JPH0821786A - Fluorescent x-ray analyzing method for glass bead sample and polishing apparatus for sample - Google Patents
Fluorescent x-ray analyzing method for glass bead sample and polishing apparatus for sampleInfo
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- JPH0821786A JPH0821786A JP6154485A JP15448594A JPH0821786A JP H0821786 A JPH0821786 A JP H0821786A JP 6154485 A JP6154485 A JP 6154485A JP 15448594 A JP15448594 A JP 15448594A JP H0821786 A JPH0821786 A JP H0821786A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ガラスビード試料を用
いる蛍光Ｘ線分析法とその試料の研磨装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a fluorescent X-ray analysis method using a glass bead sample and a polishing apparatus for the sample.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、鉄鉱石や高炉スラグなどの成分分
析などを目的として、鉄鉱石などの粉末試料と融剤とを
配合してガラスビード試料を作製し、このガラスビード
試料を蛍光Ｘ線分析する、いわゆるガラスビード法によ
る分析が広く行われている。2. Description of the Related Art In recent years, for the purpose of component analysis of iron ore, blast furnace slag, etc., a glass bead sample was prepared by mixing a powder sample of iron ore and a flux, and the glass bead sample was prepared by fluorescent X-ray analysis. The so-called glass bead method for analysis is widely used.
【０００３】ガラスビード法の具体例を説明すると、た
とえば、無水ホウ酸ナトリウムからなる融剤４．５ｇ中
に焼結成品の粉末試料０．５ｇを混合し、これを図１２
に示す深洋皿状の白金モールドＭに入れ、これをガラス
ビード試料調整装置にセットし、約１０５０℃の温度で
約１０分間加熱して、融解を図り、その後、一定時間放
冷して固化を図り、図１３に示す円盤状のガラスビード
試料Ｇを作製する。Explaining a specific example of the glass bead method, for example, 0.5 g of a powder sample of a sintered product is mixed with 4.5 g of a flux made of anhydrous sodium borate, and this is mixed with the powder of FIG.
Put in a platinum mold M in the shape of a deep sea dish, set in a glass bead sample adjusting device, heated at a temperature of about 1050 ° C. for about 10 minutes to achieve melting, and then allowed to cool for a certain period of time to solidify. And a disk-shaped glass bead sample G shown in FIG. 13 is manufactured.
【０００４】かくして作製されたガラスビード試料Ｇに
ついての分析に際しては、その底面を分析面としてい
る。この場合、分析精度の効率化を図るために、複数個
の白金モールドを使用して、複数個のガラスビード試料
を作製し、それぞれの試料について同一条件の下で分析
を行っていた。In the analysis of the glass bead sample G thus produced, the bottom surface thereof is used as the analysis surface. In this case, in order to improve the efficiency of analysis accuracy, a plurality of platinum molds were used to prepare a plurality of glass bead samples, and each sample was analyzed under the same conditions.
【０００５】蛍光Ｘ線分析を行うにあたり、ガラスビー
ド試料の分析面（底面）の平準精度（水平かつ平滑であ
る度合）が低いと、分析精度に悪影響を与える。したが
って、分析面の平準精度を高めることが重要であり、こ
のために、各白金モールドにおける底面の平準精度を高
くする必要がある。When performing the fluorescent X-ray analysis, if the leveling accuracy (the degree of being horizontal and smooth) of the analysis surface (bottom surface) of the glass bead sample is low, the analysis accuracy is adversely affected. Therefore, it is important to improve the leveling accuracy of the analysis surface, and for this purpose, it is necessary to increase the leveling accuracy of the bottom surface of each platinum mold.
【０００６】そこで、従来は、月に１〜２回の頻度で、
各白金モールド底面の平準精度を高めるためにその底面
の研磨を行い、その平準精度の検定を、研磨した白金モ
ールドでガラスビード試料を２つ作製し、各試料につい
て５回連続（５か所）の分析を行い、分析値のバラツキ
が所定値以下になっているかをチェックすることにより
行っていた。Therefore, conventionally, once or twice a month,
The bottom surface of each platinum mold is polished to improve its leveling accuracy, and the leveling accuracy is verified by making two glass bead samples with the polished platinum mold, and 5 consecutive times for each sample (5 locations). The analysis was performed and the variation in the analysis value was checked to see if it was less than a predetermined value.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の研磨お
よび検定作業には、１回当たり、平均所要時間として３
〜４時間かかり、かつ長時間かかる割りに精度向上に寄
与していない。しかも、白金モールドの底面が所定の平
準精度に達しない場合、何度も研磨作業を行う必要があ
るため、高価な白金モールドの消耗が激しくなるという
問題点がある。However, in the conventional polishing and verification work, the average required time per operation is 3 times.
It takes 4 hours and takes a long time, but does not contribute to the improvement of accuracy. In addition, when the bottom surface of the platinum mold does not reach a predetermined leveling accuracy, it is necessary to carry out polishing work many times, which causes a problem that the expensive platinum mold is heavily consumed.
【０００８】さらには、分析や取扱中に、分析値に影響
を及ぼす程度の疵などが底面にできてしまった白金モー
ルドは、これを溶解してモールド鋳型で再鋳込みをする
必要がある。この再鋳込み作業には多大な手間を要し、
かつ再鋳込みのコストが嵩む問題もある。Furthermore, during analysis and handling, it is necessary to melt the platinum mold which has a flaw or the like on the bottom surface to the extent that it affects the analysis value and to re-cast it with the mold mold. This re-casting work requires a lot of work,
In addition, there is a problem that the cost of recasting increases.
【０００９】したがって、本発明の主たる課題は、ガラ
スビード試料の分析面を研磨することによって、白金モ
ールドの底面の平準精度に影響されることがなく、かつ
白金モールドの底面の研磨および検定作業を省略し、し
かも分析精度を高めることにある。Therefore, the main object of the present invention is to polish the analysis surface of the glass bead sample without affecting the leveling accuracy of the bottom surface of the platinum mold, and to perform the polishing and verification work of the bottom surface of the platinum mold. Omitting it and improving the analysis accuracy.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本第
１の発明は、粉末試料と融剤とを配合し、皿状のモール
ド内において加熱融解した後、冷却固化させてガラスビ
ード試料を作製して、蛍光Ｘ線分析を行う方法におい
て、前記ガラスビード試料の分析面としての底面を研磨
し、その研磨済み底面を蛍光Ｘ線分析することを特徴と
するガラスビード試料の蛍光Ｘ線分析方法を要旨とする
ものである。According to the first aspect of the present invention, which solves the above-mentioned problems, a powder bead sample and a fluxing agent are mixed, heated and melted in a dish-shaped mold, and then cooled and solidified to obtain a glass bead sample. In a method for producing and performing a fluorescent X-ray analysis, a bottom surface as an analysis surface of the glass bead sample is polished, and the polished bottom surface is subjected to a fluorescent X-ray analysis. The method is the gist.
【００１１】また、第２の発明は、粉末試料と融剤とを
配合し、皿状のモールド内において加熱融解した後、冷
却固化させて作製したガラスビード試料の底面を研磨す
る装置であって、前記ガラスビード試料の外周部の外面
を保持するホルダーと、前記ガラスビード試料の上面を
弾圧する弾圧手段と、前記底面に対面する研磨体とガラ
スビード試料とを相対的に擦り合わせる運動手段とを有
することを特徴とするガラスビード試料の研磨装置を要
旨とするものである。The second invention is an apparatus for polishing the bottom surface of a glass bead sample prepared by mixing a powder sample and a flux, heating and melting in a dish-shaped mold, and then cooling and solidifying. A holder for holding the outer surface of the outer peripheral portion of the glass bead sample, an elastic means for elastically pressing the upper surface of the glass bead sample, and a movement means for relatively rubbing the polishing body and the glass bead sample facing the bottom surface. The gist is an apparatus for polishing a glass bead sample, which comprises:
【００１２】[0012]
【作用】本発明者は、白金モールドの底面の平準精度を
高めるのではなく、ガラスビード試料における分析面と
しての底面を研磨することにより、前記の課題を一挙に
解決できることを知見した。ちなみに、その効果は後述
の実施例からも明らかである。The present inventor has found that the above problems can be solved all at once by polishing the bottom surface of the glass bead sample as the analysis surface rather than improving the leveling accuracy of the bottom surface of the platinum mold. By the way, the effect is clear from the examples described later.
【００１３】一方、研磨の手段としては、本発明に従っ
て、ガラスビード試料の外周部の外面を保持するホルダ
ーと、前記ガラスビード試料の上面を弾圧する弾圧手段
と、前記底面に対面する研磨体とガラスビード試料とを
相対的に擦り合わせる運動手段とを有するものが提供さ
れる。On the other hand, as polishing means, according to the present invention, a holder for holding the outer surface of the outer peripheral portion of the glass bead sample, an elastic pressure means for elastically pressing the upper surface of the glass bead sample, and a polishing body facing the bottom surface. What is provided is a movement means for relatively rubbing the glass bead sample.
【００１４】ガラスビード試料の材質はガラスであり、
非常に薄く、割れやすいため、手持ち研磨や単純な機械
研磨はできない。そこで、ガラスビード試料を厚くして
強度を向上させることによって割れにくくして、手持ち
研磨を行うことが考えられるが、試料を厚くするために
は、新たな問題を生じる。すなわち、ガラスビード調整
装置においては、溶けた粉末試料と融剤の混合具合が均
一になるように加熱融解装置を傾動させながら加熱融解
しているため、試料の量を増加させると、白金モールド
から融剤が漏れてしまう虞れがある。さらには、試料の
量を増加させると、所定の希釈率が得られず試料が均質
になりにくくなり、分析精度を低下させる原因となる。The material of the glass bead sample is glass,
It is extremely thin and fragile, so it cannot be hand-held or simply mechanically polished. Therefore, it is conceivable that the glass bead sample is thickened to improve the strength so as to be less likely to break and to carry out hand-held polishing, but a thicker sample causes a new problem. That is, in the glass bead adjusting device, since the heating and melting is performed while tilting the heating and melting device so that the mixed state of the melted powder sample and the flux is uniform, when the amount of the sample is increased, the platinum mold is removed. The flux may leak. Furthermore, when the amount of the sample is increased, a predetermined dilution ratio cannot be obtained and the sample is less likely to be homogeneous, which causes a decrease in analysis accuracy.
【００１５】また、ガラスビード試料における分析面以
外の部分に、木片、鋼などの適当な補助手段を瞬間接着
剤や両面テープで接着させてガラスビード試料を保持し
て研磨を行うことも考えられるが、瞬間接着剤や両面テ
ープが剥離すると大変危険であり、その意味において安
全性の面で問題がある。It is also conceivable to attach a suitable auxiliary means such as wood chips or steel to the portion other than the analysis surface of the glass bead sample with an instant adhesive or double-sided tape to hold the glass bead sample for polishing. However, peeling off the instant adhesive or the double-sided tape is very dangerous, and in that sense, there is a problem in terms of safety.
【００１６】さらに、ガラスビード試料の上面を分析面
とすることも考えたが、融解状態における試料の表面張
力の関係で、周囲にはいわゆるイバリＧｉ部（図１２参
照）を生じ、かつ上面が平準でなく、凹状に湾曲してい
るために、Ｘ線管に対してガラスビード試料の上面を水
平にすることができず、分析精度が低くなることが判っ
た。さりとて、イバリＧｉ部を研磨して除去することも
考えられるが、上述のとおりの研磨に伴う問題点があ
る。Further, it was considered to use the upper surface of the glass bead sample as the analysis surface, but due to the surface tension of the sample in the molten state, a so-called burr Gi portion (see FIG. 12) is formed in the periphery and the upper surface is It was found that the upper surface of the glass bead sample could not be horizontal with respect to the X-ray tube because it was not level and curved in a concave shape, resulting in poor analysis accuracy. It is conceivable to polish and remove the burr Gi portion, but there is a problem with the above-described polishing.
【００１７】しかるに、本発明にしたがって、ガラスビ
ード試料の外周部の外面をホルダーにより保持するとと
もに、そのガラスビード試料の上面を弾圧しながら、底
面に対面する研磨体とガラスビード試料とを相対的に擦
り合わせるようにすれば、ガラスビード試料を安定した
固定しながら、容易に研磨を行うことができる。However, according to the present invention, the outer surface of the outer peripheral portion of the glass bead sample is held by the holder, and while the upper surface of the glass bead sample is elastically pressed, the polishing body facing the bottom surface and the glass bead sample are relatively moved. If the glass bead sample is rubbed against the surface of the glass bead, the glass bead sample can be stably fixed and easily polished.
【００１８】[0018]
【実施例】以下、実施例を参照しながら、本発明を具体
的に説明する。図１は、本発明に係る研磨装置１の斜視
図、図２はその断面図である。本実施例においては、研
磨装置１の基台２の側壁から平面視で十字状の保持アー
ム３が一体的に水平に設けられ、各保持アーム３の十字
の突出長さは所定長さごと異なっており、保持アーム３
の交点から異なる離間位置において、４つのホルダー装
置４，４…が固定されている。EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples. FIG. 1 is a perspective view of a polishing apparatus 1 according to the present invention, and FIG. 2 is a sectional view thereof. In this embodiment, a cross-shaped holding arm 3 is integrally provided horizontally from the side wall of the base 2 of the polishing apparatus 1 in a plan view, and the protruding length of the cross of each holding arm 3 differs by a predetermined length. Holding arm 3
Four holder devices 4, 4, ... Are fixed at different spaced positions from the intersection point of.
【００１９】また、基台２の底面上には、円盤状の敷板
５が前記の交点を通る中心軸周りに回転するようになっ
ている。この敷板５の回転駆動手段は図示されていな
い。敷板５上には、たとえば、ダイヤモンドコンパウン
ドからなる円盤状の研磨板６が固定されている。On the bottom surface of the base 2, a disc-shaped floor plate 5 is adapted to rotate around a central axis passing through the intersection. The rotation driving means for the floor plate 5 is not shown. On the base plate 5, for example, a disc-shaped polishing plate 6 made of diamond compound is fixed.
【００２０】各ホルダー装置４の構造は同一であるため
に、図３および図４を代表して詳細に説明すると、保持
アーム３の底面に円筒状の試料外周保持ホルダー１０が
一体化されており、その下端の内周にはゴムなどの可撓
性材料からなるアタッチメント１１が一体化され、ガラ
スビード試料ＧのイバリＧｉ部の外面に当接させ、ガラ
スビード試料の外周部の外面を保持するようになってい
る。Since the structure of each holder device 4 is the same, a detailed description will be given with reference to FIGS. 3 and 4, in which a cylindrical sample outer circumference holding holder 10 is integrated on the bottom surface of the holding arm 3. An attachment 11 made of a flexible material such as rubber is integrated with the inner periphery of the lower end of the attachment, and the attachment 11 is brought into contact with the outer surface of the flash portion Gi of the glass bead sample G to hold the outer surface of the outer peripheral portion of the glass bead sample. It is like this.
【００２１】一方、研磨板６上に設置されたガラスビー
ド試料Ｇの上面を弾圧する手段として、実施例において
は、保持アーム３に弾圧手段１２の筒体１２Ａが螺合さ
れており、この弾圧手段１２は、保持アーム３に対する
筒体１２Ａの螺進位置を調節することにより高さ位置を
調整し、筒体１２Ａ内部に設けられた押圧ロッド１２Ｂ
の上面を反発スプリング１２Ｃにより下方に付勢し、そ
の押圧ロッド１２Ｂの下端に設けたゴムやプラスチック
などの弾性材料からなる押圧部材１２Ｄを介してガラス
ビード試料Ｇの上面を弾圧する構成としてある。On the other hand, as a means for elastically pressing the upper surface of the glass bead sample G placed on the polishing plate 6, in the embodiment, the cylindrical body 12A of the elastic means 12 is screwed to the holding arm 3 and this elastic pressure is applied. The means 12 adjusts the height position by adjusting the screwing position of the cylindrical body 12A with respect to the holding arm 3, and the pressing rod 12B provided inside the cylindrical body 12A.
The upper surface of the glass bead sample G is urged downward by the repulsion spring 12C, and the upper surface of the glass bead sample G is elastically pressed through the pressing member 12D provided at the lower end of the pressing rod 12B and made of an elastic material such as rubber or plastic.
【００２２】ガラスビード試料の分析面を研磨するにあ
たっては、これを図示しない吸盤により吸着した状態で
電気ベルターを用いながら、手動操作により１０〜１５
秒程度荒研磨して平準精度を高めておく。その後、その
ガラスビード試料Ｇを、図１〜図４に示す研磨装置の各
ホルダー装置４にセットし、かつガラスビード試料Ｇの
底面が研磨板６上面と接触するように、弾圧手段１２の
高さ位置を決め、押圧部材１２Ｄを介してガラスビード
試料Ｇの上面を弾圧する。この場合、最大４つのガラス
ビード試料Ｇのセットが可能である。When polishing the analysis surface of the glass bead sample, 10 to 15 are manually operated by using an electric belt while the glass bead is adsorbed by a suction cup (not shown).
Roughly polish for about a second to improve the leveling accuracy. Thereafter, the glass bead sample G is set in each holder device 4 of the polishing device shown in FIGS. 1 to 4, and the height of the elastic pressure means 12 is set so that the bottom surface of the glass bead sample G comes into contact with the upper surface of the polishing plate 6. Then, the upper surface of the glass bead sample G is elastically pressed through the pressing member 12D. In this case, it is possible to set a maximum of four glass bead samples G.
【００２３】この状態で敷板５および６０〜１００番程
度の目の粗さを持つ研磨板６を約５分間回転させて、仕
上げ研磨を行い、ガラスビード試料の分析面を鏡面研磨
する。これらの荒研磨、仕上げ研磨とも乾式研磨で行わ
れる。In this state, the floor plate 5 and the polishing plate 6 having a mesh size of about 60 to 100 are rotated for about 5 minutes to perform final polishing, and the analysis surface of the glass bead sample is mirror-polished. Both rough polishing and finish polishing are performed by dry polishing.
【００２４】続いて、本発明に係る研磨方法を利用した
ガラスビード法におけるガラスビード試料の作製、およ
びその分析方法を順を追って説明する。図５に、ガラス
ビード法の分析フローを示す。まず、白金モールドを酸
洗し、水洗し、乾燥する。次に、分析に供するたとえば
鉄鉱石の粉末試料と融剤を秤量して白金モールド内で配
合する。そして、ガラスビード試料調整装置を用いて加
熱融解し、その後冷却固化して、研磨前のガラスビード
試料を形成する。このガラスビード試料を、本発明に係
る研磨装置によって研磨して分析に供されるガラスビー
ド試料が作製される。最後にその作製されたガラスビー
ド試料を蛍光Ｘ線分析する。Next, the production of a glass bead sample in the glass bead method utilizing the polishing method according to the present invention and the analysis method thereof will be described step by step. FIG. 5 shows an analysis flow of the glass bead method. First, the platinum mold is pickled, washed with water, and dried. Next, a powder sample of, for example, iron ore and a flux to be subjected to analysis are weighed and mixed in a platinum mold. Then, it is heated and melted using a glass bead sample adjusting device, and then cooled and solidified to form a glass bead sample before polishing. The glass bead sample is polished by the polishing apparatus according to the present invention to prepare a glass bead sample for analysis. Finally, the prepared glass bead sample is subjected to fluorescent X-ray analysis.
【００２５】ガラスビード試料の分析はたとえば図６に
示す分析装置７０によって行われる。Ｘ線管７１より投
射されるＸ線Ｌによって、サンプルカップ７２に据えつ
けられているガラスビード試料Ｇの分析面を照射する。
このとき、サンプルカップ７２は回転せられる。ガラス
ビード試料Ｇの分析面に反射されたＸ線Ｌは、分光結晶
７３により入光し、分光結晶７３において、ガラスビー
ド試料Ｇ中の元素から発生する固有Ｘ線（特性Ｘ線）を
分光する。この固有Ｘ線を、検出器７４によって検出
し、ガラスビード試料Ｇにおける元素の分析を行う。The analysis of the glass bead sample is performed, for example, by an analyzer 70 shown in FIG. The X-ray L projected from the X-ray tube 71 illuminates the analysis surface of the glass bead sample G installed in the sample cup 72.
At this time, the sample cup 72 is rotated. The X-ray L reflected on the analysis surface of the glass bead sample G is incident on the dispersive crystal 73, and the dispersive crystal 73 disperses the characteristic X-rays (characteristic X-rays) generated from the elements in the glass bead sample G. . This characteristic X-ray is detected by the detector 74, and the element in the glass bead sample G is analyzed.
【００２６】あるいは図７に示す分析装置８０を用いる
こともできる。これは、Ｘ線管球７６より投射されるＸ
線Ｌ’で、ガラスビード試料Ｇの分析面を照射する。こ
の分析面に反射されたＸ線Ｌ’は、集中方式の湾曲結晶
７７に入光し、湾曲結晶７７において、ガラスビード試
料Ｇ中の元素から発生する固有Ｘ線を分光する。この固
有Ｘ線を、ガス封入型の検出器７８によって検出し、ガ
ラスビード試料Ｇにおける元素の分析を行う。Alternatively, the analyzer 80 shown in FIG. 7 can be used. This is the X projected from the X-ray tube 76.
The analytical surface of the glass bead sample G is illuminated with the line L ′. The X-ray L'reflected on the analysis surface enters the concentrated type curved crystal 77, and the curved crystal 77 disperses the characteristic X-ray generated from the element in the glass bead sample G. This characteristic X-ray is detected by the gas-filled type detector 78, and the element in the glass bead sample G is analyzed.
【００２７】＜実験例＞検討試料としては、チェック試
料および標準試料を使用し、分析装置としては、図７に
概要を示した蛍光Ｘ線分析装置（ＶＸＱ−１５０Ａ；島
津製作所社製）を使用して、実験を行った。<Experimental example> A check sample and a standard sample were used as examination samples, and an X-ray fluorescence analyzer (VXQ-150A; manufactured by Shimadzu Corporation) as outlined in FIG. 7 was used as an analyzer. Then, I conducted an experiment.
【００２８】分析にあたり、まず比較例として、標準試
料によって３通りのガラスビード試料を作製して、標準
化を行った後、チェック試料によって作製したガラスビ
ード試料を５回連続（ｎ＝５）で分析した。In the analysis, first, as a comparative example, three kinds of glass bead samples were prepared using standard samples, standardization was performed, and then the glass bead samples prepared using check samples were analyzed 5 times consecutively (n = 5). did.
【００２９】一方、本発明例として、３通りの標準試料
およびチェック試料を作製したことまでは、比較例と同
様であり、その後、分析面を本発明法に係る研磨方法に
よって研磨し、以下、比較例と同様の分析を行った。On the other hand, as an example of the present invention, the preparation of three kinds of standard samples and check samples was the same as that of the comparative example. After that, the analysis surface was polished by the polishing method according to the method of the present invention. The same analysis as the comparative example was performed.
【００３０】分析においては、Ｔ．Ｆｅ（トータルＦ
ｅ）、ＣａＯ、ＳｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3の組成割合をそれ
ぞれ分析した。以下、各分析結果を、図７〜図１０にそ
れぞれ示す。In the analysis, T. Fe (total F
e), CaO, SiO 2 , and Al 2 O 3 were analyzed for composition ratios. Hereinafter, each analysis result is shown in FIGS.
【００３１】図８〜図１１より明らかなように、本発明
例に係る研磨を行った試料の方が、比較例に係る試料よ
りも、基準値に近い値を示し、しかもそのバラツキが小
さいことが判った。なお、従来、Ｔ．Ｆｅは、蛍光Ｘ線
分析によるとバラツキが大きすぎるため、通常、化学分
析法によって分析を実施していたが、本発明法によれ
ば、Ｔ．Ｆｅであっても分析結果のバラツキが非常に小
さいため、蛍光Ｘ線分析による分析を行うことも可能と
なった。As is apparent from FIGS. 8 to 11, the sample polished according to the example of the present invention shows a value closer to the reference value and the variation thereof is smaller than the sample according to the comparative example. I understood. Incidentally, in the past, T.S. Since the variation of Fe by fluorescent X-ray analysis is too large, the analysis was usually carried out by the chemical analysis method. Even with Fe, the variation in the analysis result is very small, so that it becomes possible to perform analysis by fluorescent X-ray analysis.
【００３２】なお、Ｔ．Ｆｅについては強度分析も行っ
たが、上記の蛍光Ｘ線分析とほぼ同じ結果を得ることが
できた。Incidentally, T. Intensity analysis was also performed for Fe, but almost the same results as in the above X-ray fluorescence analysis could be obtained.
【００３３】[0033]
【発明の効果】以上の説明から明らかなとおり、本発明
によれば、ガラスビード試料の分析面を研磨することに
よって、白金モールドの底面の平準精度に影響されるこ
とがなく、かつ白金モールドの底面の研磨および検定作
業を省略し、しかも分析精度を高めることができる。As is apparent from the above description, according to the present invention, by polishing the analysis surface of the glass bead sample, the leveling accuracy of the bottom surface of the platinum mold is not affected and the platinum mold It is possible to omit the polishing and verification work on the bottom surface and to improve the analysis accuracy.
【図１】本発明に係る研磨装置の斜視図である。FIG. 1 is a perspective view of a polishing apparatus according to the present invention.
【図２】その断面図である。FIG. 2 is a sectional view thereof.
【図３】保持アーム３の断面拡大図である。FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of a holding arm 3.
【図４】その平面図である。FIG. 4 is a plan view thereof.
【図５】本発明に係る研磨方法を利用した蛍光Ｘ線分析
のフローである。FIG. 5 is a flow chart of fluorescent X-ray analysis using the polishing method according to the present invention.
【図６】蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing an example of an X-ray fluorescence analyzer.
【図７】他の蛍光Ｘ線分析装置を示す図である。FIG. 7 is a diagram showing another X-ray fluorescence analyzer.
【図８】Ｔ．Ｆｅの分析結果を示すグラフである。FIG. 8: T. It is a graph which shows the analysis result of Fe.
【図９】ＣａＯ分析結果を示すグラフである。FIG. 9 is a graph showing the results of CaO analysis.
【図１０】ＳｉＯ2 の分析結果を示すグラフである。FIG. 10 is a graph showing the analysis results of SiO 2 .
【図１１】Ａｌ2 Ｏ3 の分析結果を示すグラフである。FIG. 11 is a graph showing the analysis results of Al 2 O 3 .
【図１２】白金モールドの平面図および側面図である。FIG. 12 is a plan view and a side view of a platinum mold.
【図１３】ガラスビード試料平面図および断面図であ
る。FIG. 13 is a plan view and a sectional view of a glass bead sample.
１…研磨装置、２…基台、３…保持アーム、４…ホルダ
ー装置、５…敷板、６…研磨板、１０…試料外周保持ホ
ルダー、１１…アタッチメント、１２…弾圧手段、１２
Ａ…筒体、１２Ｂ…押圧ロッド、１２Ｃ…反発スプリン
グ、１２Ｄ…押圧部材、７０，８０…分析装置、Ｇ…ガ
ラスビード試料。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Polishing device, 2 ... Base, 3 ... Holding arm, 4 ... Holder device, 5 ... Floor plate, 6 ... Polishing plate, 10 ... Sample outer peripheral holding holder, 11 ... Attachment, 12 ... Repression means, 12
A ... Cylinder, 12B ... Pressing rod, 12C ... Repulsion spring, 12D ... Pressing member, 70,80 ... Analyzer, G ... Glass bead sample.
Claims (2)
ド内において加熱融解した後、冷却固化させてガラスビ
ード試料を作製して、蛍光Ｘ線分析を行う方法におい
て、 前記ガラスビード試料の分析面としての底面を研磨し、
その研磨済み底面を蛍光Ｘ線分析することを特徴とする
ガラスビード試料の蛍光Ｘ線分析方法。1. A method of mixing a powder sample and a flux, heating and melting in a dish-shaped mold, cooling and solidifying to prepare a glass bead sample, and performing a fluorescent X-ray analysis. Polish the bottom surface as the analysis surface of the sample,
A fluorescent X-ray analysis method for a glass bead sample, characterized in that the polished bottom surface is subjected to fluorescent X-ray analysis.
ド内において加熱融解した後、冷却固化させて作製した
ガラスビード試料の底面を研磨する装置であって、 前記ガラスビード試料の外周部の外面を保持するホルダ
ーと、前記ガラスビード試料の上面を弾圧する弾圧手段
と、前記底面に対面する研磨体とガラスビード試料とを
相対的に擦り合わせる運動手段とを有することを特徴と
するガラスビード試料の研磨装置。2. A device for polishing a bottom surface of a glass bead sample prepared by mixing a powder sample and a flux, heating and melting the mixture in a dish-shaped mold, and cooling and solidifying the glass bead sample. A holder for holding the outer surface of the outer peripheral portion, an elastic means for elastically pressing the upper surface of the glass bead sample, and a movement means for relatively rubbing the polishing body and the glass bead sample facing the bottom surface. Polishing equipment for glass bead samples.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6154485A JPH0821786A (en) | 1994-07-06 | 1994-07-06 | Fluorescent x-ray analyzing method for glass bead sample and polishing apparatus for sample |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6154485A JPH0821786A (en) | 1994-07-06 | 1994-07-06 | Fluorescent x-ray analyzing method for glass bead sample and polishing apparatus for sample |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0821786A true JPH0821786A (en) | 1996-01-23 |
Family
ID=15585281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6154485A Pending JPH0821786A (en) | 1994-07-06 | 1994-07-06 | Fluorescent x-ray analyzing method for glass bead sample and polishing apparatus for sample |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0821786A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106525587A (en) * | 2016-12-01 | 2017-03-22 | 郑州嘉德机电科技有限公司 | Automatic detector for crushing of capsules in cigarettes with capsules embedded |
-
1994
- 1994-07-06 JP JP6154485A patent/JPH0821786A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106525587A (en) * | 2016-12-01 | 2017-03-22 | 郑州嘉德机电科技有限公司 | Automatic detector for crushing of capsules in cigarettes with capsules embedded |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |