JPH10167728A - Production of crystalline metal oxide - Google Patents
Production of crystalline metal oxideInfo
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- JPH10167728A JPH10167728A JP35193496A JP35193496A JPH10167728A JP H10167728 A JPH10167728 A JP H10167728A JP 35193496 A JP35193496 A JP 35193496A JP 35193496 A JP35193496 A JP 35193496A JP H10167728 A JPH10167728 A JP H10167728A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶性の金属酸化
物の形成方法に関し、特に、金属酸化物の過酸化水素水
溶液から結晶性の金属酸化物を形成する方法に関する。[0001] The present invention relates to a method for forming a crystalline metal oxide, and more particularly to a method for forming a crystalline metal oxide from an aqueous solution of hydrogen peroxide of the metal oxide.
【０００２】[0002]
【従来の技術】例えば、結晶性の酸化チタン膜は、その
強度を利用して光学素子や一般使用のガラス等の保護コ
ーティングとして用いられ、また、屈折率など光学的特
性を利用した光学機能コーティングや光活性能力を利用
した光触媒コーティングに用いられる。2. Description of the Related Art For example, a crystalline titanium oxide film is used as a protective coating for an optical element or a glass for general use by utilizing its strength, and an optical functional coating utilizing an optical property such as a refractive index. It is used for photocatalytic coatings utilizing photoactivities.
【０００３】このような結晶性の金属酸化物（膜状、バ
ルク状のいずれの場合も含む）を形成する従来の方法と
して、以下に示すようなものが挙げられる。 熱酸化法 酸素の存在下で金属チタンを加熱することにより、加熱
した部分の表面に酸化物層を形成させる。[0003] As a conventional method for forming such a crystalline metal oxide (both in a film form and in a bulk form), the following method can be mentioned. Thermal oxidation method By heating titanium metal in the presence of oxygen, an oxide layer is formed on the surface of the heated portion.
【０００４】 ゾルゲル法 出発原料としては、図７に示すように、金属アルコキシ
ド（ａ1）、金属塩化物（ａ2）、金属硝化物（ａ3）、
金属有機酸化物（ａ4）等を用い、金属酸化物のゾル
（ｂ）を生成する。これを、工程（ｅ2）において３０
０℃以上の温度で焼成することにより、結晶性の金属酸
化物（ｆ）を形成する。結晶化した酸化チタンを形成す
る場合は、チタンアルコキシドを出発原料とし、加水分
解によりチタンの水酸化物を形成し、４００℃以上の温
度で熱焼成してアルコール類を蒸発させ、結晶化を進ま
せる。Sol-gel method As starting materials, as shown in FIG. 7, metal alkoxide (a 1 ), metal chloride (a 2 ), metal nitrate (a 3 ),
Using a metal organic oxide (a 4 ) or the like, a sol (b) of a metal oxide is generated. In step (e 2 ), this is
By baking at a temperature of 0 ° C. or higher, a crystalline metal oxide (f) is formed. In the case of forming crystallized titanium oxide, titanium alkoxide is used as a starting material, a hydroxide of titanium is formed by hydrolysis, and thermal calcination is carried out at a temperature of 400 ° C. or more to evaporate alcohols and proceed with crystallization. Let
【０００５】 過酸化水素水溶液法 図７において、出発原料として金属アルコキシド
（ａ1）を用い、金属酸化物のゾル（ｂ）を生成した
後、これに過酸化水素水（ｃ）を加えて金属酸化物の過
酸化水素水溶液を作成し、これを焼成（ｅ2）して、結
晶性の金属酸化物（ｆ）を形成する（Ｋ．ＭＡＴＳＵ
Ｏ，Ｔ．ＴＡＫＥＳＨＩＴＡ，Ｋ．ＮＡＫＡＮＯ，Ｊ．
Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ９９（１９９０）ｐ６
２１−６２４）。ここでは、結晶性の酸化チタンを得る
ために、６００℃で焼成を行っている。Hydrogen peroxide aqueous solution method In FIG. 7, a metal alkoxide (a 1 ) is used as a starting material, a metal oxide sol (b) is generated, and hydrogen peroxide water (c) is added to the metal oxide sol (b). An aqueous solution of hydrogen peroxide of an oxide is prepared and calcined (e 2 ) to form a crystalline metal oxide (f) (K.MATSU)
O, T. TAKESHITA, K. NAKANO, J.A.
Crystal Growth 99 (1990) p6
21-624). Here, firing is performed at 600 ° C. in order to obtain crystalline titanium oxide.
【０００６】 微粒子法 結晶化した微粒子をバインダーで溶いたものを塗り、低
温で焼成あるいは単に乾燥させるだけで膜を形成する方
法が報告されている。 陽極酸化法 チタンを溶液中に浸漬させ、電気化学反応により表面に
酸化被膜を形成させる。Fine Particle Method A method of forming a film by applying a solution obtained by dissolving crystallized fine particles with a binder and firing or simply drying at a low temperature has been reported. Anodizing method Titanium is immersed in a solution, and an oxide film is formed on the surface by an electrochemical reaction.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】上記の方法のうち、
，，の方法は、結晶化させるために少なくとも３
００℃以上の温度における焼成が必要である。従って、
酸化チタン層を他の基材上に形成する時には、熱的変質
を受けやすい樹脂、繊維、紙等を用いることはできず、
基材として選択できる範囲が限定される欠点がある。SUMMARY OF THE INVENTION Among the above methods,
The method of at least 3 is required for crystallization.
Firing at a temperature of 00 ° C. or more is required. Therefore,
When forming a titanium oxide layer on another substrate, it is not possible to use a resin, fiber, paper, etc., which are susceptible to thermal deterioration,
There is a drawback that the range that can be selected as a substrate is limited.
【０００８】の方法は、バインダーなどの不純物が混
入したり、また、そのバインダーが光触媒作用により劣
化して膜を粉化させる問題があった。The method (1) has a problem that impurities such as a binder are mixed in, and the binder is deteriorated by a photocatalytic action to powder the film.
【０００９】の方法は、チタンあるいは他の基材上に
チタンを蒸着等の成膜方法でチタン膜を形成することが
必要であり、さらに電圧を加え、陽極酸化させた後に結
晶化率を上げるためにやはり熱処理を行う必要があっ
た。In the method (1), it is necessary to form a titanium film on a titanium or other base material by a film forming method such as vapor deposition or the like. Therefore, heat treatment had to be performed.
【００１０】そこで、本発明の目的は、基材上に形成す
る場合に耐熱性の小さい適宜の素材を用いることがで
き、しかも、他の物質を混在させずに純度の高い結晶性
の金属酸化物を形成することができる方法を提供するこ
とである。Therefore, an object of the present invention is to use an appropriate material having low heat resistance when formed on a substrate, and to provide a highly pure crystalline metal oxide without mixing other substances. It is to provide a method by which objects can be formed.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、金属酸化物ゾルに過酸化水素水を加えて該金属酸化
物の過酸化水素水溶液を作成する工程と、前記過酸化水
素水溶液を２００℃以下の温度で少なくとも乾燥するま
で放置する工程とを含むこと特徴とする結晶性金属酸化
物の形成方法である。According to a first aspect of the present invention, there is provided a method for preparing a hydrogen peroxide aqueous solution of a metal oxide by adding a hydrogen peroxide solution to a metal oxide sol; And leaving it at least at a temperature of 200 ° C. or less until it is dried.
【００１２】この方法を図１を用いて説明する。出発原
料としては、金属アルコキシド（ａ1）、金属塩化物
（ａ2）、金属硝化物（ａ3）、金属有機酸化物（ａ4）
のいずれをも用いることができ、これらの原料から金属
酸化物のゾル（ｂ）を生成する。これに過酸化水素水
（ｃ）を加えて金属酸化物の過酸化水素水溶液を作成
し、これを、工程（ｅ1）において室温から２００℃ま
での適当な温度で乾燥させることにより、結晶性の金属
酸化物（ｆ）を形成する。This method will be described with reference to FIG. Starting materials include metal alkoxide (a 1 ), metal chloride (a 2 ), metal nitrate (a 3 ), and metal organic oxide (a 4 )
Any of these can be used, and a sol (b) of a metal oxide is produced from these raw materials. Aqueous hydrogen peroxide (c) was added thereto to prepare an aqueous hydrogen peroxide solution of a metal oxide, and this was dried at a suitable temperature from room temperature to 200 ° C. in step (e 1 ) to obtain a crystalline solution. To form a metal oxide (f).
【００１３】請求項２に記載の発明は、前記金属酸化物
が酸化チタンであることを特徴とする請求項１記載の結
晶性の金属酸化物の形成方法である。The invention according to claim 2 is the method for forming a crystalline metal oxide according to claim 1, wherein the metal oxide is titanium oxide.
【００１４】[0014]
酸化チタンの過酸化水素水溶液の作製 チタンテトライソプロポキシド（ＴＩＰ）とイソプロパ
ノール（ＩＰＡ）をモル比１：５で混合し、撹拌を行っ
た後、あらかじめ全組成比がＴＩＰ／ＩＰＡ／水＝１／
１０／４となるように混合しておいた溶液を加え、２７
８゜Ｋに保ち撹拌した。Preparation of Titanium Oxide Hydrogen Peroxide Aqueous Solution After mixing titanium tetraisopropoxide (TIP) and isopropanol (IPA) at a molar ratio of 1: 5 and stirring, the total composition ratio was previously set to TIP / IPA / water = 1. /
The solution mixed so as to be 10/4 was added, and 27
The mixture was kept at 8 K and stirred.
【００１５】この白色懸濁液に対して吸引濾過を行い、
生成した微粒子を分離し、３７２゜Ｋで２０時間の通気
乾燥を行った。この微粒子を３１wt％過酸化水素水に入
れ、２９３゜Ｋの恒温槽中で撹拌して溶解させ、黄色透
明のゲル体を得た。これに、過酸化水素水を再添加し、
酸化チタン過酸化水素水溶液を得た。The white suspension is subjected to suction filtration,
The generated fine particles were separated and subjected to aeration drying at 372 ° K for 20 hours. The fine particles were placed in a 31 wt% aqueous hydrogen peroxide solution and stirred and dissolved in a 293 ° K constant temperature bath to obtain a yellow transparent gel. To this, re-add the hydrogen peroxide solution,
An aqueous solution of titanium oxide hydrogen peroxide was obtained.
【００１６】（実施例）得られた酸化チタン過酸化水素
水溶液の一部を、上面が開口する容器（ビーカ）に深さ
５ｍｍ程度として容れ、大気中で、室温で１ヶ月放置し
て乾燥させた結果、容器形状と同形の固形物である酸化
チタン形成体が得られた。同様な方法で、保持温度及び
時間を以下のように設定して、それぞれ酸化チタン形成
体を得た。(Example) A portion of the obtained aqueous solution of titanium oxide hydrogen peroxide was placed in a container (beaker) having an open upper surface to a depth of about 5 mm, and left to dry in the air at room temperature for one month. As a result, a titanium oxide formed body which was a solid having the same shape as that of the container was obtained. In the same manner, the holding temperature and the time were set as follows, and titanium oxide formed bodies were obtained respectively.
【００１７】 [0017]
【００１８】（比較例）得られた酸化チタン過酸化水素
水溶液の一部を用い、７７３゜Ｋ，６７３゜Ｋ，５７３
゜Ｋ，４７３゜Ｋにおいて１時間焼成した。(Comparative Example) Using a part of the obtained aqueous solution of titanium oxide hydrogen peroxide, 773 ° K, 673 ° K, 573 ° C
It was baked at {K, 473} K for 1 hour.
【００１９】実施例および比較例の酸化チタンの形成体
について、それぞれＸ線回折により結晶性の測定を行っ
た。図２ないし図５に実施例のサンプル１ないし４のＸ
線回折スペクトルを示す。また、図６に比較例のＸ線回
折スペクトルをまとめて示す。The crystallinity of each of the formed titanium oxides of the examples and comparative examples was measured by X-ray diffraction. FIGS. 2 to 5 show Xs of Samples 1 to 4 of the embodiment.
2 shows a line diffraction spectrum. FIG. 6 shows an X-ray diffraction spectrum of the comparative example.
【００２０】これから、比較例では７７３゜Ｋ，６７３
゜Ｋ，５７３゜Ｋで焼成したものにおいてピークが観測
され、結晶化が起こっていることがわかるが、４７３゜
Ｋではピークが観察されず、アモルファス状態であるこ
とがわかる。一方、実施例では、いずれのサンプルの場
合も、高温で熱処理したものと同様に、アナタース結晶
に特有なピーク（２θ＝２５°，３８°，４８°）が観
察された。From this, in the comparative example, 773 ° K, 673
A peak was observed in the material fired at ゜ K, 573 ゜ K, and it was found that crystallization had occurred. However, no peak was observed at 473 、 K, indicating an amorphous state. On the other hand, in the examples, peaks (2θ = 25 °, 38 °, 48 °) unique to the anatase crystal were observed in each of the samples, similarly to those heat-treated at a high temperature.
【００２１】[0021]
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、高温で加熱する工程を経ることなく、結晶性の金属
酸化物の形成体を得ることができるので、熱的変質を受
けやすいような、樹脂、繊維、紙等の素材からなる基材
上にも形成することができる。従って、このような金属
酸化物の形成体の用途をその特長を活用した広い範囲に
拡張することができる。結晶化温度が低く、結晶化速度
が遅いので、形成物の急激な膨張や塑性を伴う応力が生
じず、亀裂や変形の少ない酸化物を形成することができ
る。また、熱処理等が不要で、工程が簡単であり、製造
コストも小さく、バインダーを用いないので、純度の高
い製品を得ることができる。As described above, according to the present invention, a crystalline metal oxide formed body can be obtained without going through a heating step at a high temperature, so that it is susceptible to thermal deterioration. It can also be formed on a substrate made of a material such as resin, fiber, paper and the like. Therefore, the use of the formed body of such a metal oxide can be extended to a wide range utilizing its features. Since the crystallization temperature is low and the crystallization speed is low, the formed product does not undergo rapid expansion or stress accompanied by plasticity, and an oxide with less cracks and deformation can be formed. Further, heat treatment or the like is not required, the process is simple, the production cost is small, and a binder is not used, so that a product with high purity can be obtained.
【図１】この発明の方法の工程の概要を示すフロー図で
ある。FIG. 1 is a flowchart outlining the steps of the method of the present invention.
【図２】この発明の実施例のサンプル１のＸ線回折スペ
クトルのグラフを示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a graph of an X-ray diffraction spectrum of Sample 1 of an example of the present invention.
【図３】この発明の実施例のサンプル２のＸ線回折スペ
クトルのグラフを示す図である。FIG. 3 is a view showing a graph of an X-ray diffraction spectrum of Sample 2 of an example of the present invention.
【図４】この発明の実施例のサンプル３のＸ線回折スペ
クトルのグラフを示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a graph of an X-ray diffraction spectrum of Sample 3 of an example of the present invention.
【図５】この発明の実施例のサンプル４のＸ線回折スペ
クトルのグラフを示す図である。FIG. 5 is a view showing a graph of an X-ray diffraction spectrum of Sample 4 of an example of the present invention.
【図６】従来例のサンプルのＸ線回折スペクトルのグラ
フを示す図である。FIG. 6 is a graph showing an X-ray diffraction spectrum of a sample of a conventional example.
【図７】従来の方法の工程の概要を示すフロー図であ
る。FIG. 7 is a flowchart showing an outline of steps of a conventional method.
─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成９年６月４日[Submission date] June 4, 1997
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１１[Correction target item name] 0011
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、金属酸化物ゾルに過酸化水素水を加えて該金属酸化
物の過酸化水素水溶液を作成する工程と、前記過酸化水
素水溶液を２００℃以下の温度で少なくとも乾燥するま
で放置する工程とを含むことを特徴とする結晶性金属酸
化物の形成方法である。According to a first aspect of the present invention, there is provided a method for preparing a hydrogen peroxide aqueous solution of a metal oxide by adding a hydrogen peroxide solution to a metal oxide sol; which is a method for forming a crystalline metal oxide, which comprises a step of standing at least until dried at 200 ° C. or lower.
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１４[Correction target item name] 0014
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１４】[0014]
【実施例】 酸化チタンの過酸化水素水溶液の作製 チタンテトライソプロポキシド（ＴＩＰ）とイソプロパ
ノール（ＩＰＡ）をモル比１：５で混合し、攪拌を行っ
た後、あらかじめ全組成比がＴＩＰ／ＩＰＡ／水＝１／
１０／４となるように混合しておいた溶液を加え、２７
８Ｋに保ち攪拌した。EXAMPLES Preparation of Titanium Oxide Hydrogen Peroxide Aqueous Solution Titanium tetraisopropoxide (TIP) and isopropanol (IPA) were mixed at a molar ratio of 1: 5, and the mixture was stirred. / Water = 1 /
The solution mixed so as to be 10/4 was added, and 27
It was kept at 8K and stirred.
【手続補正３】[Procedure amendment 3]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１５[Correction target item name] 0015
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１５】この白色懸濁液に対して吸引濾過を行い、
生成した微粒子を分離し、３７３Ｋで２０時間の通気乾
燥を行った。この微粒子を３１ｗｔ％過酸化水素水に入
れ、２９３Ｋの恒温槽中で攪拌して溶解させ、黄色透明
のゲル体を得た。これに、過酸化水素水を再添加し、酸
化チタン過酸化水素水溶液を得た。The white suspension is subjected to suction filtration,
The generated fine particles were separated and subjected to aeration drying at 373K for 20 hours. The fine particles were placed in a 31 wt% aqueous hydrogen peroxide solution and stirred and dissolved in a 293 K constant temperature bath to obtain a yellow transparent gel. To this, hydrogen peroxide solution was added again to obtain a titanium oxide hydrogen peroxide aqueous solution.
【手続補正４】[Procedure amendment 4]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１８[Correction target item name] 0018
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１８】（比較例）得られた酸化チタン過酸化水素
水溶液の一部を用い、７７３Ｋ，６７３Ｋ，５７３Ｋ，
４７３Ｋにおいて１時間焼成した。(Comparative Example) Using a part of the obtained aqueous solution of titanium oxide hydrogen peroxide, 773K , 673K , 573K ,
Fired at 473K for 1 hour.
【手続補正５】[Procedure amendment 5]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２０[Correction target item name] 0020
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００２０】これから、比較例では７７３Ｋ，６７３
Ｋ，５７３Ｋで焼成したものにおいてピークが観測さ
れ、結晶化が起こっていることがわかるが、４７３Ｋで
はピークが観察されず、アモルファス状態であることが
わかる。一方、実施例では、いずれのサンプルの場合
も、高温で熱処理したものと同様に、アナタース結晶に
特有なピーク（２θ＝２５°，３８°，４８°）が観察
された。[0020] Now, in the comparative example 77 3K, 67 3
A peak was observed in the product fired at K and 573K , indicating that crystallization had occurred. However, no peak was observed at 473K , indicating an amorphous state. On the other hand, in the examples, peaks (2θ = 25 °, 38 °, 48 °) unique to the anatase crystal were observed in each of the samples, similarly to those heat-treated at a high temperature.
【手続補正６】[Procedure amendment 6]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図６[Correction target item name] Fig. 6
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【図６】 FIG. 6
Claims (2)
該金属酸化物の過酸化水素水溶液を作成する工程と、 前記過酸化水素水溶液を２００℃以下の温度で少なくと
も乾燥するまで放置する工程とを含むことを特徴とする
結晶性金属酸化物の形成方法。1. A step of adding an aqueous solution of hydrogen peroxide to a metal oxide sol to form an aqueous solution of hydrogen peroxide of the metal oxide, and leaving the aqueous solution of hydrogen peroxide at a temperature of 200 ° C. or less until it is at least dried. And a method for forming a crystalline metal oxide.
を特徴とする請求項１記載の結晶性の金属酸化物の形成
方法。2. The method for forming a crystalline metal oxide according to claim 1, wherein said metal oxide is titanium oxide.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35193496A JPH10167728A (en) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | Production of crystalline metal oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35193496A JPH10167728A (en) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | Production of crystalline metal oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10167728A true JPH10167728A (en) | 1998-06-23 |
Family
ID=18420628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35193496A Pending JPH10167728A (en) | 1996-12-11 | 1996-12-11 | Production of crystalline metal oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10167728A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001230069A (en) * | 1999-12-08 | 2001-08-24 | Nec Corp | Organic el element and its manufacturing method |
| JP2004014529A (en) * | 1999-12-08 | 2004-01-15 | Nec Corp | Organic el element |
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| JP2009107906A (en) * | 2007-10-31 | 2009-05-21 | Nagamune Sangyo Kk | Method of producing metal compound-containing gel, metal compound-containing liquid, metal compound, and metal compound film |
-
1996
- 1996-12-11 JP JP35193496A patent/JPH10167728A/en active Pending
Cited By (6)
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