JPH08267448A - Detecting method for kneaded state of resin mixture and manufacture of the mixture - Google Patents

Detecting method for kneaded state of resin mixture and manufacture of the mixture

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JPH08267448A
JPH08267448A JP7285595A JP7285595A JPH08267448A JP H08267448 A JPH08267448 A JP H08267448A JP 7285595 A JP7285595 A JP 7285595A JP 7285595 A JP7285595 A JP 7285595A JP H08267448 A JPH08267448 A JP H08267448A
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JP
Japan
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resin
melt
kneading
mixture
kneaded
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Application number
JP7285595A
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Japanese (ja)
Inventor
Hideaki Katayama
秀昭 片山
Shigeo Amagi
滋夫 天城
Shuichi Ohara
周一 大原
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE: To detect the kneaded state of resin mixture during kneading by directly measuring the fluorescent spectrum at the rear end of an extruder, and comparing it with previously stored data by an evaluating unit. CONSTITUTION: The exciting light from a light source 7 is incident on melted kneaded resin via a transparent unit engaged with a die 6 via a light emitting fiber 4. Thus, fluorescence of fluorescent chromophoric group in the excited resin is sent to a spectrometer 8. A fluorescent detector 20 is provided at the rear end of an extruder to immediately and continuously measure the kneaded state of the resin at the extruder end. The signal of the fluorescent spectrum measured by the spectrometer 8 is sent to an evaluating unit 9. The evaluating data such as the fluorescent spectra of previously measured various resin and compatibilizing agent are stored in the unit 9, and the kneaded state of the resin can be detected by comparing with the measured result and calculating it.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、樹脂混合物の溶融混練
状態の検出方法および樹脂溶融混合物の製法に関するも
のである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for detecting a melt-kneaded state of a resin mixture and a method for producing a resin-melted mixture.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来の樹脂混合物の溶融混練状態の検出
方法としては、特公平2−l648号公報がある。この
装置は、スクリュー押出機への原料樹脂の供給量を制御
する制御手段と調節ユニッ卜を備え、制御手段および調
節ユニットは評価装置を介してスペクトロメータと接続
されており、完成コンパウンドの色濃度を光透過センサ
を介してスペクトロメータによって検出し、評価装置で
スペクトロメータの検出値と標準コンパウンドの色濃度
の目標値とを比較することにより樹脂混合物の溶融混練
状態を検出するものである。そして、上記の結果に基づ
き、スクリュー押出機の計量供給ホッパへのベース樹脂
成分、染料および添加物等の供給を前記制御手段および
調節ユニッ卜を駆動して調節している。
2. Description of the Related Art As a conventional method for detecting a melt-kneaded state of a resin mixture, there is Japanese Patent Publication No. 2-l648. This device is equipped with a control unit and a control unit for controlling the feed amount of the raw material resin to the screw extruder, and the control unit and control unit are connected to the spectrometer through the evaluation device, and the color density of the finished compound is determined. Is detected by a spectrometer through a light transmission sensor, and the evaluation device compares the detected value of the spectrometer with the target value of the color density of the standard compound to detect the melt-kneaded state of the resin mixture. Then, based on the above result, the supply of the base resin component, the dye, the additive and the like to the metering hopper of the screw extruder is adjusted by driving the control means and the adjusting unit.

【0003】また、特開平6−3275号公報には、混
練機に取り付けられた光源と撮像カメラによって得た画
像を、イメージセンサで観測し、溶融樹脂の混練状態を
判定する方法が示されている。
Further, Japanese Patent Laid-Open No. 6-3275 discloses a method of observing an image obtained by a light source attached to a kneading machine and an image pickup camera with an image sensor to determine the kneading state of the molten resin. There is.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の樹
脂混合物の溶融混練状態の検出方法では、溶融混練樹脂
の色や濁度から判断しているため、微細な溶融混練状態
を検出することができず、また、溶融混練中の樹脂の混
練状態を制御しながら混練を行うなどと云うことはでき
なかった。
However, in the conventional method for detecting the melt-kneaded state of the resin mixture, since the judgment is made from the color and turbidity of the melt-kneaded resin, it is possible to detect the fine melt-kneaded state. It was not possible, and it was impossible to say that kneading was performed while controlling the kneading state of the resin during melt kneading.

【0005】本発明の目的は、樹脂混合物の混練中の溶
融混練状態を検出する方法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a method for detecting the melt-kneading state during kneading of a resin mixture.

【0006】また、本発明の他の目的は、上記を用いた
樹脂混合物の製法を提供することにある。
Another object of the present invention is to provide a method for producing a resin mixture using the above.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】前記目的を達成する本発
明の要旨は次のとおりである。
The gist of the present invention for achieving the above object is as follows.

【0008】〔1〕 2種以上の樹脂からなる樹脂混合
物を混練押出機により溶融混練する樹脂混合物の混練状
態の検出方法において、混合樹脂成分の少なくとも1成
分の樹脂分子が、溶融混練により樹脂分子が互いに接近
すると相互作用により蛍光スペクトルにスペクトルシフ
トを起こす蛍光性発色団が結合されており、前記蛍光ス
ペクトルのスペクトルシフトを前記混練押出機の後端部
で連続的に測定して溶融樹脂中の蛍光性発色団の分散状
態を連続的に検出することにより樹脂混合物の溶融混練
状態を検出する樹脂混合物の溶融混練状態の検出方法。
[1] In a method for detecting a kneaded state of a resin mixture in which a resin mixture composed of two or more kinds of resins is melt-kneaded by a kneading extruder, at least one resin molecule of the mixed resin components is melted and kneaded. Are bound to each other by a fluorescent chromophore that causes a spectrum shift in the fluorescence spectrum when interacting with each other, and the spectrum shift of the fluorescence spectrum is continuously measured at the rear end of the kneading extruder and A method for detecting the melt-kneaded state of a resin mixture, which detects the melt-kneaded state of the resin mixture by continuously detecting the dispersed state of the fluorescent chromophore.

【0009】〔2〕 前記蛍光性発色団の結合率が、当
該樹脂の全単量体ユニットに対する蛍光性発色団が結合
した単量体ユニットの比で0.1〜1である前記の樹脂
混合物の溶融混練状態の検出方法。
[2] The resin mixture as described above, wherein the binding ratio of the fluorescent chromophore is 0.1 to 1 in the ratio of the monomer units to which the fluorescent chromophore is bonded to the total monomer units of the resin. Method for detecting melt-kneading state of.

【0010】〔3〕 前記樹脂混合物が1種以上の相溶
化剤を含み、前記相溶化剤が前記蛍光性発色団を含まな
い相溶化剤、または、樹脂に結合された蛍光性発色団と
は異なる種類の蛍光性発色団を含む相溶化剤を用い前記
の樹脂混合物の溶融混練状態の検出方法。
[3] A compatibilizing agent in which the resin mixture contains at least one compatibilizing agent and the compatibilizing agent does not include the fluorescent chromophore, or a fluorescent chromophore bound to a resin A method for detecting the melt-kneaded state of the above resin mixture using compatibilizers containing different types of fluorescent chromophores.

【0011】〔4〕 前記蛍光性発色団の分散状態を、
溶融混練後のシフトした蛍光スペクトルの強度(Ie)
と、溶融混練前の蛍光スペクトルの強度(Im)との比
(Ie/Im)をとり、この値が最も小さくなるよう樹
脂混合物および相溶化剤の供給量を制御する前記の樹脂
混合物の溶融混練状態の検出方法。
[4] The dispersion state of the fluorescent chromophore is
Intensity (Ie) of shifted fluorescence spectrum after melt-kneading
And the intensity (Im) of the fluorescence spectrum before melt-kneading (Ie / Im) are taken, and the melt-kneading of the resin mixture is controlled so that the supply amount of the resin mixture and the compatibilizer is controlled so that this value becomes the smallest. State detection method.

【0012】〔5〕 2種以上の樹脂からなる樹脂混合
物を混練押出機により溶融混練する樹脂溶融混合物の製
法において、混合樹脂成分の少なくとも1成分の樹脂分
子に、溶融混練により樹脂分子が互いに接近すると相互
作用により蛍光スペクトルにスペクトルシフトを起こす
蛍光性発色団を結合し、前記蛍光スペクトルのスペクト
ルシフトを前記混練押出機の後端部で連続的に測定して
溶融樹脂中の蛍光性発色団の分散状態から樹脂混合物の
溶融混練状態を連続的に検出し溶融混練する樹脂溶融混
合物の製法。
[5] In a method for producing a resin melt mixture in which a resin mixture composed of two or more kinds of resins is melt-kneaded by a kneading extruder, the resin molecules of at least one component of the mixed resin components come close to each other by the melt-kneading. Then, a fluorescent chromophore that causes a spectral shift in the fluorescent spectrum by interaction is bound, and the spectral shift of the fluorescent spectrum is continuously measured at the rear end of the kneading extruder to obtain the fluorescent chromophore in the molten resin. A method for producing a resin melt mixture in which the melt-kneaded state of the resin mixture is continuously detected from the dispersed state and melt-kneaded.

【0013】〔6〕 前記蛍光性発色団のスペクトルシ
フトを前記混練押出機の後端部で連続的に測定する測定
手段が、溶融混練樹脂に光を入射する光源と、その溶融
混練樹脂から出射する蛍光スペクトルを検出する蛍光検
出部を有し、前記蛍光検出部で検出した蛍光スペクトル
シフトの強度をスペクトル解析装置に入力し、前記スペ
クトル解析装置に予め記憶させた対象樹脂混合物の理想
的な溶融混練状態における蛍光スペクトルシフトの強度
と比較演算し、それが異なっている場合には制御信号を
発して、原料樹脂供給部、相溶化剤供給部、混練押出機
のスクリュー回転駆動部および加熱温度を制御すること
により混練条件を変更しながら連続的に樹脂混合物を溶
融混練する樹脂溶融混合物の製法。
[6] A measuring means for continuously measuring the spectral shift of the fluorescent chromophore at the rear end of the kneading extruder is a light source for injecting light into the melt-kneading resin, and the light is emitted from the melt-kneading resin. Having a fluorescence detection unit for detecting the fluorescence spectrum, inputting the intensity of the fluorescence spectrum shift detected by the fluorescence detection unit to the spectrum analyzer, and ideal melting of the target resin mixture stored in advance in the spectrum analyzer. The fluorescence spectrum shift intensity in the kneading state is compared and calculated, and if it is different, a control signal is issued, and the raw material resin supply unit, the compatibilizer supply unit, the screw rotation drive unit of the kneading extruder, and the heating temperature are calculated. A method for producing a resin melt mixture in which the resin mixture is continuously melt-kneaded while changing the kneading conditions by controlling.

【0014】本発明においては、混練する樹脂成分の少
なくとも1種が蛍光性発色団を含むことが必要である。
また、蛍光性発色団を含む樹脂または相溶化剤が2種以
上の場合は、いずれの蛍光性発色団も異なったものであ
る点が特徴である。
In the present invention, it is necessary that at least one of the resin components to be kneaded contains a fluorescent chromophore.
Further, when two or more kinds of resins or compatibilizers containing a fluorescent chromophore are used, each fluorescent chromophore is different.

【0015】上記の蛍光性発色団の少なくとも1種は、
電子励起状態において基底状態にある蛍光性発色団と相
互作用によりその蛍光スペクトルにシフトを与えるもの
でなければならない。こうした蛍光性発色団としては、
ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、ピレン、カルバ
ゾール、ビフェニルなどがあげられる。
At least one of the above fluorescent chromophores is
It must give a shift in its fluorescence spectrum by interacting with the fluorescent chromophore in the ground state in the electronically excited state. For these fluorescent chromophores,
Examples thereof include benzene, naphthalene, anthracene, pyrene, carbazole and biphenyl.

【0016】また、前記の蛍光性発色団を含むことがで
きる樹脂としては、ポリスチレン(PS),アクリロニ
トリル−スチレン共重合体(AS),アクリロニトリル
−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS),スチレン
−ブタジエンブロック共重合体(SBS),水素添加ス
チレン−ブタジエンブロック共重合体(SEBS)等の
スチレン共重合体、ポリエチレンテレフタレート(PE
T),ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のテレ
フタル酸およびその誘導体を原料とするポリエステル、
ポリエチレンナフタレート(PEN)等のナフチルジカ
ルボン酸およびその誘導体を原料とするポリエステル、
ポリフェニレンエーテル(PPE),ビスフェノールA
ポリカーボネート(PC)等のビスフェノール類を原料
とするポリカーボネート類、ポリビニルナフタレンおよ
びその共重合体、ポリビニルカルバゾール(PVCz)
およびその共重合体、ポリビニルピレンおよびその共重
合体、ポリフェニルメタクリレートおよびその共重合
体、ポリ−1−ナフチルメチルメタクリレートおよびそ
の共重合体、ポリ−2−ナフチルメチルメタクリレート
およびその共重合体、ポリカルバゾリルエチルメタクリ
レートおよびその共重合体、ポリカルバゾリルエチルア
クリレートおよびその共重合体等が挙げられる。
The resin which can contain the above-mentioned fluorescent chromophore includes polystyrene (PS), acrylonitrile-styrene copolymer (AS), acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS), styrene-butadiene. Styrene copolymers such as block copolymer (SBS), hydrogenated styrene-butadiene block copolymer (SEBS), polyethylene terephthalate (PE
T), polyesters using terephthalic acid such as polybutylene terephthalate (PBT) and its derivatives as raw materials,
Polyester using naphthyl dicarboxylic acid such as polyethylene naphthalate (PEN) and its derivative as a raw material,
Polyphenylene ether (PPE), bisphenol A
Polycarbonates made from bisphenols such as polycarbonate (PC), polyvinylnaphthalene and copolymers thereof, polyvinylcarbazole (PVCz)
And its copolymer, polyvinylpyrene and its copolymer, polyphenylmethacrylate and its copolymer, poly-1-naphthylmethylmethacrylate and its copolymer, poly-2-naphthylmethylmethacrylate and its copolymer, poly Examples thereof include carbazolyl ethyl methacrylate and its copolymer, polycarbazolyl ethyl acrylate and its copolymer, and the like.

【0017】上記樹脂中の蛍光性発色団の含有量として
は、樹脂の全単量体ユニットに対する蛍光性発色団が結
合した単量体ユニットの比で、0.1〜1の範囲である
ことが好ましい。
The content of the fluorescent chromophore in the above resin is in the range of 0.1 to 1 in terms of the ratio of the monomer unit to which the fluorescent chromophore is bonded to all the monomer units of the resin. Is preferred.

【0018】相溶化剤としては、樹脂と同じ蛍光性発色
団を含まないと云う条件を満たすものであればよく、ス
チレン−メタクリル酸メチルのグラフトまたはブロック
共重合体、スチレン−エチレンのグラフトまたはブロッ
ク共重合体、エチレン−プロピレンゴム、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、エチレン−プロピレン−ジエンブロ
ック共重合体(EPDM)、スチレン−ブタジエンブロ
ック共重合体(SBS)、水素添加物スチレン−ブタジ
エンブロック共重合体(SEBS)、マレイン化EPD
M、マレイン化SBS、マレイン化SEBS、マレイン
化ポリエチレン、マレイン化ポリプロピレン、マレイン
化ポリスチレン、エチレン−グリシジルメタクリレート
共重合体等の各種重合体、2,5−ジメチル−2,5−ジ
t−ブチルペルオキシヘキサン等の過酸化物、ジフェニ
ルメタン−4,4−ジイソシアネート等のイソシアネー
ト類、ビスオキサゾリン等のオキサゾリン類、ジフェニ
ルメタン−4,4−ジイソプロピルウレタン等のジウレ
タンと云った有機低分子化合物を用いることができる。
Any compatibilizer may be used as long as it satisfies the condition that it does not contain the same fluorescent chromophore as the resin, such as styrene-methyl methacrylate graft or block copolymer, styrene-ethylene graft or block. Copolymer, ethylene-propylene rubber, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-propylene-diene block copolymer (EPDM), styrene-butadiene block copolymer (SBS), hydrogenated styrene-butadiene block copolymer Combined (SEBS), Maleized EPD
M, maleated SBS, maleated SEBS, maleated polyethylene, maleated polypropylene, maleated polystyrene, various polymers such as ethylene-glycidyl methacrylate copolymer, 2,5-dimethyl-2,5-di-t-butylperoxy Organic low molecular weight compounds such as peroxides such as hexane, isocyanates such as diphenylmethane-4,4-diisocyanate, oxazolines such as bisoxazoline, and diurethanes such as diphenylmethane-4,4-diisopropylurethane can be used.

【0019】次に、本発明を図面を用いて説明する。Next, the present invention will be described with reference to the drawings.

【0020】図1は本発明の混練押出機の一例を示す模
式概略図である。押出機19は、駆動装置1によりシリ
ンダ2内で回転するスクリュー3、樹脂供給ホッパ1
1,12と相溶化剤供給ホッパ13が接続されたホッパ
18を備え、シリンダ2の後端部には蛍光検出部20を
有し、これに光源7とスペクトロメータ8が接続されて
いる。スペクトロメータ8には評価装置9が、評価装置
9には制御装置10が接続され、制御装置10は樹脂供
給弁15,16、相溶化剤供給弁17、ヒータ5をそれ
ぞれ制御できるよう接続されている。
FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of the kneading extruder of the present invention. The extruder 19 includes a screw 3 that rotates in a cylinder 2 by a driving device 1 and a resin supply hopper 1.
1, 12 and a compatibilizer supply hopper 13 are connected to each other, and a fluorescence detection unit 20 is provided at the rear end of the cylinder 2, to which a light source 7 and a spectrometer 8 are connected. An evaluation device 9 is connected to the spectrometer 8, and a control device 10 is connected to the evaluation device 9. The control device 10 is connected so as to control the resin supply valves 15 and 16, the compatibilizer supply valve 17, and the heater 5, respectively. There is.

【0021】樹脂供給弁15,16は樹脂供給ホッパ1
1,12からホッパ18に供給される樹脂量を、また、
相溶化剤供給弁17は相溶化剤供給ホッパ13からホッ
パ18に供給される相溶化剤量をそれぞれ調節するもの
である。
The resin supply valves 15 and 16 are the resin supply hopper 1.
The amount of resin supplied from 1 and 12 to the hopper 18 is
The compatibilizer supply valve 17 adjusts the amount of the compatibilizer supplied from the compatibilizer supply hopper 13 to the hopper 18.

【0022】一旦、ホッパ18に供給された原料樹脂と
相溶化剤は、シリンダ2内に供給され、加熱溶融されて
スクリュー3によって混練され、シリンダ2の後端部か
ら押し出される。
The raw material resin and the compatibilizer once supplied to the hopper 18 are supplied into the cylinder 2, melted by heating, kneaded by the screw 3, and extruded from the rear end of the cylinder 2.

【0023】図2は、シリンダ2の後端部に設けた蛍光
検出部20の模式断面図である。光源7からの励起光が
投光用ファイバ4により、ダイ6に嵌め込んだ透明体2
1を通して溶融混練樹脂に入射され、これによって励起
された樹脂中の蛍光性発色団の蛍光は受光用ファイバ1
4によって図1のスペクトロメータ8に送られる。
FIG. 2 is a schematic sectional view of the fluorescence detecting portion 20 provided at the rear end of the cylinder 2. The transparent body 2 in which the excitation light from the light source 7 is fitted into the die 6 by the light projecting fiber 4.
The fluorescence of the fluorescent chromophore in the resin, which is incident on the melt-kneaded resin through 1 and is excited by this, is received by the light-receiving fiber 1
4 to the spectrometer 8 of FIG.

【0024】なお、前記光源7にはキセノンランプ,水
銀ランプ,各種レーザー等を用いることができ、分光
器,干渉フィルタ,色ガラスフィルタ,溶液フィルタ等
を用いてそれぞれの蛍光性発色団の励起に必要な波長の
光を得ることができる。
As the light source 7, a xenon lamp, a mercury lamp, various lasers, etc. can be used, and a spectroscope, an interference filter, a colored glass filter, a solution filter, etc. are used to excite each fluorescent chromophore. The light of the required wavelength can be obtained.

【0025】本発明における蛍光スペクトルの検出は、
図2のような蛍光検出部20を押出機の後端部に設ける
ことにより、押出機端部の溶融混練樹脂の混練状態を直
ちに、かつ、連続的に測定できる。即ち、上記蛍光性発
色団を含む溶融混練樹脂に、光源7から、蛍光性発色団
を励起する波長の光を入射し、蛍光性発色団の蛍光スペ
クトルの観測結果に基づき、所望の混練状態が得られる
よう、樹脂供給弁15,16と相溶化剤供給弁17の開
度を制御し、両者の供給量を調節する。また、混練押出
機のスクリューの回転速度、混練温度を調節することに
より、望ましい混練状態を得ることができる。
The detection of the fluorescence spectrum in the present invention is carried out by
By providing the fluorescence detector 20 as shown in FIG. 2 at the rear end of the extruder, the kneaded state of the melt-kneaded resin at the end of the extruder can be measured immediately and continuously. That is, a light having a wavelength that excites the fluorescent chromophore is incident on the melt-kneading resin containing the fluorescent chromophore from the light source 7, and the desired kneading state is determined based on the observation result of the fluorescence spectrum of the fluorescent chromophore. As obtained, the opening degrees of the resin supply valves 15 and 16 and the compatibilizer supply valve 17 are controlled to adjust the supply amounts of both. Further, a desired kneading state can be obtained by adjusting the rotation speed of the screw of the kneading extruder and the kneading temperature.

【0026】上記を自動化するには、スペクトロメータ
8によって測定した蛍光スペクトルの信号を評価装置9
に送る。評価装置9には、予め測定しておいた各種の樹
脂,相溶化剤の蛍光スペクトル等の評価データが記憶さ
れており、測定結果と比較,演算することで樹脂の混練
状態を検出することができる。
To automate the above, the signal of the fluorescence spectrum measured by the spectrometer 8 is evaluated by the evaluation device 9.
Send to The evaluation device 9 stores evaluation data such as various resins and fluorescence spectra of compatibilizers that have been measured in advance, and the kneaded state of the resin can be detected by comparing and calculating the measurement results. it can.

【0027】評価装置9の比較,演算の結果、混練状態
が望ましくない場合には制御装置10に制御信号を出
し、それに基づき、樹脂の供給量、相溶化剤の供給量、
スクリューの回転速度、混練温度を制御する。なお、制
御装置10には、予め樹脂および相溶化剤の供給量、ス
クリューの回転速度、混練温度等を変更または制御する
幅を設定しておくことができ、これに基づいて上記を適
切な値に自動的に、または、任意に変えることができ
る。
When the kneading state is not desirable as a result of the comparison and calculation of the evaluation device 9, a control signal is output to the control device 10, and based on this, the resin supply amount, the compatibilizing agent supply amount,
The rotation speed of the screw and the kneading temperature are controlled. In addition, the control device 10 can be set in advance with a width for changing or controlling the supply amount of the resin and the compatibilizer, the rotation speed of the screw, the kneading temperature, and the like. Can be changed automatically or arbitrarily.

【0028】以上、既知の組み合わせの樹脂混合物の最
適混練条件を見出す方法について述べたが、未知の組み
合わせの樹脂混合物についても、同様にして適切な混練
条件を直ちに知ることができ、混練条件を設定すること
で溶融混練状態のよい樹脂混合物を得ることができる。
The method for finding the optimum kneading conditions for the resin mixture having a known combination has been described above. However, for a resin mixture having an unknown combination, the appropriate kneading conditions can be immediately known in the same manner, and the kneading conditions can be set. By doing so, a resin mixture having a good melt-kneaded state can be obtained.

【0029】また、不純物の混入や劣化等によって特性
が一定でない、例えば、リサイクル樹脂材を原料とする
場合も、同様に最適な混練条件を見出すことができるの
で、特性の安定した溶融樹脂混合物を連続して製造する
ことができる。
Further, even when the characteristics are not constant due to the inclusion or deterioration of impurities, for example, when a recycled resin material is used as the raw material, the optimum kneading conditions can be found in the same manner, so that a molten resin mixture having stable characteristics can be obtained. It can be manufactured continuously.

【0030】[0030]

【作用】前記蛍光性発色団、例えばベンゼンでは、通常
280nm付近に鋭いピークを持つ蛍光スペクトルを与
えるが、ポリスチレン中においてベンゼン環同士が接近
した場合には、励起状態のベンゼンとその近傍にある基
底状態のベンゼンが相互作用によりエクサイマーと呼ば
れる励起錯体を形成する。
The above-mentioned fluorescent chromophore, for example, benzene, usually gives a fluorescence spectrum having a sharp peak around 280 nm, but when benzene rings are close to each other in polystyrene, benzene in the excited state and the ground in the vicinity thereof are excited. The benzene in the state forms an exciplex called an excimer by the interaction.

【0031】このエクサイマーは波長330nm付近に
ブロードなピークを与え、相互作用のない場合に比べて
長波長側にシフトしたスペクトルを与える。ポリスチレ
ンのベンゼン環同士の距離は平均すると約1.8nmで
ある。エクサイマーはベンゼン環同士が平行に約0.4
nm近づいた場合に形成されると云われている。
This excimer gives a broad peak near a wavelength of 330 nm and gives a spectrum shifted to the long wavelength side as compared with the case where there is no interaction. The average distance between the benzene rings of polystyrene is about 1.8 nm. In the excimer, the benzene rings are about 0.4 in parallel.
It is said that it is formed when approaching nm.

【0032】ポリスチレン中では、ベンゼン環はランダ
ムな配置をとり、その配置具合によってあるものはエク
サイマーを形成し、あるものは形成しない。従って、観
測されるスペクトルは通常のスペクトル(エクサイマー
に対しモノマーと呼ばれる状態における発光)と、エク
サイマーのスペクトルとが混合したスペクトルを与え
る。ポリスチレンの場合はエクサイマー(Ie)とモノ
マー(Im)との発光強度の比(Ie/Im)を、その
ピークの波長部分で比べると約1.7となる。
In polystyrene, the benzene rings have a random arrangement, and depending on the arrangement, some form excimers and some do not. Therefore, the observed spectrum gives a spectrum in which a normal spectrum (emission in a state called a monomer for an excimer) and a spectrum of an excimer are mixed. In the case of polystyrene, the emission intensity ratio (Ie / Im) of the excimer (Ie) and the monomer (Im) is about 1.7 when compared in the wavelength portion of the peak.

【0033】このポリスチレンを相溶性のある樹脂と混
合した場合、両者が分子鎖レベルで混合していると、ポ
リスチレン鎖はいわば希釈された状態となり、ポリスチ
レン鎖中のベンゼン環同士は遠ざかり、エクサイマーの
配置をとるベンゼン環の割合が小さくなり、相対的にエ
クサイマーの発光強度が弱まり、Ie/Imは小さくな
る。
When this polystyrene is mixed with a compatible resin, if both are mixed at the molecular chain level, the polystyrene chains are in a so-called diluted state, the benzene rings in the polystyrene chains move away from each other, and The proportion of the benzene rings having the arrangement becomes small, the emission intensity of the excimer becomes relatively weak, and Ie / Im becomes small.

【0034】一方、ポリスチレンと相溶性のない樹脂を
混合した場合、樹脂は相分離を起こし、それぞれの樹脂
からなるドメインを形成する。この場合、ポリスチレン
ドメインでのベンゼン環同士の距離は、ポリスチレン樹
脂のそれと変わらないためIe/Imも変わらない。従
って、Ie/Imを測定すればポリスチレンと他の樹脂
を混合した場合の分子鎖レベルでの混合状態を知ること
ができる。
On the other hand, when polystyrene and a resin incompatible with each other are mixed, the resin undergoes phase separation to form domains composed of the respective resins. In this case, the distance between the benzene rings in the polystyrene domain does not change from that of the polystyrene resin, and Ie / Im does not change. Therefore, by measuring Ie / Im, it is possible to know the mixed state at the molecular chain level when polystyrene and another resin are mixed.

【0035】また、蛍光性発色団としてナフタレンを含
む樹脂、例えば、ポリ−1−ナフチルメチルメタクリレ
ートやその共重合体でも、波長330nmにピークを持
つナフタレンモノマImと、波長390nmにピークを
持つナフタレンのエクサイマIeの比を測定することに
より、蛍光性発色団の分散状態から樹脂の混練状態を知
ることができる。これは、前記の蛍光性発色団を含むポ
リスチレンと同様である。
Further, even in a resin containing naphthalene as a fluorescent chromophore, for example, poly-1-naphthylmethylmethacrylate or a copolymer thereof, a naphthalene monomer Im having a peak at a wavelength of 330 nm and a naphthalene having a peak at a wavelength of 390 nm are used. By measuring the ratio of the excimer Ie, the kneaded state of the resin can be known from the dispersed state of the fluorescent chromophore. This is similar to polystyrene containing the fluorescent chromophore described above.

【0036】従って、前記Ie/Im値が最小となるよ
う調節することで、最適の混練状態を得ることができる
のである。
Therefore, the optimum kneading state can be obtained by adjusting the Ie / Im value to the minimum.

【0037】[0037]

【実施例】【Example】

〔実施例1〕次に、本発明の実施例を示し、具体的に説
明する。
[Embodiment 1] Next, an embodiment of the present invention will be shown and specifically described.

【0038】2軸混練押出機(ツバコー製MP−201
5型)のホッパ18部には2つの樹脂供給ホッパと1つ
の相溶化剤供給ホッパを取り付け、シリンダ2の後端部
には蛍光検出部20を設け、これに光源7を光ファイバ
で接続した、また、蛍光検出部20から光ファイバを介
してスペクトロメータ8に接続した。なお、スペクトロ
メータ8として、蛍光分光光度計(日立製F−4500
型)を用いた。
Twin-screw kneading extruder (MP-201, manufactured by Tubaco Corporation)
Two resin supply hoppers and one compatibilizer supply hopper are attached to the hopper 18 of the (type 5), and the fluorescence detection unit 20 is provided at the rear end of the cylinder 2, and the light source 7 is connected to this with the optical fiber. Further, the fluorescence detection unit 20 was connected to the spectrometer 8 via an optical fiber. In addition, as the spectrometer 8, a fluorescence spectrophotometer (Hitachi F-4500
Type) was used.

【0039】スペクトロメータ8には、スペクトル解析
と、樹脂供給量、相溶化剤供給量、押出機スクリューの
回転速度、混練温度をそれぞれ制御する制御装置10と
して、パーソナルコンピュータを接続した。
A personal computer was connected to the spectrometer 8 as a control device 10 for controlling the spectrum analysis, the resin supply amount, the compatibilizer supply amount, the rotation speed of the extruder screw, and the kneading temperature.

【0040】混練用の樹脂混合物としてナイロン6樹脂
(PA6)と、一度使用後に回収されたPETを用い
た。なお、PETには蛍光性発色団としてベンゼンが結
合している。
Nylon 6 resin (PA6) was used as a resin mixture for kneading, and PET which was recovered after once used was used. Benzene is bonded to PET as a fluorescent chromophore.

【0041】混練状態の観測には、蛍光スペクトルの3
30nmの発光強度(Ie)と、280nmの発光強度
(Im)の比Ie/Imにより行った。なお、PET単
独のIe/Imは1.3であり、この値よりも小さいほ
ど樹脂同士がよく混練していることを示す。
To observe the kneaded state, 3 of the fluorescence spectrum was used.
The ratio Ie / Im of the emission intensity (Ie) of 30 nm and the emission intensity (Im) of 280 nm was used. The Ie / Im of PET alone is 1.3, and the smaller the value, the better the resin kneading.

【0042】PET/PA6=80/20(重量比)と
なるよう供給し、混練温度280℃,スクリュー回転速
度150rpmに設定して溶融混練を行った。なお、樹
脂混合物に対する相溶化剤ビスオキサゾリンの添加量
(重量%)を調節しながらIe/Imを観測した。
The mixture was fed so that PET / PA6 = 80/20 (weight ratio), melt kneading was carried out at a kneading temperature of 280 ° C. and a screw rotation speed of 150 rpm. In addition, Ie / Im was observed, adjusting the addition amount (weight%) of the compatibilizer bisoxazoline with respect to the resin mixture.

【0043】上記押出機で溶融混練した樹脂を10分毎
に採取し、これをペレット化したものを射出成形してテ
ストピースを作製し、ノッチ付きIZOD衝撃強度をJ
ISK7110に基づき測定した。測定結果を表1に示
す。
The resin melt-kneaded by the above-mentioned extruder was sampled every 10 minutes, and the pelletized product was injection-molded to prepare a test piece.
It measured based on ISK7110. Table 1 shows the measurement results.

【0044】[0044]

【表1】 [Table 1]

【0045】〔比較例1〕実施例1の2軸混練押出機
(但し、スペクトロメータ等は接続していない)を用い
280℃、スクリュー回転速度150rpm、PET/
PA6=80:20、相溶化剤ビスオキサゾリンの添加
量を2%として溶融混練した。実施例1と同様に溶融混
練後の樹脂を10分毎に採取しテストピースを作製し、
これのノッチ付きIZOD衝撃強度を測定した。測定結
果を表1に併せて示す。
Comparative Example 1 Using the twin-screw kneading extruder of Example 1 (however, a spectrometer and the like are not connected), 280 ° C., screw rotation speed 150 rpm, PET /
PA6 = 80: 20, the compatibilizer bisoxazoline was added at 2%, and the mixture was melt-kneaded. Similarly to Example 1, the resin after melt-kneading was sampled every 10 minutes to prepare a test piece,
The notched IZOD impact strength of this was measured. The measurement results are also shown in Table 1.

【0046】〔比較例2〕ビスオキサゾリンの添加量を
4%にした以外は比較例1と同じ条件で溶融混練を行
い、これのノッチ付きIZOD衝撃強度を測定した。測
定結果を表1に併せて示す。
Comparative Example 2 Melt-kneading was carried out under the same conditions as in Comparative Example 1 except that the addition amount of bisoxazoline was 4%, and the notched IZOD impact strength of this was measured. The measurement results are also shown in Table 1.

【0047】〔比較例3〕ビスオキサゾリンの添加量を
6%にした以外は比較例1と同じ条件で溶融混練を行
い、これのノッチ付きIZOD衝撃強度を測定した。測
定結果を表1に併せて示す。
Comparative Example 3 Melt kneading was carried out under the same conditions as in Comparative Example 1 except that the amount of bisoxazoline added was 6%, and the notched IZOD impact strength of the mixture was measured. The measurement results are also shown in Table 1.

【0048】表1の結果から分かるように、相溶化剤量
を一定にした比較例1〜3ではIZOD衝撃強度のバラ
ツキが大きい。比較例1〜2ではIe/Imを1以下に
保つことができない。また、比較例3ではIe/Imを
1以下にすることができたが、相溶化剤の添加量が6%
と多い。
As can be seen from the results in Table 1, in Comparative Examples 1 to 3 in which the amount of the compatibilizing agent was constant, the IZOD impact strength varied greatly. In Comparative Examples 1 and 2, Ie / Im cannot be maintained at 1 or less. In Comparative Example 3, Ie / Im was able to be 1 or less, but the amount of the compatibilizer added was 6%.
And many.

【0049】これらの比較例に対し、実施例1は相溶化
剤量を調節しながらIe/Imを1以下に保つことで、
IZOD衝撃強度を40〜46kgf・cm/cm2
することができ、バラツキ範囲が小さいことが分かる。
相溶化剤の添加量も2%でIe/Imを1以下にするこ
とができる。
In contrast to these comparative examples, in Example 1, Ie / Im was kept at 1 or less while adjusting the amount of the compatibilizer,
It can be seen that the IZOD impact strength can be set to 40 to 46 kgf · cm / cm 2, and the variation range is small.
The amount of the compatibilizer added is 2%, and Ie / Im can be 1 or less.

【0050】〔実施例2〕ポリビニルフェノール(PV
Ph)、ポリブチルメタクリレート(PBMA)と、蛍
光性発色団としてナフタレンを含む1−ナフチルメチル
メタクリレート−ブチルメタクリレート共重合体(PB
MA−N7)を用いて、実施例1の2軸混練押出機を用
いて溶融混練を行った。
Example 2 Polyvinylphenol (PV
Ph), polybutylmethacrylate (PBMA), and 1-naphthylmethylmethacrylate-butylmethacrylate copolymer (PB) containing naphthalene as a fluorescent chromophore.
MA-N7) was used and melt-kneading was performed using the twin-screw kneading extruder of Example 1.

【0051】この場合のPBMA−N7は、全単量体ユ
ニットに対し蛍光性発色団の結合している単量体ユニッ
トの比が0.07である。
In this case, PBMA-N7 has a ratio of the monomer units to which the fluorescent chromophore is bonded to the total monomer units of 0.07.

【0052】PVPh/PBMA/PBMA−N7=8
0/17/3にし、スクリュー回転数150rpmに設
定し、混練温度を100℃から始めて徐々に昇温し、樹
脂が最もよく混練される温度を決定した。混練状態の良
否の判定は、スペクトロメータ8で測定した蛍光スペク
トルの380nmの発光強度(Ie)と330nmの発
光強度(Im)の比Ie/Imから決定した。
PVPh / PBMA / PBMA-N7 = 8
It was set to 0/17/3, the screw rotation speed was set to 150 rpm, the kneading temperature was gradually increased starting from 100 ° C., and the temperature at which the resin was best kneaded was determined. The quality of the kneaded state was determined from the ratio Ie / Im of the emission intensity (Ie) at 380 nm and the emission intensity (Im) at 330 nm of the fluorescence spectrum measured by the spectrometer 8.

【0053】なお、PBMA−N7単独でのIe/Im
は0.05であるので、Ie/Imが0.05よりも小さ
くなるほど樹脂同士がよく混練されていることを示して
いる。また、押出機後端部で逐次採取した溶融混練樹脂
を、透過型電子顕微鏡を用いドメインサイズを観測し
た。その結果を表2に示す。
Ie / Im of PBMA-N7 alone
Is 0.05, the smaller the Ie / Im is less than 0.05, the better the resin is kneaded. The domain size of the melt-kneaded resin sequentially sampled at the rear end of the extruder was observed using a transmission electron microscope. The results are shown in Table 2.

【0054】[0054]

【表2】 [Table 2]

【0055】〔実施例3〕実施例2のPBMA−N7の
代わりに、全単量体ユニットに対し蛍光性発色団が結合
している単量体ユニットの比が0.15のPBMA−N
15を用い、実施例2と同様に混練を行った。このPB
MA−N15単独での蛍光スペクトルのIe/Imは
0.1であるので、これよりも小さくなるほど樹脂同士
がよく混練されていることを示す。結果を表2に示す。
[Example 3] Instead of PBMA-N7 of Example 2, PBMA-N in which the ratio of the monomer units in which the fluorescent chromophore is bonded to all the monomer units is 0.15.
Using No. 15, kneading was performed in the same manner as in Example 2. This PB
Since the Ie / Im of the fluorescence spectrum of MA-N15 alone is 0.1, the smaller the value, the better the kneading of the resins. Table 2 shows the results.

【0056】また、混練作業開始時点から、最適混練温
度が決定するまでに要した時間を測定した。結果を表3
に示す。
The time required from the start of the kneading work until the optimum kneading temperature was determined was measured. The results are shown in Table 3.
Shown in

【0057】[0057]

【表3】 [Table 3]

【0058】〔比較例4〕実施例1の2軸混練押出機
(但し、スペクトロメータ8の接続がない)を用いてス
クリュー回転速度150rpm、PVPh/PBMA/
PBMA−N7=80/17/3の樹脂を溶融混練し
た。押出機後端末で逐次混練樹脂を採取し、これをスペ
クトロメータにより蛍光スペクトルを測定し、380n
mの発光強度(Ie)と330nmの発光強度(Im)
の比Ie/Imを求めた。
Comparative Example 4 Using the twin-screw kneading extruder of Example 1 (however, the spectrometer 8 is not connected), the screw rotation speed is 150 rpm, PVPh / PBMA /
Resin of PBMA-N7 = 80/17/3 was melt-kneaded. After the extruder, the kneaded resin was sequentially collected at the terminal, and the fluorescence spectrum of this was measured with a spectrometer to measure 380n.
m emission intensity (Ie) and 330 nm emission intensity (Im)
The ratio Ie / Im of was calculated.

【0059】なお、混練温度は、200℃から始めて5
℃低下する毎に混練樹脂を採取し、Ie/Imを測定し
た。混練作業開始時点から、最適混練温度が決定するま
でに要した時間を測定した。結果を表3に示す。
The kneading temperature is 5 ° C starting from 200 ° C.
The kneaded resin was sampled each time the temperature decreased, and Ie / Im was measured. The time required from the start of the kneading work until the optimum kneading temperature was determined was measured. The results are shown in Table 3.

【0060】表2から分かるように、全単量体ユニット
に対する蛍光性発色団が結合している単量体ユニットの
比が0.07のPBMA−N7を混練した実施例2で
は、Ie/Imを0に保つことによりドメインサイズが
0.1μm以下の溶融混練樹脂が得られる。また、全単
量体ユニットに対する蛍光性発色団が結合している単量
体ユニットの比が0.15のPBMA−N15を混練し
た実施例3では、Ie/Imを0.1にすることにより
ドメインサイズを0.05μm以下にコントロールする
ことができる。
As can be seen from Table 2, in Example 2 in which PBMA-N7 in which the ratio of the monomer unit having the fluorescent chromophore bonded to all the monomer units was 0.07 was kneaded, Ie / Im was measured. By keeping 0 at 0, a melt-kneaded resin having a domain size of 0.1 μm or less can be obtained. Further, in Example 3 in which PBMA-N15 in which the ratio of the monomer units in which the fluorescent chromophore is bonded to all the monomer units was 0.15 was kneaded, Ie / Im was set to 0.1. The domain size can be controlled to be 0.05 μm or less.

【0061】また、表3から分かるように、混練後の樹
脂を、別途、スペクトロメータで蛍光スペクトルを測定
して混練温度範囲を決定した比較例4に比べ、最適混練
温度を決定するまでに要する時間は、実施例3では1/
4で行うことができる。また、混練温度範囲も、より精
密に決定することができる。
As can be seen from Table 3, it is necessary to determine the optimum kneading temperature of the resin after kneading, as compared with Comparative Example 4 in which the fluorescence temperature spectrum was separately measured by a spectrometer to determine the kneading temperature range. The time is 1 / th in the third embodiment.
4 can be done. Further, the kneading temperature range can be determined more precisely.

【0062】[0062]

【発明の効果】本発明によれぱ、押出機の後端部で直
接、蛍光スペクトルを測定し、評価装置9に予め記憶さ
せたデータと比較することにより、樹脂の微細な混練状
態を連続して検出することができる。
According to the present invention, by measuring the fluorescence spectrum directly at the rear end of the extruder and comparing it with the data stored in advance in the evaluation device 9, the fine kneading state of the resin can be continuously maintained. Can be detected.

【0063】また、樹脂の混練状態を直ちに検出できる
ので、それに基づき樹脂供給量、相溶化剤供給量、混練
押出機のスクリュー回転速度、混練温度をコンピュータ
で自動制御することにより、望ましい混練状態の溶融樹
脂混合物を連続して得ることができる。
Further, since the kneading state of the resin can be immediately detected, the desired kneading state can be obtained by automatically controlling the amount of the resin supplied, the amount of the compatibilizing agent, the screw rotation speed of the kneading extruder and the kneading temperature based on the computer. The molten resin mixture can be continuously obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の混練押出機の模式概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a kneading extruder of the present invention.

【図2】蛍光検出部の拡大模式断面図である。FIG. 2 is an enlarged schematic cross-sectional view of a fluorescence detection unit.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…駆動装置、2…シリンダ、3…スクリュー、4…投
光用ファイバ、5…ヒータ、6…ダイ、7…光源、8…
スペクトロメータ、9…評価装置、10…制御装置、1
1,12…樹脂供給ホッパ、13…相溶化剤供給ホッ
パ、14…受光用ファイバ、15,16…樹脂供給弁、
17…相溶化剤供給弁、18…ホッパ、19…押出機、
20…蛍光検出部、21…透明体。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Driving device, 2 ... Cylinder, 3 ... Screw, 4 ... Projection fiber, 5 ... Heater, 6 ... Die, 7 ... Light source, 8 ...
Spectrometer, 9 ... Evaluation device, 10 ... Control device, 1
1, 12 ... Resin supply hopper, 13 ... Compatibilizer supply hopper, 14 ... Light receiving fiber, 15, 16 ... Resin supply valve,
17 ... Compatibilizer supply valve, 18 ... Hopper, 19 ... Extruder,
20 ... Fluorescence detection part, 21 ... Transparent body.

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 2種以上の樹脂からなる樹脂混合物を混
練押出機により溶融混練する樹脂混合物の混練状態の検
出方法において、混合樹脂成分の少なくとも1成分の樹
脂分子が、溶融混練により樹脂分子が互いに接近すると
相互作用により蛍光スペクトルにスペクトルシフトを起
こす蛍光性発色団が結合されており、前記蛍光スペクト
ルのスペクトルシフトを前記混練押出機の後端部で連続
的に測定して溶融樹脂中の蛍光性発色団の分散状態を連
続的に検出することにより樹脂混合物の溶融混練状態を
検出することを特徴とする樹脂混合物の溶融混練状態の
検出方法。
1. A method for detecting a kneaded state of a resin mixture, which comprises melt-kneading a resin mixture comprising two or more resins with a kneading extruder, wherein at least one resin molecule of the mixed resin component is A fluorescent chromophore that causes a spectrum shift in the fluorescence spectrum due to interaction when they are close to each other is bound, and the spectrum shift of the fluorescence spectrum is continuously measured at the rear end of the kneading extruder to measure the fluorescence in the molten resin. A method for detecting the melt-kneaded state of a resin mixture, which comprises detecting the melt-kneaded state of the resin mixture by continuously detecting the dispersed state of the chromophore.
【請求項2】 互いに接近すると相互作用により蛍光ス
ペクトルにスペクトルシフトを起こす前記蛍光性発色団
の結合率が、当該樹脂の全単量体ユニットに対する蛍光
性発色団が結合した単量体ユニットの比で0.1〜1で
ある請求項1に記載の樹脂混合物の溶融混練状態の検出
方法。
2. The binding rate of the fluorescent chromophore, which causes a spectrum shift in the fluorescence spectrum due to the interaction when they approach each other, is the ratio of the monomer units to which the fluorescent chromophore is bound to the total monomer units of the resin. The method for detecting the melt-kneaded state of the resin mixture according to claim 1, wherein the value is 0.1 to 1.
【請求項3】 前記樹脂混合物が1種以上の相溶化剤を
含み、前記相溶化剤が前記蛍光性発色団を含まない相溶
化剤、または、樹脂に結合された蛍光性発色団とは異な
る種類の蛍光性発色団を含む相溶化剤を用いた請求項1
に記載の樹脂混合物の溶融混練状態の検出方法。
3. The resin mixture comprises one or more compatibilizers, wherein the compatibilizer does not include the fluorescent chromophore, or is different from a fluorescent chromophore bound to a resin. A compatibilizer comprising a fluorescent chromophore of one type is used.
The method for detecting the melt-kneaded state of the resin mixture according to [4].
【請求項4】 前記蛍光性発色団の分散状態を、溶融混
練後のシフトした蛍光スペクトルの強度(Ie)と、溶
融混練前の蛍光スペクトルの強度(Im)との比(Ie
/Im)をとり、この値が最も小さくなるよう樹脂混合
物および相溶化剤の供給量を制御する請求項3に記載の
樹脂混合物の溶融混練状態の検出方法。
4. The ratio (Ie) of the dispersion state of the fluorescent chromophore to the intensity (Ie) of the shifted fluorescence spectrum after melt-kneading and the intensity (Im) of the fluorescence spectrum before melt-kneading.
/ Im), and the method of detecting the melt-kneaded state of the resin mixture according to claim 3, wherein the supply amounts of the resin mixture and the compatibilizer are controlled so as to minimize this value.
【請求項5】 2種以上の樹脂からなる樹脂混合物を混
練押出機により溶融混練する樹脂溶融混合物の製法にお
いて、混合樹脂成分の少なくとも1成分の樹脂分子に、
溶融混練により樹脂分子が互いに接近すると相互作用に
より蛍光スペクトルにスペクトルシフトを起こす蛍光性
発色団を結合し、前記蛍光スペクトルのスペクトルシフ
トを前記混練押出機の後端部で連続的に測定して溶融樹
脂中の蛍光性発色団の分散状態から樹脂混合物の溶融混
練状態を連続的に検出し溶融混練することを特徴とする
樹脂溶融混合物の製法。
5. A method for producing a resin melt mixture in which a resin mixture composed of two or more resins is melt-kneaded by a kneading extruder, wherein at least one resin molecule of the mixed resin component comprises:
When resin molecules approach each other by melt-kneading, a fluorescent chromophore that causes a spectrum shift in the fluorescence spectrum by interaction is combined, and the spectrum shift of the fluorescence spectrum is continuously measured and melted at the rear end of the kneading extruder. A method for producing a resin melt mixture, which comprises continuously detecting the melt-kneading state of the resin mixture from the dispersion state of the fluorescent chromophore in the resin and performing melt-kneading.
【請求項6】 互いに接近すると相互作用により蛍光ス
ペクトルにスペクトルシフトを起こす前記蛍光性発色団
のスペクトルシフトを前記混練押出機の後端部で連続的
に測定する測定手段が、溶融混練樹脂に光を入射する光
源と、その溶融混練樹脂から出射する蛍光スペクトルを
検出する蛍光検出部を有し、前記蛍光検出部で検出した
蛍光スペクトルシフトの強度をスペクトル解析装置に入
力し、前記スペクトル解析装置に予め記憶させた対象樹
脂混合物の理想的な溶融混練状態における蛍光スペクト
ルシフトの強度と比較演算し、それが異なっている場合
には制御信号を発して、原料樹脂供給部、相溶化剤供給
部、混練押出機のスクリュー回転駆動部および加熱温度
を制御することにより混練条件を変更しながら連続的に
樹脂混合物を溶融混練する請求項5に記載の樹脂溶融混
合物の製法。
6. A measuring means for continuously measuring the spectrum shift of the fluorescent chromophore, which causes a spectrum shift in the fluorescence spectrum due to the interaction when they approach each other, at the rear end of the kneading extruder, a measuring means for measuring the light in the molten kneading resin. Having a light source for entering and a fluorescence detection unit for detecting a fluorescence spectrum emitted from the melt-kneaded resin, inputting the intensity of the fluorescence spectrum shift detected by the fluorescence detection unit to the spectrum analysis device, and to the spectrum analysis device. Comparing the intensity of the fluorescence spectrum shift in the ideal melt-kneading state of the target resin mixture stored in advance, issuing a control signal if it is different, the raw material resin supply unit, the compatibilizer supply unit, The resin mixture is continuously melted and mixed while changing the kneading conditions by controlling the screw rotation drive section of the kneading extruder and the heating temperature. The method for producing the resin melt mixture according to claim 5, wherein the resin melt mixture is kneaded.
【請求項7】 前記混練押出機が、2つ以上の原料樹脂
供給部と、1つ以上の相溶化剤供給部を備え、前記スペ
クトル解析装置からの制御信号によりそれらの供給量を
制御する制御弁を備えている請求項6に記載の樹脂溶融
混合物の製法。
7. The kneading extruder is provided with two or more raw material resin supplying sections and one or more compatibilizing agent supplying sections, and control for controlling the supply amounts thereof by a control signal from the spectrum analyzer. The method for producing a resin melt mixture according to claim 6, further comprising a valve.
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