JPH11183458A - クロマトグラフィー用カラム - Google Patents
クロマトグラフィー用カラムInfo
- Publication number
- JPH11183458A JPH11183458A JP9349336A JP34933697A JPH11183458A JP H11183458 A JPH11183458 A JP H11183458A JP 9349336 A JP9349336 A JP 9349336A JP 34933697 A JP34933697 A JP 34933697A JP H11183458 A JPH11183458 A JP H11183458A
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- Japan
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- sample
- column
- chromatography
- separation
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- Withdrawn
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6082—Construction of the column body transparent to radiation
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 多成分の混合組成を有する試料を赤外線分光
分析などの機器分析法を利用して分析するに当たり、分
析感度と分解能とを同時に向上させることができる、ク
ロマトグラフィー用カラムを提供する。 【解決手段】 本発明のクロマトグラフィー用カラム
は、赤外線分光分析用の試料を展開分取するに適したク
ロマトグラフィー用カラムでであって、試料導入側カラ
ム体と、試料分取用カラムセルと、試料流出側カラム体
とを直列に結合してなることを特徴とし、少なくとも前
記試料分取用カラムセル、更に望ましくは試料導入側カ
ラム体や試料流出側カラム体も、透明なガラス質筒体に
分離用充填剤を充填してなるものである。
分析などの機器分析法を利用して分析するに当たり、分
析感度と分解能とを同時に向上させることができる、ク
ロマトグラフィー用カラムを提供する。 【解決手段】 本発明のクロマトグラフィー用カラム
は、赤外線分光分析用の試料を展開分取するに適したク
ロマトグラフィー用カラムでであって、試料導入側カラ
ム体と、試料分取用カラムセルと、試料流出側カラム体
とを直列に結合してなることを特徴とし、少なくとも前
記試料分取用カラムセル、更に望ましくは試料導入側カ
ラム体や試料流出側カラム体も、透明なガラス質筒体に
分離用充填剤を充填してなるものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はクロマトグラフィー
用カラムに関し、特に多成分からなる試料から赤外線分
光分析を行うに適した形態の試料成分を、高精度で展開
分取するためのクロマトグラフィー用カラムに関するも
のである。
用カラムに関し、特に多成分からなる試料から赤外線分
光分析を行うに適した形態の試料成分を、高精度で展開
分取するためのクロマトグラフィー用カラムに関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、多種の成分を含有する試料の分析
を行うに当たり、試料中の成分をそれぞれ分離したの
ち、定性又は定量分析を行うことが行われている。この
ような成分の分離には、ガスクロマトグラフ法や、カラ
ムクロマトグラフィー、薄層クロマトグラフィー等の液
体クロマトグラフ法などの手法が利用されることが多
く、特に揮発し難い試料の場合には、溶液としたうえ液
体クロマトグラフ法を適用することが普通である。その
中でも、多成分の混合組成を有する試料に対しては、薄
層クロマトグラフィーにより２次元的に展開し、水素炎
イオン化分析や赤外線分光分析等により各展開成分を分
析する方法がある。
を行うに当たり、試料中の成分をそれぞれ分離したの
ち、定性又は定量分析を行うことが行われている。この
ような成分の分離には、ガスクロマトグラフ法や、カラ
ムクロマトグラフィー、薄層クロマトグラフィー等の液
体クロマトグラフ法などの手法が利用されることが多
く、特に揮発し難い試料の場合には、溶液としたうえ液
体クロマトグラフ法を適用することが普通である。その
中でも、多成分の混合組成を有する試料に対しては、薄
層クロマトグラフィーにより２次元的に展開し、水素炎
イオン化分析や赤外線分光分析等により各展開成分を分
析する方法がある。
【０００３】ところで、前者の水素炎イオン化分析法に
適したクロマトグラフィー用展開装置として、特開昭６
１−２１０５９６号に、クロマトグラフィー用の薄層棒
が提案されている。しかしながら水素炎イオン化分析で
は、展開された試料溶液を薄層の末端から流出させたの
ちイオン化分析にかけるので、特殊な装置が必要となる
うえ操作が容易でなく、また分離操作に時間がかかると
いう不便がある。
適したクロマトグラフィー用展開装置として、特開昭６
１−２１０５９６号に、クロマトグラフィー用の薄層棒
が提案されている。しかしながら水素炎イオン化分析で
は、展開された試料溶液を薄層の末端から流出させたの
ちイオン化分析にかけるので、特殊な装置が必要となる
うえ操作が容易でなく、また分離操作に時間がかかると
いう不便がある。
【０００４】一方、薄層クロマトグラフィーにより２次
元的に展開したのち、各展開部分をそれぞれ赤外線分光
分析にかける方法がある。この赤外線分光分析は操作が
容易であるうえ試料の調製も簡単であるが、分析精度、
すなわち分解能を高めようとすると、展開部分の赤外光
を照射する面積を極めて狭くする必要があり、感度が低
下してしまう不都合がある。
元的に展開したのち、各展開部分をそれぞれ赤外線分光
分析にかける方法がある。この赤外線分光分析は操作が
容易であるうえ試料の調製も簡単であるが、分析精度、
すなわち分解能を高めようとすると、展開部分の赤外光
を照射する面積を極めて狭くする必要があり、感度が低
下してしまう不都合がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、多成
分の混合組成を有する試料を赤外線分光分析などの機器
分析法を利用して分析するに当たり、分析感度と分解能
とを同時に向上させることができる、クロマトグラフィ
ー用カラムを提供することを目的とした。
分の混合組成を有する試料を赤外線分光分析などの機器
分析法を利用して分析するに当たり、分析感度と分解能
とを同時に向上させることができる、クロマトグラフィ
ー用カラムを提供することを目的とした。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のクロマトグラフ
ィー用カラムは、赤外線分光分析用の試料を展開分取す
るに適したクロマトグラフィー用カラムであって、試料
導入側カラム体と、試料分取用カラムセルと、試料流出
側カラム体とを直列に結合してなることを特徴とする。
ィー用カラムは、赤外線分光分析用の試料を展開分取す
るに適したクロマトグラフィー用カラムであって、試料
導入側カラム体と、試料分取用カラムセルと、試料流出
側カラム体とを直列に結合してなることを特徴とする。
【０００７】更に本発明のクロマトグラフィー用カラム
を構成する部材のうち、少なくとも前記試料分取用カラ
ムセルが、透明なガラス質筒体に分離用充填剤を充填し
てなるものがよく、試料導入側カラム体や試料流出側カ
ラム体も同様に、透明なガラス質筒体に分離用充填剤を
充填してなるものであることが更に好ましい。また、本
発明のクロマトグラフィー用カラムは、試料分取用カラ
ムセルを１個だけ用いて構成したものであってもよい
が、２個以上を直列に結合して構成したものであっても
よい。
を構成する部材のうち、少なくとも前記試料分取用カラ
ムセルが、透明なガラス質筒体に分離用充填剤を充填し
てなるものがよく、試料導入側カラム体や試料流出側カ
ラム体も同様に、透明なガラス質筒体に分離用充填剤を
充填してなるものであることが更に好ましい。また、本
発明のクロマトグラフィー用カラムは、試料分取用カラ
ムセルを１個だけ用いて構成したものであってもよい
が、２個以上を直列に結合して構成したものであっても
よい。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のクロマトグラフィー用カ
ラムを図に基づいて説明する。図において、１は試料導
入側カラム体であり、透明なガラス質筒体中に分離用充
填剤４を充填して形成されたものである。また、２は上
記の試料導入側カラム体１と同様な構造であるが、長さ
が短い点だけが異なる試料分取用カラムセルであり、３
は試料導入側カラム体１と同様な構造を有する試料流出
側カラム体であって、これらは順に連結して固定できる
ように構成されており、何れも接続面がすり合わせ面と
なっている。
ラムを図に基づいて説明する。図において、１は試料導
入側カラム体であり、透明なガラス質筒体中に分離用充
填剤４を充填して形成されたものである。また、２は上
記の試料導入側カラム体１と同様な構造であるが、長さ
が短い点だけが異なる試料分取用カラムセルであり、３
は試料導入側カラム体１と同様な構造を有する試料流出
側カラム体であって、これらは順に連結して固定できる
ように構成されており、何れも接続面がすり合わせ面と
なっている。
【０００９】本発明のクロマトグラフィー用カラムを組
み立てるには、先ずこれらの試料導入側カラム体１と試
料分取用カラムセル２と試料流出側カラム体３とを、分
離用充填剤４を充填しないまま連結し、クランプや接着
テープなどの適宜の固定手段を用いて結合する。その
後、試料導入側カラム体１の基端部から不織布片などに
付着させた分析用試料５を挿入し、更に不織布片などを
巻き丸めた展開液導入パッキン６を詰める。そして所望
量の分離用充填剤４を充填し、必要に応じてその先端部
に多孔質の封栓などを設けて、カラムを完成させる。
み立てるには、先ずこれらの試料導入側カラム体１と試
料分取用カラムセル２と試料流出側カラム体３とを、分
離用充填剤４を充填しないまま連結し、クランプや接着
テープなどの適宜の固定手段を用いて結合する。その
後、試料導入側カラム体１の基端部から不織布片などに
付着させた分析用試料５を挿入し、更に不織布片などを
巻き丸めた展開液導入パッキン６を詰める。そして所望
量の分離用充填剤４を充填し、必要に応じてその先端部
に多孔質の封栓などを設けて、カラムを完成させる。
【００１０】このような本発明のクロマトグラフィー用
カラムを用いて、分析用試料を展開分離して赤外線分光
分析用の試料を得るには、通常のカラムクロマトグラフ
法の手順に従って操作を進めることができる。そして、
試料導入側カラム体１の基端部から導入された展開液
が、試料流出側カラム体３に向かって移動するにつれ
て、試料は展開されつつ移動し、展開された成分が順次
に試料分取用カラムセル２に到達するまで、色調又は紫
外線ランプによる蛍光を目視するなどの手段で、試料の
展開状態を観察する。そして、目的とする展開成分が試
料分取用カラムセル２に到達したのち、カラムから試料
分取用カラムセル２を取外し、その一方端、例えば上端
を開放したまま展開液を揮発させると、試料分取用カラ
ムセル２中の展開成分は上端面に移動して濃縮されるこ
とになる。
カラムを用いて、分析用試料を展開分離して赤外線分光
分析用の試料を得るには、通常のカラムクロマトグラフ
法の手順に従って操作を進めることができる。そして、
試料導入側カラム体１の基端部から導入された展開液
が、試料流出側カラム体３に向かって移動するにつれ
て、試料は展開されつつ移動し、展開された成分が順次
に試料分取用カラムセル２に到達するまで、色調又は紫
外線ランプによる蛍光を目視するなどの手段で、試料の
展開状態を観察する。そして、目的とする展開成分が試
料分取用カラムセル２に到達したのち、カラムから試料
分取用カラムセル２を取外し、その一方端、例えば上端
を開放したまま展開液を揮発させると、試料分取用カラ
ムセル２中の展開成分は上端面に移動して濃縮されるこ
とになる。
【００１１】こうして分離用充填剤４の上端面に展開成
分が濃縮された試料分取用カラムセル２は、例えば反射
型の赤外線分光分析装置にそのまま取り付けるなどなど
して、分析操作を行うことができる。しかし、試料分取
用カラムセル２から濃縮された展開成分を含む分離用充
填剤の部分を剥離して採取して、分析するようにしての
差し支えない。また分析方法は赤外線分光分析に限られ
るものではなく、適宜の機器分析や化学分析などを利用
することもできる。
分が濃縮された試料分取用カラムセル２は、例えば反射
型の赤外線分光分析装置にそのまま取り付けるなどなど
して、分析操作を行うことができる。しかし、試料分取
用カラムセル２から濃縮された展開成分を含む分離用充
填剤の部分を剥離して採取して、分析するようにしての
差し支えない。また分析方法は赤外線分光分析に限られ
るものではなく、適宜の機器分析や化学分析などを利用
することもできる。
【００１２】更に、本発明のクロマトグラフィー用カラ
ムにおいて、試料分取用カラムセル２と試料流出側カラ
ム体３とは、分析しようとする試料の組成や分離用充填
剤４の性質などに応じて、それぞれ長さの異なったもの
を適宜に選択して使用することができ、場合によっては
試料分取用カラムセル２を２個以上直列に接続してカラ
ムを構成することができる。なおこの場合、試料分取用
カラムセル２の一部を、試料流出側カラム体３として用
い得ることは言うまでもない。また、このように試料分
取用カラムセル２を複数個使用したときは、展開された
それぞれの成分を別々に分けて取り出した後に、それぞ
れを分析にかけることができるから、分析操作の時間を
大幅に短縮することが可能となる利点がある。
ムにおいて、試料分取用カラムセル２と試料流出側カラ
ム体３とは、分析しようとする試料の組成や分離用充填
剤４の性質などに応じて、それぞれ長さの異なったもの
を適宜に選択して使用することができ、場合によっては
試料分取用カラムセル２を２個以上直列に接続してカラ
ムを構成することができる。なおこの場合、試料分取用
カラムセル２の一部を、試料流出側カラム体３として用
い得ることは言うまでもない。また、このように試料分
取用カラムセル２を複数個使用したときは、展開された
それぞれの成分を別々に分けて取り出した後に、それぞ
れを分析にかけることができるから、分析操作の時間を
大幅に短縮することが可能となる利点がある。
【００１３】
【実施例】外径５mm、内径４mmの透明なガラス管から、
長さ９cmの試料導入側管、長さ１cmの試料分取用管及び
長さ９cmの試料流出側管を作成し、順に接続して透明粘
着テープで固定した。次に、分析試料として油性の黒色
マーカーインキを塗布した不織紙と、不織紙を密に巻き
丸めた展開液導入パッキンとを、試料導入側管の基端部
より挿入した後、試料流出側管の先端より径３５〜５０
μｍの粉末アルミナを充填し、更に充填層の先端に封栓
としてクレイを詰めて、本発明によるクロマトグラフィ
ー用カラムを作成した。
長さ９cmの試料導入側管、長さ１cmの試料分取用管及び
長さ９cmの試料流出側管を作成し、順に接続して透明粘
着テープで固定した。次に、分析試料として油性の黒色
マーカーインキを塗布した不織紙と、不織紙を密に巻き
丸めた展開液導入パッキンとを、試料導入側管の基端部
より挿入した後、試料流出側管の先端より径３５〜５０
μｍの粉末アルミナを充填し、更に充填層の先端に封栓
としてクレイを詰めて、本発明によるクロマトグラフィ
ー用カラムを作成した。
【００１４】このように構成したカラムの基部を、展開
液としてテトラヒドロフランを入れた容器中に挿入し、
管内を展開液が上昇して黒色マーカーインキの成分が展
開されるのを待ち、黒色成分が試料分取用カラムセルに
到達したときから、１０秒経過したときにカラムを取り
出し、試料分取用カラムセルをカラムの軸と垂直方向に
滑らせて、カラムセル部分のみを分離した。そして、該
試料分取用カラムセルを垂直に立てたまま放置して風乾
させたところ、分離された黒色成分が充填剤の上面部分
に移行し、濃縮された。
液としてテトラヒドロフランを入れた容器中に挿入し、
管内を展開液が上昇して黒色マーカーインキの成分が展
開されるのを待ち、黒色成分が試料分取用カラムセルに
到達したときから、１０秒経過したときにカラムを取り
出し、試料分取用カラムセルをカラムの軸と垂直方向に
滑らせて、カラムセル部分のみを分離した。そして、該
試料分取用カラムセルを垂直に立てたまま放置して風乾
させたところ、分離された黒色成分が充填剤の上面部分
に移行し、濃縮された。
【００１５】こうして得られた黒色マーカーインキ中の
黒色成分が濃縮付着している充填剤面について、赤外線
分光分析を行ったところ、図２に示すような分解能の良
いスペクトル図が得られた。なお、図３は試料として用
いた黒色マーカーインキの塗膜についての赤外線分光ス
ペクトル図である。
黒色成分が濃縮付着している充填剤面について、赤外線
分光分析を行ったところ、図２に示すような分解能の良
いスペクトル図が得られた。なお、図３は試料として用
いた黒色マーカーインキの塗膜についての赤外線分光ス
ペクトル図である。
【００１６】
【発明の効果】本発明のクロマトグラフィー用カラム
は、特に液体クロマトグラフ法による物質分離におい
て、感度並びに分解能の向上を同時に達成できるばかり
でなく、分離操作の能率を高めることができ、赤外線分
光分析などの機器分析等を行うに適した形態の多数の展
開成分を、短時間で分割取得することが可能であるとい
う効果がある。
は、特に液体クロマトグラフ法による物質分離におい
て、感度並びに分解能の向上を同時に達成できるばかり
でなく、分離操作の能率を高めることができ、赤外線分
光分析などの機器分析等を行うに適した形態の多数の展
開成分を、短時間で分割取得することが可能であるとい
う効果がある。
【図１】本発明のクロマトグラフィー用カラムの構成を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図２】本発明のクロマトグラフィー用カラムを用いて
展開し分取した、黒色マーカーインキの黒色成分の、赤
外線分光スペクトル図である。
展開し分取した、黒色マーカーインキの黒色成分の、赤
外線分光スペクトル図である。
【図３】黒色マーカーインキ塗膜の赤外線分光スペクト
ル図である。
ル図である。
１ 試料導入側カラム体 ２ 試料分取用カラムセル ３ 試料流出側カラム体 ４ 分離用充填剤 ５ 分析用試料 ６ 展開液導入パッキン
Claims (4)
- 【請求項１】 赤外線分光分析用の試料を展開分取する
に適したクロマトグラフィー用カラムであって、試料導
入側カラム体と、試料分取用カラムセルと、試料流出側
カラム体とを直列に結合してなることを特徴とするクロ
マトグラフィー用カラム。 - 【請求項２】 少なくとも前記試料分取用カラムセル
が、透明なガラス質筒体に分離用充填剤を充填してなる
ものである、請求項１に記載のクロマトグラフィー用カ
ラム。 - 【請求項３】 前記試料導入側カラム体と前記試料分取
用カラムセルと前記試料流出側カラム体とのいずれも
が、透明なガラス質筒体に分離用充填剤を充填してなる
ものである、請求項１又は２に記載のクロマトグラフィ
ー用カラム。 - 【請求項４】 前記試料分取用カラムセルを１個以上結
合してなる、請求項１乃至３のいずれかに記載のクロマ
トグラフィー用カラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9349336A JPH11183458A (ja) | 1997-12-18 | 1997-12-18 | クロマトグラフィー用カラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9349336A JPH11183458A (ja) | 1997-12-18 | 1997-12-18 | クロマトグラフィー用カラム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11183458A true JPH11183458A (ja) | 1999-07-09 |
Family
ID=18403093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9349336A Withdrawn JPH11183458A (ja) | 1997-12-18 | 1997-12-18 | クロマトグラフィー用カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11183458A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2592414A4 (en) * | 2010-07-08 | 2017-06-28 | Daicel Corporation | Separation/detection column and kit thereof |
-
1997
- 1997-12-18 JP JP9349336A patent/JPH11183458A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2592414A4 (en) * | 2010-07-08 | 2017-06-28 | Daicel Corporation | Separation/detection column and kit thereof |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050301 |