JPH0820395B2 - アミロース含有量測定法 - Google Patents
アミロース含有量測定法Info
- Publication number
- JPH0820395B2 JPH0820395B2 JP62287690A JP28769087A JPH0820395B2 JP H0820395 B2 JPH0820395 B2 JP H0820395B2 JP 62287690 A JP62287690 A JP 62287690A JP 28769087 A JP28769087 A JP 28769087A JP H0820395 B2 JPH0820395 B2 JP H0820395B2
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- Japan
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- iodine
- starch
- measuring
- amylose
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、迅速且つ正確に澱粉中のアミロース含有量
を測定する方法に関する。
を測定する方法に関する。
（従来技術） 澱粉は、生分解性・接着力・粘度等優れた特性を有
し、食品のみならず工業原料として各方面に利用されて
いる。ところが、澱粉は一度糊化した後は、時間の経過
と共に自然に不溶化物が生成する性質があり、この現象
は一般に老化（retrogradation）と呼ばれている。
し、食品のみならず工業原料として各方面に利用されて
いる。ところが、澱粉は一度糊化した後は、時間の経過
と共に自然に不溶化物が生成する性質があり、この現象
は一般に老化（retrogradation）と呼ばれている。
当然ながら澱粉糊液のこのような変化は通常、粘度、
接着力、食品としての適性を含む各種性能に悪影響を与
えることになる。この老化に関係する要因としては温
度、水分、PH、共存塩類の種類と濃度等があるが、中で
も澱粉中に含まれる直鎖成分、即ちアミロースの含有量
が大きく影響する。因に澱粉はα−1,4結合から成る直
鎖状のアミロースとα−1,6結合を介した分枝成分を持
つアミロペクチンの混合物であるが、アミロースの含有
量が多い澱粉は老化し易く、逆にアミロペクチン含有量
の多い澱粉は老化し難い。このため、アミロース含有量
を正確に把握することは、工業的利用上また基礎物性の
解明のために極めて重要かつ不可欠となっている。
接着力、食品としての適性を含む各種性能に悪影響を与
えることになる。この老化に関係する要因としては温
度、水分、PH、共存塩類の種類と濃度等があるが、中で
も澱粉中に含まれる直鎖成分、即ちアミロースの含有量
が大きく影響する。因に澱粉はα−1,4結合から成る直
鎖状のアミロースとα−1,6結合を介した分枝成分を持
つアミロペクチンの混合物であるが、アミロースの含有
量が多い澱粉は老化し易く、逆にアミロペクチン含有量
の多い澱粉は老化し難い。このため、アミロース含有量
を正確に把握することは、工業的利用上また基礎物性の
解明のために極めて重要かつ不可欠となっている。
すでに澱粉中のアミロースの定量法としては、大別す
るとヨウ素呈色比色法とヨウ素親和力測定法とがある。
そしてヨウ素親和力測定法には、電圧滴定法及び電流滴
定法が知られている。
るとヨウ素呈色比色法とヨウ素親和力測定法とがある。
そしてヨウ素親和力測定法には、電圧滴定法及び電流滴
定法が知られている。
これらの定量法の中でヨウ素呈色比色法は、測定しよ
うとする澱粉から分離、精製したアミロースとアミロペ
クチンの標準物を必要とし、測定操作自体は簡便である
にもかかわらず、標準物の調製に手間どるという難点が
あること及び比色法故に精密な測定には不適であり、ア
ミロース含有量が高い澱粉などの測定には適さない。ま
た標準物として用いるアミロースとアミロペクチンの純
度は別の方法で確かめておかなくてはならない等の問題
がある。
うとする澱粉から分離、精製したアミロースとアミロペ
クチンの標準物を必要とし、測定操作自体は簡便である
にもかかわらず、標準物の調製に手間どるという難点が
あること及び比色法故に精密な測定には不適であり、ア
ミロース含有量が高い澱粉などの測定には適さない。ま
た標準物として用いるアミロースとアミロペクチンの純
度は別の方法で確かめておかなくてはならない等の問題
がある。
一方、ヨウ素親和力測定法は、アミロースが特異的に
ほぼ一定量のヨウ素と結合することから、澱粉溶液をヨ
ウ素液で滴定するかもしくは、ヨウ素イオンを含む澱粉
液をヨウ素酸塩溶液で滴定することにより、過剰に加え
られた遊離ヨウ素によるヨウ素還元電流の増加あるいは
電圧変化を利用してアミロースを定量するものである。
即ち澱粉溶液をヨウ素で滴定すると、ヨウ素が澱粉中の
主にアミロースと複合体を形成して消費されている間は
電流電圧変化はないが、複合体形成が終わり遊離ヨウ素
が存在するようになると、急激な電流・電圧変化が起こ
る。そしてこれらの滴定曲線より複合体形成に用いられ
たヨウ素量を求め、澱粉の重量に対するヨウ素結合量を
計算し、百分率で表したもの、即ちヨウ素親和力よりア
ミロース含有量を求めるものである。
ほぼ一定量のヨウ素と結合することから、澱粉溶液をヨ
ウ素液で滴定するかもしくは、ヨウ素イオンを含む澱粉
液をヨウ素酸塩溶液で滴定することにより、過剰に加え
られた遊離ヨウ素によるヨウ素還元電流の増加あるいは
電圧変化を利用してアミロースを定量するものである。
即ち澱粉溶液をヨウ素で滴定すると、ヨウ素が澱粉中の
主にアミロースと複合体を形成して消費されている間は
電流電圧変化はないが、複合体形成が終わり遊離ヨウ素
が存在するようになると、急激な電流・電圧変化が起こ
る。そしてこれらの滴定曲線より複合体形成に用いられ
たヨウ素量を求め、澱粉の重量に対するヨウ素結合量を
計算し、百分率で表したもの、即ちヨウ素親和力よりア
ミロース含有量を求めるものである。
この測定法においては、従来より測定電圧の上昇の状
態から澱粉の鎖長やその均一性などについて、推測をす
る電圧滴定法が用いられて来た。しかしこの方法よりも
操作が簡単で澱粉とヨウ素との複合体形成の終点の明瞭
な滴定曲線が得られ、さらにその曲線から直接正確な値
が求められる電流滴定法が次第に用いられるようになっ
てきた。
態から澱粉の鎖長やその均一性などについて、推測をす
る電圧滴定法が用いられて来た。しかしこの方法よりも
操作が簡単で澱粉とヨウ素との複合体形成の終点の明瞭
な滴定曲線が得られ、さらにその曲線から直接正確な値
が求められる電流滴定法が次第に用いられるようになっ
てきた。
しかしながら、電流滴定法では滴定温度が上昇すると
ベースラインが上昇し、変曲点の識別が困難となるため
滴定系の温度を10℃程度に保つ必要があること、正確な
測定をする必要上滴定をゆっくりと行うために一試料当
たりの分析時間が長くなる問題がある。更に従来の滴定
法においては電流滴定曲線の変曲点を決定する際アミロ
ース・ヨウ素複合体の形成と遊離ヨウ素量の測定を同一
セル内で行うため、アミロース・ヨウ素複合体の沈澱
が、電極の表面を汚染しやすく、測定精度上の障害にな
る等の問題がある。
ベースラインが上昇し、変曲点の識別が困難となるため
滴定系の温度を10℃程度に保つ必要があること、正確な
測定をする必要上滴定をゆっくりと行うために一試料当
たりの分析時間が長くなる問題がある。更に従来の滴定
法においては電流滴定曲線の変曲点を決定する際アミロ
ース・ヨウ素複合体の形成と遊離ヨウ素量の測定を同一
セル内で行うため、アミロース・ヨウ素複合体の沈澱
が、電極の表面を汚染しやすく、測定精度上の障害にな
る等の問題がある。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、上記の問題を解決し、迅速且つ正確に澱粉
中のアミロース含有量を計測し得る測定法を提供するこ
とを目的とする。
中のアミロース含有量を計測し得る測定法を提供するこ
とを目的とする。
（問題を解決するための手段） 本発明者等は、滴定法によるヨウ素親和力測定法にお
ける上記の問題は、本発明によるフロー式測定法を用い
ることにより解決することが出来ることを見出した。即
ち測定する澱粉溶液にヨウ素の混合比を変えた澱粉よう
素複合体試料を予め何種類か用意しておき、各試料を本
発明のフロー型測定装置に注入することにより複合体形
成に関与していない遊離ヨウ素が生じ電流変化或いは電
圧変化が起こる点を検出し、アミロース含有を測定する
ものである。
ける上記の問題は、本発明によるフロー式測定法を用い
ることにより解決することが出来ることを見出した。即
ち測定する澱粉溶液にヨウ素の混合比を変えた澱粉よう
素複合体試料を予め何種類か用意しておき、各試料を本
発明のフロー型測定装置に注入することにより複合体形
成に関与していない遊離ヨウ素が生じ電流変化或いは電
圧変化が起こる点を検出し、アミロース含有を測定する
ものである。
本発明は緩衝液を給送手段を介して測定用セルに給送
する間に澱粉とヨウ素の混合比を変えて調製した複数の
試料を給送中の緩衝液に順次注入し、次いで測定用セル
において、過剰に加えられた遊離ヨウ素によるヨウ素還
元電流の増加或いは電圧変化の起こる点を求めることを
特徴とする澱粉中のアミロース含有量測定法である。
する間に澱粉とヨウ素の混合比を変えて調製した複数の
試料を給送中の緩衝液に順次注入し、次いで測定用セル
において、過剰に加えられた遊離ヨウ素によるヨウ素還
元電流の増加或いは電圧変化の起こる点を求めることを
特徴とする澱粉中のアミロース含有量測定法である。
（作用） 本発明は、前記フロー型測定装置の外部で澱粉ヨウ素
複合体試料を予め何種類か調製し、連続的にフロー型測
定装置に各複合体を含む試料を注入して測定する点に特
徴を有する。以下に第１図を用いて本発明のフロー型ア
ミロース含有量測定法を説明する。
複合体試料を予め何種類か調製し、連続的にフロー型測
定装置に各複合体を含む試料を注入して測定する点に特
徴を有する。以下に第１図を用いて本発明のフロー型ア
ミロース含有量測定法を説明する。
試料送液系は緩衝液（１）、給送手段（２）、注入口
（３）等よりなる。アミロース・ヨウ素複合体は中性か
ら酸性領域で安定であり、そのため送液する緩衝液
（１）はPH2〜７の範囲のものを使用するが、緩衝液の
具体例としては特にPH3〜PH6の範囲の酢酸−酢酸ナトリ
ウム緩衝液、リン酸緩衝液が好ましい。またこの緩衝液
（１）に残余電流を下げる等の目的で塩化ナトリウム、
塩化カリウム等の支持電解質を加えることが好ましい。
これらの緩衝液ならびに支持電解質の濃度はそれぞれ0.
01〜0.5M程度である。送液に用いる給送手段（２）とし
てはそれほど背圧がかからないため流速0.5〜2.0ml/min
程度で送液可能な各種ポンプが用いられる。注入口
（３）は数10μｌが注入可能な、ループインジェクタ
ー、セプタムインジェクター等が用いられる。
（３）等よりなる。アミロース・ヨウ素複合体は中性か
ら酸性領域で安定であり、そのため送液する緩衝液
（１）はPH2〜７の範囲のものを使用するが、緩衝液の
具体例としては特にPH3〜PH6の範囲の酢酸−酢酸ナトリ
ウム緩衝液、リン酸緩衝液が好ましい。またこの緩衝液
（１）に残余電流を下げる等の目的で塩化ナトリウム、
塩化カリウム等の支持電解質を加えることが好ましい。
これらの緩衝液ならびに支持電解質の濃度はそれぞれ0.
01〜0.5M程度である。送液に用いる給送手段（２）とし
てはそれほど背圧がかからないため流速0.5〜2.0ml/min
程度で送液可能な各種ポンプが用いられる。注入口
（３）は数10μｌが注入可能な、ループインジェクタ
ー、セプタムインジェクター等が用いられる。
過剰に加えられた遊離ヨウ素を電気化学的に検出する
測定用セルと注入口（３）の間は試料と緩衝液を充分に
混合し条件を一定化するために混合管（４）を設けるこ
とが望ましい。この混合管（４）にはステンレス、テフ
ロン（登録商標名）、塩化ビニル等各種の材質が利用で
き、内径は0.1〜2mm、より好ましくは内径0.5〜1mm、長
さは30cm〜10m程度、より好ましくは50cm〜2m程度のも
のが用いられる。
測定用セルと注入口（３）の間は試料と緩衝液を充分に
混合し条件を一定化するために混合管（４）を設けるこ
とが望ましい。この混合管（４）にはステンレス、テフ
ロン（登録商標名）、塩化ビニル等各種の材質が利用で
き、内径は0.1〜2mm、より好ましくは内径0.5〜1mm、長
さは30cm〜10m程度、より好ましくは50cm〜2m程度のも
のが用いられる。
以下に測定精度が高い電流測定法につき記載するが、
電圧測定法による遊離ヨウ素の検出も可能である。
電圧測定法による遊離ヨウ素の検出も可能である。
遊離ヨウ素によるヨウ素還元電流の増加を検出する機
構は白金、金、カーボン等の作用電極と、銀・塩化銀あ
るいはカロメル電極等の参照電極を備えた測定用セル
（５）より成り、ポテンシオスタット（６）により一定
電圧に保たれた作用電極上でヨウ素がイオン化するとき
の還元電流を測定する。参照電極は適当な塩橋を介する
ことも可能である。この２つの電極を用いて２電極形式
で計測が可能であるが、白金等の対極を用いて３電極式
を用いても良い。更に作用電極と白金、金、カーボン等
の対極を用いた２電極形式で計測することも出来る。
構は白金、金、カーボン等の作用電極と、銀・塩化銀あ
るいはカロメル電極等の参照電極を備えた測定用セル
（５）より成り、ポテンシオスタット（６）により一定
電圧に保たれた作用電極上でヨウ素がイオン化するとき
の還元電流を測定する。参照電極は適当な塩橋を介する
ことも可能である。この２つの電極を用いて２電極形式
で計測が可能であるが、白金等の対極を用いて３電極式
を用いても良い。更に作用電極と白金、金、カーボン等
の対極を用いた２電極形式で計測することも出来る。
上記フロー型測定装置に一定量の澱粉に対しヨウ素の
混合比を変えて調製した複数の試料を順次注入して変曲
点を求めるが、勿論澱粉とヨウ素の混合比を変えて調製
した試料は、ヨウ素イオンを含む澱粉液に異なる量のヨ
ウ素酸塩溶液を加えて調製しても良い。各試料中の添加
ヨウ素量に対する出力電流値をグラフ化することにより
容易に変曲点を求め、更にヨウ素親和力よりアミロース
含有量を計算することが出来る。
混合比を変えて調製した複数の試料を順次注入して変曲
点を求めるが、勿論澱粉とヨウ素の混合比を変えて調製
した試料は、ヨウ素イオンを含む澱粉液に異なる量のヨ
ウ素酸塩溶液を加えて調製しても良い。各試料中の添加
ヨウ素量に対する出力電流値をグラフ化することにより
容易に変曲点を求め、更にヨウ素親和力よりアミロース
含有量を計算することが出来る。
本発明のフロー型測定法によれば、滴定に要する時間
を省略出来るため迅速な測定を行うことが出来、大量に
生成する澱粉ヨウ素複合体の澱粉物により電極が汚染さ
れることがないため正確な測定を行うことが出来る。
を省略出来るため迅速な測定を行うことが出来、大量に
生成する澱粉ヨウ素複合体の澱粉物により電極が汚染さ
れることがないため正確な測定を行うことが出来る。
（実施例） 以下に実施例を示し本発明をより詳細に説明するが、
もちろんこれに限定するものではない。
もちろんこれに限定するものではない。
実施例１ とうもろこし澱粉をスターラーで攪拌しながらジメチ
ルスルホキシドに溶かし、１％（W/V）溶液を調製し
た。
ルスルホキシドに溶かし、１％（W/V）溶液を調製し
た。
この澱粉溶液2.5mlずつを試験管に分取し、0.1M酢酸,
0.05M塩化カリウムを含む緩衝液（PH5.0）で希釈した1/
100Nヨウ素液を分取した澱粉溶液にそれぞれ0.25〜1.5m
l加え、緩衝液で全量を5mlにして試料を作成した。
0.05M塩化カリウムを含む緩衝液（PH5.0）で希釈した1/
100Nヨウ素液を分取した澱粉溶液にそれぞれ0.25〜1.5m
l加え、緩衝液で全量を5mlにして試料を作成した。
ヨウ素澱粉反応で呈色した上記の試料20μｌを本発明
によるフロー型アミロース含有量測定装置（第１図）に
注入した。
によるフロー型アミロース含有量測定装置（第１図）に
注入した。
作用電極に＋0.05Vを印加し、各試料に対する出力電
流地を測定した（第２図）。この結果変曲点がヨウ素溶
液0.98mlに認められた。
流地を測定した（第２図）。この結果変曲点がヨウ素溶
液0.98mlに認められた。
変曲点におけるヨウ素消費量は であり、使用した澱粉試料は 2.5ml×0.01g/ml＝0.025gである。従ってヨウ素親和力
（mgヨウ素/100mg試料）＝1.24mg×（100mg/25mg）＝4.
96mgで、アミロースのヨウ素親和力10mgとの比を求める
とアミロース含有量が26.1％となる。
（mgヨウ素/100mg試料）＝1.24mg×（100mg/25mg）＝4.
96mgで、アミロースのヨウ素親和力10mgとの比を求める
とアミロース含有量が26.1％となる。
実施例２ 20％（W/V）馬鈴薯澱粉水溶液50mlを120℃10分加熱
し、2N水酸化ナトリウム2mlを加え、完全に溶解させ
た。次に2N酢酸でPH7.0に調製し、蒸留水を加え、１％
（W/V）溶液とした。
し、2N水酸化ナトリウム2mlを加え、完全に溶解させ
た。次に2N酢酸でPH7.0に調製し、蒸留水を加え、１％
（W/V）溶液とした。
この試料を実施例１と同様に測定した。
結果を第３図に示す。
変曲点がヨウ素溶液0.89mlに認められた。変曲点にお
けるヨウ素消費量は、1.13mgであり、澱粉試料は0.025g
である。従ってヨウ素親和力（mgヨウ素/100mg試料）は
4.52mgでアミロースのヨウ素親和力10mgとの比を求める
とアミロース含有量が23.8％となる。
けるヨウ素消費量は、1.13mgであり、澱粉試料は0.025g
である。従ってヨウ素親和力（mgヨウ素/100mg試料）は
4.52mgでアミロースのヨウ素親和力10mgとの比を求める
とアミロース含有量が23.8％となる。
実施例１、２共に明瞭な変曲点が求められ、得られた
値は従来報告された文献値（澱粉関連糖質実験法、中村
道徳、貝沼圭二編 学会出版センター 1986年 第93
頁）と良く一致した。また従来の滴定法では略１時間か
かっていた測定が20分程度で行うことが出来た。
値は従来報告された文献値（澱粉関連糖質実験法、中村
道徳、貝沼圭二編 学会出版センター 1986年 第93
頁）と良く一致した。また従来の滴定法では略１時間か
かっていた測定が20分程度で行うことが出来た。
（効果） 本発明は迅速且つ正確な澱粉中のアミロース含有量測
定装置であった。
定装置であった。
第１図は、本発明で用いるフロー型アミロース含有量測
定装置を示したものである。 第２図は実施例１においてヨウ素混合量を変えた各試料
（トウモロコシ澱粉）に対する出力電流値を示した図で
あり、ヨウ素溶液混合量0.98mlに変曲点が認められる。 第３図は実施例２におけるヨウ素混合量を変えた各試料
（バレイショ澱粉）に対する出力電流値を示した図であ
り、ヨウ素溶液混合量0.89mlに変曲点が認められる。 （１）……緩衝液、（２）……給送手段 （３）……注入口、（４）……混合管 （５）……測定用セル、（６）……ポテンシオスタット （７）……緩衝液リザーバー、（８）……排液溜
定装置を示したものである。 第２図は実施例１においてヨウ素混合量を変えた各試料
（トウモロコシ澱粉）に対する出力電流値を示した図で
あり、ヨウ素溶液混合量0.98mlに変曲点が認められる。 第３図は実施例２におけるヨウ素混合量を変えた各試料
（バレイショ澱粉）に対する出力電流値を示した図であ
り、ヨウ素溶液混合量0.89mlに変曲点が認められる。 （１）……緩衝液、（２）……給送手段 （３）……注入口、（４）……混合管 （５）……測定用セル、（６）……ポテンシオスタット （７）……緩衝液リザーバー、（８）……排液溜
Claims (1)
- 【請求項１】緩衝液を給送手段を介して測定用セルに給
送する間に澱粉とヨウ素の混合比を変えて調製した複数
の試料を給送中の緩衝液に順次注入し、次いで測定用セ
ルにおいて、過剰に加えられた遊離ヨウ素によるヨウ素
還元電流の増加或いは電圧変化の起こる点を求めること
を特徴とする澱粉中のアミロース含有量測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62287690A JPH0820395B2 (ja) | 1987-11-13 | 1987-11-13 | アミロース含有量測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62287690A JPH0820395B2 (ja) | 1987-11-13 | 1987-11-13 | アミロース含有量測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01129153A JPH01129153A (ja) | 1989-05-22 |
| JPH0820395B2 true JPH0820395B2 (ja) | 1996-03-04 |
Family
ID=17720469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62287690A Expired - Lifetime JPH0820395B2 (ja) | 1987-11-13 | 1987-11-13 | アミロース含有量測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0820395B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4737353B2 (ja) * | 2000-10-12 | 2011-07-27 | 株式会社安川電機 | 負荷の両軸を駆動する電動機間の負荷分担移行制御方法とその装置 |
| US8508620B2 (en) * | 2007-02-24 | 2013-08-13 | Nec Corporation | Portable terminal capable of presenting images based on time |
| CN111122470B (zh) * | 2019-12-27 | 2023-01-24 | 海南大学 | 一种单粒小麦直链淀粉含量检测方法 |
| US11802838B2 (en) * | 2020-03-23 | 2023-10-31 | Bay State Milling Company | Rapid high amylose wheat seed purity test |
-
1987
- 1987-11-13 JP JP62287690A patent/JPH0820395B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01129153A (ja) | 1989-05-22 |
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