JPH10214415A - Biaxially oriented polyethylene terephthalate film - Google Patents

Biaxially oriented polyethylene terephthalate film

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Publication number
JPH10214415A
JPH10214415A JP1701097A JP1701097A JPH10214415A JP H10214415 A JPH10214415 A JP H10214415A JP 1701097 A JP1701097 A JP 1701097A JP 1701097 A JP1701097 A JP 1701097A JP H10214415 A JPH10214415 A JP H10214415A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
polyethylene terephthalate
particles
less
biaxially oriented
Prior art date
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Pending
Application number
JP1701097A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Toru Miyake
徹 三宅
Hiroyuki Tanaka
裕之 田中
Shoji Nakajima
彰二 中島
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Filing date
Publication date
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  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent production of high edges when a film is cut into a tape in the longitudinal direction and to obtain a tape suitable for a magnetic recording medium by increasing the elastic modulus in the width direction and controlling the surface roughness, surface waviness and high edge index to specified ranges. SOLUTION: In this biaxially oriented polyethylene terephthalate film produced by laminating two or more layers, the elastic modules ETD in the width direction is controlled to >=6GPa so as to improve the head touch when the film is used for a magnetic tape and to avoid edge damages. The elastic modulus EMD in the longitudinal direction is controlled to >=4GPa to prevent elongation of the tape during rapid travelling and rewinding and to prevent etching damages. Moreover, the high edge index is controlled to <=20% so as to prevent production of high edges when the film is cut into a tape. The outermost layer of the film is formed to have <=20% thickness of the whole thickness, and the intrinsic viscosity of the coating material is controlled to <=0.55dl/g so as to make the film forming process easy and to suppress the waviness index of the film surface to a specified range.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向ポリエチ
レンテレフタレートフィルムに関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a biaxially oriented polyethylene terephthalate film.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフィルム
は、優れた機械的特性、熱的特性、電気的特性、表面特
性、光学特性、また、耐熱性、耐薬品性などの性質を利
用して、磁気記録媒体用、コンデンサー用、包装用など
種々の用途に幅広く用いられている。
2. Description of the Related Art Polyethylene terephthalate film is used for magnetic recording media by utilizing its excellent mechanical properties, thermal properties, electrical properties, surface properties, optical properties, heat resistance, chemical resistance and the like. Widely used for various applications such as, for condensers and packaging.

【0003】これらの用途に用いられるフィルムは通常
その用途に応じた幅に裁断される。この裁断時に切り粉
が生じたりすることを防ぐ技術として特開昭63−25
1221などが知られている。裁断時の問題を解決する
手法としては特開昭63−95933などの技術が知ら
れている。また、フィルムを裁断する際にカッターの周
囲の温度を20゜C以下の低温にして裁断するなどことに
より対処してきた。
[0003] Films used in these applications are usually cut into widths according to the applications. Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-25 / 1988 discloses a technique for preventing chips from being generated during cutting.
1221 and the like are known. As a technique for solving the problem at the time of cutting, techniques such as Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-95933 are known. Further, when cutting the film, the temperature around the cutter is set to a low temperature of 20 ° C. or less, and the film is cut.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】これらの用途製品の高
品質化、コンパクト化などのニーズにしたがい、ポリエ
チレンテレフタレートフィルムに対する要求特性もます
ます厳しくなってきている。上記の各用途の中でも、特
に、磁気記録媒体用途では、高品質化とともに、長時間
記録化、コンパクト化にともないベースフィルムは厚み
が10μm以下というように薄膜化されてきている。
In accordance with the needs for high quality and compactness of these products, the required characteristics of polyethylene terephthalate films are becoming more and more severe. Among the above applications, especially for magnetic recording media, the base film has been thinned to a thickness of 10 μm or less with high quality, long-time recording, and compactness.

【0005】磁気記録媒体でもVHSに代表されるよう
な回転ヘッドを搭載したレコーダー用の磁気テープのベ
ースフィルムは長手方向よりもむしろ幅方向の剛性を高
めることにより、ヘッドタッチを向上することが一般的
である。このような幅方向の剛性を延伸により高めたフ
ィルムのことを横テン(横方向テンシライズド)ベース
フィルムと呼んでいる。
In magnetic recording media, a base film of a magnetic tape for a recorder equipped with a rotary head typified by a VHS is generally improved in head touch by increasing rigidity in a width direction rather than a longitudinal direction. It is a target. A film in which the rigidity in the width direction is increased by stretching is called a horizontal ten (horizontal tensioned) base film.

【0006】このような横テンベースフィルムは、シェ
アーカッターなどを用いて裁断し、巻き取っていく時に
フィルムエッジが裁断面にそって盛り上がる「ハイエッ
ジ」と呼ばれる現象を起こしやすい。このハイエッジが
生じたままフィルムを巻き取っていくと、フィルムのエ
ッジ部分のみが伸びてしまい、例えば、表面に磁性層を
設けて磁気テープとしたような場合には、平面性が損な
われ、RF出力波形に乱れを生じたりするという問題が
ある。前述のように、フィルムの薄膜化が進んでいる昨
今、このハイエッジの影響が顕著に出やすいために従来
技術では十分にこの問題を解決できない。
[0006] Such a horizontal ten base film is liable to cause a phenomenon called "high edge" in which a film edge is cut along a cut surface when the film is cut using a shear cutter or the like and rolled up. When the film is wound up with the high edge generated, only the edge portion of the film is elongated. For example, when a magnetic layer is provided on the surface to form a magnetic tape, the flatness is impaired, and the RF There is a problem that the output waveform is disturbed. As described above, since the influence of the high edge tends to be remarkable in recent years in which the film is becoming thinner, the conventional technology cannot sufficiently solve this problem.

【0007】本発明の目的は、このように薄膜化したフ
ィルム弾性率などの機械的特性を低下させることなく、
ハイエッジなどの問題を起こすことのない二軸配向ポリ
エチレンテレフタレートフィルムを提供することにあ
る。
An object of the present invention is to reduce the mechanical properties such as the modulus of elasticity of a thinned film without reducing it.
An object of the present invention is to provide a biaxially oriented polyethylene terephthalate film which does not cause a problem such as a high edge.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムは、長手
方向に裁断するときの以下に定義するハイエッジ指数が
20%以下であり、かつ幅方向の弾性率ETD(GP
a)が6.0以上、長手方向の弾性率EMD(GPa)
が4.0GPa以上であり、少なくとも一方のフィルム
表面の中心線表面粗さが10nm以下、ウネリ指数が1
0以下であることを特徴とする。
The biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention for this purpose has a high edge index of 20% or less when cut in the longitudinal direction and an elastic modulus in the width direction. ETD (GP
a) is 6.0 or more, and the elastic modulus in the longitudinal direction EMD (GPa)
Is 4.0 GPa or more, the center line surface roughness of at least one film surface is 10 nm or less, and the undulation index is 1
0 or less.

【0009】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムにおいては、長手方向に裁断するときの以
下に定義するハイエッジ指数が20%以下であり、かつ
幅方向の弾性率ETD(GPa)が6.0以上、長手方
向の弾性率EMD(GPa)が4.0GPa以上かつ少
なくとも一方のフィルム表面の中心線表面粗さが10n
m以下、ウネリ指数が10以下でとすることにより、フ
ィルム厚み10μm以下という薄膜フィルムであるにも
かかわらず裁断時にハイエッジを起こしにくく、また磁
気媒体用ベースフィルムとした場合にヘッドタッチが優
れた(即ち電磁変換特性が優れた)磁気媒体を得ようと
するものである。
In the biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention, the high edge index defined below when cut in the longitudinal direction is 20% or less, and the elastic modulus ETD (GPa) in the width direction is 6.0 or more. The elastic modulus EMD (GPa) in the longitudinal direction is 4.0 GPa or more, and the center line surface roughness of at least one film surface is 10 n.
m or less, and a undulation index of 10 or less, a thin film having a film thickness of 10 μm or less hardly causes a high edge during cutting, and excellent head touch when used as a base film for a magnetic medium ( That is, it is intended to obtain a magnetic medium having excellent electromagnetic conversion characteristics.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】本発明の二軸配向ポリエチレンテ
レフタレートフィルムは、幅方向の弾性率ETD(GP
a)が6.0以上であるが、より好ましくは6.5以
上、さらに好ましくは7.0以上である。幅方向の弾性
率ETD(GPa)が6.0以上ないと特に厚みが10
μm以下の薄膜フィルムの場合、磁気媒体用ベースフィ
ルムとして用いた場合(特に回転ヘッドを搭載したシス
テムの場合)良好なヘッドタッチが得られず、またテー
プが走行する際に、デッキ内のテープの位置規制のため
のポストや、カセットの入り口付近でエッジダメージを
起こしやすい。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention has an elastic modulus ETD (GP
a) is 6.0 or more, more preferably 6.5 or more, and still more preferably 7.0 or more. If the elastic modulus ETD (GPa) in the width direction is not less than 6.0, the thickness is particularly 10
In the case of a thin film of less than μm, when used as a base film for a magnetic medium (especially in the case of a system equipped with a rotating head), good head touch cannot be obtained, and when the tape runs, Edge damage is likely to occur near the position control post and near the cassette entrance.

【0011】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムは、長手方向の弾性率EMD(GPa)が
4GPa以上であることが必要であり、好ましくは4.
5GPa以上、さらに好ましくは5.0GPa以上であ
る。長手方向弾性率がこれより小さいと、磁気テープと
したときに、早送り、巻き戻しなど急激にテープにかか
る張力が変化する際にテープが伸びてしまう、あるいは
テープのエッジがワカメ状にダメージを受けやすくなる
などの弊害が生じる。
The biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention needs to have a longitudinal elastic modulus EMD (GPa) of 4 GPa or more, and preferably 4.
It is 5 GPa or more, more preferably 5.0 GPa or more. If the elastic modulus in the longitudinal direction is less than this, when the magnetic tape is used, the tape will stretch when the tension applied to the tape suddenly changes, such as fast-forward or rewind, or the tape edge will be damaged in a wakame shape. The adverse effects such as becoming easy to occur occur.

【0012】なお、長手方向、幅方向の弾性率の上限は
特に限定されないが12GPa程度が、工業的に生産し
うる限界である。
The upper limit of the elastic modulus in the longitudinal direction and the width direction is not particularly limited, but about 12 GPa is the limit at which industrial production is possible.

【0013】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムは、フィルムを裁断する際に切り口の表層
付近の塑性変形のしにくさを表すハイエッジ指数が20
%以下であることが必要である。ハイエッジ指数がこの
値よりも大きいと、ベースフィルム表面に磁性層を設
け、テープ幅に裁断する際に、巻き取り後エッジ部分が
盛り上がるいわゆるハイエッジを起こす可能性が高くな
る。ハイエッジ指数は好ましくは18%以下さらに好ま
しくは16%以下である。
The biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention has a high edge index of 20 which indicates the difficulty of plastic deformation near the surface of the cut when cutting the film.
% Or less. When the high edge index is larger than this value, when a magnetic layer is provided on the surface of the base film and the tape is cut into a tape width, there is a high possibility that a so-called high edge in which the edge portion rises after winding up. The high edge index is preferably 18% or less, more preferably 16% or less.

【0014】本発明の二軸配向フィルムを構成するポリ
エチレンテレフタレートは、繰り返し単位にエチレンテ
レフタレートを85モル%以上含有するポリエチレンテ
レフタレートからなる。ただし、上記エチレンテレフタ
レート含有量の条件を満たす限り、本発明の目的を阻害
しない範囲内で、2種以上のポリエチレンテレフタレー
トを混合しても良いし、共重合ポリマーを用いても良
い。また、本発明を阻害しない範囲内で、熱安定剤、酸
化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、難燃剤、顔料、
染料、脂肪酸エステル、ワックスなどの有機滑剤などが
通常添加される程度添加されてもよい。
The polyethylene terephthalate constituting the biaxially oriented film of the present invention comprises polyethylene terephthalate containing 85 mol% or more of ethylene terephthalate in a repeating unit. However, two or more kinds of polyethylene terephthalates may be mixed or a copolymer may be used as long as the above-mentioned condition of the ethylene terephthalate content is satisfied, as long as the object of the present invention is not impaired. Further, within the range not hindering the present invention, a heat stabilizer, an antioxidant, an ultraviolet absorber, an antistatic agent, a flame retardant, a pigment,
Organic lubricants such as dyes, fatty acid esters, and waxes may be added to the extent that they are usually added.

【0015】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムは、特に限定されないが、少なくとも2層
以上の積層構造であることが好ましい。単層であると、
例えば磁気記録媒体用として用いる場合、粒子を添加さ
せると表面の突起がそろわず、出力特性や走行性が悪化
する場合がある。2層以上であればよいが、3層の場合
に本発明の効果がより一層良好となり好ましい。
The biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention is not particularly limited, but preferably has a laminated structure of at least two layers. If it is a single layer,
For example, when used for a magnetic recording medium, if particles are added, projections on the surface may not be aligned, and output characteristics and running properties may be deteriorated. The number of layers is preferably two or more, but the case of three layers is preferable because the effect of the present invention is further improved.

【0016】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの少なくとも2層構造以上の積層構造であ
る少なくとも片面の最外層には、特に限定されないが、
粒子を含有し、該粒子の平均粒径d(nm)と最外層の
層厚さt(nm)の関係が0.1≦t/d≦10となる
のが好ましい。例えば、磁気記録媒体用として用いる場
合、t/dが0.1より小さいと出力特性が悪化し、t
/dが10より大きいとテープの走行性が悪化する。
The outermost layer on at least one side of the biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention, which has a laminated structure of at least two layers or more, is not particularly limited.
Preferably, the particles contain particles, and the relationship between the average particle size d (nm) of the particles and the thickness t (nm) of the outermost layer is 0.1 ≦ t / d ≦ 10. For example, when used for a magnetic recording medium, if t / d is smaller than 0.1, the output characteristics deteriorate, and
When / d is larger than 10, the tape running property deteriorates.

【0017】粒子の種類としては、無機粒子、有機粒子
のいずれでもよい。有機粒子としては、特に限定されな
いが、出力特性の点から架橋型有機粒子、特にポリジビ
ニルベンゼン粒子が好ましい。ポリジビニルベンゼン粒
子とは、架橋成分として、ジビニルベンゼンを主体とす
るものをいう。中でも、ジビニルベンゼンが粒子成分の
51%以上、好ましくは60%以上、さらに好ましくは
75%以上であるものが好ましい。他の成分としては、
特に限定されないが、例えば、エチルビニルベンゼン、
ジエチルベンゼンなどの架橋しない成分が挙げられる。
また、シリコーン粒子も好ましく例示される。シリコー
ン粒子とは、2次元的に架橋されたオルガノポリシロキ
サンを主たる成分とするものが好ましい。その他の粒子
として、アルミナ、ジルコニア、シリカ、酸化チタンな
どの凝集粒子、または、炭酸カルシウム、コロイダルシ
リカ、酸化チタンなどの単分散粒子もポリマ中での適切
な粒子分散により用いることも可能である。これらの粒
子を複数併用して用いてもよい。
The type of particles may be either inorganic particles or organic particles. The organic particles are not particularly limited, but are preferably crosslinked organic particles, particularly polydivinylbenzene particles, from the viewpoint of output characteristics. The polydivinylbenzene particles mean particles mainly composed of divinylbenzene as a crosslinking component. Among them, those in which divinylbenzene accounts for 51% or more, preferably 60% or more, more preferably 75% or more of the particle component are preferable. Other ingredients include
Although not particularly limited, for example, ethyl vinyl benzene,
Non-crosslinking components such as diethylbenzene are exemplified.
Further, silicone particles are also preferably exemplified. The silicone particles preferably include two-dimensionally crosslinked organopolysiloxane as a main component. As other particles, aggregated particles such as alumina, zirconia, silica and titanium oxide, or monodispersed particles such as calcium carbonate, colloidal silica and titanium oxide can also be used by appropriate particle dispersion in the polymer. A plurality of these particles may be used in combination.

【0018】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムが3層以上の積層構造である場合、中間層
(最外層以外の層)には、特に限定されないが、粒子を
含有してもよい。粒子の種類としては、無機粒子、有機
粒子のいずれでもよい。
When the biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention has a laminated structure of three or more layers, the intermediate layer (the layer other than the outermost layer) is not particularly limited, but may contain particles. The type of particles may be either inorganic particles or organic particles.

【0019】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの一つの好ましい形態(形態1)は、少な
くとも2層構造以上の積層構造であって、少なくとも一
方の最外層の積層厚みがフィルム全体の20%以下であ
り、その最外層を構成するポリエチレンテレフタレート
の固有粘度(IV)が、0.55(dl/g)以下とす
ることである。最外層の固有粘度が、0.55(dl/
g)以下、さらに好ましくは0.50(dl/g)以下
とすると、本発明の効果をより一層高めるので好まし
い。一方、固有粘度は0.40(dl/g)より小さい
と、溶融粘度が小さすぎるために、安定して押し出して
製膜することが困難であるので、固有粘度は0.40
(dl/g)以上であることが好ましいが、特に限定さ
れない。
One preferred embodiment (form 1) of the biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention has a laminated structure having at least a two-layer structure or more, and the laminated thickness of at least one outermost layer is 20% or less of the whole film. Wherein the intrinsic viscosity (IV) of polyethylene terephthalate constituting the outermost layer is 0.55 (dl / g) or less. When the intrinsic viscosity of the outermost layer is 0.55 (dl /
g) or less, more preferably 0.50 (dl / g) or less, because the effects of the present invention are further enhanced. On the other hand, if the intrinsic viscosity is less than 0.40 (dl / g), the melt viscosity is too small, and it is difficult to extrude the film stably to form a film.
(Dl / g) or more, but is not particularly limited.

【0020】また、積層厚みが上記範囲より厚いと、フ
ィルム表面のウネリ指数が必要な範囲から逸脱する可能
性が高くなるので好ましくない。
On the other hand, when the lamination thickness is larger than the above range, the possibility that the undulation index of the film surface deviates from a required range increases, which is not preferable.

【0021】この場合、該最外層には粒子が含有されな
いか、含有されていても平均粒径が0.3μm以下の不
活性粒子が高々0.3重量%しか含有されていないのが
好ましい。含有される粒子の平均粒径が0.3μmを越
えると、フィルム表面のウネリ指数が必要な範囲から逸
脱する可能性が高くなる、あるいは、フィルムを裁断し
たときにフィルム端部から塵埃が発生しやすくなるので
好ましくない。また、粒子の含有量が0.3重量%を越
えると、粒子が凝集しやすくなり、この粒子凝集が磁気
テープとしたときにドロップアウトとなったり、エラー
レートを増加させたりするので好ましくない。ここで、
粒子としては上述の粒子が好ましく使用される。また、
該粒子の平均粒径d(nm)と最外層の層厚さt(n
m)の関係が、上述の条件を満足することが好ましい。
In this case, it is preferable that the outermost layer contains no particles, or at least contains 0.3% by weight of inert particles having an average particle size of 0.3 μm or less even if contained. When the average particle diameter of the contained particles exceeds 0.3 μm, the possibility that the undulation index of the film surface deviates from a required range increases, or dust is generated from the film edge when the film is cut. It is not preferable because it becomes easier. On the other hand, if the content of the particles exceeds 0.3% by weight, the particles are likely to aggregate, and the aggregation of the particles undesirably results in dropout or an increase in the error rate when formed into a magnetic tape. here,
As the particles, the above-mentioned particles are preferably used. Also,
The average particle diameter d (nm) of the particles and the thickness t (n) of the outermost layer
It is preferable that the relationship m) satisfies the above condition.

【0022】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムのもう一つの好ましい形態(形態2)は、
長手方向の引裂伝搬抵抗が1000N/m以上5000
N/m以下であり、幅方向の粘弾性パラメータtanδ
の値を0.010以下とすることである。フィルム全体
の長手方向の引き裂き抵抗が5000N/mより低い場
合にハイエッジを起こしにくいが、1000N/mより
も低いとフィルムの製膜中あるいは磁気テープ製造中に
フィルム切れを起こすなどの弊害が生じる。また、フィ
ルムの幅方向の粘弾性パラメータtanδの値を0.0
10以下とすることにより、フィルムを裁断する際、切
断面の塑性変形による盛り上がりが小さくなり、これに
よってさらにハイエッジが抑制される。フィルム厚みが
10μm以下の薄膜ともなると、引き裂き抵抗を上記範
囲とするだけでは不十分であり、粘弾性パラメータta
nδの値を0.010以下とすることが特に好ましい。
Another preferred embodiment (form 2) of the biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention is:
The tear propagation resistance in the longitudinal direction is 1000 N / m or more and 5000
N / m or less, and the viscoelastic parameter tanδ in the width direction
Is set to 0.010 or less. When the tear resistance in the longitudinal direction of the entire film is lower than 5000 N / m, high edges are less likely to occur, but when it is lower than 1000 N / m, adverse effects such as breakage of the film during film formation or magnetic tape production occur. Further, the value of the viscoelastic parameter tan δ in the width direction of the film is set to 0.0
When the thickness is set to 10 or less, when the film is cut, the swelling due to the plastic deformation of the cut surface is reduced, thereby further suppressing the high edge. In the case of a thin film having a film thickness of 10 μm or less, it is not sufficient to set the tear resistance within the above range, and the viscoelastic parameter ta is not sufficient.
It is particularly preferred that the value of nδ be 0.010 or less.

【0023】上記形態1、形態2いずれの場合にも、少
なくとも一方のフィルム表面の中心線表面粗さ(Ra)
が10nm以下、ウネリ指数が10以下であることが必
要である。Raが10nmより大きいか、ウネリ指数が
10より大きくなると、上記形態1、2のような工夫を
施しても、ハイエッジ低減効果が小さいばかりでなく、
磁気テープとした場合に満足な電磁変換特性が得られに
くい。
In each of the first and second embodiments, the center line surface roughness (Ra) of at least one film surface
Must be 10 nm or less and the Unelli index is 10 or less. If Ra is larger than 10 nm or the undulation index is larger than 10, even if the above-described first and second embodiments are devised, not only the high edge reduction effect is small but also
When a magnetic tape is used, satisfactory electromagnetic conversion characteristics are hardly obtained.

【0024】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムのフィルム厚みは特に限定されないが、例
えば、長時間記録用磁気テープ用としては、通常1〜2
0μm、好ましくは3〜10μm、さらに好ましくは4
〜7μmのものが用いられる。
The thickness of the biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention is not particularly limited.
0 μm, preferably 3 to 10 μm, more preferably 4 μm
〜7 μm is used.

【0025】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムは、デジタル磁気記録テープや、コンピュ
ータ用などのデータストレージ用などの磁気記録媒体用
として好適に用いられるが、そのほかにも、コンデンサ
用や、包装用などにも用いることが可能である。
The biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention is suitably used for digital magnetic recording tapes and magnetic recording media such as data storage for computers and the like. It can also be used for other purposes.

【0026】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの製造方法について説明するが、これに限
定されるものではない。
The method for producing the biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention will be described, but is not limited thereto.

【0027】まず、フィルムを構成するポリエチレンテ
レフタレートに粒子を含有させる方法としては、ジオー
ル成分であるエチレングリコールに粒子を所定割合にて
スラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを所
定のジカルボン酸成分と重合させる方法が好ましい。粒
子を添加する際には、例えば、粒子を合成時に得られる
水ゾルやアルコールゾルを一旦乾燥させることなく添加
すると粒子の分散性がよく、出力特性を良好とすること
ができる。また、粒子の水スラリーを直接所定のポリエ
チレンテレフタレートペレットと混合し、ベント式2軸
混練押出機を用いて、ポリエチレンテレフタレートに練
り込む方法も有効である。粒子の含有量、個数を調節す
る方法としては、上記方法で高濃度の粒子のマスタを作
っておき、それを製膜時に粒子に実質的に含有しないポ
リエチレンテレフタレートで希釈して粒子の含有量を調
節する方法が有効である。
First, as a method for containing particles in polyethylene terephthalate constituting a film, particles are dispersed in a predetermined ratio in the form of a slurry in ethylene glycol as a diol component, and the ethylene glycol is mixed with a predetermined dicarboxylic acid component. The method of polymerizing is preferred. When the particles are added, for example, if a water sol or an alcohol sol obtained during the synthesis of the particles is once added without being dried, the dispersibility of the particles is good, and the output characteristics can be improved. It is also effective to directly mix a water slurry of the particles with predetermined polyethylene terephthalate pellets and knead the mixture into a polyethylene terephthalate using a vented twin-screw extruder. As a method of adjusting the content and number of particles, a master of high concentration particles is prepared by the above method, and the master is diluted with polyethylene terephthalate which is not substantially contained in the particles at the time of film formation to reduce the content of the particles. The method of adjusting is effective.

【0028】次に、上記の方法によって得られたポリエ
チレンテレフタレートのペレットを所定の割合で混合
し、乾燥した後、公知の溶融押出機に供給し、スリット
状のダイからシート状に押出し、キャスティングロール
上で冷却固化させて未延伸フィルムを作る。また、少な
くとも2層以上の積層フィルムの場合は、2または3台
以上の押出機、2または3層のマニホールドまたは合流
ブロックを用いて、溶融状態のポリエチレンテレフタレ
ートを積層部を構成するフィルム層を、基層部を構成す
るフィルム層に積層し、口金から2層以上のシートを押
出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィル
ムを作る。この場合、ポリマ流路にスタティックミキサ
ー、ギアポンプを設置する方法は有効である。また、3
層以上の積層フィルムとする場合、中間層に固有粘度
0.55以下のポリマーを用い、中間層の厚みをフィル
ム全体の40%以上とすると、上記本発明の好ましい形
態2の引き裂き抵抗とtanδの値を好ましい範囲にす
るのに極めて有効である。
Next, the polyethylene terephthalate pellets obtained by the above method are mixed at a predetermined ratio, dried, fed to a known melt extruder, extruded from a slit die into a sheet, and cast on a casting roll. The above is cooled and solidified to form an unstretched film. Further, in the case of a laminated film of at least two layers, two or three or more extruders, using two or three layers of a manifold or a confluence block, the polyethylene terephthalate in a molten state to form a film layer constituting a laminated portion, The sheet is laminated on a film layer constituting a base layer portion, and two or more sheets are extruded from a die and cooled on a casting roll to form an unstretched film. In this case, a method of installing a static mixer and a gear pump in the polymer channel is effective. Also, 3
In the case of forming a laminated film having two or more layers, when a polymer having an intrinsic viscosity of 0.55 or less is used for the intermediate layer, and the thickness of the intermediate layer is 40% or more of the whole film, the tear resistance and tan δ of the preferred embodiment 2 of the present invention are reduced It is very effective to set the value in a preferable range.

【0029】次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、
二軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法
を用い、長手方向の延伸を3段階以上に分けて、総縦延
伸倍率を3.0〜6.5倍で行う方法は特に好ましい。
長手方向の延伸温度は一概には言えないが、通常、その
1段階目を50〜150℃、好ましくは100〜130
℃とし、2段階目以降はそれより低くくすることが有効
である。また、この場合1段目の延伸前に100℃以上
の温度で延伸前に3秒以上保つことが、上記本発明の好
ましい形態2の引き裂き抵抗の値を好ましい範囲にする
のに極めて有効である。長手方向延伸速度は5000〜
50000%/分の範囲で行うのが好ましい。幅方向の
延伸方法としては、例えば、ステンタを用いる方法が一
般的である。幅方向の延伸倍率は3.0〜7.0倍、延
伸速度は1000〜20000%/分、温度は80〜1
60℃の範囲で行うのが好ましい。さらに必要に応じ
て、再縦延伸、再横延伸を行う。その場合の延伸条件と
しては、長手方向の延伸は、温度90〜180℃、延伸
倍率1.1〜2.0倍、幅方向の延伸方法としてはステ
ンタを用いる方法が好ましく、温度90〜180℃、延
伸倍率1.1〜2.0倍で行うのが好ましい。
Next, the unstretched film is biaxially stretched,
Biaxially oriented. As the stretching method, a sequential biaxial stretching method or a simultaneous biaxial stretching method can be used. However, using a sequential biaxial stretching method in which stretching in the longitudinal direction and then in the width direction is performed first, stretching in the longitudinal direction is divided into three or more stages, and the total longitudinal stretching ratio is 3.0 to 6.5 times. The method is particularly preferred.
Although the stretching temperature in the longitudinal direction cannot be unconditionally determined, usually, the first stage is performed at 50 to 150 ° C., preferably 100 to 130 ° C.
It is effective to set the temperature to ° C. and to lower the temperature after the second stage. In this case, maintaining the temperature at 100 ° C. or more for 3 seconds or more before stretching in the first stage of stretching is extremely effective for setting the value of the tear resistance of the preferred embodiment 2 of the present invention to a preferred range. . The longitudinal stretching speed is 5,000 to
It is preferable to carry out in the range of 50,000% / min. As a stretching method in the width direction, for example, a method using a stenter is generally used. The stretching ratio in the width direction is 3.0 to 7.0 times, the stretching speed is 1000 to 20000% / min, and the temperature is 80 to 1.
It is preferable to carry out in the range of 60 ° C. Further, if necessary, re-longitudinal stretching and re-lateral stretching are performed. As the stretching conditions in this case, the stretching in the longitudinal direction is preferably performed at a temperature of 90 to 180 ° C., the stretching ratio is 1.1 to 2.0 times, and the stretching method in the width direction is preferably a method using a stenter. The stretching ratio is preferably 1.1 to 2.0 times.

【0030】次にこの延伸フィルムを熱処理する。この
場合の熱処理温度は、ポリエチレンテレフタレートの種
類によって異なり一概には言えないが、170℃〜22
0℃、好ましくは180〜220℃で、時間は0.2〜
30秒の範囲で行うのが好ましい。特に200℃以上の
温度で、2秒以上行い、かつこのときフィルム幅を2〜
5%程度弛緩させながら熱処理することが、上記本発明
の好ましい形態2のtanδの値を好ましい範囲にする
のに極めて有効である。
Next, the stretched film is heat-treated. The heat treatment temperature in this case differs depending on the type of polyethylene terephthalate and cannot be unconditionally determined.
0 ° C., preferably 180-220 ° C., time 0.2-
It is preferable to carry out within 30 seconds. In particular, it is performed at a temperature of 200 ° C. or more for 2 seconds or more, and at this time, the film width is 2 to 2.
Heat treatment with relaxation of about 5% is extremely effective for adjusting the value of tan δ in the preferred embodiment 2 of the present invention to a preferred range.

【0031】[ 物性の測定方法ならびに効果の評価方
法]本発明の特性値の測定方法ならびに効果の評価方法
は次の通りである。
[Method for Measuring Physical Properties and Method for Evaluating Effect] The method for measuring characteristic values and the method for evaluating effect according to the present invention are as follows.

【0032】(1)弾性率 JIS K−7127に規定された方法にしたがって、
東洋測器製の引張試験機を用いて、25℃、65%RH
にて測定した。サンプルは測定方向に幅10mm、長さ
200mmの短冊状に切り出し、初期引張チャック間距
離は100mmとし、引張速度は300mm/分とし
た。
(1) Modulus of elasticity According to the method specified in JIS K-7127,
Using a tensile tester manufactured by Toyo Sokki, 25 ° C, 65% RH
Was measured. The sample was cut out into a strip having a width of 10 mm and a length of 200 mm in the measurement direction. The initial distance between the tension chucks was 100 mm, and the tension speed was 300 mm / min.

【0033】(2)熱収縮率 JIS C−2318に規定された方法にしたがって測
定した。ただし、オーブンの温度は80℃、保持時間は
30分とした。
(2) Heat shrinkage rate Measured according to the method specified in JIS C-2318. However, the temperature of the oven was 80 ° C., and the holding time was 30 minutes.

【0034】(3)固有粘度 [η] (単位 dl/g) oークロルフェノール中、25℃で測定した溶液粘度か
ら下式から計算される値を用いる。すなわち、 ηsp/C=[ η] +K[ η] 2 ・C ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)ー1、Cは溶
媒100mlあたりの溶解ポリマ重量(g/100m
l、通常1.2)、Kはハギンス定数(0.343とす
る)である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド
粘度計を用いて測定した。
(3) Intrinsic viscosity [η] (unit: dl / g) A value calculated from the following formula from the solution viscosity measured at 25 ° C. in o-chlorophenol is used. That is, ηsp / C = [η] + K [η] 2 · C, where ηsp = (solution viscosity / solvent viscosity) −1, C is the weight of the dissolved polymer per 100 ml of solvent (g / 100 m
1, usually 1.2), and K is a Haggins constant (assumed to be 0.343). The solution viscosity and the solvent viscosity were measured using an Ostwald viscometer.

【0035】(4)粒子の平均粒径 フィルムからポリマをプラズマ低温灰化処理法で除去
し、粒子を露出させる。処理条件は、ポリマは灰化され
るが粒子は極力損傷を受けない条件を選択する。その粒
子を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、粒子画像を
イメージアナライザーで処理する。SEMの倍率は約2
000〜10000倍、また、1回の測定での視野は1
辺が約10〜50μmの範囲から選択する。観察箇所を
変えて、粒子数5000個以上で、粒径とその体積分率
から、次式で体積平均径dを得る。
(4) Average particle size of particles The polymer is removed from the film by a plasma low-temperature incineration method to expose the particles. Processing conditions are selected such that the polymer is incinerated but the particles are not damaged as much as possible. The particles are observed with a scanning electron microscope (SEM), and the particle image is processed with an image analyzer. SEM magnification is about 2
000 to 10000 times, and the field of view in one measurement is 1
The side is selected from a range of about 10 to 50 μm. By changing the observation point, the volume average diameter d is obtained from the particle diameter and the volume fraction thereof using the following equation when the number of particles is 5000 or more.

【0036】d=Σdi ・Nvi ここで、di は粒径、Nvi はその体積分率である。粒
子が有機粒子などでプラズマ低温灰化処理法で大幅に損
傷を受ける場合には、以下の方法を用いてもよい。フィ
ルム断面を透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、1万倍
以上の倍率で観察する。TEMの切片厚さは約100n
mとし、場所を変えて100視野以上測定し、上記の式
から体積平均径dを求める。
D = Σd i · Nv i where d i is the particle size and Nv i is its volume fraction. If the particles are significantly damaged by the plasma low-temperature ashing process due to organic particles or the like, the following method may be used. The cross section of the film is observed at a magnification of 10,000 times or more using a transmission electron microscope (TEM). TEM section thickness is about 100n
m, measurement is performed at 100 places or more at different locations, and the volume average diameter d is determined from the above equation.

【0037】(5)フィルム積層の厚さ(最外層の厚
さ) 積層部に粒子が含有されている場合には、2次イオン質
量分析装置(SIMS)を用いて、表層から深さ300
0nmの範囲のフィルム中の粒子のうち、最も高濃度の
粒子に起因する元素とポリエチレンテレフタレートの炭
素元素の濃度比(M+ /C+ )を粒子濃度とし、表面か
ら深さ3000nmまで厚さ方向の分析を行う。表層で
は表面という界面のために粒子濃度は低く、表面から遠
ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フィルムの
場合で、積層部に粒子が含有されている場合には、一旦
極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度
分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる
深さ(この深さは極大値となる深さよりも深い)を求
め、これを積層厚さとした。条件は次の通りである。
(5) Thickness of Film Lamination (Thickness of Outermost Layer) When particles are contained in the lamination part, a depth of 300 m from the surface is measured using a secondary ion mass spectrometer (SIMS).
Among the particles in the film in the range of 0 nm, the concentration ratio (M + / C + ) of the element resulting from the particles having the highest concentration and the carbon element of polyethylene terephthalate is defined as the particle concentration, and the thickness direction from the surface to the depth of 3000 nm. Perform an analysis. In the surface layer, the particle concentration is low due to the interface of the surface, and the particle concentration increases as the distance from the surface increases. In the case of the film of the present invention, when particles are contained in the laminated portion, the particle concentration once having a maximum value starts to decrease again. Based on this concentration distribution curve, the depth at which the surface layer particle concentration was の of the local maximum value (this depth was deeper than the local maximum value) was determined, and this was defined as the lamination thickness. The conditions are as follows.

【0038】測定装置 2次イオン質量分析装置(SIMS) 独、ATOMIKA社製 A−DIDA3000 測定条件 1次イオン種 :O2 + 1次イオン加速電圧:12kV 1次イオン電流 :200nA ラスター領域 :400μm□ 分析領域 :ゲート30% 測定真空度 :8.0×10ー7Pa E−GUN :0.5kV−3.0AMeasuring device Secondary ion mass spectrometer (SIMS) A-DIDA3000 manufactured by Atomika, Germany Measurement conditions Primary ion species: O 2 + Primary ion accelerating voltage: 12 kV Primary ion current: 200 nA Raster area: 400 μm □ analysis area: gate 30% measurement vacuum degree: 8.0 × 10 over 7 Pa E-GUN: 0.5kV- 3.0A

【0039】なお、表層から深さ3000nmの範囲に
もっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合には
SIMSでは測定が難しいので、表面からエッチングし
ながらXPS(X線光電子分光法)、IR(赤外分光
法)などで上記同様のデプスプロファイルを測定し積層
厚さを求めてもよい。また、特に、粒子を含有していな
い場合には、電子顕微鏡などによる断面観察でポリマの
違いなどによるコントラストの差から界面を認識し、積
層厚さを求めることもできる。さらには積層ポリマを剥
離後、薄膜段差測定機を用いて積層厚さを求めることも
できる。
In the case where the particles most contained in the range from the surface layer to the depth of 3000 nm are organic polymer particles, it is difficult to measure by SIMS. Therefore, XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) and IR ( A depth profile similar to the above may be measured by infrared spectroscopy or the like to determine the lamination thickness. In particular, when no particles are contained, the interface can be recognized from a difference in contrast due to a difference in polymer in cross-sectional observation using an electron microscope or the like, and the lamination thickness can be determined. Further, after the laminated polymer is peeled off, the laminated thickness can be determined using a thin film step measuring device.

【0040】(6)ハイエッジ指数 押し切りに超硬刃カッターをとりつけ、ステージに貼り
付けた約10cm四方のフィルムを裁断する。裁断した
フィルムの裁断面と直角にレザー刃でスライスしそのス
ライスした面を光学顕微鏡で観察する。このとき、フィ
ルムの厚みに対して、超硬刃カッターで裁断した面付近
がどれだけ盛り上がっているかを測定し、その盛り上が
り分のフィルム厚みに対する百分率をハイエッジ指数と
した。
(6) High edge index A carbide blade cutter is attached to the press cutting, and an approximately 10 cm square film attached to the stage is cut. The sliced film is sliced at right angles to the cut surface with a razor blade, and the sliced surface is observed with an optical microscope. At this time, with respect to the film thickness, it was measured how much the area near the surface cut by the carbide blade cutter was raised, and the percentage of the raised area with respect to the film thickness was defined as a high edge index.

【0041】(7)引裂伝搬抵抗 軽荷重式引裂試験機( 東洋精機(株)) を用いて、ASTM-
D-1922に従って測定した。サンプルサイズは51×54mmで
13mmの切れ込みをフィルムの長手方向に入れ、残り51mm
を引き裂いた時の指示値を読みとった。
(7) Tear Propagation Resistance Using a light load type tear tester (Toyo Seiki Co., Ltd.), the ASTM-
Measured according to D-1922. The sample size is 51 x 54mm
Insert a 13mm cut in the longitudinal direction of the film, leaving 51mm
The reading at the time of tearing was read.

【0042】この引き裂き抵抗は、長手方向の延伸を強
化するなどして配向を強めることにより、抵抗値が低く
なる。また同じ配向であれば、ポリマーの固有粘度が小
さくなると低くなる傾向がある。
The tearing resistance is reduced by strengthening the orientation by strengthening the stretching in the longitudinal direction or the like. If the orientation is the same, the intrinsic viscosity of the polymer tends to decrease as the intrinsic viscosity decreases.

【0043】(8)粘弾性パラメータtanδ 東洋ボールドイン社製動的粘弾性測定器レオバイブロン
DDV−II−EAを用い、試料に与える振動の周波数1
1Hzにて、0℃から150℃の範囲で粘弾性測定し、
50℃におけるtanδ(貯蔵弾性率と損失弾性率の
比)の値を指標とした。
(8) Viscoelastic parameter tan δ Using a dynamic viscoelasticity meter Leo Vibron DDV-II-EA manufactured by Toyo Bold-in Co., Ltd.
At 1 Hz, viscoelasticity was measured in the range of 0 ° C to 150 ° C,
The value of tan δ (ratio of storage elastic modulus to loss elastic modulus) at 50 ° C. was used as an index.

【0044】(9)出力特性(C/N) 本発明のフィルムの表面に、下記組成の磁性塗料および
非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗
布(上層は磁性塗料で塗布厚0.1μm 、非磁性下層の
厚みは適宜変化させた)し、磁気配向させ、乾燥させ
る。次いで反対面に下記組成のバックコート層を公知の
手段で形成させた後、小型テストカレンダ−装置(スチ
−ル/スチール、5段)で、温度:85℃、線圧:20
0kg/cmでカレンダ−処理した後、60℃、48時
間キュアリングする。上記テ−プ原反を8mm幅にスリ
ットし、パンケーキを作成した。次いで、このパンケー
キから長さ200m分を、カセットに組み込みカセット
テープとした。
(9) Output Characteristics (C / N) On the surface of the film of the present invention, a magnetic paint and a non-magnetic paint having the following compositions are applied in multiple layers by means of an extrusion coater (the upper layer is made of a magnetic paint and has a coating thickness of 0.1 μm. The thickness of the magnetic lower layer was appropriately changed), magnetically oriented, and dried. Then, a back coat layer having the following composition is formed on the opposite surface by a known means, and then, with a small test calender (steel / steel, 5 steps), temperature: 85 ° C., linear pressure: 20
After calendering at 0 kg / cm, it is cured at 60 ° C. for 48 hours. The raw tape was slit into a width of 8 mm to prepare a pancake. Next, a length of 200 m from this pancake was incorporated into a cassette to form a cassette tape.

【0045】このテープに、市販のHi8用VTR(S
ONY社製 EV−BS3000)を用いて、7MHz
±1MHzのC/Nの測定を行なった。
This tape is provided with a commercially available VTR for Hi8 (S
7MHz using ONY EV-BS3000)
C / N at ± 1 MHz was measured.

【0046】(磁性塗料の組成) ・強磁性金属粉末 :100重量部 ・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体: 10重量部 ・スルホン酸Na変成ポリウレタン : 10重量部 ・ポリイソシアネート : 5重量部 ・ステアリン酸 : 1. 5重量部 ・オレイン酸 : 1重量部 ・カーボンブラック : 1重量部 ・アルミナ : 10重量部 ・メチルエチルケトン : 75重量部 ・シクロヘキサノン : 75重量部 ・トルエン : 75重量部 (非磁性下層塗料の組成) ・酸化チタン :100重量部 ・カーボンブラック : 10重量部 ・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体: 10重量部 ・スルホン酸Na変成ポリウレタン : 10重量部 ・メチルエチルケトン : 30重量部 ・メチルイソブチルケトン : 30重量部 ・トルエン : 30重量部 (バックコートの組成) ・カーボンブラック( 平均粒径20nm) : 95重量部 ・カーボンブラック( 平均粒径280nm) : 5重量部 ・αアルミナ : 0.1重量部 ・酸化亜鉛 : 0.3重量部 ・スルホン酸Na変成ポリウレタン : 20重量部 ・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体: 30重量部 ・シクロヘキサノン : 200重量部 ・メチルエチルケトン : 300重量部 ・トルエン : 100重量部(Composition of magnetic paint) Ferromagnetic metal powder: 100 parts by weight Modified sodium sulfonate vinyl chloride copolymer: 10 parts by weight Modified sodium sulfonate modified polyurethane: 10 parts by weight Polyisocyanate: 5 parts by weight Stearic acid: 1.5 parts by weight-Oleic acid: 1 part by weight-Carbon black: 1 part by weight-Alumina: 10 parts by weight-Methyl ethyl ketone: 75 parts by weight-Cyclohexanone: 75 parts by weight-Toluene: 75 parts by weight (nonmagnetic lower layer) Composition of paint) ・ Titanium oxide: 100 parts by weight ・ Carbon black: 10 parts by weight ・ Na sulfonic acid modified vinyl chloride copolymer: 10 parts by weight ・ Na sulfonic acid modified polyurethane: 10 parts by weight ・ Methyl ethyl ketone: 30 parts by weight ・ Methyl Isobutyl ketone: 30 parts by weight Toluene: 30 parts by weight・ Carbon black (average particle size 20 nm): 95 parts by weight ・ Carbon black (average particle size 280 nm): 5 parts by weight ・ α-alumina: 0.1 parts by weight ・ Zinc oxide: 0.3 parts by weight ・ Sulfone Na-modified acid polyurethane: 20 parts by weight-Na-modified sulfonated vinyl chloride copolymer: 30 parts by weight-Cyclohexanone: 200 parts by weight-Methyl ethyl ketone: 300 parts by weight-Toluene: 100 parts by weight

【0047】(10)磁気テープのスリット性 上記出力特性を測定したテープについて、スリットした
際に、いくつかのパンケーキにハイエッジが見られた
(目視判定)水準は劣(×)、ハイエッジが見られなか
ったものは優(○)とした。また、これらのテープにつ
いて、フィルムのハイエッジ指数と同様長手方向に垂直
な断面を観察し、磁気テープにおけるハイエッジ指数を
求めた。
(10) Slit Property of Magnetic Tape With respect to the tapes whose output characteristics were measured, when slitting, some pancakes were found to have high edges (visual judgment) at poor (×) and high edges Those that were not obtained were rated as excellent (O). Further, for these tapes, a cross section perpendicular to the longitudinal direction was observed in the same manner as the high edge index of the film, and the high edge index of the magnetic tape was determined.

【0048】(11)中心線平均粗さRa 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ET−10を用い
て、中心線平均粗さRa、最大高さRt(ピーク〜バレ
イ)、突起間隔Smを測定した。条件は下記のとおりで
あり、20回の測定の平均値をもって値とした。
(11) Center Line Average Roughness Ra The center line average roughness Ra, the maximum height Rt (peak to valley), and the protrusion interval Sm were measured using a high-precision thin film step measuring device ET-10 manufactured by Kosaka Laboratory. Was measured. The conditions were as follows, and the value was determined as the average value of 20 measurements.

【0049】 ・触針先端半径:0.5μm ・触針荷重 :5mg ・測定長 :1mm ・カットオフ値:0.08mm・ Stylus tip radius: 0.5 μm ・ Stylus load: 5 mg ・ Measurement length: 1 mm ・ Cutoff value: 0.08 mm

【0050】なお、Ra、Sm、Rtなどの定義は、た
とえば、奈良治郎著「表面粗さの測定・評価法」(総合
技術センター、1983)に示されているものである。
The definitions of Ra, Sm, Rt, and the like are, for example, those shown in Jiro Nara, "Method of Measuring and Evaluating Surface Roughness" (General Technology Center, 1983).

【0051】(12)ウネリ指数 上記Raの測定を、同一サンプルに対して、カットオフ
値0.08mmの他に、0.008mm、0.25mm
に設定して行う。このとき、各測定値の値を横軸(対数
目盛)にカットオフ値、縦軸にRaの値を取ってプロッ
トし、最小二乗法で直線の傾きを求める。この傾きの値
をウネリ指数とした。
(12) Unelli Index The above Ra measurement was performed on the same sample in addition to the cutoff value of 0.08 mm, 0.008 mm and 0.25 mm.
Set to. At this time, the values of the respective measured values are plotted with the cutoff value on the horizontal axis (log scale) and the value of Ra on the vertical axis, and the slope of the straight line is obtained by the least square method. The value of this slope was defined as the Unelli index.

【0052】[0052]

【実施例】次に実施例に基づき、本発明の実施形態を説
明する。
Next, embodiments of the present invention will be described based on examples.

【0053】実施例1、比較例1 以下の方法により、所定の粒子を含有するPET原料を
作成した。
Example 1, Comparative Example 1 A PET raw material containing predetermined particles was prepared by the following method.

【0054】原料1、2 所定の平均粒径を有する、ポリジビニルベンゼン粒子を
所定量含有する(もしくは含有しない)エチレングリコ
ールスラリー中にて、50μm径のガラスビーズをメデ
ィアとして分散させ、ガラスビーズを除去した後、テレ
フタル酸ジメチルと交換反応させ、重縮合を行った(重
合触媒:酢酸マグネシウム0.10重量%、酸化ゲルマ
ニウム0.03重量%、リン酸トリメチル0.026重
量%)。粒子処方をそれぞれ変更することにより以下の
ように作成した。各原料の固有粘度(IV)は重合時間
を調整することにより所定の値とした。
Raw Materials 1 and 2 In an ethylene glycol slurry containing (or not containing) a predetermined amount of polydivinylbenzene particles having a predetermined average particle diameter, glass beads having a diameter of 50 μm are dispersed as a medium, and the glass beads are dispersed. After the removal, it was subjected to an exchange reaction with dimethyl terephthalate to carry out polycondensation (polymerization catalyst: magnesium acetate 0.10% by weight, germanium oxide 0.03% by weight, trimethyl phosphate 0.026% by weight). The particles were prepared as follows by changing the particle formulation. The intrinsic viscosity (IV) of each raw material was set to a predetermined value by adjusting the polymerization time.

【0055】原料1:無粒子 原料2:平均粒径0.2μmのポリジビニルベンゼン粒
子を、1.0%含有するもの
Material 1: No particles Material 2: 1.0% polydivinylbenzene particles having an average particle size of 0.2 μm

【0056】この原料2のマスターペレットを粒子を含
有しない原料1のマスターペレットで所定割合にて希釈
し、それぞれ所定の粒子濃度になるように調整して、1
80℃で8時間減圧乾燥(400Pa)した後、押出機
に供給し、280℃で溶融した。このポリマを高精度フ
ィルターを用いて濾過した後、Tダイ口金から溶融シー
トを押出し、静電印加キャスト法を用いて、表面温度2
5℃のキャスティングドラムに巻きつけて、冷却固化
し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット間
隙/未延伸フィルムの厚さの比を10とした。押出機の
吐出量を調節し総厚さを調節した。
The master pellet of the raw material 2 was diluted with a master pellet of the raw material 1 containing no particles at a predetermined ratio, and each was adjusted to a predetermined particle concentration.
After drying under reduced pressure (400 Pa) at 80 ° C. for 8 hours, it was supplied to an extruder and melted at 280 ° C. After filtering this polymer using a high-precision filter, a molten sheet is extruded from a T-die die, and a surface temperature of 2 is applied using an electrostatic application casting method.
The film was wound around a casting drum at 5 ° C., cooled and solidified to form an unstretched film. At this time, the ratio of the die slit gap / the thickness of the unstretched film was set to 10. The discharge amount of the extruder was adjusted to adjust the total thickness.

【0057】この未延伸フィルムを、温度110℃にて
長手方向に3.4倍に延伸した。この延伸は2段階で行
った。この1段目の延伸の直前に加熱ロール上で120
℃で3秒間たもつように予熱を行った(比較例1ではこ
の操作は行わなかった)。この一軸延伸フィルムをステ
ンターを用いて100℃で幅方向に4.0倍延伸した
(実施例1も比較例1も同様)。このフィルムを定長下
で140℃にて5秒間熱処理した。さらに、ステンター
を用いて120゜Cで横方向に1.3倍延伸し、さらに2
30℃で2秒間熱処理を行い、この熱処理においては幅
方向に5%弛緩させながら行った(比較例1では120
℃で横方向に1.25倍延伸し、190℃で2秒間熱処
理を行い幅方向の弛緩は行わなかった)。このような操
作により、表1、2に示すような各物性値を持つフィル
ムを得た。
This unstretched film was stretched 3.4 times in the longitudinal direction at a temperature of 110 ° C. This stretching was performed in two stages. Immediately before this first-stage stretching, 120
Preheating was performed at 3 ° C. for 3 seconds (this operation was not performed in Comparative Example 1). This uniaxially stretched film was stretched 4.0 times in the width direction at 100 ° C. using a stenter (the same as in Example 1 and Comparative Example 1). This film was heat-treated at 140 ° C. for 5 seconds under a constant length. Further, the film was stretched 1.3 times in the transverse direction at 120 ° C. using a stenter.
Heat treatment was performed at 30 ° C. for 2 seconds, and the heat treatment was performed while relaxing 5% in the width direction (120 in Comparative Example 1).
The film was stretched 1.25 times in the transverse direction at a temperature of 190 ° C., heat-treated at 190 ° C. for 2 seconds, and did not relax in the width direction.) Through these operations, films having the physical properties shown in Tables 1 and 2 were obtained.

【0058】実施例2〜4、比較例2(積層フィルム) 原料1、原料2のポリマーの固有粘度を所定の値に調整
し、さらに各層に含有させる粒子濃度が所定の値になる
ように、積層部(A層)および基層部(B層)の原料を
調整した。B層は固有粘度のみ調整した原料1をそのま
ま使うことを標準としたが、実施例2においては粒子濃
度が0.05重量%となるように、原料2を添加した。
Examples 2 to 4, Comparative Example 2 (Laminated film) The intrinsic viscosities of the polymers of the raw materials 1 and 2 were adjusted to predetermined values, and the concentration of particles contained in each layer was adjusted to a predetermined value. Raw materials for the laminated portion (A layer) and the base layer portion (B layer) were prepared. For the layer B, it was standard to use the raw material 1 in which only the intrinsic viscosity was adjusted, but in Example 2, the raw material 2 was added so that the particle concentration became 0.05% by weight.

【0059】これらのマスターペレットを、それぞれ所
定の粘度になるように調整して、180℃で8時間減圧
乾燥(400Pa)した後、押出機1にA層用原料を供
給し、また、押出機2にはB層用原料粒子を供給しそれ
ぞれ280℃で溶融した。このポリマを高精度フィルタ
ーを用いて濾過した後、矩形積層部を備えた2層または
3層合流ブロックにて積層し、Tダイ口金から溶融シー
トを押出し、静電印加キャスト法を用いて、表面温度2
5℃のキャスティングドラムに巻きつけて、冷却固化
し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット間
隙/未延伸フィルムの厚さの比を10とした。押出機の
吐出量を調節し総厚さ、および積層部の厚さを調節し
た。
These master pellets are each adjusted to a predetermined viscosity, dried under reduced pressure (400 Pa) at 180 ° C. for 8 hours, and then the extruder 1 is supplied with a raw material for layer A. The raw material particles for layer B were supplied to No. 2 and melted at 280 ° C. respectively. After filtering this polymer using a high-precision filter, it is laminated by a two-layer or three-layer merging block having a rectangular laminated portion, a molten sheet is extruded from a T-die die, and the surface is applied using an electrostatic application casting method. Temperature 2
The film was wound around a casting drum at 5 ° C., cooled and solidified to form an unstretched film. At this time, the ratio of the die slit gap / the thickness of the unstretched film was set to 10. The discharge amount of the extruder was adjusted to adjust the total thickness and the thickness of the laminated portion.

【0060】以下、比較例1と同様にフィルムの製膜を
行った。
Thereafter, a film was formed in the same manner as in Comparative Example 1.

【0061】これらの二軸配向ポリエチレンテレフタレ
ートフィルム、およびそのフィルムを用いた磁気テープ
の特性は表2に示した通りであり、本発明の範囲に属す
るフィルムは、本発明の範囲外のフィルム比べて、磁気
テープとしたときのスリット性、出力特性が良好であっ
た。
The properties of the biaxially oriented polyethylene terephthalate film and the magnetic tape using the film are as shown in Table 2, and the films belonging to the scope of the present invention are compared with the films outside the scope of the present invention. The magnetic tape had good slit properties and output characteristics.

【0062】[0062]

【表1】 [Table 1]

【表2】 [Table 2]

【0063】表2中、A層表面ウネリ指数は、磁性層を
塗布する側を測定した。
In Table 2, the A-layer surface undulation index was measured on the side on which the magnetic layer was applied.

【0064】[0064]

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタ
レートフィルムは、幅方向の弾性率を高め、表面粗さ、
表面ウネリとハイエッジ指数を適切な範囲としたので、
テープを裁断する際にハイエッジを起こすことなく、磁
気テープとしたときの高出力が得られるポリエチレンテ
レフタレートフィルムを提供することができた。
The biaxially oriented polyethylene terephthalate film of the present invention has an increased elastic modulus in the width direction, and has a surface roughness,
Since the surface undulation and high edge index were within the appropriate range,
It was possible to provide a polyethylene terephthalate film capable of obtaining a high output as a magnetic tape without causing a high edge when cutting the tape.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI B29L 9:00 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI B29L 9:00

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 長手方向に裁断するときのハイエッジ指
数が20%以下であり、かつ幅方向の弾性率ETD(G
Pa)が6.0以上、長手方向の弾性率EMD(GP
a)が4.0GPa以上であり、少なくとも一方のフィ
ルム表面の中心線表面粗さが10nm以下、ウネリ指数
が10以下であることを特徴とする二軸配向ポリエチレ
ンテレフタレートフィルム。
1. A high edge index when cut in the longitudinal direction is 20% or less, and an elastic modulus ETD (G
Pa) is 6.0 or more and the elastic modulus EMD (GP
a) is 4.0 GPa or more, the center line surface roughness of at least one film surface is 10 nm or less, and the undulation index is 10 or less, a biaxially oriented polyethylene terephthalate film.
【請求項2】 少なくとも2層以上の積層フィルムであ
り、少なくとも一方の側の最外層の積層厚みがフィルム
全体の20%以下であり、該最外層を構成するポリエチ
レンテレフタレートの固有粘度(IV)が0.55dl
/g以下であり、該最外層には粒子が含有されないか、
含有されていても平均粒径が0.3μm以下の不活性粒
子が高々0.3重量%しか含有されていないことを特徴
とする請求項1に記載の二軸配向ポリエチレンテレフタ
レートフィルム。
2. A laminated film of at least two layers, wherein the laminated thickness of the outermost layer on at least one side is 20% or less of the whole film, and the intrinsic viscosity (IV) of polyethylene terephthalate constituting the outermost layer is 0.55dl
/ G or less, the outermost layer contains no particles,
2. The biaxially oriented polyethylene terephthalate film according to claim 1, wherein at least 0.3% by weight of inert particles having an average particle size of 0.3 μm or less is contained.
【請求項3】 長手方向の引裂伝搬抵抗が1000N/
m以上5000N/m以下であり、幅方向のtanδが
0.010以下であることを特徴とする請求項1に記載
の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
3. The tear propagation resistance in the longitudinal direction is 1000 N /
2. The biaxially oriented polyethylene terephthalate film according to claim 1, wherein tan δ in the width direction is 0.010 or less.
【請求項4】 フィルム全体の厚みが10μm以下であ
ることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載
の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
4. The biaxially oriented polyethylene terephthalate film according to claim 1, wherein the thickness of the entire film is 10 μm or less.
【請求項5】 フィルム全体の厚みが4μm以上7μm
以下であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれ
かに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィル
ム。
5. The thickness of the entire film is 4 μm or more and 7 μm.
The biaxially oriented polyethylene terephthalate film according to any one of claims 1 to 3, wherein:
【請求項6】 磁気記録媒体用途に使用されることを特
徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の二軸配向
ポリエチレンテレフタレートフィルム。
6. The biaxially oriented polyethylene terephthalate film according to claim 1, which is used for a magnetic recording medium.
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