JPH10269573A - Manufacture of magnetic recording medium - Google Patents

Manufacture of magnetic recording medium

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JPH10269573A
JPH10269573A JP6991997A JP6991997A JPH10269573A JP H10269573 A JPH10269573 A JP H10269573A JP 6991997 A JP6991997 A JP 6991997A JP 6991997 A JP6991997 A JP 6991997A JP H10269573 A JPH10269573 A JP H10269573A
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JP
Japan
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magnetic
paste
stator
rotor
recording medium
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JP6991997A
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Atsushi Kato
篤 加藤
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Original Assignee
Sony Corp
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Publication date
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  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To improve performance such as an electromagnetic transducing property and durability and productivity by stirring and mixing paste and solvent with a dissolving device having a rotor having a projecting part and a stator, the paste being obtained by mixing at least magnetic powders and connecting agents. SOLUTION: A paste dissolving device includes a rotor 18 having a plurality of projections 22 supported in a stator 20 so as to be freely rotated. The stator 20 has an inner peripheral surface shaped corresponding to the shape of the outer peripheral surface of the rotor 18 with a space A. Supplied paste and solvent are supplied to the space A between the rotor 18 and the stator 20, stirred by the specified number rotation of the rotor 18 and then discharged from an opening part 24. Thus, since magnetic paint is manufactured within a short time, productivity is improved and, also since good quality magnetic paint is provided, performance such as an electromagnetic transducing property and durability is improved.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分分野】本発明は、非磁性支持体上
に磁性塗料を塗布してなる磁気記録媒体の製造方法に関
し、特に、微粒子磁性粉の分散性を良好にして高飽和磁
束密度化が達成された磁気記録媒体の製造方法である。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a magnetic recording medium in which a magnetic paint is applied on a non-magnetic support. Is a method of manufacturing a magnetic recording medium in which the above has been achieved.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、塗布型の磁気記録媒体において、
高密度大容量化を目指して開発が盛んに検討され、高性
能化が進められてきた。このような状況の中、より記録
波長の短波長化が進んでいることから、塗布型の磁気記
録媒体でに使用される磁性粉末も微粒子化されている。
2. Description of the Related Art In recent years, in a coating type magnetic recording medium,
Development has been actively studied with the aim of achieving high density and large capacity, and high performance has been promoted. Under these circumstances, as the recording wavelength is becoming shorter, the magnetic powder used in the coating type magnetic recording medium is also finely divided.

【0003】この塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持
体と、この非磁性支持体上に形成される磁性層とを備え
る。この磁性層は、磁性粉や結合剤等を溶剤中に分散し
てなる磁性塗料を非磁性支持体上に塗布することにより
形成される。
[0003] The coating type magnetic recording medium includes a non-magnetic support and a magnetic layer formed on the non-magnetic support. This magnetic layer is formed by applying a magnetic coating material in which a magnetic powder, a binder and the like are dispersed in a solvent on a non-magnetic support.

【0004】そして、磁気変換特性の優れた磁気記録媒
体を得るには、微粒子磁性粉と結合剤とを高い剪断力を
もつニーダーやコンティニアスニーダー、エクストルー
ダー等で練りこんでなる磁性塗料が必要である。また、
この磁性塗料を得るには、生産性を考えるとバッチ式よ
りも連続式が有利である。これらのことにより、塗布型
の磁気記録媒体における磁性塗料の製造装置として連続
式混練装置が用いられている。
[0004] In order to obtain a magnetic recording medium having excellent magnetic conversion characteristics, a magnetic paint obtained by kneading fine magnetic powder and a binder with a kneader, continuous kneader, extruder or the like having a high shearing force is required. It is. Also,
In order to obtain this magnetic paint, a continuous type is advantageous over a batch type in consideration of productivity. For these reasons, a continuous kneading apparatus is used as an apparatus for producing a magnetic paint in a coating type magnetic recording medium.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】ところで、この連続式
混練装置を用いて磁性塗料を製造する際には、処理物の
固形分を高くすることにより、高いシェアによって飽和
磁束密度(Bm)を高くすることが考えられる。しかし
ながら、このようにして製造されたペーストは、後に行
われる希釈工程の段階で、有機溶剤等に溶解しづらいも
のになり、長時間の溶解時間を必要とする。このため、
従来の磁気記録媒体の製造方法では、磁性塗料の生産性
が悪いといった問題点があった。
By the way, when a magnetic coating material is manufactured using this continuous kneading apparatus, the solid content of the treated material is increased to increase the saturation magnetic flux density (Bm) by a high shear. It is possible to do. However, the paste manufactured in this manner is difficult to dissolve in an organic solvent or the like in a subsequent dilution step, and requires a long dissolution time. For this reason,
The conventional method of manufacturing a magnetic recording medium has a problem that the productivity of the magnetic paint is poor.

【0006】また、上述した希釈工程において、ペース
トが溶解しづらいためにペーストの溶解が不十分な場合
があった。この場合、得られる磁性塗料中には、凝集物
が混在することとなり、後の製造工程でフィルターづま
り等の原因となったり、磁気テープ等の磁気記録媒体と
した場合では、ドロップアウトの原因となることがあ
り、品質上の問題となることがあった。
[0006] In the above-mentioned dilution step, there are cases where the dissolution of the paste is insufficient because the paste is difficult to dissolve. In this case, agglomerates will be mixed in the obtained magnetic paint, which may cause filter clogging or the like in a later manufacturing process, or may cause dropout when a magnetic recording medium such as a magnetic tape is used. In some cases, causing quality problems.

【0007】このような状況の中で、これら高性能微粒
子磁性粉末を十分に分散させる上で重要な課題となる技
術の開発が待たれていた。例えは、特開平05−033
6067号公報には、階段式に溶剤を混練機中に導入し
てペーストを混練機の中で段階的に希釈溶解する方法が
開示されている。これは、微粒子磁性粉末を安定的に分
散する方法として有効である。しかしながら、この方法
により得られたペーストは、高粘度であることから、ポ
ンプなどによるライン移送が困難であった。このため、
この手法では、混練機の下部に設置したタンク内でペー
ストを溶解する必要があり、装置の配置に制限が生じ、
且つ、溶解時間もタンクで行なうため時間がかかってし
まった。このため、この手法では、生産性を向上させる
ことにはならなかった。
Under such circumstances, development of a technique which is an important issue in sufficiently dispersing these high-performance fine magnetic powders has been awaited. For example, see Japanese Patent Application Laid-Open No. 05-033.
No. 6067 discloses a method in which a solvent is introduced stepwise into a kneader to dilute and dissolve the paste stepwise in the kneader. This is effective as a method for stably dispersing the fine magnetic powder. However, since the paste obtained by this method has a high viscosity, it was difficult to transfer the paste by a pump or the like. For this reason,
In this method, it is necessary to dissolve the paste in a tank installed at the lower part of the kneader, which limits the arrangement of the device,
In addition, the dissolution time was long because the dissolution was performed in a tank. For this reason, this method did not improve productivity.

【0008】また、特開昭64−79274号公報に
は、二台の混練機を連続して用いることにより分散性を
向上させる方法が開示されている。しかしながら、この
ような混練方法を用いた場合においても、ペーストの溶
解時間を効果的に短縮させることはできなかった。
Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-79274 discloses a method for improving dispersibility by using two kneaders continuously. However, even when such a kneading method is used, the dissolution time of the paste cannot be effectively shortened.

【0009】そこで、本発明は、ビデオテープやオーデ
ィオテープ、コンピューターテープ等に用いられ、電磁
変換特性並びに耐久性等の性能の向上が図られた磁気記
録媒体を製造するとともに、生産性の向上も図られた磁
気記録媒体の製造方法を提供することを目的としてい
る。
Accordingly, the present invention produces a magnetic recording medium which is used for video tapes, audio tapes, computer tapes and the like, and has improved electromagnetic conversion characteristics, durability and the like, as well as improved productivity. It is an object of the present invention to provide an intended method for manufacturing a magnetic recording medium.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】上述した目的を達成した
本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、少なくとも磁
性粉と結合剤とを混練した後、溶剤に分散して磁性塗料
とし、非磁性支持体上に塗布する磁気記録媒体の製造方
法であって、突部を有するローターとステーターとを備
える溶解装置により、混練後に得られたペーストと溶剤
とを攪拌混合するものである。
A method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention, which achieves the above object, comprises kneading at least a magnetic powder and a binder, then dispersing the mixture in a solvent to form a magnetic coating material. A method for producing a magnetic recording medium to be applied on a support, wherein a paste obtained after kneading and a solvent are stirred and mixed by a dissolving device including a rotor having a projection and a stator.

【0011】以上のように構成された本発明に係る磁気
記録媒体の製造方法によれば、突部を有するローターが
回転し、このローターとステーターとの間にペーストと
溶剤とが流し込まれる。これにより、ペーストは、溶剤
により均一に希釈されることとなる。また、本発明に係
る手法によれば、この溶解装置を連続的に用いることに
より多量のペーストを短時間で希釈することができる。
According to the method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention having the above-described structure, the rotor having the protrusion rotates, and the paste and the solvent are poured between the rotor and the stator. Thereby, the paste is uniformly diluted by the solvent. According to the method of the present invention, a large amount of paste can be diluted in a short time by continuously using the dissolving apparatus.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る磁気記録媒体
の製造方法の好適な実施の形態を図面を参照して詳細に
説明する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of a method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.

【0013】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、
図1に示すように、少なくとも、非磁性支持体2と、こ
の非磁性支持体2上に形成された磁性層3とを備えてな
る磁気記録媒体を製造するものである。また、この磁気
記録媒体は、磁性層3の上にトップコート層4を備えて
いても良く、さらに、非磁性支持体2の磁性層3が形成
された面とは反対の面にバックコート層5を備えていて
も良い。そして、この磁気記録媒体において、磁性層3
は、磁性粉末及び結合剤等を溶剤中に分散してなる磁性
塗料を非磁性支持体2上に塗布することにより形成され
る。この磁性塗料には、磁性粉末及び結合剤の他に、分
散剤、潤滑剤及び研磨剤等が含有されている。
[0013] The method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention comprises:
As shown in FIG. 1, a magnetic recording medium including at least a nonmagnetic support 2 and a magnetic layer 3 formed on the nonmagnetic support 2 is manufactured. The magnetic recording medium may include a top coat layer 4 on the magnetic layer 3 and a back coat layer on the surface of the non-magnetic support 2 opposite to the surface on which the magnetic layer 3 is formed. 5 may be provided. Then, in this magnetic recording medium, the magnetic layer 3
Is formed by applying a magnetic paint obtained by dispersing a magnetic powder, a binder and the like in a solvent onto the non-magnetic support 2. The magnetic paint contains a dispersant, a lubricant, an abrasive, etc. in addition to the magnetic powder and the binder.

【0014】この手法では、先ず、詳細を後述するよう
に磁性塗料を製造し、この磁性塗料を非磁性支持体2上
に塗布し、乾燥後、カレンダー処理等が行われ、所定の
幅及び長さ寸法に裁断することにより行われる。
In this method, first, a magnetic paint is manufactured as described in detail later, and the magnetic paint is applied on the non-magnetic support 2, dried, calendered, and the like to obtain a predetermined width and length. This is done by cutting to dimensions.

【0015】この手法において、磁性塗料を製造する際
には、図2に示すようなフローチャートで行われる。
In this method, when a magnetic coating material is produced, a flow chart as shown in FIG. 2 is used.

【0016】先ず、S1に示すように、連続式混練機で
原材料を混練してペーストを得る。このとき、原材料と
しては、磁性粉末と結合剤の一部と潤滑剤等とからなな
る。
First, as shown in S1, raw materials are kneaded by a continuous kneader to obtain a paste. At this time, the raw materials include magnetic powder, a part of a binder, a lubricant and the like.

【0017】次に、S2に示すように、溶解装置を用い
て、連続式混練機で得られたペーストを溶剤と添加剤と
結合剤の残りとを混合して希釈する。
Next, as shown in S2, the paste obtained by the continuous kneader is mixed and diluted with the solvent, the additive and the rest of the binder using a dissolving apparatus.

【0018】次に、S3に示すように、希釈されたペー
ストを、サンドミル、ダイノミール(横型サンドミ
ル)、バスケットミル、ボールミル、ピンミル等公知の
分散機に代表されるメディア分散機を用いて分散して塗
料化する。
Next, as shown in S3, the diluted paste is dispersed by using a media disperser represented by a known disperser such as a sand mill, a dyno meal (horizontal sand mill), a basket mill, a ball mill, and a pin mill. Make paint.

【0019】次に、S4に示すように、上述したように
製造された塗料に硬化剤を添加し、塗料を濾過して磁性
塗料を得る。
Next, as shown in S4, a hardener is added to the paint prepared as described above, and the paint is filtered to obtain a magnetic paint.

【0020】そして、以上のように得られた磁性塗料
は、S5に示すように、非磁性支持体2上に塗布され
る。
The magnetic paint obtained as described above is applied on the non-magnetic support 2 as shown in S5.

【0021】上述したような磁性塗料の製造工程には、
図3に模式的に示すように、インライン式塗料製造装置
が用いられる。
[0021] In the manufacturing process of the magnetic paint as described above,
As schematically shown in FIG. 3, an in-line paint production apparatus is used.

【0022】このインライン式塗料製造装置は、連続式
混練装置10と、ペースト溶解装置11と、メディア分
散機12とから構成されている。
This in-line type paint manufacturing apparatus comprises a continuous kneading device 10, a paste dissolving device 11, and a media disperser 12.

【0023】このインライン式塗料製造装置において、
連続式混練装置10は、投入口13から原材料が連続し
て所定量投入されるとともに、投入された原材料に対し
て所定量の溶剤が投入されるように構成されている。こ
の連続式混練装置10では、投入口13から原材料が投
入されると、定量フィーダ14にて所定の速度で原材料
が送り出される。このとき、溶剤は、所定の濃度に希釈
されて第1のタンク15内に貯められており、この第1
のタンク15内からポンプ16により連続式混練装置1
0内に投入される。この溶剤は、流量計17により投入
量が制御されている。
In this in-line paint production apparatus,
The continuous kneading apparatus 10 is configured such that a predetermined amount of raw material is continuously supplied from the input port 13 and a predetermined amount of solvent is supplied to the input raw material. In the continuous kneading apparatus 10, when the raw material is supplied from the input port 13, the raw material is sent out at a predetermined speed by the quantitative feeder 14. At this time, the solvent is diluted to a predetermined concentration and stored in the first tank 15.
Continuous kneading device 1 from a tank 15
It is thrown into 0. The amount of this solvent is controlled by the flow meter 17.

【0024】このように構成された連続式混練装置10
は、原材料を連続的に混練して高粘度のペーストを製造
することができる。
The continuous kneading apparatus 10 constructed as described above
Can continuously produce a high-viscosity paste by kneading the raw materials.

【0025】また、このインライン式塗料製造装置にお
いて、ペースト溶解装置11は、図4に示すように、突
部を有するローター18と、このローラー18を支持す
る支持部19と、ステーター20とを備える。また、こ
のペースト溶解装置11は、ローター18及びステータ
ー20内に冷却装置をそれぞれ備える。
As shown in FIG. 4, the paste dissolving apparatus 11 of the in-line paint manufacturing apparatus includes a rotor 18 having a projection, a support 19 for supporting the roller 18, and a stator 20. . Further, the paste dissolving device 11 includes cooling devices in the rotor 18 and the stator 20, respectively.

【0026】このペースト溶解装置11において、ロー
ター18は、略円柱状を呈しており、その上面に支持棒
21が配されている。また、このローター18は、その
外周面に円周方向に沿って形成された複数の突部22を
有している。そして、このペースト溶解装置11では、
支持棒21によりこのローター18全体が回転自在に支
持されている。支持部19は、ローターの支持棒21を
回転支持部材23により回転自在となるように支持して
いる。
In the paste dissolving apparatus 11, the rotor 18 has a substantially cylindrical shape, and a support bar 21 is provided on the upper surface thereof. Further, the rotor 18 has a plurality of protrusions 22 formed on the outer peripheral surface thereof along the circumferential direction. And in this paste dissolution apparatus 11,
The entire rotor 18 is rotatably supported by a support rod 21. The support portion 19 supports the support rod 21 of the rotor by a rotation support member 23 so as to be rotatable.

【0027】また、このペースト溶解装置11におい
て、ステーター20は、上述したローター18の径寸法
よりやや大の内径を有するような円筒状を呈しており、
支持部19と連結されている。このステーター20は、
上述したローラー18の外周面の形状に対応した内周面
の形状を有している。また、このステーター20は、底
面部に所定の径寸法を有して形成された開口部24を有
している。
In the paste dissolving apparatus 11, the stator 20 has a cylindrical shape having an inner diameter slightly larger than the diameter of the rotor 18 described above.
It is connected to the support 19. This stator 20
The shape of the inner peripheral surface corresponds to the shape of the outer peripheral surface of the roller 18 described above. Further, the stator 20 has an opening 24 formed with a predetermined diameter on the bottom surface.

【0028】このペースト溶解装置11では、このステ
ーター20内にローラー18が配設されている。このペ
ースト溶解装置11では、ステーター20の内周面とロ
ーラー18の外周面とが所定の間隔を有している。すな
わち、このペースト溶解装置11は、回転自在に支持さ
れたローラー18がステーター20の内周面と接するこ
とがないように配設されて構成されている。
In the paste dissolving apparatus 11, a roller 18 is provided in the stator 20. In the paste dissolving device 11, the inner peripheral surface of the stator 20 and the outer peripheral surface of the roller 18 have a predetermined interval. That is, the paste dissolving device 11 is configured such that the rotatably supported roller 18 is not in contact with the inner peripheral surface of the stator 20.

【0029】また、このペースト溶解装置11におい
て、冷却装置は、ステーター20及びローター18の内
部にそれぞれ形成されて冷却液が流れる冷却液路25
と、この冷却液路25に所定の流速で冷却液を供給する
供給装置(図示せず。)とから構成されている。この冷
却装置は、供給装置から冷却液路25に対して冷却液が
供給され、ステーター20及びローラー18を所定の温
度に維持する。これにより、ペースト溶解装置11は、
ステーター20とローラー18との間隔の温度を所定の
値に維持することができる。
In the paste dissolving device 11, the cooling device is formed inside the stator 20 and the rotor 18, and the cooling liquid passage 25 through which the cooling liquid flows.
And a supply device (not shown) for supplying a coolant to the coolant passage 25 at a predetermined flow rate. In this cooling device, the cooling liquid is supplied to the cooling liquid passage 25 from the supply device, and the stator 20 and the rollers 18 are maintained at a predetermined temperature. Thereby, the paste dissolving device 11
The temperature of the space between the stator 20 and the roller 18 can be maintained at a predetermined value.

【0030】さらに、このペースト溶解装置11には、
溶剤と添加剤と残りの結合剤とが充填された第2のタン
ク26が備えられる。そして、これらの溶剤と添加剤と
残りの結合剤とは、流量計27で供給量が調節されなが
らポンプ28によりペースト溶解装置11に供給され
る。
Further, the paste dissolving device 11
A second tank 26 is provided which is filled with solvent, additives and the remaining binder. The solvent, the additive, and the remaining binder are supplied to the paste dissolving apparatus 11 by the pump 28 while the supply amounts are adjusted by the flow meter 27.

【0031】このように構成されたペースト溶解装置1
1では、連続式混練装置10の流入口29から高粘度の
ペーストが供給される。このとき、高粘度のペースト
は、流入口30から供給され、第2のタンク26から供
給された溶剤等とともに第3のポンプ31によりペース
ト溶解装置11内に供給される。そして、供給されたペ
ーストは、ステーター20とローラー18との間隔に溶
剤とともに流れ込む。このとき、ペースト溶解装置11
では、ローター28が所定の回転数で回転することによ
って、ペーストと溶剤とが攪拌される。そして、ペース
トは、溶剤中に攪拌されて溶解すると開口部24から流
出してくる。
The paste dissolving apparatus 1 configured as described above
In 1, the paste of high viscosity is supplied from the inlet 29 of the continuous kneading apparatus 10. At this time, the high-viscosity paste is supplied from the inlet 30 and is supplied into the paste dissolving apparatus 11 by the third pump 31 together with the solvent and the like supplied from the second tank 26. Then, the supplied paste flows into the space between the stator 20 and the rollers 18 together with the solvent. At this time, the paste dissolving device 11
Then, the paste and the solvent are agitated by rotating the rotor 28 at a predetermined number of rotations. When the paste is dissolved in the solvent by being stirred, the paste flows out of the opening 24.

【0032】このとき、ペースト溶解装置11では、ロ
ーターの回転数と、ステーター20及びローラー18の
間隔とを調整することにより、塗料粘度の高く硬いペー
ストでも、溶剤ともに攪拌することで短時間で溶解でき
る。また、ステーター20、ローター18の両方に冷却
液を流すことによって、高速回転時における塗料の温度
上昇を防ぐことができる。
At this time, the paste dissolving device 11 adjusts the number of rotations of the rotor and the interval between the stator 20 and the roller 18 so that even a hard paste having a high paint viscosity can be dissolved in a short time by stirring with the solvent. it can. Further, by flowing the cooling liquid through both the stator 20 and the rotor 18, it is possible to prevent a rise in the temperature of the paint during high-speed rotation.

【0033】このペースト溶解装置11では、ステータ
ー20及びローター18の間隔(図4中Aで示す。)
は、0.3mmから1.5mmであることが好ましく、
この間隔が大きくなるほどに溶解能力が小さくなる。ま
た、逆に間隔を狭くすると、塗料の処理温度としては、
20℃〜60℃であることが好ましく、より好ましくは
30℃〜40℃であり、この温度を目安として処理量
(塗料の流量)を決める。
In the paste dissolving apparatus 11, the interval between the stator 20 and the rotor 18 (shown by A in FIG. 4).
Is preferably from 0.3 mm to 1.5 mm,
The dissolving ability decreases as the distance increases. Conversely, if the interval is narrowed, the processing temperature of the paint will be
The temperature is preferably from 20 ° C to 60 ° C, more preferably from 30 ° C to 40 ° C, and the processing amount (the flow rate of the paint) is determined based on this temperature.

【0034】さらに、このインライン式塗料製造装置に
おいて、メディア分散機12には、メディアとして、例
えば、ガラス、ソーダレスビーズ、ジルコニア、チタニ
ア、アルミナ等をコーティングしたビーズ、スチールボ
ール等が用いられる。これらのメディアは、分散能力か
ら、それぞれの分散機にあったものを使用することが望
ましい。
Further, in this in-line type paint manufacturing apparatus, as the medium, for example, glass, sodaless beads, beads coated with zirconia, titania, alumina or the like, steel balls, etc. are used as the medium in the media dispersing machine 12. It is desirable to use those media suitable for each dispersing machine in view of the dispersing ability.

【0035】ここで、混練時に使用する結合剤としては
塩化ビニル系共重合体やポリウレタン樹脂を使用するこ
とが一般的であり、ニトロセルロースは爆発する危険性
があることから加圧ニーダーやエクストスーダー等の混
練には適さない。このため、磁性粉と結合剤を混練して
なるペーストを溶剤で溶解する段階で混合するのが一般
的である。
Here, as a binder to be used at the time of kneading, it is common to use a vinyl chloride copolymer or a polyurethane resin, and since nitrocellulose has a risk of explosion, a pressure kneader or an extruder is used. It is not suitable for kneading doughs. For this reason, it is common to mix at the stage where the paste obtained by kneading the magnetic powder and the binder is dissolved with a solvent.

【0036】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法で使
用される磁性粉末としては、γ−FeOx(x=1.3
3〜1.5)、Co変性γ−FeOx(x=1.33〜
1.5)、FeまたはNiまたはCoを主成分(75%
以上)とする強磁性合金、バイウムフェライト、ストロ
ンチウムフェライトなど公知の強磁性材料が使用でき
る。またこれらの強磁性粉末には、所定の原子以外にA
l、Si、S、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、M
o、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、N
i、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、
Ce、P、Mn、Zn、Co、Sr、Bなどの原子を含
んでもかまわない。
The magnetic powder used in the method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention includes γ-FeOx (x = 1.3).
3-1.5), Co-modified γ-FeOx (x = 1.33-
1.5), Fe or Ni or Co as a main component (75%
Known ferromagnetic materials such as the ferromagnetic alloys described above, bium ferrite, and strontium ferrite can be used. These ferromagnetic powders also contain A
1, Si, S, Sc, Ti, V, Cr, Cu, Y, M
o, Rh, Pd, Ag, Sn, Sb, Te, Ba, N
i, Ta, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi, La,
It may contain atoms such as Ce, P, Mn, Zn, Co, Sr, and B.

【0037】その他、本発明に係る磁気記録媒体の製造
方法において、非磁性支持体2、磁性層3に混入される
磁性粉末以外の、結合剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤
又は磁性塗料を調整するのに使用される溶剤としては、
従来公知のものがいずれも適応可能である。
In addition, in the method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention, a binder, an abrasive, an antistatic agent, a rust inhibitor or a magnetic material other than the magnetic powder mixed in the nonmagnetic support 2 and the magnetic layer 3 is used. Solvents used to prepare paints include:
Any of the conventionally known ones can be applied.

【0038】例えば、上記非磁性支持体2としては、一
般に磁気記録媒体に使用されるものを使用することがで
き、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンナフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポ
リプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリア
セテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテ
ートブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボ
ネイト、ポリイミド、ポリアミドイミド、その他のプラ
スチック、アルミニウム、銅等の金属、アルミニウム合
金、チタン合金等の軽合金、セラミックス、単結晶シリ
コン等である。
For example, as the nonmagnetic support 2, those generally used for magnetic recording media can be used. For example, polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, and polyolefins such as polyethylene and polypropylene can be used. , Cellulose derivatives such as cellulose triacetate, cellulose diacetate and cellulose acetate butyrate, vinyl resins such as polyvinyl chloride and polyvinylidene chloride, polycarbonate, polyimide, polyamide imide, other plastics, metals such as aluminum and copper, and aluminum alloys , Light alloys such as titanium alloys, ceramics, single crystal silicon, and the like.

【0039】磁性層3に用いる結合剤としては、いずれ
も公知の材料が使用できる。すなわち、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルア
ルコール共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、塩化ビニ
ル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、アクリル酸エス
テル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−
アクリロニトリル共重合体、メタクリル酸−塩化ビニリ
デン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合
体、熱可塑性ポリウレタン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ
弗化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合
体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、アクリロ
ニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体、ポリビ
ニルブチラール、セルロース誘導体、スチレン−ブタジ
エン共重合体、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メ
ラミン樹脂、アルキド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹
脂、ポリビニルアセタール樹脂またはこれらの混合物な
どが挙げられる。
As the binder used for the magnetic layer 3, any known material can be used. That is, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol copolymer, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-maleic acid copolymer Coalescence, acrylate-vinylidene chloride copolymer, acrylate-
Acrylonitrile copolymer, methacrylic acid-vinylidene chloride copolymer, methacrylic acid ester-styrene copolymer, thermoplastic polyurethane resin, phenoxy resin, polyvinyl fluoride, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, butadiene-acrylonitrile copolymer , Acrylonitrile-butadiene-methacrylic acid copolymer, polyvinyl butyral, cellulose derivative, styrene-butadiene copolymer, polyester resin, phenol resin, epoxy resin, thermosetting polyurethane resin, urea resin, melamine resin, alkyd resin, urea A formaldehyde resin, a polyvinyl acetal resin, a mixture thereof, or the like can be used.

【0040】なかでも、柔軟性を付与するとされている
ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリロニトリ
ル−ブタジエン共重合体等と剛性を付与するとされてい
るセルロース誘導体、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等
が望ましい。先述の結合剤は、イソシアネート化合物を
架橋させることにより耐久性を向上させたり、あるい
は、適当な極性基を導入させたものであってもよい。
Of these, polyurethane resins, polyester resins, acrylonitrile-butadiene copolymers and the like, which are supposed to impart flexibility, and cellulose derivatives, phenol resins, epoxy resins, etc., which are supposed to impart rigidity, are desirable. The above-mentioned binder may be one having improved durability by crosslinking an isocyanate compound, or one having a suitable polar group introduced.

【0041】ここで、場合によっては、接着強度を上げ
る等の理由で、非磁性支持体2と下層との間に、先述し
た公知の結合剤を主成分とする層(下塗り層)を設けて
も構わない。
In some cases, a layer (undercoat layer) containing the above-mentioned known binder as a main component is provided between the nonmagnetic support 2 and the lower layer for reasons such as increasing the adhesive strength. No problem.

【0042】磁性層3に用いられるカーボンブラックと
しては、どの様なカーボンでも構わない。カーボンブラ
ックは、その製法により、アセチレンブラック、ファー
ネスブラックなどがある。
As the carbon black used for the magnetic layer 3, any carbon may be used. The carbon black includes acetylene black, furnace black and the like depending on the production method.

【0043】ここで、カーボンブラックトしては、DB
P吸油量が30〜150ml/100g、好ましくは5
0〜150ml/100gであり、且つ、平均粒子径が
5〜150nm、好ましくは15〜50nmであり、B
ET法による比表面積が40〜300m2/g、好まし
くは100〜250m2/gであるものが効果的であ
る。また、カーボンブラックの含水率は0.1〜10%
であり、タップ密度は0.1〜1g/ccであり、pH
は2.0〜10であることが好ましい。DBP吸油量が
より多いカーボンブラックは、粘度が高くなり、分散性
が著しく悪化する。少ない場合では、分散性が悪いため
分散工程に時間がかかる。平均粒子径は、より小さいも
の程分散時間がかかるが表面性が良く、大きくなる程表
面性が悪くなる。このため、平均粒子径としては、上述
した範囲が好ましい。
Here, the carbon black is DB
P oil absorption is 30-150ml / 100g, preferably 5
0 to 150 ml / 100 g, and the average particle size is 5 to 150 nm, preferably 15 to 50 nm.
The specific surface area by the ET method 40 to 300 m 2 / g, preferably effective ones is 100 to 250 m 2 / g. The water content of carbon black is 0.1 to 10%.
And the tap density is 0.1-1 g / cc, pH
Is preferably 2.0 to 10. Carbon black having a higher DBP oil absorption has a higher viscosity and remarkably deteriorates dispersibility. When the amount is small, the dispersibility is poor, so that the dispersing step takes time. The smaller the average particle diameter, the longer the dispersion time is required, but the better the surface properties, and the larger the average particle diameter, the worse the surface properties. For this reason, the above-mentioned range is preferable as the average particle diameter.

【0044】以上のような条件を満たすカーボンブラッ
クとしては、例えば、コロンビアンカーボン社製ラーベ
ン(RAVEN)1250(粒径23nm、BET値1
35.0m2/g、DBP吸油量58.0ml/100
g)、1255(粒径23nm、BET値125.0m
2/g、DBP吸油量58.0ml/100g)、10
20(粒径27nm、BET値95.0m2/g、DB
P吸油量60.0ml/100g)、1080(粒径2
8nm、BET値78.0m2/g、DBP吸油量6
5.0ml/100g)、ラーベン1040、ラーベン
1060、ラーベン3300、ラーベン450、ラーベ
ン780等、または、コンダクテック(CONDUCT
EX)SC(粒径20nm、BET値220.0m2
g、DBP吸油量115.0ml/100g)でもよ
い。また、旭カーボン社製#22B(粒径23nm、B
ET値5.0m2/g、DBP吸油量113.0ml/
100g)、三菱化成製#22B(粒径40nm、BE
T値5.0m2/g、DBP吸油量131.0ml/1
00g)、#20B(粒径40nm、BET値56.0
2/g、DBP吸油量115.0ml/100g)、
キャボット社製ブラックパールズ(BLACK PEA
RLS)L(粒径24nm、BET値250.0m2
g、DBP吸油量60.0ml/100g)、ブラック
パールズ800(粒径17nm、BET値240.0m
2/g、DBP吸油量75.0ml/100g)、ブラ
ックパールズ1000、ブラックパールズ1100、ブ
ラックパールズ700、ブラックパールズ905等でも
良い。
Examples of the carbon black satisfying the above conditions include, for example, Raven 1250 (particle size: 23 nm, BET value: 1) manufactured by Columbian Carbon Co., Ltd.
35.0 m 2 / g, DBP oil absorption 58.0 ml / 100
g), 1255 (particle size: 23 nm, BET value: 125.0 m)
2 / g, DBP oil absorption 58.0 ml / 100 g), 10
20 (particle diameter 27 nm, BET value 95.0 m 2 / g, DB
P oil absorption 60.0 ml / 100 g), 1080 (particle size 2
8 nm, BET value 78.0 m 2 / g, DBP oil absorption 6
5.0 ml / 100 g), raben 1040, raben 1060, raben 3300, raben 450, raben 780, etc., or CONDUCT
EX) SC (particle size: 20 nm, BET value: 220.0 m 2 /
g, DBP oil absorption 115.0 ml / 100 g). Asahi Carbon # 22B (particle size 23 nm, B
ET value 5.0 m 2 / g, DBP oil absorption 113.0 ml /
100g), Mitsubishi Kasei # 22B (particle size 40nm, BE
T value 5.0 m 2 / g, DBP oil absorption 131.0 ml / 1
00g), # 20B (particle size 40 nm, BET value 56.0)
m 2 / g, DBP oil absorption 115.0 ml / 100 g),
Black Pearls (BLACK PEA) manufactured by Cabot
RLS) L (particle diameter 24 nm, BET value 250.0 m 2 /
g, DBP oil absorption 60.0 ml / 100 g), Black Pearls 800 (particle size 17 nm, BET value 240.0 m)
2 / g, DBP oil absorption 75.0 ml / 100 g), Black Pearls 1000, Black Pearls 1100, Black Pearls 700, Black Pearls 905, etc.

【0045】この磁気記録媒体において、非磁性支持体
2の磁性層3側と反対の面に、非磁性のバックコート層
5を設けても構わない。バックコート層5の厚みは0.
1〜2.0μmで、好ましくは0.3〜1.0μmであ
り、公知のものが使用できる。
In this magnetic recording medium, a nonmagnetic back coat layer 5 may be provided on the surface of the nonmagnetic support 2 opposite to the magnetic layer 3 side. The thickness of the back coat layer 5 is 0.
The thickness is 1 to 2.0 μm, preferably 0.3 to 1.0 μm, and known ones can be used.

【0046】潤滑剤としては、従来公知のものが使用で
きる。例えば、高級脂肪酸エステル、シリコーンオイ
ル、脂肪酸変性シリコーン、弗素含有シリコーン、また
はその他の弗素系潤滑剤、ポリオレフィン、ポリグリコ
ール、アルキル酸アミン塩及び弗化アルキルカルボン酸
アミン塩等のアミン系潤滑剤、並びに炭素数12〜14
のアルコール類(それぞれ不飽和を含んでも分岐してい
てもかまわない)、炭素数12〜14の高級脂肪酸など
が使用できる。
As the lubricant, conventionally known lubricants can be used. For example, higher fatty acid esters, silicone oils, fatty acid-modified silicones, fluorine-containing silicones or other fluorine-based lubricants, polyolefins, polyglycols, amine-based lubricants such as alkyl acid amine salts and fluorinated alkyl carboxylic acid amine salts, and 12-14 carbon atoms
(Which may be unsaturated or branched), and higher fatty acids having 12 to 14 carbon atoms.

【0047】高級脂肪酸エステル成分としては、炭素数
12〜32の高級脂肪エステル類(それぞれ不飽和を含
んでも分岐していてもかまわない)であり、例えば、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、イソステアリン酸、アラキン酸、オレイン酸、エイ
コ酸、エライジン酸、ヘベン酸、リノール酸、リノレイ
ン酸等のメチルエステル、エチルエステル、プロピルエ
ステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、ペン
チルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル、
オクチルエステル等がある。具体的な化合物名として
は、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ペンチル、ステ
アリン酸ヘプチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン
酸イソオクチル、ステアリン酸ブトキシエチル、ミリス
チン酸オクチル、ミリスチン酸イソオクチル、パルミチ
ン酸ブチル等がある。また潤滑剤は、複数の潤滑剤を混
合して用いてもかまわない。
The higher fatty acid ester component is a higher fatty acid ester having 12 to 32 carbon atoms (which may be unsaturated or branched), such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, and stearic acid. Acid, isostearic acid, arachiic acid, oleic acid, eicoic acid, elaidic acid, hebenic acid, linoleic acid, methyl ester such as linoleic acid, ethyl ester, propyl ester, isopropyl ester, butyl ester, pentyl ester, hexyl ester, heptyl ester ,
Octyl ester and the like. Specific compound names include butyl stearate, pentyl stearate, heptyl stearate, octyl stearate, isooctyl stearate, butoxyethyl stearate, octyl myristate, isooctyl myristate, butyl palmitate, and the like. The lubricant may be a mixture of a plurality of lubricants.

【0048】研磨剤としては、例えば、α−アルミナ、
β−アルミナ、溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロ
ム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、ダイヤモ
ンド、ケイ石、ガーネット、窒化珪素、窒化ホウ素、炭
化モリブデン、炭化ホウ素、炭化タングステン、酸化チ
タン等を主成分にして、モース硬度6以上の公知の材料
が単独または組み合わせて使用される。
Examples of the abrasive include α-alumina,
Mainly β-alumina, fused alumina, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, α-iron oxide, corundum, diamond, quartzite, garnet, silicon nitride, boron nitride, molybdenum carbide, boron carbide, tungsten carbide, titanium oxide, etc. As a component, a known material having a Mohs hardness of 6 or more is used alone or in combination.

【0049】これら研磨剤の平均粒径は、0.01〜2
μmが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる研
磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒度分布を広
げたりして用いることができる。
The average particle size of these abrasives is 0.01 to 2
Although μm is preferable, abrasives having different particle sizes may be combined as needed, or a single abrasive may be used by broadening the particle size distribution.

【0050】同様に、帯電防止剤としては、先述のカー
ボンブラックの他に、天然界面活性剤、ノニオン性界面
活性剤、カチオン性界面活性剤等の公知の帯電防止剤が
使用できる。
Similarly, as the antistatic agent, known antistatic agents such as natural surfactants, nonionic surfactants and cationic surfactants can be used in addition to the above-mentioned carbon black.

【0051】さらに、この磁気記録媒体には、カップリ
ング剤を用いても良い。カップリング剤としては、シラ
ンカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アル
ミニウム系カップリング剤等が挙げられる。ここで、カ
ップリング剤の添加量は、磁性粉末重量100部に対し
て0.05〜10.0部が好ましく、より好ましくは
0.1〜5.0部である。
Further, a coupling agent may be used in this magnetic recording medium. Examples of the coupling agent include a silane coupling agent, a titanate-based coupling agent, and an aluminum-based coupling agent. Here, the addition amount of the coupling agent is preferably 0.05 to 10.0 parts, more preferably 0.1 to 5.0 parts, per 100 parts by weight of the magnetic powder.

【0052】シランカップリング剤としては、γ−メタ
クリロキシプリピルトリメトキシシラン、ビニルトリエ
トキシシランなどのビニルシラン化合物やβ−(3,4
−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランなど
のエポキシシラン化合物やγ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピ
ルメチルジメトキシシランなどのアミノシラン化合物や
γ−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメル
カプトシラン化合物などが好適に用いることができる。
Examples of the silane coupling agent include vinylsilane compounds such as γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane and vinyltriethoxysilane, and β- (3,4
Epoxysilane compounds such as -epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane and γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, and aminosilane compounds such as γ-aminopropyltriethoxysilane and N-β (aminoethyl) γ-aminopropylmethyldimethoxysilane And mercaptosilane compounds such as γ-mercaptopropyltrimethoxysilane can be suitably used.

【0053】チタネート系カップリング剤としては、テ
トラ−n−ブトキシチタン、テトライソプロポキシチタ
ン、ビス[2−[(2−アミノエチル)アミノ]エタノ
レート][2−[(2−アミノエチル)アミノ]エタノ
レート−0](2−プロパノレート)チタニウム、トリ
ス(イソオクタデカノエート−0)(2−プロパノレー
ト)チタニウム、ビス(ジトリデシルホスファイト−
0”)テトラキス(2−プロパノレート)ジハイドロゼ
ンチタネート、トリス(ジオクチルホスファイト−
0”)(2−プロパノレート)チタニウム、ビス(ジオ
クチルホスファイト−0”)[1,2−エタンジオレー
ト(2−)−0,0”]チタニウム、トリス(ドデシル
ベンゼンスルフォネート−0)(2−プロパノレート)
チタニウム、テトラキス[2,2−ビス[(2−プロペ
ニルオキシ)メチル]−1−ブタノレートチタネート等
が挙げられ、商品としては、味の素社製、プレンアクト
KR TTS、KR 46B、KR 55、KR 41
B、KR 38S、KR 138S、KR 238S、
338X、KR 12、KR 44、KR 9SA、K
R34S等が好適に用いることができる。
As the titanate coupling agent, tetra-n-butoxytitanium, tetraisopropoxytitanium, bis [2-[(2-aminoethyl) amino] ethanolate] [2-[(2-aminoethyl) amino] Ethanolate-0] (2-propanolate) titanium, tris (isooctadecanoate-0) (2-propanolate) titanium, bis (ditridecyl phosphite)
0 ") tetrakis (2-propanolate) dihydrozentitanate, tris (dioctylphosphite-
0 ") (2-propanolate) titanium, bis (dioctylphosphite-0") [1,2-ethanediolate (2-)-0,0 "] titanium, tris (dodecylbenzenesulfonate-0) ( 2-propanolate)
Titanium, tetrakis [2,2-bis [(2-propenyloxy) methyl] -1-butanolate titanate, and the like can be mentioned. Commercially available products are Ajinomoto Co., Inc., Prenact KR TTS, KR 46B, KR 55, and KR 41.
B, KR 38S, KR 138S, KR 238S,
338X, KR 12, KR 44, KR 9SA, K
R34S or the like can be suitably used.

【0054】アルミニウム系カップリング剤としては、
アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等が
挙げられ、商品としては、味の素社製、プレンアクトA
L−M等が好適に用いることができる。
As the aluminum-based coupling agent,
Acetoalkoxyaluminum diisopropylate and the like.
LM and the like can be suitably used.

【0055】磁性塗料を塗布する際には、非磁性支持体
2上に接着剤層等の下塗り層や、非磁性支持体2上にコ
ロナ放電処理や電子線照射処理等の前処理を施しても構
わない。
When the magnetic paint is applied, an undercoat layer such as an adhesive layer is applied on the non-magnetic support 2 or a pre-treatment such as corona discharge treatment or electron beam irradiation treatment is applied on the non-magnetic support 2. No problem.

【0056】非磁性支持体2上への塗布の方法として
は、エアードクターコート、ブレードコート、ロッドコ
ート、押し出しコート、エアナイフコート、スクイズコ
ート、含浸コート、リバースロールコート、グラビアコ
ート、トランスファーロールコート、キャストコート等
の方法を挙げることができ、これら以外の方法でも使用
でき、さらに、押し出しコートによる同時重層塗布でも
よい。
The method of coating on the non-magnetic support 2 includes air doctor coating, blade coating, rod coating, extrusion coating, air knife coating, squeeze coating, impregnation coating, reverse roll coating, gravure coating, transfer roll coating, Methods such as cast coating can be mentioned, and methods other than these can also be used. Further, simultaneous multilayer coating by extrusion coating may be used.

【0057】この磁気記録媒体において、より耐溶剤性
を持たせるため平均官能基数2以上のイソシアネートの
ポリオールアダクトを好適に使用することができる。
In this magnetic recording medium, a polyol adduct of an isocyanate having an average number of functional groups of 2 or more can be suitably used in order to impart more solvent resistance.

【0058】また、本発明では、イソシアネート基を導
入すると、耐熱性や耐久性に優れた性能が発現できる。
ここで、ポリイソシアネート化合物分子中に一定比率の
イソシアヌレート基及び/またはその他のイソシアネー
ト重合体を含む場合には、生成したポリウタレン系成分
中にゲル化には達しない程度の分岐点を導入できる。
In the present invention, when an isocyanate group is introduced, performance excellent in heat resistance and durability can be exhibited.
Here, when a certain ratio of isocyanurate groups and / or other isocyanate polymers are contained in the polyisocyanate compound molecule, it is possible to introduce a branching point to such an extent that gelation is not reached in the produced polyurethane-based component.

【0059】硬化剤としては、芳香剤ポリイソシアネー
ト及び脂肪族ポリイソシアネートが挙げられ、これらと
活性水素化合物との付加体が好ましい。芳香族ポリイソ
シアネートとしてはトルエンジイソシアネート(TD
I)、1,3−キシレンジイソシアネート、1,4−キ
シレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタン
ジイソシアネート(MDI)、p−フェニルジイソシア
ネート、m−フェニルジイソシアネート、1,5−ナフ
チルジイソシアネート等を挙げることができる。また、
脂肪族ポリイソシアネートとしては、ヘキサメチレンジ
イソシアネート(HDI)、ジシクロヘキルメタンジイ
ソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、イソ
ホロンジイソシアネート(IPDI)等を挙げることが
できる。これらと付加体を形成する活性水素化合物とし
ては、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、
1,3−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ジ
エチレングリコール、トリメチロールプロパン、グリセ
リン等があり、平均分子量は、100〜5000の範囲
のものが好ましい。
Examples of the curing agent include fragrance polyisocyanates and aliphatic polyisocyanates, and adducts of these with active hydrogen compounds are preferred. As the aromatic polyisocyanate, toluene diisocyanate (TD
I), 1,3-xylene diisocyanate, 1,4-xylene diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate (MDI), p-phenyl diisocyanate, m-phenyl diisocyanate, 1,5-naphthyl diisocyanate, and the like. . Also,
Examples of the aliphatic polyisocyanate include hexamethylene diisocyanate (HDI), dicyclohexylmethane diisocyanate, cyclohexane diisocyanate, and isophorone diisocyanate (IPDI). Active hydrogen compounds which form adducts with these include ethylene glycol, 1,4-butanediol,
There are 1,3-butanediol, neopentyl glycol, diethylene glycol, trimethylolpropane, glycerin and the like, and the average molecular weight is preferably in the range of 100 to 5,000.

【0060】硬化剤の添加量としては、バインダー樹脂
の重量比で0部〜20部が一般的であり、好ましくは、
0〜10部である。ここで、理論上は、ポリウタレン樹
脂成物(もしくは結着剤樹脂成物)中の活性水素と当量
のイソシアネート量となる硬化剤重量で、十分な添加量
となる。しかしながら実際の製造上では、水分などによ
り硬化剤成分のイソシアネートが反応してしまうため、
活性水素と当量のイソシアネート量では、不十分である
場合が多く、このため活性水素当量より10%〜50%
過剰量の硬化剤を添加するのが効果的である。
The amount of the curing agent to be added is generally 0 to 20 parts by weight of the binder resin.
0 to 10 parts. Here, theoretically, a sufficient amount of the curing agent is used in terms of the weight of the curing agent that is equivalent to the amount of the active hydrogen in the polyutalen resin composition (or the binder resin composition). However, in actual production, the isocyanate of the curing agent component reacts with moisture and the like,
In many cases, the amount of isocyanate equivalent to active hydrogen is insufficient, so that it is 10% to 50% higher than the equivalent amount of active hydrogen.
It is effective to add an excessive amount of the curing agent.

【0061】さらに、ポリイソシアネートからなる硬化
剤をしようした場合、磁性塗料をコーティング後40%
〜80%の温度で数時間効果反応を促進させることによ
り、より強い接着性が得られる。
Further, when using a curing agent composed of a polyisocyanate, the magnetic paint is coated at 40% after coating.
By promoting the effect reaction for several hours at a temperature of 8080%, stronger adhesion is obtained.

【0062】[0062]

【実施例】次に、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法
を適用して実際に作製した実施例について詳細に説明す
る。また、比較例の磁気記録媒体も作製し、実施例の磁
気記録媒体と比較した。しかしながら、本発明に係る磁
気記録媒体の製造方法は、これら実施例に限定されるも
のではない。なお、特に、断りのない限り、以下の説明
において、部及び%はそれぞれ「重量部」及び「重量
%」を意味する。
Next, an embodiment actually manufactured by applying the method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention will be described in detail. Further, a magnetic recording medium of a comparative example was also manufactured and compared with the magnetic recording medium of the example. However, the method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention is not limited to these examples. In the following description, “part” and “%” mean “part by weight” and “% by weight”, respectively, unless otherwise specified.

【0063】実施例1 実施例1は、以下に示すような磁性塗料を作製し、非磁
性支持体2上に塗布することにより製造された。
Example 1 In Example 1, a magnetic paint as shown below was prepared and applied on a non-magnetic support 2.

【0064】磁性塗料の作成 次の組成に従って、磁性層3を形成するための磁性塗料
を調整した。
Preparation of Magnetic Paint A magnetic paint for forming the magnetic layer 3 was prepared according to the following composition.

【0065】 <磁性塗料液組成> メタル磁性粉末 100重量部 (σs=150Am2/kg、56m2/g、Hc=127kA/m) 塩化ビニル系強重合体(日本ゼオン社製MR−110) 10重量部 ポリウタレン樹脂(日本ポリウタレン工業社N−5033)5重量部 ニトロセルロース(旭化成社製NC−1/2H) 5重量部 カーボンブラック(キャボット社製BP−L) 2重量部 アルミナ(住友化学社製AKP−30) 5重量部 ステアリン酸ブチル 1重量部 メチルエチルケトン 80重量部 メチルイソブチルケトン 80重量部 トルエン 80重量部 <磁性塗料製造工程>この実施例1では、図2に示した
ようなフローチャートに従い、磁性塗料を作成した。
<Magnetic coating liquid composition> Metal magnetic powder 100 parts by weight (σs = 150 Am 2 / kg, 56 m 2 / g, Hc = 127 kA / m) Strong vinyl chloride polymer (MR-110 manufactured by Zeon Corporation) 10 5 parts by weight Polyurethane resin (N-5033, Japan Polyurethane Industry) 5 parts by weight Nitrocellulose (NC-1 / 2H, Asahi Kasei Corporation) 5 parts by weight Carbon black (BP-L, Cabot Corporation) 2 parts by weight Alumina (Sumitomo Chemical Co., Ltd.) AKP-30) 5 parts by weight 1 part by weight of butyl stearate 80 parts by weight of methyl ethyl ketone 80 parts by weight of methyl isobutyl ketone 80 parts by weight of toluene <Magnetic paint production process> In this Example 1, the magnetic material was prepared according to the flowchart shown in FIG. Paint was created.

【0066】先ず、プラネタリーミキサーにメタル磁性
粉末、塩化ビニル系共重合体、ポリウタレン樹脂、カー
ボンブラック、アルミナを加え二軸エクストルーダーで
固形分85wt%から順次、図3に示した工程により5
0wt%まで希釈混練した。
First, a metal magnetic powder, a vinyl chloride-based copolymer, a polyurethane resin, carbon black, and alumina were added to a planetary mixer, and the solid content was adjusted to 85 wt% by a twin-screw extruder.
The mixture was diluted and kneaded to 0 wt%.

【0067】その後、混練ペーストにインラインでニト
ロセルロースとステアリン酸ブチルと残りの溶剤を加
え、図4に示したペースト溶解装置により最終の塗料固
形分が35wt%となるように希釈した。このとき、ペ
ースト溶解装置では、ローターとステーターとの間隔が
0.3mmとされている。
Thereafter, nitrocellulose, butyl stearate and the remaining solvent were added in-line to the kneaded paste, and the mixture was diluted with a paste dissolving apparatus shown in FIG. 4 so that the final coating solid content was 35 wt%. At this time, in the paste dissolving apparatus, the distance between the rotor and the stator is 0.3 mm.

【0068】その後、均一に溶解されたペーストをサン
ドミルを用いて分散した。このようにして得られた磁性
塗料に、ポリイソシアネートを4重量部とミリスチン酸
1重量部を加え、1μmの平均口径を有するフィルター
で濾過し磁性塗料とした。
Thereafter, the uniformly dissolved paste was dispersed using a sand mill. To the magnetic paint thus obtained, 4 parts by weight of polyisocyanate and 1 part by weight of myristic acid were added, and the mixture was filtered through a filter having an average diameter of 1 μm to obtain a magnetic paint.

【0069】分散した磁性塗料液を、ダイコートによ
り、厚さが10μmの非磁性支持体2としてポリエチレ
ンテレフタレートフィルムに、3.0μmの厚みで塗布
した。得られた幅広の磁性フィルムを、キュアーした
後、1/2インチ幅に裁断してビデオテープを作成し実
施例1とした。
The dispersed magnetic coating liquid was applied as a non-magnetic support 2 having a thickness of 10 μm to a polyethylene terephthalate film with a thickness of 3.0 μm by die coating. After curing the obtained wide magnetic film, it was cut into a 1/2 inch width to prepare a video tape, and Example 1 was used.

【0070】実施例2〜実施例5 実施例2〜実施例5は、ペースト溶解装置におけるロー
ターとステーターとの間隔をそれぞれ以下のように変化
させて作製した以外、実施例1と同様にして作製され
た。
Examples 2 to 5 Examples 2 to 5 were produced in the same manner as in Example 1 except that the distance between the rotor and the stator in the paste dissolving apparatus was changed as follows. Was done.

【0071】 実施例2・・・間隔0.6mm 実施例3・・・間隔1.0mm 実施例4・・・間隔1.5mm 実施例5・・・間隔2.0mm比較例 比較例では、実施例1と同じ磁性塗料組成でり、押し出
し機で混練した後のペーストを、ニトロセルロース、ス
テアリン酸ブチル、希釈溶剤を入れた攪拌装置のあるタ
ンク中で溶解して磁性塗料を得た。なお、溶解には約4
時間の時間を要した。その後は実施例と同様にしてビデ
オテープを作成し比較例とした。
Example 2 ... 0.6 mm spacing Example 3 ... 1.0 mm spacing Example 4 ... 1.5 mm spacing Example 5 ... 2.0 mm spacing Comparative Example The paste having the same magnetic coating composition as in Example 1 and kneaded by an extruder was dissolved in a tank equipped with a stirrer containing nitrocellulose, butyl stearate and a diluting solvent to obtain a magnetic coating. In addition, about 4
It took hours of time. Thereafter, a video tape was prepared in the same manner as in the example, and was used as a comparative example.

【0072】以上のように作製した実施例1〜実施例5
及び比較例の各ビデオテープについて、以下のような特
性を評価した。
Examples 1 to 5 produced as described above
The following characteristics were evaluated for each video tape of the comparative example.

【0073】特性評価 [ペースト溶解性評価]実施例においてインラインのペ
ースト溶解装置のギャップのクリアランスを変えた時の
ペーストの溶解状態を以下の基準で評価した。
Evaluation of Properties [ Evaluation of Paste Solubility] In the examples, the dissolution state of the paste when the gap clearance of the in-line paste dissolution apparatus was changed was evaluated according to the following criteria.

【0074】 ○;目視で凝集物がなく均一な状態 △;凝集物があるがほぼ完全に溶解 ×;溶剤とペーストが分離 [分散性]磁性塗料液を、ポリエチレンテレフタレート
フィルム(厚さ14.0μm)上に、ドクターブレード
2MILにて塗布・乾燥した後、塗布面の光沢度(グロ
ス)を、日本電色工業製デジタル変角光沢計VG−1D
により入射度45℃で測定した。
;: Uniform state without visual agglomerates △: Almost complete dissolution with agglomerates ×: Separation of solvent and paste [Dispersibility] A polyethylene terephthalate film (14.0 μm thick) After coating and drying with a doctor blade 2MIL, the glossiness (gloss) of the coated surface was measured using a digital variable-angle gloss meter VG-1D manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.
Was measured at 45 ° C.

【0075】[静磁気特性]作成したテープを、東英工
業株式会社社製、室温専用超高度形振動試料型磁力計
(VSM−P10−15auto)を用い、20℃、5
0%RHの条件で測定した。
[Magnetostatic Properties] The prepared tape was measured at 20 ° C. at 5 ° C. using an ultra-high-vibration sample magnetometer (VSM-P10-15auto) manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.
It was measured under the condition of 0% RH.

【0076】[スチル耐久性]ベータカムVTR(ソニ
ー社製、商品名BVW−75)を用いて、20℃、50
%RHの条件下、60分間スチル再生を行った後、以下
の評価基準に従い表した。
[Still durability] Using a Betacam VTR (BVW-75, manufactured by Sony Corporation) at 20 ° C. and 50 ° C.
After performing still reproduction for 60 minutes under the condition of% RH, the results were expressed according to the following evaluation criteria.

【0077】 ○;ヘッドの目づまりも無く、120分間完走 △;120分間完走したが、目づまりが発生したもの ×;目視でテープ面に傷が発生しているもの [電磁変換特性 ]電磁変換特性の測定は、デジタルベ
ータカムVTR(ソニー社製、商品名DVW−500)
を用い、測定周波数を32MHzとし、比較例について
出力を0dBとして、この比較例との出力差を測定し
た。
;: Completed for 120 minutes without head clogging △: Completed for 120 minutes but clogged x: Visually scratched tape surface [Electromagnetic conversion characteristics] Electromagnetic conversion characteristics Is measured using a digital beta cam VTR (DVW-500, manufactured by Sony Corporation)
The output difference from this comparative example was measured by setting the measurement frequency to 32 MHz and setting the output to 0 dB for the comparative example.

【0078】各々の評価項目について評価した結果につ
いて、表1に示す。
Table 1 shows the results of the evaluation of each evaluation item.

【0079】[0079]

【表1】 [Table 1]

【0080】表1の結果から、本発明に係る磁気記録媒
体の製造方法により、高性能な磁気記録媒体が得られ
た。ここで、インラインのペースト溶解装置のギャップ
のクリアランスを調整することで、溶解性を向上できる
ことも明かとなった。また、実施例では、ペースト溶解
に要する時間をなくすることができる。このため、本発
明に係る磁気記録媒体の製造方法は、大幅に改善された
生産性を示すこととなる。
From the results shown in Table 1, a high-performance magnetic recording medium was obtained by the method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention. Here, it became clear that the solubility can be improved by adjusting the gap clearance of the in-line paste dissolution apparatus. In the embodiment, the time required for dissolving the paste can be eliminated. For this reason, the method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention exhibits significantly improved productivity.

【0081】[0081]

【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明に係
る磁気記録媒体の製造方法によれば、突部を有するロー
ターとステーターとを備える溶解装置により、混練後に
得られたペーストと溶剤とを攪拌混合している。このた
め、この手法によれば、磁性塗料を短時間に製造するこ
とができるため、生産性を向上させることができる。ま
た、この手法では、磁性塗料が良好なものとなるため
に、電磁変換特性並びに耐久性等の性能の向上が図られ
た磁気記録媒体を製造することができる。
As described above in detail, according to the method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention, the paste and the solvent obtained after kneading are mixed with the dissolving device including the rotor having the protrusion and the stator. With stirring. Therefore, according to this method, the magnetic paint can be manufactured in a short time, so that the productivity can be improved. Further, according to this method, since the magnetic coating material becomes favorable, it is possible to manufacture a magnetic recording medium with improved performance such as electromagnetic conversion characteristics and durability.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法により製
造される磁気記録媒体の一例を示す要部断面図である。
FIG. 1 is a sectional view of a main part showing an example of a magnetic recording medium manufactured by a method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention.

【図2】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法における
磁性塗料を製造する際のフローチャートである。
FIG. 2 is a flowchart for producing a magnetic paint in the method for producing a magnetic recording medium according to the present invention.

【図3】インライン式塗料製造装置の構成を示す概略構
成図である。
FIG. 3 is a schematic configuration diagram illustrating a configuration of an in-line type paint manufacturing apparatus.

【図4】ペースト溶解装置の要部断面図である。FIG. 4 is a sectional view of a main part of the paste dissolving apparatus.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10 連続式混練装置、11 ペースト溶解装置、12
メディア分散機、18ローター、19 支持部、20
ステーター
10 continuous kneading device, 11 paste melting device, 12
Media disperser, 18 rotor, 19 support, 20
Stator

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくとも磁性粉と結合剤とを混練した
後、溶剤に分散して磁性塗料とし、非磁性支持体上にを
塗布する磁気記録媒体の製造方法において、 突部を有するローターとこの突部に対応した凹部を有す
るステーターとを備える溶解装置により、混練後に得ら
れたペーストと溶剤とを攪拌混合することを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法。
1. A method for producing a magnetic recording medium, comprising kneading at least a magnetic powder and a binder, dispersing the mixture in a solvent to form a magnetic coating material, and coating the magnetic coating material on a nonmagnetic support. A method for producing a magnetic recording medium, wherein a paste and a solvent obtained after kneading are stirred and mixed by a dissolving device including a stator having a concave portion corresponding to a protrusion.
【請求項2】 上記溶解装置は、ローターの突部がその
外周面に周方向に形成され、ステーターの凹部がこの突
部に対応してその内周面の周方向に形成されてなり、混
練後に得られたペーストが溶剤とともにローターとステ
ーターとの間を軸方向に流れることを特徴とする請求項
1記載の磁気記録媒体の製造方法。
2. The melting apparatus according to claim 1, wherein a protrusion of the rotor is formed in a circumferential direction on an outer circumferential surface thereof, and a recess of the stator is formed in a circumferential direction of an inner circumferential surface thereof in correspondence with the protrusion. 2. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the paste obtained later flows between the rotor and the stator together with the solvent in the axial direction.
【請求項3】 上記溶解装置は、ローターとステーター
と間が、0.3mm以上、1.5mm以下であることを
特徴とする請求項1記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. The method according to claim 1, wherein a distance between the rotor and the stator is 0.3 mm or more and 1.5 mm or less.
【請求項4】 上記溶剤は、有機溶媒と結合剤と添加剤
とからなることを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒
体の製造方法
4. The method according to claim 1, wherein the solvent comprises an organic solvent, a binder, and an additive.
【請求項5】 上記溶解装置は、ローター及びステータ
ーの少なくとも一方に冷却装置を有することを特徴とす
る請求項1記載の磁気記録媒体の製造方法。
5. The method according to claim 1, wherein the melting device has a cooling device in at least one of a rotor and a stator.
【請求項6】 上記冷却装置は、冷却液が循環する冷却
回路からなることを特徴とする請求項5記載の磁気記録
媒体の製造方法。
6. The method according to claim 5, wherein the cooling device comprises a cooling circuit through which a cooling liquid circulates.
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