JPH09235199A - ＺｎＳｅウエハの熱処理方法 - Google Patents
ＺｎＳｅウエハの熱処理方法Info
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- JPH09235199A JPH09235199A JP4315696A JP4315696A JPH09235199A JP H09235199 A JPH09235199 A JP H09235199A JP 4315696 A JP4315696 A JP 4315696A JP 4315696 A JP4315696 A JP 4315696A JP H09235199 A JPH09235199 A JP H09235199A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱処理後のＺｎＳｅウエハ表面に溶融液中の
不純物の残留を抑制し、結晶品質の優れたＺｎＳｅウエ
ハを得る方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 ＺｎＳｅウエハを不純物を添加した亜鉛
溶融液中で熱処理して低抵抗化させる方法において、前
記熱処理を終了した後、熱処理に用いた溶融液より不純
物濃度の低い亜鉛溶融液に浸し、その後、ウエハを溶融
液から分離して冷却することを特徴とするＺｎＳｅウエ
ハの熱処理方法である。
不純物の残留を抑制し、結晶品質の優れたＺｎＳｅウエ
ハを得る方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 ＺｎＳｅウエハを不純物を添加した亜鉛
溶融液中で熱処理して低抵抗化させる方法において、前
記熱処理を終了した後、熱処理に用いた溶融液より不純
物濃度の低い亜鉛溶融液に浸し、その後、ウエハを溶融
液から分離して冷却することを特徴とするＺｎＳｅウエ
ハの熱処理方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、成長したＺｎＳｅ
結晶から作製したＺｎＳｅウエハを熱処理し、その電気
抵抗を低下させる方法に関する。
結晶から作製したＺｎＳｅウエハを熱処理し、その電気
抵抗を低下させる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＺｎＳｅ結晶は、昇華法、融液成長法、
溶液成長法などにより成長されるが、得られる結晶は一
般に高抵抗値を示す。その原因は、結晶中にドーパント
になるような不純物が存在しても、結晶中にＺｎ空孔が
存在するために、不純物がキャリアとして働かなくなる
ためであると考えられる。それ故、低抵抗のＺｎＳｅウ
エハを得るために、溶融した亜鉛中で結晶ウエハを熱処
理する方法が用いられてきた。（J.Phys.D:Appl.Phys.,
Vol.9,1976,pp.799 〜810 参照）
溶液成長法などにより成長されるが、得られる結晶は一
般に高抵抗値を示す。その原因は、結晶中にドーパント
になるような不純物が存在しても、結晶中にＺｎ空孔が
存在するために、不純物がキャリアとして働かなくなる
ためであると考えられる。それ故、低抵抗のＺｎＳｅウ
エハを得るために、溶融した亜鉛中で結晶ウエハを熱処
理する方法が用いられてきた。（J.Phys.D:Appl.Phys.,
Vol.9,1976,pp.799 〜810 参照）
【０００３】しかし、上記の熱処理方法では低抵抗化に
も限界がある。さらに低抵抗を得るためには、不純物を
添加した溶融亜鉛中でＺｎＳｅウエハを熱処理すること
により、ＺｎＳｅ中に不純物をドーピングする方法が試
みられ、Ａｌをドーピングする方法が提案されている。
（Physical Review,,Vol.137, No.1A ,1965,p.A228〜A2
34参照）
も限界がある。さらに低抵抗を得るためには、不純物を
添加した溶融亜鉛中でＺｎＳｅウエハを熱処理すること
により、ＺｎＳｅ中に不純物をドーピングする方法が試
みられ、Ａｌをドーピングする方法が提案されている。
（Physical Review,,Vol.137, No.1A ,1965,p.A228〜A2
34参照）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法で
不純物を添加した亜鉛溶融液中で熱処理した後、ＺｎＳ
ｅウエハを単に溶融液から取り出しても、ウエハ表面に
不純物含有溶融液が付着してきれいに除去することはで
きない。その結果、上記の溶融液がウエハ表面に残留し
たまま室温まで冷却した部分は、その後、エッチングな
どして残留物を除去しても表面の平坦性を確保すること
が難しく、ＺｎＳｅの結晶性を著しく低下させる原因と
なる。
不純物を添加した亜鉛溶融液中で熱処理した後、ＺｎＳ
ｅウエハを単に溶融液から取り出しても、ウエハ表面に
不純物含有溶融液が付着してきれいに除去することはで
きない。その結果、上記の溶融液がウエハ表面に残留し
たまま室温まで冷却した部分は、その後、エッチングな
どして残留物を除去しても表面の平坦性を確保すること
が難しく、ＺｎＳｅの結晶性を著しく低下させる原因と
なる。
【０００５】そこで、本発明では、上記の問題点を解消
し、熱処理後のＺｎＳｅウエハ表面に溶融液中の不純物
の残留を抑制し、結晶品質の優れたＺｎＳｅウエハを得
る方法を提供しようとするものである。
し、熱処理後のＺｎＳｅウエハ表面に溶融液中の不純物
の残留を抑制し、結晶品質の優れたＺｎＳｅウエハを得
る方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、以下の構成を
採用することにより、上記の課題の解決に成功したもの
である。 (1) ＺｎＳｅウエハを不純物を添加した亜鉛溶融液中で
熱処理して低抵抗化させる方法において、前記熱処理を
終了した後、熱処理に用いた溶融液より不純物濃度の低
い亜鉛溶融液に浸し、その後、ウエハを溶融液から分離
して冷却することを特徴とするＺｎＳｅウエハの熱処理
方法。
採用することにより、上記の課題の解決に成功したもの
である。 (1) ＺｎＳｅウエハを不純物を添加した亜鉛溶融液中で
熱処理して低抵抗化させる方法において、前記熱処理を
終了した後、熱処理に用いた溶融液より不純物濃度の低
い亜鉛溶融液に浸し、その後、ウエハを溶融液から分離
して冷却することを特徴とするＺｎＳｅウエハの熱処理
方法。
【０００７】(2) 容器を垂直な隔壁で、熱処理室と亜鉛
貯留室とに分離し、該隔壁の上部に貫通穴を設けるか、
該隔壁上部に開口を設けることにより、熱処理室と亜鉛
貯留室との間を溶融液が流通可能とし、前記熱処理室内
にＺｎＳｅウエハをセットし、かつ、不純物及び亜鉛を
投入し、前記亜鉛貯留室には亜鉛を投入するか、熱処理
室より少量の不純物と亜鉛を投入し、前記容器を真空に
した後、加熱炉に入れて熱処理温度に加熱し、不純物を
添加した亜鉛溶融液中でＺｎＳｅウエハを熱処理し、そ
の後、容器を傾斜させて熱処理室及び亜鉛貯留室内の溶
融液を十分に混合して熱処理室内の亜鉛溶融液中の不純
物濃度を低下させ、その亜鉛溶融液中にＺｎＳｅウエハ
を浸漬した後、容器を再び傾斜させて熱処理室から亜鉛
貯留室に溶融液を全て排出し、冷却することを特徴とす
るＺｎＳｅウエハの熱処理方法。
貯留室とに分離し、該隔壁の上部に貫通穴を設けるか、
該隔壁上部に開口を設けることにより、熱処理室と亜鉛
貯留室との間を溶融液が流通可能とし、前記熱処理室内
にＺｎＳｅウエハをセットし、かつ、不純物及び亜鉛を
投入し、前記亜鉛貯留室には亜鉛を投入するか、熱処理
室より少量の不純物と亜鉛を投入し、前記容器を真空に
した後、加熱炉に入れて熱処理温度に加熱し、不純物を
添加した亜鉛溶融液中でＺｎＳｅウエハを熱処理し、そ
の後、容器を傾斜させて熱処理室及び亜鉛貯留室内の溶
融液を十分に混合して熱処理室内の亜鉛溶融液中の不純
物濃度を低下させ、その亜鉛溶融液中にＺｎＳｅウエハ
を浸漬した後、容器を再び傾斜させて熱処理室から亜鉛
貯留室に溶融液を全て排出し、冷却することを特徴とす
るＺｎＳｅウエハの熱処理方法。
【０００８】(3) 前記不純物として、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ
のいずれか１つ以上を添加することを特徴とする上記
(1) 又は(2) に記載のＺｎＳｅウエハの熱処理方法。 (4) 前記熱処理終了後に浸す溶融液の不純物濃度が、亜
鉛に対して０〜１モル％、好ましくは０〜０．５％の範
囲であることを特徴とする上記(3) 記載のＺｎＳｅウエ
ハの熱処理方法。
のいずれか１つ以上を添加することを特徴とする上記
(1) 又は(2) に記載のＺｎＳｅウエハの熱処理方法。 (4) 前記熱処理終了後に浸す溶融液の不純物濃度が、亜
鉛に対して０〜１モル％、好ましくは０〜０．５％の範
囲であることを特徴とする上記(3) 記載のＺｎＳｅウエ
ハの熱処理方法。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は、不純物を添加した亜鉛
溶融液中でＺｎＳｅウエハを熱処理した後、不純物を含
有しない亜鉛溶融液か、熱処理用の亜鉛溶融液より不純
物濃度の低い溶融液でウエハ表面を洗浄することによ
り、ＺｎＳｅウエハ表面に汚染物の付着を防止し、ウエ
ハ表面の平坦性を保持し、結晶品質の優れたＺｎＳｅウ
エハを得ることに成功した。
溶融液中でＺｎＳｅウエハを熱処理した後、不純物を含
有しない亜鉛溶融液か、熱処理用の亜鉛溶融液より不純
物濃度の低い溶融液でウエハ表面を洗浄することによ
り、ＺｎＳｅウエハ表面に汚染物の付着を防止し、ウエ
ハ表面の平坦性を保持し、結晶品質の優れたＺｎＳｅウ
エハを得ることに成功した。
【００１０】本発明で使用する不純物は、II族元素を置
換してｎ型のキャリアを発生させるIII 族元素を使用す
ることができ、ＺｎＳｅ結晶中への拡散の容易性、毒性
の低さ、原料の入手の容易性などを考慮して、Ａｌ，Ｇ
ａ，Ｉｎなどを使用することができる。後洗浄のため
の亜鉛溶融液の不純物濃度は、熱処理終了後、熱処理室
と亜鉛貯留室の混合液の不純物濃度であり、０〜１モル
％の範囲にすることが好ましい。不純物濃度が１モル％
を超えると、亜鉛溶融液がＺｎＳｅ表面から分離され易
くなるので好ましくない。
換してｎ型のキャリアを発生させるIII 族元素を使用す
ることができ、ＺｎＳｅ結晶中への拡散の容易性、毒性
の低さ、原料の入手の容易性などを考慮して、Ａｌ，Ｇ
ａ，Ｉｎなどを使用することができる。後洗浄のため
の亜鉛溶融液の不純物濃度は、熱処理終了後、熱処理室
と亜鉛貯留室の混合液の不純物濃度であり、０〜１モル
％の範囲にすることが好ましい。不純物濃度が１モル％
を超えると、亜鉛溶融液がＺｎＳｅ表面から分離され易
くなるので好ましくない。
【００１１】
〔比較例１〕昇華法によりＺｎＳｅ単結晶を成長させ、
５×５ｍｍ、厚さ１ｍｍサイズのウエハを作製し、図２
の熱処理装置を用い、亜鉛に対して５モル％のアルミニ
ウムを添加した融液中で熱処理を行った。上記ウエハ
は、治具で垂直に固定し、石英容器内にセットし、その
上方に多数の穴の開いた石英製隔壁板を配置し、上記の
亜鉛とアルミニウムを投入した後、容器内部を１×１０
-7Ｔｏｒｒの真空に引き、石英容器を封着した。この容
器を加熱炉に投入し、９００℃で１００時間熱処理を行
った。その後、冷却してからウエハを取り出した。
５×５ｍｍ、厚さ１ｍｍサイズのウエハを作製し、図２
の熱処理装置を用い、亜鉛に対して５モル％のアルミニ
ウムを添加した融液中で熱処理を行った。上記ウエハ
は、治具で垂直に固定し、石英容器内にセットし、その
上方に多数の穴の開いた石英製隔壁板を配置し、上記の
亜鉛とアルミニウムを投入した後、容器内部を１×１０
-7Ｔｏｒｒの真空に引き、石英容器を封着した。この容
器を加熱炉に投入し、９００℃で１００時間熱処理を行
った。その後、冷却してからウエハを取り出した。
【００１２】取り出したＺｎＳｅウエハの表面を観察し
たところ、ウエハの片面表面には全域に固化したＺｎ＋
Ａｌが付着していた。塩素系エッチング液（２０％塩
酸）により付着物を除去したところ、付着物のあった場
所に凹部が形成されるなど、ウエハ表面の平坦性が損な
われていることが確認された。表面が平坦な部分を選択
して比抵抗値をファンデアパウ法（van der Pauw法) に
より測定したところ、０．２Ωｃｍであった。同様の熱
処理を５回行ったところ、比抵抗値は０．１〜６Ωｃｍ
の間でばらついていた。なお、ファンデアパウ法とは、
試料ウエハの４隅に電極を形成し、特定の電極端子間に
電流を通電したときに、他の端子間に現れる電圧を測定
して試料の比抵抗を求める方法である。
たところ、ウエハの片面表面には全域に固化したＺｎ＋
Ａｌが付着していた。塩素系エッチング液（２０％塩
酸）により付着物を除去したところ、付着物のあった場
所に凹部が形成されるなど、ウエハ表面の平坦性が損な
われていることが確認された。表面が平坦な部分を選択
して比抵抗値をファンデアパウ法（van der Pauw法) に
より測定したところ、０．２Ωｃｍであった。同様の熱
処理を５回行ったところ、比抵抗値は０．１〜６Ωｃｍ
の間でばらついていた。なお、ファンデアパウ法とは、
試料ウエハの４隅に電極を形成し、特定の電極端子間に
電流を通電したときに、他の端子間に現れる電圧を測定
して試料の比抵抗を求める方法である。
【００１３】〔実施例１〕昇華法によりＺｎＳｅ単結晶
を成長させ、５×５ｍｍ、厚さ１ｍｍサイズのウエハを
作製し、図１の熱処理装置を用い、亜鉛に対して５モル
％のアルミニウムを添加した融液中で熱処理を行った。
前記熱処理装置は、垂直隔壁で、熱処理室と亜鉛貯留室
とに分離され、垂直隔壁の上部には溶融液を流通可能と
する穴を設け、熱処理室内にＺｎＳｅウエハを図２と同
様にセットし、その上方に貫通穴を有する隔壁を水平に
配置し、その上に不純物のアルミニウム及び亜鉛を比較
例１と同じ条件で投入し、一方、亜鉛貯留室には熱処理
室に投入した亜鉛の１０倍の亜鉛を投入し、熱処理装置
内部を１×１０-7Ｔｏｒｒの真空に引いた後これを密封
した。
を成長させ、５×５ｍｍ、厚さ１ｍｍサイズのウエハを
作製し、図１の熱処理装置を用い、亜鉛に対して５モル
％のアルミニウムを添加した融液中で熱処理を行った。
前記熱処理装置は、垂直隔壁で、熱処理室と亜鉛貯留室
とに分離され、垂直隔壁の上部には溶融液を流通可能と
する穴を設け、熱処理室内にＺｎＳｅウエハを図２と同
様にセットし、その上方に貫通穴を有する隔壁を水平に
配置し、その上に不純物のアルミニウム及び亜鉛を比較
例１と同じ条件で投入し、一方、亜鉛貯留室には熱処理
室に投入した亜鉛の１０倍の亜鉛を投入し、熱処理装置
内部を１×１０-7Ｔｏｒｒの真空に引いた後これを密封
した。
【００１４】熱処理装置を加熱炉に投入し、９００℃で
１００時間熱処理を行った。その後、熱処理装置を傾斜
させて熱処理室及び亜鉛貯留室内の溶融液を十分に混合
して熱処理室内の亜鉛溶融液中の不純物濃度を低下さ
せ、その亜鉛溶融液中にＺｎＳｅウエハを１時間浸漬し
た後、熱処理装置を再び傾斜させて熱処理室から亜鉛貯
留室に溶融液を全て排出し、冷却してからウエハを取り
出した。取り出したＺｎＳｅウエハの表面を観察したと
ころ、ウエハ表面には残留物は観察されなかった。ま
た、比抵抗値をホール測定したところ、ほぼ０．２Ωｃ
ｍであった。同様の熱処理を５回行ったところ、比抵抗
値は０．１５〜０．３Ωｃｍの間で大きなばらつきは認
められなかった。
１００時間熱処理を行った。その後、熱処理装置を傾斜
させて熱処理室及び亜鉛貯留室内の溶融液を十分に混合
して熱処理室内の亜鉛溶融液中の不純物濃度を低下さ
せ、その亜鉛溶融液中にＺｎＳｅウエハを１時間浸漬し
た後、熱処理装置を再び傾斜させて熱処理室から亜鉛貯
留室に溶融液を全て排出し、冷却してからウエハを取り
出した。取り出したＺｎＳｅウエハの表面を観察したと
ころ、ウエハ表面には残留物は観察されなかった。ま
た、比抵抗値をホール測定したところ、ほぼ０．２Ωｃ
ｍであった。同様の熱処理を５回行ったところ、比抵抗
値は０．１５〜０．３Ωｃｍの間で大きなばらつきは認
められなかった。
【００１５】〔比較例２〕実施例１において、亜鉛貯留
室の亜鉛量を熱処理室の亜鉛量の３倍にした以外は、実
施例１と同様にして熱処理を行った。得られたＺｎＳｅ
ウエハ表面には亜鉛とアルミニウムの混合物の粒状付着
物が観察された。塩素系エッチング液（２０％塩酸）で
前記付着物を除去したところ、ウエハ表面には凹部が形
成され、平坦性が損なわれた。比抵抗値をファンデアパ
ウ法で測定したところ、０．４Ωｃｍであった。同様の
熱処理を５回行ったところ、比抵抗値は０．１２〜２Ω
ｃｍの間でばらついていた。
室の亜鉛量を熱処理室の亜鉛量の３倍にした以外は、実
施例１と同様にして熱処理を行った。得られたＺｎＳｅ
ウエハ表面には亜鉛とアルミニウムの混合物の粒状付着
物が観察された。塩素系エッチング液（２０％塩酸）で
前記付着物を除去したところ、ウエハ表面には凹部が形
成され、平坦性が損なわれた。比抵抗値をファンデアパ
ウ法で測定したところ、０．４Ωｃｍであった。同様の
熱処理を５回行ったところ、比抵抗値は０．１２〜２Ω
ｃｍの間でばらついていた。
【００１６】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、熱処理後のＺｎＳｅウエハ表面に不純物を含む亜
鉛の残留付着を防止し、該ウエハ表面の平滑性を保持
し、その結果、ＺｎＳｅウエハの結晶品質を向上させる
ことに成功した。
より、熱処理後のＺｎＳｅウエハ表面に不純物を含む亜
鉛の残留付着を防止し、該ウエハ表面の平滑性を保持
し、その結果、ＺｎＳｅウエハの結晶品質を向上させる
ことに成功した。
【図１】本発明の実施例１で使用した熱処理装置の概念
図である。
図である。
【図２】従来の熱処理装置の概念図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＺｎＳｅウエハを不純物を添加した亜鉛
溶融液中で熱処理して低抵抗化させる方法において、前
記熱処理を終了した後、熱処理に用いた溶融液より不純
物濃度の低い亜鉛溶融液に浸し、その後、ウエハを溶融
液から分離して冷却することを特徴とするＺｎＳｅウエ
ハの熱処理方法。 - 【請求項２】 容器を垂直な隔壁で、熱処理室と亜鉛貯
留室とに分離し、該隔壁の上部に貫通穴を設けるか、該
隔壁上部に開口を設けることにより、熱処理室と亜鉛貯
留室との間を溶融液が流通可能とし、前記熱処理室内に
ＺｎＳｅウエハをセットし、かつ、不純物及び亜鉛を投
入し、前記亜鉛貯留室には亜鉛を投入するか、熱処理室
より少量の不純物と亜鉛を投入し、前記容器を真空にし
た後、加熱炉に入れて熱処理温度に加熱し、不純物を添
加した亜鉛溶融液中でＺｎＳｅウエハを熱処理し、その
後、容器を傾斜させて熱処理室及び亜鉛貯留室内の溶融
液を十分に混合して熱処理室内の亜鉛溶融液中の不純物
濃度を低下させ、その亜鉛溶融液中にＺｎＳｅウエハを
浸漬した後、容器を再び傾斜させて熱処理室から亜鉛貯
留室に溶融液を全て排出し、冷却することを特徴とする
ＺｎＳｅウエハの熱処理方法。 - 【請求項３】 前記不純物として、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎの
いずれか１つ以上を添加することを特徴とする請求項１
又は２記載のＺｎＳｅウエハの熱処理方法。 - 【請求項４】 前記熱処理終了後に浸す溶融液の不純物
濃度が、亜鉛に対して０〜１モル％の範囲にあることを
特徴とする請求項３記載のＺｎＳｅウエハの熱処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4315696A JPH09235199A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | ＺｎＳｅウエハの熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4315696A JPH09235199A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | ＺｎＳｅウエハの熱処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09235199A true JPH09235199A (ja) | 1997-09-09 |
Family
ID=12656006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4315696A Pending JPH09235199A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | ＺｎＳｅウエハの熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09235199A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015199650A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-12 | 日本碍子株式会社 | １３族窒化物自立基板へのドーパント導入方法、１３族窒化物自立基板、ｌｅｄ素子、および、ｌｅｄ素子の製造方法 |
-
1996
- 1996-02-29 JP JP4315696A patent/JPH09235199A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015199650A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-12 | 日本碍子株式会社 | １３族窒化物自立基板へのドーパント導入方法、１３族窒化物自立基板、ｌｅｄ素子、および、ｌｅｄ素子の製造方法 |
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