JPH09278598A - ミセル型金属微粒子およびその製造方法 - Google Patents
ミセル型金属微粒子およびその製造方法Info
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- JPH09278598A JPH09278598A JP11206696A JP11206696A JPH09278598A JP H09278598 A JPH09278598 A JP H09278598A JP 11206696 A JP11206696 A JP 11206696A JP 11206696 A JP11206696 A JP 11206696A JP H09278598 A JPH09278598 A JP H09278598A
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- metal fine
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 特異な性質を有する金属微粒子を得る
【解決手段】 アルカリハライド結晶等の表面に真空蒸
着によって作製した多重双晶粒子をアルカンチオール等
の金属表面への吸着基を有する有機物の溶液に混合する
ことによって金属表面の表面に界面活性剤が形成するミ
セル状に有機物の分子鎖が結合したミセル型金属微粒子
を製造する。
着によって作製した多重双晶粒子をアルカンチオール等
の金属表面への吸着基を有する有機物の溶液に混合する
ことによって金属表面の表面に界面活性剤が形成するミ
セル状に有機物の分子鎖が結合したミセル型金属微粒子
を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微小な金属結晶粒
子に有機物が結合した金属および有機物の性質を併せ持
ったミセル型金属微粒子およびその製造方法に関する。
子に有機物が結合した金属および有機物の性質を併せ持
ったミセル型金属微粒子およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属微粒子は様々な分野で利用されてい
る。例えば、金属微粒子をポリイミドで被覆したり、鉄
の微粉末を有機物質で被覆して磁性流体を作ることが古
くから行われている。一方、微粒子は、粒子の大きさが
小さくなると、大きな粒子では発現しない特異な性質を
発現することが知られている。
る。例えば、金属微粒子をポリイミドで被覆したり、鉄
の微粉末を有機物質で被覆して磁性流体を作ることが古
くから行われている。一方、微粒子は、粒子の大きさが
小さくなると、大きな粒子では発現しない特異な性質を
発現することが知られている。
【０００３】例えば、Ｃ60に代表されるようなナノオー
ダーの微細な物質が有する特性の研究、さらにはそれら
の微粒子を利用する研究が進められている。また、本発
明者は、アルカリハライド結晶表面に形成された金の蒸
着膜に関する研究過程において、正十面体、正二十面体
構造の金の原子数が５０〜１００個程度からなる多重双
晶粒子を発見している。この粒子は、｛１１１｝面から
なる正四面体状の双晶をつぎつぎに重ね合わせた構造を
有しており、最密充填構造の特異な構造と性質を有して
いる微粒子である。
ダーの微細な物質が有する特性の研究、さらにはそれら
の微粒子を利用する研究が進められている。また、本発
明者は、アルカリハライド結晶表面に形成された金の蒸
着膜に関する研究過程において、正十面体、正二十面体
構造の金の原子数が５０〜１００個程度からなる多重双
晶粒子を発見している。この粒子は、｛１１１｝面から
なる正四面体状の双晶をつぎつぎに重ね合わせた構造を
有しており、最密充填構造の特異な構造と性質を有して
いる微粒子である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来は使用
方法あるいは分野が限られていた金属微粒子を各種の分
野で使用可能とした微粒子およびその製造方法を提供す
ることを課題とするものである。
方法あるいは分野が限られていた金属微粒子を各種の分
野で使用可能とした微粒子およびその製造方法を提供す
ることを課題とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ミセル型金属
微粒子において、金属微粒子の表面に有機物の分子鎖が
吸着して金属微粒子をミセル型に覆ったミセル型金属微
粒子である。また、金属微粒子が多重双晶粒子である前
記のミセル型金属微粒子である。また、ミセル型金属微
粒子の製造方法において、基板表面への真空蒸着によっ
て作製した多重双晶粒子を金属表面への吸着基を有する
有機物の溶液に混合するミセル型金属微粒子の製造方
法。
微粒子において、金属微粒子の表面に有機物の分子鎖が
吸着して金属微粒子をミセル型に覆ったミセル型金属微
粒子である。また、金属微粒子が多重双晶粒子である前
記のミセル型金属微粒子である。また、ミセル型金属微
粒子の製造方法において、基板表面への真空蒸着によっ
て作製した多重双晶粒子を金属表面への吸着基を有する
有機物の溶液に混合するミセル型金属微粒子の製造方
法。
【０００６】
【発明の実施の形態】すなわち、本発明の金属微粒子を
含有するミセル型金属微粒子は、金属微粒子の表面に、
有機物の分子鎖が結合したものであり、ちょうど界面活
性剤の分子鎖が水中において疎水性基を中心にし、親水
性基を外面にして球状に集まったミセルのように、金属
微粒子表面に多数の有機物の分子鎖が化学的に吸着して
球状に形成されたミセル型微粒子である。そして、得ら
れたミセル型微粒子は、金属微粒子あるいは金属微粒子
の表面に吸着した有機物の分子鎖の化学的性質に基づく
各種の特性を示すものである。
含有するミセル型金属微粒子は、金属微粒子の表面に、
有機物の分子鎖が結合したものであり、ちょうど界面活
性剤の分子鎖が水中において疎水性基を中心にし、親水
性基を外面にして球状に集まったミセルのように、金属
微粒子表面に多数の有機物の分子鎖が化学的に吸着して
球状に形成されたミセル型微粒子である。そして、得ら
れたミセル型微粒子は、金属微粒子あるいは金属微粒子
の表面に吸着した有機物の分子鎖の化学的性質に基づく
各種の特性を示すものである。
【０００７】例えば、有機物の分子鎖の末端を、メチル
基、水酸基、カルボキシル基等のように各種のものに変
えることによって、様々の有機物や水等の無機物に対す
る溶解性等をはじめとする性質を調整したり、様々な機
能を有する物質を作製することができ、水や有機溶媒に
溶解、または分散する金属を作製することができ、金属
の塗布をはじめとする金属の利用技術として、また金属
微粒子の有している特異な光物性をはじめとする物理的
特性を利用することによって、電子デバイスや光エネル
ギーの変換物質としても応用することもできる。
基、水酸基、カルボキシル基等のように各種のものに変
えることによって、様々の有機物や水等の無機物に対す
る溶解性等をはじめとする性質を調整したり、様々な機
能を有する物質を作製することができ、水や有機溶媒に
溶解、または分散する金属を作製することができ、金属
の塗布をはじめとする金属の利用技術として、また金属
微粒子の有している特異な光物性をはじめとする物理的
特性を利用することによって、電子デバイスや光エネル
ギーの変換物質としても応用することもできる。
【０００８】図１に示すように、本発明のミセル型金属
微粒子１は、金属微粒子とくに、多重双晶粒子２の表面
に、金属表面と親和性を有する有機物の分子鎖３が吸着
しており、ミセル型微粒子は、分子鎖の末端官能基４に
基づく性質を示す。
微粒子１は、金属微粒子とくに、多重双晶粒子２の表面
に、金属表面と親和性を有する有機物の分子鎖３が吸着
しており、ミセル型微粒子は、分子鎖の末端官能基４に
基づく性質を示す。
【０００９】金属微粒子としては、クロム、ＺｎＴｅ、
セレン、アルミニウム、銅などの各種の金属を使用でき
るが、とくに金、銀、ニッケル、パラジウム、白金、
鉄、コバルト、インジウム等の多重双晶粒子が好まし
い。また、金属微粒子の粒径は１ｎｍ〜２００ｎｍであ
ることが好ましく、１０ｎｍ〜１００ｎｍであることが
より好ましい。１ｎｍよりも小さいとミセル型構造を形
成しないので好ましくなく、また２００ｎｍよりも大き
いと微粒子としての特異的な性質を有さなくなるので好
ましくない。
セレン、アルミニウム、銅などの各種の金属を使用でき
るが、とくに金、銀、ニッケル、パラジウム、白金、
鉄、コバルト、インジウム等の多重双晶粒子が好まし
い。また、金属微粒子の粒径は１ｎｍ〜２００ｎｍであ
ることが好ましく、１０ｎｍ〜１００ｎｍであることが
より好ましい。１ｎｍよりも小さいとミセル型構造を形
成しないので好ましくなく、また２００ｎｍよりも大き
いと微粒子としての特異的な性質を有さなくなるので好
ましくない。
【００１０】また、有機物の分子鎖としては、メルカプ
ト酢酸、β−メルカプトプロピオン酸、ドデカンチオー
ル等のアルカンチオール等が好ましく、アルキル鎖の炭
素数は２〜１８のものが好ましい。分子鎖は、直線状で
あまり立体障害を起こさないものが良く、炭素数が２０
以上になると分子鎖が曲がる等の障害が起こるために好
ましくない。有機物の濃度は、１０-7ｍｏｌ／ｌ以上が
好ましく、それ以下になるとミセル型構造を形成するた
めに必要な有機物が足りなくなる。また、有機物の分子
鎖の末端官能基としては、水酸基、カルボキシル基、メ
チル基、フェニル基等を挙げることできる。末端官能基
として親水性基を用いることによって水に対して溶解す
るミセル型微粒子を作製することができる。また、４−
ＭＥＴＡ（４−metacryloxyethyl trimellitate anhydr
ide)等の金属に対して接着性を有する物質等も用いるこ
とができる。ミセル型微粒子は、金属微粒子に吸着させ
る有機物の分子鎖を含有する溶液中に金属微粒子を混合
することによって作製することができる。
ト酢酸、β−メルカプトプロピオン酸、ドデカンチオー
ル等のアルカンチオール等が好ましく、アルキル鎖の炭
素数は２〜１８のものが好ましい。分子鎖は、直線状で
あまり立体障害を起こさないものが良く、炭素数が２０
以上になると分子鎖が曲がる等の障害が起こるために好
ましくない。有機物の濃度は、１０-7ｍｏｌ／ｌ以上が
好ましく、それ以下になるとミセル型構造を形成するた
めに必要な有機物が足りなくなる。また、有機物の分子
鎖の末端官能基としては、水酸基、カルボキシル基、メ
チル基、フェニル基等を挙げることできる。末端官能基
として親水性基を用いることによって水に対して溶解す
るミセル型微粒子を作製することができる。また、４−
ＭＥＴＡ（４−metacryloxyethyl trimellitate anhydr
ide)等の金属に対して接着性を有する物質等も用いるこ
とができる。ミセル型微粒子は、金属微粒子に吸着させ
る有機物の分子鎖を含有する溶液中に金属微粒子を混合
することによって作製することができる。
【００１１】本発明のミセル型金属微粒子の製造工程の
一例を図２を参照して説明する。図２は断面によって説
明する図である。図２（Ａ）に示すように、真空中にお
いて食塩等のアルカリハライド結晶５の表面上に金属の
原子を数十ｎｍの厚さで蒸着して金属微粒子６を形成す
る。真空蒸着における真空度は、１０-6torr以下とする
ことが好ましい。次いで、図２（Ｂ）に示すように、ア
ルカリハライドを１００〜２００ｎｍ蒸着し作製した微
粒子を完全にアルカリハライドで被覆する。さらに、図
２（Ｃ）に示すようにアルカリハライド結晶面上にさら
に金属微粒子を蒸着する。以上の工程を繰り返すことに
よって、図２（Ｄ）に示すように多数の金属微粒子６を
作製することができる。なお、金属の真空蒸着の際に隣
接する金属の微粒子同士が融合して膜状の金属となった
場合は金属の粒子が得られない。膜状に金属が生じた場
合は、粒子状の金属との色の違いによって確認すること
ができる。例えば、金微粒子を蒸着によって製造する場
合には、金の微粒子により赤紫色〜青色を呈するが、金
箔が生じた場合には、金色となるので金属微粒子が生成
していないことを知ることができる。次いで、図２
（Ｅ）に示すように金属の微粒子を含有したアルカリハ
ライドを、吸着すべき分子鎖を含有する有機物の溶液７
中に溶解することによってアルカリハライドの溶解によ
って分離した金属微粒子の表面に有機物の分子鎖が吸着
して、図２（Ｆ）に示すような本発明のミセル型微粒子
１が生成する。ミセル型微粒子はポリイミド等からなる
分離カラム等によって溶液と分離して精製することがで
きる。また、透析によってアルカリハライドやチオール
等の残留物質と分離精製することも可能である。基板は
アルカリハライドに限らず、溶媒に可溶で金属微粒子に
用いる金属と結合しないもので、真空蒸着によって形成
するものであれば各種の物質を用いることができる。
一例を図２を参照して説明する。図２は断面によって説
明する図である。図２（Ａ）に示すように、真空中にお
いて食塩等のアルカリハライド結晶５の表面上に金属の
原子を数十ｎｍの厚さで蒸着して金属微粒子６を形成す
る。真空蒸着における真空度は、１０-6torr以下とする
ことが好ましい。次いで、図２（Ｂ）に示すように、ア
ルカリハライドを１００〜２００ｎｍ蒸着し作製した微
粒子を完全にアルカリハライドで被覆する。さらに、図
２（Ｃ）に示すようにアルカリハライド結晶面上にさら
に金属微粒子を蒸着する。以上の工程を繰り返すことに
よって、図２（Ｄ）に示すように多数の金属微粒子６を
作製することができる。なお、金属の真空蒸着の際に隣
接する金属の微粒子同士が融合して膜状の金属となった
場合は金属の粒子が得られない。膜状に金属が生じた場
合は、粒子状の金属との色の違いによって確認すること
ができる。例えば、金微粒子を蒸着によって製造する場
合には、金の微粒子により赤紫色〜青色を呈するが、金
箔が生じた場合には、金色となるので金属微粒子が生成
していないことを知ることができる。次いで、図２
（Ｅ）に示すように金属の微粒子を含有したアルカリハ
ライドを、吸着すべき分子鎖を含有する有機物の溶液７
中に溶解することによってアルカリハライドの溶解によ
って分離した金属微粒子の表面に有機物の分子鎖が吸着
して、図２（Ｆ）に示すような本発明のミセル型微粒子
１が生成する。ミセル型微粒子はポリイミド等からなる
分離カラム等によって溶液と分離して精製することがで
きる。また、透析によってアルカリハライドやチオール
等の残留物質と分離精製することも可能である。基板は
アルカリハライドに限らず、溶媒に可溶で金属微粒子に
用いる金属と結合しないもので、真空蒸着によって形成
するものであれば各種の物質を用いることができる。
【００１２】金属微粒子の表面に吸着する有機物の分子
鎖を含有する溶液は、濃度が１０-3〜１０-6ｍｏｌ／ｌ
の溶液が好ましく、メルカプト酢酸、β−メルカプトプ
ロピオン酸の水溶液の場合には水溶液が好ましく、ドデ
カンアルカンチオールの場合には、エタノールと水の混
合液が好ましい。また、グリセリンはアルカリハライド
と有機物の両者を溶解するので、水に溶解しない有機物
の分子鎖を金属微粒子の表面に結合する際に溶媒として
使用することができる。
鎖を含有する溶液は、濃度が１０-3〜１０-6ｍｏｌ／ｌ
の溶液が好ましく、メルカプト酢酸、β−メルカプトプ
ロピオン酸の水溶液の場合には水溶液が好ましく、ドデ
カンアルカンチオールの場合には、エタノールと水の混
合液が好ましい。また、グリセリンはアルカリハライド
と有機物の両者を溶解するので、水に溶解しない有機物
の分子鎖を金属微粒子の表面に結合する際に溶媒として
使用することができる。
【００１３】本発明のミセル型金属微粒子は、金属表面
に末端官能基を有した有機物からなる多数の分子鎖を吸
着しているので特異な性質を発現し、金属微粒子材料、
金属塗装材料、微粒子ゲル材、金属極超薄膜作製装置、
光エネルギー変換装置等に用いることができる。
に末端官能基を有した有機物からなる多数の分子鎖を吸
着しているので特異な性質を発現し、金属微粒子材料、
金属塗装材料、微粒子ゲル材、金属極超薄膜作製装置、
光エネルギー変換装置等に用いることができる。
【００１４】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明を説明する。 実施例１ 真空装置内を２×１０-6torrの真空度として、縦１０ｃ
ｍ×横１０ｃｍの常温の基板上に食塩を１００ｎｍの厚
さに蒸着した。次いで、基板の温度を３００℃に加熱し
て金の金属原子を５ｎｍの厚さに蒸着し粒径１０〜６０
ｎｍの微粒子を作製した。図３に金属微粒子の透過型顕
微鏡写真を示す。正二十面体構造を有する微粒子が示さ
れている。さらに基板の温度を３００℃に保持して食塩
を１００ｎｍの厚さに蒸着した。形成された食塩上に金
の金属原子を５ｎｍの厚さに蒸着し、さらに食塩を蒸着
する操作を繰り返し行い、金属微粒子層を１０層有する
金属微粒子を食塩中に含有した蒸着物を得た。得られた
蒸着物を濃度１０-3ｍｏｌ／ｌのβ−メルカプトプロピ
オン酸を含有する水溶液に溶解し、ポリイミドからなる
分離カラムによって精製した。
ｍ×横１０ｃｍの常温の基板上に食塩を１００ｎｍの厚
さに蒸着した。次いで、基板の温度を３００℃に加熱し
て金の金属原子を５ｎｍの厚さに蒸着し粒径１０〜６０
ｎｍの微粒子を作製した。図３に金属微粒子の透過型顕
微鏡写真を示す。正二十面体構造を有する微粒子が示さ
れている。さらに基板の温度を３００℃に保持して食塩
を１００ｎｍの厚さに蒸着した。形成された食塩上に金
の金属原子を５ｎｍの厚さに蒸着し、さらに食塩を蒸着
する操作を繰り返し行い、金属微粒子層を１０層有する
金属微粒子を食塩中に含有した蒸着物を得た。得られた
蒸着物を濃度１０-3ｍｏｌ／ｌのβ−メルカプトプロピ
オン酸を含有する水溶液に溶解し、ポリイミドからなる
分離カラムによって精製した。
【００１５】得られたミセル型金属微粒子を超高真空用
走査型電子顕微鏡（日本電子製）によって観察し、その
結果を図４に示す。図３に示した金属微粒子表面にミセ
ルが吸着していることを示している。
走査型電子顕微鏡（日本電子製）によって観察し、その
結果を図４に示す。図３に示した金属微粒子表面にミセ
ルが吸着していることを示している。
【００１６】また、得られたミセル型金属微粒子をケイ
素表面に塗布した試料に１５ｋｅＶの電子線を照射した
時に発生するＸ線のスペクトルをＸ線分光器（堀場製作
所製Ｍ−９１５）によって測定しその結果を図５に示
す。金原子に基づく金のＭα、β線、Ｌα、β線、そし
てアルカンチオールの硫黄原子に基づくＫα線が観測さ
れた。なお、図５において、Ｓｉは、ナノミセルを吸着
させた基板に基づき、Ｃｌはナノミセル作製時に使用し
た食塩に基づき、Ｃｒ、Ｆｅは真空槽のステンレスに基
づくピークである 濃度１０-3ｍｏｌ／ｌのβ−メルカプトプロピオン酸水
溶液中で作製したミセル型金微粒子の溶液の1Ｈ ＮＭＲ
によって測定し、そのスペクトルを図６に示す。β−メ
ルカプトプロピオン酸のみのスペクトル（Ａ）に対し
て、ミセル型金微粒子は（Ｂ）で示すように、化学シフ
トを起こしており、金微粒子とチオールのメルカプト基
が結合していることを示している。
素表面に塗布した試料に１５ｋｅＶの電子線を照射した
時に発生するＸ線のスペクトルをＸ線分光器（堀場製作
所製Ｍ−９１５）によって測定しその結果を図５に示
す。金原子に基づく金のＭα、β線、Ｌα、β線、そし
てアルカンチオールの硫黄原子に基づくＫα線が観測さ
れた。なお、図５において、Ｓｉは、ナノミセルを吸着
させた基板に基づき、Ｃｌはナノミセル作製時に使用し
た食塩に基づき、Ｃｒ、Ｆｅは真空槽のステンレスに基
づくピークである 濃度１０-3ｍｏｌ／ｌのβ−メルカプトプロピオン酸水
溶液中で作製したミセル型金微粒子の溶液の1Ｈ ＮＭＲ
によって測定し、そのスペクトルを図６に示す。β−メ
ルカプトプロピオン酸のみのスペクトル（Ａ）に対し
て、ミセル型金微粒子は（Ｂ）で示すように、化学シフ
トを起こしており、金微粒子とチオールのメルカプト基
が結合していることを示している。
【００１７】
【発明の効果】本発明は、金属微粒子の表面に有機物か
らなる分子鎖を吸着させて、金属微粒子をミセル型金属
微粒子としたので、金属微粒子は吸着した分子鎖の特性
に基づく特性を付与することができる。また、金属微粒
子に液体への溶解性等の特性を付与することができるの
で、ミセル型金属微粒子を溶解もしくは分散した液体を
塗布することによって金属微粒子を塗布することが可能
となる。
らなる分子鎖を吸着させて、金属微粒子をミセル型金属
微粒子としたので、金属微粒子は吸着した分子鎖の特性
に基づく特性を付与することができる。また、金属微粒
子に液体への溶解性等の特性を付与することができるの
で、ミセル型金属微粒子を溶解もしくは分散した液体を
塗布することによって金属微粒子を塗布することが可能
となる。
【図１】本発明のミセル型金属微粒子を説明する図であ
る。
る。
【図２】本発明のミセル型金属微粒子の製造方法の一例
を説明する図である。
を説明する図である。
【図３】金属微粒子を説明する透過型電子顕微鏡写真で
ある。
ある。
【図４】ミセル型金属微粒子を説明する走査型電子顕微
鏡写真である。
鏡写真である。
【図５】ミセル型金属微粒子のＸ線スペクトルを説明す
る図である。
る図である。
【図６】ミセル型金属微粒子を溶解した溶液および溶媒
のＮＭＲスペクトルを説明する図である。
のＮＭＲスペクトルを説明する図である。
１…ミセル型金属微粒子、２…多重双晶粒子、３…有機
物の分子鎖、４…分子鎖の末端官能基、５…アルカリハ
ライド結晶、６…金属微粒子、７…有機物の溶液
物の分子鎖、４…分子鎖の末端官能基、５…アルカリハ
ライド結晶、６…金属微粒子、７…有機物の溶液
Claims (3)
- 【請求項１】 ミセル型金属微粒子において、金属微粒
子の表面に有機物の分子鎖が吸着して金属微粒子をミセ
ル状に覆ったことを特徴とするミセル型金属微粒子。 - 【請求項２】 金属微粒子が多重双晶粒子であることを
特徴とする請求項１記載のミセル型金属微粒子。 - 【請求項３】 ミセル型金属微粒子の製造方法におい
て、基板表面への真空蒸着によって作製した多重双晶粒
子を金属表面への吸着基を有する有機物の溶液に混合す
ることを特徴とするミセル型金属微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11206696A JPH09278598A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | ミセル型金属微粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11206696A JPH09278598A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | ミセル型金属微粒子およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278598A true JPH09278598A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=14577209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11206696A Pending JPH09278598A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | ミセル型金属微粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09278598A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999051610A1 (fr) * | 1998-04-03 | 1999-10-14 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Procede servant a produire des particules organometalliques fines et catalyseur de polymerisation |
| WO2008035045A2 (en) | 2006-09-20 | 2008-03-27 | The Queen's University Of Belfast | Method of coating a metallic article with a surface of tailored wettability |
| US7468340B2 (en) * | 2003-04-18 | 2008-12-23 | Ube Industries, Ltd. | Metal-supported porous carbon film, fuel cell electrode and fuel cell employing the electrode |
| US7897675B2 (en) | 2000-08-11 | 2011-03-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Colloidal metal solution, process for producing the same and paint using the same |
| US8734946B2 (en) | 2008-06-03 | 2014-05-27 | The Queen's University Of Belfast | Product with tailored wettability |
-
1996
- 1996-04-09 JP JP11206696A patent/JPH09278598A/ja active Pending
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