JPH1021531A - Magnetic recording medium - Google Patents
Magnetic recording mediumInfo
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- JPH1021531A JPH1021531A JP17350696A JP17350696A JPH1021531A JP H1021531 A JPH1021531 A JP H1021531A JP 17350696 A JP17350696 A JP 17350696A JP 17350696 A JP17350696 A JP 17350696A JP H1021531 A JPH1021531 A JP H1021531A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は塗布型磁気記録媒体
に関するものである。特に本発明は高密度記録に適し
た、表面が平滑で、高周波での出力が高く、オーバーラ
イト特性の優れた磁気記録媒体に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a coating type magnetic recording medium. In particular, the present invention relates to a magnetic recording medium suitable for high-density recording, having a smooth surface, high output at high frequencies, and excellent overwrite characteristics.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年、磁気記録媒体は高密度化が進み、
記録波長も短くなっている。塗布型磁気記録媒体への高
周波での記録では、記録時の自己減磁損失、再生時の厚
み損失の問題が大きく、そのため磁性層を薄くする必要
がある。しかしながら単に磁性層を薄くしたのでは耐久
性、表面性が劣化するので、非磁性粉末を含有する下層
と、磁性粉末を含有する上層との重層構造の磁気記録媒
体が提案されている(特開昭62−154225、15
9338号公報参照)。2. Description of the Related Art In recent years, the density of magnetic recording media has been increasing.
The recording wavelength has also become shorter. In high-frequency recording on a coating type magnetic recording medium, problems of self-demagnetization loss at the time of recording and thickness loss at the time of reproduction are great. Therefore, it is necessary to make the magnetic layer thin. However, simply reducing the thickness of the magnetic layer deteriorates durability and surface properties. Therefore, a magnetic recording medium having a multilayer structure of a lower layer containing a non-magnetic powder and an upper layer containing a magnetic powder has been proposed (Japanese Patent Application Laid-Open (JP-A) No. 2002-131131). Sho 62-154225, 15
No. 9338).
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら重層構造
の磁気記録媒体の製造に際しては、下層と上層とをどの
ようにして形成するかが問題となる。すなわち、最も簡
単な下層を塗布、乾燥したのち上層を塗布する方法は、
工程が複雑となるので大量生産には適さない。また、こ
の方法では、上層を薄くすると乾燥が早くなり、表面性
が悪化したり磁性粉の配向処理に支障をきたすという問
題もある。更には、上層を塗布する際に下層の上面が膨
潤して両層の界面が荒れて、磁気記録媒体の電磁変換特
性が劣化したり、表面性が劣化するという問題がある。
表面性の劣化は、上層である磁性層が薄くなるにつれて
特に問題となる。However, in manufacturing a magnetic recording medium having a multilayer structure, how to form a lower layer and an upper layer is a problem. That is, the simplest method of applying the lower layer, drying and then applying the upper layer is as follows:
It is not suitable for mass production because the process becomes complicated. Further, in this method, when the upper layer is thinned, drying is quickened, and there is also a problem that the surface property is deteriorated and the orientation treatment of the magnetic powder is hindered. Furthermore, when the upper layer is applied, the upper surface of the lower layer swells, and the interface between the two layers becomes rough, so that there is a problem that the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium deteriorate and the surface properties deteriorate.
Deterioration of surface properties becomes a problem particularly as the thickness of the upper magnetic layer becomes thinner.
【0004】従って、下層が湿潤状態にあるうちに上層
を塗布する方法が望ましいが、この方法は界面で混合が
生ずるなど、上記の乾燥後に塗布する方法以上に両層の
界面の荒れが生じ易い。また、磁性粉として高密度記録
に有効な強磁性金属粉末を用いた場合には、凝集しやす
いので、下層と上層との適当な組合せを見出すのが非常
に困難である。Accordingly, it is desirable to apply the upper layer while the lower layer is in a wet state. However, this method is more likely to cause roughening of the interface between the two layers than the above-described method of applying after drying, such as mixing at the interface. . In addition, when a ferromagnetic metal powder effective for high-density recording is used as the magnetic powder, it is very difficult to find an appropriate combination of the lower layer and the upper layer because the powder easily aggregates.
【0005】また、最近ではノート型パソコンの普及な
ど、記録装置の小型化が進んでいるが、これに伴い、ド
ライブ、磁気ディスクカートリッジなども一段と小型化
が求められている。そのため磁気ディスクの可撓性非磁
性支持体の厚みも制限される方向にある。しかし可撓性
非磁性支持体の厚さを削減すると剛性が不足して、ヘッ
ドが接触した状態でなめらかに回転することが出来なく
なる。従って本発明は、表面性に優れた重層構造の磁気
記録媒体を提供せんとするものである。また本発明は、
剛性の乏しい薄い可撓性非磁性支持体を用いた場合で
も、なめらかな回転が可能な磁気ディスクを提供せんと
するものである。[0005] In recent years, miniaturization of recording devices has been promoted due to the spread of notebook personal computers and the like, and with this trend, further miniaturization of drives, magnetic disk cartridges and the like has been required. Therefore, the thickness of the flexible non-magnetic support of the magnetic disk tends to be limited. However, if the thickness of the flexible non-magnetic support is reduced, the rigidity becomes insufficient, and the head cannot rotate smoothly in a state of contact. Accordingly, an object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having a multilayer structure with excellent surface properties. The present invention also provides
An object of the present invention is to provide a magnetic disk which can be smoothly rotated even when a thin flexible non-magnetic support having low rigidity is used.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、下層非
磁性層の非磁性粉末として、アルミニウム化合物で表面
処理されていて、表面のアルミニウムが非磁性粉末全体
の0.2〜4.0重量%であるものを用いることによ
り、界面の荒れを少なくし、表面性を向上させることが
できる。According to the present invention, the nonmagnetic powder of the lower nonmagnetic layer is surface-treated with an aluminum compound, and the aluminum on the surface is 0.2 to 4.0 of the entire nonmagnetic powder. By using the content by weight, the roughness of the interface can be reduced and the surface property can be improved.
【0007】すなわち本発明に係る磁気記録媒体は、可
撓性支持体上に非磁性粉末と結合剤とを含む下層非磁性
層を設け、その上に磁性粉末と結合剤とを含む磁性層を
設けてなる磁気記録媒体において、下層非磁性層の非磁
性粉末が、その表面がアルミニウム化合物で処理されて
おり、且つ表面のアルミニウムが非磁性粉末全体の0.
2〜4.0重量%を占めるものであることを特徴とする
ものである。That is, in the magnetic recording medium according to the present invention, a lower nonmagnetic layer containing a nonmagnetic powder and a binder is provided on a flexible support, and a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder is provided thereon. In the magnetic recording medium provided, the non-magnetic powder of the lower non-magnetic layer has its surface treated with an aluminum compound, and the aluminum on the surface of the lower non-magnetic layer has a surface area of 0.1 nm.
It is characterized in that it accounts for 2 to 4.0% by weight.
【0008】[0008]
【発明の実施の形態】本発明について更に詳細に説明す
ると、本発明に係る磁気記録媒体の下層非磁性層は、主
として非磁性粉末、結合剤及び溶媒から成る塗布液を、
可撓性非磁性支持体上に塗布して形成される。下層非磁
性層の厚さは通常0.1〜4.0μm、好ましくは0.
3〜2.0μmである。非磁性粉末としては、金属酸化
物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物
などの無機物が用いられる。例えば酸化チタン、α−酸
化鉄、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、ゲータ
イト、コランダム、窒化ケイ素、二酸化ケイ素、酸化ス
ズ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシ
ウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデ
ンなどが用いられる。これらのうちで好ましいのは二酸
化チタン、α−酸化鉄、硫酸バリウム、炭酸カルシウム
などである。特に二酸化チタン又はα−酸化鉄を用いる
のが好ましい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in further detail. The lower non-magnetic layer of the magnetic recording medium according to the present invention comprises a coating liquid mainly comprising a non-magnetic powder, a binder and a solvent.
It is formed by coating on a flexible non-magnetic support. The thickness of the lower non-magnetic layer is usually 0.1 to 4.0 μm, preferably 0.1 to 4.0 μm.
3 to 2.0 μm. As the nonmagnetic powder, an inorganic substance such as a metal oxide, a metal carbonate, a metal sulfate, a metal nitride, and a metal carbide is used. For example, titanium oxide, α-iron oxide, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, goethite, corundum, silicon nitride, silicon dioxide, tin oxide, magnesium oxide, zirconium oxide, calcium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, molybdenum disulfide, etc. Is used. Among these, preferred are titanium dioxide, α-iron oxide, barium sulfate, calcium carbonate and the like. In particular, it is preferable to use titanium dioxide or α-iron oxide.
【0009】これらの非磁性粉末の大きさは、通常0.
01〜0.2μm、特に0.02〜0.08μmである
のが好ましい。比表面積は通常1〜100m2 /gであ
り、10〜70m2 /gであるのが好ましい。また、p
Hは2〜11、特に4〜10であるのが好ましく、DB
P吸油量は5〜100ml/100g、特に10〜80
ml/100gであるのが好ましい。非磁性粉末の形状
は任意であり、例えば、針状、球状、多面体状、板状な
どの形状のものが用いられる。[0009] The size of these non-magnetic powders is usually 0.1.
It is preferably from 0.01 to 0.2 μm, particularly preferably from 0.02 to 0.08 μm. The specific surface area is usually from 1 to 100 m 2 / g, preferably from 10 to 70 m 2 / g. Also, p
H is preferably 2 to 11, especially 4 to 10, and DB
P oil absorption is 5 to 100 ml / 100 g, especially 10 to 80
It is preferably ml / 100 g. The shape of the nonmagnetic powder is arbitrary, and for example, a needle-like, spherical, polyhedral, plate-like or the like is used.
【0010】本発明では、これらの非磁性粉末であっ
て、且つその表面がアルミニウム化合物で処理されてお
り、表面のアルミニウム量が非磁性粉末全体の0.2〜
4.0重量%を占めるものを用いる。アルミニウム化合
物で表面処理されていない非磁性粉末や、アルミニウム
化合物で表面処理されていても表面のアルミニウム量が
上記範囲を外れるものを用いたのでは、良好な表面性を
有する磁気記録媒体は得られない。表面処理は公知の任
意の方法で行えばよく、例えば焼成に際しての焼結防止
のために行なう表面処理法を適用できる。In the present invention, these non-magnetic powders, the surfaces of which are treated with an aluminum compound, have a surface aluminum content of 0.2 to 0.2% of the entire non-magnetic powder.
The one occupying 4.0% by weight is used. A non-magnetic powder not surface-treated with an aluminum compound or a magnetic recording medium having good surface properties can be obtained by using a material whose surface aluminum amount is out of the above range even if surface-treated with an aluminum compound. Absent. The surface treatment may be performed by any known method. For example, a surface treatment method for preventing sintering during firing can be applied.
【0011】結合剤としては、可撓性非磁性支持体との
密着性及び耐摩耗性に優れた樹脂であって、ガラス転移
点が−100〜150℃、数平均分子量1000〜15
0000程度のものを用いるのが好ましい。結合剤とし
て用いるのに好ましい樹脂としては、ポリウレタン、ポ
リエステル、セルロースアセテートブチレート、セルロ
ースジアセテート、ニトロセルロース等のセルロース誘
導体、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、塩化ビニル
−塩化ビニリデン系共重合体、塩化ビニル−アクリル系
共重合体等の塩化ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン
共重合体等の各種合成ゴム、エポキシ樹脂、フェノキシ
樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、非磁性層中の2
〜50重量%、特に5〜35重量%を占めるのが好まし
い。本発明の好ましい一態様では、結合剤の少くとも一
部として官能基を有するものを用い、且つこの官能基と
反応する架橋剤を併用して、塗布後に結合剤を架橋して
硬化させる。これにより三次元網目構造が形成され、下
層非磁性層が剛性に富むものとなるので、可撓性非磁性
支持体として40μm以下の薄いものを用いることがで
きる。The binder is a resin having excellent adhesion and abrasion resistance to a flexible non-magnetic support, having a glass transition point of -100 to 150 ° C. and a number average molecular weight of 1,000 to 15,
It is preferable to use one of about 0000. Preferred resins to be used as the binder include polyurethane, polyester, cellulose acetate butyrate, cellulose derivatives such as cellulose diacetate and nitrocellulose, vinyl chloride-vinyl acetate copolymers, and vinyl chloride-vinylidene chloride copolymers. And vinyl chloride resins such as vinyl chloride-acrylic copolymers, various synthetic rubbers such as styrene-butadiene copolymers, epoxy resins, and phenoxy resins. These resins are used in the non-magnetic layer.
It preferably accounts for 占 め る 50% by weight, especially 5 to 35% by weight. In a preferred embodiment of the present invention, a binder having a functional group is used as at least a part of the binder, and a crosslinking agent that reacts with the functional group is used in combination. As a result, a three-dimensional network structure is formed, and the lower nonmagnetic layer becomes rich in rigidity. Therefore, a thin nonmagnetic support having a thickness of 40 μm or less can be used.
【0012】架橋剤としては、結合剤と反応して下層非
磁性層中に三次元網目構造を形成し得るものであれば任
意のものを用い得る。例えばイソシアヌレートなどが用
いられるが、取扱い性や反応性などの点からしてポリイ
ソシアネート化合物が好ましい。ポリイソシアネート化
合物としては、機械的強度が大きく、且つ剛性に富む三
次元網目構造を形成する比較的低分子量のものを用いる
のが好ましい。このようなポリイソシアネート化合物と
しては、トルエンジイソシアネート、メチレンビスフェ
ニルイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ヘ
キサメチレンジイソシアネートやこれらと活性水素化合
物との付加体、例えばトリメチロールプロパン1モルに
3モルのトルエンジイソシアネートが付加した化合物の
ような、イソシアネート基当りの分子量が400以下、
特に300以下のポリイソシアネートが用いられる。架
橋剤は結合剤に対し20重量%以上、特に20〜60重
量%となるように用いるのが好ましい。As the cross-linking agent, any one can be used as long as it can react with the binder to form a three-dimensional network structure in the lower non-magnetic layer. For example, isocyanurate or the like is used, and a polyisocyanate compound is preferable from the viewpoint of handleability and reactivity. As the polyisocyanate compound, it is preferable to use a compound having a relatively low molecular weight which has a large mechanical strength and forms a three-dimensional network structure with high rigidity. Examples of such a polyisocyanate compound include toluene diisocyanate, methylene bisphenyl isocyanate, isophorone diisocyanate, hexamethylene diisocyanate and an adduct thereof with an active hydrogen compound, for example, a compound obtained by adding 3 mol of toluene diisocyanate to 1 mol of trimethylolpropane. Like, the molecular weight per isocyanate group is 400 or less,
Particularly, a polyisocyanate of 300 or less is used. The crosslinking agent is preferably used in an amount of 20% by weight or more, particularly 20 to 60% by weight, based on the binder.
【0013】なお、下層非磁性層を形成する塗布液に
は、上記に加えて、カーボンブラック、潤滑剤、分散剤
など、磁性層を形成する際に塗布液に添加される助剤を
適宜添加してもよい。溶媒としては、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケ
トン類、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ
プロパノール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル等のエステル類、ジエチルエーテル、テ
トラヒドロフラン等のエーテル類、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素類、n−ヘキサン、シ
クロヘキサン等の脂肪族炭化水素類などが用いられる。In addition, in addition to the above, auxiliary agents such as carbon black, a lubricant, and a dispersant, which are added to the coating solution when forming the magnetic layer, are appropriately added to the coating solution for forming the lower nonmagnetic layer. May be. Examples of the solvent include methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, ketones such as cyclohexanone, alcohols such as methanol, ethanol, propanol and isopropanol, esters such as methyl acetate, ethyl acetate and butyl acetate, ethers such as diethyl ether and tetrahydrofuran, Aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene, and aliphatic hydrocarbons such as n-hexane and cyclohexane are used.
【0014】可撓性非磁性支持体としては、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレー
ト等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフ
ィン類、セルローストリアセテート、セルロースジアセ
テート等のセルロース誘導体、アラミド、ポリカーボネ
ートなど、常用のものを用いることができる。好ましく
はポリエチレンテレフタレートその他のポリエステルを
用いる。なお、可撓性非磁性支持体には、下層非磁性層
との接着性を改善するために、予じめコロナ放電処理
や、アミン水溶液、トリクロル酢酸、フェノール類等の
表面改質剤による表面処理を施しておいてもよい。Examples of the flexible non-magnetic support include polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate, polyolefins such as polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate and cellulose diacetate, aramid and polycarbonate. Conventional ones can be used. Preferably, polyethylene terephthalate or another polyester is used. In order to improve the adhesiveness with the lower non-magnetic layer, the surface of the flexible non-magnetic support is treated with a corona discharge treatment or a surface modifier such as an aqueous amine solution, trichloroacetic acid, or phenols in advance. Processing may be performed beforehand.
【0015】上層磁性層は、磁性粉末、好ましくは強磁
性金属粉末と結合剤に加えて常用の種々の助剤を適当な
溶媒に添加して均一な塗布液としたものを、下層非磁性
層の上に塗布して形成される。上層磁性層の厚さは0.
5μm以下が好ましく、これより厚くなると自己減磁損
失、厚み損失などの点で高密度記録に適さなくなる。磁
性層の好適な厚さは0.1〜0.5μmである。The upper magnetic layer is formed by adding various conventional auxiliaries to a suitable solvent in addition to a magnetic powder, preferably a ferromagnetic metal powder, and a binder to form a uniform coating solution. It is formed by coating on the surface. The thickness of the upper magnetic layer is 0.
The thickness is preferably 5 μm or less. If the thickness is more than 5 μm, it is not suitable for high-density recording in terms of self-demagnetization loss and thickness loss. The preferred thickness of the magnetic layer is 0.1-0.5 μm.
【0016】強磁性金属粉末としては、Fe−Co、F
e−Ni、Fe−Co−Niなど常用のものを用いるこ
とができる。強磁性金属粉末の平均長軸長は0.5μm
以下、特に0.3μm以下が好ましい。また針状軸比は
磁性層における強磁性金属粉末の密度を高め、記録の高
密度化をはかるため12以下が好ましい。これらの強磁
性金属粉末のなかでも、σsが120emu/g以上、
保磁力(Hc)が1600Oe以上、比表面積が40m
2 /g以上のものが好ましい。磁性層は耐久性その他の
他の特性が許す限り、できるだけ多量の強磁性金属粉末
を含有しているのが好ましく、磁性層中の強磁性金属粉
末の含有量が少ないと記録密度を大きくすることができ
ない。Examples of the ferromagnetic metal powder include Fe—Co, F
Conventional ones such as e-Ni and Fe-Co-Ni can be used. Average long axis length of ferromagnetic metal powder is 0.5 μm
The thickness is particularly preferably 0.3 μm or less. The needle-like axis ratio is preferably 12 or less in order to increase the density of the ferromagnetic metal powder in the magnetic layer and increase the recording density. Among these ferromagnetic metal powders, σs is 120 emu / g or more,
Coercive force (Hc) of 1600 Oe or more, specific surface area of 40 m
2 / g or more is preferable. The magnetic layer preferably contains as much ferromagnetic metal powder as possible, as long as durability and other characteristics permit.If the content of ferromagnetic metal powder in the magnetic layer is small, the recording density should be increased. Can not.
【0017】結合剤としては、下層非磁性層の結合剤と
して説明したものをいずれも用いることができる。磁性
層中に占める結合剤の含有量は、2〜50重量%、特に
5〜25重量%が好ましい。また、溶媒も、下層非磁性
層を形成する塗布液の調製に用いるものと同じものを用
いることができる。上層磁性層を形成するための塗布液
は、本質的には上述の強磁性金属粉末と結合剤とを溶媒
に添加して均一な組成としたものであるが、通常はこれ
に更に種々の助剤、例えば架橋剤、分散剤、研磨剤、帯
電防止剤、潤滑剤などが添加される。架橋剤は、結合剤
を架橋して磁性層に三次元網目構造を形成するためのも
ので、下層非磁性層の架橋剤として説明したものをいず
れも用いることができる。架橋剤は結合剤に対し10〜
50重量%となるように用いるのが好ましい。As the binder, any of those described as the binder for the lower non-magnetic layer can be used. The content of the binder in the magnetic layer is preferably 2 to 50% by weight, particularly preferably 5 to 25% by weight. The same solvent as that used for preparing the coating solution for forming the lower nonmagnetic layer can be used as the solvent. The coating liquid for forming the upper magnetic layer is essentially a uniform composition obtained by adding the above-mentioned ferromagnetic metal powder and a binder to a solvent, but usually further includes various kinds of additives. Additives such as crosslinking agents, dispersants, abrasives, antistatic agents, lubricants and the like are added. The cross-linking agent is for cross-linking the binder to form a three-dimensional network structure in the magnetic layer, and any of those described as the cross-linking agent for the lower non-magnetic layer can be used. Crosslinking agent is 10 to binder
Preferably, it is used so as to be 50% by weight.
【0018】分散剤としては、ポリエーテルリン酸エス
テル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルリン酸エス
テルなどのリン酸エステル基を有するものを用いるのが
好ましい。このような分散剤としては、ホスファチジル
コリン(レシチン)、RE−610(東邦化学社製)、
PW−36(楠元化成社製)等がある。また、上記のリ
ン酸エステル基を含有するものに加えて、カプリン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、リノール酸等
の炭素数12〜18の脂肪酸、この脂肪酸のアルカリ金
属またはアルカリ土類金属塩からなる金属石鹸、レシチ
ン等を併用しても良い。分散剤は、磁性層の0.1〜1
0重量%、特に1〜5重量%を占めるのが好ましい。As the dispersant, those having a phosphate group such as polyether phosphate and polyoxyethylene alkylphenyl phosphate are preferably used. Examples of such a dispersant include phosphatidylcholine (lecithin), RE-610 (manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.),
PW-36 (manufactured by Kusumoto Kasei) and the like. Further, in addition to those containing a phosphate ester group, capric acid,
Fatty acids having 12 to 18 carbon atoms, such as lauric acid, myristic acid, oleic acid, and linoleic acid, metal soaps composed of alkali metal or alkaline earth metal salts of the fatty acids, and lecithin may be used in combination. The dispersant is used in an amount of 0.1 to 1 in the magnetic layer.
It preferably accounts for 0% by weight, especially 1 to 5% by weight.
【0019】研磨剤としては、例えば、α−アルミナ、
β−アルミナ、γ−アルミナ、α−酸化鉄、窒化ケイ
素、窒化ホウ素、酸化チタン、二酸化ケイ素、酸化ス
ズ、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸
バリウム、二硫化モリブデン、酸化タングステン、炭化
ケイ素、酸化クロム等が用いられる。代表的なものとし
ては、住友化学社製AKP−20、AKP−30、AK
P−50、HIT−50、HIT−100、戸田工業社
製TF−100、TF−120、TF−140、石原産
業社製FT−1000、FT−2000、チタン工業社
製STT−4D、STT−30、STT−65C、日本
化学工業社製S−1、G5、G7などが挙げられ、これ
らのうちでも比較的硬度の高いものが好ましい。Examples of the abrasive include α-alumina,
β-alumina, γ-alumina, α-iron oxide, silicon nitride, boron nitride, titanium oxide, silicon dioxide, tin oxide, zinc oxide, calcium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, molybdenum disulfide, tungsten oxide, silicon carbide, Chromium oxide or the like is used. Representative examples include AKP-20, AKP-30, and AK manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
P-50, HIT-50, HIT-100, Toda Kogyo TF-100, TF-120, TF-140, Ishihara Sangyo FT-1000, FT-2000, Titanium Kogyo STT-4D, STT- 30, STT-65C, S-1, G5, G7 manufactured by Nippon Chemical Industry Co., Ltd., and among them, those having relatively high hardness are preferable.
【0020】研磨剤は数平均粒径0.5μm以下の微粒
であるのが好ましい。研磨剤は磁性層の1〜10重量%
を占めるのが好ましい。帯電防止剤としては、カーボン
ブラック、導電性金属およびその化合物や酸化物、サポ
ニン等の天然界面活性剤、アルキレンオキサイド系、グ
リセリン系等のノニオン界面活性剤、高級アルキルアミ
ン類、第4級アンモニウム塩類、ピリジニウム塩類その
他の複素環塩類等のカチオン界面活性剤、カルボン酸
基、スルホン酸基、燐酸基、硫酸エステル基、燐酸エス
テル基等の酸性基を含むアニオン界面活性剤、アミノ酸
類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸また
は燐酸エステル類等の両性界面活性剤等が使用される。The abrasive is preferably fine particles having a number average particle size of 0.5 μm or less. Abrasive is 1-10% by weight of magnetic layer
Preferably. Examples of antistatic agents include carbon black, conductive metals and their compounds and oxides, natural surfactants such as saponins, nonionic surfactants such as alkylene oxides and glycerins, higher alkylamines, and quaternary ammonium salts. , Cationic surfactants such as pyridinium salts and other heterocyclic salts, anionic surfactants containing an acidic group such as a carboxylic acid group, a sulfonic acid group, a phosphoric acid group, a sulfate group, and a phosphate group, amino acids, and aminosulfonic acids. And amphoteric surfactants such as sulfuric acid or phosphoric acid esters of amino alcohol.
【0021】カーボンブラックとしてはアセチレンブラ
ック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、サー
マルブラック等を用いることができる。代表的なものと
しては、キャボット社製BLACKPEARLS200
0、1000、900、800、VULCAN XC−
72、コロンビアンカーボン社製RAVEN8800、
8000、7000、三菱化学社製#3750B、#3
750、#3250B、#3250、#950、#85
0B、#650B、#45、#40、#5、MA−7
7、MA−7等などがあげられる。これらのカーボンブ
ラックは分散剤などで表面処理したり、一部をグラファ
イト化したものであってもよい。As carbon black, acetylene black, channel black, furnace black, thermal black and the like can be used. A typical example is BLACKPEARLS200 manufactured by Cabot.
0, 1000, 900, 800, VULCAN XC-
72, Raven 8800 manufactured by Columbian Carbon Co.,
8000, 7000, Mitsubishi Chemical Corporation # 3750B, # 3
750, # 3250B, # 3250, # 950, # 85
0B, # 650B, # 45, # 40, # 5, MA-7
7, MA-7 and the like. These carbon blacks may be surface-treated with a dispersant or the like, or may be partially graphitized.
【0022】導電性金属およびその化合物や酸化物とし
ては、酸化スズ、スズ−インジウム酸化物等を用いるこ
とができる。帯電防止剤は通常、磁性層の1〜10重量
%を占めるように用いられる。なお、帯電防止剤は潤滑
剤としての効果を期待して用いられることもある。潤滑
剤としては通常は脂肪酸エステル系のものが用いられ
る。脂肪酸は一塩基性であっても二塩基性であってもよ
く、また、アルコールも、一価アルコールであっても、
二、三価であってもよい。また、エステルはモノエステ
ル、ジエステル、トリエステル等のいずれであってもよ
い。脂肪酸エステルの例を挙げると、オレイルオレー
ト、イソセチルステアレート、ジオレイルマレエート、
ブチルステアレート、ブチルパルミテート、オクチルミ
リステート、オクチルパルミテート、アミルステアレー
ト、イソブチルオレート、ステアリルステアレート、ラ
ウリルオレート、オクチルオレート、イソブチルオレー
ト、メチルオレート、イソトリデシルオレート、2−エ
チルヘキシルパルミテート、メチルステアレート、2−
エチルヘキシルパルミテート、イソプロピルパルミテー
ト、イソプロピルミリステート、メチルラウレート、セ
チル−2−エチルヘキサノエート、ジオレイルアジペー
ト、ジエチルアジペート、ジイソブチルアジペート、ジ
イソデシルアジペート等がある。As the conductive metal and its compound and oxide, tin oxide, tin-indium oxide and the like can be used. The antistatic agent is usually used to occupy 1 to 10% by weight of the magnetic layer. The antistatic agent may be used in expectation of its effect as a lubricant. Usually, fatty acid ester-based lubricants are used. Fatty acids may be monobasic or dibasic, and alcohols, even monohydric alcohols,
It may be divalent or trivalent. Further, the ester may be any of a monoester, a diester, a triester and the like. Examples of fatty acid esters include oleyl oleate, isocetyl stearate, dioleyl maleate,
Butyl stearate, butyl palmitate, octyl myristate, octyl palmitate, amyl stearate, isobutyl oleate, stearyl stearate, lauryl oleate, octyl oleate, isobutyl oleate, methyl oleate, isotridecyl oleate, 2-ethylhexyl palmitate, Methyl stearate, 2-
Ethylhexyl palmitate, isopropyl palmitate, isopropyl myristate, methyl laurate, cetyl-2-ethylhexanoate, dioleyl adipate, diethyl adipate, diisobutyl adipate, diisodecyl adipate and the like.
【0023】脂肪酸エステル系の潤滑剤は、強磁性金属
粉末に対し2〜15重量%、特に3〜10重量%となる
ように用いるのが好ましい。使用量が少ないと磁気記録
媒体の耐久性が不十分となる。また、塗布液の粘度が高
く、分散性や作業性が劣ることもある。逆に使用量が多
過ぎるとヘッドが汚染される危険性がある。なお、脂肪
酸エステル系潤滑剤に加えて、脂肪酸、脂肪酸金属塩、
脂肪酸アミド、脂肪族アルコール等を併用してもよい。
脂肪酸としては例えばオレイン酸、ラウリン酸、ミリス
チン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸などが
用いられ、その使用量は強磁性金属粉末に対し0.1〜
10重量%、好ましくは1〜5重量%である。The fatty acid ester lubricant is preferably used in an amount of 2 to 15% by weight, particularly 3 to 10% by weight, based on the ferromagnetic metal powder. If the amount is small, the durability of the magnetic recording medium becomes insufficient. In addition, the viscosity of the coating solution is high, and the dispersibility and workability may be poor. Conversely, if the amount is too large, the head may be contaminated. In addition to the fatty acid ester-based lubricant, fatty acids, fatty acid metal salts,
Fatty acid amides, aliphatic alcohols and the like may be used in combination.
As the fatty acid, for example, oleic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid and the like are used, and the amount used is 0.1 to
It is 10% by weight, preferably 1 to 5% by weight.
【0024】上層磁性層は、上述の成分からなる塗布液
を用いて、常法に従って形成される。本発明では、上層
磁性層は下層非磁性層が湿潤状態にある間に塗布され
る。塗布装置としては常用の任意のものを用いることが
できる。例えば下層非磁性層形成用の塗布液の吐出口
と、上層磁性層形成用の塗布液の吐出口とが並設されて
いる2層塗布装置を用いることができる。塗布後は常法
に従い乾燥、硬化させ、更にカレンダー加工を施して磁
気記録媒体とする。上層及び下層のいずれかに架橋剤を
含有させた場合には、カレンダー加工後に適宜の温度、
例えば40〜70℃に保持して架橋させる。なお、本発
明に係る磁気記録媒体は、基本的には上記の下層と上層
との2層よりなるが、所望ならば更に他の補助層を設け
ることもできる。例えば3個の塗布液吐出口を有する3
層塗布装置を用いて上層と下層との間に補助記録層を形
成することができる。また上層磁性層の上に更に潤滑層
を形成することもある。The upper magnetic layer is formed by a conventional method using a coating solution comprising the above-mentioned components. In the present invention, the upper magnetic layer is applied while the lower non-magnetic layer is in a wet state. As the coating device, any common device can be used. For example, it is possible to use a two-layer coating apparatus in which a discharge port for a coating liquid for forming a lower non-magnetic layer and a discharge port for a coating liquid for forming an upper magnetic layer are arranged in parallel. After the application, the magnetic recording medium is dried and cured according to a conventional method, and further subjected to calendering to obtain a magnetic recording medium. When a crosslinking agent is contained in either the upper layer or the lower layer, an appropriate temperature after calendering,
For example, the crosslinking is carried out while maintaining the temperature at 40 to 70 ° C. The magnetic recording medium according to the present invention basically comprises two layers, the lower layer and the upper layer. However, if desired, another auxiliary layer can be provided. For example, 3 having three application liquid discharge ports
An auxiliary recording layer can be formed between the upper and lower layers using a layer coating apparatus. Further, a lubricating layer may be further formed on the upper magnetic layer.
【0025】[0025]
【実施例】以下に実施例により、本発明を更に具体的に
説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるもので
はない。なお、実施例中「部」は重量部を表わす。 塗布液の調製;下層非磁性層を形成するための塗布液及
び上層磁性層を形成するための塗布液は、下記の組成の
ものを用いた。塗布液の調製にはサンドミルを用い、使
用前に平均孔径1μmのフィルターで濾過した。EXAMPLES The present invention will be described more specifically with reference to the following examples, but the present invention is not limited to the following examples. In the examples, "parts" represents parts by weight. Preparation of coating solution: The following compositions were used for the coating solution for forming the lower non-magnetic layer and the coating solution for forming the upper magnetic layer. The coating solution was prepared using a sand mill and filtered through a filter having an average pore diameter of 1 μm before use.
【0026】 下層非磁性層用塗布液 非磁性粉末(α−Fe2 O3 、比表面積68m2 /g、pH=8.1、 表面処理剤と表面のアルミニウム含量は表−1に記載) 50部 結合剤(ポリエステルポリウレタン) 22部 架橋剤(三菱化学社製品AD30(トルエンジイソシアネート3モル とトリメチロールプロパン1モルとの付加体) 7部 カーボンブラック(比表面積138m2 /g、 DBP吸油量60ml/100g、平均粒径24nm) 15部 ブチルステアレート 4部 ミリスチン酸 1部 メチルエチルケトン 100部 シクロヘキサノン 100部Coating solution for lower non-magnetic layer Non-magnetic powder (α-Fe 2 O 3 , specific surface area 68 m 2 / g, pH = 8.1, surface treatment agent and aluminum content on the surface are described in Table-1) 50 Part Binder (polyester polyurethane) 22 parts Crosslinking agent (AD30 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation (adduct of 3 mol of toluene diisocyanate and 1 mol of trimethylolpropane)) 7 parts Carbon black (specific surface area 138 m 2 / g, DBP oil absorption 60 ml / 100 g, average particle size 24 nm) 15 parts Butyl stearate 4 parts Myristic acid 1 part Methyl ethyl ketone 100 parts Cyclohexanone 100 parts
【0027】 上層磁性層用塗布液 強磁性金属粉末(Fe/Co=90/10、σs=130emu/g、 Hc=1800Oe、比表面積58m2 /g) 100部 結合剤(塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体) 10部 結合剤(ポリエステルポリウレタン) 4部 架橋剤(三菱化学社製品AD30) 5部 α−アルミナ 8部 カーボンブラック 3部 ブチルステアレート 6部 ミリスチン酸 1部 メチルエチルケトン 180部 シクロヘキサノン 180部Coating solution for upper magnetic layer Ferromagnetic metal powder (Fe / Co = 90/10, σs = 130 emu / g, Hc = 1800 Oe, specific surface area 58 m 2 / g) 100 parts Binder (vinyl chloride-vinyl acetate system) Copolymer) 10 parts Binder (polyester polyurethane) 4 parts Crosslinking agent (AD30 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 5 parts α-alumina 8 parts Carbon black 3 parts Butyl stearate 6 parts Myristic acid 1 part Methyl ethyl ketone 180 parts Cyclohexanone 180 parts
【0028】磁気記録媒体の作成;厚さ32μmのポリ
エチレンテレフタレートフィルムに、下層非磁性層用塗
布液を乾燥厚さが0.7μmとなるようにエクストルー
ジョン方式で塗布した。その直後に、その上に上層磁性
層用塗布液を、同じくエクストルージョン方式で塗布し
た。熱風で乾燥させたのち100℃でカレンダー加工を
施し、次いで60℃で72時間保持して硬化させた。こ
れから直径約45mmの磁気ディスクを切出して下記の
測定を行なった。結果を表−1に示す。なお、測定値は
いずれも磁気ディスク5枚についての平均値である。Preparation of a magnetic recording medium: A coating solution for a lower non-magnetic layer was applied to a polyethylene terephthalate film having a thickness of 32 μm by an extrusion method so as to have a dry thickness of 0.7 μm. Immediately thereafter, a coating solution for the upper magnetic layer was coated thereon by the extrusion method. After being dried with hot air, it was calendered at 100 ° C., and then cured at 60 ° C. for 72 hours. From this, a magnetic disk having a diameter of about 45 mm was cut out and the following measurement was performed. The results are shown in Table 1. The measured values are all average values for five magnetic disks.
【0029】表面光沢:カレンダー加工前の試料につい
て、BYK Gardner表面光沢計を用いて60°
光沢とHazeを測定した。なお、Hazeは20°光
沢の反射光受光部よりはずれた反射光の強さである。 表面粗度:光干渉型非接触表面粗さ計(ZYGO)で測
定した。 40KftPi時の出力;ディスクを500rpmで回
転させ、フェライトMIGヘッドを用いて、測定した。Surface gloss: The sample before calendering was subjected to 60 ° using a BYK Gardner surface gloss meter.
Gloss and Haze were measured. In addition, Haze is the intensity of the reflected light deviated from the reflected light receiving unit having a gloss of 20 °. Surface roughness: Measured with a light interference type non-contact surface roughness meter (ZYGO). Output at 40 KftPi; measured by using a ferrite MIG head while rotating the disk at 500 rpm.
【0030】オーバーライト消去率;ディスクを500
rpmで回転させ、フェライトMIGヘッドを用いて測
定。測定は20KftPiで記録−再生したのち40K
ftPiで重畳記録再生し、重畳記録前後の20Kft
Pi出力の比をオーバーライト消去率とした。Overwrite erasure rate: 500 disks
Rotate at rpm and measure using ferrite MIG head. Measurement is 40K after recording / reproducing at 20KftPi
Superimposed recording / reproduction at ftPi, 20Kft before and after superimposed recording
The ratio of Pi output was defined as the overwrite erasure rate.
【0031】出力変動;ヘッドと接触させながら500
万回回転させた前後の出力値の変動で、変動が5%以内
のものを○、5%を超え10%未満のものを△、10%
以上のものを×とした。Output fluctuation: 500 while contacting the head
Change of output value before and after rotation of 10,000 times, change of less than 5% ○, more than 5% and less than 10% △, 10%
The above was evaluated as x.
【0032】[0032]
【表1】 [Table 1]
Claims (5)
合剤とを含む下層非磁性層を設け、その上に磁性粉末と
結合剤とを含む磁性層を設けてなる磁気記録媒体におい
て、下層非磁性層の非磁性粉末の表面がアルミニウム化
合物で処理されており、且つ表面のアルミニウムが非磁
性粉末全体の0.2〜4.0重量%であることを特徴と
する磁気記録媒体。1. A magnetic recording medium comprising: a lower non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder provided on a flexible non-magnetic support; and a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder provided thereon. 2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the surface of the nonmagnetic powder of the lower nonmagnetic layer is treated with an aluminum compound, and the aluminum on the surface is 0.2 to 4.0% by weight of the entire nonmagnetic powder. .
20emu/g、Hc≧1600Oe、比表面積≧40
m2 /gである強磁性金属粉末であることを特徴とする
請求項1記載の磁気記録媒体。2. A magnetic powder contained in a magnetic layer, wherein σs ≧ 1
20 emu / g, Hc ≧ 1600 Oe, specific surface area ≧ 40
2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic recording medium is a ferromagnetic metal powder having a m 2 / g.
とを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気記録媒体。3. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the thickness of the magnetic layer is 0.5 μm or less.
量%以上の架橋剤を含む塗布液を用いて形成されたもの
であり、且つ可撓性非磁性支持体の厚さが40μm以下
であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに
記載の磁気記録媒体。4. The lower non-magnetic layer is formed by using a coating solution containing 20% by weight or more of a crosslinking agent with respect to a binder, and the thickness of the flexible non-magnetic support is 40 μm. 4. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein:
を形成する塗布液を塗布し、これが湿潤状態にあるうち
にその上に磁性層を形成する塗布液を塗布する過程を経
て製造されたものであることを特徴とする請求項1ない
し4のいずれかに記載の磁気記録媒体。5. A process in which a coating solution for forming a lower non-magnetic layer is coated on a flexible non-magnetic support, and a coating solution for forming a magnetic layer is coated thereon while the coating solution is in a wet state. The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 4, wherein the magnetic recording medium is manufactured through the following steps.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17350696A JPH1021531A (en) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | Magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17350696A JPH1021531A (en) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | Magnetic recording medium |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1021531A true JPH1021531A (en) | 1998-01-23 |
Family
ID=15961798
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17350696A Pending JPH1021531A (en) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | Magnetic recording medium |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1021531A (en) |
-
1996
- 1996-07-03 JP JP17350696A patent/JPH1021531A/en active Pending
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