JPH10168229A - Surface-treated alkaline earth metal salt powder and its production - Google Patents
Surface-treated alkaline earth metal salt powder and its productionInfo
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- JPH10168229A JPH10168229A JP8330717A JP33071796A JPH10168229A JP H10168229 A JPH10168229 A JP H10168229A JP 8330717 A JP8330717 A JP 8330717A JP 33071796 A JP33071796 A JP 33071796A JP H10168229 A JPH10168229 A JP H10168229A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は表面処理アルカリ土
類金属塩粉体およびその製造方法に関し、特に、高い揺
変性を有し、かつ貯蔵安定性に優れるため、シーラン
ト、塗料、接着剤、ゴム、プラスチック等に配合する充
填剤として好適な表面処理アルカリ土類金属塩粉体およ
びその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a surface-treated alkaline earth metal salt powder and a method for producing the same, and particularly to sealants, paints, adhesives, and rubbers having high thixotropic properties and excellent storage stability. The present invention relates to a surface-treated alkaline earth metal salt powder suitable as a filler to be incorporated into plastics and the like, and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、カルシウム、マグネシウム、バリ
ウム等のアルカリ土類金属の炭酸塩や硫酸塩は、シーラ
ント、塗料、接着剤、ゴム、プラスチック等に配合され
る充填剤として広く使用されている。例えば、重質炭酸
カルシウム、沈降性炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム
は、シーラントの充填剤として広く使用されるが、重質
炭酸カルシウムでは十分な揺変性が得られず、沈降性炭
酸カルシウムでは高い揺変性は得られるが、十分な貯蔵
安定性が得られない問題がある。このような問題に対
し、高級脂肪酸エステルで処理することにより、揺変
性、貯蔵安定性をある程度満足させる沈降性炭酸カルシ
ウムが提案されている（特開平２−３８３０９号公報）
が、実用上十分ではない。また、これらの充填剤は各種
ゴムにも使用される。しかし、これらの無機化合物は、
ゴムとの混合まとまりの低下が起こる問題があった。2. Description of the Related Art Conventionally, carbonates and sulfates of alkaline earth metals such as calcium, magnesium and barium have been widely used as fillers incorporated in sealants, paints, adhesives, rubbers, plastics and the like. For example, calcium carbonate such as heavy calcium carbonate and precipitated calcium carbonate is widely used as a filler for a sealant. However, sufficient thixotropic cannot be obtained with heavy calcium carbonate, and high thixotropic with precipitated calcium carbonate. Can be obtained, but there is a problem that sufficient storage stability cannot be obtained. To cope with such a problem, there has been proposed a precipitated calcium carbonate which can satisfy thixotropic and storage stability to some extent by treating with a higher fatty acid ester (JP-A-2-38309).
However, it is not enough for practical use. These fillers are also used for various rubbers. However, these inorganic compounds
There was a problem that the cohesion with rubber was reduced.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の第１
の目的は、前述の従来技術の問題点を解決し、高い揺変
性を有し、かつ貯蔵安定性に優れるため、シーラント、
塗料、接着剤、ゴム、プラスチック等に配合する充填剤
として好適であり、また、未加硫ゴムの加工性および加
硫物性を改良するための充填剤として好適である表面処
理アルカリ土類金属塩粉体を提供することにある。Therefore, the first aspect of the present invention
The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, to have a high thixotropic property, and to have excellent storage stability, a sealant,
Surface-treated alkaline earth metal salt that is suitable as a filler to be incorporated into paints, adhesives, rubbers, plastics, etc., and is also suitable as a filler for improving the processability and vulcanization properties of unvulcanized rubber It is to provide a powder.
【０００４】また、本発明の第２の目的は、前記表面処
理アルカリ土類金属塩粉体を、工業的に簡便に製造する
ことができる方法を提供することにある。It is a second object of the present invention to provide a method for industrially and easily producing the surface-treated alkaline earth metal salt powder.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するために、アルカリ土類金属塩からなる粉体粒子の
表面が、一般式（ａ）：According to the present invention, in order to solve the above-mentioned problems, the surface of a powder particle comprising an alkaline earth metal salt has a general formula (a):
【化３】 〔式中、Ｒ1 は炭素数１〜６のアルキル基であり、Ｒ2
は水素原子または１価の炭化水素基であり、ｎは１０以
上の整数、ｍは０または１以上の整数である〕で表され
るポリシロキサンで被覆されてなる表面処理アルカリ土
類金属塩粉体であって、アルカリ土類金属塩１００重量
部に対して、前記ポリシロキサン１〜５０重量部の割合
で含む表面処理アルカリ土類金属塩粉体を提供するもの
である。Embedded image Wherein, R 1 is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, R 2
Is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group, n is an integer of 10 or more, and m is 0 or an integer of 1 or more.] Surface-treated alkaline earth metal salt powder coated with a polysiloxane represented by the following formula: The present invention provides a surface-treated alkaline earth metal salt powder containing 1 to 50 parts by weight of the polysiloxane with respect to 100 parts by weight of the alkaline earth metal salt.
【０００６】また、本発明は、前記表面処理アルカリ土
類金属塩を得る方法として、アルカリ土類金属塩からな
る粉体粒子の表面を、一般式（ａ）：Further, the present invention provides a method for obtaining the surface-treated alkaline earth metal salt, wherein the surface of the powder particles composed of the alkaline earth metal salt is represented by the general formula (a):
【化４】 〔式中、Ｒ1 は炭素数１〜６のアルキル基であり、Ｒ2
は水素原子または１価の炭化水素基であり、ｎは１０以
上の整数、ｍは０または１以上の整数である〕で表され
るポリシロキサンで、アルカリ土類金属塩１００重量部
に対して１〜５０重量部の割合で被覆させる処理を行う
表面処理アルカリ土類金属塩粉体の製造方法を提供する
ものである。Embedded image Wherein, R 1 is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, R 2
Is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group, n is an integer of 10 or more, and m is an integer of 0 or 1 or more], and the polysiloxane is represented by 100 parts by weight of the alkaline earth metal salt. An object of the present invention is to provide a method for producing a surface-treated alkaline earth metal salt powder that performs a coating treatment at a ratio of 1 to 50 parts by weight.
【０００７】さらに、前記被覆処理において、チタン系
シラノール縮合触媒を用いると、好ましい。Further, in the coating treatment, it is preferable to use a titanium silanol condensation catalyst.
【０００８】以下、本発明の表面処理アルカリ土類金属
塩粉体（以下、「本発明の金属塩粉体」という）および
その製造方法について詳細に説明する。Hereinafter, the surface-treated alkaline earth metal salt powder of the present invention (hereinafter referred to as “metal salt powder of the present invention”) and a method for producing the same will be described in detail.
【０００９】本発明の金属塩粉体は、表面がポリシロキ
サンで被覆されたアルカリ土類金属塩粒子からなるもの
である。アルカリ土類金属塩粒子を構成するアルカリ土
類金属塩は、特に制限されず、本発明の金属塩粉体の用
途、目的等に応じて適宜選択される。例えば、カルシウ
ム、マグネシウム、バリウム等のアルカリ土類金属の炭
酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸等の無機酸との塩類が
挙げられる。また、本発明の金属塩粉体は、１種単独の
アルカリ土類金属塩からなるものでもよいし、２種以上
のアルカリ土類金属塩からなるものでもよい。The metal salt powder of the present invention is composed of alkaline earth metal salt particles whose surface is coated with polysiloxane. The alkaline earth metal salt constituting the alkaline earth metal salt particles is not particularly limited, and is appropriately selected according to the use, purpose, and the like of the metal salt powder of the present invention. For example, salts with inorganic acids such as carbonates, sulfates, sulfites, and phosphoric acids of alkaline earth metals such as calcium, magnesium, and barium are exemplified. Further, the metal salt powder of the present invention may be composed of one kind of alkaline earth metal salt alone, or may be composed of two or more kinds of alkaline earth metal salts.
【００１０】また、アルカリ土類金属塩粒子の粒度は、
特に限定されず、本発明の金属塩粉体の用途、目的等に
応じて適宜選択される。さらに、このアルカリ土類金属
塩粒子は、製造法、分級法等に由来する粒子形状は特に
制限されず、いずれの形状のものでもよく、また、用
途、目的等に応じて適宜選択すればよい。The particle size of the alkaline earth metal salt particles is as follows:
There is no particular limitation, and it is appropriately selected according to the use, purpose, and the like of the metal salt powder of the present invention. Furthermore, the alkaline earth metal salt particles are not particularly limited in particle shape derived from the production method, the classification method, and the like, and may have any shape, and may be appropriately selected depending on the use, purpose, and the like. .
【００１１】本発明の金属塩粉体の粒子を被覆するポリ
シロキサンは前記一般式（ａ）で表されるものである。
前記一般式（ａ）において、Ｒ1 は炭素数１〜６のアル
キル基であり、Ｒ2 は水素原子または１価の炭化水素基
である。Ｒ1 の炭素数１〜６のアルキル基として、例え
ば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキ
シル基等が挙げられる。また、Ｒ2 の１価の炭化水素基
としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレンダイ
マー、リモネン、ビニルシクロヘキセン、イソオクテ
ン、ポリプロピレングリコールブチルアリルエーテル、
ポリエチレングリコールブチルアリルエーテル、末端ア
ルケニルポリイソブチレン等の化合物に由来する残基等
が挙げられる。さらに、ｎは１０以上の整数、ｍは０ま
たは１以上の整数である。前記一般式（ａ）で表される
ポリシロキサンは、本発明の金属塩粉体の目的および用
途に応じて、Ｒ1 ＯおよびＲ2 として種々の基を有する
ものが適宜選択されて使用される。例えば、一般式
（ａ）で表されるポリシロキサンの中でも、一般式
（ａ）におけるＲ1 Ｏがエトキシ基であるものが、安定
性に優れ、かつ金属塩粉体を被覆処理する能力が高い点
で、好適である。また、一般式（ａ）で表されるポリシ
ロキサンの中でも、ゴムとの相溶性に優れる金属塩粉体
を得るためには、Ｒ2 が、スチレン、α−メチルスチレ
ン（ダイマー）、リモネン、ポリイソブチレン等に由来
する残基であるものが好適である。さらに、ウレタンと
の相互作用の弱い金属塩粉体を得るためには、Ｒ2 が、
スチレン、イソオクテン等に由来する残基であるものが
好適である。さらに、特に相溶性が必要でない場合は、
ｍが０であってもよい。さらにまた、一般式（ａ）で表
されるポリシロキサンにおいて、Ｒ1 ＯとＲ2 の含有割
合は、通常、Ｒ1 Ｏが５０ｍｏｌ％以上であるものが好
ましい。The polysiloxane coating the particles of the metal salt powder of the present invention is represented by the general formula (a).
In the general formula (a), R 1 is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and R 2 is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group. Examples of the alkyl group having 1 to 6 carbon atoms for R 1 include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, and a hexyl group. Examples of the monovalent hydrocarbon group for R 2 include styrene, α-methylstyrene dimer, limonene, vinylcyclohexene, isooctene, polypropylene glycol butyl allyl ether,
Residues derived from compounds such as polyethylene glycol butyl allyl ether and terminal alkenyl polyisobutylene are exemplified. Further, n is an integer of 10 or more, and m is 0 or an integer of 1 or more. As the polysiloxane represented by the general formula (a), those having various groups as R 1 O and R 2 are appropriately selected and used depending on the purpose and use of the metal salt powder of the present invention. . For example, among the polysiloxanes represented by the general formula (a), those in which R 1 O in the general formula (a) is an ethoxy group have excellent stability and a high ability to coat metal salt powder. In this respect, it is preferable. Further, among the polysiloxanes represented by the general formula (a), in order to obtain a metal salt powder having excellent compatibility with rubber, R 2 is selected from styrene, α-methylstyrene (dimer), limonene, Those which are residues derived from isobutylene or the like are preferred. Further, in order to obtain a metal salt powder having a weak interaction with urethane, R 2 is
Those which are residues derived from styrene, isooctene and the like are preferred. Additionally, if compatibility is not required,
m may be 0. Furthermore, in the polysiloxane represented by the general formula (a), the content ratio of R 1 O and R 2 is generally preferably such that R 1 O is 50 mol% or more.
【００１２】このポリシロキサンは、アルカリ土類金属
塩粒子の表面を効果的に被覆することができる点から、
平均重合度が１０以上、好ましくは２０以上のポリマー
またはオリゴマーが望ましい。The polysiloxane can effectively coat the surface of the alkaline earth metal salt particles.
A polymer or oligomer having an average degree of polymerization of 10 or more, preferably 20 or more is desirable.
【００１３】本発明の金属塩粉体において、アルカリ土
類金属塩からなる粉体のポリシロキサンによる被覆量
は、アルカリ土類金属塩１００重量部に対して、１〜５
０重量部の割合となる量であり、好ましくは５〜３０重
量部の割合となる量である。In the metal salt powder of the present invention, the coating amount of the powder comprising the alkaline earth metal salt with the polysiloxane is 1 to 5 with respect to 100 parts by weight of the alkaline earth metal salt.
The amount is 0 parts by weight, preferably 5 to 30 parts by weight.
【００１４】この一般式（ａ）で表されるポリシロキサ
ンは、例えば、Ｓｉ−Ｈ基含有ポリシロキサンとアルコ
ール、および必要に応じて二重結合を有する化合物を触
媒存在下に反応させることによって合成することができ
る。アルコールは、前記一般式（ａ）における基：−Ｏ
Ｒ1 を導入するために使用され、また、二重結合を有す
る化合物は、基：−Ｒ2 を導入するために用いられる。
用いられるＳｉ−Ｈ基含有ポリシロキサンは、目的のポ
リシロキサン構造に応じて選択される。このＳｉ−Ｈ基
含有ポリシロキサンの具体例として、下記式（ａ−１）
または（ａ−２）：The polysiloxane represented by the general formula (a) is synthesized, for example, by reacting an Si—H group-containing polysiloxane with an alcohol and, if necessary, a compound having a double bond in the presence of a catalyst. can do. The alcohol is a group represented by the general formula (a): —O
A compound that is used to introduce R 1 and that has a double bond is used to introduce the group: —R 2 .
The Si-H group-containing polysiloxane to be used is selected according to the target polysiloxane structure. As a specific example of the Si-H group-containing polysiloxane, the following formula (a-1)
Or (a-2):
【化５】 で表されるものが挙げられる。Embedded image Are represented.
【００１５】また、反応に際して用いられるアルコール
は、導入する基：−ＯＲ1 に応じて適宜選択される。例
えば、−ＯＲ1 としてメトキシ基、エトキシ基、プロポ
キシ基、ブトキシ基、ペントキシ基等のアルコキシ基を
有するポリシロキサンを合成する場合には、それぞれメ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペ
ンタノール等を用いればよい。The alcohol used in the reaction is appropriately selected according to the group to be introduced: -OR 1 . For example, when synthesizing a polysiloxane having an alkoxy group such as a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group, a butoxy group, and a pentoxy group as -OR 1 , methanol, ethanol, propanol, butanol, pentanol, or the like may be used. Good.
【００１６】さらに、前記反応に用いられる触媒として
は、塩化白金酸、白金−エーテル錯体、白金−オレフィ
ン錯体等の触媒を使用することができる。Further, as the catalyst used in the above reaction, a catalyst such as chloroplatinic acid, a platinum-ether complex, a platinum-olefin complex or the like can be used.
【００１７】さらにまた、基−Ｒ2 を導入するために用
いられる二重結合を有する有機化合物は、導入する基−
Ｒ2 に応じて適宜選択される。この二重結合を有する有
機化合物の具体例として、スチレン、α−メチルスチレ
ンダイマー、リモネン、ビニルシクロヘキセン、イソオ
クテン、ポリプロピレングリコールブチルアリルエーテ
ル、ポリエチレングリコールブチルアリルエーテル、末
端アルケニルポリイソブチレン等が挙げられる。Furthermore, the organic compound having a double bond used for introducing the group -R 2 is preferably a compound having the group-
It is appropriately selected according to R 2 . Specific examples of the organic compound having a double bond include styrene, α-methylstyrene dimer, limonene, vinylcyclohexene, isooctene, polypropylene glycol butyl allyl ether, polyethylene glycol butyl allyl ether, and alkenyl polyisobutylene at the terminal.
【００１８】本発明の金属塩粉体の製造は、アルカリ土
類金属塩からなる粉体を前記一般式（ａ）で表されるポ
リシロキサンで被覆処理し、粉体を構成するアルカリ土
類金属塩粒子の表面をポリシロキサンで被覆させること
によって行うことができる。被覆処理の方法は、特に制
限されず、例えば、シランカップリング剤による無機物
質の表面処理法として公知の方法を適用することができ
る。例えば、アルカリ土類金属塩からなる粉体に、前記
溶液状または分散液状の前記ポリシロキサンを添加し、
得られた混合物を攪拌した後、脱溶媒、乾燥させて粉体
とする方法、前記ポリシロキサンの溶液または分散液中
にアルカリ土類金属塩からなる粉体を投入し攪拌してス
ラリーを調製し、このスラリーを脱溶媒または乾燥して
粉体とする方法等にしたがって行うことができる。ポリ
シロキサンを溶液または分散液を調製するための溶媒と
しては、例えば、水、アセトン、メタノール、エタノー
ル等が挙げられる。In the production of the metal salt powder of the present invention, a powder comprising an alkaline earth metal salt is coated with a polysiloxane represented by the above general formula (a), and the alkaline earth metal constituting the powder is treated. It can be performed by coating the surface of the salt particles with polysiloxane. The method of the coating treatment is not particularly limited, and for example, a method known as a surface treatment method of an inorganic substance with a silane coupling agent can be applied. For example, to the powder composed of an alkaline earth metal salt, the solution or the dispersed polysiloxane is added,
After stirring the obtained mixture, a method of removing the solvent and drying to obtain a powder, a slurry comprising an alkaline earth metal salt charged into the polysiloxane solution or dispersion and stirred to prepare a slurry. The slurry can be removed according to a method of removing the solvent or drying to obtain a powder. Examples of the solvent for preparing the solution or the dispersion of the polysiloxane include water, acetone, methanol, and ethanol.
【００１９】この被覆処理は、通常、室温〜１２０℃の
温度で、１時間〜３時間の時間で行うことができる。ま
た、用いられる混合もしくは攪拌機としては、常用の装
置を用いることができ、特に制限されない。例えば、ヘ
ンシェルミキサー、リボンブレンダー、ニーダー、ナウ
ターミキサー等が挙げられる。This coating treatment can be usually performed at a temperature of room temperature to 120 ° C. for a time of 1 hour to 3 hours. In addition, as a mixing or stirring device to be used, a conventional device can be used and is not particularly limited. For example, a Henschel mixer, a ribbon blender, a kneader, a Nauter mixer and the like can be mentioned.
【００２０】さらに、前記被覆処理において、下記式
（ｂ−１）または（ｂ−２）で表されるチタン系シラノ
ール縮合触媒を使用すると、さらに短時間で処理を行う
ことができるため、好ましい。In the coating treatment, it is preferable to use a titanium silanol condensation catalyst represented by the following formula (b-1) or (b-2), since the treatment can be performed in a shorter time.
【化６】 Embedded image
【００２１】また、本発明の金属塩粉体の製造におい
て、前記ポリシロキサン、および必要に応じて使用され
るチタン系シラノール縮合触媒以外に、アルカリ土類金
属塩粉体の補強性を高めるために、種々のシランカップ
リング剤を併用してもよい。用いられるシランカップリ
ング剤としては、例えば、γ−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘ
キシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス（２−
メトキシエトキシ）シラン、γ−ウレイドプロピルトリ
エトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス
（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラサルファイ
ド等が挙げられる。これらは１種単独でも２種以上を組
み合わせて使用してもよい。In the production of the metal salt powder of the present invention, in addition to the polysiloxane and, if necessary, the titanium-based silanol condensation catalyst, in order to enhance the reinforcing property of the alkaline earth metal salt powder, Various silane coupling agents may be used in combination. Examples of the silane coupling agent used include, for example, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane. Ethoxysilane, N-β- (aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltris (2-
Methoxyethoxy) silane, γ-ureidopropyltriethoxysilane, γ-chloropropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, bis (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide, and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて本発明を
具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限
り、これらの例に何ら制約されるものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples unless it exceeds the gist thereof.
【００２３】（実施例１）沈降性炭酸カルシウム（丸尾
カルシウム社製、カルファイン２００、粒度：０．０８
μｍ）１ｋｇを攪拌しながら、下記式（ａ−３）：(Example 1) Precipitable calcium carbonate (manufactured by Maruo Calcium Co., Ltd., Calfine 200, particle size: 0.08)
μm) While stirring 1 kg, the following formula (a-3):
【化７】 で表されるポリシロキサンの１０％アセトン溶液５００
ｇを噴霧した後、室温で２時間、さらに１００℃で６時
間乾燥させ、表面処理された炭酸カルシウム粉体を製造
した。Embedded image 10% acetone solution of polysiloxane represented by
g, and then dried at room temperature for 2 hours and further at 100 ° C. for 6 hours to produce a surface-treated calcium carbonate powder.
【００２４】（実施例２）沈降性炭酸カルシウム（カル
ファイン２００（丸尾カルシウム社製））１ｋｇを水に
投入して、５ｌの炭酸カルシウムスラリーを作製し、こ
れに下記式（ａ−４）：(Example 2) 1 kg of precipitated calcium carbonate (Calfine 200 (manufactured by Maruo Calcium Co., Ltd.)) was charged into water to prepare a 5 l calcium carbonate slurry, and the following formula (a-4):
【化８】 で表されるポリシロキサンの１０％エタノール溶液５０
０ｇを添加して攪拌した。この炭酸カルシウムスラリー
を脱水、乾燥、粉級し、さらに１００℃で６時間乾燥さ
せて、表面処理された炭酸カルシウム粉体を得た。Embedded image 50% 10% ethanol solution of polysiloxane represented by
0 g was added and stirred. This calcium carbonate slurry was dehydrated, dried and powdered, and further dried at 100 ° C. for 6 hours to obtain a surface-treated calcium carbonate powder.
【００２５】（実施例３）アセトン溶液に、さらにテト
ライソプロポキシチタン２ｇを添加したものを使用する
以外は、実施例１と同様にして表面処理された炭酸カル
シウム粉体を得た。Example 3 A calcium carbonate powder surface-treated was obtained in the same manner as in Example 1 except that an acetone solution to which 2 g of tetraisopropoxytitanium was further added was used.
【００２６】以上の実施例１〜３で得られた表面処理炭
酸カルシウム粉体を、下記の方法で得られたウレタンプ
レポリマー１００重量部、ジオクチルフタレート５０重
量部およびキシレン１５重量部に、表１に示す処方（応
用例１〜４）で配合して組成物を調製し、得られた組成
物について、下記の方法にしたがって揺変性および貯蔵
安定性の評価を行った。また、比較例１として、脂肪酸
エステルで表面処理された炭酸カルシウム（丸尾カルシ
ウム社製、シーレッツ２００）を、前記組成物に配合し
て、同様に揺変性および貯蔵安定性の評価を行った。結
果を表１に示す。The surface-treated calcium carbonate powder obtained in Examples 1 to 3 was mixed with 100 parts by weight of the urethane prepolymer, 50 parts by weight of dioctyl phthalate and 15 parts by weight of xylene obtained by the following method, as shown in Table 1. (Application Examples 1 to 4) to prepare a composition, and the obtained composition was evaluated for thixotropic and storage stability according to the following methods. Further, as Comparative Example 1, calcium carbonate (Sealet 200, manufactured by Maruo Calcium Co., Ltd.) surface-treated with a fatty acid ester was blended with the above composition, and the thixotropic property and the storage stability were similarly evaluated. Table 1 shows the results.
【００２７】（ウレタンプレポリマーの合成）数平均分
子量３０００のポリプロピレングリコール８５０ｇ、数
平均分子量３０００のポリプロピレントリオール１５０
ｇ、およびジオクチルフタレート３００ｇを混合し、さ
らにジフェニルジイソシアネート１３４ｇを加えて、８
０℃で１０時間、攪拌しながら反応させて、イソシアネ
ート基含有量０．９％のウレタンプレポリマーを合成し
た。(Synthesis of urethane prepolymer) 850 g of polypropylene glycol having a number average molecular weight of 3,000, and polypropylene triol 150 having a number average molecular weight of 3,000
g, and dioctyl phthalate (300 g) were mixed, and diphenyl diisocyanate (134 g) was added.
The mixture was reacted at 0 ° C. for 10 hours with stirring to synthesize a urethane prepolymer having an isocyanate group content of 0.9%.
【００２８】（１）揺変性 ＪＩＳ Ａ５７５８に規定された試験器具を用いて６０
℃以下の条件下でスランプ試験を行い、試料が試験器具
の溝部分から垂れ下がった先端までの距離（ｍｍ）を測
定し、揺変性の指標とした。(1) Thixotropic The thixotropy is measured using a test device specified in JIS A5758.
A slump test was performed at a temperature of not more than 0 ° C., and the distance (mm) from the groove portion of the test instrument to the hanging tip was measured and used as an index of thixotropic.
【００２９】（２）貯蔵安定性 ＢＳ型粘度計を用い、Ｎｏ．７ローターを用いて１ｒｐ
ｍの条件下で、組成物調整直後、および６０℃で３日間
の促進貯蔵した後の粘度を各々測定することにより評価
した。粘度変化を組成物調整直後の粘度に対する倍数と
して表１に示す。(2) Storage stability Using a BS type viscometer, 1 rp using 7 rotors
Under the conditions of m, the viscosity was evaluated by measuring the viscosities immediately after preparation of the composition and after accelerating storage at 60 ° C. for 3 days. The change in viscosity is shown in Table 1 as a multiple of the viscosity immediately after preparation of the composition.
【００３０】[0030]
【表１】 [Table 1]
【００３１】[0031]
【発明の効果】本発明の表面処理アルカリ土類金属塩粉
体は、高い揺変性を有し、かつ貯蔵安定性に優れるもの
である。そのため、本発明の表面処理アルカリ土類金属
塩粉体は、シーラント、塗料、接着剤、ゴム、プラスチ
ック等に配合する充填剤として好適なものであり、ま
た、未加硫ゴムの加工性および加硫物性を改良するため
の充填剤として好適なものである。The surface-treated alkaline earth metal salt powder of the present invention has high thixotropic properties and excellent storage stability. Therefore, the surface-treated alkaline earth metal salt powder of the present invention is suitable as a filler to be incorporated into sealants, paints, adhesives, rubbers, plastics, and the like. It is suitable as a filler for improving sulphate properties.
【００３２】また、本発明の製造方法によれば、前記表
面処理アルカリ土類金属塩粉体を、工業的に簡便に製造
することができる。Further, according to the production method of the present invention, the surface-treated alkaline earth metal salt powder can be industrially and simply produced.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井 坂 明 洋 神奈川県平塚市追分２番１号 横浜ゴム株 式会社平塚製造所内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Inventor Akihiro Isaka 2-1 Oiwake, Hiratsuka-shi, Kanagawa Yokohama Rubber Co., Ltd. Hiratsuka Factory
Claims (3)
面が、一般式（ａ）： 【化１】 〔式中、Ｒ1 は炭素数１〜６のアルキル基であり、Ｒ2
は水素原子または１価の炭化水素基であり、ｎは１０以
上の整数、ｍは０または１以上の整数である〕で表され
るポリシロキサンで被覆されてなる表面処理アルカリ土
類金属塩粉体であって、アルカリ土類金属塩１００重量
部に対して、前記ポリシロキサン１〜５０重量部の割合
で含む表面処理アルカリ土類金属塩粉体。The surface of a powder particle comprising an alkaline earth metal salt has a general formula (a): Wherein, R 1 is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, R 2
Is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group, n is an integer of 10 or more, and m is 0 or an integer of 1 or more.] Surface-treated alkaline earth metal salt powder coated with a polysiloxane represented by the following formula: A surface-treated alkaline earth metal salt powder comprising 1 to 50 parts by weight of the polysiloxane with respect to 100 parts by weight of the alkaline earth metal salt.
面を、一般式（ａ）： 【化２】 〔式中、Ｒ1 は炭素数１〜６のアルキル基であり、Ｒ2
は水素原子または１価の炭化水素基であり、ｎは１０以
上の整数、ｍは０または１以上の整数である〕で表され
るポリシロキサンで、アルカリ土類金属塩１００重量部
に対して１〜５０重量部の割合で被覆させる処理を行う
表面処理アルカリ土類金属塩粉体の製造方法。2. The surface of a powder particle comprising an alkaline earth metal salt is treated by a general formula (a): Wherein, R 1 is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, R 2
Is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group, n is an integer of 10 or more, and m is an integer of 0 or 1 or more], and the polysiloxane is represented by 100 parts by weight of the alkaline earth metal salt. A method for producing a surface-treated alkaline earth metal salt powder, which performs a coating treatment at a ratio of 1 to 50 parts by weight.
ル縮合触媒を用いる請求項２に記載のアルカリ土類金属
塩の表面処理方法。3. The method of claim 2, wherein a titanium silanol condensation catalyst is used in the coating treatment.
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|---|---|---|---|
| JP8330717A JPH10168229A (en) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | Surface-treated alkaline earth metal salt powder and its production |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP8330717A JPH10168229A (en) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | Surface-treated alkaline earth metal salt powder and its production |
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| JPH10168229A true JPH10168229A (en) | 1998-06-23 |
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| JP8330717A Pending JPH10168229A (en) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | Surface-treated alkaline earth metal salt powder and its production |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JPH10168229A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009091318A (en) * | 2007-10-10 | 2009-04-30 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | Modified surface modifier, method for producing the same, method for surface-modifying powder with the modifier, and cosmetic containing the modified powder |
| JP2009138084A (en) * | 2007-12-05 | 2009-06-25 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | Modified surface modifier, manufacturing method thereof, method of modifying the surface of particle by using the modifier, and cosmetic containing the modified powder |
| KR102173885B1 (en) * | 2020-03-04 | 2020-11-04 | 이원익 | Device working cold medium pipe for aircondisioner scondensers |
| CN118165547A (en) * | 2024-05-15 | 2024-06-11 | 杭州崇耀科技发展有限公司 | Nanometer calcium carbonate surface treating agent and preparation method thereof |
-
1996
- 1996-12-11 JP JP8330717A patent/JPH10168229A/en active Pending
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| CN118165547A (en) * | 2024-05-15 | 2024-06-11 | 杭州崇耀科技发展有限公司 | Nanometer calcium carbonate surface treating agent and preparation method thereof |
| CN118165547B (en) * | 2024-05-15 | 2024-08-09 | 杭州崇耀科技发展有限公司 | Nanometer calcium carbonate surface treating agent and preparation method thereof |
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