JPH08286318A - Photographic material - Google Patents
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- JPH08286318A JPH08286318A JP8108658A JP10865896A JPH08286318A JP H08286318 A JPH08286318 A JP H08286318A JP 8108658 A JP8108658 A JP 8108658A JP 10865896 A JP10865896 A JP 10865896A JP H08286318 A JPH08286318 A JP H08286318A
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- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/76—Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers
- G03C1/7614—Cover layers; Backing layers; Base or auxiliary layers characterised by means for lubricating, for rendering anti-abrasive or for preventing adhesion
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Abstract
Description
【0001】本発明は片側に少なくとも1層の感光性ハ
ロゲン化銀乳剤層及び他の側(リバースサイド)に少な
くとも1層のリバースサイド層(reverse si
delayer)を有する支持体を有し、優れた印刷適
性(printability)及び優れた汚染反発性
を特徴とする写真材料に関する。支持体は反射性である
のが好ましい。The present invention is directed to at least one light sensitive silver halide emulsion layer on one side and at least one reverse side layer on the other side (reverse side).
It relates to a photographic material having a support with a delayer and characterized by good printability and good stain repellency. The support is preferably reflective.
【0002】写真プリントに用いられるような反射性支
持体を有する写真材料はそのリバースサイドで印刷可能
でなければならない。Photographic materials having a reflective support, such as those used in photographic prints, must be printable on their reverse side.
【0003】ドットマトリックスプリンター、サーマル
プリンター及びインクジェットプリンターが中でも用い
られる。まず、適用される印刷インクに対する優れた吸
収性が必要であるが、印刷される画像が処理後に読み易
いように、優れた保持力及び高い汚染抵抗性も続いて必
要である。Dot matrix printers, thermal printers and ink jet printers are also used among others. First, there is a need for good absorption of the applied printing inks, but also for good retention and high stain resistance so that the printed images are easy to read after processing.
【0004】印刷は従来、処理の前に行われる。かくし
て印刷される画像の性質が処理により低下しないことが
必要である。Printing is conventionally done prior to processing. Thus, it is necessary that the quality of the image printed is not degraded by the processing.
【0005】しかし他方、例えば酸化現像薬成分により
引き起こされ得る写真材料の汚染は避けられるか、又は
容易に除去されねばならない。On the other hand, however, contamination of the photographic material, which can be caused by, for example, oxidative developer components, must be avoided or easily removed.
【0006】要するに:プリントは付着しなければなら
ず、汚染は付着してはならない。In summary: The print must adhere and the stain must not adhere.
【0007】本発明の目的はそのような材料を提供する
ことである。The object of the present invention is to provide such a material.
【0008】今回、リバースサイド層に置かれる2つの
物質を組み合わせることにより、この目的を達成し得る
ことが見いだされた。It has now been found that this object can be achieved by combining two substances placed in the reverse side layer.
【0009】従って本発明は、その少なくとも1つが存
在するリバースサイド層に、少なくとも1種の塩化ビニ
リデンコポリマー及び少なくとも1種の低分子量グリシ
ドール化合物を含む上記の種類の写真材料を提供する。The present invention therefore provides a photographic material of the above type which comprises in the reverse side layer, at least one of which is present, at least one vinylidene chloride copolymer and at least one low molecular weight glycidol compound.
【0010】低分子量化合物は、最高約2000の分子
量を有する化合物として理解される。Low molecular weight compounds are understood as compounds having a molecular weight of up to about 2000.
【0011】塩化ビニリデンポリマー類は20〜95モ
ル%、好ましくは70〜93モル%の塩化ビニリデン及
び5〜80モル%、好ましくは7〜30モル%の1種又
はそれ以上のコモノマー類、特に塩化ビニル、(メタ)
アクリル酸又は(メタ)アクリル酸誘導体、例えばアミ
ド類、ニトリル類及びC1−C4−アルキルエステル類を
含むのが好ましい。The vinylidene chloride polymers are 20 to 95 mol%, preferably 70 to 93 mol% of vinylidene chloride and 5 to 80 mol%, preferably 7 to 30 mol% of one or more comonomers, especially chlorides. Vinyl, (meta)
It is preferred to include acrylic acid or (meth) acrylic acid derivatives such as amides, nitriles and C 1 -C 4 -alkyl esters.
【0012】塩化ビニリデンポリマー類は特に10〜3
00mg/m2、好ましくは50〜150mg/m2の量
で用いられる。それらは10〜1000nm、特に30
〜300nmの平均粒子直径を有する分散液として用い
られるのが好ましい。Vinylidene chloride polymers are especially 10 to 3
It is used in an amount of 00 mg / m 2 , preferably 50 to 150 mg / m 2 . They are 10 to 1000 nm, especially 30
It is preferably used as a dispersion having an average particle diameter of ˜300 nm.
【0013】本発明に従って用いられるべき塩化ビニリ
デンポリマー類の例は次のとおりである: 重量% 平均粒子直径 P1 塩化ビニリデン/塩化ビニル (85/15) 80nm P2 塩化ビニリデン/アクリル酸ブチル (87/13) 65nm P3 塩化ビニリデン/アクリル酸メチル (90/10) 134nm P4 塩化ビニリデン/メタクリル酸ブチル (80/20) 210nm P5 塩化ビニリデン/メタクリル酸メチル (84/16) 95nm P6 塩化ビニリデン/アクリル酸メチル (86/14) 123nm P7 塩化ビニリデン/メタクリル酸メチル/アクリル酸 (88/8/4) 197nm P8 塩化ビニリデン/アクリル酸 (93/7) 234nm P9 塩化ビニリデン/メタクリル酸 (91/9) 158nm P10 塩化ビニリデン/アクリル酸 (88/12) 110nm P11 塩化ビニリデン/メタクリルアミド (93/7) 73nm P12 塩化ビニリデン/アクリル酸メチル/ (82/4/11/3) 139nm アクリロニトリル/アクリル酸 P13 塩化ビニリデン/アクリル酸メチル/イタコン酸 (88/10/2) 65nm P14 塩化ビニリデン/アクリロニトリル/ (85/6/9) 80nm P15 塩化ビニリデン/メタクリロニトリル (91/9) 140nm メタクリル酸メチル グリシドール化合物は好ましくは一般式(I)Examples of vinylidene chloride polymers to be used in accordance with the present invention are: wt% average particle diameter P1 vinylidene chloride / vinyl chloride (85/15) 80 nm P2 vinylidene chloride / butyl acrylate (87/13) ) 65nm P3 vinylidene chloride / methyl acrylate (90/10) 134nm P4 vinylidene chloride / butyl methacrylate (80/20) 210nm P5 vinylidene chloride / methyl methacrylate (84/16) 95nm P6 vinylidene chloride / methyl acrylate (86) / 14) 123nm P7 vinylidene chloride / methyl methacrylate / acrylic acid (88/8/4) 197nm P8 vinylidene chloride / acrylic acid (93/7) 234nm P9 vinylidene chloride / methacrylic acid (91/9) 158nm P10 vinylidene chloride / Acrylic acid (88/12) 110nm P11 Vinylidene chloride / methacrylamide (93/7) 73nm P12 Vinylidene chloride / Methyl acrylate / (82/4/11/3) 139nm Acrylonitrile / Acrylic acid P13 vinylidene chloride / methyl acrylate / itaconic acid (88/10/2) 65nm P14 vinylidene chloride / acrylonitrile / (85/6/9) 80nm P15 vinylidene chloride / methacrylonitrile (91/9) 140nm methacrylic acid The methyl glycidol compound preferably has the general formula (I)
【0014】[0014]
【化1】 Embedded image
【0015】[式中、Rは炭素数が5〜20の分枝鎖状
もしくは非分枝鎖状、飽和もしくは不飽和アルキル残基
であり、Aは非置換又は置換芳香族残基であり、nは5
〜15の整数であり、mは0〜5の整数である]の化合
物である。[Wherein R is a branched or unbranched, saturated or unsaturated alkyl residue having 5 to 20 carbon atoms, A is an unsubstituted or substituted aromatic residue, n is 5
Is an integer of 15 and m is an integer of 0 to 5].
【0016】これらの化合物は1〜100mg/m2、
好ましくは10〜30mg/m2の量で適用することが
できる。These compounds are 1 to 100 mg / m 2 ,
It can be preferably applied in an amount of 10 to 30 mg / m 2 .
【0017】本発明に従うグリシドール化合物の例は:Examples of glycidol compounds according to the invention are:
【0018】[0018]
【化2】 Embedded image
【0019】である。[0019]
【0020】好ましい実施態様の場合、その少なくとも
1つが存在するリバースサイド層は少なくとも1種のア
ニオン性又は非イオン性湿潤剤及び少なくとも1種の帯
電防止作用を有する物質を含む。適した湿潤剤はフッ素
化界面活性剤類、アルキルスルホネート類、アルキルア
リールスルホネート類、コハク酸半−エステル類、スル
ホコハク酸エステル類、サポニン、アルキルアリールア
ルキルエーテル類であり、選択は記載されている種類の
化合物に制限される必要はない。In a preferred embodiment, the reverse side layer, of which at least one is present, comprises at least one anionic or nonionic wetting agent and at least one antistatic substance. Suitable wetting agents are fluorinated surfactants, alkyl sulphonates, alkylaryl sulphonates, succinic acid half-esters, sulphosuccinic acid esters, saponins, alkylarylalkyl ethers, the choice being the type described. It is not necessary to be limited to the compounds of
【0021】適した帯電防止剤は実質的イオン伝導性化
合物、金属酸化物類及び電子伝導の可能な高度に共役し
た結合系を有する有機化合物である。Suitable antistatic agents are substantially ion-conducting compounds, metal oxides and organic compounds having a highly conjugated bond system capable of electronic conduction.
【0022】イオン伝導性物質の中でカチオン的及びア
ニオン的活性電解質類が記載される。高い分子量を有す
る物質が好ましい。これらは例えば第4窒素基、スルホ
基又はカルボキシル基を含むことができる。例えばポリ
スチリル−スルホン酸及びそのコポリマー類の塩類を用
いるのが好ましい。Among the ion-conducting materials, cationic and anionic active electrolytes are described. Materials with high molecular weight are preferred. These can contain, for example, quaternary nitrogen groups, sulfo groups or carboxyl groups. For example, it is preferred to use salts of polystyryl-sulphonic acid and its copolymers.
【0023】用いられる金属酸化物類は中でもSi、A
l、Zn、Sn、Ti、Mo、W、Vの酸化物である。Among the metal oxides used are Si, A
It is an oxide of 1, Zn, Sn, Ti, Mo, W, and V.
【0024】高度に共役した結合系を有する帯電防止剤
はEP 0 440 957及びEP 0 593 1
11に記載されている。Antistatic agents having a highly conjugated bond system are EP 0 440 957 and EP 0 593 1
11 are described.
【0025】これらの物質はイオン伝導性化合物と対照
的に電子伝導が可能な共役系である。ポリチオフェンの
分散液が記載され、それはプラスチック支持体のための
帯電防止剤として適している。ある種のチオフェン類を
ポリ酸類の存在下で重合させることができ、さらなる適
用のために安定な水中の組成物として用いることができ
る。これらの化合物を用い、大気湿度により影響を受け
ない透明な帯電防止コーティングをプラスチック材料上
に作ることができる。These substances are conjugated systems capable of electron conduction, in contrast to ion-conducting compounds. A dispersion of polythiophene is described, which is suitable as an antistatic agent for plastic substrates. Certain thiophenes can be polymerized in the presence of polyacids and can be used as stable compositions in water for further applications. These compounds can be used to make transparent antistatic coatings on plastic materials that are unaffected by atmospheric humidity.
【0026】高度に共役した結合系を有する帯電防止剤
は、それらが汚染反発性及び印刷適性に負の影響を有し
ていないので、本発明の場合に好ましい。特に式(I
I):Antistatic agents having a highly conjugated bond system are preferred in the present case because they have no negative impact on stain repellency and printability. In particular, the formula (I
I):
【0027】[0027]
【化3】 Embedded image
【0028】[式中、R1及びR2は互いに独立して水素
又はC1−C4アルキル基を示すか、あるいは一緒になっ
て場合により置換されていることができるC1−C4アル
キレン残基、好ましくは場合によりアルキル基により置
換されていることができるメチレン残基、1,2−エチ
レン残基、1,3−プロピレン残基又は場合によりC1
−C12アルキルもしくはフェニル基により置換されてい
ることができる1,2−シクロヘキシレン残基を形成す
る]の化合物が用いられ、これは、ピロールの酸化的重
合に従来用いられる酸化剤を用いて、及び/又はポリ酸
類の存在下で酸素又は空気を用いて、好ましくは水性媒
体中で、0〜100℃の温度において式[Wherein R 1 and R 2 independently of one another represent hydrogen or a C 1 -C 4 alkyl group or, taken together, are optionally substituted C 1 -C 4 alkylene. Residues, preferably methylene residues, which may optionally be substituted by alkyl groups, 1,2-ethylene residues, 1,3-propylene residues or optionally C 1
Form a 1,2-cyclohexylene residue which may be substituted by —C 12 alkyl or phenyl groups] using the oxidizing agents conventionally used for the oxidative polymerization of pyrrole. , And / or oxygen or air in the presence of polyacids, preferably in an aqueous medium, at a temperature of 0-100 ° C.
【0029】[0029]
【化4】 [Chemical 4]
【0030】[式中、R1及びR2は式(II)において
記載されている意味を有する]の3,4−ジアルコキシ
チオフェン類を酸化的重合させることにより、ポリアニ
オン類の存在下で得られる。酸化的重合の故に、ポリチ
オフェン類は正の電荷を受け取り、それはその数及び位
置を正確に決定することができないので、式においては
示されていない。Obtained in the presence of polyanions by the oxidative polymerization of 3,4-dialkoxythiophenes of the formula [wherein R 1 and R 2 have the meanings given for formula (II)]. To be Due to oxidative polymerization, polythiophenes receive a positive charge, which is not shown in the formula, as their number and position cannot be determined accurately.
【0031】重合の場合、式(III)のチオフェン
類、ポリ酸及び酸化剤を有機溶媒、又は好ましくは水に
溶解し、溶液を重合が完了するまで意図される重合温度
において撹拌する。In the case of polymerization, the thiophenes of formula (III), the polyacid and the oxidizing agent are dissolved in an organic solvent, or preferably water, and the solution is stirred at the intended polymerization temperature until the polymerization is complete.
【0032】空気又は酸素が酸化剤として用いられる場
合、チオフェン、ポリ酸及び場合により触媒量の金属塩
類を含む溶液に空気又は酸素を、重合が完了するまで満
たす。When air or oxygen is used as the oxidant, the solution containing thiophene, polyacid and optionally catalytic amounts of metal salts is filled with air or oxygen until the polymerization is complete.
【0033】用いられるポリアニオン類は重合カルボン
酸類、例えばポリアクリル酸類、ポリメタクリル酸類又
はポリマレイン酸類、及び重合スルホン酸類、例えばポ
リスチレンスルホン酸類及びポリビニルスルホン酸類の
アニオン類である。これらのポリカルボン酸類及びポリ
スルホン酸類は、ビニルカルボン酸類及びビニルスルホ
ン酸類と他の重合可能なモノマー類、例えばアクリル酸
エステル類及びスチレンのコポリマー類であることもで
きる。The polyanions used are the anions of polymerized carboxylic acids such as polyacrylic acids, polymethacrylic acids or polymaleic acids, and polymerized sulphonic acids such as polystyrene sulphonic acids and polyvinyl sulphonic acids. These polycarboxylic acids and polysulfonic acids can also be copolymers of vinylcarboxylic acids and vinylsulfonic acids with other polymerizable monomers such as acrylic acid esters and styrene.
【0034】ポリアニオン類を与えるポリ酸類の分子量
は好ましくは1000〜2000000、特に好ましく
は2000〜500000である。ポリ酸類又はそのア
ルカリ金属塩類は商業的に入手可能であり、例えばポリ
スチレンスルホン酸類及びポリアクリル酸類があり、あ
るいは別の場合既知の方法を用いて製造することができ
る(例えばHouben−Weyl,Methoden
der organischen Chemie,v
olume E20,Makromolekulare
Stoffe,part 2,(1987),pag
es1141以下を参照)。The molecular weight of the polyacids providing the polyanions is preferably 1000 to 2,000,000, particularly preferably 2000 to 500,000. Polyacids or their alkali metal salts are commercially available, eg polystyrene sulphonic acids and polyacrylic acids, or else can be prepared using known methods (eg Houben-Weyl, Methoden.
der organischen Chemie, v
olumin E20, Makromolekulare
Stoffe, part 2, (1987), pag
See es1141 et seq.).
【0035】3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン
溶液の製造:20gの遊離のポリスチレンスルホン酸
(Mn 約40000)、21.4gのカリウムパーオ
キシジサルフェート及び100mgの硫酸鉄(III)
を最初に2000mlの水中で撹拌する。8gの3,4
−エチレンジオキシチオフェンを撹拌しながら入れる。
溶液を室温で24時間撹拌する。両方共、水で湿らせた
100gのアニオン交換剤及び100gのカチオン交換
剤を次いで加え、8時間撹拌する。Preparation of 3,4-polyethylenedioxythiophene solution: 20 g of free polystyrene sulphonic acid ( Mn approx. 40,000), 21.4 g of potassium peroxydisulfate and 100 mg of iron (III) sulphate.
Is first stirred in 2000 ml of water. 8g 3,4
-Add ethylenedioxythiophene with stirring.
The solution is stirred at room temperature for 24 hours. Both, 100 g anion exchanger and 100 g cation exchanger moistened with water are then added and stirred for 8 hours.
【0036】濾過によりイオン交換剤類を除去する。約
1.2重量%の固体含有率を有する調製済み溶液が得ら
れる。Ion exchangers are removed by filtration. A prepared solution with a solids content of about 1.2% by weight is obtained.
【0037】記載した添加剤に加え、リバースサイド層
はさらに別の添加剤を含むことができる。スペーサー
類、例えばポリメチルメタクリレートの粒子を考慮する
ことができ、それは滑り性に作用するためにワックスが
コーティングされていることもできる。表面粗さを向上
させ、かくして例えばある取り扱い性を得る、又は鉛筆
でマーキングするための表面の適性を向上させるために
艶消し剤類、例えばSiO2、TiO2、澱粉又はポリア
クリロニトリルの粒子も考慮し得る。白に陰影を付ける
ための色素類を光学的増白剤と共に加えることもでき
る。接合性(spliceability)の向上のた
めの接着作用を有する物質も考慮することができる。In addition to the additives mentioned, the reverse side layer can contain further additives. Spacers, for example particles of polymethylmethacrylate, can be considered, which can also be wax-coated to act on the lubricity. Particles of matting agents such as SiO 2 , TiO 2 , starch or polyacrylonitrile are also considered to improve the surface roughness and thus for example some handling or to improve the suitability of the surface for marking with pencils. You can Pigments for shading the white can also be added with the optical brightener. Substances having an adhesive action for improving spliceability can also be considered.
【0038】材料の前側は、感光性ハロゲン化銀乳剤層
又は場合によりさらに別の層の写真材料として一般的な
いずれの所望の構造も含むことができる。The front side of the material can contain any desired structure common in photographic materials as the light-sensitive silver halide emulsion layer or optionally further layers.
【0039】この構造はカラーネガティブ紙の場合の従
来の層構造であるのが好ましく、この場合、青−感性、
イエローカプリング、緑−感性、マゼンタ−カプリング
及び赤−感性、シアン−カプリングハロゲン化銀乳剤層
が記載の順に支持体上に適用され、その乳剤層のハロゲ
ン化銀は特に少なくとも95モル%の程度の塩化銀を含
む。感光性層は従来中間層により分離されている。少な
くとも1層の保護層が最上の感光性層の上に適用されて
いる。This structure is preferably the conventional layer structure for color negative papers, in this case blue-sensitive,
A yellow coupling, a green-sensitive, a magenta-coupled and a red-sensitive, a cyan-coupled silver halide emulsion layer are applied in this order on the support, the silver halide in the emulsion layer being of the order of at least 95 mol%. Contains silver chloride. The photosensitive layers are conventionally separated by an intermediate layer. At least one protective layer is applied on top of the top photosensitive layer.
【0040】別の好ましい実施態様の場合、黒及び白い
紙の層も適用することができる。固定階調及び可変階調
紙が含まれ、後者は従来、青及び緑の分光領域に関して
増感される。青又は緑領域における選択的露光により階
調を所望の値に調節することができる。In another preferred embodiment, layers of black and white paper can also be applied. Fixed-tone and variable-tone papers are included, the latter conventionally sensitized for the blue and green spectral regions. The gradation can be adjusted to a desired value by selective exposure in the blue or green region.
【0041】[0041]
試験基準 両側にポリエチレンがコーティングされた紙の支持体を
有するカラーネガティブ紙につき試験を行った。露光
後、標準E92法を用いて処理(現像、漂白/定着な
ど)を行った。TEST CRITERIA Tests were performed on color negative paper with a polyethylene coated paper support on both sides. After exposure, processing (developing, bleaching / fixing, etc.) was performed using the standard E92 method.
【0042】汚染反発性 試験媒体は高度に酸化されたCD92現像薬であった。
これを吸収剤ローラー(absorbent roll
er)を用いて試験材料に適用した。この方法で処理さ
れた試料を次いで手動噴霧器(hand spraye
r)で濯ぎ、層の表面の汚染の程度を視覚により評価し
た。汚染の増加と共に評価系1〜5:評価1、なし;評
価5、非常に重度の汚染。Contamination Repulsion The test medium was a highly oxidized CD92 developer.
This is an absorbent roller (absorbent roll)
er) was applied to the test material. The sample treated in this way is then hand-sprayed.
It was rinsed with r) and the degree of contamination of the surface of the layer was evaluated visually. Rating systems 1-5 with increasing pollution: rating 1, none; rating 5, very severe pollution.
【0043】印刷適性 従来のドットマトリックスプリンター及びサーマルプリ
ンターを用いて試験を行った。印刷された画像を処理の
前及び後に評価した。印刷濃度の減少と共に評価系1〜
5:評価1、最高の印刷濃度;評価5、最低の印刷濃
度。Printability Tests were carried out using conventional dot matrix printers and thermal printers. The printed images were evaluated before and after processing. Evaluation system 1 with decreasing print density
5: Rating 1, highest print density; Rating 5, lowest print density.
【0044】帯電防止性 表面抵抗を測定した。長さが10cmで1cm離れた測
定電極を用いた。記載の値は長さ1cm当たりの表面抵
抗であり、後文ではΩ/として記載する。試料は50%
の相対湿度における室温(20℃)で24時間、予備状
態調節した。測定は試験試料の処理の前及び後に行っ
た。現像は上記の方法を用いて行った。Antistatic property The surface resistance was measured. Measurement electrodes with lengths of 10 cm and 1 cm apart were used. The value described is the surface resistance per 1 cm in length, and will be described as Ω / in the subsequent sentence. Sample is 50%
Preconditioned for 24 hours at room temperature (20 ° C.) at relative humidity of. The measurements were carried out before and after the treatment of the test samples. Development was carried out using the method described above.
【0045】実施例 実施例1 (本発明) 両側にポリエチレンがコーティングされた紙のリバース
サイドに最初にコロナ放電処理を施した。次いで以下の
調製成分を有する水性配合物を表面上に適用した:P−
3の約59重量%水性、アニオン性分散液;固体適用比
150mg/m2;上記のポリ−(3,4−エチレン−
ジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸分散
液、合計固体適用比15mg/m2;化合物I−1の5
0重量%水溶液、固体適用比15mg/m2;式(I
V) Examples Example 1 (Invention) The reverse side of paper coated with polyethylene on both sides was first subjected to corona discharge treatment. An aqueous formulation having the following preparative ingredients was then applied on the surface: P-
3 about 59% by weight aqueous, anionic dispersion; solid application ratio 150 mg / m 2 ; poly- (3,4-ethylene-
Dioxythiophene) / polystyrene sulfonic acid dispersion liquid, total solid application ratio 15 mg / m 2 ; 5 of compound I-1
0% by weight aqueous solution, solid application ratio 15 mg / m 2 ; Formula (I
V)
【0046】[0046]
【化5】 Embedded image
【0047】の化合物の1重量%水溶液、固体適用比5
mg/m2。1% by weight aqueous solution of the compound of, solid application ratio 5
mg / m 2 .
【0048】実施例2(比較) 実施例1と同様であるが、化合物I−1を含まない。 Example 2 (Comparative) As Example 1, but without the compound I-1.
【0049】実施例3(比較) 実施例1と同様であるが、化合物I−1の代わりに1m
2当たり30mgの式 Example 3 (Comparative) As Example 1, but with 1 m instead of compound I-1.
Formula of 30mg per 2
【0050】[0050]
【化6】 [Chemical 6]
【0051】の化合物を用いた。The compound of was used.
【0052】実施例4(本発明) 実施例1と同様であるが、塩化ビニリデン/メチルアク
リレートの代わりにP−2の55重量%アニオン性分散
液、固体適用比80mg/m2を用いた。以下も適用し
た:8mg/m2の固体適用比で実施例1に従うポリ−
(3,4−エチレンジオキシチオフェン)分散液、12
mg/m2の適用比で化合物I−1の50重量%水溶
液、及び5mg/m2の固体適用比で式(IV)の化合
物の1重量%水溶液。 Example 4 (Invention) As in Example 1, but using 55% by weight anionic dispersion of P-2, solid application ratio 80 mg / m 2 , instead of vinylidene chloride / methyl acrylate. The following was also applied: Poly-according to Example 1 at a solid application rate of 8 mg / m 2.
(3,4-ethylenedioxythiophene) dispersion, 12
1 wt% aqueous solution of the compound of formula (IV) in mg / 50 wt% aqueous solution of Compound I-1 in application rate of m 2, and a solid application rate of 5 mg / m 2.
【0053】実施例5(本発明) 実施例4と同様であるが、P−12の55重量%水性ア
ニオン性分散液を用いた。 Example 5 (Invention) As in Example 4, but using a 55% by weight aqueous anionic dispersion of P-12.
【0054】実施例6(本発明) 実施例4と同様であるが、P−6の55重量%水性分散
液を用いた。 Example 6 (Invention) As in Example 4, but using a 55% by weight aqueous dispersion of P-6.
【0055】実施例7(本発明) 実施例4と同様であるが、P−5の45重量%水性分散
液を用いた。 Example 7 (Invention) As in Example 4, but using a 45% by weight aqueous dispersion of P-5.
【0056】実施例8(比較) 実施例7と同様であるが、P−5及び化合物I−1を加
えなかった。 Example 8 (Comparative) As Example 7, but without the addition of P-5 and Compound I-1.
【0057】実施例からの試料を方法E92を用い、未
処理(u)及び処理後(p)に調べた。以下の値が決定
された:Samples from the examples were examined using Method E92, untreated (u) and after treatment (p). The following values have been determined:
【0058】[0058]
【表1】 [Table 1]
【0059】実施例9(本発明) 用いられた層は、均一に分布された微孔を有して支持体
を不透明にしている、2軸延伸ポリエステルフィルムで
あった。比表面積が100m2/gのコロイドシリカゲ
ルと配合された塩化ビニリデン/アクリル酸メチル/イ
タコン酸 88/10/2の3元ポリマーから成る基質
層に実施例1に記載のポリチオフェン組成物を加え、層
における固体適用比を4mg/m2に調節した。以下の
調製成分を有する水性配合物を次いでこの基質上に適用
した:P−3の59重量%水性アニオン性分散液、固体
適用比100mg/m2。実施例1の場合に記載された
組成物におけるポリ−(3,4−エチレンジオキシチオ
フェン)分散液、固体適用比5mg/m2。式(I−
1)に従う化合物の50重量%水溶液。層における固体
適用比15mg/m2。式(I)の化合物の1重量%水
溶液、層における固体適用比5mg/m2。 Example 9 (Invention) The layer used was a biaxially oriented polyester film with uniformly distributed micropores to render the support opaque. The polythiophene composition of Example 1 was added to a substrate layer consisting of a ternary polymer of vinylidene chloride / methyl acrylate / itaconic acid 88/10/2 blended with colloidal silica gel with a specific surface area of 100 m 2 / g to form a layer The solid application rate at was adjusted to 4 mg / m 2 . An aqueous formulation having the following preparative components was then applied on this substrate: 59% by weight aqueous anionic dispersion of P-3, solid application rate 100 mg / m 2 . Poly- (3,4-ethylenedioxythiophene) dispersion in the composition described in the case of Example 1, solid application ratio 5 mg / m 2 . Formula (I-
50% by weight aqueous solution of the compound according to 1). Solid application rate of 15 mg / m 2 in layers. 1% by weight aqueous solution of the compound of formula (I), solid application ratio 5 mg / m 2 in layers.
【0060】実施例10(本発明) 実施例9と同様であるが、ポリ−(3,4−エチレンジ
オキシチオフェン)分散液を加えずに帯電防止層を適用
した。 Example 10 (Invention) Similar to Example 9, but the antistatic layer was applied without adding the poly- (3,4-ethylenedioxythiophene) dispersion.
【0061】実施例9及び10の試験は以下の結果を明
らかにした:The tests of Examples 9 and 10 revealed the following results:
【0062】[0062]
【表2】 [Table 2]
【0063】実施例11 最初に、両側にポリエチレンがコーティングされた紙の
コロナ放電−処理層支持体のリバースサイド上に帯電防
止コーティングを適用し、次いで前側上に以下の層を記
載の順に適用することにより多層カラー写真材料を製造
した。記載の量はすべて1m2に関し、ハロゲン銀の量
はAgNO3として記載する: 第1層(基質層) 0.10gのゼラチン 第2層(青−感性層) 0.50gのAgNO3、及び 1.25gのゼラチン 0.42gのイエローカプラーY−1 0.18gのイエローカプラーY−2 0.50gのトリクレシルホスフェート(TCP) 0.10gの安定剤ST−1 0.70gの青増感剤S−1 0.30mgの安定剤ST−2 から調製される青−感性ハロゲン化銀乳剤(99.5モ
ル%クロリド及び0.5モル%ブロミド、平均粒子直径
0.9μm) 第2層(中間層) 1.10gのゼラチン 0.06gの掃去剤O−1 0.06gの掃去剤O−2 0.12gのTCP 第4層(緑−感性層) 0.40gのAgNO3、及び 0.77gのゼラチン 0.41gのマゼンタカプラーM−1 0.06gの安定剤ST−3 0.12gの掃去剤O−2 0.34gのジブチルフタレート(DBP) 0.70mgの緑増感剤S−2 0.50mgの安定剤ST−4 から調製される緑−感性ハロゲン化銀乳剤(99.5モ
ル%クロリド及び0.5モル%ブロミド、平均粒子直径
0.47μm) 第5層(UV−保護層) 1.15gのゼラチン 0.50gのUV吸収剤UV−1 0.10gのUV吸収剤UV−2 0.03gの掃去剤O−1 0.03gの掃去剤O−2 0.35gのTCP 第6層(赤−感性層) 0.30gのAgNO3、及び 1.00gのゼラチン 0.46gのシアンカプラーC−1 0.46gのTCP 0.03mgの赤増感剤S−3 0.60mgの安定剤ST−5 から調製される赤−感性ハロゲン化銀乳剤(99.5モ
ル%クロリド及び0.5モル%ブロミド、平均粒子直径
0.5μm) 第7層(UV保護層) 0.35gのゼラチン 0.15gのUV吸収剤UV−1 0.03gのAV吸収剤UV−2 0.09gのTCP 第8層(保護層) 0.90gのゼラチン 0.05gの光学的増白剤W−1 0.07gのポリビニルピロリドン 1.20mgのシリコン油 2.50mgのポリメチルメタクリレート微球(平均粒
子直径0.8μm) 0.30gの硬膜剤H−1 カラー写真記録材料を階段光学くさびを通して露光す
る。露光の間、D=0.6の光学濃度においてくさびが
中性として現れるような方法で、露光のビーム路中に追
加のフィルターを導入する。露光された材料を以下の方
法を用いて処理する: 段階 時間 温度 現像 45秒 35℃ 漂白/定着 45秒 35℃ 濯ぎ 90秒 35℃ 処理液は以下の組成の液であった:カラー現像液 テトラエチレングリコール 20.0g N,N−ジエチルヒドロキシルアミン 4.0g (N−エチル−N−(2−メタンスルホンアミド)エチル) 5.0g −4−アミノ−3−メチルベンゼンサルフェート 亜硫酸カリウム 0.2g 炭酸カリウム 30.0g ポリマレイン酸無水物 2.5g ヒドロキシエタンジホスホン酸 0.2g 光学的増白剤(4.4’−ジアミノスチルベンスルホン酸誘導体)2.0g 臭化カリウム 0.02g 水で1リットルとし、KOH又はH2SO4を用いてpH値を10.2に調節。 Example 11 An antistatic coating is first applied on the reverse side of a corona discharge-treated layer support of polyethylene coated paper on both sides, then the following layers are applied on the front side in the order listed. This produced a multi-layer color photographic material. For all amounts given are 1 m 2, the amount of silver halide is described as AgNO 3: the first layer (substrate layer) Gelatin second layer of 0.10 g (blue - sensitive layer) 0.50 g AgNO 3, and 1 0.25 g gelatin 0.42 g yellow coupler Y-1 0.18 g yellow coupler Y-2 0.50 g tricresyl phosphate (TCP) 0.10 g stabilizer ST-1 0.70 g blue sensitizer S-1 Blue-sensitive silver halide emulsion prepared from 0.30 mg of stabilizer ST-2 (99.5 mol% chloride and 0.5 mol% bromide, mean particle diameter 0.9 μm) Second layer (intermediate) layer) 1.10 g TCP fourth layer of scavenger O-2 0.12 g of scavenger O-1 0.06g of gelatin 0.06g (green - sensitive layer) 0.40 g AgNO 3, and 0 .77 g of gelatin 0 41 g magenta coupler M-1 0.06 g stabilizer ST-3 0.12 g scavenger O-2 0.34 g dibutyl phthalate (DBP) 0.70 mg green sensitizer S-2 0.50 mg Green-sensitive silver halide emulsion prepared from stabilizer ST-4 (99.5 mol% chloride and 0.5 mol% bromide, average particle diameter 0.47 μm) Fifth layer (UV-protective layer) 1.15 g Gelatin 0.50 g UV absorber UV-1 0.10 g UV absorber UV-2 0.03 g scavenger O-1 0.03 g scavenger O-2 0.35 g TCP 6th layer (red - sensitive layer) 0.30 g of AgNO 3, and 1.00g of gelatin 0.46g of cyan coupler C-1 0.46g of TCP 0.03 mg of red sensitizer S-3 0.60 mg of stabilizer Red-feel prepared from ST-5 -Sensitive silver halide emulsion (99.5 mol% chloride and 0.5 mol% bromide, average particle diameter 0.5 μm) Seventh layer (UV protective layer) 0.35 g gelatin 0.15 g UV absorber UV-1 0.03 g AV absorber UV-2 0.09 g TCP 8th layer (protective layer) 0.90 g gelatin 0.05 g optical brightener W-1 0.07 g polyvinylpyrrolidone 1.20 mg silicon Oil 2.50 mg of polymethylmethacrylate microspheres (average particle diameter 0.8 μm) 0.30 g of hardener H-1 color photographic recording material is exposed through a step optical wedge. During the exposure an additional filter is introduced in the beam path of the exposure in such a way that the wedge appears as neutral at an optical density of D = 0.6. The exposed material is processed using the following method: Step Time Temperature Development 45 seconds 35 ° C Bleach / Fix 45 seconds 35 ° C Rinse 90 seconds 35 ° C The processing solution was of the following composition: Color Developer Tetra. Ethylene glycol 20.0 g N, N-diethylhydroxylamine 4.0 g (N-ethyl-N- (2-methanesulfonamido) ethyl) 5.0 g-4-amino-3-methylbenzenesulfate potassium sulfite 0.2 g Carbonic acid Potassium 30.0 g Polymaleic anhydride 2.5 g Hydroxyethanediphosphonic acid 0.2 g Optical brightener (4.4′-diaminostilbene sulfonic acid derivative) 2.0 g Potassium bromide 0.02 g Water to make 1 liter Adjust the pH value to 10.2 using KOH or H 2 SO 4 .
【0064】漂白/定着液 チオ硫酸アンモニウム 75.0g 亜硫酸水素ナトリウム 13.5g エチレンジアミンテトラ酢酸(鉄/アンモニウム塩) 45.0g 水で1リットルとし、アンモニア又は酢酸を用いてpH値を6.0に調節。 Bleaching / fixing solution Ammonium thiosulfate 75.0 g Sodium bisulfite 13.5 g Ethylenediaminetetraacetic acid (iron / ammonium salt) 45.0 g Water to 1 liter, pH value adjusted to 6.0 with ammonia or acetic acid .
【0065】[0065]
【化7】 [Chemical 7]
【0066】[0066]
【化8】 Embedded image
【0067】[0067]
【化9】 [Chemical 9]
【0068】[0068]
【化10】 [Chemical 10]
【0069】[0069]
【化11】 [Chemical 11]
【0070】帯電防止層の流し込み 以下の成分から調製された水性混合物を材料のリバース
サイド上に適用した: a)P−3の59重量%水性アニオン性分散液;固体適
用比150mg/m2; b)ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン/ポリ
スチレン−スルホン酸分散液、比率1:7;固体適用
比、25mg/m2; c)化合物I−1の50重量%水溶液;固体適用比20
mg/m2、 d)化合物IVの1重量%水溶液;固体適用比5mg/
m2。Pouring of Antistatic Layer An aqueous mixture prepared from the following ingredients was applied on the reverse side of the material: a) 59% by weight aqueous anionic dispersion of P-3; solid application ratio 150 mg / m 2 ; b) Poly-3,4-ethylenedioxythiophene / polystyrene-sulphonic acid dispersion, ratio 1: 7; solid application ratio, 25 mg / m 2 ; c) 50% by weight aqueous solution of compound I-1; solid application ratio 20.
mg / m 2 , d) 1 wt% aqueous solution of compound IV; solid application ratio 5 mg /
m 2 .
【0071】実施例12 実施例11と同様であるが、帯電防止層においてa)を
含まない。 Example 12 Similar to Example 11, but without a) in the antistatic layer.
【0072】実施例13 実施例11と同様であるが、帯電防止層に以下の変更を
行った。 Example 13 Same as Example 11, but with the following changes to the antistatic layer:
【0073】a)固体適用比はわずか100mg/m2
である、 b)ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン/ポリ
スチレン分散液の代わりにポリスチレンスルホン酸の1
0重量%溶液を用いる、固体適用比20mg/m2。A) Solid application rate of only 100 mg / m 2
B) In place of the poly-3,4-ethylenedioxythiophene / polystyrene dispersion, 1 of polystyrene sulfonic acid is used.
Solids application rate of 20 mg / m 2 with 0% by weight solution.
【0074】実施例14(EP 394 791に従
う) 実施例11と同様であるが、以下の組成の帯電防止層を
用いる: a)58モル%のスチレン、38.5モル%のブタジエ
ン及び3.5モル%のアクリル酸から製造されたコポリ
マーの50重量%水性分散液;固体適用比15mg/m
2、 b)オクタデセンコハク酸モノベンジルエステルの20
重量%の水性分散液;固体適用比85mg/m2、 c)ポリスチレンスルホン酸ナトリウムの10重量%の
溶液;固体適用比45mg/m2、 d)化合物IVの10重量%溶液;固体適用比9mg/
m2。 Example 14 (according to EP 394 791) Same as Example 11 but with an antistatic layer of the following composition: a) 58 mol% styrene, 38.5 mol% butadiene and 3.5. 50% by weight aqueous dispersion of a copolymer prepared from mol% acrylic acid; solid application rate 15 mg / m
2 , b) 20 of octadecene succinic acid monobenzyl ester
Wt% aqueous dispersion; solid application ratio of 85 mg / m 2 , c) 10 wt% solution of sodium polystyrene sulfonate; solid application ratio of 45 mg / m 2 , d) 10 wt% solution of compound IV; solid application ratio of 9 mg /
m 2 .
【0075】実施例11〜14の試料を未処理(u)及
び処理(p)において調べた:The samples of Examples 11-14 were examined in untreated (u) and treated (p):
【0076】[0076]
【表3】 [Table 3]
【0077】本発明の主たる特徴及び態様は以下の通り
である。The main features and aspects of the present invention are as follows.
【0078】1.少なくともその1つが存在するリバー
スサイド層が少なくとも1種の塩化ビニリデンコポリマ
ー及び少なくとも1種の低分子量グリシドール化合物を
含むことを特徴とする、片側に少なくとも1層の感光性
ハロゲン化銀乳剤層及び他の側に少なくとも1層のリバ
ースサイド層を有する支持体を有する写真材料。1. At least one light-sensitive silver halide emulsion layer on one side, and at least one light-sensitive silver halide emulsion layer, characterized in that the reverse side layer, at least one of which is present, comprises at least one vinylidene chloride copolymer and at least one low molecular weight glycidol compound. A photographic material having on its side a support having at least one reverse side layer.
【0079】2.支持体が反射性であることを特徴とす
る上記1項に記載の写真材料。2. The photographic material as described in the above item 1, wherein the support is reflective.
【0080】3.塩化ビニリデンコポリマーが20〜9
5モル%の塩化ビニリデン及び5〜80モル%の1種又
はそれ以上のコモノマー類から成ることを特徴とする上
記1項に記載の写真材料。3. 20-9 vinylidene chloride copolymer
Photographic material according to claim 1, characterized in that it consists of 5 mol% vinylidene chloride and 5-80 mol% of one or more comonomers.
【0081】4.塩化ビニリデンコポリマーを10〜3
00mg/m2の量で用いる上記1項に記載の写真材
料。4. Vinylidene chloride copolymer 10-3
The photographic material according to the above item 1, which is used in an amount of 00 mg / m 2 .
【0082】5.グリシドール化合物が式5. The glycidol compound has the formula
【0083】[0083]
【化12】 [Chemical 12]
【0084】[式中、Rは炭素数が5〜20の分枝鎖状
もしくは非分枝鎖状、飽和もしくは不飽和アルキル残基
であり、Aは非置換又は置換芳香族残基であり、nは5
〜15の整数であり、mは0〜5の整数である]の化合
物であることを特徴とする上記1項に記載の写真材料。[Wherein R is a branched or unbranched, saturated or unsaturated alkyl residue having 5 to 20 carbon atoms, A is an unsubstituted or substituted aromatic residue, n is 5
Is an integer of -15, and m is an integer of 0-5].
【0085】6.グリシジル化合物を1〜100mg/
m2の量で用いる上記1項に記載の写真材料。6. Glycidyl compound 1-100 mg /
The photographic material according to the above item 1 used in an amount of m 2 .
【0086】7.リバースサイド層がさらに少なくとも
1種のアニオン性又は非イオン性湿潤剤及び少なくとも
1種の帯電防止作用を有する物質を含むことを特徴とす
る上記1項に記載の写真材料。7. Photographic material according to claim 1 characterized in that the reverse side layer further comprises at least one anionic or nonionic wetting agent and at least one antistatic substance.
【0087】8.用いられる帯電防止作用を有する物質
が、式8. The substance having an antistatic effect used is represented by the formula
【0088】[0088]
【化13】 [Chemical 13]
【0089】[式中、R1及びR2は互いに独立して水素
又はC1−C4アルキル基を示すか、あるいは一緒になっ
て場合により置換されていることができるC1−C4アル
キレン残基、好ましくは場合によりアルキル基により置
換されていることができるメチレン残基、1,2−エチ
レン残基、1,3−プロピレン残基又は場合によりC1
−C12アルキルもしくはフェニル基により置換されてい
ることができる1,2−シクロヘキシレン残基を形成す
る]の3,4−ジアルコキシチオフェン類の酸化的重合
により、ポリアニオン類の存在下で得られる式[Wherein R 1 and R 2 independently of one another represent hydrogen or a C 1 -C 4 alkyl group or, together, are optionally substituted C 1 -C 4 alkylene. Residues, preferably methylene residues, which may optionally be substituted by alkyl groups, 1,2-ethylene residues, 1,3-propylene residues or optionally C 1
Form a 1,2-cyclohexylene residue which may be substituted by -C 12 alkyl or phenyl groups] by oxidative polymerization of 3,4-dialkoxythiophenes in the presence of polyanions formula
【0090】[0090]
【化14】 Embedded image
【0091】[式中、R1及びR2は上記の意味を有す
る]の少なくとも1種の化合物であることを特徴とする
上記7項に記載の写真材料。The photographic material as described in the above item 7, which is at least one compound of the formula: wherein R 1 and R 2 have the above meanings.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アルフレート・コルベルク ドイツ51061ケルン・フフエラントシユト ラーセ110 (72)発明者 ベアテ・ベバー ドイツ42799ライヒリンゲン・ヨハニスベ ルク16 (72)発明者 ギユンター・ヘリング ドイツ51519オーデンタール・インデアヒ ルトシヤイト16 (72)発明者 フリードリヒ・ヨナス ドイツ52066アーヘン・クルゲンオーフエ ン15 (72)発明者 ベルナー・クラフト ドイツ51377レーフエルクーゼン・ナウエ ナーシユトラーセ29 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Alfred Kolberg Germany 51061 Cologne Huerland Schutlerse 110 (72) Inventor Beate Beber Germany 42799 Reichlingen Johannisberg 16 (72) Inventor Gujunter Herring Germany 51519 Odenthal Indahirdscheid 16 (72) Inventor Friedrich Jonas Germany 52066 Aachen Krugenaufen 15 (72) Inventor Berner Kraft Germany 51377 Lef Erkusen Naue Nasichtraße 29
Claims (1)
サイド層(reverse side layer)が
少なくとも1種の塩化ビニリデンコポリマー及び少なく
とも1種の低分子量グリシドール化合物を含むことを特
徴とする、片側に少なくとも1層の感光性ハロゲン化銀
乳剤層及び他の側に少なくとも1層のリバースサイド層
を有する支持体を有する写真材料。1. At least one layer on one side, characterized in that the reverse side layer, at least one of which is present, comprises at least one vinylidene chloride copolymer and at least one low molecular weight glycidol compound. A photographic material having a light sensitive silver halide emulsion layer and a support having at least one reverse side layer on the other side.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19513709A DE19513709A1 (en) | 1995-04-11 | 1995-04-11 | Photographic material |
DE19513709.4 | 1995-04-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH08286318A true JPH08286318A (en) | 1996-11-01 |
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ID=7759469
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8108658A Pending JPH08286318A (en) | 1995-04-11 | 1996-04-05 | Photographic material |
Country Status (3)
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JP (1) | JPH08286318A (en) |
DE (1) | DE19513709A1 (en) |
-
1995
- 1995-04-11 DE DE19513709A patent/DE19513709A1/en not_active Withdrawn
-
1996
- 1996-03-29 EP EP96105012A patent/EP0737888A2/en not_active Withdrawn
- 1996-04-05 JP JP8108658A patent/JPH08286318A/en active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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EP0737888A2 (en) | 1996-10-16 |
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