JPH11181323A - Production of carbon black - Google Patents

Production of carbon black

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Publication number
JPH11181323A
JPH11181323A JP35681597A JP35681597A JPH11181323A JP H11181323 A JPH11181323 A JP H11181323A JP 35681597 A JP35681597 A JP 35681597A JP 35681597 A JP35681597 A JP 35681597A JP H11181323 A JPH11181323 A JP H11181323A
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JP
Japan
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carbon black
reaction zone
diameter
combustion gas
reaction
Prior art date
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Pending
Application number
JP35681597A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Nobutake Mise
信猛 見勢
Hiroaki Takehara
弘明 武原
Masanobu Ishida
雅信 石田
Susumu Nakajima
進 中嶋
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Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an equipment and a process for producing carbon black having a small primary particle diameter, a small agglomerate diameter and a narrow agglomerate distribution in which the ratio agglomerates with a large diameter is small. SOLUTION: In the process for producing carbon black in the equipment having a first reaction zone for forming a combustion gas stream; a second reaction zone for mixing the obtained combustion gas stream with a hydrocarbon to form carbon black; and a third reaction zone situated downstream of the second reaction zone and used for stopping the reaction, there is no substantial disturbance to the flow state of the gas stream within 1.5 ms after the introduction of the hydrocarbon into the apparatus.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は充填材料、補強材
料、導電材料及び着色顔料などの種々の用途に用いられ
るカーボンブラックの製造に関し、その物性を制御する
ために効果的な製造装置及び製造方法に関するものであ
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to the production of carbon black used for various uses such as a filling material, a reinforcing material, a conductive material and a color pigment, and a production apparatus and a production method effective for controlling the physical properties thereof. It is about.

【0002】[0002]

【従来技術】カーボンブラックは顔料、充填剤、及び補
強用顔料、耐候性改善剤として広く使用されており、そ
の製法は、一般に円筒状のカーボンブラック製造炉の第
1反応帯域に、炉軸方向又は接線方向に酸素含有ガスと
燃料を導入して、これらの燃焼によって得られた高温の
燃焼ガス流を、第1反応帯域に引き続いて炉軸方向に設
置された縮小された断面積を持つ第2反応帯域に移動さ
せながら、該ガス流中に原料炭化水素を導入してカーボ
ンブラックを生成させ、第3反応帯域で反応ガスを急冷
して反応を停止させるファーネス式製造法が広く知られ
ている。
2. Description of the Related Art Carbon black is widely used as a pigment, a filler, a reinforcing pigment, and a weather resistance improver. Generally, carbon black is produced in a first reaction zone of a cylindrical carbon black production furnace in a furnace axial direction. Alternatively, the oxygen-containing gas and the fuel are introduced tangentially, and the high-temperature combustion gas stream obtained by the combustion is supplied to the first reaction zone, and subsequently to the first reaction zone having the reduced cross-sectional area having a reduced cross-sectional area. A furnace type production method is known in which a raw material hydrocarbon is introduced into the gas stream while moving to a second reaction zone to generate carbon black, and a reaction gas is rapidly cooled in a third reaction zone to stop the reaction. I have.

【0003】樹脂着色剤、印刷インキ、塗料において着
色剤として使用されるカーボンブラックは黒度、分散
性、光沢、着色力に優れたものが求められ、また主に自
動車用タイヤの補強剤として使用されるカーボンブラッ
クは耐摩耗性に優れたものが求められる。黒度、着色力
はカーボンブラックの一次粒子径への依存性が大きく、
一次粒子径が小さくなるほど高黒度となることが知られ
ている。例えば黒度と一次粒子径の関係は特開昭50−
68992号公報に開示されている。また、このような
カーボンブラックはタイヤの補強剤として使用された場
合には、高度の耐摩耗性を示すことが知られている。
[0003] Carbon black used as a colorant in resin colorants, printing inks and paints is required to have excellent blackness, dispersibility, gloss and coloring power, and is mainly used as a reinforcing agent for automobile tires. The carbon black to be used is required to have excellent wear resistance. Blackness and tinting strength depend greatly on the primary particle size of carbon black,
It is known that the smaller the primary particle diameter, the higher the blackness. For example, the relationship between blackness and primary particle size is disclosed in
No. 68992. Further, it is known that such carbon black exhibits a high degree of wear resistance when used as a tire reinforcing agent.

【0004】小粒子径のカーボンブラックを得るために
は、チョーク部内の高速ガス流中に原料炭化水素を噴霧
し、ガスの運動及び熱エネルギーを液状供給原料を霧化
させることに利用する事が効果的である事はよく知られ
ている。また、一次粒子径の分布もゴム特性、特に大き
な耐摩耗性を要求されるタイヤトレッドゴム組成物には
大きな影響を与え、その一次粒子径分布も狭い方がより
好ましいとされている。一般的に平均粒子径の小さなも
のほどその分布は狭いが、一次粒子径分布を狭くする方
法も開示されている。
[0004] In order to obtain carbon black having a small particle size, it is necessary to spray raw material hydrocarbons into a high-speed gas stream in a choke portion, and use the motion and heat energy of the gas to atomize a liquid feedstock. It is well known that it works. Further, the distribution of the primary particle diameter also has a significant effect on the rubber properties, particularly on the tire tread rubber composition which is required to have high abrasion resistance, and it is said that the narrower the primary particle diameter distribution is, the more preferable. In general, the smaller the average particle size, the narrower the distribution. However, a method for narrowing the primary particle size distribution is also disclosed.

【0005】例えば、特開平3−33167号公報に
は、チョークの長さをカーボンブラック生成反応の実質
的完結を可能にするのに充分な長さを有する事によりチ
ョーク部の出口拡大部に発生する渦流、いわゆる「バッ
クミキシング」の影響をカーボンブラック生成反応中に
与えない方法で比較的狭い粒子径分布のカーボンブラッ
クを得る方法が開示されている。
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-33167 discloses that a chalk having a length sufficient to allow the carbon black formation reaction to be substantially completed is formed at an enlarged outlet portion of the chalk. There is disclosed a method of obtaining carbon black having a relatively narrow particle size distribution by a method that does not exert the influence of swirling current, so-called "back mixing", during the carbon black producing reaction.

【0006】一次粒子径とともにカーボンブラックの特
性に影響を及ぼす要素として凝集体がある。凝集体の大
きさは、ゴムに配合した場合の引張応力や押し出し特
性、インキや塗料のビヒクル並びに樹脂に配合した場合
の分散性や黒色度、粘度などに多大な影響を与える。カ
ーボンブラックは最終的には一次粒子が何個も連なった
凝集体の集合体で構成されており、この凝集体の大きさ
や形を制御する事はカーボンブラックの特性そのものを
制御する事につながり、一次粒子径の制御と同様に重要
である。
[0006] Aggregates are factors that affect the properties of carbon black as well as the primary particle size. The size of the agglomerates greatly affects the tensile stress and extrusion characteristics when compounded with rubber, the dispersibility, blackness and viscosity when compounded with ink and paint vehicles and resins. Carbon black is ultimately composed of aggregates of many primary particles, and controlling the size and shape of these aggregates leads to controlling the properties of carbon black itself, As important as controlling the primary particle size.

【0007】凝集体の効果については、凝集体を単なる
粒子とみなしてその大きさや分布の定量化が行われてい
る。凝集体を粒子として扱うことにより、種々の粒子径
測定技術が応用できるようになり、こうして測定される
凝集体の大きさは凝集体径として表現されている。凝集
体はカーボンブラックの特性に大きな影響を与え、これ
まで一次粒子径に起因すると考えられていたカーボンブ
ラックの特性の多くが、むしろ凝集体径によってより良
く説明できる場合のあることが明らかになってきた。例
えば、着色力などの光学的性質や配合ゴム組成物の動的
粘弾性特性や補強性に対しては、凝集体径が大きな役割
を果たしていると考えられる。樹脂着色用途でみた場合
は、凝集体径は小さいほど高黒度になる事が知られてい
る。
Regarding the effect of aggregates, the size and distribution of the aggregates are quantified by regarding the aggregates as simple particles. By treating the aggregates as particles, various particle diameter measurement techniques can be applied, and the size of the aggregate measured in this way is expressed as the aggregate diameter. Aggregates have a significant effect on the properties of carbon black, and it has become clear that many of the properties of carbon black, previously thought to be due to primary particle size, can be better explained by the aggregate size. Have been. For example, it is considered that the diameter of the aggregate plays a large role in optical properties such as coloring power and dynamic viscoelastic properties and reinforcing properties of the compounded rubber composition. It is known that the smaller the agglomerate diameter, the higher the degree of blackness when viewed in resin coloring applications.

【0008】一般に凝集体径を小さくするには、アルカ
リ金属塩またはその溶液を原料油に添加したり、燃焼或
いは反応域に導入する事が行われている。しかしなが
ら、インキや塗料のビヒクル並びに樹脂に配合した場
合、小粒子径化及び小凝集体径化は分散性や流動性の劣
化をひきおこす。小粒子径化及び小凝集体径化による分
散性や流動性の劣化を改善するのが粒子表面の官能基
で、官能基がますほど分散性が向上する。例えば特公昭
46−18368号公報ではカーボンブラックをオゾン
で酸化する方法が開示されている。また、特公昭52−
13808号公報にはカーボンブラックを過酸化水素で
酸化する方法が開示されているが、このような酸性カー
ボンブラックが全てビヒクルに優れた分散性を示すわけ
ではない。
In general, in order to reduce the diameter of aggregates, an alkali metal salt or a solution thereof is added to a raw material oil, or is burned or introduced into a reaction zone. However, when incorporated into vehicles and resins of inks and coatings, the reduction in particle size and the size of aggregates cause deterioration in dispersibility and fluidity. It is the functional group on the particle surface that improves the dispersibility and the deterioration of the fluidity due to the reduction in the particle size and the size of the aggregate, and the dispersibility is improved more and more. For example, Japanese Patent Publication No. 46-18368 discloses a method of oxidizing carbon black with ozone. In addition,
No. 13808 discloses a method of oxidizing carbon black with hydrogen peroxide, but not all such acidic carbon blacks show excellent dispersibility in vehicles.

【0009】そこで、カーボンブラックの特性と樹脂物
性との関係に関しては、一般に二律背反の関係にある黒
色度と分散性をいかに満足させるかが重要な点となって
いる。
Therefore, regarding the relationship between the properties of carbon black and the physical properties of the resin, it is important to satisfy the blackness and dispersibility, which are generally in a trade-off relationship.

【0010】[0010]

【発明が解決しようとする課題】本発明は従来より高黒
度と良分散性の両方を満足するカーボンブラックを製造
する方法を提供する。本発明は、一次粒子径が小さく、
凝集体径が小さく、凝集体分布の幅が小さく大凝集体径
の少ないカーボンブラックを得るための製造装置及び方
法を提供する。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for producing carbon black satisfying both high blackness and good dispersibility. The present invention has a small primary particle size,
Provided are a production apparatus and a method for obtaining carbon black having a small aggregate diameter, a small aggregate distribution width, and a large aggregate small diameter.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、カーボン
ブラックのマトリックス中での分散挙動、黒度に影響す
る因子を解析し、従来より高黒度で良分散性を有するカ
ーボンブラックを得るため種々検討した結果、分散に悪
影響を与える微細凝集体や黒度に悪影響を与える大凝集
体のない均一な凝集体を有するカーボンブラックが、高
黒度で良分散性である事を見いだした。すなわち、小粒
子径、小凝集体径で凝集体径の分布がシャープでかつ大
凝集体径の存在しないカーボンブラックが高黒度で分散
性が良いことを発見した。そして原料炭化水素を装置内
に導入してからのガス流を特定の流動状態とすることに
より上記目的が達成できることを見いだし、本発明に至
った。
Means for Solving the Problems The present inventors analyze the dispersion behavior of carbon black in a matrix and the factors affecting blackness to obtain carbon black having higher blackness and better dispersibility than before. Therefore, as a result of various studies, it was found that carbon black having fine aggregates having no adverse effect on dispersion and uniform aggregates without large aggregates having an adverse effect on blackness had high blackness and good dispersibility. That is, the present inventors have found that carbon black having a small particle diameter, a small aggregate diameter and a sharp distribution of the aggregate diameter and having no large aggregate diameter has high blackness and good dispersibility. The inventors have found that the above object can be achieved by setting the gas flow after the introduction of the raw material hydrocarbon into the apparatus into a specific flow state, and have accomplished the present invention.

【0012】本発明は、燃焼ガス流を形成させる第1反
応帯域と、得られた燃焼ガス流に原料炭化水素を混合し
てカーボンブラックを生成させる第2反応帯域と、第2
反応帯域の下流にあり反応を停止させる第3反応帯域と
を有するカーボンブラック製造装置においてカーボンブ
ラックを製造するに際し、原料炭化水素を装置内に導入
してから1.5ms以内にはガス流の流動状態に実質的
な撹乱を与えない事を特徴とするカーボンブラックの製
造方法、及び燃焼ガス流を形成させる第1反応帯域と、
得られた燃焼ガス流に原料炭化水素を混合してカーボン
ブラックを生成させる第2反応帯域と、第2反応帯域の
下流にあり反応を停止させる第3反応帯域とを有するカ
ーボンブラック製造装置であって、原料炭化水素の導入
位置から1.5ms以内のガス流路形状が、ガス流の流
動状態に実質的な撹乱を与えないものである事を特徴と
するカーボンブラック製造装置に存する。
The present invention provides a first reaction zone for forming a combustion gas stream, a second reaction zone for mixing a raw material hydrocarbon with the obtained combustion gas stream to produce carbon black, and a second reaction zone for forming carbon black.
When producing carbon black in a carbon black producing apparatus having a third reaction zone downstream of the reaction zone and stopping the reaction, the flow of the gas stream is reduced within 1.5 ms after the raw material hydrocarbon is introduced into the apparatus. A method for producing carbon black characterized by substantially not disturbing the state, and a first reaction zone for forming a combustion gas flow,
An apparatus for producing carbon black, comprising: a second reaction zone for mixing raw hydrocarbons with the obtained combustion gas stream to produce carbon black; and a third reaction zone downstream of the second reaction zone for stopping the reaction. The carbon black producing apparatus is characterized in that the shape of the gas flow path within 1.5 ms from the introduction position of the raw hydrocarbon does not substantially disturb the flow state of the gas flow.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
図1は本発明のカーボンブラック製造装置の一例を示す
要部縦断面概略図である。炉は長さ方向に、燃焼ガス流
を形成させる第1反応帯域1と、得られた高温燃焼ガス
流に原料炭化水素を混合してカーボンブラックを生成さ
せるチョーク部を有する第2反応帯域2と、第2反応帯
域に引き続いた下流にある、反応を停止させる第3反応
帯域3に区分される。各反応帯域のプロセス自体は、基
本的に従来技術と同様の方法を採ることができる。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail.
FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view of a main part showing an example of the carbon black producing apparatus of the present invention. The furnace has, in a longitudinal direction, a first reaction zone 1 for forming a combustion gas stream, and a second reaction zone 2 having a choke section for mixing raw hydrocarbon with the obtained high-temperature combustion gas stream to produce carbon black. And a third reaction zone 3 downstream of the second reaction zone, which stops the reaction. The process itself in each reaction zone can basically adopt the same method as in the prior art.

【0014】第1反応帯域では一般に燃焼ノズル5から
燃料炭化水素と酸素含有ガスを導入し、燃焼ガス流を発
生させる。酸素含有ガスとしては空気、酸素またはそれ
らの混合物が用いられ、燃料炭化水素としては水素、一
酸化炭素、天然ガス、石油ガス並びに重油等の石油系液
体燃料、クレオソート油等の石炭系液体燃料が使用され
る。
In the first reaction zone, fuel hydrocarbons and an oxygen-containing gas are generally introduced from the combustion nozzle 5 to generate a combustion gas flow. Air, oxygen or mixtures thereof are used as the oxygen-containing gas, and hydrogen, carbon monoxide, natural gas, petroleum gas and petroleum liquid fuels such as heavy oil, coal-based liquid fuels such as creosote oil are used as fuel hydrocarbons. Is used.

【0015】第2反応帯域では第1反応帯域で得られた
燃焼ガス流に並流又は横方向に設けた原料炭化水素導入
ノズル6から原料炭化水素をチョーク部へ噴霧導入し、
原料炭化水素を熱分解させてカーボンブラックに転化さ
せる。原料炭化水素としてはベンゼン、トルエン、キシ
レン、ナフタレン、アントラセン等の芳香族炭化水素、
クレオソート油、カルボン酸油等の石炭系炭化水素、エ
チレンヘビーエンドオイル、FCCオイル等の石油系重質
油、アセチレン系不飽和炭化水素、エチレン系炭化水
素、ペンタンやヘキサン等の脂肪族飽和炭化水素などが
好適に使用される。
In the second reaction zone, the raw hydrocarbon is sprayed and introduced into the choke section from the raw hydrocarbon introduction nozzle 6 provided in parallel or in the lateral direction with the combustion gas flow obtained in the first reaction zone.
The raw hydrocarbon is pyrolyzed and converted into carbon black. As raw material hydrocarbons, aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene, naphthalene, and anthracene;
Coal-based hydrocarbons such as creosote oil and carboxylic acid oil, heavy petroleum oils such as ethylene heavy-end oil and FCC oil, acetylene-based unsaturated hydrocarbons, ethylene-based hydrocarbons, and aliphatic saturated carbons such as pentane and hexane Hydrogen or the like is preferably used.

【0016】第2反応帯域は一般にその前後の部分に比
較して急激に内径が小さくなったチョーク部を含むこと
が行われ、本発明においてはこの形態を採る。第3反応
帯域は高温反応ガスを1000〜800℃以下に冷却す
るため、反応停止流体導入用ノズル7から水等を噴霧す
る。冷却されたカーボンブラックは、捕集バッグフィル
ター等でガスと分離し回収する等公知の一般的プロセス
をとる。
The second reaction zone generally includes a choke portion whose inside diameter is sharply reduced as compared with the portion before and after the second reaction zone, and this mode is adopted in the present invention. In the third reaction zone, water or the like is sprayed from the reaction stop fluid introducing nozzle 7 in order to cool the high-temperature reaction gas to 1000 to 800 ° C. or lower. The cooled carbon black is subjected to a known general process such as separation and recovery from gas with a collecting bag filter or the like.

【0017】ここで、本発明においては原料炭化水素を
装置内に導入してから一定時間内にガス流の流動状態に
実質的な撹乱を与えないことを特徴とする。本発明にお
いて「ガス流の流動状態に実質的な撹乱を与えない」と
は、具体的には以下のことを指す。一般に流体力学的
に、「撹乱」は乱流エネルギー(m^2/s^2)及び渦散逸率
(m^2/s^3)の大きさで表される。本発明者らは種々の実
験および流体力学を応用した数値シミュレーションを実
施し、種々の実験条件と流れの物理量とを関連づけて検
討を行った。その結果、特に大凝集体径の凝集体の生成
を防ぐためには、原料油(原料炭化水素)を導入してか
ら1.5ms以内には、これら乱流エネルギーと渦散逸
率の少なくとも一方の増加率を10%以内に抑えること
が、ガス流の流動状態に実質的な撹乱を与えないために
有効であることを見いだした。すなわち、乱流エネルギ
ーと渦散逸率の少なくとも一方の増加率を10%以内に
抑えることにより、ガス流の流動状態の撹乱が実質的に
抑えられ、カーボンブラック凝集体生成の過程におい
て、大凝集体径の凝集体の発達を実質的に抑えることが
できると考えられる。
Here, the present invention is characterized in that the flow state of the gas stream is not substantially disturbed within a predetermined time after the raw material hydrocarbon is introduced into the apparatus. In the present invention, “does not substantially disturb the flow state of the gas flow” specifically means the following. Generally, in terms of hydrodynamics, "turbulence" refers to turbulent energy (m ^ 2 / s ^ 2) and eddy dissipation rate
It is represented by the size of (m ^ 2 / s ^ 3). The present inventors performed various experiments and numerical simulations applying fluid dynamics, and examined various experimental conditions in association with physical quantities of flow. As a result, especially in order to prevent the formation of aggregates having a large aggregate diameter, at least one of the turbulent flow energy and the eddy dissipation rate must be increased within 1.5 ms after the feed oil (feed hydrocarbon) is introduced. It has been found that keeping the rate within 10% is effective for not substantially disturbing the flow state of the gas stream. That is, by suppressing at least one of the increase rate of the turbulent flow energy and the eddy dissipation rate within 10%, the disturbance of the flow state of the gas flow is substantially suppressed, and the large aggregates are formed in the process of carbon black aggregate formation. It is believed that the development of aggregates of a diameter can be substantially suppressed.

【0018】一例として流路中心部の乱流エネルギーの
変化の様子を示す図2を用いて更に詳細に説明する。チ
ョーク部入口では流路断面積が減少することにより乱流
エネルギーはピークを示し(A)、その後徐々に減少す
る。そしてチョーク出口拡大部では再びピークを示す
(C)。前記の「原料炭化水素を導入してから1.5m
s以内には、これらの乱流エネルギー又は渦散逸率の増
加率を10%以内に抑える」とは、図2において原料油
導入点Bから乱流エネルギーが増加した点Cまでの時間
を1.5ms以上保つこと、又は、C点の直前の乱流エ
ネルギーの値DとC点での乱流エネルギーの最大値Eの
比、E/Dが1.1以上であることを指す。
As an example, a more detailed description will be given with reference to FIG. 2 which shows how the turbulent flow energy at the center of the flow path changes. At the choke inlet, the turbulent flow energy shows a peak due to a decrease in the flow path cross-sectional area (A), and then gradually decreases. The peak at the enlarged portion of the choke outlet again shows a peak (C). 1.5 m after introduction of the raw material hydrocarbon
Within s, the rate of increase of the turbulent energy or the eddy dissipation rate is suppressed to 10% or less. "In FIG. 2, the time from the feedstock introduction point B to the point C at which the turbulent energy increased in FIG. 5 ms or more, or the ratio of the turbulence energy value D immediately before point C to the maximum value E of turbulence energy at point C, E / D, is 1.1 or more.

【0019】なお、本例ではBからCの直前までは乱流
エネルギーは単調に減少しているが、本発明においては
単調減少に限定されるものではない。本発明により、原
料炭化水素供給後カーボンブラックの一次粒子及び凝集
体が生成するまでに反応帯域の条件が均一であり続け
る、ようするに原料炭化水素供給後カーボンブラックの
一次粒子及び凝集体が生成する反応が完了するまでに流
路断面形状の大幅な変化等による高撹乱が防止されるた
めに凝集体径が均一でかつ大凝集体径の無いカーボンブ
ラックを得ることができるものと考えられる。
In this example, the turbulent flow energy decreases monotonically from B to immediately before C, but the present invention is not limited to the monotonic decrease. According to the present invention, the reaction in which the primary particles and agglomerates of the carbon black are maintained after the supply of the raw material hydrocarbon is continued until the primary particles and the agglomerates of the carbon black are generated. It is considered that carbon black having a uniform aggregate diameter and having no large aggregate diameter can be obtained since high disturbance due to a significant change in the cross-sectional shape of the flow channel or the like is prevented before the completion of the process.

【0020】すなわち、カーボンブラックの凝集体は原
料炭化水素が熱分解後、縮合し、液滴へ凝集後、核とな
る前駆体が形成し一次粒子が生成、その後粒子の相互の
衝突を経て、融着炭化し生成すると考えられる。従っ
て、チョーク部は長く、凝集体生成域は絞り部等の流路
変化等による高撹乱場が無いことが望ましいと考えられ
る。凝集体の分布を制御しようとする場合は粒子径分布
を制御する場合と比較して、更に長い時間制御が必要で
あることが本発明者らの検討により明らかとなった。本
発明では、原料炭化水素を導入してから1.5ms以内
におけるガス流の流路形状が、ガス流の流動状態に実質
的な撹乱を与えない事によりこの課題を達成したのであ
る。原料炭化水素を導入してから1.5ms以内に流路
形状の大幅な変更等により撹乱を生じると、大凝集体径
の凝集体の生成が無視できないものとなり、カーボンブ
ラック凝集体分布がブロードなものとなってしまう。
That is, the aggregates of carbon black are formed by condensing the raw material hydrocarbons after thermal decomposition, agglomerating into droplets, forming a precursor serving as a nucleus, generating primary particles, and then subjecting the particles to mutual collision. It is considered to be formed by fusion carbonization. Therefore, it is considered that it is desirable that the choke portion is long and that the aggregate formation region does not have a high disturbance field due to a change in the flow path of the throttle portion or the like. The inventors of the present invention have clarified that it is necessary to control for a longer time when controlling the distribution of aggregates than when controlling the particle size distribution. In the present invention, this problem has been achieved by the fact that the flow path shape of the gas flow within 1.5 ms after the introduction of the raw material hydrocarbon does not substantially disturb the flow state of the gas flow. If disturbance occurs due to a significant change in the shape of the channel within 1.5 ms after the introduction of the raw material hydrocarbon, the formation of aggregates having a large aggregate diameter cannot be ignored, and the carbon black aggregate distribution is broad. It will be something.

【0021】さらに、本発明において、カーボンブラッ
クの凝集体径には、チョーク径も影響しており、チョー
ク径が小さくなると凝集体分布がよりシャープになるこ
とが判明した。チョークの直径は30〜170mmと
し、更に50〜150mmが好適である。直径が170
mmを超えると、得られるカーボンブラックの凝集体分
布はよりブロードなものとなる傾向にある。
Further, in the present invention, it has been found that the diameter of the aggregate of carbon black is also affected by the diameter of the choke, and the smaller the diameter of the choke, the sharper the distribution of the aggregate. The diameter of the chalk is 30 to 170 mm, preferably 50 to 150 mm. 170 in diameter
If it exceeds mm, the aggregate distribution of the obtained carbon black tends to be broader.

【0022】チョーク長さを長く保ち、比較的狭い粒子
寸法分布のカーボンブラックを得る方法は特開平3−3
3167号公報中に記載されている。しかし、その効果
においてカーボンブラックの特性に影響を与える最も重
要な因子である凝集体径分布への影響に関しては全く記
述が無く、またチョークの径については好適寸法が直径
7〜10インチとの記載があるのみである。本発明は、
チョークの径を小さくしかつチョークの長さを長くする
ことで凝集体径が小さくかつ分布のシャープで大凝集体
径のものが少ないカーボンブラックを得るものであり、
前記公報とは内容が異なるものである。
A method for obtaining a carbon black having a relatively narrow particle size distribution while keeping the chalk length long is disclosed in JP-A-3-3.
No. 3167. However, there is no description about the effect on the aggregate size distribution, which is the most important factor affecting the properties of carbon black, and the preferred size of the chalk is 7 to 10 inches in diameter. There is only. The present invention
By reducing the diameter of the chalk and lengthening the length of the chalk, the aggregate diameter is small and the distribution is sharp, and the carbon black with a large aggregate diameter is reduced,
The content is different from the above publication.

【0023】チョーク内のガス流速は速いほど良い。原
料炭化水素は導入後、燃焼ガスの運動及び熱エネルギー
により微粒化されるが、その時の燃焼ガスの速度は速い
程良く、250m/s以上が好ましく、300〜500
m/sが好適である。また原料炭化水素を炉内に均一に
分散させるために、原料炭化水素は2個以上のノズルか
ら炉内に導入する事が好ましい。チョーク内のガスを高
速に保つことは、燃焼ガスの持つ運動エネルギー及び熱
エネルギーを原料炭化水素の微細化に利用でき、結果的
に小粒子径のカーボンブラックが得られると同時に、チ
ョーク内の乱流混合によりカーボンブラック生成反応が
起こる雰囲気が一様となり粒子径分布の幅の小さなカー
ボンブラックが得られる。また、燃焼ガスの持つ熱エネ
ルギーを効率良くカーボンブラック生成反応に利用する
事ができるため、反応の速度が上がり、また反応場が均
一となり、その結果凝集体径の小さなカーボンブラック
を作ることができる。
The higher the gas flow rate in the choke, the better. After introduction of the raw material hydrocarbons, they are atomized by the motion and heat energy of the combustion gas. The speed of the combustion gas at that time is preferably as high as possible, preferably at least 250 m / s,
m / s is preferred. In order to uniformly disperse the raw material hydrocarbons in the furnace, it is preferable that the raw material hydrocarbons are introduced into the furnace from two or more nozzles. Keeping the gas in the chalk at a high speed makes it possible to use the kinetic energy and heat energy of the combustion gas to refine the raw material hydrocarbons, resulting in a carbon black with a small particle size and the turbulence in the chalk. By flow mixing, the atmosphere in which the carbon black generation reaction occurs becomes uniform, and carbon black having a narrow particle size distribution can be obtained. In addition, since the heat energy of the combustion gas can be efficiently used for the carbon black generation reaction, the reaction speed is increased and the reaction field is uniform, and as a result, carbon black having a small aggregate diameter can be produced. .

【0024】原料炭化水素の導入位置は、チョーク部分
でしかもチョーク入り口から燃焼ガスの断面平均流速基
準で1ms以内、好ましくは0.6ms以内の範囲にあ
ることが特に小粒子径で凝集体径の均一なカーボンブラ
ックをつくるのに好適である。この場合のチョーク入り
口とはチョーク部が最狭部に達した位置をいう。燃焼ガ
ス中の酸素濃度は、できるだけ抑制することが望まし
い。燃焼ガス中の酸素の存在により第2反応帯域での原
料炭化水素の一部燃焼が起こり、そのため反応帯域の不
均一が生じる。燃焼ガス中の酸素濃度は3vol%以下
が好ましく、より好ましくは0.05〜1vol%が好
適である。
The introduction position of the raw material hydrocarbon is preferably within 1 ms, preferably within 0.6 ms, based on the cross-sectional average flow velocity of the combustion gas from the choke portion and from the choke inlet. Suitable for producing uniform carbon black. In this case, the chalk entrance means a position where the chalk reaches the narrowest part. It is desirable to suppress the oxygen concentration in the combustion gas as much as possible. The presence of oxygen in the combustion gas causes a partial combustion of the feed hydrocarbons in the second reaction zone, resulting in a non-uniform reaction zone. The oxygen concentration in the combustion gas is preferably 3 vol% or less, more preferably 0.05 to 1 vol%.

【0025】燃焼帯域の温度は原料炭化水素が均一に気
化、熱分解するために充分高温雰囲気であることが望ま
しく、1600〜1800℃以上が好ましく、より好ま
しくは1700〜2400℃が好適である。凝集体の評
価指標として、cDBPやカーボンブラックの水分散系
における遠心沈降法、電子顕微鏡解析が知られている
が、凝集体の大きさ、分布の評価には最近よく遠心沈降
法が用いられている。本発明においては、凝集体径がシ
ャープであることの指標として、遠心沈降法による凝集
体ストークス相当径分布における最大頻度ストークス相
当径Dmodと最大頻度ストークス相当径の半値幅D1/2
比を、大凝集体径がないことの指標としてD75を用い
る。
The temperature of the combustion zone is desirably a sufficiently high temperature atmosphere in order to uniformly vaporize and thermally decompose the raw material hydrocarbons, preferably from 1600 to 1800 ° C. or more, more preferably from 1700 to 2400 ° C. As an evaluation index for aggregates, centrifugal sedimentation in an aqueous dispersion of cDBP or carbon black and electron microscopic analysis are known. Recently, centrifugal sedimentation has been frequently used to evaluate the size and distribution of aggregates. I have. In the present invention, the ratio of the half-width D1 / 2 of the maximum frequency Stokes equivalent diameter D mod and the maximum frequency Stokes equivalent diameter in the aggregate Stokes equivalent diameter distribution by centrifugal sedimentation as an index of the sharpness of the aggregate diameter. and using D 75 as an indication that there is no large agglomerates diameter.

【0026】上記の方法を用いると、平均粒子径25n
m以下で、遠心沈降法による凝集体ストークス相当径分
布における最大頻度ストークス相当径Dmodと最大頻度
ストークス相当径の半値幅の比すなわちD1/2/Dmod
比が0.6以下、体積75%径とDmodの比D75/Dmod
が1.3以下である、小粒子径、小凝集体径で凝集体径
分布がシャープで大凝集体径のものが少ないカーボンブ
ラックを得ることができる。さらに、より好ましくは粒
子径は20nm以下の方が、PVC黒度を高めるために
良い。
When the above method is used, the average particle diameter is 25 n
m or less, the ratio of the half-width of the maximum frequency Stokes equivalent diameter D mod and the maximum frequency Stokes equivalent diameter in the aggregate Stokes equivalent diameter distribution by the centrifugal sedimentation method, that is, the ratio of D 1/2 / D mod is 0.6 or less, volume 75% diameter and D mod ratio D 75 / D mod
Is 1.3 or less, it is possible to obtain carbon black having a small particle diameter, a small aggregate diameter, a sharp aggregate diameter distribution, and a small number of large aggregate diameters. Further, it is more preferable that the particle diameter is 20 nm or less in order to increase the PVC blackness.

【0027】[0027]

【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。 (実施例1〜4)空気導入ダクトと燃焼バーナーを備え
る内径500mm、長さ1400mmの第1反応帯域、
第1反応帯域に連接し、周辺から複数の原料ノズルを貫
設した内径60mm、長さ800mmのチョーク部から
なる第2反応帯域、クエンチ装置を備えた内径100m
m長さ6000mmの第3反応帯域、及び絞り機構とし
て内弁径80mmのコントロールバルブを順次結合した
構造のカーボンブラック製造装置を設置した。 (実施例5)実施例1〜4においてチョーク部を入口部
内径50mm、出口部内径100mmのテーパ型とした
カーボンブラック製造装置を設置した。
The present invention will be described below with reference to examples of the present invention.
The present invention is not limited to this. (Examples 1 to 4) A first reaction zone having an inner diameter of 500 mm and a length of 1400 mm provided with an air introduction duct and a combustion burner,
A second reaction zone, which is connected to the first reaction zone and has a plurality of raw material nozzles penetrating from the periphery and has an inner diameter of 60 mm and a length of 800 mm, and an inner diameter of 100 m equipped with a quench device.
A carbon black production apparatus having a structure in which a third reaction zone having an m length of 6000 mm and a control valve having an inner valve diameter of 80 mm as a throttle mechanism were sequentially connected was installed. (Example 5) A carbon black producing apparatus in which the choke portion in Example 1 to 4 had a tapered shape having an inner diameter of 50 mm at the inlet and an inner diameter of 100 mm at the outlet was installed.

【0028】上記実施例1〜5の各製造装置を用い、燃
料及び原料炭化水素としてクレオソート油を使用し、表
1に示す各条件によりカーボンブラックを製造した。得
られたカーボンブラックの各種特性を表2に示した。本
発明によって製造されるカーボンブラックの分析的性質
を決定するため次の試験方法を用いた。 (比表面積)比表面積(N2SA)はASTM D3037-8
8に従って決定した。 (cDBP)破砕DBP吸収数(cDBP)はASTM
D-3493-88に従って決定した。 (Dmod 、D1/2)最大頻度ストークス相当径(Dmod
及びストークス相当径半値幅(D1/2)は次のようにし
て決定した。
Using each of the production apparatuses of Examples 1 to 5, creosote oil was used as fuel and raw material hydrocarbon, and carbon black was produced under the conditions shown in Table 1. Table 2 shows various characteristics of the obtained carbon black. The following test method was used to determine the analytical properties of the carbon black produced according to the present invention. (Specific surface area) The specific surface area (N 2 SA) is ASTM D3037-8
Determined according to 8. (CDBP) Crushed DBP absorption number (cDBP) is ASTM
Determined according to D-3493-88. (D mod , D 1/2 ) Maximum frequency Stokes equivalent diameter (D mod )
The Stokes equivalent diameter half width (D 1/2 ) was determined as follows.

【0029】スピン液として20%エタノール溶液を用
い、遠心沈降式の流度分布測定装置(JLオートメーシ
ョン社製 DCF3型)により、ストークス相当径を測
定し、ストークス相当径対与えられた試料中の相対的発
生頻度のヒストグラム(第5図)を作る。ヒストグラム
のピーク(A)から線(B)を、Y触に平行にX軸まで引
き、ヒストグラムのX軸の点(C)で終わらせる。点
(C)でのストークス直径が最大頻度ストークス相当径
modである。また、得られた線(B)の中点(F)を決
定し、その中点(F)を通りX軸に平行に線(G)を引
く。線(G)はヒストグラムの分布曲線と2点D及びEで交
わる.カーボンブラック粒子の2点D及びEの二つのスト
ークス直径の差の絶対値がストークス相当径半値幅D
1/2値である。 (D75)体積75%径(D75)は次のようにして決定し
た。
A 20% ethanol solution was used as a spin solution, and the Stokes equivalent diameter was measured by a centrifugal sedimentation type flow rate distribution measuring device (DCF3 type manufactured by JL Automation), and the Stokes equivalent diameter was measured relative to the given sample. A histogram of the target occurrence frequency (FIG. 5) is created. A line (B) is drawn from the peak (A) of the histogram to the X-axis in parallel to the touch, and ends at the point (C) on the X-axis of the histogram. The Stokes diameter at point (C) is the maximum frequency Stokes equivalent diameter D mod . Further, the midpoint (F) of the obtained line (B) is determined, and a line (G) is drawn through the midpoint (F) and parallel to the X axis. The line (G) intersects the histogram distribution curve at two points D and E. The absolute value of the difference between the two Stokes diameters of the two points D and E of the carbon black particles is the Stokes equivalent diameter half width D
1/2 value. (D 75 ) The volume 75% diameter (D 75 ) was determined as follows.

【0030】上記最大頻度ストークス径を決定する方法
において、ストークス相当径対試料の相対的発生頻度の
ヒストグラム図5からそれぞれのストークス直径と頻度
から体積を求め、ストークス直径対その直径までの得ら
れた試料の体積総和を表すグラフを作る。(図6)よっ
て図3中点(A)は、全試料の体積の総和を表す。ここ
で、この体積総和の75%の値の点(B)を決定し、点
(B)よりX軸に平衡に曲線と交わるまで線を引く。点
(C)からY軸に平衡に線を引き、X軸と交わった点
(D)の値が体積75%径(D75)である。 (PVC黒度)PVC黒度は、本発明のカーボンブラッ
クをPVC樹脂に添加、2本ロールにより分散、シート
化し、三菱化学(株)カーボンブラック「#40」、
「#45」の黒色度を各々1点、10点と基準値を定
め、資料の黒度を視感判定により評価した。 (分散指数)分散指数は次の方法により評価した。PE
樹脂中の分散状態を観察し、未分散凝集塊の数をカウン
トし、この数が多い、すなわち、分散指数が大きいほ
ど、分散性が悪いと評価した。
In the above method of determining the maximum frequency Stokes diameter, a histogram of the equivalent Stokes diameter versus the relative frequency of occurrence of the sample The volume was obtained from each Stokes diameter and frequency from FIG. Make a graph showing the total volume of the sample. (FIG. 6) Therefore, the middle point (A) in FIG. 3 represents the sum of the volumes of all the samples. Here, a point (B) having a value of 75% of the total volume is determined, and a line is drawn from the point (B) to the X axis until the curve intersects the equilibrium. A line is equilibrium drawn from the point (C) to the Y axis, and the value at the point (D) crossing the X axis is the volume 75% diameter (D 75 ). (PVC Blackness) The PVC blackness is determined by adding the carbon black of the present invention to a PVC resin, dispersing and sheeting with two rolls, and using Mitsubishi Chemical Corporation carbon black “# 40”.
The blackness of "# 45" was set to 1 point and 10 points, respectively, and a reference value was determined, and the blackness of the material was evaluated by visual perception. (Dispersion index) The dispersion index was evaluated by the following method. PE
The state of dispersion in the resin was observed, and the number of undispersed aggregates was counted. The larger the number, that is, the larger the dispersion index, the worse the dispersibility.

【0031】250ccバンバリーミキサーにてLDP
E樹脂に試料カーボンブラックを40%配合し115
℃、4分混練りする。 配合条件 LDPE樹脂 101.89g ステアリン酸カルシウム 1.39g イルガノックス1010 0.87g 試料カーボンブラック 69.43g 次に120℃2本ロールミルにてカーボンブラック濃度
が1%に成るように希釈する。
LDP with 250cc Banbury mixer
E-resin mixed with 40% of sample carbon black and 115
Knead at 4 ° C for 4 minutes. Mixing conditions LDPE resin 101.89 g Calcium stearate 1.39 g Irganox 1010 0.87 g Sample carbon black 69.43 g Next, the mixture is diluted with a two-roll mill at 120 ° C. so that the carbon black concentration becomes 1%.

【0032】希釈コンパウンド作成条件 LDPE樹脂 58.3g ステアリン酸カルシウム 0.2g カーボンブラック40%配合樹脂 1.5g スリット幅0.3mmでシート化し、このシートをチッ
プに切断、240℃のホットプレート上で65±3μm
のフィルムに成形する。倍率20倍の光学顕微鏡にて
3.6mm×4.7mmの視野中の0.2mm以上の直
径の未分散凝集塊の直径分布を測定し、その総面積を計
算する。この面積を0.35mm径の未分散凝集塊の面
積を基準に、総面積を基準面積で割り、基準粒子の個数
とし計算する。これを16視野以上観察し、平均値を分
散指数とする。 (粒子径)電子顕微鏡法による。電子顕微鏡法とは以下
に示す方法である。カーボンブラックをクロロホルムに
投入し200KHzの超音波を20分間照射し分散させ
た後、分散試料を支持膜に固定する。これを透過型電子
顕微鏡で写真撮影し、写真上の直径と写真の拡大倍率に
より粒子径を計算する。この操作を約1500回にわた
って実施し、それらの値の算術平均により求める。 (比較例1)実施例で用いたカーボンブラック製造炉
の、チョーク部の長さを500mmに変更した製造炉を
用い、表1に示す条件で比較例1〜2のカーボンブラッ
クを製造し、その物性を表2に示した。また比較例3、
比較例4は各々三菱化学(株)の市販カーボンブラック
「#990」並びに「#960」の物性を示した。
Conditions for preparing diluted compound LDPE resin 58.3 g Calcium stearate 0.2 g Carbon black 40% blended resin 1.5 g A sheet having a slit width of 0.3 mm was cut into chips, which were cut into chips and placed on a hot plate at 240 ° C. for 65 mm. ± 3μm
Into a film. The diameter distribution of undispersed aggregates having a diameter of 0.2 mm or more in a 3.6 mm × 4.7 mm field of view is measured with an optical microscope having a magnification of 20 ×, and the total area is calculated. This area is calculated by dividing the total area by the reference area based on the area of the undispersed aggregate having a diameter of 0.35 mm as the number of reference particles. This is observed in 16 or more visual fields, and the average value is used as the dispersion index. (Particle size) According to electron microscopy. Electron microscopy is a method described below. The carbon black is put into chloroform and irradiated with ultrasonic waves of 200 KHz for 20 minutes to disperse, and then the dispersion sample is fixed to the supporting film. This is photographed with a transmission electron microscope, and the particle diameter is calculated from the diameter on the photograph and the magnification of the photograph. This operation is performed about 1500 times, and the values are obtained by arithmetic averaging. (Comparative Example 1) The carbon black of Comparative Examples 1 and 2 was manufactured under the conditions shown in Table 1 by using a manufacturing furnace in which the length of the choke portion of the carbon black manufacturing furnace used in the examples was changed to 500 mm. Table 2 shows the physical properties. Comparative Example 3,
Comparative Example 4 showed physical properties of commercially available carbon blacks “# 990” and “# 960” of Mitsubishi Chemical Corporation.

【0033】本発明によりカーボンブラックを比較例の
ものと比べると、表2に示すように、比較例1及び2で
は原料油噴霧から大幅な撹乱(図2に示すように実質的
に撹乱が無視できない程度のガス流の撹乱)までの時間
が1.5ms未満なので、大粒径の凝集体の生成を抑え
ることができず、従って実施例で得られたカーボンブラ
ックはは比較例のものに比べ、D1/2/Dmodが小さく凝
集体径の分布がシャープである。また、D75も小さく、
大凝集体径のものが少ない。また、高黒色度を呈し、分
散指数も低く、分散性が良好である。
When the carbon black according to the present invention is compared with that of the comparative example, as shown in Table 2, in Comparative Examples 1 and 2, significant disturbance was caused by the spraying of the raw oil (as shown in FIG. 2, the disturbance was substantially ignored). Since the time until the gas flow is disturbed to an extent that is not possible is less than 1.5 ms, the formation of aggregates having a large particle size cannot be suppressed. Therefore, the carbon black obtained in the examples is smaller than that of the comparative example. , D 1/2 / D mod is small, and the distribution of the aggregate diameter is sharp. Also, D 75 is small,
There are few large aggregates. In addition, it exhibits high blackness, has a low dispersion index, and has good dispersibility.

【0034】[0034]

【表1】 [Table 1]

【0035】[0035]

【表2】 [Table 2]

【0036】[0036]

【発明の効果】以上の通り、本発明により得られるカー
ボンブラックは、樹脂着色剤、印刷インキ、塗料におい
て黒色顔料として使用したときに、従来に率は移管の関
係にあり困難とされていた黒色度と分散性を満足する。
従って、樹脂着色剤、印刷インキ、塗料において黒色顔
料として大変有用である。
As described above, when the carbon black obtained by the present invention is used as a black pigment in resin colorants, printing inks, and paints, the ratio of black has conventionally been considered to be difficult due to transfer. Satisfies degree and dispersibility.
Therefore, it is very useful as a black pigment in resin colorants, printing inks and paints.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明におけるカーボンブラック製造装置の一
例を示す図
FIG. 1 is a diagram showing an example of an apparatus for producing carbon black in the present invention.

【図2】乱流エネルギーの変化の様子の一例を示す図FIG. 2 is a diagram showing an example of a state of a change in turbulent flow energy.

【図3】最大頻度ストークス相当径(Dmod)及びスト
ークス相当径半値幅(D1/2)の求め方を示す図
FIG. 3 is a diagram showing a method of obtaining a maximum frequency Stokes equivalent diameter (D mod ) and a Stokes equivalent diameter half width (D 1/2 ).

【図4】体積75%径の求め方を示す図FIG. 4 is a diagram showing a method for obtaining a volume 75% diameter.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中嶋 進 横浜市青葉区鴨志田町1000番地 三菱化学 株式会社横浜総合研究所内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page (72) Inventor Susumu Nakajima 1000 Kamoshita-cho, Aoba-ku, Yokohama-shi Mitsubishi Chemical Corporation Yokohama Research Laboratory

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】燃焼ガス流を形成させる第1反応帯域と、
得られた燃焼ガス流に原料炭化水素を混合してカーボン
ブラックを生成させる第2反応帯域と、第2反応帯域の
下流にあり反応を停止させる第3反応帯域とを有するカ
ーボンブラック製造装置においてカーボンブラックを製
造するに際し、原料炭化水素を装置内に導入してから
1.5ms以内にはガス流の流動状態に実質的な撹乱を
与えない事を特徴とするカーボンブラックの製造方法。
1. A first reaction zone for forming a combustion gas stream;
In a carbon black producing apparatus having a second reaction zone for mixing raw hydrocarbons with the obtained combustion gas stream to produce carbon black, and a third reaction zone downstream of the second reaction zone for stopping the reaction, A method for producing carbon black, which does not substantially disturb the flow state of a gas flow within 1.5 ms after the raw hydrocarbon is introduced into the apparatus when producing black.
【請求項2】第2反応帯域が長径が30〜170mmの
チョーク部を有することを特徴とする請求項1記載のカ
ーボンブラックの製造方法。
2. The method for producing carbon black according to claim 1, wherein the second reaction zone has a choke portion having a major axis of 30 to 170 mm.
【請求項3】チョーク部内の燃焼ガスの流速が250m
/s以上であることを特徴とする請求項2記載のカーボ
ンブラックの製造方法。
3. The flow rate of the combustion gas in the choke portion is 250 m.
3. The method for producing carbon black according to claim 2, wherein the carbon black is not less than / s.
【請求項4】原料炭化水素の導入位置がチョーク部内で
あってチョーク入口から1ms以内の場所にあることを
特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のカーボンブ
ラックの製造方法。
4. The method for producing carbon black according to claim 1, wherein the introduction position of the starting hydrocarbon is within the chalk portion and within 1 ms from the chalk inlet.
【請求項5】原料炭化水素導入位置における燃焼ガス中
の酸素濃度が3vol%以下であることを特徴とする請
求項1〜4のいずれかに記載のカーボンブラックの製造
方法。
5. The method for producing carbon black according to claim 1, wherein the oxygen concentration in the combustion gas at the feed hydrocarbon introduction position is 3 vol% or less.
【請求項6】燃焼ガス流を形成させる第1反応帯域と、
得られた燃焼ガス流に原料炭化水素を混合してカーボン
ブラックを生成させる第2反応帯域と、第2反応帯域の
下流にあり反応を停止させる第3反応帯域とを有するカ
ーボンブラック製造装置であって、原料炭化水素の導入
位置から1.5ms以内のガス流の流路形状が、ガス流
の流動状態に実質的な撹乱を与えないものである事を特
徴とするカーボンブラック製造装置。
6. A first reaction zone for forming a combustion gas stream;
An apparatus for producing carbon black, comprising: a second reaction zone for mixing raw hydrocarbons with the obtained combustion gas stream to produce carbon black; and a third reaction zone downstream of the second reaction zone for stopping the reaction. An apparatus for producing carbon black, characterized in that the flow path shape of the gas flow within 1.5 ms from the introduction position of the raw hydrocarbon does not substantially disturb the flow state of the gas flow.
【請求項7】第2反応帯域が長径が30〜170mmの
チョーク部を有することを特徴とする請求項6記載のカ
ーボンブラックの製造装置。
7. The apparatus according to claim 6, wherein the second reaction zone has a choke portion having a major axis of 30 to 170 mm.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001240767A (en) * 1999-08-23 2001-09-04 Mitsubishi Chemicals Corp Carbon black
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