JPH10330189A - 単結晶の温度分布簡易測定方法及び簡易測定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の温度分布簡易測定方法及び簡易測定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法Info
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- JPH10330189A JPH10330189A JP10032011A JP3201198A JPH10330189A JP H10330189 A JPH10330189 A JP H10330189A JP 10032011 A JP10032011 A JP 10032011A JP 3201198 A JP3201198 A JP 3201198A JP H10330189 A JPH10330189 A JP H10330189A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/206—Controlling or regulating the thermal history of growing the ingot
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＺ法による単結晶製造装置で育成中のシリ
コン単結晶の温度分布、特に１１００℃付近の位置を把
握するための温度分布簡易測定方法を提供する。 【解決手段】 シリコン単結晶の育成中に、直胴部形成
開始端が少なくとも１０００℃以下に冷却されていると
推定するに足る長さまで直胴部を成長させた後、前記単
結晶を融液から切り離すに十分な速度まで引き上げ速度
を上げ、融液から単結晶を切り離す。この単結晶に酸素
析出熱処理を施し、前記単結晶における異常酸素析出部
の位置を特定する。異常酸素析出位置はｇｒｏｗｎ−ｉ
ｎ欠陥の境界で発生し、その位置は単結晶が融液から切
り離す直前に１１００℃付近であった部分であるため、
前記方法により、融液から切り離す直前に単結晶が１１
００℃であった位置を知り、切り離し直前の単結晶の温
度分布を簡易的に把握する。単結晶育成過程で１１００
℃付近での冷却速度を制御することにより、前記欠陥発
生の制御が可能となる。
コン単結晶の温度分布、特に１１００℃付近の位置を把
握するための温度分布簡易測定方法を提供する。 【解決手段】 シリコン単結晶の育成中に、直胴部形成
開始端が少なくとも１０００℃以下に冷却されていると
推定するに足る長さまで直胴部を成長させた後、前記単
結晶を融液から切り離すに十分な速度まで引き上げ速度
を上げ、融液から単結晶を切り離す。この単結晶に酸素
析出熱処理を施し、前記単結晶における異常酸素析出部
の位置を特定する。異常酸素析出位置はｇｒｏｗｎ−ｉ
ｎ欠陥の境界で発生し、その位置は単結晶が融液から切
り離す直前に１１００℃付近であった部分であるため、
前記方法により、融液から切り離す直前に単結晶が１１
００℃であった位置を知り、切り離し直前の単結晶の温
度分布を簡易的に把握する。単結晶育成過程で１１００
℃付近での冷却速度を制御することにより、前記欠陥発
生の制御が可能となる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶の温度分布
簡易測定方法及び簡易測定方法を利用したシリコン単結
晶の製造方法に係り、特に詳しくは、単結晶の熱履歴に
依存するＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御に必要な単結晶製
造装置の炉体内における単結晶の温度分布簡易測定方法
及び簡易測定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法
に関する。
簡易測定方法及び簡易測定方法を利用したシリコン単結
晶の製造方法に係り、特に詳しくは、単結晶の熱履歴に
依存するＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御に必要な単結晶製
造装置の炉体内における単結晶の温度分布簡易測定方法
及び簡易測定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の基板には主として高純度の
単結晶シリコンが使用されているが、その製造方法とし
て、一般にＣＺ法が用いられている。ＣＺ法において
は、半導体単結晶製造装置内に設置したるつぼに塊状の
多結晶シリコンを充填し、これを前記るつぼの周囲に設
けた円筒状のヒータによって加熱、溶解して融液とす
る。そして、シードチャックに取り付けた種結晶を融液
に浸漬してなじませた後、シードチャック及びるつぼを
互いに同方向または逆方向に回転しつつシードチャック
を引き上げて、単結晶シリコンを所定の直径及び長さに
成長させる。
単結晶シリコンが使用されているが、その製造方法とし
て、一般にＣＺ法が用いられている。ＣＺ法において
は、半導体単結晶製造装置内に設置したるつぼに塊状の
多結晶シリコンを充填し、これを前記るつぼの周囲に設
けた円筒状のヒータによって加熱、溶解して融液とす
る。そして、シードチャックに取り付けた種結晶を融液
に浸漬してなじませた後、シードチャック及びるつぼを
互いに同方向または逆方向に回転しつつシードチャック
を引き上げて、単結晶シリコンを所定の直径及び長さに
成長させる。
【０００３】近年、デバイス構造の微細化、高集積化に
伴って酸化膜耐圧特性が特に重要視されるようになって
いる。ＬＳＩの酸化膜耐圧を低下させる原因として、シ
リコン単結晶の成長中に結晶内に形成される欠陥（Ｇｒ
ｏｗｎ−ｉｎ欠陥）が挙げられる。この欠陥は、ＬＳＴ
Ｄ（Laser Scattering Tomography Defects ）、ＦＰＤ
（Flow Pattern Defects）、ＣＯＰ（Crystal Originat
ed Particle ）等として観察され、これらのＧｒｏｗｎ
−ｉｎ欠陥の密度と酸化膜耐圧のＢモード不良率との間
に明確な相関があることが知られている。
伴って酸化膜耐圧特性が特に重要視されるようになって
いる。ＬＳＩの酸化膜耐圧を低下させる原因として、シ
リコン単結晶の成長中に結晶内に形成される欠陥（Ｇｒ
ｏｗｎ−ｉｎ欠陥）が挙げられる。この欠陥は、ＬＳＴ
Ｄ（Laser Scattering Tomography Defects ）、ＦＰＤ
（Flow Pattern Defects）、ＣＯＰ（Crystal Originat
ed Particle ）等として観察され、これらのＧｒｏｗｎ
−ｉｎ欠陥の密度と酸化膜耐圧のＢモード不良率との間
に明確な相関があることが知られている。
【０００４】上記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は、融液からシ
リコン単結晶を成長させる過程で固化したシリコン単結
晶が１１００℃付近、詳しくは１１５０℃〜１０８０℃
の欠陥形成温度帯を通過する際に形成されると考えられ
ており、この温度域における冷却速度を遅くすることに
よってＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を低下させ、酸化膜
耐圧を向上させることができるとされている。この温度
域の冷却速度はＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度あるいはサ
イズを決定する因子であり、冷却速度を制御することに
よってＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度あるいはサイズを任
意のものに変更できることが一般的に知られている。ま
た、シリコン単結晶が急冷された場合、その結晶に対し
酸素析出熱処理を行うと、単結晶の特定部に異常酸素析
出が見られることが知られている。従って、シリコン単
結晶の成長中に結晶内温度が１１００℃付近となる位置
と、その位置における冷却速度を把握し、これをＧｒｏ
ｗｎ−ｉｎ欠陥の制御に利用することができるならば、
工業的にきわめて有意義である。
リコン単結晶を成長させる過程で固化したシリコン単結
晶が１１００℃付近、詳しくは１１５０℃〜１０８０℃
の欠陥形成温度帯を通過する際に形成されると考えられ
ており、この温度域における冷却速度を遅くすることに
よってＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を低下させ、酸化膜
耐圧を向上させることができるとされている。この温度
域の冷却速度はＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度あるいはサ
イズを決定する因子であり、冷却速度を制御することに
よってＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度あるいはサイズを任
意のものに変更できることが一般的に知られている。ま
た、シリコン単結晶が急冷された場合、その結晶に対し
酸素析出熱処理を行うと、単結晶の特定部に異常酸素析
出が見られることが知られている。従って、シリコン単
結晶の成長中に結晶内温度が１１００℃付近となる位置
と、その位置における冷却速度を把握し、これをＧｒｏ
ｗｎ−ｉｎ欠陥の制御に利用することができるならば、
工業的にきわめて有意義である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】育成中のシリコン単結
晶の冷却速度は、結晶内の温度分布（結晶内の温度勾
配）と引き上げ速度とによって決まる。引き上げ速度は
あらかじめ設定した既知の値であるから、必要なことは
結晶内の温度分布を知ることである。結晶内の温度分布
を知る方法として、一般的にはコンピュータによるシミ
ュレーションや熱電対による温度測定等がある。
晶の冷却速度は、結晶内の温度分布（結晶内の温度勾
配）と引き上げ速度とによって決まる。引き上げ速度は
あらかじめ設定した既知の値であるから、必要なことは
結晶内の温度分布を知ることである。結晶内の温度分布
を知る方法として、一般的にはコンピュータによるシミ
ュレーションや熱電対による温度測定等がある。
【０００６】コンピュータによるシミュレーションは、
複雑な炉内の構造をある程度単純化して計算せざるを得
ず、その精度に問題が生じることがある。また、熱電対
を用いて結晶内の温度を直接測定する場合、熱電対と、
引き上げ時の単結晶の代わりとなるダミー結晶とを用意
しなければならない。熱電対としては白金・ロジウム−
白金熱電対のように高温に耐えうるものが必要で、これ
を石英管等で被覆、絶縁し、ダミー結晶に埋め込む。熱
電対や石英管等はコスト的に安いものではなく、また、
熱電対を被覆する作業にはかなりの時間を要する。ダミ
ー結晶は、通常のＣＺ法で引き上げられたシリコン単結
晶に穴あけ加工を施して用いるが、前記穴あけ加工は硬
くて脆いシリコンに対して行われるので、精密な技術を
必要とする。
複雑な炉内の構造をある程度単純化して計算せざるを得
ず、その精度に問題が生じることがある。また、熱電対
を用いて結晶内の温度を直接測定する場合、熱電対と、
引き上げ時の単結晶の代わりとなるダミー結晶とを用意
しなければならない。熱電対としては白金・ロジウム−
白金熱電対のように高温に耐えうるものが必要で、これ
を石英管等で被覆、絶縁し、ダミー結晶に埋め込む。熱
電対や石英管等はコスト的に安いものではなく、また、
熱電対を被覆する作業にはかなりの時間を要する。ダミ
ー結晶は、通常のＣＺ法で引き上げられたシリコン単結
晶に穴あけ加工を施して用いるが、前記穴あけ加工は硬
くて脆いシリコンに対して行われるので、精密な技術を
必要とする。
【０００７】更に、熱電対と炉外に設けた電圧計とを結
線しなければならない。そのため、ダミー結晶をＣＺ法
による単結晶引き上げ時のように回転させることができ
ず、温度分布を正確に測定できない可能性がある。ま
た、熱電対の配線が結晶の上下移動を制約したり断線の
問題を生じることもある。
線しなければならない。そのため、ダミー結晶をＣＺ法
による単結晶引き上げ時のように回転させることができ
ず、温度分布を正確に測定できない可能性がある。ま
た、熱電対の配線が結晶の上下移動を制約したり断線の
問題を生じることもある。
【０００８】本発明は上記従来の問題点に着目してなさ
れたもので、単結晶の温度分布簡易測定方法及び簡易測
定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法に係り、特
に、ＣＺ法による単結晶製造装置で育成中の単結晶の温
度分布、特にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が発生する１１００
℃付近の位置を把握するための温度分布簡易測定方法、
及び、１１００℃付近の位置を把握して任意の結晶欠陥
密度を持った単結晶を製造する方法を提供することを目
的としている。
れたもので、単結晶の温度分布簡易測定方法及び簡易測
定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法に係り、特
に、ＣＺ法による単結晶製造装置で育成中の単結晶の温
度分布、特にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が発生する１１００
℃付近の位置を把握するための温度分布簡易測定方法、
及び、１１００℃付近の位置を把握して任意の結晶欠陥
密度を持った単結晶を製造する方法を提供することを目
的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用、効果】上記目的
を達成するため、本発明に係る単結晶製造装置の炉体内
における単結晶の温度分布簡易測定方法は、ＣＺ法によ
るシリコン単結晶の製造において、前記単結晶の直胴部
形成開始端が少なくとも１０００℃以下に冷却されてい
ると推定するに十分な長さまで直胴部を成長させた後、
前記単結晶を融液から切り離すに十分な速度まで引き上
げ速度を上げて融液から単結晶を切り離して冷却し、得
られた単結晶に酸素析出熱処理を施し、前記単結晶内に
おける異常酸素析出部の位置を知ることにより、融液か
ら切り離す直前に結晶内温度が１１００℃であった位置
を特定し、融液から切り離す直前の単結晶の温度分布を
簡易的に把握することを特徴としている。上記方法によ
り、実際に用いられている炉及び条件でシリコン単結晶
を引き上げ、そのシリコン単結晶に酸素析出熱処理を施
して、単結晶内における異常酸素析出部の位置を検出す
れば、融液から１１００℃の結晶内温度が容易に測定で
きる。また、測定工数がかからず、安価に測定できる。
を達成するため、本発明に係る単結晶製造装置の炉体内
における単結晶の温度分布簡易測定方法は、ＣＺ法によ
るシリコン単結晶の製造において、前記単結晶の直胴部
形成開始端が少なくとも１０００℃以下に冷却されてい
ると推定するに十分な長さまで直胴部を成長させた後、
前記単結晶を融液から切り離すに十分な速度まで引き上
げ速度を上げて融液から単結晶を切り離して冷却し、得
られた単結晶に酸素析出熱処理を施し、前記単結晶内に
おける異常酸素析出部の位置を知ることにより、融液か
ら切り離す直前に結晶内温度が１１００℃であった位置
を特定し、融液から切り離す直前の単結晶の温度分布を
簡易的に把握することを特徴としている。上記方法によ
り、実際に用いられている炉及び条件でシリコン単結晶
を引き上げ、そのシリコン単結晶に酸素析出熱処理を施
して、単結晶内における異常酸素析出部の位置を検出す
れば、融液から１１００℃の結晶内温度が容易に測定で
きる。また、測定工数がかからず、安価に測定できる。
【００１０】本発明に係る単結晶の温度分布簡易測定方
法を利用したシリコン単結晶の製造方法は、炉内温度及
び引き上げ速度等の製造条件を制御した炉でのＣＺ法に
よるシリコン単結晶の製造方法において、前記単結晶の
直胴部形成開始端が少なくとも１０００℃以下に冷却さ
れていると推定するに十分な長さまで直胴部を成長させ
た後、前記単結晶を融液から切り離すに十分な速度まで
引き上げ速度を上げて融液から単結晶を切り離して冷却
し、得られた単結晶に酸素析出熱処理を施し、前記単結
晶内における異常酸素析出部の位置を検出して融液から
切り離す直前の結晶内温度が１１００℃近傍の温度領域
位置を特定し、同一炉でシリコン単結晶を引き上げると
き、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を任意の値に制御でき
る１１００℃での結晶冷却速度と前記１１００℃近傍の
温度領域位置により算出される結晶内温度勾配とによっ
て求められる結晶引き上げ速度をもって引き上げること
により、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を抑制することを
特徴とする。上記方法により、実際に用いられている炉
及び条件でシリコン単結晶を引き上げ、融液から１１０
０℃の結晶内温度を検出しているため、正確な結晶内温
度の位置が把握でき、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を任
意の値に制御できる１１００℃での結晶冷却速度と前記
１１００℃の結晶位置により算出される結晶内温度勾配
とによって結晶引き上げ速度を求めて設定してＧｒｏｗ
ｎ−ｉｎ欠陥の密度を制御することができる。特に、同
一の炉で、同一の条件で、融液から１１００℃の結晶内
温度を検出するとともに、制御することにより測定位置
の精度が向上するとともに、製造時の条件が一致し、欠
陥発生を制御することができる。
法を利用したシリコン単結晶の製造方法は、炉内温度及
び引き上げ速度等の製造条件を制御した炉でのＣＺ法に
よるシリコン単結晶の製造方法において、前記単結晶の
直胴部形成開始端が少なくとも１０００℃以下に冷却さ
れていると推定するに十分な長さまで直胴部を成長させ
た後、前記単結晶を融液から切り離すに十分な速度まで
引き上げ速度を上げて融液から単結晶を切り離して冷却
し、得られた単結晶に酸素析出熱処理を施し、前記単結
晶内における異常酸素析出部の位置を検出して融液から
切り離す直前の結晶内温度が１１００℃近傍の温度領域
位置を特定し、同一炉でシリコン単結晶を引き上げると
き、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を任意の値に制御でき
る１１００℃での結晶冷却速度と前記１１００℃近傍の
温度領域位置により算出される結晶内温度勾配とによっ
て求められる結晶引き上げ速度をもって引き上げること
により、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を抑制することを
特徴とする。上記方法により、実際に用いられている炉
及び条件でシリコン単結晶を引き上げ、融液から１１０
０℃の結晶内温度を検出しているため、正確な結晶内温
度の位置が把握でき、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の密度を任
意の値に制御できる１１００℃での結晶冷却速度と前記
１１００℃の結晶位置により算出される結晶内温度勾配
とによって結晶引き上げ速度を求めて設定してＧｒｏｗ
ｎ−ｉｎ欠陥の密度を制御することができる。特に、同
一の炉で、同一の条件で、融液から１１００℃の結晶内
温度を検出するとともに、制御することにより測定位置
の精度が向上するとともに、製造時の条件が一致し、欠
陥発生を制御することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態及び実施例】異常酸素析出は、一般
に８００℃〜６００℃の温度帯で核発生するとされる酸
素析出物の析出が、単結晶の引き上げ時に結晶中に残留
した空孔により助長されたものである。また、Ｇｒｏｗ
ｎ−ｉｎ欠陥は、シリコン単結晶の引き上げ中に１１５
０℃〜１０８０℃の温度帯を通過する際に過飽和状態と
なった空孔が凝集して形成される欠陥で、欠陥密度は前
記温度帯の冷却速度が速いほど高くなる。本発明は、引
き上げ中の単結晶を急冷することによってＧｒｏｗｎ−
ｉｎ欠陥発生位置の境界で発生する異常酸素析出現象
が、特定の温度域で再現性よく生じることに初めて着目
し、その利用法の１つとして考案したものである。本発
明によれば、単結晶をしかるべき長さに育成させた後、
引き上げ速度を上げて融液から切り離し、得られた単結
晶に酸素析出熱処理を施して異常酸素析出位置を把握す
ることにしたので、融液から切り離す直前に単結晶が欠
陥形成温度帯であった位置を簡易的に特定することがで
きる。
に８００℃〜６００℃の温度帯で核発生するとされる酸
素析出物の析出が、単結晶の引き上げ時に結晶中に残留
した空孔により助長されたものである。また、Ｇｒｏｗ
ｎ−ｉｎ欠陥は、シリコン単結晶の引き上げ中に１１５
０℃〜１０８０℃の温度帯を通過する際に過飽和状態と
なった空孔が凝集して形成される欠陥で、欠陥密度は前
記温度帯の冷却速度が速いほど高くなる。本発明は、引
き上げ中の単結晶を急冷することによってＧｒｏｗｎ−
ｉｎ欠陥発生位置の境界で発生する異常酸素析出現象
が、特定の温度域で再現性よく生じることに初めて着目
し、その利用法の１つとして考案したものである。本発
明によれば、単結晶をしかるべき長さに育成させた後、
引き上げ速度を上げて融液から切り離し、得られた単結
晶に酸素析出熱処理を施して異常酸素析出位置を把握す
ることにしたので、融液から切り離す直前に単結晶が欠
陥形成温度帯であった位置を簡易的に特定することがで
きる。
【００１２】上記方法を炉体内構造の異なる各製造装置
に適用すれば、それぞれの炉体別に異常酸素析出位置が
把握できるので、実際の単結晶シリコン製造に当たって
Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の発生を制御することができる。
に適用すれば、それぞれの炉体別に異常酸素析出位置が
把握できるので、実際の単結晶シリコン製造に当たって
Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の発生を制御することができる。
【００１３】次に、本発明に係る単結晶製造装置の炉体
内における単結晶の温度分布簡易測定方法の実施例につ
いて図面を参照して説明する。まず、測定の対象とした
炉体を用いてＣＺ法による単結晶の育成を行い、直胴部
をしかるべき長さに成長させる。ここで、しかるべき長
さとは直胴部の形成開始端が少なくとも１０００℃以下
に冷却されていると推定するに足る長さを指し、具体的
には直胴部を３００ｍｍ程度まで成長させれば十分と思
われる。その後、シード軸を急速引き上げ（成長させた
単結晶を融液から切り離すのに十分な速度で引き上げる
ことを意味し、引き上げ速度はたとえば７５ｃｍ／ｍｉ
ｎ）し、直胴部下端を融液から切り離す。次いで、切り
離した単結晶を更に引き上げて融液から遠ざけ、冷却す
る。
内における単結晶の温度分布簡易測定方法の実施例につ
いて図面を参照して説明する。まず、測定の対象とした
炉体を用いてＣＺ法による単結晶の育成を行い、直胴部
をしかるべき長さに成長させる。ここで、しかるべき長
さとは直胴部の形成開始端が少なくとも１０００℃以下
に冷却されていると推定するに足る長さを指し、具体的
には直胴部を３００ｍｍ程度まで成長させれば十分と思
われる。その後、シード軸を急速引き上げ（成長させた
単結晶を融液から切り離すのに十分な速度で引き上げる
ことを意味し、引き上げ速度はたとえば７５ｃｍ／ｍｉ
ｎ）し、直胴部下端を融液から切り離す。次いで、切り
離した単結晶を更に引き上げて融液から遠ざけ、冷却す
る。
【００１４】このようにして製造した単結晶から切り出
した試料に酸素析出熱処理を施し、Ｘ線トポグラフィや
熱処理前後での格子間酸素濃度の差をＦＴＩＲ法で測定
する等の方法によって異常酸素析出部を特定する。異常
酸素析出部は、直胴部を融液から切り離す直前に結晶内
部が１１００℃付近の温度になっていた位置に相当し、
切り離し界面はシリコンの融点である１４１２℃であっ
た筈であるから、切り離し直前における単結晶の温度分
布は簡易的に求められる。
した試料に酸素析出熱処理を施し、Ｘ線トポグラフィや
熱処理前後での格子間酸素濃度の差をＦＴＩＲ法で測定
する等の方法によって異常酸素析出部を特定する。異常
酸素析出部は、直胴部を融液から切り離す直前に結晶内
部が１１００℃付近の温度になっていた位置に相当し、
切り離し界面はシリコンの融点である１４１２℃であっ
た筈であるから、切り離し直前における単結晶の温度分
布は簡易的に求められる。
【００１５】図１は、熱電対による測定で得られた単結
晶直胴部の温度分布曲線と、本発明の温度分布簡易測定
方法によって把握した異常酸素析出部とを対比させた模
式図である。また、表１は本発明による温度分布簡易測
定方法を用いた実験結果をまとめたものである。図１で
明らかなように、温度分布の異なるタイプＡ、タイプＢ
の２種類の炉体を用いて製造されたシリコン単結晶Ａ、
Ｂにおいて、融液から切り離す直前に１１００℃となっ
ていた位置に異常酸素析出（ＡＯＰ：Anomalous Oxygen
Precipitate）が現れている。
晶直胴部の温度分布曲線と、本発明の温度分布簡易測定
方法によって把握した異常酸素析出部とを対比させた模
式図である。また、表１は本発明による温度分布簡易測
定方法を用いた実験結果をまとめたものである。図１で
明らかなように、温度分布の異なるタイプＡ、タイプＢ
の２種類の炉体を用いて製造されたシリコン単結晶Ａ、
Ｂにおいて、融液から切り離す直前に１１００℃となっ
ていた位置に異常酸素析出（ＡＯＰ：Anomalous Oxygen
Precipitate）が現れている。
【００１６】
【表１】
【００１７】温度分布簡易測定方法を用いた実験では、
表１に示したように結晶直径を４インチ及び６インチと
し、炉体のホットゾーンは、黒鉛のみからなる熱遮蔽筒
を装着したＡタイプと、黒鉛繊維を黒鉛で被包してなる
熱遮蔽筒を装着したＢタイプとを使用した。結晶直径４
インチの場合は直胴部を４５０ｍｍまで育成した後、融
液から切り離し、６インチの場合は直胴部を３５０ｍｍ
まで育成した後、融液から切り離した。表１において、
“切り離し前の引き上げ速度”及び“酸素濃度”は熱電
対を装着しない引き上げ単結晶のデータであり、結晶内
部の温度測定を必要とする“冷却速度”及び“切り離し
前のＡＯＰピーク部の結晶温度”は熱電対を装着したダ
ミー結晶によるデータである。
表１に示したように結晶直径を４インチ及び６インチと
し、炉体のホットゾーンは、黒鉛のみからなる熱遮蔽筒
を装着したＡタイプと、黒鉛繊維を黒鉛で被包してなる
熱遮蔽筒を装着したＢタイプとを使用した。結晶直径４
インチの場合は直胴部を４５０ｍｍまで育成した後、融
液から切り離し、６インチの場合は直胴部を３５０ｍｍ
まで育成した後、融液から切り離した。表１において、
“切り離し前の引き上げ速度”及び“酸素濃度”は熱電
対を装着しない引き上げ単結晶のデータであり、結晶内
部の温度測定を必要とする“冷却速度”及び“切り離し
前のＡＯＰピーク部の結晶温度”は熱電対を装着したダ
ミー結晶によるデータである。
【００１８】図２〜図４に上記実験結果を示す。図２
は、縦軸に異常酸素析出位置を融液からの切り離し直前
における単結晶の温度で示し、横軸に切り離し前の引き
上げ速度を示している。結晶直径４インチ、熱遮蔽筒が
黒鉛のみからなるＡタイプの炉体を用いた場合、熱遮蔽
筒が黒鉛＋黒鉛繊維からなるＢタイプの炉体を用いた場
合のいずれにおいても切り離し直前に１１００℃付近と
なっていた位置に異常酸素析出が現れている。図３は、
縦軸が図２と同一で、横軸に酸素濃度を示している。結
晶直径６インチ、Ａタイプの炉体を用いた場合、酸素濃
度にかかわらすべての単結晶において、切り離し直前に
１１００℃付近であった位置に異常酸素析出が現れてい
る。また、図４は、縦軸が図２と同一で、横軸には融液
から単結晶を切り離し後、切り離し界面部が１１００℃
以下になるまでの冷却速度を示している。この図におい
ても単結晶の直径、炉体のタイプあるいは前記冷却速度
の大小にかかわらず、切り離し直前に１１００℃付近と
なっていた位置に異常酸素析出が現れている。このよう
に、いかなる引き上げ条件においても異常酸素析出部は
切り離しを行う直前に１１００℃付近となっていた部分
に現れているので、引き上げ条件にかかわらず１１００
℃付近の位置を正確に把握することができる。
は、縦軸に異常酸素析出位置を融液からの切り離し直前
における単結晶の温度で示し、横軸に切り離し前の引き
上げ速度を示している。結晶直径４インチ、熱遮蔽筒が
黒鉛のみからなるＡタイプの炉体を用いた場合、熱遮蔽
筒が黒鉛＋黒鉛繊維からなるＢタイプの炉体を用いた場
合のいずれにおいても切り離し直前に１１００℃付近と
なっていた位置に異常酸素析出が現れている。図３は、
縦軸が図２と同一で、横軸に酸素濃度を示している。結
晶直径６インチ、Ａタイプの炉体を用いた場合、酸素濃
度にかかわらすべての単結晶において、切り離し直前に
１１００℃付近であった位置に異常酸素析出が現れてい
る。また、図４は、縦軸が図２と同一で、横軸には融液
から単結晶を切り離し後、切り離し界面部が１１００℃
以下になるまでの冷却速度を示している。この図におい
ても単結晶の直径、炉体のタイプあるいは前記冷却速度
の大小にかかわらず、切り離し直前に１１００℃付近と
なっていた位置に異常酸素析出が現れている。このよう
に、いかなる引き上げ条件においても異常酸素析出部は
切り離しを行う直前に１１００℃付近となっていた部分
に現れているので、引き上げ条件にかかわらず１１００
℃付近の位置を正確に把握することができる。
【００１９】上記温度分布簡易測定方法によって育成中
のシリコン単結晶の結晶内温度が１１００℃付近となる
位置を炉体別に把握したら、この結果を実際のシリコン
単結晶製造に利用することができる。すなわち、結晶内
温度が１１００℃付近となる部分の融液界面との距離か
ら結晶内の温度分布が求まり（融液界面を１４１２℃と
し平均温度勾配を求める）、引き上げ速度と合わせるこ
とによりＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成温度帯の冷却速度が
求まる。この冷却速度からＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御
を行うことが可能となる。例えば、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠
陥の密度を下げるのであれば、冷却速度を下げるため、
引き上げ速度を遅くする。図５は、横軸に結晶冷却速度
（℃／ｍｉｎ）を、縦軸に欠陥密度（／ｃｍ3 ）をと
り、結晶冷却速度と欠陥密度との関係を示す図である。
図５に示すように、本発明を利用して得られた冷却速度
と熱電対による実測温度から求めた冷却速度に対して、
Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥密度を（この場合、ＬＳＴＤ密
度）をプロットすると同一線上にのり、本発明で求めた
冷却速度が正しいことがわかる。また、Ｇｒｏｗｎ−ｉ
ｎ欠陥密度は冷却速度に対し強い相関を持ち、本発明で
求めた温度勾配を利用して引き上げ条件を設定すること
で、任意の冷却速度を与えることにより任意の結晶欠陥
密度の結晶を製造することができる。このように本発明
では引き上げ条件のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に対する優劣
を求めることができ、引き上げ条件を適切に調整するこ
とにより、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御を行うことがで
きる。
のシリコン単結晶の結晶内温度が１１００℃付近となる
位置を炉体別に把握したら、この結果を実際のシリコン
単結晶製造に利用することができる。すなわち、結晶内
温度が１１００℃付近となる部分の融液界面との距離か
ら結晶内の温度分布が求まり（融液界面を１４１２℃と
し平均温度勾配を求める）、引き上げ速度と合わせるこ
とによりＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥形成温度帯の冷却速度が
求まる。この冷却速度からＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御
を行うことが可能となる。例えば、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠
陥の密度を下げるのであれば、冷却速度を下げるため、
引き上げ速度を遅くする。図５は、横軸に結晶冷却速度
（℃／ｍｉｎ）を、縦軸に欠陥密度（／ｃｍ3 ）をと
り、結晶冷却速度と欠陥密度との関係を示す図である。
図５に示すように、本発明を利用して得られた冷却速度
と熱電対による実測温度から求めた冷却速度に対して、
Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥密度を（この場合、ＬＳＴＤ密
度）をプロットすると同一線上にのり、本発明で求めた
冷却速度が正しいことがわかる。また、Ｇｒｏｗｎ−ｉ
ｎ欠陥密度は冷却速度に対し強い相関を持ち、本発明で
求めた温度勾配を利用して引き上げ条件を設定すること
で、任意の冷却速度を与えることにより任意の結晶欠陥
密度の結晶を製造することができる。このように本発明
では引き上げ条件のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に対する優劣
を求めることができ、引き上げ条件を適切に調整するこ
とにより、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御を行うことがで
きる。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｃ
Ｚ法による単結晶の引き上げにおいて、どのような炉体
を用いる場合であっても、炉体に特別な改造等を行わず
に炉体内の結晶の温度分布、特にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥
の形成温度帯である１１００℃付近となる位置を簡易的
に測定することができる。そして、前記測定結果を用い
て単結晶引き上げ条件を改良することにより、Ｇｒｏｗ
ｎ−ｉｎ欠陥の制御することができる。また、本発明に
よる簡易測定方法は、結晶径、結晶成長速度、結晶中の
酸素濃度、冷却速度等にかかわらず適用することが可能
であるとともに、高価かつ測定上の問題が多い熱電対に
依存する必要がなく、測定コストが低廉である。
Ｚ法による単結晶の引き上げにおいて、どのような炉体
を用いる場合であっても、炉体に特別な改造等を行わず
に炉体内の結晶の温度分布、特にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥
の形成温度帯である１１００℃付近となる位置を簡易的
に測定することができる。そして、前記測定結果を用い
て単結晶引き上げ条件を改良することにより、Ｇｒｏｗ
ｎ−ｉｎ欠陥の制御することができる。また、本発明に
よる簡易測定方法は、結晶径、結晶成長速度、結晶中の
酸素濃度、冷却速度等にかかわらず適用することが可能
であるとともに、高価かつ測定上の問題が多い熱電対に
依存する必要がなく、測定コストが低廉である。
【図１】熱電対による測定で得られた単結晶直胴部の温
度分布と、本発明による温度分布簡易測定方法で把握し
た異常酸素析出部とを対比させた模式図である。
度分布と、本発明による温度分布簡易測定方法で把握し
た異常酸素析出部とを対比させた模式図である。
【図２】異常酸素析出位置を融液からの切り離し直前に
おける単結晶の温度で表し、これと引き上げ速度との関
係を示す図である。
おける単結晶の温度で表し、これと引き上げ速度との関
係を示す図である。
【図３】異常酸素析出位置を融液からの切り離し直前に
おける単結晶の温度で表し、これと酸素濃度との関係を
示す図である。
おける単結晶の温度で表し、これと酸素濃度との関係を
示す図である。
【図４】異常酸素析出位置を融液からの切り離し直前に
おける単結晶の温度で表し、これと切り離し後の冷却速
度との関係を示す図である。
おける単結晶の温度で表し、これと切り離し後の冷却速
度との関係を示す図である。
【図５】結晶冷却速度と欠陥密度との関係を示す図であ
る。
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造にお
いて、前記単結晶の直胴部形成開始端が少なくとも１０
００℃以下に冷却されていると推定するに十分な長さま
で直胴部を成長させた後、前記単結晶を融液から切り離
すに十分な速度まで引き上げ速度を上げて融液から単結
晶を切り離して冷却し、得られた単結晶に酸素析出熱処
理を施し、前記単結晶内における異常酸素析出部の位置
を知ることにより、融液から切り離す直前に結晶内温度
が１１００℃であった位置を特定し、融液から切り離す
直前の単結晶の温度分布を簡易的に把握することを特徴
とする単結晶製造装置の炉体内における単結晶の温度分
布簡易測定方法。 - 【請求項２】 炉内温度及び引き上げ速度等の製造条件
を制御した炉でのＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方
法において、前記単結晶の直胴部形成開始端が少なくと
も１０００℃以下に冷却されていると推定するに十分な
長さまで直胴部を成長させた後、前記単結晶を融液から
切り離すに十分な速度まで引き上げ速度を上げて融液か
ら単結晶を切り離して冷却し、得られた単結晶に酸素析
出熱処理を施し、前記単結晶内における異常酸素析出部
の位置を検出して融液から切り離す直前の結晶内温度が
１１００℃近傍の温度領域位置を特定し、同一炉でシリ
コン単結晶を引き上げるとき、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の
密度を任意の値に制御できる１１００℃での結晶冷却速
度と前記１１００℃近傍の温度領域位置により算出され
る結晶内温度勾配とによって求められる結晶引き上げ速
度をもって引き上げることにより、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠
陥の密度を抑制することを特徴とするシリコン単結晶の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10032011A JPH10330189A (ja) | 1997-01-29 | 1998-01-28 | 単結晶の温度分布簡易測定方法及び簡易測定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-28261 | 1997-01-29 | ||
| JP2826197 | 1997-01-29 | ||
| JP10032011A JPH10330189A (ja) | 1997-01-29 | 1998-01-28 | 単結晶の温度分布簡易測定方法及び簡易測定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10330189A true JPH10330189A (ja) | 1998-12-15 |
Family
ID=26366315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10032011A Pending JPH10330189A (ja) | 1997-01-29 | 1998-01-28 | 単結晶の温度分布簡易測定方法及び簡易測定方法を利用したシリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10330189A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1127962A1 (en) * | 1999-08-30 | 2001-08-29 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd | Method for manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal manufactured by the method, and silicon wafer |
-
1998
- 1998-01-28 JP JP10032011A patent/JPH10330189A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1127962A1 (en) * | 1999-08-30 | 2001-08-29 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd | Method for manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal manufactured by the method, and silicon wafer |
| EP1127962A4 (en) * | 1999-08-30 | 2002-03-20 | Shinetsu Handotai Kk | METHOD FOR PRODUCING A SILICONE SINGLE CRYSTAL, WITH THIS MANUFACTURED SILICON SINGLE CRYSTAL AND SILICON WAFER |
| US6544332B1 (en) | 1999-08-30 | 2003-04-08 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal manufactured by the method, and silicon wafer |
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