JPH09328412A - Bulk powder for cosmetic - Google Patents

Bulk powder for cosmetic

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JPH09328412A
JPH09328412A JP14741896A JP14741896A JPH09328412A JP H09328412 A JPH09328412 A JP H09328412A JP 14741896 A JP14741896 A JP 14741896A JP 14741896 A JP14741896 A JP 14741896A JP H09328412 A JPH09328412 A JP H09328412A
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powder
film
metal
particles
refractive index
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貴史 新子
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a colored powder which is useful as a raw material for cosmetics having stabilized colors of blue, green, yellow or the like in no need of dyes and pigments by forming multi-layers of thin films different in refractive index on the surface of powdery nuclear particles and adjusting the form of interfacial waves of the reflection light in the multi-layer film. SOLUTION: On the surface of powdery nuclear particles 1, a plurality of coating layers 2, 3 different in refractive index are formed. As the powdery nuclear particles, are prelerably an organic substance, for example, spherical acrylic resin particles. The material constituting the coating layers may be arbitrarily selected from inorganic metal compounds, metals or their alloys and organic substances. The inorganic metal compounds are, for example, oxides or multiple oxides of Fe, Ni, Cr or the like, or iron nitride. The elementary metal is, for example, metallic silver, metallic cobalt or the like. The metal alloy is, for example, iron-nickel alloy, iron-cobalt alloy or the like. As an orgtrnic substance, are cited cellulose, polyamide and the like. The particle size of this powder is 0.01μm to several mm. The bulk powder particles of this cosmetic can maintain clear colors for a long period of time.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、化粧品原料粉体に
関するものである。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a cosmetic raw material powder.

【0002】[0002]

【従来の技術】本発明者らは先に、金属粒子又は金属化
合物粒子だけが備える性質のほかに別の性質を合わせ持
ち、複合した機能を有する粉体を提供するために、金属
又は金属化合物粉体核粒子の表面に、均一な0.01〜
20μmの厚みの、前記粉体核粒子を構成する金属とは
異種の金属を成分とする金属酸化物膜を有する粉体を発
明した(特開平6−228604号公報)。また、本発
明者らは前記の粉体をさらに改良し、金属酸化物膜単独
ではなく、金属酸化物膜と金属膜とを交互に複数層有す
るようにした粉体も発明した(特開平7−90310号
公報)。
2. Description of the Related Art The present inventors have previously proposed a metal or a metal compound in order to provide a powder having a composite function which has other properties in addition to the properties of only the metal particles or the metal compound particles. The surface of the powder core particles has a uniform 0.01 to
A powder having a thickness of 20 μm and having a metal oxide film containing a metal different from the metal constituting the powder core particles has been invented (Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-228604). Further, the present inventors have further improved the above-mentioned powder, and invented not only a metal oxide film alone but also a powder having a plurality of metal oxide films and metal films alternately (see JP-A-7-1995). -90310).

【0003】これらの粉体を製造するには、粉体核粒子
の上に均一な厚さの金属酸化物膜を複数層設けることが
必要であって、そのためには金属塩水溶液から金属酸化
物又はその前駆体である金属化合物を沈殿させることが
難しいので、本発明者らは、金属アルコキシド溶液中に
前記の粉体を分散し、該金属アルコキシドを加水分解す
ることにより、前記粉体上に金属酸化物膜を生成させる
方法を開発し、この方法によって薄くてかつ均一な厚さ
の金属酸化物膜を形成することができるようになり、特
に多層の金属酸化物膜を形成することが可能になった。
In order to produce these powders, it is necessary to provide a plurality of metal oxide films having a uniform thickness on the powder core particles. For that purpose, from the metal salt aqueous solution to the metal oxide film. Or, since it is difficult to precipitate a metal compound that is a precursor thereof, the present inventors have dispersed the powder in a metal alkoxide solution and hydrolyzed the metal alkoxide to form a powder on the powder. We have developed a method for forming metal oxide films, which enables the formation of thin and uniform metal oxide films, and in particular enables the formation of multi-layer metal oxide films. Became.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金属や
金属化合物を核とする粉体は比重が大きいため液中で沈
降しやすく、沈降分離して均一化しにくく、化粧品原
料、特に乳液状化粧品原料には使用しにくいという問題
がある。また、例えば樹脂粉体表面に酸化チタン等の粒
子を付着させた場合、使用中に表面の被覆殻から粉体粒
子が剥離し、このため色が変化することがあるという問
題がある。本発明は、これらの問題を解消した軽い粉体
のカラー化粧品原料を提供することを目的とするもので
ある。
However, since the powder having a metal or metal compound as a core has a large specific gravity, it tends to settle in the liquid, and it is difficult to settle and separate to make the powder uniform, which makes it difficult to use as a cosmetic raw material, particularly as an emulsion cosmetic raw material. Is difficult to use. Further, for example, when particles of titanium oxide or the like are attached to the surface of the resin powder, there is a problem that the powder particles may peel off from the coating shell on the surface during use, which may change the color. An object of the present invention is to provide a light powder color cosmetic raw material in which these problems are solved.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
を進めた結果、粉体核粒子表面に屈折率の異なる多層の
薄膜を形成することにより多層膜の反射光干渉波形を調
整し、染料や顔料を用いずとも青、緑、黄色などの安定
な色調の着色粉体が得られることを見出し、本発明を完
成するに至った。
As a result of intensive studies, the inventors of the present invention have adjusted the reflected light interference waveform of a multilayer film by forming a multilayer thin film having different refractive indexes on the surface of powder core particles. The inventors have found that a colored powder having a stable color tone such as blue, green and yellow can be obtained without using a dye or a pigment, and have completed the present invention.

【0006】すなわち、本発明の化粧品原料粉体は、比
重0.3〜2.8の粉体核粒子の表面に複数の屈折率の
異なる被膜層を有することを特徴とするものである。
That is, the cosmetic raw material powder of the present invention is characterized by having a plurality of coating layers having different refractive indexes on the surface of powder core particles having a specific gravity of 0.3 to 2.8.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】本発明において、化粧品原料粉体
の核を構成する比重0.3〜2.8の粉体核粒子は特に
限定されるものではなく、有機物でも無機物でもよい。
但し、入手、調製の容易性から有機物が好ましく、より
詳細には樹脂粒子が好ましい。樹脂粒子の具体例として
は、セルロースパウダー、酢酸セルロースパウダー、ポ
リアミド、エポキシ樹脂、ポリエステル、メラミン樹
脂、ポリウレタン、酢酸ビニル樹脂、ケイ素樹脂、アク
リル酸エステル、メタアクリル酸エステル、スチレン、
エチレン、プロピレン及びこれらの誘導体の重合または
共重合により得られる球状または破砕の粒子などが挙げ
られる。特に好ましい樹脂粒子はアクリル酸またはメタ
アクリル酸エステルの重合により得られる球状のアクリ
ル樹脂粒子である。無機物としてはシラスバルーン(中
空ケイ酸粒子)などの無機中空粒子、微小炭素中空球
(クレカスフェアー)、電融アルミナバブル、アエロジ
ル、ホワイトカーボン、シリカ微小中空球、炭酸カルシ
ウム微小中空球、炭酸カルシウム、パーライト、タル
ク、ベントナイト、カオリン等を用いることができる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the present invention, the powder core particles having a specific gravity of 0.3 to 2.8 forming the core of the cosmetic raw material powder are not particularly limited, and may be organic or inorganic.
However, from the viewpoint of easy availability and preparation, organic substances are preferable, and more specifically, resin particles are preferable. Specific examples of the resin particles, cellulose powder, cellulose acetate powder, polyamide, epoxy resin, polyester, melamine resin, polyurethane, vinyl acetate resin, silicon resin, acrylic ester, methacrylic ester, styrene,
Examples thereof include spherical or crushed particles obtained by polymerizing or copolymerizing ethylene, propylene and their derivatives. Particularly preferred resin particles are spherical acrylic resin particles obtained by polymerization of acrylic acid or methacrylic acid ester. Examples of the inorganic substance include inorganic hollow particles such as shirasu balloon (hollow silicate particles), minute carbon hollow spheres (crecassphere), fused alumina bubbles, aerosil, white carbon, silica minute hollow spheres, calcium carbonate minute hollow spheres, calcium carbonate. , Perlite, talc, bentonite, kaolin and the like can be used.

【0008】本発明の化粧品原料粉体において、比重
0.3〜2.8の粉体核粒子の表面に形成される複数の
被膜層は、それらの屈折率が互いに異なるものであるこ
とが必要であり、それらの被膜層を構成する材料は無機
金属化合物、金属または合金、および有機物のうちから
任意に選択することが望ましい。
In the cosmetic raw material powder of the present invention, the plurality of coating layers formed on the surface of the powder core particles having a specific gravity of 0.3 to 2.8 must have different refractive indexes. It is desirable that the material forming these coating layers is arbitrarily selected from inorganic metal compounds, metals or alloys, and organic substances.

【0009】被膜層を構成する無機金属化合物として
は、その代表的なものとして金属酸化物が挙げられ、具
体例として例えば鉄、ニッケル、クロム、チタン、アル
ミニウム、ケイ素、カルシウム、マグネシウム、バリウ
ムなどの酸化物、あるいはこれらの複合酸化物が挙げら
れる。さらに、金属酸化物以外の金属化合物としては鉄
窒化物などの金属窒化物、金属炭化物などが挙げられ
る。
Typical examples of the inorganic metal compound constituting the coating layer include metal oxides, and specific examples thereof include iron, nickel, chromium, titanium, aluminum, silicon, calcium, magnesium and barium. Examples thereof include oxides and composite oxides thereof. Furthermore, examples of metal compounds other than metal oxides include metal nitrides such as iron nitrides and metal carbides.

【0010】被膜層を構成する金属単体としては金属
銀、金属コバルト、金属ニッケル、金属鉄などが挙げら
れ、金属合金としては鉄・ニッケル合金、鉄・コバルト
合金、鉄・ニッケル合金窒化物、鉄・ニッケル・コバル
ト合金窒化物などが挙げられる。
Examples of the simple metal constituting the coating layer include metallic silver, metallic cobalt, metallic nickel, metallic iron, and the like. Examples of the metallic alloy are iron / nickel alloy, iron / cobalt alloy, iron / nickel alloy nitride, and iron. -Nickel-cobalt alloy nitrides are included.

【0011】被膜層を構成する有機物としては、核を構
成する上記の有機物と同一でも異なってもよく、特に限
定されるものではないが、好ましくは樹脂である。樹脂
の具体例としては、セルロース、酢酸セルロース、ポリ
アミド、エポキシ樹脂、ポリエステル、メラミン樹脂、
ポリウレタン、酢酸ビニル樹脂、ケイ素樹脂、アクリル
酸エステル、メタアクリル酸エステル、スチレン、エチ
レン、プロピレン及びこれらの誘導体の重合体または共
重合体などが挙げられる。
The organic substance constituting the coating layer may be the same or different from the above-mentioned organic substance constituting the core, and is not particularly limited, but is preferably a resin. Specific examples of the resin, cellulose, cellulose acetate, polyamide, epoxy resin, polyester, melamine resin,
Examples include polyurethane, vinyl acetate resin, silicon resin, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, styrene, ethylene, propylene and a polymer or copolymer of these derivatives.

【0012】このように、被膜層を構成する材料として
種々の材料を使用することができるが、本発明の粉体が
化粧品原料である以上、当然のことながら最外層の被膜
層を構成する材料は生体に対して不活性であるか、少な
くとも悪影響を及ぼさないものでなければならない。そ
のような材料の代表例として二酸化チタンを挙げること
ができる。また、二酸化チタンは、UV波を特異的に吸
収するという性質を持つことからも、有効であるといえ
る。また、金属膜と酸化チタン膜を使用し、膜厚を適当
に制御することにより、赤外域全域において高い反射率
を有する粉体とすることができ、UVならびにIRカッ
ト化粧料とすることもできる。
As described above, various materials can be used as the material for forming the coating layer. However, as long as the powder of the present invention is a raw material for cosmetics, it goes without saying that the material for forming the outermost coating layer. Must be inert to living organisms or at least have no adverse effect. A typical example of such a material is titanium dioxide. Further, it can be said that titanium dioxide is effective because it has a property of specifically absorbing UV waves. Further, by using a metal film and a titanium oxide film and controlling the film thickness appropriately, it is possible to obtain a powder having a high reflectance in the entire infrared region, and it is also possible to obtain a UV and IR cut cosmetics. .

【0013】本発明の化粧品原料粉体の粒径は、特に限
定されず、目的に応じて適宜調整することができるが、
通常は0.01μm〜数mmの範囲である。
The particle size of the cosmetic raw material powder of the present invention is not particularly limited and can be appropriately adjusted according to the purpose.
Usually, it is in the range of 0.01 μm to several mm.

【0014】また、前記複数の被膜層を構成する各単位
被膜層は、特定の同一波長の干渉反射ピークまたは干渉
透過ボトムを有するように各単位被膜層の膜厚を設定し
たものであることが望ましい。さらに好ましくは、各単
位被膜層の膜厚の設定は、下記式(1): N×d=m×λ/4 (1) 〔但し、Nは複素屈折率、dは基本膜厚、mは整数(自
然数)、λは前記干渉反射ピークまたは干渉透過ボトム
の波長を表し、Nは下記式(2): N=n+iκ (2) (nは各単位被膜層の屈折率、iは複素数、κは減衰係
数を表す)〕を満たす基本膜厚とし、屈折率の減衰係数
κによる位相ずれ、膜界面での位相ずれ、屈折率の分散
および粒子形状に依存するピークシフトからなる関数よ
り、各単位被膜層が前記特定の同一波長の干渉反射ピー
クまたは干渉透過ボトムを有するように、該各単位被膜
層の実膜厚を補正したものである。
Further, each unit coat layer constituting the plurality of coat layers is set such that each unit coat layer has a specific interference reflection peak or interference transmission bottom at the same wavelength. desirable. More preferably, the thickness of each unit coating layer is set by the following equation (1): N × d = m × λ / 4 (1) [where N is a complex refractive index, d is a basic thickness, and m is Integer (natural number), λ represents the wavelength of the interference reflection peak or the interference transmission bottom, and N is the following equation (2): N = n + iκ (2) (n is the refractive index of each unit coating layer, i is a complex number, κ Represents a damping coefficient)], and each unit is obtained from a function consisting of a phase shift due to a refractive index attenuation coefficient κ, a phase shift at a film interface, a dispersion of a refractive index, and a peak shift depending on a particle shape. The actual thickness of each unit coating layer is corrected so that the coating layer has the interference reflection peak or the interference transmission bottom of the specific wavelength.

【0015】その膜の形成方法としては、その形成する
物質に応じて次のような方法を挙げることができるが、
その外の方法を使用することができる。 (1)有機物膜(樹脂膜)を形成する場合 a.液相中での重合法 核となる粒子を分散させて乳化重合させることにより、
その粒子の上に樹脂膜を形成させる方法などが使用でき
る。 b.気相中での製膜法(CVD)(PVD)
As a method for forming the film, the following methods can be mentioned depending on the substance to be formed.
Other methods can be used. (1) When forming an organic film (resin film) a. Polymerization method in liquid phase Dispersing the core particles and emulsion polymerization,
A method of forming a resin film on the particles can be used. b. Film formation method in vapor phase (CVD) (PVD)

【0016】(2)無機金属化合物膜を形成する場合 a.液相中での固相析出法 核となる粒子を金属アルコキシド溶液中に分散し、金属
アルコキシドを加水分解することにより、その粒子の上
に金属酸化物膜を形成する方法が好ましく、緻密な金属
酸化物膜を形成することができる。また、金属塩水溶液
の反応により粒子の上に金属酸化物膜等を形成すること
ができる。 b.気相中での製膜法(CVD)(PVD) (3)金属膜あるいは合金膜を形成する場合 a.液相中での金属塩の還元法 金属塩水溶液中で金属塩を還元して金属を析出させて金
属膜を形成する、いわゆる化学メッキ法が使用される。 b.気相中での製膜法(CVD)(PVD) 金属の真空蒸着などにより、粒子の表面に金属膜を形成
することができる。
(2) When forming an inorganic metal compound film a. Solid phase deposition method in liquid phase A method of dispersing particles serving as nuclei in a metal alkoxide solution and hydrolyzing the metal alkoxide to form a metal oxide film on the particles is preferable. An oxide film can be formed. Further, a metal oxide film or the like can be formed on the particles by the reaction of the aqueous metal salt solution. b. Film forming method in gas phase (CVD) (PVD) (3) When forming metal film or alloy film a. Method of Reducing Metal Salt in Liquid Phase A so-called chemical plating method of reducing a metal salt in an aqueous solution of a metal salt to deposit a metal to form a metal film is used. b. Film formation method in gas phase (CVD) (PVD) A metal film can be formed on the surface of particles by vacuum evaporation of metal or the like.

【0017】次に一例として、高屈折率の金属酸化物と
低屈折率の金属酸化物の交互多層膜を形成する方法につ
いて具体的に説明する。まず、チタンあるいはジルコニ
ウムなどのアルコキシドを溶解したアルコール溶液に粉
体核粒子を分散し、攪拌させながら水とアルコール及び
触媒の混合溶液を滴下し、前記アルコキシドを加水分解
することにより、粉体核粒子表面に高屈折率膜として酸
化チタン膜あるいは酸化ジルコニウム膜を形成する。そ
の後、この粉体を固液分離し、乾燥後、熱処理を施す。
乾燥手段としては、真空加熱乾燥、真空乾燥、自然乾燥
のいずれでもよい。また、雰囲気調整しながら不活性雰
囲気中で噴霧乾燥機などの装置を用いることも可能であ
る。熱処理は、酸化しない皮膜組成物は空気中で、酸化
しやすい皮膜組成物は不活性雰囲気中で、150〜11
00℃(粉体核粒子が無機粉体の場合)または150〜
500℃(粉体核粒子が無機粉体以外の場合)で1分〜
3時間熱処理する。続いて、ケイ素アルコキシド、アル
ミニウムアルコキシドなどの、酸化物になったときに低
屈折率となる金属アルコキシドを溶解したアルコール溶
液に、前記の高屈折率膜を形成した粉体を分散し、攪拌
させながら水とアルコール及び触媒の混合溶液を滴下
し、前記アルコキシドを加水分解することにより、粉体
表面に低屈折率膜として酸化ケイ素あるいは酸化アルミ
ニウムの膜を形成する。その後、粉体を固液分離し、真
空乾燥後、前記と同様に熱処理を施す。この操作によ
り、粉体の表面に2層の、高屈折率の金属酸化物膜と低
屈折率の金属酸化物膜を有する粉体が得られる。さら
に、この金属酸化物膜を形成する操作を繰り返すことに
より、多層の金属酸化物膜をその表面上に有する粉体が
得られる。その際、前記したように、高屈折率の金属酸
化物膜と低屈折率の金属酸化物膜が交互に設けられてい
る粉体とすることにより、高い反射率を有する粉体が得
られ、白色度の高い粉体となる。
Next, as an example, a method for forming an alternating multilayer film of a metal oxide having a high refractive index and a metal oxide having a low refractive index will be specifically described. First, powder core particles are dispersed in an alcohol solution in which an alkoxide such as titanium or zirconium is dissolved, and a mixed solution of water, alcohol, and a catalyst is dropped with stirring, and the alkoxide is hydrolyzed. A titanium oxide film or a zirconium oxide film is formed as a high refractive index film on the surface. Thereafter, the powder is subjected to solid-liquid separation, dried and then subjected to a heat treatment.
The drying means may be any of vacuum heating drying, vacuum drying, and natural drying. Further, it is also possible to use a device such as a spray dryer in an inert atmosphere while adjusting the atmosphere. In the heat treatment, a film composition that does not oxidize is in the air, and a film composition that is easily oxidized is in an inert atmosphere,
00 ° C (when the powder core particles are inorganic powder) or 150 to
1 minute at 500 ° C (when the powder core particles are other than inorganic powder)
Heat-treat for 3 hours. Next, while the metal alkoxide having a low refractive index when it becomes an oxide, such as silicon alkoxide and aluminum alkoxide, is dissolved in an alcohol solution, the powder having the high refractive index film is dispersed and stirred. A mixed solution of water, alcohol and a catalyst is dropped and the alkoxide is hydrolyzed to form a silicon oxide or aluminum oxide film as a low refractive index film on the powder surface. Thereafter, the powder is subjected to solid-liquid separation, dried under vacuum, and then subjected to heat treatment in the same manner as described above. By this operation, a powder having two layers of a high-refractive index metal oxide film and a low-refractive index metal oxide film on the surface of the powder is obtained. Further, by repeating the operation of forming this metal oxide film, a powder having a multi-layered metal oxide film on its surface can be obtained. At that time, as described above, by using a powder in which a high-refractive-index metal oxide film and a low-refractive-index metal oxide film are alternately provided, a powder having a high reflectance is obtained, The powder has high whiteness.

【0018】粉体核粒子または金属酸化物膜の表面に金
属膜を設ける手段としては、上記無電解メッキ法による
他、接触電気メッキ法によって設けることもでき、また
スパッタリング法によって設けることもできる。しかし
ながら、接触電気メッキ法では粉体が電極に接触しない
ときにはメッキされず、スパッタリング法においては、
粉体に金属蒸気が均一に当たらず、いずれの方法も各粉
体にごとに被覆される膜厚が異なる。これに対して、無
電解メッキによる皮膜形成法では緻密で均一な膜を形成
でき、かつ膜厚を調節しやすいので好ましい。また金属
膜は、金属酸化物膜と同様に皮膜形成後に加熱処理する
ことが好ましい。
As the means for providing the metal film on the surface of the powder core particles or the metal oxide film, the electroless plating method may be used, the contact electroplating method may be used, and the sputtering method may be used. However, in the contact electroplating method, when the powder does not contact the electrode, it is not plated, and in the sputtering method,
The metal vapor does not hit the powder uniformly, and in each method, the film thickness of each powder is different. On the other hand, the film formation method by electroless plating is preferable because a dense and uniform film can be formed and the film thickness can be easily adjusted. Further, the metal film is preferably heat-treated after the film formation, like the metal oxide film.

【0019】以下、図面を参照しながら本発明をさらに
詳しく説明する。図1は、本発明の化粧品原料粉体の概
念的構造を示す断面図であって、有機物からなる粉体1
を核とし、その表面に2層の、屈折率の異なる被膜層
2、3がそれぞれ設けられている。
The present invention will be described in more detail below with reference to the drawings. FIG. 1 is a cross-sectional view showing a conceptual structure of a cosmetic raw material powder of the present invention.
As the core, and two coating layers 2 and 3 having different refractive indexes are provided on the surface thereof.

【0020】また、粉体核粒子の表面に形成する屈折率
の異なる交互被覆膜の各層の厚さを調整することにより
特別の機能を与えることができる。例えば、粉体核粒子
の表面に、屈折率の異なる交互被覆膜を、次の式(1)
を満たすように、被膜を形成する物質の屈折率nと可視
光の波長の4分の1の整数m倍に相当する厚さdを有す
る交互膜を適当な厚さと枚数設けると、特定の波長λの
光(フレネルの干渉反射を利用したもの)が反射または
吸収される。 nd=mλ/4 (1) この作用を利用して、粉体核粒子の表面に目標とする可
視光の波長に対し式(1)を満たすような膜の厚みと屈
折率を有する酸化物膜を製膜し、さらにその上に屈折率
の異なる酸化物膜を被覆することを1度あるいはそれ以
上交互に繰り返すことにより可視光域に特有の反射ある
いは吸収波長幅を有する膜が形成される。このとき製膜
する物質の順序は次のように決める。まず核となる有機
物の屈折率が高いときには第1層目が屈折率の低い膜、
逆の関係の場合には第1層目が屈折率の高い膜とするこ
とが好ましい。
Further, a special function can be given by adjusting the thickness of each layer of the alternate coating films having different refractive indexes formed on the surface of the powder core particles. For example, an alternating coating film having a different refractive index is formed on the surface of powder core particles by the following formula (1).
When a suitable thickness and number of alternating films having a refractive index n of a substance forming the film and a thickness d corresponding to an integer m times 1/4 of the wavelength of visible light are provided so as to satisfy a specific wavelength, The light of λ (using the interference reflection of Fresnel) is reflected or absorbed. nd = mλ / 4 (1) By utilizing this action, an oxide film having a film thickness and a refractive index satisfying the formula (1) for the target wavelength of visible light on the surface of the powder core particles The film having a reflection or absorption wavelength width peculiar to the visible light region is formed by repeating the steps of forming a film and coating an oxide film having a different refractive index thereon once or more alternately. At this time, the order of the materials to be formed is determined as follows. First, when the refractive index of a core organic substance is high, the first layer is a film having a low refractive index,
In the case of the opposite relationship, the first layer is preferably a film having a high refractive index.

【0021】膜厚は、膜屈折率と膜厚の積である光学膜
厚の変化を分光光度計などで反射波形として測定、制御
するが、反射波形が最終的に必要な波形になるように各
層の膜厚を設計する。例えば、図2に示すように、多層
膜を構成する各単位被膜の反射波形のピーク位置がずれ
た場合に白色の粉体となり、一方、図3に示すように各
単位被膜の反射波形のピーク位置を精密に合わせると、
染料や顔料を用いずとも青、緑、黄色などの単色の着色
粉体とすることができる。
The film thickness is measured and controlled by a spectrophotometer or the like as a reflected waveform by changing the optical film thickness, which is the product of the film refractive index and the film thickness, so that the reflected waveform finally becomes the required waveform. Design the film thickness of each layer. For example, as shown in FIG. 2, when the peak position of the reflection waveform of each unit coating constituting the multilayer film is displaced, white powder is obtained, while as shown in FIG. 3, the peak of the reflection waveform of each unit coating is shown. If you align the position precisely,
A colored powder of a single color such as blue, green and yellow can be obtained without using a dye or pigment.

【0022】ただし、実際の粉体の場合、粉体の粒径、
形状、膜物質および核粒子物質の相互の界面での位相ず
れ及び屈折率の波長依存性によるピークシフトなどを考
慮して設計する必要がある。例えば、核粒子の形状が平
行平板状である場合には、粒子平面に形成される平行膜
によるフレネル干渉は上記式(1)のnを次の式(2)
のNに置き換えた条件で設計する。特に、粉体の形状が
平行平板状である場合でも金属膜が含まれる場合には、
式(2)の金属の屈折率Nに減衰係数κが含まれる。な
お、透明酸化物(誘電体)の場合にはκは非常に小さく
無視できる。 N=n+iκ(iは複素数を表す) (2) この減衰係数κが大きいと、膜物質および核粒子物質の
相互の界面での位相ずれが大きくなり、さらに多層膜の
すべての層に位相ずれによる干渉最適膜厚に影響を及ぼ
す。
However, in the case of an actual powder, the particle size of the powder,
It is necessary to design in consideration of the shape, the phase shift at the interface between the film material and the nuclear particle material, and the peak shift due to the wavelength dependence of the refractive index. For example, when the shape of the core particles is a parallel plate shape, the Fresnel interference due to the parallel film formed on the particle plane is expressed by the following formula (2)
The design is performed under the condition that N is replaced. In particular, when the metal film is included even when the shape of the powder is a parallel plate,
The attenuation coefficient κ is included in the refractive index N of the metal in the formula (2). In the case of a transparent oxide (dielectric), κ is very small and can be ignored. N = n + iκ (i represents a complex number) (2) If this damping coefficient κ is large, the phase shift at the mutual interface between the film substance and the nuclear particle substance becomes large, and further, due to the phase shift in all layers of the multilayer film. Interference affects the optimum film thickness.

【0023】これにより幾何学的な膜厚だけを合わせて
もピーク位置がずれるため、特に単色に着色する際に色
が淡くなる。これを防ぐためには、すべての膜に対する
位相ずれの影響を加味し、コンピュータシミュレーショ
ンであらかじめ膜厚の組合せが最適になるように設計す
る。
As a result, the peak position shifts even if only the geometrical film thicknesses are combined, so that the color becomes light, especially when it is colored in a single color. In order to prevent this, the effects of the phase shift on all the films are taken into consideration, and a computer simulation is designed so that the combination of the film thicknesses is optimized in advance.

【0024】さらに、金属表面にある酸化物層のための
位相ずれや、屈折率の波長依存性によるピークシフトが
ある。これらを補正するためには、分光光度計などで、
反射ピークや吸収ボトムが最終目的膜数で目標波長にな
るよう最適の条件を見出すことが必要である。
Further, there is a phase shift due to the oxide layer on the metal surface and a peak shift due to the wavelength dependence of the refractive index. To correct these, use a spectrophotometer, etc.
It is necessary to find the optimum conditions so that the reflection peak and the absorption bottom have the target wavelength at the final target film number.

【0025】球状粉体などの曲面に形成された膜の干渉
は平板と同様に起こり、基本的にはフレネルの干渉原理
に従う。したがって、着色方法も図2および図3のよう
に白色および単色に設計することができる。ただし曲面
の場合には、粉体に入射し反射された光が複雑に干渉を
起こす。これらの干渉波形は膜数が少ない場合には平板
とほぼ同じである。しかし、総数が増えると多層膜内部
での干渉がより複雑になる。多層膜の場合もフレネル干
渉に基づいて、反射分光曲線をコンピュータシミュレー
ションであらかじめ膜厚の組合せが最適になるよう設計
することができる。特に粉体核粒子表面への被膜形成の
場合、粉体核粒子表面とすべての膜に対する位相ずれの
影響を加味し、コンピュータシミュレーションであらか
じめ膜厚の組合せが最適になるよう設計する。さらに、
粉体核粒子表面にある酸化物層のためのピークシフトや
屈折率の波長依存性によるピークシフトも加味する。実
際のサンプル製造では設計した分光曲線を参考にし、実
際の膜においてこれらを補正するために、分光光度計な
どで反射ピークや吸収ボトムが最終目的膜数で目標波長
になるよう膜厚を変えながら最適の条件を見出さねばな
らない。不定形状の粉末に着色する場合も多層膜による
干渉が起こり、球状粉体の干渉多層膜の条件を参考にし
基本的な膜設計を行う。上記の多層膜を構成する各単位
被膜のピーク位置は各層の膜厚により調整することがで
き、膜厚は溶液組成および反応時間および原料の添加回
数による調整することができ所望の色に着色することが
できる。以上のように、反射ピークや吸収ボトムが最終
目的膜数で目標波長になるよう膜形成溶液などの製膜条
件を変えながら最適の条件を見出すことにより、白色お
よび単色の粉体を得ることができる。また、多層膜を構
成する物質の組合せおよび各単位被膜の膜厚を制御する
ことにより多層膜干渉による発色を調整することができ
る。これにより、染料や顔料を用いなくても粉体を所望
の色に鮮やかに着色することができる。
The interference of a film formed on a curved surface such as a spherical powder occurs like a flat plate, and basically follows the Fresnel interference principle. Therefore, the coloring method can be designed to be white or a single color as shown in FIGS. However, in the case of a curved surface, light incident on and reflected by the powder causes complicated interference. These interference waveforms are almost the same as a flat plate when the number of films is small. However, as the total number increases, the interference inside the multilayer becomes more complicated. Also in the case of a multilayer film, the reflection spectral curve can be designed in advance by computer simulation based on the Fresnel interference so that the combination of the film thickness is optimized. In particular, in the case of forming a film on the surface of the powder core particles, the effect of the phase shift on the surface of the powder core particles and all the films is taken into consideration, and a computer simulation is designed to optimize the combination of film thickness in advance. further,
The peak shift due to the oxide layer on the surface of the powder core particles and the peak shift due to the wavelength dependence of the refractive index are also taken into consideration. In actual sample production, refer to the designed spectral curve and correct these in the actual film by changing the film thickness using a spectrophotometer etc. so that the reflection peak and the absorption bottom become the target wavelength with the final target film number. Optimal conditions must be found. Even in the case of coloring an irregularly shaped powder, interference by the multilayer film occurs, and a basic film design is performed with reference to the conditions of the interference multilayer film of the spherical powder. The peak position of each unit film constituting the above-mentioned multilayer film can be adjusted by the film thickness of each layer, and the film thickness can be adjusted by the solution composition and the reaction time and the number of additions of the raw materials, and the desired color can be obtained. be able to. As described above, white and monochromatic powders can be obtained by finding the optimum conditions while changing the film forming conditions such as the film forming solution so that the reflection peak and the absorption bottom become the target wavelength at the final target film number. it can. Further, by controlling the combination of the substances constituting the multilayer film and the thickness of each unit film, it is possible to adjust the color development due to the interference of the multilayer film. Thus, the powder can be vividly colored to a desired color without using a dye or a pigment.

【0026】[0026]

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。ただし、本発明はこの実施例のみに限定され
るものではない。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to this embodiment.

【0027】〔実施例1〕 (1層目チタニアコーティング)アクリル粉体(平均粒
子径1.5μm)10gに対しエタノール250mlを
加え分散し、容器をオイルバスで加熱して液の温度を5
5℃に保持した。これにチタンイソプロポキシド3.5
gを加え攪拌した。さらにエタノール30mlと水3.
5gの混合溶液を60分かけて滴下した後、2時間反応
させ、十分な量のエタノールで希釈洗浄した後、真空乾
燥機で180℃、8時間乾燥した。乾燥後、チタニアコ
ート粉体A1 を得た。得られたチタニアコート粉体A1
は分散性が良く、それぞれ単粒子であった。また、この
粉体の分光反射曲線のピーク波長は455nmであり、
ピーク波長での反射率は32%で、淡い青色であった。
Example 1 (1st layer titania coating) 250 ml of ethanol was added to 10 g of acrylic powder (average particle size 1.5 μm) and dispersed, and the container was heated in an oil bath to a temperature of 5
It was kept at 5 ° C. Titanium isopropoxide 3.5
g was added and stirred. Further, 30 ml of ethanol and water 3.
5 g of the mixed solution was added dropwise over 60 minutes, reacted for 2 hours, diluted and washed with a sufficient amount of ethanol, and then dried at 180 ° C. for 8 hours in a vacuum dryer. After drying, titania-coated powder A 1 was obtained. Obtained titania-coated powder A 1
Had good dispersibility and each was a single particle. The peak wavelength of the spectral reflection curve of this powder is 455 nm,
The reflectance at the peak wavelength was 32%, which was a light blue color.

【0028】(2層目ポリスチレンコーティング)蒸留
水600gにスチレンモノマー100gを入れ、70℃
まで加熱攪拌しながらラウリル硫酸ナトリウムを入れ乳
化した。これにチタニアコート粉体A1 25gを混合
し、高速攪拌し十分混合した。これに過硫酸アンモニウ
ム水溶液10%を添加し、重合反応を開始させ、4時間
攪拌し反応させた。反応終了後、蒸留水2リットルで希
釈し、傾斜洗浄で上液を捨て沈殿物を集めた。沈殿物を
濾紙上で乾燥し、ポリスチレン−チタニアコート粉体A
2 を得た。得られたポリスチレン−チタニアコート粉体
2 は分散性が良く、それぞれ単粒子であった。
(Second layer polystyrene coating) 100 g of styrene monomer was added to 600 g of distilled water, and the temperature was changed to 70 ° C.
While heating and stirring, sodium lauryl sulfate was added and emulsified. To this, 25 g of titania-coated powder A 1 was mixed, stirred at high speed, and mixed well. An aqueous solution of ammonium persulfate (10%) was added to this to initiate the polymerization reaction, and the reaction was stirred for 4 hours. After completion of the reaction, the mixture was diluted with 2 liters of distilled water, the upper liquid was discarded by gradient washing, and the precipitate was collected. The precipitate is dried on filter paper and polystyrene-titania coated powder A
Got two . The obtained polystyrene-titania-coated powder A 2 had good dispersibility and was a single particle.

【0029】(3層目チタニアコーティング)ポリスチ
レン−チタニアコート粉体A2 10gに対しエタノール
250mlを加え分散し、容器をオイルバスで加熱して
液の温度を55℃に保持した。これにチタンイソプロポ
キシド3.4gを加え攪拌した。さらにエタノール30
mlと水3.4gの混合溶液を60分かけて滴下した
後、2時間反応させ、十分な量のエタノールで希釈洗浄
した後、真空乾燥機で180℃、8時間乾燥した。乾燥
後、チタニア−ポリスチレンコート粉体Aを得た。得ら
れたチタニア−ポリスチレンコート粉体Aは分散性が良
く、それぞれ単粒子であった。また、この粉体Aの分光
反射曲線のピーク波長は448nmであり、ピーク波長
での反射率は45%で、青色であった。
(Third-layer titania coating) 250 ml of ethanol was added to 10 g of polystyrene-titania-coated powder A 2 and dispersed, and the container was heated in an oil bath to maintain the temperature of the liquid at 55 ° C. To this, 3.4 g of titanium isopropoxide was added and stirred. 30 more ethanol
A mixed solution of ml and water (3.4 g) was added dropwise over 60 minutes, reacted for 2 hours, diluted and washed with a sufficient amount of ethanol, and then dried at 180 ° C. for 8 hours in a vacuum dryer. After drying, titania-polystyrene coated powder A was obtained. The resulting titania-polystyrene-coated powder A had good dispersibility and was a single particle. Further, the peak wavelength of the spectral reflection curve of this powder A was 448 nm, the reflectance at the peak wavelength was 45%, and it was blue.

【0030】上記第1〜3層の屈折率および膜厚を表1
に示す。
Table 1 shows the refractive index and film thickness of the first to third layers.
Shown in

【0031】[0031]

【表1】 [Table 1]

【0032】〔実施例2〕 (1層目チタニアコーティング)アクリル粉体(平均粒
子径1.5μm)10gに対しエタノール250mlを
加え分散し、容器をオイルバスで加熱して液の温度を5
5℃に保持した。これにチタンイソプロポキシド4.5
gを加え攪拌した。さらにエタノール30mlと水4.
5gの混合溶液を60分かけて滴下した後、2時間反応
させ、十分な量のエタノールで希釈洗浄した後、真空乾
燥機で180℃、8時間乾燥した。乾燥後、チタニアコ
ート粉体B1 を得た。得られたチタニアコート粉体B1
は分散性が良く、それぞれ単粒子であった。また、この
粉体B1 の分光反射曲線のピーク波長は545nmであ
り、ピーク波長での反射率は31%で、緑色であった。
Example 2 (1st layer titania coating) 250 ml of ethanol was added to 10 g of acrylic powder (average particle size 1.5 μm) and dispersed, and the container was heated in an oil bath to a temperature of 5
It was kept at 5 ° C. Titanium isopropoxide 4.5
g was added and stirred. Further, 30 ml of ethanol and water 4.
5 g of the mixed solution was added dropwise over 60 minutes, reacted for 2 hours, diluted and washed with a sufficient amount of ethanol, and then dried at 180 ° C. for 8 hours in a vacuum dryer. After drying, titania-coated powder B 1 was obtained. Obtained titania-coated powder B 1
Had good dispersibility and each was a single particle. Further, the peak wavelength of the spectral reflection curve of this powder B 1 was 545 nm, the reflectance at the peak wavelength was 31%, and it was green.

【0033】(2層目ポリスチレンコーティング)蒸留
水600gにスチレンモノマー127gを入れ、70℃
まで加熱攪拌しながらラウリル硫酸ナトリウムを入れ乳
化した。これにチタニアコート粉体B1 25gを混合
し、高速攪拌し十分混合した。これに過硫酸アンモニウ
ム水溶液10%を添加し、重合反応を開始させ、4時間
攪拌し反応させた。反応終了後、蒸留水2リットルで希
釈し、傾斜洗浄で上液を捨て沈殿物を集めた。沈殿物を
濾紙上で乾燥し、ポリスチレン−チタニアコート粉体B
2 を得た。得られたポリスチレン−チタニアコート粉体
2 は分散性が良く、それぞれ単粒子であった。
(Second-layer polystyrene coating) Distilled water (600 g) was charged with styrene monomer (127 g) at 70 ° C.
While heating and stirring, sodium lauryl sulfate was added and emulsified. To this, 25 g of titania-coated powder B 1 was mixed and stirred at high speed to thoroughly mix. An aqueous solution of ammonium persulfate (10%) was added to this to initiate the polymerization reaction, and the reaction was stirred for 4 hours. After completion of the reaction, the mixture was diluted with 2 liters of distilled water, the upper liquid was discarded by gradient washing, and the precipitate was collected. The precipitate is dried on filter paper and polystyrene-titania coated powder B
Got two . The obtained polystyrene-titania-coated powder B 2 had good dispersibility and each was a single particle.

【0034】(3層目チタニアコーティング)ポリスチ
レン−チタニアコート粉体B2 10gに対しエタノール
250mlを加え分散し、容器をオイルバスで加熱して
液の温度を55℃に保持した。これにチタンイソプロポ
キシド4.5gを加え攪拌した。さらにエタノール30
mlと水4.5gの混合溶液を60分かけて滴下した
後、2時間反応させ、十分な量のエタノールで希釈洗浄
した後、真空乾燥機で180℃、8時間乾燥した。乾燥
後、チタニア−ポリスチレンコート粉体B3 を得た。得
られたチタニア−ポリスチレンコート粉体B3 は分散性
が良く、それぞれ単粒子であった。また、この粉体B3
の分光反射曲線のピーク波長は544nmであり、ピー
ク波長での反射率は43%で、緑色であった。
(Third-layer titania coating) 250 ml of ethanol was added to 10 g of polystyrene-titania-coated powder B 2 and dispersed, and the container was heated in an oil bath to maintain the temperature of the liquid at 55 ° C. 4.5 g of titanium isopropoxide was added to this and stirred. 30 more ethanol
A mixed solution of ml and water (4.5 g) was added dropwise over 60 minutes, reacted for 2 hours, diluted and washed with a sufficient amount of ethanol, and then dried at 180 ° C. for 8 hours in a vacuum dryer. After drying, titania - obtain polystyrene-coated powder B 3. The resulting titania - polystyrene-coated powder B 3 has good dispersibility and was an independent particle. Also, this powder B 3
The spectral reflection curve had a peak wavelength of 544 nm, a reflectance of 43% at the peak wavelength, and was green.

【0035】(4層目ポリスチレンコーティング)蒸留
水600gにスチレンモノマー127gを入れ、70℃
まで加熱攪拌しながらラウリル硫酸ナトリウムを入れ乳
化した。これにチタニア−ポリスチレンコート粉体B3
25gを混合し、高速攪拌し十分混合した。これに過硫
酸アンモニウム水溶液10%を添加し、重合反応を開始
させ、4時間攪拌し反応させた。反応終了後、蒸留水2
リットルで希釈し、傾斜洗浄で上液を捨て沈殿物を集め
た。沈殿物を濾紙上で乾燥し、ポリスチレン−チタニア
コート粉体B4 を得た。得られたポリスチレン−チタニ
アコート粉体B4 は分散性が良く、それぞれ単粒子であ
った。
(4th layer polystyrene coating) 127 g of styrene monomer was added to 600 g of distilled water and the temperature was changed to 70 ° C.
While heating and stirring, sodium lauryl sulfate was added and emulsified. Titania-polystyrene coated powder B 3
25 g were mixed and stirred at high speed to mix well. An aqueous solution of ammonium persulfate (10%) was added to this to initiate the polymerization reaction, and the reaction was stirred for 4 hours. After the reaction, distilled water 2
It was diluted with liter, and the supernatant was discarded by decanting and the precipitate was collected. The precipitate was dried on a filter paper, polystyrene - obtain titania-coated powder B 4. The resulting polystyrene - titania-coated powder B 4 has good dispersibility and was an independent particle.

【0036】(5層目チタニアコーティング)ポリスチ
レン−チタニアコート粉体B4 10gに対しエタノール
250mlを加え分散し、容器をオイルバスで加熱して
液の温度を55℃に保持した。これにチタンイソプロポ
キシド4.5gを加え攪拌した。さらにエタノール30
mlと水4.5gの混合溶液を60分かけて滴下した
後、2時間反応させ、十分な量のエタノールで希釈洗浄
した後、真空乾燥機で180℃、8時間乾燥した。乾燥
後、チタニア−ポリスチレンコート粉体Bを得た。得ら
れたチタニア−ポリスチレンコート粉体Bは分散性が良
く、それぞれ単粒子であった。また、この粉体Bの分光
反射曲線のピーク波長は552nmであり、ピーク波長
での反射率は58%で、緑色であった。さらに、チタニ
ア膜により300nm以下の紫外光は吸収され、反射率
はこの領域で1%以下であった。
(Fifth layer titania coating) 250 ml of ethanol was added to 10 g of polystyrene-titania-coated powder B 4 and dispersed, and the container was heated in an oil bath to maintain the temperature of the liquid at 55 ° C. 4.5 g of titanium isopropoxide was added to this and stirred. 30 more ethanol
A mixed solution of ml and water (4.5 g) was added dropwise over 60 minutes, reacted for 2 hours, diluted and washed with a sufficient amount of ethanol, and then dried at 180 ° C. for 8 hours in a vacuum dryer. After drying, titania-polystyrene coated powder B was obtained. The resulting titania-polystyrene coated powder B had good dispersibility and was a single particle. Further, the peak wavelength of the spectral reflection curve of this powder B was 552 nm, the reflectance at the peak wavelength was 58%, and it was green. Further, the titania film absorbed ultraviolet light of 300 nm or less, and the reflectance was 1% or less in this region.

【0037】上記第1〜5層の屈折率および膜厚を表2
に示す。
Table 2 shows the refractive index and film thickness of the first to fifth layers.
Shown in

【0038】[0038]

【表2】 [Table 2]

【0039】〔実施例3〕 (1層目チタニアコーティング)アクリル粉体(平均粒
子径1.5μm)10gに対しエタノール250mlを
加え分散し、容器をオイルバスで加熱して液の温度を5
5℃に保持した。これにチタンイソプロポキシド5.5
gを加え攪拌した。さらにエタノール30mlと水5.
5gの混合溶液を60分かけて滴下した後、2時間反応
させ、十分な量のエタノールで希釈洗浄した後、真空乾
燥機で180℃、8時間乾燥した。乾燥後、チタニアコ
ート粉体C1 を得た。得られたチタニアコート粉体C1
は分散性が良く、それぞれ単粒子であった。
Example 3 (1st-layer titania coating) 250 ml of ethanol was added to 10 g of acrylic powder (average particle size 1.5 μm) and dispersed, and the container was heated in an oil bath to a temperature of 5
It was kept at 5 ° C. Titanium isopropoxide 5.5
g was added and stirred. Further, 30 ml of ethanol and water 5.
5 g of the mixed solution was added dropwise over 60 minutes, reacted for 2 hours, diluted and washed with a sufficient amount of ethanol, and then dried at 180 ° C. for 8 hours in a vacuum dryer. After drying, titania-coated powder C 1 was obtained. Obtained titania-coated powder C 1
Had good dispersibility and each was a single particle.

【0040】(2層目金属銀コーティング)チタニアコ
ート粉体C1 20gに対し、あらかじめ用意した銀溶液
中に攪拌しながら分散させた。攪拌分散させながら還元
液600mlを投入し30分間攪拌した。その結果、分
散性の良い金属銀−チタニアコート粉体C2 が得られ
た。なお、前記の銀液および還元液は次のように調製し
た。銀液は硝酸銀8.75gを蒸留水300mlに溶解
した。ここで酸化銀の沈殿が出来たので、沈殿が錯イオ
ン化するまでアンモニア水(29%)を加えた。続い
て、あらかじめ用意した水酸化ナトリウムを蒸留水30
0mlに溶解した溶液を添加した。再び酸化銀の沈殿が
出来たので、沈殿が錯イオン化するまでアンモニア水
(29%)を加え銀液とした。還元液は水1リットルに
対しブドウ糖45gを溶解し、さらに酒石酸4gを加え
て溶解し、5分間煮沸した。冷却後、エタノール100
mlを加え還元液とした。
(Second-layer metallic silver coating) Titania-coated powder C 1 ( 20 g) was dispersed in a silver solution prepared in advance with stirring. While stirring and dispersing, 600 ml of the reducing solution was added and stirred for 30 minutes. As a result, a metallic silver-titania coat powder C 2 having good dispersibility was obtained. The silver solution and the reducing solution were prepared as follows. As the silver solution, 8.75 g of silver nitrate was dissolved in 300 ml of distilled water. Since silver oxide was precipitated here, aqueous ammonia (29%) was added until the precipitate was complex ionized. Then, prepare sodium hydroxide prepared in advance in distilled water 30
A solution dissolved in 0 ml was added. Since silver oxide was again precipitated, aqueous ammonia (29%) was added until the precipitate was complex ionized to prepare a silver solution. The reducing solution was prepared by dissolving 45 g of glucose in 1 liter of water, further adding 4 g of tartaric acid to dissolve it, and boiling it for 5 minutes. After cooling, ethanol 100
ml was added to make a reducing solution.

【0041】(3層目チタニアコーティング)金属銀−
チタニアコート粉体C2 10gをエタノール250ml
中に分散し、容器をオイルバスで加熱して液の温度を5
5℃に保持した。これにチタンイソプロポキシド4.5
gを加え攪拌した。さらにエタノール30mlと水5.
5gの混合溶液を60分かけて滴下した後、2時間反応
させ、十分な量のエタノールで希釈洗浄した後、真空乾
燥機で180℃、8時間乾燥した。乾燥後、チタニア−
金属銀コート粉体Cを得た。得られたチタニア−金属銀
コート粉体Cは分散性が良く、それぞれ単粒子であっ
た。また、この粉体の分光反射曲線のボトム波長は58
5nmであり、両側に向かって反射率が上昇した。最大
反射率は45%で、赤紫であった。さらに、赤外域では
銀膜による反射で780〜910nmで反射率は上昇し
続け、最大反射率は60%であった。しかし紫外域では
銀膜およびチタニア膜により300nm以下の紫外光が
吸収され、反射率はこの領域で5%以下であった。
(Third layer titania coating) Metallic silver-
Titania coat powder C 2 10g ethanol 250ml
And heat the container in an oil bath to reduce the temperature of the solution to 5.
It was kept at 5 ° C. Titanium isopropoxide 4.5
g was added and stirred. Further, 30 ml of ethanol and water 5.
5 g of the mixed solution was added dropwise over 60 minutes, reacted for 2 hours, diluted and washed with a sufficient amount of ethanol, and then dried at 180 ° C. for 8 hours in a vacuum dryer. After drying, titania
A metallic silver-coated powder C was obtained. The resulting titania-metal silver-coated powder C had good dispersibility and was a single particle. The bottom wavelength of the spectral reflection curve of this powder is 58
It was 5 nm, and the reflectance increased toward both sides. The maximum reflectance was 45%, which was reddish purple. Further, in the infrared region, the reflectance continued to increase at 780 to 910 nm due to reflection by the silver film, and the maximum reflectance was 60%. However, in the ultraviolet region, the silver film and the titania film absorb ultraviolet light of 300 nm or less, and the reflectance is 5% or less in this region.

【0042】上記第1〜3層の屈折率および膜厚を表3
に示す。
Table 3 shows the refractive index and film thickness of the first to third layers.
Shown in

【0043】[0043]

【表3】 [Table 3]

【0044】[0044]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の軽いカラ
ー化粧品原料粉体によれば、染料や顔料を用いずとも、
マスカラやまゆずみなどの原料として青、緑、黄色など
の単色の着色粉体を設計することができる。この化粧品
原料粉体は染料や顔料を用いないため、染料や顔料の欠
落、変質により色あせがなく、長期にわたり鮮明な色を
保つことができる。また、着色だけではなく、例えばU
Vカット(日焼け止め)クリームやファンデーションな
どの原料として紫外線や赤外線など有害な波長の電磁波
を吸収して皮膚に到達しないような多層膜構造の粉体を
設計することもできる。
As described above, according to the light color cosmetic raw material powder of the present invention, it is possible to use a light color cosmetic raw material powder without using a dye or a pigment.
It is possible to design colored powders of single colors such as blue, green and yellow as raw materials for mascara and mayuzu. Since this cosmetic raw material powder does not use dyes or pigments, there is no fading due to the lack or alteration of the dyes or pigments, and clear colors can be maintained for a long period of time. In addition to coloring, for example, U
As a raw material for V-cut (sunscreen) cream, foundation, etc., it is possible to design a powder having a multilayer film structure that absorbs electromagnetic waves of harmful wavelengths such as ultraviolet rays and infrared rays and does not reach the skin.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の化粧品原料粉体の概念的構造を示す断
面図である。
FIG. 1 is a sectional view showing a conceptual structure of a cosmetic raw material powder of the present invention.

【図2】白色に着色した粉体の多層膜を構成する各単位
被膜の反射強度の分光波形を示すグラフである。
FIG. 2 is a graph showing a spectral waveform of the reflection intensity of each unit film constituting a multilayer film of a powder colored white.

【図3】単色に着色した粉体の多層膜を構成する各単位
被膜の反射強度の分光波形を示すグラフである。
FIG. 3 is a graph showing a spectral waveform of the reflection intensity of each unit film constituting a multilayer film of a single-colored powder.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 粉体核粒子 2 被膜層 3 被膜層 1 powder core particles 2 coating layer 3 coating layer

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 比重0.3〜2.8の粉体核粒子の表面
に複数の屈折率の異なる被膜層を有することを特徴とす
る化粧品原料粉体。
1. A cosmetic raw material powder, comprising a plurality of coating layers having different refractive indices on the surface of powder core particles having a specific gravity of 0.3 to 2.8.
【請求項2】 粉体核粒子が有機物であることを特徴と
する請求項1記載の化粧品原料粉体。
2. The cosmetic raw material powder according to claim 1, wherein the powder core particles are an organic substance.
【請求項3】 被膜層の少なくとも1層が無機金属化合
物層であることを特徴とする請求項1記載の化粧品原料
粉体。
3. The cosmetic raw material powder according to claim 1, wherein at least one of the coating layers is an inorganic metal compound layer.
【請求項4】 被膜層の少なくとも1層が金属層または
合金層であることを特徴とする請求項1記載の化粧品原
料粉体。
4. The cosmetic raw material powder according to claim 1, wherein at least one of the coating layers is a metal layer or an alloy layer.
【請求項5】 被膜層の少なくとも1層が有機物層であ
ることを特徴とする請求項1記載の化粧品原料粉体。
5. The cosmetic raw material powder according to claim 1, wherein at least one of the coating layers is an organic material layer.
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