JPH10306373A - Mocvd device - Google Patents
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- JPH10306373A JPH10306373A JP12805197A JP12805197A JPH10306373A JP H10306373 A JPH10306373 A JP H10306373A JP 12805197 A JP12805197 A JP 12805197A JP 12805197 A JP12805197 A JP 12805197A JP H10306373 A JPH10306373 A JP H10306373A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はＭＯＣＶＤ装置に関
し、特にたとえば、機能性薄膜やコーティング用薄膜等
を形成するためのＭＯＣＶＤ装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an MOCVD apparatus, and more particularly to an MOCVD apparatus for forming, for example, a functional thin film or a coating thin film.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、電子部品分野においては、回路の
高密度化に伴い、誘電体材料、絶縁体材料、および半導
体材料などの薄膜化が要請されている。これらの材料を
薄膜化する方法の一つにＣＶＤ法がある。ＣＶＤ法は、
ＰＶＤ法やゾルゲル法などの他の成膜法に比べて、成膜
速度が大きく、多層薄膜の製造が容易であるなどの特徴
を有する。特に、ＣＶＤ法の一種として従来より知られ
ているＭＯＣＶＤ法は、有機金属化合物を原料として用
いるＣＶＤであり、安全性が高く、得られる薄膜中にハ
ロゲン化物の混入が少ないなどの利点を有する。図６
は、本発明の背景となる従来のＭＯＣＶＤ装置の一例を
示す図解図である。また、図７は、図６に示す従来のＭ
ＯＣＶＤ装置の要部を示す断面図解図である。ＭＯＣＶ
Ｄ法では、一般に、常温常圧で固体の粉末または液体の
原料が用いられる。従来のＭＯＣＶＤ装置１では、これ
らの原料が容器２，３に入れられて準備され、一般に、
減圧中で加熱され気化される。そして、気化したガス状
の原料は、キャリアガスにより成膜チャンバ６方向へ送
られる。そのため、原料ガスの流れる経路４は、常時、
加熱されている必要がある。また、酸化ガスが、経路７
を通じて原料ガスの経路４に送りこまれる。そして、原
料ガスと酸化ガスとの混合ガスが成膜チャンバ６内に送
り込まれる。ＭＯＣＶＤに用いられる原料は、有機化合
物の状態でしかガス状態で存在できない。そのため、成
膜基板上に到達する前に有機化合物の熱分解や燃焼反応
が生じると、凝集や粉化がおこり、成膜原料として使用
できなくなる。つまり、原料は、基板に到達するまでは
ガス状態で存在し、基板上で初めて、熱分解および燃焼
反応を起こすのが望ましい。2. Description of the Related Art In recent years, in the field of electronic components, with the increase in circuit density, thinning of dielectric materials, insulator materials, semiconductor materials, and the like has been required. One of the methods for thinning these materials is a CVD method. The CVD method is
Compared to other film forming methods such as the PVD method and the sol-gel method, it has features such as a higher film forming rate and easier production of a multilayer thin film. In particular, the MOCVD method, which is conventionally known as one of the CVD methods, is a CVD method using an organic metal compound as a raw material, and has advantages such as high safety and little contamination of a thin film to be obtained with a halide. FIG.
FIG. 1 is an illustrative view showing one example of a conventional MOCVD apparatus as a background of the present invention. FIG. 7 shows the conventional M shown in FIG.
FIG. 3 is an illustrative sectional view showing a main part of an OCVD apparatus. MOCV
In the method D, generally, a solid powder or liquid raw material at normal temperature and normal pressure is used. In the conventional MOCVD apparatus 1, these raw materials are prepared in containers 2 and 3, and generally,
It is heated and vaporized under reduced pressure. Then, the vaporized gaseous raw material is sent toward the film forming chamber 6 by the carrier gas. Therefore, the path 4 through which the source gas flows is always
Must be heated. Further, the oxidizing gas is supplied to the passage 7.
To the source gas path 4. Then, a mixed gas of the source gas and the oxidizing gas is sent into the film forming chamber 6. The raw material used for MOCVD can exist only in a state of an organic compound in a gas state. Therefore, if thermal decomposition or combustion reaction of the organic compound occurs before the organic compound reaches the film-forming substrate, aggregation or powdering occurs, and the organic compound cannot be used as a film-forming material. That is, it is desirable that the raw material exists in a gaseous state until it reaches the substrate, and causes thermal decomposition and combustion reaction on the substrate for the first time.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図６に
示す従来のＭＯＣＶＤ装置１では、気化温度が大きく違
う２種類以上の有機金属化合物を原料として使用する場
合、原料ガスの経路４を最も気化温度の高い原料の気化
温度よりも高い温度に保持しておく必要がある。この状
態において、原料ガスの経路４に図６および図７に示す
ように酸化ガスが導入されると、原料ガスの流通する途
中の経路５において、最も分解温度の低い原料の分解反
応が生じてしまう。そのため、従来のＭＯＣＶＤ装置１
では、生じた粉末によって原料ガスの経路４，５が詰ま
ったり、成膜チャンバ６内が粉末で汚染されたり、得ら
れる薄膜中に粉末が付着するなどの問題が生じる場合が
あった。However, in the conventional MOCVD apparatus 1 shown in FIG. 6, when two or more kinds of organometallic compounds having greatly different vaporization temperatures are used as raw materials, the path 4 of the raw material gas is most likely to be the vaporization temperature. It is necessary to keep the temperature higher than the vaporization temperature of the raw material having a high temperature. In this state, when an oxidizing gas is introduced into the source gas path 4 as shown in FIGS. 6 and 7, a decomposition reaction of the raw material having the lowest decomposition temperature occurs in the path 5 in the course of the flow of the source gas. I will. Therefore, the conventional MOCVD apparatus 1
In such a case, the generated powder may cause problems such as clogging of the paths 4 and 5 of the source gas, contamination of the inside of the film forming chamber 6 with the powder, and adhesion of the powder to the obtained thin film.
【０００４】それゆえに、本発明の主たる目的は、原料
ガスの供給経路中での分解や粉化を防止できる、ＭＯＣ
ＶＤ装置を供給することである。[0004] Therefore, a main object of the present invention is to provide an MOC that can prevent decomposition and pulverization in a supply path of a source gas.
To supply a VD device.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明にかかるＭＯＣＶ
Ｄ装置は、有機金属化合物の原料ガスと原料ガスを酸化
させるための酸化ガスとを成膜チャンバ内に配置された
ガスノズル内部で混合する構造を有する、ＭＯＣＶＤ装
置である。本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置では、成膜チ
ャンバ内に設けられたガスノズル内で初めて有機金属化
合物の原料ガスと酸化ガスとが混合される。そして、ガ
スノズルから噴出された混合ガスは、すぐに基板上に至
り、基板上で熱分解および燃焼反応を起こす。したがっ
て、本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置によれば、原料ガス
がガスノズルに至る途中の経路で分解してしまったり粉
化してしまうことによる不都合が防止される。Means for Solving the Problems MOCV according to the present invention
The D apparatus is an MOCVD apparatus having a structure in which a raw material gas of an organometallic compound and an oxidizing gas for oxidizing the raw material gas are mixed inside a gas nozzle arranged in a film forming chamber. In the MOCVD apparatus according to the present invention, the raw material gas of the organometallic compound and the oxidizing gas are mixed for the first time in the gas nozzle provided in the film forming chamber. Then, the mixed gas ejected from the gas nozzle immediately reaches the substrate, and causes thermal decomposition and a combustion reaction on the substrate. Therefore, according to the MOCVD apparatus of the present invention, inconvenience caused by decomposition or powdering of the source gas on the way to the gas nozzle is prevented.
【０００６】また、本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置は、
有機金属化合物の酸化物薄膜を基板上に形成するための
成膜チャンバと、原料ガスを流通させるための原料ガス
用導管と、原料ガスを酸化させるための酸化ガスを流通
させるための酸化ガス用導管と、少なくとも一部が成膜
チャンバ内に配置され、原料ガスと酸化ガスとを混合し
て基板へ向かって噴出させるための開口部を有するガス
ノズルとを含むＭＯＣＶＤ装置であって、原料ガス用導
管の端部は、ガスノズル内に原料ガスを供給するためガ
スノズルの開口部と反対側に接続され、酸化ガス用導管
の端部は、酸化ガスを噴出させて原料ガスと混合させる
ため、ガスノズル内部に挿入されて設けられることが好
ましい。この場合には、ガスノズルの開口部と反対側に
接続された原料ガス用導管から、ガスノズル内へ有機金
属化合物の原料ガスが供給される。そして、ガスノズル
内部の開口部側に挿入された酸化ガス用導管から、酸化
ガスが噴出される。したがって、ガスノズル内において
初めて原料ガスと酸化ガスとが混合され、混合されたガ
スは、ガスノズルの開口部から基板へ向かって噴出され
る。この場合、酸化ガス用導管がガスノズル内部に挿入
されて設けられているので、ガスノズル内部において、
酸化ガスと原料ガスとが混合されやすい。Further, the MOCVD apparatus according to the present invention comprises:
A film forming chamber for forming an oxide thin film of an organometallic compound on a substrate, a source gas conduit for flowing a source gas, and an oxidizing gas for flowing an oxidizing gas for oxidizing the source gas What is claimed is: 1. An MOCVD apparatus comprising: a conduit; and a gas nozzle having an opening for mixing a source gas and an oxidizing gas and ejecting the mixed gas and an oxidizing gas toward a substrate. The end of the conduit is connected to the side opposite to the opening of the gas nozzle to supply the source gas into the gas nozzle, and the end of the conduit for the oxidizing gas is connected to the inside of the gas nozzle to eject the oxidizing gas and mix it with the source gas. It is preferable to be inserted and provided. In this case, the source gas of the organometallic compound is supplied into the gas nozzle from the source gas conduit connected to the side opposite to the opening of the gas nozzle. Then, the oxidizing gas is ejected from the oxidizing gas conduit inserted into the opening side inside the gas nozzle. Therefore, the source gas and the oxidizing gas are mixed for the first time in the gas nozzle, and the mixed gas is ejected from the opening of the gas nozzle toward the substrate. In this case, since the oxidizing gas conduit is inserted and provided inside the gas nozzle, inside the gas nozzle,
The oxidizing gas and the source gas are easily mixed.
【０００７】また、本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置にお
いて、酸化ガス用導管は、ガスノズル内部において原料
ガスの流れ方向に対して所定の角度をなす方向に酸化ガ
スを噴出させる構造を有することが好ましい。この場合
には、原料ガスと酸化ガスとが混合されやすくなり、基
板上に形成される膜の均一性がより向上する。In the MOCVD apparatus according to the present invention, it is preferable that the oxidizing gas conduit has a structure in which the oxidizing gas is ejected in a direction at a predetermined angle with respect to the flow direction of the source gas inside the gas nozzle. In this case, the source gas and the oxidizing gas are easily mixed, and the uniformity of the film formed on the substrate is further improved.
【０００８】また、本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置にお
いて、酸化ガス用導管は、ガスノズル内部において、酸
化ガス用導管を中心として放射状に酸化ガスを噴出させ
る構造を有することが好ましい。この場合には、原料ガ
スと酸化ガスとが均一に混合されるので、基板上に形成
される膜の均一性がより向上する。Further, in the MOCVD apparatus according to the present invention, it is preferable that the oxidizing gas conduit has a structure in which the oxidizing gas is jetted radially around the oxidizing gas conduit inside the gas nozzle. In this case, since the source gas and the oxidizing gas are uniformly mixed, the uniformity of the film formed on the substrate is further improved.
【０００９】さらに、本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置に
おいて、ガスノズル内部において、酸化ガスを原料ガス
の流れ方向に対して所定の角度をなす方向に噴出させ、
かつ酸化ガス用導管を中心として放射状に噴出させるた
めのガス噴出口が、ガスノズル内壁面に対向する酸化ガ
ス用導管の壁面を厚み方向に所定の角度をもって貫通し
て形成されかつ酸化ガス用導管の壁面の周方向に互いに
所定の間隔をおいて複数形成されることが好ましい。こ
の場合には、ガス噴出口から原料ガスの流れに対して所
定の角度をなす方向に、かつ、原料ガスの流れを横切る
方向に放射状に酸化ガスを噴出させることができ、その
結果、原料ガスと酸化ガスとがより均一つ混合されるの
で、基板上に形成される膜の均一性が向上する。Further, in the MOCVD apparatus according to the present invention, the oxidizing gas is jetted inside the gas nozzle at a predetermined angle with respect to the flow direction of the source gas,
A gas outlet for radially ejecting the oxidizing gas conduit is formed at a predetermined angle in the thickness direction through a wall surface of the oxidizing gas conduit facing the inner surface of the gas nozzle, and a gas outlet is formed. It is preferable that a plurality of the wall surfaces are formed at predetermined intervals in a circumferential direction of the wall surface. In this case, the oxidizing gas can be ejected radially from the gas outlet in a direction at a predetermined angle with respect to the flow of the source gas and in a direction crossing the flow of the source gas. And the oxidizing gas are mixed more uniformly, so that the uniformity of the film formed on the substrate is improved.
【００１０】本発明の上述の目的，その他の目的，特徴
および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施の
形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。The above and other objects, features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description of embodiments of the present invention with reference to the accompanying drawings.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】図１は、本発明にかかるＭＯＣＶ
Ｄ装置の一例を示す図解図であり、図２はその要部を示
す図解図である。本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置１０
は、基本的な構成は従来から周知のものと同様である
が、後述するようにガスノズル４４近傍の構造が従来の
ものと異なる。図１に示すＭＯＣＶＤ装置１０は、第１
の原料ガス経路１２を含む。この例における第１の原料
ガス経路１２は、後述する第１の原料ガスを流通させる
ための経路である。第１の経路１２の上流には、キャリ
アーガスの流量を制御するためのマスフローコントロー
ラ（以下、ＭＦＣと略す）１４を介して、図示しないキ
ャリアーガス送出装置が接続される。ＭＦＣ１４の下流
には、不純物等を除去するためのフィルタ１６が接続さ
れ、フィルタ１６の下流には、圧力計１８が接続され
る。圧力計１８の下流には、バルブ２０を介して、第１
の原料タンク２２が接続される。第１の原料タンク２２
には、原料を加熱して気化させるための加熱装置として
のヒータが設けられている。このヒータと第１の原料タ
ンク２２とは、第１の気化器を形成する。この第１の原
料タンク２２内には、たとえばＳｒ原料としてのＳｒ
（ＤＰＭ）2 （ｐｈｅｎ）2 が保持される。なお、ここ
でＤＰＭとは、ジピバロイルメタンＣ11Ｈ19Ｏ2 （２，
２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオン）
の略であり、ｐｈｅｎとは、フェナントロリンの略であ
る。第１の原料タンク２２の下流には、第１の原料ガス
の流量を調整するための可変バルブ２４が接続される。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows a MOCV according to the present invention.
FIG. 2 is an illustrative view showing one example of a D apparatus, and FIG. 2 is an illustrative view showing a main part thereof. MOCVD apparatus 10 according to the present invention
Although the basic configuration is the same as that of the conventional one, the structure near the gas nozzle 44 is different from the conventional one as described later. The MOCVD apparatus 10 shown in FIG.
The raw material gas path 12 of FIG. The first source gas path 12 in this example is a path for flowing a first source gas described later. Upstream of the first path 12, a carrier gas delivery device (not shown) is connected via a mass flow controller (hereinafter abbreviated as MFC) 14 for controlling the flow rate of the carrier gas. A filter 16 for removing impurities and the like is connected downstream of the MFC 14, and a pressure gauge 18 is connected downstream of the filter 16. Downstream of the pressure gauge 18, the first
Raw material tank 22 is connected. First raw material tank 22
Is provided with a heater as a heating device for heating and vaporizing the raw material. The heater and the first raw material tank 22 form a first vaporizer. The first raw material tank 22 contains, for example, Sr as a Sr raw material.
(DPM) 2 (phen) 2 is retained. Here, DPM means dipivaloylmethane C 11 H 19 O 2 (2,
2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedione)
And phen is an abbreviation for phenanthroline. Downstream of the first raw material tank 22, a variable valve 24 for adjusting the flow rate of the first raw material gas is connected.
【００１２】また、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１０は、
第２の原料ガス経路２８を含む。この例における第２の
原料ガス経路２８は、後述する第２の原料ガスを流通さ
せるための経路である。第２の経路２８の上流には、キ
ャリアーガスの流量を制御するためのＭＦＣ３０を介し
て、第１の経路１２と共通のキャリアーガス送出装置が
接続される。第１の経路１２および第２の経路２８に流
通される原料用のキャリアーガスとしては、たとえばＡ
ｒなどの不活性ガスが用いられる。ＭＦＣ３０の下流に
は、不純物等を除去するためのフィルタ３２が接続され
る。フィルタ３２の下流には、圧力計３４が接続され
る。圧力計３４の下流には、バルブ３６を介して、第２
の原料タンク３８が接続される。この第２の原料タンク
３８にも、原料を加熱して気化させるための加熱装置と
してのヒータが設けられている。このヒータと第２の原
料タンク３８とは、第２の気化器を形成する。第２の原
料タンク３８内には、たとえばＴｉ原料としてのＴｉ
（ｉ・Ｏ−Ｐｒ）4 が保持される。なお、ここで、ｉ・
Ｏ−Ｐｒとは、イソプロポキシドの略である。第２の原
料タンク３８の下流には、第２の原料ガスの流量を調整
するための可変バルブ４０が接続される。The MOCVD apparatus 10 shown in FIG.
A second source gas path 28 is included. The second source gas path 28 in this example is a path for flowing a second source gas described later. Upstream of the second path 28, a carrier gas delivery device common to the first path 12 is connected via an MFC 30 for controlling the flow rate of the carrier gas. Examples of the carrier gas for the raw material flowing through the first path 12 and the second path 28 include A
An inert gas such as r is used. Downstream of the MFC 30, a filter 32 for removing impurities and the like is connected. A pressure gauge 34 is connected downstream of the filter 32. Downstream of the pressure gauge 34, the second
Raw material tank 38 is connected. The second raw material tank 38 is also provided with a heater as a heating device for heating and vaporizing the raw material. The heater and the second raw material tank 38 form a second vaporizer. The second raw material tank 38 contains, for example, Ti as a Ti raw material.
(I · O-Pr) 4 is held. Here, i ·
O-Pr is an abbreviation for isopropoxide. A variable valve 40 for adjusting the flow rate of the second raw material gas is connected downstream of the second raw material tank 38.
【００１３】第１の経路１２の可変バルブ２４および第
２の経路２８の可変バルブ４０の下流には、原料ガス用
導管２６が接続される。原料ガス用導管２６内におい
て、第１の原料ガスと第２の原料ガスとは混合される。
原料ガス用導管２６の途中には、バルブ４２が設けられ
る。そして、原料ガス用導管２６の下流側端部は、後述
するガスノズル４４に接続される。なお、原料ガスの流
れる第１の原料ガス経路１２、第２の原料ガス経路２８
および原料ガス用導管２６は、原料ガスを気化状態に保
つため、それぞれ少なくとも図１において破線で囲まれ
た部分が従来と同様に加熱されている。A source gas conduit 26 is connected downstream of the variable valve 24 in the first path 12 and the variable valve 40 in the second path 28. In the source gas conduit 26, the first source gas and the second source gas are mixed.
A valve 42 is provided in the source gas conduit 26. The downstream end of the source gas conduit 26 is connected to a gas nozzle 44 described later. The first source gas path 12 through which the source gas flows and the second source gas path 28
In order to keep the raw material gas in a vaporized state, the raw material gas conduit 26 is heated at least at a portion surrounded by a broken line in FIG.
【００１４】さらに、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１０
は、酸化ガス経路４６を含む。この酸化ガス経路４６
は、上述した原料ガスを酸化させるための酸化ガスを流
通させるための経路である。酸化ガス経路４６の上流に
は、酸化ガスの流量を制御するためのＭＦＣ４８を介し
て、図示しない酸化ガス送出装置が接続される。酸化ガ
スとしては、たとえばＯ2 ガスが用いられるが、これに
限るものではなく、たとえばオゾンガスや亜酸化窒素ガ
スなどを用いてもよい。ＭＦＣ４８の下流には、不純物
等を除去するためのフィルタ５０が接続される。フィル
タ５０の下流には、バルブ５２を介して、酸化ガス用導
管５４が接続される。酸化ガス用導管５４の下流側の端
部は、後述するようにガスノズル４４に接続される。Further, the MOCVD apparatus 10 shown in FIG.
Includes an oxidizing gas path 46. This oxidizing gas path 46
Is a path for flowing an oxidizing gas for oxidizing the above-mentioned source gas. An oxidizing gas delivery device (not shown) is connected to the upstream of the oxidizing gas path 46 via an MFC 48 for controlling the flow rate of the oxidizing gas. As the oxidizing gas, for example, O 2 gas is used, but it is not limited to this, and for example, ozone gas, nitrous oxide gas, or the like may be used. A filter 50 for removing impurities and the like is connected downstream of the MFC 48. An oxidizing gas conduit 54 is connected downstream of the filter 50 via a valve 52. The downstream end of the oxidizing gas conduit 54 is connected to the gas nozzle 44 as described later.
【００１５】また、図１に示すように、バルブ２０の上
流側と可変バルブ２４の下流側との間には、第１の経路
１２の配管中の空気を除去するためのバイパス経路５６
が形成される。バイパス経路５６の配管は、可変バルブ
２４の下流側にバルブ５８を介して接続される。同様
に、バルブ３６の上流側と可変バルブ４０の下流側との
間には、第２の経路２８内の空気を除去するためのバイ
パス経路６０が形成される。バイパス経路６０は、可変
バルブ４０の下流側にバルブ６２を介して接続される。
原料の交換等の際には、第１の原料タンク２２および第
２の原料タンク３８を経路から取り外すので、取り外さ
れた部分から各経路中に空気が入り込む。しかし、各経
路中に空気が残存すると、後述するＴｉ原料ガスなど
は、空気中の水分と反応し、加水分解してコロイド状に
なって気化しなくなるなどの不都合がある。そこで、パ
イパス経路５６および６０を使用して、経路中の空気を
吸引して除去するのである。なお、原料の交換等の際に
は、第１の原料タンク２２および第２の原料タンク３８
は、バルブ２０，２４，３６および４０をそれぞれ閉じ
た状態で、それらのバルブごと経路から外されて、たと
えばＡｒなどの不活性ガスで置換されたグローブボック
ス内で原料の交換等が行われる。As shown in FIG. 1, between the upstream side of the valve 20 and the downstream side of the variable valve 24, a bypass path 56 for removing air in the pipe of the first path 12 is provided.
Is formed. The piping of the bypass path 56 is connected to the downstream side of the variable valve 24 via a valve 58. Similarly, a bypass path 60 for removing air in the second path 28 is formed between the upstream side of the valve 36 and the downstream side of the variable valve 40. The bypass path 60 is connected to the downstream side of the variable valve 40 via a valve 62.
When exchanging the raw materials, the first raw material tank 22 and the second raw material tank 38 are removed from the paths, so that air enters the respective paths from the removed parts. However, if air remains in each path, the Ti raw material gas, which will be described later, reacts with moisture in the air, hydrolyzes into a colloidal state, and is inconvenient to vaporize. Thus, the bypass paths 56 and 60 are used to suck and remove the air in the paths. When exchanging raw materials, the first raw material tank 22 and the second raw material tank 38
With the valves 20, 24, 36, and 40 closed, the valves are removed from the path together with the valves, and the raw materials are exchanged in a glove box replaced with an inert gas such as Ar.
【００１６】図２に示すように、ガスノズル４４は、円
筒状のガス混合筒４４ａと漏斗状の開口部６６とを含
む。漏斗状の開口部６６は、円筒状のガス混合筒４４ａ
の下端部に接続される。そして、ガスノズル４４は、略
密閉された反応室としての成膜チャンバ６４内に漏斗状
の開口部６６が配置され、開口部６６と反対側の円筒状
のガス混合筒４４ａの上端部が成膜チャンバ６４の外側
へ突き出すようにして配置される。そして、ガスノズル
４４の開口部６６は、その表面に薄膜を形成すべき基板
に原料ガスと酸化ガスとの混合ガスを供給するために、
成膜チャンバ６４内の台上に載置されたサンプル上に覆
いかぶさるようにして配置される。As shown in FIG. 2, the gas nozzle 44 includes a cylindrical gas mixing tube 44a and a funnel-shaped opening 66. The funnel-shaped opening 66 is provided in the cylindrical gas mixing tube 44a.
Is connected to the lower end. In the gas nozzle 44, a funnel-shaped opening 66 is disposed in a film-forming chamber 64 as a substantially closed reaction chamber, and the upper end of a cylindrical gas mixing cylinder 44a on the opposite side of the opening 66 is formed as a film. It is arranged so as to protrude outside the chamber 64. The opening 66 of the gas nozzle 44 is used to supply a mixed gas of a source gas and an oxidizing gas to a substrate on which a thin film is to be formed,
It is arranged so as to cover a sample placed on a table in the film forming chamber 64.
【００１７】上述した原料ガス用導管２６は、図２に示
すように、ガスノズル４４内部に原料ガスを送り込むた
めに、ガスノズル４４の開口部６６と反対側の端部近傍
に接続される。一方、酸化ガス用導管５４は、ガスノズ
ル４４内部を開口部６６へ向かって流動する原料ガスへ
向かって酸化ガスを噴出させるために、ガスノズル４４
内部に挿入され、その先端部がガスノズル４４内部の開
口部６６近傍に配置される。酸化ガス用導管５４の円筒
状の先端部には、図２および図４に示すように、複数の
ガス噴出口５４ａが互いに所定の間隔をおいて形成され
ている。複数のガス噴出口５４ａは、酸化ガス用導管５
４の中心からみて円周方向に所定の角度の間隔をおきな
がら複数形成される。しかも、これらのガス噴出口５４
ａは、ガスノズル４４の内壁面に対向した酸化ガス用導
管５４の壁面を真っ直ぐに貫通して形成される。したが
って、酸化ガスは、ガス噴出口５４ａを通って、酸化ガ
ス用導管５４を中心として放射状に噴出する。このと
き、ガスノズル４４内部において、酸化ガス用導管５４
の周囲には、原料ガスが開口部６６の下方の基板へ向か
って流動しているので、酸化ガスは、原料ガスの流れ方
向に対して垂直に、かつ、原料ガスの流れを横切る方向
に放射状に噴出することになり、その結果、原料ガスと
酸化ガスとが均一に混合されることになる。なお、酸化
ガスを原料ガスの流れ方向に対して垂直に噴出させるこ
とに限らず、所定の角度をなすようにして噴出させるよ
うにしてもよい。そのためには、ガス噴出口５４ａを酸
化ガス用導管５４の外壁面から内壁面へ所定の角度で斜
めに延びるように形成することにより、酸化ガスの噴出
方向を原料ガスの流れ方向に対して所望の角度にするこ
とができる。また、ガス噴出口５４ａの形状や個数や位
置は、成膜条件等に合わせて適宜変更されてもよい。As shown in FIG. 2, the above-mentioned source gas conduit 26 is connected to the vicinity of an end opposite to the opening 66 of the gas nozzle 44 in order to feed the source gas into the gas nozzle 44. On the other hand, the oxidizing gas conduit 54 is provided with a gas nozzle 44 for ejecting the oxidizing gas toward the raw material gas flowing toward the opening 66 inside the gas nozzle 44.
It is inserted inside, and its tip is arranged near the opening 66 inside the gas nozzle 44. As shown in FIGS. 2 and 4, a plurality of gas outlets 54a are formed at a predetermined interval from each other at the cylindrical distal end of the oxidizing gas conduit 54. The plurality of gas outlets 54a are connected to the oxidizing gas conduit 5.
A plurality is formed at a predetermined angle interval in the circumferential direction when viewed from the center of No. 4. Moreover, these gas outlets 54
a is formed to penetrate straight through the wall surface of the oxidizing gas conduit 54 facing the inner wall surface of the gas nozzle 44. Therefore, the oxidizing gas is emitted radially around the oxidizing gas conduit 54 through the gas outlet 54a. At this time, the oxidizing gas conduit 54 is provided inside the gas nozzle 44.
The oxidizing gas flows radially in the direction perpendicular to the flow direction of the source gas and in the direction crossing the flow of the source gas because the source gas flows toward the substrate below the opening 66 around the opening. The raw material gas and the oxidizing gas are uniformly mixed. The oxidizing gas is not limited to being ejected perpendicularly to the flow direction of the source gas, but may be ejected at a predetermined angle. For this purpose, the gas ejection port 54a is formed so as to extend obliquely at a predetermined angle from the outer wall surface to the inner wall surface of the oxidizing gas conduit 54 so that the oxidizing gas ejection direction is desired with respect to the flow direction of the raw material gas. Angle. Further, the shape, the number, and the position of the gas ejection ports 54a may be appropriately changed according to the film formation conditions and the like.
【００１８】成膜チャンバ６４の外側には、各経路およ
び導管１２，２６，２８，４６および成膜チャンバ６４
内を吸引して減圧するための第１のロータリポンプ６
８，第２のロータリポンプ７０およびターボ分子ポンプ
７２が配置される。第１のロータリポンプ６８は、バル
ブ７４を介して原料ガス用導管２６に接続され、また、
バルブ７６を介して成膜チャンバ６４に接続される。第
１のロータリポンプ６８は、成膜中に使用されるもので
ある。成膜中においては、成膜チャンバ６４は、バルブ
７４を閉じ、バルブ４２および７６を開いた状態で第１
のロータリポンプ６８によって吸引される。第２のロー
タリポンプ７０およびターボ分子ポンプ７２は、バルブ
７８を介して成膜チャンバ６４およびバルブ７６に接続
される。第２のロータリポンプ７０およびターボ分子ポ
ンプ７２は、成膜前に成膜チャンバ６４内を高度の真空
状態にするために使用されるものである。なお、本装置
において、上述の各経路、導管、各ポンプと各バルブ間
の接続は、パイプないしチューブで行われるのは当然の
ことである。次に、本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置によ
り基板上にＳｒＴｉＯ3 薄膜の成膜を行う場合のより具
体的な実施例を比較例と比較しながら以下に説明する。Outside the deposition chamber 64, each of the paths and conduits 12, 26, 28, 46 and the deposition chamber 64
Rotary pump 6 for sucking the inside and reducing the pressure
8, a second rotary pump 70 and a turbo molecular pump 72 are provided. The first rotary pump 68 is connected to the source gas conduit 26 via a valve 74, and
It is connected to the film forming chamber 64 via the valve 76. The first rotary pump 68 is used during film formation. During film formation, the film formation chamber 64 closes the valve 74 and opens the first and second valves 42 and 76.
Is sucked by the rotary pump 68 of FIG. The second rotary pump 70 and the turbo molecular pump 72 are connected to the film forming chamber 64 and the valve 76 via the valve 78. The second rotary pump 70 and the turbo-molecular pump 72 are used to bring the inside of the film forming chamber 64 into a high vacuum state before film formation. In the present apparatus, it is natural that the above-mentioned respective routes, conduits, connections between the respective pumps and the respective valves are made by pipes or tubes. Next, a more specific example in which a SrTiO 3 thin film is formed on a substrate by the MOCVD apparatus according to the present invention will be described below in comparison with a comparative example.
【００１９】（実施例１）実施例１では、上述の本発明
にかかるＭＯＣＶＤ装置１０を用いて、表１に示す条件
で、ＭＯＣＶＤ法によるＳｒＴｉＯ3 薄膜の成膜を行っ
た。Example 1 In Example 1, an SrTiO 3 thin film was formed by MOCVD using the MOCVD apparatus 10 according to the present invention under the conditions shown in Table 1.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】実施例１に用いたＭＯＣＶＤ装置１０は、
酸化ガス用導管５４として、外径３．２ｍｍ（内径１．
５ｍｍ）の円筒状のパイプが用いられる。この酸化ガス
用導管５４の下端部は、溶接により閉じられている。こ
の酸化ガス用導管５４は、ガスノズル４４内に略垂直に
配置される。このガスノズル４４のサイズは、ガス混合
筒内径が１０ｍｍ，ガス混合筒外径が１６ｍｍ，ガス混
合筒長さが１３０ｍｍ，開口部内径が１１３ｍｍ，ガス
ノズル全長が１９０ｍｍのものを用いた。但し、ガス混
合筒４４ａと開口部６６とは一体に固定せず、長さを調
整可能にした。そして、ガス噴出口５４ａは、図４に示
すように、酸化ガス用導管５４の下端部から約５ｍｍの
ところの周囲に酸化ガス用導管５４の中心を基準として
９０°間隔で４つ形成され、さらに、酸化ガス用導管５
４の下端部から約１０ｍｍのところの周囲に９０°間隔
で４つ形成される。下端側の４つの酸化ガス用導管５４
ａと、その上の４つの酸化ガス用導管５４ａとは、酸化
ガス用導管５４の中心を基準として互いに４５°ずれた
状態で形成される。また、これらのガス噴出口５４ａ
は、それぞれ酸化ガス用導管５４の壁面を垂直に貫通す
る直径１ｍｍの貫通孔として形成される。The MOCVD apparatus 10 used in the first embodiment
The oxidizing gas conduit 54 has an outer diameter of 3.2 mm (an inner diameter of 1. mm).
5 mm) cylindrical pipe is used. The lower end of the oxidizing gas conduit 54 is closed by welding. The oxidizing gas conduit 54 is disposed substantially vertically in the gas nozzle 44. The gas nozzle 44 used had a gas mixing cylinder inner diameter of 10 mm, a gas mixing cylinder outer diameter of 16 mm, a gas mixing cylinder length of 130 mm, an opening inner diameter of 113 mm, and a gas nozzle overall length of 190 mm. However, the gas mixing cylinder 44a and the opening 66 were not integrally fixed, and the length was adjustable. As shown in FIG. 4, four gas outlets 54 a are formed around the location about 5 mm from the lower end of the oxidizing gas conduit 54 at intervals of 90 ° with respect to the center of the oxidizing gas conduit 54, Furthermore, the oxidizing gas conduit 5
Four are formed at an interval of 90 ° around the periphery of about 10 mm from the lower end of 4. Four oxidizing gas conduits 54 at the lower end side
a and the four oxidizing gas conduits 54a thereon are formed so as to be offset from each other by 45 ° with respect to the center of the oxidizing gas conduit 54. In addition, these gas ejection ports 54a
Are formed as through-holes each having a diameter of 1 mm which vertically penetrate the wall surface of the oxidizing gas conduit 54.
【００２２】（実施例２）実施例２では、実施例１で用
いた酸化ガス用導管５４の代わりに、図３および図５に
示す構造の酸化ガス用導管５４を用いて、実施例１と同
じ条件でＭＯＣＶＤ法によるＳｒＴｉＯ3 薄膜の成膜を
行った。図３および図５に示す酸化ガス用導管５４は、
外径３．２ｍｍ（内径１．５ｍｍ）の円筒状のパイプか
らなり、その下端部に下方へ向かって開口するガス噴出
口５４ａが一つだけ形成されたものである。(Embodiment 2) In Embodiment 2, instead of the oxidizing gas conduit 54 used in Embodiment 1, an oxidizing gas conduit 54 having a structure shown in FIGS. 3 and 5 is used. Under the same conditions, a SrTiO 3 thin film was formed by MOCVD. The oxidizing gas conduit 54 shown in FIG. 3 and FIG.
It is formed of a cylindrical pipe having an outer diameter of 3.2 mm (inner diameter of 1.5 mm), and has only one gas outlet 54a opened downward at the lower end thereof.
【００２３】（比較例）比較例として、図６および図７
に示した従来のＭＯＣＶＤ装置１を用いて、実施例１と
同じ条件で、ＭＯＣＶＤ法によるＳｒＴｉＯ3 薄膜の成
膜を行った。なお、上述の実施例１、実施例２および比
較例において、装置によりＳｒ量が変わるのを防止する
ため、Ｓｒの温度を制御して、Ｓｒ：Ｔｉ＝１：１とな
るようにした。また、予備実験により成膜速度を測定
し、平均膜厚が３００ｎｍになるように成膜時間を設定
した。Comparative Example FIGS. 6 and 7 show comparative examples.
The SrTiO 3 thin film was formed by MOCVD under the same conditions as in Example 1 using the conventional MOCVD apparatus 1 shown in FIG. In the above Examples 1, 2 and Comparative Examples, the temperature of Sr was controlled so that Sr: Ti = 1: 1 in order to prevent the amount of Sr from being changed by the apparatus. The film formation rate was measured by a preliminary experiment, and the film formation time was set so that the average film thickness became 300 nm.
【００２４】表２に、実施例１，実施例２および比較例
のそれぞれについての成膜速度、静電容量、平均値、ば
らつき、およびショート率を示す。ここで、静電容量と
は、それぞれ得られたＳｒＴｉＯ3 薄膜上に上部電極と
してφ０．５ｍｍのＡｇを蒸着して、１ｋＨｚ、１００
ｍＶの条件で測定して得られた値である。また、平均値
（Ｘ）とは、５００点の静電容量の平均値である。ま
た、ばらつき（２ＣＶ＝２σX-1 ／Ｘ）とは、平均値を
求めた５００点の静電容量のばらつきである。Table 2 shows the film forming speed, the capacitance, the average value, the variation, and the short-circuit rate for each of Example 1, Example 2, and Comparative Example. Here, the capacitance means that 0.5 mm of Ag is deposited as an upper electrode on the obtained SrTiO 3 thin film,
It is a value obtained by measuring under the condition of mV. The average value (X) is an average value of the capacitance at 500 points. Further, the variation (2CV = 2σ X-1 / X) is the variation of the capacitance at 500 points whose average value is obtained.
【００２５】[0025]
【表２】 [Table 2]
【００２６】表２に示すように、実施例１では、比較例
に比べて２倍以上の成膜速度を得ることができた。ま
た、実施例１では、静電容量のばらつきが従来例に比べ
て１／４以下に小さくなった。さらに、実施例１のショ
ート率は１％以下となり、比較例に比べて大幅に改善さ
れた。また、実施例２では、比較例に比べて、成膜速度
およびショート率は改善されるが、ばらつきが大きいと
いう結果が得られた。なお、ＣＶＤ法による成膜の場合
の成膜速度は、基板温度、チャンバ圧力、ノズルの形状
および位置によって影響を受ける。しかし、上記実施例
の相対的な差は、基板温度、チャンバ圧力、ノズル形状
および位置、キャリアガス流量、気化器温度等の他の要
因を変えて、成膜速度を速くした場合にも変わらなかっ
た。また、実施例１のＭＯＣＶＤ装置１０において、原
料ガスおよび酸化ガスの成膜チャンバ６４への導入口を
互いに入れ換えることも試みた。すなわち、上述の実施
形態における原料ガス用導管２６から酸化ガスをガスノ
ズル４４へ供給し、酸化ガス用導管５４からガス噴出口
５４ａを通じて原料ガスをガスノズル４４へ供給した。
しかし、この場合には、原料ガスの導入口としてのガス
噴出口５４ａが閉塞しやすかった。これは、ガスノズル
４４内のパイプは直接加熱されていないということと、
原料ガスがガス噴出口５４ａを通過する際に断熱膨張す
るために原料ガスが凝縮してしまうからであると考えら
れる。As shown in Table 2, in Example 1, a film formation rate more than twice as high as that of the comparative example could be obtained. Further, in Example 1, the variation in the capacitance was reduced to 1/4 or less as compared with the conventional example. Furthermore, the short-circuit rate of Example 1 was 1% or less, which was significantly improved as compared with the comparative example. In addition, in Example 2, although the film forming speed and the short-circuit rate were improved as compared with the comparative example, the result that the variation was large was obtained. Note that the film formation rate in the case of film formation by the CVD method is affected by the substrate temperature, the chamber pressure, the shape and position of the nozzle. However, the relative difference between the above embodiments remains unchanged even when the film forming speed is increased by changing other factors such as the substrate temperature, the chamber pressure, the nozzle shape and position, the carrier gas flow rate, and the vaporizer temperature. Was. Further, in the MOCVD apparatus 10 of the first embodiment, an attempt was made to exchange the inlets of the source gas and the oxidizing gas into the film forming chamber 64 with each other. That is, the oxidizing gas was supplied from the source gas conduit 26 to the gas nozzle 44 in the above-described embodiment, and the source gas was supplied from the oxidizing gas conduit 54 to the gas nozzle 44 through the gas ejection port 54a.
However, in this case, the gas outlet 54a as the inlet for the source gas was easily blocked. This means that the pipe in the gas nozzle 44 is not directly heated,
It is considered that the source gas condenses because the source gas adiabatically expands when passing through the gas ejection port 54a.
【００２７】[0027]
【発明の効果】本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置によれ
ば、原料ガスの供給経路中における酸化ガスを原因とし
た分解や粉化が防止できる。そのため、成膜チャンバ内
の汚染も防止でき、得られる薄膜の膜質が向上する。ま
た、酸化ガスを原料ガスの流れに対して、垂直かつ放射
状に噴出させることにより、薄膜を形成するべき基板に
到達する原料ガスと酸化ガスとの濃度が均一になり、得
られる薄膜の均質性が向上する。さらに、本発明にかか
るＭＯＣＶＤ装置によれば、成膜速度を増大させること
が可能である。According to the MOCVD apparatus of the present invention, decomposition and pulverization due to an oxidizing gas in a supply path of a source gas can be prevented. Therefore, contamination in the film formation chamber can be prevented, and the quality of the obtained thin film is improved. In addition, the oxidizing gas is ejected perpendicularly and radially to the flow of the source gas, so that the concentration of the source gas and the oxidizing gas reaching the substrate on which the thin film is to be formed becomes uniform, and the uniformity of the obtained thin film is improved. Is improved. Further, according to the MOCVD apparatus according to the present invention, it is possible to increase the film forming speed.
【図１】本発明にかかるＭＯＣＶＤ装置の一例を示す図
解図である。FIG. 1 is an illustrative view showing one example of a MOCVD apparatus according to the present invention;
【図２】図１に示すＭＯＣＶＤ装置の要部を示す断面図
解図である。FIG. 2 is an illustrative sectional view showing a main part of the MOCVD apparatus shown in FIG. 1;
【図３】図２に示すＭＯＣＶＤ装置の要部の変形例を示
す断面図解図である。FIG. 3 is an illustrative sectional view showing a modification of the main part of the MOCVD apparatus shown in FIG. 2;
【図４】図２に示すＭＯＣＶＤ装置の要部のさらに要部
を示す断面図解図である。FIG. 4 is an illustrative sectional view showing a further essential part of the MOCVD apparatus shown in FIG. 2;
【図５】図３に示すＭＯＣＶＤ装置の要部の変形例の要
部を示す断面図解図である。FIG. 5 is an illustrative sectional view showing a main part of a modification of the main part of the MOCVD apparatus shown in FIG. 3;
【図６】本発明の背景となる従来のＭＯＣＶＤ装置の一
例を示す図解図である。FIG. 6 is an illustrative view showing one example of a conventional MOCVD apparatus as a background of the present invention.
【図７】図６に示す従来のＭＯＣＶＤ装置の要部を示す
断面図解図である。FIG. 7 is an illustrative sectional view showing a main part of the conventional MOCVD apparatus shown in FIG.
１０ ＭＯＣＶＤ装置 １２ 第１の原料ガス用経路 ２２ 第１の原料タンク ２６ 原料ガス用導管 ２８ 第２の原料ガス用経路 ３８ 第２の原料タンク ４４ ガスノズル ４６ 酸化ガス用経路 ５４ 酸化ガス用導管 ５４ａ ガス噴出口 ６４ 成膜チャンバ ６６ 開口部 ６８ 第１のロータリポンプ ７０ 第２のロータリポンプ ７２ ターボ分子ポンプ Reference Signs List 10 MOCVD apparatus 12 First source gas path 22 First source tank 26 Source gas conduit 28 Second source gas path 38 Second source tank 44 Gas nozzle 46 Oxidizing gas path 54 Oxidizing gas conduit 54a Gas Spout port 64 Deposition chamber 66 Opening 68 First rotary pump 70 Second rotary pump 72 Turbo molecular pump
Claims (5)
スを酸化させるための酸化ガスとを成膜チャンバ内に配
置されたガスノズル内部で混合する構造を有する、ＭＯ
ＣＶＤ装置。1. An MO having a structure in which a source gas of an organometallic compound and an oxidizing gas for oxidizing the source gas are mixed in a gas nozzle disposed in a film forming chamber.
CVD equipment.
形成するための成膜チャンバ、 原料ガスを流通させるための原料ガス用導管、 前記原料ガスを酸化させるための酸化ガスを流通させる
ための酸化ガス用導管、および少なくとも一部が前記成
膜チャンバ内に配置され、前記原料ガスと前記酸化ガス
とを混合して前記基板へ向かって噴出させるための開口
部を有するガスノズルを含むＭＯＣＶＤ装置であって、 前記原料ガス用導管の端部は、前記ガスノズル内に前記
原料ガスを供給するため前記ガスノズルの前記開口部と
反対側に接続され、 前記酸化ガス用導管の端部は、前記酸化ガスを噴出させ
て前記原料ガスと混合させるため、前記ガスノズル内部
に挿入されて設けられる、請求項１に記載のＭＯＣＶＤ
装置。2. A film forming chamber for forming an organic metal compound oxide thin film on a substrate, a source gas conduit for flowing a source gas, and an oxidizing gas for oxidizing the source gas. And a MOCVD apparatus including a gas nozzle having an opening for mixing the raw material gas and the oxidizing gas and ejecting the mixed gas to the substrate, at least a part of which is disposed in the film forming chamber. An end of the source gas conduit is connected to a side of the gas nozzle opposite to the opening for supplying the source gas into the gas nozzle, and an end of the oxidizing gas conduit is connected to the oxidizing gas conduit. 2. The MOCVD according to claim 1, wherein the MOCVD is inserted into the gas nozzle to eject a gas to mix with the source gas. 3.
apparatus.
内部において、前記原料ガスの流れ方向に対して所定の
角度をなす方向に前記酸化ガスを噴出させる構造を有す
る、請求項２に記載のＭＯＣＶＤ装置。3. The MOCVD according to claim 2, wherein the oxidizing gas conduit has a structure for ejecting the oxidizing gas in a direction at a predetermined angle with respect to a flow direction of the source gas inside the gas nozzle. apparatus.
内部において、前記酸化ガス用導管を中心として放射状
に前記酸化ガスを噴出させる構造を有する、請求項２ま
たは請求項３に記載のＭＯＣＶＤ装置。4. The MOCVD apparatus according to claim 2, wherein the oxidizing gas conduit has a structure in which the oxidizing gas is ejected radially around the oxidizing gas conduit inside the gas nozzle.
ガスを前記原料ガスの流れ方向に対して所定の角度をな
す方向に噴出させ、かつ前記酸化ガス用導管を中心とし
て放射状に噴出させるためのガス噴出口が、前記ガスノ
ズル内壁面に対向する前記酸化ガス用導管の壁面を厚み
方向に所定の角度をもって貫通して形成されかつ前記酸
化ガス用導管の壁面の周方向に互いに所定の間隔をおい
て複数形成される、請求項２に記載のＭＯＣＶＤ装置。5. A gas jet for jetting the oxidizing gas in a direction at a predetermined angle with respect to the flow direction of the raw material gas inside the gas nozzle, and jetting the oxidizing gas radially around the oxidizing gas conduit. An outlet is formed through the wall surface of the oxidizing gas conduit facing the inner wall surface of the gas nozzle at a predetermined angle in a thickness direction, and a plurality of outlets are formed at predetermined intervals in a circumferential direction of the wall surface of the oxidizing gas conduit. The MOCVD apparatus according to claim 2, wherein the apparatus is formed.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012134388A (en) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Tokyo Electron Ltd | Film forming device |
| JP2012134387A (en) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Tokyo Electron Ltd | Film forming device |
| WO2023234108A1 (en) * | 2022-06-03 | 2023-12-07 | 東洋紡株式会社 | Method for manufacturing laminate, method for manufacturing semiconductor device, and film forming apparatus |
-
1997
- 1997-04-30 JP JP12805197A patent/JP3845950B2/en not_active Expired - Fee Related
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| WO2023234108A1 (en) * | 2022-06-03 | 2023-12-07 | 東洋紡株式会社 | Method for manufacturing laminate, method for manufacturing semiconductor device, and film forming apparatus |
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