JPH10330465A - Continuous production of polyester and apparatus therefor - Google Patents

Continuous production of polyester and apparatus therefor

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JPH10330465A
JPH10330465A JP14377297A JP14377297A JPH10330465A JP H10330465 A JPH10330465 A JP H10330465A JP 14377297 A JP14377297 A JP 14377297A JP 14377297 A JP14377297 A JP 14377297A JP H10330465 A JPH10330465 A JP H10330465A
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polyester
dicarboxylic acid
reaction
inert gas
reaction chamber
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Kazumoto Miyajima
一元 宮嶋
Hideyori Kurihara
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide both a continuous method for producing a polyester by which the rate of reaction and the quality of the polyester can remarkably be improved to remarkably reduce the equipment cost, the equipment space can remarkably be reduced and foreign materials are hardly caused, and an apparatus therefor. SOLUTION: This continuous apparatus for producing a polyester is obtained by connecting a transesterification reactional chamber or an esterification reactional chamber 2 to a polycondensation reactional chamber 3 in this order in upper and lower parts and blowing an inert gas into the reactional chambers 2 and 3 with feed pipes 11 which are feeding means for the inert gas, in relation to a continuous method and the apparatus for producing the polyester from a dicarboxylic acid consisting essentially of an aromatic dicarboxylic acid, an alicyclic dicarboxylic acid or an aliphatic dicarboxylic acid and an ester- forming derivative thereof and a diol component according to a continuous melt polymerization method.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族ジカルボン
酸を主成分とするジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、
又は脂肪族ジカルボン酸乃至これらのエステル形成性誘
導体と、ジオール成分とから連続溶融重合法によってポ
リエステルを連続して製造する方法とその装置に関す
る。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a dicarboxylic acid containing an aromatic dicarboxylic acid as a main component, an alicyclic dicarboxylic acid,
The present invention also relates to a method and apparatus for continuously producing a polyester from an aliphatic dicarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof and a diol component by a continuous melt polymerization method.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレート、ポリブチ
レンテレフタレートで代表されるポリエステルはそのす
ぐれた物理的、化学的性質を有するため、種々の用途に
広く用いられている。特に、繊維、フィルム、その他の
成形品において、強度や弾性率等の機械特性、耐熱性等
に優れているため、衣料、タイヤコード等の産業用繊
維、エンジニアリングプラスチック等に広く用いられて
いる。
2. Description of the Related Art Polyesters represented by polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate have been widely used in various applications because of their excellent physical and chemical properties. In particular, fibers, films, and other molded articles are widely used in clothing, industrial fibers such as tire cords, engineering plastics, and the like because of their excellent mechanical properties such as strength and elastic modulus and heat resistance.

【0003】一般に、このような各種の用途に使用され
るポリエステルは、直接重合法又はエステル交換法によ
って製造される。ここで、前者の直接重合法は、酸成分
とジオール成分とを直接エステル化反応させることによ
りポリエステル先駆体を形成し、次いで該ポリエステル
先駆体を減圧下で重縮合させて製造する方法である。他
方、後者のエステル交換法は、酸成分の低級アルキルエ
ステルとジオールとをエステル交換反応させてポリエス
テル先駆体を形成し、次いで該ポリエステル先駆体を減
圧下で重縮合させて製造する方法である。
[0003] In general, polyesters used for such various uses are produced by a direct polymerization method or a transesterification method. Here, the former direct polymerization method is a method of producing a polyester precursor by directly esterifying an acid component and a diol component, and then subjecting the polyester precursor to polycondensation under reduced pressure. On the other hand, the latter transesterification method is a method of producing a polyester precursor by subjecting a lower alkyl ester of an acid component and a diol to a transesterification reaction, and then subjecting the polyester precursor to polycondensation under reduced pressure.

【0004】上記のポリエステルの重合は、従来はバッ
チ方式によるものが多く用いられていたが、スケールメ
リットを生かし、安価にポリエステルを製造するため
に、連続方式への切り替えが進められてきており、連続
方式を採用することによる歩留まりと品質の向上、重合
度の均一化、操業性の向上等そのメリットは極めて大き
いものがある。
Conventionally, the above-mentioned polymerization of polyester has been often carried out by a batch method. However, in order to take advantage of scale and to produce polyester at low cost, switching to a continuous method has been promoted. The merits such as improvement of yield and quality, uniformity of polymerization degree and improvement of operability by adopting the continuous method are extremely large.

【0005】一般にポリエステルの連続製造方法の多く
は、エステル交換反応槽又はエステル化反応槽と、重縮
合反応槽とが複数組み合わせれたプロセスにより行われ
ている。例えば、原料をエステル交換反応槽又はエステ
ル化反応槽に供給して単量体を生成し、得られた単量体
を初期重縮合反応槽へと供給して減圧下で反応させて低
重合体を生成し、さらにこの低重合体を減圧下の重縮合
反応槽へ供給して中間重合体及び高重合体を得ることが
行われている。
In general, many continuous polyester production methods are carried out by a process in which a plurality of transesterification or esterification reaction tanks and a polycondensation reaction tank are combined. For example, a raw material is supplied to a transesterification reaction tank or an esterification reaction tank to generate a monomer, and the obtained monomer is supplied to an initial polycondensation reaction tank and reacted under reduced pressure to produce a low polymer. Is produced, and this low polymer is supplied to a polycondensation reaction tank under reduced pressure to obtain an intermediate polymer and a high polymer.

【0006】しかしながら、上記の反応設備の多くは複
雑な構造を有しておリ、特に重縮合反応槽では、反応物
を撹拌させて蒸発面積を大きくするために、極めて複雑
な撹拌装置を備えた反応槽が提案されているが、これら
の設備では、多大な設備費とエネルギーコストが必要と
なり、さらには、複数の反応設備とその附帯設備を設置
する為のスペースも必要となるという問題がある。
However, most of the above-mentioned reaction equipment has a complicated structure. In particular, a polycondensation reaction tank is provided with an extremely complicated stirrer in order to stir the reactants to increase the evaporation area. However, these facilities require a large amount of equipment and energy costs, and also require a space for installing a plurality of reaction facilities and their auxiliary facilities. is there.

【0007】そこで、前掲の反応設備の製作コストを低
下させる目的で、簡略化した反応装置による製造方法が
提案されている。例えば、特公昭42−24191号公
報には、垂直方向に反応室、蒸発室、及び仕上げ室の順
に互いに連結された各室により連続的に高分子量重合体
を生成させる方法とその装置が提案されている。しかし
ながら、該方法とその装置では、各室の気相部の表面更
新が十分に行なわれず、また不活性ガス雰囲気下ではな
いため、装置内に飛散して付着したポリマーが滞留劣化
を起こして異物となるという問題がある。更には、仕上
げ室においては、1mmHgという高い真空度に維持する必
要があって、大規模生産設備においては真空装置の大型
化が必要となる。
[0007] Therefore, a production method using a simplified reaction apparatus has been proposed in order to reduce the production cost of the above-mentioned reaction equipment. For example, Japanese Patent Publication No. 42-24191 proposes a method and an apparatus for continuously producing a high-molecular-weight polymer by means of a chamber connected to a reaction chamber, an evaporation chamber, and a finishing chamber in the vertical direction. ing. However, in the method and the apparatus, the surface of the gas phase in each chamber is not sufficiently renewed and the atmosphere is not in an inert gas atmosphere. There is a problem that becomes. Furthermore, in the finishing room, it is necessary to maintain a high degree of vacuum of 1 mmHg, and in a large-scale production facility, the size of the vacuum device needs to be increased.

【0008】また、特開平8−311107号公報に
は、上塔のエステル交換塔と下塔の初期重合塔とを結合
して一体構造物とした重縮合系高分子の連続製造装置が
提案されている。すなわち、該装置は、原料の混合物か
らエステル交換反応によりオリゴマーを生成するエステ
ル交換槽と、該オリゴマーを重縮合させて中間重合物を
生成する初期重合槽とを鉛直方向に直列に上下に配置し
て一体構造物とした、重縮合系高分子の連続製造装置で
ある。しかしながら、該連続製造装置では、初期重合ま
でしか行なわれず、製品として価値のある高重合体を得
るためには、さらにこれとは別の製造装置が必要とな
る。また、その気相部の表面更新が十分に行なわれず、
しかも不活性ガス雰囲気ではないため、装置内に飛散付
着したポリマーが滞留して熱劣化を起こして異物となる
という問題がある。
Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-31107 proposes an apparatus for continuously producing a polycondensation polymer in which an upper transesterification tower and a lower prepolymerization tower are combined into an integrated structure. ing. That is, the apparatus comprises an ester exchange tank for generating an oligomer by a transesterification reaction from a mixture of raw materials, and an initial polymerization tank for polycondensing the oligomer to produce an intermediate polymer, which are vertically arranged in series in a vertical direction. This is a continuous production apparatus for polycondensation polymers, which is an integrated structure. However, in the continuous production apparatus, only the initial polymerization is performed, and another production apparatus is required to obtain a high polymer which is valuable as a product. In addition, the surface of the gas phase is not sufficiently renewed,
Moreover, since the atmosphere is not an inert gas atmosphere, there is a problem that the polymer scattered and adhered in the apparatus stays, causes thermal deterioration, and becomes a foreign substance.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】以上に述べた諸問題に
鑑み、本発明が解決しようとする課題は、ポリエステル
製造装置内に不活性ガスを吹き込みながら反応させるこ
とで反応速度と製造されるポリエステルの品質を、著し
く向上させることができる、異物の発生が少ないポリエ
ステルの連続製造装置を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above-mentioned problems, it is an object of the present invention to solve the above problems by injecting an inert gas into a polyester production apparatus and causing the reaction to proceed. It is an object of the present invention to provide a continuous production apparatus for polyester which can significantly improve the quality of polyester and has less foreign matter.

【0010】更には、一体構造化された反応装置を用い
ることで、設備の製作コストを大幅に削減でき、従来の
製造方法と比較して大幅な設置スペースの縮小を図るこ
とができ、しかも一つの製造装置でポリエステルの製造
を可能とするポリエステルの連続製造装置を提供するこ
とにある。
[0010] Further, by using a reactor having an integral structure, the manufacturing cost of the equipment can be greatly reduced, and the installation space can be greatly reduced as compared with the conventional manufacturing method. An object of the present invention is to provide a continuous production apparatus for polyester, which enables production of polyester by one production apparatus.

【0011】[0011]

【課題を解決する手段】ここに、本発明のポリエステル
の連続製造方法として、(請求項1) 芳香族ジカルボ
ン酸を主成分とするジカルボン酸、脂環族ジカルボン
酸、又は脂肪族ジカルボン酸乃至これらのエステル形成
誘導体と、ジオール成分とからなる原料を連続溶融重合
してポリエステルを連続して製造する方法において、該
原料を上部のエステル反応室でエステル交換反応又はエ
ステル化反応させた後、得られた反応物を下部の重縮合
反応室へ供して重縮合反応させると共に、これら反応室
内に不活性ガスを吹き込むことを特徴とするポリエステ
ルの連続製造方法、(請求項2) 常圧若しくは常圧以
上の圧力下でポリエステル重合体を得る請求項1記載の
ポリエステルの連続製造方法、(請求項3) 反応物の
液相中に不活性ガスを吹き込む請求項1記載のポリエス
テルの連続製造方法、及び(請求項4) ジオール成分
が含まれる不活性ガスを吹き込む請求項1記載のポリエ
ステルの連続製造方法が提供される。
Means for Solving the Problems Here, the continuous production method of the polyester of the present invention is as follows. (Claim 1) A dicarboxylic acid, an alicyclic dicarboxylic acid, an aliphatic dicarboxylic acid or a dicarboxylic acid containing an aromatic dicarboxylic acid as a main component. In a method of continuously producing a polyester by continuously melt-polymerizing a raw material comprising an ester-forming derivative of and a diol component, the raw material is obtained by subjecting the raw material to a transesterification reaction or an esterification reaction in an upper ester reaction chamber. A continuous production method of polyester, characterized in that the reaction product obtained is supplied to a lower polycondensation reaction chamber to cause a polycondensation reaction, and an inert gas is blown into these reaction chambers (Claim 2). 2. A method for continuous production of polyester according to claim 1, wherein the polyester polymer is obtained under a pressure of (3), wherein an inert gas is blown into the liquid phase of the reactant. Writing method of continuously producing a polyester according to claim 1, and (4.) Continuous process for producing a polyester according to claim 1, wherein the blowing inert gas containing the diol component are provided.

【0012】また、本発明のポリエステルの連続製造装
置として、(請求項5) 芳香族ジカルボン酸を主成分
とするジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、又は脂肪族
ジカルボン酸乃至これらのエステル形成誘導体と、ジオ
ール成分とを連続溶融重合するポリエステルの連続製造
装置において、該連続製造装置は、上部がエステル交換
反応室又はエステル化反応室、下部が重縮合反応室とか
らなる反応装置からなり、かつ該反応装置内への不活性
ガス供給手段を含むポリエステルの連続製造装置が提供
される。
Further, the continuous production apparatus of the polyester of the present invention comprises (claim 5) a dicarboxylic acid, an alicyclic dicarboxylic acid, an aliphatic dicarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof, containing an aromatic dicarboxylic acid as a main component. , A continuous production apparatus for polyester that continuously melt-polymerizes a diol component, the continuous production apparatus comprises a reaction apparatus comprising an ester exchange reaction chamber or an esterification reaction chamber at the top, and a polycondensation reaction chamber at the bottom. An apparatus for continuous production of polyester including means for supplying inert gas into a reactor is provided.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明の方法と装置によって製造するポリ
エステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、
ポリブチレンナフタレート、ポリブチレンイソフタレー
ト等を挙げることができる。また、芳香族ジカルボン酸
成分を主成分とするジカルボン酸乃至そのエステル形成
性誘導体としては、例えばテレフタル酸、イソフタル
酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5
−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカル
ボン酸、及び/又はそれらの低級アルキルエステル(ア
ルキル基の炭素数は通常1〜4個)等を挙げることがで
きる。更に、脂環族ジカルボン酸成分乃至そのエステル
形成性誘導体としては、例えば、シクロヘキサンジカル
ボン酸等が挙げられ、脂肪族ジカルボン酸乃至そのエス
テル形成性誘導体としては、アジピン酸、セバシン酸、
スベリン酸等が挙げられ、好ましくは、テレフタル酸、
1,4−ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジメ
チルテレフタレートが挙げられる。なお、これらの芳香
族ジカルボン酸成分、脂環族ジカルボン酸成分、脂肪族
ジカルボン酸成分は、1種のみを単独で用いても、2種
以上を併せて用いてもよい。
Embodiments of the present invention will be described below. As the polyester produced by the method and apparatus of the present invention, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate,
Examples thereof include polybutylene naphthalate and polybutylene isophthalate. Examples of the dicarboxylic acid containing an aromatic dicarboxylic acid component as a main component or its ester-forming derivative include terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 1,4-naphthalenedicarboxylic acid, and 1,5.
-Naphthalenedicarboxylic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and / or their lower alkyl esters (the alkyl group usually has 1 to 4 carbon atoms) and the like. Further, examples of the alicyclic dicarboxylic acid component or its ester-forming derivative include cyclohexanedicarboxylic acid, and the like, and examples of the aliphatic dicarboxylic acid or its ester-forming derivative include adipic acid, sebacic acid,
Suberic acid and the like, preferably terephthalic acid,
Examples include 1,4-naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, and dimethyl terephthalate. These aromatic dicarboxylic acid component, alicyclic dicarboxylic acid component and aliphatic dicarboxylic acid component may be used alone or in combination of two or more.

【0014】次に、ジオール成分としては、エチレング
リコール、ネオペンチルグリコール、1,2−プロパン
ジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジ
オール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタジオ
ール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−シクロヘキサ
ンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノー
ル、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレン
グリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレン
グリコール、プロピレングリコール等が例示でき、なか
でも好ましくは、エチレングリコール、1,4−ブタン
ジオール、ジエチレングリコールが挙げられる。これら
のグリコール成分は、1種のみを単独で用いても、2種
以上を併せて用いてもよい。
Next, diol components include ethylene glycol, neopentyl glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5- Examples thereof include pentadiol, 1,6-hexanediol, 1,2-cyclohexanedimethanol, 1,3-cyclohexanedimethanol, 1,4-cyclohexanedimethanol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyalkylene glycol, and propylene glycol. Of these, ethylene glycol, 1,4-butanediol and diethylene glycol are preferred. These glycol components may be used alone or in combination of two or more.

【0015】また、ポリエステルには、トリメリット
酸、ピロメリット酸、グリセロール等の三官能以上の多
官能化合物、安息香酸、イソシアン酸フェニル等の単官
能化合物等の化合物を共重合することもできる。
The polyester may be copolymerized with a compound such as a trifunctional or higher polyfunctional compound such as trimellitic acid, pyromellitic acid or glycerol, or a monofunctional compound such as benzoic acid or phenyl isocyanate.

【0016】本発明におけるポリエステルの製造は、触
媒の存在下或いは不存在下のどちらで行ってもよく、触
媒を用いる場合には、公知の触媒を使用することができ
る。例えば、アンチモン化合物、マンガン化合物、チタ
ン化合物、スズ化合物、亜鉛化合物、マグネシウム化合
物等が用いられる。このような触媒を供給する位置や供
給方法については、特に限定されるものではない。ま
た、必要に応じて、慣用されている他の熱可塑性樹脂、
添加剤、無機充填剤、有機充填剤等の一種以上をそのま
ま若しくはジオール成分とともに、本発明の反応装置に
添加したり、反応装置の出側で、成形機、押出機、混合
器等によって直接練り込んだり、ぺレット化した後、再
溶融させてこれらを練り込むことこともできる。ここ
で、前記の他の熱可塑性樹脂としては、ポリエステル系
樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカ
ーボネート、ポリアセタール等が例示される。また、添
加剤としては、公知の酸化防止剤、帯電防止剤、臭素化
ポリカーボネート、臭素化エポキシ化合物等の難燃剤、
三酸化アンチモン、五酸化アンチモン等の難燃助剤、可
塑剤、潤滑剤、離型剤、着色剤、結晶核剤等が例示され
る。さらに、無機充填剤としては、ガラス繊維、タル
ク、マイカ、ガラスフレークス、カーボン繊維、シリ
カ、アルミナ繊維、ミルドガラスファイバー、クレー、
カーボンブラック、カオリン、酸化チタン、酸化鉄、酸
化アンチモン、アルミナ等の金属化合物、カリウム、ナ
トリウム等のアルカリ金属化合物等が例示される。そし
て、有機充填剤としては、芳香族ポリエステル繊維、液
晶性ポリエステル繊維等が例示される。
The production of the polyester in the present invention may be carried out in the presence or absence of a catalyst. When a catalyst is used, a known catalyst can be used. For example, antimony compounds, manganese compounds, titanium compounds, tin compounds, zinc compounds, magnesium compounds and the like are used. The position and method for supplying such a catalyst are not particularly limited. If necessary, other commonly used thermoplastic resins,
One or more of additives, inorganic fillers, organic fillers, etc. may be added to the reactor of the present invention as it is or together with the diol component, or may be directly kneaded by a molding machine, an extruder, a mixer, etc. at the outlet of the reactor. These can be kneaded by remelting after mixing or pelletizing. Here, examples of the other thermoplastic resin include a polyester-based resin, a polyamide-based resin, a polystyrene-based resin, polycarbonate, and polyacetal. As additives, known antioxidants, antistatic agents, brominated polycarbonates, flame retardants such as brominated epoxy compounds,
Examples include flame retardant aids such as antimony trioxide and antimony pentoxide, plasticizers, lubricants, release agents, coloring agents, and crystal nucleating agents. Further, as the inorganic filler, glass fiber, talc, mica, glass flakes, carbon fiber, silica, alumina fiber, milled glass fiber, clay,
Examples thereof include metal compounds such as carbon black, kaolin, titanium oxide, iron oxide, antimony oxide, and alumina, and alkali metal compounds such as potassium and sodium. Examples of the organic filler include aromatic polyester fibers and liquid crystalline polyester fibers.

【0017】以下、本発明の実施の態様について、図面
を参照しながら更に詳細に説明する。図1は、本発明を
実施するためのポリエステルの製造装置を例示したフロ
ー図(模式断面図)である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a flow diagram (schematic cross-sectional view) illustrating a polyester manufacturing apparatus for carrying out the present invention.

【0018】該図において、1は本発明の方法を適用す
る、一体構造化した円筒状の連続製造装置を示し、該装
置1には反応物を所望の温度に加熱する加熱装置(図示
せず)が設けられている。なお、該加熱装置は、円筒状
の連続製造装置1の胴廻りにジャケット室を形成し、該
ジャケット室に熱媒等の加熱手段を通す加熱装置等、公
知の加熱装置を用いることができる。
In the figure, reference numeral 1 denotes an integrated cylindrical continuous manufacturing apparatus to which the method of the present invention is applied, and the apparatus 1 includes a heating device (not shown) for heating a reactant to a desired temperature. ) Is provided. In addition, as the heating device, a known heating device such as a heating device in which a jacket chamber is formed around the body of the cylindrical continuous manufacturing apparatus 1 and a heating means such as a heating medium is passed through the jacket chamber can be used.

【0019】また、2はエステル交換反応室又はエステ
ル化反応室(以下、単に「エステル反応室」と称するこ
ともある)であり、3は上下に連結された一つ以上の室
からなる重縮合反応室である。ここで、該エステル反応
室2と重縮合反応室3とは、図示したように上下に連結
されている。なお、4は屈曲溝を有する棚段、5及び6
は原料供給管、7は流量調節バルブ、8は多孔板、そし
て9は不活性ガス供給管をそれぞれ示す。
Reference numeral 2 denotes a transesterification reaction chamber or an esterification reaction chamber (hereinafter sometimes simply referred to as "ester reaction chamber"), and 3 denotes a polycondensation comprising one or more vertically connected chambers. It is a reaction chamber. Here, the ester reaction chamber 2 and the polycondensation reaction chamber 3 are vertically connected as shown. 4 is a shelf having a bent groove, 5 and 6
Denotes a raw material supply pipe, 7 denotes a flow control valve, 8 denotes a perforated plate, and 9 denotes an inert gas supply pipe.

【0020】ここで、先ずエステル反応室2について説
明すると、エステル反応室2においては、該原料供給管
5及び6から連続的に原料が棚段4に供給される。な
お、該棚段4の端部には、特公昭35−7380号公報
に記載されている堰の如きレベル調整部材が設けられて
おり、反応物を一定の液面レベルに維持している。この
ため、反応物は多段に設けられた棚板4上に所望量だけ
滞留しながら順次溢流して流下し、エステル交換反応若
しくはエステル化反応に必要な滞留時間を確保しながら
反応を起こす。また、最下部の棚段4には液面レベル計
(図示せず)設けられ、これによって液面が常に検出さ
れ、最適な液面レベルとなるようにコントロールされ
る。そして、流量調整バルブ7の下に設けられた、例え
ば特公昭36−13815号公報に記載の如き目皿構造
を有する多孔板8を通過することで、反応物はフィラメ
ント状、或いはフィルム状となって流下し、この間に副
生物の蒸発が促進される。この際、不活性ガスの供給手
段として設けられた不活性ガス供給管9から加熱された
不活性ガスがエステル反応室2の気相部へと吹き込まれ
る。
First, the ester reaction chamber 2 will be described. In the ester reaction chamber 2, raw materials are continuously supplied to the shelf 4 from the raw material supply pipes 5 and 6. At the end of the shelf 4, a level adjusting member such as a weir described in Japanese Patent Publication No. 35-7380 is provided to keep the reactant at a constant liquid level. For this reason, the reactants spill over the shelves 4 provided in multiple stages while spilling over the shelves in a desired amount while successively flowing down, and reacting while securing the residence time necessary for the transesterification reaction or esterification reaction. In addition, a liquid level meter (not shown) is provided on the lowermost shelf 4 so that the liquid level is always detected and controlled so that the liquid level becomes optimum. Then, by passing through a perforated plate 8 provided below the flow control valve 7 and having a perforated plate structure as described in, for example, Japanese Patent Publication No. 36-13815, the reactant becomes a filament or a film. And the evaporation of by-products is accelerated during this time. At this time, the heated inert gas is blown into the gas phase of the ester reaction chamber 2 from the inert gas supply pipe 9 provided as a means for supplying the inert gas.

【0021】次に、重縮合反応室3について説明する。
図示した重縮合反応室3には、不活性ガスを吹き込むた
めの複数の孔の開いたリング状配管10が設けられてお
り、連続製造装置1の内壁面より該リング状配管10へ
と不活性ガスを供給する配管11が接続されている。こ
のとき、不活性ガスは、不活性ガス供給配管12より供
給され、加熱器13により所望の温度まで加熱された
後、各重縮合反応室3へ吹き込まれる。
Next, the polycondensation reaction chamber 3 will be described.
The illustrated polycondensation reaction chamber 3 is provided with a ring-shaped pipe 10 having a plurality of holes for blowing an inert gas, and is inertized from the inner wall surface of the continuous manufacturing apparatus 1 to the ring-shaped pipe 10. A pipe 11 for supplying gas is connected. At this time, the inert gas is supplied from the inert gas supply pipe 12, heated to a desired temperature by the heater 13, and then blown into each polycondensation reaction chamber 3.

【0022】各重縮合反応室3の底部14は、上方に漏
斗状に開口した円錐状壁面を有しており、上部より連続
的に流下する反応物を該底部14で受ける構造になって
いる。したがって、連続製造装置1の円筒内壁面と該底
部14の円錐状壁面とによって反応物の液溜り部すなわ
ち液相部が形成される。なお、円錐面の開度は反応条件
によって変更できるようにすることができる。このよう
にして、反応物は、1つ以上の反応室を順次移動しなが
ら不活性ガスによる撹拌効果と、気液接触部の面積の増
大効果とにより著しく速い速度で重縮合反応が進行す
る。
The bottom portion 14 of each polycondensation reaction chamber 3 has a conical wall surface opened in a funnel shape upward, and has a structure in which a reactant continuously flowing down from the upper portion is received by the bottom portion 14. . Therefore, a liquid pool portion, that is, a liquid phase portion, of the reactant is formed by the cylindrical inner wall surface of the continuous manufacturing apparatus 1 and the conical wall surface of the bottom portion 14. The degree of opening of the conical surface can be changed according to the reaction conditions. Thus, the polycondensation reaction proceeds at a remarkably high speed due to the stirring effect of the inert gas and the effect of increasing the area of the gas-liquid contact portion while sequentially moving the reactants through one or more reaction chambers.

【0023】また、重縮合反応室間は管により連結され
ているが、その連結部に前記の流量調節バルブ7と多孔
板8とを必要に応じて設置することができる。なお、該
流量調節バルブ7と、各重縮合反応室3での反応物の滞
留量を一定に維持するための液面レベル計(図示せず)
とを連動させ、液面レベル計による液面レベルの検出値
に応じて液量を任意の値にコントロールすることもでき
る。
Although the polycondensation reaction chambers are connected by a pipe, the flow control valve 7 and the perforated plate 8 can be installed at the connection part as needed. The flow control valve 7 and a liquid level meter (not shown) for keeping the amount of the reactant retained in each polycondensation reaction chamber 3 constant.
And the liquid amount can be controlled to an arbitrary value in accordance with the liquid level detected by the liquid level meter.

【0024】以上のように構成される、エステル反応室
2及び重縮合反応室3において、反応により副生された
蒸気状の副生物は、不活性ガスとともにその排出口と該
反応室とを所望の圧力に保つための排気口を兼ねる開口
15及び16より排気される。そして、このようにし
て、最終的に、最下段の液留部17より所望の重縮合反
応を起こさせて得られたポリエステルは、排出口18よ
りギヤポンプ19によって連続的に排出される。
In the ester reaction chamber 2 and the polycondensation reaction chamber 3 configured as described above, the vapor by-product produced as a result of the reaction, together with the inert gas, is desirably discharged from the outlet and the reaction chamber. Are exhausted from the openings 15 and 16 which also serve as exhaust ports for maintaining the pressure. Then, finally, the polyester obtained by causing a desired polycondensation reaction from the lowermost liquid distilling section 17 is continuously discharged from the discharge port 18 by the gear pump 19.

【0025】なお、本発明の連続製造法によるポリエス
テルの製造法においては、反応時の圧力は特に制限され
るものではなく、真空、常圧あるいは常圧以上の圧力下
における重合反応においても適用は可能であるが、常圧
あるいは常圧以上であることが好ましい。このため、従
来法のように各反応室を減圧にして反応させる場合、抽
気装置としてスチームエジェクター等を通常設けること
が必要であるが、本発明の方法のように常圧あるいは常
圧以上の圧力下で反応させる場合にはこのような装置は
必ずしも必要ではない。したがって、該抽気装置を省略
することにより設備費をさらに削減することができる。
In the method for producing a polyester by the continuous production method of the present invention, the pressure at the time of the reaction is not particularly limited, and the present invention is also applicable to a polymerization reaction under vacuum, normal pressure or a pressure higher than normal pressure. Although possible, it is preferable that the pressure is normal pressure or higher. For this reason, when the reaction is performed under reduced pressure in each reaction chamber as in the conventional method, it is usually necessary to provide a steam ejector or the like as a bleeding device. However, as in the method of the present invention, a normal pressure or a pressure higher than the normal pressure is required. Such a device is not always necessary when the reaction is performed under the following conditions. Therefore, equipment cost can be further reduced by omitting the bleeding device.

【0026】また、本発明においては、不活性ガスを吹
き込む位置としては、連続製造装置1の液相部及び/又
は気相部に吹き込むことが可能であるが、より速い反応
速度を得るためには気相部よりも液相部とすることが好
ましい。なお、ここでいう「液相部」とは、「連続製造
装置内に滞留している反応物の内部」又は[輸送配管内
に滞留する反応物の内部」を指し、その吹き込み方法に
ついては特に限定されるものではない。したがって、例
えば、複数の供給管を設けて不活性ガスを液相部の複数
箇所へ供給するようにしてもよく、また、静的あるいは
動的混合器を設置して反応物と不活性ガスとを混合して
供給する等の手段を用いることもできる。なお、不活性
ガスの吹き込み速度及びその流量については、安定して
連続運転が行なえる範囲であればよく、目的とするポリ
エステルの品質、例えば固有粘度、カルボキシル末端基
濃度等が得られるように不活性ガスの流量を供給配管に
設けたバルブ等によって調節することが好ましい。ま
た、不活性ガスの吹き込みは連続的及び/又は間欠的で
あっても良い。さらには、導入する不活性ガスは加熱器
13等で加温して導入することが好ましく、これによっ
て吹き込んだ不活性ガスから反応物へと均一に熱が与え
られ、反応に必要な熱を供給することができる。ただ
し、所望の温度よりも不活性ガスの温度が高い場合に
は、冷却器等で冷却して供給することが好ましい。
In the present invention, the inert gas may be blown into the liquid phase and / or gas phase of the continuous production apparatus 1, but in order to obtain a higher reaction rate. Is preferably a liquid phase part rather than a gas phase part. Here, the “liquid phase portion” refers to “the inside of the reactant staying in the continuous production apparatus” or “the inside of the reactant staying in the transport pipe”, and particularly about the blowing method. It is not limited. Therefore, for example, a plurality of supply pipes may be provided so as to supply the inert gas to a plurality of locations in the liquid phase portion.Also, a static or dynamic mixer may be provided to react the reactant with the inert gas. Can be used. The blowing speed of the inert gas and the flow rate thereof may be within a range in which the continuous operation can be stably performed. The inert gas blowing speed and the flow rate may be adjusted so as to obtain the desired quality of the polyester, such as the intrinsic viscosity and the carboxyl end group concentration. Preferably, the flow rate of the active gas is adjusted by a valve or the like provided in the supply pipe. The blowing of the inert gas may be continuous and / or intermittent. Further, it is preferable that the inert gas to be introduced is heated and introduced by the heater 13 or the like, whereby heat is uniformly applied to the reactant from the blown inert gas, thereby supplying heat necessary for the reaction. can do. However, when the temperature of the inert gas is higher than a desired temperature, it is preferable to supply the gas after cooling it with a cooler or the like.

【0027】さらには、予めジオール成分を含んだ不活
性ガスを連続製造装置1内へ導入することも好ましい態
様である。このようにジオール成分と共に不活性ガスを
供給することによって、実質反応モル比の増加と不活性
ガスの良好な分散とが期待でき、反応を促進する効果が
大きくなる。なお、ここで言う「予めジオール成分等を
含んだ不活性ガス」とは、他の重縮合反応室において反
応時に副生されたジオール成分等を含んだ不活性ガス、
或いは連続製造装置1へ供給する以前の段階で予めジオ
ール成分と不活性ガスとを混合したものを指す。
Further, it is also a preferable embodiment that an inert gas containing a diol component is introduced into the continuous production apparatus 1 in advance. By supplying the inert gas together with the diol component in this manner, an increase in the substantial reaction molar ratio and good dispersion of the inert gas can be expected, and the effect of accelerating the reaction is increased. Here, the term "inert gas containing a diol component or the like in advance" refers to an inert gas containing a diol component or the like by-produced during the reaction in another polycondensation reaction chamber,
Alternatively, it refers to a mixture of a diol component and an inert gas before being supplied to the continuous production apparatus 1.

【0028】次に、本発明の不活性ガスとしては、反応
に悪影響を及ぼさず、重合反応室における反応温度にお
いて気体であることが好ましく、このような不活性ガス
として、N2、Ar、He等を例示できる。なかでも、
容易に得られることや低コストの利点から見て、特に窒
素が望ましい。なお、このような不活性ガスは、反応器
の液相部中だけでなく、気相部中にも導入することが好
ましいことは言うまでもない。
Next, the inert gas of the present invention is preferably a gas which does not adversely affect the reaction and is a gas at the reaction temperature in the polymerization reaction chamber. Examples of such an inert gas include N 2 , Ar and He. Etc. can be exemplified. Above all,
Nitrogen is particularly desirable because of its easy availability and low cost advantages. It is needless to say that such an inert gas is preferably introduced not only into the liquid phase of the reactor but also into the gas phase.

【0029】以上に述べたようにして最終的に得られた
ポリエステルは、引き続いて連続的に製糸工程へ供給
し、前記の熱可塑性樹脂、添加剤、無機充填剤、有機充
填剤等と連続的に混練装置や静的混合器などで混合ある
いは反応させた後、紡糸することで繊維化したり、製膜
工程へ供給することで薄膜化することができる。また、
一旦、造粒化工程等でペレット化し、繊維化工程、薄膜
化工程、樹脂成型工程等へ送ることもできる。
[0029] The polyester finally obtained as described above is continuously supplied to the spinning process, and continuously mixed with the above-mentioned thermoplastic resin, additives, inorganic fillers, organic fillers and the like. After mixing or reacting with a kneading device or a static mixer, the fiber can be made into a fiber by spinning, or can be made into a thin film by supplying to a film forming process. Also,
Once pelletized in a granulation step or the like, it can be sent to a fiberization step, a thinning step, a resin molding step, or the like.

【0030】また、最終的に得られたポリエステルを、
造粒化工程等でペレット化し、不活性ガス雰囲気下及び
/又は高真空下で固相重合してさらに重合度を高めるこ
ともでき、更には該ポリエステルを真空装置が連結され
た混練装置(例えば、2軸のベント付き押出機等)へと
供給してさらに重合度を高めることができる。
Further, the finally obtained polyester is
It can be pelletized in a granulation step or the like, and can be further solidified under an inert gas atmosphere and / or under a high vacuum to further increase the degree of polymerization. Further, the polyester can be kneaded with a kneading device (for example, a vacuum device). , A biaxial vented extruder, etc.) to further increase the degree of polymerization.

【0031】なお、ギアポンプを介して取り出されるポ
リエステルに不活性ガスが多く含まれると、造粒化工程
等で十分にペレット化できないことがあり、この場合、
造粒化する前段階において、脱ガス排出口を備えた脱ガ
ス室あるいはベント付きの混練装置などへ該ポリエステ
ルを供給して、脱ガスを行うことが好ましい。この場
合、不活性ガス以外にジオール成分、あるいは水分など
の除去も同時に行なうことができる。また、ポリエステ
ルを連続的に取り出す手段として、ギアポンプ以外の手
段、例えば、連続製造装置のポリエステル排出口に取り
出し用のスクリューを設置し、該排出装置を本発明の連
続製造装置と一体化させてもよい。
If the polyester taken out through the gear pump contains a large amount of inert gas, the polyester may not be sufficiently pelletized in the granulation step or the like.
Prior to granulation, it is preferable to perform degassing by supplying the polyester to a degassing chamber equipped with a degassing outlet or a kneading device equipped with a vent. In this case, in addition to the inert gas, diol components, moisture, and the like can be removed at the same time. As means for continuously extracting polyester, means other than a gear pump, for example, a screw for taking out is installed at a polyester outlet of a continuous production apparatus, and the discharge apparatus may be integrated with the continuous production apparatus of the present invention. Good.

【0032】なお、上記のポリエステルの製造工程にお
いて、反応副生物等を含んだ不活性ガスは、公知の方法
である凝縮器、フィルター、燃焼装置、吸収装置等によ
って反応副生物等と分離することができる。また、この
ようにして分離した不活性ガスは循環ポンプ等によって
前記の不活性ガス供給管へ還流させることで、循環使用
することができる。この再循環使用の利点としては、反
応副生物を系外にほとんど排出することなく運転できる
ことが挙げられ、運転コストの低減が図られるのは勿論
であるが、系外へそのまま放出することがないため、環
境破壊の防止と公害防止という面からも大きなメリット
を生じる。
In the above polyester production process, the inert gas containing reaction by-products and the like is separated from the reaction by-products and the like by a known method such as a condenser, a filter, a combustion device, or an absorption device. Can be. In addition, the inert gas separated in this way can be circulated and used by being returned to the above-mentioned inert gas supply pipe by a circulation pump or the like. The advantage of this recycle use is that it can be operated with almost no reaction by-products being discharged to the outside of the system, so that the operation cost can be reduced, but it is not discharged out of the system as it is. Therefore, there is a great merit in terms of preventing environmental destruction and preventing pollution.

【0033】さらに、本発明のポリエステルの製造工程
においては、ポリエステルの重合度が高くなる段階で
は、反応物の溶融粘度が大きくなり、不活性ガスの液相
での移動速度は小さくなる。このため、重縮合反応室の
反応物の液深を浅くしたり、薄膜化することによって、
蒸気状副生物の移動距離を短縮することが好ましく、こ
れによって、さらに高い重縮合反応速度が得られる。
Further, in the polyester production process of the present invention, when the degree of polymerization of the polyester increases, the melt viscosity of the reactant increases, and the moving speed of the inert gas in the liquid phase decreases. For this reason, by reducing the liquid depth of the reactant in the polycondensation reaction chamber or by making it thinner,
It is preferred to reduce the distance traveled by the vaporous by-products, which results in higher polycondensation reaction rates.

【0034】また、本発明の連続製造装置の加熱は、公
知の手段で行うことができることは前述の通りである。
例えば、このような公知の手段として、製造装置外殻よ
り電気ヒーターにより直接加熱することも、また製造装
置外殻を二重ジャケット構造となし、ジャケット内部に
適当な加熱媒体、例えばダウサムの液あるいは蒸気、又
は水蒸気を存在せしめて加熱する方法、反応室中に筒状
の伝熱面を設置し、反応物を対流により反応室内で自己
循環させる方法等を適宜採用することができる。前記加
熱は各反応室毎及び反応室内をさらに分割し、独立して
加熱しうるようにしてもよく、また2つ以上の反応室を
一体として加熱することもできる。さらに、必要に応じ
て本発明の連続製造装置とは別個に設けた熱交換器中を
通すことで加熱することもできる。
As described above, the continuous production apparatus of the present invention can be heated by a known means.
For example, as a well-known means, the manufacturing apparatus outer shell may be directly heated by an electric heater, or the manufacturing apparatus outer shell may have a double jacket structure, and a suitable heating medium such as Dowsome liquid or A method of heating in the presence of steam or water vapor, a method of installing a tubular heat transfer surface in the reaction chamber, and circulating the reactants in the reaction chamber by convection can be appropriately adopted. In the heating, each reaction chamber and the reaction chamber may be further divided so that heating can be performed independently, or two or more reaction chambers can be integrally heated. Further, if necessary, it can be heated by passing through a heat exchanger provided separately from the continuous production apparatus of the present invention.

【0035】なお、重縮合反応室の数及びその構造につ
いては、特に制限することはないが、重合反応室中での
不活性ガスの分散を向上させる目的で、撹拌翼、分散
板、整流部材、邪魔板、棚段等を必要に応じて設けるこ
とができる。
The number of polycondensation reaction chambers and the structure thereof are not particularly limited. However, in order to improve the dispersion of the inert gas in the polymerization reaction chamber, a stirring blade, a dispersion plate, a rectifying member, , Baffles, shelves, etc. can be provided as needed.

【0036】[0036]

【実施例】図1に示した連続製造装置を用いて、ジメチ
ルテレフタレート(DMT)300kg/hr及びエチ
レングリコール(EG)202部/hrと酢酸マンガン
0.05mole%/DMT(以下、DMTに対するmole百
分率を「mole%/DMT」と表記する)、酢酸亜鉛0.
01mole%/DMTの触媒と共に原料供給管5よりエス
テル反応室2へと連続的に供給した。このとき、不活性
ガス供給管9を介して反応物と向流で加熱した窒素をエ
ステル反応室2の気相部へ連続的に0.5Nm3/min
で吹き込んだ。そして、向流で吹き込んだ窒素に随伴さ
せて、エステル交換反応で副成したメタノール蒸気を排
気口15より排気した。該排気ガスにはエチレングリコ
ール(EG)の蒸気も含まれており、該蒸気を蒸留塔で
メタノールと分離した後、再度エステル反応室2へと還
流させ、棚段4で仕切られたエステル室2中で不活性ガ
ス雰囲気下150〜260℃の温度に加熱させながら常
圧若しくは常圧以上の反応圧力下でエステル交換反応を
進めた。次いで得られたエステル交換反応生成物に亜リ
ン酸0.1mole%/DMT、更に重合触媒として三酸化
アンチモン0.03mole%/DMTを供給管6を介して
加えた後、流量調整バルブ7及び多孔板8を介すること
で、重縮合反応室3の上室へと反応物を複数本のフィラ
メント状にして流下させた。
EXAMPLE Using the continuous production apparatus shown in FIG. 1, dimethyl terephthalate (DMT) 300 kg / hr, ethylene glycol (EG) 202 parts / hr, manganese acetate 0.05 mole% / DMT (hereinafter referred to as mole percentage based on DMT) Is expressed as “mole% / DMT”), and zinc acetate is added at a concentration of 0.1%
It was continuously supplied to the ester reaction chamber 2 from the raw material supply pipe 5 together with the catalyst of 01 mole% / DMT. At this time, nitrogen heated countercurrently to the reactant via the inert gas supply pipe 9 is continuously transferred to the gas phase of the ester reaction chamber 2 at 0.5 Nm 3 / min.
I blew it. Then, methanol vapor by-produced in the transesterification reaction was exhausted from the exhaust port 15 in association with nitrogen blown in countercurrent. The exhaust gas also contains vapor of ethylene glycol (EG). After separating the vapor from methanol in the distillation column, the vapor is returned to the ester reaction chamber 2 again, and the ester chamber 2 separated by the shelf 4 is separated. The transesterification reaction proceeded under normal pressure or a reaction pressure higher than normal pressure while heating to a temperature of 150 to 260 ° C. in an inert gas atmosphere. Next, 0.1 mol% of phosphorous acid / DMT and 0.03 mol% of antimony trioxide / DMT as a polymerization catalyst were added to the obtained transesterification reaction product via a supply pipe 6. By passing through the plate 8, the reactant was made to flow into a plurality of filaments and flowed down to the upper chamber of the polycondensation reaction chamber 3.

【0037】このとき、重縮合反応室3での反応温度は
上段の反応室では260〜290℃とし、反応圧力は常
圧若しくは常圧以上の圧力とし、下段の反応室では29
0℃とし、反応圧力は常圧若しくは常圧以上の圧力とし
た。このような条件下で、反応物は上段の反応室より順
次下段の反応室へと流量調整バルブ7及び多孔板8を介
して流下させた。窒素は、供給管11を介しリング状配
管10より液相中に供給し、重縮合反応室3の上段に2
0Nm3/min、下段に5Nm3/minで供給し重縮
合反応を進めた。
At this time, the reaction temperature in the polycondensation reaction chamber 3 is 260 to 290 ° C. in the upper reaction chamber, the reaction pressure is normal pressure or higher than normal pressure, and the reaction pressure in the lower reaction chamber is 29 to 290 ° C.
0 ° C., and the reaction pressure was normal pressure or a pressure higher than normal pressure. Under these conditions, the reactants were allowed to flow down from the upper reaction chamber to the lower reaction chamber sequentially via the flow control valve 7 and the perforated plate 8. Nitrogen is supplied into the liquid phase from the ring-shaped pipe 10 via the supply pipe 11, and is supplied to the upper stage of the polycondensation reaction chamber 3.
0 nm 3 / min, proceeded by supplying the polycondensation reaction at 5 Nm 3 / min in the lower.

【0038】また、反応により副生された蒸気状副生物
は、窒素とともに排気口より排気し、図示しない凝縮
器、フィルター、吸収装置等で反応副生物等と分離し
て、不活性ガス供給管12へ還流させ、循環使用した。
なお、窒素とともに排出されたEGは回収して原料とし
て再使用した。
The vaporous by-products produced by the reaction are exhausted together with nitrogen from an exhaust port, separated from the reaction by-products and the like by a condenser, a filter, an absorption device, etc. (not shown), and supplied to an inert gas supply pipe. It was refluxed to 12 and used for circulation.
The EG discharged together with the nitrogen was recovered and reused as a raw material.

【0039】更に、下段の液留部17より最終的に得ら
れるポリエステルは排出口18よりギヤポンプ19によ
り連続的に排出し、造粒化工程でペレット化した。
Further, the polyester finally obtained from the lower liquid reservoir 17 was continuously discharged from a discharge port 18 by a gear pump 19, and pelletized in a granulation step.

【0040】得られたポリエステルの固有粘度(オルソ
クロロフェノール中25℃で測定した溶融粘度から算出
した値)は0.50、末端カルボキシル基濃度[エイ・コ
ニックス(A.Conix)の方法(Makromol.
Chem,26,226,1958参照)によって測定
したポリマー106gあたりの当量数]は18eq/T
であった。また、得られたポリエステルは、窒素が絶え
ず反応室の気相部に存在するため異物の少ないポリエチ
レンテレフタレートであり、反応速度も従来法と比較し
て極めて速かった。
The obtained polyester has an intrinsic viscosity (calculated from a melt viscosity measured in orthochlorophenol at 25 ° C.) of 0.50, and a terminal carboxyl group concentration [A. Conix method (Makromol.
Chem, 26, 226, 1958) is 18 eq / T.
Met. Further, the obtained polyester was polyethylene terephthalate with less foreign matters because nitrogen was constantly present in the gas phase of the reaction chamber, and the reaction rate was much higher than that of the conventional method.

【0041】[比較例]上記実施例において、窒素を一
切吹き込まない以外は、全く同様に反応させたが、ポリ
エステルの固有粘度が上昇しないのみならず、分解反応
が著しかった。
Comparative Example In the above example, the reaction was carried out in exactly the same manner as above except that no nitrogen was blown at all. However, not only the intrinsic viscosity of the polyester did not increase, but also the decomposition reaction was remarkable.

【0042】[0042]

【発明の効果】本発明によれば、従来の連続溶融重合法
による製造法及び製造装置にくらべ、著しく反応速度を
促進することができ、製造されるポリエステルの品質も
向上させることができる。さらには、反応装置の製作コ
ストを大幅に削減し、一つの製造装置でポリエステルの
連続製造を可能とし、従来の製造方法と比較して大幅な
設置スペースの縮小を可能とする。また、異物の発生が
少ないポリエステルが製造でき、繊維、フィルム、その
他成形素材として極めて有用である。
According to the present invention, the reaction rate can be remarkably accelerated and the quality of the produced polyester can be improved as compared with the conventional production method and production apparatus by the continuous melt polymerization method. Further, the production cost of the reactor is greatly reduced, the continuous production of polyester is enabled by one production apparatus, and the installation space can be greatly reduced as compared with the conventional production method. In addition, polyesters with less generation of foreign substances can be produced, and are extremely useful as fibers, films, and other molding materials.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明を実施するためのポリエステルの連続重
合製造装置の概略フロー図(模式断面図)である。
FIG. 1 is a schematic flow diagram (schematic cross-sectional view) of a continuous polymerization production apparatus for polyester for carrying out the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 ポリエステルの連続重合製造装置 2 エステル交換反応室 3 重縮合反応室 5、6 原料供給管 10 リング状配管 11、12 不活性ガス供給管 13 加熱器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Continuous polymerization production apparatus of polyester 2 Transesterification reaction chamber 3 Polycondensation reaction chamber 5, 6 Raw material supply pipe 10 Ring pipe 11, 12 Inert gas supply pipe 13 Heater

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 芳香族ジカルボン酸を主成分とするジカ
ルボン酸、脂環族ジカルボン酸、又は脂肪族ジカルボン
酸乃至これらのエステル形成誘導体と、ジオール成分と
からなる原料を連続溶融重合してポリエステルを連続し
て製造する方法において、 該原料を上部のエステル反応室でエステル交換反応又は
エステル化反応させた後、得られた反応物を下部の重縮
合反応室へ供して重縮合反応をさせると共に、これら反
応室内に不活性ガスを吹き込むことを特徴とするポリエ
ステルの連続製造方法。
A raw material comprising a dicarboxylic acid, an alicyclic dicarboxylic acid, or an aliphatic dicarboxylic acid, or an ester-forming derivative thereof, and a diol component, which are mainly composed of an aromatic dicarboxylic acid, and a diol component. In a continuous production method, the raw materials are subjected to a transesterification reaction or an esterification reaction in an upper ester reaction chamber, and then the obtained reactant is supplied to a lower polycondensation reaction chamber to cause a polycondensation reaction. A continuous method for producing polyester, wherein an inert gas is blown into these reaction chambers.
【請求項2】 常圧若しくは常圧以上の圧力下でポリエ
ステル重合体を得る請求項1記載のポリエステルの連続
製造方法。
2. The continuous method for producing a polyester according to claim 1, wherein the polyester polymer is obtained under normal pressure or a pressure higher than normal pressure.
【請求項3】 反応物の液相中に不活性ガスを吹き込む
請求項1記載のポリエステルの連続製造方法。
3. The continuous method for producing a polyester according to claim 1, wherein an inert gas is blown into the liquid phase of the reactant.
【請求項4】 ジオール成分が含まれる不活性ガスを吹
き込む請求項1記載のポリエステルの連続製造方法。
4. The continuous production method of a polyester according to claim 1, wherein an inert gas containing a diol component is blown.
【請求項5】 芳香族ジカルボン酸を主成分とするジカ
ルボン酸、脂環族ジカルボン酸、又は脂肪族ジカルボン
酸乃至これらのエステル形成誘導体と、ジオール成分と
を連続溶融重合するポリエステルの連続製造装置におい
て、 該連続製造装置は、上部がエステル交換反応室又はエス
テル化反応室、下部が重縮合反応室とからなる反応装置
からなり、かつ該反応装置内への不活性ガス供給手段を
含むポリエステルの連続製造装置。
5. A continuous production apparatus for polyester which continuously melt-polymerizes a dicarboxylic acid, an alicyclic dicarboxylic acid, or an aliphatic dicarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof, and a diol component, mainly containing an aromatic dicarboxylic acid. The continuous production apparatus comprises a reaction apparatus comprising an ester exchange reaction chamber or an esterification reaction chamber at an upper part, a polycondensation reaction chamber at a lower part, and a means for continuously supplying polyester containing an inert gas supply means into the reaction apparatus. Manufacturing equipment.
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