JPH10139928A - Resin composition - Google Patents
Resin compositionInfo
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- JPH10139928A JPH10139928A JP30294796A JP30294796A JPH10139928A JP H10139928 A JPH10139928 A JP H10139928A JP 30294796 A JP30294796 A JP 30294796A JP 30294796 A JP30294796 A JP 30294796A JP H10139928 A JPH10139928 A JP H10139928A
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- resin composition
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- silane coupling
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、発熱する電子部品
を実装する熱伝動性基板、放熱フィン、ヒートシンク、
および放熱性ハウジング等に用いられる高熱伝導性樹脂
組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a heat conductive substrate, a heat dissipating fin, a heat sink,
And a highly thermally conductive resin composition used for a heat dissipation housing and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、発熱する電子部品（例えば、パワ
ートランジスター、ドライバーＩＣ等）は、アルミ基板
等に代表される金属基板上に実装されたり、また、パッ
ケージごとに大きな放熱フィンやヒートシンク上に実装
されていた。電子部品は熱伝導により均熱化され、局部
的な温度上昇を防ぎ、電子部品の保護が行われていた。2. Description of the Related Art Conventionally, electronic components that generate heat (eg, power transistors, driver ICs, etc.) are mounted on a metal substrate typified by an aluminum substrate or the like. Had been implemented. The electronic components have been soaked by heat conduction to prevent local temperature rise and protect the electronic components.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金属基
板においては、金属基板と回路パターンがショートしな
いように、基板とパターン間に絶縁層が必要である。し
かし、絶縁層は熱抵抗が大きく、基板全体の熱伝導率が
悪くなるという課題を有している。さらに、絶縁層の厚
みは１００μｍ前後と薄く、強化絶縁対応ができないと
いう課題を有している。However, in the case of a metal substrate, an insulating layer is required between the substrate and the pattern so that the metal substrate and the circuit pattern are not short-circuited. However, the insulating layer has a problem that the thermal resistance is large and the thermal conductivity of the entire substrate is deteriorated. Furthermore, the thickness of the insulating layer is as thin as about 100 μm, and there is a problem that reinforced insulation cannot be performed.
【０００４】また、ヒートシンクや放熱フィンにおいて
は、それ自体が金属で形成されているため、回路パター
ンと接触しショートしたり、実装面積が増大したり、ま
た、ヒートシンク上に実品を実装する時、絶縁シートが
必要になるなど、多くの課題を有している。Further, since the heat sink and the heat radiation fin are themselves formed of metal, they may come into contact with the circuit pattern, cause a short circuit, increase the mounting area, or cause a problem when mounting the actual product on the heat sink. There are many problems such as the need for an insulating sheet.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明の樹脂組成物にお
いては、熱可塑性樹脂と絶縁性を有する無機質フィラー
を混練したものであり、樹脂組成物の溶融粘度を下げる
ため、無機質フィラーが球状および／またはエッジ部を
除去した顆粒状で、かつ、平均粒子径が１０〜５０μ
ｍ、最小粒子径が３μｍ以上、最大粒子径が１００μｍ
以下である樹脂組成物としたものである。The resin composition of the present invention is obtained by kneading a thermoplastic resin and an inorganic filler having an insulating property. // granular shape from which edges have been removed, and having an average particle size of 10 to 50 μm
m, minimum particle size is 3 μm or more, maximum particle size is 100 μm
The following resin composition was obtained.
【０００６】この本発明によれば、絶縁性を有し、かつ
熱伝導性の良い無機質フィラーを高充填することによ
り、樹脂組成物そのものの熱伝導率が改善され、予めパ
ターニングされたリードフレームをインサート成形する
ことにより、高絶縁でかつ熱伝導性の良好な基板を形成
することができ、金属基板に必要な絶縁層が不要とな
る。さらに、図１に示すように、絶縁層２の厚みを自由
にコントロールすることができ、絶縁層厚みを０．４ｍ
ｍ以上にすることにより、容易に強化絶縁構造とするこ
とも可能であり、金属基板では困難であった絶縁構造を
保持しながら、金属基板と同等の熱抵抗を実現すること
ができる。According to the present invention, the thermal conductivity of the resin composition itself is improved by highly filling an inorganic filler having an insulating property and a good thermal conductivity. By insert molding, a substrate with high insulation and good thermal conductivity can be formed, and an insulating layer required for a metal substrate is not required. Further, as shown in FIG. 1, the thickness of the insulating layer 2 can be freely controlled, and the thickness of the insulating layer 2 is 0.4 m.
By setting m or more, a reinforced insulating structure can be easily obtained, and a thermal resistance equivalent to that of a metal substrate can be realized while maintaining an insulating structure that has been difficult with a metal substrate.
【０００７】また、ヒートシンクや放熱フィンにおい
て、高絶縁・高熱伝導性樹脂組成物で形成するため、シ
ョートを発生する心配がなくなるとともに、ヒートシン
ク上に部品を実装しても絶縁シートが不要になるため、
低コスト、高信頼性を同時に満足することができる。In addition, since the heat sink and the radiation fin are formed of a resin composition having a high insulation and a high thermal conductivity, there is no fear of causing a short circuit, and an insulating sheet is not required even if components are mounted on the heat sink. ,
Low cost and high reliability can be satisfied at the same time.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明の請求項１記載の発明は、
熱可塑性樹脂と絶縁性を有する無機質フィラーと補強材
を混練した樹脂組成物であって、無機質フィラーが球状
および／またはエッジ部を除去した顆粒状で形成され、
かつ、平均粒子径が１０〜５０μｍ、最小粒子径が３μ
ｍ以上、最大粒子径が１００μｍ以下である樹脂組成物
であり、無機質フィラーを球状および／または顆粒状と
し、最小粒子径を３μｍ以上にして、微細粒子をカット
することにより、樹脂組成物の溶融粘度を大幅に低減さ
せ、さらに、無機質フィラーの比表面積も減少させるの
で、無機質フィラーを熱可塑性樹脂中に高充填させるこ
とが可能となる。さらに、樹脂組成物の熱伝導率も大幅
に向上し、水等に対する反応面積も減少するので、耐水
性の改善を図ることもできる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
A resin composition obtained by kneading a thermoplastic resin and an inorganic filler having an insulating property and a reinforcing material, wherein the inorganic filler is formed in a spherical shape and / or a granular shape in which edges are removed,
And the average particle diameter is 10 to 50 μm, and the minimum particle diameter is 3 μm.
m and a maximum particle diameter of 100 μm or less. The inorganic filler is made spherical and / or granular, the minimum particle diameter is 3 μm or more, and the fine particles are cut to melt the resin composition. Since the viscosity is greatly reduced and the specific surface area of the inorganic filler is also reduced, the inorganic filler can be highly filled in the thermoplastic resin. Furthermore, the thermal conductivity of the resin composition is also greatly improved, and the reaction area with respect to water and the like is reduced, so that the water resistance can be improved.
【０００９】また、最大粒子径を１００μｍ以下にする
ことにより、混練時のマシンダメージや成形時の金型へ
のダメージを低減でき、成形時において、大きな無機質
フィラーによる詰まりの発生を防止でき、さらに、例え
ば成形体の厚みが０．４ｍｍの薄肉部の成形も可能とな
る。請求項２に記載の発明は、無機質フィラーの表面を
シリコンオイルでコーティングした後、４００℃以上５
００℃以下で熱処理し、シリコンオイルを反応させ、シ
ラノール基を無機質フィラー表面に析出した後、さら
に、シランカップリング処理を行った無機質フィラーか
ら構成される樹脂組成物であり、無機質フィラーの表面
に、シラノール基を析出させ、無機質フィラー表面を疎
水化することにより、フィラーの耐水性を大幅に向上さ
せることができる。また、無機質フィラーの表面をシラ
ンカップリング処理することにより、熱可塑性樹脂との
濡れ性の低下を防ぐとともに、無機質フィラーの耐水性
を向上させることができる。By setting the maximum particle size to 100 μm or less, machine damage during kneading and damage to a mold during molding can be reduced, and clogging by a large inorganic filler can be prevented during molding. For example, it is possible to form a thin portion having a thickness of 0.4 mm of the molded body. The invention according to claim 2 is that after coating the surface of the inorganic filler with silicon oil, the temperature is 400 ° C. or more.
After heat treatment at a temperature of 00 ° C. or less, a silicon oil is reacted, and a silanol group is precipitated on the surface of the inorganic filler, and further, a resin composition composed of an inorganic filler subjected to a silane coupling treatment. By precipitating silanol groups and hydrophobizing the surface of the inorganic filler, the water resistance of the filler can be greatly improved. Further, by performing a silane coupling treatment on the surface of the inorganic filler, it is possible to prevent a decrease in wettability with the thermoplastic resin and to improve the water resistance of the inorganic filler.
【００１０】請求項３に記載の発明は、絶縁性のある無
機質フィラーを具体的に示したもので、無機質フィラー
がアルミナ、窒化アルミ、マグネシア、窒化ケイ素の中
から選ばれる１種または２種以上の複合系で構成された
ものであり、熱可塑性樹脂と混練することにより、高絶
縁でかつ高熱伝導性のある樹脂組成物を形成することが
できる。The invention according to claim 3 specifically shows an inorganic filler having an insulating property, wherein the inorganic filler is at least one selected from alumina, aluminum nitride, magnesia, and silicon nitride. By kneading with a thermoplastic resin, a resin composition having high insulation and high thermal conductivity can be formed.
【００１１】請求項４に記載の発明は、無機質フィラー
量を具体的に規定したもので、無機質フィラー量が樹脂
組成物全重量の６０ｗｔ％以上８５ｗｔ％以下である樹
脂組成物としたものであり、ここで規定された範囲内に
おいては、樹脂組成物の機械的強度を低下させることな
く、熱伝導率を大幅に向上させることができる。請求項
５に記載の発明は、請求項２記載のシランカップリング
処理剤を具体的に示したもので、無機質フィラーのシラ
ンカップリング剤がアミノシラン、ビニルシラン、エポ
キシシランの中から選ばれる１種以上のシランカップリ
ング剤で処理された無機質フィラーから構成される樹脂
組成物としたものであり、シランカップリング処理で無
機質フィラーの濡れ性が向上し、樹脂組成物の機械的強
度や無機質フィラーの耐水性も向上することができる。According to a fourth aspect of the present invention, the amount of the inorganic filler is specifically defined, and the amount of the inorganic filler is not less than 60 wt% and not more than 85 wt% of the total weight of the resin composition. Within the range specified here, the thermal conductivity can be significantly improved without lowering the mechanical strength of the resin composition. The invention according to claim 5 specifically illustrates the silane coupling treatment agent according to claim 2, wherein the silane coupling agent of the inorganic filler is at least one selected from aminosilane, vinylsilane, and epoxysilane. It is a resin composition composed of an inorganic filler treated with a silane coupling agent.The silane coupling treatment improves the wettability of the inorganic filler, and improves the mechanical strength of the resin composition and the water resistance of the inorganic filler. Performance can also be improved.
【００１２】請求項６に記載の発明は、補強材がガラス
繊維および／またはウイスカーであり、全重量の２ｗｔ
％以上１０ｗｔ％以下としたものであり、樹脂組成物の
強度向上と樹脂組成物の難燃性評価（ＵＬ９４Ｖ−０）
における樹脂組成物の滴下を防止することができる。請
求項７に記載の発明は、熱可塑性樹脂と絶縁性を有する
無機質フィラーと補強材を混練した樹脂組成物であっ
て、無機質フィラーはシランカップリング剤と、チタネ
ートカップリング剤で二重に処理した後に熱処理した樹
脂組成物であり、無機質フィラーをシランカップリング
剤で処理することにより、無機質フィラーと熱可塑性樹
脂との濡れ性を向上させ、さらに樹脂組成物の機械的強
度を向上させるとともに、チタネートカップリング剤で
無機質フィラーを二重に処理することにより、混練時に
おける無機質フィラーの滑り性を向上させ、溶融粘度を
低減することにより、混練性が改善され、無機質フィラ
ーを高充填化でき、樹脂組成物の熱伝導率を向上するこ
とができる。According to a sixth aspect of the present invention, the reinforcing material is glass fiber and / or whisker, and 2 wt.
% To 10 wt% or less, to improve the strength of the resin composition and to evaluate the flame retardancy of the resin composition (UL94V-0).
Can prevent dripping of the resin composition. The invention according to claim 7 is a resin composition obtained by kneading a thermoplastic resin, an inorganic filler having an insulating property and a reinforcing material, wherein the inorganic filler is double-treated with a silane coupling agent and a titanate coupling agent. It is a resin composition that has been heat-treated after the treatment, by treating the inorganic filler with a silane coupling agent, thereby improving the wettability between the inorganic filler and the thermoplastic resin, and further improving the mechanical strength of the resin composition, By treating the inorganic filler doubly with the titanate coupling agent, the slipperiness of the inorganic filler during kneading is improved, and the melt viscosity is reduced, so that the kneading property is improved and the inorganic filler can be highly filled, The thermal conductivity of the resin composition can be improved.
【００１３】請求項８に記載の発明は、二重に処理され
た無機質フィラーが球状および／またはエッジ部を除去
した顆粒状で、かつ、平均粒子径が１０〜５０μｍ、最
小粒子径が３μｍ以上、最大粒子径が１００μｍ以下で
ある樹脂組成物であり、無機質フィラーを球状および／
または顆粒状にするとともに、最小粒子径を３μｍ以上
にし、微細粒子をカットすることにより、樹脂組成物の
溶融粘度を大幅に低減させるとともに、無機質フィラー
の比表面積を低減させるので、無機質フィラーを熱可塑
性樹脂中に高充填することが可能となる。さらに、樹脂
組成物の熱伝導率も大幅に向上し、水等に対する反応面
積も減少するので、耐水性の改善も図ることができる。[0013] According to the invention of claim 8, the double-treated inorganic filler is spherical and / or granular with edges removed, and has an average particle diameter of 10 to 50 µm and a minimum particle diameter of 3 µm or more. A resin composition having a maximum particle diameter of 100 μm or less, wherein the inorganic filler is spherical and / or
Alternatively, by making the particles into a granular form, making the minimum particle diameter 3 μm or more, and cutting the fine particles, the melt viscosity of the resin composition is greatly reduced, and the specific surface area of the inorganic filler is reduced. It becomes possible to highly fill a plastic resin. Furthermore, the thermal conductivity of the resin composition is also greatly improved, and the reaction area with respect to water and the like is reduced, so that the water resistance can be improved.
【００１４】また、最大粒子径を１００μｍ以下にする
ことにより、混練時のマシンダメージや成形時の金型へ
のダメージを低減でき、成形時において、大きな無機質
フィラーによる詰まりの発生を防止でき、さらに、例え
ば成形体の厚みが０．４ｍｍの薄肉部の成形も可能とな
る。請求項９に記載の発明は、シランカップリング剤と
してビニルトリメトキシシランまたはビニルトリエトキ
シシラン、チタネートカップリング剤としてイソプロピ
ル（ジオクチルパイロホスフェート）チタネートで処理
した無機質フィラーを混練した樹脂組成物であり、第１
層目のシランカップリング剤が無機質フィラーの耐水性
を向上し、無機質フィラーと熱可塑性樹脂との濡れ性を
向上させるとともに、第２層目のチタネートカップリン
グ剤は無機質フィラーと熱可塑性樹脂を混練する際に、
大幅な粘度低下を発現し、混練時における剪断発熱を低
減させ、無機質フィラーを高充填化することが可能とな
る。By setting the maximum particle size to 100 μm or less, machine damage during kneading and damage to a mold during molding can be reduced, and clogging by a large inorganic filler can be prevented during molding. For example, it is possible to form a thin portion having a thickness of 0.4 mm of the molded body. The invention according to claim 9 is a resin composition obtained by kneading an inorganic filler treated with vinyltrimethoxysilane or vinyltriethoxysilane as a silane coupling agent and isopropyl (dioctyl pyrophosphate) titanate as a titanate coupling agent, First
The silane coupling agent in the first layer improves the water resistance of the inorganic filler and the wettability between the inorganic filler and the thermoplastic resin, and the titanate coupling agent in the second layer kneads the inorganic filler and the thermoplastic resin. When doing
A significant decrease in viscosity is exhibited, shear heat generation during kneading is reduced, and the inorganic filler can be highly filled.
【００１５】以下、本発明の実施の形態について、図２
から図４を用いて説明する。 （実施の形態１）図２は本発明に用いた充填材の概略形
状を示し、図２（ａ）は球状の無機質フィラーを、図２
（ｂ）はエッジ部３を除去する前と除去後の顆粒状形状
を示したものである。球状および／またはエッジ部を除
去した顆粒状形状の無機質フィラーを用いることによ
り、熱可塑性樹脂との混練において、その溶融粘度を大
幅に低減させ、剪断発熱による熱可塑性樹脂の分解を防
ぎ、無機質フィラーを高充填することができる。さら
に、無機質フィラーを球状および／または顆粒状にする
ことにより、混練機のスクリューやシリンダー、ペレッ
ト化する時のカット刃、成形機のスクリューやシリンダ
ー、金型のランナーやゲート等の摩耗も大幅に低減する
ことができる。Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
This will be described with reference to FIG. (Embodiment 1) FIG. 2 shows a schematic shape of a filler used in the present invention, and FIG.
(B) shows the granular shape before and after the edge portion 3 is removed. By using a spherical inorganic filler and / or a granular inorganic filler from which edges have been removed, when kneading with a thermoplastic resin, the melt viscosity is greatly reduced, and the decomposition of the thermoplastic resin due to heat generated by shearing is prevented. Can be highly filled. In addition, by making the inorganic filler spherical and / or granular, the wear of the screws and cylinders of the kneader, the cutting blades when pelletizing, the screws and cylinders of the molding machine, the runners and gates of the molds, etc. is greatly reduced. Can be reduced.
【００１６】また、無機質フィラーの粒度分布は、平均
粒子径を１０〜５０μｍとすることにより、熱可塑性樹
脂との混練時において、混練機の材料投入口にブリッジ
ングを起こさず、安定した材料投入ができるとともに、
混練スクリューへの材料かみ込みを安定させることがで
き、さらに、混練時の溶融粘度も低減させることができ
る。平均粒子径が１０μｍ以下になると、微細粒子の割
合が多くなり、比表面積の増加に伴い、混練時の溶融粘
度が上昇し、剪断発熱により混練時の樹脂温度が極端に
上昇するため、混練機への材料投入量を少なくする必要
があり、同一重量の樹脂組成物を混練するために、多く
の時間を必要とし、材料コストが高くなる。さらに、最
小粒子径が３μｍ以下になると、その影響は極端に大き
くなり、樹脂温度の上昇だけではなく、溶融粘度が大幅
に上昇するため、高充填ができなくなる。逆に、最大粒
子径が１００μｍ以上になると、樹脂組成物を成形する
際、薄肉部への充填材流入性が悪化し、無機質フィラー
の偏析や、成形体表面にフィラーが出てくるため、外観
の光沢性が低下したり、フィラーが成形体表面から抜け
落ちるために生ずる外観不良や、表面フィラーが高温高
湿試験等の信頼性試験で直接水分の攻撃を受けるため、
成形体の耐環境性を低下させる。The particle size distribution of the inorganic filler is such that the average particle size is 10 to 50 μm so that bridging does not occur at the material input port of the kneader during the kneading with the thermoplastic resin, and the material is supplied stably. Can be done,
The material can be stuck in the kneading screw stably, and the melt viscosity during kneading can be reduced. When the average particle diameter is 10 μm or less, the proportion of fine particles increases, and the melt viscosity at the time of kneading increases with an increase in the specific surface area, and the resin temperature at the time of kneading rises extremely due to shear heat. It is necessary to reduce the amount of material input into the resin composition, and it takes a lot of time to knead the same weight of the resin composition, which increases the material cost. Further, when the minimum particle diameter is 3 μm or less, the influence becomes extremely large, and not only the resin temperature rises but also the melt viscosity greatly rises, so that high filling cannot be performed. Conversely, when the maximum particle diameter is 100 μm or more, when the resin composition is molded, the flowability of the filler into the thin portion is deteriorated, and the segregation of the inorganic filler and the filler appear on the surface of the molded body. The glossiness of the surface is reduced, the appearance of the filler is poor due to falling off the surface of the molded product, and the surface filler is directly attacked by moisture in reliability tests such as high temperature and high humidity tests.
It reduces the environmental resistance of the molded body.
【００１７】また、平均粒子径が５０μｍ以上になる
と、混練時の溶融粘度は低下するが、樹脂組成物を一定
サイズのペレットにカットする際、カット刃の摩耗が激
しくなり、一度に大量の樹脂を連続して生産することが
できず、量産上の課題が生ずる。従って、平均粒子径は
１０μｍから５０μｍの範囲が好適である。 （実施の形態２）図３は無機質フィラーの表面処理状態
を示す概念断面図で、無機質フィラー６の表面をシリコ
ンオイル（メチルハイドロジエンシリコンオイル）でコ
ーティングした後、４００℃以上５００℃以下で熱処理
を行い、シリコンオイルを反応させ、シラノール基を無
機質フィラー表面に析出した層４（以下焼付層４と記述
する）を形成したのである。When the average particle size is 50 μm or more, the melt viscosity during kneading decreases, but when the resin composition is cut into pellets of a fixed size, the cutting blades become severely worn, and a large amount of resin is formed at once. Cannot be continuously produced, which causes a problem in mass production. Therefore, the average particle diameter is preferably in the range of 10 μm to 50 μm. (Embodiment 2) FIG. 3 is a conceptual sectional view showing a surface treatment state of an inorganic filler, in which the surface of an inorganic filler 6 is coated with silicon oil (methylhydrogen silicon oil) and then heat-treated at 400 ° C. or more and 500 ° C. or less. To form a layer 4 having silanol groups precipitated on the surface of the inorganic filler (hereinafter referred to as a baked layer 4).
【００１８】上記の構成とすることにより、無機質フィ
ラーの耐環境性を向上させ、かつ、熱可塑性樹脂との密
着性も向上させることができる。この時、無機質フィラ
ー６の表面をシリコンオイルでコーティングする時は、
ミキサー等により十分に攪拌を行い、シリコンオイルを
均一に拡散することが必要である。シリコンオイルの添
加量は、無機質フィラー重量に対し０．５ｗｔ％〜１．
５ｗｔ％が好適で、０．５ｗｔ％未満ではシリコンオイ
ル量が不足し、無機質フィラーを完全にコーティングで
きなくなる。一方、１．５ｗｔ％以上になると無機質フ
ィラーが凝集し、シリコンオイルを均一にコーティング
できなくなる。With the above configuration, the environmental resistance of the inorganic filler can be improved, and the adhesion to the thermoplastic resin can be improved. At this time, when coating the surface of the inorganic filler 6 with silicone oil,
It is necessary to perform sufficient stirring with a mixer or the like to uniformly diffuse the silicone oil. The addition amount of the silicone oil is 0.5 wt% to 1. wt.
5 wt% is preferable, and if it is less than 0.5 wt%, the amount of silicon oil is insufficient, and it becomes impossible to completely coat the inorganic filler. On the other hand, when the content is 1.5 wt% or more, the inorganic filler aggregates, and it becomes impossible to uniformly coat the silicone oil.
【００１９】次に、シリコンオイルをコーティングした
無機質フィラーを、４００℃〜５００℃に加熱し、所定
時間熱処理を行い、シリコンオイルを反応させシラノー
ル基を無機質フィラー表面に析出させる。熱処理温度
は、４００℃〜５００度が好ましく、４００℃以下では
シラノール基を形成する速度が遅くなり好ましくなく、
一方、５００℃以上では析出したシラノール基が、さら
に反応を起こしＳｉＯ2化するため、焼付層４にクラッ
クが発生し、耐水性が著しく低下する。したがって、４
００℃以上５００℃以下が好適で、４５０℃±２０℃の
範囲が最も好適である。Next, the inorganic filler coated with the silicon oil is heated to 400 ° C. to 500 ° C. and heat-treated for a predetermined time to react the silicon oil to precipitate silanol groups on the surface of the inorganic filler. The heat treatment temperature is preferably from 400 ° C. to 500 ° C., and below 400 ° C., the rate of forming silanol groups is undesirably slow,
On the other hand, at a temperature of 500 ° C. or more, the precipitated silanol groups further react to form SiO 2 , so that cracks are generated in the baked layer 4 and the water resistance is significantly reduced. Therefore, 4
The temperature is preferably from 00 ° C to 500 ° C, and most preferably in the range of 450 ° C ± 20 ° C.
【００２０】また、無機質フィラー６に焼付層４を形成
した後、熱可塑性樹脂との密着性を向上させるため、シ
ランカップリング処理をすることが好ましく、ヘンシェ
ルミキサーやスーパーミキサーでシランカップリング層
５を形成する。この時、シランカップリング層５を形成
した後、１００℃〜１５０℃に加熱し、シランカップリ
ング層５を、焼付層４の表面に強固に形成することが好
ましい。After the baking layer 4 is formed on the inorganic filler 6, it is preferable to perform a silane coupling treatment in order to improve the adhesion to the thermoplastic resin. To form At this time, after forming the silane coupling layer 5, it is preferable that the silane coupling layer 5 is heated to 100 ° C. to 150 ° C. to form the silane coupling layer 5 firmly on the surface of the printing layer 4.
【００２１】シランカップリング剤としては、アミノシ
ランではｒ−ウレイドアミノシラン、ビニルシランでは
ビニルトリメトキシシランまたはビニルトリエトキシシ
ラン、エポキシシランではｒ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシランが好ましく、このシランカップリング
剤の中から１種以上のシランカップリング剤が選ばれ
る。特に、樹脂組成物の溶融粘度を低減させたい時に
は、ビニルシランが適し、インサート成形等を行う場合
には、金属との密着性を考慮し、アミノシランまたはエ
ポキシシランが適している。 （実施の形態３）無機質フィラーとしては絶縁体で、か
つ、熱伝導率の高い酸化物および窒化物が好ましく、酸
化物ではマグネシア（ＭｇＯ）やアルミナ（Ａｌ
2 Ｏ3 ）、窒化物では窒化アルミニウム（ＡｌＮ）や窒
化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）の中から選ばれる１種または２
種以上の複合系であることが好ましい。The silane coupling agent is preferably r-ureidoaminosilane for aminosilane, vinyltrimethoxysilane or vinyltriethoxysilane for vinylsilane, and r-glycidoxypropyltrimethoxysilane for epoxysilane. One or more silane coupling agents are selected from among them. In particular, when it is desired to reduce the melt viscosity of the resin composition, vinyl silane is suitable, and when insert molding or the like is performed, aminosilane or epoxy silane is suitable in consideration of adhesion to a metal. (Embodiment 3) As the inorganic filler, oxides and nitrides which are insulators and have high thermal conductivity are preferable. Magnesia (MgO) and alumina (Al
2 O 3 ), and one or two nitrides selected from aluminum nitride (AlN) and silicon nitride (Si 3 N 4 ).
It is preferable to use a composite system of at least one kind.
【００２２】本発明に用いたマグネシアは、宇部化学工
業（株）製のＭｇＯを用い、表面に焼付層４とビニルシ
ラン処理を行った製品名ＮＵＲ−３と、エポキシシラン
処理を行った製品名ＮＵＲ−１０、アミノシラン処理を
行った製品名ＮＵＲ−１３を用いた。アルミナは、昭和
電工（株）製の球状アルミナＡＳ−４０を分級したもの
を用いた。窒化アルミニウムはダウケミカル社製のＡｌ
Ｎ（品番ＸＵ３５５７１．００）を分級したものを用い
た。窒化ケイ素は電気化学工業（株）製のＳｉ3 Ｎ
4（品番ＳＮ−Ｆ２）を分級したものを用いた。The magnesia used in the present invention is made of MgO manufactured by Ube Chemical Industry Co., Ltd., and has a product name NUR-3 having a baked layer 4 and a vinyl silane treatment on its surface, and a product name NUR having an epoxy silane treatment. -10, a product name NUR-13 which had been subjected to aminosilane treatment was used. The alumina used was obtained by classifying spherical alumina AS-40 manufactured by Showa Denko KK. Aluminum nitride is Al manufactured by Dow Chemical
N (product number XU35571.00) was used. Silicon nitride is Si 3 N manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.
4 Classified product number (product number SN-F2) was used.
【００２３】また、樹脂組成物の強度向上とＵＬ難燃性
評価の滴下防止用補強材として、ガラス繊維（旭ファイ
バーグラス（株）製のチョップドストランド・繊維長３
ｍｍ）や、酸化亜鉛ウイスカー（松下アムテック（株）
製パナテトラ）、チタン酸カリウムウイスカー（大塚化
学（株）製ティスモ）の１種または２種以上の複合系の
補強材を用い、樹脂組成物全量の２ｗｔ％以上１０ｗｔ
％以下にすることにより、混練時および成形時におい
て、溶融粘度を大幅に増粘させることなく、機械的強度
を向上し、耐クラック性を向上することができる。さら
に、ＵＬの燃焼性テストによる溶融樹脂の滴下を防止す
ることができる。より好ましくは、３ｗｔ％以上６ｗｔ
％以下がより良好な範囲である。 （実施の形態４）図４は無機質フィラーの表面処理状態
を示した概念断面図で、無機質フィラーをより多く高充
填するためのものであり、熱可塑性樹脂と絶縁性のある
無機質フィラーと補強材を混練した樹脂組成物から構成
されており、無機質フィラーをビニルトリメトキシシラ
ンまたはビニルトリエトキシシラン等のシランカップリ
ング剤で処理を行い、次に、イソプロピル（ジオクチル
パイロホスフェート）チタネート等のチタネートカップ
リング剤で処理を行った後に、無機質フィラーを１００
〜１５０℃で熱処理を行った。この構成により、無機質
フィラー７とシランカップリング層８およびシランカッ
プリング層８とチタネート層９との密着性は向上した。
無機質フィラー形状および粒度分布は、実施の形態１に
用いたものと同一形状、同一粒度分布のものを用いた。As a reinforcing material for improving the strength of the resin composition and for preventing dripping in the evaluation of UL flame retardancy, glass fiber (chopped strand fiber length 3 manufactured by Asahi Fiberglass Co., Ltd.)
mm) and zinc oxide whiskers (Matsushita Amtech Co., Ltd.)
Panatetra) and potassium titanate whiskers (Tismo manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd.) are used, and 2 wt% or more and 10 wt% of the total amount of the resin composition using one or more composite reinforcing materials.
%, The mechanical strength can be improved and the crack resistance can be improved without significantly increasing the melt viscosity during kneading and molding. Further, dripping of the molten resin by the UL flammability test can be prevented. More preferably, 3 wt% or more and 6 wt%
% Is a better range. (Embodiment 4) FIG. 4 is a conceptual cross-sectional view showing a surface treatment state of an inorganic filler, which is used for highly filling an inorganic filler, and is made of a thermoplastic resin, an inorganic filler having an insulating property, and a reinforcing material. , And the inorganic filler is treated with a silane coupling agent such as vinyltrimethoxysilane or vinyltriethoxysilane, and then titanate coupling such as isopropyl (dioctyl pyrophosphate) titanate is performed. After treatment with the agent, 100% of inorganic filler
Heat treatment was performed at ~ 150 ° C. With this configuration, the adhesion between the inorganic filler 7 and the silane coupling layer 8 and between the silane coupling layer 8 and the titanate layer 9 were improved.
The shape and particle size distribution of the inorganic filler were the same as those used in Embodiment 1, and the same particle size distribution was used.
【００２４】なお、前記無機質フィラーは、熱可塑性樹
脂だけでなく、エポキシ樹脂やフェノール樹脂等の熱可
塑性樹脂と混練しても同じような効果を得ることができ
る。また、熱可塑性樹脂の場合、混練時に必要に応じ低
粘度化を目的として、可塑剤を少量添加することも可能
である。The same effect can be obtained by kneading the inorganic filler not only with a thermoplastic resin but also with a thermoplastic resin such as an epoxy resin or a phenol resin. In the case of a thermoplastic resin, a small amount of a plasticizer can be added during kneading, if necessary, for the purpose of lowering the viscosity.
【００２５】[0025]
【実施例】次に、本発明の具体例を説明する。配合組成
を同一にして、無機質フィラーの形状と平均粒子径、最
小粒子径、最大粒子径をパラメータとして混練性をＰＬ
ＡＳＴＩ−ＣＯＲＤＥＲ ＰＬ２０００（ブラベンダー
社製）を用い、混練時のトルク評価を行った。配合組成
として熱可塑性樹脂に溶融粘度２００ポイズのＰＰＳ
を、無機質フィラーとしてＭｇＯを用い、配合組成をＰ
ＰＳ／ＭｇＯ＝２０／８０ｗｔ％として、樹脂温３２０
℃、回転数５０ｒｐｍ、混練時間１分後と５分後の混練
トルクを測定し混練性評価を行った。結果を表１に示
す。Next, specific examples of the present invention will be described. With the same composition, the kneadability is adjusted using the shape of the inorganic filler and the average particle size, the minimum particle size, and the maximum particle size as parameters.
The torque during kneading was evaluated using ASTI-CORDER PL2000 (manufactured by Brabender). PPS with melt viscosity of 200 poise in thermoplastic resin
And MgO as the inorganic filler, and the compounding composition is P
Assuming PS / MgO = 20/80 wt%, resin temperature 320
The kneading torque was measured at 1 ° C., 50 rpm, and after 1 minute and 5 minutes of the kneading time, and the kneading property was evaluated. Table 1 shows the results.
【００２６】[0026]
【表１】 [Table 1]
【００２７】実施例１、２及び比較例１〜３は無機質フ
ィラーとして、ＭｇＯを、実施例３はアルミナを用い
た。表１の実施例１と比較例３の対比から明らかなよう
に、無機質フィラーの形状を、エッジ部の存在する破砕
品のエッジ部を除去して顆粒状にすることにより、混練
時のトルクを約４０％低減することができた。さらに、
混練時の剪断発熱による樹脂温上昇も、比較例３におい
ては９℃であったのに対し、実施例１では５℃と、約４
０％以上樹脂温の上昇を防止できた。さらに、比較例
１、２に示したように、３μｍ未満の無機質フィラーが
混入すると、混練時のトルクや樹脂温が極端に上昇し、
高充填化は困難であった。 （実施例４〜６）無機質フィラーの耐水性評価として、
学振法４（マグネシアクリンカーの消化性試験方法）に
準じて評価を行った。無機質フィラーとして、マグネシ
アクリンカー（平均粒子径４０μｍ）を用い、シリコン
オイルにメチルハイドロジエンシリコンオイル（東レ、
ダウコーニング、シリコーン（株）製ＳＨ１１０７）を
用い、シランカップリング剤としてビニルトリメトキシ
シラン（同社製ＳＺ６３００）を用い、無機質フィラー
を処理した。また、マグネシアを所定の条件で分散させ
た水溶液のＰＨを測定し評価した。純水０．５ｌに対し
マグネシア１５ｇを秤量、攪拌し、１時間後のＰＨを測
定した。純水のＰＨは６であった。In Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3, MgO was used as an inorganic filler, and in Example 3, alumina was used. As is clear from the comparison between Example 1 and Comparative Example 3 in Table 1, the shape of the inorganic filler was granulated by removing the edges of the crushed product having the edges, thereby reducing the torque during kneading. It was possible to reduce about 40%. further,
The resin temperature rise due to shearing heat during kneading was 9 ° C. in Comparative Example 3, whereas it was 5 ° C. in Example 1, which was about 4 ° C.
A rise in resin temperature of 0% or more could be prevented. Further, as shown in Comparative Examples 1 and 2, when an inorganic filler having a particle size of less than 3 μm is mixed, the torque and resin temperature during kneading extremely increase,
High filling was difficult. (Examples 4 to 6) As the water resistance evaluation of the inorganic filler,
Evaluation was performed according to Gakushin Method 4 (test method for digestibility of magnesia clinker). As the inorganic filler, magnesia clinker (average particle diameter 40 μm) was used, and methyl hydrogen silicone oil (Toray,
The inorganic filler was treated using Dow Corning, SH1107 manufactured by Silicone Co., Ltd., and vinyltrimethoxysilane (SZ6300 manufactured by the company) as a silane coupling agent. Further, the pH of an aqueous solution in which magnesia was dispersed under predetermined conditions was measured and evaluated. 15 g of magnesia was weighed and stirred with 0.5 l of pure water, and the pH after 1 hour was measured. The pH of the pure water was 6.
【００２８】ブリードアウド性は、上表の条件で処理し
たＭｇＯを用い、ＰＰＳ／ＭｇＯ＝２０／８０（ｗｔ
％）で混練し、次いで、ホットプレスで平板を成形した
後に、６０℃９０％ＲＭの恒温恒湿槽に５００時間放置
し、成形体表面のＭｇＯ等のブリードアウトによる白化
（白点発生）状態を評価した。全く白化しなかったもの
を〇、白化（白点発生）したものを×として評価した。The bleed out property was determined by using MgO treated under the conditions shown in the above table, and using PPS / MgO = 20/80 (wt.
%) And then formed into a flat plate by hot pressing, then left in a constant temperature / humidity bath at 60 ° C. and 90% RM for 500 hours, and the surface of the formed body is whitened (generated white spots) due to bleed-out of MgO or the like. Was evaluated. Those that did not whiten at all were evaluated as Δ, and those that whitened (white spots generated) were evaluated as x.
【００２９】[0029]
【表２】 [Table 2]
【００３０】表２に示されているように、実施例４〜６
において、焼付層４を４００℃〜５００℃で形成し、か
つ、シラン処理を行ったものには全く白化現象は現れな
かったが、それ以外の比較例４〜９においては、全て白
化現象が確認できた。白化物は水とＭｇＯが反応し、Ｍ
ｇ（ＯＨ）2 になったもの、およびＭｇ（ＯＨ）2 が空
気中のＣＯ2 で反応し、ＭｇＣＯ3 ・Ｍｇ（ＯＨ）2 ・
４Ｈ2 Ｏ（塩基性炭酸マグネシウム）が成形体の表面に
析出したものである。 （実施例７）ＰＰＳ／ＭｇＯ＝１５／８５（ｗｔ％）の
系で、ＭｇＯの表面処理をビニルシランのみ（比較例１
０）、チタネート処理のみ（比較例１１）、およびビニ
ルシラン＋チタネート処理（実施例７）した場合の評価
を表３に示す。As shown in Table 2, Examples 4 to 6
In Example 1, the baking layer 4 was formed at 400 ° C. to 500 ° C. and the silane treatment was performed, but no whitening phenomenon appeared. However, in Comparative Examples 4 to 9, the whitening phenomenon was confirmed. did it. The whitening compound reacts with water and MgO,
g (OH) 2 and Mg (OH) 2 react with CO 2 in the air to obtain MgCO 3 .Mg (OH) 2.
4H 2 O (basic magnesium carbonate) precipitated on the surface of the molded body. Example 7 In a system of PPS / MgO = 15/85 (wt%), the surface treatment of MgO was performed only with vinylsilane (Comparative Example 1).
Table 3 shows the evaluations in the case of 0), only the treatment with titanate (Comparative Example 11), and the treatment with vinylsilane + titanate (Example 7).
【００３１】[0031]
【表３】 [Table 3]
【００３２】ＭｇＯをビニルシラン＋チタネート処理す
ることにより、従来混練できなかった樹脂組成（ＰＰＳ
／ＭｇＯ＝１５／８５ｗｔ％）の混練が可能となり、か
つ、高い熱伝導性を有する樹脂組成物を混練することが
可能となった。また、チタネートカップリング剤として
は、各種使用されているが、耐熱性・減粘効果、成形体
の吸水・吸湿特性を考慮して、イソプロピル（ジオクチ
ルパイロホスフェート）チタネートが最も好適であり、
それ以外では、吸水率がやや高くなるといった現象が現
れる。By treating MgO with vinyl silane + titanate, a resin composition (PPS) which could not be kneaded conventionally can be obtained.
/ MgO = 15/85 wt%), and a resin composition having high thermal conductivity can be kneaded. As the titanate coupling agent, various types are used, and isopropyl (dioctyl pyrophosphate) titanate is most preferable in consideration of the heat resistance, the viscosity reducing effect, and the water absorption and moisture absorption characteristics of the molded article.
In other cases, a phenomenon that the water absorption rate becomes slightly higher appears.
【００３３】[0033]
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、溶融粘
度が低い無機質フィラーを高充填でき、熱伝導率の良い
樹脂組成物を供給することができ、従来金属基板が使用
されていた発熱部品を実装する基板にも、金属基板に代
えて、高絶縁・高信頼性を具備した高熱伝導性樹脂基板
を使用することが可能となる。また、ヒートシンクや放
熱フィンに使用しても、樹脂成形体であるため、ショー
トしたりすることがなく、電子機器の信頼性を向上する
ことができるという有利な効果も得られる。As described above, according to the present invention, an inorganic filler having a low melt viscosity can be filled in a high amount, a resin composition having a good thermal conductivity can be supplied, and a metal substrate has conventionally been used. It is also possible to use a high thermal conductive resin substrate having high insulation and high reliability in place of the metal substrate as the substrate on which the heat generating components are mounted. Further, even when used for a heat sink or a heat radiation fin, since it is a resin molded body, there is an advantageous effect that the short circuit does not occur and the reliability of the electronic device can be improved.
【図１】本発明の樹脂組成物で形成される絶縁層を示す
基板断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view of a substrate showing an insulating layer formed of a resin composition of the present invention.
【図２】無機質フィラーの概略形状を示す断面図であ
る。FIG. 2 is a sectional view showing a schematic shape of an inorganic filler.
【図３】│無機質フィラーの表面処理状態を示す概念断
面図である。FIG. 3 is a conceptual cross-sectional view showing a surface treatment state of an inorganic filler.
【図４】無機質フィラーの表面処理状態を示す概念断面
図である。FIG. 4 is a conceptual sectional view showing a surface treatment state of an inorganic filler.
１ 回路パターン ２ 絶縁層 ３ エッジ部 ４ 焼付層（シラノール基を無機質フィラー表面に析出
した層） ５，８ シランカップリング層 ６，７ 無機質フィラー ９ チタネート層DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Circuit pattern 2 Insulating layer 3 Edge part 4 Baking layer (layer which silanol group precipitated on the surface of inorganic filler) 5,8 Silane coupling layer 6,7 Inorganic filler 9 Titanate layer
Claims (9)
ィラーと補強材を混練した樹脂組成物であって、無機質
フィラーが球状および／またはエッジ部を除去した顆粒
状で形成され、かつ、平均粒子径が１０〜５０μｍ、最
小粒子径が３μｍ以上、最大粒子径が１００μｍ以下で
あることを特徴とする樹脂組成物。 【０００２】1. A resin composition obtained by kneading a thermoplastic resin, an inorganic filler having an insulating property and a reinforcing material, wherein the inorganic filler is formed into a spherical shape and / or a granular shape from which edges have been removed, and has an average particle size. A resin composition having a diameter of 10 to 50 μm, a minimum particle diameter of 3 μm or more, and a maximum particle diameter of 100 μm or less. [0002]
でコーティングした後、４００℃以上５００℃以下で熱
処理し、シリコンオイルを反応させ、シラノール基を無
機質フィラー表面に析出した後、さらに、シランカップ
リング処理を行ったことを特徴とする請求項１記載の樹
脂組成物。 【０００３】2. After the surface of the inorganic filler is coated with silicon oil, heat treatment is performed at 400 ° C. or more and 500 ° C. or less to react the silicon oil to deposit silanol groups on the surface of the inorganic filler. The resin composition according to claim 1, wherein [0003]
ミ、マグネシア、窒化ケイ素、の中から選ばれる１種ま
たは２種以上の複合系であることを特徴とする請求項１
記載の樹脂組成物。 【０００４】3. The method according to claim 1, wherein the inorganic filler is at least one selected from the group consisting of alumina, aluminum nitride, magnesia, and silicon nitride.
The resin composition as described in the above. [0004]
以上８５ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１記
載の樹脂組成物。 【０００５】4. The amount of the inorganic filler is 60 wt% of the total weight.
The resin composition according to claim 1, wherein the content is at least 85 wt% or less. [0005]
のアミノシラン、ビニルシラン、エポキシシランの中か
ら選ばれる１種以上のシランカップリング剤で処理され
たことを特徴とする請求項１記載の樹脂組成物。 【０００６】5. The resin composition according to claim 1, wherein the inorganic filler is treated with at least one silane coupling agent selected from aminosilane, vinylsilane, and epoxysilane as silane coupling agents. [0006]
スカーであり、全重量の２ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下で
あることを特徴とする請求項１記載の樹脂組成物。 【０００７】6. The resin composition according to claim 1, wherein the reinforcing material is glass fiber and / or whisker and accounts for 2 wt% to 10 wt% of the total weight. [0007]
ィラーと補強材を混練した樹脂組成物であって、無機質
フィラーはシランカップリング剤と、チタネートカップ
リング剤で二重に処理した後に熱処理したことを特徴と
する樹脂組成物。 【０００８】7. A resin composition obtained by kneading a thermoplastic resin, an inorganic filler having an insulating property, and a reinforcing material, wherein the inorganic filler is heat-treated after being treated twice with a silane coupling agent and a titanate coupling agent. A resin composition comprising: [0008]
ッジ部を除去した顆粒状で形成され、かつ、平均粒子径
が１０〜５０μｍ、最小粒子径が３μｍ以上、最大粒子
径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項７記
載の樹脂組成物。 【０００９】8. An inorganic filler having a spherical shape and / or a granular shape with edges removed, and having an average particle diameter of 10 to 50 μm, a minimum particle diameter of 3 μm or more, and a maximum particle diameter of 100 μm or less. The resin composition according to claim 7, characterized in that: [0009]
としてビニルメトキシシランまたはビニルトリエトキシ
シラン、チタネートカップリング剤としてイソプロピル
トリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネートで
処理したことを特徴とする請求項７記載の樹脂組成物。 【００１０】9. The resin composition according to claim 7, wherein the inorganic filler is treated with vinylmethoxysilane or vinyltriethoxysilane as a silane coupling agent, and isopropyltris (dioctylpyrophosphate) titanate as a titanate coupling agent. Stuff. [0010]
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30294796A JPH10139928A (en) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | Resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30294796A JPH10139928A (en) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | Resin composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10139928A true JPH10139928A (en) | 1998-05-26 |
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ID=17915067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30294796A Pending JPH10139928A (en) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | Resin composition |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10139928A (en) |
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1996
- 1996-11-14 JP JP30294796A patent/JPH10139928A/en active Pending
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