JPH1038868A - Sample injection method, column chromatographic device and analysis device - Google Patents
Sample injection method, column chromatographic device and analysis deviceInfo
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- JPH1038868A JPH1038868A JP19034396A JP19034396A JPH1038868A JP H1038868 A JPH1038868 A JP H1038868A JP 19034396 A JP19034396 A JP 19034396A JP 19034396 A JP19034396 A JP 19034396A JP H1038868 A JPH1038868 A JP H1038868A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本願発明は、固定相が充填さ
れたカラムと、前記カラムに連結され、前記カラムにキ
ャリアーを供給するキャリアー供給部と、前記カラムに
前記キャリアーとともに試料を注入するインジェクショ
ンバルブと、を備えた装置におけるカラムへの試料注入
方法、カラムクロマトグラフィー装置、および分析装置
に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a column filled with a stationary phase, a carrier supply unit connected to the column for supplying a carrier to the column, and an injection valve for injecting a sample into the column together with the carrier. The present invention relates to a method for injecting a sample into a column, a column chromatography device, and an analyzer in an apparatus having
【０００２】[0002]
【従来の技術】クロマトグラフィーは、多成分系混合物
から特定成分を分取、精製する目的に、あるいは特定成
分の定性分析および定量分析に利用されている。特に、
カラムクロマトグラフィーは、定性分析および定量分析
を同時に行え、しかも再現性に優れているので、一般に
よく利用されている。2. Description of the Related Art Chromatography is used for the purpose of separating and purifying a specific component from a multi-component mixture, or for qualitative analysis and quantitative analysis of a specific component. Especially,
Column chromatography is commonly used because it can perform qualitative analysis and quantitative analysis simultaneously and has excellent reproducibility.
【０００３】カラムクロマトグラフィーは、液体または
固体の固定相が充填されたカラムと、カラムに連結さ
れ、カラムに溶媒（移動相）を供給するための溶媒供給
部と、カラムに試料を注入するためのインジェクション
バルブとを備えて構成されている。一般に、前記溶媒
（移動相）が液体のものを液体クロマトグラフィー（Ｌ
Ｃ）、前記溶媒（移動相）が気体のものをガスクロマト
グラフィー（ＧＣ）と総称している。液体クロマトグラ
フィー（ＬＣ）中でも特に、カラム内に注入された試料
の分離能に優れ、カラムから溶出される溶出液を高感度
に分析できる分析装置と接続されて利用されるものを高
性能液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）と呼称してい
る。[0003] In column chromatography, a column filled with a liquid or solid stationary phase, a solvent supply unit connected to the column to supply a solvent (mobile phase) to the column, and a sample to be injected into the column are provided. And an injection valve. Generally, when the solvent (mobile phase) is liquid, the solvent is used for liquid chromatography (L
C), those in which the solvent (mobile phase) is a gas are collectively referred to as gas chromatography (GC). Among liquid chromatography (LC), the one that is used in connection with an analyzer that is excellent in the resolution of the sample injected into the column and that can analyze the eluate eluted from the column with high sensitivity is used for high performance liquid chromatography. This is referred to as chromatography (HPLC).
【０００４】前記高性能液体クロマトグラフィー（ＨＰ
ＬＣ）は試料の分離能に優れており、少量の試料の分析
や試料中の微量成分の検出を短時間（数分から数十分）
で行えるので、様々な分析装置や検査装置に利用されて
いる。たとえば、多数の検体の分析を行う臨床分析の分
野においては、血液中のヘモグロビンを成分別に分離
し、その分画比率を定量分析する装置などに前記高性能
液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）が利用されてい
る。The high performance liquid chromatography (HP)
LC) has excellent sample separation ability, and can analyze a small amount of sample and detect trace components in the sample in a short time (from several minutes to several tens of minutes).
It can be used for various analyzers and inspection devices. For example, in the field of clinical analysis in which a large number of samples are analyzed, the above-described high-performance liquid chromatography (HPLC) is used in an apparatus that separates hemoglobin in blood into components and quantitatively analyzes the fractionation ratio. I have.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、検体中
に含まれる被分析成分とは異なる成分による測定精度の
低下が懸念される場合や、被分析成分の活性化を行う必
要がある場合には、薬品などにより検体に化学処理を施
した後に検体を分析する必要がある。また、臨床分析の
分野などにおいて分析される人体から採取した検体は、
高性能クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）を用いて分析す
るには検体の濃度が高いために、検体を希釈する必要が
ある。However, when there is a concern that the measurement accuracy may be reduced by a component different from the analyte contained in the sample, or when it is necessary to activate the analyte, It is necessary to analyze a sample after subjecting the sample to chemical treatment with a chemical or the like. In addition, samples collected from the human body analyzed in the field of clinical analysis, etc.
For analysis using high performance chromatography (HPLC), the sample must be diluted due to the high concentration of the sample.
【０００６】通常、高性能液体クロマトグラフィー（Ｈ
ＰＬＣ）を備えた分析装置や検査装置においては、多数
の検体が配された検体供給部から検体をサンプリング
し、サンプリングされた検体は、化学処理や希釈などと
いった前処理が施され、インジェクションバルブを介し
てカラムに注入される。Usually, high performance liquid chromatography (H
In an analyzer or a test apparatus equipped with a PLC, a sample is sampled from a sample supply unit provided with a large number of samples, and the sampled sample is subjected to pretreatment such as chemical treatment or dilution, and an injection valve is provided. And injected into the column.
【０００７】前記装置に備えられている高性能クロマト
グラフィー（ＨＰＬＣ）は、被分析成分の分離能に優れ
ており、少量の検体の分析を行う場合には、前記したよ
うにカラムに検体を注入してから数分程度で１つの検体
の分析が完了する。[0007] The high-performance chromatography (HPLC) provided in the above-mentioned apparatus is excellent in the ability to separate the components to be analyzed, and when analyzing a small amount of a sample, the sample is injected into the column as described above. Then, analysis of one sample is completed within a few minutes.
【０００８】ところが、前記装置の種類や検体の量など
によっては、前記したような検体のサンプリング、前処
理および試料の注入に要する合計の時間が、カラムに検
体を注入してから１つの検体の分析が完了するまでの時
間よりも長く掛かってしまう場合がある。前記のような
装置においては、カラム側は検体の分析を行える状態に
あるにも関わらず、検体側の準備が整わないために検体
の分析を行えないという事態が生じる。すなわち、１の
検体の分析終了時から次に分析すべき検体の分析開始ま
でにタイムラグが生じ、カラムの処理能力を十分に利用
できない。However, depending on the type of the apparatus and the amount of the sample, the total time required for sampling the sample, preprocessing, and injecting the sample as described above may be one sample after the sample is injected into the column. The analysis may take longer than the time to complete. In such an apparatus as described above, although the column side is in a state where the sample can be analyzed, a situation occurs in which the sample side cannot be analyzed because the sample side is not ready. That is, a time lag occurs from the end of the analysis of one sample to the start of the analysis of the next sample to be analyzed, and the processing capacity of the column cannot be sufficiently utilized.
【０００９】本願発明は、上記した事情のもとで考え出
されたものであって、１の試料の分析終了時から次に分
析すべき試料の分析開始までのタイムラグをなくし、連
続的に複数の試料を分析することができる試料注入方
法、カラムクロマトグラフィー装置および分析装置を提
供することをその課題とする。The present invention has been made under the above circumstances, and eliminates the time lag from the end of the analysis of one sample to the start of the analysis of the next sample to be analyzed. It is an object of the present invention to provide a sample injection method, a column chromatography device, and an analyzer capable of analyzing a sample.
【００１０】[0010]
【発明の開示】上記の課題を解決するため、本願発明で
は、次の技術的手段を講じている。DISCLOSURE OF THE INVENTION In order to solve the above problems, the present invention employs the following technical means.
【００１１】すなわち、本願発明の第１の側面に係る試
料注入方法は、固定相が充填されたカラムと、前記カラ
ムに連結され、前記カラムにキャリアーを供給するキャ
リアー供給部と、前記カラムに前記キャリアーとともに
試料を注入する複数のインジェクションバルブと、前記
インジェクションバルブから注入する試料に前処理を施
すための前処理装置と、を備えたカラムクロマトグラフ
ィー装置におけるカラムへの試料注入方法であって、１
のインジェクションバルブから注入された前処理を施し
た試料が前記カラム内を展開しているときに、他の何れ
かのインジェクションバルブに連結された、または連結
可能な前処理装置では分析すべき他の試料の前処理を行
い、前記１のインジェクションバルブから前記カラムに
試料を注入してから所定時間経過後に前記他の何れかの
インジェクションバルブから前記カラムに試料を注入す
る一連の動作を繰り返すことにより、前記複数のインジ
ェクションバルブを順次使用することを特徴としてい
る。That is, in the sample injection method according to the first aspect of the present invention, a column filled with a stationary phase, a carrier supply unit connected to the column and supplying a carrier to the column, A method for injecting a sample into a column in a column chromatography apparatus comprising: a plurality of injection valves for injecting a sample together with a carrier; and a pretreatment device for performing a pretreatment on a sample to be injected from the injection valve.
While the pretreated sample injected from the injection valve is developing in the column, another sample to be analyzed by a pretreatment device connected to or connectable to any other injection valve. Pre-treating the sample, repeating a series of operations to inject the sample from the other injection valve to the column after a predetermined time after injecting the sample from the one injection valve to the column, It is characterized in that the plurality of injection valves are sequentially used.
【００１２】本願発明の第２の側面に係るカラムクロマ
トグラフィー装置は、固定相が充填されたカラムと、前
記カラムと連結され、前記カラムにキャリアーを供給す
るキャリアー供給部と、前記カラムに前記キャリアーと
ともに試料を注入するためのインジェクションバルブ
と、前記インジェクションバルブから注入する試料に前
処理を施すための前処理装置と、を備えたカラムクロマ
トグラフィー装置であって、前記インジェクションバル
ブを複数備えたことを特徴としている。この場合の前処
理装置の個数は、少なくとも１つあればよく、１つであ
っても複数であってもよい。また、前処理装置の個数が
１つの場合に、前処理装置内に複数の処理槽を備えさせ
てもよい。[0012] A column chromatography apparatus according to a second aspect of the present invention includes a column filled with a stationary phase, a carrier supply unit connected to the column and supplying a carrier to the column, and a carrier supplied to the column. A column chromatography apparatus comprising: an injection valve for injecting a sample together with the sample; and a pretreatment device for performing a pretreatment on the sample to be injected from the injection valve.The column chromatography apparatus includes a plurality of the injection valves. Features. In this case, the number of pretreatment devices may be at least one, and may be one or more. In addition, when the number of pretreatment devices is one, a plurality of treatment tanks may be provided in the pretreatment device.
【００１３】好ましい実施形態においては、前記複数の
インジェクションバルブは、各々並列および／または直
列に配されており、前記カラムクロマトグラフィー装置
は、前記インジェクションバルブと前記前処理装置とを
同数備え、前記インジェクションバルブと前記前処理装
置とが一対一組として用いられる。[0013] In a preferred embodiment, the plurality of injection valves are arranged in parallel and / or in series, respectively, and the column chromatography apparatus includes the same number of the injection valves and the pretreatment apparatuses, The valve and the pretreatment device are used as a pair.
【００１４】好ましい他の実施形態においては、１のイ
ンジェクションバルブから注入された試料が前記カラム
内を展開しているときに、他の何れかのインジェクショ
ンバルブに連結された、または連結可能な前処理装置で
は分析すべき他の試料の前処理を行い、前記１のインジ
ェクションバルブから前記カラムに試料を注入してから
所定時間経過後に他の何れかのインジェクションバルブ
から前記カラムに試料を注入する一連の動作を繰り返す
ことにより、前記複数のインジェクションバルブを順次
使用する構成としている。In another preferred embodiment, a pretreatment connected to or connectable to any other injection valve when a sample injected from one injection valve is developing in the column. The apparatus performs a pretreatment of another sample to be analyzed, and injects a sample into the column from any one of the other injection valves after a lapse of a predetermined time after injecting the sample into the column from the one injection valve. By repeating the operation, the plurality of injection valves are sequentially used.
【００１５】前記のような実施形態においては、１のイ
ンジェクションバルブを介してカラムに試料が注入さ
れ、カラム内を試料が展開するといった一連の流れの間
は、他のインジェクションバルブに連結された、または
連結可能な前処理装置では、他の場所に配されている分
析すべき他の試料をサンプリングし、前記前処理装置に
設けられた処理槽に導入し、化学処理や希釈といった前
処理などの一連の操作を完了できる。In the above-described embodiment, the sample is injected into the column via one injection valve, and is connected to another injection valve during a series of flows such as the development of the sample in the column. Alternatively, in a connectable pretreatment device, another sample to be analyzed, which is arranged in another place, is sampled, introduced into a treatment tank provided in the pretreatment device, and subjected to pretreatment such as chemical treatment or dilution. Complete a series of operations.
【００１６】したがって、試料のサンプリング、化学処
理や希釈といった試料の前処理および試料の注入に要す
る合計の時間が、カラムに試料を注入してから１つの試
料の分析が完了するまでの時間よりも長く掛かってしま
うことはない。すなわち、カラム側は試料の分析を行え
る状態にあるにも関わらず、試料側の準備が整わないた
めに試料の分析を行えないという事態を回避できる。特
に、カラムに試料を注入してから１つの試料の分析が完
了するまでに要する時間の短い高性能クロマトグラフィ
ー（ＨＰＬＣ）を利用した装置においては、カラムの処
理能力を十分に利用でき有用である。Therefore, the total time required for sample pretreatment such as sample sampling, chemical treatment and dilution, and sample injection is longer than the time from injection of a sample into a column to completion of analysis of one sample. It won't take long. That is, it is possible to avoid a situation in which the sample cannot be analyzed because the sample is not ready even though the column is ready to analyze the sample. In particular, in an apparatus using high performance chromatography (HPLC) that requires a short time from the injection of a sample to the column until the analysis of one sample is completed, the processing capacity of the column can be fully utilized and useful. .
【００１７】好ましい他の実施形態においては、前記カ
ラムクロマトグラフィー装置は、前記固定相が固体であ
り、前記キャリアーが液体である、すなわち液−固クロ
マトグラフィー装置である。In another preferred embodiment, the column chromatography device is a liquid-solid chromatography device, wherein the stationary phase is a solid and the carrier is a liquid.
【００１８】本願発明の第３の側面に係る分析装置は、
固定相が充填されたカラムと、前記カラムに連結され、
前記カラムにキャリアーを供給するキャリアー供給部
と、前記カラムに前記キャリアーとともに試料を注入す
るインジェクションバルブと、前記インジェクションバ
ルブに連結された、または連結可能な試料を前処理する
ための前処理装置と、を備えた分析装置において、前記
前処理装置を複数備えており、前記インジェクションバ
ルブから注入された１の前処理装置によって前処理が施
された試料が前記カラム内を展開しているときに、他の
何れかの前処理装置では分析すべき他の試料の前処理を
行い、前記カラムに試料を注入してから所定時間経過後
に前記インジェクションバルブから前記カラムに前記他
の何れかの前処理装置によって前処理の施された試料を
注入する一連の動作を繰り返す構成としたことを特徴と
している。なお、前記分析装置においては、インジェク
ションバルブの個数は選択的事項であり、１つであって
もよいし、複数であってもよい。An analyzer according to a third aspect of the present invention comprises:
A column packed with a stationary phase, connected to the column,
A carrier supply unit for supplying a carrier to the column, an injection valve for injecting a sample together with the carrier into the column, and a pretreatment device for pretreating a sample connected or connectable to the injection valve, An analyzer comprising: a plurality of the pretreatment devices, wherein when the sample pretreated by the one pretreatment device injected from the injection valve is developing in the column, the other In any one of the pretreatment devices, performs a pretreatment of another sample to be analyzed, and after a predetermined time has elapsed after injecting the sample into the column, the injection valve passes through the column to the column by any of the other pretreatment devices. It is characterized in that a series of operations for injecting a pretreated sample is repeated. In the analyzer, the number of injection valves is optional, and may be one or more.
【００１９】本願発明のその他の特徴および利点は、添
付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より
明らかとなろう。Other features and advantages of the present invention will become more apparent from the detailed description given below with reference to the accompanying drawings.
【００２０】[0020]
【発明の実施の形態】以下、本願発明の好ましい実施の
形態を、図面を参照して具体的に説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be specifically described below with reference to the drawings.
【００２１】図１は、本願発明に係るカラムクロマトグ
ラフィー装置が採用された分析装置１の主要構成を示す
フロー図である。FIG. 1 is a flow chart showing the main structure of an analyzer 1 employing a column chromatography apparatus according to the present invention.
【００２２】前記分析装置１は、固定相、たとえばシリ
カなどの充填剤が充填されたカラム１２と、前記カラム
１２に連結され、前記カラム１２にキャリアー、たとえ
ばバッファー溶液や不活性ガスなどを供給するキャリア
ー供給部９と、前記カラムに前記キャリアーとともに試
料を注入する２つのインジェクションバルブ７，７５
と、前記インジェクションバルブ７，７５から注入する
試料に前処理を施すための前処理装置４と、を備えて概
略構成されている。The analyzer 1 is connected to a column 12 filled with a stationary phase, for example, a filler such as silica, and is supplied with a carrier, for example, a buffer solution or an inert gas. A carrier supply unit 9 and two injection valves 7 and 75 for injecting a sample into the column together with the carrier.
And a pretreatment device 4 for pretreating a sample to be injected from the injection valves 7 and 75.
【００２３】前記カラム１２は、ガラス、樹脂、金属な
どにより円筒状に形成されており、カラム１２から溶出
した試料を分析するための検出器１３が接続されてい
る。前記検出器１３は、様々な波長の光を利用した光学
的な機器や酸化還元電位などを利用した電気化学的な機
器を備えて構成されている。前記検出器１３によって分
析された分析結果は、前記検出器１３に接続された記録
部１４によって記録される。前記記録部１４による記録
は、カラム１２から溶出した試料のクロマトグラムを記
録用紙上に記録することにより行ってもよいし、分析結
果をフレキシブルディスクなどの記憶媒体に記憶させて
もよい。The column 12 is formed in a cylindrical shape from glass, resin, metal or the like, and is connected to a detector 13 for analyzing a sample eluted from the column 12. The detector 13 includes an optical device using light of various wavelengths and an electrochemical device using an oxidation-reduction potential or the like. The analysis result analyzed by the detector 13 is recorded by a recording unit 14 connected to the detector 13. The recording by the recording unit 14 may be performed by recording the chromatogram of the sample eluted from the column 12 on recording paper, or the analysis result may be stored in a storage medium such as a flexible disk.
【００２４】前記前処理装置４は、第１の処理槽４０お
よび第２の処理槽４１を備えており、一方の処理槽、た
とえば第１の処理槽４０において準備された試料が前記
インジェクションバルブ７に導入され、前記インジェク
ションバルブ７から前記カラム１２に試料が注入され
る。注入された試料がカラム１２内を展開している間
に、もう一方の第２の処理槽４１において次に分析すべ
き試料の準備を行える構成となっている。なお、前記処
理装置４に設けられた第１および第２の処理槽４０，４
１への試料の供給は、試料供給部３に配された試料を収
容した複数の容器から、吸引ノズル２によって試料がサ
ンプリングされ、サンプリングされた試料を前記第１ま
たは第２の処理槽４０，４１に排出することにより行わ
れる。また、前記吸引ノズル２は、上下、前後左右に移
動可能であり、ポンプの動力によって吸引および排出の
各操作を行える。The pre-processing apparatus 4 includes a first processing tank 40 and a second processing tank 41, and a sample prepared in one of the processing tanks, for example, the first processing tank 40 is supplied to the injection valve 7 by the injection valve 7. And the sample is injected from the injection valve 7 into the column 12. While the injected sample is developing in the column 12, the second sample tank 41 can prepare the next sample to be analyzed. The first and second processing tanks 40 and 4 provided in the processing device 4 are provided.
The sample is supplied to the first or second processing tank 40 by sampling the sample from the plurality of containers containing the sample arranged in the sample supply unit 3 by the suction nozzle 2. This is done by discharging to 41. The suction nozzle 2 can move up and down, front and rear, right and left, and can perform suction and discharge operations by the power of a pump.
【００２５】前記吸引ノズル２には、前記第１および第
２の処理槽４０，４１を洗浄するための洗浄液が収容さ
れた洗浄液収容タンク１５が接続されている。前記洗浄
液を図示しないポンプの動力によって前記吸引ノズル２
を介して前記第１または第２の処理槽４０，４１に供給
され、洗浄される。The suction nozzle 2 is connected to a cleaning liquid storage tank 15 for storing a cleaning liquid for cleaning the first and second processing tanks 40 and 41. The cleaning liquid is supplied to the suction nozzle 2 by the power of a pump (not shown).
Is supplied to the first or second processing tanks 40 and 41 via the cleaning tank and cleaned.
【００２６】前記インジェクションバルブ７および７５
は、いわゆる六方バルブが採用されている。前記インジ
ェクションバルブ７，７５は、前記吸引ノズル２から吸
引された試料をインジェクションバルブ７，７５内に導
入する試料導入口７０，７４、キャリアー供給部９から
のキャリアーを前記インジェクションバルブ７，７５に
導入するためのキャリアー供給口７２，７８などの各種
の口を有している。前記試料導入口７０，７４から導入
された試料は、サンプルループ８，８０内に導かれ、過
剰量の試料は、試料排出口７１ａ，７６ａから排出され
る（図中の矢印Ａ）。このときサンプルルーフ８，８０
内に収容された試料は、サンプルループ８，８０の内容
量に応じて定量化される。また、前記インジェクション
バルブ７，７５は、図中の矢印Ｂ方向に回転させること
により前記サンプルループ８，８０内に収容された試料
を、カラム１２に注入できる。なお、前記インジェクシ
ョンバルブ７または７５の何れに試料の導入するかの選
択は、切り換え弁６を切り換えることにより行われる。The injection valves 7 and 75
Employs a so-called six-way valve. The injection valves 7 and 75 are provided with sample introduction ports 70 and 74 for introducing a sample sucked from the suction nozzle 2 into the injection valves 7 and 75, and a carrier from the carrier supply unit 9 is introduced into the injection valves 7 and 75. And various ports such as carrier supply ports 72 and 78 for carrying out. The sample introduced from the sample introduction ports 70 and 74 is guided into the sample loops 8 and 80, and an excessive amount of the sample is discharged from the sample discharge ports 71a and 76a (arrow A in the figure). At this time, the sample roof 8,80
The sample contained in the sample loop is quantified according to the content of the sample loops 8,80. The sample contained in the sample loops 8, 80 can be injected into the column 12 by rotating the injection valves 7, 75 in the direction of arrow B in the figure. The selection of the sample to be introduced into the injection valve 7 or 75 is made by switching the switching valve 6.
【００２７】次に、このように構成された分析装置１の
動作について説明する。先ず、試料供給部３に配され、
試料を収容した容器から吸引ノズル２を用いて試料をサ
ンプリングする。そして、サンプリングされた試料を処
理装置４に設けられた第１の処理槽４０に排出し、バッ
ファー溶液または蒸留水などを用いて希釈する。希釈さ
れた試料を再び吸引ノズル２を用いて吸引し、前記試料
をポンプ５の動力によりインジェクションバルブ７の導
入口７０に導入する。なお、バルブ６は、インジェクシ
ョンバルブ７に試料が導かれるようにインジェクション
バルブ７側に切り換えられている。Next, the operation of the analyzer 1 configured as described above will be described. First, it is arranged in the sample supply unit 3,
The sample is sampled from the container containing the sample by using the suction nozzle 2. Then, the sampled sample is discharged to the first processing tank 40 provided in the processing device 4 and diluted using a buffer solution or distilled water. The diluted sample is sucked again using the suction nozzle 2, and the sample is introduced into the inlet 70 of the injection valve 7 by the power of the pump 5. Note that the valve 6 is switched to the injection valve 7 side so that the sample is guided to the injection valve 7.
【００２８】前記導入口７０から導入された試料は、前
記ポンプ５の動力によりサンプルループ８を介して他の
口７１へと導かれる。前記口７１に導かれた試料は、前
記口７１と連通した試料排出口７１ａからその一部（過
剰量）が排出される（図中の矢印Ａ）。また、前記サン
プルループ８内に試料を充填することにより、前記サン
プルループ８の内容量に応じた量の試料をカラム１２に
注入することができる。The sample introduced from the inlet 70 is guided to another port 71 through the sample loop 8 by the power of the pump 5. A part (excess amount) of the sample guided to the port 71 is discharged from a sample discharge port 71a communicating with the port 71 (arrow A in the figure). In addition, by filling the sample loop 8 with a sample, an amount of the sample corresponding to the internal volume of the sample loop 8 can be injected into the column 12.
【００２９】次いで、前記インジェクションバルブ７を
図中の矢印Ｂ方向に回転させることにより、前記口７１
とカラム１２とを導通させ、前記試料をキャリアーと共
にカラム１２に注入する。なお、キャリアーの供給はカ
ラム１２への試料の注入終了後も行われる。カラム１２
内を展開し、前記カラム１２から溶出された試料は、光
学的な機器や電気化学的な機器を用いて、定量および定
性分析が行われる。前記分析結果は、クロマトグラフと
して記録用紙に記録されたり、フレキシブルディスクな
どの記憶媒体に記憶される。また、前記分析の終了した
試料は、所定の廃液タンクに排出される。Next, by rotating the injection valve 7 in the direction of arrow B in the figure, the port 71 is rotated.
The sample is injected into the column 12 together with the carrier. The carrier is supplied even after the injection of the sample into the column 12 is completed. Column 12
The sample eluted from the column 12 is subjected to quantitative and qualitative analysis using an optical instrument or an electrochemical instrument. The analysis result is recorded on a recording sheet as a chromatograph, or stored in a storage medium such as a flexible disk. The sample after the analysis is discharged to a predetermined waste liquid tank.
【００３０】一方、前記サンプルループ８から前記カラ
ム１２に試料を注入し、注入された試料がカラム１２内
を展開している間に以下の動作が並行して行われる。先
ず、処理装置４に設けられた使用済みの第１の処理槽４
０を洗浄液収容タンク１５から図示しないポンプの動力
により吸引ノズル２を介して送られてくる洗浄液、たと
えばバッファー溶液や蒸留水などを用いて洗浄する。次
いで、前記処理装置４に設けられた洗浄済の第２の処理
槽４１に前述した動作と同様に前記試料供給部３からサ
ンプリングされた試料を排出、希釈する。このようにし
て準備された試料を前記インジェクションバルブ７から
試料を注入してから所定時間経過後にバルブ６および１
１を切り換えて、インジェクションバルブ７５への試料
の導入、試料の定量化およびカラム１２への試料の注入
といった前述したような一連の動作を行い、試料を分析
する。以下、分析すべき試料の数に応じて同様の動作が
繰り返される。On the other hand, a sample is injected from the sample loop 8 into the column 12, and the following operations are performed in parallel while the injected sample is developing in the column 12. First, the used first processing tank 4 provided in the processing apparatus 4 is used.
0 is cleaned using a cleaning liquid, such as a buffer solution or distilled water, sent from the cleaning liquid storage tank 15 through the suction nozzle 2 by the power of a pump (not shown). Next, the sample sampled from the sample supply unit 3 is discharged and diluted into the cleaned second processing tank 41 provided in the processing apparatus 4 in the same manner as the operation described above. After a predetermined time has passed since the sample prepared as described above was injected from the injection valve 7, valves 6 and 1
1 is switched to perform a series of operations as described above such as introduction of the sample into the injection valve 75, quantification of the sample, and injection of the sample into the column 12, and analyze the sample. Hereinafter, the same operation is repeated according to the number of samples to be analyzed.
【００３１】前記のような実施形態においては、インジ
ェクションバルブ７を介してカラム１２に試料が注入さ
れ、カラム１２内を試料が展開するといった一連の流れ
の間に、次にインジェクションバルブ７５に試料を導入
し、カラム１２に注入するための前操作、および試料の
希釈などの前処理は完了できる。In the above-described embodiment, the sample is injected into the column 12 via the injection valve 7, and then the sample is injected into the injection valve 75 during a series of flows such as the development of the sample in the column 12. Pre-operation for introduction and injection into the column 12 and pre-treatment such as dilution of the sample can be completed.
【００３２】したがって、試料のサンプリング、試料の
希釈といった前処理および試料の注入に要する合計の時
間が、前にカラム１２に試料を注入してから１つの試料
の分析が完了するまでの時間よりも長く掛かってしまう
ことはない。すなわち、カラム１２側は試料の分析を行
える状態にあるにも関わらず、試料側の準備が整わない
ために試料の分析を行えないという事態を回避できる。
特に、カラム１２に試料を注入してから１つの試料の分
析が完了するまでに要する時間の短い高性能クロマトグ
ラフィー（ＨＰＬＣ）を利用した装置においては、カラ
ム１２の処理能力を十分に利用でき有用である。Therefore, the total time required for pretreatment such as sample sampling and sample dilution and sample injection is longer than the time required from the time when a sample is previously injected into the column 12 to the time when the analysis of one sample is completed. It won't take long. In other words, it is possible to avoid a situation in which the sample cannot be analyzed because the sample 12 is not ready even though the column 12 is ready for the sample analysis.
In particular, in an apparatus using high performance chromatography (HPLC), which requires a short time from the injection of a sample into the column 12 to the completion of the analysis of one sample, the processing capacity of the column 12 can be sufficiently utilized. It is.
【００３３】もちろん、この発明の範囲は上述した実施
の形態に限定されるものではない。本実施形態が要点と
するところは、前述した実施形態に表されているよう
に、インジェクションバルブ７，７５を複数備えたとこ
ろにある。すなわち、前記実施形態のように前記インジ
ェクションバルブ７，７５を並列に配したものばかりで
なく、図１において点線で囲まれた部分のインジェクシ
ョンバルブ７，７５の配置が図２に示すような直列に配
置されたもの、あるいは直列と並列とを組み合わせて配
されたものも本願発明の適用範囲である。また、インジ
ェクションバルブを前記実施形態のように２つ備えたも
のばかりでなく、それ以上備えたものであってもよいの
はいうまでもなく、インジェクションバルブ７，７５の
形態も六方バルブには限定されない。Of course, the scope of the present invention is not limited to the above embodiment. The point of the present embodiment is that a plurality of injection valves 7 and 75 are provided as shown in the above-described embodiment. That is, not only the injection valves 7 and 75 are arranged in parallel as in the embodiment, but also the arrangement of the injection valves 7 and 75 in a portion surrounded by a dotted line in FIG. Those that are arranged, or those that are arranged in a combination of series and parallel are also applicable scopes of the present invention. Further, it goes without saying that not only the two injection valves as in the above-described embodiment but also those having more than two injection valves may be used. Not done.
【００３４】また、前記実施形態においては、前処理装
置４が１つ備えられた分析装置１に基づいて説明した
が、前記インジェクションバルブ７および７５の各々に
前処理装置が接続された、または接続可能なもの、すな
わち前処理装置を前記インジェクションバルブの数に応
じた数だけ備えたカラムクロマトグラフィー装置および
分析装置であってもよい。In the above embodiment, the description has been given based on the analyzer 1 provided with one pre-processing device 4. However, the pre-processing device is connected to or connected to each of the injection valves 7 and 75. A possible thing, that is, a column chromatography device and an analysis device provided with a pretreatment device by the number corresponding to the number of the injection valves may be used.
【００３５】その他、本願発明の係るカラムクロマトグ
ラフィー装置の利用対象となる分析装置、および本願発
明の係る分析装置の主要構造は、前記実施形態において
説明された分析装置に限定されるものではないのはいう
までもない。In addition, the analytical apparatus to which the column chromatography apparatus according to the present invention is applied and the main structure of the analytical apparatus according to the present invention are not limited to those described in the above embodiment. Needless to say.
【図１】本願発明に係るカラムクロマトグラフィー装置
が採用された分析装置の主要構成を示すフロー図であ
る。FIG. 1 is a flowchart showing a main configuration of an analyzer employing a column chromatography device according to the present invention.
【図２】インジェクションバルブの配置の変形例の図で
ある。FIG. 2 is a view showing a modification of the arrangement of the injection valve.
１ 分析装置 ４ 前処理装置 ７ インジェクションバルブ ９ キャリアー供給部 １２ カラム ７５ インジェクションバルブ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Analysis apparatus 4 Pretreatment apparatus 7 Injection valve 9 Carrier supply part 12 Column 75 Injection valve
Claims (7)
ムに連結され、前記カラムにキャリアーを供給するキャ
リアー供給部と、前記カラムに前記キャリアーとともに
試料を注入する複数のインジェクションバルブと、前記
インジェクションバルブから注入する試料に前処理を施
すための前処理装置と、を備えたカラムクロマトグラフ
ィー装置におけるカラムへの試料注入方法であって、 １のインジェクションバルブから注入された前処理を施
した試料が前記カラム内を展開しているときに、他の何
れかのインジェクションバルブに連結された、または連
結可能な前処理装置では分析すべき他の試料の前処理を
行い、前記１のインジェクションバルブから前記カラム
に試料を注入してから所定時間経過後に前記他の何れか
のインジェクションバルブから前記カラムに試料を注入
する一連の動作を繰り返すことにより、前記複数のイン
ジェクションバルブを順次使用することを特徴とする、
試料注入方法。1. A column filled with a stationary phase, a carrier supply unit connected to the column and supplying a carrier to the column, a plurality of injection valves for injecting a sample into the column together with the carrier, and the injection A method for injecting a sample into a column in a column chromatography apparatus comprising: a pretreatment device for pretreating a sample to be injected from a valve, wherein the pretreated sample injected from one of the injection valves is When the inside of the column is developed, the pretreatment device connected to or connectable to any other injection valve performs pretreatment of another sample to be analyzed, and the first injection valve is used to perform the pretreatment of the other sample. Any of the other injections described above after a predetermined time has elapsed since the sample was injected into the column By repeating a series of operations for injecting the sample into the column from Lube, characterized by sequentially using the plurality of injection valves,
Sample injection method.
ムと連結され、前記カラムにキャリアーを供給するキャ
リアー供給部と、前記カラムに前記キャリアーとともに
試料を注入するためのインジェクションバルブと、前記
インジェクションバルブから注入する試料に前処理を施
すための前処理装置と、を備えたカラムクロマトグラフ
ィー装置であって、 前記インジェクションバルブを複数備えたことを特徴と
する、カラムクロマトグラフィー装置。2. A column filled with a stationary phase, a carrier supply unit connected to the column and supplying a carrier to the column, an injection valve for injecting a sample together with the carrier into the column, and the injection A column chromatography apparatus comprising: a pretreatment device for performing a pretreatment on a sample to be injected from a valve; and a plurality of the injection valves.
各々並列および／または直列に配されている、請求項２
に記載のカラムクロマトグラフィー装置。3. The plurality of injection valves,
3. The arrangement according to claim 2, wherein each is arranged in parallel and / or in series.
3. The column chromatography device according to item 1.
理装置とを同数備え、前記インジェクションバルブと前
記前処理装置とが一対一組として用いられる、請求項２
または３に記載のカラムクロマトグラフィー装置。4. The apparatus according to claim 2, wherein the same number of the injection valves and the pretreatment devices are provided, and the injection valves and the pretreatment devices are used as one-to-one pairs.
Or the column chromatography device according to 3.
れた試料が前記カラム内を展開しているときに、他の何
れかのインジェクションバルブに連結された、または連
結可能な前処理装置では分析すべき他の試料の前処理を
行い、前記１のインジェクションバルブから前記カラム
に試料を注入してから所定時間経過後に他の何れかのイ
ンジェクションバルブから前記カラムに試料を注入する
一連の動作を繰り返すことにより、前記複数のインジェ
クションバルブを順次使用する構成とした、請求項２な
いし４のいずれかに記載のカラムクロマトグラフィー装
置。5. A pretreatment device connected to or connectable to any one of the other injection valves when a sample injected from one of the injection valves is developing in the column. By performing a pretreatment of the sample, by repeating a series of operations of injecting the sample from any one of the other injection valves into the column after a predetermined time has elapsed after injecting the sample from the one injection valve into the column, The column chromatography apparatus according to any one of claims 2 to 4, wherein the plurality of injection valves are sequentially used.
ーが液体である、請求項２ないし５のいずれかに記載の
カラムクロマトグラフィー装置。6. The column chromatography device according to claim 2, wherein the stationary phase is a solid, and the carrier is a liquid.
ムに連結され、前記カラムにキャリアーを供給するキャ
リアー供給部と、前記カラムに前記キャリアーとともに
試料を注入するインジェクションバルブと、前記インジ
ェクションバルブに連結された、または連結可能な試料
を前処理するための前処理装置と、を備えた分析装置に
おいて、 前記前処理装置を複数備えており、 前記インジェクションバルブから注入された１の前処理
装置によって前処理が施された試料が前記カラム内を展
開しているときに、他の何れかの前処理装置では分析す
べき他の試料の前処理を行い、前記カラムに試料を注入
してから所定時間経過後に前記インジェクションバルブ
から前記カラムに前記他の何れかの前処理装置によって
前処理の施された試料を注入する一連の動作を繰り返す
構成としたことを特徴とする、分析装置。7. A column filled with a stationary phase, a carrier supply unit connected to the column and supplying a carrier to the column, an injection valve for injecting a sample together with the carrier into the column, and an injection valve. A pretreatment device for pretreating a connected or connectable sample, comprising: a plurality of the pretreatment devices, wherein one pretreatment device is injected from the injection valve. While the sample subjected to the pretreatment is developing in the column, any other pretreatment device performs a pretreatment of another sample to be analyzed, and injects the sample into the column and then performs a predetermined process. After a lapse of time, a sample that has been subjected to pretreatment by any of the other pretreatment devices is injected from the injection valve into the column. Characterized by being configured to repeat the series of operations that, analyzer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19034396A JP3809482B2 (en) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | Column chromatography equipment |
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| JP19034396A JP3809482B2 (en) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | Column chromatography equipment |
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| JPH1038868A true JPH1038868A (en) | 1998-02-13 |
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| JP (1) | JP3809482B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106841483A (en) * | 2017-02-24 | 2017-06-13 | 苏州天蓝分析仪器有限公司 | A kind of sample introduction separator of ping-pong structure |
-
1996
- 1996-07-19 JP JP19034396A patent/JP3809482B2/en not_active Expired - Fee Related
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