JPH101458A - Feed of slurry and its apparatus - Google Patents
Feed of slurry and its apparatusInfo
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- JPH101458A JPH101458A JP17432596A JP17432596A JPH101458A JP H101458 A JPH101458 A JP H101458A JP 17432596 A JP17432596 A JP 17432596A JP 17432596 A JP17432596 A JP 17432596A JP H101458 A JPH101458 A JP H101458A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族ジカルボン
酸とアルキレングリコールとのスラリーをスラリー供給
配管を通してスラリー投入ノズルからエステル化反応槽
に供給する方法及び装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for supplying a slurry of an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol through a slurry supply pipe from a slurry injection nozzle to an esterification reaction tank.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリアルキレンテレフタレートは、繊
維、フイルム、その他の成形物として広く用いられてお
り、一般に、芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコー
ルとのエステル化反応によってオリゴマーとし、これを
重縮合反応することによって製造されている。2. Description of the Related Art Polyalkylene terephthalate is widely used as fibers, films and other molded products. Generally, polyalkylene terephthalate is obtained by subjecting an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol to an esterification reaction to form an oligomer which is subjected to a polycondensation reaction. It is manufactured by.
【０００３】芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコー
ルとをエステル化反応させる場合、通常、両者を混合し
てスラリーとし、エステル化反応槽に供給する方法が採
用されている。図３は、従来の方法の一例を示す概略説
明図であり、１はエステル化反応槽、２はオリゴマー、
３は反応生成ガス、４はスラリー供給配管、５はスラリ
ー、６はスラリー投入ノズルを示す。この場合、スラリ
ーの流量が低下するとスラリー供給配管４やスラリー投
入ノズル６の内管部にできる空隙にエステル化反応槽１
からの高温の反応生成ガス３が流入し、トラブルを起こ
すという問題がある。[0003] When an esterification reaction is carried out between an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol, a method of mixing both to form a slurry and supplying the slurry to an esterification reaction tank is usually employed. FIG. 3 is a schematic explanatory view showing an example of a conventional method, wherein 1 is an esterification reaction tank, 2 is an oligomer,
Reference numeral 3 denotes a reaction product gas, 4 denotes a slurry supply pipe, 5 denotes a slurry, and 6 denotes a slurry input nozzle. In this case, when the flow rate of the slurry decreases, the esterification reaction tank 1 is formed in a gap formed in the slurry supply pipe 4 or the inner pipe of the slurry input nozzle 6.
There is a problem that a high-temperature reaction product gas 3 flows into the tank and causes trouble.
【０００４】例えば、テレフタル酸とエチレングリコー
ルとのスラリーをエステル化反応槽に供給して反応させ
る場合、反応生成ガスの温度は 230〜280 ℃であるのに
対して、スラリー及びスラリー供給配管やスラリー投入
ノズルの内管部の温度は 100℃以下であるため、空隙部
に反応生成ガスが流入すると、ガスは急激に冷却されて
凝縮、液化し、その際に衝撃 (ハンマリングという) が
発生し、スラリー供給配管やスラリー投入ノズルを破損
するという問題が発生する。For example, when a slurry of terephthalic acid and ethylene glycol is supplied to and reacted in an esterification reaction tank, the temperature of the reaction product gas is 230 to 280 ° C., while the slurry and the slurry supply pipe or slurry are used. Since the temperature of the inner tube of the injection nozzle is 100 ° C or less, when the reaction product gas flows into the void, the gas is rapidly cooled, condensed and liquefied, and an impact (called hammering) occurs at that time. This causes a problem that the slurry supply pipe and the slurry injection nozzle are damaged.
【０００５】この問題を解決する方法として、スラリー
及びスラリー供給配管やスラリー投入ノズルを反応生成
ガスの温度付近まで加熱しておく方法がある。しかし、
この方法では、スラリー中のアルキレングリコールが一
部蒸発してしまってスラリー供給配管やスラリー投入ノ
ズルの内壁に芳香族ジカルボン酸が析出し、これが付
着、成長して配管を閉塞させるため、定期的に運転を停
止して清掃するか、同様の装置を２基以上設置して、定
期的に切り替えて運転することが必要であった。As a method for solving this problem, there is a method in which a slurry and a slurry supply pipe and a slurry charging nozzle are heated to around the temperature of the reaction product gas. But,
In this method, the alkylene glycol in the slurry partially evaporates, and the aromatic dicarboxylic acid precipitates on the inner wall of the slurry supply pipe or the slurry injection nozzle, and this adheres and grows to block the pipe. It was necessary to stop the operation and clean it, or to install two or more similar devices and periodically switch to operate.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、芳香族ジカ
ルボン酸とアルキレングリコールとのスラリーをエステ
ル化反応槽に供給する際に、スラリー供給配管やスラリ
ー投入ノズルを破損させるハンマリングを発生させるこ
とのないスラリー供給方法及び装置を提供しようとする
ものである。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to generate hammering that damages a slurry supply pipe and a slurry charging nozzle when a slurry of an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol is supplied to an esterification reaction tank. It is an object of the present invention to provide a slurry supply method and apparatus without any problems.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するもので、その要旨は、次の通りである。 １．芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコールとのス
ラリーをスラリー供給配管を通してスラリー投入ノズル
からエステル化反応槽に供給するに際し、スラリー投入
ノズルの内管が常にスラリーで満たされた状態にするこ
とを特徴とするスラリー供給方法。 ２．芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコールとのス
ラリーをスラリー供給配管を通してスラリー投入ノズル
からエステル化反応槽に供給する装置において、スラリ
ー投入ノズルの内管部に棒状体を挿入する装置を設けた
ことを特徴とするスラリー供給装置。The present invention solves the above-mentioned problems, and the gist thereof is as follows. 1. A slurry characterized in that, when a slurry of an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol is supplied through a slurry supply pipe from a slurry introduction nozzle to an esterification reaction tank, an inner tube of the slurry introduction nozzle is always filled with the slurry. Supply method. 2. In a device for supplying a slurry of an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol through a slurry supply pipe from a slurry introduction nozzle to an esterification reaction tank, a device for inserting a rod into an inner pipe portion of the slurry introduction nozzle is provided. Slurry supply device.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【０００９】本発明において、芳香族ジカルボン酸とし
ては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸等が挙げられる。また、アルキレングリコールと
しては、エチレングリコール、1,４−ブタンジオール、
ネオペンチルグリコール、ヘキサメチレングリコール等
が挙げられる。In the present invention, examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, isophthalic acid and naphthalenedicarboxylic acid. Further, as the alkylene glycol, ethylene glycol, 1,4-butanediol,
Neopentyl glycol, hexamethylene glycol and the like can be mentioned.
【００１０】次に、本発明について、図面を参照しなが
ら具体的に説明する。図１は、本発明の実施態様を示す
概略説明図であり、７はバルブ、８はグランドパッキ
ン、９はグランド押さえ、10は棒状体を示す。Next, the present invention will be specifically described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an embodiment of the present invention, wherein 7 is a valve, 8 is a gland packing, 9 is a gland presser, and 10 is a rod.
【００１１】エステル化反応槽１には、反応を促進する
ため、予めオリゴマー２を存在させてあり、気相部には
凝縮性の反応生成ガス３が存在している。このエステル
化反応槽１へスラリー供給配管４から供給されるスラリ
ー５をスラリー投入ノズル６から投入する。スラリー投
入ノズル６の内部には棒状体10が挿入されており、その
体積により余剰の空間が埋められてスラリー５が満たさ
れた状態となっているので、反応生成ガスが流入せず、
ハンマリングが発生しない。The esterification reaction tank 1 contains an oligomer 2 in advance to promote the reaction, and a condensable reaction product gas 3 exists in the gas phase. A slurry 5 supplied from a slurry supply pipe 4 to the esterification reaction tank 1 is supplied from a slurry supply nozzle 6. The rod 10 is inserted into the slurry injection nozzle 6, and the volume of the rod 10 is filled with an excess space, so that the slurry 5 is filled.
No hammering occurs.
【００１２】棒状体10の材質は、耐熱性とスラリーに対
する耐腐食性とを有するものであればよく、金属や合成
樹脂とすることができるが、通常、ステンレス鋼とされ
る。As long as the material of the rod-shaped body 10 has heat resistance and corrosion resistance to slurry, it can be a metal or a synthetic resin, but usually stainless steel.
【００１３】生産量の減少やスラリー供給能力の低下に
よって、スラリー５の流量が低下する場合は、棒状体10
をスラリー投入ノズル６の内管部に空隙を生じない十分
な太さの棒状体と入れ替える。すなわち、棒状体10を抜
き取り、バルブ７を閉止し、より太い棒状体を挿入し、
グランドパッキン８及びグランド押さえ９を調整した
後、バルブ７を開放してスラリーの供給を再開する。If the flow rate of the slurry 5 decreases due to a decrease in the production amount or a decrease in the slurry supply capacity, the rod 10
Is replaced with a rod having a sufficient thickness so as not to form a gap in the inner tube of the slurry injection nozzle 6. That is, the rod 10 is withdrawn, the valve 7 is closed, a thicker rod is inserted,
After adjusting the gland packing 8 and the gland holding member 9, the valve 7 is opened to restart the supply of the slurry.
【００１４】棒状体10の太さは、スラリーの流速や粘度
に合わせて選定する必要があり、通常、スラリー投入ノ
ズル６における圧力損失が0.05〜３kg／cm2 、好ましく
は 0.2〜１kg／cm2 となるように選定する。この圧力損
失が0.05kg／cm2 未満であると圧力の検出が困難であ
り、３kg／cm2 を超えるとスラリー５の投入に無駄なエ
ネルギーを費やすことになる。The thickness of the rod 10 must be selected in accordance with the flow rate and viscosity of the slurry. Generally, the pressure loss at the slurry injection nozzle 6 is 0.05 to 3 kg / cm 2 , preferably 0.2 to 1 kg / cm 2. Is selected so that If the pressure loss is less than 0.05 kg / cm 2, it is difficult to detect the pressure, and if it exceeds 3 kg / cm 2 , wasteful energy will be consumed in feeding the slurry 5.
【００１５】図２は、本発明の他の実施態様を示す概略
説明図であり、11は先端に膨大部12を有する棒状体、13
は駆動用ギヤーモーター、14は圧力検出端、15は制御装
置を示す。FIG. 2 is a schematic explanatory view showing another embodiment of the present invention.
Denotes a drive gear motor, 14 denotes a pressure detecting end, and 15 denotes a control device.
【００１６】図２の装置では、棒状体11は先端に膨大部
12を有しており、棒状体11を上下することにより、スラ
リー投入ノズル先端部の開口度を調節することができる
ので、図１の装置のように太さの異なる棒状体と入れ替
える必要がない。In the apparatus shown in FIG. 2, the rod 11 has an enlarged portion at its tip.
Since the opening of the tip of the slurry injection nozzle can be adjusted by moving the rod 11 up and down, there is no need to replace the rod with a rod having a different thickness as in the apparatus of FIG. .
【００１７】棒状体11の先端の膨大部12の形状は、図２
に示した円錐形の他、球形、半球形、長球形、半長球形
等、スラリー投入ノズル先端部の開口度を調節すること
ができるものであればよい。The shape of the enlarged portion 12 at the tip of the rod 11 is shown in FIG.
In addition to the conical shape shown in the above, any shape such as a spherical shape, a hemispherical shape, a long spherical shape, and a semi-spherical shape can be used as long as the opening degree of the tip of the slurry injection nozzle can be adjusted.
【００１８】棒状体11の上下動作は、手動で行うことも
できるが、図２に示すように、スラリー供給配管４に設
けた圧力検出端14で圧力を検出し、検出した圧力信号を
制御装置15に送信し、制御装置15から駆動用ギヤーモー
ター13に指令することにより棒状体11を自動的に上下動
作させることができる。Although the vertical movement of the rod 11 can be performed manually, as shown in FIG. 2, a pressure is detected by a pressure detecting end 14 provided in the slurry supply pipe 4, and the detected pressure signal is transmitted to a control device. The rod-shaped body 11 can be automatically moved up and down by transmitting the signal to the control unit 15 and instructing the drive gear motor 13 from the control unit 15.
【００１９】生産量の減少やスラリー供給能力の低下に
よって、スラリー５の流量が低下すると、スラリー供給
配管４やスラリー投入ノズル６内のスラリーの流動抵抗
が下がり、圧力検出端14で検出される圧力値が低下する
ので、制御装置15から圧力を上げるため、駆動用ギヤー
モーター13に棒状体11を引上げ、スラリー投入ノズル６
の先端部の開口度を小さくする指令を出す。スラリー投
入ノズル６の先端部の開口度が小さくなれば、流動抵抗
が上がり、スラリー供給配管４やスラリー投入ノズル６
の内部は、空隙を生じない圧力に保たれる。When the flow rate of the slurry 5 decreases due to a decrease in the production amount or the slurry supply capacity, the flow resistance of the slurry in the slurry supply pipe 4 and the slurry injection nozzle 6 decreases, and the pressure detected by the pressure detection end 14 is reduced. Since the value decreases, the rod 11 is pulled up by the driving gear motor 13 in order to increase the pressure from the controller 15, and the slurry input nozzle 6
A command is issued to reduce the opening degree at the tip of. If the opening degree of the tip of the slurry injection nozzle 6 becomes small, the flow resistance increases, and the slurry supply pipe 4 and the slurry injection nozzle 6
Is maintained at a pressure that does not create voids.
【００２０】本発明においては、スラリー投入ノズル６
の内管部がスラリー５で満たされているので、スラリー
投入ノズル６に反応生成ガス３が流入することがなく、
ハンマリングが発生しない。また、スラリー供給配管４
の内部に空隙が生じてもスラリー投入ノズル６から反応
生成ガス３が移動してくることがないので、ここでもハ
ンマリングは発生しない。In the present invention, the slurry input nozzle 6
Is filled with the slurry 5, the reaction product gas 3 does not flow into the slurry charging nozzle 6,
No hammering occurs. Also, slurry supply pipe 4
Even if a void is formed inside the reaction gas, the reaction product gas 3 does not move from the slurry charging nozzle 6, so that no hammering occurs here.
【００２１】[0021]
【実施例】次に、実施例によって、本発明を具体的に説
明する。Next, the present invention will be described in detail with reference to examples.
【００２２】実施例１ 図１に示すエステル化反応装置において、スラリー投入
ノズル６の内径が 100mmのものを使用し、テレフタル酸
とエチレングリコールとのエステル化反応を１年間実施
した。この際、エステル化反応槽１へのスラリー５の投
入速度を１カ月毎に6000kg／hrと4000kg／hrとに交互に
変化させ、棒状体10を直径が60mmのものと75mmのものと
に入れ替えた。なお、スラリー５の供給温度は80℃、エ
ステル化反応温度は 260℃、反応圧力は１気圧とした。
この結果、スラリー投入ノズル６及びスラリー供給配管
４でのハンマリングは発生せず、安定して運転すること
ができた。Example 1 In the esterification reaction apparatus shown in FIG. 1, an esterification reaction between terephthalic acid and ethylene glycol was carried out for one year using a slurry charging nozzle 6 having an inner diameter of 100 mm. At this time, the charging speed of the slurry 5 into the esterification reactor 1 was alternately changed every month between 6000 kg / hr and 4000 kg / hr, and the rod 10 was replaced with a rod having a diameter of 60 mm and a rod having a diameter of 75 mm. Was. The supply temperature of the slurry 5 was 80 ° C., the esterification reaction temperature was 260 ° C., and the reaction pressure was 1 atm.
As a result, no hammering occurred in the slurry injection nozzle 6 and the slurry supply pipe 4, and stable operation was possible.
【００２３】実施例２ 図２に示すエステル化反応装置において、スラリー投入
ノズル６の内径が 100mmのものを使用し、テレフタル酸
とエチレングリコールとのエステル化反応を１年間実施
した。この際、エステル化反応槽１へのスラリー５の投
入速度を４時間毎に6000kg／hrと4000kg／hrとに交互に
変化させ、これに対応して棒状体11を上下させて、スラ
リー供給配管４の内圧が 0.5kg／cm2 になるように調節
した。なお、スラリー５の供給温度及びエステル化反応
の条件は実施例１と同一とした。この結果、スラリー投
入ノズル６及びスラリー供給配管４でのハンマリングは
発生せず、安定して運転することができた。Example 2 In the esterification reaction apparatus shown in FIG. 2, an esterification reaction between terephthalic acid and ethylene glycol was carried out for one year using a slurry charging nozzle 6 having an inner diameter of 100 mm. At this time, the charging speed of the slurry 5 into the esterification reaction tank 1 was alternately changed every 4 hours between 6000 kg / hr and 4000 kg / hr, and the rod 11 was moved up and down in response to this, and the slurry supply pipe was The internal pressure of No. 4 was adjusted to 0.5 kg / cm 2 . The supply temperature of the slurry 5 and the conditions of the esterification reaction were the same as in Example 1. As a result, no hammering occurred in the slurry injection nozzle 6 and the slurry supply pipe 4, and stable operation was possible.
【００２４】比較例１ 図３に示す従来のエステル化反応装置を用いて、実施例
１と同様な条件でエステル化反応を実施した。この結
果、スラリー投入ノズル６及びスラリー供給配管４でハ
ンマリングが発生し、７カ月後には、これらに亀裂破損
が生じて運転を続行することができなくなった。Comparative Example 1 An esterification reaction was carried out under the same conditions as in Example 1 using the conventional esterification reaction apparatus shown in FIG. As a result, hammering occurred in the slurry input nozzle 6 and the slurry supply pipe 4, and after seven months, cracks occurred in these and the operation could not be continued.
【００２５】[0025]
【発明の効果】本発明によれば、スラリー供給配管やス
ラリー投入ノズルを破損させるハンマリングを発生させ
ることなく、芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコー
ルとのスラリーをエステル化反応槽に供給することが可
能となる。According to the present invention, it is possible to supply a slurry of an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol to an esterification reaction tank without causing hammering that damages a slurry supply pipe and a slurry charging nozzle. Becomes
【図１】本発明の実施態様を示す概略説明図である。FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の他の実施態様を示す概略説明図であ
る。FIG. 2 is a schematic explanatory view showing another embodiment of the present invention.
【図３】従来の方法の一例を示す概略説明図である。FIG. 3 is a schematic explanatory view showing an example of a conventional method.
【符号の説明】 １ エステル化反応槽 ２ オリゴマー ３ 反応生成ガス ４ スラリー供給配管 ５ スラリー ６ スラリー投入ノズル ７ バルブ ８ グランドパッキン ９ グランド押さえ 10 棒状体 11 先端に膨大部を有する棒状体 12 膨大部 13 駆動用ギヤーモーター 14 圧力検出端 15 制御装置[Description of Signs] 1 Esterification reaction tank 2 Oligomer 3 Reaction gas 4 Slurry supply pipe 5 Slurry 6 Slurry injection nozzle 7 Valve 8 Gland packing 9 Gland press 10 Rod 11 Drive gear motor 14 Pressure detector 15 Control device
Claims (4)
ールとのスラリーをスラリー供給配管を通してスラリー
投入ノズルからエステル化反応槽に供給するに際し、ス
ラリー投入ノズルの内管が常にスラリーで満たされた状
態にすることを特徴とするスラリー供給方法。1. When supplying a slurry of an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol through a slurry supply pipe from a slurry supply nozzle to an esterification reaction tank, an inner pipe of the slurry supply nozzle is always filled with the slurry. A slurry supply method characterized by the above-mentioned.
ールとのスラリーをスラリー供給配管を通してスラリー
投入ノズルからエステル化反応槽に供給する装置におい
て、スラリー投入ノズルの内管部に棒状体を挿入する装
置を設けたことを特徴とするスラリー供給装置。2. An apparatus for supplying a slurry of an aromatic dicarboxylic acid and an alkylene glycol through a slurry supply pipe from a slurry introduction nozzle to an esterification reaction tank, wherein an apparatus for inserting a rod into an inner pipe portion of the slurry introduction nozzle is provided. A slurry supply device.
上下することによりスラリー投入ノズル先端部の開口度
を調節するようにした請求項２記載のスラリー供給装
置。3. The slurry supply device according to claim 2, wherein the rod-shaped body has an enlarged portion at the tip, and the opening degree of the slurry charging nozzle tip is adjusted by moving the rod-shaped body up and down.
検出した圧力信号により棒状体の上下動作を制御するよ
うにした請求項３記載のスラリー供給装置。4. A pressure detecting end is provided in the slurry supply pipe,
4. The slurry supply device according to claim 3, wherein the vertical movement of the rod is controlled by the detected pressure signal.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17432596A JPH101458A (en) | 1996-06-12 | 1996-06-12 | Feed of slurry and its apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17432596A JPH101458A (en) | 1996-06-12 | 1996-06-12 | Feed of slurry and its apparatus |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH101458A true JPH101458A (en) | 1998-01-06 |
Family
ID=15976674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17432596A Pending JPH101458A (en) | 1996-06-12 | 1996-06-12 | Feed of slurry and its apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH101458A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3242475T1 (en) | 1982-01-04 | 1983-12-15 | Marathon Oil Co., 45840 Findlay, Ohio | METHOD FOR IMPROVING THE PUSHABILITY OF RAW OIL AND PETROLEUM SULFONATE PLUG WITH THE ADDITION OF AN ALKYLBENEOLSULFONATE |
-
1996
- 1996-06-12 JP JP17432596A patent/JPH101458A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3242475T1 (en) | 1982-01-04 | 1983-12-15 | Marathon Oil Co., 45840 Findlay, Ohio | METHOD FOR IMPROVING THE PUSHABILITY OF RAW OIL AND PETROLEUM SULFONATE PLUG WITH THE ADDITION OF AN ALKYLBENEOLSULFONATE |
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