JPH08240542A - Ion beam exit window of ion beam analyzer for measurement under atmospheric pressure - Google Patents
Ion beam exit window of ion beam analyzer for measurement under atmospheric pressureInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、大気圧となされた試
料室内にヘリウムイオンビームを真空中から導き、試料
室内に配置された試料にヘリウムイオンビームを照射し
てその試料についてラザフォード後方散乱分光（Ruther
ford Backscattering Spectroscopy）による化学組成
分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分析装置に備え
られ、ヘリウムイオンビームを真空側から大気圧側へ透
過させるための大気圧下測定用イオンビーム分析装置の
イオンビーム出口窓に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a Rutherford backscattering spectroscopy of a helium ion beam introduced into a sample chamber under atmospheric pressure from a vacuum, and the sample placed in the sample chamber is irradiated with the helium ion beam. (Ruther
Ion beam of atmospheric pressure measurement ion beam analyzer for transmitting the helium ion beam from the vacuum side to the atmospheric pressure side, which is equipped in the atmospheric pressure measurement ion beam analyzer that performs chemical composition analysis by ford backscattering spectroscopy It is about the exit window.
【０００２】[0002]
【従来の技術】周知のように、ラザフォード後方散乱分
光（ＲＢＳ）は、高エネルギーイオンビームを利用して
試料の表面あるいは表面近傍の化学組成や試料深さ方向
における組成変化を知るための分析手法のひとつであ
る。すなわち、質量Ｍ1 のイオンをエネルギーＥ0 で加
速し、質量Ｍ2 の原子で構成される固体に照射すると、
表面で弾性散乱される。そして、弾性散乱で跳ね返され
た入射イオンのエネルギーＥが相手の原子核の質量Ｍ2
の関数となることから、跳ね返された散乱イオンのエネ
ルギースペクトルから相手の元素の質量が推定できる。
とりわけ散乱イオンとして後方に散乱されるイオンを利
用するときがもっとも測定分解能が高く、これがラザフ
ォード後方散乱分光法として利用されている。BACKGROUND OF THE INVENTION As is well known, Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) is an analytical method for knowing the chemical composition on or near the surface of a sample and the composition change in the depth direction of the sample by using a high energy ion beam. Is one of. That is, when ions of mass M 1 are accelerated with energy E 0 and irradiated onto a solid composed of atoms of mass M 2 ,
Elastically scattered on the surface. Then, the energy E of the incident ions rebounded by elastic scattering is the mass M 2 of the nucleus of the partner.
Therefore, the mass of the other element can be estimated from the energy spectrum of the scattered ions rebounded.
In particular, the measurement resolution is highest when the ions that are scattered back are used as scattered ions, and this is used as Rutherford backscattering spectroscopy.
【０００３】ラザフォード後方散乱分光による試料の化
学組成分析においては、試料を真空チャンバ内に配置し
て分析を行うことが一般的である。しかし、真空中で変
質する試料、酸素を嫌う試料等については、大気圧下測
定用イオンビーム分析装置により、大気圧となされた試
料室内にイオンビームを真空中から導き、試料室内に配
置された試料にイオンビームを照射してその試料につい
てラザフォード後方散乱分光による化学組成分析を行う
ようにしている。In the chemical composition analysis of a sample by Rutherford backscattering spectroscopy, it is general to place the sample in a vacuum chamber for analysis. However, for samples that deteriorate in vacuum, samples that dislike oxygen, etc., an ion beam analyzer for measuring under atmospheric pressure was used to guide the ion beam from the vacuum into the sample chamber at atmospheric pressure and place it inside the sample chamber. The sample is irradiated with an ion beam and the composition is analyzed by Rutherford backscattering spectroscopy.
【０００４】従来、この種の装置として、イオンビーム
としてプロトンを用いた大気圧下測定用イオンビーム分
析装置が知られている。このイオンビームとしてプロト
ンを用いた大気圧下測定用イオンビーム分析装置では、
プロトンによるイオンビームを真空側から大気圧側へ透
過させるためのイオンビーム出口窓として、有機膜であ
るカプトン薄膜よりなるもの、アルミニウム箔の表面に
金薄膜を蒸着してなるもの又はステンレス鋼製薄膜より
なるものがある。Conventionally, as this type of apparatus, an ion beam analyzer for measurement under atmospheric pressure using a proton as an ion beam is known. In the ion beam analyzer for measurement under atmospheric pressure using protons as the ion beam,
As an ion beam exit window for transmitting the ion beam of protons from the vacuum side to the atmospheric pressure side, one made of a Kapton thin film which is an organic film, one having a gold thin film deposited on the surface of an aluminum foil, or a stainless steel thin film There is something more.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところで、１〜３Ｍｅ
Ｖ程度の通常のエネルギー域のイオンビームを利用して
ラザフォード後方散乱分光による試料の化学組成分析に
際し、試料が、例えば、鉄、亜鉛、ランタン等の、軽元
素と重元素との間の質量数が中間的な元素を添加したホ
ウケイ酸ガラスのようなものの場合、これらの元素を識
別するため、プロトンではなく、元素（質量）識別能力
の高いヘリウムイオンビームを用いることが必要とな
る。By the way, 1 to 3 Me
In the chemical composition analysis of a sample by Rutherford backscattering spectroscopy using an ion beam in a normal energy range of about V, the sample has a mass number between a light element and a heavy element such as iron, zinc and lanthanum. In the case of borosilicate glass to which an intermediate element is added, it is necessary to use a helium ion beam having a high element (mass) discriminating ability instead of protons in order to discriminate these elements.
【０００６】この１〜３ＭｅＶ程度の通常のエネルギー
を持つヘリウムイオンビームを真空中から導き、試料室
内に配置された試料にヘリウムイオンビームを照射する
場合、イオンビーム出口窓が、前述したカプトン薄膜よ
りなるもの、アルミニウム箔の表面に金薄膜を蒸着して
なるもの又はステンレス鋼製薄膜よりなるものである
と、厚みが厚すぎてヘリウムイオンビームが前記イオン
ビーム出口窓を透過しにくくエネルギー損失が大きくな
り、ラザフォード後方散乱分光による化学組成分析が十
分に行えないという問題があった。When the helium ion beam having a normal energy of about 1 to 3 MeV is introduced from a vacuum and the sample placed in the sample chamber is irradiated with the helium ion beam, the ion beam exit window is formed from the above-mentioned Kapton thin film. If the helium ion beam is too thick, it is difficult for the helium ion beam to pass through the ion beam exit window, resulting in a large energy loss. Therefore, there is a problem that the chemical composition analysis by Rutherford backscattering spectroscopy cannot be performed sufficiently.
【０００７】そこで、この発明は、大気圧となされた試
料室内にヘリウムイオンビームを真空中から導き、試料
室内に配置された試料にヘリウムイオンビームを照射し
てその試料についてラザフォード後方散乱分光による化
学組成分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分析装置
に備えられる、ヘリウムイオンビームを真空側から大気
圧側へ透過させるためのイオンビーム出口窓であって、
ヘリウムイオンビームを少ないエネルギー損失にて透過
させることができ且つ真空が破れることがなく、炭素等
の軽元素と重い元素である金との間の質量数が中間的な
元素を含有する試料についての化学組成分析を行えるよ
うにした、大気圧下測定用イオンビーム分析装置のイオ
ンビーム出口窓を提供することを目的とする。Therefore, the present invention introduces a helium ion beam from a vacuum into a sample chamber under atmospheric pressure, irradiates the sample placed in the sample chamber with the helium ion beam, and chemistry of the sample by Rutherford backscattering spectroscopy. An ion beam exit window for transmitting the helium ion beam from the vacuum side to the atmospheric pressure side, which is provided in the atmospheric pressure measurement ion beam analyzer for performing composition analysis,
About the sample that can pass the helium ion beam with a small energy loss, does not break the vacuum, and contains an element whose mass number is intermediate between light elements such as carbon and heavy element gold. It is an object of the present invention to provide an ion beam exit window of an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, which enables chemical composition analysis.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、請求項１の発明による大気圧下測定用イオンビー
ム分析装置のイオンビーム出口窓は、大気圧となされた
試料室内にヘリウムイオンビームを真空中から導き、前
記試料室内に配置された試料にヘリウムイオンビームを
照射してその試料についてラザフォード後方散乱分光に
よる化学組成分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分
析装置に備えられ、ヘリウムイオンビームを真空側から
大気圧側へ透過させるためのイオンビーム出口窓であっ
て、ベリリウム、ホウ素、炭素より選ばれた１種の軽元
素よりなる網状体に、イオンビーム透過膜として金薄膜
を張り付けてなることを特徴とするものである。In order to achieve the above-mentioned object, the ion beam outlet window of the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the invention of claim 1 has a helium ion inside the sample chamber kept at atmospheric pressure. A beam is introduced from a vacuum, and a sample placed in the sample chamber is irradiated with a helium ion beam to perform chemical composition analysis on the sample by Rutherford backscattering spectroscopy. It is an ion beam exit window for transmitting the ion beam from the vacuum side to the atmospheric pressure side, and a gold thin film is used as an ion beam transmitting film on a net body made of one kind of light element selected from beryllium, boron and carbon. It is characterized by being attached.
【０００９】請求項２の発明による大気圧下測定用イオ
ンビーム分析装置のイオンビーム出口窓は、大気圧とな
された試料室内にヘリウムイオンビームを真空中から導
き、前記試料室内に配置された試料にヘリウムイオンビ
ームを照射してその試料についてラザフォード後方散乱
分光による化学組成分析を行う大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置に備えられ、ヘリウムイオンビームを真空
側から大気圧側へ透過させるためのイオンビーム出口窓
であって、金属よりなる網状体の表面に炭素を被覆した
ものに、イオンビーム透過膜として金薄膜を張り付けて
なることを特徴とするものである。The ion beam outlet window of the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the second aspect of the present invention introduces a helium ion beam from a vacuum into a sample chamber under atmospheric pressure, and arranges the sample in the sample chamber. The ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, which irradiates the sample with helium ion beam and analyzes the chemical composition of the sample by Rutherford backscattering spectroscopy, is used to transmit the helium ion beam from the vacuum side to the atmospheric pressure side. The beam exit window is characterized in that a gold thin film is attached as an ion beam transmitting film to a metal net-like body whose surface is coated with carbon.
【００１０】[0010]
【作用】請求項１のイオンビーム出口窓は、１〜３Ｍｅ
Ｖ程度の通常のエネルギーを持つヘリウムイオンビーム
が透過しうる厚みの金薄膜によってイオンビーム透過膜
を構成し、この金薄膜のみでは真空が破れないようにす
る強さが不足するので、前記金薄膜を補強するためにベ
リリウムのような軽元素よりなる網状体（網目体）を補
強材にし、この軽元素よりなる網状体に前記金薄膜を張
り付けてなるものである。これにより、ヘリウムイオン
ビームを少ないエネルギー損失にて透過させることがで
きるとともに、真空が破れることのない強さを有するも
のとなる。なお、ヘリウムイオンビームのビーム直径は
１ｍｍ程度であるから、イオンビーム出口窓のビーム透
過部分の大きさは、直径１．５ｍｍ程度である。The ion beam exit window of claim 1 is 1 to 3 Me.
The gold thin film having a thickness capable of transmitting a helium ion beam having a normal energy of about V constitutes an ion beam transparent film, and the gold thin film alone has insufficient strength to prevent the vacuum from being broken. In order to reinforce, the reticulate body (mesh body) made of a light element such as beryllium is used as a reinforcing material, and the gold thin film is attached to the reticulate body made of the light element. As a result, the helium ion beam can be transmitted with a small energy loss, and the strength is such that the vacuum is not broken. Since the beam diameter of the helium ion beam is about 1 mm, the size of the beam transmitting portion of the ion beam exit window is about 1.5 mm.
【００１１】前記金薄膜の厚みは２００〜３００ｎｍで
あるのが好ましい。金薄膜の厚みが３００ｎｍを超える
と、ヘリウムイオンビームの透過時のエネルギー損失が
大きくなり、２００ｎｍを下回ると損傷しやすくなるた
めである。前記網状体の網目の大きさは、１５０〜２５
０メッシュであるのが好ましい。網状体の網目の大きさ
が２５０メッシュを超えると、開口率が小さくなって試
料からの信号強度が低下し、１５０メッシュを下回ると
補強効果が小さくなるためである。The gold thin film preferably has a thickness of 200 to 300 nm. This is because if the thickness of the gold thin film exceeds 300 nm, energy loss during transmission of the helium ion beam becomes large, and if it is less than 200 nm, damage is likely to occur. The mesh size of the mesh is 150 to 25.
It is preferably 0 mesh. This is because when the size of the mesh of the reticulate body exceeds 250 mesh, the aperture ratio decreases and the signal strength from the sample decreases, and when it is less than 150 mesh, the reinforcing effect decreases.
【００１２】そして、ＲＢＳ測定のスペクトル上におい
て試料を構成する元素の信号とイオンビーム出口窓から
の信号が重ならないことがよい。前記イオンビーム透過
膜を重い元素である金の薄膜で構成し、前記網状体をベ
リリウム、ホウ素、炭素より選ばれた１種の軽元素より
なるもので構成してあるので、前記ベリリウム等の軽元
素と重元素である金との間の質量数が中間的な元素（例
えば、鉄、亜鉛、ケイ素など）を含有する試料について
の化学組成分析を行うことができる。It is preferable that the signals of the elements constituting the sample and the signal from the ion beam exit window do not overlap on the RBS measurement spectrum. Since the ion beam permeable film is composed of a thin film of gold, which is a heavy element, and the reticulate body is composed of one kind of light element selected from beryllium, boron, and carbon, the light beam of beryllium or the like is used. Chemical composition analysis can be performed on a sample containing an element (for example, iron, zinc, silicon, etc.) having an intermediate mass number between the element and the heavy element gold.
【００１３】前記軽元素よりなる網状体に代えて金属よ
りなる網状体を備えた請求項２のイオンビーム出口窓
は、１〜３ＭｅＶ程度の通常のエネルギーを持つヘリウ
ムイオンビームが透過しうる厚みの金薄膜によってイオ
ンビーム透過膜を構成し、この金薄膜のみでは真空が破
れないようにする強さが不足するので、前記金薄膜を補
強するために金属よりなる網状体を補強材にし、この金
属よりなる網状体の表面に炭素を被覆したものに前記金
薄膜を張り付けてなるものである。これにより、ヘリウ
ムイオンビームを少ないエネルギー損失にて透過させる
ことができるとともに、真空が破れることのない強さを
有するものとなる。The ion beam exit window according to claim 2 comprising a metal mesh in place of the light mesh mesh having a thickness such that a helium ion beam having a normal energy of about 1 to 3 MeV can be transmitted. The gold thin film constitutes an ion beam permeable film, and since the gold thin film alone does not have sufficient strength to prevent the vacuum from breaking, a metal mesh is used as a reinforcing material to reinforce the gold thin film. The gold thin film is adhered to a net-like body made of a material having carbon coated on its surface. As a result, the helium ion beam can be transmitted with a small energy loss, and the strength is such that the vacuum is not broken.
【００１４】そして、請求項１のものと同様に、前記金
薄膜の厚みは２００〜３００ｎｍであるのが好ましく、
網状体の網目の大きさは１５０〜２５０メッシュである
のが好ましい。網状体の形成材料としては、炭素の被覆
が容易なものがよく、例えばモリブデンが挙げられる。
網状体表面に被覆する炭素被覆層の厚みは、この炭素被
覆層に当たったヘリウムイオンビームが炭素被覆層中で
止まってしまうように設定することが好ましい。And like the first aspect, the thickness of the gold thin film is preferably 200 to 300 nm,
The mesh size of the mesh is preferably 150 to 250 mesh. As the material for forming the mesh body, a material which can be easily coated with carbon is preferable, and examples thereof include molybdenum.
The thickness of the carbon coating layer that coats the surface of the reticulate body is preferably set so that the helium ion beam hitting the carbon coating layer stops in the carbon coating layer.
【００１５】また、請求項１のものと同様に、ＲＢＳ測
定のスペクトル上において試料を構成する元素の信号と
イオンビーム出口窓からの信号が重ならないことがよ
い。イオンビーム透過膜を重い元素である金の薄膜で構
成し、金属よりなる網状体の表面に炭素を被覆してある
ので、軽元素である炭素と重元素である金との間の質量
数が中間的な元素（例えば、鉄、亜鉛、ケイ素など）を
含有する試料についての化学組成分析を行うことができ
る。Further, similarly to the first aspect, it is preferable that the signals of the elements constituting the sample and the signal from the ion beam exit window do not overlap on the spectrum of the RBS measurement. The ion beam permeable film is composed of a thin film of gold, which is a heavy element, and the surface of the mesh made of metal is coated with carbon, so the mass number between the light element carbon and the heavy element gold is Chemical composition analysis can be performed on samples containing intermediate elements (eg, iron, zinc, silicon, etc.).
【００１６】[0016]
【実施例】以下、この発明の実施例について説明する。
図１はこの発明によるイオンビーム出口窓が備えられる
大気圧下測定用イオンビーム分析装置の要部を示す構成
説明図である。Embodiments of the present invention will be described below.
FIG. 1 is a structural explanatory view showing a main part of an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement provided with an ion beam exit window according to the present invention.
【００１７】図１において、５１はビームライン管であ
る。このビームライン管５１には、先端に後述するイオ
ンビーム出口窓１が設けられたビーム取出し部５２が連
結されており、ビームライン管５１及びビーム取出し部
５２の内側は所定の真空度に保持されるようになってい
る。ビーム取出し部５２内におけるイオンビーム出口窓
１とは反対側の位置には環状型の散乱イオン検出用半導
体検出器（アニュラー型ＳＳＤ、以下単に環状型散乱イ
オン検出器という）５３が設けられている。Ｓは試料で
ある。試料Ｓは、大気圧となされ、ヘリウムガスが充た
されている図示しない試料室（グローブボックス）内に
配置されている。１〜３ＭｅＶ程度のエネルギーを持つ
ヘリウムイオンビームは、ビームライン管５１から環状
型散乱イオン検出器５３の中央開口部を通過してビーム
取出し部５２内に入射され、後述するイオンビーム出口
窓１を透過して大気圧中に配された試料Ｓに照射される
ようになっている。そして、試料Ｓからの散乱イオンが
環状型散乱イオン検出器５３によって検出されて、試料
Ｓについてラザフォード後方散乱分光による化学組成分
析が行われるようになっている。In FIG. 1, reference numeral 51 is a beam line tube. A beam extraction section 52 having an ion beam exit window 1 described later at the tip is connected to the beam line tube 51, and the insides of the beam line tube 51 and the beam extraction section 52 are maintained at a predetermined degree of vacuum. It has become so. An annular semiconductor detector for scattered ion detection (annular SSD, hereinafter simply referred to as an annular scattered ion detector) 53 is provided at a position opposite to the ion beam exit window 1 in the beam extraction unit 52. . S is a sample. The sample S is set to atmospheric pressure and is placed in a sample chamber (glove box) (not shown) filled with helium gas. The helium ion beam having an energy of about 1 to 3 MeV passes through the central opening of the ring-shaped scattered ion detector 53 from the beam line tube 51 and enters the beam extraction section 52, and the ion beam exit window 1 to be described later is introduced. The sample S that has passed through and is placed under atmospheric pressure is irradiated. Then, the scattered ions from the sample S are detected by the annular scattered ion detector 53, and the chemical composition analysis of the sample S by Rutherford backscattering spectroscopy is performed.
【００１８】図２は図１に示す大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置に備えられるこの発明の一実施例を示すイ
オンビーム出口窓の模式断面図、図３は図２のイオンビ
ーム出口窓のＡ矢視平面図である。FIG. 2 is a schematic sectional view of an ion beam outlet window showing an embodiment of the present invention provided in the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement shown in FIG. 1, and FIG. 3 is an ion beam outlet window of FIG. FIG.
【００１９】図２及び図３において、１１は網目の大き
さが２００メッシュであって、モリブデンよりなるモリ
ブデン製網状体、１２はモリブデン製網状体１１の表面
に被覆された炭素被覆層としての気相合成ダイヤモンド
被覆層、１３は厚み約２５０ｎｍの金薄膜、１４は接着
剤（アラルダイト）である。このイオンビーム出口窓１
は、モリブデン製網状体１１の表面に気相合成ダイヤモ
ンド被覆層１２を形成し、そのモリブデン製網状体１１
の気相合成ダイヤモンド被覆層１２とは反対側の面に、
イオンビーム透過膜として金薄膜１３を接着剤１４によ
って張り付けてなるものである。５４はビーム取出し部
５２の先端に固定されたグラファイト製の出口窓支持部
材であって、厚みが約１ｍｍであり、中心にヘリウムイ
オンビームが入射される直径１．５ｍｍの開口部を有し
ている。そして、イオンビーム出口窓１は、その金薄膜
１３側が大気圧側に位置する状態で、出口窓支持部材５
４の開口部の部位に接着剤１４によって固定されてい
る。In FIGS. 2 and 3, 11 is a molybdenum net-like body made of molybdenum and has a mesh size of 200 mesh, and 12 is a carbon coating layer coated on the surface of the molybdenum net-like body 11. A phase-synthesized diamond coating layer, 13 is a gold thin film having a thickness of about 250 nm, and 14 is an adhesive (araldite). This ion beam exit window 1
Forms the vapor-phase synthetic diamond coating layer 12 on the surface of the molybdenum net-like body 11, and the molybdenum net-like body 11 is formed.
On the surface opposite to the vapor phase synthetic diamond coating layer 12 of
A thin gold film 13 is bonded as an ion beam transmission film with an adhesive 14. Reference numeral 54 is an exit window supporting member made of graphite fixed to the tip of the beam extraction part 52, having a thickness of about 1 mm, and having an opening with a diameter of 1.5 mm at the center of which the helium ion beam is incident. There is. Then, the ion beam exit window 1 has the exit window support member 5 with the gold thin film 13 side positioned on the atmospheric pressure side.
It is fixed to the opening portion of No. 4 with an adhesive 14.
【００２０】前記モリブデン製網状体１１は、その厚み
が約１５μｍであり、この実施例では電顕用のもの、す
なわち電子顕微鏡によるサンプル観察において、ビーム
が透過するような薄いサンプルを観察する際にその薄い
サンプルを載せるための試料載置板として一般に用いら
れている直径３ｍｍのものを使用した。このモリブデン
製網状体１１は、金属線（モリブデン線）を編んでなる
ものではなく、例えばパンチング板（多孔板）のように
平面状をしたものである。The molybdenum net-like body 11 has a thickness of about 15 μm. In this embodiment, it is used for an electron microscope, that is, when observing a thin sample through which a beam is transmitted in observing a sample with an electron microscope. As the sample mounting plate for mounting the thin sample, one having a diameter of 3 mm which is generally used was used. The molybdenum net-like body 11 is not a braided metal wire (molybdenum wire) but has a flat shape such as a punching plate (perforated plate).
【００２１】モリブデン製網状体１１の表面には、厚み
約２μｍの気相合成ダイヤモンド被覆層１２を形成し
た。この形成は、マイクロ波ＣＶＤ（化学気相蒸着）装
置を使用し、その装置の反応室内の基板ホルダー上にモ
リブデン製網状体１１を載置して、水素ガス（少量の酸
素を添加したもの）とメタンガスとを混合した原料ガス
を反応室（真空度４０Ｔｏｒｒ）内に導入し、基板ホル
ダー温度８００℃、合成時間約７時間にて行った。On the surface of the molybdenum net-like body 11, a vapor phase synthetic diamond coating layer 12 having a thickness of about 2 μm was formed. For this formation, a microwave CVD (chemical vapor deposition) apparatus is used, a molybdenum net 11 made of molybdenum is placed on a substrate holder in the reaction chamber of the apparatus, and hydrogen gas (a small amount of oxygen added) is used. A raw material gas in which methane gas and methane gas were mixed was introduced into the reaction chamber (vacuum degree 40 Torr), and the temperature was set at a substrate holder temperature of 800 ° C. and the synthesis time was about 7 hours.
【００２２】次に金薄膜１３の作製について説明する
と、まず、鏡面研磨したガラス板上に厚み約２００ｎｍ
のアルミニウムを蒸着し、そのアルミニウム薄膜上に厚
み約２５０ｎｍの金薄膜を蒸着した。そして、このもの
を入れた容器にＮａＯＨ水溶液を注ぎ込むと、前記アル
ミニウム薄膜のみが溶け、前記金薄膜は水面に浮いた状
態となる。この水溶液面に浮いている金薄膜を、一方の
面に気相合成ダイヤモンド被覆層１２が形成された前記
モリブデン製網状体１１ですくいとるようにしたもので
ある。Next, the production of the gold thin film 13 will be described. First, a thickness of about 200 nm is formed on a mirror-polished glass plate.
Of aluminum was vapor-deposited, and a gold thin film having a thickness of about 250 nm was vapor-deposited on the aluminum thin film. Then, when a NaOH aqueous solution is poured into a container containing this, only the aluminum thin film is melted and the gold thin film floats on the water surface. The thin gold film floating on the surface of the aqueous solution is scooped by the molybdenum net-like body 11 having the vapor phase synthetic diamond coating layer 12 formed on one surface.
【００２３】このようにして作製したイオンビーム出口
窓１を大気圧下測定用イオンビーム分析装置にセットす
る一方、大気圧となされ、ヘリウムガスが充たされてい
る試料室内に試料Ｓとして銅板を配置し、２ＭｅＶのエ
ネルギーを持つヘリウムイオンビームを、イオンビーム
出口窓１を透過させて、そのイオンビーム出口窓１から
５ｍｍ離れた位置に配置された前記銅板に照射し、環状
型散乱イオン検出器５３によるＲＢＳ測定スペクトルを
得た。その結果を図４に示す。図４において、横軸は、
入射ヘリウムイオンエネルギーＥ0 に対する跳ね返って
きたヘリウムイオンエネルギーＥの比を示し、縦軸は、
跳ね返ってきたヘリウムイオン数を示す。図４から理解
されるように、この発明による大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置のイオンビーム出口窓１では、大気圧とな
された試料室内にヘリウムイオンビームを真空中から導
き、試料室内に配置された試料にヘリウムイオンビーム
を照射してその試料についてラザフォード後方散乱分光
による化学組成分析を行うに際し、ヘリウムイオンビー
ムを真空側から大気圧側へ少ないエネルギー損失にて透
過させることができ且つ真空が破れることがなく、軽元
素である炭素と重元素である金との間の質量数が中間的
な元素（例えば、鉄、亜鉛、ケイ素など）を含有する試
料についての化学組成分析を行えることがわかる。While the ion beam exit window 1 thus produced is set in an ion beam analyzer for measurement under atmospheric pressure, a copper plate as a sample S is placed in the sample chamber under atmospheric pressure and filled with helium gas. A helium ion beam having an energy of 2 MeV is transmitted through the ion beam exit window 1 to irradiate the copper plate located 5 mm away from the ion beam exit window 1, and an annular scattered ion detector is provided. The RBS measurement spectrum by 53 was obtained. FIG. 4 shows the results. In FIG. 4, the horizontal axis is
The ratio of the reflected helium ion energy E to the incident helium ion energy E 0 is shown, and the vertical axis is
Shows the number of helium ions bounced back. As can be seen from FIG. 4, in the ion beam outlet window 1 of the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the present invention, a helium ion beam is introduced into a sample chamber at atmospheric pressure from a vacuum and placed in the sample chamber. When the helium ion beam is irradiated to the sample thus prepared and the chemical composition analysis by Rutherford backscattering spectroscopy is performed on the sample, the helium ion beam can be transmitted from the vacuum side to the atmospheric pressure side with a small energy loss and the vacuum It is possible to perform chemical composition analysis on a sample that does not break and contains an element (for example, iron, zinc, silicon, etc.) having an intermediate mass number between carbon as a light element and gold as a heavy element. Recognize.
【００２４】図５は図１に示す大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置に備えられるこの発明の他の実施例を示す
イオンビーム出口窓の模式断面図、図６は図５のイオン
ビーム出口窓のＢ矢視平面図である。FIG. 5 is a schematic sectional view of an ion beam outlet window showing another embodiment of the present invention provided in the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement shown in FIG. 1, and FIG. 6 is an ion beam outlet window of FIG. FIG.
【００２５】図５及び図６において、２１は網目の大き
さが２００メッシュであって、ベリリウムよりなるベリ
リウム製網状体、２３は厚み約２５０ｎｍの金薄膜、２
４は接着剤（アラルダイト）である。このイオンビーム
出口窓２は、軽元素であるベリリウムよりなるベリリウ
ム製網状体２１に、イオンビーム透過膜として金薄膜２
３を接着剤２４によって張り付けてなるものである。イ
オンビーム出口窓２は、その金薄膜２３側が大気圧側に
位置する状態で、前述したグラファイト製の出口窓支持
部材５４の開口部の部位に接着剤２４によって固定され
るようになっている。ベリリウム製網状体２１は、前記
モリブデン製網状体１１と同様に、金属線（ベリリウム
線）を編んでなるものではなく、例えばパンチング板
（多孔板）のように平面状をしたものである。なお、金
薄膜２３の作製方法は、前述した金薄膜１３のそれと同
様である。In FIGS. 5 and 6, 21 is a beryllium net-like body made of beryllium having a mesh size of 200 mesh, 23 is a gold thin film having a thickness of about 250 nm, 2
4 is an adhesive (araldite). The ion beam exit window 2 is a beryllium net 21 made of beryllium, which is a light element, and a gold thin film 2 as an ion beam transmission film.
3 is attached by an adhesive 24. The ion beam outlet window 2 is fixed to the opening portion of the above-described graphite outlet window supporting member 54 with an adhesive 24 with the gold thin film 23 side positioned on the atmospheric pressure side. Similar to the molybdenum net-like body 11, the beryllium net-like body 21 is not formed by braiding a metal wire (beryllium wire), but has a flat shape such as a punching plate (perforated plate). The method of manufacturing the gold thin film 23 is the same as that of the gold thin film 13 described above.
【００２６】このように構成される、大気圧下測定用イ
オンビーム分析装置のイオンビーム出口窓２では、前記
図２に示すものと同様にして、大気圧となされた試料室
内にヘリウムイオンビームを真空中から導き、試料室内
に配置された試料にヘリウムイオンビームを照射してそ
の試料についてラザフォード後方散乱分光による化学組
成分析を行うに際し、ヘリウムイオンビームを真空側か
ら大気圧側へ少ないエネルギー損失にて透過させること
ができ且つ真空が破れることがなく、軽元素であるベリ
リウムと重元素である金との間の質量数が中間的な元素
（例えば、鉄、亜鉛、ケイ素など）を含有する試料につ
いての化学組成分析を行うことができる。In the ion beam exit window 2 of the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement constructed as described above, a helium ion beam is introduced into the sample chamber at atmospheric pressure in the same manner as shown in FIG. When conducting the chemical composition analysis by Rutherford backscattering spectroscopy by irradiating a sample placed in the sample chamber with a helium ion beam, which was guided from a vacuum, the helium ion beam was reduced in energy loss from the vacuum side to the atmospheric pressure side. Sample that can be permeated through and does not break the vacuum, and contains an element with an intermediate mass number between beryllium, which is a light element, and gold, which is a heavy element (for example, iron, zinc, silicon, etc.). The chemical composition analysis can be performed.
【００２７】[0027]
【発明の効果】以上述べたように、請求項１、２の発明
による大気圧下測定用イオンビーム分析装置のイオンビ
ーム出口窓では、大気圧となされた試料室内にヘリウム
イオンビームを真空中から導き、試料室内に配置された
試料にヘリウムイオンビームを照射してその試料につい
てラザフォード後方散乱分光による化学組成分析を行う
に際し、ヘリウムイオンビームを真空側から大気圧側へ
少ないエネルギー損失にて透過させることができ且つ真
空が破れることがなく、炭素等の軽元素と重い元素であ
る金との間の質量数が中間的な元素を含有する試料につ
いての化学組成分析を行うことができる。As described above, in the ion beam exit window of the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement according to the first and second aspects of the present invention, the helium ion beam is supplied from the vacuum to the sample chamber at atmospheric pressure. When irradiating a sample placed in the sample chamber with a helium ion beam and performing chemical composition analysis on the sample by Rutherford backscattering spectroscopy, the helium ion beam is transmitted from the vacuum side to the atmospheric pressure side with little energy loss. In addition, the chemical composition analysis can be performed on a sample containing an element having an intermediate mass number between light elements such as carbon and gold, which is a heavy element, without breaking the vacuum.
【図１】この発明によるイオンビーム出口窓が備えられ
る大気圧下測定用イオンビーム分析装置の要部を示す構
成説明図である。FIG. 1 is a structural explanatory view showing a main part of an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement provided with an ion beam exit window according to the present invention.
【図２】図１に示す大気圧下測定用イオンビーム分析装
置に備えられるこの発明の一実施例を示すイオンビーム
出口窓の模式断面図である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of an ion beam exit window showing an embodiment of the present invention provided in the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement shown in FIG.
【図３】図２のイオンビーム出口窓のＡ矢視平面図であ
る。3 is a plan view of the ion beam exit window of FIG. 2 as seen from the direction of arrow A. FIG.
【図４】ＲＢＳ測定スペクトルの一例を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing an example of an RBS measurement spectrum.
【図５】図１に示す大気圧下測定用イオンビーム分析装
置に備えられるこの発明の他の実施例を示すイオンビー
ム出口窓の模式断面図である。5 is a schematic cross-sectional view of an ion beam exit window showing another embodiment of the present invention provided in the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement shown in FIG.
【図６】図５のイオンビーム出口窓のＢ矢視平面図であ
る。6 is a plan view of the ion beam exit window of FIG. 5 as seen in the direction of arrow B. FIG.
１，２…イオンビーム出口窓 １１…モリブデン製網状
体 １２…気相合成ダイヤモンド被覆層 １３，２３…
金薄膜 １４，２４…接着剤 ２１…ベリリウム製網状
体 ５１…ビームライン管 ５２…ビーム取出し部 ５
３…環状型の散乱イオン検出用半導体検出器 ５４…出
口窓支持部材 Ｓ…試料1, 2 ... Ion beam exit window 11 ... Molybdenum reticulate body 12 ... Vapor phase synthetic diamond coating layer 13, 23 ...
Gold thin film 14, 24 ... Adhesive agent 21 ... Beryllium net-like body 51 ... Beam line tube 52 ... Beam extraction section 5
3 ... Annular type semiconductor detector for scattered ion detection 54 ... Exit window support member S ... Sample
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲葉 雅之 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社コベルコ科研西神事業所内 (72)発明者 福山 博文 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued Front Page (72) Inventor Masayuki Inaba 1-5-5 Takatsukadai, Nishi-ku, Kobe-shi, Hyogo Inside Kobelco Research Institute Seishin Works (72) Inventor Hirofumi Fukuyama 2-chome, Niihama, Arai-cho, Takasago-shi, Hyogo No. 3-1 Takasago Works, Kobe Steel, Ltd.
Claims (2)
オンビームを真空中から導き、前記試料室内に配置され
た試料にヘリウムイオンビームを照射してその試料につ
いてラザフォード後方散乱分光による化学組成分析を行
う大気圧下測定用イオンビーム分析装置に備えられ、ヘ
リウムイオンビームを真空側から大気圧側へ透過させる
ためのイオンビーム出口窓であって、 ベリリウム、ホウ素、炭素より選ばれた１種の軽元素よ
りなる網状体に、イオンビーム透過膜として金薄膜を張
り付けてなることを特徴とする大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置のイオンビーム出口窓。1. A helium ion beam is introduced into a sample chamber under atmospheric pressure from a vacuum, and a sample placed in the sample chamber is irradiated with the helium ion beam, and the composition of the sample is analyzed by Rutherford backscattering spectroscopy. This is an ion beam exit window for the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement that allows the helium ion beam to pass from the vacuum side to the atmospheric pressure side. One type of light selected from beryllium, boron, and carbon is used. An ion beam exit window of an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, characterized in that a gold thin film as an ion beam transmission film is attached to a mesh of elements.
オンビームを真空中から導き、前記試料室内に配置され
た試料にヘリウムイオンビームを照射してその試料につ
いてラザフォード後方散乱分光による化学組成分析を行
う大気圧下測定用イオンビーム分析装置に備えられ、ヘ
リウムイオンビームを真空側から大気圧側へ透過させる
ためのイオンビーム出口窓であって、 金属よりなる網状体の表面に炭素を被覆したものに、イ
オンビーム透過膜として金薄膜を張り付けてなることを
特徴とする大気圧下測定用イオンビーム分析装置のイオ
ンビーム出口窓。2. A helium ion beam is introduced from a vacuum into a sample chamber kept at atmospheric pressure, and the sample placed in the sample chamber is irradiated with the helium ion beam to analyze the chemical composition of the sample by Rutherford backscattering spectroscopy. This is an ion beam exit window for the ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement that allows the helium ion beam to pass from the vacuum side to the atmospheric pressure side, and the surface of the mesh made of metal is coated with carbon. An ion beam exit window of an ion beam analyzer for atmospheric pressure measurement, characterized in that a gold thin film is attached as an ion beam transmission film.
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|---|---|---|---|
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- 1995-03-01 JP JP4163695A patent/JP2889147B2/en not_active Expired - Fee Related
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