JPH10318946A - Energy dispersion type x-ray analysis device - Google Patents

Energy dispersion type x-ray analysis device

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JPH10318946A
JPH10318946A JP9125508A JP12550897A JPH10318946A JP H10318946 A JPH10318946 A JP H10318946A JP 9125508 A JP9125508 A JP 9125508A JP 12550897 A JP12550897 A JP 12550897A JP H10318946 A JPH10318946 A JP H10318946A
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JP
Japan
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time constant
peak
sample
ray
peak interval
Prior art date
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Pending
Application number
JP9125508A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yoshiyuki Konishi
善之 小西
Kiyoshi Ogawa
潔 小河
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Filing date
Publication date
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Publication of JPH10318946A publication Critical patent/JPH10318946A/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an X-ray analysis device for obtaining an appropriate analysis result quickly. SOLUTION: In an X-ray analysis device, the minimum peak interval between an element where a content in a sample is to be measured and another element in the sample is obtained by a peak interval acquisition part 17 when the calibration curve expression quantitative analysis method is specified and at the same time a time constant that matches the minimum resolution where the noticed peak of the element where the content is to be measured can be separated by a time constant selection part 18, and the time constant of a shaping circuit 10 is set to a time constant that is selected by the time constant selection part 18 by a time constant setting part 11. Since a time constant that is longer than as required cannot be set, the reading rate of an X-ray detection signal becomes fully high and an accurate content can be measured quickly.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、励起された試料
から放出される特性X線を半導体(X線)検出器で検出
し試料の元素分析をおこなうエネルギー分散型X線分析
装置に係り、特に分析時間の短縮を図るための技術に関
する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an energy dispersive X-ray analyzer for detecting a characteristic X-ray emitted from an excited sample by a semiconductor (X-ray) detector and performing elemental analysis of the sample, and in particular, to an energy dispersive X-ray analyzer. The present invention relates to a technique for reducing analysis time.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来のエネルギー分散型蛍光X線分析装
置は、一次X線の照射によって励起された試料から放出
される特性X線が半導体X線検出器により検出された
後、波形整形回路等を経てX線検出信号としてマルチチ
ャンネルアナライザに入力されて波高に応じた弁別処理
が行われることによりエネルギースペクトルが得られる
とともに、得られたエネルギースペクトルに基づくデー
タ処理により試料の元素分析がおこなわれる構成となっ
ている。
2. Description of the Related Art A conventional energy dispersive X-ray fluorescence analyzer uses a semiconductor X-ray detector to detect a characteristic X-ray emitted from a sample excited by irradiation with a primary X-ray, and then performs a waveform shaping circuit and the like. Is input to the multi-channel analyzer as an X-ray detection signal via the LM, and an energy spectrum is obtained by performing a discrimination process according to the wave height, and an elemental analysis of the sample is performed by data processing based on the obtained energy spectrum. It has become.

【0003】より具体的には、半導体X線検出器から出
力される信号は、プリアンプ(前置増幅器)で一定程度
増幅された後、さらに比例増幅器で増幅されるのである
が、通常、波形整形回路が比例増幅回路に含まれてい
て、波形整形回路で特性X線のエネルギー値に応じた波
高を持つ適当な形のパルスに整形されて、マルチチャン
ネルアナライザへX線検出信号として送出される。マル
チチャンネルアナライザは、このX線検出信号をその波
高に応じて弁別・計算し、波高分布図(エネルギースペ
クトル)を得る。このエネルギースペクトルには、試料
中に含まれる元素から放出される特性X線のエネルギー
値に対応する位置に各元素固有のピークが現れる。そし
て、ピーク分離などのデータ処理により、これらのピー
クの位置(エネルギー)、強度を求め、それら試料の元
素分析が行われる。通常は含有元素が未知の試料を測定
するので、データ処理を行いやすくするために、なるべ
く高分解能が得られるような測定条件が望ましい。しか
し、実際には次に述べる測定時間の問題を考慮し、実用
的な測定時間で、かつ十分な分解能を与えるような条件
が選ばれる。
More specifically, a signal output from a semiconductor X-ray detector is amplified by a preamplifier (preamplifier) to a certain extent and then further amplified by a proportional amplifier. The circuit is included in a proportional amplification circuit, and is shaped into a pulse of an appropriate shape having a peak according to the energy value of the characteristic X-ray by a waveform shaping circuit, and is sent to a multi-channel analyzer as an X-ray detection signal. The multi-channel analyzer discriminates and calculates the X-ray detection signal according to the wave height to obtain a wave height distribution map (energy spectrum). In this energy spectrum, a peak unique to each element appears at a position corresponding to the energy value of characteristic X-rays emitted from the element contained in the sample. Then, the positions (energy) and intensities of these peaks are obtained by data processing such as peak separation, and elemental analysis of those samples is performed. Normally, a sample containing unknown elements is measured. Therefore, in order to facilitate data processing, it is desirable to use measurement conditions that provide as high a resolution as possible. However, in actuality, in consideration of the problem of the measurement time described below, conditions are selected so that the measurement time is practical and the resolution is sufficient.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のX線分析装置の場合には、高分解能を得ようとする
と分析時間が長くなるという問題がある。以下にその理
由を説明する。すなわち、高い分解能を得るために、半
導体X線検出器から出力される信号に重畳するノイズを
低くするには、波形整形回路の時定数をなるべく長くす
る必要がある。しかし、波形整形回路の時定数を長くす
ると、隣接するパルスが干渉し合って見掛け上ひとつの
パルスとなる、いわゆるパイルアップ現象が生じる確率
が高くなる。このように干渉したパルスは、通常、パイ
ルアップ除去回路により計数の対象から除外される。そ
の結果、マルチチャンネルアナライザへのX線検出信号
の取り込み率が低下する。
However, in the case of the above-mentioned conventional X-ray analyzer, there is a problem that the analysis time is lengthened in order to obtain a high resolution. The reason will be described below. That is, in order to reduce the noise superimposed on the signal output from the semiconductor X-ray detector in order to obtain a high resolution, it is necessary to make the time constant of the waveform shaping circuit as long as possible. However, when the time constant of the waveform shaping circuit is increased, the probability that a so-called pile-up phenomenon occurs in which adjacent pulses interfere with each other and become apparently one pulse increases. Pulses that interfere in this manner are usually excluded from counting by a pile-up removal circuit. As a result, the rate of capturing the X-ray detection signal into the multi-channel analyzer decreases.

【0005】一方、X線分析装置では、X線の統計変動
による誤差を抑える必要性から、一定数以上のX線検出
信号をマルチチャンネルアナライザに取り込まれなけれ
ばならないという事情がある。そのため、上述のように
X線検出信号の取り込み率が低下した場合、その分、X
線測定時間を長くして必要個数のX線検出信号を取り込
むことになって、分析時間が長くなってしまう。なお、
通常、一次X線を増加すれば、X線検出信号も比例して
増加するはずであるが、波形整形回路の時定数が長い場
合にはパイルアップ現象の発生回数が増加して、除去さ
れるパルスの数が増加するので、X線検出信号の取り込
み量は増加せず、必ずしも分析時間の短縮にはつながら
ない。
On the other hand, in an X-ray analyzer, a certain number or more of X-ray detection signals have to be taken into a multi-channel analyzer due to the necessity of suppressing errors due to statistical fluctuation of X-rays. Therefore, when the rate of capturing the X-ray detection signal decreases as described above,
Since the required number of X-ray detection signals are taken by increasing the line measurement time, the analysis time is increased. In addition,
Normally, if the number of primary X-rays increases, the X-ray detection signal should also increase in proportion. However, if the time constant of the waveform shaping circuit is long, the number of occurrences of the pile-up phenomenon increases and is eliminated. Since the number of pulses increases, the amount of X-ray detection signals captured does not increase, and does not necessarily lead to a reduction in analysis time.

【0006】この発明は、上記問題点に鑑み、適切な分
析結果を短時間で得ることのできるエネルギー分散型X
線分析装置を提供することを課題とする。
[0006] In view of the above problems, the present invention provides an energy dispersive X-ray detector capable of obtaining an appropriate analysis result in a short time.
It is an object to provide a line analyzer.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】上記課題を達成するた
め、請求項1の発明に係るエネルギー分散型X線分析装
置は、励起された試料から放出されるX線を検出する半
導体X線検出器と、半導体X線検出器から出力される信
号をパルス波に整形する波形整形回路と、この波形整形
回路を経て入力されるX線検出信号のエネルギースペク
トル(パルス波高頻度分布図)を得るマルチチャンネル
アナライザを備えているとともに、マルチチャンネルア
ナライザで得られたエネルギースペクトルに基づくデー
タ処理により試料の元素分析をおこなうデータ処理手段
を備えているエネルギー分散型X線分析装置において、
元素分析の分析手法を指定する分析手法指定手段を備え
ているとともに、分析手法指定手段により指定された分
析手法に応じて波形整形回路の時定数を設定する時定数
設定手段を備えている。
In order to achieve the above object, an energy dispersive X-ray analyzer according to the present invention is a semiconductor X-ray detector for detecting X-rays emitted from an excited sample. A waveform shaping circuit for shaping a signal output from the semiconductor X-ray detector into a pulse wave; and a multi-channel for obtaining an energy spectrum (pulse wave high frequency distribution diagram) of the X-ray detection signal input through the waveform shaping circuit. An energy dispersive X-ray analyzer that includes an analyzer and a data processing unit that performs elemental analysis of the sample by performing data processing based on the energy spectrum obtained by the multi-channel analyzer,
An analysis method designating means for designating an analysis method for elemental analysis is provided, and a time constant setting means for setting a time constant of the waveform shaping circuit in accordance with the analysis method designated by the analysis method designating means.

【0008】また、請求項2の発明は、請求項1に記載
のエネルギー分散型X線分析装置において、分析手法指
定手段は分析手法として少なくとも検量線法の指定がお
こなえるよう構成され、時定数設定手段は検量線法が指
定された場合にさらに複数の時定数の中から選択された
時定数が設定できるよう構成されているとともに、前記
検量線法が適用される全元素のそれぞれについてエネル
ギースペクトルでの各ピークの位置(エネルギー値)を
示すピーク位置データと、前記複数の時定数のそれぞれ
についてエネルギー値と分離可能な最小ピーク間隔の対
応関係を示す最小ピーク間隔データとを保持しているデ
ータ保持手段と、ピーク位置データに基づき試料中の含
有量測定対象の元素(目的元素)のピークと試料中の他
の含有元素のピークとの間隔のうち最も短い最短ピーク
間隔を求出するピーク間隔求出手段と、ピーク間隔求出
手段により求出された最短ピーク間隔と最小ピーク間隔
データを照らし合わせて必要なピーク分離が可能となる
時定数のうち最も短い時定数を波形整形回路の設定時定
数として選択する時定数選択手段を備えている。
According to a second aspect of the present invention, in the energy dispersive X-ray analyzer according to the first aspect, the analysis method designating means is configured to be able to designate at least a calibration curve method as an analysis method, and to set a time constant. The means is configured so that a time constant selected from a plurality of time constants can be further set when a calibration curve method is designated, and an energy spectrum is provided for each of all elements to which the calibration curve method is applied. Holding the peak position data indicating the position (energy value) of each peak and the minimum peak interval data indicating the correspondence between the energy value and the minimum separable peak interval for each of the plurality of time constants. Means, the peak of the element whose content is to be measured in the sample (target element) based on the peak position data, and the peaks of other contained elements in the sample. Peak interval calculating means for calculating the shortest shortest peak interval among the intervals, and the necessary peak separation is possible by comparing the shortest peak interval and the minimum peak interval data determined by the peak interval determining means. A time constant selecting means for selecting the shortest time constant among the time constants as a set time constant of the waveform shaping circuit.

【0009】〔作用〕この発明のエネルギー分散型X線
分析装置(以下、適宜「X線分析装置」と略記)により
試料の元素分析をおこなう際の作用について説明する。
請求項1のX線分析装置による元素分析の場合、先ず分
析手法指定手段で元素分析の分析手法が指定されると、
時定数設定手段により指定された分析手法に応じて波形
整形回路の時定数が自動的に設定される。次に、一次X
線あるいは電子ビームなどの照射により励起された試料
から放出されるX線が半導体X線検出器で検出された
後、波形整形回路も経てX線検出信号としてマルチチャ
ンネルアナライザへ次々入力される。マルチチャンネル
アナライザではX線検出信号が波高に応じて弁別処理さ
れ、エネルギースペクトルが得られる。そして、エネル
ギースペクトルが得られると、データ処理手段が、指定
された分析手法に従って、エネルギースペクトルに出現
したピークのエネルギー値から元素を特定(定性分析)
したり、ピークの面積を求出し、それに基づいて元素の
含有量を求出(定量分析)したりして元素分析が進めら
れる。
[Operation] The operation of the energy dispersive X-ray analyzer (hereinafter abbreviated as “X-ray analyzer” as appropriate) of the present invention for performing elemental analysis of a sample will be described.
In the case of elemental analysis by the X-ray analyzer according to claim 1, first, when an analysis method of elemental analysis is designated by the analysis method designation means,
The time constant of the waveform shaping circuit is automatically set according to the analysis method specified by the time constant setting means. Next, primary X
After the X-rays emitted from the sample excited by the irradiation of the line or the electron beam are detected by the semiconductor X-ray detector, they are sequentially input to the multi-channel analyzer as X-ray detection signals through a waveform shaping circuit. In the multi-channel analyzer, the X-ray detection signal is discriminated according to the wave height, and an energy spectrum is obtained. When the energy spectrum is obtained, the data processing means specifies the element from the energy value of the peak appearing in the energy spectrum according to the specified analysis method (qualitative analysis).
Or the area of the peak is determined, and the content of the element is determined (quantitative analysis) based on the area, and the elemental analysis is advanced.

【0010】請求項1のX線分析装置の時定数設定手段
により設定される波形整形回路の時定数は、事実上、指
定された分析手法を適切に実行するのに最低限必要な分
解能に見合った極力短い時定数に自動的に設定され、波
形整形回路の時定数が必要以上に長く設定されることは
ないので、マルチチャンネルアナライザにおけるX線検
出信号の取り込み率が必要以上に低下してしまうような
ことはなくなる。
[0010] The time constant of the waveform shaping circuit set by the time constant setting means of the X-ray analyzer according to the present invention substantially corresponds to the minimum resolution required for appropriately executing the specified analysis method. The time constant of the waveform shaping circuit is automatically set to the shortest possible time constant, and the time constant of the waveform shaping circuit is not set longer than necessary. Therefore, the acquisition rate of the X-ray detection signal in the multi-channel analyzer is reduced more than necessary. Such a thing disappears.

【0011】また、請求項2のX線分析装置では、分析
手法指定手段により検量線法が指定された場合、〔必要
に応じて定量分析対象である今回試料(未知試料)の含
有元素の指定も行われ〕、ピーク間隔求出手段により、
今回試料の含有元素の中の含有量測定対象の元素におけ
る(含有量測定用の)注目ピークと、試料中の他の元素
のピークとの間隔のうち最も短い最短ピーク間隔が求出
される。次に、時定数選択手段により、最短ピーク間隔
と、検量線法用として用意されている複数の時定数のそ
れぞれについてエネルギー値と分離可能な最小ピーク間
隔の対応関係を示す最小ピーク間隔データが照らし合わ
され、必要なピーク分離が可能となる時定数のうち最も
短い時定数が波形整形回路の設定時定数として選択され
る。そして、波形整形回路の時定数が時定数設定手段に
より直ちに選択された時定数に設定された後、検量線法
の通常の手順に従って標準試料および未知試料のエネル
ギースペクトルが得られる。そしてデータ処理手段によ
り、標準試料の測定結果から検量線が作成され、この検
量線を用いて未知試料中の定量測定対象の元素の含有量
が求められる。
In the X-ray analyzer according to the present invention, when the calibration method is designated by the analysis method designating means, the designation of the element contained in the present sample (unknown sample) to be quantitatively analyzed, if necessary, Also performed), by the peak interval finding means,
In this case, the shortest shortest peak interval among the intervals between the peak of interest (for content measurement) of the element whose content is to be measured among the elements contained in the sample and the peaks of other elements in the sample is determined. Next, the time constant selecting means illuminates the shortest peak interval and the minimum peak interval data indicating the correspondence between the energy value and the minimum separable minimum peak interval for each of the plurality of time constants prepared for the calibration curve method. The shortest time constant among the time constants at which the required peak separation is possible is selected as the set time constant of the waveform shaping circuit. Then, after the time constant of the waveform shaping circuit is set to the time constant immediately selected by the time constant setting means, the energy spectra of the standard sample and the unknown sample are obtained according to the normal procedure of the calibration curve method. Then, a calibration curve is created from the measurement results of the standard sample by the data processing means, and the content of the element to be quantitatively measured in the unknown sample is determined using the calibration curve.

【0012】請求項2のX線分析装置による検量線法の
場合、波形整形回路の時定数は、今回試料を構成する限
られた元素同士の間の最短ピーク間隔に見合った最小限
必要な長さの時定数に自動的に設定され、必要以上に長
い時定数が設定されることはなく、マルチチャンネルア
ナライザにおけるX線検出信号の取り込み率は十分に確
保される。
In the case of the calibration curve method using the X-ray analyzer according to the second aspect, the time constant of the waveform shaping circuit is a minimum necessary length corresponding to the shortest peak interval between the limited elements constituting the sample this time. The time constant is automatically set, and a time constant longer than necessary is not set, so that the rate of capturing the X-ray detection signal in the multi-channel analyzer is sufficiently ensured.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】以下、この発明の一実施例を図面
を参照しながら説明する。図1は実施例に係る蛍光X線
分析装置の全体構成を示すブロック図、図2は実施例装
置における波形整形回路および時定数設定部の構成を示
す部分ブロック図である。実施例の蛍光X線分析装置
は、図1に示すように、一次X線による試料SMの励起
と試料SMから放出される特性X線の検出をおこなう測
定本体部SAと、測定本体部SAから送出される信号を
処理するとともに測定本体部SA等に対する必要な制御
をおこなう制御処理部SBとからなる。以下、各部の構
成を具体的に説明する。
An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram showing the overall configuration of a fluorescent X-ray analyzer according to an embodiment, and FIG. 2 is a partial block diagram showing the configurations of a waveform shaping circuit and a time constant setting unit in the embodiment. As shown in FIG. 1, the fluorescent X-ray analyzer of the embodiment includes a measurement main body SA that excites a sample SM by primary X-rays and detects characteristic X-rays emitted from the sample SM. A control processing unit SB for processing the transmitted signal and performing necessary control for the measurement main unit SA and the like. Hereinafter, the configuration of each unit will be specifically described.

【0014】測定本体部SAは、測定対象の試料SMが
導入される試料室1を備えており、試料SMがセットさ
れるステージ(試料台)2が試料室1の内に設けられて
いるとともに、試料SMに一次X線を照射するX線管3
と一次X線で励起された試料SMから放出される特性X
線を検出する半導体X線検出器4およびX線検出器4の
出力を一定程度まで増幅するプリアンプ(前置増幅器)
5が試料室1の近傍に設置されている。X線管3の照射
動作は、通常、制御処理部SB側からコントロールされ
る。また、半導体X線検出器4としては、Li補償型の
Si(Li)X線検出器などが用いられる。そして、X
線検出器4はプリアンプ5と共に魔法瓶式容器(デュワ
ー)6に入っている液体窒素で常に冷却されて極低温状
態に維持されている。
The measurement main body SA has a sample chamber 1 into which a sample SM to be measured is introduced, and a stage (sample stage) 2 on which the sample SM is set is provided in the sample chamber 1. X-ray tube 3 for irradiating primary X-ray to sample SM
And the characteristic X emitted from the sample SM excited by the primary X-ray
Semiconductor X-ray detector 4 for detecting X-rays and a preamplifier (preamplifier) for amplifying the output of X-ray detector 4 to a certain extent
5 is installed near the sample chamber 1. The irradiation operation of the X-ray tube 3 is usually controlled from the control processing unit SB. Further, as the semiconductor X-ray detector 4, a Li-compensated Si (Li) X-ray detector or the like is used. And X
The line detector 4 is always cooled by liquid nitrogen contained in a thermos container (Dewar) 6 together with the preamplifier 5 and is maintained at a very low temperature.

【0015】制御処理部SBには、プリアンプ5から送
られてくる信号を整形・増幅する比例増幅器7と、比例
増幅器7のアナログ出力信号をディジタル化し、その波
高値をマルチチャンネルアナライザ(MCA)9へ送出
するAD変換器8と、AD変換器8から次々に送出され
る波高情報をその大きさに応じて弁別処理しエネルギー
スペクトル(パルス波高頻度分布図)を得るMCA9と
が直列に続くかたちで設けられている。そして、実施例
の蛍光X線分析装置の場合、比例増幅器7に適当なパル
ス波形に整形する波形整形回路10と波形整形回路10
の時定数を設定する時定数設定部11が配設されてい
る。
The control processing unit SB includes a proportional amplifier 7 for shaping and amplifying a signal sent from the preamplifier 5, digitizing an analog output signal of the proportional amplifier 7, and converting a peak value thereof to a multi-channel analyzer (MCA) 9. And an MCA 9 that obtains an energy spectrum (pulse wave frequency distribution diagram) by discriminating the wave height information successively sent from the AD converter 8 according to the magnitude thereof in a series. Is provided. In the case of the fluorescent X-ray analyzer of the embodiment, the waveform shaping circuit 10 for shaping the proportional amplifier 7 into an appropriate pulse waveform and the waveform shaping circuit 10
A time constant setting unit 11 for setting the time constant is provided.

【0016】また、波形整形回路10の時定数を設定す
る時定数設定部11は、図2に示すように、n個の帰還
インピーダンスZ1〜Znと1個の切替えスイッチ11
aからなり、切替えスイッチ11aによりn個の帰還イ
ンピーダンスZ1〜Znの中のひとつが波形整形回路1
0と並列に接続されることで波形整形回路10の時定数
が時定数τ1〜τnのうちのひとつに設定されるよう構
成されている。時定数τ1〜τnの中のいずれの時定数
を選択して設定するかは、指定される分析手法や分析対
象の元素の種類などに応じて選択されるが、詳しくは後
述する。なお、時定数τ1は最長時間であり、順に時間
が短くなって時定数τnが最短時間である。
The time constant setting unit 11 for setting the time constant of the waveform shaping circuit 10 includes n feedback impedances Z1 to Zn and one changeover switch 11 as shown in FIG.
a, and one of the n feedback impedances Z1 to Zn is changed by the changeover switch 11a to the waveform shaping circuit 1.
When connected in parallel with 0, the time constant of the waveform shaping circuit 10 is set to one of the time constants τ1 to τn. Which time constant among the time constants τ1 to τn is selected and set depends on the specified analysis method, the type of the element to be analyzed, and the like, and will be described later in detail. Note that the time constant τ1 is the longest time, and the time becomes shorter in order, and the time constant τn is the shortest time.

【0017】プリアンプ5から比例増幅器7に送り込ま
れた信号は、波形整形回路10の整形機能も加わって、
特性X線のエネルギー値(ピーク位置)に比例した波高
を持つ適当な形のパルスに増幅・整形されて出力され
る。このとき入力信号に重畳していたノイズが除去され
る。AD変換器8は比例増幅器7から送り込まれて来た
パルス信号を波高に応じた大きさのディジタル信号(例
えば10ビットのディジタル信号)に変換しX線検出信
号としてMCA9へ送出する。MCA9では、AD変換
器8のビット数(異なる大きさのディジタル信号の数)
に対応してチャンネル数(例えば10ビットのディジタ
ル信号の場合は1024チャンネル)が予め準備されて
いて、次々と送り込まれてくるX線検出信号は(ディジ
タル信号の)大きさに応じて各チャンネル毎に弁別され
るとともに、各チャンネルへ入ってくる単位時間当たり
のX線検出信号の数(頻度)が計数される。
The signal sent from the preamplifier 5 to the proportional amplifier 7 is added to the shaping function of the waveform shaping circuit 10,
The pulse is amplified and shaped into an appropriately shaped pulse having a wave height proportional to the energy value (peak position) of the characteristic X-ray and output. At this time, noise superimposed on the input signal is removed. The AD converter 8 converts the pulse signal sent from the proportional amplifier 7 into a digital signal (for example, a 10-bit digital signal) having a magnitude corresponding to the wave height, and sends it to the MCA 9 as an X-ray detection signal. In the MCA 9, the number of bits of the AD converter 8 (the number of digital signals of different sizes)
The number of channels (for example, 1024 channels in the case of a 10-bit digital signal) is prepared in advance, and the X-ray detection signals sent one after another are set for each channel according to the magnitude (of the digital signal). And the number (frequency) of X-ray detection signals entering each channel per unit time is counted.

【0018】そして、チャンネル位置(すなわち、エネ
ルギー値)を横軸とし、各チャンネルでの計数結果を縦
軸として対応付けされたエネルギースペクトルが得られ
ることになる。例えば、図3に示すように、5つのピー
クPK1〜PK5が各エネルギー値(ピーク位置)E1
〜E5に出ているエネクギースペクトルが得られること
になる。もちろん、各エネルギー値E1〜E5は元素の
特性X線のエネルギー値と対応している。
Then, an energy spectrum is obtained in which the channel position (that is, the energy value) is set as the horizontal axis and the counting result in each channel is set as the vertical axis. For example, as shown in FIG. 3, five peaks PK1 to PK5 are energy values (peak positions) E1.
The energy spectra appearing in E5 to E5 are obtained. Of course, each of the energy values E1 to E5 corresponds to the energy value of the characteristic X-ray of the element.

【0019】さらに、制御処理部SBはMCA9で得ら
れたエネルギースペクトルに基づくデータ処理により試
料の元素分析をおこなうデータ処理部12や、分析の際
の分析手法の指定や元素の指定をおこなうための操作部
(分析手法指定手段)13、エネルギースペクトルや元
素分析結果を表示する表示器30、装置全体の動作をコ
ントロールするための制御プログラムを記憶する制御プ
ログラム記憶部14などを備えている。また、データ処
理部12には制御プログラムに従って必要な指令信号の
送出や必要な演算などを実行する中央処理部(CPU)
15が設けられている。
Further, the control processing unit SB is a data processing unit 12 for performing elemental analysis of the sample by data processing based on the energy spectrum obtained by the MCA 9, and for specifying an analysis method and an element at the time of analysis. An operation unit (analysis method designating unit) 13, a display unit 30 for displaying an energy spectrum and an elemental analysis result, a control program storage unit 14 for storing a control program for controlling the operation of the entire apparatus, and the like are provided. The data processing unit 12 has a central processing unit (CPU) for transmitting necessary command signals and executing necessary calculations according to a control program.
15 are provided.

【0020】実施例装置の操作部13により指定できる
分析手法としては、例えば、検量線法や、いわゆるFP
法と通称されるファンダメンタル・パラメータ式定量分
析法(FP式定量分析法)などが挙げられる。前者の検
量線法は、従来から知られているとおり、未知試料(例
えば含有量未知のステンレス試料)とほぼ同一組成で元
素含有量がそれぞれ若干異なる標準試料(例えば含有量
既知のステンレス試料)が複数個ある時に、未知試料の
特定の元素(目的元素)の含有量を測るような場合に有
効である。具体的には、例えば、各標準試料についての
エネルギースペクトルを得て、データ処理部12で目的
元素の注目ピーク(通常は各元素のKαピークまたはL
αピーク)のピーク面積と含有量との関係を測定し検量
線を得るとともに、未知試料についてのエネルギースペ
クトルを得て、データ処理部12で目的元素の注目ピー
クのピーク面積を求めて検量線に当てはめることによ
り、未知試料における目的元素の含有量を求めることに
なる。
Examples of the analysis method that can be specified by the operation unit 13 of the embodiment apparatus include a calibration curve method and a so-called FP
And a fundamental parameter type quantitative analysis method (FP type quantitative analysis method), which is commonly referred to as a method. In the former calibration curve method, as is conventionally known, a standard sample (for example, a stainless steel sample with a known content) having almost the same composition as the unknown sample (for example, a stainless steel sample with unknown content) and slightly different element contents from each other is used. This is effective when measuring the content of a specific element (target element) in an unknown sample when there are a plurality of them. Specifically, for example, an energy spectrum for each standard sample is obtained, and the data processing unit 12 obtains a target peak of the target element (usually, the Kα peak or L
The relationship between the peak area and the content of the (α peak) is measured to obtain a calibration curve, the energy spectrum of an unknown sample is obtained, and the peak area of the peak of interest of the target element is obtained by the data processing unit 12 to obtain a calibration curve. By applying, the content of the target element in the unknown sample is determined.

【0021】後者のFP式定量分析法は、従来から知ら
れているとおり、標準試料に当たるものは無く、未知試
料(例えば含有量未知の鉱物試料)だけがあり、各元素
それぞれの含有量を測るような場合に有効である。具体
的には、未知試料のエネルギースペクトルを、事実上、
全元素の注目ピークが全てデータ処理により分離できる
ようにして得た後、各注目ピークの強度をデータ処理に
より求め、その強度からFP法によって試料中の各元素
それぞれの含有量を求めることになる。
In the latter FP-type quantitative analysis method, as is conventionally known, there is no standard sample, only an unknown sample (for example, a mineral sample whose content is unknown), and the content of each element is measured. This is effective in such cases. Specifically, the energy spectrum of an unknown sample is
After all the peaks of interest of all elements can be separated by data processing, the intensity of each peak of interest is obtained by data processing, and the content of each element in the sample is obtained from the intensity by the FP method. .

【0022】また、実施例装置の場合、データ処理部1
2には指定可能な各種分析手法の実行に必要なデータを
予め記憶保持しておくためのデータ保持部16や、ピー
ク間隔求出部17および時定数選択部18が設けられて
いる。さらにデータ保持部16は、ピーク位置データメ
モリ19、ピーク波形データメモリ20、最小ピーク間
隔データメモリ21および定量分析関連データメモリ2
2を具備する。
In the case of the embodiment, the data processing unit 1
2 is provided with a data holding unit 16 for preliminarily storing and holding data necessary for executing various specifiable analysis methods, a peak interval finding unit 17 and a time constant selecting unit 18. Further, the data holding unit 16 includes a peak position data memory 19, a peak waveform data memory 20, a minimum peak interval data memory 21, and a quantitative analysis related data memory 2.
2 is provided.

【0023】ピーク位置データメモリ19には、検量線
法が適用される可能性のある全元素のそれぞれについて
エネルギースペクトルでの各ピークの位置(エネルギー
値)を示すピーク位置データが格納されている。具体的
には、図4に示すように、元素名,元素番号,エネルギ
ー値,特性X線名が格納されている。ピーク波形データ
メモリ20には、同一元素の特性X線のピーク比率(例
えば、Fe元素のKαのピークとFe元素のKβのピー
クの比率)などがピーク波形データとして格納されてい
る。最小ピーク間隔データメモリ21には、波形整形回
路10で設定される各時定数τ1〜τnのそれぞれにつ
いてエネルギー値と分離可能な最小ピーク間隔の対応関
係を示す最小ピーク間隔データが格納されてきる。定量
分析関連データメモリ22には検量線法用の標準試料の
測定データや検量線データなどが格納されている。
The peak position data memory 19 stores peak position data indicating the position (energy value) of each peak in the energy spectrum for each of the elements to which the calibration curve method may be applied. Specifically, as shown in FIG. 4, element names, element numbers, energy values, and characteristic X-ray names are stored. The peak waveform data memory 20 stores the peak ratio of characteristic X-rays of the same element (for example, the ratio of the Kα peak of the Fe element to the Kβ peak of the Fe element) as peak waveform data. The minimum peak interval data memory 21 stores the minimum peak interval data indicating the correspondence between the energy value and the separable minimum peak interval for each of the time constants τ1 to τn set by the waveform shaping circuit 10. The quantitative analysis related data memory 22 stores measurement data and calibration curve data of a standard sample for the calibration curve method.

【0024】各データのうち最小ピーク間隔データは、
検量線法の場合に用いられるデータであるが、また本発
明に特徴的なデータであるので、より具体的に説明す
る。すなわち、図5に示すように、各時定数τ1〜τn
をパラメータとして、エネルギー値(ピーク位置)を横
軸とし、分離可能な最小ピーク間隔を縦軸とした対応関
係が、テーブル形式または数式のかたちで最小ピーク間
隔データメモリ21に格納されている。
The minimum peak interval data of each data is
Although the data is used in the case of the calibration curve method, it is also characteristic data of the present invention, and thus will be described more specifically. That is, as shown in FIG.
Is stored as a parameter in the minimum peak interval data memory 21 in the form of a table or a mathematical expression, with the horizontal axis representing the energy value (peak position) and the vertical axis representing the minimum separable peak interval.

【0025】次に、ピーク間隔求出部17および時定数
選択部18について説明する。検量線法の場合には、含
有量測定対象の元素の注目ピークが試料中の他の含有元
素のピークから分離できればよい。試料に含まれない元
素は考慮する必要がない。この検量線法の場合、未知試
料と言えども、含有元素の種類だけは全て分かっている
ので、ピーク間隔求出部17は、含有量測定対象の元素
の注目ピークと試料中の他の含有元素のピークとの間隔
をピーク位置データを参照して求出するとともに、その
中の最も短い最短ピーク間隔を選びだす。以下、注目ピ
ークはエネルギー値Ei,最短ピーク間隔diとして説
明する。
Next, the peak interval calculating section 17 and the time constant selecting section 18 will be described. In the case of the calibration curve method, it is only necessary that the peak of interest of the element whose content is to be measured can be separated from the peaks of other contained elements in the sample. Elements that are not included in the sample need not be considered. In the case of this calibration curve method, even if it is an unknown sample, only the types of the contained elements are known, so the peak interval calculating unit 17 calculates the peak of interest of the element whose content is to be measured and other contained elements in the sample. The peak interval is calculated with reference to the peak position data, and the shortest shortest peak interval is selected. Hereinafter, the target peak will be described as the energy value Ei and the shortest peak interval di.

【0026】ピーク間隔求出部17により最短ピーク間
隔diが求出されると、今度は時定数選択部18によっ
て、図5に示すように、最短ピーク間隔diと最小ピー
ク間隔データの照合が行われて、エネルギー値Eiでの
最小ピーク間隔が、最短ピーク間隔di以下となる時定
数の中で最も短い時定数τiが選択される。時定数選択
部18による選択結果は、直ちに時定数設定部11に送
られるとともに、時定数設定部11では切替えスイッチ
11aが帰還インピーダンスZiを波形整形回路10に
並列接続し、波形整形回路10を時定数τiに設定す
る。なお、これらピーク間隔求出部17や時定数選択部
18は制御プログラムやマイクロコンピュータなどで構
成されているものである。
When the shortest peak interval di is determined by the peak interval determining section 17, the time constant selecting section 18 checks the shortest peak interval di and the minimum peak interval data as shown in FIG. Then, the shortest time constant τi among the time constants at which the minimum peak interval at the energy value Ei is equal to or less than the shortest peak interval di is selected. The result of the selection by the time constant selecting unit 18 is immediately sent to the time constant setting unit 11, where the changeover switch 11a connects the feedback impedance Zi to the waveform shaping circuit 10 in parallel, and the time constant Set to a constant τi. The peak interval calculating section 17 and the time constant selecting section 18 are configured by a control program, a microcomputer, and the like.

【0027】また、分析手法としてFP式定量分析法が
指定された場合、時定数設定部11により、予め定めら
れた時定数(例えば、比較的長い時定数τ2 )が自動的
に設定される構成になっている。FP式定量分析法の場
合、X線信号の取り込み率をある程度犠牲にしても、高
い分解能(すなわち、データ処理(ピーク分離)を行う
に十分な分解能)が求められるので、通常、長い時定数
が設定される。
When the FP quantitative analysis method is designated as the analysis method, the time constant setting unit 11 automatically sets a predetermined time constant (for example, a relatively long time constant τ 2 ). It has a configuration. In the case of the FP quantitative analysis method, a high resolution (that is, a resolution sufficient for performing data processing (peak separation)) is required even if the rate of capturing the X-ray signal is sacrificed to some extent. Is set.

【0028】次に、以上の構成の蛍光X線分析装置によ
り元素分析を実行する時の装置動作を、波形整形回路の
時定数設定の流れを示すフローチャートを参照しながら
説明する。先ずオペレータによって次の操作が行われ
る。操作部13から分析手法(本実施例では、検量線法
かFP式定量分析法のいずれか一方)が指定される。F
P式定量分析法が指定されると、できるだけ分解能を高
めるために、予め定められた比較的長い時定数が設定さ
れる。続いて、含有量測定対象の未知の試料MSを試料
室1のステージ2の上にセットして、未知試料MSの定
性・定量分析を行う。
Next, the operation of the X-ray fluorescence analyzer having the above-described configuration when performing elemental analysis will be described with reference to the flowchart showing the flow of setting the time constant of the waveform shaping circuit. First, the following operation is performed by the operator. An analysis method (either the calibration curve method or the FP quantitative analysis method in this embodiment) is designated from the operation unit 13. F
When the P-type quantitative analysis method is specified, a predetermined relatively long time constant is set in order to increase the resolution as much as possible. Subsequently, an unknown sample MS whose content is to be measured is set on the stage 2 of the sample chamber 1, and qualitative / quantitative analysis of the unknown sample MS is performed.

【0029】一方、検量線法が指令された場合は、操作
部13から試料MSの含有元素の種類が全て入力され
る。今、試料MS中の含有量測定対象の元素A,試料M
S中の他の含有元素B,Cであったとする。そして、分
析動作開始(スタート)の指示が、やはり操作部13か
ら指示される。
On the other hand, when the calibration curve method is instructed, all types of elements contained in the sample MS are input from the operation unit 13. Now, the element A whose content is to be measured in the sample MS and the sample M
It is assumed that other contained elements B and C in S are present. Then, an instruction to start the analysis operation (start) is also instructed from the operation unit 13.

【0030】最初、ピーク間隔求出部17により、ピー
ク位置データメモリ19から元素A〜Cの各ピーク位置
データが引き出され、エネルギー値Eiにある元素Aの
Kαピーク(注目ピーク)と元素B,Cの各ピークとの
間隔がそれぞれ求出されてから、その中の最も短い最短
ピーク間隔diが選び出される。
First, peak position data of the elements A to C are extracted from the peak position data memory 19 by the peak interval calculating section 17, and the Kα peak of the element A (peak of interest) and the elements B, After the interval between each peak of C is calculated, the shortest shortest peak interval di among them is selected.

【0031】最短ピーク間隔diの選出に続いて、時定
数選択部18により、図5に示すように、最短ピーク間
隔diと最小ピーク間隔データの照合により、エネルギ
ー値Eiでの最小ピーク間隔が最短ピーク間隔di以下
となる時定数の中で最も短い時定数τiが選択された
後、選択結果は時定数設定部11に送られる。ここで、
エネルギー値Eiでの最小ピーク間隔が最短ピーク間隔
di以下となる時定数の中で最も短い時定数τiを選択
する理由は、必要な分解能を与える時定数の中で、最も
短いものがパイルアップを起こす確率が小さく、取り込
み率を大きくすることができるからである。時定数の選
択結果を受けた時定数設定部11では切替えスイッチ1
1aにより帰還インピーダンスZiが波形整形回路10
と並列接続され、波形整形回路10の時定数が時定数τ
iに設定される。そして、検量線作成のために、含有量
既知の複数の標準試料SMを試料室1のステージ2の上
に順にセットし、それぞれについて測定を行う。
Following the selection of the shortest peak interval di, the time constant selecting section 18 compares the shortest peak interval di with the minimum peak interval data to make the minimum peak interval at the energy value Ei the shortest as shown in FIG. After the shortest time constant τi among the time constants having the peak interval di or less is selected, the selection result is sent to the time constant setting unit 11. here,
The reason for selecting the shortest time constant τi among the time constants at which the minimum peak interval at the energy value Ei is equal to or less than the shortest peak interval di is that, among the time constants giving the required resolution, the shortest is the pile-up. This is because the probability of occurrence is small and the capture rate can be increased. In the time constant setting unit 11 receiving the selection result of the time constant, the changeover switch 1
1a, the feedback impedance Zi is changed by the waveform shaping circuit 10
And the time constant of the waveform shaping circuit 10 is a time constant τ
Set to i. Then, in order to create a calibration curve, a plurality of standard samples SM with known contents are sequentially set on the stage 2 of the sample chamber 1 and measurement is performed for each of them.

【0032】すなわち、X線管3から励起用の一次X線
が試料SMに照射されるのに伴って、励起された試料S
Mから放出される特性X線がX線検出器4で検出される
とともに、MCA9でエネルギースペクトルが得られ
る。このように各標準試料それぞれのエネルギースペク
トルが得られると、中央処理部15により元素AのKα
ピークの面積が求出される。そして、含有量−強度の関
係式(検量線データ)が作成され、データメモリ22に
格納される。この時、例えば元素AのKαピークと元素
Aの(例えば)Kβピークとが分離されていない場合
は、1つのピークとして処理することができる。すなわ
ち、検量線作成時と未知試料の測定時とで、同一のエネ
ルギー領域をそのピーク領域とすればよく、必ずしも分
離されている必要はない。したがって、最短ピーク間隔
diを選び出す場合、元素AのKαピーク以外の元素A
の他のピークは考慮しなくてもよい。
That is, as the sample SM is irradiated with the primary X-ray for excitation from the X-ray tube 3, the excited sample S
Characteristic X-rays emitted from M are detected by the X-ray detector 4 and an energy spectrum is obtained by the MCA 9. As described above, when the energy spectrum of each standard sample is obtained, the central processing unit 15 calculates the Kα of the element A.
The area of the peak is determined. Then, a content-intensity relational expression (calibration curve data) is created and stored in the data memory 22. At this time, if, for example, the Kα peak of the element A and the (for example) Kβ peak of the element A are not separated, they can be processed as one peak. That is, the same energy region may be used as the peak region when the calibration curve is created and when the unknown sample is measured, and it is not always necessary to separate them. Therefore, when selecting the shortest peak interval di, the element A other than the Kα peak of the element A
Other peaks need not be considered.

【0033】検量線の作成後、未知試料の測定を行い、
得られた元素AのKαピークの面積が、中央処理部15
で定量分析関連データメモリ22に格納されている検量
線データと照らし合わされて、元素Aの含有量が確定
し、表示器30に分析結果が表示されると、元素分析は
終了する。
After preparing the calibration curve, the unknown sample is measured,
The area of the Kα peak of the obtained element A is
Is compared with the calibration curve data stored in the quantitative analysis related data memory 22 to determine the content of the element A, and when the analysis result is displayed on the display 30, the element analysis ends.

【0034】このように、実施例装置による検量線式定
量分析の場合、波形整形回路の時定数は、試料SMを構
成する限られた元素同士の間の最短ピーク間隔diに見
合った最小限必要な長さの時定数に自動的に設定され、
必要以上に長い時定数が設定されることはないので、元
素分析を短時間で終えることができる。
As described above, in the case of the calibration curve type quantitative analysis by the apparatus of the embodiment, the time constant of the waveform shaping circuit is required to be a minimum corresponding to the shortest peak interval di between the limited elements constituting the sample SM. Is automatically set to a time constant of
Since an unnecessarily long time constant is not set, the elemental analysis can be completed in a short time.

【0035】この発明は上記実施の形態に限られること
はなく、下記のように変形実施することができる。 (1)実施例のX線分析装置は、一次X線で試料を励起
するX線励起型のX線分析装置であったが、電子ビーム
(電子流)で試料を励起する電子励起型のX線分析装置
が変形例として挙げられる。変形例の電子励起型X線分
析装置の場合、FP式定量分析法に相当する分析手法
は、ZAF式定量分析法と呼ばれるものになる。
The present invention is not limited to the above embodiment, but can be modified as follows. (1) Although the X-ray analyzer of the embodiment is an X-ray excitation type X-ray analyzer that excites a sample with primary X-rays, an electron excitation type X-ray that excites the sample with an electron beam (electron flow) is used. A line analyzer is mentioned as a modification. In the case of the electronic excitation type X-ray analyzer of the modified example, an analysis method corresponding to the FP type quantitative analysis method is called a ZAF type quantitative analysis method.

【0036】(2)実施例装置では、最短ピーク間隔d
iを選び出す場合、元素AのKαピーク以外の元素Aの
他のピークは考慮しなくてもよい構成であったが、他の
ピークに加え元素AのKαピーク以外の元素Aのピーク
も考慮する構成のものも、変形例として挙げられる。
(2) In the embodiment, the shortest peak interval d
When selecting i, other peaks of the element A other than the Kα peak of the element A do not need to be considered, but in addition to the other peaks, the peaks of the element A other than the Kα peak of the element A are also considered. The configuration is also a modification.

【0037】(3)実施例装置では、波形整形回路の時
定数を離散的に設定するように構成したが、波形整形回
路の時定数を連続的に設定できる構成のものが、変形例
として挙げられる。
(3) In the apparatus of the embodiment, the time constant of the waveform shaping circuit is set discretely, but a configuration in which the time constant of the waveform shaping circuit can be set continuously is mentioned as a modified example. Can be

【0038】[0038]

【発明の効果】請求項1の発明のエネルギー分散型X線
分析装置によれば、X線検出器から得られる信号の波形
を整える波形整形回路の時定数が、事実上、指定された
分析手法を適切に実行するのに最低限必要な分解能に見
合った極力短い時定数に自動的に設定され、波形整形回
路の時定数が必要以上に長くなることが回避される構成
となっているので、マルチチャンネルアナライザにおけ
るX線検出信号の取り込み率が必要以上に低下してしま
うことはなくなり、適切な分析結果を短時間で得ること
ができるようになる。
According to the energy dispersive X-ray analyzer according to the first aspect of the present invention, the time constant of the waveform shaping circuit for adjusting the waveform of the signal obtained from the X-ray detector is practically specified. The time constant of the waveform shaping circuit is automatically set to the shortest possible time constant that matches the minimum required resolution to properly execute, and the time constant of the waveform shaping circuit is prevented from becoming unnecessarily long. The rate of capturing the X-ray detection signal in the multi-channel analyzer does not decrease unnecessarily, and an appropriate analysis result can be obtained in a short time.

【0039】また、請求項2のエネルギー分散型X線分
析装置によれば、整形回路の時定数は、試料を構成する
限られた元素同士の間の最短ピーク間隔に見合った最小
限必要な長さの時定数に自動的に設定され、必要以上に
長い時定数が設定されることはなくなるので、X線検出
信号の取り込み率が十分に確保される結果、試料中の含
有量測定対象の元素の正確な含有量を短時間で測定する
ことができる。
According to the energy dispersive X-ray analyzer of the second aspect, the time constant of the shaping circuit is a minimum necessary length corresponding to the shortest peak interval between the limited elements constituting the sample. The time constant is automatically set to the time constant, and the time constant longer than necessary is not set. As a result, the acquisition rate of the X-ray detection signal is sufficiently secured, and the element whose content is to be measured in the sample is determined. Can be accurately measured in a short time.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】実施例の蛍光X線分析装置の全体構成を示すブ
ロック図である。
FIG. 1 is a block diagram illustrating an overall configuration of a fluorescent X-ray analyzer according to an embodiment.

【図2】実施例装置での波形整形回路と時定数設定部を
示す部分ブロック図である。
FIG. 2 is a partial block diagram illustrating a waveform shaping circuit and a time constant setting unit in the apparatus according to the embodiment.

【図3】実施例装置で得るエネルギースペクトル例を示
すグラフである。
FIG. 3 is a graph showing an example of an energy spectrum obtained by the apparatus according to the embodiment.

【図4】実施例装置に保持されるピーク位置データ例の
内容を示す模式図である。
FIG. 4 is a schematic diagram showing the contents of an example of peak position data held in the embodiment device.

【図5】実施例装置に保持される最小ピーク間隔データ
説明用のグラフである。
FIG. 5 is a graph for explaining minimum peak interval data held in the embodiment device.

【図6】実施例装置での整形回路の時定数設定の流れを
示すフローチャートである。
FIG. 6 is a flowchart illustrating a flow of setting a time constant of a shaping circuit in the apparatus according to the embodiment.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

4…半導体X線検出器 9…マルチチャンネルアナライザ 10…波形整形回路 11…時定数設定部 13…操作部 16…データ保持部 19…ピーク位置データメモリ 21…最小ピーク間隔データメモリ di…最短ピーク間隔 τ1〜τn…時定数 SM…試料 4 semiconductor X-ray detector 9 multi-channel analyzer 10 waveform shaping circuit 11 time constant setting unit 13 operation unit 16 data holding unit 19 peak position data memory 21 minimum peak interval data memory di shortest peak interval τ1-τn: time constant SM: sample

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 励起された試料から放出されるX線を検
出する半導体X線検出器と、半導体X線検出器から出力
される信号をパルス波に整形する波形整形回路と、この
波形整形回路を経て入力されるX線検出信号のエネルギ
ースペクトル(パルス波高頻度分布図)を得るマルチチ
ャンネルアナライザを備えているとともに、マルチチャ
ンネルアナライザで得られたエネルギースペクトルに基
づくデータ処理により試料の元素分析をおこなうデータ
処理手段を備えているエネルギー分散型X線分析装置に
おいて、元素分析の分析手法を指定する分析手法指定手
段を備えているとともに、分析手法指定手段により指定
された分析手法に応じて波形整形回路の時定数を設定す
る時定数設定手段を備えていることを特徴とするエネル
ギー分散型X線分析装置。
1. A semiconductor X-ray detector for detecting X-rays emitted from an excited sample, a waveform shaping circuit for shaping a signal output from the semiconductor X-ray detector into a pulse wave, and the waveform shaping circuit. A multi-channel analyzer that obtains the energy spectrum (pulse wave high frequency distribution diagram) of the X-ray detection signal input through the device, and performs elemental analysis of the sample by data processing based on the energy spectrum obtained by the multi-channel analyzer An energy dispersive X-ray analyzer having data processing means, comprising an analysis technique designating means for designating an analysis technique of elemental analysis, and a waveform shaping circuit according to the analysis technique designated by the analysis technique designating means. Energy dispersive X-ray analysis, comprising time constant setting means for setting a time constant apparatus.
【請求項2】 請求項1に記載のエネルギー分散型X線
分析装置において、分析手法指定手段は分析手法として
少なくとも検量線法の指定が行えるよう構成され、時定
数設定手段は検量線法が指定された場合にさらに複数の
時定数の中から選択された時定数が設定できるよう構成
されているとともに、前記検量線法が適用される全元素
のそれぞれについてエネルギースペクトルでの各ピーク
の位置(エネルギー値)を示すピーク位置データと、前
記複数の時定数のそれぞれについてエネルギー値と分離
可能な最小ピーク間隔の対応関係を示す最小ピーク間隔
データとを保持しているデータ保持手段と、ピーク位置
データに基づき試料中の含有量測定対象の元素(目的元
素)のピークと試料中の他の含有元素のピークとの間隔
のうち最も短い最短ピーク間隔を求出するピーク間隔求
出手段と、ピーク間隔求出手段により求出された最短ピ
ーク間隔と最小ピーク間隔データを照らし合わせて必要
なピーク分離が可能となる時定数のうち最も短い時定数
を波形整形回路の設定時定数として選択する時定数選択
手段を備えているエネルギー分散型X線分析装置。
2. The energy dispersive X-ray analyzer according to claim 1, wherein the analysis method designating means is configured to specify at least a calibration curve method as an analysis method, and the time constant setting means designates the calibration curve method. In this case, a time constant selected from a plurality of time constants can be set, and the position of each peak (energy Data holding means for holding peak position data indicating the peak value and the minimum peak interval data indicating the correspondence between the energy value and the minimum separable peak interval for each of the plurality of time constants. The shortest and shortest distance between the peak of the element (target element) whose content is to be measured in the sample and the peak of the other element in the sample Peak interval calculating means for calculating the peak interval, and the shortest time constant among the time constants at which necessary peak separation is possible by comparing the shortest peak interval and the minimum peak interval data determined by the peak interval determining means. An energy dispersive X-ray analyzer comprising a time constant selecting means for selecting a constant as a setting time constant of a waveform shaping circuit.
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