JPH10114869A - Pigment for coating meterial and production of coating material containing the same - Google Patents

Pigment for coating meterial and production of coating material containing the same

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JPH10114869A
JPH10114869A JP27018396A JP27018396A JPH10114869A JP H10114869 A JPH10114869 A JP H10114869A JP 27018396 A JP27018396 A JP 27018396A JP 27018396 A JP27018396 A JP 27018396A JP H10114869 A JPH10114869 A JP H10114869A
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JP
Japan
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carbon black
paint
pigment
black
molding
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JP27018396A
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Japanese (ja)
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Michihiro Ikeda
道弘 池田
Tadashi Hashiguchi
正 橋口
Yutaka Fukuyama
裕 福山
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Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a pigment which is reduced in cost of transportation and storage and in the pollution of a working environment and can give a coating material improved in blackness, gloss and tinting strength by pressing powdery and/or granular carbon blacks under specified pressure. SOLUTION: A carbon black such as furnace black or acetylene black is pressed into a molding, and this molding is used as a material for a coating material. The carbon black has a particle diameter of 1-60nm and a DBP absorption of 40-150ml/100g. This is placed in a metal, resin, composite material or ceramic mold and pressed under a pressure of 2-500kgf/cm<2> to obtain a molding having a density ρ(g/cc) equal to or larger than ρ=8.190×10<-3> D -3.824×10<-3> L+0.516 and equal to or lower than ρ=3.265×10<-3> D -3.334×10<-3> L+1.173 (wherein, D (nm) is the arithmetic mean particle diameter of the carbon black as determined by using an electron microscope; and L (ml/100g) is the DBP absorption of the carbon black). This molding is ground to a degree of powdering of 40% or below, and the product of grinding and a varnish, a solvent or the like are kneaded to obtain a coating material.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンブラック
からなる塗料用顔料、及びこれを顔料として用いた塗料
の製造方法に関する。カーボンブラックを型に充填し、
特定の圧力で加圧成型して得られた成型体を顔料として
用いて塗料を製造することにより、得られた塗料は黒色
度、光沢、着色力を大幅に向上することができる。ま
た、該顔料は、輸送・貯蔵コストが大幅に削減でき、し
かも使用時の環境汚染を大きく低減できるものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a pigment for paint made of carbon black and a method for producing a paint using the pigment. Fill the mold with carbon black,
By producing a paint using a molded product obtained by pressure molding at a specific pressure as a pigment, the obtained paint can significantly improve blackness, gloss, and coloring power. In addition, the pigment can significantly reduce transportation and storage costs, and can greatly reduce environmental pollution during use.

【0002】[0002]

【従来技術】カーボンブラックを使用した黒色塗料の応
用特性として、黒色度、色調、粘度・流動性、分散性等
がある。黒色塗料はこれらの特性をバランス良く具備し
たものでなければならない。これらの性質の中で黒色度
は特に重要である。例えばカーボンブラック便覧には、
『カーボンブラックが黒色顔料として塗料に使用される
限り、最も重要な特性はその色に有り、塗膜の黒みが深
く漆黒感のあるものが望ましい。』(カーボンブラック
便覧第3版 P.580 カーボンブラック協会発行)と記
載されている。このように、黒色度の改良は重要であ
り、従来より様々な試みが行われている。例えばカーボ
ンブラックの粒子径を小さくしたり、凝集体を小さくす
る(低ストラクチャー・低DBP吸油量化)といったカ
ーボンブラック自体の構造を制御する試みがある。しか
しこの場合、『粒子径が20nmよりも小さくなれば着
色力(白色顔料にカーボンブラックを混ぜて、これを黒
くする能力をいい、できるだけ少量で着色できるものが
望ましい)が低下する』(カーボンブラック便覧第3版
P.582 カーボンブラック協会発行)とされている。
また、カーボンブラックのpHを低くしたり、カーボン
ブラックの表面に付着した揮発成分を多くするといった
カーボンブラックの表面性状を調整する試みもある。
2. Description of the Related Art Applied characteristics of a black paint using carbon black include blackness, color tone, viscosity / fluidity, and dispersibility. A black paint must have these characteristics in a well-balanced manner. Among these properties, blackness is particularly important. For example, in the carbon black handbook,
"As long as carbon black is used as a black pigment in coatings, the most important characteristic is its color, and it is desirable that the coating film has a deep blackness and a jet-black feeling. (Carbon Black Handbook, 3rd edition, P.580, issued by the Carbon Black Association). Thus, improvement in blackness is important, and various attempts have been made in the past. For example, there is an attempt to control the structure of carbon black itself, such as reducing the particle size of carbon black or reducing aggregates (lower structure and lower DBP oil absorption). However, in this case, if the particle size is smaller than 20 nm, the coloring power (the ability to mix carbon black with a white pigment to make it black, and desirably colored as little as possible) is reduced. Handbook 3rd edition
P.582 issued by the Carbon Black Association).
There are also attempts to adjust the surface properties of carbon black, such as lowering the pH of carbon black or increasing the amount of volatile components attached to the surface of carbon black.

【0003】一般的にカーボンブラックの造粒品やフレ
ーク品が未造粒品に比べて黒色度が高くなることは従来
より知られていたが、その造粒の度合い、例えば粒子の
密度や硬さ等を制御する技術は存在せず、またこれらの
ファクターと塗料化して発現される黒色度等特性との関
係も明らかではなかった。
It has been conventionally known that carbon black granules and flakes generally have higher blackness than ungranulated products. However, the degree of granulation, such as the density and hardness of particles, has been known. There is no technique for controlling the thickness and the like, and the relationship between these factors and characteristics such as blackness and the like developed by coating is not clear.

【0004】一方、カーボンブラックの使用全般に関す
る問題点として、カーボンブラックの嵩密度が低いこと
から輸送・貯蔵に要する経費が高くなること、及びやカ
ーボンブラックの取扱いに際して発生する粉塵による環
境汚染が非常に大きな問題であった。これに対し従来
は、カーボンブラックを造粒して、顆粒状(フレーク状
を含む)とすることにより嵩密度を上げて対処すること
が試みられている。しかしながら、例えば一般的に造粒
方法である乾式造粒、あるいは湿式造粒により得られる
造粒品は嵩密度が0.3〜0.5cc/gと未処理のカ
ーボンブラックに比較すればかなり嵩密度が高いもの
の、輸送・使用時等の粉化、粉塵発生の抑制は未だ十分
とは言えない。しかも、造粒によって塗料使用した際に
ビヒクルであるワニス・樹脂等への分散性が低下するた
め造粒品は使用できない場合がある。これに関して本発
明者らの知見によれば、造粒品はその造粒工程におい
て、長いストラクチャーが相互に絡まりながら造粒され
るため、分散性が劣るものとなることも考えられる。ロ
ーラーコンパクタ等によりカーボンブラックを圧縮して
得られるフレーク状の造粒品においても、使用時等の粉
化、粉立ちの抑制は十分ではなく、またカーボンブラッ
ク造粒物間の空隙が40〜50%程度残留することは避
けられず、造粒物自体の密度を高くしても見かけの嵩密
度を上げることは困難であった。
[0004] On the other hand, problems associated with the use of carbon black in general are that the cost required for transportation and storage is high due to the low bulk density of carbon black, and that environmental pollution due to dust generated when handling carbon black is extremely high. Was a big problem. On the other hand, conventionally, it has been attempted to increase the bulk density by granulating carbon black to obtain granules (including flakes). However, granules obtained by dry granulation or wet granulation, which are generally granulation methods, have a bulk density of 0.3 to 0.5 cc / g, which is considerably higher than that of untreated carbon black. Although the density is high, the suppression of powdering and dust generation during transportation and use is not yet sufficient. In addition, when the paint is used by granulation, the dispersibility in a varnish, a resin, or the like, which is a vehicle, is reduced, so that a granulated product may not be used. In this regard, according to the findings of the present inventors, it is conceivable that in the granulation step, the granulated product is granulated while long structures are entangled with each other, so that the dispersibility may be poor. Even in a flaked granulated product obtained by compressing carbon black by a roller compactor or the like, pulverization and suppression of dusting at the time of use or the like are not sufficient, and voids between carbon black granulated materials are 40 to 50. % Is inevitable, and it was difficult to increase the apparent bulk density even if the density of the granules themselves was increased.

【0005】このように、カーボンブラック、特に小粒
径とすることができるファーネスブラックのハンドリン
グ性すなわち取り扱いの容易さと、ビヒクルへの分散性
は、二律背反関係にあり、ハンドリング性と分散性とを
同時に解決することは、極めて困難であると考えられて
きた。例えば、カーボンブラック協会編「カーボンブラ
ック便覧<第三版>」(P.563)には、『汚染が少
なくハンドリング性の優れるカーボンブラック、インキ
の生産や品質を更に向上させる為の易分散性カーボンブ
ラックの開発が大きなニーズとなって来るものと考えら
れる。カーボンブラックのハンドリング性と分散性は二
率背反関係にあり、界面化学やレオロジー、カーボンブ
ラック形態や包装、出荷形態等の垣根を越えた改善が必
要である。』と記載されていることからも判るように、
カーボンブラック業界において、ハンドリング性と分散
性を同時に解決することは極めて困難であると広く認識
されており、従来から様々な提案がなされているが、こ
の2つの問題を同時に解決した例は無い。
[0005] As described above, the handleability of carbon black, particularly furnace black, which can be made to have a small particle size, that is, the ease of handling and the dispersibility in a vehicle are in a trade-off relationship, and the handleability and the dispersibility are simultaneously determined. The solution has been considered extremely difficult. For example, "Carbon Black Handbook <Third Edition>" (P.563) edited by Carbon Black Association states, "Carbon black with low contamination and excellent handling properties, easily dispersible carbon for further improving the production and quality of ink. The development of black is likely to be a major need. The handleability and dispersibility of carbon black are in conflict with each other, and there is a need to improve surface chemistry, rheology, carbon black form, packaging, shipping form, and other barriers. ] Is written,
In the carbon black industry, it is widely recognized that it is extremely difficult to simultaneously solve the handling property and the dispersibility, and various proposals have been made so far, but there is no example of simultaneously solving these two problems.

【0006】以上説明したように、顔料であるカーボン
ブラック自体のハンドリング性及び塗料として用いた際
のビヒクルへの分散性を同時に満足することは、極めて
困難であると考えられてきた。
As described above, it has been considered extremely difficult to simultaneously satisfy the handleability of carbon black itself as a pigment and the dispersibility in a vehicle when used as a paint.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねたところ、カーボンブラック
を特定圧力で加圧して成型して得られた加圧成型体を塗
料用顔料として用いることにより、得られる塗料におけ
る黒色度、光沢等の特性が向上し、しかも顔料であるカ
ーボンブラックの加圧成型も高価な処理も必要とせず上
記ハンドリング性及び分散性を同時に解決すること、ま
たかかる顔料は汎用性が高く、使用も容易であることを
見いだし、本発明に到達した。すなわち、本発明は、粉
末状及び/又は顆粒状カーボンブラックを2〜500k
gf/cm2で加圧成型してなる塗料用顔料、及びかか
る顔料を用いることを特徴とする塗料の製造方法に存す
る。
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and found that a press-molded product obtained by pressurizing carbon black at a specific pressure and molding the same was used as a pigment for paints. By using as, the properties such as blackness, gloss, etc. in the obtained paint are improved, and simultaneously the above-mentioned handling properties and dispersibility can be simultaneously solved without pressure molding and expensive treatment of carbon black as a pigment, Further, they have found that such pigments have high versatility and are easy to use, and have reached the present invention. That is, the present invention provides a powder and / or granular carbon black of 2 to 500 k.
The present invention is directed to a paint pigment formed by press molding at gf / cm 2 , and a method for producing a paint characterized by using such a pigment.

【0008】更に、本発明の塗料用顔料であるカーボン
ブラック加圧成型体を従来より使用されてきた製品形態
である未造粒品や乾式造粒品、湿式造粒品、油添加造粒
品等を用いて製造し、その成型体の密度を成型前の嵩密
度の約1.8〜3.2倍とした場合でも、分散性や光沢
が低下しないことをも、本発明者らの更なる検討により
明らかとなった。従って、分散性等を犠牲とすることな
く嵩密度を十分に上げることができるので、顔料である
カーボンブラックの輸送・貯蔵等に要する経費が大幅に
削減できる。また、顔料であるカーボンブラックの取扱
い時の粉化、粉塵発生を防止でき、環境汚染の問題も解
決できる。
[0008] Further, the carbon black pressure-molded product of the present invention is a non-granulated product, a dry granulated product, a wet granulated product, and an oil-added granulated product in the form of products conventionally used. Even if the molded body is manufactured using the method described above and the density of the molded body is set to about 1.8 to 3.2 times the bulk density before molding, the dispersibility and gloss are not reduced. It became clear from the examination. Therefore, the bulk density can be sufficiently increased without sacrificing the dispersibility and the like, and the cost required for transporting and storing carbon black as a pigment can be significantly reduced. In addition, it is possible to prevent the carbon black, which is a pigment, from being powdered and dusted during handling, and to solve the problem of environmental pollution.

【0009】[0009]

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明においては、カーボンブラックを加圧成型
して加圧成型体とし、これを塗料用顔料とする。加圧成
型に供されるカーボンブラックとしては、従来より顔料
用として用いられているものを制限なく使用することが
でき、例えばファーネス法で製造したカーボンブラッ
ク、アセチレンブラック、ランプブラック、チャネルブ
ラック、ケッチェンブラック、等が挙げられる。これら
種々のカーボンブラックを目的とする塗料の特性に応じ
て適宜選択すれば良い。例えば導電性塗料を目的とする
場合はケッチェンプラックが好適に用いられる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail.
First, in the present invention, carbon black is subjected to pressure molding to form a pressure molded body, which is used as a pigment for paint. As the carbon black to be subjected to pressure molding, those conventionally used for pigments can be used without limitation. For example, carbon black, acetylene black, lamp black, channel black, ketone produced by the furnace method, and the like can be used. Chain black, and the like. These various carbon blacks may be appropriately selected according to the properties of the intended coating material. For example, when a conductive paint is intended, Ketchen plaque is preferably used.

【0010】なお上記の各カーボンブラックのうち特
に、ファーネス法で製造したファーネスブラックを用い
た場合、その分散性の保持に極めて顕著な効果を発揮す
る。更に、得られる塗料の黒色度、光沢向上の効果も大
きなものとなる。また、これら各種のカーボンブラック
を各種の酸化剤等で後処理したものを使用することもで
きる。これら各種のカーボンブラックの粉末状、顆粒状
のものを特に制限なく使用することができる。この場合
の顆粒状のものとしては、通常の湿式造粒、乾式造粒で
得られる造粒物の他、例えば特開平2−142858号
公報、特開平3−193129号公報に記載されている
ようにローラーコンパクタ等を用いて得られるフレーク
状カーボンブラックでもよい。
[0010] Of the carbon blacks described above, in particular, when a furnace black produced by the furnace method is used, a very remarkable effect is exhibited in maintaining the dispersibility. Further, the effect of improving the blackness and gloss of the obtained paint is also great. Further, those obtained by post-treating these various carbon blacks with various oxidizing agents and the like can also be used. These various carbon black powders and granules can be used without any particular limitation. Examples of the granules in this case include granules obtained by ordinary wet granulation and dry granulation, as described in, for example, JP-A-2-142858 and JP-A-3-193129. Flake carbon black obtained by using a roller compactor or the like.

【0011】カーボンブラックの粒子径は、特に制限さ
れないが、特に1〜60nm、就中1〜50nmの小粒
子径の範囲で分散性、ハンドリング性向上の効果が高
く、また塗料の黒色度、光沢の向上にも高い効果を発揮
する。かかる範囲の微細な粒子径を有するカーボンブラ
ックは、カーボンブラック同士の凝集性が強く、塗料を
製造する際に分散が特に困難であった。これらの分散が
困難なカーボンブラック程、本技術の利点が大いに発揮
できるという利点も挙げられる。カーボンブラックの基
本特性、特に粒子径とDBP吸油量の選択は、目的とす
る塗料の特性に応じて適宜選択すればよく、一般に粒子
径1〜80nm、DBP吸油量40〜150ml/10
0g程度である。高黒度を要する塗料を目的とする場合
には粒子径10〜20nm、DBP吸収油量40〜12
0ml/100gが適当である。汎用の黒色塗料には粒
子径20〜30nm、DBP吸油量50〜150ml/
100gが適当である。また、本発明の塗料用顔料は黒
色塗料以外にもいわゆる調色用途にも勿論用いることが
でき、この場合には粒子径30〜80nm、DBP吸油
量50〜150ml/100g程度が適当である。
The particle size of the carbon black is not particularly limited, but is particularly effective in improving the dispersibility and handleability in a small particle size range of 1 to 60 nm, especially 1 to 50 nm. It is also highly effective in improving Carbon black having a fine particle diameter in such a range has a strong cohesiveness between carbon blacks, and is particularly difficult to disperse when producing a coating material. Another advantage is that the more difficult these carbon blacks are to disperse, the more the advantages of the present technology can be exhibited. The basic characteristics of the carbon black, particularly the particle size and the DBP oil absorption, may be appropriately selected according to the characteristics of the intended coating material. Generally, the particle diameter is 1 to 80 nm, and the DBP oil absorption is 40 to 150 ml / 10.
It is about 0 g. When a paint requiring high blackness is intended, the particle diameter is 10 to 20 nm and the DBP absorption oil amount is 40 to 12
0 ml / 100 g is appropriate. General-purpose black paint has a particle diameter of 20 to 30 nm and a DBP oil absorption of 50 to 150 ml /
100 g is suitable. In addition, the pigment for paints of the present invention can be used for so-called toning in addition to black paints. In this case, a particle diameter of 30 to 80 nm and a DBP oil absorption of about 50 to 150 ml / 100 g are appropriate.

【0012】本発明においては、これらカーボンブラッ
クを加圧して成型する。この際使用する型としては、成
型時の印加圧力に耐えうる強度を有していれば如何なる
材質の型でもよい。例えば金属製の型としてはSUS3
04、SUS316等のステンレス製金型、炭素鋼金
型、タングステンカーバイド等の超鋼等が使用できる。
又、樹脂製型としては、ポリ四フッ化エチレン(PTF
E)(商標:「テフロン」)、ポリ三フッ化塩化エチレ
ン(PCTFE)、ポリ四フッ化エチレン・六フッ化プ
ロピレン(FEP)等のフッ素系樹脂製型、ナイロン、
ポリエチレン、ポリカーボネイト、フェノール樹脂等の
プラスチック類、更に複合材料としてCFRP、GFR
P等のFRP、セラミックス製型としては、アルミナ、
ジルコニア、ムライト等が使用挙げられる。成型に用い
る型を、摺動可能なものとすることにより、加圧成型を
容易に行うことができる。
In the present invention, these carbon blacks are molded under pressure. At this time, a mold of any material may be used as long as it has a strength capable of withstanding an applied pressure during molding. For example, as a metal mold, SUS3
For example, a stainless steel mold such as 04, SUS316, etc., a carbon steel mold, and a super steel such as tungsten carbide can be used.
As the resin mold, polytetrafluoroethylene (PTF)
E) (trademark: “Teflon”), a mold made of a fluororesin such as poly (ethylene trifluoride chloride) (PCTFE), polytetrafluoroethylene / propylene hexafluoride (FEP), nylon,
Plastics such as polyethylene, polycarbonate and phenolic resin, and CFRP and GFR as composite materials
FRP such as P, ceramic molds include alumina,
Zirconia, mullite and the like can be used. By making the mold used for molding slidable, pressure molding can be easily performed.

【0013】型の大きさは制限されないが、実用的には
1cc以上、好ましくは100cc以上のものが挙げら
れる。1cc未満ではカーボンブラックの輸送が煩雑と
なるためである。また、必要に応じて、大型の成型体を
作製し、これを適当な大きさに切断し、その集合体とし
て輸送・使用してもよい。得られるカーボンブラック成
型体の体積が1cc以上、好ましくは100cc以上と
するのが、取扱いやすく好適である。
[0013] The size of the mold is not limited, but practically, it is 1 cc or more, preferably 100 cc or more. If the amount is less than 1 cc, the transportation of carbon black becomes complicated. If necessary, a large molded body may be produced, cut into a suitable size, and transported and used as an aggregate. It is preferable that the volume of the obtained carbon black molded product is 1 cc or more, preferably 100 cc or more, because it is easy to handle.

【0014】加圧に使用するプレス機としては、油圧機
械式プレス機、油圧ハンドプレス機、機械式プレス機、
エアーシリンダー式プレス機等、加圧成型できるもので
あれば如何なるプレス成型機でもよい。型の形状も特に
制限されず、所望の成型体の形状にしたがって、三角形
あるいはその他の多角形の断面を有する柱状体、特に立
方体あるいは直方体の成型体とすることができ、取り扱
いの点からも好適である。カーボンブラックを上述の型
に入れ、加圧することにより成型する。
The press used for pressurization includes a hydraulic mechanical press, a hydraulic hand press, a mechanical press,
Any press molding machine may be used as long as it can be press molded, such as an air cylinder press. The shape of the mold is also not particularly limited, and can be a columnar body having a triangular or other polygonal cross section, in particular, a cubic or rectangular parallelepiped molded body, according to a desired molded body shape, and is also preferable in terms of handling. It is. The carbon black is placed in the above-described mold and molded by pressing.

【0015】加圧成型時の圧力(成型圧力)は、 2〜
500Kgf/cm2、好ましくは5〜400Kgf/cm2とするの
がよい。成型圧力が2Kgf/cm2を下回ると、コンパクト
性が低下、粉化率が増加する傾向にある。一方、成型圧
力が500Kgf/cm2よりも高い場合、通常の塗料等の製
造時に使用される分散機では、分散性が十分でないこと
がある。一方、これ以上圧力を高くしてもコンパクト性
向上の効果は殆ど得ることができない。このため、塗料
を工業的に製造する際に顔料として使用するカーボンブ
ラック成型体としては、2〜500Kgf/cm2 で加圧成型
するのが適当である。得られる成型体の密度を、用いる
カーボンブラックのDBP吸油量及び粒子径に対して以
下の関係にある範囲とするのが望ましい。
The pressure during molding under pressure (molding pressure) is 2 to
It is good to be 500 kgf / cm 2 , preferably 5 to 400 kgf / cm 2 . If the molding pressure is lower than 2 kgf / cm 2 , the compactness tends to decrease and the powdering rate tends to increase. On the other hand, when the molding pressure is higher than 500 kgf / cm 2 , the dispersibility may not be sufficient with a dispersing machine used in the production of ordinary paints and the like. On the other hand, even if the pressure is further increased, the effect of improving compactness can hardly be obtained. For this reason, as a carbon black molded body used as a pigment when a paint is industrially manufactured, it is appropriate to perform pressure molding at 2 to 500 kgf / cm 2 . It is desirable that the density of the obtained molded body is in a range having the following relationship with the DBP oil absorption and the particle size of the carbon black to be used.

【0016】すなわち、密度ρ(g/cc)を、 ρ=8.190×10-3D−3.824×10-3L+
0.516 以上、 ρ=3.265×10-3D−3.334×10-3L+
1.173 以下、とするのがよい。より好ましくは、 ρ=8.686×10-3D−4.031×10-3L+
0.543 以上、 ρ=3.123×10-3D−3.189×10-3L+
1.072 以下、が特によい。なお成型体の密度とは、成型体の質
量を成型体の体積で割って得た値である。
That is, the density ρ (g / cc) is calculated as follows: ρ = 8.190 × 10 −3 D−3.824 × 10 −3 L +
0.516 or more, ρ = 3.265 × 10 −3 D−3.334 × 10 −3 L +
1.173 It is preferable to set the following. More preferably, ρ = 8.686 × 10 −3 D−4.031 × 10 −3 L +
0.543 or more, ρ = 3.123 × 10 -3 D-3.189 × 10 -3 L +
1.072 or less is particularly preferable. Note that the density of the molded body is a value obtained by dividing the mass of the molded body by the volume of the molded body.

【0017】上記の各式において、D(nm)はカーボ
ンブラックの電子顕微鏡による算術平均粒子径、L(m
l/100g)とする)はDBP吸油量である。ここ
で、DBP吸油量は、JIS K6221−1982に
準拠した方法で測定した値である。また、カーボンブラ
ックの粒子径は、以下に示す方法による測定値である。
カーボンブラックをクロロホルムに投入し200KHz
の超音波を20分間照射し分散させた後、分散試料を支
持膜に固定する。これを透過型電子顕微鏡で写真撮影
し、写真上の直径と写真の拡大倍率により粒子径を計算
する。この操作を約1500回にわたって実施し、それ
らの値の算術平均により求める。
In each of the above formulas, D (nm) is the arithmetic average particle size of carbon black by an electron microscope, and L (m
1/100 g) is the DBP oil absorption. Here, the DBP oil absorption is a value measured by a method based on JIS K6221-1982. The particle size of the carbon black is a value measured by the method described below.
Put carbon black into chloroform and add 200KHz
Is dispersed for 20 minutes, and the dispersion sample is fixed to a support film. This is photographed with a transmission electron microscope, and the particle diameter is calculated from the diameter on the photograph and the magnification of the photograph. This operation is performed about 1500 times, and the values are obtained by arithmetic averaging.

【0018】密度を上記の範囲とした場合、ビヒクルへ
の分散性等カーボンブラックの基本特性を損なうことな
く、取り扱い性に優れた成型体とすることができる。更
に、インキ、塗料等に用いた際の漆黒度が原料粉末に比
べ、向上させることができるという、意外な効果をも発
揮する。これらの効果は、上記のより好ましい範囲とし
て記載した範囲において、特に顕著に発現される。すな
わち、密度が上記範囲より小さい場合にはハンドリング
性、粉立ち防止効果が十分ではない場合がある。一方、
密度が上記範囲より大きい場合には、ハンドリング性、
粉立ち防止効果が更に向上する割合は少なく、またワニ
スへの分散性も低下する傾向にある。
When the density is in the above range, a molded article excellent in handleability can be obtained without impairing the basic properties of carbon black such as dispersibility in a vehicle. Further, it has an unexpected effect that the jetness when used in inks, paints and the like can be improved as compared with the raw material powder. These effects are particularly remarkably exhibited in the range described as the more preferable range described above. That is, when the density is smaller than the above range, the handleability and the dust prevention effect may not be sufficient. on the other hand,
If the density is greater than the above range, handleability,
The rate of further improving the dusting prevention effect is small, and the dispersibility in varnish tends to decrease.

【0019】なお、本発明の塗料用顔料であるカーボン
ブラック成型体は、粉化率が40%以下、より好ましく
は20%以下としたものが特に好ましい。粉化率として
は、以下の測定方法で求めることができる。カーボンブ
ラック加圧成型体を25±1g(W)まで精秤し、JI
S K−6221に準拠した直径200mm、目開き1
mmの篩に入れる。この篩に受皿と蓋とを取付け、JI
S K−6221に準拠した震盪機で20秒間打撃を与
えながら震盪する。震盪機から受皿を取り外し、受皿中
のカーボンナブラックの重量を0.01gまで精秤し、
これを震盪後の重量(WR)とし、次式によって粉化率
を算出する。 粉化率(%)=(WR/W)×100
It is particularly preferable that the carbon black molded article as the paint pigment of the present invention has a powdering ratio of 40% or less, more preferably 20% or less. The powdering ratio can be determined by the following measurement method. The carbon black press molded body is precisely weighed to 25 ± 1 g (W), and JI
200 mm in diameter and 1 aperture according to SK-6221
mm sieve. Attach a saucer and a lid to this sieve,
Shake for 20 seconds with a shaker according to SK-6221. Remove the pan from the shaker, accurately weigh the carbon nablack in the pan to 0.01 g,
This was the weight after shaking (W R), to calculate the powdering ratio by the following equation. Powdering rate (%) = (W R / W) × 100

【0020】粉化率を40%以下とすることにより、輸
送中に成型体に加わる振動や摩擦等の外力による粉化を
防止でき、ハンドリング性が特に優れたものとなる。ま
た、加圧成型に供される粉状又は顆粒状カーボンブラツ
クの嵩密度とカーボンブラツク成型体の密度との比(以
下、「嵩密度比」ともいう。)が2.5〜8倍、より好
ましくは3〜7倍とするのが良い。この嵩密度比が2.
5よりも低い場合、成型体のコンパクト性が低下する傾
向にある。一方、嵩密度比が8を超えると、分散性が低
下する傾向にある。嵩密度比が2.5以上8以下とすれ
ば、コンパクト性とワニスへの分散性とが同時に極めて
好ましい範囲で満足される。以上説明したカーボンブラ
ック加圧成型体を、顔料として用いて塗料を製造する。
塗料の製造は、顔料として上記カーボンブラック加圧成
型体を用いる以外は、公知の方法を採用することができ
る。
By setting the pulverization rate to 40% or less, pulverization due to external force such as vibration or friction applied to the molded body during transportation can be prevented, and handling properties are particularly excellent. Further, the ratio of the bulk density of the powdery or granular carbon black subjected to the pressure molding to the density of the carbon black molded body (hereinafter, also referred to as “bulk density ratio”) is 2.5 to 8 times. Preferably, it should be 3 to 7 times. This bulk density ratio is 2.
When it is lower than 5, the compactness of the molded body tends to decrease. On the other hand, when the bulk density ratio exceeds 8, the dispersibility tends to decrease. When the bulk density ratio is 2.5 or more and 8 or less, compactness and dispersibility in varnish are simultaneously satisfied in an extremely preferable range. A paint is manufactured using the carbon black press-molded body described above as a pigment.
For the production of the coating material, a known method can be adopted except that the carbon black pressure molded body is used as a pigment.

【0021】ここで使用されるワニス(ビヒクル)も塗
料用に使用されるものであれば特に限定されず用いるこ
とができる。例えば、油性塗料として乾性油、改良乾性
油、天然樹脂、ビチューメンが挙げられる。酒精塗料と
してセラック、セルロース誘導体塗料としてニトロセル
ロース、アセチルセルロース、アクリル樹脂、フェノー
ルホルムアルデヒド樹脂、樹脂変性フェノールホルムア
ルデヒド樹脂が挙げられる。合成樹脂塗料として酸化型
油変性アルキド樹脂、変性アルキド樹脂、ブチル化アミ
ノアルキド樹脂、アミノアルキド樹脂ポリ酢酸ビニル、
ポリ塩化ビニル、塩化ゴム、スチレン・ブタジエン樹
脂、熱硬化性アクリル樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリ
エステル、ポリイソシアネート樹脂、シリコーンとアル
キド樹脂、チタン酸ブチル等が、合成樹脂エマルジョン
ペイントとしてポリ酢酸ビニル、ポリスチレン・ブタジ
エン、ポリアクリル化合物が、水性焼付塗料としてフェ
ノールアルデヒド初期重合物、エーテル化メラニン樹
脂、アミン中和アルキド樹脂が、水性塗料としてタンパ
ク質・でんぷん・アルギン酸塩・ポリビニルアルコー
ル、パルボキシメチルセルロースが挙げられる。漆等に
は、天然高級フェノール、天然フェノールアルデヒド樹
脂が使用できる。
The varnish (vehicle) used here is not particularly limited as long as it is used for a paint. For example, oil-based paints include drying oils, improved drying oils, natural resins, and bitumen. Alcohol paints include shellac, and cellulose derivative paints include nitrocellulose, acetylcellulose, acrylic resins, phenol formaldehyde resins, and resin-modified phenol formaldehyde resins. Oxidized oil-modified alkyd resin, modified alkyd resin, butylated amino alkyd resin, amino alkyd resin polyvinyl acetate,
Polyvinyl chloride, chlorinated rubber, styrene-butadiene resin, thermosetting acrylic resin, epoxy resin, unsaturated polyester, polyisocyanate resin, silicone and alkyd resin, butyl titanate, etc. -Butadiene and polyacrylic compounds are aqueous baking paints, phenol aldehyde prepolymers, etherified melanin resins, amine neutralized alkyd resins are aqueous paints, and aqueous paints are proteins, starch, alginates, polyvinyl alcohol, and paroxymethyl cellulose. For lacquer and the like, natural higher phenols and natural phenol aldehyde resins can be used.

【0022】溶剤も限定なく公知のものを使用すること
ができ、例えばトルエン、キシレン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、水が挙げられる。その
他、各種の添加剤を使用することもできる。これら各成
分の配合割合も公知技術を適用すればよく、具体的には
通常、ワニス(不揮発成分)20〜40%、添加剤数
%、カーボンブラック0.5〜5%程度が適当である。
目的とする塗料も特に限定されず、例えば塗膜主要素別
分類として油ペイント、油エナメル、フェノール樹脂ま
たはマレイン酸樹脂、アルキド樹脂塗料、アミノアルキ
ド樹脂塗料、尿素樹脂塗料、酒精塗料、ラッカー、ビニ
ル樹脂塗料、アクリル樹脂塗料、ポリエステル樹脂塗
料、エポキシ樹脂塗料、ポリウレタン樹脂塗料、シリコ
ーン樹脂塗料、エマルジョン樹脂塗料、水溶性樹脂塗料
が挙げられる。
Known solvents can be used without limitation, and examples thereof include toluene, xylene, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and water. In addition, various additives can be used. A known technique may be applied to the mixing ratio of these components. Specifically, usually, varnish (non-volatile component) is 20 to 40%, additive is several percent, and carbon black is about 0.5 to 5%.
The target paint is also not particularly limited.For example, as paint film main element classification, oil paint, oil enamel, phenol resin or maleic resin, alkyd resin paint, amino alkyd resin paint, urea resin paint, spirit paint, lacquer, vinyl Resin paints, acrylic resin paints, polyester resin paints, epoxy resin paints, polyurethane resin paints, silicone resin paints, emulsion resin paints, and water-soluble resin paints.

【0023】こうして得られる塗料の用途も限定されな
いが、例えば磁気テープのバックコートとして使用する
こともできる。この場合、顔料であるカーボンブラック
には導電性、遮光性、凹凸付与等の特性も要求される
が、要求される特性に応じてカーボンブラックを適宜選
択すればよい。また、ワニスとしてはウレタン系のもの
が特に好適に使用される。本発明の塗料用顔料であるカ
ーボンブラック成型体のビヒクルへの分散方法も特に限
定されず、成型に使用した型から取り出したままの大き
さで使用しても、混練機の投入口の大きさ以下とするた
めに直径0.1mm〜1cm程度に解砕したものを混練
機に投入してもよい。解砕したものを用いても、黒色
度、光沢向上の効果は発揮することができる。ここで解
砕方法も特に限定されないが、例えば、カッティングミ
ル、ロータリークラッシャー、剪断ロールミル等の剪断
粉砕型粉砕機を使用すれば、粉砕時に粒子の密度が圧密
されることがないので、好適である。
The use of the paint thus obtained is not limited, but it can be used, for example, as a back coat of a magnetic tape. In this case, the carbon black as a pigment is required to have properties such as conductivity, light-shielding property, and unevenness, and the carbon black may be appropriately selected according to the required properties. A urethane-based varnish is particularly preferably used. The method of dispersing the carbon black molded body, which is the pigment for a coating material of the present invention, in a vehicle is not particularly limited, and even if the carbon black molded body is used in the size as it is taken out of the mold used for molding, the size of the inlet of the kneading machine is sufficient. What has been crushed to a diameter of about 0.1 mm to 1 cm may be put into a kneader to make the following. Even when crushed ones are used, the effect of improving blackness and gloss can be exhibited. Here, the crushing method is not particularly limited. For example, if a shearing crusher such as a cutting mill, a rotary crusher, or a shearing roll mill is used, the density of the particles is not condensed at the time of crushing, which is preferable. .

【0024】本発明の塗料用顔料により黒色度等の特性
が向上する機構は明らかではないが、以下のことが推定
される。すなわちカーボンブラックがワニスに分散する
機構として、『空気・顔料界面→顔料・分散媒界面とい
う固体−気体界面から固体−液体界面への置換工程であ
り、得られた固体−液体分散系では顔料と分散媒の界面
での相互作用と顔料固体表面の性質がその主役を果たす
ものである』(「最新顔料応用技術」(株式会社CMC
発行)、137頁より)と考えられていることから、本
発明の塗料用顔料においてはカーボンブラック粒子間の
空気が加圧成型により脱気されているので、固体−気体
界面から固体−液体界面の置換が容易に行われているこ
とも推測される。いずれにしても、本発明の塗料用顔料
を用いることにより、顔料であるカーボンブラックのハ
ンドリング性向上、取扱い時の粉塵等による環境汚染防
止、更には貯蔵・輸送コスト低減という効果と同時に、
得られる塗料における分散性、黒色度、光沢性も大幅に
向上するという、極めて画期的な効果を達成することが
できる。
The mechanism by which the paint pigment of the present invention improves characteristics such as blackness is not clear, but the following is presumed. That is, the mechanism by which carbon black is dispersed in the varnish is a process of replacing the solid-gas interface from the air-pigment interface to the pigment-dispersion medium interface with the solid-liquid interface. The interaction at the interface of the dispersion medium and the properties of the pigment solid surface play a major role. ”(“ Latest Pigment Application Technology ”(CMC Corporation)
Issue), p. 137), since the air between the carbon black particles is degassed by pressure molding in the coating pigment of the present invention, the solid-gas interface changes from the solid-gas interface to the solid-liquid interface. It is also presumed that the substitution of is easily performed. In any case, the use of the paint pigment of the present invention improves the handleability of carbon black as a pigment, prevents environmental pollution due to dust and the like during handling, and further reduces storage and transport costs, and at the same time,
An extremely epoch-making effect of greatly improving the dispersibility, blackness, and glossiness of the obtained paint can be achieved.

【0025】次に、本発明を実施例により更に詳細に説
明する。なお、以下の実施例及び比較例において、作製
した黒色塗料中のカーボンブラックの分散性と塗膜の黒
色度、光沢を評価したが、各々の特性の評価方法は以下
の通りである。カーボンブラックの分散性の評価は、所
定時間ペイントシェイカーで分散した塗料のグラインド
ゲージ測定を実施し、その値を分散性の指標とした。グ
ラインドゲージの測定は以下の方法によるものである。
すなわちグラインドゲージとは、鋼の盤に深さ0〜25
×10-6mまで変化している2本の溝を刻んだもので、
最深部にインキを置き、スクレーパーで浅い方に引き伸
ばし、粗粒子の直径より浅い所にできるすじの位置の目
盛りから粒度を求める。塗膜の黒色度の評価は色差計に
よる方法と視感による方法を用いた。
Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples. In the following Examples and Comparative Examples, the dispersibility of carbon black in the produced black paint and the blackness and gloss of the coating film were evaluated. The evaluation methods for the respective properties are as follows. The evaluation of the dispersibility of the carbon black was carried out by performing a grind gauge measurement of the paint dispersed with a paint shaker for a predetermined time, and the value was used as an index of the dispersibility. The measurement of the grind gauge is based on the following method.
That is, a grind gauge is a steel plate having a depth of 0 to 25.
It is made by engraving two grooves varying up to × 10 -6 m.
The ink is placed at the deepest part, stretched shallower with a scraper, and the particle size is determined from the scale at the streak position formed at a position shallower than the diameter of the coarse particles. The blackness of the coating film was evaluated by a method using a color difference meter and a method using visual perception.

【0026】色差計による黒色度の評価は、JIS Z
8730-1980(色差表示方法)の中のハンターの色
差式のL値(明度指数)を測定し、L値が小さい試料
が、黒色度が高いと判断した。視感による黒色度の測定
は以下の方法に従って測定した。ポリエチレンテレフタ
レート(PET)フィルムの上に実施例で作製した塗料
と比較例で作製した塗料を並べ、バーコーターで手前に
引き伸ばした。バーコーターの設定に応じた厚さの塗膜
のができる。この塗料を塗布したPETフィルムを12
0℃に設定した通風乾燥機に20分間入れて、焼き付け
を実施した。比較例の塗料の黒度を10点として、より
高い黒色度の試料には大きな数字を与え実施例の塗料の
黒度を相対比較した。
Evaluation of blackness by a color difference meter is based on JIS Z
The L value (brightness index) of the color difference formula of Hunter in 8730-1980 (color difference display method) was measured, and a sample having a small L value was judged to have a high blackness. The degree of blackness by visual perception was measured according to the following method. The paint prepared in the example and the paint prepared in the comparative example were arranged on a polyethylene terephthalate (PET) film, and stretched forward with a bar coater. A coating film having a thickness according to the setting of the bar coater is formed. The PET film coated with this paint is 12
The pieces were placed in a ventilation dryer set at 0 ° C. for 20 minutes to perform baking. Assuming that the blackness of the paint of the comparative example was 10 points, a large number was given to a sample having a higher blackness, and the blackness of the paint of the example was relatively compared.

【0027】光沢は視感による測定を実施した。上記の
黒色度用に作製した塗膜を約60度傾け、光の反射度合
いを目視にて測定した。比較例で作製した塗料を10点
として、より高い光沢の試料には大きな数字を与え実施
例の塗膜の光沢を相対比較した。着色力とは白色顔料に
カーボンブラックを混ぜて、これを黒くする能力をい
い、できるだけ少量で着色できるものが塗料用カーボン
ブラックとして望ましい。本実施例及び比較例における
評価方法としては、作製した黒色塗料と白色塗料を混合
し、PETフィルムに塗布し、焼き付けした塗膜を色差
計にてL値を測定し、L値が小さい塗料が着色力が高い
と判断することにより評価した。
The gloss was measured by visual feeling. The coating film prepared for the above blackness was inclined by about 60 degrees, and the degree of light reflection was measured visually. With the paint prepared in the comparative example as 10 points, a sample with higher gloss was given a larger number, and the gloss of the coating films of the examples was relatively compared. The coloring power refers to the ability to mix carbon black with a white pigment to make it black, and it is desirable that the carbon black can be colored in as small an amount as possible. As an evaluation method in the present Example and Comparative Example, the prepared black paint and white paint were mixed, applied to a PET film, and the baked coating film was measured for L value with a color difference meter. The evaluation was made by judging that the coloring power was high.

【0028】(実施例1)三菱化成エンジニアリング
(株)製SUS304製金型(内法70mm×70m
m、高さ40mm、)に三菱化学(株)製カーボンブラ
ック「#2650」を30g入れ、王子機械工業(株)
製37ton4本柱単動油圧プレス(ラム直径152.
4mm)にセットした。成型圧力1.9kgf/cm2
加圧成型し、成型密度を測定した所0.266g/cc
であった。140ccのマヨネーズ瓶に直径2.5〜3.
5mmの東京ガラス(株)製ガラスビーズを90g入れ
た。メラミンアルキド樹脂ワニス(「アミラック102
6」関西ペイント(株)製)を16gとアミラックシン
ナー10g(関西ペイント(株)製)と上記のカーボン
ブラック成型体3gを秤量して入れた。このマヨネーズ
瓶をレッドデビル(株)製シングルタイプペイントシェ
イカー「RC−5000A」にセットして15分間振と
うした。この黒色ワニスを室温まで冷却した後、(株)
上島製作所製グラインドゲージ(型式:「R111
0」)で0〜50μmの範囲の未分散塊カーボンブラッ
クの大きさを測定した。グラインドゲージの測定結果は
15μmであった。
(Example 1) A mold made of SUS304 manufactured by Mitsubishi Kasei Engineering Co., Ltd. (inner method: 70 mm × 70 m)
m, height 40 mm), put 30 g of carbon black “# 2650” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, and
37ton 4 pillar single acting hydraulic press (ram diameter 152.
4 mm). It was molded under pressure at a molding pressure of 1.9 kgf / cm 2 and the molding density was measured.
Met. 2.5cc to 2.5cc in 140cc mayonnaise bottle
90 g of 5 mm glass beads manufactured by Tokyo Glass Co., Ltd. was placed. Melamine alkyd resin varnish (“Amirac 102
6 "16 g of Kansai Paint Co., Ltd., 10 g of Amirac Thinner (Kansai Paint Co., Ltd.) and 3 g of the above carbon black molded body were weighed and put. This mayonnaise bottle was set on a single type paint shaker “RC-5000A” manufactured by Red Devil Co., Ltd. and shaken for 15 minutes. After cooling this black varnish to room temperature,
Grind gauge manufactured by Ueshima Seisakusho (Model: "R111
0 "), the size of the undispersed mass carbon black in the range of 0 to 50 [mu] m was measured. The measurement result of the grind gauge was 15 μm.

【0029】更にこのマヨネーズ瓶に「アミラック10
26クリアー」を50g入れペイントシェイカーで10
分間混合し黒色塗料を作製した。この黒色塗料の一部を
分取して(約1cc)、実施例1の塗料と比較例1の塗
料を富士フィルム(株)製PETフィルム(「トランシ
ーG」 厚さ180μm)に約5cm間隔で乗せ、東洋精
機(株)製バーコーター(No.24番)で展色した。こ
の展色したPETフィルムを120℃に設定した池田理
化(株)製通風乾燥機(「Automatic Drying Oven SS-2
00N」)に20分間入れ焼き付けを実施した。この焼き
付けした黒色塗膜のL値を日本電色(株)製色差計
(「Spectro Color Meter SE-2000」)で測定した。L
値は4.78であった。また、比較例1の塗料黒色度を
10として視感にて実施例サンプルの黒色度を評価し
た。黒色度は10+であった。
Further, "Amirac 10" was added to this mayonnaise bottle.
26 Clear ”50g and 10 with a paint shaker
After mixing for a minute, a black paint was prepared. A part of this black paint was fractionated (about 1 cc), and the paint of Example 1 and the paint of Comparative Example 1 were applied to a PET film ("TRANSY G", thickness 180 μm) manufactured by Fuji Film Co., Ltd. at intervals of about 5 cm. It was put on and displayed with a bar coater (No. 24) manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd. The rolled PET film was set at 120 ° C and a ventilation dryer manufactured by Ikeda Rika Co., Ltd. (“Automatic Drying Oven SS-2
00N ") for 20 minutes and baking was performed. The L value of the baked black coating film was measured by a color difference meter (“Spectro Color Meter SE-2000”) manufactured by Nippon Denshoku Co., Ltd. L
The value was 4.78. Further, the blackness of the sample of the example was evaluated by visual sensation with the blackness of the paint of Comparative Example 1 being 10. The blackness was 10+.

【0030】また、比較例1の塗料光沢を10として視
感にて実施例サンプルの光沢を評価した。評価の基準と
しては、「+或いは−は若干の差が認められる、11は
やや良い、12は明らかに良い、13以上は極めて良
い」である。その結果、実施例1の試料は12であっ
た。次に、着色力を評価する試料を作製した。140c
cのマヨネーズ瓶に関西ペイント(株)製白色塗料「ア
ミラック1531ホワイト」を40g秤量した。この中
に先程作製した黒色塗料8gを入れ、レッドデビル
(株)製ペイントシェイカーで21分(7分間×3回)
間混合し着色力評価試料とした。この試料を用いて、黒
色塗料と同様の操作でPETフィルム上に塗膜を作製
し、日本電色社製色差計でL値を測定した。L値は4
4.9であった。
Further, the gloss of the sample of the example was evaluated by visual sensation assuming that the gloss of the paint of Comparative Example 1 was 10. The criteria for the evaluation are: "+ or-indicates a slight difference, 11 is slightly better, 12 is clearly better, and 13 or more is very good." As a result, the number of samples of Example 1 was 12. Next, a sample for evaluating coloring power was prepared. 140c
40 g of white paint “Amirac 1531 White” manufactured by Kansai Paint Co., Ltd. was weighed. Into this, 8 g of the black paint prepared above was put, and a paint shaker manufactured by Red Devil Co., Ltd. was used for 21 minutes (7 minutes × 3 times).
The mixture was mixed for use as an evaluation sample for coloring power. Using this sample, a coating film was formed on a PET film by the same operation as the black paint, and the L value was measured with a color difference meter manufactured by Nippon Denshoku Co., Ltd. L value is 4
4.9.

【0031】(実施例2)実施例1におけるペイントシ
ェーカーの振とう時間を30分にした以外は全く同じ操
作を実施した。グラインドゲージの測定値は9μm、黒
色塗料のL値は4.68、視感による黒色度は10+、視
感による光沢は11+、着色力評価試料のL値は41.
7であった。 (実施例3)実施例1におけるペイントシェーカーの振
とう時間を1時間にした以外は全く同じ操作を実施し
た。グラインドゲージの測定値は7.5μm、黒色塗料
のL値は4.48、視感による黒色度は11-、視感によ
る光沢は12、着色力評価試料のL値は39.5であっ
た。 (実施例4)実施例1におけるペイントシェーカーの振
とう時間を2時間にした以外は全く同じ操作を実施し
た。グラインドゲージの測定値は7.5μm、黒色塗料
のL値は4.23、視感による黒色度は10+、視感によ
る光沢は10+、着色力評価試料のL値は39.6であ
った。
(Example 2) Except that the shaking time of the paint shaker in Example 1 was changed to 30 minutes, the same operation was performed. The measured value of the grind gauge was 9 μm, the L value of the black paint was 4.68, the blackness by visual perception was 10+, the gloss by visual perception was 11+, and the L value of the coloring evaluation sample was 41.
It was 7. Example 3 The same operation as in Example 1 was carried out except that the shaking time of the paint shaker was changed to 1 hour. The measured value of the grind gauge was 7.5 μm, the L value of the black paint was 4.48, the blackness by visual perception was 11 −, the gloss by visual perception was 12, and the L value of the coloring evaluation sample was 39.5. . (Example 4) Except that the shaking time of the paint shaker in Example 1 was changed to 2 hours, the same operation was performed. The measured value of the grind gauge was 7.5 μm, the L value of the black paint was 4.23, the blackness by visual perception was 10+, the gloss by visual perception was 10+, and the L value of the coloring evaluation sample was 39.6. Was.

【0032】(実施例5)実施例1における成型圧力を
372kgf/cm2にした以外は全く同じ操作を実施し
た。その結果、成型体の成型密度は0.842g/cc
であった。また、このカーボンブラック成型体を用いて
作製した塗料を測定した結果、グラインドゲージの測定
値は15μm、黒色塗料のL値は4.13、視感による
黒色度は11-、視感による光沢は15、着色力評価試
料のL値は39.7であった。 (実施例6)実施例5におけるペイントシェーカーの振
とう時間を30分にした以外は全く同じ操作を実施し
た。グラインドゲージの測定値は7.5μm、黒色塗料
のL値は4.33、視感による黒色度は11、視感によ
る光沢は12、着色力評価試料のL値は39.0であっ
た。
Example 5 The same operation as in Example 1 was performed except that the molding pressure was changed to 372 kgf / cm 2. As a result, the molding density of the molded body was 0.842 g / cc.
Met. Also, as a result of measuring the paint prepared using this carbon black molded body, the measured value of the grind gauge was 15 μm, the L value of the black paint was 4.13, the blackness by visual perception was 11 −, and the gloss by visual perception was 15. The L value of the coloring strength evaluation sample was 39.7. (Example 6) Except that the shaking time of the paint shaker in Example 5 was changed to 30 minutes, the same operation was performed. The measured value of the grind gauge was 7.5 μm, the L value of the black paint was 4.33, the blackness by visual perception was 11, the gloss by visual perception was 12, and the L value of the coloring evaluation sample was 39.0.

【0033】(実施例7)実施例5におけるペイントシ
ェーカーの振とう時間を1時間にした以外は全く同じ操
作を実施した。グラインドゲージの測定値は7.5μ
m、黒色塗料のL値は4.19、視感による黒色度は1
3、視感による光沢は13、着色力評価試料のL値は3
8.3であった。 (実施例8)実施例5におけるペイントシェーカーの振
とう時間を2時間にした以外は全く同じ操作を実施し
た。グラインドゲージの測定値は8.0μm、黒色塗料
のL値は3.96、視感による黒色度は12、視感によ
る光沢は11、着色力評価試料のL値は38.3であっ
た。 (比較例1)実施例1で使用したカーボンブラック成型
体の代わりに、三菱化学社製カーボンブラック#265
0(嵩密度0.077g/cc)を使用した以外は実施
例1と全く同じ操作を実施した。グラインドゲージの測
定値は17μm、黒色塗料のL値は4.83、着色力評
価試料のL値は45.8であった。視感による黒色度と
光沢は基準の10とした。
(Example 7) Except that the shaking time of the paint shaker in Example 5 was changed to 1 hour, the same operation was performed. The measured value of the grind gauge is 7.5μ.
m, L value of black paint is 4.19, blackness by visual perception is 1
3. Luster by luminosity is 13, L value of coloring evaluation sample is 3
8.3. Example 8 The same operation as in Example 5 was carried out except that the shaking time of the paint shaker was changed to 2 hours. The measured value of the grind gauge was 8.0 μm, the L value of the black paint was 3.96, the blackness by visual perception was 12, the gloss by visual perception was 11, and the L value of the coloring evaluation sample was 38.3. (Comparative Example 1) Instead of the carbon black molded body used in Example 1, carbon black # 265 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation was used.
Except that 0 (bulk density: 0.077 g / cc) was used, the same operation as in Example 1 was performed. The measured value of the grind gauge was 17 μm, the L value of the black paint was 4.83, and the L value of the coloring evaluation sample was 45.8. The degree of blackness and gloss according to visual sensation were set to 10 as a reference.

【0034】(比較例2)実施例2で使用したカーボン
ブラック成型体の代わりに、三菱化学(株)製カーボン
ブラック「#2650」(嵩密度0.077g/cc)
を使用した以外は実施例2と全く同じ操作を実施した。
グラインドゲージの測定値は10μm、黒色塗料のL値
は4.76、着色力評価試料のL値は41.9であっ
た。視感による黒色度と光沢は基準の10とした。 (比較例3)実施例3で使用したカーボンブラック成型
体の代わりに、三菱化学(株)製カーボンブラック「#
2650」を使用した以外は実施例1と全く同じ操作を
実施した。グラインドゲージの測定値は7.5μm、黒
色塗料のL値は4.50、着色力評価試料のL値は3
9.7であった。視感による黒色度と光沢は基準の10
とした。
Comparative Example 2 In place of the carbon black molded body used in Example 2, carbon black “# 2650” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation (bulk density: 0.077 g / cc)
The same operation as in Example 2 was performed except that was used.
The measured value of the grind gauge was 10 µm, the L value of the black paint was 4.76, and the L value of the coloring evaluation sample was 41.9. The degree of blackness and gloss according to visual sensation were set to 10 as a reference. (Comparative Example 3) Instead of the carbon black molded body used in Example 3, carbon black “#” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation was used.
Except for using "2650", the same operation as in Example 1 was performed. The measured value of the grind gauge was 7.5 μm, the L value of the black paint was 4.50, and the L value of the coloring evaluation sample was 3
9.7. The degree of blackness and gloss according to the visual perception is 10
And

【0035】(比較例4)実施例4で使用したカーボン
ブラック成型体の代わりに、三菱化学(株)社製カーボ
ンブラック「#2650」を使用した以外は実施例4と
全く同じ操作を実施した。グラインドゲージの測定値は
8.0μm、黒色塗料のL値は4.23、着色力評価試
料のL値は39.7であった。視感による黒色度と光沢
は基準の10とした。 (比較例5)実施例5で使用したカーボンブラック成型
体の代わりに、三菱化学(株)製カーボンブラック乾式
造粒品「#2650B」(嵩密度0.463g/cc)
を使用した以外は実施例5と全く同じ操作を実施した。
グラインドゲージの測定値は19μm、黒色塗料のL値
は4.35、着色力評価試料のL値は43.4であっ
た。
(Comparative Example 4) The same operation as in Example 4 was performed except that carbon black "# 2650" manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation was used instead of the carbon black molded body used in Example 4. . The measured value of the grind gauge was 8.0 μm, the L value of the black paint was 4.23, and the L value of the coloring evaluation sample was 39.7. The degree of blackness and gloss according to visual sensation were set to 10 as a reference. (Comparative Example 5) Instead of the carbon black molded product used in Example 5, carbon black dry granulated product "# 2650B" (bulk density 0.463 g / cc) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
The same operation as in Example 5 was performed except that was used.
The measured value of the grind gauge was 19 μm, the L value of the black paint was 4.35, and the L value of the coloring evaluation sample was 43.4.

【0036】(比較例6)実施例6で使用したカーボン
ブラック成型体の代わりに、三菱化学(株)製カーボン
ブラック乾式造粒品「#2650B」を使用した以外は
実施例6と全く同じ操作を実施した。グラインドゲージ
の測定値は7.5μm、黒色塗料のL値は4.46、着
色力評価試料のL値は40.4であった。視感による黒
色度と光沢は基準の10とした。 (比較例7)実施例7で使用したカーボンブラック成型
体の代わりに、三菱化学社製カーボンブラック乾式造粒
品「#2650B」を使用した以外は実施例7と全く同
じ操作を実施した。グラインドゲージの測定値は7.5
μm、黒色塗料のL値は4.29、着色力評価試料のL
値は38.6であった。視感による黒色度と光沢は基準
の10とした。
(Comparative Example 6) Except for using a carbon black dry granulated product “# 2650B” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation instead of the carbon black molded body used in Example 6, the same operation as in Example 6 was performed. Was carried out. The measured value of the grind gauge was 7.5 μm, the L value of the black paint was 4.46, and the L value of the coloring evaluation sample was 40.4. The degree of blackness and gloss according to visual sensation were set to 10 as a reference. (Comparative Example 7) The same operation as in Example 7 was performed except that a carbon black dry granulated product “# 2650B” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation was used instead of the carbon black molded body used in Example 7. The measured value of the grind gauge is 7.5
μm, L value of black paint is 4.29, L value of color strength evaluation sample
The value was 38.6. The degree of blackness and gloss according to visual sensation were set to 10 as a reference.

【0037】(比較例8)実施例8で使用したカーボン
ブラック成型体の代わりに、三菱化学社製カーボンブラ
ック乾式造粒品「#2650B」を使用した以外は実施
例8と全く同じ操作を実施した。グラインドゲージの測
定値は9.0μm、黒色塗料のL値は4.01、着色力
評価試料のL値は38.6であった。視感による黒色度
と光沢は基準の10とした。これらの実施例と比較例の
結果を表1に示した。実施例1〜8の全試料の黒色度、
光沢、着色力は、対応する比較例試料に比べて、同等以
上の性能を有している。
(Comparative Example 8) Except that the carbon black molded product used in Example 8 was replaced with a carbon black dry granulated product “# 2650B” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, the same operation as in Example 8 was performed. did. The measured value of the grind gauge was 9.0 μm, the L value of the black paint was 4.01, and the L value of the coloring evaluation sample was 38.6. The degree of blackness and gloss according to visual sensation were set to 10 as a reference. Table 1 shows the results of these examples and comparative examples. Blackness of all samples of Examples 1 to 8,
The gloss and coloring power are equal to or higher than the corresponding comparative samples.

【0038】[0038]

【表1】 [Table 1]

【0039】[0039]

【発明の効果】特定のカーボンブラック成型体からなる
本発明の塗料用顔料を用いて塗料を製造すれば、特殊な
処理や高価な機械を要することなく塗料の黒色度、光
沢、着色力を大幅に向上できる。更に、塗料用顔料であ
る加圧成型体を成すカーボンブラックは従来品である粉
末状カーボンブラックあるいはカーボンブラック造粒品
に比べて密度が大幅に高いため、輸送・貯蔵コストを大
幅に削減でき、また使用時の環境汚染問題も解決するこ
とができる。
According to the present invention, when a paint is produced using the paint pigment of the present invention comprising a specific carbon black molded body, the blackness, gloss, and coloring power of the paint can be greatly increased without requiring special treatment or expensive machinery. Can be improved. In addition, carbon black, which is a pressed pigment that is a pigment for paints, has a much higher density than powdered carbon black or granulated carbon black, which is a conventional product, so transportation and storage costs can be significantly reduced. In addition, the problem of environmental pollution during use can be solved.

Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】粉末状及び/又は顆粒状カーボンブラック
を2〜500kgf/cm2で加圧成型してなる塗料用
顔料。
1. A pigment for paint obtained by press-molding powdery and / or granular carbon black at 2 to 500 kgf / cm 2 .
【請求項2】密度ρ(g/cc)が、 ρ=8.190×10-3D−3.824×10-3L+
0.516 以上、 ρ=3.265×10-3D−3.334×10-3L+
1.173 以下(ただしカーボンブラックの電子顕微鏡による算術
平均粒子径をD(nm)、DBP吸油量をL(ml/1
00g)とする)で表される請求項1記載の塗料用顔
料。
2. The density ρ (g / cc) is as follows: ρ = 8.190 × 10 −3 D−3.824 × 10 −3 L +
0.516 or more, ρ = 3.265 × 10 −3 D−3.334 × 10 −3 L +
1.173 or less (however, the arithmetic average particle diameter of carbon black by an electron microscope is D (nm), and the DBP oil absorption is L (ml / 1
00g)).
【請求項3】密度ρ(g/cc)が、 ρ=8.686×10-3D−4.031×10-3L+
0.543 以上、 ρ=3.123×10-3D−3.189×10-3L+
1.072 以下(ただしカーボンブラックの電子顕微鏡による算術
平均粒子径をD(nm)、DBP吸油量をL(ml/1
00g)とする)で表される請求項2記載の塗料用顔
料。
3. The density ρ (g / cc) is as follows: ρ = 8.686 × 10 −3 D−4.031 × 10 −3 L +
0.543 or more, ρ = 3.123 × 10 -3 D-3.189 × 10 -3 L +
1.072 or less (provided that the arithmetic average particle diameter of carbon black by an electron microscope is D (nm), and the DBP oil absorption is L (ml / 1
00g)).
【請求項4】カーボンブラックがファーネス法により得
られたものである請求項1〜3のいずれかに記載の塗料
用顔料。
4. The coating pigment according to claim 1, wherein the carbon black is obtained by a furnace method.
【請求項5】カーボンブラックのDBP吸油量が40〜
150ml/100g、粒子径が1〜80nmである請
求項1〜4のいずれかに記載の塗料用顔料。
5. A carbon black having a DBP oil absorption of 40 to 40.
The paint pigment according to any one of claims 1 to 4, wherein the pigment has a particle size of 150 ml / 100 g and a particle size of 1 to 80 nm.
【請求項6】カーボンブラックの粒子径が1〜60nm
である請求項1〜5のいずれかに記載の塗料用顔料。
6. A carbon black having a particle size of 1 to 60 nm.
The pigment for paint according to any one of claims 1 to 5, which is:
【請求項7】粉化率が40%以下である請求項1〜6の
いずれかに記載の塗料用顔料。
7. The coating pigment according to claim 1, which has a powdering ratio of 40% or less.
【請求項8】加圧成型して得られた成型体の密度が原料
カーボンブラックの嵩密度の2.58倍である請求項1
〜7のいずれかに記載の塗料用顔料。
8. The density of a molded product obtained by pressure molding is 2.58 times the bulk density of the raw carbon black.
8. The pigment for paint according to any one of items 1 to 7.
【請求項9】加圧成型して得られた成型体の形状が三角
形あるいはその他の多角形の断面を有する柱状体である
請求項1〜8のいずれかに記載の塗料用顔料。
9. The paint pigment according to claim 1, wherein the shape of the molded product obtained by pressure molding is a column having a triangular or other polygonal cross section.
【請求項10】加圧成型して得られた成型体の形状が立
方体あるいは直方体である請求項9記載の塗料用顔料。
10. The paint pigment according to claim 9, wherein the shape of the molded product obtained by pressure molding is a cube or a rectangular parallelepiped.
【請求項11】加圧成型して得られた成型体の密度が0.
2〜1.2g/ccである請求項1〜10のいずれかに記載の
塗料用顔料。
11. A molded article obtained by pressure molding has a density of 0.
The paint pigment according to any one of claims 1 to 10, wherein the amount is 2 to 1.2 g / cc.
【請求項12】カーボンブラックの加圧成型に、摺動可
能な型を用いて得られたものである請求項11記載の塗
料用顔料。
12. The paint pigment according to claim 11, which is obtained by using a slidable mold for pressure molding of carbon black.
【請求項13】請求項1〜12のいずれかに記載の塗料
用顔料を顔料として用いることを特徴とする塗料の製造
方法。
13. A method for producing a paint, comprising using the pigment for a paint according to claim 1 as a pigment.
【請求項14】塗料が、磁気テープのバックコートとし
て用いられるものである請求項13記載の塗料の製造方
法。
14. The method according to claim 13, wherein the paint is used as a back coat of a magnetic tape.
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