JPH10506784A - Flavoring encapsulation - Google Patents

Flavoring encapsulation

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JPH10506784A
JPH10506784A JP8511870A JP51187096A JPH10506784A JP H10506784 A JPH10506784 A JP H10506784A JP 8511870 A JP8511870 A JP 8511870A JP 51187096 A JP51187096 A JP 51187096A JP H10506784 A JPH10506784 A JP H10506784A
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coffee
matrix
melt
gas
volatile
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Application number
JP8511870A
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Japanese (ja)
Inventor
ファルガー，チャールズ，ブイ．
ポップルウェル，ルイス，エム．
Original Assignee
マコーミック アンド カンパニー，インク．
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Publication date
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    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/46—Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
    • A23F5/48—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
    • A23F5/486—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil by distillation from beans, ground or not, e.g. stripping; Recovering volatile gases, e.g. roaster or grinder gases
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/70—Fixation, conservation, or encapsulation of flavouring agents
    • A23L27/72—Encapsulation

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Abstract

(57)【要約】 （ａ）揮発性成分とマトリックスを含む溶融物を生成する工程と、（ｂ）揮発性成分の多量の揮発を阻止するのに十分な圧力下で溶融物を固化させる工程とを含む揮発性成分をマトリックスに導入する方法。好適な態様においては、揮発性成分は、コーヒー粉砕ガスに含まれるか、またはドウ製品を焼いた時または食品をローストした時に放出されるような揮発性アロマ化合物である。 (57) Abstract: (a) producing a melt containing a volatile component and a matrix; and (b) solidifying the melt under a pressure sufficient to prevent large volatilization of the volatile component. And introducing a volatile component into the matrix. In a preferred embodiment, the volatile component is a volatile aroma compound that is contained in the ground coffee gas or is released when baking a dough product or roasting a food product.

Description

【発明の詳細な説明】 香味料カプセル化 本出願は、米国特許出願第０７／９４８，４３７号（１９９２年９月２２日出 願）の一部継続出願であり、当該米国特許出願全体を本明細書の一部を構成する ものとしてここに援用する。技術分野 本発明は、処理中及び／または保存中に組成変化を起こす可能性のある物質を 被包即ちカプセル化する技術に関する。カプセル化することにより、物質の棚持 ち期間や食品などの物品の調製における有用性が向上する。また、本発明は、例 えば天然または合成コーヒー粉砕ガスに含まれるコーヒーアロマ化合物を食品ポ リマーのガラス質マトリックス中にカプセル化する方法、および上記のようなコ ーヒーアロマ化合物をカプセル化した組成物に関する。背景技術 各種物質が揮散したり、酸素と熱、水分、分子内及び分子間の相互作用等によ って劣化したりすることを防止するために、それらの物質をカプセル化すること は従来長く知られている。香味(flavors)は多くの化学成分から成る複雑な物質 であり、比較的安定なもの、非常に揮発性が高いもの、酸化や反応性相互作用等 に対し不安定なものと様々である。多くの香味剤はトップ・ノート（すなわちジ メチルサルファイド、アセトアルデヒド）を含有するが、これは非常に揮発性が 高く、室温かそれ以下の温度で揮散する。食品の新鮮な香りは、このトップ・ノ ートであることが多い。 香味をカプセル化するための多くの技術が提案され、商品化されている。しか しながら、これらの技術はすべて一つならず欠点を有している。香味剤をカプセ ル化する最も一般的な技術はスプレー・ドライである。この方法によれば、使用 性が良く最終食品製品の調製に使用できる微細粒状物質を直接的に製造できる一 方、いくつか大きな問題もある。第一に、スプレー・ドライした香味剤にトップ ・ノートを効率的に含有させることが難しい。スプレー・ドライ法はその本質か らいって揮発性物質の揮発消散を免れない。さらに熱、及び／または酸素に敏感 な物質はスプレー・ドライで悪影響を受けてしまう。熱、酸素および揮発の影響 により物質の組成は大きく変化する場合があり、さらには香味特性が好ましくな い変化を受ける。 香味をマトリックス物質に溶解または分散した溶液を凍結乾燥することも香味 カプセルを製造するために行われている。この方法では通常、揮発し易い成分を 逃がしてしまうとともに製品が泡立った多孔質構造となる。 炭水化物マトリックス中に物質を溶融してカプセル化する技術(meltencapsula tion)も従来行われている。この技術は、炭水化物の溶融物を調製し、これに被 包物を添加するものである。得られた溶液を冷却媒体中に導入し、香味を含有し た固体炭水化物製品を得る。この技術は優れているが、炭水化物溶液の調製と冷 却媒体への導入が高い温度でなされるため、比較的沸点が高い香味のカプセル化 に制限されるという欠点がある。この技術は、その性質上、香味構成成分のうち 沸点が低いものの幾つかを失ってしまう場合がある。通常、そのような喪失を補 うために低沸点成分を追加添加して香味を強める。従来市場で用いられている冷 却剤はイソプロピルアルコールである。冷却後製品に残留する微量のイソプロピ ルアルコールは好ましくない場合がある。この技術は、被包されるべき物質をマ トリックスと相溶性のないものに限定している。この方法によって得られる製品 は、他にも欠点がある。即ち、香味が低沸点成分を含有する場合、カプセル化製 品は充分高密度であるとはいえ微細空隙を有するものになってしまう。微細空隙 の存在は表面積を増大させ、その結果、揮発成分の揮散や大気中の酸素との反応 による劣化を促進させる。更に、微細空隙は最終製品が微細粒の形態であるとき 特に大きな影響を及ぼし、粒子の表面積を増大させて、長期間製品を保存すると き、香味を劣化させる。 上記のカプセル化技術は、当初、バッチタイプの溶融混合装置を用いて開発さ れ、米国特許第4,610,890号('890と略す）及び米国特許第4,707,367号（'367と 略す）に記載のように改良されている。これらの特許においては、精油(essenti al oil)含有固体組成物の調製方法が記載されている。この組成物の調 製にあたってはまず、糖、でんぷん加水分解物及び乳化剤を含有する、水性で固 体分含有量の多い溶液を調製する。精油を密閉容器中、圧力制御下にてこの水性 溶液と混合し、均一な溶融物を得たのち、比較的低温の溶媒中に押し出す。この 溶媒は通常イソプロパノールである。その後乾燥工程を経て、粉砕後ケーキ化防 止剤を加える。この詳細及びその他のカプセル化物質に関する先行技術は米国特 許第5,009,900号に記載されている。'890及び'367特許の技術は従来技術と同様 の欠点、即ち揮発性化合物の揮散及び相溶性のない香味被包物質に適用が限定さ れるという欠点を免れない。 上記の溶融物固化によるカプセル化技術は当初バッチタイプの装置を用いて開 発されたが、最近では押出機を用いた類似の連続法によってカプセル化製品が製 造されている。押出しにおける問題は、妥当な押出し温度で融解するカプセル材 料を得ることが難しいことである。また、典型的な融解温度で押し出された製品 も、揮発成分の膨張によって、押出機のヘッドから出る際に膨張し泡状形態にな るという問題もある。カプセル化技術における目標は固く高密度でガラス質のカ プセル材料を形成することである。これに対し、米国特許第4,820,534号('534と 略す)の次の技術がある。即ちカプセル材料として高分子量物質と低分子量物質 の二種類の物質を混合した材料を用いることによって首尾よく混合物を押し出す ことができる。'534特許によれば、押出し過程において、少含量成分が融解し、 大含量成分が少含量成分中に溶け込む。揮発性の香味剤は融解したバルク中に分 散ないし溶解し、これが冷却されたとき単一相マトリックスとなる。揮発性成分 を揮散させないようにするため、またマトリックスの膨張を防止するため、'534 特許の方法においては、押出しヘッドにおける温度をできるだけ低くする必要が ある。もし押出機から高温で出た場合には混合物中の揮発成分は揮散してしまう 。'534特許の技術は、カプセル材料として混合物を用いるものであるが、ここに おいてその一つの成分は、残りの成分をそこに溶け込ませることができる程充分 低い融点を有し、それによって適切な処理状態のもとで押し出し可能となるもの である。 米国特許第5,009,900号('900と略す)は特許'534号の方法と極めて類似した方 法を開示しており、カプセル化材料を形成するための混合物がより複雑となって いる。'900特許は、水溶性で且つ化学的に修飾されているでんぷん、マルトデキ ストリン、固状コーンシロップ及びモノ−またはジ−サッカライドを使用するも のである。香味剤はこれらの混合物中に混合され、ついで押出しされる。 '534特許でも'900特許でもアセトアルデヒドのような純粋な低沸点物質を通常 の市販品に多く見られる包埋量で、高密度のマトリックス中にカプセル化するこ とはできない、なぜなら得られるカプセルは押出機を出るときアセトアルデヒド の揮発によって泡立ってしまうからである。さらに両特許技術においては、カプ セル化される物質の選択にあたって困難がある。米国特許第4,232,047号('047と 略す)にも類似の技術が開示されている。'047の方法はオレオレジン、精油等の 調味料ないしは香味料をでんぷん、タンパク質、穀物粉等のマトリックス中にカ プセル化するものである。この技術では高圧下での押し出しを行っている。しか しながら他の方法と同様に、カプセルの材料とカプセルに入れられる剤とのそれ ぞれに何を用いることができるかという点で制限がある。この方法による温度で は揮発性のトップ・ノートが失われてしまう可能性がある。 その他の利用可能な方法としては米国特許第4,689,235号('235と略す)の技術 がある。これは'900や'534に類似した技術であり、カプセル化に用いることので きる特定のマトリックス物質に関する。この特許では界面活性剤によって成功し ている。 以上の特許からわかるように、揮発性及び／または不安定な香味剤を、固化し た溶融物を用いて上首尾にカプセル化する方法を開発することに多くの努力が注 がれてきた。これらの技術によれば、高密度のマトリックスさえ形成できれば、 スプレー・ドライされた製品のように多孔質にならないため、スプレー・ドライ と比較して有利であり、香味カプセルはより安定となろう。そのような安定な製 品は棚持ち期間が長いことが予想される。しかしながら、これらの技術は押圧さ れた溶融物が押出機から出て外圧、外気温にさらされたとき、非多孔質(non-por ous)であることを保証するものではない。 上記の欠点に加え、先行技術のいずれもが、カプセル材料組成物に対し非常に 特異的であるという欠点を免れていない。即ち、カプセル材料として用いること のできるものは非常に狭い範囲の組成物に限定される。 カプセル化された製品を製造するためには、カプセル材料の軟化点は室温より 際立って高いことが望ましい。もし軟化点が低ければ、材料は粘度を増し、塊を 形成するため、取り扱いや処理が困難となる。'534特許と'900特許はカプセル材 料として複雑な混合物質を用い、得られるマトリックスが４０℃より高い軟化点 を有するガラス様のものになるようにしている。 溶融物の固化物を使用する技術は、香味剤を高密度のアモルファス状マトリッ クス中に包埋するために大なり小なり商業的に用いられてきたが、未だなお多く の香味剤が現存する技術ではカプセル化できていない。例えば、通常商業的には 溶液の形態で供給されている香味剤は、もし溶媒がマトリックス材料を可塑化す るものであれば、現在の技術では役に立つレベルにおいてはカプセル化できない 。バニラエキストラクトのような香味剤では、バニラの特性に悪影響を与えずに は水／アルコール溶媒を除去することは不可能である。たとえ濃縮しても検知で きる量の溶媒が残ってしまう。従って、バニラエキストラクトは上記の技術によ っては商業的に有用なレベルでカプセル化が成功したことはなかった。よって高 密度の、非多孔性のマトリックスを製造して高濃度の溶媒中に存在する物質をカ プセル化するための新しい方法が望まれていた。 インスタントコーヒーの技術分野における長年の問題は、ローストして挽いた ばかりのコーヒーと同じアロマを有するインスタントコーヒーを調製することで ある。アロマが消散するという同様な問題は、ローストして挽いたコーヒーを使 う前に暫く保管する場合にも起こる。望ましい結果に近づくための試みの過程に おいて多くの方法が利用されてきている。例えば、ローストして挽いたコーヒー からアロマ物質を取り出し、処理が終わった後インスタントコーヒーに戻す方法 、およびローストして挽いたコーヒー豆の抽出によって回収したコーヒーオイル を使用してアロマ揮発性物質を吸収し、アロマ増強物質として最終的なインスタ ントコーヒー製品に戻す方法である。一般に採用されている他の技術には、コー ヒー豆を乾留してアロマ物質を得ること、コーヒー・アロマ物質を得るために複 雑な抽出プロセスを利用することなどがある。従来技術に開示されている一つの 方法は、低温凝縮法によりアロマフロスト（霜）を得るものである。アロマフロ ストは、ロースト、粉砕、スチーム蒸留、抽出（採用されている場合には）、乾 留 などのコーヒーの処理過程で消失する揮発性物質の低温凝縮物である。消散する ガス状物質を、例えば液体窒素温度で低温凝縮することよってこれらの揮発性成 分を得ることがよく行われる。例えば、消散ガスを液体窒素トラップに通し、本 明細書中においてアロマフロストと呼んでいる凝縮物を得る。アロマフロストは 粉砕ガスフロスト、焙煎ガスフロスト、乾留フロスト、スチーム蒸留フロストな どである。 しかし、アロマフロストを得た後、これを価値あるものにするためには、ロー ストし挽いたコーヒーのアロマが増加することが望まれるコーヒー製品中に、比 較的安定した方法でアロマフロストを導入しなければならない。典型的には、こ のコーヒー製品とはインスタントコーヒーである。なぜなら、インスタントコー ヒーは、特徴となるローストし挽いたコーヒーのアロマが著しく不足しているか らである。さらに、維持されるアロマバリューの量を多くするためには、アロマ フロスト自体を安定なキャリヤ中に含めなければならない。最も一般的なキャリ ヤはコーヒーオイルである。 ローストされたコーヒー豆（ホール）の内部セル構造が粉砕などで破壊される 時に放出され、その後も短時間、破壊および／または分断された豆から放出され る気体である粉砕ガスは、非常に望ましい天然のコーヒーアロマとして当技術分 野で長い間認識されてきた。粉砕ガスアロマを高い割合で回収し、後でコーヒー 製品、特に可溶性のコーヒーパウダーに加えるために基質に固定するための方法 の開発に多大な努力が向けられてきた。 米国特許第3,021,218号は、コーヒーアロマ凝縮物を気化し、可溶性コーヒー を充填した容器の空間により多くの揮発性コーヒーアロマを導入するようにした 方法を開示している。米国特許第2,306,061号は、冷した可溶性コーヒーパウダ ーに凝縮した粉砕ガスを加えることを開示している。これら２つの方法は、コー ヒー製品の香りを改善するために粉砕ガスのアロマをコーヒーの粒子に直接接触 させる点で類似している。しかし、何れの方法も、コーヒーの分野で望まれてい る、簡便で、安定で、かつ高レベルの粉砕ガスの固定を提供できない。 グリセリド基質中に粉砕ガスの香りを固定するための幾つかの方法が当技術分 野で知られている。コーヒーオイル、ブランド・テイスティング植物油、ト リアセチン等のグリセリドがこの目的のために特に有用である。米国特許第3,93 9,291号は、液体二酸化炭素の臨界温度以上の温度の圧力容器内において凝縮粉 砕ガスとグリセリドを接触させ、そして液体二酸化炭素の臨界温度以上の温度を 維持しながら容器をゆっくりガス交換することを教示している。この方法は、グ リセリドのアロマ化過程の任意の時点において液体二酸化炭素が形成されること を効果的に阻止できる。 米国特許第3,979,528号は、温度が７０〜７５°Ｆで圧力が１００ｐｓｉｇを 越える圧力容器内においてグリセリドと凝縮粉砕ガスを接触させて、液体二酸化 炭素相から液体グリセリド相へアロマを移動させ、そして容器をガス交換するこ とを教示している。この手続きには、７５〜１２０ｐｓｉｇの高圧から０ｐｓｉ ｇの低圧への圧力容器の通気を繰り返すことが含まれる。 米国特許第４，００７，２９１号は、温度が７０〜８５°Ｆで圧力が７００ｐ ｓｉｇを越える圧力容器内においてグリセリドと凝縮粉砕ガスを接触させて、そ して徐々に、好ましくは等温的に容器に通気することを教示している。米国特許 第４，１１９，７３６号は、凝縮粉砕ガスを含む高圧、高温の圧力容器から水相 を除去し、その水分の除去された粉砕ガスをグリセリドと接触させ、そして圧力 容器をゆっくりガス交換することを開示している。回収した水相からのアロマの 分離、例えば、真空蒸留、およびガス交換された香りの再利用、即ちリサイクル についても述べられている。 ヨーロッパ特許出願第２０５，２０４号は、液体コーヒーアロマを調製するた めの複雑なプロセスについて述べている。このプロセスは、コーヒーの粉砕ガス を最初に凝縮し、それを高圧に晒し、最後に多くの追加処理を行って、それを実 質的にＣＯ2を含まない液体コーヒーアロマに変換することを含んでいる。この コーヒーアロマは、挽いたコーヒーまたはコーヒーパウダーのような基質に香り を与えるために使用できる。 類似のプロセスがヨーロッパ特許出願第２１３，２４７号に記載されている。 このヨーロッパ特許出願は、処理工程の一つにおいてコーヒーオイルを加えて香 りのついたコーヒーオイルを得、これを可溶性のコーヒーパウダーと組み合わせ ることができることも開示している。 ヨーロッパ特許出願第２０１，９６８号は、挽いたコーヒーをキャリヤガスに よって処理し、挽いたコーヒーからアロマ成分を取り出すことを記載している。 このアロマ成分は、その後、凝縮によってキャリヤガスから取り出すことができ る。ヨーロッパ特許出願第１４４，７５８号は、挽いたコーヒーを３０〜９５℃ の温度に加熱し、放出されたアロマ成分をインスタントコーヒーに接触させるプ ロセスを開示している。 ヨーロッパ特許出願第２８，０４３号は、コーヒーの粉砕ガスを、任意的にコ ーヒーとともにドライアイスで冷すことによってコーヒーに香りを付与すること を述べている。また、ヨーロッパ特許出願第４１，３７０号は、低温でコーヒー のアロマ成分をコーヒー上に凝縮させることを述べている。英国特許第２，０６ ３，６４０号も、挽いたコーヒー上にアロマ成分を凝縮させることを述べている 。 米国特許第３，８２３，２４１号は、吸収性キャリヤを少なくとも−４０°Ｆ （好ましくは−１５０°Ｆ）で冷却し、加圧条件の下で、ローストし挽いたコー ヒーと連通した状態にし、これによってコーヒーアロマを吸収性キャリヤに移動 させる方法を記載している。他の例は、典型的にはコーヒーオイルなどの液体グ リセリドであるアロマ基質とアロマフロストを平衡化するものである。米国特許 第３，７８３，１６３号は、食用油を低温流体に加えてスラリーを形成し、この スラリーに（好ましくは攪拌しながら）アロマフロストを加え、そして混合物を 平衡させて低温流体を蒸発させ、香りの強められたオイルを残留させることによ り、食用油に香りを付ける方法を開示している。 米国特許第４，３３５，１４９号とヨーロッパ特許出願第１０，８０４号は、 低温で挽いたコーヒーなどの食品基質上に粉砕ガスを凝縮させる方法を開示して いる。 米国特許第４，５２０，０３３号は、コーヒー蒸留物などの水性エッセンスを 含有する発泡コアを含むカプセルを調製する方法を記載している。コアはコーヒ ー粉砕ガスによって発泡させることができる。 米国特許第３，８２１，４４７号は、粉砕ガスをオイルなどの食用グリセリド によって凝縮させ、余分な水を除去することによってコーヒーアロマを安定化さ せる方法を開示している。得られた混合物は水性のコーヒー抽出物または乾燥し た可溶性コーヒーと混合される。 米国特許第３，９９１，２２３号は、スチーム状のコーヒーアロマを液体グリ セリド抽出によって処理し、グリセリドと、スムースでバターのような香りを有 する水相とを得る方法を教示している。 米国特許第４，０４４，１６７号は、液体グリセリドに粉砕ガスを加え、これ を冷凍して可溶性のコーヒーとブレンドするようにした、可溶性コーヒー製品へ の香りの付与方法を教示している。 米国特許第４，５５６，５７５号は、可溶性コーヒーに香りを付与する方法を 開示しており、この方法では、通常は平衡状態にされた粉砕ガスから取り出され 廃棄される水性相をグリセリドと接触させてコーヒーの香りをグリセリド中に回 収する。これを可溶性のコーヒーパウダーと組み合わせる前に液体二酸化炭素を 用いて還流してもよい。 米国特許第５，０７９，０２６号は、膨張させたガス化コーヒーガラス質物質 を調製するプロセスについて述べている。このプロセスでは、コーヒーの固形物 の溶融液とコーヒーオイルが窒素または二酸化炭素などのガスを用いて注入され 、オリフィスを介して押し出され、膨張され、そして急速に冷却される。 米国特許第５，０３５，９０８号は、コーヒー抽出物を蒸発させることによっ て粘弾性流体を形成し、そしてその流体を急速に冷却することでコーヒーガラス 質物質を調製する方法を開示している。ガラス質物質の密度を低下させるために 熱い粘弾性流体をガス化してもよく、この場合、ガス化した流体は冷却の前に膨 張させられる。 ヨーロッパ特許出願第３５３，８０６号は、コーヒーと接触させる前に、圧力 を増加させるかまたはＣＯ2を一部を除去することによってコーヒー粉砕ガス中 のアロマ成分含有率を増加させる方法を教示している。 コーヒー中に存在することが知られている化合物とともに混合することによっ てコーヒー全体のフレーバーとアロマを増すために、米国特許第１，６９６，４ １９、３，８５２，４８１、３，８７３，７４６、３，６５５，３９７、および ４，３７８，３８０に記載された合成コーヒーアロ マも採用されている。 しかしながら、これらの教示の何れも、新たに挽かれたコーヒーに伴う非常に 揮発性の高いアロマを長期にわたって保持できる組成物の提供という点に関して は完全に満足できるものでない。したがって、コーヒー粉砕ガスに含有されてい るようなコーヒーアロマ化合物をコーヒー組成物に加え、コーヒーアロマ化合物 を安定して保持する方法が求められている。発明の開示 従って、本発明の第一の目的は、香味剤、香料、色剤、医薬等の幅広い物質を 、揮発性物質（特にガス）の揮散、酸化による劣化、分子反応、および外界との 他の阻害的反応を引き起こすことなくカプセルに包埋する方法を提供することに ある。 本発明の他の目的は、相溶的な物質、非相溶的な物質の両者を共にカプセル化 する方法を提供することにある。 本発明の更なる他の目的は、通常、水、アルコールないし他の揮発性溶媒系に 溶解している香味剤をカプセル化する方法を提供することにある。 本発明の更なる他の目的は、高密度で非多孔性のカプセル材料中に低沸点の香 味成分をカプセル化する技術を提供することにある。 本発明の更なる他の目的は、溶融物が圧力下から開放されたとき通常膨らんだ り泡立ったりするような物質をも被包埋物質として使用する方法を提供すること にある。 本発明の更なる他の目的は、高密度のアモルファス状固体を形成することによ り分子が移動するのを防止し、これによって分子間反応および分子の変化を低減 することにある。 本発明の他の目的は、コーヒー粉砕ガスに含まれるようなコーヒーアロマ化合 物を含有する組成物を調製するための方法を提供することにある。 本発明の他の目的は、コーヒー粉砕ガスに含まれるようなコーヒーアロマ化合 物を含有し、これらの化合物を長期間にわたって保持する組成物を調製するため の方法を提供することにある。 本発明の他の目的は、コーヒー粉砕ガスに含まれるようなコーヒーアロマ化合 物を安定してカプセル化した組成物を調製するための方法を提供することにある 。 本発明の他の目的は、コーヒー粉砕ガスに含まれるようなコーヒーアロマ化合 物を含有する新規な組成物を提供することにある。 本発明の他の目的は、コーヒー粉砕ガスに含まれるようなコーヒーアロマ化合 物を含有し、これらの化合物を長期間にわたって保持する組成物を提供すること にある。 本発明の他の目的は、コーヒー粉砕ガスに含まれるようなコーヒーアロマ化合 物を安定してカプセル化した組成物を提供することにある。 本発明の他の目的は、パンなどのドウ製品を焼いた時、または食品をロースト した時に出るような他の揮発性アロマガスを含有する新規な組成物を提供するこ とにある。 本発明の他の目的は、パンなどのドウ製品を焼いた時、または食品をロースト した時に出るような他の揮発性アロマガスを含有し、これらの揮発性アロマガス を長期間にわたって保持する組成物を提供することにある。 本発明の他の目的は、パンなどのドウ製品を焼いた時、または食品をロースト した時に出るような他の揮発性アロマガスを安定してカプセル化した組成物を提 供することにある。 本発明の他の目的は、パンなどのドウ製品を焼いた時、または食品をロースト した時に出るような他の揮発性アロマガスを含有する組成物を調製する方法を提 供することにある。 本発明におけるこれらのおよび他の目的は、以下の記述によって明らかとなる ものであるが、これらはカプセル材料および被カプセル化物質を溶融し；被カプ セル化物質を含有する溶融マトリックス物を、支配的な固体圧、液圧、またはガ ス圧下で冷却して高密度のアモルファス・マトリックスとする方法によって達成 される。 第二の態様においては、溶媒に溶解した被カプセル化物質と高圧下で用いても よいカプセル材料用マトリックスとを含有する溶融物を形成し、製品中の被カプ セル化物質を充分量保持しながら溶媒の少なくとも一部を揮散除去する。 本発明においては、高密度のアモルファス、基本的に非結晶性の固体状カプセ ル材料が多くの箇所にわたって記載されているが、当該技術分野の識者がガラス 転移温度によって特徴付けるところの「ガラス」のみに限定することを意図する ものではない。好適な実施例においては、本発明は、被包体に天然または合成の コーヒー粉砕ガスの一種以上の成分のような揮発性コーヒーアロマ化合物を含有 する方法を提供するものである。他の好適な実施例においては、被包体は、パン などのドウ製品を焼いた時、またはナッツ、ピーナッツ、肉などの食品をロース トした時に出るような揮発性ガスである。図面の簡単な説明 本発明と本発明に付随する多くの利点のより完全な理解は、以下の詳細な説明 を添付図面との関連を考慮して参照することによって容易に得られるであろう。 図１は本発明方法を示し、包埋されるべき香味成分が押出機に導入されている 。押出機ではマトリックス物質が融解している。図は大気圧下及び圧力印加下の それぞれにおける排出位置を示す。これらは実施例中において比較サンプルを製 造するのに用いられる。 図２は他の態様を示す。マトリックスはまず押出機中で融解され、香味剤と融 解したマトリックス物質が静止した混合物中に混合され、回収される。図は大気 圧下及び圧力印加下のそれぞれにおける排出位置を示す。これらは実施例中にお いて比較サンプルを製造するのに用いられる。 図３は本発明方法を示す。香味成分は揮発性の溶媒で稀釈され、この溶媒は通 気により除去される。 図４は本発明方法において用いることができる系統的工程図の一般化した概観 である。発明を実施するための最良の態様 本発明方法においては、融解装置（以下「メルター」と称す）を用いてマトリ ックスを固体から液体に変換する。マトリックスの成分はメルターに導入され液 化される。融解はバッチ式の閉じた系において行ってもよい。メルターは単に、 マトリックスを充分な熱量が導入される加熱ゾーン中を移送しこれを液状に変換 する、即ち融解する装置であることもできる。この装置としては、本技術分野で 知られている、混合ゾーン、均一化ゾーン、融解ゾーン、通風ゾーン等を有し従 来用いられている一軸型または二軸型押出機を用いることができる。マトリック ス材料は種々の融解組成物からなり、得られた高密度のマトリックスは低温でも 粘稠になったり凝集したりせず、先行技術に記載されている通常の適用条件、温 度のもとで融解ないし溶解する。融解しうるマトリックス成分であればどのよう なものでも使用できる。 利用する材料が低い融点を有する場合、適当なプロセッサーにおいて材料を直 接溶融することも時として可能である。本技術分野において述べられているよう に、高融点の材料については、マトリックス材料に十分な“可塑性”を与える目 的で溶媒を使用することが必要になるかも知れない。これによって材料を首尾よ く処理できる。通常添加される溶媒の量は、マトリックス材料を全て溶解するの には不十分であるが、可塑性を増加させるのには十分である。マトリックス成分 を首尾よく処理するのに十分な可塑性をマトリックス成分に付与できる最低量の 溶媒が用いられる。溶媒の最適な使用量はマトリックス毎に変化する。 可塑化材として機能できる溶媒には、マトリックスを溶解させうる任意の液体 材料が含まれる。典型的な溶媒には、水、水−エタノール、グリセリン、プロピ レングリコール等が含まれる。任意工程である通気工程を加えることができ、こ の工程においていくつかの又は全ての溶媒を除去することができる。引き続き、 被カプセル化物質をマトリックスに混合する。この特別な態様において、基本的 にはどのような被カプセル化物質も使用でき、マトリックスに溶解しないもの、 僅かに溶解するもの及び相溶性のあるものを使用できる。被カプセル化物質が揮 発性の溶媒（例えば水、アルコール）中に溶液として存在する場合、溶融物に通 気して被カプセル化物質溶媒を実質的に除去する。 溶融物の冷却は外界の条件下で、冷却された気体を用い、金属のベルト又はロ ールに直接接触させるか、従来技術のように適切な溶媒中で冷却するか、又は、 最も好ましくは、本発明において導入されたように、マトリックス材料の“膨れ （puffing）”即ちマトリックス材料が膨張して低密度な多孔質状になるのを防 止するために加圧下で行うことができる。 マトリックスの微細空隙構造の減少又は揮発性の成分をカプセル化することに 関心がある場合、この態様は、広範な種類の装置を使用して実施し、溶融物を形 成し、それを型を通して加圧ゾーンに押し出すことができる。最も簡単な技術は 、米国特許第４，６１０，８９０号や米国特許第４，７０７，３６７号に記載さ れている手法によって溶融物を作ることである。これらの技術では、バッチ式反 応器を用いて溶融物を形成する。この技術では、マトリックス材料が適切な溶媒 とともにタンク内に導入され溶融される。溶融物が生成された後、包埋されるべ き物質を添加する。包埋されるべき物質が固体マトリックス材料のための溶媒と しても機能する場合にはこの手法は変更される場合がある。本例の場合、他の溶 媒を用いることなく被カプセル化物質と固体マトリックスとを一緒に添加して溶 融物を得ている。溶解が行われるタンク又は容器は大気に開口していてもよいし 、閉じたものでもよい。容器を圧力容器とし、包埋すべき材料内の成分の揮発に よる減少を防止するため、処理の間閉じておくことが特に好ましい。もし揮発成 分がカプセル材料の多くの部分を含有している場合には、容器内の低沸点成分の 揮発を減少させるために容器内を加圧し、これによって収率を増加させるべきで ある。溶融物を得た後、必要であれば容器を更に加圧し、容器内の圧力を利用し て溶融物を強制的に型を通して凝固ゾーンに押し出すことができる。上記した従 来技術は、大気圧凝固工程を用いていた。本発明では、溶融物中の揮発成分の多 くの部分が凝固中に揮発してしまうのを阻止するために十分な圧力を有する加圧 された凝固ゾーンを用いることを導入した。この凝固ゾーンの圧力は、膨れ（pu ffing）や微細空隙構造を防ぐのに十分な値が選択される。溶融物は、閉環境下 の圧力またはポンプにより型に送られる。マトリックスとカプセル材料を含む溶 融物を生成するために他の技術を用いることも可能である。従来技術に述べられ ているマトリックスとカプセル材料を含む溶融物を生成するための如何なる技術 も利用可能である。連続して処理を行う場合には、押し出しを利用するのが好ま しい。普通の砂糖をマトリックスとして用いる場合、スクリューのみの機械的動 作またはスクリューと外部の熱源との組み合わせによって溶融物を生成するのに 必要な熱を与えることができる。食品業界で使用される加熱押出機は良く知 られており、これを用いることにより、押出機の回りの蒸気ジャケットのような 外部の熱源からだけでなく、押出機の機械的動作からの熱も利用できる。 カプセル材料を導入する前にマトリックスを可塑化するために他の溶媒を使用 する必要がある場合には、可塑化剤とマトリックス材料の溶融物の圧力を減少さ せて可塑化剤の一部を蒸発させる。この可塑化剤の一部を蒸発させるための圧力 の低減または通気は、被カプセル化物質が低揮発性のものである場合には被カプ セル化物質が溶融物に導入される前または後に行われる。被カプセル化物質が高 揮発性のものである場合には高揮発性成分を導入する前に通気を行わなければな らない。高揮発性成分を添加した後、溶融物を型を通して押し出し、加圧下で冷 却する。被カプセル化物質が溶媒中に溶解し、溶融物のための可塑化剤としても 機能する物質である場合、通気は特に効果がある。可塑化剤と被カプセル化物質 の両方を使用し、マトリックスがそれらのいずれの中にも溶解し得る場合、得ら れる固体製品は、べたつき、低温での軟化性、凝塊し易い傾向など好ましくない 特性を有するであろう。これらの問題を避けるためには、一つは単に好ましい特 性が得られるような総量の可塑化剤と被カプセル化物質を用いることである。こ の手法では、使用できる被カプセル化物質の包埋量が制限されてしまう。可塑化 剤に通気することによって、最終製品の特性に悪影響を及ぼすことなく、マトリ ックスに多量の被カプセル化物質を含ませることができる。 通気手段による場合、溶媒に通気することによって引き起こされる溶融物から の泡の発生を無くすために通気のあとで溶融物を再加圧する必要がある。押出機 においては、適切なスクリュー構造を採用することによって簡単に達成できる。 他の技術では、通気の後、溶融物をメルト・ポンプに導入することによって同じ 目的を達成できる。再加圧の程度は、通気によってマトリックス中に形成された 空隙を除去し、型から溶融物の冷却または凝固が行われる加圧ゾーンへの押し出 しを行うのに十分となる圧力の程度に依存する。 上記の議論は、融解したマトリックスを生成するために可塑化剤および／また はカプセル材料を使用する必要があるとの仮定で行われたが、幾つかのマトリッ クスは可塑化剤を用いることなく直接融解でき、被カプセル化物質をこの溶融物 に直接導入できる。この様なマトリックスについては、通気は必要でない。また 、 相溶性のない被カプセル化物質を包埋する場合、その相溶性のない被カプセル化 物質が最終製品の物理特性に与える影響は僅かでしかないため、マトリックスに 入れられる被カプセル化物質の総量は通気によって増加しない。このような場合 、可塑化剤の除去は主として最終製品の特性の調整のために行われる。一般的に 多量の可塑化剤の使用は、可塑化剤の使用量が少ない場合に比べてより柔らかく 、べとついた製品を作り出す。最終製品がべとつく場合、べとつきを減少させる 材料で被覆される。また、製品が柔らかい場合、被カプセル化物質が表面に移行 し、製品から揮散する可能性が高い。このような場合、そのような移行と揮散を 阻止または減少させるハード・コートで製品を被覆することができる。 図１は、その処理を行う１つの方法を示す。図１のように、マトリックス材料 を連続式メルターに導入し、融解する。もし必要であれば、融解プロセスを補助 するために上記の溶媒も使用する。メルター０３の混合ゾーンにおいて、噴射さ れた被カプセル化物質はマトリックスに混合される。マトリックスはその後押し 出され、冷却され、包埋された製品を生成する。押し出しは、減圧下において融 解装置から直接行ってもよいし、図１に示すように、押出型へ送るためにメルト ・ポンプ０６を用いてもよい。図１には、包埋された材料を冷却するための他の 方法が示されている。融解したマトリックス／被カプセル化物質の混合物の大気 圧下への放出は技術水準のものである。本発明の態様においては、マトリックス と被カプセル化物質の混合物は、圧力容器０８に導入され、混合物はここでノズ ル０９を介して連続的またはバッチ的に加圧状態とされる。この特別な態様にお いては、圧力保持容器１３内の任意のガス、必要であれば、食品規格に適合しお よび／または不活性のもの、例えば窒素、ヘリウム等によって圧力が印加される 。被カプセル化物質が揮発性成分、即ち、溶融物の温度よりもかなり低い沸点を 持つ成分を多量に含んでいる場合には加圧冷却が用いられる。 一般的には、加圧冷却の後において粉砕などにより製品の寸法を小さくし、他 の成分と容易に混合できる自由流動性材料を得る。押出の場合、使用されるノズ ルは如何なるものでもよく、押し出されるストランドの寸法は余り重要ではない 。典型的には、機械的に行わなければならない粒子サイズの減寸量を最小にする ため“スパゲティー”型のノズルが採用される。 長いプラスチックのストランドを販売や使用のために切断したり減寸したりす る技術は、プラスチック業界に多数存在している。類似の形式の減寸装置を本プ ロセスにおいて使用することができる。販売されている幾つかの押出機において は、型の前面がナイフによって連続的に払われ、これによって押し出された材料 が可塑状態にある間に所望の寸法に瞬時に減寸される。そして、このようにして 寸断された材料は好適な冷却剤の中で冷却される。このような技術は本プロセス にも適用できる。 製品を回収する他の方法は、材料を加圧されたモールド内に押し出し、材料を 高密度で空隙の無い固まりに凝固させる。このプロセスを促進するためにモール ドを冷却することができる。この特別な態様では、プラスチック成形業界でよく 知られた射出成形の装置を利用することが好ましい。射出成形装置においては、 モールドは通常は密閉されており、材料は圧力下で噴出され、モールドが開かれ る前に冷却される。 もう一つの方法は、溶融物を圧力下において多量の液体の中に導入するもので 、この液体は、揮発性成分の多量の揮発を阻止するために十分な圧力を溶融物が 導入される位置に発生するのに十分な水高である。基本的には、如何なる液体で もこの目的のために使用することができるが、食品規格に適合した液体が好まし い。また、多量の液体へ溶融物を導入する位置に圧力を発生するのを補助するた めに、液体にガス圧を加圧することもできる。 加圧冷却においては、可塑化剤、溶媒または被カプセル化物質の蒸気圧によっ てマトリックスが膨張した場合に生じるマトリックスの泡立ちを防止するのに十 分な程度の圧力が選ばれる。必要な圧力は簡単な実験によって容易に決定できる 。揮発性成分の場合、その圧力は、融解した製品の出口温度において揮発成分に よって発生される蒸気圧よりも高くなければならない。多くの材料、例えばオレ ンジ油、レモン油等の精油は高揮発性材料を少量しか含んでいない傾向があるの で、これらは加圧冷却を必要としない。しかし、これらの材料がアセトアルデヒ ド等のような低沸点のトップ・ノートによって増強される場合、加圧冷却は、最 終製品の微細空隙構造を減少できるという利点をもたらす。これらの物質につい て加圧冷却を採用するか大気圧冷却を採用するかは、自由である。 図２に示した別の方法では、被カプセル化物質をメルターに直接導入せず、融 解したマトリックス成分が導入されるスタティックミキサーの直前またはその中 に導入する。スタティックミキサーは図２において０７として示されている。シ ステムの他の部分は図１の示したものと類似している。この態様においては、容 器１２内の被カプセル化物質が圧力容器０４へ送られ、そしてスタティックミキ サーにポンプ圧送されるものと予想される。しかしながら、圧力容器を使用する かどうかは、被カプセル化物質の揮発性に依存する。この態様では、前の態様と 同様に、マトリックスと香味成分とを混合する前に可塑化剤溶媒が系から排出さ れる。さらに、融解したマトリックスを連続型プロッセサからスタティックミキ サーに直接導入する場合は、メルト・ポンプ０６を省略することができる。この 態様において採用される被包埋物質の典型的なものは、融解したマトリックスに 対して高い可溶性を持つか、所望の濃度レベルで容易に分散できる物質である。 さらに、本システムは、高揮発性成分をカプセル化しなければならない場合に特 に利用される。ポンプ０５とメルト・ポンプ０６との使用により、容易に低沸点 成分が融解したマトリックス中へと射出される。スタティックミキサー以後の残 りのプロセスは前記の態様と同じである。本技術によってカプセル化できる製品 は、香料、色剤、香味剤、医薬等である。 マトリックスを可塑化する多量の揮発性溶媒中に希釈された材料をカプセル化 する場合には、図３に示す他の態様が使用される。このような場合、プロセスは 初期融解ゾーン、香味剤混合ゾーン、溶媒を逃がす通気ゾーン、これに続く再加 圧ゾーンを有し、さらに成形、冷却へと続く。冷却は、マトリックス成分、プロ セスのパラメーター、カプセルに包埋されるべき物質に応じて大気圧下または加 圧状態で行われる。 このプロセスに使用できる装置は、本質的には前記の装置と同じである。一般 的に、カプセル化すべき材料を溶解させる溶媒は、マトリックス材料のための溶 媒でもある。したがって、融解物生成において他の溶媒を使用するかどうかは任 意的事項である。しかしながら、固体マトリックスが溶融物に変換される過程に おいて必要とされる成分が減少するのを阻止するためには、他の溶媒を使用する ことは役に立つ。融解物の生成は、上記したようにタンクまたは大きなバットを 用いたバッチ処理で行うか、上記した押出機の技術を利用することによって行う 。溶融物はその後、必要とされる溶媒の除去の程度、溶媒自体の蒸気圧、被カプ セル化物質の蒸気圧、及び融解マトリックスの特性に応じて大気圧下もしくは真 空下において通気される。温度は、溶融物の通気を行う状態と除去すべき溶媒に 固有な蒸気圧によって主に決定される。大気圧へと通気される場合、真空下で脱 気される場合に比べてより高い温度が必要とされる。溶媒を必要量だけ除去して 被カプセル化物質を濃縮するために溶融物が通気された後、通気の過程に形成さ れた空隙を除去するためにマトリックスは再加圧され、型を通して成形される。 除去すべき溶媒の量は、マトリックス、凝固製品に要求される最終特性、及び包 埋量によって異なる。固く密度の高い製品は、最終製品が柔らかい場合に比べて 溶媒をより多く除去しなければならない。この時点での製品は、前記したように 大気圧下または加圧下において冷却される。さらに、通気に続いてマトリックス が再加圧された後、必要であれば、他の被カプセル化物質を導入する。これらの 追加の被カプセル化物質が揮発性の場合、凝固中に揮発成分の多くの量が揮発し てしまうのを阻止するのに十分な圧力を有する加圧ゾーンに溶融物を押し出すこ とが好ましい。 この技術は、品質低下し易いために一般的には濃縮が困難とされていたバニラ 溶液を効果的に濃縮するのに有利である。処理の間バニラを安定にしておくのに マトリックスが役立っているものと考えられる。 これらの処理工程を図３の態様に示されている。マトリックス材料は連続的に メルター１に送られ、香味剤を噴射する前に融解される。マトリックスと香味剤 の混合物は、メルター２の送出口から排出される。揮発性の溶媒はメルター２の 送出口から排出され、香味剤を含有する溶融物は前方に搬送され排出される。こ の態様においては、マトリックスと香味剤の混合物を成形と冷却の処理工程に搬 送するメルト・ポンプに材料が送られる。勿論、メルト・ポンプは任意である。 本プロセスと、幾つかの場合において必要とされる加圧冷却との間の連結は図面 から省略されている。この技術によってカプセル化できる香味剤には、以下のも のがある。 さらに、主要な被カプセル化物質からの溶媒の排出と再加圧の後に、揮発性の 被カプセル化物質をさらに噴射することによって上記の技術はさらに有効となる 。この技術は、特に前記した加圧冷却と組み合わせることにより、極めて多くの 種類の被カプセル化物質組成物の包埋を可能にする。 一番最後に述べたプロセスの変形として、可塑化剤として添加された溶媒を、 香味成分の射出の前に除去するため、融解装置に通気する工程を加えることがで きる。そして、使用する溶媒が水で連続融解装置が使用されているある場合、こ の装置は、マトリックスと水を最初に混合する第１混合ゾーンと、任意の手段に よって熱および／または圧力を加え、マトリックス材料を溶解し流動化する第２ ゾーンと、水を蒸発除去する減圧セクションとを有している。マトリックスの再 加圧がこれに続き、さらに香味剤の噴射、混合、成形が行われ、最後に冷却が行 われる。 図４は、上記態様の一般化した流れ図を示す。包括的な特徴としては、そのプ ロセスは、マトリックス材料を融解し、被カプセル化物質に混合し、そして、冷 却することによって高密度のアモルファス製品を作ることである。被カプセル化 物質がマトリックス材料に溶解しないか僅かしか溶解しないものである場合は、 カプセル化された製品となるが、被カプセル化物質がマトリックス材料に溶解す る場合、本質的には固化した溶液となる。好ましい態様においては、可塑化剤溶 媒がマトリックスとともに導入され、融解を助ける。この可塑化剤溶媒は、もし 必要であれば脱気してもよく、混合物中に残留させてもよい。被カプセル化物質 とマトリックスとの混合は、一端から他端へ向けての積極的な運動をマトリック スに付与する螺旋形のスクリューを含む箇型反応器等における連続処理、または マトリックスを融解物に変換する連続式メルターと流体的に連結された分離した スタティックミキサーにおいて行われる。 上記の処理は、特定の材料に使用が限定されないという点で従来技術の利点を 備えている。マルトデキストリンをマトリックス材料として使用することを試み た従来技術では、融解と押し出しを成功させるためにオリゴサッカライドに他の 材料を加えた混合物を用いなければならない。 本プロセスにおいて使用される多くのマトリックス成分は、マルトデキストリ ン等のような押し出された時に泡立つ傾向のある優れたフィルム形成材料である 。泡を除去するための圧力閉鎖下で十分な圧力を加えることにより、高密度のガ ラス状のマトリックスが得られる。自然に発泡しない材料であっても、被カプセ ル化物質がアセトアルデヒド等の低沸点成分を多量に含有している場合には発泡 する。 カプセル化できる材料は、選択されたマトリックス材料に依存する。好適なマ トリックス材料を選択することにより、事実上如何なる材料でもこの技術を用い てカプセル化することができる。これには、不溶性の被カプセル化物質や僅かに 溶解する被カプセル化物質だけでなく、被カプセル化物質がマトリックスの可塑 性と融点に悪影響を及ぼさなければ、可溶性の被カプセル化物質が含まれる。本 発明の実施においては種々のマトリックス材料を用いることができる。実際、米 国特許第５，００９，９００号、５，１２４，１６２号、４，８７９，１３０号 、４，８２０，５３４号、４，７３８，７２４号、４，７０７，３６７号、４， ６９０，８２５号、４，６８９，２３５号、４，６５９，３９０号、４，６１０ ，８９０号、４，３８８，３２８号、４，２３０，６８７号、３，９２２，３５ ４号、４，５４７，３７７号、４，３９８，４２２号、３，９８９，８５２号、 ３，９７０，７６６号、３，９７０，７６５号、３，８５７，９６４号、３，７ ０４，１３７号、３，６２５，７０９号、３，５３２，５１５号、３，０４１， １８０号、２，９１９，９８９号、２，８５６，２９１号、２，８０９，９８５ 号、および３，０４１，１８０号に記載されたマトリックス材料等が使用できる 。 マトリックス材料としては、上記の引例に挙げられているものだけでなく、モ ノ−またはジ−サッカライド、デキストリン等のオリゴマー炭水化物、澱粉等の 重合性炭水化物；可溶性蛋白質、特にゼラチン等の部分的に加水分解されたタン パク質；その他の生物学的重合体；例えば、ハイドロコロイド、ガム、天然セル ロース、変性セルロース；脂質、上記物質の誘導体および／またはこれらの好適 な混合物が含まれる。 マトリックス組成物は、特定の応用、およびアモルファス・マトリックスとカ プセル材料の物理特性を考量して選択される。レビン（Ｌｅｖｉｎｅ）とスレイ ド（Ｓｌａｄｅ）（ウォーター・サイエンス・レビュー（Water Science Review s） 、第３巻、第２章、“可塑化剤としての水：物理化学からみた低水分重合シ ステム”、第７９頁〜第１８５頁、エフ・フランクス（Ｆ．Ｆｒａｎｋｓ）編、 ケンブリッジ大学出版、１９８８年）は、ポリマーの分子量、処理方法および可 塑化剤としての水の役割の相互関係を種々の食品材料において調査した。ガラス マトリックスの物理特性は、香味剤をカプセル化する応用技術において重要な特 性である。マトリックス形成における重要な要件は、マトリックスの可塑化剤成 分を制御することである。融解処理には水が最も効率的であるが、得られたマト リックスは、香味剤を混入させた後において非ゴム状の状態を維持しなければな らない。したがって、当業者は表１に列挙された種々の成分だけでなく食品技術 者にとって一般的に利用可能な他の成分の中から選択することができる。 図示されていないが、必要であれば最終製品をケーキ化防止剤によって被覆し てもよい。しかし、マトリックス材料が十分高い軟化点、典型的には約４０℃以 上の軟化点を有する場合には、一般的にケーキングは問題とならない。被カプセ ル化物質がマトリックスに溶けないものである場合、最終製品の表面に残留して いる被カプセル化物質は、被カプセル化物質は溶けるが、マトリックス材料は溶 けないか僅かしか溶けない適切な溶媒を用いて除去することができる。基本的に は、上記のような特性を有する溶媒であれば如何なるものでも使用できるが、こ れらの特性を有する食品規格に適合した溶媒が好ましい。被カプセル化物質が、 レモン油、オレンジ油等の親油性の香味剤である場合には、イソプロパノールが 好ましい溶媒であることが証明されている。製品を冷却し製品から表面の香味剤 を除去するために選択された冷却媒体の中で冷却を行う場合には、上記のような 洗浄は不要であろう。 本プロセスでは、高沸点材料だけでなく、１００℃以下の低沸点、最も効果的 にはアモルファス・マトリックスにおいて４０℃以下の低沸点を持つ材料を良好 にカプセル化することができる。従来の融解マトリックスを用いたカプセル化技 術においては、これらの限界温度よりも低い沸点を持つ材料を濃縮状態でカプセ ル化することができず、他の香味剤によって希釈した場合だけカプセル化するこ とができた。例えば、アセトアルデヒドは、レモン油やオレンジ油等のオイルベ ースの香味剤の中の１成分として導入した場合には、少しはカプセル化すること ができる。しかしながら、本プロセスは、マトリックス１００グラム当たり約１ グラム以上の高い包埋量で純粋なアセトアルデヒドをカプセル化することができ る。他の低沸点物質についても同様な濃度が可能である。低沸点材料については 、加圧冷却を用いることにより、従来ガラスとして知られていた高密度のアモル ファス・マトリックスを形成することができ、このマトリックスは、実質的に大 きな空隙も微小な空隙もない。この実質的な無空隙性は、大気にさらされる表面 積を減少させ、製品の棚持ち期間を長くできる。そして、低沸点材料の場合、本 プロセスは、マトリックスへの材料の包埋量を増加でき、棚持ち期間も長くでき るという利点を提供する。また、この無空隙性は、高密度の材料が液体の表面張 力 を通して速やかに溶解することを確実にし、また塊を作りにくくする。 また、本プロセスは、揮発性の溶媒に希釈されている材料の高密度マトリック スでのカプセル化を可能とする。従来においては、揮発性溶媒系中に希釈された 被カプセル化物質は、マトリックスに対する溶媒の可塑化効果のために、商業的 に見て意味のある包埋量でカプセル化できなかった。この問題は、被カプセル化 物質の噴射の後で大気圧または真空による通気によって溶媒を除去することで解 消される。溶媒の除去は融解プロセスの流れから行われるので、得られる製品は 高密度となり、スプレー・ドライ法またはフリーズ・ドライ法等の他の溶媒除去 技術によって引き起こされる空隙の形成を避けることができる。さらに、主要な 被カプセル化物質の溶媒を除去した後で２番目の被カプセル化物質を噴射しても よい。この方法は、特に２番目の被カプセル化物質が高揮発性を有する場合、特 に本プロセスの加圧冷却の態様と組み合わせた場合に適用可能である。そして、 本プロセスは、従来に比べてより広い範囲の材料を、高密度なアモルファス・マ トリックスにカプセル化することができる。 本プロセスは、スプレー・ドライ法や他の最新のプロセスに比べ、揮発性の成 分を含む材料や揮発性の溶媒に希釈された材料をより効率的にカプセル化するこ とができ、場合によっては処理コストにおける利点ももたらす。さらに、処理条 件とマトリックス材料を適切に選択することにより本質的には如何なる材料でも カプセル化することができるため、基本的に同じ密度と流動特性を持ち、混合に 効果のある広範囲な製品を生産できる。さらに、カプセル化されるかさもなけれ ばマトリックス材料に組み入れられた製品を組み合わせることにより、独特な香 味の組み合わせを提供することができ、材料の相対密度と粒径もほぼ同一になる ように選択できるので、放置によって沈澱または層化が生じる恐れを減少できる 。したがって、本プロセスは、実質的に同じ密度と流動特性を有する広い範囲の カプセル材料を提供し、これにより、プロセッサでの取り扱い、計量、測定等を 容易にできる。 本記載では、“カプセル化された製品”という用語は、被カプセル化物質がマ トリックス中に溶解しない本当のカプセル化製品だけでなく、マトリックス中に 被カプセル化物質が溶解し得る製品も含む。 上記の説明から判るように、本プロセスにおける被カプセル化物質は、酸素の 存在下で温度を上昇させる必要がない。これは、酸素に敏感な製品を包埋するた めに酸化防止剤の使用が必須となるスプレー・ドライ法に対して、極めて顕著な 改良である。これらの材料は、柑橘系オイル、高不飽和脂質、酸化に敏感な色剤 等であるが、これらに限定されるものではない。本プロセスは、酸化防止剤を使 用することなくこれらの製品をカプセル化することができる。 好適な態様においては、本発明は、コーヒーアロマ化合物、またはドウ製品を 焼いた時、またはナッツ、ピーナッツ、肉などの食品をローストした時に出るよ うな揮発性ガスのような一種以上の揮発性アロマ化合物を含有し、これらの化合 物を長期間にわたって保持する組成物を調製するための方法を提供する。詳しく は、本方法は、可溶融性食品マトリックス、特に食品ポリマー中に揮発性アロマ 化合物をカプセル化した組成物の形成を含む。この態様は以下のようにして実施 することができる。 （ａ）揮発性アロマ化合物とマトリックス材料を含む溶融物を生成し、そして （ｂ）多量の揮発を阻止するのに十分な圧力下で溶融物を凝固させ、揮発性ア ロマ化合物をカプセル化した密なガラス質のマトリックスを直接得る。 特に好適な態様では、揮発性アロマ化合物はコーヒーアロマ化合物である。本 発明においては、「コーヒーアロマ化合物」という語は、新たに挽いたコーヒー のアロマを与える任意の揮発性化合物を意味する。コーヒーアロマ化合物は単一 化合物でもよく、混合物として含まれていてもよい。例えば、合成または天然の コーヒー粉砕ガス、またはコーヒー抽出物から取り出した蒸気を乾燥工程におい て回収することによって得たアロマである。 新たに挽いたコーヒーのアロマを与える化合物の例としては以下のものが挙げ られる。 （ｉ）アセトン、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒドおよび低級アルカンα −ジケトンを含むカルボニル化合物の混合物をメチルメルカプタンに対して過剰 モル使用して反応させて得た生成物。これは米国特許第３，８５２，４８１号お よび第３，８７３，７４６号に記載されており、これらの米国特許を本明細書の 一部を構成するものとしてここに援用する。 （ｉｉ）２−ノネナール、２−ノネノール、２−ノネナールの低級アルキルア セタール、有機酸と２−ノネノールのエステル、およびこれらの混合物。これら は米国特許第３，６５５，３９７号に記載されており、この米国特許を本明細書 の一部を構成するものとしてここに援用する。 さらに、新たに挽いたコーヒーのアロマを与える天然コーヒー粉砕ガスの任意 の成分を用いることができる。その様な化合物には、エチルメルカプタン、酢酸 エチル、メチルエチルケトン、チオフェン、ピリジン、オクタン、１−ヘキサノ ール、およびフルフラールが含まれる。上記したように、これらの化合物は単体 でまたは組み合わせて使用できる。 コーヒーアロマ化合物は天然の粉砕ガスであるのが好ましい。粉砕ガスは、市 販されているグラインダーなどの粉砕装置を囲むか覆うことによって得られる。 挽いたコーヒーから放出されたガスはポンプまたは回転ブロワーによって取り出 すことができる。さらに、必要であれば、コーヒーからのガスを運び去り、また 粉砕動作を実質的に不活性な雰囲気で行うために不活性で、好ましくは水分を含 まないガス流を使用することができる。このようなプロセスは米国特許第２，１ ５６，２１２号に記載されている。この米国特許は、ロースト時に発生するガス を捕集する方法を述べているが、新たにローストされた粒の状態のコーヒー豆の 粉砕またはセル構造の破壊の間に発生するガスの回収にも同様に適用できる。ポ ンピングを採用する場合、ポンプの先でガスを冷却し、ポンピングによって付加 された熱によってガスに含有される芳香性物質の悪化を招かないようにするのが 望ましい。 発生したガスの化学組成は、主に二酸化炭素で、水蒸気とローストしたコーヒ ーの特徴的なアロマ成分も含む。ガス中の水分の量は、乾燥ロースト条件の使用 と、低水分冷却または冷却媒体の使用とによって低減できるであろう。発生した ガスは、３５〜５０°Ｆに冷却され大部分の水が除去される第１凝縮器を通すの が好ましい。比較的水分の少なくなったガスは、磨かれた壁を有し液体ガス冷媒 によって冷却される垂直に取り付けられたジャケット付き熱交換機などの第２凝 縮器に送られる。 好ましくは、第２凝縮器を液体窒素によって冷却し、交換機へのガス流を、熱 交換機の表面１平方フィート・１分当たり１〜５立方フィートの範囲に維持する 。冷却システムから発生する窒素ガスは、グラインダーから粉砕ガスを運び去る などの可溶性コーヒーのプロセスの何処にでも使用できる不活性ガス流、または 可溶性コーヒー製品の不活性ガスによる梱包に利用できる。 アロマを含むガスは、凝縮器の熱伝導壁に接触したとき凝縮してフロストにな る。典型的な粉砕ガスフロストは、−１９５〜−２２０°Ｆの液体窒素ジャケッ ト温度で回収され、約８７％の二酸化炭素、約１０％の水、および約３％のコー ヒーアロマを含んでいる。凝縮器の壁から取り除かれ回収されたフロスト中のコ ーヒーアロマは非常に薄い。フロストは、品質低下を招くことなく、例えば液体 窒素温度などの低温に短時間おくようにしてもよい。しかし、本発明に従ってフ ロストを直ぐに利用するのが好ましい。 コーヒー粉砕ガスフロストをコーヒーアロマ化合物として直接使用することも できるが、新鮮な粉砕コーヒーのアロマを与える化合物の濃度を増すためにコー ヒー粉砕ガスフロストを更に処理するのが好ましい。したがって、コーヒー粉砕 ガスを７５０ｐｓｉｇを越える圧力で平衡させ３つの相（水相、液体二酸化炭素 相、および気体二酸化炭素相）を形成し、水を抜き、その後、−８０°Ｆよりも 低い温度で液体二酸化炭素を容器内に導入し、そして容器を０°Ｆでガス交換し 、０〜３０°Ｆの温度まで温め、濃度の高い液体コーヒーアロマを得るようにし てもよい。この方法は米国特許第４，５７４，０８９に開示されており、この米 国特許を本明細書の一部を構成するものとしてここに援用する。濃度の高い液体 コーヒーアロマを調製するための類似の方法が米国特許第４，５５１，３４５に 開示されており、この米国特許を本明細書の一部を構成するものとしてここに援 用する。 同じく本明細書の一部を構成するものとしてここに援用する米国特許第４，０ ０８，３４０は、コーヒー粉砕ガスアロマを濃縮し、安定化する方法を述べてい る。この方法では、コーヒー粉砕ガスフロストをアスコルビン酸またはその塩と 組み合わせ、温めて溶液にし、この溶液を液体フッ素化炭水化物と接触させ、凝 縮液を液体フッ素化炭水化物から分離し、凝縮液を混合溶媒と接触させ、濃縮さ れた残渣を水性相として分離する。 マトリックス材料としては上に述べた何れのものでもよい。好ましくは、コー ヒーかすから得たマンナンオリゴマーである。このようなマンナンオリゴマーを 調製する好適な方法は米国特許第４，５０８，７４５に開示されており、この米 国特許を本明細書の一部を構成するものとしてここに援用する。その他の好まし いマトリックス材料は、熱、蒸気などを加える多工程のコーヒー抽出によって得 られるようなガラクト−マンナンである。 カプセル化するコーヒーアロマ化合物の正確な性質とマトリックス材料の性質 により、溶解物を形成するためにマトリックスに可塑化剤を加えることが必要に なる場合も必要でない場合もある。例えば、コーヒー粉砕ガスフロストをコーヒ ーアロマ化合物として使用する場合、フロスト中に含有する水は可塑化剤として の役割を果たす。同様に、液体を含む合成粉砕ガスにおいては、その液体がマト リックスを可塑化するのに役立つであろう。追加の可塑化剤が必要とされる場合 、水、グリセリンなどの可塑化剤を加えてもよい。 追加の可塑化剤の必要性と量は、当業者であれば、（ｉ）コーヒーアロマ化合 物および／またはマトリックス材料の分解を避けるために２７５°Ｆ以下、好ま しくは２２５°Ｆ以下の温度で溶融物を形成するのが好ましいこと、および（ｉ ｉ）最終的なガラス質マトリックスは、少なくとも３５°Ｃ、好ましくは少なく とも４０°Ｃのガラス遷移温度Ｔｇを有することが望ましいことに留意して簡単 な実験を行えば容易に決定できる。 マトリックス材料とコーヒーアロマ化合物との溶融物を冷却する圧力はコーヒ ーアロマ化合物の揮発性に依存するが、一般に、少なくとも５００ｐｓｉｇ、好 ましくは、少なくとも７５０ｐｓｉｇである。溶融物の加圧下での冷却は、閉じ たチャンバーまたは容器内において行うのが都合がよい。したがって、プロセス は、閉じたチャンバーまたは容器内に溶融物を直接押し出すことによって行われ るであろう。窒素、空気などの不活性ガスの圧力を過剰にすることによって閉じ たチャンバーまたは容器内に圧力を作り出すことができる。好適な態様において は、ガス状のコーヒーアロマ化合物、特にコーヒー粉砕ガスを用いて冷却チャン バーを加圧している。 本発明方法の主要な特徴は、追加の乾燥工程を必要とすることなく、濃度が高 いガラス質のマトリックスを直接供給し、コーヒーアロマ化合物をガラス質のマ トリックス中に安定してカプセル化することにある。即ち、本発明組成物は、コ ーヒーアロマ化合物を長期間にわたって保持する。典型的には、本発明組成物は 、ガラス質マトリックスの全量に対して、０．０１〜１０ｗｔ．％、好ましくは ０．１〜５ｗｔ．％のコーヒーアロマ化合物を含むであろう。 アロマを濃縮するために処理された天然のコーヒー粉砕ガスをカプセル化する のが好ましいが、異なったコーヒーアロマ化合物および／またはマトリックス材 料を含む２種のガラス質マトリックスの混合物として組成物を調製することも可 能である。 コーヒーアロマ化合物を含有する本発明による組成物は、コーヒーアロマを強 化するかもしくは付加することが望まれる任意の組成物に加えることができる。 したがって、本発明による組成物は、従来のインスタントコーヒーパウダーまた はローストして挽いたコーヒーに添加することができる。「インスタントコーヒ ー」という語は、コーヒー１００％のものだけでなく、ローストした粒、チコリ ーなどを含むものも意味する。本発明による組成物は、インスタントケーキミッ クス、インスタントプリンミックス、キャンディ、または乾燥状態で貯蔵され、 調理時または食に供する時に水でもどす、その他のコーヒー香付与食品にも加え ることができる。 他の特に好適な実施例においては、揮発性アロマ化合物は、パンなどのドウ製 品を焼いた時、またはナッツ、ピーナッツ、肉などの食品をローストした時に出 るようなガスである。ドウ製品を焼いた時に出るガスは、粉砕ガスを回収する場 合について述べたと同様な方法によって回収できる。即ち、空気または窒素のよ うな不活性ガスをオーブンを通して流し、そして一連の低温トラップに通してパ ン焼きガスのフロストを回収する。マトリックスの溶融物に加える前に脱水する こともできる。同様に、ピーナッツ（殻付きまたは殻の中身）をローストしてい るオーブンを通して空気または窒素のような不活性ガスを流し、ピーナッツロー ストガスのフロストを回収してもよい。さらに、ローストしたピーナッツを粉砕 する間に放出されるアロマを集め、被包体として用いてもよい。アーモンドやカ シューナッツなどの本物のナッツをローストする時に放出されるアロマを同様な 方法で捕集して使用してもよい。家禽類、牛肉、豚肉、ラムなどの肉をロースト した時に出る揮発性ガスなど、他の種類のアロマを集めて揮発性アロマ化合物と して使用してもよい。 上記のプロセスとその変形は、下記の実施例に示されている。これらの実施例 は単に開示のためであって、本発明プロセスの範囲や応用を限定するものではな い。実施例１ ５６％のアメルフォンド（ドミノ・シュガー社製、蔗糖９５％、転化糖５％） 、 ４２％のロデックス−１０マルトデキストリン（アメリカン・メイズ社製、１ ０ＤＥ）、及び ２％の蒸留したモノグリセリド（コダック社製、ミヴェロール（Ｍｙｖｅｒｏ ｌ）１８―０７） を含有する炭水化物ベースのマトリックスを、毎分約１１４グラムの割合で、毎 分２グラムの水とともに連続式プロセッサ（図２）に送り込んだ。混合物をプロ セッサ内で融解した。プロセッサは１２１℃に維持した。プロセッサのスクリュ ーを１２０ＲＰＭで動作させた。融解した混合物をメルト・ポンプに直接放出し た。ピストン式計量ポンプを用い、アセトアルデヒドをメルト・ポンプの排出側 において溶融マトリックスに噴射した。スタティック・ミキサーを用いてマトリ ックスと香味剤を混合した。香味剤を噴射する直前における溶融マトリックスの 温度は１３８℃であった。マトリックスとアセトアルデヒドの混合物は、加圧下 で、成形とこれに続く回収のためのノズル排出口の一つに搬送された。このフロ ー・システムは、成形と凝固を大気圧下または加圧状態で行えるように配置され ている。４つのサンプルを得た。 サンプル１：トレイ上で外気によって冷却。 サンプル２：氷浴中の大気圧の円筒収集容器にて冷却。 サンプル３：大気圧下で冷却した９９％イソプロパノール（初期温度：−１８ ℃）中で冷却。２０００ｇのイソプロパノールの中で１３０ｇの サンプルを回収した。 サンプル４：加圧冷却。氷浴中の大気圧の円筒収集容器内で、約２０分 ３２７５ＫＰａにて冷却。 視覚的には、これらのサンプル１〜３は白色で、多孔質性の内部構造を持つ膨張 したものであった。サンプル４は高密度で、固く、比較的透明であるように見え た。 分析結果 実施例２ ５６％の蔗糖、製菓用砂糖６Ｘ（ドミノ・シュガー社製）、 ４２％のロデッス−マルトデキストリン（アメリカン・メイズ社製、１０ＤＥ ）、及び ２％の蒸留モノグリセリド（コダック社製、ミヴェロール（Ｍｙｖｅｒｏｌ） １８―０７） を含有する炭水化物ベースのマトリックスを、毎分約１１４グラムの割合で、毎 分２グラムの水とともに連続式プロセッサ（図１）に送り込んだ。混合物をプロ セッサ内で融解した。プロセッサを１３２℃に維持した。プロセッサのスクリュ ーを７０ＲＰＭで動作させた。ピストン式計量ポンプを用い、毎分約１０グラム の割合でジアセチルを連続式プロセッサの入口から溶融マトリックスに噴射した 。混合の後、混合物を、ゼニス社のメルト・ポンプに直接排出した。マトリック スとジアセチルの混合物を、加圧下で、成形とこれに続く回収のためのノズル排 出口の一つに搬送した。このフロー・システムは、成形と凝固を大気圧下または 加圧状態で行えるように配置されている。メルト・ポンプから排出された製品の 温度は１３２℃であった。４つのサンプルを得た。 サンプル１：トレイ上で外気によって冷却。 サンプル２：氷浴中の大気圧の円筒収集容器にて冷却。 サンプル３：大気圧下で冷却した９９％イソプロパノール（初期温度：−１８ ℃）中で冷却。２０００ｇのイソプロパノールの中で１２５ｇの サンプルを回収した（最終イソプロパノール温度は−８℃）。 サンプル４：加圧冷却。氷浴中の大気圧の円筒収集容器内で、約２０分 ２０６８ＫＰａにて冷却。 視覚的には、これらのサンプル１〜３は薄い黄色で、相対的に不透明であり多孔 質性の内部構造を持つ膨張したものであった。サンプル４は濃い黄色で、高密度 で、固く、相対的に半透明であるように見えた。 分析結果 実施例３ ５６％のアメルフォンド（ドミノ・シュガー社製、蔗糖９５％、転化糖５％） 、 ４２％のロデックス、マルトデキストリン（アメリカン・メイズ社製、１０Ｄ Ｅ）、及び ２％の蒸留モノグリセリド（コダック社製、ミヴェロール（Ｍｙｖｅｒｏｌ） １８―０７） を含有する炭水化物ベースのマトリックスと、香味剤としてのバニラエキストラ クト（３ １／３倍、固形物１１．９％、アルコール３９．８％）を毎分約１１ ４グラムの割合で、連続式プロセッサ１（図３）に送り込んだ。混合物をプロセ ッサ１内で融解した。プロセッサ１を１４３℃に維持した。プロセッサ１の スクリューを７０ＲＰＭで動作させた。毎分約２２グラムの流速でバニラエキス トラクトを連続式プロセッサの口を通してプロセッサ１に噴射した。融解した混 合物はプロサッサ２（ジャケット温度：１４３℃、１２０ＲＰＭ）に直接排出し た。水とエタノールの蒸気はプロセッサ２の開口した送り込み口から逃がした。 融解した混合物は、メルト・ポンプ内に排出され、このポンプは、融解した混合 物を冷却と凝固のためにノズルを通してトレイ上に排出した。プロセッサ１から 出てきた製品の温度は１０２℃であった。メルト・ポンプから排出される製品の 温度はノズル成形の前で約１１５℃であった。 冷却した後の製品は、固く高密度で、バニラエキストラクト精油の香りの特徴 を有していた。 分析結果 実施例４ バニラの送り込み速度毎分３０グラムであったことと、メルト・ポンプを使用 しなかったことを除き条件は実施例３と同じであった。プロセッサ１の温度は９ ８℃で、プロセッサ２の製品温度は１２７℃であった。 冷却した後の製品は、固く高密度で、バニラエキストラクトの香りの特徴を有 していた。 分析結果 実施例５ ５６％のアメルフォンド（ドミノ・シュガー社製、蔗糖９５％、転化糖５％） 、 ４２％のロデックス、マルトデキストリン（アメリカン・メイズ社製、１０Ｄ Ｅ）、及び ２％の蒸留モノグリセリド（コダック社製、ミバロール（Ｍｙｖｅｒｒｏｌ） １８―０７） を含有する炭水化物ベースのマトリックスと、香味剤としての 天然ビーフ香味剤＃１２００１（フレイバー・アンド・フード・イングレディ エンツ社、ミドルセックス、ニュージャージー州）（固形物全量３７．２％、塩 分１４．６％） とを用いた。 ビーフ香味剤の送り込み速度が毎分２９グラムであったことと、メルト・ポン プを使用しなかったことを除き条件は実施例３と同じであった。プロセッサ１の 温度は１１２℃で、プロセッサ２の製品温度は１２９℃であった。ジャケットの 温度は１６０℃に維持した。 冷却した後の製品は、固く高密度で、元の香味剤の香りの特徴を有していた。 分析結果 ％水 初期組成物（質量比） １５．１ 実際の製品組成物 ７．０ 揮発性溶媒の損失 ８．１ 上記の教示に鑑み本発明の種々の変形および変種を得ることが可能なことは明 らかである。したがって、添付のクレームの範囲内において、本明細書に具体的 に記載された以外の態様で本発明を実施できることを理解しなければならない。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION                             Flavoring encapsulation   This application is related to US patent application Ser. No. 07 / 948,437, issued Sep. 22, 1992. And the entire U.S. patent application is incorporated herein by reference. Hereby incorporated by reference.Technical field   The present invention provides for substances that may undergo a composition change during processing and / or storage. It relates to the technology of encapsulation or encapsulation. Encapsulation allows shelving of substances The usefulness in the preparation of articles such as period and food is improved. Also, the present invention For example, coffee aroma compounds contained in natural or synthetic coffee ground gas A method for encapsulation in a vitreous matrix of a limmer, A composition encapsulating a healing aroma compound.Background art   Various substances are volatilized, oxygen and heat, moisture, intramolecular and intermolecular interactions, etc. Encapsulating those substances to prevent them from deteriorating Has long been known. Flavors are complex substances composed of many chemical components And relatively stable, very volatile, oxidation and reactive interactions, etc. And unstable. Many flavors are top notes (i.e. Methyl sulfide, acetaldehyde), which are very volatile High, volatilizing at room temperature or below. The fresh aroma of food is Often   Many techniques for encapsulating flavor have been proposed and commercialized. Only However, all of these techniques have at least one disadvantage. Capse the flavoring agent The most common technique for spraying is spray drying. According to this method, use It can directly produce fine granular materials that are easy to use and can be used in the preparation of final food products. On the other hand, there are some big problems. First, top in spray-dried flavors ・ It is difficult to contain notes efficiently. Is spray-drying the essence? Unavoidable volatilization and dissipation of volatile substances. More heat and / or oxygen sensitive Substances can be adversely affected by spray drying. Effects of heat, oxygen and volatilization May greatly change the composition of the substance, and furthermore, the flavor characteristics are not favorable. Undergo change.   Freeze-drying a solution in which a flavor is dissolved or dispersed in a matrix substance Made to produce capsules. In this method, components that easily volatilize are usually removed. The product has a porous structure that escapes and foams.   A technique for melting and encapsulating a substance in a carbohydrate matrix (meltencapsula tion) is also performed conventionally. This technology prepares a melt of carbohydrates, which A package is added. The resulting solution is introduced into a cooling medium and contains flavors. To obtain a solid carbohydrate product. Although this technique is excellent, the preparation and cooling of carbohydrate solutions Encapsulation of flavors with relatively high boiling points, since the introduction into the cooling medium is at a high temperature There is a disadvantage that it is limited to. This technology, by its very nature, Although the boiling point is low, some may be lost. Usually, such losses are compensated for. In order to enhance the flavor, additional low-boiling components are added to increase the flavor. Conventionally used in the market The disintegrant is isopropyl alcohol. Traces of isopropylamine remaining on the product after cooling Alcohol may not be preferred. This technology masks the material to be encapsulated. Limited to those that are incompatible with the tricks. Products obtained by this method Has other disadvantages. That is, when the flavor contains a low boiling component, Although the product has a sufficiently high density, it has fine voids. Micro void Presence increases the surface area and consequently volatilizes volatile components and reacts with atmospheric oxygen. Promotes deterioration due to In addition, microvoids can occur when the final product is in the form of fine particles. It has a particularly large effect, increasing the surface area of the particles and keeping the product for a long time And deteriorate the flavor.   The above encapsulation technology was initially developed using a batch-type melt-mixing device. U.S. Pat. No. 4,610,890 (abbreviated as' 890) and U.S. Pat. (Abbreviated)). In these patents, essential oils (essenti al oil) are described. The composition of this composition First, an aqueous solid containing sugar, starch hydrolyzate and emulsifier Prepare a solution with a high body content. The essential oil is placed in a closed container under pressure After mixing with the solution to obtain a homogeneous melt, it is extruded into a relatively cold solvent. this The solvent is usually isopropanol. After that, it goes through a drying process, and after pulverization, Add a blocking agent. Prior art regarding this and other encapsulating materials is U.S. Pat. No. 5,009,900. '890 and' 367 patents are similar to prior art Drawback of volatile compounds, limited to volatile compounds and incompatible flavor-encapsulated substances Is inevitable.   The above-mentioned encapsulation technology by solidification of the melt was initially developed using batch-type equipment. Recently, encapsulated products have been manufactured by a similar continuous method using an extruder. It is built. The problem with extrusion is that the capsule material melts at a reasonable extrusion temperature It is difficult to get a fee. Also extruded products at typical melting temperatures Also expands into a foamy form upon exiting the extruder head due to the expansion of volatile components. There is also a problem that. The goals in encapsulation technology are tough, dense and vitreous Is to form a pressel material. In contrast, U.S. Pat.No. 4,820,534 ('534 and There is the following technology (abbreviated). That is, a high molecular weight substance and a low molecular weight substance Successfully extrudes a mixture by using a mixture of two substances be able to. According to the '534 patent, during the extrusion process, low content components melt, The high content component dissolves in the low content component. Volatile flavors are present in the molten bulk Disperses or dissolves, forming a single-phase matrix when cooled. Volatile components '534 to prevent volatilization and to prevent matrix expansion. In the patented method it is necessary to keep the temperature at the extrusion head as low as possible is there. If exiting the extruder at high temperatures, volatile components in the mixture will evaporate . The technology of the '534 patent uses a mixture as the encapsulant, but So one component is enough to allow the rest of the components Has a low melting point so that it can be extruded under appropriate processing conditions It is.   U.S. Pat.No. 5,009,900 (abbreviated as '900) is very similar to the method of' 534. Discloses that the mixture for forming the encapsulating material becomes more complex I have. The '900 patent covers maltodex, a water-soluble and chemically modified starch. Use of strings, solid corn syrups and mono- or di-saccharides It is. Flavors are mixed into these mixtures and then extruded.   Pure low-boiling substances such as acetaldehyde are commonly used in both the '534 and' 900 patents. The encapsulation in a high-density matrix with the embedding amount often found in commercial products And the resulting capsule is acetaldehyde when leaving the extruder This is because bubbles evaporate due to volatilization of the water. In both patent technologies, There are difficulties in selecting the material to be cellized. U.S. Pat.No. 4,232,047 ('047 and Abbreviated) also discloses a similar technique. The method of '047 uses oleoresin, essential oil, etc. Add seasonings or flavors to the matrix of starch, protein, flour, etc. It is made into a pushel. In this technique, extrusion is performed under high pressure. Only As with other methods, it with the material of the capsule and the agent to be encapsulated There are restrictions on what can be used for each. At the temperature by this method May lose the volatile top notes.   Other available methods include the technology of U.S. Patent No. 4,689,235 (abbreviated as' 235). There is. This is similar to the '900 and' 534, and is used for encapsulation. Specific matrix material. In this patent, the success with surfactants ing.   As can be seen from the above patents, volatile and / or unstable flavors are solidified. Much effort has been put into developing a method of successful encapsulation with melt It has come off. According to these technologies, as long as a high-density matrix can be formed, Spray-dried because it does not become as porous as spray-dried products And the flavor capsule will be more stable. Made of such stable Items are expected to have a long shelf life. However, these techniques are not When the molten material exits the extruder and is exposed to external pressure and temperature, it becomes non-porous (non-porous). ous).   In addition to the above drawbacks, none of the prior art is very Not without the disadvantage of being specific. That is, use as a capsule material What can be done is limited to a very narrow range of compositions.   For the production of encapsulated products, the softening point of the encapsulant must be above room temperature. It is desirable to be remarkably high. If the softening point is low, the material will thicken and Since it is formed, handling and processing become difficult. '534 and' 900 patents are capsule materials Using a complex mixture of ingredients, the resulting matrix has a softening point above 40 ° C To have a glass-like appearance.   The technology that uses solidified melts is to use flavoring agents in high-density amorphous matrices. Have been used commercially for embedding in medical equipment, to a greater or lesser extent, but still many Flavoring agents have not been encapsulated with existing technology. For example, usually commercially Flavors that are supplied in the form of a solution can be used if the solvent plasticizes the matrix material. Can't be encapsulated at a useful level with current technology . Flavors such as vanilla extract do not adversely affect the properties of vanilla Is unable to remove the water / alcohol solvent. Even if concentrated, detection A significant amount of solvent remains. Therefore, vanilla extract is based on the above technology. No encapsulation has been successful at commercially useful levels. Therefore high Produce a dense, non-porous matrix to capture substances present in high concentrations of solvent. A new method for converting into a cell was desired.   A long standing problem in the art of instant coffee is roasting and grinding By preparing instant coffee with the same aroma as fresh coffee is there. A similar problem of dissipating aroma is the use of roast and ground coffee. It happens when you keep it for a while before you start. In the process of trying to approach the desired result Many methods have been used. For example, roast and ground coffee To remove the aroma substance from the coffee and return it to instant coffee after processing , And coffee oil recovered by extraction of roasted and ground coffee beans To absorb the aroma volatiles and use the final instance as an aroma enhancer. It is a way to return to coffee products. Other commonly used technologies include The coffee beans are carbonized to obtain an aroma substance, and the coffee For example, using a rough extraction process. One of the techniques disclosed in the prior art The method obtains aroma frost (frost) by a low-temperature condensation method. Aroma flow The strike is roasted, crushed, steam distilled, extracted (if employed), dried Stay It is a low-temperature condensate of volatile substances that disappears during the processing of coffee such as. Dissipate These volatile constituents are condensed at low temperatures, e.g. at liquid nitrogen temperature, with gaseous substances. It is often done to get a minute. For example, pass the dissipated gas through a liquid nitrogen trap A condensate is obtained which is referred to herein as aroma frost. Aroma frost Grinding gas frost, roasting gas frost, dry distillation frost, steam distillation frost What is it?   However, once you have aroma frost, to make it valuable, In coffee products where it is desired to increase the aroma of the ground coffee, Aroma frost must be introduced in a relatively stable manner. Typically, this Coffee products are instant coffee. Because instant co He has a significant lack of aromas of the characteristic roast and ground coffee It is. In addition, to increase the amount of aroma value maintained, The frost itself must be included in a stable carrier. The most common carry Ya is coffee oil.   Internal cell structure of roasted coffee beans (hall) is destroyed by crushing etc. Released at times, and then for a short period of time from broken and / or fragmented beans Grinding gas, a natural gas, is a highly desirable natural coffee aroma in the art. It has long been recognized in the field. A high percentage of ground gas aroma is recovered and later Method for immobilizing on a substrate for addition to products, especially soluble coffee powder Much effort has been put into the development of.   U.S. Pat.No. 3,021,218 discloses that coffee aroma condensate is More volatile coffee aroma into the space of the container filled with A method is disclosed. U.S. Pat.No. 2,306,061 discloses cold soluble coffee powder. It discloses adding a condensed grinding gas to the fuel. These two methods are Direct contact of coffee particles with aromas of ground gas to improve the aroma of coffee products They are similar in that they do. However, both methods are desired in the field of coffee. Fail to provide a simple, stable and high level of grinding gas fixation.   Several methods are known in the art for fixing the aroma of grinding gas in glyceride substrates. Known in the field. Coffee oil, brand tasting vegetable oil, Glycerides such as riacetin are particularly useful for this purpose. U.S. Patent 3,93 No. 9,291 describes condensed powder in a pressure vessel above the critical temperature of liquid carbon dioxide. Crushed gas and glyceride, and raise the temperature above the critical temperature of liquid carbon dioxide. It teaches to slowly gas exchange the container while maintaining it. This method is Formation of liquid carbon dioxide at any time during the aromatization process of lyserides Can be effectively prevented.   U.S. Pat. No. 3,979,528 discloses a temperature of 70-75 ° F. and a pressure of 100 psig. Glyceride and condensed grinding gas in a pressure vessel Transfer the aroma from the carbon phase to the liquid glyceride phase and gas exchange the vessel. Is taught. This procedure involves a high pressure of 75-120 psig to 0 psi. g of repeating the venting of the pressure vessel to a low pressure.   U.S. Pat. No. 4,007,291 discloses a temperature of 70-85.degree. F. and a pressure of 700 p. glyceride and condensed grinding gas in a pressure vessel exceeding Taught to vent the container slowly and preferably isothermally. US Patent No. 4,119,736 discloses an aqueous phase from a high-pressure, high-temperature pressure vessel containing condensed and crushed gas. And contact the degassed grinding gas with glyceride, and pressurize It discloses displacing the container slowly. Aroma from recovered water phase Separation, eg vacuum distillation, and reuse of gas exchanged scents, ie recycling Is also described.   European Patent Application No. 205,204 discloses a method for preparing a liquid coffee aroma. Describes a complex process for This process is used to grind coffee First, condensing it, subjecting it to high pressure, and finally performing Qualitatively COTwoIncluding converting to a liquid coffee aroma that does not contain. this Coffee aromas can be used on substrates such as ground coffee or coffee powder. Can be used to give   A similar process is described in European Patent Application No. 213,247. This European patent application is based on the addition of coffee oil in one of the processing steps. Coffee oil, and combine it with soluble coffee powder It also discloses that it can be used.   European Patent Application No. 201,968 discloses ground coffee as carrier gas Thus, it is described that the aroma component is removed from the processed and ground coffee. This aroma component can then be removed from the carrier gas by condensation You. European Patent Application No. 144,758 discloses ground coffee at 30-95 ° C. To the temperature of the instant, and contact the released aroma components with instant coffee. Disclose the process.   European Patent Application No. 28,043 discloses that coffee ground gas is optionally To add aroma to coffee by cooling with dry ice with coffee Has been stated. European Patent Application No. 41,370 also discloses coffee at low temperatures. It states that the aroma component of is condensed on coffee. UK Patent 2,06 No. 3,640 also mentions condensing aroma components on ground coffee. .   U.S. Pat. No. 3,823,241 discloses an absorbent carrier having at least -40 DEG F. (Preferably -150 ° F) and roast and ground under pressure. And communicate coffee aroma to the absorbent carrier It describes how to do this. Other examples are typically liquids such as coffee oil. It is to equilibrate aroma substrate and aroma frost which are lyserides. US Patent No. 3,783,163 adds edible oil to a cryogenic fluid to form a slurry, Add the aroma frost to the slurry (preferably with stirring) and add the mixture By equilibrating and evaporating the cryogenic fluid, leaving an oil with enhanced scent. It discloses a method for flavoring edible oil.   US Patent No. 4,335,149 and European Patent Application No. 10,804, Disclosed is a method of condensing grinding gas on a food substrate such as coffee ground at low temperature I have.   U.S. Pat. No. 4,520,033 discloses an aqueous essence such as coffee distillate. A method for preparing a capsule containing a foam core is described. The core is coffee -Can be foamed by pulverized gas.   U.S. Pat. No. 3,821,447 discloses that crushed gas is converted to edible glyceride such as oil. Stabilizes coffee aroma by condensing and removing excess water It discloses a method of causing the same. The resulting mixture is an aqueous coffee extract or dried Mixed with soluble coffee.   U.S. Pat. No. 3,991,223 discloses a steam-like coffee aroma with liquid grease. Treated by ceride extraction, with glyceride and smooth buttery aroma And teach how to obtain an aqueous phase.   U.S. Pat. No. 4,044,167 teaches adding a grinding gas to liquid glyceride, Into a soluble coffee product that is frozen and blended with soluble coffee The method of imparting a scent is taught.   U.S. Pat. No. 4,556,575 describes a method for imparting aroma to soluble coffee. Discloses a method in which the gas is removed from a normally equilibrated grinding gas. The discarded aqueous phase is brought into contact with the glyceride to transfer the coffee aroma into the glyceride. Take it. Before combining this with soluble coffee powder, May be used to reflux.   U.S. Pat. No. 5,079,026 discloses expanded gasified coffee vitreous material. The process for preparing is described. In this process, the coffee solids Melt and coffee oil are injected using a gas such as nitrogen or carbon dioxide , Extruded through an orifice, expanded, and rapidly cooled.   U.S. Pat. No. 5,035,908 discloses a method for evaporating coffee extract. To form a viscoelastic fluid and cool the fluid quickly Disclosed is a method for preparing a porous material. To reduce the density of vitreous material The hot viscoelastic fluid may be gasified, in which case the gasified fluid expands before cooling. It is stretched.   European Patent Application No. 353,806 discloses that pressure is applied before contact with coffee. Or increase COTwoBy removing some by coffee grinding gas in Teaches how to increase the aroma component content of a.   By mixing with compounds known to be present in coffee US Pat. No. 1,696,464 to increase the flavor and aroma of the entire coffee 19, 3,852,481, 3,873,746, 3,655,397, and No. 4,378,380 Ma has also been adopted.   However, none of these teachings are highly associated with freshly ground coffee. Regarding the provision of compositions that can retain highly volatile aromas for a long time Is not entirely satisfactory. Therefore, it is contained in coffee ground gas A coffee aroma compound such as There is a demand for a method for stably maintaining the above.Disclosure of the invention   Therefore, the first object of the present invention is to provide a wide range of substances such as flavoring agents, fragrances, coloring agents, and medicines. , Volatile substances (especially gas), volatilization, deterioration by oxidation, molecular reaction, To provide a method for embedding in capsules without causing other inhibitory reactions is there.   Another object of the present invention is to encapsulate both compatible and incompatible materials. It is to provide a way to do it.   Still another object of the present invention is to provide a method for treating water, alcohol or other volatile solvent It is to provide a method for encapsulating a dissolved flavoring agent.   Yet another object of the present invention is to provide a low boiling scent in a dense, non-porous encapsulant. It is to provide a technique for encapsulating a taste component.   Yet another object of the present invention is to provide a melt that normally swells when released from pressure. To provide a method to use substances that foam or become foamable It is in.   Yet another object of the present invention is to form a dense amorphous solid. Prevents migration of molecules, thereby reducing intermolecular reactions and molecular changes. Is to do.   Another object of the present invention is to provide a coffee aroma compound as contained in coffee ground gas. It is an object of the present invention to provide a method for preparing a composition containing a substance.   Another object of the present invention is to provide a coffee aroma compound as contained in coffee ground gas. To prepare compositions that contain these compounds and retain these compounds for extended periods of time. The purpose is to provide a method.   Another object of the present invention is to provide a coffee aroma compound as contained in coffee ground gas. To provide a method for preparing a composition in which a product is stably encapsulated. .   Another object of the present invention is to provide a coffee aroma compound as contained in coffee ground gas. It is to provide a novel composition containing a product.   Another object of the present invention is to provide a coffee aroma compound as contained in coffee ground gas. To provide a composition which contains these substances and retains these compounds for a long period of time. It is in.   Another object of the present invention is to provide a coffee aroma compound as contained in coffee ground gas. An object of the present invention is to provide a composition in which a product is stably encapsulated.   Another object of the present invention is to bake dough products such as bread or roast food. To provide a novel composition containing other volatile aroma gas which is emitted when burned. And there.   Another object of the present invention is to bake dough products such as bread or roast food. Contains other volatile aroma gases, such as those produced when The purpose of the present invention is to provide a composition that retains a long term.   Another object of the present invention is to bake dough products such as bread or roast food. Provide a stable encapsulated composition of other volatile aroma gases To provide.   Another object of the present invention is to bake dough products such as bread or roast food. To prepare compositions containing other volatile aroma gases, such as those produced when burned To provide.   These and other objects in the present invention will become apparent from the following description. Which melt the encapsulant and the substance to be encapsulated; Dissolve the molten matrix containing the cellular material into the dominant solid, hydraulic or Achieved by cooling under high pressure to form a dense amorphous matrix Is done.   In the second embodiment, the substance to be encapsulated dissolved in a solvent may be used under high pressure. Forming a melt containing a good encapsulant matrix and encapsulating in the product At least a part of the solvent is volatilized and removed while maintaining a sufficient amount of the cell-forming substance.   In the present invention, a high-density amorphous, basically non-crystalline Materials are described in many places, but experts in the art Intended to be limited to "glass" as characterized by the transition temperature Not something. In a preferred embodiment, the present invention provides that the Contains volatile coffee aroma compounds, such as one or more components of coffee ground gas It provides a way to: In another preferred embodiment, the envelope is a pan When baking dough products, or roasting foods such as nuts, peanuts, and meat It is a volatile gas that comes out when it is turned on.BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES   A more complete understanding of the present invention and of the many advantages associated with the present invention are set forth in the following detailed description. Can be readily obtained by reference to the drawings in connection with the accompanying drawings.   FIG. 1 shows the process according to the invention, in which the flavor components to be embedded are introduced into the extruder . In the extruder, the matrix material is molten. The figure shows under atmospheric pressure and pressure The discharge position in each case is shown. These produce comparative samples in the examples. Used to build.   FIG. 2 shows another embodiment. The matrix is first melted in the extruder and melted with the flavoring agent. The unraveled matrix material is mixed into the stationary mixture and collected. The figure shows the atmosphere The discharge position under pressure and under pressure application is shown. These are described in the examples. Used to produce comparative samples.   FIG. 3 illustrates the method of the present invention. The flavor components are diluted with a volatile solvent, which is Removed by qi.   FIG. 4 is a generalized overview of a systematic process diagram that can be used in the method of the present invention. It is.BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION   In the method of the present invention, a melter (hereinafter referred to as “melter”) To convert liquids from solids to liquids. The components of the matrix are introduced into the melter and Be transformed into Melting may be performed in a closed batch system. The melter simply The matrix is transported through a heating zone where sufficient heat is introduced and converted into a liquid That is, it can be a melting device. In this technical field, It has a known mixing zone, homogenization zone, melting zone, ventilation zone, etc. Conventional single-screw or twin-screw extruders can be used. Matric Materials consist of various molten compositions, and the resulting dense matrix It does not become viscous or agglomerate and has the usual application conditions and temperatures described in the prior art. Thaw or dissolve under moderate conditions. What is a soluble matrix component Can be used.   If the material used has a low melting point, the material must be Melting in contact is sometimes possible. As stated in the art In addition, for high melting point materials, the aim is to provide sufficient "plasticity" to the matrix material. It may be necessary to use a solvent. This will make the material successful Can be processed. The amount of solvent usually added is sufficient to dissolve all matrix materials. But not enough to increase plasticity. Matrix components The minimum amount that can give the matrix component enough plasticity to successfully process A solvent is used. The optimal amount of solvent used will vary from matrix to matrix.   Solvents that can function as plasticizers include any liquid that can dissolve the matrix Material included. Typical solvents include water, water-ethanol, glycerin, propyl And renglycol. An optional aeration step can be added. Some or all of the solvent can be removed in the step. Continued The material to be encapsulated is mixed with the matrix. In this particular aspect, the basic Any encapsulated material can be used, one that does not dissolve in the matrix, Slightly soluble and compatible substances can be used. The substance to be encapsulated When present as a solution in a volatile solvent (eg, water, alcohol), Care is taken to substantially remove the encapsulated material solvent.   The cooling of the melt is carried out under ambient conditions using a cooled gas and a metal belt or rod. Directly in the solvent, cooled in a suitable solvent as in the prior art, or Most preferably, the "bulging" of the matrix material as introduced in the present invention "Puffing", ie, preventing the matrix material from expanding and becoming porous with low density. It can be done under pressure to stop.   To reduce the microvoid structure of the matrix or to encapsulate volatile components If of interest, this embodiment can be implemented using a wide variety of equipment to shape the melt. And it can be extruded through a mold into a pressurized zone. The simplest technology is U.S. Pat. No. 4,610,890 and U.S. Pat. No. 4,707,367. Is to make the melt by the techniques used. With these technologies, batch type A melt is formed using the reactor. In this technique, the matrix material is Is introduced into the tank and melted. After the melt has been formed, it should be embedded. Substance is added. The substance to be embedded is a solvent for the solid matrix material If this still works, this approach may change. In the case of this example, Add the encapsulated substance and the solid matrix together without using A melt has been obtained. The tank or vessel in which the dissolution takes place may be open to the atmosphere or , May be closed. Use the container as a pressure vessel to volatilize components in the material to be embedded. It is particularly preferred to keep it closed during processing to prevent any loss. If volatile If the fraction contains a large proportion of the capsule material, the The vessel should be pressurized to reduce volatilization, thereby increasing yield. is there. After obtaining the melt, if necessary, further pressurize the container and use the pressure in the container. To force the melt through the mold into the solidification zone. Above The prior art used an atmospheric pressure coagulation process. In the present invention, the content of volatile components in the melt is high. Pressurization with sufficient pressure to prevent the parts from volatilizing during solidification It was introduced to use a coagulation zone that was set up. The pressure in this solidification zone is blistered (pu ffing) and a value sufficient to prevent microvoid structures. Melt in closed environment Sent to the mold by pressure or pump. Solution containing matrix and encapsulant Other techniques can be used to produce the melt. Described in the prior art Any technique for producing a melt containing a rotating matrix and encapsulant Is also available. For continuous processing, it is preferable to use extrusion. New When ordinary sugar is used as the matrix, mechanical movement of only the screw To produce a melt by the combination of a screw or an external heat source Can provide the necessary heat. Heat extruders used in the food industry are well known This allows the use of a steam jacket around the extruder Heat is available not only from external heat sources, but also from the mechanical operation of the extruder.   Use other solvents to plasticize the matrix before introducing the encapsulant If necessary, reduce the pressure of the plasticizer and matrix material melt. To allow some of the plasticizer to evaporate. Pressure to evaporate part of this plasticizer Reduction or aeration is not possible if the encapsulated material is of low volatility. This is done before or after the cellular material is introduced into the melt. High substance to be encapsulated If volatile, ventilate before introducing highly volatile components. No. After adding the highly volatile components, the melt is extruded through a mold and cooled under pressure. Reject. The substance to be encapsulated dissolves in the solvent and also acts as a plasticizer for the melt. Ventilation is particularly effective when it is a functioning substance. Plasticizer and encapsulated substance If both are used and the matrix can dissolve in any of them, Solid products are unfavorable, such as stickiness, softness at low temperatures, and tendency to coagulate. Will have properties. To avoid these problems, one is simply the preferred feature. The total amount of plasticizer and the substance to be encapsulated is used to obtain the properties. This In the method described above, the amount of the encapsulated substance that can be used is limited. Plasticization Aeration of the agent allows maturing without adversely affecting the properties of the final product. The box can contain a large amount of the substance to be encapsulated.   If aeration means, from the melt caused by aeration of the solvent It is necessary to repressurize the melt after aeration in order to eliminate the formation of bubbles. Extruder Can be easily achieved by adopting an appropriate screw structure. In other techniques, the same is achieved by introducing the melt to a melt pump after aeration. You can achieve your goals. The degree of repressurization was formed in the matrix by aeration Extrusion into the pressurized zone where the voids are removed and the melt cools or solidifies from the mold It depends on the degree of pressure that is sufficient to perform the cleaning.   The above discussion is about plasticizers and / or Was made on the assumption that it was necessary to use encapsulant, but some matrices Can be melted directly without using a plasticizer, and the encapsulated substance is Can be introduced directly into For such a matrix, ventilation is not required. Also , When embedding an incompatible encapsulated substance, the incompatible encapsulated Since the substance has only a small effect on the physical properties of the final product, The total amount of material to be encapsulated is not increased by aeration. In this case The removal of the plasticizer is mainly performed to adjust the properties of the final product. Typically Using a large amount of plasticizer is softer than using a small amount of plasticizer. Create sticky products. If the final product is sticky, reduce stickiness Coated with material. Also, if the product is soft, the encapsulated substance migrates to the surface And is likely to evaporate from the product. In such cases, such transition and volatilization The product can be coated with a hard coat to prevent or reduce.   FIG. 1 shows one method of performing the process. As shown in FIG. 1, matrix material Is introduced into a continuous melter and melted. Assist the melting process, if necessary The solvents mentioned above are also used for this purpose. In the mixing zone of the melter 03, The encapsulated substance is mixed with the matrix. The matrix then pushes Dispensed, cooled and produces an embedded product. Extrusion is performed under reduced pressure. This can be done directly from the melter, or as shown in FIG. -The pump 06 may be used. FIG. 1 shows another example for cooling the embedded material. The method is shown. Atmosphere of the molten matrix / encapsulated material mixture The release under pressure is state of the art. In an embodiment of the present invention, the matrix The mixture of the substance and the substance to be encapsulated is introduced into a pressure vessel 08, where the mixture The pressure state is continuously or batchwise increased through the nozzle 09. In this special aspect Therefore, any gas in the pressure holding container 13 and, if necessary, comply with food standards. Pressure is applied by inert and / or inert substances, such as nitrogen, helium, etc. . The substance to be encapsulated has a volatile component, i.e., a boiling point much lower than the temperature of the melt. When a large amount of the component is contained, pressurized cooling is used.   Generally, after pressurized cooling, the size of the product is reduced by grinding, etc. To give a free flowing material that can be easily mixed with the components of Nozzle used for extrusion The length of the extruded strand is not critical . Typically minimizes the amount of particle size reduction that must be done mechanically Therefore, a "spaghetti" type nozzle is employed.   Cut or reduce long plastic strands for sale or use There are many technologies in the plastics industry. Use a similar type of reduction device Can be used in processes. In some extruders sold Means that the front face of the mold is continuously wiped by a knife, thereby extruding the material Is instantaneously reduced to the desired size while in the plastic state. And in this way The shredded material is cooled in a suitable coolant. This technology is Also applicable to   Another method of recovering the product is to extrude the material into a pressurized mold and Solidifies into a dense, void-free mass. Mall to facilitate this process Can be cooled. This special aspect is often used in the plastics molding industry. It is preferred to use known injection molding equipment. In injection molding equipment, The mold is usually sealed, the material is blown out under pressure, the mold is opened Before being cooled.   Another method involves introducing the melt under pressure into a large volume of liquid. The liquid must be sufficiently pressurized to prevent the volatilization of volatile components. The water level is high enough to occur at the point of introduction. Basically, any liquid Can also be used for this purpose, but liquids that meet food standards are preferred. No. It also helps to create pressure at the point where the melt is introduced into a large volume of liquid. For this purpose, gas pressure can be applied to the liquid.   In pressurized cooling, depending on the vapor pressure of the plasticizer, solvent or substance to be encapsulated, To prevent foaming of the matrix that occurs when the matrix expands. A reasonable pressure is chosen. The required pressure can be easily determined by simple experiments . In the case of volatile components, the pressure is applied to the volatile components at the exit temperature of the molten product. Therefore, it must be higher than the generated vapor pressure. Many materials, such as me Essential oils such as red oil and lemon oil tend to contain only small amounts of highly volatile materials And they do not require pressurized cooling. However, these materials are Pressure cooling, when augmented by low boiling top notes such as This has the advantage that the microvoid structure of the finished product can be reduced. About these substances It is optional whether to employ pressurized cooling or atmospheric pressure cooling.   In another method, shown in FIG. 2, the material to be encapsulated is not directly introduced into the melter, but rather is melted. Immediately before or in the static mixer where the unraveled matrix components are introduced To be introduced. The static mixer is shown as 07 in FIG. Shi Other parts of the stem are similar to those shown in FIG. In this embodiment, The substance to be encapsulated in the vessel 12 is sent to the pressure vessel 04, and It is expected to be pumped to the sir. However, use a pressure vessel Whether or not it depends on the volatility of the substance to be encapsulated. In this aspect, the previous aspect Similarly, the plasticizer solvent is drained from the system prior to mixing the matrix and flavor components. It is. In addition, the molten matrix is transferred from a continuous processor to a static mixer. When introduced directly into the sir, the melt pump 06 can be omitted. this Typical of the embedding materials employed in the embodiments are in a molten matrix It is a substance that has a high solubility for it or can be easily dispersed at the desired concentration level. In addition, the system is particularly suitable when highly volatile components must be encapsulated. Used for Low boiling point easily by using pump 05 and melt pump 06 The components are injected into the molten matrix. Remaining after static mixer The process is the same as in the previous embodiment. Products that can be encapsulated by this technology Are fragrances, coloring agents, flavoring agents, medicines and the like.   Encapsulates diluted material in a large amount of volatile solvent that plasticizes the matrix If so, another embodiment shown in FIG. 3 is used. In such cases, the process Initial melting zone, flavor mixing zone, solvent venting zone, followed by reheating It has a pressure zone, followed by molding and cooling. Cooling is required for matrix components, professional Process at atmospheric pressure or depending on the process parameters and the material to be embedded in the capsule. It is performed under pressure.   The equipment that can be used for this process is essentially the same as the equipment described above. General In general, the solvent that dissolves the material to be encapsulated is the solvent for the matrix material. It is also a medium. Therefore, the use of other solvents in melt production is optional. It is a matter of intention. However, the process of converting the solid matrix into a melt Use other solvents to prevent the required components from being reduced in That is helpful. Melt generation can be accomplished by using a tank or large vat as described above. Performed in the batch process used or by using the extruder technology described above . The melt is then subjected to the degree of solvent removal needed, the vapor pressure of the solvent itself, Atmospheric pressure or true depending on the vapor pressure of the cell material and the properties of the melting matrix. Ventilated under air. The temperature depends on the conditions for venting the melt and the solvent to be removed. It is mainly determined by the inherent vapor pressure. If vented to atmospheric pressure, remove under vacuum. Higher temperatures are required than if both were noticed. Remove the required amount of solvent After the melt is vented to concentrate the encapsulated material, it is formed during the venting process. The matrix is repressurized and shaped through a mold to remove the voids created. The amount of solvent to be removed depends on the matrix, the final properties required for the coagulated product, and the packaging Depends on the reserve. A hard and dense product is better than a softer final product More solvent must be removed. The product at this point is as described above It is cooled under atmospheric pressure or under pressure. In addition, following aeration, matrix After being repressurized, another substance to be encapsulated is introduced, if necessary. these If the additional encapsulated material is volatile, a large amount of volatile components will evaporate during coagulation. Extrude the melt into a pressurized zone with sufficient pressure to prevent Is preferred.   This technology uses vanilla, which was generally considered to be difficult to concentrate because of its quality deterioration. This is advantageous for effectively concentrating the solution. To keep the vanilla stable during processing It is thought that the matrix was useful.   These processing steps are illustrated in the embodiment of FIG. The matrix material is continuous It is sent to the melter 1 and melted before spraying the flavoring agent. Matrix and flavoring agent Is discharged from the outlet of the melter 2. The volatile solvent is The melt discharged from the outlet and containing the flavoring agent is transported forward and discharged. This In the embodiment, the mixture of the matrix and the flavoring agent is transported to a molding and cooling process. The material is sent to the melt pump that sends it. Of course, the melt pump is optional. The connection between this process and the pressurized cooling required in some cases is Has been omitted. Flavors that can be encapsulated by this technology include: There is   In addition, after the solvent has been drained from the primary encapsulated material and repressurized, volatile The above technique becomes more effective by further spraying the substance to be encapsulated. . This technology, especially in combination with the pressure cooling described above, It allows the embedding of different types of encapsulated substance compositions.   As a variant of the last-mentioned process, the solvent added as plasticizer is A step of venting the melting device can be added to remove the flavor components prior to injection. Wear. If the solvent used is water and a continuous melting device is used, Apparatus comprises a first mixing zone for initially mixing the matrix and water, and optional means. Thus, a second heat and / or pressure is applied to dissolve and fluidize the matrix material. It has a zone and a vacuum section for evaporating off water. Matrix re Pressurization is followed by spraying, mixing, and molding of flavoring agents, and finally cooling. Will be   FIG. 4 shows a generalized flow diagram of the above embodiment. Comprehensive features include The process melts the matrix material, mixes it with the material to be encapsulated, and cools it. Making high-density amorphous products. Encapsulated If the substance is not soluble or only slightly soluble in the matrix material, Encapsulated product, but the substance to be encapsulated dissolves in the matrix material. If so, it is essentially a solidified solution. In a preferred embodiment, the plasticizer solution A medium is introduced with the matrix to aid in melting. This plasticizer solvent is If necessary, it may be degassed or may remain in the mixture. Encapsulated substance Mixing with the matrix matrices active movement from one end to the other Process in a batch reactor containing a helical screw to be applied to Separate fluidly connected with continuous melter to convert matrix to melt Performed in a static mixer.   The above treatments have the advantage of the prior art in that their use is not limited to any particular material. Have. Attempt to use maltodextrin as matrix material In the prior art, other oligosaccharides were used to successfully melt and extrude. A mixture with added ingredients must be used.   Many matrix components used in this process are maltodextrin Excellent film-forming material that tends to foam when extruded, such as . By applying sufficient pressure under pressure closure to remove bubbles, A lath-like matrix is obtained. Even if the material does not foam naturally, Foaming when the fluorinated substance contains a large amount of low boiling components such as acetaldehyde I do.   The material that can be encapsulated depends on the matrix material chosen. Suitable Ma By choosing a trix material, you can use this technology with virtually any material. Can be encapsulated. This includes insoluble encapsulated materials and slightly The encapsulated material, not only the dissolved Soluble encapsulating substances are included provided that they do not adversely affect the properties and melting points. Book Various matrix materials can be used in the practice of the invention. In fact, rice National Patent Nos. 5,009,900, 5,124,162, 4,879,130 4,820,534, 4,738,724, 4,707,367, Nos. 690,825, 4,689,235, 4,659,390, 4,610 , 890,4,388,328,4,230,687,3,922,35 4, 4,547,377, 4,398,422, 3,989,852, 3,970,766, 3,970,765, 3,857,964, 3,7 04,137, 3,625,709, 3,532,515, 3,041, No. 180, 2,919,989, 2,856,291, 2,809,985 And the matrix materials described in No. 3,041,180 can be used. .   Matrix materials include not only those listed in the above references, but also Oligomeric carbohydrates such as no- or di-saccharides, dextrins, starches, etc. Polymerizable carbohydrates; soluble proteins, especially partially hydrolyzed tans such as gelatin Protein; other biological polymers; eg, hydrocolloids, gums, natural cells Loin, modified cellulose; lipids, derivatives of the above substances and / or their suitable Mixtures.   Matrix compositions may be used for specific applications, and for amorphous matrices and The choice is made by considering the physical properties of the material. Levin and Slay Do (Slade) (Water Science Review s) , Vol. 3, Chapter 2, "Water as a Plasticizer: Low Moisture Polymerization Stem ", pp. 79-185, edited by F. Franks, Cambridge University Press, 1988) describes the molecular weight of polymers, The interrelationship of the role of water as plasticizer was investigated in various food materials. Glass The physical properties of the matrix are important characteristics in applied technology for encapsulating flavoring agents. Sex. An important requirement in matrix formation is the plasticizer composition of the matrix. Is to control the minute. Water is most efficient for thawing, but the resulting mat Rix must maintain a non-rubbery state after incorporation of flavoring agents. No. Accordingly, those skilled in the art will appreciate not only the various ingredients listed in Table 1 but also food technology. Can be selected from other components generally available to the individual.   Although not shown, the final product is coated with an anti-caking agent if necessary. You may. However, the matrix material must have a sufficiently high softening point, typically below about 40 ° C. With the above softening point, caking is generally not a problem. Capse If the fluorinated material is insoluble in the matrix, it will remain on the surface of the final product. For some encapsulated substances, the encapsulated substance dissolves but the matrix material dissolves. It can be removed using a suitable solvent that is insoluble or only slightly soluble. fundamentally Can be used as long as the solvent has the above-mentioned properties. Solvents having these characteristics and conforming to food standards are preferred. The substance to be encapsulated is When it is a lipophilic flavor such as lemon oil or orange oil, isopropanol is used. It has proven to be the preferred solvent. Cool product and surface flavor from product When cooling in the cooling medium selected to remove No cleaning will be necessary.   In this process, not only high-boiling materials but also low-boiling Good material with low boiling point below 40 ℃ in amorphous matrix Can be encapsulated. Encapsulation technique using conventional melting matrix In surgery, materials with boiling points below these critical temperatures are encapsulated in a concentrated state. Cannot be encapsulated, and should only be encapsulated when diluted with other flavoring agents. I was able to. For example, acetaldehyde is used in oil tanks such as lemon oil and orange oil. If introduced as a component of a flavoring agent, slightly encapsulate it Can be. However, the process does not require about 1/100 grams of matrix. Capable of encapsulating pure acetaldehyde with high embedding amount of more than gram You. Similar concentrations are possible for other low boiling substances. For low boiling materials By using pressurized cooling, high-density A fass matrix can be formed, which matrix is substantially large. There are no gaps and no small gaps. This substantially void-free surface Product can be reduced, and shelf life of products can be extended. And for low boiling materials, The process can increase the amount of material embedded in the matrix and extend shelf life Provide the advantage of In addition, this void-free property means that a high-density material Power To ensure rapid dissolution and to prevent clumping.   The process also supports high-density matrix of materials diluted in volatile solvents. Enables encapsulation in software. Conventionally, diluted in a volatile solvent system The material to be encapsulated is commercially available due to the plasticizing effect of the solvent on the matrix. Could not be encapsulated at a meaningful embedding amount. This problem is encapsulated Solvent is removed by removing the solvent by venting at atmospheric pressure or vacuum after the injection of the substance. Be erased. Since the solvent removal is done from the melting process stream, the resulting product is Higher density and other solvent removal such as spray-dry or freeze-dry The formation of voids caused by technology can be avoided. In addition, major After removing the solvent of the substance to be encapsulated, Good. This method is particularly useful when the second encapsulated material is highly volatile. The present invention can be applied when combined with the pressurized cooling mode of the present process. And This process allows a wider range of materials to be used with high-density amorphous Can be encapsulated in a trick.   This process is more volatile than spray drying and other modern processes. More efficient encapsulation of materials containing minerals or materials diluted in volatile solvents. And in some cases also provide advantages in processing costs. In addition, treatment Essentially any material by proper choice of material and matrix material It can be encapsulated, so it has basically the same density and flow properties, Produce a wide range of effective products. In addition, it must be encapsulated For example, by combining products incorporated in the matrix material, Can provide a combination of tastes, the relative density and particle size of the ingredients will be almost the same The risk of sedimentation or stratification on standing . Thus, the process can be performed over a wide range of materials with substantially the same density and flow properties. Provide encapsulant material, which allows processor handling, weighing, measurement, etc. Easy.   In this description, the term “encapsulated product” refers to the substance to be encapsulated. Not only true encapsulated products that do not dissolve in the matrix, but also in the matrix It also includes products in which the substance to be encapsulated can dissolve.   As can be seen from the above description, the substance to be encapsulated in this process is oxygen There is no need to raise the temperature in the presence. It is intended for embedding oxygen sensitive products Extremely remarkable for the spray-dry method, which requires the use of antioxidants It is an improvement. These materials include citrus oils, highly unsaturated lipids, and oxidation sensitive colorants. Etc., but is not limited to these. This process uses antioxidants. These products can be encapsulated without use.   In a preferred embodiment, the present invention provides a method for producing a coffee aroma compound or dough product. It comes out when roasting or roasting nuts, peanuts, meat and other foods Contains one or more volatile aroma compounds, such as volatile gases A method is provided for preparing a composition that retains an article for an extended period of time. In detail The method is intended for volatile aromas in fusible food matrices, especially food polymers. And the formation of a composition that encapsulates the compound. This embodiment is implemented as follows can do.   (A) producing a melt comprising a volatile aroma compound and a matrix material;   (B) solidifying the melt under pressure sufficient to prevent large amounts of volatilization; A dense, vitreous matrix encapsulating the roma compound is obtained directly.   In a particularly preferred embodiment, the volatile aroma compound is a coffee aroma compound. Book In the invention, the term "coffee aroma compound" refers to freshly ground coffee. Means any volatile compound that gives an aroma of Single coffee aroma compound It may be a compound or may be contained as a mixture. For example, synthetic or natural Coffee ground gas or steam extracted from coffee extract is used in the drying process. It is an aroma obtained by recovering.   Examples of compounds that give the aroma of freshly ground coffee include: Can be   (I) acetone, acetaldehyde, butyraldehyde and lower alkane α A mixture of carbonyl compounds containing diketones in excess of methyl mercaptan The product obtained by reacting using a mole. This is disclosed in US Pat. No. 3,852,481. And 3,873,746, which are incorporated herein by reference. It is incorporated herein by reference.   (Ii) 2-nonenal, 2-nonenone, lower alkylene of 2-nonenal Cetal, esters of organic acids and 2-nonenol, and mixtures thereof. these Is described in U.S. Pat. No. 3,655,397, which is hereby incorporated by reference. Is hereby incorporated by reference.   In addition, natural coffee ground gas optional to give freshly ground coffee aroma Can be used. Such compounds include ethyl mercaptan, acetic acid Ethyl, methyl ethyl ketone, thiophene, pyridine, octane, 1-hexano And furfural. As mentioned above, these compounds are Or in combination.   Preferably, the coffee aroma compound is a natural ground gas. Crushed gas It is obtained by surrounding or covering a crushing device such as a grinder sold in the market. The gas released from the ground coffee is removed by a pump or rotating blower. Can be In addition, if necessary, carry away the gas from the coffee, Inert, preferably water-containing, to perform the milling operation in a substantially inert atmosphere. No gas flow can be used. Such a process is described in U.S. Pat. No. 56,212. This U.S. patent describes the gas generated during roasting. Describes how to collect coffee beans from freshly roasted coffee beans. The same applies to the recovery of gas generated during grinding or disruption of the cell structure. Po When pumping is used, the gas is cooled at the end of the pump and added by pumping. To prevent deterioration of the aromatic substances contained in the gas due to the heat desirable.   The chemical composition of the generated gas is mainly carbon dioxide, with steam and roasted coffee. It also contains the characteristic aroma components. The amount of water in the gas depends on the use of dry roasting conditions And the use of low moisture cooling or cooling media. Occurred The gas passes through a first condenser where it is cooled to 35-50 ° F and most of the water is removed. Is preferred. Relatively low moisture gas has polished walls and liquid gas refrigerant Secondary cooling such as a vertically mounted jacketed heat exchanger cooled by Sent to the compressor.   Preferably, the second condenser is cooled by liquid nitrogen and the gas flow to the exchanger is Maintain in the range of 1 to 5 cubic feet per minute per square foot of switchboard . Nitrogen gas emanating from the cooling system carries the grinding gas away from the grinder An inert gas stream that can be used anywhere in the soluble coffee process, such as It can be used to pack soluble coffee products with inert gas.   The gas containing aroma condenses into frost when it contacts the heat transfer wall of the condenser. You. A typical grinding gas frost is a liquid nitrogen jacket between -195 and -220 ° F. About 87% carbon dioxide, about 10% water, and about 3% Contains healing aromas. The coke in the frost that has been removed and recovered from the condenser wall -Healthy aroma is very thin. Frost, for example, liquid You may make it keep for a short time at low temperature, such as nitrogen temperature. However, according to the present invention, It is preferable to use the lost immediately.   Coffee ground gas frost can also be used directly as a coffee aroma compound Yes, but to increase the concentration of compounds that give the aroma of fresh ground coffee It is preferred to further treat the heat-pulverized gas frost. Therefore, coffee grind The gas was equilibrated at a pressure above 750 psig and the three phases (aqueous, liquid carbon dioxide) Phase, and gaseous carbon dioxide phase), drain water, and then Introduce liquid carbon dioxide into the vessel at low temperature and gas exchange the vessel at 0 ° F. , Warm to a temperature of 0-30 ° F to obtain a concentrated liquid coffee aroma You may. This method is disclosed in U.S. Pat. No. 4,574,089. National patents are hereby incorporated by reference as forming a part of this specification. Highly concentrated liquid A similar method for preparing coffee aroma is disclosed in US Pat. No. 4,551,345. And U.S. Pat. To use.   U.S. Pat. No. 4,0,045, which is also incorporated herein by reference. 08,340 describes a method for concentrating and stabilizing coffee ground gas aroma. You. In this method, coffee ground gas frost is mixed with ascorbic acid or its salt. Combine, warm to a solution, contact this solution with liquid fluorinated carbohydrate, The condensate is separated from the liquid fluorinated carbohydrate and the condensate is The residue obtained is separated off as the aqueous phase.   The matrix material may be any of those described above. Preferably, It is a mannan oligomer obtained from heat cake. Such a mannan oligomer A preferred method of preparation is disclosed in U.S. Patent No. 4,508,745, which is incorporated herein by reference. National patents are hereby incorporated by reference as forming a part of this specification. Other Preference Matrix material is obtained by multi-step coffee extraction by applying heat, steam, etc. Is galacto-mannan.   Precise properties of encapsulated coffee aroma compounds and properties of matrix materials Requires the addition of a plasticizer to the matrix to form a melt It may or may not be necessary. For example, coffee ground gas frost -When used as an aroma compound, water contained in the frost is used as a plasticizer. Plays a role. Similarly, in synthetic grinding gas containing liquid, the liquid It will help plasticize the Rix. When additional plasticizers are needed , Water, and a plasticizer such as glycerin.   The need and amount of additional plasticizer is known to those skilled in the art as (i) coffee aroma compound. 275 ° F or less, preferably to avoid decomposition of material and / or matrix material. Or preferably forming a melt at a temperature of 225 ° F or less; and (i) i) The final vitreous matrix is at least 35 ° C, preferably less Note that it is desirable to have a glass transition temperature Tg of both 40 ° C. It can be easily determined by performing a simple experiment.   The pressure to cool the melt of the matrix material and coffee aroma compound is coffee -Generally at least 500 psig, depending on the volatility of the aroma compound Preferably, it is at least 750 psig. Cooling of the melt under pressure is closed It is conveniently carried out in a closed chamber or container. Therefore, the process Is performed by extruding the melt directly into a closed chamber or container. Will be. Closed by excessive pressure of inert gas such as nitrogen, air Pressure can be created in the chamber or vessel. In a preferred embodiment The cooling chamber uses gaseous coffee aroma compounds, especially coffee ground gas. The bar is pressurized.   A key feature of the method of the invention is that high concentrations are achieved without the need for an additional drying step. A glassy matrix directly and a coffee aroma compound To stably encapsulate during tricks. That is, the composition of the present invention -Retains aroma compounds over long periods of time. Typically, the compositions of the present invention , 0.01 to 10 wt. %,Preferably 0.1-5 wt. % Coffee aroma compounds.   Encapsulates natural coffee ground gas that has been processed to concentrate aroma But preferably different coffee aroma compounds and / or matrix materials The composition can also be prepared as a mixture of two vitreous matrices containing ingredients. Noh.   The composition according to the invention containing a coffee aroma compound enhances coffee aroma. It can be added to any composition that it is desired to make or add. Thus, the composition according to the invention can be used for conventional instant coffee powders or Can be added to roast and ground coffee. "Instant coffee The word "-" means not only coffee 100% but also roasted grains, chicory. -Also includes those that include The composition according to the invention comprises an instant cake Box, instant pudding mix, candy, or stored dry, It can be rehydrated during cooking or serving, as well as other coffee flavored foods. Can be   In another particularly preferred embodiment, the volatile aroma compound is produced from a dough such as bread. When roasting food or roasting foods such as nuts, peanuts, meat, etc. It is such a gas. The gas that is emitted when dough products are baked is a place for collecting pulverized gas. It can be recovered by the same method as described for the case. That is, air or nitrogen. An inert gas such as that described above is flowed through the oven and passed through a series of cold traps. Collect the frost of the roasting gas. Dewater before adding to the matrix melt You can also. Similarly, roast peanuts (shelled or shelled) Pour air or an inert gas such as nitrogen through an oven The frost of the stgus may be collected. In addition, crush the roasted peanuts The aroma released during the treatment may be collected and used as an envelope. Almonds and mosquitoes Similar aromas are released when roasting real nuts such as shoe nuts It may be collected by a method and used. Roast poultry, beef, pork, lamb and other meats Collect other types of aromas, such as volatile gas emitted when burning, and create volatile aroma compounds You may use it.   The above process and its variants are illustrated in the examples below. Examples of these Is for disclosure only and does not limit the scope or application of the process of the present invention. No.Example 1   56% Amelfond (Domino Sugar, 95% sucrose, 5% invert sugar) ,   42% rodex-10 maltodextrin (American Maze, 1 0DE), and   2% distilled monoglyceride (Kodak, Myvero) l) 18-07) At a rate of about 114 grams per minute. It was pumped into a continuous processor (FIG. 2) with 2 grams of water. Pro Mix Melted in Sessa. The processor was maintained at 121 ° C. Processor screw Operating at 120 RPM. Discharge the molten mixture directly to the melt pump Was. Acetaldehyde is discharged from the melt pump using a piston type metering pump. Was injected into the molten matrix. Matri using a static mixer And the flavoring agent were mixed. Immediately before injecting the flavoring agent, The temperature was 138 ° C. Mix the matrix and acetaldehyde under pressure And was conveyed to one of the nozzle outlets for molding and subsequent recovery. This flow Systems are arranged so that molding and solidification can be performed at atmospheric pressure or under pressure. ing. Four samples were obtained.   Sample 1: cooled by outside air on a tray.   Sample 2: cooled in a cylindrical collection vessel at atmospheric pressure in an ice bath.   Sample 3: 99% isopropanol cooled under atmospheric pressure (initial temperature: -18               ℃). 130 g of 2,000 g of isopropanol               A sample was collected.   Sample 4: Pressurized cooling. About 20 minutes in an atmospheric pressure cylindrical collection container in an ice bath               Cool at 3275 KPa. Visually, these samples 1-3 are white and have an expanded structure with a porous internal structure. It was done. Sample 4 appears dense, hard, and relatively transparent Was.                                 result of analysis Example 2   56% sucrose, confectionery sugar 6X (manufactured by Domino Sugar),   42% Rodesse-maltodextrin (American Maize 10DE ),as well as   2% distilled monoglyceride (Midverol, manufactured by Kodak) 18-07) At a rate of about 114 grams per minute. It was pumped into a continuous processor (FIG. 1) along with 2 grams of water. Pro Mix Melted in Sessa. The processor was maintained at 132 ° C. Processor screw Operating at 70 RPM. Using a piston type metering pump, about 10 grams per minute Diacetyl was injected into the molten matrix from the inlet of the continuous processor at a rate of . After mixing, the mixture was discharged directly to a Zenith melt pump. Matric The mixture of diacetyl and diacetyl is discharged under pressure into a nozzle for molding and subsequent recovery. Conveyed to one of the exits. This flow system allows molding and solidification at atmospheric pressure or It is arranged so that it can be performed in a pressurized state. Of the product discharged from the melt pump The temperature was 132 ° C. Four samples were obtained.   Sample 1: cooled by outside air on a tray.   Sample 2: cooled in a cylindrical collection vessel at atmospheric pressure in an ice bath.   Sample 3: 99% isopropanol cooled under atmospheric pressure (initial temperature: -18               ℃). 125 g of 2,000 g of isopropanol               A sample was collected (final isopropanol temperature -8 ° C).   Sample 4: Pressurized cooling. About 20 minutes in an atmospheric pressure cylindrical collection container in an ice bath               Cool at 2068 KPa. Visually, these Samples 1-3 are pale yellow, relatively opaque and porous It was expanded with a qualitative internal structure. Sample 4 is dark yellow, high density And appeared to be firm and relatively translucent.                                 result of analysis Example 3   56% Amelfond (Domino Sugar, 95% sucrose, 5% invert sugar) ,   42% rodex, maltodextrin (American Maize 10D E), and   2% distilled monoglyceride (Midverol, manufactured by Kodak) 18-07) -Based carbohydrate-based matrix and vanilla extra as a flavoring agent (3/3 times, solids 11.9%, alcohol 39.8%) at about 11 minutes per minute At a rate of 4 grams, it was sent to the continuous processor 1 (FIG. 3). Process the mixture Melted in Sass 1. Processor 1 was maintained at 143 ° C. Processor 1 The screw was operated at 70 RPM. Vanilla extract at a flow rate of about 22 grams per minute The tract was injected into processor 1 through the mouth of the continuous processor. Melted blend The compound is discharged directly to PROSASSOR 2 (jacket temperature: 143 ° C, 120 RPM) Was. Water and ethanol vapor escaped through the open inlet of processor 2. The molten mixture is discharged into a melt pump, which pumps the molten mixture. The material was discharged through a nozzle onto a tray for cooling and solidification. From processor 1 The temperature of the product emerged was 102 ° C. For products discharged from the melt pump The temperature was about 115 ° C. before nozzle molding.   After cooling, the product is hard, dense and has the scent of vanilla extract essential oil Had.                                 result of analysis Example 4   The vanilla feed rate was 30 grams per minute and a melt pump was used. The conditions were the same as in Example 3 except that they were not performed. The temperature of processor 1 is 9 At 8 ° C., the product temperature of processor 2 was 127 ° C.   After cooling, the product is firm, dense and has the characteristic scent of vanilla extract. Was.                                 result of analysis Example 5   56% Amelfond (Domino Sugar, 95% sucrose, 5% invert sugar) ,   42% rodex, maltodextrin (American Maize 10D E), and   2% distilled monoglyceride (Mydrol, manufactured by Kodak Company) 18-07) And a carbohydrate-based matrix containing   Natural Beef Flavor # 12001 (Flavor and Food Ingredient) Entz, Middlesex, NJ (37.2% solids, salt) 14.6%) And were used.   The beef flavoring rate was 29 grams per minute and the melt The conditions were the same as in Example 3 except that no step was used. Processor 1 The temperature was 112 ° C., and the product temperature of the processor 2 was 129 ° C. Jacket The temperature was maintained at 160C.   After cooling, the product was firm and dense, with the flavor characteristics of the original flavoring agent.                                 result of analysis                                       %water Initial composition (mass ratio) 15.1 Actual product composition 7.0 Loss of volatile solvents 8.1   Obviously, various modifications and variations of the present invention are possible in light of the above teachings. It is easy. Therefore, within the scope of the appended claims, It should be understood that the invention can be practiced in embodiments other than those described in.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１１Ｂ 9/00 Ｃ１１Ｂ 9/00 Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)， ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，Ｍ Ｋ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 ポップルウェル，ルイス，エム. アメリカ合衆国 21030 メリーランド州, コッキーズヴィル，ロングブランチ ロー ド 10519──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification symbol FI C11B 9/00 C11B 9/00 Z (81) Designated country EP (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE), OA (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (KE, MW, SD, SZ, UG), AM, AT, AU, BB, BG, BR, BY, CA, CH, CN, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, GB, GE, HU , IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LK, LR, LT, LU, LV, MD, MG, MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, R RU, SD, SE, SG, SI, SK, TJ, TM, TT, UA, UZ, VN (72) Inventor Popplewell, Lewis, M. United States 21030 Maryland, Cockiesville, Long Branch Road 10519

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １．（ａ）揮発性アロマ化合物とマトリックス材料を含む溶融物を生成する工程 と、 （ｂ）揮発性アロマ化合物の多量の揮発を阻止するのに十分な圧力下で溶融物 を固化させ、少なくとも３５℃のＴｇを有する密なガラス質マトリックスを直接 得る工程とを含む、揮発性アロマ化合物をマトリックスに導入する方法。 ２．（ａ）固体マトリックス材料を可塑化剤と混合し、加熱して溶融物を生成し 、 （ｂ）存在する気体を除去し、可塑化剤の少なくとも一部を揮発させ溶融物か ら除去するために溶融物に加わっている圧力を低下させ、 （ｃ）得られた溶融物を、揮発性アロマ化合物の多量の揮発を阻止するのに十 分な圧力条件と温度条件の下で揮発性アロマ化合物と混合することによって溶融 物を生成する請求項１記載の方法。 ３．揮発性アロマ化合物がコーヒーアロマ化合物、ドウ製品を焼いた時に放出さ れる揮発性ガス、または食品をローストした時に放出される揮発性ガスである請 求項１記載の方法。 ４．揮発性アロマ化合物がコーヒーアロマ化合物である請求項３記載の方法。 ５．コーヒーアロマ化合物がマトリックス中に混和不能なものである請求項４記 載の方法。 ６．コーヒーアロマ化合物がマトリックス中に溶解可能なものである請求項４記 載の方法。 ７．コーヒーアロマ化合物が天然コーヒー粉砕ガスである請求項４記載の方法。 ８．コーヒーアロマ化合物が合成コーヒー粉砕ガスである請求項４記載の方法。 ９．乾燥中にコーヒー抽出物から出るアロマ蒸気を集めることによってコーヒー アロマ化合物を得る請求項４記載の方法。 １０．マトリックス材料が、マルトデキストリン、コーンシロップ固形物、マル トースシロップ固形物、高フルクトースコーンシロップ固形物、でんぷん、ハイ ドロコロイド、ガム類、タンパク質、部分加水分解タンパク質、変性タンパク質 、変性ハイドロコロイド及び変性セルロースからなる群から選択される請求項４ 記載の方法。 １１．マトリックス材料がマンナンオリゴマーを含有するものである請求項４記 載の方法。 １２．コーヒーかすを加水分解してマンナンオリゴマーを得る請求項１１記載の 方法。 １３．マトリックス材料がガラクト−マンナンを含有するものである請求項４記 載の方法。 １４．５００〜７５０ｐｓｉｇの圧力下で閉じたチャンバー内で固化させる請求 項４記載の方法。 １５．チャンバーがコーヒーグランイダーガスを含有する請求項１４記載の方法 。 １６．食品がナッツ、ピーナッツ、または肉である請求項３記載の方法。 １７．（ａ）固体マトリックス材料を、揮発性溶媒中に溶解した香り化合物を含 有する可塑化剤と混合するとともに、溶融物を生成するために加熱し、 （ｂ）存在する気体を除去し、可塑化剤の少なくとも一部を揮発させ溶融物か ら除去するために大気圧または減圧下で溶融物に通気し、 （ｃ）得られた溶融物を、揮発性アロマ化合物の多量の揮発を阻止するのに十 分な圧力条件と温度条件の下で揮発性アロマ化合物と混合することによって揮発 性アロマ化合物を含む溶融物を得、 （ｄ）揮発性アロマ化合物の多量の揮発を阻止するのに十分な圧力下で揮発性 アロマ化合物を含む溶融物を固化させて少なくとも３５℃のＴｇを有する密なガ ラス質マトリックスを直接得る、 揮発性アロマ化合物をマトリックスに導入する方法。 １８．マトリックスとマトリックス中に包み込まれた揮発性アロマ化合物とを含 有する高密度アモルファス固体。 １９．揮発性アロマ化合物がコーヒーアロマ化合物、ドウ製品を焼いた時に放出 される揮発性ガス、または食品をローストした時に放出される揮発性ガスである 請求項１８記載の高密度アモルファス固体。 ２０．揮発性アロマ化合物がコーヒーアロマ化合物である請求項１９記載の高密 度アモルファス固体。 ２１．コーヒーアロマ化合物がコーヒー粉砕ガスである請求項２０記載の高密度 アモルファス固体。 ２２．コーヒーアロマ化合物が、乾燥中にコーヒー抽出物から出るアロマ蒸気を 捕集することによって得たものである請求項２０記載の高密度アモルファス固体 。 ２３．マトリックスがマンナンオリゴマーを含有するものである請求項２０記載 の高密度アモルファス固体。 ２４．マンナンオリゴマーがコーヒーかすを加水分解して得たものである請求項 ２３記載の高密度アモルファス固体。 ２５．マトリックスがガラクト−マンナンを含有するものである請求項２０記載 の高密度アモルファス固体。 ２６．ガラクト−マンナンがコーヒーから抽出したものである請求項２５記載の 高密度アモルファス固体。 ２７．食品がナッツ、ピーナッツ、または肉である請求項１８記載の高密度アモ ルファス固体。 ２８．マトリックスと、当該マトリックス中にカプセル化した揮発性アロマ化合 物とを含有する密なアモルファス固体であって、前記マトリックスは少なくとも ３５℃のＴｇを有し、前記揮発性アロマ化合物はコーヒー粉砕ガスである、密な アモルファス固体。 ２９．（ａ）前記揮発性アロマ化合物とマトリックス材料とを含む溶融物を生成 する工程と、 （ｂ）前記揮発性アロマ化合物の多量の揮発を阻止するのに十分な圧力下で前 記溶融物を固化させ、少なくとも３５℃のＴｇを有する密なガラス質マトリック スを直接得る工程とを含む方法によって調製される、請求項２８に記載の密なア モルファス固体。 ３０．（ａ）固体マトリックス材料を可塑化剤と混合し、加熱して溶融物を生成 し、 （ｂ）存在する気体を除去し、前記可塑化剤の少なくとも一部を揮発させ溶融 物から除去するために溶融物に加わっている圧力を低下させ、さらに （ｃ）得られた溶融物を、前記揮発性アロマ化合物の多量の揮発を阻止するの に十分な圧力条件と温度条件の下で前記揮発性アロマ化合物と混合することによ って溶融物を生成する請求項２９記載の方法。 ３１．前記コーヒー粉砕ガスが前記マトリックス中に混和不能なものである請求 項２９記載の密なアモルファス固体。 ３２．前記コーヒー粉砕ガスが前記マトリックス中に溶解可能なものである請求 項２９記載の密なアモルファス固体。 ３３．前記コーヒー粉砕ガスが天然コーヒー粉砕ガスである請求項２９記載の密 なアモルファス固体。 ３４．前記コーヒー粉砕ガスが合成コーヒー粉砕ガスである請求項２９記載の密 なアモルファス固体。 ３５．前記マトリックス材料が、マルトデキストリン、コーンシロップ固形物、 マルトースシロップ固形物、高フルクトースコーンシロップ固形物、でんぷん、 ハイドロコロイド、ガム類、タンパク質、部分加水分解タンパク質、変性タンパ ク質、変性ハイドロコロイド及び変性セルロースからなる群から選択される請求 項２９記載の密なアモルファス固体。 ３６．前記マトリックス材料がマンナンオリゴマーを含有するものである請求項 ２９記載の密なアモルファス固体。 ３７．前記マンナンオリゴマーがコーヒーかすを加水分解して得たものである請 求項３６記載の密なアモルファス固体。 ３８．前記マトリックス材料がガラクト−マンナンを含有するものである請求項 ２９記載の密なアモルファス固体。 ３９．前記マトリックス材料が、モノサッカライドおよびジサッカライドからな る群から選択される化合物と、マルトデキストリンとを含有する、請求項２９記 載の密なアモルファス固体。[Claims] 1. (A) Producing a melt containing a volatile aroma compound and a matrix material When,   (B) the melt under a pressure sufficient to prevent large volatilization of volatile aroma compounds Solidifies directly into a dense vitreous matrix having a Tg of at least 35 ° C. Obtaining a volatile aroma compound into the matrix. 2. (A) mixing a solid matrix material with a plasticizer and heating to produce a melt; ,   (B) removing the existing gas and volatilizing at least a part of the plasticizer to remove the plasticizer; To reduce the pressure applied to the melt to remove   (C) using the obtained melt to prevent a large amount of volatile aroma compounds from volatilizing; Melting by mixing with volatile aroma compounds under moderate pressure and temperature conditions 2. The method of claim 1 wherein the product is produced. 3. Volatile aroma compounds are released when baking coffee aroma compounds and dough products Volatile gas that is released when food is roasted. The method of claim 1. 4. The method according to claim 3, wherein the volatile aroma compound is a coffee aroma compound. 5. The coffee aroma compound is immiscible in the matrix. The method described. 6. The coffee aroma compound is soluble in a matrix. The method described. 7. The method according to claim 4, wherein the coffee aroma compound is a ground coffee gas. 8. The method according to claim 4, wherein the coffee aroma compound is a synthetic coffee ground gas. 9. Coffee by collecting aroma vapors from coffee extract during drying 5. The method according to claim 4, wherein an aroma compound is obtained. 10. The matrix material is maltodextrin, corn syrup solids, Tose syrup solids, high fructose corn syrup solids, starch, high Drocolloids, gums, proteins, partially hydrolyzed proteins, denatured proteins 5. The composition of claim 4, wherein the modified cellulose is selected from the group consisting of a modified hydrocolloid and a modified cellulose. The described method. 11. The matrix material according to claim 4, wherein the matrix material contains a mannan oligomer. The method described. 12. The method according to claim 11, wherein the coffee grounds is hydrolyzed to obtain a mannan oligomer. Method. 13. The matrix material according to claim 4, wherein the matrix material contains galacto-mannan. The method described. 14. Solidification in a closed chamber under a pressure of 500-750 psig Item 5. The method according to Item 4. 15. The method according to claim 14, wherein the chamber contains coffee ground fluid gas. . 16. 4. The method according to claim 3, wherein the food is a nut, peanut, or meat. 17． (A) a solid matrix material containing a scent compound dissolved in a volatile solvent; While mixing with a plasticizer having, heating to produce a melt,   (B) removing the existing gas and volatilizing at least a part of the plasticizer to remove the plasticizer; Venting the melt under atmospheric or reduced pressure to remove   (C) using the obtained melt to prevent a large amount of volatile aroma compounds from volatilizing; Volatility by mixing with volatile aroma compounds under moderate pressure and temperature conditions Obtaining a melt containing a soluble aroma compound,   (D) Volatile under sufficient pressure to prevent large volatilization of volatile aroma compounds The melt containing the aroma compound is solidified to form a dense gas having a Tg of at least 35 ° C. Get lath matrix directly, A method of introducing a volatile aroma compound into a matrix. 18. A matrix and a volatile aroma compound encapsulated in the matrix. High density amorphous solid. 19. Volatile aroma compounds released when baking coffee aroma compounds and dough products Volatile gas that is released or is released when food is roasted The high-density amorphous solid according to claim 18. 20. The high density according to claim 19, wherein the volatile aroma compound is a coffee aroma compound. Degree amorphous solid. 21. 21. The high density of claim 20, wherein the coffee aroma compound is coffee ground gas. Amorphous solid. 22. The coffee aroma compounds release the aroma vapors from the coffee extract during drying 21. The high-density amorphous solid according to claim 20, which is obtained by collecting. . 23. 21. The matrix according to claim 20, wherein the matrix contains a mannan oligomer. High density amorphous solid. 24. The mannan oligomer is obtained by hydrolyzing coffee grounds. 23. The high-density amorphous solid according to 23. 25. 21. The matrix according to claim 20, wherein the matrix contains galacto-mannan. High density amorphous solid. 26. 26. The method according to claim 25, wherein the galacto-mannan is extracted from coffee. High density amorphous solid. 27. 19. The high-density amo according to claim 18, wherein the food is nuts, peanuts, or meat. Rufus solid. 28. Matrix and volatile aroma compound encapsulated in the matrix A dense amorphous solid containing Having a Tg of 35 ° C., wherein the volatile aroma compound is coffee ground gas; Amorphous solid. 29. (A) Producing a melt containing the volatile aroma compound and a matrix material The process of   (B) under a pressure sufficient to prevent large volatilization of said volatile aroma compound; A solid vitreous matrix having a solidification of the melt and a Tg of at least 35 ° C. 29. The dense cell according to claim 28, wherein the dense solution is prepared by a method comprising: Morphas solid. 30. (A) mixing a solid matrix material with a plasticizer and heating to produce a melt And   (B) removing gas present and volatilizing and melting at least a part of the plasticizer; Reduce the pressure on the melt to remove it from the material,   (C) preventing the resulting melt from evaporating a large amount of the volatile aroma compound; By mixing with the volatile aroma compound under sufficiently pressure and temperature conditions. 30. The method of claim 29, wherein the melt is formed. 31. The coffee ground gas is immiscible in the matrix. Item 30. A dense amorphous solid according to Item 29. 32. The coffee ground gas is soluble in the matrix. Item 30. A dense amorphous solid according to Item 29. 33. 30. The compact according to claim 29, wherein the coffee grinding gas is a natural coffee grinding gas. Amorphous solid. 34. 30. The method of claim 29, wherein the coffee grinding gas is a synthetic coffee grinding gas. Amorphous solid. 35. The matrix material is maltodextrin, corn syrup solids, Maltose syrup solids, high fructose corn syrup solids, starch, Hydrocolloids, gums, proteins, partially hydrolyzed proteins, denatured tampers Claims selected from the group consisting of clay, modified hydrocolloid and modified cellulose Item 30. A dense amorphous solid according to Item 29. 36. The said matrix material contains a mannan oligomer. 29. A dense amorphous solid according to 29. 37. A contract wherein the mannan oligomer is obtained by hydrolyzing coffee grounds. 39. The dense amorphous solid of claim 36. 38. The said matrix material contains galacto-mannan. 29. A dense amorphous solid according to 29. 39. The matrix material comprises a monosaccharide and a disaccharide. 30. A compound comprising maltodextrin and a compound selected from the group consisting of: A dense amorphous solid.
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