JPH08284071A - Sizing application to carbon fiber - Google Patents

Sizing application to carbon fiber

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JPH08284071A
JPH08284071A JP7086945A JP8694595A JPH08284071A JP H08284071 A JPH08284071 A JP H08284071A JP 7086945 A JP7086945 A JP 7086945A JP 8694595 A JP8694595 A JP 8694595A JP H08284071 A JPH08284071 A JP H08284071A
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JP
Japan
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sizing agent
carbon fiber
yarn
sizing
yarns
Prior art date
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Application number
JP7086945A
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Japanese (ja)
Inventor
Soichiro Katsura
宗一郎 桂
Masamichi Aihara
政道 相原
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Filing date
Publication date
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Publication of JPH08284071A publication Critical patent/JPH08284071A/en
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  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Treatment Of Fiber Materials (AREA)

Abstract

PURPOSE: To prevent thread breaks during a higher-order processing by reducing adhesion amount threads through inhibiting excessive adhesion of a sizing agent to fuzz set areas, etc., by blowing a compressed gas to carbon fiber filaments after applying the sizing agent to the carbon fiber filaments. CONSTITUTION: This method for applying a sizing agent to carbon fiber filaments is to immerse the running carbon fiber filaments 2 in a sizing solution having 0.5-10wt.% concentration and consisting of a urethane resin and an epoxy resin solution or dispersion in a sizing tank through a group of rollers 1 and uniformly apply 0.2-5wt.% sizing agent based on the carbon fiber by blowing compressed gas 5, in 10-48m/sec flow rate, jet from a hole of a compressed gas supplying pipe 4 located >=1cm apart from the running position of the filament 2.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、炭素繊維にサイジング
剤を付与する方法に関する。
FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for applying a sizing agent to carbon fibers.

【0002】[0002]

【従来の技術】炭素繊維はその卓越した力学的,化学
的,電気的性質および軽量化などにより各種の用途、例
えば、航空機やロケットなどの航空・宇宙用構造材料、
テニスラケット,ゴルフシャフト,釣竿などのスポーツ
用品に広く使用され、さらに船舶、自動車などの運輸機
械用途などの分野にも使用されようとしている。ところ
で、炭素繊維は本質的に剛質で脆く、耐屈曲性や耐擦過
性に乏しいために、その製造工程あるいは高次加工工程
においてローラーとの接触や糸道ガイドでの擦過、ある
いは整経時のオサなどによる擦過あるいは各種の屈曲操
作などによって毛羽が生じ易く、時には糸切れを生じる
ことにもなり兼ねない。このため炭素繊維には各種のサ
イジング剤処理が施され、それによって炭素繊維に集束
性が与えられ、耐屈曲性や耐擦過性を向上させるのが一
般的である。
BACKGROUND OF THE INVENTION Carbon fibers are used in various applications due to their excellent mechanical, chemical, electrical properties and weight reduction, for example, structural materials for aerospace such as aircraft and rockets,
It is widely used for sports equipment such as tennis rackets, golf shafts, and fishing rods, and is about to be used in fields such as transportation machinery such as ships and automobiles. By the way, since carbon fibers are inherently rigid and brittle, and have poor bending resistance and scratch resistance, contact with rollers, rubbing with a yarn guide, or time-dependent Fluffing is likely to occur due to rubbing with lure or various bending operations, and sometimes thread breakage may occur. For this reason, the carbon fibers are generally treated with various sizing agents, whereby the carbon fibers are made to have a bundling property, and bending resistance and abrasion resistance are generally improved.

【0003】しかしながら、サイジング剤付与前に毛羽
があると、その部分はサイジング液が過剰に付着してサ
イジング付着斑が生じ、特にサイジング剤付着量の多い
部分では糸条同士での粘着が起こる。このようなサイジ
ング過剰付着による粘着は、炭素繊維の高次加工工程
で、ボビンなどの巻き上げられた炭素繊維束を解舒した
場合、サイジング剤の粘着により毛羽が発生し、最終的
には糸切れに波及するという問題が生じる。
However, if there is fluff before the sizing agent is applied, the sizing liquid excessively adheres to that portion to cause sizing adhesion unevenness, and in particular, in the portion with a large sizing agent adhesion amount, the yarns stick together. Such sticking due to excessive adhesion of sizing is caused by fluffing due to sticking of the sizing agent when unwinding a wound carbon fiber bundle such as a bobbin in a high-order processing step of carbon fiber, and finally thread breakage. The problem arises that it will spread to.

【0004】特に炭素繊維の生産性向上のため多糸条化
を図った場合、炭素繊維糸条間隔が狭くなり、隣接糸条
同士が接触しやすく毛羽発生の原因となる。このためサ
イジング付着斑が多くなり、付着斑に起因する糸切れが
多くなるという問題が生ずる。特に粘着性の高いサイジ
ング剤を用いた場合、かかる糸切れが多くなる。
In particular, when the number of yarns is increased in order to improve the productivity of carbon fibers, the spacing between the carbon fiber yarns becomes narrow, and the adjacent yarns are likely to come into contact with each other, which causes fuzz. Therefore, there is a problem that sizing adhesion spots increase and yarn breakage due to the adhesion spots increases. Particularly when a sizing agent having high tackiness is used, such yarn breakage increases.

【0005】炭素繊維束へのサイジング剤の付与方法に
ついては、特開昭59−36762号公報にサイジング
剤付与後の糸条を超音波照射処理することが提案されて
いる。しかしながら、多糸条化が進む今日、糸条1本毎
に超音波照射処理を施すことは設備費が高騰することに
なり製造コストが上昇する問題がある。
Regarding the method of applying the sizing agent to the carbon fiber bundle, JP-A-59-36762 proposes that the yarn after application of the sizing agent is subjected to ultrasonic irradiation treatment. However, with the increasing number of yarns, subjecting each yarn to ultrasonic irradiation causes a problem that the equipment cost rises and the manufacturing cost rises.

【0006】さらに、特開昭59ー36763公報には
サイジング剤付与時に使用する複数本の溝付ローラー
を、2種類以上の異形状にすることが提案されている。
しかしながら、該方法では溝付きローラー走行により毛
羽発生を招く恐れがある。
Further, JP-A-59-36763 proposes that a plurality of grooved rollers used when applying a sizing agent have two or more different shapes.
However, in this method, fluff may be generated due to running of the grooved roller.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記従
来技術の問題点を解決すること、即ち、炭素繊維のサイ
ジング処理において比較的安価な設備で、炭素繊維束の
毛羽部分へのサイジング剤の過剰付着を減少させ、毛羽
によって発生するサイジング剤の付着斑や多糸条化の時
のサイジング液膜によって発生するサイジング剤の付着
斑を減少させ、以後の工程での毛羽や糸切れなどの発生
を未然に防止することにある。
An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, that is, a sizing agent for the fluff portion of a carbon fiber bundle with relatively inexpensive equipment for sizing treatment of carbon fiber. To reduce the excessive adhesion of sizing agent caused by fluff and the adhesion unevenness of sizing agent caused by the sizing liquid film at the time of multi-thread formation, and to reduce fluff and yarn breakage in the subsequent process. It is to prevent the occurrence.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を達
成するため、次の構成を採用する。すなわち、炭素繊維
糸条にサイジング剤付与するに際し、該炭素繊維糸条を
サイジング剤溶液または分散液中に浸漬した後に、加圧
気体を20〜48m/秒の流速で吹き付けることを特徴
とする炭素繊維のサイジング付与方法である。
The present invention adopts the following constitution in order to achieve the above object. That is, when a sizing agent is applied to the carbon fiber yarn, the carbon fiber yarn is immersed in a sizing agent solution or dispersion, and then a pressurized gas is blown at a flow rate of 20 to 48 m / sec. This is a method for imparting fiber sizing.

【0009】以下、本発明を具体的に説明する。The present invention will be specifically described below.

【0010】通常、炭素繊維糸条は、サイジング剤を溶
媒に溶解した溶液またはサイジング剤を溶媒に分散した
分散液に浸漬した後、乾燥させるが、本発明のサイジン
グ処理における特徴は、サイジング剤溶液または分散液
を付与後の炭素繊維糸条に圧力空気を吹き付けることに
ある。すなわち、炭素繊維のサイジング処理におけるサ
イジング剤の付着斑について、本発明者らの研究による
と、次のことが判明した。
Usually, the carbon fiber yarn is dipped in a solution in which a sizing agent is dissolved in a solvent or a dispersion liquid in which the sizing agent is dispersed in a solvent, and then dried. The feature of the sizing treatment of the present invention is that the sizing agent solution is used. Alternatively, it is to blow pressurized air to the carbon fiber yarn after applying the dispersion liquid. That is, according to the research conducted by the present inventors, the following facts have been found regarding the adhesion unevenness of the sizing agent in the sizing treatment of carbon fibers.

【0011】炭素繊維は既述したように本質的に剛直で
脆いため、サイジング処理工程前の工程において、既に
ローラー等の接触によって毛羽が発生する。この毛羽の
発生した糸条部分にサイジング剤溶液または分散液を付
与した場合、毛羽発生部分のサイジング付着量は局部的
に増大し、かかる繊維束をボビン上やチーズ状に巻き上
げたものを高次加工工程などで解除した場合、糸条同士
が粘着するために糸切れが発生する。
Since carbon fibers are essentially rigid and brittle as described above, fluff is already generated by contact with a roller or the like in the step before the sizing treatment step. When a sizing agent solution or dispersion is applied to the yarn portion where the fluff is generated, the sizing adhesion amount at the fluff generation portion is locally increased, and the fiber bundle is wound up on a bobbin or in a cheese shape to a higher order. When released in the processing step, the yarns stick to each other and the yarn breaks.

【0012】本発明では、炭素繊維糸条中に存在する毛
羽のため発生するサイジング剤過剰付着の防止するため
に、サイジング剤溶液または分散液付与後の糸条に加圧
気体を吹き付け、サイジング付着斑を減少させるもので
ある。加圧気体を吹き付けることにより、糸条の毛羽部
分に付着した過剰なサイジング剤溶液または分散液は除
去され、乾燥後におけるサイジング剤付着量の繊維束長
手方向のばらつきが減少する。これにより、前記した糸
条同士の粘着を防止することができ、糸条解除時の糸切
れが防止できる。
In the present invention, in order to prevent the excessive adhesion of the sizing agent caused by the fluff existing in the carbon fiber yarn, a pressurized gas is blown to the yarn after application of the sizing agent solution or dispersion to apply sizing agent. It reduces the spots. By blowing the pressurized gas, the excess sizing agent solution or dispersion adhering to the fluff portion of the yarn is removed, and the variation in the amount of sizing agent attached after drying in the longitudinal direction of the fiber bundle is reduced. As a result, it is possible to prevent the yarns from sticking to each other and prevent the yarns from breaking when the yarns are released.

【0013】本発明において、加圧気体に用いる気体と
しては空気が好ましく、気体中に存在する塵や埃などが
糸条に付着するのを防止する観点から、フィルターを通
しそれらを取り除いた加熱気体を吹き付けることが好ま
しい。
In the present invention, air is preferably used as the gas used as the pressurized gas, and from the viewpoint of preventing dusts and the like present in the gas from adhering to the yarn, the heated gas removed through a filter. Is preferably sprayed.

【0014】また、加熱気体の流速は、20〜48m/
秒、好ましくは25〜45m/秒,より好ましくは30
〜40m/秒、さらに好ましくは35〜40m/秒とす
る必要がある。すなわち、気体流速が20m/秒未満で
はサイジング剤の過剰付着を防止できるほど、毛羽発生
部分の過剰サイジング液を除去できない。また、流速が
48m/秒を越えると、その流速のため、糸条の集束性
が低下し、巻き上げ時に巻き崩れが生じたり、糸条の毛
羽が増大し糸切れが発生する。ここで、加熱気体の流速
とは、処理糸条直近の実流速を指す。
The flow velocity of the heated gas is 20 to 48 m /
Second, preferably 25 to 45 m / sec, more preferably 30
˜40 m / sec, and more preferably 35 to 40 m / sec. That is, if the gas flow rate is less than 20 m / sec, the excess sizing liquid in the fluffing part cannot be removed to the extent that excessive adhesion of the sizing agent can be prevented. On the other hand, when the flow velocity exceeds 48 m / sec, due to the flow velocity, the converging property of the yarn is deteriorated, the yarn is broken during winding, and the fluff of the yarn is increased to cause yarn breakage. Here, the flow velocity of the heated gas refers to the actual flow velocity in the immediate vicinity of the treated yarn.

【0015】加圧気体を吹きつけるノズル形状は金属管
に糸道にあわせて穴をあける、またはスリット状の吹出
口をあけて糸条に吹きつけるものが好ましい。吹出口の
個数、穴間隔は糸条数、糸道に合わせたものでよいが、
風流の死角を作らないようにするため、糸条数よりも多
く、また間隔も糸条間隔よりも狭いほうが好ましい。吹
出口の穴直径は流速を大きくするためには小さいほどよ
いが、塵、埃などによる穴詰まりなどを未然に防ぐた
め、直径は0.8〜1.5mmの範囲とすることが好ま
しい。
The shape of the nozzle for blowing the pressurized gas is preferably such that a hole is formed in the metal tube in accordance with the yarn path, or a slit-shaped outlet is opened to blow the yarn. The number of outlets and hole spacing may be adjusted according to the number of yarns and yarn paths,
It is preferable that the number of yarns is greater than the number of yarns, and the interval is also narrower than the number of yarns, in order not to create a blind spot of wind flow. The smaller the hole diameter of the air outlet is, the better in order to increase the flow velocity. However, the diameter is preferably in the range of 0.8 to 1.5 mm in order to prevent clogging of the hole due to dust and the like.

【0016】また、加圧気体吹き出し口糸道との距離は
1cm以上であることが望ましい。即ち、1cm未満で
は加圧気体によって糸条から除かれたサイジング剤が飛
び散ってノズル穴につまったり、糸条に付着したサイジ
ング剤を過剰に含んだ毛羽がノズル穴をふさぐなどの現
象が起こり、糸条のサイジング付着量が不均一となり、
粘着をまねく恐れがある。1cm以上の間隔をあけてお
り、かつ処理糸条直近での加圧気体流速を前記範囲とす
るためには、ノズル吹出口と糸条間の距離は、好ましく
は1.5〜3.0cmとするのがよい。
Further, it is desirable that the distance from the pressurized gas outlet yarn path is 1 cm or more. That is, if it is less than 1 cm, the sizing agent removed from the yarn by the pressurized gas scatters and clogs the nozzle hole, or fluff excessively containing the sizing agent attached to the yarn blocks the nozzle hole. The sizing adhesion amount of the yarn becomes uneven,
May cause sticking. The distance between the nozzle outlet and the yarn is preferably 1.5 to 3.0 cm in order to keep the pressurized gas flow velocity in the immediate vicinity of the treated yarn at an interval of 1 cm or more. Good to do.

【0017】加圧気体の吹き出し方向は糸条への風当た
りの強さ、処理場所の狭域化の点から、処理糸条の上方
から糸条進行方向に対して直角に吹きつけることが好ま
しい。
The pressurized gas is preferably blown out from above the treated yarn at a right angle to the yarn advancing direction in terms of the strength of the wind hitting the yarn and the narrowing of the treatment area.

【0018】また、サイジング処理時の糸条の張力は糸
条の振動,ゆれによる毛羽発生防止および過剰張力によ
る毛羽発生防止の観点から、単繊維当たり0.05〜
1.0gが好ましい。
Further, the tension of the yarn during the sizing treatment is from 0.05 to 100 per single fiber from the viewpoint of preventing the generation of fluff due to vibration and fluctuation of the yarn and the prevention of fluff due to excessive tension.
1.0 g is preferred.

【0019】また、本発明により、複数本の炭素繊維を
並行して走行せしめサイジング処理する場合には、隣接
糸条間に発生するサイジング液の液膜を除去し、糸条間
のサイジング付着量のばらつきも防止することができ
る。
Further, according to the present invention, when a plurality of carbon fibers are run in parallel and subjected to sizing treatment, the liquid film of the sizing liquid generated between the adjacent yarns is removed and the sizing adhesion amount between the yarns is removed. Can also be prevented.

【0020】本発明における炭素繊維としては、アクリ
ル系,ピッチ系,セルロース系などの各種繊維を前駆体
として公知の方法で得られた、いわゆる炭化糸,黒鉛
糸,またこれらを表面酸化処理したものが含まれる。
The carbon fibers in the present invention are so-called carbonized yarns, graphite yarns obtained by a known method using various fibers such as acrylic, pitch and cellulose fibers as precursors, and those obtained by subjecting these to surface oxidation treatment. Is included.

【0021】また、サイジング剤としては、水溶液もし
くは水分散液,または有機溶剤溶液として用いられるも
のであって、炭素繊維に集束性を与え、耐屈曲性や耐擦
過性を向上させ、かつ該炭素繊維を複合材料の補強繊維
として使用した場合に良好な複合材料特性が得られるサ
イジング剤であれば好適に用いられるが、特に、水溶液
または水分散系の場合に前述した表面張力による液膜の
発生が顕著であり、効果が大きい。また、粘着性の高い
サイジング剤の場合、特に本発明の効果が大きく現れ
る。
The sizing agent is used as an aqueous solution or aqueous dispersion, or an organic solvent solution, which imparts a sizing property to the carbon fibers, improves the bending resistance and scratch resistance, and A sizing agent that can obtain good composite material properties when the fiber is used as a reinforcing fiber of the composite material is preferably used, but particularly in the case of an aqueous solution or a water dispersion system, the generation of a liquid film due to the surface tension described above. Is remarkable and the effect is great. Further, in the case of a sizing agent having high adhesiveness, the effect of the present invention is particularly remarkable.

【0022】水溶液および/または水分散液として用い
られるサイジング剤には、例えばポリアルキレンオキサ
イドおよびその誘導体、ポリビニルピロリドンおよびそ
の誘導体、ポリビニルアルコールなどの水溶性樹脂、あ
るいは各種界面活性剤を添加することによって水分散性
となるエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂など公知
の各種樹脂が挙げられる。
By adding, for example, polyalkylene oxide and its derivative, polyvinylpyrrolidone and its derivative, water-soluble resin such as polyvinyl alcohol, or various surfactants to the sizing agent used as an aqueous solution and / or an aqueous dispersion. Various known resins such as water-dispersible epoxy resin and unsaturated polyester resin can be used.

【0023】また、有機溶剤溶液として用いられるサイ
ジング剤には、例えばグリシジルエーテル型、グリシジ
ルエステル型、グリシジルアミン型、脂肪族エポキサイ
ド型などのエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポ
リアミド樹脂、ポリイミド樹脂など公知の各種樹脂が挙
げられる。
As the sizing agent used as the organic solvent solution, for example, glycidyl ether type, glycidyl ester type, glycidyl amine type, aliphatic epoxide type epoxy resins, unsaturated polyester resins, polyamide resins, polyimide resins, etc. are known. Various resins are listed.

【0024】これらサイジング剤を溶解させる有機溶剤
としては、上記樹脂を安定に溶解させるものであればよ
く、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香
族炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケ
トン類、四塩化炭素、トリクレン、クロロホルムなどの
ハロゲン化炭化水素類、あるいはセロソルブなどの変性
エーテル類などが挙げられるが、特に、上記の樹脂に限
定されるものではない。沸点、工業的な取扱いの良さで
適宜選択すれば良い。なお、有機溶媒系サイジング剤は
2種類以上を配合してもよい。
The organic solvent in which these sizing agents are dissolved may be any solvent which can dissolve the above-mentioned resin in a stable manner. For example, aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, Examples thereof include halogenated hydrocarbons such as carbon tetrachloride, trichlene, and chloroform, and modified ethers such as cellosolve, but are not particularly limited to the above resins. It may be appropriately selected depending on the boiling point and industrial handling. Two or more kinds of organic solvent-based sizing agents may be blended.

【0025】具体的には、(A)エポキシ樹脂、(B)
不飽和二塩基酸とビスフェノ−ル類のアルキレンオキシ
ド付加物との縮合物および(C)フェノ−ル類のアルキ
レンオキシド付加物とからなるサイジング剤が挙げら
れ、さらに具体的に挙げれば、(A)のエポキシ樹脂と
して用いられるものとしては、グリシジル型エポキシ樹
脂、非グリシジル系(過酢酸系)エポキシ樹脂が挙げら
れる。グリシジル型エポキシ樹脂としてはビスフェノ
−ル型のもの、たとえばエピクロルヒドリンとビスフェ
ノ−ルA、ビスフェノ−ルF,2,2’−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)ブタンなどのビスフェノ−ル類との
縮合によって得られるものなどがあり、フェノ−ル系
のもの、たとえばノボラック型フェノ−ル樹脂にエピク
ロルヒドリンを作用させたものなどがあり、エステル
系のもの、たとえばメタクリル酸グリシジルエステルと
エチレン性二重結合含有単量体(たとえばアクリロニト
リル、スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル)との共重合
物などがあげられる。また、非グリシジル系エポキシ樹
脂としては 環状樹脂族エポキシ樹脂、エポキシ化ブタ
ジエン、エポキシ化グリセライド、エポキシ化大豆油な
どがあげられる。
Specifically, (A) epoxy resin, (B)
Examples of the sizing agent include a condensate of an unsaturated dibasic acid and an alkylene oxide adduct of a bisphenol and a (C) alkylene oxide adduct of a phenol, and more specifically, (A Examples of the epoxy resin used in 1) include glycidyl type epoxy resins and non-glycidyl type (peracetic acid type) epoxy resins. The glycidyl type epoxy resin is a bisphenol type epoxy resin, for example, obtained by condensation of epichlorohydrin with bisphenols such as bisphenol A, bisphenol F, 2,2'-bis (4-hydroxyphenyl) butane. There is a phenol type, for example, a novolac type phenolic resin reacted with epichlorohydrin, and an ester type, for example, a glycidyl methacrylic acid ester and an ethylenic double bond-containing unit amount. Examples thereof include copolymers with the body (for example, acrylonitrile, styrene, vinyl acetate, vinyl chloride). Examples of the non-glycidyl epoxy resin include cyclic resin epoxy resins, epoxidized butadiene, epoxidized glyceride, and epoxidized soybean oil.

【0026】(B)の縮合物において不飽和二塩基酸と
してはフマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン
酸などがあげられ、ビスフェノ−ル類のアルキレンオキ
シド付加物としては(A)の項で述べたビスフェノ−ル
類のアルキレンオキシド(エチレンオキシド(EC)、
プロピレンオキシド(PO)、ブチレンオキシド(B
O)など)付加物(2種以上のアルキレンオキシド付加
物の場合はランダムまたはブロック付加物)があげられ
る。
In the condensate of (B), examples of the unsaturated dibasic acid include fumaric acid, maleic acid, citraconic acid, itaconic acid and the like, and the alkylene oxide adduct of bisphenols is described in (A). Alkylene oxides of the mentioned bisphenols (ethylene oxide (EC),
Propylene oxide (PO), butylene oxide (B
O) and the like) adducts (random or block adducts in the case of two or more alkylene oxide adducts).

【0027】(C)成分としては単環フェノ−ル(芳
香環1個有するフェノ−ル)たとえば、フェノ−ル、ア
ルキル基を1個または複数有するフェノ−ル、多価フェ
ノ−ルおよび多環フェノ−ル(芳香環を2個以上有す
るフェノ−ル)、たとえばフェニルフェノ−ル、クミル
フェノ−ル、ベンジルフェノ−ル、ハイドロキノンモノ
フェニルエ−テル、ナフト−ル、ビスフェノ−ル、単環
フェノ−ルなどとスチレン類(スチレン、α−メチルス
チレンなど)との反応生成物(スチレン化フェノ−ル類
という)から選ばれるフェノ−ル類のアルキレンオキシ
ド(たとえばEO、PO、BO)付加物(2種以上のア
ルキレンオキシド付加物の場合はブロックまたはランダ
ム付加物があげられる。
Component (C) is a monocyclic phenol (phenol having one aromatic ring), for example, phenol, a phenol having one or more alkyl groups, a polyvalent phenol and a polycycle. Phenol (phenol having two or more aromatic rings), for example, phenylphenol, cumylphenol, benzylphenol, hydroquinonemonophenylether, naphthol, bisphenol, monocyclic phenol Alkylene oxide (for example, EO, PO, BO) adduct of a phenol selected from a reaction product (referred to as styrenated phenol) of styrene with styrene (styrene, α-methylstyrene, etc.) (2 In the case of one or more alkylene oxide adducts, there may be mentioned block or random adducts.

【0028】サイジング剤の水溶液、水分散液あるいは
有機溶媒溶液はサイジング剤の特性に応じて従来公知の
方法で調合すればよく、ただし、サイジング剤の浴濃度
は通常0.5〜10重量%の範囲が好適に用いられる。
サイジング剤の炭素繊維に対する付着量は、サイジング
剤の種類によって多少の差異があるが、炭素繊維当たり
0.2〜5重量%の範囲が一般的である。
The aqueous solution, aqueous dispersion or organic solvent solution of the sizing agent may be prepared by a conventionally known method depending on the characteristics of the sizing agent, provided that the bath concentration of the sizing agent is usually 0.5 to 10% by weight. Ranges are preferably used.
The amount of the sizing agent attached to the carbon fibers varies somewhat depending on the type of the sizing agent, but is generally in the range of 0.2 to 5% by weight per carbon fiber.

【0029】[0029]

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。なお、本実施例中の糸切れ本数は次の方法で
求めた。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. The number of yarn breakages in this example was obtained by the following method.

【0030】通常の方法で巻き上げた炭素繊維糸条のボ
ビンを縦取り法で45m/分の速度で解舒した時の30
0本あたりの糸切れ発生本数として表した。
30 when the bobbin of the carbon fiber yarn wound up by the usual method is unwound at the speed of 45 m / min by the longitudinal method.
It was expressed as the number of yarn breakage occurrences per 0 yarn.

【0031】(実施例1〜3)単繊維繊度が0.6d 、
フィラメント数が3000本の有撚のアクリル系炭素繊
維糸条を300本、糸条走行速度約10m/分で並行し
て走行させ,糸条張力を単繊維当たり0.2gとして、
図1に示したサイジング槽を使用して、エポキシ樹脂と
ウレタン樹脂を3重量%含む水分散液を付与した後、糸
条から数cm離れたパイプより直径数mmの孔から、流速
を25、35、45m/秒と変更して、常温空気を炭素
繊維糸条上方に約0.5秒間吹き付け、常法どおり巻き
取った。得られた炭素繊維におけるサイジング剤の付着
量は、いずれの場合も炭素繊維重量に対し1.05重量
%であった。
(Examples 1 to 3) Single fiber fineness is 0.6d,
300 twisted acrylic carbon fiber yarns with 3000 filaments were run in parallel at a yarn running speed of about 10 m / min, and the yarn tension was 0.2 g per single fiber,
Using the sizing tank shown in FIG. 1, after applying an aqueous dispersion containing 3% by weight of an epoxy resin and a urethane resin, a pipe having a diameter of several mm from a pipe several cm away from the yarn, a flow rate of 25, The air temperature was changed to 35 and 45 m / sec, and normal temperature air was blown above the carbon fiber yarn for about 0.5 seconds and wound up in the usual manner. The amount of the sizing agent attached to the obtained carbon fibers was 1.05% by weight based on the weight of the carbon fibers in each case.

【0032】かくして得られた300本の炭素繊維糸条
の、解除時の糸切れ本数などの評価結果を表1に示す。
Table 1 shows the evaluation results of the thus-obtained 300 carbon fiber yarns, such as the number of yarn breakages at the time of releasing.

【0033】(比較例1〜7)常温空気の流速を0、1
0、15、50m/秒に変更した以外は、実施例1と同
様にして炭素繊維糸条を巻き取った。かくして得られた
300本の炭素繊維糸条の、解除時の糸切れ本数などの
評価結果を表1に示す。
(Comparative Examples 1 to 7) The flow velocity of normal temperature air was set to 0,1.
A carbon fiber yarn was wound in the same manner as in Example 1 except that the rate was changed to 0, 15, and 50 m / sec. Table 1 shows the evaluation results of the 300 carbon fiber yarns thus obtained, such as the number of yarn breakages at the time of releasing.

【0034】[0034]

【表1】 [Table 1]

【0035】[0035]

【発明の効果】本発明は炭素繊維糸条のサイジング処理
において、サイジング剤付与後の該糸条に加圧気体を吹
付けることにより、炭素繊維糸条中に内在する毛羽部分
や炭素繊維糸条表面に付着した毛羽集合体部分へのサイ
ジング剤の過剰付着による糸条同士の粘着を抑制できる
ため、高次加工工程などにおいて、かかる糸条をボビン
などから解除する場合に、糸条同士の粘着による糸切れ
の発生を大幅に抑制できる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY In the sizing treatment of a carbon fiber yarn, the present invention blows a pressurized gas onto the yarn after the sizing agent is applied, so that the fluff portion and the carbon fiber yarn inherent in the carbon fiber yarn are blown. Since it is possible to suppress the adhesion of yarns due to excessive adhesion of the sizing agent to the fluff aggregates that adhere to the surface, when releasing such yarns from the bobbin, etc., during high-order processing, the adhesion between yarns It is possible to significantly suppress the occurrence of yarn breakage due to

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】実施例に用いたサイジング処理設備を示す概略
側面図である。
FIG. 1 is a schematic side view showing a sizing treatment facility used in an example.

【符号の説明】 1:ローラー 2:被処理糸条 3:サイジング液 4:加圧気体の供給パイプ 5:加圧気体(空気)[Explanation of Codes] 1: Roller 2: Treated yarn 3: Sizing liquid 4: Pressurized gas supply pipe 5: Pressurized gas (air)

─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成8年2月27日[Submission date] February 27, 1996

【手続補正1】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0011[Correction target item name] 0011

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0011】炭素繊維は既述したように本質的に剛直で
脆いため、サイジング処理工程前の工程において、既に
ローラー等の接触によって毛羽が発生する。この毛羽の
発生した糸条部分にサイジング剤溶液または分散液を付
与した場合、毛羽発生部分のサイジング付着量は局部的
に増大し、かかる繊維束をボビン上やチーズ状に巻き上
げたものを高次加工工程などで解した場合、毛羽発生
部分の糸条同士が粘着するために糸切れが発生する。
Since carbon fibers are essentially rigid and brittle as described above, fluff is already generated by contact with a roller or the like in the step before the sizing treatment step. When a sizing agent solution or dispersion is applied to the yarn portion where the fluff is generated, the sizing adhesion amount at the fluff generation portion is locally increased, and the fiber bundle is wound up on a bobbin or in a cheese shape to a higher order. If it is unwinding in such machining step, fuzz generation
Thread breakage occurs because the yarns in the parts stick together.

【手続補正2】[Procedure Amendment 2]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0012[Correction target item name] 0012

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0012】本発明では、炭素繊維糸条中に存在する毛
羽のため発生するサイジング剤過剰付着防止するため
に、サイジング剤溶液または分散液付与後の糸条に加圧
気体を吹き付け、サイジング付着斑を減少させるもので
ある。加圧気体を吹き付けることにより、糸条の毛羽部
分に付着した過剰なサイジング剤溶液または分散液は除
去され、乾燥後におけるサイジング剤付着量の繊維束長
手方向のばらつきが減少する。これにより、前記した糸
条同士の粘着を防止することができ、糸条解時の糸切
れが防止できる。
In the present invention, in order to prevent excessive adhesion of the sizing agent caused by the fluff existing in the carbon fiber yarn, a pressurized gas is blown to the yarn after application of the sizing agent solution or dispersion to apply sizing agent. It reduces the spots. By blowing the pressurized gas, the excess sizing agent solution or dispersion adhering to the fluff portion of the yarn is removed, and the variation in the amount of sizing agent attached after drying in the longitudinal direction of the fiber bundle is reduced. Thus, it is possible to prevent sticking yarn each other described above, the yarn breakage during the yarn unwinding can be prevented.

【手続補正3】[Procedure 3]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0013[Correction target item name] 0013

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0013】本発明において、加圧気体に用いる気体と
しては空気が好ましく、気体中に存在する塵や埃などが
糸条に付着するのを防止する観点から、フィルターを通
しそれらを取り除いた加気体を吹き付けることが好ま
しい。
[0013] In the present invention, pressurized preferably air as the gas used for the pressure gas, from the viewpoint of such as dust present in the gas is prevented from adhering to the yarn, the pressure was removed them through a filter It is preferable to blow a gas.

【手続補正4】[Procedure amendment 4]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0014[Correction target item name] 0014

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0014】また、加気体の流速は、20〜48m/
秒、好ましくは25〜45m/秒,より好ましくは30
〜40m/秒、さらに好ましくは35〜40m/秒とす
る必要がある。すなわち、気体流速が20m/秒未満で
はサイジング剤の過剰付着を防止できるほど、毛羽発生
部分の過剰サイジング液を除去できない。また、流速が
48m/秒を越えると、その流速のため、糸条の集束性
が低下し、巻き上げ時に巻き崩れが生じたり、糸条の毛
羽が増大し糸切れが発生する。ここで、加気体の流速
とは、処理糸条直近の実流速を指す。
Further, the flow rate of the pressurized gas, 20~48M /
Second, preferably 25 to 45 m / sec, more preferably 30
˜40 m / sec, and more preferably 35 to 40 m / sec. That is, if the gas flow rate is less than 20 m / sec, the excess sizing liquid in the fluffing part cannot be removed to the extent that excessive adhesion of the sizing agent can be prevented. On the other hand, when the flow velocity exceeds 48 m / sec, due to the flow velocity, the converging property of the yarn is deteriorated, the yarn is broken during winding, and the fluff of the yarn is increased to cause yarn breakage. Here, the flow rate of the pressurized gas, refers to processing yarns nearest the actual flow rate.

【手続補正5】[Procedure Amendment 5]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0022[Name of item to be corrected] 0022

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0022】水溶液または水分散液として用いられるサ
イジング剤には、例えばポリアルキレンオキサイドおよ
びその誘導体、ポリビニルピロリドンおよびその誘導
体、ポリビニルアルコールなどの水溶性樹脂、あるいは
各種界面活性剤を添加することによって水分散性となる
エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂など公知の各種
樹脂が挙げられる。
To the sizing agent used as an aqueous solution or an aqueous dispersion, for example, a polyalkylene oxide and its derivative, polyvinylpyrrolidone and its derivative, a water-soluble resin such as polyvinyl alcohol, or various surfactants is added to disperse the water. Various well-known resins such as epoxy resin and unsaturated polyester resin, which have good properties, can be mentioned.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】炭素繊維糸条にサイジング剤付与するに際
し、該炭素繊維糸条をサイジング剤溶液または分散液中
に浸漬した後に、加圧気体を20〜48m/秒の流速で
吹き付けることを特徴とする炭素繊維のサイジング付与
方法。
1. When applying a sizing agent to a carbon fiber thread, the carbon fiber thread is immersed in a sizing agent solution or dispersion and then a pressurized gas is blown at a flow rate of 20 to 48 m / sec. A method of applying sizing to carbon fiber.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1997047799A1 (en) * 1996-06-10 1997-12-18 Mitsubishi Chemical Corporation Carbon fibers, process for the production of the same, and resin composition reinforced therewith
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