JPH0886930A - ニオブ酸リチウム結晶ウエハ光導波路の形成方法 - Google Patents

ニオブ酸リチウム結晶ウエハ光導波路の形成方法

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JPH0886930A
JPH0886930A JP6246694A JP24669494A JPH0886930A JP H0886930 A JPH0886930 A JP H0886930A JP 6246694 A JP6246694 A JP 6246694A JP 24669494 A JP24669494 A JP 24669494A JP H0886930 A JPH0886930 A JP H0886930A
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thermal diffusion
optical waveguide
crystal wafer
crystal
refractive index
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JP6246694A
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Akira Koide
明 小出
Hajime Shimizu
肇 清水
Toshihiko Saito
俊彦 斎藤
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NIPPON KETSUSHIYOU KOGAKU KK
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NIPPON KETSUSHIYOU KOGAKU KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Li外拡散を防止でき、かつ再現性の良好な
等価屈折率を有する金属熱拡散法によるニオブ酸リチウ
ム結晶ウエハ光導波路の形成方法を提供する。 【構成】 結晶ウエハの状態でアニールした後、ラッピ
ング、ポリシングし、次いで金属熱拡散することを特徴
とするニオブ酸リチウム結晶ウエハ光導波路の形成方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は光導波路の形成方法に関
し、特に再現性が良好な等価屈折率を有し、Li外拡散
が防止されたTi熱拡散法によるニオブ酸リチウム結晶
ウエハ光導波路の形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ニオブ酸リチウム(LiNbO3)結晶
は電気光学定数、音響光学定数、非線形光学定数に優れ
た物質であり、機能性デバイス基板として用いられてい
る。特に結晶外部から電界、弾性波等による信号を印加
し、入射させた光を変調させる材料に利用されている。
ニオブ酸リチウム結晶を用いた場合には10GHz〜1
THzの周波数で変調することが可能であり、高速光通
信、光センシングデバイスには欠かせない材料である。
【0003】ニオブ酸リチウム結晶を使用した光デバイ
スは古くは約5mm×5mm×5mmの寸法に切り出し
たブロック状で用いられていたが、光集積回路用には適
しておらず、現在では結晶ウエハに光導波路を形成した
光導波路型光デバイスで用いられている。
【0004】ニオブ酸リチウム結晶ウエハに光導波路を
形成する方法には、金属熱拡散法、プロトン交換法、L
i外拡散法等が知られている。いずれの方法も光導波路
層となる部位の屈折率を基板のそれよりも高くなるよう
に調整し、この部位のみに光を閉じ込められるようにし
た構造である。例えば金属熱拡散法は、ニオブ酸リチウ
ム結晶ウエハ表面にTi金属等を基板表面に200〜9
00Å成膜し、950〜1050℃の温度で2〜20時
間熱処理をすると、金属原子がウエハ表面から内部に1
〜5μm拡散し、この部位の屈折率のみが結晶ウエハの
屈折率よりも0.0010〜0.0100程度高くな
り、光導波路層となる。
【0005】また、金属熱拡散法による光導波路の形成
では金属が熱拡散分布をとることからグレーデッド形と
なり、屈折率は表面が最も高く、結晶内部に向かうほど
低くなる。この分布はガウス関数、補誤差関数等で記述
されており、Ti濃度とこの分布関数の取り方により光
導波路層内を伝搬する光の状態が決められる。
【0006】このように形成された光導波路を正確に記
述するには、導波する光の状態が如何なる状態であるか
を正確に知る必要がある。この光の状態を記述するのに
等価屈折率表示を用いている。熱拡散温度、時間、Ti
膜厚等の熱拡散条件を一定にすれば、Ti原子の結晶表
面からの分布も同様になるはずであるから、再現性よく
同一の等価屈折率を持つ光導波路が形成されなければな
らない。
【0007】ところが、金属熱拡散法では結晶が高温に
さらされるため、結晶が変質しやすいといった問題があ
る。これは所謂Li外拡散現象として知られており、ウ
エハ表面荒れ、表面導波路の形成、LiNb38相の析
出等が生じ、Ti濃度による屈折率増加以外に、これら
のLi外拡散による屈折率変動が加わる。本来、熱拡散
したTiの濃度分布が直接屈折率分布に反映されるとし
て光導波路の設計が行なわれているが、Li外拡散現象
が生じると、Ti原子以外の屈折率変化が加わるため、
設計通りの光導波路が得られない。
【0008】この問題を克服するために水蒸気を含ませ
た雰囲気中でTi熱拡散を行なう方法が知られており、
上記Ti熱拡散は水蒸気を含ませた雰囲気で行なうこと
が一般的になっている。
【0009】しかし、拡散温度、拡散時間、水蒸気量、
Ti膜厚を管理しても、形成された光導波路の等価屈折
率に再現性がなく、特に結晶育成ロットが変わると再現
性は甚だしく劣るといった問題を有する。この原因の一
つには、ニオブ酸リチウム結晶のリチウムとニオブの組
成が育成ロットにより僅かではあるが異なるため、Ti
熱拡散速度が違い、再現性のある等価屈折率が得られな
いためであると考えられている。しかし組成比の同じロ
ットでも再現性が確保できない場合もあり、この原因は
不明のままである。また、Li外拡散現象も完全に防止
されておらず、従来のTi熱拡散法による光導波路の形
成は未だ完全な光導波路形成技術にはなっていない。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Li
外拡散を防止でき、かつ再現性の良好な等価屈折率を有
する金属熱拡散法によるニオブ酸リチウム結晶ウエハ光
導波路の形成方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
解決すべく、鋭意研究の結果、リチウムとニオブの組成
比が同じ結晶ウエハにおいて、拡散温度、拡散時間、水
蒸気量、Ti膜厚を同じくしてもTi熱拡散を行なう
時、熱拡散前で波長2.87μmにおける吸収係数が異
なるウエハを使用すると、その濃度に依存して形成され
る光導波路の等価屈折率が変化することを見出した(図
1〜2)。
【0012】この変化が従来技術において組成比、Ti
膜厚、拡散温度、拡散時間、水蒸気量を一定にしても、
形成された光導波路の等価屈折率に再現性が得られなか
った理由である。
【0013】すなわち、本発明は、結晶ウエハの状態で
アニールした後、ラッピング、ポリシングし、次いで金
属熱拡散することを特徴とするニオブ酸リチウム結晶ウ
エハ光導波路の形成方法にある。
【0014】従来の結晶ではロット間のみならず、ロッ
ト内、結晶ウエハ内でも後述する表1に示すような吸収
係数にバラツキがあった。
【0015】金属熱拡散前の結晶ウエハの吸収係数がこ
のようにバラついていると、組成比、Ti熱拡散温度、
時間、Ti膜厚、雰囲気水蒸気量を一定にしてTi熱拡
散を行なっても得られる光導波路の等価屈折率もまたバ
ラつく。このような吸収係数にバラツキを有する結晶ウ
エハで品質の揃った光導波路を形成することは不可能で
ある。従って、金属拡散前の結晶ウエハはロット間、ロ
ット内、結晶ウエハ内での吸収係数のバラツキに拘ら
ず、吸収係数のバラツキがないようにする必要がある。
【0016】そこで、本発明では、育成された結晶をス
ライスした後、所望の吸収係数が得られる雰囲気中で結
晶ウエハを熱処理(アニール)した後、ラッピング、ポ
リシングする。これにより、ロット間、ロット内、結晶
ウエハ内での吸収係数のバラツキに拘らず、吸収係数の
バラツキのない結晶ウエハが得られる。本発明ではこの
結晶ウエハに金属熱拡散を行なう。
【0017】また、Li外拡散光導波路の形成を確実に
防止するには、金属熱拡散前の結晶ウエハとして熱拡散
後の結晶ウエハの吸収係数(αf)と同等またはそれ以
下の吸収係数(αi)を有するものを用いる。熱拡散に
より結晶内の吸収係数は非常に速やかに、熱拡散雰囲気
水蒸気量に応じて変化し、雰囲気水蒸気量によって一義
的に決まる所定の吸収係数(αf)を有する結晶ウエハ
が得られる。熱拡散後の吸収係数(αf)が熱拡散前の
吸収係数(αi)に対してαf<αiになると、Li外
拡散光導波路層が形成され、光導波路の形成に不要なモ
ードが形成される。本発明のごとく、αf≧αiとなる
ような吸収係数(αi)を有する結晶ウエハを用いれ
ば、Li外拡散現象が生じず、設計通りの所定の等価屈
折率とモードを有する光導波路を形成することができ
る。
【0018】このような結晶内の吸収係数に着目してT
i熱拡散法を取り扱った例はなく、本発明者らによって
初めて見出された。
【0019】ここでαi、αfは、赤外光透過率から求
めた波長2.87μmにおける吸収係数α(cm-1)で
ある。この吸収係数は結晶内部に含まれるプロトン(H
+)濃度を表わしている。従って、吸収係数は実質結晶
内プロトン濃度m(cm-3)に比例した値である。実質
プロトン濃度nと吸収係数αとの間には次式(1)の関
係を有する。
【0020】
【数1】
【0021】本発明では吸収係数(α;cm-1)表示で
結晶内プロトン濃度を指している。また、吸収係数αは
波長2.87μmでの透過率をT、吸収がない時の透過
率をT0、ウエハの厚さをd(cm)とすれば次式によ
り与えられる。
【0022】
【数2】
【0023】以上のように、Ti熱拡散法により光導波
路を再現性よく形成するにあたって、結晶の組成比、T
i熱拡散温度、時間を一定にし、毎回同じ吸収係数の結
晶ウエハを使用し、特に熱拡散後、この吸収係数が低下
しないように雰囲気を調整することにより、毎回同じ等
価屈折率とモードを有する光導波路が形成できる。
【0024】
【実施例】以下、本発明を実施例等によって詳細に説明
する。
【0025】参考例 本例では、従来の結晶基板には吸収係数にバラツキがあ
ることを示す。チョクラルスキー法で育成されたニオブ
酸リチウム結晶(Z−cut)をアニール、ポーリング
し、スライスした後、両面ラッピング、ポリシングし
て、φ3インチ、厚さ1mmの結晶ウエハを35枚得
た。X線トポグラフ写真観察によりサブグレイン等の欠
陥が少ない良質の結晶であることを確認した。これらの
基板から3枚を抜き取り各結晶ウエハ内面で5点(中心
と外周部4点)で赤外光透過測定を行ない、波長2.8
7μmの吸収係数を求めた。表1に5種類のロットに付
いて同様の吸収係数測定をした結果を示す。
【0026】
【表1】
【0027】表1に示されるように、ロット間のみなら
ず、ロット内、結晶ウエハ内でもバラツキが認められ
た。特にロット間でのバラツキは大きく3.0cm-1
上の差があった。また、組成比はキュリー点温度の測定
により、同一組成であることを確認した。
【0028】従来のTi熱拡散法では、表1に示すよう
な吸収係数にバラツキのある結晶ウエハにTiを熱拡散
していたため、組成比、Ti膜厚、熱拡散温度、時間、
雰囲気水蒸気量を一定に維持しても、後述するごとく、
再現性のある等価屈折率を持つ光導波路は得られなかっ
たのである。
【0029】試験例1 本例では組成比、Ti膜厚、拡散温度、時間、雰囲気水
蒸気量が一定で、熱拡散前吸収係数(αi)が種々の値
を持つ場合に等価屈折率の異なる光導波路が形成される
ことを示す。また、同時にLi外拡散現象による表面光
導波路形成を防止するには、Ti熱拡散雰囲気の水蒸気
量を調整し、αf≧αiにする必要のあることを示す。
【0030】また、本例では従来結晶ウエハの熱拡散前
吸収係数バラツキが、Ti熱拡散により得られた光導波
路の等価屈折率バラツキの原因であることを示してい
る。
【0031】吸収係数の異なる結晶ウエハ(Z−cu
t、同一組成、熱拡散前αi)にTiを400Å成膜
後、1000℃、5時間熱拡散を行なった。雰囲気は乾
燥雰囲気と水蒸気雰囲気とした。形成された光導波路の
等価屈折率(TMモード)をプリズムカプラー法にて測
定した。さらに赤外光透過測定により吸収係数(熱拡散
後αf)を測定した。結果を図1に示す。
【0032】ここで、熱拡散時の乾燥雰囲気は市販ボン
ベからの酸素ガスを直接炉内に導入した。このガスは露
点温度が−70℃以下であるため、非常に乾燥したガス
である。一方、水蒸気雰囲気はボンベからの乾燥酸素ガ
スを炉内に導入する直前に、純水を入れた容器の中を通
しガスを湿らせてから炉内に導入した。湿らせる程度は
純水の温度を変えて行なった。本例では乾燥雰囲気中を
DryO2、水蒸気雰囲気を純水の温度を併記して、例
えばWet30℃と表わした。
【0033】また、吸収係数の異なる結晶ウエハは同一
ロットから得た結晶ウエハを熱拡散前に種々の水蒸気中
で熱処理して得た。
【0034】乾燥酸素(DryO2)中にてTi熱拡散
した結果、図1に示すような等価屈折率を有する光導波
路が得られた。ここで縦軸は光導波路の等価屈折率、横
軸は熱拡散前の吸収係数(αi)を表わす。また、熱拡
散後の吸収係数は横軸の点(▼)で示す。
【0035】図1に示すように、熱拡散前の吸収係数
(αi)に依存して、形成された光導波路の等価屈折率
も変化した。特に変動の激しいm=1次モードの等価屈
折率に着目すると、光デバイスの特性に影響しないとさ
れる±0.0001であるには、熱拡散前の吸収係数
(αi)の最大値と最小値の差は1.2cm-1以内であ
った。
【0036】光デバイスではシングルモードとして使用
されることが多く、特にm=0次モードが重要である
が、熱拡散前の吸収係数の最大値と最小値の差を1.2
cm-1以内とすることで、このモードの等価屈折率の変
動は±0.00005となり、特に優れた再現性が得ら
れる。
【0037】さらに、Wet30℃の水蒸気雰囲気でT
i熱拡散を行なった場合にも、図1に示す等価屈折率が
得られた。DryO2の場合と同様に熱拡散前の吸収係
数に依存して形成された等価屈折率が変化した。
【0038】さらに図1に示されるように、種々の吸収
係数(αi)を持つ結晶基板に種々の水蒸気雰囲気でT
i熱拡散した時に形成される光導波路の等価屈折率のモ
ードの数が最小3個から最大5個まで現われた。これは
Li外拡散現象による表面導波路が形成されたために、
光導波路全体の屈折率が増加し、多数のモードが伝搬可
能となったためである。このモードは光導波路の形成に
は不要なモードである。Li外拡散現象により生じた表
面導波路のモードを破線で示した。
【0039】このモードが形成しないのは図中▼点より
も左側、換言すれば、Ti熱拡散後吸収係数が増加して
いる場合であった。逆に▼点よりも右側、すなわち吸収
係数が低下する場合には、Li外拡散による不要なモー
ドが形成された。つまり、αf≧αiの時は、Li外拡
散現象による表面導波路は形成されないことが判明し
た。
【0040】また、ニオブ酸リチウム結晶ウエハには結
晶方位として本例のZ−cut以外にX−またはY−c
ut基板があるが、上記と同様の結果が予測できる。
【0041】試験例2 試験例1で示したTi熱拡散条件で、熱拡散時間を2時
間として同様の試験を行なった。その結果、図2に示す
ように、試験例1と同様の結果が得られ、本発明が再現
性良く光導波路の等価屈折率を得る方法であることを示
している。
【0042】実施例および比較例 育成ロットの異なる3種類の結晶インゴット(No.1
〜3)をスライスし、それぞれ直径76.2mm、厚さ
1.1mmの結晶ウエハを得た。これらの結晶ウエハを
バブラー温度1℃の酸素雰囲気中で1000℃、2時間
熱処理(アニール)した。結晶ウエハをラッピング、ポ
リシング後、波長2.87μmの吸収係数を中心と外周
4点測定したところ、3枚の結晶ウエハとも2.1±
0.1cm-1であった。
【0043】一方、上記熱処理を行なわない結晶ウエハ
をラッピング、ポリシングし、吸収係数を測定したとこ
ろ、それぞれ1.7±0.1cm-1、2.0±0.2c
-1、3.5±0.3cm-1であった。
【0044】熱処理した結晶ウエハ3枚と熱処理してい
ない結晶ウエハ3枚の計6枚について10×20mmの
基板にダイシングし、Tiを400Å成膜し、バブラー
温度1℃で1000℃、2時間熱拡散し、光導波路を形
成した。この後、吸収係数を測定すると、すべての基板
で2.1±0.1cm-1であった。形成した光導波路の
等価屈折率を表2に示す。
【0045】
【表2】
【0046】表2に示されるように、熱拡散前に熱処理
した基板に形成した光導波路は、ロット間の差もなく、
バラツキの少ない等価屈折率となっていた。一方、熱拡
散前に熱処理していない基板に形成した光導波路の等価
屈折率はバラツキが認められた。さらに、いずれの基板
において、熱拡散後の吸収係数が熱拡散前の吸収係数よ
りも大きい場合には、Li外拡散モードの形成は認めら
れなかった。
【0047】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の光導波路
の形成方法によって、Li外拡散を防止でき、かつ再現
性が良好な等価屈折率を有するニオブ酸リチウム結晶ウ
エハ光導波路が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 Ti400Å、1000℃、5時間の熱拡散
により形成した結晶ウエハの等価屈折率と熱拡散前の吸
収係数との関係を示すグラフ。
【図2】 Ti400Å、1000℃、2時間の熱拡散
により形成した結晶ウエハの等価屈折率と熱拡散前の吸
収係数との関係を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G02F 1/035

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 結晶ウエハの状態でアニールした後、ラ
    ッピング、ポリシングし、次いで金属熱拡散することを
    特徴とするニオブ酸リチウム結晶ウエハ光導波路の形成
    方法。
  2. 【請求項2】 金属熱拡散前の結晶ウエハとして熱拡散
    後の結晶ウエハの吸収係数と同等またはそれ以下の吸収
    係数を有するものを用いる請求項1に記載のニオブ酸リ
    チウム結晶ウエハ光導波路の形成方法。
JP6246694A 1994-09-16 1994-09-16 ニオブ酸リチウム結晶ウエハ光導波路の形成方法 Pending JPH0886930A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019174746A (ja) * 2018-03-29 2019-10-10 住友大阪セメント株式会社 光制御素子

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2019174746A (ja) * 2018-03-29 2019-10-10 住友大阪セメント株式会社 光制御素子

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