JPH10332661A - 全窒素及び形態別窒素分析装置 - Google Patents

全窒素及び形態別窒素分析装置

Info

Publication number
JPH10332661A
JPH10332661A JP13994297A JP13994297A JPH10332661A JP H10332661 A JPH10332661 A JP H10332661A JP 13994297 A JP13994297 A JP 13994297A JP 13994297 A JP13994297 A JP 13994297A JP H10332661 A JPH10332661 A JP H10332661A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
nitrogen
ion
total nitrogen
introduction part
detected
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP13994297A
Other languages
English (en)
Inventor
Masami Matsui
正巳 松居
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP13994297A priority Critical patent/JPH10332661A/ja
Publication of JPH10332661A publication Critical patent/JPH10332661A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 全窒素及び形態別窒素を1つの分析装置で同
一条件で同時分析を行うことができる全窒素及び形態別
窒素分析装置を提供する。 【解決手段】 形態別窒素のイオンを移動相に注入する
第1の導入部31と、窒素化合物を酸化あるいは還元し
てイオン化し移動相に注入する第2の導入部32とを有
したインジェクター3と、分離カラム41と検出器42
を有したイオンクロマトグラフ4と、イオンクロマトグ
ラフの溶離液とインドフェノール反応液との混合液のイ
ンドフェノール青の吸光度を測定する吸光光度計16と
を備え、第1の導入部31から導入した形態別窒素の陰
イオンをイオンクロマトグラフ4で、また陽イオンを吸
光光度計16で検出し、第2の導入部32から導入した
窒素化合物の酸化あるいは還元したイオンを吸光光度計
16あるいはイオンクロマトグラフ4で検出し、全窒素
と形態別窒素の分析を1つの分析装置で行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、河川,湖沼,地下
水,向上排水等の環境分析や、水道水,飲料水,発酵食
品等の分析に用いる全窒素及び形態別窒素分析装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】環境におけるアンモニア性窒素は、生物
の遺骸や動物の排泄物の分解過程や産業活動によって生
じ、環境中でアンモニアは酸化されて亜硝性酸窒素や硝
酸性窒素が生成され、これらの化合物は水質の汚染状況
を判断する指標として知られている。化石燃料の燃焼過
程で生成される窒素酸化物は酸性雨の原因物質として考
えられ、アンモニウム,亜硝酸,硝酸,硝酸イオン等は
酸性雨評価の指標となっている。また、食品におけるア
ンモニア性窒素はタンパク質やアミノ酸の微生物分解に
よって生成し、食品腐敗の一指標として知られている。
また、亜硝酸や硝酸塩は食品添加物の発色剤としても知
られている。
【0003】従来、アンモニウムイオンの分析はインド
フェノール法による吸光光度法(JIS(日本工業規
格)K 0102 42.2)があり、亜硝酸イオンは
ジアゾカップリング法(JIS K 0102 43.
1),イオンクロマトグラフ(IC)(JIS K 0
127)法あるいは高速液体クロマトグラフ(HPL
C)法によるジアゾカップリング反応を用いたポストカ
ラム誘導体化による選択的分析法がある。また、硝酸イ
オンはカドミウムカラムによって亜硝酸に還元して分析
する方法(JIS K 0102 43.2)がある。
【0004】上記したアンモニウムイオン,亜硝酸イオ
ン,硝酸イオンの形態別窒素を分析する方法の他に、全
窒素を分析する方法として、亜硝酸イオンと硝酸イオン
に相当する窒素とアンモニウムイオンと有機体窒素に相
当する窒素とを求めて合計する総和法(JIS K 0
102 45.1)、全窒素化合物を硝酸イオンに変え
た後の紫外線吸光光度法(JIS K 0102 4
5.2)、硫酸ヒドラジウム還元法(JIS K 01
02 45.3)、銅カドミウムカラム還元法(JIS
K 0102 45.4)、熱分解法(JIS K
0102 45.5)がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】形態別窒素は、酸化還
元反応によってアンモニウムイオンと硝酸イオンと亜硝
酸イオンの間を変化するため、形態別窒素の分析を行う
にはこれらを同時分析する必要がある。しかしながら、
従来の形態別窒素の分析方法では、それぞれの化合物の
特異的に反応する試薬を用いているため、同一試薬でこ
れら形態別窒素を同時分析することができないという問
題点がある。
【0006】また、IC法では、陽イオンのアンモニウ
ムイオンと陰イオンの亜硝酸イオンや硝酸イオンでは分
析条件が異なるため、同時分析を行うには分析条件の異
なる2つの装置を必要とし、1つの分析装置で同一条件
で同時分析を行うことができないという問題点がある。
【0007】また、全窒素はこれら形態別窒素の前駆物
質であり、形態別窒素と共に同時分析を行う必要があ
る。しかしながら、従来の分析装置では形態別窒素と全
窒素を1つの分析装置で同一条件で同時分析を行うこと
ができない問題点がある。
【0008】そこで、本発明は従来の分析装置の問題点
を解決し、全窒素及び形態別窒素を1つの分析装置で同
一条件で同時分析を行うことができる全窒素及び形態別
窒素分析装置を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、全窒素の分析
において酸化あるいは還元反応によって窒素化合物を陽
イオンまたは陰イオンの1種のイオンに変えて移動相に
導入することによって、形態別窒素の分析と全窒素の分
析を1つの分析装置で行うことができ、窒素化合物のイ
オン反応中に形態別窒素の分析を行うことによって、同
一条件で同時分析を行うことができる。
【0010】本発明の全窒素及び形態別窒素分析装置
は、全窒素と形態別窒素の分析を1つの分析装置で行う
ために、形態別窒素イオンを移動相に注入する第1の導
入部と、窒素化合物を酸化あるいは還元して陽イオンま
たは陰イオンの1種のイオンに変えて移動相に注入する
第2の導入部とを有したインジェクターと、分離カラム
と検出器を有したイオンクロマトグラフと、イオンクロ
マトグラフの溶離液とインドフェノール反応液との混合
液のインドフェノール青の吸光度を測定する吸光光度計
とを備え、第1の導入部から導入した形態別窒素の陰イ
オンをイオンクロマトグラフで、また陽イオンを吸光光
度計で検出し、第2の導入部から導入した窒素化合物の
酸化あるいは還元した1種のイオンを吸光光度計あるい
はイオンクロマトグラフで検出する構成とする。
【0011】インジェクターの一方の導入部はアンモニ
ウムイオン,亜硝酸イオン,硝酸イオン等の形態別窒素
の導入して移動相に注入し、他方の導入部は導入した窒
素化合物を酸化反応によってアンモニウムイオンの陽イ
オンに、あるいは還元反応によって硝酸イオンの陰イオ
ンに変えた後に移動相に注入する。
【0012】イオンクロマトグラフは亜硝酸イオン,硝
酸イオン等の陰イオンを検出する検出器であり、陰イオ
ン交換カラムと電気伝導度検出器で構成することができ
る。また、吸光光度計はインドフェノール試薬によるア
ンモニウムイオンの陽イオンを検出する検出器であり、
可視光分光光度計で構成することができる。
【0013】したがって、形態別窒素の分析では、一方
の導入部から導入した形態別窒素の内、亜硝酸イオン,
硝酸イオン等の陰イオンをイオンクロマトグラフで検出
し、さらに、アンモニウムイオンの陽イオンを吸光光度
計で検出する。また、全窒素の分析では、他方の導入部
から導入した窒素化合物を還元反応によって硝酸イオン
に変えた場合にはイオンクロマトグラフで検出し、酸化
反応によってアンモニウムイオンに変えた場合には吸光
光度計で検出する。
【0014】本発明の全窒素及び形態別窒素分析装置に
よれば、形態別窒素を分析する場合には、インジェクタ
ーの一方の導入部から形態別窒素を導入して移動相に注
入し、イオンクロマトグラフの分離カラムで亜硝酸イオ
ンと硝酸イオンを分離した後に検出器で検出する。この
とき、アンモニウムイオンは陽イオンであるため、他の
夾雑物質と同様に陰イオンカラムにはほとんど保持され
ずに溶出される。アンモニウムイオンは、イオンクロマ
トグラフの溶離液をインドフェノール反応液と混合し、
吸光光度計で混合液のインドフェノール青の吸光度を測
定することによって検出する。
【0015】また、全窒素を分析する場合には、インジ
ェクターの一方の導入部から窒素化合物を導入し酸化あ
るいは還元を行う。この酸化,還元反応によって窒素化
合物は、アンモニウムイオンあるいは硝酸イオンに変化
する。アンモニウムイオンに変えた場合には、インドフ
ェノール反応液と混合して、吸光光度計でインドフェノ
ール青の吸光度を測定することによって検出を行い、硝
酸イオンに変えた場合には、イオンクロマトグラフによ
って検出を行う。インジェクターにおいて全窒素を酸
化,還元反応させている間に形態別窒素の分析を行うこ
とができるため、1つの分析装置で同一条件で同時分析
を行うことができる。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図1は本発明の全窒素及
び形態別窒素分析装置を説明するための概略構成ブロッ
ク図である。図1において、本発明の全窒素及び形態別
窒素分析装置は、全窒素と形態別窒素を分析する装置で
あって、移動相1を送液する移動相送液ポンプ2と、移
動相中に試料を導入するインジェクター3と、陰イオン
を検出するイオンクロマトグラフ4の構成と、さらにイ
オンクロマトグラフ4の下流側において、試薬ポンプ1
2によって供給されるインドフェノール反応試薬11を
注入する試薬注入口13と、混合液を反応させる反応コ
イル14と吸光光度計16の構成を備え、検出後の試料
および移動相は排液口17から排出される。なお、反応
コイル14は恒温槽15で所定温度に保持される。
【0017】インジェクター3は、アンモニウム,硝
酸,亜硝酸等の形態別窒素を導入して移動相に注入する
第1の導入部31と、窒素化合物を導入して酸化反応あ
るいは還元反応を行って、窒素化合物を陽イオンあるい
は陰イオンに変えて移動相に注入する第2の導入部32
を備える。この第2の導入部32は、導入された試料を
酸化あるいは還元する化学反応槽33を備え、導入され
た窒素化合物をアンモニウムイオンあるいは硝酸イオン
に変える化学反応を行った後、移動相への注入を行う。
【0018】イオンクロマトグラフ4は、陰イオン交換
カラム等の分離カラム41と、分離したイオンを検出す
る電気伝導度検出器42を備え、分離カラム41はカラ
ム恒温槽5で所定の温度に保持することができる。イオ
ンクロマトグラフ4は、インジェクターから導入された
試料から亜硝酸イオンと硝酸イオン等の陰イオンをカラ
ム中の陰イオン交換材との相互作用によって、個々のイ
オンのバンドに分離し、電気伝導度検出器42で検出す
る。このとき、インジェクター3で導入あるいは酸化反
応で変換されたアンモニウムイオンは、イオンクロマト
グラフ4内を通過するが、アンモニウムイオンは陽イオ
ンであるため、他の夾雑物質と同様に陰イオンカラムに
はほとんど保持されずに溶出される。
【0019】また、インドフェノール反応試薬は、アン
モニウムイオンを吸光光度測定するための試薬であり、
試薬注入口13においてイオンクロマトグラフ4からの
溶離液と混合され、反応コイル14で化学反応の後、可
視光分光光度計等の吸光光度計でインドフェノール青の
検出により、アンモニウムイオンの検出を行う。
【0020】したがって、本発明の全窒素および形態別
窒素分析装置では、インジェクターの第1導入部31と
イオンクロマトグラフ4とインドフェノール反応試薬1
1および吸光光度計16によって、形態別窒素の分析装
置を構成し、イオンクロマトグラフ4で硝酸イオン,亜
硝酸イオンを分析し、吸光光度計16でアンモニウムイ
オンの分析を行う。
【0021】また、インジェクターの第2導入部32と
イオンクロマトグラフ4、あるいは第2導入部32とイ
ンドフェノール反応試薬11および吸光光度計16によ
って、全窒素の分析装置を構成し、第2導入部32の化
学反応槽33で還元反応を行う場合には、窒素化合物を
硝酸イオンに変え、この硝酸イオンをイオンクロマトグ
ラフ4で分析することによって全窒素の分析を行い、第
2導入部32の化学反応槽33で酸化反応を行う場合に
は、窒素化合物をアンモニウムイオンに変え、このアン
モニウムイオンをインドフェノール反応試薬11および
吸光光度計16で分析することによって全窒素の分析を
行う。
【0022】形態別窒素の分析と全窒素の分析は、イン
ジェクター3に試料を導入する導入口を選択することに
よって切り換えることができ、また、第2導入部32の
化学反応槽33での反応時間を利用して、全窒素分析の
酸化還元反応中に、形態別窒素の分析を行うことができ
る。
【0023】次に、本発明の全窒素および形態別窒素分
析装置による分析例を示す。以下に示す表1、および図
2,3,4は形態別窒素の分析例を示している。
【0024】
【表1】 表1の分析結果は、湖沼水(茨城県 霞ヶ浦 境川付
近),河川水(茨城県桜川下流),排水(排水処理
場),および雨水(茨城県 つくば市)中に含まれるア
ンモニア性窒素,亜硝酸性窒素、および硝酸性窒素の測
定結果である。
【0025】また、図2は湖沼水のインドフェノール反
応試薬による吸光光度計の検出結果(図2(a))と同
じく湖沼水のイオンクロマトグラフの検出結果(図2
(b))であり、図3は雨水のインドフェノール反応試
薬による吸光光度計の検出結果(図3(a))と同じく
雨水のイオンクロマトグラフの検出結果(図3(b))
であり、図4は醤油のインドフェノール反応試薬による
吸光光度計の検出結果(図4(a))と同じく醤油のイ
オンクロマトグラフの検出結果(図4(b))である。
上記に分析結果から、本発明の全窒素および形態別窒素
分析装置による形態別窒素の検出が確認される。
【0026】また、以下に示す表2は全窒素の分析例を
示している。
【0027】
【表2】 表2中の従来の分析法は紫外線吸光光度法によるもので
あり、本発明の全窒素および形態別窒素分析装置による
全窒素の検出が確認される。
【0028】なお、湖沼水と雨水はフィルターろ過して
試料とし、醤油は蒸留水で2000倍に希釈して試料と
し、100μlを導入している。また、移動相として
2.5mMフタル酸+2.4mM Tris、および
8.0mM p−ヒドロキシ安息香酸+3.2mM B
is−Trisを流速1.0ml/min.とし、イン
ドフェノール反応試薬として、フェノールニトロプルシ
ッドナトリウム溶液と次亜塩素酸ナトリウム溶液を1:
1(V/V)の割合で混合したものをアンモニウムイン
ドフェノールのポストカラム誘導体反応試薬として使用
し、流速1.0ml/min.とした。
【0029】また、その他の分析条件は以下のとおりで
ある。 分離カラム:陰イオン交換カラム 内径4.6mm 長
さ150mm カラム恒温槽の温度:40℃ 反応コイル:内径0.1mm 長さ0.5m〜3m 恒温槽の温度:20℃〜80℃ 試料導入量:25〜200μl 可視光分光光度計検出波長:640nm 本発明の実施形態によれば、環境や食品試料中のアンモ
ニア性窒素,亜硝酸性窒素,硝酸性窒素の同時分析に適
用できると共に、塩化物および硫酸イオン等の成分の分
析を行うことができる。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
全窒素及び形態別窒素を1つの分析装置で同一条件で同
時分析を行うことができる全窒素及び形態別窒素分析装
置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の全窒素及び形態別窒素分析装置を説明
するための概略構成ブロック図である。
【図2】本発明の全窒素及び形態別窒素分析装置による
湖沼水の分析結果である。
【図3】本発明の全窒素及び形態別窒素分析装置による
雨水の分析結果である。
【図4】本発明の全窒素及び形態別窒素分析装置による
醤油の分析結果である。
【符号の説明】
1…移動相、2…移動相送液ポンプ、3…インジェクタ
ー、4…イオンクロマトグラフ、5…カラム恒温槽、1
1…インドフェノール反応試薬、12…試薬ポンプ、1
3…試薬注入口、14…反応コイル、15…恒温槽、1
6…吸光光度計、17…排液口、31…第1の導入部、
32…第1の導入部、33…化学反応槽、41…分離カ
ラム、42…検出器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI G01N 30/88 G01N 30/88 H 31/00 31/00 F

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 形態別窒素イオンを移動相に注入する第
    1の導入部と窒素化合物を酸化あるいは還元して移動相
    に注入する第2の導入部とを有したインジェクターと、
    分離カラムと検出器を有したイオンクロマトグラフと、
    前記イオンクロマトグラフの溶離液とインドフェノール
    反応液との混合液のインドフェノール青の吸光度を測定
    する吸光光度計とを備え、第1の導入部から導入した形
    態別窒素の陰イオンをイオンクロマトグラフで検出し、
    陽イオンを吸光光度計で検出し、第2の導入部から導入
    した窒素化合物の酸化あるいは還元したイオンを吸光光
    度計あるいはイオンクロマトグラフで検出することを特
    徴とする全窒素及び形態別窒素分析装置。
JP13994297A 1997-05-29 1997-05-29 全窒素及び形態別窒素分析装置 Withdrawn JPH10332661A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13994297A JPH10332661A (ja) 1997-05-29 1997-05-29 全窒素及び形態別窒素分析装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13994297A JPH10332661A (ja) 1997-05-29 1997-05-29 全窒素及び形態別窒素分析装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH10332661A true JPH10332661A (ja) 1998-12-18

Family

ID=15257273

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP13994297A Withdrawn JPH10332661A (ja) 1997-05-29 1997-05-29 全窒素及び形態別窒素分析装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH10332661A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008076305A (ja) * 2006-09-22 2008-04-03 Kagoshima Univ 成分分析評価装置、河川流量比測定システム、成分分析評価方法、河川流量比測定方法、及びプログラム

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008076305A (ja) * 2006-09-22 2008-04-03 Kagoshima Univ 成分分析評価装置、河川流量比測定システム、成分分析評価方法、河川流量比測定方法、及びプログラム

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sah Nitrate‐nitrogen determination—a critical review
US5668014A (en) Device and method for estimating three nitrogen-including ionic substances in water
Cerdà et al. Monitoring of environmental parameters by sequential injection analysis
Zhengjun et al. Flow injection kinetic spectrophotometric determination of trace amounts of Se (IV) in seawater
Tzanavaras et al. Review of analytical methods for the determination of chlorine dioxide
Wang et al. Development and application of a shipboard method for spectrophotometric determination of nanomolar dissolved sulfide in estuarine surface waters using reverse flow injection analysis coupled with a long path length liquid waveguide capillary cell
Nakata et al. Determination of ammonium ion in a flow-injection system with a gas-diffusion membrane: Selection of optimal conditions for the pH indicator
Manzoori et al. Spectrophotometric determination of nitrite based on its catalytic effect on the oxidation of carminic acid by bromate
Padarauskas et al. Ion-pair chromatographic determination of chromium (VI)
Ríos et al. New approach to the simultaneous determination of pollutants in waste waters by flow injection analysis. Part II. Cationic pollutants
Atienza et al. Flow injection analysis of seawater. Part II. Cationic species
Ensafi et al. Flow-injection spectrophotometric determination of periodate and iodate by their reaction with pyrogallol red in acidic media
Cassella et al. Determination of sulfide in waters by flow-injection solid phase spectrophotometry
Ensafi et al. Sequential flow injection determination of iodate and periodate with spectrophotometric detection
JPH10332661A (ja) 全窒素及び形態別窒素分析装置
Ferrer et al. Interfacing in-line gas-diffusion separation with optrode sorptive preconcentration exploiting multisyringe flow injection analysis
Kadowaki et al. Sensitive flow injection colorimetry of nitrite by catalytic coupling of N-phenyl-p-phenylenediamine with N, N-dimethylaniline
Morais et al. A double-line sequential injection system for the spectrophotometric determination of copper, iron, manganese, and zinc in waters
JP3538957B2 (ja) 水中の3態窒素の分析方法及び分析装置
Zhi-Qi et al. Flow-injection catalytic spectrophotometric determination of nitrite using the redox reaction between naphthol green B and potassium bromate
Miura et al. Flow injection analysis of nitrite based on spectrophotometric measurements of iodine formed by oxidation of iodide with nitrite
Williams et al. 8-Quinolinol-5-sulfonic acid as a non-selective post-column reagent for fluorimetric detection of trace metals in ion chromatography
Zhang et al. Flow-injection catalytic spectrophotometric determination of oxalic acid using the redox reaction between Victoria blue B and dichromate
Luque de Castro et al. Novel flow injection approaches to environmental analysis
Xie et al. Implementation of an automatic and miniature on-line multi-parameter water quality monitoring system and experimental determination of chemical oxygen demand and ammonia-nitrogen

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Effective date: 20040402

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

A761 Written withdrawal of application

Effective date: 20051004

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761