JPH0933462A - Ion beam analyzer for measurement under atmospheric pressure - Google Patents

Ion beam analyzer for measurement under atmospheric pressure

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JPH0933462A
JPH0933462A JP7179065A JP17906595A JPH0933462A JP H0933462 A JPH0933462 A JP H0933462A JP 7179065 A JP7179065 A JP 7179065A JP 17906595 A JP17906595 A JP 17906595A JP H0933462 A JPH0933462 A JP H0933462A
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JP
Japan
Prior art keywords
ion beam
atmospheric pressure
exit window
thin film
sample
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP7179065A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kenichi Inoue
憲一 井上
Kiyotaka Ishibashi
清隆 石橋
Kazuji Yokoyama
和司 横山
Chikara Ichihara
主税 一原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Filing date
Publication date
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Publication of JPH0933462A publication Critical patent/JPH0933462A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To improve a detection sensitivity in a particle-induced X-ray emission method using ion beams (PIXE method) and a measuring resolution in a Rutherford backscattering spectrometry (RBS method), by thinning an ion beam exit window of a thin film without shortening a life. SOLUTION: A sample chamber which is kept at an atmospheric pressure is provided in the apparatus. A converging lens is also provided, which converges ion beams of hydrogen ions or helium ions, and sends through an ion beam exit window 2 of a thin film to the side of the atmospheric pressure from the vacuum side thereby to illuminate a sample S arranged in the sample chamber. The apparatus analyzes a composition of the sample S under the atmospheric pressure with the use of ion beams according to the PIXE method, RBS method. The apparatus is further provided with a member 14 having a cooling nozzle hole 14a to spray helium gas to a surface of the ion beam exit window 2 at the side of the atmospheric pressure.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、例えば生体細胞
のような真空中で変質する試料の組成分析に用いられる
大気圧下測定用イオンビーム分析装置に関し、大気圧に
される試料室を有し、軽イオン(水素イオンまたはヘリ
ウムイオン)による高エネルギのイオンビームをイオン
ビーム出口窓を透過させて真空側から大気圧側へ導いて
試料室内に配置された試料に照射し、その試料について
粒子励起X線放出法、ラザフォード後方散乱分光法によ
る組成分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分析装置
に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, which is used for composition analysis of a sample such as a living cell which is transformed in a vacuum, and has an atmospheric pressure sample chamber. , A high-energy ion beam of light ions (hydrogen ions or helium ions) passes through the ion beam exit window, is guided from the vacuum side to the atmospheric pressure side, and irradiates the sample placed in the sample chamber, and the sample is excited with particles. The present invention relates to an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, which performs composition analysis by X-ray emission method and Rutherford backscattering spectroscopy.

【0002】[0002]

【従来の技術】周知のように、粒子励起X線放出法(P
IXE法:Particle Induced Xray E-mission )、及び
ラザフォード後方散乱分光法(RBS法:Rutherford B
acksc-attering Spectroscopy )は、水素イオンまたは
ヘリウムイオンによる高エネルギのイオンビームを利用
して試料の表面あるいは表面近傍の化学組成や試料深さ
方向における組成変化を知るための代表的な分析手法で
ある。
As is well known, the particle excited X-ray emission method (P
IXE method: Particle Induced Xray E-mission) and Rutherford backscattering spectroscopy (RBS method: Rutherford B)
acksc-attering Spectroscopy) is a typical analysis method for knowing the chemical composition on or near the surface of the sample and the composition change in the depth direction of the sample using a high-energy ion beam of hydrogen ions or helium ions. .

【0003】前者のPIXE法は、照射したイオンが試
料内原子に衝突すると、その内殻電子を励起することで
特性X線が放出されるので、この特性X線を検出するこ
とにより、その特性X線のスペクトルから試料の組成元
素を同定・検出しうる方法である。また、後者のRBS
法は、質量M1 でエネルギE0 のイオンを試料内の質量
2 の原子に衝突させると、弾性散乱されて跳ね返され
たイオンのエネルギEが衝突相手の原子核の質量M2
関数となることから、跳ね返された散乱イオンのエネル
ギースペクトルを測定することにより、試料の組成元素
の質量が推定できる方法であり、とりわけ散乱イオンと
して後方に散乱されるイオンを利用するときがもっとも
測定分解能が高く、その名が付けられている。
In the former PIXE method, when an irradiated ion collides with an atom in a sample, a characteristic X-ray is emitted by exciting the inner shell electron of the sample ion. Therefore, the characteristic X-ray is detected to detect its characteristic. It is a method that can identify and detect the constituent element of the sample from the X-ray spectrum. Also, the latter RBS
According to the method, when an ion of mass M 1 and energy E 0 collides with an atom of mass M 2 in a sample, the energy E of the ion that is elastically scattered and rebounded becomes a function of the mass M 2 of the nucleus of the collision partner. Therefore, by measuring the energy spectrum of the scattered ions that have been bounced back, it is possible to estimate the mass of the constituent elements of the sample, and the measurement resolution is highest when the ions scattered backward are used as the scattered ions. , Its name is given.

【0004】そして、1〜3MeV程度の高エネルギを
持つイオンビームを用いて行うこのようなPIXE法、
あるいはRBS法による組成分析では、試料を真空チャ
ンバ内に配置して分析を行うことが一般的である。つま
り、内部が真空排気されたビームライン管内を通過して
きたイオンビームを、同じく真空排気された真空チャン
バ内に導いて、試料に照射するようにしている。
Then, such a PIXE method is carried out by using an ion beam having a high energy of about 1 to 3 MeV,
Alternatively, in the composition analysis by the RBS method, it is general that the sample is placed in a vacuum chamber for analysis. That is, the ion beam, which has passed through the inside of the beam line tube whose inside is evacuated, is guided into the inside of the vacuum chamber, which is also evacuated, so that the sample is irradiated with the ion beam.

【0005】これに対して、真空中で変質する試料(例
えば生体細胞)、酸素を嫌う試料などについては、大気
圧にされる試料室を備えた大気圧下測定用イオンビーム
分析装置により、水素イオンまたはヘリウムイオンによ
るイオンビームを、薄膜よりなるイオンビーム出口窓を
透過させて真空側から大気圧側へ導いて試料室内に配置
された試料に照射し、その試料についてPIXE法、あ
るいはRBS法による組成分析が行われている。
On the other hand, for a sample (for example, a living cell) which is deteriorated in a vacuum, a sample which dislikes oxygen, etc., hydrogen is measured by an ion beam analyzer for measurement under atmospheric pressure equipped with a sample chamber at atmospheric pressure. An ion beam of ions or helium ions is transmitted through the ion beam outlet window made of a thin film and guided from the vacuum side to the atmospheric pressure side to irradiate the sample placed in the sample chamber, and the sample is subjected to the PIXE method or the RBS method. Compositional analysis is underway.

【0006】そして、この従来の大気圧下測定用イオン
ビーム分析装置では、イオンビームを真空側から大気圧
側へ透過させるための薄膜よりなるイオンビーム出口窓
として、例えばカプトンや、マイラー等よりなる有機高
分子薄膜、あるいはアルミニウム薄膜が用いられてい
る。
In this conventional ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, an ion beam exit window made of a thin film for transmitting the ion beam from the vacuum side to the atmospheric pressure side is made of, for example, Kapton or Mylar. An organic polymer thin film or an aluminum thin film is used.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
大気圧下測定用イオンビーム分析装置では、薄膜よりな
るイオンビーム出口窓の厚みが厚いため、出口窓透過に
よるイオンビームのエネルギ損失が大きくなるととも
に、エネルギ・ストラグリング現象により個々のイオン
の持つエネルギ値が大きくばらつくというエネルギ分散
が生じる。
However, in the conventional ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, since the thickness of the ion beam exit window made of a thin film is large, the energy loss of the ion beam due to transmission through the exit window becomes large. Due to the energy straggling phenomenon, energy dispersion occurs in which the energy value of each ion greatly varies.

【0008】このため、試料中の複数元素を分離識別す
るために試料衝突時のイオンエネルギが高く、且つイオ
ン個々のエネルギが揃っていることが要求されるRBS
法による試料の組成分析を行う場合には、測定分解能が
悪いという問題があった。また、PIXE法による組成
分析を行う場合には、出口窓透過によるエネルギ損失で
試料衝突時のイオンビームエネルギが減少するため、検
出感度が悪いという問題があった。なお、薄膜よりなる
イオンビーム出口窓はイオンビームが透過することで発
熱し、この発熱による変質がイオンビーム出口窓の強度
劣化を招くことになるので、この点を考慮して、従来の
大気圧下測定用イオンビーム分析装置では、長時間にわ
たって真空が破れることのないようにイオンビーム出口
窓の厚みが設定されていた。
Therefore, in order to separate and identify a plurality of elements in the sample, it is required that the ion energy at the time of sample collision is high and that the energy of each ion is uniform.
When performing composition analysis of a sample by the method, there was a problem that the measurement resolution was poor. Further, when the composition analysis is performed by the PIXE method, there is a problem that the detection sensitivity is poor because the ion beam energy at the time of sample collision is reduced due to the energy loss due to the transmission through the exit window. It should be noted that the ion beam exit window made of a thin film generates heat due to the ion beam passing therethrough, and the deterioration due to the heat generation causes deterioration of the strength of the ion beam exit window. In the ion beam analyzer for lower measurement, the thickness of the ion beam exit window is set so that the vacuum is not broken for a long time.

【0009】そこでこの発明は、真空側から大気圧側に
イオンビームを透過させるイオンビーム出口窓を強制冷
却する手段を設けることにより、薄膜よりなるイオンビ
ーム出口窓の厚みを従来出口窓に比べてその使用寿命が
短くなることなく薄くすることができて、イオンビーム
を用いた粒子励起X線放出法(PIXE法)での検出感
度、ラザフォード後方散乱分光法(RBS法)での測定
分解能を向上させることができるようにした大気圧下測
定用イオンビーム分析装置を提供することを課題とする
Therefore, according to the present invention, by providing means for forcibly cooling the ion beam exit window for transmitting the ion beam from the vacuum side to the atmospheric pressure side, the thickness of the ion beam exit window made of a thin film is smaller than that of the conventional exit window. It can be thinned without shortening its service life, improving the detection sensitivity in the particle-excited X-ray emission method (PIXE method) using an ion beam and the measurement resolution in Rutherford backscattering spectroscopy (RBS method). It is an object of the present invention to provide an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement that can be operated.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】前記の課題を解決するも
のとして、請求項1の発明は、大気圧にされる試料室を
備える一方、水素イオンまたはヘリウムイオンによるイ
オンビームを集束させ、このイオンビームを薄膜よりな
るイオンビーム出口窓を透過させて真空側から大気圧側
へ導いて前記試料室内に配置された試料に照射する集束
レンズを備え、イオンビームを用いて前記試料について
粒子励起X線放出法、ラザフォード後方散乱分光法によ
る組成分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分析装置
において、前記イオンビーム出口窓の大気圧側の表面
に、イオンビーム出口窓に対して化学的に不活性で、熱
伝導率が大きい軽元素気体を吹き付け、イオンビーム出
口窓を強制冷却するイオンビーム出口窓冷却手段を備え
ていることを特徴とするものである。
In order to solve the above-mentioned problems, the invention of claim 1 comprises a sample chamber at atmospheric pressure, while focusing an ion beam of hydrogen ions or helium ions, A particle excitation X-ray for the sample is provided by using a focusing lens for transmitting the beam through an ion beam exit window made of a thin film to guide it from a vacuum side to an atmospheric pressure side and irradiating the sample placed in the sample chamber. In an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement that performs composition analysis by the emission method and Rutherford backscattering spectroscopy, the surface of the ion beam exit window on the atmospheric pressure side is chemically inert to the ion beam exit window. A light element gas having a high thermal conductivity is blown, and an ion beam outlet window cooling means for forcibly cooling the ion beam outlet window is provided. Is shall.

【0011】請求項2の発明は、請求項1記載の大気圧
下測定用イオンビーム分析装置において、前記イオンビ
ーム出口窓が、ベリリウム薄膜、気相合成ダイヤモンド
薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜から選ばれた1種より構
成されており、前記軽元素気体がヘリウムであることを
特徴とするものである。請求項3の発明は、請求項1又
は2記載の大気圧下測定用イオンビーム分析装置におい
て、前記集束レンズが、イオンビームをイオンビーム出
口窓位置、もしくはその近傍位置にて焦点を結ぶように
集束させることを特徴とするものである。
According to a second aspect of the present invention, in the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the first aspect, the ion beam outlet window is selected from a beryllium thin film, a vapor phase synthetic diamond thin film and a diamond-like carbon thin film. It is composed of one kind, and the light element gas is helium. According to a third aspect of the present invention, in the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the first or second aspect, the focusing lens focuses the ion beam at an ion beam exit window position or a position in the vicinity thereof. It is characterized by focusing.

【0012】以下、このような特徴を有するこの発明に
よる大気圧下測定用イオンビーム分析装置により、前記
課題が解決されることについて述べる。従来装置では、
イオンビーム出口窓は、イオンビームが透過する薄膜自
体の窓面に沿う熱伝導だけで熱放出がなされていた。
Hereinafter, it will be described that the above-mentioned problems can be solved by the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the present invention having the above characteristics. In the conventional device,
The ion beam exit window was designed to release heat only by heat conduction along the window surface of the thin film itself through which the ion beam passes.

【0013】これに対して、この発明による大気圧下測
定用イオンビーム分析装置においては、イオンビーム出
口窓冷却手段により、薄膜よりなるイオンビーム出口窓
は、その大気圧側の表面に、冷却用の気体が吹き付けら
れて強制冷却されるので、真空側から大気圧側に透過す
る際のイオンビームのエネルギ損失による発熱がすみや
かに取り除かれて、イオンビーム出口窓を構成する薄膜
の材質が、強度劣化につながるような変質を起こすこと
がない。
On the other hand, in the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the present invention, the ion beam outlet window cooling means allows the ion beam outlet window made of a thin film to be cooled on its atmospheric pressure side surface. Since the gas is blown and forcedly cooled, heat generated by energy loss of the ion beam when passing from the vacuum side to the atmospheric pressure side is promptly removed, and the material of the thin film forming the ion beam exit window is It does not cause deterioration that would lead to deterioration.

【0014】これにより、イオンビーム出口窓の厚みを
従来出口窓に比べて使用寿命が短くなることなく薄くす
ることができるので、高いエネルギを持ち、エネルギ分
散の小さいイオンビームを試料に照射することができ
て、RBS法での測定分解能、PIXE法での検出感度
を向上させることができる。
As a result, the thickness of the ion beam exit window can be made thinner than the conventional exit window without shortening the service life, so that the sample is irradiated with an ion beam having high energy and small energy dispersion. Therefore, the measurement resolution in the RBS method and the detection sensitivity in the PIXE method can be improved.

【0015】イオンビーム出口窓の大気圧側の表面に吹
き付ける強制冷却用気体としては、イオンビーム出口窓
を構成する薄膜に対して化学的に不活性で、且つ、熱伝
導率が大きい軽元素気体であることが必要がある。出口
窓を構成する薄膜に対して化学的に不活性な軽元素気体
を使用することにより、イオンビーム透過によってイオ
ン化あるいは励起された薄膜組成分子と強制冷却用気体
とが化学反応して薄膜が変質することを防ぐことができ
る。そして、軽元素気体は、抜熱性能が良く、つまり熱
伝導率が大きくて強制冷却媒体として適しており、ま
た、軽元素の気体を使用することで、イオンビーム出口
窓を透過して試料に照射されるまでの間における、この
強制冷却用軽元素気体によるイオンビームのエネルギ損
失やエネルギ分散を極めて少なくすることができる。
The gas for forced cooling blown onto the atmospheric pressure side surface of the ion beam exit window is a light element gas which is chemically inert to the thin film forming the ion beam exit window and has a large thermal conductivity. Must be By using a light element gas that is chemically inert to the thin film that constitutes the exit window, the thin film composition molecules that have been ionized or excited by the ion beam transmission and the gas for forced cooling chemically react to change the properties of the thin film. Can be prevented. The light element gas has good heat removal performance, that is, it has a large thermal conductivity and is suitable as a forced cooling medium.By using the light element gas, the light element gas passes through the ion beam exit window and becomes a sample. The energy loss and energy dispersion of the ion beam due to the light element gas for forced cooling can be extremely reduced until the irradiation.

【0016】イオンビーム出口窓は、ベリリウム薄膜、
気相合成ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜か
ら選ばれた1種より構成されているものがよい。以下、
このことについて説明する。
The ion beam exit window is a beryllium thin film,
It is preferable to be composed of one kind selected from a vapor phase synthetic diamond thin film and a diamond-like carbon thin film. Less than,
This will be explained.

【0017】イオンビーム出口窓を構成する薄膜として
は、強度劣化につながる放射線損傷(結晶欠陥など)
や、発熱による温度上昇に誘発される化学変化を起こさ
ないものがよい。温度上昇を抑えるには、薄膜は、発熱
量が小さく、比熱が大きく、熱伝導率が大きいものがよ
い。そして、イオンビーム出口窓透過時のイオンビーム
の薄膜単位厚さ当たりのエネルギ損失(発熱)が薄膜構
成原子の原子番号に比例するので、出口窓を構成する薄
膜は、軽元素でなるものが好ましい。また、イオンビー
ム出口窓の上流側に散乱イオン検出器を配設し、試料か
らの散乱イオンをイオンビーム出口窓を通して前記検出
器によって検出するようにしたRBS法による分析を行
う際には、イオンビーム出口窓を示す信号と、試料の分
析対象の中元素、重元素を示す信号とが重ならないよう
にするためにも、出口窓を構成する薄膜は、軽元素でな
るものが好ましい。
As the thin film forming the ion beam exit window, radiation damage (crystal defects, etc.) that leads to strength deterioration
Alternatively, a material that does not cause a chemical change induced by temperature rise due to heat generation is preferable. In order to suppress the temperature rise, it is preferable that the thin film has a small calorific value, a large specific heat and a large thermal conductivity. Since the energy loss (heat generation) per unit thickness of the thin film of the ion beam when passing through the ion beam exit window is proportional to the atomic number of the thin film constituent atoms, the thin film forming the exit window is preferably made of a light element. . Further, when performing the analysis by the RBS method in which a scattered ion detector is arranged on the upstream side of the ion beam exit window and scattered ions from the sample are detected by the detector through the ion beam exit window, The thin film forming the exit window is preferably made of a light element so that the signal indicating the beam exit window does not overlap with the signals indicating the medium element and the heavy element to be analyzed in the sample.

【0018】表1に、アルミニウム、銅、金およびカプ
トンの各従来薄膜と、この発明に係るベリリウム薄膜、
及びダイヤモンド状炭素薄膜についての諸特性を示す。
なお、気相合成ダイヤモンド薄膜の特性は、表1に示す
ダイヤモンド状炭素薄膜のそれと同じである。
Table 1 shows conventional thin films of aluminum, copper, gold and Kapton, and the beryllium thin film according to the present invention.
And various characteristics of the diamond-like carbon thin film are shown.
The characteristics of the vapor phase synthetic diamond thin film are the same as those of the diamond-like carbon thin film shown in Table 1.

【0019】[0019]

【表1】 [Table 1]

【0020】表1の総合指標〔(Z/C)/κ〕は、原
子番号Z、比熱C及び熱伝導率κの三者を組み合わせた
ものであって、その値が小さいことが好ましく、ベリリ
ウム薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜及び気相合成ダイヤ
モンド薄膜が良いことがわかる。なお、厚み1μm以下
の均質なベリリウム薄膜を作製することは難しい一方、
気相合成ダイヤモンド薄膜及びダイヤモンド状炭素薄膜
は、気相成長法により比較的容易に均質な薄膜が得られ
ることから、実用的である。
The total index [(Z / C) / κ] in Table 1 is a combination of the three elements of atomic number Z, specific heat C and thermal conductivity κ, and the value is preferably small, and beryllium is preferred. It can be seen that the thin film, the diamond-like carbon thin film, and the vapor-phase synthetic diamond thin film are good. While it is difficult to produce a homogeneous beryllium thin film having a thickness of 1 μm or less,
The vapor phase synthetic diamond thin film and the diamond-like carbon thin film are practical because a homogeneous thin film can be relatively easily obtained by the vapor phase growth method.

【0021】さて、前述したように、イオンビーム出口
窓の大気圧側の表面に吹き付ける強制冷却用気体として
は、熱伝導率が大きく、イオンビーム出口窓を構成する
薄膜と化学的に反応しないものである必要がある。表2
に各種気体の特性を示す。
As described above, the forced cooling gas blown to the atmospheric pressure side surface of the ion beam exit window has a large thermal conductivity and does not chemically react with the thin film forming the ion beam exit window. Must be Table 2
Shows the characteristics of various gases.

【0022】[0022]

【表2】 [Table 2]

【0023】表2から理解されるように、軽い気体ほど
熱伝導率が大きく、とりわけ、ヘリウムは、不活性であ
りイオンビーム出口窓の冷却用気体として最適である。
そして、軽元素の気体であるヘリウムを使用すること
で、イオンビーム出口窓を透過して試料に照射されるま
での間におけるこの強制冷却用気体によるイオンビーム
のエネルギ損失やエネルギ分散を極めて少なくすること
ができる。
As can be seen from Table 2, the lighter the gas, the higher the thermal conductivity, and in particular, helium is inert and is the most suitable gas for cooling the ion beam exit window.
By using helium, which is a light element gas, the energy loss and energy dispersion of the ion beam due to the forced cooling gas is extremely reduced until the sample passes through the ion beam exit window and irradiates the sample. be able to.

【0024】この発明による大気圧下測定用イオンビー
ム分析装置では、イオンビーム出口窓の上流側に配設さ
れた集束レンズにより、イオンビームをイオンビーム出
口窓位置、もしくは出口窓位置より1mm程度の近傍位
置にてその焦点を結ぶように集束させることがよい。イ
オンビーム出口窓位置、もしくはその近傍位置において
ビーム径を従来の直径1〜2mmから直径300μm以
下に絞り込めるため、イオンビーム出口窓における薄膜
でなるビーム透過部の面積が小さくてすむ。真空が破れ
ることなく真空側と大気圧側とを隔てるイオンビーム出
口窓に必要な強度は、前記ビーム透過部の面積に比例す
るので、したがって、薄膜よりなる出口窓をより薄くす
ることができる。これにより、高いエネルギを持ち、エ
ネルギ分散の小さいイオンビームを試料に照射すること
ができて、RBS法での測定分解能、PIXE法での検
出感度をより向上させることができる。
In the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the present invention, the ion beam is moved to the ion beam exit window position or about 1 mm from the exit window position by the focusing lens arranged on the upstream side of the ion beam exit window. Focusing may be performed so that the focal point is formed at a near position. Since the beam diameter can be narrowed from the conventional diameter of 1 to 2 mm to a diameter of 300 μm or less at the position of the ion beam exit window or in the vicinity thereof, the area of the beam transmission part made of a thin film in the ion beam exit window can be small. The strength required for the ion beam exit window that separates the vacuum side and the atmospheric pressure side without breaking the vacuum is proportional to the area of the beam transmission part, and therefore the exit window made of a thin film can be made thinner. Thereby, the sample can be irradiated with an ion beam having high energy and small energy dispersion, and the measurement resolution in the RBS method and the detection sensitivity in the PIXE method can be further improved.

【0025】[0025]

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながらこの発
明について説明する。図1はこの発明による大気圧下測
定用イオンビーム分析装置の全体構成を示す構成説明図
である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a structural explanatory view showing the overall structure of an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the present invention.

【0026】図1において、1は大気圧にされ、試料S
が配置される試料室(グローブボックス)であり、2は
水素イオンまたはヘリウムイオンよりなるイオンビーム
を真空側から大気圧にされた試料室1内へ透過させるた
めの後述するイオンビーム出口窓である。試料室1には
イオンビーム出口窓2を強制冷却するための後述するイ
オンビーム出口窓冷却手段が設けられている。
In FIG. 1, 1 is set to atmospheric pressure, and sample S
Is a sample chamber (glove box) in which is arranged, and 2 is an ion beam exit window described later for transmitting an ion beam composed of hydrogen ions or helium ions into the sample chamber 1 at atmospheric pressure from the vacuum side. . The sample chamber 1 is provided with an ion beam outlet window cooling means described later for forcibly cooling the ion beam outlet window 2.

【0027】図1に示すように、この大気圧下測定用イ
オンビーム分析装置は、前記の試料室1及びイオンビー
ム出口窓2を備える他、水素イオンまたはヘリウムイオ
ンを発生させるイオン源3と、この発生させたイオンを
加速する加速器4と、加速されたイオンビームを所定口
径で切り出す対物スリット5と、切り出されたイオンビ
ームから分析に利用する質量のイオン種のみを選別する
イオン種選別系6と、このイオン種選別系6を通過した
イオンビームを偏向させて試料S上の所定位置に照射す
るための偏向電極7と、イオン種選別系6と偏向電極7
を通過したイオンビームを集束させ、このイオンビーム
を薄膜よりなるイオンビーム出口窓2を透過させて真空
側から大気圧側へ導き、試料室1内に配置された試料S
に照射する集束レンズとしての2連の四重極磁気レンズ
8とを備えてなるものである。
As shown in FIG. 1, the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement includes the sample chamber 1 and the ion beam exit window 2 as well as an ion source 3 for generating hydrogen ions or helium ions, An accelerator 4 for accelerating the generated ions, an objective slit 5 for cutting out the accelerated ion beam with a predetermined diameter, and an ion species selection system 6 for selecting only the ion species having a mass to be used for analysis from the cut out ion beam. And a deflection electrode 7 for deflecting the ion beam that has passed through the ion species selection system 6 to irradiate the sample S at a predetermined position, an ion species selection system 6 and a deflection electrode 7.
The ion beam that has passed through the sample is focused, the ion beam is transmitted through the ion beam outlet window 2 made of a thin film, is guided from the vacuum side to the atmospheric pressure side, and the sample S is placed in the sample chamber 1.
It is provided with two quadrupole magnetic lenses 8 as a focusing lens for irradiating the laser beam.

【0028】なお、前記イオン種選別系6は、E×B型
質量分離器6aと質量分離スリット6bとより構成され
ている。E×B型質量分離器6aは、イオン軌道上に直
交した一様磁場及び一様電場を発生させて、分析に利用
する質量のイオン種のみを下流側へ直進させ、その他の
ものを偏向して下流の質量分離スリット6bに衝突させ
て排除するものである。
The ion species selection system 6 is composed of an E × B type mass separator 6a and a mass separation slit 6b. The E × B type mass separator 6a generates an orthogonal uniform magnetic field and uniform electric field on the ion orbit, advances only the ion species of the mass used for analysis to the downstream side, and deflects the others. It is made to collide with the mass separation slit 6b downstream and eliminated.

【0029】図2は図1に示す大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置の要部構成を示す構成説明図、図3は図2
に示すイオンビーム出口窓及び冷却用ノズル孔を示す模
式的な断面図である。
FIG. 2 is a structural explanatory view showing a main structure of the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement shown in FIG. 1, and FIG. 3 is shown in FIG.
3 is a schematic cross-sectional view showing an ion beam exit window and a cooling nozzle hole shown in FIG.

【0030】図2に示すように、ビームライン管9の先
端には、後述のイオンビーム出口窓2が設けられたビー
ム取出し部10が連結されており、イオンビームを導く
ためのビームライン管9及びビーム取出し部10の内側
は所定の真空度に維持されるようになっている。ビーム
取出し部10内におけるイオンビーム出口窓2とは反対
側の位置には、RBS分析用の環状型の散乱イオン検出
用半導体検出器11が配設されている。ビーム取出し部
上流側のビームライン管9の先端側には、ビームライン
管9を囲繞するようにこれと同軸状に2連の四重極磁気
レンズ8が配設されている。
As shown in FIG. 2, the beam line tube 9 is connected at its tip with a beam extraction section 10 provided with an ion beam exit window 2 to be described later, and the beam line tube 9 for guiding the ion beam. The inside of the beam take-out portion 10 is maintained at a predetermined degree of vacuum. An annular semiconductor detector 11 for detecting scattered ions for RBS analysis is arranged at a position opposite to the ion beam exit window 2 in the beam extraction unit 10. Two quadrupole magnetic lenses 8 are arranged coaxially with the beam line tube 9 so as to surround the beam line tube 9 at the tip end side of the beam line tube 9 upstream of the beam extraction part.

【0031】一方、試料室1内には、試料ステージ13
に載置された試料Sを覗き込むようにPIXE分析用の
特性X線検出用半導体検出器12が配設されるととも
に、イオンビーム出口窓2の近傍位置に、この出口窓2
の大気圧側の表面にヘリウムガスを吹き付けるための冷
却用ノズル孔14aを有する出口窓固定部材14が配設
されている。試料室1の外側に設けられた液体窒素タン
ク15から、前記検出器12を冷却するための液体窒素
が供給されるようになっている。
On the other hand, in the sample chamber 1, the sample stage 13
A semiconductor detector 12 for characteristic X-ray detection for PIXE analysis is arranged so as to look into the sample S placed on the exit window 2 near the ion beam exit window 2.
An outlet window fixing member 14 having a cooling nozzle hole 14a for spraying a helium gas is provided on the surface on the atmospheric pressure side. Liquid nitrogen for cooling the detector 12 is supplied from a liquid nitrogen tank 15 provided outside the sample chamber 1.

【0032】そして、試料室1には、ヘリウムガスボン
ベ16よりガス導入管17を経て試料室内雰囲気用のヘ
リウムガスが導入され、他方でポンプ等で構成される空
気排出系18により排気管19を経て排気されることに
より、試料室1内は、大気圧のヘリウムガスで充たされ
た状態に維持されるようになっている。また、冷却用ノ
ズル孔14aには、ヘリウムガスボンベ20よりヘリウ
ムガス供給管21を経て冷却用のヘリウムガスが供給さ
れるようになされている。
Into the sample chamber 1, helium gas for the atmosphere in the sample chamber is introduced from the helium gas cylinder 16 through the gas introduction pipe 17, and on the other hand, the air exhaust system 18 constituted by a pump or the like passes through the exhaust pipe 19. By being evacuated, the interior of the sample chamber 1 is kept filled with the helium gas at atmospheric pressure. Further, helium gas for cooling is supplied from the helium gas cylinder 20 through the helium gas supply pipe 21 to the cooling nozzle hole 14a.

【0033】図3に示すように、イオンビーム出口窓2
は、厚み0.25mmのシリコン基板2a上に厚み10
μmの気相合成ダイヤモンド薄膜2bを気相成長させ、
しかる後、基板側からバックエッチングして中央部に凹
みを設けて厚み1〜3μmのビーム透過部を形成してな
るものである。気相合成ダイヤモンド薄膜2bの気相合
成は、マイクロ波CVD(化学気相蒸着)装置を使用
し、メタンと水素とを混合した原料ガス(メタン濃度:
0.5%)に、酸素をその濃度が0.1%となるように
添加したものを用いて行った。なお、従来のカプトン薄
膜の厚みは、10μm程度であった。
As shown in FIG. 3, the ion beam exit window 2
Has a thickness of 10 on the silicon substrate 2a having a thickness of 0.25 mm.
vapor phase growth of the vapor phase synthetic diamond thin film 2b of μm,
Then, back etching is performed from the substrate side to form a recess in the central portion to form a beam transmitting portion having a thickness of 1 to 3 μm. The vapor phase synthesis of the vapor phase synthesized diamond thin film 2b is performed by using a microwave CVD (chemical vapor deposition) apparatus and a raw material gas (methane concentration: methane concentration:
0.5%) to which oxygen was added so that the concentration was 0.1%. The thickness of the conventional Kapton thin film was about 10 μm.

【0034】前記のイオンビーム出口窓2は、ビーム取
出し部10の開口部の部位に、そのダイヤモンド薄膜2
b側を大気圧側に位置させて真空シール用のパッキング
材22を挟み込んだ状態で、環状の出口窓固定部材14
をボルト締めすることにより固定されている。この出口
窓固定部材14の冷却用ノズル孔14aに、前記ヘリウ
ムガス供給管21が接続されている。冷却用ノズル孔1
4aを有する出口窓固定部材14、ヘリウムガス供給管
21及びヘリウムガスボンベ20は、イオンビーム出口
窓冷却手段を構成している。
The ion beam exit window 2 is located at the opening of the beam extraction part 10 and the diamond thin film 2 is formed.
With the packing material 22 for vacuum sealing being sandwiched with the b side positioned at the atmospheric pressure side, the annular outlet window fixing member 14 is placed.
It is fixed by tightening bolts. The helium gas supply pipe 21 is connected to the cooling nozzle hole 14 a of the outlet window fixing member 14. Cooling nozzle hole 1
The exit window fixing member 14 having 4a, the helium gas supply pipe 21, and the helium gas cylinder 20 constitute an ion beam exit window cooling means.

【0035】次に、このように構成された大気圧下測定
用イオンビーム分析装置の動作を説明する。試料室1内
は大気圧のヘリウムガスで充たされた状態に維持されて
いる。1〜3MeV程度のエネルギーを持つ水素イオン
またはヘリウムイオンによるイオンビームは、2連の四
重極磁気レンズ8によってイオンビーム出口窓2の位置
にてその焦点を結ぶように集束力を付与されるので、ビ
ームライン管9から散乱イオン検出用半導体検出器11
の中央開口部を通過してビーム取出し部10内に入射さ
れ、イオンビーム出口窓2にてその焦点を結ぶようにし
てこの出口窓2を透過する。
Next, the operation of the thus constructed ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement will be described. The inside of the sample chamber 1 is maintained in a state filled with helium gas at atmospheric pressure. Since an ion beam of hydrogen ions or helium ions having an energy of about 1 to 3 MeV is given a focusing force by the double quadrupole magnetic lens 8 so as to focus the ion beam at the exit window 2 position. , Beam line tube 9 to semiconductor detector 11 for detecting scattered ions
After passing through the central opening of the ion beam, the light beam is made incident on the inside of the beam extraction part 10 and is transmitted through the ion beam exit window 2 so as to form its focal point.

【0036】この場合、イオンビーム出口窓2を構成す
る気相合成ダイヤモンド薄膜2b(ビーム透過部)は、
その大気圧側の表面に冷却用ノズル孔14aからのヘリ
ウムガスが吹き付けられて強制冷却されているので、ビ
ーム透過時のイオンビームのエネルギ損失による発熱が
すみやかに取り除かれて、強度劣化につながるような変
質を起こすことがない。
In this case, the vapor phase synthetic diamond thin film 2b (beam transmitting portion) forming the ion beam exit window 2 is
Since the helium gas from the cooling nozzle hole 14a is blown onto the surface on the atmospheric pressure side for forced cooling, heat generation due to energy loss of the ion beam at the time of beam transmission is promptly removed, leading to deterioration of strength. It does not cause serious alteration.

【0037】このように強制冷却が施されたイオンビー
ム出口窓2を透過したイオンビームは、発散しながら試
料室1内に配置された試料Sに照射される。そして、試
料Sについて、試料Sからの散乱イオンが散乱イオン検
出用半導体検出器11によって検出されて、RBS法に
よる組成分析が行われる一方、試料Sから特性X線が特
性X線検出用半導体検出器12によって検出されて、P
IXE法による組成分析が行われる。
The ion beam transmitted through the ion beam exit window 2 thus subjected to the forced cooling is irradiated onto the sample S arranged in the sample chamber 1 while diverging. Then, with respect to the sample S, the scattered ions from the sample S are detected by the scattered ion detection semiconductor detector 11, and the composition analysis by the RBS method is performed, while the characteristic X-rays from the sample S are semiconductor detection for the characteristic X-ray detection. Detected by the container 12,
A composition analysis by the IXE method is performed.

【0038】このように、イオンビーム出口窓2を気相
合成ダイヤモンド薄膜2bにより構成し、この気相合成
ダイヤモンド薄膜2bの大気圧側表面に、この薄膜2b
に対して化学的に不活性で、熱伝導率が大きいヘリウム
ガスを吹き付け、この薄膜2bを強制冷却するように構
成したものであるから、気相合成ダイヤモンド薄膜2b
は、透過時のイオンビームのエネルギ損失による発熱が
すみやかに取り除かれて、強度劣化につながるような変
質を起こすことがない。これにより、出口窓2を構成す
る気相合成ダイヤモンド薄膜2bは、その厚みが従来出
口窓に比べて使用寿命を短くすることなく薄いものでよ
いことから、高いエネルギを持ち、エネルギ分散の小さ
いイオンビームを試料Sに照射することができて、RB
S法での測定分解能、PIXE法での検出感度を従来よ
り向上させることができる。
Thus, the ion beam exit window 2 is formed of the vapor phase synthetic diamond thin film 2b, and the thin film 2b is formed on the atmospheric pressure side surface of the vapor phase synthetic diamond thin film 2b.
Helium gas, which is chemically inactive and has a high thermal conductivity, is blown against the thin film 2b to forcibly cool it, so that the vapor phase synthetic diamond thin film 2b is formed.
The heat generated by the energy loss of the ion beam at the time of transmission is promptly removed, and the deterioration that would lead to strength deterioration does not occur. As a result, the vapor-phase synthetic diamond thin film 2b forming the exit window 2 can be thin without having a shortened service life as compared with the conventional exit window, and thus has high energy and small energy dispersion. The beam can be applied to the sample S, and the RB
It is possible to improve the measurement resolution in the S method and the detection sensitivity in the PIXE method compared to the conventional case.

【0039】[0039]

【発明の効果】以上述べたように、請求項1、2の発明
による大気圧下測定用イオンビーム分析装置によると、
真空側から大気圧側にイオンビームを透過させるイオン
ビーム出口窓を、これに軽元素気体を吹き付けて強制冷
却するようにしたものであるから、薄膜よりなるイオン
ビーム出口窓の厚みを従来出口窓に比べてその使用寿命
が短くなることなく薄くすることができて、試料にイオ
ンビームを照射して組成分析を行う際に、粒子励起X線
放出法での検出感度、ラザフォード後方散乱分光法での
測定分解能を従来より向上させることができる。
As described above, according to the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the first and second aspects of the invention,
The ion beam exit window that allows the ion beam to pass from the vacuum side to the atmospheric pressure side is designed to be sprayed with a light element gas to forcibly cool it. It can be made thinner without shortening its service life compared to, and when detecting the composition by irradiating a sample with an ion beam, the detection sensitivity by the particle excitation X-ray emission method, by Rutherford backscattering spectroscopy The measurement resolution of can be improved as compared with the conventional one.

【0040】請求項3の発明による大気圧下測定用イオ
ンビーム分析装置によると、集束レンズにより、イオン
ビームをイオンビーム出口窓位置、もしくはその近傍位
置にてその焦点を結ぶように集束させるようにしたもの
であるから、薄膜よりなるイオンビーム出口窓の厚みが
より薄いものでよく、これにより、粒子励起X線放出法
での検出感度、ラザフォード後方散乱分光法での測定分
解能をより向上させることができる。
In the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the third aspect of the present invention, the focusing lens is used to focus the ion beam so that the ion beam is focused at the ion beam exit window position or a position in the vicinity thereof. Therefore, the thickness of the ion beam exit window made of a thin film may be thinner, which can further improve the detection sensitivity in the particle excitation X-ray emission method and the measurement resolution in the Rutherford backscattering spectroscopy. You can

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】この発明による大気圧下測定用イオンビーム分
析装置の全体構成を示す構成説明図である。
FIG. 1 is a structural explanatory view showing an overall structure of an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the present invention.

【図2】図1に示す大気圧下測定用イオンビーム分析装
置の要部構成を示す構成説明図である。
FIG. 2 is a configuration explanatory diagram showing a main configuration of the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement shown in FIG.

【図3】図2に示すイオンビーム出口窓及び冷却用ノズ
ル孔を示す模式的な断面図である。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an ion beam exit window and a cooling nozzle hole shown in FIG.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…試料室 2…イオンビーム出口窓 2a…シリコン
基板 2b…気相合成ダイヤモンド薄膜 3…イオン源
4…加速器 5…対物スリット 6…イオン種選別系
7…偏向電極 8…四重極磁気レンズ 9…ビームラ
イン管 10…ビーム取出し部 11…散乱イオン検出
用半導体検出器 12…特性X線検出用半導体検出器
13…試料ステージ 14…出口窓固定部材 14a…
冷却用ノズル孔 15…液体窒素タンク 16,20…
ヘリウムガスボンベ 17…ガス導入管 18…空気排
出系 19…排気管 21…ヘリウムガス供給管 22
…パッキング材 S…試料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample chamber 2 ... Ion beam exit window 2a ... Silicon substrate 2b ... Vapor phase synthetic diamond thin film 3 ... Ion source 4 ... Accelerator 5 ... Objective slit 6 ... Ion species selection system 7 ... Deflection electrode 8 ... Quadrupole magnetic lens 9 Beam line tube 10 Beam extraction unit 11 Semiconductor detector for scattered ion detection 12 Semiconductor detector for characteristic X-ray detection
13 ... Sample stage 14 ... Exit window fixing member 14a ...
Cooling nozzle hole 15 ... Liquid nitrogen tank 16, 20 ...
Helium gas cylinder 17 ... Gas introduction pipe 18 ... Air exhaust system 19 ... Exhaust pipe 21 ... Helium gas supply pipe 22
… Packing material S… Sample

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 一原 主税 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Ichihara Main tax 1-5-5 Takatsukadai, Nishi-ku, Kobe city, Hyogo prefecture Kobe Steel Works, Ltd. Kobe Research Institute

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 大気圧にされる試料室を備える一方、水
素イオンまたはヘリウムイオンによるイオンビームを集
束させ、このイオンビームを薄膜よりなるイオンビーム
出口窓を透過させて真空側から大気圧側へ導いて前記試
料室内に配置された試料に照射する集束レンズを備え、
イオンビームを用いて前記試料について粒子励起X線放
出法、ラザフォード後方散乱分光法による組成分析を行
う大気圧下測定用イオンビーム分析装置において、 前記イオンビーム出口窓の大気圧側の表面に、イオンビ
ーム出口窓に対して化学的に不活性で、熱伝導率が大き
い軽元素気体を吹き付け、イオンビーム出口窓を強制冷
却するイオンビーム出口窓冷却手段を備えていることを
特徴とする大気圧下測定用イオンビーム分析装置。
1. A sample chamber which is set to atmospheric pressure is provided, while an ion beam of hydrogen ions or helium ions is focused, and this ion beam is transmitted through an ion beam exit window made of a thin film to move from the vacuum side to the atmospheric pressure side. A focusing lens for guiding and irradiating the sample placed in the sample chamber,
In an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, which performs composition analysis by a particle excitation X-ray emission method and Rutherford backscattering spectroscopy on the sample using an ion beam, an ion beam on the surface on the atmospheric pressure side of the ion beam exit window is Atmospheric pressure characterized by comprising an ion beam outlet window cooling means for blowing a light element gas that is chemically inert to the beam outlet window and has a large thermal conductivity to forcibly cool the ion beam outlet window. Ion beam analyzer for measurement.
【請求項2】 前記イオンビーム出口窓が、ベリリウム
薄膜、気相合成ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド状炭素
薄膜から選ばれた1種より構成されており、前記軽元素
気体がヘリウムであることを特徴とする請求項1記載の
大気圧下測定用イオンビーム分析装置。
2. The ion beam exit window is made of one selected from a beryllium thin film, a vapor phase synthetic diamond thin film, and a diamond-like carbon thin film, and the light element gas is helium. The ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to claim 1.
【請求項3】 前記集束レンズが、イオンビームをイオ
ンビーム出口窓位置、もしくはその近傍位置にて焦点を
結ぶように集束させることを特徴とする請求項1又は2
記載の大気圧下測定用イオンビーム分析装置。
3. The focusing lens focuses the ion beam so as to focus at an ion beam exit window position or a position near the ion beam exit window.
The ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement described.
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