JPH0827589A - Decorative silver plating solution - Google Patents
Decorative silver plating solutionInfo
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- JPH0827589A JPH0827589A JP18198094A JP18198094A JPH0827589A JP H0827589 A JPH0827589 A JP H0827589A JP 18198094 A JP18198094 A JP 18198094A JP 18198094 A JP18198094 A JP 18198094A JP H0827589 A JPH0827589 A JP H0827589A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、装飾用材料として好適
な光沢ある銀析出物を得ることができる装飾用銀めっき
液に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a decorative silver plating solution capable of obtaining a glossy silver deposit suitable as a decorative material.
【０００２】[0002]
【従来の技術】銀めっき液は、半導体集積回路用リード
フレームや装飾品のめっき等に使用されており、特に銀
は白さと光沢のある独特の色調を有しているため装飾品
や装身具として広く利用されている。しかしながら、従
来の装飾用銀めっき液から厚みと光沢のある銀を析出さ
せる場合、その電流密度範囲が狭いために、しばしば色
調損失や色むらが生じる問題があった。最近では、装飾
材料の形状も複雑化し、その上、めっきの厚付けが要求
されることもあるため、光沢、色調が安定し、電流密度
が低く、幅広い範囲で使用可能な銀めっき液が要望され
ている。2. Description of the Related Art A silver plating solution is used for plating lead frames for semiconductor integrated circuits and ornaments. Since silver has a unique color tone with whiteness and gloss, it is used as an ornament or accessory. Widely used. However, in the case of depositing silver having a thickness and gloss from a conventional decorative silver plating solution, there has been a problem that color loss and color unevenness often occur due to the narrow current density range. Recently, the shape of the decorative material has become complicated, and thickening of the plating is sometimes required. Therefore, a silver plating solution that has stable gloss and color tone, low current density, and can be used in a wide range is demanded. Has been done.
【０００３】[0003]
【発明が解決すべき課題】本発明は、このような従来の
装飾用銀めっき液のもつ欠陥を解消し、色調の安定した
高純度の厚付け銀めっき析出物が得られ、かつ、幅広い
電流密度範囲で使用することのできる装飾用銀めっき液
を提供することを目的としてなされたものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention eliminates such defects of the conventional silver plating solution for decoration, obtains a high-purity thick silver plating deposit with stable color tone, and has a wide range of electric current. The purpose of the present invention is to provide a decorative silver plating solution that can be used in a density range.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、シ
アン化銀塩を銀換算で１０．０〜６０．０ｇ／ｌ、セレ
ン塩を１〜１００ｍｇ／ｌ、アンチモン塩を１〜２００
ｇ／ｌ、リン酸エステル系界面活性剤を１〜１０００ｍ
ｇ／ｌ及びナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物系界
面活性剤を１〜７００ｍｇ／ｌ含有することを特徴とす
る装飾用銀めっき液である。That is, according to the present invention, the silver cyanide salt is 10.0 to 60.0 g / l in terms of silver, the selenium salt is 1 to 100 mg / l, and the antimony salt is 1 to 200.
g / l, phosphoric acid ester-based surfactant 1 to 1000 m
The decorative silver plating solution is characterized by containing 1 to 700 mg / l of g / l and a formalin condensate of naphthalenesulfonic acid condensate.
【０００５】[0005]
【作用】本発明の装飾用銀めっき液においては、セレン
塩とアンチモン塩を併用して使用し、これにリン酸エス
テル系界面活性剤及びナフタレンスルホン酸ホルマリン
縮合物系界面活性剤を添加することにより、安定した色
調の銀析出物が得られ、また、広範囲の低電流密度で厚
付け銀めっきが可能である。In the decorative silver plating solution of the present invention, a selenium salt and an antimony salt are used in combination, and a phosphoric acid ester-based surfactant and a naphthalenesulfonic acid formalin condensate-based surfactant are added thereto. As a result, a silver deposit having a stable color tone can be obtained, and thick silver plating can be performed in a wide range of low current density.
【０００６】[0006]
【好ましい実施態様】次に好ましい実施態様を挙げて本
発明を詳細に説明する。本発明に使用するシアン化銀塩
としては、例えば、シアン化銀、シアン化銀ナトリウ
ム、シアン化銀カリウム等が挙げられる。銀めっき液中
のシアン化銀塩の濃度は、銀換算で１０．０〜６０．０
ｇ／ｌ、好ましくは１０〜４０ｇ／ｌの範囲内で選ばれ
る。また、本発明に使用するセレン塩としては、例え
ば、セレンシアン酸、亜セレン酸等が挙げられる。銀め
っき液中のセレン塩は、１〜１００ｍｇ／ｌ、好ましく
は１〜５ｍｇ／ｌの範囲で選ばれる。また、本発明に使
用するアンチモン塩としては、アミン等によって配位さ
れた３価のアンチモン塩であり、具体的には、アンチモ
ン・トリエタノールアミンキレート、アンチモン・トリ
エチレンテトラミンキレート等が挙げられる。次に本発
明で使用されるリン酸エステル系界面活性剤は、次の一
般式（１）で示される。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below with reference to preferred embodiments. Examples of the silver cyanide salt used in the present invention include silver cyanide, sodium cyanide silver, potassium cyanide and the like. The concentration of the silver cyanide salt in the silver plating solution is 10.0 to 60.0 in terms of silver.
It is selected in the range of g / l, preferably 10-40 g / l. Further, examples of the selenium salt used in the present invention include selenium cyanic acid and selenious acid. The selenium salt in the silver plating solution is selected in the range of 1 to 100 mg / l, preferably 1 to 5 mg / l. The antimony salt used in the present invention is a trivalent antimony salt coordinated with an amine or the like, and specific examples thereof include antimony / triethanolamine chelate and antimony / triethylenetetramine chelate. Next, the phosphate ester surfactant used in the present invention is represented by the following general formula (1).
【０００７】[0007]
【化３】 Embedded image
【０００８】上記の一般式（１）において、Ｒはアルキ
ル基、Ｒ′は水素またはポリオキシエチレン基を表し、
ｎは１以上の整数である。このリン酸エステル系界面活
性剤は、アルキル基の種類、ポリオキシエチレン基鎖
長、モノ、ジエステルの混合比等により種々の組成のも
のが存在するが、本発明で使用されるものとしては、Ｈ
ｌＢ５〜１６のものである。また、銀めっき液中のリン
酸エステル系界面活性剤は、１〜１０００ｍｇ／ｌ、好
ましくは１〜５０ｍｇ／ｌの範囲で選ばれる。更に本発
明で使用されるナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物
系界面活性剤は、次の一般式（２）で示される。In the above general formula (1), R represents an alkyl group, R'represents hydrogen or a polyoxyethylene group,
n is an integer of 1 or more. The phosphate ester type surfactants have various compositions depending on the type of alkyl group, polyoxyethylene group chain length, mono-, diester mixing ratio, etc., but as those used in the present invention, H
1B5-16. The phosphate ester surfactant in the silver plating solution is selected in the range of 1 to 1000 mg / l, preferably 1 to 50 mg / l. Further, the naphthalenesulfonic acid formalin condensate surfactant used in the present invention is represented by the following general formula (2).
【０００９】[0009]
【化４】 [Chemical 4]
【００１０】上記の一般式（２）において、Ｍ1 、Ｍ2
は水素またはアンモニウム基またはアルカリ金属を表
し、ｎは２〜４００の整数である。本発明では、ナフタ
レンスルホン酸ホルマリン縮合物系界面活性剤として分
子量１０００〜１０００００のものが好ましく使用され
る。具体的には、例えば、ナフタレンスルホン酸ソーダ
ホルマリン縮合物、ナフタレンスルホン酸アンモニウム
ホルマリン縮合物、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮
合物等が挙げられる。また、銀めっき中のナフタレンス
ルホン酸ホルマリン縮合物系界面活性剤は、１〜７００
ｍｇ／ｌ、好ましくは１〜５０ｍｇ／ｌの範囲で選ばれ
る。In the above general formula (2), M 1 , M 2
Represents hydrogen or an ammonium group or an alkali metal, and n is an integer of 2 to 400. In the present invention, a naphthalenesulfonic acid formalin condensate-based surfactant having a molecular weight of 1,000 to 100,000 is preferably used. Specific examples thereof include sodium naphthalene sulfonate formalin condensate, ammonium naphthalene sulfonate formalin condensate, naphthalene sulfonic acid formalin condensate, and the like. In addition, the naphthalenesulfonic acid formalin condensate-based surfactant in silver plating is 1 to 700.
It is selected in the range of mg / l, preferably 1 to 50 mg / l.
【００１１】更に本発明においては、銀めっき液中に導
電性及び液の安定性を付与するために、シアン化ナトリ
ウム、シアン化カリウム等が添加される。Further, in the present invention, sodium cyanide, potassium cyanide and the like are added to the silver plating solution in order to impart conductivity and stability of the solution.
【００１２】[0012]
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ シアン化銀 ３０ｇ／ｌ （Ａｇ量として） シアン化ナトリウム １２０ｇ／ｌ 炭酸ナトリウム ２０ｇ／ｌ セレンシアン酸ナトリウム １mg／ｌ アンチモン・トリエタノールアミンキレート ５ｇ／ｌ ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル １０mg／ｌ （商品名：プライサーフＡ２１２Ｅ 第一工業製薬株式会社製品） ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物 ５mg／ｌ （商品名：ディスロールＳＨ 日本乳化剤株式会社製品） この銀めっき液を用いて、得られた銀析出物は、電流密
度０．１〜３．０Ａ／ｄｍ2 の範囲で光沢のある銀白色
を呈した。また、析出物表面は平滑でクモリやムラは見
られなかった。The present invention will be described below in detail with reference to examples. Example 1 Silver cyanide 30 g / l (as Ag amount) Sodium cyanide 120 g / l Sodium carbonate 20 g / l Sodium selenocyanate 1 mg / l Antimony triethanolamine chelate 5 g / l Polyoxyethylene alkyl ether phosphate 10 mg / L (Brand name: PRYSURF A212E Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. product) Naphthalene sulfonate sodium formalin condensate 5 mg / l (Brand name: Disrol SH Nippon Emulsifier Co., Ltd. product) Obtained using this silver plating solution The silver deposit exhibited a glossy silver-white color at a current density of 0.1 to 3.0 A / dm 2 . The surface of the precipitate was smooth and no cloudiness or unevenness was observed.
【００１３】実施例２ シアン化銀 ３０ｇ／ｌ （Ａｇ量として） シアン化カリウム １２０ｇ／ｌ 炭酸カリウム ２０ｇ／ｌ 亜セレン酸 ３mg／ｌ アンチモン・トリエタノールアミンキレート ５ｇ／ｌ ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル １０mg／ｌ （商品名：プライサーフＡ２１２Ｅ 第一工業製薬株式会社製品） ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物 ５mg／ｌ （商品名：ディスロールＳＨ 日本乳化剤株式会社製品） この銀めっき液を用いて、得られた銀析出物は、電流密
度０．５〜３．５Ａ／ｄｍ2 の範囲で光沢のある銀白色
を呈した。また、析出物表面は平滑でクモリやムラは見
られなかった。Example 2 Silver cyanide 30 g / l (as Ag amount) Potassium cyanide 120 g / l Potassium carbonate 20 g / l Selenite 3 mg / l Antimony triethanolamine chelate 5 g / l Polyoxyethylene alkyl ether phosphate 10 mg / L (Brand name: PRYSURF A212E Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. product) Naphthalene sulfonate sodium formalin condensate 5 mg / l (Brand name: Disrol SH Nippon Emulsifier Co., Ltd. product) Obtained using this silver plating solution The silver deposit exhibited a glossy silver-white color in the current density range of 0.5 to 3.5 A / dm 2 . The surface of the precipitate was smooth and no cloudiness or unevenness was observed.
【００１４】実施例３ シアン化銀 ３０ｇ／ｌ （Ａｇ量として） シアン化ナトリウム １２０ｇ／ｌ 炭酸ナトリウム ２０ｇ／ｌ セレンシアン酸ナトリウム １mg／ｌ アンチモン・トリエタノールアミンキレート ５ｇ／ｌ ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル １０mg／ｌ （商品名：プライサーフＡ２１２Ｅ 第一工業製薬株式会社製品） ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物 ５mg／ｌ （商品名：ディスロールＳＨ 日本乳化剤株式会社製品） この銀めっき液を用いて、得られた銀析出物は、電流密
度０．１〜２．５Ａ／ｄｍ2 の範囲で光沢のある銀白色
を呈した。また、析出物表面は平滑でクモリやムラは見
られなかった。Example 3 Silver cyanide 30 g / l (as Ag amount) Sodium cyanide 120 g / l Sodium carbonate 20 g / l Sodium selenocyanate 1 mg / l Antimony triethanolamine chelate 5 g / l Polyoxyethylene alkyl ether phosphorus Acid ester 10 mg / l (Product name: PRYSURF A212E Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. product) Naphthalene sulfonate sodium formalin condensate 5 mg / l (Product name: Disrol SH Nippon Emulsifier Co., Ltd. product) Using this silver plating solution The obtained silver deposit exhibited a glossy silver-white color at a current density of 0.1 to 2.5 A / dm 2 . The surface of the precipitate was smooth and no cloudiness or unevenness was observed.
【００１５】実施例４ シアン化銀 ３０ｇ／ｌ （Ａｇ量として） シアン化ナトリウム １２０ｇ／ｌ 炭酸ナトリウム ２０ｇ／ｌ セレンシアン酸ナトリウム １mg／ｌ アンチモン・トリエタノールアミンキレート ５ｇ／ｌ ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル １０mg／ｌ （商品名：プライサーフＡ２１２Ｅ 第一工業製薬株式会社製品） ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物 ５mg／ｌ （商品名：ディスロールＳＨ 日本乳化剤株式会社製品） この銀めっき液を用いて、得られた銀析出物は、電流密
度０．１〜２．５Ａ／ｄｍ2 の範囲で光沢のある銀白色
を呈した。また、析出物表面は平滑でクモリやムラは見
られなかった。Example 4 Silver cyanide 30 g / l (as Ag amount) Sodium cyanide 120 g / l Sodium carbonate 20 g / l Sodium selenocyanate 1 mg / l Antimony triethanolamine chelate 5 g / l Polyoxyethylene alkyl ether phosphorus Acid ester 10 mg / l (Product name: PRYSURF A212E Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. product) Naphthalene sulfonate sodium formalin condensate 5 mg / l (Product name: Disrol SH Nippon Emulsifier Co., Ltd. product) Using this silver plating solution The obtained silver deposit exhibited a glossy silver-white color at a current density of 0.1 to 2.5 A / dm 2 . The surface of the precipitate was smooth and no cloudiness or unevenness was observed.
【００１６】比較例１ シアン化銀 ３０ｇ／ｌ （Ａｇ量として） シアン化ナトリウム １２０ｇ／ｌ 炭酸ナトリウム ２０ｇ／ｌ セレンシアン酸ナトリウム １mg／ｌ この銀めっき液を用いて、得られた銀析出物は、電流密
度０．１〜３．０Ａ／ｄｍ2 の範囲で光沢のある銀白色
を呈していたが、析出物表面全体にクモリ及びムラが見
られた。Comparative Example 1 Silver cyanide 30 g / l (as Ag amount) Sodium cyanide 120 g / l Sodium carbonate 20 g / l Sodium selenocyanate 1 mg / l Using this silver plating solution, the silver deposit obtained was Although it had a glossy silver-white color at a current density of 0.1 to 3.0 A / dm 2 , cloudiness and unevenness were observed on the entire surface of the deposit.
【００１７】比較例２ シアン化銀 ３０ｇ／ｌ （Ａｇ量として） シアン化ナトリウム １２０ｇ／ｌ 炭酸ナトリウム ２０ｇ／ｌ セレンシアン酸ナトリウム １mg／ｌ ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル １０mg／ｌ （商品名：プライサーフＡ２１２Ｅ 第一工業製薬株式会社製品） この銀めっき液を用いて、得られた銀析出物は、電流密
度０．１〜３．０Ａ／ｄｍ2 の範囲で光沢のある銀白色
を呈していたが、析出物表面全体にクモリ及びムラが見
られた。Comparative Example 2 Silver cyanide 30 g / l (as Ag amount) Sodium cyanide 120 g / l Sodium carbonate 20 g / l Sodium selenocyanate 1 mg / l Polyoxyethylene alkyl ether phosphate 10 mg / l (trade name: Prysurf A212E manufactured by Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) The silver deposit obtained by using this silver plating solution has a glossy silver-white color at a current density of 0.1 to 3.0 A / dm 2. However, cloudiness and unevenness were observed on the entire surface of the precipitate.
【００１８】比較例３ シアン化銀 ３０ｇ／ｌ （Ａｇ量として） シアン化ナトリウム １２０ｇ／ｌ 炭酸ナトリウム ２０ｇ／ｌ セレンシアン酸ナトリウム １mg／ｌ アンチモン・トリエタノールアミンキレート ５ｇ／ｌ この銀めっき液を用いて、得られた銀析出物は、電流密
度０．１〜３．０Ａ／ｄｍ2 の範囲で光沢のある銀白色
を呈していたが、析出物表面全体にクモリ及びムラが見
られた。Comparative Example 3 Silver cyanide 30 g / l (as Ag amount) Sodium cyanide 120 g / l Sodium carbonate 20 g / l Sodium selenocyanate 1 mg / l Antimony triethanolamine chelate 5 g / l Using this silver plating solution The obtained silver deposit had a glossy silver white color in the current density range of 0.1 to 3.0 A / dm 2 , but cloudiness and unevenness were observed on the entire surface of the deposit.
【００１９】比較例４ シアン化銀 ３０ｇ／ｌ （Ａｇ量として） シアン化ナトリウム １２０ｇ／ｌ 炭酸ナトリウム ２０ｇ／ｌ セレンシアン酸ナトリウム １mg／ｌ ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物 ５mg／ｌ （商品名：ディスロールＳＨ 日本乳化剤株式会社製品） この銀めっき液を用いて、得られた銀析出物は、電流密
度０．１〜３．０Ａ／ｄｍ2 の範囲で光沢のある銀白色
を呈していたが、析出物表面全体にクモリ及びムラが見
られた。Comparative Example 4 Silver cyanide 30 g / l (as Ag amount) Sodium cyanide 120 g / l Sodium carbonate 20 g / l Sodium selenocyanate 1 mg / l Sodium naphthalene sulfonate formalin condensate 5 mg / l (trade name: Dis Roll SH Nippon Emulsifier Co., Ltd.) The silver deposit obtained by using this silver plating solution had a shiny silver white color at a current density of 0.1 to 3.0 A / dm 2 . Sprinkles and unevenness were found on the entire surface of the deposit.
【００２０】[0020]
【発明の効果】本発明の装飾用銀めっき液を使用して得
た銀析出物は、光沢及び色調が良好である。また、銀を
析出させるための電流密度が低く、電流密度範囲を幅広
く設定することができる利点を有する。The silver deposit obtained by using the decorative silver plating solution of the present invention has good gloss and color tone. In addition, the current density for depositing silver is low, and the current density range can be set wide.
Claims (6)
０．０ｇ／ｌ、セレン塩を１〜１００ｍｇ／ｌ、アンチ
モン塩を１〜２００ｇ／ｌ、リン酸エステル系界面活性
剤を１〜１０００ｍｇ／ｌ及びナフタレンスルホン酸ホ
ルマリン縮合物系界面活性剤を１〜７００ｍｇ／ｌ含有
することを特徴とする装飾用銀めっき液。1. A silver cyanide salt of 10.0 to 6 in terms of silver.
0.0 g / l, selenium salt 1-100 mg / l, antimony salt 1-200 g / l, phosphate ester surfactant 1-1000 mg / l, and naphthalene sulfonic acid formalin condensate surfactant 1 A silver-plating solution for decoration, which contains ~ 700 mg / l.
酸、そのアルカリ塩から選ばれた少なくとも１種である
ことを特徴とする請求項１記載の装飾用銀めっき液。2. The decorative silver plating solution according to claim 1, wherein the selenium salt is at least one selected from selenium cyanic acid, selenious acid, and alkali salts thereof.
なり、かつ、アミン類等のキレート化剤による配位化合
物であることを特徴とする請求項１記載の装飾用銀めっ
き液。3. The decorative silver plating solution according to claim 1, wherein the antimony salt is a trivalent antimony and is a coordination compound with a chelating agent such as amines.
般式（１）によって表されるポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルのリン酸エステルであることを特徴とする請
求項１記載の装飾用銀めっき液。 【化１】 （上記の式（１）において、Ｒはアルキル基、Ｒ′は水
素またはポリオキシエチレン基を表し、ｎは１以上の整
数である。）4. The decorative silver plating solution according to claim 1, wherein the phosphoric acid ester-based surfactant is a phosphoric acid ester of polyoxyethylene alkyl ether represented by the following general formula (1). . Embedded image (In the above formula (1), R represents an alkyl group, R'represents hydrogen or a polyoxyethylene group, and n is an integer of 1 or more.)
系界面活性剤が下記の一般式（２）によって表されるナ
フタレンスルホン酸またはその塩とホルマリンとの縮合
物の中から選ばれた少なくとも１種であることを特徴と
する請求項１記載の装飾用銀めっき液。 【化２】 （上記の一般式（２）において、Ｍ1 、Ｍ2 は水素また
はアンモニウム基またはアルカリ金属を表し、ｎは２〜
４００の整数である。）5. The naphthalene sulfonic acid formalin condensate-based surfactant is at least one selected from the condensates of naphthalene sulfonic acid represented by the following general formula (2) or a salt thereof and formalin. The silver plating solution for decoration according to claim 1, which is characterized in that. Embedded image (In the above general formula (2), M 1 and M 2 represent hydrogen or an ammonium group or an alkali metal, and n is 2 to
It is an integer of 400. )
シアン化カリウムから選ばれた少なくとも１種を含有す
ることを特徴とする請求項１記載の装飾用銀めっき液。6. The silver plating solution further comprises sodium cyanide,
The decorative silver plating solution according to claim 1, which contains at least one selected from potassium cyanide.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18198094A JPH0827589A (en) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | Decorative silver plating solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18198094A JPH0827589A (en) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | Decorative silver plating solution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0827589A true JPH0827589A (en) | 1996-01-30 |
Family
ID=16110225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18198094A Pending JPH0827589A (en) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | Decorative silver plating solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0827589A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018181190A1 (en) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | メタローテクノロジーズジャパン株式会社 | Electrolytic silver plating solution |
| CN115125591A (en) * | 2021-03-29 | 2022-09-30 | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 | Silver electroplating compositions and methods for electroplating silver with low coefficient of friction |
-
1994
- 1994-07-12 JP JP18198094A patent/JPH0827589A/en active Pending
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