JPH08304273A - In-line method and device for controlling surface property of material using photoelectric colorimeter/ color difference meter - Google Patents

In-line method and device for controlling surface property of material using photoelectric colorimeter/ color difference meter

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JPH08304273A
JPH08304273A JP7113486A JP11348695A JPH08304273A JP H08304273 A JPH08304273 A JP H08304273A JP 7113486 A JP7113486 A JP 7113486A JP 11348695 A JP11348695 A JP 11348695A JP H08304273 A JPH08304273 A JP H08304273A
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JP
Japan
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computer
material surface
line
controller
photoelectric
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Withdrawn
Application number
JP7113486A
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Japanese (ja)
Inventor
Yasuo Takagi
康夫 高木
Kaoru Mizuno
薫 水野
Toshiaki Kobayashi
敏明 小林
Goro Kitayama
五郎 北山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sky Aluminium Co Ltd
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sky Aluminium Co Ltd
Nippon Steel Corp
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Publication date
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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

PURPOSE: To provide an in-line method and device for controlling surface property of material in the manufacturing processes of various kinds of materials. CONSTITUTION: In an in-line method for controlling surface property of material, the surface color index of a material 7 is measured with a photoelectric colorimeter/ color difference meter 1 and transferred to an electronic computer 4 through a communication line 5. The computer 4 compares the index with a preset surface color index, calculates various kinds of manufacturing parameters required for changing the surface color index within a set range, transfers the parameters to a material performance controller 6 through the line 5, and controls the surface property of the material 7 by changing the operating condition of the controller 6. This device for controlling surface property of material is constituted of the meter 1, a three-dimensional linear stage 2 which moves in the directions perpendicular and parallel to the surface of the material 7 for measuring the surface color index distribution, driver/controller 3 which controls the movement of the stage 2, computer 4 which collects and analyzes data, decides and transfers required manufacturing parameters, and controls the driver/ controller 3, and the line 5 for transferring data between devices.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は光電型色彩色差計によっ
て、各種の材料製造過程において、材料表面の表色指数
を測定し、測定した該表色指数を通信回線によって電子
計算機に転送し、該電子計算機において、予め設定され
た表色指数と転送された表色指数を比較し、設定された
表色指数の範囲内に材料表面の表色指数を変化させるの
に必要な各種の製造パラメーターを計算し、該製造パラ
メーター値を通信回線によって該材料製造過程の各種の
材料性能制御装置に転送し、該材料性能制御装置の操業
条件を変更し、該材料表面の性状を制御する方法及び同
方法を具現化するためのインライン材料表面性状制御装
置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention uses a photoelectric color difference meter to measure the color index of a material surface in the process of manufacturing various materials, and transfers the measured color index to a computer through a communication line. In the electronic computer, a preset colorimetric index is compared with the transferred colorimetric index, and various manufacturing parameters necessary for changing the colorimetric index of the material surface within the range of the set colorimetric index. And transferring the manufacturing parameter values to various material performance control devices in the material manufacturing process via a communication line, changing the operating conditions of the material performance control device, and controlling the properties of the material surface. The present invention relates to an in-line material surface texture control device for embodying the method.

【0002】[0002]

【従来の技術】様々な材料作製過程において、製造され
つつある材料の表面性状を製造工程や製造される材料に
影響を与えることなく、即ち、非破壊的に測定し、表面
性状を評価し、材料作製過程が、正常に動作しているこ
とを監視し、又異常の発生をいち早く検知し、正常な操
業に復帰させることは材料製造工程の安定性と、歩留ま
りの向上のために極めて重要であるために現在までに様
々な方法が試みられてきた。従来用いられてきたこの様
な目的のための方法は、測定する表面性状(例えば、結
晶構造、化学状態、元素分布等)によって大きく異な
り、その都度、特殊な装置を考案する必要があった。例
えば、材料表面の荒さを測定するためのレーザー光の反
射光を用いる方法(実開昭59−185609号公
報)、溶融金属の組成分析のための発光スペクトル分光
法(特公平6−75037号公報、特公平2−1109
7号公報、特公平2−11098号公報)、光ファイバ
ーの発光強度の測定による被覆層の膜厚を測定する方法
(特開平4−367542号公報)、めっき被膜の構造
解析のため特性X線及び回折X線を利用する方法(特開
昭62−108139号公報)等がある。
2. Description of the Related Art In various material manufacturing processes, the surface texture of a material being manufactured is evaluated without affecting the manufacturing process or the material to be manufactured, that is, the surface texture is evaluated, It is extremely important for the stability of the material manufacturing process and the improvement of the yield to monitor the normal operation of the material manufacturing process, detect the occurrence of abnormalities as soon as possible, and return to normal operation. For this reason, various methods have been tried so far. The conventionally used methods for such purposes greatly differ depending on the surface properties to be measured (eg, crystal structure, chemical state, element distribution, etc.), and it is necessary to devise a special device each time. For example, a method using reflected light of a laser beam for measuring the roughness of the material surface (Japanese Utility Model Publication No. 59-185609), an emission spectrum spectroscopy method for analyzing the composition of molten metal (Japanese Patent Publication No. 6-75037). , Tokuhei 2-1109
No. 7, Japanese Patent Publication No. 2-11098), a method for measuring the film thickness of the coating layer by measuring the emission intensity of the optical fiber (Japanese Patent Laid-Open No. 4-376542), a characteristic X-ray for the structural analysis of the plating film, and There is a method of utilizing diffracted X-rays (Japanese Patent Laid-Open No. 62-108139).

【0003】一方、光電型色彩色差計を用いてL* *
* 表色値を測定することによって材料の色彩を簡便に
測定する方法はこれまで広く行われてきた(JIS Z
8729−1980)。またインラインにおいても光
電型色彩色差計を利用して材料表面の色彩を監視するこ
となどは行われてきたが、測定値を元にインラインでそ
れらの物性値を制御する方法はなかった。
On the other hand, using a photoelectric color difference meter, L * a *
b * The method of simply measuring the color of a material by measuring the colorimetric value has been widely used until now (JIS Z
8729-1980). Also, in-line monitoring of the color of the material surface using a photoelectric color difference meter has been performed, but there is no method for controlling those physical property values in-line based on measured values.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】一般的にインラインの
材料表面性状制御装置に要求される要件としては以下の
ものがある。 (1)測定によって、材料の状態、特性が変化しないこ
と、即ち測定が非破壊的に行えること。 (2)測定装置を、容易に材料作製工程に敷設すること
ができ、また取り扱いも容易であること。 (3)測定及び測定データーの解析が迅速に行え、材料
特性制御装置に迅速に操業条件の変更を指示することが
可能なこと。 (4)測定装置が安価であること。 (5)測定値から間接的または直接的に解析可能な材料
表面特性値が広い範囲に亘ること。 上記の様な要件の多くの部分を同時に満足する表面性状
制御装置がこれまで存在しなかった。本発明の光電型色
彩色差計を利用したインライン材料表面性状制御法及び
装置は従来の方法における問題点を解決し、上記の表面
材料評価装置に要求される要件を全て満たすものであ
る。
The requirements generally required for an in-line material surface texture control device are as follows. (1) The measurement does not change the state or characteristics of the material, that is, the measurement can be performed nondestructively. (2) The measuring device can be easily installed in the material manufacturing process and is easy to handle. (3) The measurement and analysis of the measurement data can be performed quickly, and the material property control device can be instructed to change the operating condition promptly. (4) The measuring device is inexpensive. (5) A wide range of material surface property values that can be indirectly or directly analyzed from measured values. Until now, no surface texture control device has simultaneously satisfied many of the above requirements. The in-line material surface texture control method and apparatus using the photoelectric color difference meter of the present invention solves the problems in the conventional method and satisfies all the requirements required for the surface material evaluation apparatus.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】図1は本発明のインライ
ン材料表面性状制御装置の概念図である。材料が連続的
にまたは離散的に運ばれてくる製造ライン上に材料表面
と平行で材料の搬送方向と平行な方向(y軸)、同じく
材料表面と平行で材料の搬送方向と垂直な方向(x
軸)、及び材料表面に垂直な方向(z軸)に移動が可能
な3次元線型ステージ2を設置する。このステージは通
信回線5を通じてステージのコントローラー/ドライバ
ー3によって制御され、また同コントローラー/ドライ
バーは電子計算機4によって制御される。この3次元線
型ステージ上に光電型色彩色差計1を設置し、搬送され
てくる材料表面上の所望の位置に光電型色彩色差計を移
動し、該計算機からの指令により、材料表面の各地点に
おける表色値の測定を行う。この様な光電型色彩色差計
による測定は光学測定であるために原理的に非破壊的測
定を行うことができる。
FIG. 1 is a conceptual diagram of an in-line material surface texture control device of the present invention. A direction parallel to the material surface and parallel to the material transport direction (y-axis) on the manufacturing line where the material is continuously or discretely transported, and a direction parallel to the material surface and also perpendicular to the material transport direction ( x
A three-dimensional linear stage 2 that can move in a direction (axis) and in a direction perpendicular to the material surface (z axis) is installed. The stage is controlled by a controller / driver 3 of the stage via a communication line 5, and the controller / driver is controlled by a computer 4. The photoelectric color-difference meter 1 is installed on this three-dimensional linear stage, the photoelectric color-difference meter is moved to a desired position on the material surface being conveyed, and each point on the material surface is instructed by the computer. The colorimetric value in is measured. Since such a measurement using a photoelectric colorimeter is an optical measurement, it is possible in principle to perform nondestructive measurement.

【0006】また光学測定は基本的に大気中で行うこと
ができるために真空槽等の付帯設備を必要とせず、従っ
て敷設は極めて容易である。測定は通常、上記の3次元
線型ステージを固定し、搬送されてくる材料の各地点に
おける表色値を、必要に応じた時間間隔毎に測定を行
う。また、材料表面の不均一性や特に局所的な測定が必
要な場合は3次元ステージによって色彩色差計をx軸及
びy軸方向に搬送すれば、より精密な測定が可能であ
る。光電型色彩色差計によって測定された表色値は通信
回線5によって電子計算機4に転送される。電子計算機
4には予め望ましい材料表面性状を有する材料の表色値
を同様な光電型色彩色差計で測定して決定された表色値
の範囲がパラメーターとして記憶されており、転送され
てきた表色値との比較を行い、測定された表色値が許容
範囲外である場合には、予め作られたプログラムに従っ
て通信回線5を通じて、材料性能制御装置6に指令が送
られ、同装置の制御パラメーターが望ましい材料表層性
状を具現するのに必要な値に変更される。この様に本発
明の方法によれば、従来の方法と異なり、データーの加
工、解析を殆ど必要としないために、測定から制御まで
が極めて迅速に行うことができる。
Further, since the optical measurement can be basically performed in the atmosphere, auxiliary equipment such as a vacuum chamber is not required, and therefore the installation is extremely easy. Usually, the above-mentioned three-dimensional linear stage is fixed, and the colorimetric value at each point of the conveyed material is measured at time intervals as necessary. Further, when the material surface non-uniformity or particularly local measurement is required, more accurate measurement can be performed by transporting the colorimeter with the three-dimensional stage in the x-axis and y-axis directions. The colorimetric values measured by the photoelectric color difference meter are transferred to the electronic computer 4 by the communication line 5. The electronic computer 4 stores a range of colorimetric values determined in advance by measuring the colorimetric values of a material having a desired material surface property with a similar photoelectric color difference meter and stores the transferred table. If the measured colorimetric value is out of the allowable range by comparison with the color value, a command is sent to the material performance control device 6 through the communication line 5 according to a program made in advance, and the control of the device is performed. The parameters are changed to values required to realize the desired material surface properties. As described above, according to the method of the present invention, unlike the conventional method, since data processing and analysis are hardly required, it is possible to perform measurement to control extremely quickly.

【0007】[0007]

【作用】通常、本発明による測定自体は大気中で行え、
光源と検出器は一体となっているために光電型色彩色差
計のみが必要であり、またこの様な目的に使われる計算
機としては通常パーソナルコンピューターで性能的に十
分であるので、例えば高価なX線源と検出器が必要なX
線を用いる方法に比べて極めて安価である。
In general, the measurement itself according to the present invention can be performed in the atmosphere,
Since the light source and the detector are integrated, only a photoelectric color difference meter is required, and as a computer used for such a purpose, a personal computer is usually sufficient in terms of performance, so an expensive X X requiring a source and detector
It is much cheaper than the method using a wire.

【0008】またL* * * 表色値は様々な表面性状
(例えば、表面層の反射率、元素分布、密度、結晶構
造)によって敏感に変化するので、表面性状の変化を感
度良く検出することが可能である。またL* * *
色値の変化がどの様な表面性状の変化に対応するのかを
解明するのは必ずしも容易ではないが、所望の表面性状
時の材料のL* * * 表色値とその表色値からずれた
場合に使用している材料表面性状制御装置の制御パラメ
ーターに対して製造する材料表面の表色値がどの様に変
化するかが経験的に解かっている場合は、計算機中にそ
の様なデーターを予めインプットしておけば、自動的に
材料表面が表色値の最適値に復帰できる様に制御パラメ
ーターをコントロールするプログラムを作製することは
一般的に容易である。従って材料表面が、なぜその様な
表色値になるのか十分に理論的に解明されていない場合
にも本発明の方法を使用することが可能であるために、
極めて広い範囲の表面性状の制御に使用することができ
る。
Further, the L * a * b * colorimetric value sensitively changes according to various surface properties (eg, reflectance of the surface layer, element distribution, density, and crystal structure), and thus the change in surface property can be detected with high sensitivity. It is possible to Further, it is not always easy to elucidate what kind of change in surface quality the change in L * a * b * colorimetric value corresponds to, but the L * a * b * table of the material when the desired surface texture is obtained. When it is empirically known how the color value of the material surface to be manufactured changes with respect to the control parameter of the material surface texture control device used when the color value and the color value deviate from it. It is generally easy to create a program that controls the control parameters so that the material surface can automatically return to the optimum colorimetric value by inputting such data in the calculator in advance. is there. Therefore, it is possible to use the method of the present invention even when the material surface is not sufficiently theoretically elucidated as to why such colorimetric values are obtained,
It can be used to control a very wide range of surface textures.

【0009】また、L* * * 表色値と表面性状値
(例えば表面酸化膜の膜厚)は広い範囲には必ずしも1
対1に対応しない場合もあるが、表面性状値の変化の狭
い範囲においては連続的に変化する場合が多いので、本
発明のように正常値からの極微的なずれを検知し、制御
する目的においてはなんら問題なく広い範囲の表面性状
値の制御に応用が可能である。
In addition, the L * a * b * colorimetric value and the surface property value (for example, the film thickness of the surface oxide film) are not always 1 in a wide range.
Although it may not correspond to 1 to 1, it often changes continuously in a narrow range of the change of the surface property value, and therefore an object of detecting and controlling a minute deviation from the normal value as in the present invention. Can be applied to control a wide range of surface property values without any problem.

【0010】[0010]

【実施例】Al−Mg合金板の製造工程中の焼鈍工程に
おいて合金表面に成長し、接着性や化成処理性等の材料
特性の阻害原因となる表面酸化被膜を除去するために、
製造工程中の焼鈍工程の下工程に設置された酸洗装置
(材料を酸によって洗浄し酸化被膜を溶解除去する装
置)の操業条件制御のために図1で説明した様なインラ
イン表面性状制御装置を設置した。従って、本実施例の
場合、図1中の表面性状制御装置6は酸洗装置である。
Al−Mg合金表面の表色値b* はAl−Mg合金表面
に膜厚が400Å以下のMgを含有する酸化被膜が生成
している場合、その膜厚に比例して増大することが知ら
れている。そこで酸洗装置によって、この様な酸化被膜
がどの程度除去されているかを光電型色彩色差計(CR
−300(ミノルタカメラ(株)製)で酸洗装置を通過
した後のAl−Mg合金板表面のb * 値を測定し、酸洗
装置によって酸化被膜がどの程度除去されているかを評
価し、酸洗装置の操業条件(酸洗浴温度、酸の濃度、ラ
イン速度(材料搬送速度))を最適値に制御する目的
で、図2の様な制御プログラムを搭載したパーソナルコ
ンピューターによって制御された表面酸化被膜膜厚制御
装置を構築した。
[Example] In the annealing process in the manufacturing process of the Al-Mg alloy plate
A material that grows on the alloy surface and has adhesiveness and chemical conversion treatment
In order to remove the surface oxide film that causes the inhibition of the characteristics,
Pickling equipment installed in the lower process of the annealing process in the manufacturing process
(A device that cleans the material with acid to dissolve and remove the oxide film.
In order to control the operating conditions of
An in-surface texture control device was installed. Therefore, in this embodiment
In this case, the surface texture control device 6 in FIG. 1 is a pickling device.
Color value b of Al-Mg alloy surface*Is Al-Mg alloy surface
An oxide film containing Mg with a film thickness of 400Å or less is formed on
It is known that the film thickness increases in proportion to the film thickness.
Have been. Therefore, by using a pickling device, such an oxide film
To the extent that is removed by a photoelectric color difference meter (CR
-300 (Minolta Camera Co., Ltd.) passed the pickling equipment
B of the surface of the Al-Mg alloy plate after *Measure the value and pickle
Evaluate how much oxide film is removed by the equipment
Operating conditions of the pickling equipment (pickling bath temperature, acid concentration,
The purpose of controlling the in-speed (material transfer speed) to the optimum value
Then, a personal computer equipped with a control program as shown in Fig. 2
Computer oxide film thickness control controlled by computer
The device was built.

【0011】同装置においては上記の位置に設置された
光電型色彩色差計によって測定されたb* 値が通信ライ
ン(ローカルトーク)によってパーソナルコンピュータ
ー(マッキントッシュ(アップル社(製))に転送され
る。パーソナルコンピューター内にはb* 値と予めGD
OS,AES,XPS等の表面解析手段によって測定、
評価された酸化被膜の膜厚との関係から定められたb*
値の許容範囲に関するデーターがインプットされてお
り、測定値と比較するプログラムによって、測定値が許
容範囲内かどうかがチェックされる。酸化被膜の膜厚、
即ちb* 値は酸洗装置の操業パラメーター(酸洗浴温
度、酸濃度等)に対応するものであるが、実際のライン
においては環境等の影響もあり、その絶対値は必ずしも
厳密に1対1に対応しない場合もある。しかしながら、
そのような場合にもそれらの操業パラメーターの変動
(例えば酸洗温度を上げればb* 値が小さくなる傾向に
ある等)に対してb* 値の変動の傾向は解かっており、
予めデーターファイルにインプットされている。そこで
* 値が予め設定された許容範囲を越えた場合はこれら
のデーターに従って酸洗装置の操業パラメーター(酸洗
浴温度、酸濃度等)の変更が通信回線を使って酸洗装置
に指示される。
In this apparatus, the b * value measured by the photoelectric color difference meter installed at the above position is transferred to a personal computer (Macintosh (manufactured by Apple Inc.)) by a communication line (local talk). B * value and GD in the personal computer beforehand
Measurement by surface analysis means such as OS, AES, XPS,
B * determined from the relationship with the evaluated oxide film thickness
Data about the allowable range of values is input, and the program that compares the measured values checks whether the measured values are within the allowable range. Oxide film thickness,
That is, the b * value corresponds to the operating parameters of the pickling equipment (pickling bath temperature, acid concentration, etc.), but in an actual line, there are environmental influences and so its absolute value is not exactly 1: 1. It may not correspond to. However,
Such tendency of fluctuations of the b * value also for variations in their operating parameters (e.g. Increasing the pickling temperature b * value tends to decrease or the like) in the case are Tsu solved,
It is input to the data file in advance. Therefore, if the b * value exceeds the preset allowable range, the pickling device is instructed to change the operating parameters (pickling bath temperature, acid concentration, etc.) of the pickling device according to these data using a communication line. .

【0012】また通常の膜厚の監視には、板上の適当な
位置に3次元線型ステージで表色計を固定し、板が搬送
されたまま一定時間毎に測定を行うが、膜厚の均一性等
が問題となる場合は板の搬送を一時的に止め、b* 値の
材料表面上での測定位置を3次元線型ステージによって
移動し、次々に測定するプログラムを使用する事もあ
る。この様な装置によって、四季の変化等によって酸洗
装置の環境が変化し、酸洗浴の最適温度が変化したり、
また酸洗液の経時変化(油汚れ、金属イオンの溶解、混
入等)によって酸の最適濃度が微妙に変化して、最適酸
洗条件が変化した場合にも、操業を停止することなく、
迅速に最適条件を探索し、復帰することが可能となり、
歩留まりが向上した。
For normal film thickness monitoring, a colorimeter is fixed at an appropriate position on the plate by a three-dimensional linear stage, and the plate is conveyed and measured at regular intervals. When the uniformity or the like is a problem, the conveyance of the plate is temporarily stopped, and the measurement position on the material surface of b * value is moved by the three-dimensional linear stage, and a program for measuring one after another may be used. With such a device, the environment of the pickling device changes due to changes in the four seasons, and the optimum temperature of the pickling bath changes,
In addition, even if the optimum concentration of acid changes subtly due to changes over time in the pickling solution (oil stains, dissolution of metal ions, mixing, etc.), and the optimum pickling conditions change, without stopping operation,
It is possible to quickly search for optimum conditions and recover,
Yield improved.

【0013】[0013]

【発明の効果】本発明の光電型色彩色差計を用いたイン
ライン材料表面性状制御方法、装置によれば材料の表面
性状及びその材料製造プロセスにおける経時変化をイン
ラインで製造プロセスの操業を止めることなく、また非
破壊的に測定することが可能である。また測定、評価に
有する時間が短く、迅速にデーター処理を行うことがで
きる。従って、迅速な材料表面性状の制御を行うことが
可能であり、材料の歩留まりの向上にも貢献できる。ま
た光学的な測定を利用するために測定は大気中で行うこ
とができ、測定に真空装置などの付属設備を必要としな
いために、他の方法(X線や電子線を用いる方法)に比
べて、設備が安価であり、メンテナンスも容易である。
更に様々な表面性状の変化は光電型色彩色差計で測定さ
れるL* * * 値に極めて敏感に対応するため、適応
範囲が従来法に比べて格段に広く、また表面性状とL*
* * 値の関係が一定の範囲内で、経験的に解かって
いれば使用できる。以上の様な特徴があるので、本発明
は広くインラインでの材料表面性状測定制御方法及び装
置として極めて広い範囲に有用である。
INDUSTRIAL APPLICABILITY
Line material surface texture control method and device
The properties and changes over time in the material manufacturing process
Without stopping the operation of the manufacturing process on the line
It is possible to measure destructively. For measurement and evaluation
It has a short time and can process data quickly.
Wear. Therefore, it is possible to quickly control the surface properties of the material.
It is possible and can contribute to the improvement of material yield. Well
Measurements should be performed in air to take advantage of optical measurements.
And requires no auxiliary equipment such as vacuum equipment for measurement.
Therefore, compared to other methods (methods that use X-rays or electron beams)
In all, the equipment is inexpensive and easy to maintain.
Furthermore, various changes in surface texture are measured with a photoelectric colorimeter.
L*a *b*Adapt because it is extremely sensitive to values
The range is much wider than that of the conventional method, and the surface texture and L*
a*b*If the relationship of values is within a certain range, empirically
You can use it if you want. The present invention has the above-mentioned features.
Widely in-line material surface texture measurement control method and equipment
It is useful in a very wide range as a device.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】光電型色彩色差計を利用したインライン材料表
面性状制御装置の概念図、
FIG. 1 is a conceptual diagram of an in-line material surface texture control device using a photoelectric colorimeter.

【図2】Al−Mg合金板の表面MgO酸化膜の膜厚の
測定・評価装置を制御するのに使用されるプログラムの
流れ図である。
FIG. 2 is a flow chart of a program used to control the apparatus for measuring and evaluating the film thickness of the surface MgO oxide film of the Al—Mg alloy plate.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 光電型色彩色差計 2 3次元線形ステージ 3 ドライバー/コントローラー 4 電子計算機 5 通信回線 6 表面性状制御装置 7 材料 1 Photoelectric color difference meter 2 3 dimensional linear stage 3 Driver / controller 4 Computer 5 Communication line 6 Surface texture controller 7 Material

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─────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成7年6月7日[Submission date] June 7, 1995

【手続補正1】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】特許請求の範囲[Name of item to be amended] Claims

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【特許請求の範囲】[Claims]

【手続補正2】[Procedure Amendment 2]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0002[Name of item to be corrected] 0002

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0002】[0002]

【従来の技術】様々な材料作製過程において、製造され
つつある材料の表面性状を製造工程や製造される材料に
影響を与えることなく、即ち、非破壊的に測定し、表面
性状を評価し、材料作製過程が、正常に動作しているこ
とを監視し、又異常の発生をいち早く検知し、正常な操
業に復帰させることは材料製造工程の安定性と、歩留ま
りの向上のために極めて重要であるために現在までに様
々な方法が試みられてきた。従来用いられてきたこの様
な目的のための方法は、測定する表面性状(例えば、結
晶構造、化学状態、元素分布等)によって大きく異な
り、その都度、特殊な装置を考案する必要があった。例
えば、材料表面の荒さを測定するためのレーザー光の反
射光を用いる方法(実開昭59−185609号公
報)、溶融金属の表面組成分析のための発光スペクトル
分光法(特公平6−75037号公報、特公平2−11
097号公報、特公平2−11098号公報)、光ファ
イバーの発光強度の測定による被覆層の膜厚を測定する
方法(特開平4−367542号公報)、めっき被膜の
構造解析のため特性X線及び回折X線を利用する方法
(特開昭62−108139号公報)等がある。
2. Description of the Related Art In various material manufacturing processes, the surface texture of a material being manufactured is evaluated without affecting the manufacturing process or the material to be manufactured, that is, the surface texture is evaluated, It is extremely important for the stability of the material manufacturing process and the improvement of the yield to monitor the normal operation of the material manufacturing process, detect the occurrence of abnormalities as soon as possible, and return to normal operation. For this reason, various methods have been tried so far. The conventionally used methods for such purposes greatly differ depending on the surface properties to be measured (eg, crystal structure, chemical state, element distribution, etc.), and it is necessary to devise a special device each time. For example, a method using reflected light of a laser beam for measuring the roughness of the material surface (Japanese Utility Model Publication No. 59-185609), an emission spectrum spectroscopy method for analyzing the surface composition of molten metal (Japanese Patent Publication No. 6-75037). Publication, Japanese Patent Publication No. 2-11
No. 097, Japanese Patent Publication No. 2-11098), a method of measuring the film thickness of the coating layer by measuring the emission intensity of the optical fiber (Japanese Patent Laid-Open No. 4-376542), a characteristic X-ray for the structural analysis of the plating film, and There is a method of utilizing diffracted X-rays (Japanese Patent Laid-Open No. 62-108139).

【手続補正3】[Procedure 3]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0003[Name of item to be corrected] 0003

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0003】一方、光電型色彩色差計を用いて,a
,b等の表色値を測定することによって材料の色彩
を簡便に測定する方法はこれまで広く行われてきた(J
ISZ 8729−1980)。またインラインにおい
ても光電型色彩色差計を利用して材料表面の色彩を監視
することなどは行われてきたが、測定値を元にインライ
ンでそれらの物性値を制御する方法はなかった。
On the other hand, by using a photoelectric color difference meter, L * , a
The method of simply measuring the color of a material by measuring the colorimetric values of * , b *, etc. has been widely used until now (J
ISZ 8729-1980). Also, in-line monitoring of the color of the material surface using a photoelectric color difference meter has been performed, but there is no method for controlling those physical property values in-line based on measured values.

【手続補正4】[Procedure amendment 4]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0006[Correction target item name] 0006

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0006】また光学測定は基本的に大気中で行うこと
ができるために真空槽等の付帯設備を必要とせず、従っ
て敷設は極めて容易である。測定は通常、上記の3次元
線型ステージを固定し、搬送されてくる材料の各地点に
おける表色値を、必要に応じた時間間隔毎に測定を行
う。また、材料表面の不均一性や特に局所的な測定が必
要な場合は3次元ステージによって色彩色差計をx軸及
びy軸方向に搬送すれば、より精密な測定が可能であ
る。光電型色彩色差計によって測定された表色値は通信
回線5によって電子計算機4に転送される。電子計算機
4には予め望ましい材料表面性状を有する材料の表色値
を同様な光電型色彩色差計で測定して決定された表色値
の範囲がパラメーターとして記憶されており、転送され
てきた表色値との比較を行い、測定された表色値が許容
範囲外である場合には、予め作られたプログラムに従っ
て通信回線5を通じて、材料性能制御装置6に指令が送
られ、同装置の制御パラメーターが望ましい材料表面性
を具現するのに必要な値に変更される。この様に本発
明の方法によれば、従来の方法と異なり、データーの加
工、解析を殆ど必要としないために、測定から制御まで
が極めて迅速に行うことができる。
Further, since the optical measurement can be basically performed in the atmosphere, auxiliary equipment such as a vacuum chamber is not required, and therefore the installation is extremely easy. Usually, the above-mentioned three-dimensional linear stage is fixed, and the colorimetric value at each point of the conveyed material is measured at time intervals as necessary. Further, when the material surface non-uniformity or particularly local measurement is required, more accurate measurement can be performed by transporting the colorimeter with the three-dimensional stage in the x-axis and y-axis directions. The colorimetric value measured by the photoelectric color difference meter is transferred to the electronic computer 4 by the communication line 5. The electronic computer 4 stores a range of colorimetric values determined in advance by measuring the colorimetric values of a material having a desired material surface property with a similar photoelectric color difference meter and stores the transferred table. If the measured colorimetric value is out of the allowable range by comparison with the color value, a command is sent to the material performance control device 6 through the communication line 5 according to a program made in advance, and the control of the device is performed. Material surface properties for which parameters are desirable
It is changed to the value required to implement a Jo. As described above, according to the method of the present invention, unlike the conventional method, since data processing and analysis are hardly required, it is possible to perform measurement to control extremely quickly.

【手続補正5】[Procedure Amendment 5]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0008[Correction target item name] 0008

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0008】また、L,a,b 表色値は様々な表
面性状(例えば、表面層の反射率、元素分布、密度、結
晶構造)によって敏感に変化するので、表面性状の変化
を感度良く検出することが可能である。また
,b 表色値の変化がどの様な表面性状の変化に対
応するのかを解明するのは必ずしも容易ではないが、所
望の表面性状時の材料の,a,b 表色値とその
表色値からずれた場合に使用している材料表面性状制御
装置の制御パラメーターに対して製造する材料表面の表
色値がどの様に変化するかが経験的に解かっている場合
は、計算機中にその様なデーターを予めインプットして
おけば、自動的に材料表面が表色値の最適値に復帰でき
る様に制御パラメーターをコントロールするプログラム
を作製することは一般的に容易である。従って材料表面
が、なぜその様な表色値になるのか十分に理論的に解明
されていない場合にも本発明の方法を使用することが可
能であるために、極めて広い範囲の表面性状の制御に使
用することができる。
Further , the L * , a * , b * colorimetric values are sensitively changed by various surface textures (for example, reflectance of the surface layer, element distribution, density, and crystal structure). It is possible to detect with high sensitivity. Also, L * ,
It is not always easy to elucidate what kind of surface texture change the a * , b * colorimetric changes correspond to, but the L * , a * , b * chart of the material when the desired surface texture is obtained. When it is empirically known how the color value of the material surface to be manufactured changes with respect to the control parameter of the material surface texture control device used when the color value and the color value deviate from it. It is generally easy to create a program that controls the control parameters so that the material surface can automatically return to the optimum colorimetric value by inputting such data in the calculator in advance. is there. Therefore, it is possible to use the method of the present invention even when the reason why the surface of the material has such a colorimetric value is not sufficiently theoretically understood. Can be used for

【手続補正6】[Procedure correction 6]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0009[Correction target item name] 0009

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0009】また、,a,b 表色値と表面性状
値(例えば表面酸化膜の膜厚)は広い範囲には必ずしも
1対1に対応しない場合もあるが、表面性状値の変化の
狭い範囲においては連続的に変化する場合が多いので、
本発明のように正常値からの極微的なずれを検知し、制
御する目的においてはなんら問題なく広い範囲の表面性
状値の制御に応用が可能である。
The L * , a * , b * colorimetric values and the surface texture values (for example, the film thickness of the surface oxide film) may not necessarily correspond one-to-one in a wide range, but the surface texture values In a narrow range of change, it often changes continuously, so
For the purpose of detecting and controlling a microscopic deviation from the normal value as in the present invention, it can be applied to control a wide range of surface property values without any problems.

【手続補正7】[Procedure Amendment 7]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0010[Correction target item name] 0010

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0010】[0010]

【実施例】A1−Mg合金板の製造工程中の焼鈍工程に
おいて合金表面に成長し、接着性や化成処理性等の材料
特性の阻害原因となる表面酸化被膜を除去するために、
製造工程中の焼鈍工程の下工程に設置された酸洗装置
(材料を酸によって洗浄し酸化被膜を溶解除去する装
置)の操業条件制御のために図1で説明した様なインラ
イン表面性状制御装置を設置した。従って、本実施例の
場合、図1中の表面性状制御装置6は酸洗装置である。
Al−Mg合金表面の表色値bはAl−Mg合金表面
に膜厚が400Å以下のMgを含有する酸化被膜が生成
している場合、その膜厚の増加に伴って単調に増加する
ことが知られている。そこで酸洗装置によって、この様
な酸化被膜がどの程度除去されているかを光電型色彩色
差計(CR−300(ミノルタカメラ(株)製)で酸洗
装置を通過した後のAl−Mg合金板表面のb値を測
定し、酸洗装置によって酸化被膜がどの程度除去されて
いるかを評価し、酸洗装置の操業条件(酸洗浴温度、酸
の濃度、ライン速度(材料搬送速度))を最適値に制御
する目的で、図2の様な制御プログラムを搭載したパー
ソナルコンピューターによって制御された表面酸化被膜
膜厚制御装置を構築した。
EXAMPLE In order to remove a surface oxide film which grows on the alloy surface in the annealing step in the manufacturing process of an A1-Mg alloy sheet and causes a hindrance to material properties such as adhesion and chemical conversion treatment,
Pickling device installed under step annealing process in the manufacturing process line surface properties control, such as described in FIG. 1 for operating conditions control (washed with acid material, apparatus for dissolving and removing the oxide film) The equipment was installed. Therefore, in this embodiment, the surface texture control device 6 in FIG. 1 is a pickling device.
The colorimetric value b * of the Al-Mg alloy surface monotonically increases as the film thickness increases when an oxide film containing Mg with a film thickness of 400 Å or less is formed on the Al-Mg alloy surface. br /> is known. Therefore, to what extent such an oxide film is removed by the pickling device, an Al-Mg alloy plate after passing through the pickling device with a photoelectric color difference meter (CR-300 (manufactured by Minolta Camera Co., Ltd.) The b * value on the surface is measured to evaluate how much the oxide film is removed by the pickling device, and the operating conditions of the pickling device (pickling bath temperature, acid concentration, line speed (material conveying speed)) are determined. For the purpose of controlling to an optimum value, a surface oxide film thickness control device controlled by a personal computer equipped with a control program as shown in FIG. 2 was constructed.

【手続補正8】[Procedure Amendment 8]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0011[Correction target item name] 0011

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0011】同装置においては上記の位置に設置された
光電型色彩色差計によって測定されたb値が通信ライ
ン(ローカルトーク)によってパーソナルコンピュータ
ー(マッキントッシュ(アップル社(製))に転送され
る。パーソナルコンピューター内にはb値と予めGD
OS,AES,XPS等の表面解析手段によって測定、
評価された酸化被膜の膜厚との関係から定められたb
値の許容範囲に関するデーターがインプットされてお
り、測定値と比較するプログラムによって、測定値が許
容範囲内かどうかがチェックされる。酸化被膜の膜厚、
即ちb値は酸洗装置の操業パラメーター(酸洗浴温
度、酸濃度等)に対応するものであるが、実際のライン
においては環境等の影響もあり、その絶対値は必ずしも
厳密に1対1に対応しない場合もある。しかしながら、
そのような場合にもそれらの操業パラメーターの変動
対してb値の変動の傾向(例えば酸洗温度を上げれば
値が小さくなる傾向にある等)は解かっており、予
めデーターファイルにインプットされている。そこでb
値が予め設定された許容範囲を越えた場合はこれらの
データーに従って酸洗装置の操業パラメーター(酸洗浴
温度、酸濃度等)の変更が通信回線を使って酸洗装置に
指示される。
In the same apparatus, the b * value measured by the photoelectric color difference meter installed at the above position is transferred to a personal computer (Macintosh (manufactured by Apple Inc.)) by a communication line (local talk). B * value and GD in the personal computer beforehand
Measurement by surface analysis means such as OS, AES, XPS,
B * determined from the relationship with the evaluated oxide film thickness
Data about the allowable range of values is input, and the program that compares the measured values checks whether the measured values are within the allowable range. Oxide film thickness,
That is, the b * value corresponds to the operating parameters of the pickling apparatus (pickling bath temperature, acid concentration, etc.), but in an actual line, there are environmental influences, etc., and the absolute value is not exactly 1: 1. It may not correspond to. However,
Even in such cases, the fluctuation of those operating parameters
On the other hand, the tendency of fluctuation of the b * value (for example, if the pickling temperature is increased
b * value tends to be small, etc.) and it is input in the data file in advance. There b
* If the value exceeds the preset allowable range, the pickling device is instructed to change the operating parameters (pickling bath temperature, acid concentration, etc.) of the pickling device using the communication line according to these data.

【手続補正9】[Procedure Amendment 9]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0013[Correction target item name] 0013

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0013】[0013]

【発明の効果】本発明の光電型色彩色差計を用いたイン
ライン材料表面性状制御方法、装置によれば材料の表面
性状及びその材料製造プロセスにおける経時変化をイン
ラインで製造プロセスの操業を止めることなく、また非
破壊的に測定することが可能である。また測定、評価に
有する時間が短く、迅速にデーター処理を行うことがで
きる。従って、迅速な材料表面性状の制御を行うことが
可能であり、材料の歩留まりの向上にも貢献できる。ま
た光学的な測定を利用するために測定は大気中で行うこ
とができ、測定に真空装置などの付属設備を必要としな
いために、他の方法(X線や電子線を用いる方法)に比
べて、設備が安価であり、メンテナンスも容易である。
更に様々な表面性状の変化は光電型色彩色差計で測定さ
れる,a,b等の表色指数に極めて敏感に対応
するため、適応範囲が従来法に比べて格段に広く、また
表面性状と,a,b等の表色指数の関係が一定
の範囲内で、経験的に解かっていれば使用できる。以上
の様な特徴があるので、本発明は広くインラインでの材
料表面性状測定制御方法及び装置として極めて広い範囲
に有用である。
According to the method and apparatus for controlling the surface property of an in-line material using the photoelectric color difference meter of the present invention, the surface property of the material and the change with time in the material manufacturing process can be inline without stopping the operation of the manufacturing process. It is also possible to measure non-destructively. In addition, the time required for measurement and evaluation is short and data processing can be performed quickly. Therefore, the surface properties of the material can be quickly controlled, and the yield of the material can be improved. In addition, the measurement can be performed in the atmosphere because it uses optical measurement, and it does not require auxiliary equipment such as a vacuum device for the measurement, so it is better than other methods (methods that use X-rays or electron beams). Therefore, the equipment is inexpensive and the maintenance is easy.
Furthermore, since various changes in surface properties correspond extremely sensitively to color indexes such as L * , a * , and b * measured by a photoelectric color difference meter, the applicable range is significantly wider than that of the conventional method. It can be used if the relationship between the surface texture and the color index such as L * , a * , b *, etc. is within a certain range and is empirically understood. Due to the above-mentioned features, the present invention is useful in an extremely wide range as a method and apparatus for measuring and measuring the material surface property in-line.

【手続補正10】[Procedure Amendment 10]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】符号の説明[Correction target item name] Explanation of code

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【符号の説明】 1 光電型色彩色差計 2 3次元線形ステージ3 コントローラー/ドライバー 4 電子計算機 5 通信回線 6 表面性状制御装置 7 材料[Explanation of symbols] 1 Photoelectric color difference meter 2 3 dimensional linear stage 3 Controller / driver 4 Electronic computer 5 Communication line 6 Surface texture control device 7 Material

【手続補正12】[Procedure Amendment 12]

【補正対象書類名】図面[Document name to be corrected] Drawing

【補正対象項目名】全図[Correction target item name] All drawings

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【図2】 [Fig. 2]

【図1】 FIG.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 敏明 東京都中央区日本橋室町4丁目3番18号 スカイアルミニウム株式会社内 (72)発明者 北山 五郎 東京都中央区日本橋室町4丁目3番18号 スカイアルミニウム株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Toshiaki Kobayashi 4-3-18 Nihombashi Muromachi, Chuo-ku, Tokyo Sky Aluminum Co., Ltd. (72) Inventor Goro Kitayama 4-3-1-18 Nihombashi Muromachi, Chuo-ku, Tokyo Within Sky Aluminum Co., Ltd.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 光電型色彩色差計を利用したインライン
材料表面制御方法において、材料表面のL* * *
色系などの表色指数を測定し、測定した該表色指数を有
線または無線の通信回線によって電子計算機に転送し、
該電子計算機において、予め設定された表色指数と転送
された表色指数を比較し、設定範囲内に該材料表面の表
色指数を変化させるのに必要な各種の製造パラメーター
を計算し、該製造パラメーター値を該通信回線によって
該材料製造過程の各種の材料性能制御装置に転送し、該
材料性能制御装置の操業条件を変更し、材料表面の性状
を制御することを特徴とする光電型色彩色差計を利用し
たインライン材料表面性状制御方法。
1. In an in-line material surface control method using a photoelectric color difference meter, a color index such as L * a * b * color system of a material surface is measured, and the measured color index is wired or Transfer to a computer by wireless communication line,
In the electronic computer, the preset colorimetric index and the transferred colorimetric index are compared, and various manufacturing parameters necessary for changing the colorimetric index of the material surface within a set range are calculated, Photoelectric color characterized by transferring manufacturing parameter values to various material performance control devices in the material manufacturing process via the communication line, changing operating conditions of the material performance control device, and controlling the properties of the material surface In-line material surface texture control method using color difference meter.
【請求項2】 光電型色彩色差計を利用したインライン
材料表面制御装置において、光電型色彩色差計を材料表
面に対して垂直方向及び平行方向に移動し、材料表面の
表色指数分布を測定するための3次元線型ステージと、
該3次元線型ステージの動作を制御するためのコントロ
ーラー/ドライバーと、光電型色彩色差計のデーターを
操業・解析し、材料性能制御装置の制御のために必要な
製造パラメーターを決定する計算機と、該コントローラ
ー/ドライバーを制御するための計算機と、該光電型色
彩色差計と該ドライバー/コントローラー、該光電型色
彩色差計と該計算機、該ドライバー/コントローラーと
該計算機、及び該計算機と該材料性能制御装置の間でデ
ーター転送のための有線または無線の通信回線より構成
されることを特徴とする光電型色彩色差計を利用したイ
ンライン材料表面性状制御装置。
2. An in-line material surface control device using a photoelectric colorimeter, in which the photoelectric colorimeter is moved in a direction perpendicular to and parallel to the material surface to measure the color index distribution of the material surface. 3D linear stage for
A controller / driver for controlling the operation of the three-dimensional linear stage, a computer for operating / analyzing the data of the photoelectric colorimeter and for determining the manufacturing parameters necessary for controlling the material performance controller, A computer for controlling a controller / driver, the photoelectric colorimeter and the driver / controller, the photoelectric colorimeter and the computer, the driver / controller and the computer, and the computer and the material performance control device An in-line material surface texture control device using a photoelectric color difference meter characterized in that it is composed of a wired or wireless communication line for data transfer between the two.
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