JPH0949112A - High tenacity polyamide fiber and its production - Google Patents
High tenacity polyamide fiber and its productionInfo
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- JPH0949112A JPH0949112A JP7201086A JP20108695A JPH0949112A JP H0949112 A JPH0949112 A JP H0949112A JP 7201086 A JP7201086 A JP 7201086A JP 20108695 A JP20108695 A JP 20108695A JP H0949112 A JPH0949112 A JP H0949112A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は各種産業資材用途に
適した高強度でかつ強力保持性および耐疲労性のすぐれ
たポリアミド繊維およびこの高強度ポリアミド繊維を水
系エマルジョン油剤を用いて効率的に製造する方法に関
するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polyamide fiber having high strength, excellent strength retention and fatigue resistance suitable for various industrial materials, and efficient production of this high strength polyamide fiber by using an aqueous emulsion oil agent. It is about how to do it.
【0002】[0002]
【従来の技術】ポリアミド繊維は、強靱性、接着性、お
よび耐疲労性などの特性がすぐれているため、従来から
各種産業資材用途、例えばタイヤコード、搬送ベルト、
伝動ベルト、ゴムホースなどのゴム補強用コード、漁
網、ロープ、安全ベルト、スリング、ターポリン、テン
ト、組紐、および縫糸などの分野において汎く用いられ
ている。2. Description of the Related Art Polyamide fiber has excellent properties such as toughness, adhesiveness, and fatigue resistance, so that it has been conventionally used in various industrial materials such as tire cords, conveyor belts,
It is widely used in the fields of power transmission belts, rubber reinforcing cords such as rubber hoses, fishing nets, ropes, safety belts, slings, tarpaulins, tents, braids, and sewing threads.
【0003】そして、ポリアミド繊維を特にゴム補強用
コードとして用いる場合には、撚糸工程、接着剤付与後
の熱セット工程、ゴム加硫工程などで受ける熱的および
機械的刺激に対する強力保持性、およびタイヤ走行時の
繰返し疲労に対する耐疲労性などの性能が、ポリアミド
繊維に対し強く求められており、従来からそれらの要求
性能を満足させるための多くの検討がなされており、例
えば特開昭54−15022号公報、特開昭55−45
863号公報、および特開平1−168915などが提
案されている。When the polyamide fiber is used as a rubber-reinforcing cord, it has a strong holding property against thermal and mechanical stimuli, such as a twisting process, a heat setting process after applying an adhesive, and a rubber vulcanization process. Performances such as fatigue resistance against repeated fatigue during tire running have been strongly demanded of polyamide fibers, and many studies have been made so far to satisfy the required performances, for example, JP-A-54-54. 15022, JP-A-55-45
Japanese Patent Laid-Open No. 863 and Japanese Patent Laid-Open No. 1-168815 are proposed.
【0004】すなわち、上記特開昭54−15022号
公報および特開昭55−45863号公報に記載の技術
は、いずれも紡糸油剤として水系エマルジョン油剤を用
い、ポリアミド未延伸糸条にこの水系エマルジョン油剤
を付与した後、ただちに交絡ノズルで流体を吹きつけて
未延伸糸条の各フィラメントに油剤を均一にマイグレー
ションさせた後、熱延伸する方法であり、かかる方法に
よれば、10g/d以上の高強度で、かつ耐疲労性のす
ぐれたポリアミド繊維が得られることが開示されてい
る。That is, the techniques described in JP-A-54-15022 and JP-A-55-45863 each use an aqueous emulsion oil agent as a spinning oil agent, and the aqueous emulsion oil agent is used for a polyamide unstretched yarn. Immediately after applying the fluid, a fluid is sprayed with an entanglement nozzle to uniformly migrate the oil agent to each filament of the unstretched yarn, and then hot stretching is performed. According to such a method, a high elongation of 10 g / d or more is achieved. It is disclosed that a polyamide fiber having high strength and excellent fatigue resistance can be obtained.
【0005】また、特開平1−168915公報に記載
の技術は、ポリアミド未延伸糸条に油剤を付与する直前
に、スチーム雰囲気中を通過させて各フイラメントの表
層を均一にスチーム処理した後、熱延伸する方法であ
り、かかる方法によれば、10g/d以上の高強度で、
かつタイヤコード加工工程における強力保持性が改善さ
れ、耐疲労性のすぐれたポリアミド繊維が得られること
が開示されている。Further, in the technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 1-168815, immediately before the oil agent is applied to the polyamide undrawn yarn, it is passed through a steam atmosphere to uniformly steam the surface layer of each filament, and then the heat treatment is performed. It is a method of stretching, according to such a method, with a high strength of 10 g / d or more
Further, it is disclosed that the polyamide fiber having improved fatigue resistance and improved strength retention in the tire cord processing step can be obtained.
【0006】つまり、上記に示した従来技術は、いづれ
もポリアミド繊維の未延伸糸条に対し、水系エマルジョ
ン油剤またはスチームを用いて均一に水を付与した後、
熱延伸することによって、高強度でかつ強力保持性およ
び耐疲労性のすぐれたポリアミド繊維が得られることを
開示するものである。That is, in the above-mentioned conventional techniques, water is uniformly applied to the undrawn yarn of polyamide fiber by using an aqueous emulsion oil agent or steam.
It is disclosed that by heat drawing, a polyamide fiber having high strength and excellent strength retention and fatigue resistance can be obtained.
【0007】このように、製糸工程、特に未延伸糸条の
段階でまず水を付与し、引続いて熱延伸することによっ
て、強力保持性および耐疲労性にすぐれたポリアミド繊
維が得られること、およびこのポリアミド繊維は前記の
強力保持性および耐疲労性物性の発現に対応した安定な
繊維構造が形成されたものであることが従来から知られ
ている。[0007] Thus, by giving water first and then hot drawing in the yarn making process, especially in the stage of undrawn yarn, polyamide fiber excellent in strength retention and fatigue resistance can be obtained. It is conventionally known that the polyamide fiber has a stable fiber structure corresponding to the development of the above-mentioned strength retention and fatigue resistance physical properties.
【0008】ここでいう安定な繊維構造とは、例えばタ
イヤコードへの加工工程やタイヤ走行時に熱的、機械的
刺激を受けた場合に繊維構造の変化が小さいことを意味
する。The term "stable fiber structure" as used herein means that the change in fiber structure is small when subjected to thermal or mechanical stimulus during the tire cord processing step or tire running.
【0009】しかしながら、上記の従来技術で製造され
たポリアミド繊維は、未延伸糸条の段階で水を付与する
ことによって、上記安定な繊維構造が形成され、かつす
ぐれた強力保持性および耐疲労性が得られる反面、高強
度が得にくいという欠点があった。However, the polyamide fiber produced by the above-mentioned prior art has the stable fiber structure formed by applying water at the stage of the undrawn yarn, and has excellent strength retention and fatigue resistance. However, there is a drawback that it is difficult to obtain high strength.
【0010】このように、ポリアミド未延伸糸条に水を
付与することにより高強度ポリアミド繊維が得られ難く
くなるのは、以下の理由によるものと考えられる。The reason why it becomes difficult to obtain a high-strength polyamide fiber by adding water to the polyamide unstretched yarn is considered to be as follows.
【0011】第1は、水が浸透した部分は他の部分より
熱延伸時に結晶化し易く、分子鎖が配向しにくいため、
この十分に配向しない部分が強度に寄与しないからであ
る。したがって、水の浸透の度合いが大きい程、繊維全
体の配向度が低く、低強度となる。First, the water-permeated portion is more likely to crystallize during hot stretching than other portions, and the molecular chains are less likely to be oriented.
This is because the insufficiently oriented portion does not contribute to the strength. Therefore, the greater the degree of water penetration, the lower the degree of orientation of the entire fiber and the lower the strength.
【0012】第2は、未延伸糸条に水を付与した場合、
糸条各フィラメント間およびフィラメントの断面内への
水の浸透度にばらつきが生ずるため、これがフイラメン
ト間の繊維構造および物性のばらつきの原因となり、こ
の場合にも十分な分子鎖の配向が達せられず、高強度糸
が得られないのである。Second, when water is applied to the undrawn yarn,
Since the water penetration between filaments and in the cross section of filaments varies, this causes variations in the fiber structure and physical properties between filaments, and even in this case sufficient molecular chain orientation cannot be achieved. However, high strength yarn cannot be obtained.
【0013】水が各フィラメント間およびフィラメント
の断面内に均一に浸透し、かつフィラメントの表面から
適度な深さ、例えば1〜5μの深さまで浸透しているこ
とが好ましいが、これらはフィラメントの断面を観察す
ることによってわかる。つまり、偏光顕微鏡下で、水の
浸透した部分を表層結晶層として観察することができる
のである。It is preferable that water permeates uniformly between the filaments and within the cross section of the filament, and also permeates from the surface of the filament to an appropriate depth, for example, a depth of 1 to 5 μm. You can tell by observing. In other words, it is possible to observe a portion where water has permeated as a surface crystal layer under a polarizing microscope.
【0014】したがって、高強度でかつ強力保持性およ
び耐疲労性のすぐれたポリアミド繊維は、未延伸糸に水
を均一に付与して、フィラメント間およびフィラメント
断面内に均一に浸透させ、かつ1〜5μの深さまで浸透
させることによって得ることができる。Therefore, the polyamide fiber having high strength and excellent strength retention and fatigue resistance is provided with water evenly on the undrawn yarn so that the water is evenly permeated between the filaments and in the cross section of the filament, and It can be obtained by permeation to a depth of 5μ.
【0015】しかるに、溶融紡糸され、紡糸口金から紡
糸、固化したポリアミド未延伸糸条は絶乾状態にあるた
め、これに水系エマルジョン油剤を付与すると瞬時に水
を吸収してしまい、マルチフィラメント間およびフィラ
メント断面内部への水の浸透を均一に行なうことができ
ない。However, since the polyamide unstretched filaments melt-spun, spun from the spinneret, and solidified are in an absolutely dry state, when an aqueous emulsion oil agent is applied to them, water is instantly absorbed between the multifilaments and between the multifilaments. It is not possible to uniformly permeate water into the cross section of the filament.
【0016】なお、上記特開昭54−15022号公報
および特開昭55−45863号公報の技術のように、
水系エマルジョン油剤を付与後ただちに流体で交絡処理
することによって、油剤をフィラメント間にマイグレー
ションさせる方法では、各フィラメント間への水の付与
は比較的均一となり、その結果9.6g/d程度までの
高強度は得られているが、フィラメント断面内への水の
均一な浸透は制御されていないため、結果として10g
/d以上の高強度糸を安定して得ることは困難であっ
た。As in the techniques disclosed in Japanese Patent Laid-Open Nos. 54-15022 and 55-45863,
In the method of migrating the oil agent between the filaments by immediately performing the entanglement treatment with the fluid after the application of the water-based emulsion oil agent, the water is relatively evenly applied between the filaments, and as a result, a high level up to about 9.6 g / d is achieved. Although the strength is obtained, the uniform penetration of water into the cross section of the filament is not controlled, resulting in 10 g.
It has been difficult to stably obtain high strength yarns of / d or more.
【0017】また、上記特開平1−168915号公報
の方法によれば、確かにフィラメント間およびフイラメ
ント内部への均一な水の浸透がなされ、かつ繊維断面内
への水の浸透深さもスチーム処理条件によって制御可能
であり、その結果として10g/d以上の高強度で、し
かも強力保持性および耐疲労性がある程度改良されたポ
リアミド繊維が得られるが、この技術はスチーム処理筒
の設置およびその工程管理の繁雑さが欠点であった。According to the method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 1-168815, water is surely evenly permeated between filaments and inside the filament, and the depth of water permeation into the cross section of the fiber is also a steam treatment condition. Controllable, resulting in a high strength of 10 g / d or more, and a polyamide fiber with improved strength retention and fatigue resistance to some extent. The problem was the complexity of.
【0018】一方、10g/d以上の高強度を有するポ
リアミド繊維を安定に生産するための一般的なプロセス
としては、例えば特開昭59−187617号公報およ
び特開昭58−115114号公報などに開示されてい
るように、ポリアミド未延伸糸条に水を付与しないで熱
延伸する方法が挙げられる。On the other hand, as a general process for stably producing a polyamide fiber having a high strength of 10 g / d or more, for example, JP-A-59-187617 and JP-A-58-115114 are known. As disclosed, there is a method in which a polyamide unstretched yarn is hot-stretched without applying water.
【0019】すなわち、非水系油剤を付与した後熱延伸
する方法によれば、水系エマルジョン油剤を付与した後
熱延伸する方法に比較して、高強度のポリアミド繊維を
容易に得ることができるのである。That is, according to the method of applying a non-aqueous oil agent and then hot-drawing, it is possible to easily obtain a polyamide fiber having high strength as compared with the method of applying an aqueous emulsion oil agent and then hot-drawing. .
【0020】しかし、この非水系油剤を用いて得られた
ポリアミド繊維は、一般に強力保持性および耐疲労性な
どの点では不十分であるため、製糸工程およびタイヤコ
ード加工工程などにおいて、例えば熱延伸後十分な熱処
理を付与する手段、タイヤコード加工工程での接着剤付
与後の熱セットを強化する手段、および適切な油剤や接
着剤を選定する手段などの改良手段を組合せることによ
って、強力保持性や耐疲労性を実用上十分なレベルまで
に改良する必要があり、この点で工程が繁雑化し、効率
的な方法とはいえないものであった。However, the polyamide fiber obtained by using this non-aqueous oil agent is generally insufficient in terms of tenacity retention and fatigue resistance, and therefore, for example, in the spinning process and tire cord processing process, for example, hot drawing. Strengthening is maintained by combining improved means such as means for applying sufficient heat treatment afterwards, means for strengthening heat setting after adhesive application in the tire cord processing step, and means for selecting an appropriate oil agent or adhesive. It is necessary to improve the durability and fatigue resistance to a practically sufficient level, and the process is complicated in this respect, which is not an efficient method.
【0021】[0021]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術における問題点の解消を課題として検討した結
果、達成されたものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been achieved as a result of studying how to solve the above-mentioned problems in the prior art.
【0022】したがって、本発明の目的は、各種産業資
材用途に適した高強度でかつ強力保持性および耐疲労性
のすぐれたポリアミド繊維およびこの高強度ポリアミド
繊維を水系エマルジョン油剤を用いて効率的に製造する
方法を提供することにある。Accordingly, an object of the present invention is to provide a polyamide fiber having high strength, excellent strength retention and fatigue resistance suitable for various industrial materials, and efficiently using this high strength polyamide fiber by using an aqueous emulsion oil agent. It is to provide a manufacturing method.
【0023】[0023]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の高強度ポリアミド繊維は、強度が10.
0g/d以上、切断伸度が20%以上、沸騰水収縮率が
10.0%未満であることを特徴とする。In order to achieve the above object, the high strength polyamide fiber of the present invention has a strength of 10.
It is characterized by having 0 g / d or more, cutting elongation of 20% or more, and boiling water shrinkage of less than 10.0%.
【0024】そして、上記の特性を有する高強度ポリア
ミド繊維は、ポリアミド未延伸糸条に水系エマルジョン
油剤を付与した後、熱延伸することにより高強度ポリア
ミド繊維を製造する方法において、前記水系エマルジョ
ン油剤を付与した時点と、前記熱延伸によって発生する
ドローポイントまでの時間が0.05秒以下となるよう
に、前記水系エマルジョン油剤を付与した後ただちに熱
延伸することにより製造される。The high-strength polyamide fiber having the above-mentioned characteristics is produced by applying a water-based emulsion oil agent to a polyamide unstretched yarn and then hot-drawing it to produce a high-strength polyamide fiber. It is manufactured by applying the aqueous emulsion oil agent and then immediately performing hot drawing so that the time from application to the draw point generated by the hot drawing is 0.05 seconds or less.
【0025】また、上記高強力ポリアミド繊維を製造す
るに際しては、未延伸糸条に水系エマルジョン油剤を付
与し、さらにプレストレッチゾーンで非水系油剤を付与
した後、ただちに熱延伸することもできる。In the production of the high-strength polyamide fiber, it is also possible to apply an aqueous emulsion oil agent to the unstretched yarn and further apply a non-aqueous oil agent in the pre-stretch zone, and then immediately perform hot drawing.
【0026】さらに、上記高強力ポリアミド繊維の製造
においては、上記水系エマルジョン油剤が、エチレンオ
キサイド付加モル数が25モル以下で、かつ付加物のア
ルキル鎖中の炭素数が8以上である硬化ヒマシ油エチレ
ンオキサイド付加物を、活性剤として油剤成分中10重
量%以上含有することが、また上記熱延伸が2段以上の
多段延伸であり、かつ延伸温度が210℃以上であるこ
とが、それぞれ好ましい条件である。Further, in the production of the above high-strength polyamide fibers, the above water-based emulsion oil agent is a hydrogenated castor oil in which the number of moles of ethylene oxide added is 25 moles or less and the number of carbon atoms in the alkyl chain of the adduct is 8 or more. It is preferable that the ethylene oxide adduct is contained as an activator in the oil agent component in an amount of 10% by weight or more, the thermal stretching is multi-stage stretching of two stages or more, and the stretching temperature is 210 ° C. or more. Is.
【0027】[0027]
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail.
【0028】本発明の高強力ポリアミド繊維は、強度が
10.0g/d以上、切断伸度が20%以上、沸騰水収
縮率が10.0%未満であることを特徴とし、これによ
って各種産業資材用ポリアミド繊維として好適な、高強
度でかつ強力保持性および耐疲労性のすぐれる特性を満
たすものである。The high-strength polyamide fiber of the present invention is characterized by a strength of 10.0 g / d or more, a breaking elongation of 20% or more, and a boiling water shrinkage ratio of less than 10.0%, which makes it suitable for various industries. It is suitable as a polyamide fiber for materials, and has characteristics of high strength and excellent strength retention and fatigue resistance.
【0029】また、上記の特性を満たす高強力ポリアミ
ド繊維は、水系エマルジョン油剤を用いる改良された方
法によって、効率的に製造することができる。Further, the high-strength polyamide fiber satisfying the above characteristics can be efficiently produced by an improved method using an aqueous emulsion oil agent.
【0030】すなわち、本発明の高強力ポリアミド繊維
の製造方法は、ポリアミド未延伸糸条に水系エマルジョ
ン油剤を付与した後、ただちに延伸することにより、ポ
リアミド未延伸糸各フィラメント間の水の付着ばらつ
き、フィラメント断面内への浸透のばらつき、および水
の吸着によって生ずるポリアミド未延伸糸条の縦膨潤な
どによって生ずる製糸上の障害、およびそれに伴なうポ
リアミド繊維物性の低下などを最小としたことを特徴と
するものである。That is, in the method for producing a high-strength polyamide fiber of the present invention, the water-based emulsion oil agent is applied to the polyamide unstretched yarn, and then immediately stretched, whereby dispersion of water adhesion between filaments of the polyamide unstretched yarn, It is characterized by minimizing the dispersion of penetration into the filament cross section, the obstacles in the spinning process caused by the longitudinal swelling of the polyamide unstretched yarn caused by the adsorption of water, and the accompanying deterioration of the properties of the polyamide fiber. To do.
【0031】本発明の高強力ポリアミド繊維を形成する
ポリアミドとしては、ポリカプラミド、ポリヘキサメチ
レンアジパミドおよびポリテトラメチレンアジパミドな
どが挙げられるが、これらは5重量%以下の他の共重合
成分を含むコポリマであってもよい。ここでいう共重合
成分としては、例えばε−カプロアミド、テトラメチレ
ンアジパミド、ヘキサメチレンセバカミド、ヘキサメチ
レンイソフタラミド、テトラメチレンテレフタラミド、
およびキシリレンフタラミドなどが挙げられる。Polyamides forming the high-strength polyamide fibers of the present invention include polycapramide, polyhexamethylene adipamide, polytetramethylene adipamide, etc., but these are 5% by weight or less of other copolymerization components. It may be a copolymer containing. Examples of the copolymerization component here include ε-caproamide, tetramethylene adipamide, hexamethylene sebacamide, hexamethylene isophthalamide, tetramethylene terephthalamide,
And xylylene phthalamide and the like.
【0032】なお、上記共重合成分を5モル%以上含有
した場合は、ポリアミド繊維の結晶性が低下し、耐熱性
や熱寸法安定性が低下するため好ましくない。When the content of the above-mentioned copolymerization component is 5 mol% or more, the crystallinity of the polyamide fiber is lowered, and the heat resistance and the thermal dimensional stability are lowered, which is not preferable.
【0033】本発明に係る高強度ポリアミド繊維は、好
ましくは硫酸相対粘度が3.0以上、特に3.2以上の
高分子量ポリアミドからなる。ポリアミドの硫酸相対粘
度が3.0未満では、本発明が目的とする高強度および
/または高タフネスが安定して得られない場合がある。The high-strength polyamide fiber according to the present invention preferably comprises a high-molecular-weight polyamide having a sulfuric acid relative viscosity of 3.0 or more, particularly 3.2 or more. If the relative viscosity of sulfuric acid of the polyamide is less than 3.0, the high strength and / or high toughness targeted by the present invention may not be stably obtained.
【0034】また、本発明に係る高強度ポリアミド繊維
は、ゴム補強材や漁網などの産業資材用途に好ましく用
いられるため、耐熱性、耐候性および耐酸化防止性を付
与するために、ポリアミドには通常老化防止剤が添加さ
れている。Further, since the high-strength polyamide fiber according to the present invention is preferably used for industrial materials such as rubber reinforcing materials and fishing nets, polyamide is used in order to impart heat resistance, weather resistance and oxidation resistance. Anti-aging agents are usually added.
【0035】老化防止剤としては、通常銅化合物と有機
または無機の燐化合物、アルカリ金属またはアルカリ土
金属のハロゲン化物、第4級アンモニウムハロゲン化物
およびジフェニルアミン系抗酸化剤、2−メルカプトベ
ンゾイミダゾール、およびヒンダードフェノール系抗酸
化剤などが用いられる。As the antiaging agent, a copper compound and an organic or inorganic phosphorus compound, a halide of an alkali metal or an alkaline earth metal, a quaternary ammonium halide and a diphenylamine antioxidant, 2-mercaptobenzimidazole, and A hindered phenolic antioxidant or the like is used.
【0036】銅化合物の具体例としては、酢酸第二銅、
沃化第一銅、塩化第二銅、臭化第一銅、臭化第二銅、フ
タル酸銅、ステアリン酸銅、燐酸銅、ピロリン酸銅およ
び各種銅塩と無機または有機化合物との錯塩などが挙げ
られる。Specific examples of the copper compound include cupric acetate,
Cuprous iodide, cupric chloride, cuprous bromide, cupric bromide, copper phthalate, copper stearate, copper phosphate, copper pyrophosphate and complex salts of various copper salts with inorganic or organic compounds Is mentioned.
【0037】ポリアミド繊維中に含有する老化防止剤の
量は、銅化合物の場合は銅として30〜150ppm、
好ましくは50〜100ppmである。銅化合物と併用
される酸化防止剤の添加量は0.01〜0.5重量%の
範囲が好ましい。。The amount of the antioxidant contained in the polyamide fiber is 30 to 150 ppm as copper in the case of a copper compound,
It is preferably 50 to 100 ppm. The addition amount of the antioxidant used together with the copper compound is preferably in the range of 0.01 to 0.5% by weight. .
【0038】本発明の高強度ポリアミド繊維を製造する
に際しては、まず上記ポリアミドポリマを水分率0.2
%以下に乾燥した後、紡糸機に供給し、紡糸温度280
〜310℃の範囲で溶融する。In producing the high-strength polyamide fiber of the present invention, first, the above-mentioned polyamide polymer is added to a water content of 0.2.
% To less than 50% and then supplied to a spinning machine at a spinning temperature of 280
Melts in the range of ~ 310 ° C.
【0039】次いで、溶融ポリマを紡糸パック中にて約
5〜50μの細孔を有する金属不織布フィルタ−を通し
て濾過した後、口金細孔を通して紡出する。The molten polymer is then filtered in a spin pack through a non-woven metal filter having pores of about 5 to 50 μ, and then spun through the spinneret pores.
【0040】口金直下には10〜100cm、好ましく
は15〜50cm長さの加熱筒を設置し、加熱筒内の雰
囲気温度を250℃以上、好ましくは280〜310℃
とする。A heating cylinder having a length of 10 to 100 cm, preferably 15 to 50 cm is installed immediately below the mouthpiece, and the atmosphere temperature in the heating cylinder is 250 ° C. or higher, preferably 280 to 310 ° C.
And
【0041】上記加熱筒雰囲気中を通過して徐冷された
糸条は冷風を吹きつけられて冷却固化される。The yarn gradually cooled by passing through the heating cylinder atmosphere is blown with cold air to be cooled and solidified.
【0042】次いで、糸条には水系エマルジョン油剤が
付与され、油剤を付与された未延伸糸条は引取ロ−ルで
300〜1000m/分、好ましくは450〜800m
/分の速度で引取られる。Next, an aqueous emulsion oil agent is applied to the yarn, and the undrawn yarn applied with the oil agent is 300 to 1000 m / min, preferably 450 to 800 m by a take-up roll.
It is collected at a speed of / minute.
【0043】引取り糸条は一旦捲取られることなく連続
して延伸工程に送られ、延伸される。The take-up yarn is continuously sent to the drawing process and drawn without being once wound.
【0044】上記加熱筒の条件と引取り速度とは相互に
関連づけて設定することが必要であるが、未延伸糸の複
屈折が2×10-3〜15×10-3、好ましくは5×10
-3〜10×10-3の範囲となる条件であることが好まし
い。Although it is necessary to set the conditions of the heating cylinder and the take-up speed in relation to each other, the birefringence of the undrawn yarn is 2 × 10 −3 to 15 × 10 −3 , preferably 5 ×. 10
It is preferable that the condition is in the range of −3 to 10 × 10 −3 .
【0045】上記においては、ポリアミド未延伸糸条に
水系エマルジョン油剤を付与した時点と、熱延伸時のド
ローポイント発生点までの時間が、0.05秒以下とな
るように条件設定することにより、水系エマルジョン油
剤を付与した後ただちに延伸することが重要である。In the above, the conditions are set so that the time from the application of the water-based emulsion oil agent to the polyamide undrawn yarn and the time to the draw point occurrence point during hot drawing is 0.05 seconds or less, It is important to stretch immediately after applying the aqueous emulsion oil.
【0046】すなわち、溶融され口金細孔より紡糸、冷
却固化されたポリアミド未延伸糸条は、絶乾状態にある
ため、この未延伸糸条に水系エマルジョン油剤を付与す
ると、水が直ちに吸着される。That is, since the polyamide undrawn yarn which is melted, spun from the spinneret pores, and cooled and solidified is in an absolutely dry state, when an aqueous emulsion oil agent is applied to this undrawn yarn, water is immediately adsorbed. .
【0047】そして、水の吸着が速いために各フィラメ
ント全体に均一に拡散せず、また各フイラメントの断面
内においても不均一に吸着されることになり、このよう
にポリアミド未延伸糸条が水を不均一に吸着すると、延
伸される前に各フィラメント間およびフィラメント断面
内に不均一構造が形成され、糸条がロール上で揺れを生
じたり、均一な延伸ができなくなるため、延伸収率が低
下したり、得られた延伸糸の物性が低下するなどの障害
を招くことになる。Since the water is adsorbed quickly, it does not diffuse uniformly throughout the filaments, and it is adsorbed non-uniformly even within the cross section of each filament. If it is adsorbed non-uniformly, a non-uniform structure is formed between filaments and in the filament cross-section before being drawn, the yarn sways on the roll, and uniform drawing cannot be performed, resulting in a drawing yield. This leads to problems such as deterioration of the drawn yarn and deterioration of the physical properties of the drawn yarn.
【0048】したがって、上記の障害を改善するために
は、ポリアミド未延伸糸糸条への水系エマルジョン油剤
の均一な付与と、各フィラメント断面内への水の均一な
吸着を達成すること、および/または十分に均一な水の
吸着ができない場合に、ポリアミド未延伸糸条が水を吸
着した後、不均一な繊維構造を形成する前に延伸を開始
することが必要である。Therefore, in order to improve the above obstacles, it is necessary to uniformly apply the water-based emulsion oil agent to the polyamide undrawn yarn thread and to evenly adsorb water in the cross section of each filament, and / Alternatively, when water cannot be adsorbed sufficiently uniformly, it is necessary to start drawing after the polyamide undrawn yarn has adsorbed water and before forming a non-uniform fiber structure.
【0049】そのために、本発明の高強力ポリアミド繊
維の製造方法においては、ポリアミド未延伸糸条に水系
エマルジョン油剤を付与した後、延伸する方法におい
て、水系エマルジョン油剤を付与した時点と、熱延伸に
よって発生するドローポイントまでの時間を0.05秒
以下とし、水系エマルジョン油剤を付与した後ただちに
熱延伸することが必要である。Therefore, in the method for producing a high-strength polyamide fiber of the present invention, in the method of applying the aqueous emulsion oil agent to the polyamide unstretched yarn, and then stretching, at the time of applying the aqueous emulsion oil agent and by hot drawing. It is necessary to set the time to the draw point to occur to be 0.05 seconds or less, and apply the aqueous emulsion oil agent and then immediately perform hot stretching.
【0050】そして、この方法を実行するためには、水
系エマルジョン油剤を付与した後、引取りロールに糸条
を何回も周回することなく直ちに延伸しなければならな
い。In order to carry out this method, after applying the water-based emulsion oil agent, it is necessary to immediately draw the yarn on the take-up roll without wrapping it around many times.
【0051】そこで、引取りロールの表面を摩擦力の大
きい鏡面とし、比較的周長の長いロールにポリアミド未
延伸糸条を1周未満周回させた後、ただちに延伸ゾーン
に糸条を送る。Therefore, the surface of the take-up roll is made a mirror surface having a large frictional force, and the polyamide undrawn yarn is circulated for less than one turn on a roll having a relatively long circumferential length, and then the yarn is immediately fed to the drawing zone.
【0052】延伸ゾーンにおいて発生するドローポイン
トは、上記引取りロールの出口から数cm〜50cmの
位置である。したがって、水系エマルジョン油剤の付与
位置からドローポイントまでの距離は、約150cm以
内であり、ポリアミド未延伸糸条が両地点を通過するの
に要する時間は、紡糸速度によって変化するものの0.
05秒以内、好ましくは0.04秒以内とする。The draw point generated in the stretching zone is a position of several cm to 50 cm from the exit of the take-up roll. Therefore, the distance from the application position of the water-based emulsion oil agent to the draw point is within about 150 cm, and the time required for the polyamide undrawn yarn to pass through both points varies depending on the spinning speed.
It is within 05 seconds, preferably within 0.04 seconds.
【0053】また、別の方法として、ポリアミド未延伸
糸条に非水系油剤を付与して引取った後、この糸条を引
取りロールおよびプレストレッチロールなどに必要分周
回させ、さらにドローポイントの直近で水系エマルジョ
ン油剤または水を付与することもでき、この場合には、
水系エマルジョン油剤または水を付与する位置からドロ
ーポイントまでの時間を0.05秒以内とすれば良い。As another method, a non-aqueous oil agent is applied to a polyamide unstretched yarn and the yarn is taken up, and then the yarn is wound around a take-up roll, a pre-stretch roll, etc., as necessary, and further drawn. It is also possible to add the water-based emulsion oil agent or water most recently, and in this case,
The time from the position where the water-based emulsion oil agent or water is applied to the draw point may be set within 0.05 seconds.
【0054】本発明において、水系エマルジョン油剤の
付与方法の最も好ましい態様は以下の通りである。In the present invention, the most preferable embodiment of the method for applying the water-based emulsion oil agent is as follows.
【0055】すなわち、ポリアミド未延伸糸条に付与す
る水系エマルジョン油剤の組成は以下が好ましい。That is, the composition of the water-based emulsion oil agent applied to the polyamide undrawn yarn is preferably as follows.
【0056】油剤組成はポリアミド未延伸糸条への水の
浸透を抑制するよう設計したもので、その結果糸条を構
成する各フィラメントへの均一な付着およびフイラメン
ト断面内への均一な浸透も達成し易い。The composition of the oil agent is designed so as to suppress the permeation of water into the polyamide unstretched yarn, and as a result, the filaments constituting the yarn are uniformly attached and even penetrated into the filament cross section. Easy to do.
【0057】水系エマルジョン油剤の組成としては、エ
チレンオキサイド付加モル数が25モル以下で、かつ付
加物のアルキル鎖中の炭素数が8以上である硬化ヒマシ
油エチレンオキサイド付加物、具体的にはジオレイルア
ジペートを主成分とし、P0E(20)硬化ヒマシ油ト
リオレートを活性剤として油剤成分中10重量%以上含
有したものであり、前記活性剤の配合割合は10重量%
以上、好ましくは10〜50重量%である。The composition of the water-based emulsion oil agent is as follows: hydrogenated castor oil ethylene oxide adduct having an ethylene oxide addition mole number of 25 moles or less and carbon number in the alkyl chain of the adduct of 8 or more, specifically, The main component is rail adipate, and 10% by weight or more of P0E (20) hydrogenated castor oil trioleate is contained in the oil component as an active agent, and the mixing ratio of the active agent is 10% by weight.
The above is preferably 10 to 50% by weight.
【0058】上記水系エマルジョン油剤を付与した後、
ポリアミド繊維の製糸工程油剤および高次加工工程油剤
を、原油剤を希釈または希釈することなく付与する。通
常、原油剤は水系エマルジョン油剤より粘性が高いの
で、糸条にプレストレッチをかけながら付与する。この
場合のプレストレッチ率は約0.1〜0.5%程度であ
る。After applying the above water-based emulsion oil,
An oil agent for the fiber-forming process of polyamide fiber and an oil agent for the higher-order processing step are applied or diluted with the crude oil agent. Usually, since the crude oil has a higher viscosity than the aqueous emulsion oil, it is applied while pre-stretching the yarn. The pre-stretch rate in this case is about 0.1 to 0.5%.
【0059】水系エマルジョン油剤中に原油剤組成を配
合した場合は、プレストレッチ工程での原油剤付与は不
要である。水系エマルジョン油剤の組成をポリアミド未
延伸糸条への水の浸透を抑制するように設計するために
は、油剤組成、エマルジョン濃度などの選択に自由度を
もたせることから、水系エマルジョン油剤と原油剤の付
与を分離するプロセスが好ましい。When the crude oil composition is mixed in the water-based emulsion oil agent, it is not necessary to apply the crude oil agent in the pre-stretching step. In order to design the composition of the water-based emulsion oil agent so as to suppress the permeation of water into the unstretched polyamide yarn, the water-based emulsion oil agent and the crude oil agent are selected because the oil agent composition and emulsion concentration have flexibility. The process of separating the application is preferred.
【0060】かかる2段階で給油する場合は、水系エマ
ルジョンが原油剤に混合してもゲル化が生じないよう水
系エマルジョン油剤を設計しておく必要があるが、前記
水系エマルジョン油剤はそれを考慮した組成となってい
る。In the case of refueling in two stages, it is necessary to design the water-based emulsion oil agent so that gelation does not occur even when the water-based emulsion is mixed with the crude oil agent. It is a composition.
【0061】水系エマルジョン油剤の濃度は通常5〜3
0重量%、好ましくは10〜25重量%であり、ポリア
ミド未延伸糸条への水の付与量は0.1〜1.0重量
%、好ましくは0.2〜0.5重量%である。The concentration of the aqueous emulsion oil is usually 5 to 3
It is 0% by weight, preferably 10 to 25% by weight, and the amount of water applied to the polyamide undrawn yarn is 0.1 to 1.0% by weight, preferably 0.2 to 0.5% by weight.
【0062】熱延伸は、2段以上の多段熱延伸を採用さ
れるが、限界延伸倍率の90%以上、好ましくは92〜
96%で延伸を行う。ここで限界延伸倍率とは5分間糸
切れすることなく延伸できる最高の延伸倍率のことであ
る。As the hot stretching, a multi-stage hot stretching of two stages or more is adopted, but 90% or more of the critical stretching ratio, preferably 92 to.
Stretching is performed at 96%. Here, the critical draw ratio is the maximum draw ratio that can be drawn for 5 minutes without yarn breakage.
【0063】総合延伸倍率は3.5〜6.5倍、通常は
4.0〜6.0倍である。また延伸温度は最終延伸温度
が210℃以上、好ましくは215〜250℃と高温で
あることが特徴である。The total draw ratio is 3.5 to 6.5 times, usually 4.0 to 6.0 times. The stretching temperature is characterized in that the final stretching temperature is 210 ° C. or higher, preferably 215 to 250 ° C., which is a high temperature.
【0064】また、延伸に引き続いて熱弛緩処理を行な
うが、通常は最終延伸ロールとその後に配置したリラッ
クスロールとの間で8〜12%弛緩して熱処理を行う。
弛緩熱処理は実質的に最終延伸ロール上で行なわれるた
め、温度は210℃以上、好ましくは215〜250℃
である。A heat relaxation treatment is carried out subsequent to the stretching. Usually, the heat treatment is carried out by relaxing 8 to 12% between the final stretching roll and the relaxing roll arranged thereafter.
Since the relaxation heat treatment is substantially performed on the final stretching roll, the temperature is 210 ° C or higher, preferably 215 to 250 ° C.
It is.
【0065】かくして、本発明の方法で得られる高強度
ポリアミド繊維は、強度が10.0g/d以上、切断伸
度が20%以上、沸騰水収縮率が10.0%未満であ
り、高強度でかつすぐれた強力保持性および耐疲労性を
具備するものである。Thus, the high-strength polyamide fiber obtained by the method of the present invention has a strength of 10.0 g / d or more, a breaking elongation of 20% or more, and a boiling water shrinkage ratio of less than 10.0%. It also has excellent strength retention and fatigue resistance.
【0066】したがって、本発明の高強力ポリアミド繊
維は、上記のすぐれた特性を生かして、特にゴム補強用
繊維として有用である。Therefore, the high-strength polyamide fiber of the present invention is particularly useful as a rubber-reinforcing fiber by taking advantage of the above excellent properties.
【0067】すなわち、本発明の高強力ポリアミド繊維
は、ゴムに埋込まれて加硫処理された時に強力低下が少
なく、高強度の加硫コードが得られる。そして、かかる
高強度加硫コードを用いる場合には、タイヤ補強材とし
てのコード本数を減らしたり、スダレ状織物のプラス数
を減らすことができ、さらには予め繊維の繊度を低くし
たコードを用いることができる。That is, the high-strength polyamide fiber of the present invention has a small strength reduction when embedded in rubber and vulcanized, and a vulcanized cord having high strength can be obtained. And when using such a high-strength vulcanized cord, it is possible to reduce the number of cords as a tire reinforcing material, reduce the number of pluses of the woven fabric, and use a cord in which the fineness of the fiber is lowered in advance. You can
【0068】いずれにしろ、補強機能を損うことなく繊
維の重量を減少させることができ、タイヤの軽量化が達
成できる。In any case, the weight of the fiber can be reduced without impairing the reinforcing function and the weight of the tire can be reduced.
【0069】また、本発明の高強力ポリアミド繊維は、
漁網用繊維として用いた時に、高タフネスであるため耐
久性にすぐれていること、および透明性も良好なため、
最適な原糸特性を発揮する。The high-strength polyamide fiber of the present invention is
When used as a fiber for fishing nets, it has excellent durability due to its high toughness and good transparency,
Demonstrates optimal yarn characteristics.
【0070】[0070]
【実施例】以下に、実施例を挙げて、本発明の構成およ
び効果について、さらに具体的に説明する。EXAMPLES Hereinafter, the constitution and effects of the present invention will be described more specifically with reference to examples.
【0071】なお、上記および下記の実施例中に記載し
た繊維構造パラメータ、繊維物性、タイヤコード特性な
どの定義および測定法は次の通りである (1)硫酸相対粘度(ηr) 試料2.5gを98%硫酸25ccに溶解し、オストワ
ルド粘度計を用いて25℃で測定した。The definitions and measuring methods of the fiber structure parameters, fiber physical properties, tire cord characteristics and the like described in the above and the following examples are as follows: (1) Sulfuric acid relative viscosity (η r ) Sample 2. 5 g was dissolved in 98% sulfuric acid 25 cc and measured at 25 ° C. using an Ostwald viscometer.
【0072】(2)強度(T/D)、切断伸度(E) “テンシロン UTL−4L”型引張試験機((株)オ
リエンテック製)を用い、JIS L−1017、7.
5に準じて測定した。(2) Strength (T / D), elongation at break (E) JIS L-1017, 7.10 using a "Tensilon UTL-4L" type tensile tester (manufactured by Orientec Co., Ltd.).
It measured according to 5.
【0073】(3)沸騰水収縮率(Sw) JIS L−1017、7.14に準じて測定した。(3) Shrinkage rate of boiling water (Sw) It was measured according to JIS L-1017, 7.14.
【0074】(4)タフネス 上記で求めた強度(g/d)と切断伸度(%)から次式
により算出した。(4) Toughness The strength (g / d) and the cutting elongation (%) obtained above were calculated by the following formula.
【0075】(強度)×(切断伸度)1/2 (5)GY疲労寿命比 JIS L−1017、3.2.2.1Aに準じて測定
し、対応の比較例を100として算出した。(Strength) × (Cutting Elongation) 1/2 (5) GY Fatigue Life Ratio Measured according to JIS L-1017, 3.2.2.1A, and calculated as 100 corresponding Comparative Example.
【0076】[実施例1〜8、比較例1〜2]硫酸相対
粘度3.60のポリカプラミドを水分率0.2%以下に
乾燥した後、紡糸機に供給し、紡糸温度285℃で溶融
した。[Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 and 2] Polycapramide having a sulfuric acid relative viscosity of 3.60 was dried to a water content of 0.2% or less, then fed to a spinning machine and melted at a spinning temperature of 285 ° C. .
【0077】次いで、溶融ポリマを紡糸パック中にて約
20μの細孔を有する金属不織布フィルターを通して濾
過した後、口金細孔を通して紡出した。The molten polymer was then filtered in a spin pack through a non-woven metal filter having pores of about 20μ and spun through the spinneret pores.
【0078】口金直下には長さ20cmの加熱筒を設置
し、加熱筒内の雰囲気温度を310℃とした。A heating cylinder having a length of 20 cm was installed immediately below the mouthpiece, and the atmosphere temperature in the heating cylinder was set to 310 ° C.
【0079】次に、表1に記載の水系エマルジョン油剤
を夫々スリットノズルにより付与した未延伸糸条を、引
取ロールで1000m/分の速度で引取り、この引取り
糸条を一旦捲取ることなく連続して延伸した。Next, the unstretched yarns to which the water-based emulsion oil agents shown in Table 1 were applied by slit nozzles were respectively taken up by a take-up roll at a speed of 1000 m / min, and the drawn-up yarns were not wound up once. It was continuously stretched.
【0080】その際、水系エマルジョン油剤を付与した
時点と、ドローポイント発生点までの時間を、表2に示
したごとく0.01〜0.05秒にそれぞれ変更した。At that time, the time at which the water-based emulsion oil was applied and the time until the draw point occurred were changed to 0.01 to 0.05 seconds as shown in Table 2.
【0081】延伸は、2段以上の多段熱延伸で、総合延
伸倍率は5.10倍である。また、延伸温度は、表2に
示した通り最終延伸温度を215〜225℃とし、さら
に延伸に引き続いて熱弛緩処理を、前記最終延伸ロール
とその後に配置したリラックスロールとの間で8%弛緩
下に行った。この弛緩熱処理は実質的に最終延伸ロール
上で行ない、最終延伸温度と同等で行った。The drawing is a multi-step hot drawing of two or more steps, and the total draw ratio is 5.10 times. In addition, the stretching temperature was set to a final stretching temperature of 215 to 225 ° C. as shown in Table 2, and a thermal relaxation treatment subsequent to the stretching was performed to relax by 8% between the final stretching roll and the relaxing roll arranged thereafter. Went down. This relaxation heat treatment was performed substantially on the final stretching roll, and was performed at the same temperature as the final stretching temperature.
【0082】上記で得られたポリアミド繊維について、
製糸条件および得られた延伸糸の繊維物性および繊維収
率などを表2に併せて示した。Regarding the polyamide fiber obtained above,
Table 2 also shows the spinning conditions and the fiber properties and fiber yield of the obtained drawn yarn.
【0083】[比較例1〜2]上記実施例1〜8におい
て、水系エマルジョン油剤を付与した時点と、ドローポ
イント発生点までの時間を、表2に示したごとく0.1
0〜0.15秒にそれぞれ変更した以外は同様にして得
られたポリアミド繊維について、製糸条件および得られ
た延伸糸の繊維物性および繊維収率などを表2に併せて
示した。[Comparative Examples 1 and 2] In Examples 1 to 8 described above, the time point at which the water-based emulsion oil was applied and the time to the draw point occurrence point were 0.1 as shown in Table 2.
Regarding polyamide fibers obtained in the same manner except that the length was changed to 0 to 0.15 seconds, Table 2 also shows the spinning conditions and the fiber properties and fiber yield of the obtained drawn yarn.
【0084】[実施例9]硫酸相対粘度3.60のポリ
カプラミドを水分率0.2%以下に乾燥した後、紡糸機
に供給し、紡糸温度285℃で溶融した。Example 9 A polycapramide having a relative viscosity of sulfuric acid of 3.60 was dried to a water content of 0.2% or less, then fed to a spinning machine and melted at a spinning temperature of 285 ° C.
【0085】次いで、溶融ポリマを紡糸パック中にて約
20μの細孔を有する金属不織布フィルターを通して濾
過した後、口金細孔を通して紡出した。The molten polymer was then filtered in a spin pack through a non-woven metal filter having pores of about 20 μ and spun through the spinneret pores.
【0086】口金直下には長さ20cmの加熱筒を設置
し、加熱筒内の雰囲気温度を310℃とした。A heating cylinder having a length of 20 cm was installed immediately below the base, and the atmosphere temperature in the heating cylinder was set to 310 ° C.
【0087】次に、表3に示した水系エマルジョン油剤
(イ)をスリットノズルにより付与し、次いでプレスト
レッチゾーンで非水系油剤を付与した後、未延伸糸条を
引取ロールで1000m/分の速度で引取り、この引取
り糸条を一旦捲取ることなく連続して延伸した。Next, the water-based emulsion oil agent (a) shown in Table 3 was applied by a slit nozzle, and then the non-water-based oil agent was applied in the pre-stretch zone, and then the undrawn yarn was taken by a take-up roll at a speed of 1000 m / min. And the drawn yarn was continuously stretched without being once wound.
【0088】その際、水系エマルジョン油剤を付与した
時点と、ドローポイント発生点までの時間を0.02秒
とした。At that time, the time from the time when the aqueous emulsion oil was applied to the time when the draw point occurred was 0.02 seconds.
【0089】延伸は、2段以上の多段熱延伸で、総合延
伸倍率は5.10倍とした。また延伸温度は最終延伸温
度を210℃、さらに延伸に引き続いて熱弛緩処理を、
前記最終延伸ロールとその後に配置したリラックスロー
ルとの間で8%弛緩下に行った。この弛緩熱処理は実質
的に最終延伸ロール上で行ない、温度は210℃で行っ
た。The drawing was a multi-step hot drawing of two or more steps, and the total draw ratio was 5.10 times. The stretching temperature is the final stretching temperature of 210 ° C., and further, the stretching is followed by a thermal relaxation treatment,
It was performed under 8% relaxation between the final stretching roll and a relaxing roll arranged thereafter. This relaxation heat treatment was substantially performed on the final stretching roll, and the temperature was 210 ° C.
【0090】製糸条件および得られた延伸糸の繊維物性
および繊維収率などを表2に併せて示した。Table 2 also shows the spinning conditions and the fiber properties and fiber yield of the obtained drawn yarn.
【0091】次に、上記実施例1〜9および比較例1〜
2で得られた各ポリアミド繊維を、それぞれ10cm当
り39回の下撚をかけた後、この下よりコード2本を合
わせて下撚と反対方向に同数の上撚をかけて生コードと
した。Next, the above Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 1
Each polyamide fiber obtained in No. 2 was subjected to undertwisting 39 times per 10 cm, and then two cords were combined from below and the same number of overtwisting was performed in the opposite direction to the undertwist to obtain a raw cord.
【0092】この各生コードに対し、リツラー社(米)
製“コンピュートリータ”ディッピング機を用いて、接
着剤を付与し、引き続いて熱処理した。For each of these raw codes, Ritzler (US)
An adhesive was applied and subsequently heat treated using a "Computerator" dipping machine.
【0093】接着剤はRFL液を用い、付着量が約5重
量%となるよう液濃度および液切り条件を調整した。The RFL liquid was used as the adhesive, and the liquid concentration and the draining conditions were adjusted so that the adhesion amount was about 5% by weight.
【0094】熱処理条件は、乾燥ゾーンを160℃で1
20秒間定長で通過させた後、235℃の熱処理ゾーン
を40秒間、熱処理ゾーン出口の応力(張力をディップ
コードの繊度で除した値)が1g/dとなるようストレ
ッチをかけて通過させた。The heat treatment condition is that the drying zone is 160 ° C.
After passing a fixed length for 20 seconds, a heat treatment zone at 235 ° C. was stretched for 40 seconds so that the stress (value obtained by dividing the tension by the fineness of the dip cord) at the exit of the heat treatment zone was 1 g / d. .
【0095】次いで、ノルマライジングゾーンでは23
0℃で40秒間、1%の弛緩を与えて熱処理した。得ら
れた各ディップコードについて、タイヤコードとしての
特性を測定し、その結果を表2に併せて示した。Next, in the normalizing zone, 23
Heat treatment was applied at 0 ° C. for 40 seconds with 1% relaxation. With respect to each of the obtained dip cords, characteristics as tire cords were measured, and the results are also shown in Table 2.
【0096】[0096]
【表1】 [Table 1]
【表2】 表2の結果から明らかなように、本発明の高強度ポリア
ミド繊維は本発明が目的とする繊維物性を満足して効率
的に製造することができる。[Table 2] As is clear from the results of Table 2, the high-strength polyamide fiber of the present invention can be efficiently manufactured while satisfying the fiber physical properties aimed at by the present invention.
【0097】また、本発明の高強度ポリアミド繊維を用
いてなるディップコードは、ゴム中に埋め込まれ、加硫
処理を受けた時、高強力で高伸度、すなわちタフネスが
高く、熱寸法安定性にすぐれ、かつ耐疲労性も良好な加
硫コードとなることが明らかである。The dip cord using the high-strength polyamide fiber of the present invention, when embedded in rubber and subjected to vulcanization, has high strength and high elongation, that is, high toughness and thermal dimensional stability. It is clear that the vulcanized cord is excellent in fatigue resistance and good in fatigue resistance.
【0098】[0098]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の高強度ポ
リアミド繊維は、高強度でかつ強力保持性および耐疲労
性がすぐれており、本発明の高強力ポリアミド繊維の製
造方法によれば、上記の特性を有する高強度ポリアミド
繊維を、水系エマルジョン油剤を使用する効率的なプロ
セスにより製造することができる。As described above, the high-strength polyamide fiber of the present invention has high strength and excellent strength retention and fatigue resistance. According to the method for producing a high-strength polyamide fiber of the present invention, High strength polyamide fibers having the above properties can be produced by an efficient process using an aqueous emulsion oil.
【0099】また、本発明の高強度ポリアミド繊維は、
その高強度でかつ強力保持性および耐疲労性がすぐれた
特性を生かして、特にベルト、ホースなどのゴム資材お
よびタイヤコードなどのゴム補強用途に有用であり、特
にタイヤコードとして適用した場合には、加工工程やタ
イヤの走行時における熱的、機械的刺激に対して繊維構
造の変化が少なく、初期の繊維物性を有効に保持するこ
とができる。The high strength polyamide fiber of the present invention is
Utilizing its high strength and excellent strength retention and fatigue resistance, it is particularly useful for rubber materials such as belts and hoses and rubber cords such as tire cords, especially when applied as tire cords. In addition, the fiber structure is less likely to change due to thermal and mechanical stimuli during the processing step and running of the tire, and the initial fiber physical properties can be effectively retained.
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 D06M 101:34 Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Office reference number FI Technical display area D06M 101: 34
Claims (5)
が20%以上、沸騰水収縮率が10.0%未満であるこ
とを特徴とする高強度ポリアミド繊維。1. A high-strength polyamide fiber having a strength of 10.0 g / d or more, a breaking elongation of 20% or more, and a boiling water shrinkage ratio of less than 10.0%.
ョン油剤を付与した後、熱延伸することにより高強度ポ
リアミド繊維を製造する方法において、前記水系エマル
ジョン油剤を付与した時点と、前記熱延伸によって発生
するドローポイントまでの時間が0.05秒以下となる
ように、前記水系エマルジョン油剤を付与した後ただち
に熱延伸することを特徴とする強度が10.0g/d以
上、切断伸度が20%以上、沸騰水収縮率が10.0%
未満である高強度ポリアミド繊維の製造方法。2. A method for producing a high-strength polyamide fiber by applying an aqueous emulsion oil agent to a polyamide unstretched yarn and then hot drawing the same, which occurs when the aqueous emulsion oil agent is applied and by the hot drawing. A strength of 10.0 g / d or more, a cutting elongation of 20% or more, which is characterized by performing hot stretching immediately after applying the aqueous emulsion oil so that the time to the draw point is 0.05 seconds or less. Boiling water shrinkage is 10.0%
A method for producing a high-strength polyamide fiber which is less than.
ョン油剤を付与し、さらにプレストレッチゾーンで非水
系油剤を付与した後、ただちに熱延伸することを特徴と
する請求項1に記載の高強度ポリアミド繊維の製造方
法。3. The high-strength polyamide fiber according to claim 1, wherein an aqueous emulsion oily agent is applied to the polyamide unstretched yarn, and a non-aqueous oily agent is further applied in the pre-stretch zone, followed by immediate hot drawing. Manufacturing method.
キサイド付加モル数が25モル以下で、かつ付加物のア
ルキル鎖中の炭素数が8以上である硬化ヒマシ油エチレ
ンオキサイド付加物を、活性剤として油剤成分中10重
量%以上含有することを特徴とする請求項2または3に
記載の高強度ポリアミド繊維の製造方法。4. A water-based emulsion oil agent comprising a hydrogenated castor oil ethylene oxide adduct in which the number of moles of ethylene oxide added is 25 moles or less and the number of carbon atoms in the alkyl chain of the adduct is 8 or more. The method for producing high strength polyamide fiber according to claim 2 or 3, characterized in that the content is 10% by weight or more.
かつ延伸温度が210℃以上であることを特徴とする請
求項2〜4のいずれかに記載の高強度ポリアミド繊維の
製造方法。5. The hot drawing is a multi-step drawing of two or more steps,
And the drawing temperature is 210 degreeC or more, The manufacturing method of the high strength polyamide fiber in any one of Claims 2-4 characterized by the above-mentioned.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7201086A JPH0949112A (en) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | High tenacity polyamide fiber and its production |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7201086A JPH0949112A (en) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | High tenacity polyamide fiber and its production |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0949112A true JPH0949112A (en) | 1997-02-18 |
Family
ID=16435166
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7201086A Pending JPH0949112A (en) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | High tenacity polyamide fiber and its production |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0949112A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006225783A (en) * | 2005-02-16 | 2006-08-31 | Asahi Kasei Fibers Corp | Pack for melt-spinning, and melt-spinning method |
JP2009275294A (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-26 | Seiren Co Ltd | Sewing thread for air bag and air bag using the sewing thread |
WO2019034488A1 (en) * | 2017-08-16 | 2019-02-21 | Oerlikon Textile Gmbh & Co. Kg | Method and device for producing a multifilament fully drawn yarn from a polyamide melt |
-
1995
- 1995-08-07 JP JP7201086A patent/JPH0949112A/en active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006225783A (en) * | 2005-02-16 | 2006-08-31 | Asahi Kasei Fibers Corp | Pack for melt-spinning, and melt-spinning method |
JP2009275294A (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-26 | Seiren Co Ltd | Sewing thread for air bag and air bag using the sewing thread |
WO2019034488A1 (en) * | 2017-08-16 | 2019-02-21 | Oerlikon Textile Gmbh & Co. Kg | Method and device for producing a multifilament fully drawn yarn from a polyamide melt |
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