JPH1054817A - 排気ガス用NOxセンサ - Google Patents
排気ガス用NOxセンサInfo
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- JPH1054817A JPH1054817A JP21228896A JP21228896A JPH1054817A JP H1054817 A JPH1054817 A JP H1054817A JP 21228896 A JP21228896 A JP 21228896A JP 21228896 A JP21228896 A JP 21228896A JP H1054817 A JPH1054817 A JP H1054817A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nox
- sensitivity
- type
- weight
- sensor
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 NOxに対して感度が高く,COに対して感
度が低い排気ガス用NOxセンサを提供する。 【解決手段】 排気ガス用NOxセンサはβ型Nb2 O
5 とZnとを有する。Znの重量百分率CはC<25重
量%であることが望ましい。
度が低い排気ガス用NOxセンサを提供する。 【解決手段】 排気ガス用NOxセンサはβ型Nb2 O
5 とZnとを有する。Znの重量百分率CはC<25重
量%であることが望ましい。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は自動車等における排
気ガス用NOx(窒素酸化物)センサに関する。
気ガス用NOx(窒素酸化物)センサに関する。
【0002】
【従来の技術】本出願人は,先に,この種のNOxセン
サとして,排気ガス中のNOxに対して高い感度を有す
るβ型Nb2 O5 を用いた半導体型NOxセンサを提案
している(特開平8−15199号公報参照)。
サとして,排気ガス中のNOxに対して高い感度を有す
るβ型Nb2 O5 を用いた半導体型NOxセンサを提案
している(特開平8−15199号公報参照)。
【0003】このNOxセンサによるNOxの濃度測定
は次のような方法で行なわれる。即ち,β型Nb2 O5
層表面にNOxが吸着されると,そのNOxが電子吸引
作用を発揮し,これによりβ型Nb2 O5 (n型半導
体)のキャリヤである電子がNOxに吸引されて拘束さ
れるためβ型Nb2 O5 層の電気抵抗値(以下,抵抗値
と言う)が増加する。この抵抗値を測定してNOx濃度
に換算するのである。
は次のような方法で行なわれる。即ち,β型Nb2 O5
層表面にNOxが吸着されると,そのNOxが電子吸引
作用を発揮し,これによりβ型Nb2 O5 (n型半導
体)のキャリヤである電子がNOxに吸引されて拘束さ
れるためβ型Nb2 O5 層の電気抵抗値(以下,抵抗値
と言う)が増加する。この抵抗値を測定してNOx濃度
に換算するのである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は前記NO
xセンサについて種々検討を加えた結果,このNOxセ
ンサの精度をさらに向上させるためには,排気ガス中の
還元性ガスであるCOに対する感度を下げることが必要
である,ということを究明した。
xセンサについて種々検討を加えた結果,このNOxセ
ンサの精度をさらに向上させるためには,排気ガス中の
還元性ガスであるCOに対する感度を下げることが必要
である,ということを究明した。
【0005】こゝで,COに対するNOxセンサの感度
とは次のように説明することができる。即ち,NOxセ
ンサのβ型Nb2 O5 層表面には酸素が吸着されている
が,この吸着酸素が排気ガス中のCOと反応してCO2
の生成によりβ型Nb2 O5層表面より離脱すると,今
まで吸着酸素にトラップされていた電子が解放されてβ
型Nb2 O5 層にトラップされる。前記のようにβ型N
b2 O5 はn型半導体であることから,前記のような解
放電子のトラップはキャリヤである電子の量が増加して
いたことになるので,その電子量の増加に応じてβ型N
b2 O5 層の抵抗値が低くなる。つまり,COに対する
NOxセンサの感度とは,吸着酸素の離脱に伴うβ型N
b2 O5 層の抵抗値低下の程度,ということができる。
とは次のように説明することができる。即ち,NOxセ
ンサのβ型Nb2 O5 層表面には酸素が吸着されている
が,この吸着酸素が排気ガス中のCOと反応してCO2
の生成によりβ型Nb2 O5層表面より離脱すると,今
まで吸着酸素にトラップされていた電子が解放されてβ
型Nb2 O5 層にトラップされる。前記のようにβ型N
b2 O5 はn型半導体であることから,前記のような解
放電子のトラップはキャリヤである電子の量が増加して
いたことになるので,その電子量の増加に応じてβ型N
b2 O5 層の抵抗値が低くなる。つまり,COに対する
NOxセンサの感度とは,吸着酸素の離脱に伴うβ型N
b2 O5 層の抵抗値低下の程度,ということができる。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は,排気ガス中の
NOxに対する感度が高く,またCOに対する感度を低
下させた,実用性のある排気ガス用NOxセンサを提供
することを目的とする。
NOxに対する感度が高く,またCOに対する感度を低
下させた,実用性のある排気ガス用NOxセンサを提供
することを目的とする。
【0007】前記目的を達成するため本発明によれば,
β型Nb2 O5 と,Znおよび希土類元素から選択され
る一種とを有する排気ガス用NOxセンサが提供され
る。
β型Nb2 O5 と,Znおよび希土類元素から選択され
る一種とを有する排気ガス用NOxセンサが提供され
る。
【0008】前記のようにNOxセンサにおいて,β型
Nb2 O5 とZnまたは希土類元素とを共存させると,
それらZn等によりβ型Nb2 O5 層表面に吸着された
酸素の吸着状態が安定化されるので,COによる離脱酸
素量が大幅に減少し,これによりCOに対するNOxセ
ンサの感度を低くすることができる。
Nb2 O5 とZnまたは希土類元素とを共存させると,
それらZn等によりβ型Nb2 O5 層表面に吸着された
酸素の吸着状態が安定化されるので,COによる離脱酸
素量が大幅に減少し,これによりCOに対するNOxセ
ンサの感度を低くすることができる。
【0009】一方,Zn等はβ型Nb2 O5 層表面を活
性化するので,β型Nb2 O5 層のNOx吸着能が高め
られ,これによりNOxに対するNOxセンサの感度を
高くすることができる。
性化するので,β型Nb2 O5 層のNOx吸着能が高め
られ,これによりNOxに対するNOxセンサの感度を
高くすることができる。
【0010】このβ型Nb2 O5 層表面の活性化は,Z
n等の原子価数がNbと異なり,またZn等のイオン半
径がNbのそれよりも大であるときに達成される,と考
えられる。
n等の原子価数がNbと異なり,またZn等のイオン半
径がNbのそれよりも大であるときに達成される,と考
えられる。
【0011】NOxセンサがZnを有する場合,β型N
b2 O5 の重量をAとし,Znの重量をBとしたとき,
Znの重量百分率C=100B/(A+B)はC<25
重量%であることが望ましい。C≧25重量%では,N
Oxセンサの抵抗値が100MΩ以上といったように高
くなるため自動車用NOxセンサとして適用することが
難しくなるからである。Znの重量百分率Cは,好まし
くは0.33重量%≦C<25重量%である。
b2 O5 の重量をAとし,Znの重量をBとしたとき,
Znの重量百分率C=100B/(A+B)はC<25
重量%であることが望ましい。C≧25重量%では,N
Oxセンサの抵抗値が100MΩ以上といったように高
くなるため自動車用NOxセンサとして適用することが
難しくなるからである。Znの重量百分率Cは,好まし
くは0.33重量%≦C<25重量%である。
【0012】NOxセンサが希土類元素を有する場合,
その希土類元素にはYbおよびPrから選択される一種
が該当する。この場合,β型Nb2 O5 の重量をAと
し,Ybの重量をDとしたとき,Ybの重量百分率E=
100D/(A+D)はE<2重量%であることが望ま
しく,またβ型Nb2 O5 の重量をAとし,Prの重量
をFとしたとき,Prの重量百分率G=100F/(A
+F)はG<5重量%であることが望ましい。E≧2重
量%およびG≧5重量%では,NOxセンサのNOxに
対する感度が,それらYb等を有しない場合と同等また
はそれよりも低くなるからである。Ybの重量百分率E
は,好ましくは0.23重量%≦E≦0.9重量%であ
り,またPrの重量百分率Gは,好ましくは0.22重
量%≦G≦1.7重量%である。
その希土類元素にはYbおよびPrから選択される一種
が該当する。この場合,β型Nb2 O5 の重量をAと
し,Ybの重量をDとしたとき,Ybの重量百分率E=
100D/(A+D)はE<2重量%であることが望ま
しく,またβ型Nb2 O5 の重量をAとし,Prの重量
をFとしたとき,Prの重量百分率G=100F/(A
+F)はG<5重量%であることが望ましい。E≧2重
量%およびG≧5重量%では,NOxセンサのNOxに
対する感度が,それらYb等を有しない場合と同等また
はそれよりも低くなるからである。Ybの重量百分率E
は,好ましくは0.23重量%≦E≦0.9重量%であ
り,またPrの重量百分率Gは,好ましくは0.22重
量%≦G≦1.7重量%である。
【0013】
【発明の実施の形態】図1において,NOx測定素子1
は,Al2 O3 製基板2と,両櫛形部3a,4aをそれ
らが相互に噛み合うように配設して基板2表面に付着す
る一対のPt製薄膜状電極3,4と,両櫛形部3a,4
aを覆うように,それら櫛形部3a,4aおよび基板2
に付着する薄膜状半導体型NOxセンサ5とよりなる。
基板2の背面側にはヒータが設けられている。両電極
3,4はマルチメータを介して電源に接続される。
は,Al2 O3 製基板2と,両櫛形部3a,4aをそれ
らが相互に噛み合うように配設して基板2表面に付着す
る一対のPt製薄膜状電極3,4と,両櫛形部3a,4
aを覆うように,それら櫛形部3a,4aおよび基板2
に付着する薄膜状半導体型NOxセンサ5とよりなる。
基板2の背面側にはヒータが設けられている。両電極
3,4はマルチメータを介して電源に接続される。
【0014】〔実施例1〕この実施例では,β型Nb2
O5 とZnとを有するNOxセンサ5を備えたNOx測
定素子1について述べる。このNOx測定素子1は次の
ような方法を用いて製造された。 (a) α型Nb2 O5 粉末(添川理化学社製)とZn
O粉末(添川理化学社製)とを所定の重量比率となるよ
うに秤量した。 (b) 秤量物に,それと同重量のエタノール(和光純
薬社製)を添加して混合し,分散液を調製した。 (c) 分散液を遊星ボールミルに入れて粉砕混合し
た。 (d) 粉砕混合物に150℃,約2時間の乾燥処理を
施して原料粉末を得た。 (e) 60gの原料粉末と40gの,エチルセルロー
スのαターピネオール溶液とを混合して印刷用ペースト
を得た。 (f) 一対の電極3,4を有する基板2上において,
両櫛形部3a,4aを覆うように,ペーストを用いてス
クリーン印刷を行うことにより薄膜状物を形成し,その
薄膜状物を一昼夜放置した。 (g) 薄膜状物を持つ基板2に,400℃で30分
間,800℃で2時間および1000℃で4時間の段階
的な焼結処理を施して,β型Nb2 O5 とZnOとより
なるNOxセンサ5を備えたNOx測定素子1を得た。
O5 とZnとを有するNOxセンサ5を備えたNOx測
定素子1について述べる。このNOx測定素子1は次の
ような方法を用いて製造された。 (a) α型Nb2 O5 粉末(添川理化学社製)とZn
O粉末(添川理化学社製)とを所定の重量比率となるよ
うに秤量した。 (b) 秤量物に,それと同重量のエタノール(和光純
薬社製)を添加して混合し,分散液を調製した。 (c) 分散液を遊星ボールミルに入れて粉砕混合し
た。 (d) 粉砕混合物に150℃,約2時間の乾燥処理を
施して原料粉末を得た。 (e) 60gの原料粉末と40gの,エチルセルロー
スのαターピネオール溶液とを混合して印刷用ペースト
を得た。 (f) 一対の電極3,4を有する基板2上において,
両櫛形部3a,4aを覆うように,ペーストを用いてス
クリーン印刷を行うことにより薄膜状物を形成し,その
薄膜状物を一昼夜放置した。 (g) 薄膜状物を持つ基板2に,400℃で30分
間,800℃で2時間および1000℃で4時間の段階
的な焼結処理を施して,β型Nb2 O5 とZnOとより
なるNOxセンサ5を備えたNOx測定素子1を得た。
【0015】同様の方法で,ZnOの含有量を異にする
複数のNOx測定素子1を製造した。
複数のNOx測定素子1を製造した。
【0016】各NOx測定素子1を用い,次のような方
法でNOx(この場合はNO,以下同じ)およびCOに
対する感度測定を行った。
法でNOx(この場合はNO,以下同じ)およびCOに
対する感度測定を行った。
【0017】表1は感度測定に用いられたNO含有テス
トガスの例1,2およびCO含有テストガスの例3,4
の組成を示す。
トガスの例1,2およびCO含有テストガスの例3,4
の組成を示す。
【0018】
【表1】
【0019】例1〜4の各ガス雰囲気中に,ヒータによ
り300℃に加熱された各NOx測定素子1を設置し
て,そのときのNOxセンサ5の抵抗値をマルチメータ
を用いて測定した。
り300℃に加熱された各NOx測定素子1を設置し
て,そのときのNOxセンサ5の抵抗値をマルチメータ
を用いて測定した。
【0020】次いで,例1〜4の各ガス雰囲気中におけ
るNOxセンサ5の抵抗値をR1 〜R4 として各NOx
測定素子1のNOx感度およびCO感度を次式より求め
た。
るNOxセンサ5の抵抗値をR1 〜R4 として各NOx
測定素子1のNOx感度およびCO感度を次式より求め
た。
【0021】 NOx感度(%)={(R2 −R1 )/R1 }×100 CO感度(%)={(R3 −R4 )/R4 }×100 前式において,250ppm NOの場合よりも1000pp
m NOの場合の方がNOxセンサ5の抵抗値が高くなる
のでR2 >R1 の関係が成立し,また250ppm COの
場合よりも1000ppm COの場合の方がNOxセンサ
5の抵抗値が低くなるのでR3 >R4 の関係が成立す
る。
m NOの場合の方がNOxセンサ5の抵抗値が高くなる
のでR2 >R1 の関係が成立し,また250ppm COの
場合よりも1000ppm COの場合の方がNOxセンサ
5の抵抗値が低くなるのでR3 >R4 の関係が成立す
る。
【0022】図2は,NOxセンサ5におけるZnの重
量百分率CとNOx感度およびCO感度との関係を示
す。図2から明らかなようにZnの重量百分率CをC<
25重量%に設定することによって,NOxセンサ5の
NOx感度を高く,且つCO感度を低くすると共に例1
のガス雰囲気中における抵抗値R1 を100MΩ未満に
保持することができる。
量百分率CとNOx感度およびCO感度との関係を示
す。図2から明らかなようにZnの重量百分率CをC<
25重量%に設定することによって,NOxセンサ5の
NOx感度を高く,且つCO感度を低くすると共に例1
のガス雰囲気中における抵抗値R1 を100MΩ未満に
保持することができる。
【0023】この場合,Znの重量百分率Cを0.33
重量%≦C<25重量%に設定するとNOx感度を10
0%以上に高めることができる。
重量%≦C<25重量%に設定するとNOx感度を10
0%以上に高めることができる。
【0024】〔実施例2〕実施例1におけるZnO粉末
の代りにYb2 O3 粉末(添川理化学社製)を用い,実
施例1と同様の方法で,β型Nb2 O5 とYb2 O3 と
よりなり,且つYb2 O3 の含有量を異にする複数のN
Ox測定素子1を製造した。
の代りにYb2 O3 粉末(添川理化学社製)を用い,実
施例1と同様の方法で,β型Nb2 O5 とYb2 O3 と
よりなり,且つYb2 O3 の含有量を異にする複数のN
Ox測定素子1を製造した。
【0025】次いで,各NOx測定素子1について実施
例1と同様の方法でNOx感度およびCOに感度を求め
た。
例1と同様の方法でNOx感度およびCOに感度を求め
た。
【0026】図3は,NOxセンサ5におけるYbの重
量百分率EとNOx感度およびCO感度との関係を示
す。図3から明らかなようにYbの重量百分率EをE<
2重量%に設定することによって,NOxセンサ5のN
Ox感度を高く,且つCO感度を低くすることができ
る。
量百分率EとNOx感度およびCO感度との関係を示
す。図3から明らかなようにYbの重量百分率EをE<
2重量%に設定することによって,NOxセンサ5のN
Ox感度を高く,且つCO感度を低くすることができ
る。
【0027】この場合,Ybの重量百分率Eを0.23
重量%≦E≦0.9重量%に設定するとNOx感度を1
00%以上に高めることができる。
重量%≦E≦0.9重量%に設定するとNOx感度を1
00%以上に高めることができる。
【0028】〔実施例3〕実施例1におけるZnO粉末
の代りにPr2 O3 粉末(添川理化学社製)を用い,実
施例1と同様の方法で,β型Nb2 O5 とPr2 O3 と
よりなり,且つPr2 O3 の含有量を異にする複数のN
Ox測定素子1を製造した。
の代りにPr2 O3 粉末(添川理化学社製)を用い,実
施例1と同様の方法で,β型Nb2 O5 とPr2 O3 と
よりなり,且つPr2 O3 の含有量を異にする複数のN
Ox測定素子1を製造した。
【0029】次いで,各NOx測定素子1について,実
施例1と同様の方法でNOx感度およびCO感度を求め
た。
施例1と同様の方法でNOx感度およびCO感度を求め
た。
【0030】図4は,NOxセンサ5におけるPrの重
量百分率GとNOx感度およびCO感度との関係を示
す。図4から明らかなようにPrの重量百分率GをG<
5重量%に設定することによって,NOxセンサ5のN
Ox感度を高く,且つCO感度を低くすることができ
る。
量百分率GとNOx感度およびCO感度との関係を示
す。図4から明らかなようにPrの重量百分率GをG<
5重量%に設定することによって,NOxセンサ5のN
Ox感度を高く,且つCO感度を低くすることができ
る。
【0031】この場合,Prの重量百分率Gを0.22
重量%≦G≦1.7重量%に設定するとNOx感度を1
00%以上に高めることができる。
重量%≦G≦1.7重量%に設定するとNOx感度を1
00%以上に高めることができる。
【0032】〔比較例〕実施例1におけるZnO粉末の
代りにSiO2 粉末(添川理化学社製)およびMoO3
粉末(添川理化学社製)を別々に用い,実施例1と同様
の方法でSiO 2 およびMoO3 の含有量を異にする複
数のNOx測定素子1を製造した。
代りにSiO2 粉末(添川理化学社製)およびMoO3
粉末(添川理化学社製)を別々に用い,実施例1と同様
の方法でSiO 2 およびMoO3 の含有量を異にする複
数のNOx測定素子1を製造した。
【0033】次いで,各NOx測定素子1について実施
例1と同様の方法でNOx感度およびCO感度を求め
た。
例1と同様の方法でNOx感度およびCO感度を求め
た。
【0034】図5は,NOxセンサ5におけるSiの重
量百分率HとNOx感度およびCO感度との関係を示
す。なお,Siの重量百分率Hは,β型Nb2 O5 の重
量をA,Siの重量をJとしたとき,H=100J/
(A+J)である。また図6は,NOxセンサ5におけ
るMoの重量百分率KとNOx感度およびCO感度との
関係を示す。なお,Moの重量百分率Kは,β型Nb2
O5 の重量をA,Moの重量をLとしたとき,K=10
0L/(A+L)である。
量百分率HとNOx感度およびCO感度との関係を示
す。なお,Siの重量百分率Hは,β型Nb2 O5 の重
量をA,Siの重量をJとしたとき,H=100J/
(A+J)である。また図6は,NOxセンサ5におけ
るMoの重量百分率KとNOx感度およびCO感度との
関係を示す。なお,Moの重量百分率Kは,β型Nb2
O5 の重量をA,Moの重量をLとしたとき,K=10
0L/(A+L)である。
【0035】図5,6から明らかなように,NOxセン
サ5がSiまたはMoを有していても,そのNOx感度
の向上およびCO感度の低下は生じない。
サ5がSiまたはMoを有していても,そのNOx感度
の向上およびCO感度の低下は生じない。
【0036】これは,次のように考えられる。即ち,M
oO3 におけるMoの原子価数が+6であり,またSi
O2 におけるSiの原子価数が+4であって,それら原
子価数はNbの原子価数+5と異なるが,Mo6+のイオ
ン半径が0.62Åであり,またSi4+のイオン半径が
0.40Åであって,それらイオン半径がNb5+のイオ
ン半径0.69Åよりも小さいので,NOxセンサがS
iまたはMoを有していてもβ型Nb2 O5 層表面が活
性化されないのである。
oO3 におけるMoの原子価数が+6であり,またSi
O2 におけるSiの原子価数が+4であって,それら原
子価数はNbの原子価数+5と異なるが,Mo6+のイオ
ン半径が0.62Åであり,またSi4+のイオン半径が
0.40Åであって,それらイオン半径がNb5+のイオ
ン半径0.69Åよりも小さいので,NOxセンサがS
iまたはMoを有していてもβ型Nb2 O5 層表面が活
性化されないのである。
【0037】
【発明の効果】本発明によれば,前記のように構成する
ことによって,NOxに対して高感度であり,またCO
に対して低感度な実用性のあるNOxセンサを提供する
ことができる。
ことによって,NOxに対して高感度であり,またCO
に対して低感度な実用性のあるNOxセンサを提供する
ことができる。
【図1】NOx測定素子の一例を示す要部破断斜視図で
ある。
ある。
【図2】Znの重量百分率Cと,NOx感度およびCO
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
【図3】Ybの重量百分率Eと,NOx感度およびCO
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
【図4】Prの重量百分率Gと,NOx感度およびCO
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
【図5】Siの重量百分率Hと,NOx感度およびCO
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
【図6】Moの重量百分率Kと,NOx感度およびCO
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
感度ならびに抵抗値との関係を示すグラフである。
1 NOx測定素子 2 基板 3,4 電極 5 NOxセンサ
Claims (1)
- 【請求項1】 β型Nb2 O5 と,Znおよび希土類元
素から選択される一種とを有することを特徴とする排気
ガス用NOxセンサ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21228896A JPH1054817A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | 排気ガス用NOxセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21228896A JPH1054817A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | 排気ガス用NOxセンサ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1054817A true JPH1054817A (ja) | 1998-02-24 |
Family
ID=16620123
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21228896A Pending JPH1054817A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | 排気ガス用NOxセンサ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1054817A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8739604B2 (en) | 2007-12-20 | 2014-06-03 | Amphenol Thermometrics, Inc. | Gas sensor and method of making |
-
1996
- 1996-08-12 JP JP21228896A patent/JPH1054817A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8739604B2 (en) | 2007-12-20 | 2014-06-03 | Amphenol Thermometrics, Inc. | Gas sensor and method of making |
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