JPH11183408A - 結晶の構造解析方法 - Google Patents

結晶の構造解析方法

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JPH11183408A
JPH11183408A JP9357649A JP35764997A JPH11183408A JP H11183408 A JPH11183408 A JP H11183408A JP 9357649 A JP9357649 A JP 9357649A JP 35764997 A JP35764997 A JP 35764997A JP H11183408 A JPH11183408 A JP H11183408A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、高い解析精度を有すると共に、格
子緩和を含むような歪超格子構造にも適用できる、結晶
の構造解析方法を提供する。 【解決手段】 本発明の結晶の構造解析方法は、相異な
る指数を有する2つ以上の(hkl)反射のX線回折プ
ロファイルを測定し、横軸を回折角、縦軸を回折強度と
した第1のグラフを作製する工程と、前記第1のグラフ
で観測される各ピークに対する差分量Δ
(A-2(hkl):=(2/λh)2×Δ(sin2θ)
(hkl)を、前記反射指数(hkl)から求められる量
(k2+l2)/h2に対してプロットした第2のグラフ
を作製する工程と、前記第2のグラフ中で直線にのる一
連のプロット点があるか否かを調べることにより、前記
第1のグラフの中の各ピークが格子定数を反映したブラ
ッグピークか否かを判定する工程と、を具備することを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶の構造解析方
法に係る。より詳細には、半導体薄膜や多重量子井戸構
造からなる積層膜の結晶の構造解析方法に関する。特
に、薄膜が格子緩和を含むような歪超格子構造を有する
場合、好適に用いられる。
【0002】
【従来の技術】従来、2結晶X線回折を用いたエピ膜の
構造評価をする場合、歪超格子構造の0次サテライトピ
ークの簡便な決定論的同定法として、反射指数(hk
l)依存性を利用したグラフを用いた解析法が提案され
ていた(K. Nakashima, J. Appl.Phys., 71, 1189 (199
2), P van der Sluis, Appl. Phys. Lett., 62, 1898
(1993))。
【0003】例えば、上記解析法の一つである K. Naka
shima の報告によれば、グラフを用いることにより、直
線にのる一連のプロット点の存在を調べて、歪超格子構
造の0次サテライトピークの同定を行うという手法が開
示されている(図5)。
【0004】図5は、相異なる指数を有する2つ以上の
(hkl)反射のX線回折プロファイルを、X線入射方
向を固定したまま測定試料を傾けて(hkl)面が鉛直
面になるような配置(以下、対称反射配置と呼ぶ)で測
定した結果から得られたグラフである。ここで、横軸
は、反射指数(hkl)から求められる量h2であり、
縦軸は、X線回折プロファイルにおいて、回折強度の各
ピークのX線入射角度をθ、基準ピーク(例えば基板ピ
ーク)のX線入射角度をθrefとした場合の差分量Δ
θ:=θ−θrefである。ここで、「:=」という記号
は、該記号より右に示すものが、左に示すものと定義さ
れることを意味する。図5では、図中の実線で示した直
線上(0と示された直線)にプロットされた点が、当該
直線にどの程度正確に乗るのかが解析精度を判定する目
安となる。図5から、各プロット点はこの直線のまわり
にある統計的バラツキをもって分布していることが分か
る。また、これらの手法は、基板に完全にコヒーレント
に歪んだ超格子構造を仮定した場合の解析法であり、格
子緩和を含むような歪超格子構造に適用した場合には著
しく解析精度が悪くなるという問題があった。
【0005】従って、上記統計的バラツキが小さく、か
つ、格子緩和を含むような歪超格子構造にも適用可能な
解析法の開発が望まれていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高い解析精
度を有すると共に、格子緩和を含むような歪超格子構造
にも適用できる、結晶の構造解析方法を提供することを
目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係る結晶の構造
解析方法は、相異なる指数を有する2つ以上の(hk
l)反射のX線回折プロファイルを、X線入射方向を固
定したまま測定試料を傾けて(hkl)面が鉛直面にな
るような配置(対称反射配置)で測定し、横軸を回折
角、縦軸を回折強度とした第1のグラフを作製する工程
と、前記第1のグラフの中で基準となるピークを一つ選
び、該基準ピークが得られる回折角の正弦の2乗と該基
準ピーク以外の各ピークが得られる回折角の正弦の2乗
との差分を、該第1のグラフで観測される各ピークに対
して算出し、次いで該差分に、前記X線の波長λと前記
反射指数hの積を2で割ったものの逆2乗量(2/λ
h)2をかけることにより、規格化した格子定数の逆2
乗の次元を有する新たな差分量Δ(A-2)を求め、該第
1のグラフで観測される各ピークに対する差分量Δ(A
-2)を、前記反射指数(hkl)から求められる量(k
2+l2)/h2に対してプロットした第2のグラフを作
製する工程と、前記第2のグラフ中で直線にのる一連の
プロット点があるか否かを調べることにより、該第1の
グラフの中の各ピークが格子定数を反映したブラッグピ
ークか否かを判定する工程と、を具備することを特徴と
している。
【0008】本発明の方法によれば、従来の手法に比べ
て、高い解析精度で0次サテライトピークの同定を行う
ことができる。
【0009】また上記特徴において、前記第2のグラフ
中で直線にのる一連のプロット点がある場合、該直線の
Δ(A-2)軸切片と該直線の傾きとから、前記基準ピー
クに対応する層に対する該プロット点に対応する層の界
面に垂直方向の格子定数の逆2乗の差分量Δ(a⊥-2
と、該基準ピークに対応する層に対する該プロット点に
対応する層の界面に平行方向の格子定数の逆2乗の差分
量Δ(a// -2)と求め、次いで2つの差分量Δ(a
-2)とΔ(a// -2)から、前記測定試料の格子緩和量
を算出する工程を具備することを特徴としている。
【0010】上記工程を備えたことにより、本発明の方
法は、任意の格子緩和率を有する歪超格子構造に対して
も解析が可能となり、その格子緩和量が容易に得られ
る。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、図1〜図4を参照して本発
明の実施の形態を詳細に述べる。
【0012】図1は、本発明の方法を示すフローチャー
トである。図2は、測定試料、(hkl)面及びX線入
射方向(φ)の関係を示す模式図である。図3は、(h
kl)反射の測定結果を模式的に示したグラフである。
図4は、本発明の方法を用いて、InAsP/InGa
AsP歪超格子試料から得られた一連のX線回折サテラ
イトピークを解析した結果を示すグラフである。
【0013】本発明の方法は、図1に示したフローチャ
ートに基づき実施される。
【0014】まず、本発明の方法では、図2に示すよう
に、X線入射方向(φ)を固定して反射指数(hkl)
を変えて測定した(K. Nakashima, J. Appl. Phys., 7
2. 1189 (1992))。その際、(hkl)反射は、X線入
射方向を固定したまま測定試料を傾けて(hkl)面が
鉛直面になるような配置(対称反射配置)とした。図3
は、上記測定によって得られた結果を示す第1のグラフ
であり、横軸は回折角θ、縦軸は回折強度とした。
【0015】次に、図3に示した回折プロファイル中か
ら1つ基準ピークを決めた。ここでは、基板ピークを基
準ピークとした。基準ピークとしては、強度の大きなピ
ークを選択するのが好ましいが、目的、層構造に応じて
任意に選択可能である。
【0016】従来は、図2から、Δθ:=θ−θ
ref.(θは各ピークのX線入射角度、θre f.は基準ピー
クのX線入射角度)を求め、上記回折プロファイルの横
軸を、基準ピークからのX線入射角度の差分Δθに置換
して解析が行われていた。
【0017】これに対して、本発明では、図2から、基
準ピークが得られる回折角の正弦の2乗と該基準ピーク
以外の各ピークが得られる回折角の正弦の2乗との差分
量、すなわち、Δ(sin2θ):=sin2θ−sin
2θref.という新しい差分量を求め、この差分量Δ(s
in2θ)をさらに規格化することによって格子定数の
逆2乗の次元をもつ新たな差分量Δ(A-2)を(1)式
に示すように定義した。
【0018】 Δ(A-2(hkl):=(2/λh)2 ×Δ(sin2θ)(hkl) (1) ここに、λはX線の波長、hは反射指数(hkl)中の
hである。
【0019】次いで、検討しているピークが、格子定数
(a⊥ ,a//)を直接反映したブラッグピークである
と仮定する。また基準ピークは、格子定数(a⊥(re
f.),a //(ref.))を直接反映したブラッグピークであ
るとする。このとき(1)式で定義された差分量Δ(A
-2(hkl)は、次のような反射指数(hkl)依存性を
持つことが証明できる。
【0020】 Δ(A-2)(hkl)=Δ(a⊥-2)+Δ(a// -2)×{(k2+l2)/h2} (2) ここに、Δ(a⊥-2):=a⊥-2−a⊥(ref.)-2 ,Δ
(a// -2):=a// -2−a//(ref.)-2である。
【0021】上記(2)式より、今考えている格子定数
(a⊥ ,a//)を直接反映したブラッグピークに対し
て反射指数(hkl)を変えて測定し、上記(1)式を
用いて差分量Δ(A-2)を求め、Δ(A-2)を(k2
2)/h2の関数としてプロットすることによって第2
のグラフを作製する。第2のグラフから、プロット点は
直線上に乗り、この直線のΔ(A-2)軸の切片がΔ(a
-2)を、この直線の傾きがΔ(a// -2)を表している
ことが分かる。
【0022】また、ブラッグピークの場合には、必ずプ
ロット点が直線上に乗らなければならない。換言する
と、上記第2のグラフにおいて、プロット点が直線上に
乗るか否かを調べることにより、今考えているピークが
ブラッグピークか否かを判定することができる。この性
質を用いることによって、超格子サテライトピークのう
ち0次ピークの同定が可能となった。
【0023】さらに、得られた直線のΔ(A-2)軸の切
片および傾きから、Δ(a⊥-2)とΔ(a// -2)が分か
り、これらの値から測定試料の格子緩和率が容易に算出
できる。
【0024】以下では、本発明に係る方法の具体例とし
て、転位の入った(すなわち部分的に格子緩和した)I
nAsP/InGaAsP歪超格子(14周期)試料か
ら得られた一連のX線回折サテライトピークを解析した
結果(図4)について説明する。Δ(A-2)を(k2
2)/h2の関数としてプロットしグラフ(図4)を作
製すると、このグラフ中に、直線上に乗る一連の黒丸で
示すプロット点が見つかった。従って、この黒丸で示す
プロット点に対応するピークが、それぞれの(hkl)
X線回折プロファイルにおける0次サテライトピークで
あることが同定された。特に、従来の手法による結果
(図5)では各プロット点が直線のまわりにある統計的
バラツキをもって分布しているのに対して、本発明を用
いた結果(図4)の黒丸で示した各プロット点はこのよ
うなバラツキはほとんど無かった。
【0025】また得られた直線のΔ(A-2)軸の切片お
よび傾きから、Δ(a⊥-2)およびΔ(a// -2)が得ら
れ、これらの数値よりInAsP/InGaAsP歪超
格子構造は約24%格子緩和していることが分かった。
【0026】上述した通り、本発明に係る方法は、従来
の手法に比べて高い解析精度を有すると共に、任意の格
子緩和率の試料に対しても適用できる一般的な方法であ
る。また上記具体例から、本発明に係る方法は有効に働
くことが実験的にも確認された。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来の手法に比べてグラフを用いた決定論的(つまり予
備的情報が不要であり、かつ試行錯誤的工程を含まな
い)解析が可能となるため、ブラッグピークであるか否
かを判定し、格子定数(の逆2乗)の差分量を求めると
いう処理を、任意の格子緩和率の場合により精度よく行
うことができる。
【0028】従って、本発明に係る方法は、多くの超格
子サテライトピークの中から0次ピークを見つけだす解
析、微弱なピークが格子定数を反映したブラッグピーク
であるか又は単なるフリンジピークであるかの判定、な
ど複雑なX線回折プロファイルの解析に特に有効であ
る。
【0029】また、本発明に係る方法を、自動測定のX
線回折装置及びコンピュータを用いた自動解析装置と組
み合わせることにより、従来より迅速でかつ正確な歪量
測定装置が得られることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を示すフローチャートである。
【図2】測定試料、(hkl)面及びX線入射方向
(φ)の関係を示す模式図である。
【図3】(hkl)反射の測定結果を模式的に示した第
1のグラフである。
【図4】本発明の方法を用いて、InAsP/InGa
AsP歪超格子試料から得られた一連のX線回折サテラ
イトピークを解析した結果を示す第2のグラフである。
【図5】従来の手法において、歪超格子構造の0次サテ
ライトピークの同定を行うために用いたグラフである。
【符号の説明】
1 測定試料、 2 測定試料1の(100)表面、 3 (hkl)面、 4 X線の入射ビーム、 5 X線の回折ビーム。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 相異なる指数を有する2つ以上の(hk
    l)反射のX線回折プロファイルを、X線入射方向を固
    定したまま測定試料を傾けて(hkl)面が鉛直面にな
    るような配置で測定し、横軸を回折角、縦軸を回折強度
    とした第1のグラフを作製する工程と、 前記第1のグラフの中で基準となるピークを一つ選び、
    該基準ピークが得られる回折角の正弦の2乗と該基準ピ
    ーク以外の各ピークが得られる回折角の正弦の2乗との
    差分を、該第1のグラフで観測される各ピークに対して
    算出し、次いで該差分に、前記X線の波長λと前記反射
    指数hの積を2で割ったものの逆2乗量(2/λh)2
    をかけることにより、規格化した格子定数の逆2乗の次
    元を有する新たな差分量Δ(A-2)を求め、該第1のグ
    ラフで観測される各ピークに対する差分量Δ(A-2
    を、前記反射指数(hkl)から求められる量(k2
    2)/h2に対してプロットした第2のグラフを作製す
    る工程と、 前記第2のグラフ中で直線にのる一連のプロット点があ
    るか否かを調べることにより、該第1のグラフの中の各
    ピークが格子定数を反映したブラッグピークか否かを判
    定する工程と、を具備することを特徴とする結晶の構造
    解析方法。
  2. 【請求項2】 前記第2のグラフ中で直線にのる一連の
    プロット点がある場合、該直線のΔ(A-2)軸切片と該
    直線の傾きとから、前記基準ピークに対応する層に対す
    る該プロット点に対応する層の界面に垂直方向の格子定
    数の逆2乗の差分量Δ(a⊥-2)と、該基準ピークに対
    応する層に対する該プロット点に対応する層の界面に平
    行方向の格子定数の逆2乗の差分量Δ(a// -2)と求
    め、次いで2つの差分量Δ(a⊥-2)とΔ(a// -2)か
    ら、前記測定試料の格子緩和量を算出する工程を具備す
    ることを特徴とする請求項1に記載の結晶の構造解析方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006170791A (ja) * 2004-12-15 2006-06-29 Anritsu Corp X線回折測定解析方法及びプログラム

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JP2006170791A (ja) * 2004-12-15 2006-06-29 Anritsu Corp X線回折測定解析方法及びプログラム

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