JPH10339707A - X-ray diffraction system - Google Patents

X-ray diffraction system

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JPH10339707A
JPH10339707A JP9151809A JP15180997A JPH10339707A JP H10339707 A JPH10339707 A JP H10339707A JP 9151809 A JP9151809 A JP 9151809A JP 15180997 A JP15180997 A JP 15180997A JP H10339707 A JPH10339707 A JP H10339707A
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data
measurement
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To perform correct removal of background independently from an object to be measured by determining the intensity and the intensity level of background, respectively, based on the measurement data of a standard sample and an objective sample. SOLUTION: A background intensity curve stdI (a) is determined from the measurement data of a standard sample and the output intensity level of background is determined from the measurement data of an objective sample. The background intensity I (a) of the measurement data is then determined based on the background intensity curve stdI (a) and the background level of the objective sample. Subsequently, the signal component of the measurement data is determined by subtracting the background intensity curve stdI (a) from the measurement data. According to the X ray diffraction system, correct removal of background can be carried out independently from the object to be measured based on a correct background data.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、X線回折装置に関
し、X線回折データに含まれるバックグラウンド除去に
関する。
[0001] 1. Field of the Invention [0002] The present invention relates to an X-ray diffraction apparatus, and more particularly to a background removal included in X-ray diffraction data.

【0002】[0002]

【従来の技術】X線回折装置により得られる測定データ
は、角度に対する検出強度として求められる。通常、X
線回折装置の測定データは、測定試料に基づく信号分と
X線回折装置の光学系や測定系に起因するバックグラウ
ンド分を含んでいる。このバックグラウンド分は誤差分
となるため、X線回折装置は測定データからバックグラ
ウンド分を除去するデータ補正の信号処理を行ってい
る。
2. Description of the Related Art Measurement data obtained by an X-ray diffractometer is obtained as a detected intensity with respect to an angle. Usually X
The measurement data of the X-ray diffractometer includes a signal component based on the measurement sample and a background component caused by the optical system and the measurement system of the X-ray diffractometer. Since the background component becomes an error component, the X-ray diffraction apparatus performs signal processing of data correction for removing the background component from the measurement data.

【0003】従来、測定データからバックグラウンド分
を求める信号処理として、ゾンネベルト法(Zonne
velt法)と呼ばれる演算処理が知られている。この
ゾンネベルト法は、測定対象から得られた測定データに
ついて、所定数の測定データを選択し、隣接する選択デ
ータの中間値と測定データとの内で小さい方を選択する
処理を複数回繰り返えすことによってバックグラウンド
曲線を求める方法である。
Conventionally, as a signal processing for obtaining a background component from measurement data, a Zonnebelt method (Zonebelt method) has been used.
An arithmetic process called a “velt method” is known. The Sonnebert method repeats a process of selecting a predetermined number of measurement data from measurement data obtained from a measurement target and selecting a smaller one of an intermediate value of adjacent selection data and the measurement data a plurality of times. This is a method for obtaining a background curve.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】通常、ゾンネベルト法
によって得られるバックグラウンド曲線は、測定データ
の選択数や繰り返し回数等の演算パラメータや、測定デ
ータそのものに依存する。そのため、演算パラメータを
変更したり測定対象が異なると、求められるバックグラ
ウンド曲線の角度に対する強度曲線の形状や強度レベル
が異なるという問題点がある。そのため、測定対象によ
っては適正なバックグラウンドデータが求められない場
合が生じるとうい問題点がある。
Normally, the background curve obtained by the Sonnebert method depends on calculation parameters such as the number of selected measurement data and the number of repetitions, and the measurement data itself. For this reason, there is a problem that when the calculation parameters are changed or the measurement target is different, the shape and intensity level of the intensity curve with respect to the angle of the background curve are different. Therefore, there is a problem that appropriate background data may not be obtained depending on a measurement target.

【0005】そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、測定対象に依存しない適正なバックグラウンド
データにより、適正なバックグラウンド除去を行うこと
ができるX線回折装置を提供することを目的とする。
Accordingly, an object of the present invention is to provide an X-ray diffraction apparatus which can solve the above-mentioned conventional problems and can perform proper background removal using proper background data independent of a measurement object. And

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明のX線回折装置
は、測定データや演算パラメータに依存しないバックグ
ラウンドデータの強度曲線を用いることによって、測定
対象に依存しないバックグラウンドデータを求め、測定
データから求めたバックグラウンドデータを除去してデ
ータ補正を行うことによって、測定対象に依存しない適
正なバックグラウンド除去を行う。
The X-ray diffractometer of the present invention obtains background data independent of the object to be measured by using an intensity curve of the background data independent of the measurement data and the calculation parameters. By performing the data correction by removing the background data obtained from the above, appropriate background removal independent of the measurement object is performed.

【0007】本発明のX線回折装置は、上記データ除去
を行うために、バックグラウンドデータを構成する角度
に対する強度曲線と強度レベルに対して、強度曲線は標
準試料の測定データに基づいて求め、強度レベルは測定
対象試料の測定データに基づいて求め、強度曲線のレベ
ルを強度レベルに従って調整することによって測定対象
に依存しないバックグラウンドデータを求め、X線回折
測定の測定データから求めたバックグラウンドデータを
除去してデータ補正を行う。
According to the X-ray diffraction apparatus of the present invention, in order to perform the data removal, the intensity curve is obtained based on the measurement data of the standard sample with respect to the intensity curve and the intensity level with respect to the angle constituting the background data. The intensity level is obtained based on the measurement data of the sample to be measured, the background data independent of the measurement object is obtained by adjusting the intensity curve level according to the intensity level, and the background data obtained from the measurement data of the X-ray diffraction measurement Is removed and data correction is performed.

【0008】上記強度曲線は、標準試料を測定して得ら
れた測定データについて、各角度毎に試料に起因しない
バックグラウンド強度を求め、これらをつなぎ合わせて
形成される曲線である。この強度曲線は、X線回折装置
自体に起因する装置固有のバックグラウンド分であり、
バックグラウンド曲線の形状のみの情報を有している。
また、上記強度レベルは、測定対象の試料を測定して得
られる測定データにおいて、信号分以外のバックグラウ
ンド分の強度レベルであり、測定条件に依存する値であ
る。
The above-mentioned intensity curve is a curve formed by obtaining background intensities not caused by the sample at each angle from measurement data obtained by measuring a standard sample, and connecting these. This intensity curve is a device-specific background component caused by the X-ray diffraction device itself,
It has information on only the shape of the background curve.
The intensity level is an intensity level of a background other than a signal in measurement data obtained by measuring a sample to be measured, and is a value depending on measurement conditions.

【0009】したがって、上記強度曲線のレベルを上記
強度レベルに応じて調整することによって、測定対象の
測定データ中に含まれるバックグラウンド分を求めるこ
とができ、このバックグラウンド分を測定データから差
し引くことによって信号分を取り出すことができる。
Therefore, by adjusting the level of the intensity curve according to the intensity level, the background component included in the measurement data of the measurement object can be obtained, and the background component is subtracted from the measurement data. Can extract the signal component.

【0010】本発明のX線回折装置によれば、バックグ
ラウンドデータの角度に対する強度曲線は、標準試料を
測定して測定データを求め、この測定データの各角度に
おいてバックグラウンド分を選択し、これらをつなぎ合
わせてることによって求める。この標準試料に基づく強
度曲線はX線回折装置に固有であるため、測定毎に求め
る必要は無く、一度求めた強度曲線を各測定データに共
通に使用することができる。
According to the X-ray diffractometer of the present invention, the intensity curve with respect to the angle of the background data is obtained by measuring a standard sample to obtain measurement data, and selecting a background component at each angle of the measurement data. Sought by joining together. Since the intensity curve based on the standard sample is unique to the X-ray diffractometer, it is not necessary to determine the intensity curve for each measurement, and the intensity curve once determined can be used in common for each measurement data.

【0011】測定対象の測定データから、測定条件に基
づくバックグラウンドの強度レベルを求め、この強度レ
ベルに基づいて標準試料から得られる強度曲線のレベル
を定める。これによって、測定条件に対応したバックグ
ラウンド分を求めることができる。測定データから求め
たバックグラウンド分を除去して、信号分のみを取り出
す。
A background intensity level based on measurement conditions is determined from measurement data of a measurement object, and a level of an intensity curve obtained from a standard sample is determined based on the intensity level. As a result, a background component corresponding to the measurement condition can be obtained. The background component obtained from the measurement data is removed, and only the signal component is extracted.

【0012】本発明のX線回折装置の実施態様におい
て、強度曲線のレベル調整は、測定データ範囲内で、標
準試料による強度曲線の強度と測定試料によるバックグ
ラウンド強度の比の平均を求め、この強度比の平均を規
格化定数として標準試料による強度曲線を調整すること
によって行う。
In the embodiment of the X-ray diffractometer of the present invention, the level adjustment of the intensity curve is performed by obtaining an average of the ratio of the intensity of the intensity curve by the standard sample to the background intensity by the measurement sample within the measurement data range. This is performed by adjusting the intensity curve of the standard sample using the average of the intensity ratio as a normalization constant.

【0013】本発明のX線回折装置の実施態様におい
て、強度曲線のレベル調整は、測定データ範囲内で、測
定試料による測定データの極小値と、同一角度における
標準試料の強度標準曲線の強度との比を求め、この比を
規格化定数として標準試料による強度曲線を調整するこ
とによって行う。これによれば、測定試料の測定データ
からバックグラウンド分を求める処理を省略することが
できる。
[0013] In the embodiment of the X-ray diffraction apparatus of the present invention, the level adjustment of the intensity curve is performed by setting the minimum value of the measurement data by the measurement sample and the intensity of the intensity standard curve of the standard sample at the same angle within the measurement data range. Is determined by adjusting the intensity curve of a standard sample using the ratio as a normalization constant. According to this, it is possible to omit the process of obtaining the background from the measurement data of the measurement sample.

【0014】[0014]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。なお、本発明を適用する
X線回折装置は周知の装置であるため、ここではX線回
折装置の詳細は省略する。図1は本発明のX線回折装置
のバックグラウンド除去を説明するためのフローチャー
トである。バックグラウンド除去の処理を行うX線回折
装置を用い、標準試料を測定して測定データを求め、こ
の測定データからバックグラウンド曲線を形成して、バ
ックグラウンド標準強度stdI(a)を求める。このバック
グラウンド標準強度stdI(a)はX線回折装置に固有のバ
ックグラウンド分の曲線の形状データを表している。
Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. Since the X-ray diffraction apparatus to which the present invention is applied is a known apparatus, the details of the X-ray diffraction apparatus will be omitted here. FIG. 1 is a flowchart for explaining the background removal of the X-ray diffraction apparatus of the present invention. A standard sample is measured using an X-ray diffractometer that performs background removal processing, measurement data is obtained, and a background curve is formed from the measurement data to obtain a background standard intensity stdI (a). This background standard intensity stdI (a) represents the shape data of the curve for the background unique to the X-ray diffractometer.

【0015】図2および図3は、バックグラウンド標準
強度stdI(a)を説明するためのフローチャートおよびグ
ラフである。標準試料を用いてバックグラウンド標準強
度stdI(a)を求めるには、標準試料の測定データを求め
(ステップS11)、この測定データからバックグラウ
ンドを形成するバックグラウンド点を選出し(ステップ
S12)、選出点をつなげてバックグラウンド曲線を形
成し、この強度曲線をバックグラウンド標準強度stdI
(a)として設定すことができる(ステップS13)。
FIGS. 2 and 3 are a flowchart and a graph for explaining the background standard intensity stdI (a). To obtain the background standard intensity stdI (a) using the standard sample, measurement data of the standard sample is obtained (step S11), and a background point forming a background is selected from the measurement data (step S12). The selection points are connected to form a background curve, and this intensity curve is connected to the background standard intensity stdI.
It can be set as (a) (step S13).

【0016】図3(a)は、ステップS11で求めた標
準試料による測定データを表している。標準試料とし
て、蛍光X線を発せず、バックグラウンド分と信号分が
明瞭に識別でき、ピーク位置が既知の物質を用いる。オ
ペレータは、この標準試料による測定データを観察し
て、バックグラウンド分を選出する。図3(b)はこの
バックグラウンド分から選出したバックグラウンド点を
示しており、図3(c)は選出したバックグラウンド点
をつなぎ合わせて形成したバックグラウンド曲線を示し
ている。標準試料として、例えばSiを用いることがで
きる。バックグラウンドデータにおいて、ステップS1
で求めたバックグラウンド標準強度stdI(a)はX線回折
装置に依存し、測定試料によらない強度曲線の形状デー
タである。
FIG. 3A shows measurement data of the standard sample obtained in step S11. As a standard sample, a substance that does not emit fluorescent X-rays, can clearly distinguish the background component from the signal component, and has a known peak position is used. The operator observes the measurement data of the standard sample and selects a background component. FIG. 3B shows a background point selected from the background, and FIG. 3C shows a background curve formed by connecting the selected background points. For example, Si can be used as a standard sample. In the background data, step S1
The background standard intensity stdI (a) obtained in (1) depends on the X-ray diffractometer and is shape data of an intensity curve independent of the measurement sample.

【0017】これに対して、バックグラウンドデータの
強度は測定条件に依存するため、以下のステップS2,
3,4によってバックグラウンドの強度を求め、求めた
強度に従ってバックグラウンド標準強度stdI(a)の強度
を調整する。
On the other hand, since the intensity of the background data depends on the measurement conditions, the following steps S2 and S2 are performed.
The intensity of the background is determined by 3 and 4, and the intensity of the background standard intensity stdI (a) is adjusted according to the determined intensity.

【0018】X線回折装置で測定対象の試料を測定し
(ステップS2)、測定データのバックグラウンド分の
出力レベルを求める。測定データのバックグラウンド分
の出力レベルは、測定データに対して従来行われている
ゾンネベルト法等のバックグラウンドを求める演算処理
によってバックグラウンド強度obsI(a)を算出すること
によって求めることができる。また、測定データ中でバ
ックグラウンドと識別することができる測定点(例え
ば、極小点)がある場合には、その点の出力値をバック
グラウンドレベルとすることができる(ステップS
3)。
A sample to be measured is measured by an X-ray diffraction apparatus (step S2), and an output level for the background of the measured data is obtained. The output level for the background of the measurement data can be obtained by calculating the background intensity obsI (a) by a calculation process for obtaining the background such as the Sonnebert method conventionally performed on the measurement data. If there is a measurement point (for example, a minimum point) that can be identified as the background in the measurement data, the output value of that point can be set to the background level (step S).
3).

【0019】次に、前記ステップS1で求めたバックグ
ラウンド標準強度stdI(a)と前記ステップS3で求めた
バックグラウンドレベルを用いて、測定データのバック
グラウンド強度I(a) を求める。この測定データのバッ
クグラウンド強度I(a)は、測定データ中のバックグラ
ウンド分を表し、測定データからこのバックグラウンド
強度I(a) を差し引くことによって、バックグラウンド
除去を行うことができる(ステップS4)。
Next, the background intensity I (a) of the measured data is obtained by using the background standard intensity stdI (a) obtained in step S1 and the background level obtained in step S3. The background intensity I (a) of the measurement data represents a background component in the measurement data, and the background can be removed by subtracting the background intensity I (a) from the measurement data (step S4). ).

【0020】以下、図4のフローチャートおよび図5を
用いて、ステップS4の測定データのバックグラウンド
強度I(a) を求める処理例を説明する。ステップS3で
求めたバックグラウンド強度obsI(a)あるいは測定デー
タ中の特定点の強度を用いて、測定データのバックグラ
ウンドと標準試料によるバックグラウンドとの強度の比
を求める。
Hereinafter, an example of the processing for obtaining the background intensity I (a) of the measured data in step S4 will be described with reference to the flowchart of FIG. 4 and FIG. Using the background intensity obsI (a) obtained in step S3 or the intensity of the specific point in the measurement data, the ratio of the intensity of the background of the measurement data to the intensity of the background of the standard sample is obtained.

【0021】以下、バックグラウンド強度obsI(a)を用
いた場合の例を示す。図5(a)は測定対象の測定デー
タ例であり、この測定データに対してゾンネベルト法等
のバックグラウンドを求める演算処理を施すことによっ
て、図5(b)に示す測定データのバックグラウンド強
度obsI(a)を得る。図5(c)は、測定データのバック
グラウンド強度obsI(a)とバックグラウンド標準強度st
dI(a)を示しており、測定データの範囲において両者の
比obsI(a)/stdI(a)を求めると、図5(d)に示す強
度曲線が得られる(ステップS41)。
Hereinafter, an example in which the background intensity obsI (a) is used will be described. FIG. 5A shows an example of measurement data of a measurement object. The background intensity of the measurement data shown in FIG. 5B is obtained by subjecting the measurement data to an arithmetic processing for obtaining a background such as the Sonnebert method. Obtain obsI (a). FIG. 5C shows the background intensity obsI (a) of the measured data and the background standard intensity st.
dI (a), and when the ratio obsI (a) / stdI (a) is obtained in the range of the measurement data, an intensity curve shown in FIG. 5D is obtained (step S41).

【0022】ステップS41で求めたバックグラウンド
強度比obsI(a)/stdI(a)の平均を求め(図5
(e))、この値を規格化定数αとする。規格化定数α
は、測定試料により得られるデータのバックグラウンド
と標準試料により得られるデータのバックグラウンドの
出力レベルの比を表している。
The average of the background intensity ratio obsI (a) / stdI (a) obtained in step S41 is obtained (FIG. 5).
(E)), this value is defined as a normalization constant α. Normalization constant α
Represents the ratio of the output level of the background of the data obtained by the measurement sample to the background of the data obtained by the standard sample.

【0023】従って、バックグラウンド標準強度stdI
(a)に規格化定数αを乗算してバックグラウンド強度I
(a) (=stdI(a)×α)を求めると、このバックグラウ
ンド強度I(a) は出力レベル補正された測定データのバ
ックグラウンドデータとなる。図5(f)は出力レベル
補正を行って得られるバックグラウンド強度I(a) を表
している(ステップS43)。
Therefore, the background standard intensity stdI
(a) is multiplied by a normalization constant α to obtain a background intensity I
When (a) (= stdI (a) × α) is obtained, the background intensity I (a) becomes the background data of the measurement data whose output level has been corrected. FIG. 5F shows the background intensity I (a) obtained by performing the output level correction (step S43).

【0024】なお、測定データ中の特定点の強度を用い
る場合には、選出した特定点の強度と、同一角度aにお
けるバックグラウンド標準強度stdI(a)の値を用い、前
記と同様にバックグラウンド強度を求め、出力レベル補
正を行うことができる。また、測定データの範囲を区分
し、各区分毎に同様に処理によって出力レベル補正を行
うこともできる。従って、ステップS1によってバック
グラウンドデータの強度曲線を求め、ステップS2,
3,4によってバックグラウンドデータの強度レベルを
求めることができ、強度曲線のレベルを強度レベルに従
って調整することができる。
When the intensity of the specific point in the measurement data is used, the intensity of the selected specific point and the value of the background standard intensity stdI (a) at the same angle a are used to calculate the background in the same manner as described above. The intensity can be determined and the output level can be corrected. Further, it is also possible to divide the range of the measurement data and perform the output level correction by the same processing for each section. Therefore, the intensity curve of the background data is determined in step S1, and
The intensity level of the background data can be obtained by the methods 3 and 4, and the level of the intensity curve can be adjusted according to the intensity level.

【0025】ステップS4で求めた測定データのバック
グラウンド強度I(a) は、測定データ中に含まれるバッ
クグラウンド分を表している。従って、測定データから
このバックグラウンド強度I(a)を差し引くことによっ
て、測定データ中の信号分のみを取り出す。図6は、測
定データからバックグラウンド分を差し引いて、信号分
を取り出す信号処理を示している。図6(a)は測定デ
ータを示し、図6(b)はバックグラウンド強度I(a)
を示し、図6(c)は測定データとバックグラウンド強
度I(a)を示している。ここで、測定データからバック
グラウンド強度I(a)を差し引くと、図6(d)に示す
ように測定データ中の信号分が得られる(ステップS
5)。
The background intensity I (a) of the measurement data obtained in step S4 represents the background contained in the measurement data. Therefore, by subtracting the background intensity I (a) from the measurement data, only the signal component in the measurement data is extracted. FIG. 6 shows signal processing for extracting the signal component by subtracting the background component from the measurement data. FIG. 6A shows the measured data, and FIG. 6B shows the background intensity I (a).
FIG. 6C shows the measured data and the background intensity I (a). Here, when the background intensity I (a) is subtracted from the measurement data, a signal component in the measurement data is obtained as shown in FIG. 6D (step S).
5).

【0026】なお、図7は従来のバックグラウンド除去
を説明する図であり、図7(a)に示す測定データと測
定データのバックグラウンド強度obsI(a)とから信号分
を求めると図7(b)となる。図7(b)に示す信号分
は、図6(c)に示す本発明のX線回折装置による信号
分と比較して、バックグラウンド強度obsI(a)が測定デ
ータに依存する分だけ信号強度が低く出力されることに
なる。
FIG. 7 is a diagram for explaining conventional background removal. When a signal component is obtained from the measured data shown in FIG. 7A and the background intensity obsI (a) of the measured data, FIG. b). The signal component shown in FIG. 7B is compared with the signal component of the X-ray diffractometer of the present invention shown in FIG. 6C by the signal intensity corresponding to the background intensity obsI (a) depending on the measurement data. Is output low.

【0027】[0027]

【発明の効果】以上説明したように、本発明のX線回折
装置によれば、測定対象に依存しない適正なバックグラ
ウンドデータにより適正なバックグラウンド除去を行う
ことができる。
As described above, according to the X-ray diffractometer of the present invention, appropriate background removal can be performed with appropriate background data independent of the object to be measured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明のX線回折装置のバックグラウンド除去
を説明するためのフローチャートである。
FIG. 1 is a flowchart for explaining background removal of an X-ray diffraction apparatus according to the present invention.

【図2】バックグラウンド標準強度stdI(a)を説明する
ためのフローチャートである。
FIG. 2 is a flowchart for explaining a background standard intensity stdI (a).

【図3】バックグラウンド標準強度stdI(a)を説明する
ための出力図である。
FIG. 3 is an output diagram for explaining a background standard intensity stdI (a).

【図4】測定データのバックグラウンド強度I(a) を求
める処理例を説明するためのフローチャートである。
FIG. 4 is a flowchart for explaining a processing example for obtaining a background intensity I (a) of measurement data.

【図5】測定データのバックグラウンド強度I(a) を求
める処理例を説明するための出力図である。
FIG. 5 is an output diagram for explaining an example of processing for obtaining a background intensity I (a) of measurement data.

【図6】測定データからバックグラウンド分を差し引い
て信号分を取り出す信号処理を説明するための出力図で
ある。
FIG. 6 is an output diagram illustrating signal processing for extracting a signal component by subtracting a background component from measurement data.

【図7】測定データからバックグラウンド分を差し引い
て信号分を取り出す従来の信号処理を説明するための出
力図である。
FIG. 7 is an output diagram for explaining conventional signal processing for extracting a signal component by subtracting a background component from measurement data.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

stdI(a)…バックグラウンド標準強度、obsI(a)…測定
データのバックグラウンド強度、I(a)…補正後の測定
データのバックグラウンド強度 。
stdI (a): background standard intensity, obsI (a): background intensity of measured data, I (a): background intensity of corrected measurement data.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 X線回折測定の測定データからバックグ
ラウンドデータを除去してデータ補正を行うX線回折装
置において、バックグラウンドデータは角度に対する強
度曲線と強度レベルを備え、強度曲線は標準試料の測定
データに基づいて求め、強度レベルは測定対象試料の測
定データに基づいて求め、強度曲線のレベルを強度レベ
ルに従って調整することを特徴とするX線回折装置。
1. An X-ray diffractometer for correcting data by removing background data from measurement data of X-ray diffraction measurement, wherein the background data has an intensity curve and an intensity level with respect to an angle, and the intensity curve is based on a standard sample. An X-ray diffraction apparatus characterized in that the X-ray diffraction apparatus is obtained based on measurement data, an intensity level is obtained based on measurement data of a sample to be measured, and a level of an intensity curve is adjusted according to the intensity level.
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