JPH08193255A - Production of superconducting alloy or superconducting ceramic - Google Patents

Production of superconducting alloy or superconducting ceramic

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JPH08193255A
JPH08193255A JP423895A JP423895A JPH08193255A JP H08193255 A JPH08193255 A JP H08193255A JP 423895 A JP423895 A JP 423895A JP 423895 A JP423895 A JP 423895A JP H08193255 A JPH08193255 A JP H08193255A
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alloy
superconducting
ceramic
methylene chloride
vapor
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Yotarou Hashimoto
與太郎 橋本
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Eiwa Chemical Industries Co Ltd
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EIWA CORP
Eiwa Chemical Industries Co Ltd
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Abstract

PURPOSE: To produce a superconductor at low temps. by exposing the alloy or ceramic packed in a treating tank to the vapor of a chlorine-base org. solvent. CONSTITUTION: A heating and cooling pipe 20 is arranged at the lower part of a treating tank T, and a holder 26 is movably arranged thereabove. An alloy or ceramic W is placed on the holder. A mixture of the water Wa, surfactant soln. S and methylene chloride soln. Me (chlorine-base org. solvent) is injected to the liq. level higher than the pipe 20 where the alloy or ceramic on the holder 26 is not dipped. Steam at 160 deg.C is supplied to the pipe 20 to heat the water Wa plus surfactant soln. S to vaporize the methylene chloride soln. Me, and the alloy or ceramic W is exposed to the vapor. Consequently, a superconductor is produced with high reproducibility.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、超電導現象を発生し、
超電導磁石や、ジョセフスソン素子等に用いるべく、マ
イスナー効果を発揮する超電導合金や超電導セラミック
スを製造する方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention produces a superconducting phenomenon,
The present invention relates to a method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramic exhibiting the Meissner effect for use in a superconducting magnet, a Josephson element, or the like.

【0002】超電導とは、或る種の金属又は合金又はセ
ラミックスの電気抵抗が、極めて低温で急激に0になる
現象であり、超電導体は、永久電流等の現象を表す。ま
た、臨界温度Tc以下で温度Tを一定にして磁場Hを変
化させても、同様な転移が発生する。超電導体を用いた
磁石は臨界磁場が大きいので、消費電力が極めて少なく
て済み、体積も小さな磁石とすることが出来るのであ
る。従来はこのような超電導現象を発揮する合金とし
て、NbーTiや、NbーZrや、NbーSn等が用い
られており、これらは臨界温度Tcが絶対温度30K程
度である。また、最近は、BaO・Y2 3 ・CuO
や、BaO・La2 3・CuO等が用いられており、
臨界温度Tcは90K程度である。そしてこのようなセ
ラミックス系の超電導体の製造においては、550〜6
00℃付近で相転移が行われ、この場合に、正方晶組織
では超電導相を示さず、低温安定相の斜方晶組織が超電
導相を示すことが知られている。例えば、特開昭64−
45722号公報や、特開昭64−14157号公報に
記載の技術の如くである。
Superconductivity is a phenomenon in which the electric resistance of a certain kind of metal, alloy or ceramic suddenly becomes 0 at extremely low temperature, and superconductor represents a phenomenon such as a persistent current. Even if the magnetic field H is changed while keeping the temperature T constant below the critical temperature Tc, the same transition occurs. Since a magnet using a superconductor has a large critical magnetic field, it consumes very little power and can be a magnet with a small volume. Conventionally, Nb-Ti, Nb-Zr, Nb-Sn, and the like have been used as alloys that exhibit such a superconducting phenomenon, and these have a critical temperature Tc of about 30K in absolute temperature. Recently, BaO ・ Y 2 O 3・ CuO
Or BaO / La 2 O 3 / CuO is used,
The critical temperature Tc is about 90K. In the production of such a ceramic superconductor, 550-6
It is known that a phase transition occurs near 00 ° C., and in this case, the tetragonal structure does not show a superconducting phase, but the low temperature stable orthorhombic structure shows a superconducting phase. For example, JP-A-64-
The technology is disclosed in Japanese Patent No. 45722 and Japanese Patent Laid-Open No. 64-14157.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】このような超電導セラ
ミックスを製造するには、所要組成となる如く、配合混
合した原料粉末を仮焼して得られた、斜方晶組織の低温
安定相からなる仮焼粉あるいは斜方晶組織の低温安定相
と、正方晶の高温安定相の混合組織からなる仮焼粉を、
湿式粉砕或いは乾式粉砕法にて所要粒度の微粉末とした
後に、前記微粉末を特定条件の加圧焼結により、斜方晶
組織の低温安定相からなる超電導として得ていた。しか
し従来のこのような、超電導体の製造方法の欠点は、5
00〜600℃まで加圧焼結する必要があり、高温にす
ると正方晶組織となり、超電導現象を示さなくなり、低
温にすると相の転移が行われないという、不安定な要素
が多く、安定した超電導体を製造することが出来ないと
いう点であった。特に、臨界温度を常温に近い温度とす
る常温超電導体を製造しようとする場合等において、実
験的に常温超電導現象がたまたま発生しても、この実験
の再現性が無いという不具合があったのである。これら
の欠点はすべて、高温で焼結加工する必要があり、これ
により製造された超電導体が所要の斜方晶組織を得るこ
とが困難であることから発生しているのである。本発明
は、従来の如く、合金やセラミックスの超電導体の加工
工程を、高熱による焼結によらず、低温でかつ化学的な
方法で、超電導体への転移を可能とするものである。
In order to produce such superconducting ceramics, a low temperature stable phase having an orthorhombic structure is obtained by calcining raw material powders mixed and mixed so as to have a required composition. Calcined powder or a calcined powder consisting of a mixed structure of a low temperature stable phase of orthorhombic structure and a high temperature stable phase of tetragonal structure,
After the fine powder having a required particle size was obtained by a wet pulverization or a dry pulverization method, the fine powder was pressure-sintered under a specific condition to obtain a superconducting material having a low temperature stable phase having an orthorhombic structure. However, there are five drawbacks of the conventional method for manufacturing a superconductor.
It is necessary to sinter under pressure from 00 to 600 ° C., a tetragonal structure occurs at a high temperature, a superconducting phenomenon does not occur, and a phase transition does not occur at a low temperature. The point was that they could not manufacture the body. In particular, in the case of manufacturing a room temperature superconductor having a critical temperature close to room temperature, even if the room temperature superconductivity phenomenon happens to occur experimentally, there is a problem that the experiment is not reproducible. . All of these drawbacks arise from the fact that it is necessary to sinter at high temperature, and it is difficult for the superconductor produced thereby to obtain the required orthorhombic structure. INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention enables the conventional superconducting alloy or ceramics to be transformed into a superconductor by a chemical method at a low temperature without depending on sintering by high heat.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明が解決しようとす
る課題は以上の如くであり、次に該課題を解決する為の
手段を説明する。請求項1においては、塩素系有機溶剤
と水を混合して加熱し、該塩素系有機溶剤の蒸気と水蒸
気を発生させ、該塩素系有機溶剤の蒸気と水蒸気を、合
金又はセラミックスを封入した処理タンク内に充填し
て、合金又はセラミックスを該蒸気に曝すことにより、
超電導合金又は超電導セラミックスを製造する方法であ
る。
The problems to be solved by the present invention are as described above. Next, the means for solving the problems will be described. In claim 1, a treatment in which a chlorine-based organic solvent and water are mixed and heated to generate steam and steam of the chlorine-based organic solvent, and the steam and steam of the chlorine-based organic solvent are sealed with an alloy or ceramics. By filling the tank and exposing the alloy or ceramics to the steam,
A method for producing a superconducting alloy or a superconducting ceramic.

【0005】請求項2においては、メチレンクロライド
溶液と水を混合して加熱し、メチレンクロライド蒸気と
水蒸気を発生させ、該メチレンクロライド蒸気と水蒸気
を、合金又はセラミックスを封入した処理タンク内に充
填して、合金又はセラミックスを該蒸気に曝すことによ
り、超電導合金又は超電導セラミックスを製造する方法
である。
In the second aspect, a methylene chloride solution and water are mixed and heated to generate methylene chloride vapor and steam, and the methylene chloride vapor and steam are filled in a treatment tank in which an alloy or ceramics is sealed. Then, the superconducting alloy or the superconducting ceramics is manufactured by exposing the alloy or the ceramics to the vapor.

【0006】請求項3においては、メチレンクロライド
溶液と水と界面活性剤液を混合して混合液とし、該混合
液を加熱し、メチレンクロライド蒸気と水蒸気と界面活
性剤蒸気を発生させ、該混合蒸気を、合金又はセラミッ
クスを封入した処理タンク内に充填して、合金又はセラ
ミックスを該混合蒸気に曝すことにより、超電導合金又
は超電導セラミックスを製造する方法である。
In a third aspect of the present invention, a methylene chloride solution, water and a surfactant liquid are mixed to form a mixed liquid, and the mixed liquid is heated to generate methylene chloride vapor, steam and a surfactant vapor, and the mixed liquid. This is a method of manufacturing a superconducting alloy or superconducting ceramics by filling steam into a processing tank containing an alloy or ceramics and exposing the alloy or ceramics to the mixed steam.

【0007】請求項4においては、請求項2又は3の超
電導合金又は超電導セラミックスの製造方法において、
メチレンクロライド溶液と水の混合液の加熱温度を70
〜140°Cの範囲としたことを特徴とする超電導合金
又は超電導セラミックスの製造方法である。
According to a fourth aspect, in the method for producing the superconducting alloy or the superconducting ceramics according to the second or third aspect,
The heating temperature of the mixture of methylene chloride solution and water is 70
The method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramics is characterized in that the temperature is in the range of 140 to 140 ° C.

【0008】請求項5においては、請求項1又は2又は
3に記載の超電導合金又は超電導セラミックスの製造方
法において、処理タンクを真空状態とし、合金又はセラ
ミックスを脱気状態で処理することを特徴とする超電導
合金又は超電導セラミックスの製造方法である。
According to a fifth aspect of the present invention, in the method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramics according to the first, second or third aspect, the treatment tank is evacuated and the alloy or ceramic is treated in a deaerated state. And a method for producing a superconducting alloy or a superconducting ceramic.

【0009】[0009]

【作用】次に作用を説明する。本発明の塩素系有機溶剤
の蒸気と水蒸気又は、塩素系有機溶剤及び、塩素系有機
溶剤としてのメチレンクロライド蒸気と水蒸気は、超電
導体を構成する合金やセラミックスの組織の内部まで浸
透し、タンク内で24〜36時間の製造工程を経過する
と、斜方晶組織を具備した超電導合金や超電導セラミッ
クスに変化するのである。該製造方法では、塩素系有機
溶剤やメチレンクロライドの沸点である40℃以上でよ
く、水蒸気の発生をも踏まえると、70℃〜140℃の
間の温度で処理することが出来るので、低温安定性の高
い斜方晶組織に転移させることが出来るのである。この
製造方法においては、タンクの内部を真空に近くするこ
とにより、この製造工程をより確実に行うことが出来る
のである。
Next, the operation will be described. The vapor and steam of the chlorine-based organic solvent of the present invention, or the chlorine-based organic solvent, and methylene chloride vapor and water vapor as the chlorine-based organic solvent permeate to the inside of the structure of the alloy or ceramics forming the superconductor, After a manufacturing process of 24 to 36 hours, it changes to a superconducting alloy or a superconducting ceramic having an orthorhombic structure. In the production method, the boiling point of the chlorine-based organic solvent or methylene chloride may be 40 ° C. or higher, and considering the generation of water vapor, the treatment can be performed at a temperature between 70 ° C. and 140 ° C., and thus low temperature stability It is possible to transform into a high orthorhombic structure. In this manufacturing method, the manufacturing process can be performed more reliably by bringing the inside of the tank close to a vacuum.

【0010】この超電導現象は、波数ベクトルとスピン
が反対の、一対の電子が、フォトンとの相互作用をなか
だちとして、電子対を形成するという機構で説明されて
いる。電子対はボース粒子の性格を具備しており、波動
関数は一価で、対応する1つ二電子状態を巨視的な数の
電子対が占める。従ってこの種の超電導電子は、金属内
の普通の自由電子即ち常電導電子とは異なり、超電導体
全体にわたって一様にコヒーレントな運動をし、超流動
に似た形で超電導を引き起こす。電子対の安全性はエネ
ルギーの準位のギャップで表され、この値は普通の電子
対について考えて、1個の電子に対してはその2分の1
を用いる。温度が上昇するとエネルギーギャップが減少
するので、転移の現象が説明できる。
This superconductivity phenomenon is explained by a mechanism in which a pair of electrons, whose spins are opposite to those of a wave number vector, form an electron pair through the interaction with a photon. The electron pair has the character of a Bose particle, the wave function is monovalent, and the corresponding one-two-electron state is occupied by a macroscopic number of electron pairs. Thus, unlike ordinary free electrons in metals, or normal conductors, this type of superconductor has uniform coherent motion throughout the superconductor, causing superconductivity in a superfluid-like fashion. The safety of the electron pair is expressed by the gap of the energy level, and this value is one half of that for one electron considering the ordinary electron pair.
To use. The energy gap decreases with increasing temperature, which explains the phenomenon of transition.

【0011】この従来は温度の上昇によりエネルギーギ
ャップが減少する作用を、塩素系有機溶剤やメチレンク
ロライドの蒸気が発生する、塩素イオンの作用より得る
のである。この塩素系有機溶剤やメチレンクロライドの
蒸気を、Feに当てると、70〜140℃の低温で、相
が転移して、マグネタイトやマグヘタイト等の磁性酸化
鉄が発生する。また、従来は500〜600℃に熱し
て、次に急冷却により発生する焼入れにより発生する、
マルテンサイト相への転移が発生することが確認されて
いる。
In the prior art, the action of decreasing the energy gap by increasing the temperature is obtained by the action of chlorine ions generated by the chlorine-based organic solvent or methylene chloride vapor. When vapor of this chlorine-based organic solvent or methylene chloride is applied to Fe, the phase transitions at a low temperature of 70 to 140 ° C., and magnetic iron oxide such as magnetite or maghetite is generated. Further, conventionally, it is generated by quenching which is generated by heating to 500 to 600 ° C. and then rapid cooling.
It has been confirmed that a transition to the martensite phase occurs.

【0012】このように、低温で磁性酸化鉄に転移させ
たり、焼き入れと同様のマルテンサイト相を構成するの
は、塩素イオンが、Fe等の遷移金属イオンに属する3
d電子のスピンの状態を変化させることにより発生する
ものと考えられる。磁性はこの3d電子のスピンの状態
によって決定するが、周囲の陰イオンの配置数や、電子
を引きつける強さによって3d電子軌道の分裂の仕方が
影響をうける、磁性が変化するのである。またセラミッ
クスのような粒界は、粒内とはその不純物準位や原子の
並び方が異なるので、その組み合わせによって単独の場
合とは異なって電気的・磁気的特性を表すのである。
Thus, the chlorine ion belongs to the transition metal ions such as Fe, which causes the transition to magnetic iron oxide at low temperature or constitutes the martensite phase similar to quenching.
It is considered to be generated by changing the spin state of d-electrons. The magnetism is determined by the spin state of the 3d electrons, and the magnetism changes as the number of surrounding anions and the strength of attracting electrons influence the way the 3d electron orbits are split. Further, since grain boundaries such as ceramics have different impurity levels and arrangement of atoms from inside the grains, the combination shows electrical and magnetic characteristics different from the case of being single.

【0013】1つの族に属する元素の置換に伴う物性の
変化は、まず原子またはイオン半径の差に起因させ得
る。元素から最外殻電子を取り除くことによって生ずる
陽イオンは元の原子状態よりも小さく、逆に最外殻を満
たすように電子を受け取って出来る陰イオンは大きい。
これらの半径は最外殻電子のエネルギー準位とそれに働
く有効核電荷によって決まる。
The change in the physical properties due to the substitution of the element belonging to one group can be caused by the difference in the radius of the atom or the ionic. The cation produced by removing the outermost shell electron from the element is smaller than the original atomic state, and conversely, the anion formed by receiving the electron so as to fill the outermost shell is large.
These radii are determined by the energy level of the outermost electron and the effective nuclear charge acting on it.

【0014】本発明においては、塩素系有機溶剤やメチ
レンクロライドから発生する塩素イオンが、陽イオンや
陰イオンを刺激して、イオン結合や共有結合を発生させ
ることにより、Feは磁性酸化鉄に変化し、合金やセラ
ミックスを斜方晶組織に構成するもの考えられる。この
ように、低温下で組織の転移が発生することにより、安
定したた斜方晶組織の超電導体が構成できるのである。
In the present invention, chlorine ions generated from a chlorine-based organic solvent or methylene chloride stimulate cations and anions to generate ionic bonds or covalent bonds, so that Fe is changed to magnetic iron oxide. However, it is conceivable that the alloy or ceramic has an orthorhombic structure. As described above, the structure transition occurs at a low temperature, so that a stable superconductor having an orthorhombic structure can be formed.

【0015】[0015]

【実施例】次に実施例を説明する。塩素系有機溶剤とし
ては、トリクロロエチレン(CHCl=CCl2 )や、
パークロルエチレン(CCl2 =CCl2 )、1,1,
1−トリクロロエタン(CH3 CCl3 )や、フロン1
13(CCl2 FCClF2 )等がある。メチレンクロ
ライドは、該塩素系有機溶剤の中の1つである。
EXAMPLES Next, examples will be described. Examples of chlorine-based organic solvents include trichlorethylene (CHCl = CCl 2 ),
Perchlorethylene (CCl 2 = CCl 2 ), 1,1,
1-trichloroethane (CH 3 CCl 3 ) and CFC 1
13 (CCl 2 FCClF 2 ) and the like. Methylene chloride is one of the chlorine-based organic solvents.

【0016】上記塩素系有機溶剤の中でも、最もメチレ
ンクロライドが本超電導合金又は超電導セラミックスの
製造方法において有効である。該メチレンクロライドは
化学式がCH2 Cl2 で表示される分子量84.93の
物質である。化学名は塩化メチレンであり、一般名とし
てメチレンクロライドの他に、ジクロルメタンとか、二
塩化メチレンと呼称される場合もある。沸点は40.4
℃で、融点は−96.8℃である。
Of the above chlorine-based organic solvents, methylene chloride is most effective in the method for producing the present superconducting alloy or superconducting ceramic. The methylene chloride is a substance having a molecular weight of 84.93 represented by the chemical formula CH 2 Cl 2 . The chemical name is methylene chloride, and in addition to methylene chloride as a general name, it may be called dichloromethane or methylene dichloride. Boiling point is 40.4
At ℃, the melting point is -96.8 ℃.

【0017】また、界面活性剤は、陰イオン性界面活性
剤と、陽イオン性界面活性剤と、非イオン性界面活性剤
と、両性界面活性剤に分類される。陰イオン性界面活性
剤としては、アルキル硫酸ナトリウム、アミド硫酸ナト
リウム、第二アルキル硫酸ナトリウム、アルキルスルホ
ン酸ナトリウム、アミドスルホン酸ナトリウム、アルキ
ルアリルスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタリンス
ルホン酸ナトリウム等がある。
The surfactants are classified into anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants and amphoteric surfactants. Examples of the anionic surfactant include sodium alkylsulfate, sodium amidosulfate, sodium secondary alkylsulfate, sodium alkylsulfonate, sodium amidosulfonate, sodium alkylallylsulfonate, sodium alkylnaphthalenesulfonate and the like.

【0018】また、陽イオン性界面活性剤としては、酢
酸アミン塩、アルキルトリメチルアンモニウムクロリ
ド、ジアルキルメチルアンモニウムクロリド、アルキル
ピリジウムハロゲニド、アルキルジメチルベンジルアン
モニウムクロリド等がある。両性界面活性剤としては、
カルボン酸型、スルホン酸型、硫酸エステル型等があ
る。非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェノール、ポリオキシエチレン脂肪アルコ
ール、ポリオキシエチレン脂肪酸、ポリオキシエチレン
酸アミド、ポリオキシエチレン脂肪アミン、ポリプロピ
レングリゴール等がある。
Examples of the cationic surfactant include amine acetate, alkyltrimethylammonium chloride, dialkylmethylammonium chloride, alkylpyridinium halide and alkyldimethylbenzylammonium chloride. As the amphoteric surfactant,
There are carboxylic acid type, sulfonic acid type, sulfuric acid ester type and the like. Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkylphenol, polyoxyethylene fatty alcohol, polyoxyethylene fatty acid, polyoxyethylene acid amide, polyoxyethylene fatty amine, and polypropylene glycol.

【0019】本発明の超電導合金又は超電導セラミック
スの製造方法においては、アルカリ性が強くなると、C
2 が発生しやすくるなるので、これを回避する必要が
あり、酸・アルカリに対して比較的安定した、アルコー
ル系の非イオン界面活性剤であるポリオキシエチレンア
ルキルフェノールや、ポリオキシエチレン脂肪アルコー
ルが、この点において有効である。しかし、超電導合金
又は超電導セラミックスの製造方法においては、他の界
面活性剤も有効である。
In the method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramics of the present invention, when the alkalinity becomes strong, C
Since l 2 is likely to be generated, it is necessary to avoid this, and polyoxyethylene alkylphenol and polyoxyethylene fatty alcohol, which are alcohol-based nonionic surfactants that are relatively stable against acids and alkalis However, it is effective in this respect. However, other surfactants are also effective in the method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramic.

【0020】そして、本発明の如く、メチレンクロライ
ド溶液と、水と、界面活性剤液の3者の混合液を加熱す
ると、メチレンクロライド蒸気や水蒸気や界面活性剤蒸
気の他に、次のようなガスや化合物が発生している。即
ち、HCHO、HF、HCl、HBr、NH3 、Cl2
(僅少)、CH4 、CO、CO2 、有機酸、有機化合物
である。有機酸としては、りん酸、くえん酸、ピルビン
酸、りんご酸、こはく酸、乳酸、ぎ酸、酢酸、レブリン
酸、ピログルタミン酸、プロピオン酸、いそ酪酸、いそ
吉草酸等である。
When a mixed solution of methylene chloride solution, water and surfactant liquid is heated as in the present invention, the following methylene chloride vapor, water vapor and surfactant vapor are also generated. Gas or compound is generated. That is, HCHO, HF, HCl, HBr, NH 3 , Cl 2
(Small), CH 4 , CO, CO 2 , organic acid, organic compound. Examples of the organic acid include phosphoric acid, citric acid, pyruvic acid, malic acid, succinic acid, lactic acid, formic acid, acetic acid, levulinic acid, pyroglutamic acid, propionic acid, isobutyric acid and isovaleric acid.

【0021】図1は本発明の超電導合金又は超電導セラ
ミックスの製造方法の基本構成図面、図2は超電導合金
又は超電導セラミックスの製造方法の行程と手順をバル
ブ機構の開閉により示した図面、図3は処理タンクTと
蓋体22と載置台26の部分の側面図、図4は処理タン
クTに蓋体22を閉鎖した状態の側面図、図5は蓋体2
2の正面図、図6は処理タンクTの正面断面図、図7は
載置台26の上に合金またはセラミックスWを載置した
状態の正面図、図8は処理状態における処理タンクTの
内部の断面図である。
FIG. 1 is a basic structural drawing of a method for manufacturing a superconducting alloy or superconducting ceramics of the present invention, FIG. 2 is a drawing showing steps and procedures of a method for manufacturing a superconducting alloy or superconducting ceramics by opening and closing a valve mechanism, and FIG. FIG. 5 is a side view of the processing tank T, the lid 22, and the mounting table 26, FIG. 4 is a side view of the processing tank T with the lid 22 closed, and FIG.
2 is a front view of the processing tank T, FIG. 6 is a front sectional view of the processing tank T, FIG. 7 is a front view of a state in which an alloy or ceramics W is placed on the mounting table 26, and FIG. FIG.

【0022】図3・図4・図5・図6・図7において、
処理タンクTと蓋体22と載置台26の構成を説明す
る。即ち処理タンクTは圧力容器を構成しており、本発
明の超電導合金又は超電導セラミックスの製造方法にお
いては、脱気状態において50Torrとなり、メチレ
ンクロライドの蒸気回収時に200Torrとなるの
で、これに耐える程度の圧力容器に構成されている。そ
して正面に蓋体22が設けられており、該蓋体22が載
置台26と一体的に構成されている。該載置台26は処
理タンクTの内部に設けられた移動レール25の上で移
動し、また蓋体22は蓋体支持部23の下部の移動レー
ル24の部分で、両者が一体的に移動可能としている。
In FIG. 3, FIG. 4, FIG. 5, FIG. 6 and FIG.
The configurations of the processing tank T, the lid 22, and the mounting table 26 will be described. That is, the processing tank T constitutes a pressure vessel, and in the method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramics of the present invention, it becomes 50 Torr in the degassed state, and 200 Torr at the time of vapor recovery of methylene chloride. It is configured as a pressure vessel. A lid 22 is provided on the front surface, and the lid 22 is formed integrally with the mounting table 26. The mounting table 26 moves on a moving rail 25 provided inside the processing tank T, and the lid 22 is a portion of a moving rail 24 below the lid supporting portion 23, both of which can move integrally. I am trying.

【0023】該蓋体22と一体的に引出し、挿入される
載置台26の上に、処理対象である合金またはセラミッ
クスWを載置するのである。該載置台26の部分を処理
タンクTの内部に挿入した状態で、蓋体22と処理タン
クTとを密閉固定し、圧力を掛けるのである。該処理タ
ンクTの内側底部に加温・冷却パイプ20が配置されて
おり、加温の場合にはボイラーBより、100数十℃の
水蒸気が供給される。また冷却の場合には、冷却水タン
ク18の冷却水が供給される。メチレンクロライドと水
の混合液は、そのまま処理タンクTの内部に注入されて
も良いし、また予備タンクの部分で混合蒸気の状態とし
て、処理タンクTに供給しても良いのである。図1の実
施例においては、混合液の状態として処理タンクTの内
部に供給すべく構成している。
The alloy or ceramics W to be treated is placed on the placing table 26 that is integrally drawn out and inserted into the lid 22. The lid 22 and the processing tank T are hermetically fixed and pressure is applied with the part of the mounting table 26 inserted in the processing tank T. A heating / cooling pipe 20 is arranged at the inner bottom of the processing tank T, and in the case of heating, steam of 100 to several tens of degrees Celsius is supplied from the boiler B. In the case of cooling, cooling water in the cooling water tank 18 is supplied. The mixed solution of methylene chloride and water may be directly injected into the processing tank T, or may be supplied to the processing tank T in a mixed vapor state in the spare tank portion. In the embodiment shown in FIG. 1, the mixed liquid is supplied to the inside of the processing tank T.

【0024】そして混合液の状態で、加温・冷却パイプ
20を浸漬する程度まで、混合液を注入した状態で、ボ
イラーBから100数十℃の水蒸気を加温・冷却パイプ
20に供給し、沸点が40℃であるメチレンクロライド
は勿論、水も蒸気となるのである。本発明においては、
塩素系有機溶剤と水、又はメチレンクロライドと水、又
はこれに界面活性剤を加えた混合液は、図6に示す如
く、液面が最大でも載置台26の下までしか成らず、合
金またはセラミックスWが混合液に浸漬されることは無
いのである。あくまで、混合液の蒸気を合金またはセラ
ミックスWに吸収させて処理するのである。
In the mixed liquid state, steam of 100 to several tens of degrees Celsius is supplied from the boiler B to the heating / cooling pipe 20 with the mixed liquid being injected to the extent that the heating / cooling pipe 20 is immersed. Not only methylene chloride having a boiling point of 40 ° C., but also water becomes steam. In the present invention,
As shown in FIG. 6, the chlorine-based organic solvent and water, or methylene chloride and water, or a mixed liquid obtained by adding a surface active agent to the surface of the alloy does not extend to the bottom of the mounting table 26 even if the liquid level is the maximum. W is not immersed in the mixed solution. To the end, the alloy or the ceramics W absorbs the vapor of the mixed liquid for processing.

【0025】次に図1において、本発明の超電導合金又
は超電導セラミックスの製造方法の基本構成を説明す
る。設備としては、処理タンクTと混合液タンク14が
主体であり、該混合液タンク14の内部に、塩素系有機
溶剤と水、またはメチレンクロライドと水、又はメチレ
ンクロライドと水と界面活性剤の混合された混合液が投
入される。またボイラーBは蒸気をパイプ内に供給し、
前述の如く混合液を蒸気化するものであり、コンプレッ
サCは、処理終了後に処理タンクTの内部の混合液を混
合液タンク14に戻す際に圧力を掛けるものである。
Next, referring to FIG. 1, the basic construction of the method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramics of the present invention will be described. The equipment mainly comprises a treatment tank T and a mixed liquid tank 14, and inside the mixed liquid tank 14, a chlorine-based organic solvent and water, methylene chloride and water, or methylene chloride and water and a surfactant are mixed. The mixed liquid thus prepared is added. Boiler B also supplies steam into the pipe,
As described above, the mixed liquid is vaporized, and the compressor C applies pressure when returning the mixed liquid inside the processing tank T to the mixed liquid tank 14 after the processing is completed.

【0026】また真空ポンプPは混合液を押し出した後
に、処理タンクTの内部と合金またはセラミックスWの
組織空隙の内部に残っている、塩素系有機溶剤と水、又
はメチレンクロライドと水、またはメチレンクロライド
と水と界面活性剤の蒸気を吸引するものである。そして
該吸引した蒸気は、大気中に排出することが出来ないの
で、コンデンサ16において冷却して液化し、コンデン
サパイプ21の部分から再度混合液タンク14に戻して
いる。チラー15は該コンデンサ16の内部の冷却水を
冷却するものである。またフィルター19が設けられて
おり、処理タンクTからコンプレッサCにより押し出さ
れる混合液内のゴミ等の不純物を濾過する。また冷却水
タンク17は、混合液蒸気を液化する為に使用した冷却
水の受け皿である。
The vacuum pump P, after pushing out the mixed liquid, remains in the processing tank T and in the tissue voids of the alloy or ceramics W, the chlorine-based organic solvent and water, or the methylene chloride and water, or the methylene. It sucks vapors of chloride, water and surfactant. Since the sucked vapor cannot be discharged into the atmosphere, it is cooled and liquefied in the condenser 16 and returned to the mixed liquid tank 14 from the portion of the condenser pipe 21. The chiller 15 cools the cooling water inside the condenser 16. Further, a filter 19 is provided to filter impurities such as dust in the mixed solution extruded from the processing tank T by the compressor C. The cooling water tank 17 is a pan for cooling water used for liquefying the mixed liquid vapor.

【0027】そして、各部に電磁バルブが配置されてい
る。該電磁バルブは、自動制御装置により、一定時間毎
に開閉すべく構成しており、処理の行程である『脱
気』,『混合液送り込み』,『処理』,『混合液冷
却』,『混合液タンク戻し』,『混合液蒸気回収』,
『コンデンサ内部混合液回収』の順に、図2に示す如
く、自動的に開閉操作される。同時に、コンプレッサC
とボイラーBと真空ポンプPとチラー15が自動的に駆
動停止される。この処理の1行程は、5〜24時間で終
了すべく構成されている。次に図2において、超電導合
金又は超電導セラミックスの製造方法の各行程の電磁バ
ルブの状態を示す。まず『脱気』の行程においては、真
空ポンプPが駆動される。そして真空ポンプPとコンデ
ンサ16を連結する回路の電磁バルブ1が開く、またコ
ンデンサ16と処理タンクTを連通する電磁バルブ3も
開く。その他の電磁バルブはすべて閉鎖されている。こ
れにより、処理タンクTの内部は、50Torr程度の
真空となり、合金またはセラミックスW内の空気が引き
出される。
An electromagnetic valve is arranged in each part. The electromagnetic valve is configured to open and close at regular time intervals by an automatic control device, and the process steps are "degassing", "mixed liquid feeding", "processing", "mixed liquid cooling", "mixing". Liquid tank return ”,“ Mixed liquid vapor recovery ”,
As shown in FIG. 2, the opening / closing operation is automatically performed in the order of “collection of mixed liquid in condenser”. At the same time, compressor C
The boiler B, the vacuum pump P, and the chiller 15 are automatically stopped. One stroke of this process is configured to be completed in 5 to 24 hours. Next, FIG. 2 shows the state of the electromagnetic valve in each step of the method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramic. First, in the process of "degassing", the vacuum pump P is driven. Then, the electromagnetic valve 1 of the circuit that connects the vacuum pump P and the condenser 16 is opened, and the electromagnetic valve 3 that connects the condenser 16 and the processing tank T is also opened. All other solenoid valves are closed. As a result, the inside of the processing tank T becomes a vacuum of about 50 Torr, and the air in the alloy or the ceramics W is drawn out.

【0028】次に『混合液送り込み』の行程において
は、処理タンクTと混合液タンク14を連通する電磁バ
ルブ4が開き、他の電磁バルブは閉鎖される。これによ
り混合液タンク14と処理タンクTとは略同じレベルに
配置されているので、混合液タンク14内と処理タンク
T内が同じレベルになるように、混合液が処理タンクT
内に移動する。
Next, in the "mixed liquid feeding" step, the electromagnetic valve 4 connecting the processing tank T and the mixed liquid tank 14 is opened and the other electromagnetic valves are closed. As a result, the mixed solution tank 14 and the processing tank T are arranged at substantially the same level, so that the mixed solution is treated so that the mixed solution tank 14 and the processing tank T are at the same level.
Move in.

【0029】次に、『処理』の行程においては、ボイラ
ーBと処理タンクTとの間の電磁バルブ7と、処理タン
クTからドレーンを連通する電磁バルブ9が開き、他の
電磁バルブは閉鎖される。これにより、ボイラーBから
の高熱蒸気が処理タンクT内の加温・冷却パイプ20に
供給され、処理タンクT内の混合液は、メチレンクロラ
イド蒸気と水蒸気と界面活性剤蒸気となって、合金また
はセラミックスW空隙内に浸透する。この『処理』の段
階を約6時間行う。
Next, in the process of "processing", the electromagnetic valve 7 between the boiler B and the processing tank T and the electromagnetic valve 9 connecting the drain from the processing tank T to the drain are opened, and the other electromagnetic valves are closed. It As a result, the high-heat steam from the boiler B is supplied to the heating / cooling pipe 20 in the processing tank T, and the mixed liquid in the processing tank T becomes methylene chloride vapor, water vapor, and surfactant vapor, and the alloy or Ceramic W Penetrates into voids. This "processing" step is performed for about 6 hours.

【0030】次に『混合液冷却』の行程を説明する。こ
の場合には、冷却水タンク18と処理タンクTとを連通
する電磁バルブ8と、処理タンクTと冷却水タンク17
を連通する電磁バルブ10が開放される。他の電磁バル
ブは閉鎖されている。これにより、冷却水が加温・冷却
パイプ20内を通過し、処理タンクTの内部はメチレン
クロライドの沸点である40℃以下となるので、メチレ
ンクロライドも水蒸気も薬液に戻るのである。
Next, the process of "mixed liquid cooling" will be described. In this case, the electromagnetic valve 8 that connects the cooling water tank 18 and the processing tank T, the processing tank T, and the cooling water tank 17 are connected.
The electromagnetic valve 10 that communicates with is opened. The other solenoid valve is closed. As a result, the cooling water passes through the heating / cooling pipe 20 and the inside of the processing tank T becomes 40 ° C. or lower, which is the boiling point of methylene chloride, so that both methylene chloride and steam return to the chemical liquid.

【0031】次に『混合液タンク戻し』の行程を説明す
る。この場合には、処理タンクT内の空気を逃がす為に
電磁バルブ2が開き、処理タンクTの下部の電磁バルブ
5と、コンプレッサCと処理タンクTを連通する電磁バ
ルブ6が開き、コンプレッサCが駆動される。またフィ
ルター19と混合液タンク14の間の電磁バルブ12
と、混合液タンク14と大気を連通する電磁バルブ13
が開く。これにより処理タンクT内にある程度の圧力が
掛かるので、液化した混合液は混合液タンク14内に押
し戻される。
Next, the process of "returning the mixed liquid tank" will be described. In this case, the electromagnetic valve 2 is opened to release the air in the processing tank T, the electromagnetic valve 5 under the processing tank T and the electromagnetic valve 6 that connects the compressor C and the processing tank T are opened, and the compressor C is opened. Driven. In addition, the electromagnetic valve 12 between the filter 19 and the mixed liquid tank 14
And an electromagnetic valve 13 for communicating the mixed liquid tank 14 with the atmosphere
Opens. As a result, a certain amount of pressure is applied to the processing tank T, so that the liquefied mixed liquid is pushed back into the mixed liquid tank 14.

【0032】次に、『タンク内部混合液蒸気回収』の行
程について説明する。この場合には、真空ポンプPが駆
動される。そして真空ポンプPとコンデンサ16を連通
する電磁バルブ1と、コンデンサ16と処理タンクTを
連通する電磁バルブ3が開く。他の電磁バルブは閉鎖さ
れる。この状態で、真空ポンプPにより処理タンクT内
及び合金またはセラミックスWの組織空隙内に浸透した
メチレンクロライドの蒸気を回収する。この際の真空度
は、200Torr程度まで下げる。次に『コンデンサ
内部混合液回収』の行程においては、大気と連通する電
磁バルブ2と、コンデンサパイプ21と混合液タンク1
4とを連通する電磁バルブ11を開く。これにより、コ
ンデンサ16のコンデンサパイプ21の内部に溜まった
メチレンクロライド等の混合液を、混合液タンク14に
回収することが出来る。これらの1行程を5〜24時間
で終了するのである。
Next, the process of "collection of vapor mixture in tank" will be described. In this case, the vacuum pump P is driven. Then, the electromagnetic valve 1 that connects the vacuum pump P and the capacitor 16 and the electromagnetic valve 3 that connects the capacitor 16 and the processing tank T are opened. The other solenoid valve is closed. In this state, the vacuum pump P collects the vapor of methylene chloride that has penetrated into the processing tank T and the tissue voids of the alloy or the ceramic W. The degree of vacuum at this time is lowered to about 200 Torr. Next, in the process of “collecting the mixed liquid inside the condenser”, the electromagnetic valve 2 communicating with the atmosphere, the condenser pipe 21, and the mixed liquid tank 1
The electromagnetic valve 11 communicating with 4 is opened. As a result, the mixed liquid such as methylene chloride accumulated inside the condenser pipe 21 of the condenser 16 can be collected in the mixed liquid tank 14. Each of these steps is completed within 5 to 24 hours.

【0033】次に図8において、処理状態に於ける処理
タンクTの内部の断面図を説明する。処理タンクTの内
部の下方に、加温・冷却パイプ20が配置されており、
該加温・冷却パイプ20の上部に、載置台26が移動可
能に配置されている。該載置台26の上に合金またはセ
ラミックスWが載置されるのである。そして、水Waと
界面活性剤液Sとメチレンクロライド溶液Meの混合液
は、該加温・冷却パイプ20よりも液位が高く、しか
し、載置台26上の合金またはセラミックスWを浸漬し
ない程度の液位となるように注入される。
Next, referring to FIG. 8, a sectional view of the inside of the processing tank T in the processing state will be described. Below the inside of the processing tank T, a heating / cooling pipe 20 is arranged,
A mounting table 26 is movably arranged above the heating / cooling pipe 20. The alloy or ceramics W is placed on the placing table 26. The liquid level of the mixed liquid of water Wa, the surfactant liquid S, and the methylene chloride solution Me is higher than that of the heating / cooling pipe 20, but the alloy or the ceramics W on the mounting table 26 is not soaked. It is injected to reach the liquid level.

【0034】水Waの比重は1.00であり、界面活性
剤液Sの比重は1.04であるので、略同じ液位とな
り、界面活性剤液Sは水Waに溶けるので一体的にな
り、図8に示す如く、水Wa+界面活性剤液Sの液層を
構成する。これに対して、メチレンクロライド溶液Me
は、比重が1.33であり、水Waに溶解しないので、
水Wa+界面活性剤液Sの層の下に層を構成するのであ
る。そして、水Wa+界面活性剤液Sの層に配置した加
温・冷却パイプ20に160℃に加熱した水蒸気を供給
すると、加温・冷却パイプ20の周囲の温度が上昇す
る。該加温・冷却パイプ20は水Wa+界面活性剤液S
の層に配置されており、該部分が先に温度上昇する。
Since the specific gravity of the water Wa is 1.00 and the specific gravity of the surfactant liquid S is 1.04, the liquid levels are almost the same, and the surfactant liquid S dissolves in the water Wa and becomes integrated. As shown in FIG. 8, a liquid layer of water Wa + surfactant liquid S is formed. On the other hand, a methylene chloride solution Me
Has a specific gravity of 1.33 and does not dissolve in water Wa,
A layer is formed under the layer of water Wa + surfactant liquid S. Then, when steam heated to 160 ° C. is supplied to the heating / cooling pipe 20 arranged in the layer of water Wa + surfactant liquid S, the temperature around the heating / cooling pipe 20 rises. The heating / cooling pipe 20 is made of water Wa + surfactant liquid S.
Are arranged in the layer of the above, and the temperature of the portion is raised first.

【0035】徐々に加温・冷却パイプ20の温度が上昇
し、約40℃に達すると、メチレンクロライド溶液Me
が沸点に達し、メチレンクロライド蒸気に変わり水Wa
+界面活性剤液Sの層を泡となって通過して、合金また
はセラミックスWに至り、該合金またはセラミックスW
の組織空隙内に侵入する。合金またはセラミックスWの
場合には、約70℃に加熱し、メチレンクロライドの蒸
気が、水Waと界面活性剤液Sの液の中を潜り抜けて、
合金またはセラミックスWに達するような状態で処理を
続けるのである。そして該メチレンクロライドMeが水
Waと界面活性剤液Sを通過する間に、メチレンクロラ
イドから発生するCl2 (塩素ガス)を水Waに吸収さ
せて、処理に悪影響を与える塩素ガスの発生をおさえ、
イオンの発生を促進するのである。また該メチレンクロ
ライドの蒸気に、界面活性剤液Sが附加された状態で、
合金またはセラミックスWの組織空隙に侵入するのであ
る。これにより溶出の切れを良くすることが出来る。
When the temperature of the heating / cooling pipe 20 gradually rises and reaches about 40 ° C., the methylene chloride solution Me
Reaches the boiling point and changes to methylene chloride vapor, water Wa
+ Passes through the layer of the surfactant liquid S as bubbles to reach the alloy or ceramics W, and the alloy or ceramics W
Invades into the tissue void of. In the case of alloy or ceramic W, it is heated to about 70 ° C., and the vapor of methylene chloride penetrates through the liquid of water Wa and the surfactant liquid S,
The processing is continued in such a state that the alloy or the ceramic W is reached. Then, while the methylene chloride Me passes through the water Wa and the surfactant liquid S, Cl 2 (chlorine gas) generated from methylene chloride is absorbed in the water Wa to suppress the generation of chlorine gas which adversely affects the treatment. ,
It promotes the generation of ions. Further, in a state where the surfactant liquid S is added to the methylene chloride vapor,
It penetrates into the tissue voids of the alloy or ceramic W. This makes it possible to improve the breakage of elution.

【0036】このように、水Waと界面活性剤液Sとメ
チレンクロライド溶液Meを、混合液として、加温・冷
却パイプ20により加温することにより、メチレンクロ
ライドMeの蒸気は、水Waと界面活性剤液Sを通過し
てから、処理タンクT内に蒸発するのでCl2 が少なく
なるのである。塩素ガスは合金やセラミックスを損傷す
るので少なくして、イオンを大量に発生させることが出
来るのである。該メチレンクロライドの蒸気は、合金ま
たはセラミックスWの穿孔に均一に侵入するのである。
また界面活性剤液Sが混在された状態であるので、低温
でメチレンクロライドの蒸気を大量に発生させることが
出来るので、処理タンクT内を高温にして処理する必要
がないのである。
As described above, the water Wa, the surfactant solution S, and the methylene chloride solution Me are mixed as a mixed solution and heated by the heating / cooling pipe 20, whereby the vapor of the methylene chloride Me forms an interface with the water Wa. After passing through the activator liquid S, it is evaporated in the processing tank T, so that Cl 2 is reduced. Chlorine gas damages alloys and ceramics, so it can be reduced and a large amount of ions can be generated. The vapor of the methylene chloride uniformly penetrates the perforations of the alloy or ceramic W.
Further, since the surfactant liquid S is mixed, it is possible to generate a large amount of methylene chloride vapor at a low temperature, so that it is not necessary to heat the treatment tank T to a high temperature for treatment.

【0037】[0037]

【発明の効果】本発明は以上の如く構成したので、次の
ような効果を奏するのである。第1に、従来の如く、5
00℃〜600℃における焼結行程が無くすか、併用す
るとしても、短時間とするか、または本発明の行程より
も前処理の行程に配置することにより、最終的には低温
で超電導体を製造することが出来るので、製造された超
電導体は再現性の高いものとすることが出来るのであ
る。第2に、塩素系有機溶剤やメチレンクロライドや水
蒸気等の如く、ガスや蒸気の状態で、合金やセラミック
スを曝すことが出来るので、焼結や加圧行程の如く、部
分的に一定性の無い加工方法でなく、より均一に作用さ
せることが出来るので、合金やセラミックスの全体にわ
たり、均一な超電導体を構成することが出来るのであ
る。
Since the present invention is constructed as described above, it has the following effects. First, as in the past, 5
By eliminating the sintering process at 00 ° C. to 600 ° C., or by using it in combination, the sintering process is performed in a short time, or by arranging it in a pretreatment process rather than the process of the present invention, finally, the superconductor can be obtained at a low temperature. Since it can be manufactured, the manufactured superconductor can be highly reproducible. Secondly, since it is possible to expose the alloy or ceramics in a gas or vapor state such as chlorine-based organic solvent, methylene chloride, water vapor, etc., there is no partial consistency such as in the sintering or pressure stroke. Since it can be made to act more uniformly rather than by a processing method, it is possible to form a uniform superconductor over the entire alloy or ceramics.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の超電導合金又は超電導セラミックスの
製造方法の基本構成図面。
FIG. 1 is a basic configuration drawing of a method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramics of the present invention.

【図2】超電導合金又は超電導セラミックスの製造方法
の行程と手順を、バルブ機構の開閉により示した図面。
FIG. 2 is a drawing showing steps and procedures of a method for producing a superconducting alloy or a superconducting ceramic by opening and closing a valve mechanism.

【図3】処理タンクTと蓋体22と載置台26の部分の
側面図。
FIG. 3 is a side view of a processing tank T, a lid 22, and a mounting table 26.

【図4】処理タンクTに蓋体22を閉鎖した状態の側面
図。
FIG. 4 is a side view of the processing tank T with a lid 22 closed.

【図5】蓋体22の正面図。FIG. 5 is a front view of a lid body 22.

【図6】処理タンクTの正面断面図。FIG. 6 is a front sectional view of a processing tank T.

【図7】載置台26の上に合金またはセラミックスWを
載置した状態の正面図。
FIG. 7 is a front view showing a state in which an alloy or ceramics W is mounted on the mounting table 26.

【図8】処理状態における処理タンクTの内部の断面
図。
FIG. 8 is a sectional view of the inside of the processing tank T in a processing state.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

Me メチレンクロライド溶液 C コンプレッサ B ボイラー T 処理タンク P 真空ポンプ W 合金またはセラミックス Wa 水 S 界面活性剤液 14 混合液タンク 15 チラー 16 コンデンサ 18 冷却水タンク 21 コンデンサパイプ Me Methylene chloride solution C Compressor B Boiler T Treatment tank P Vacuum pump W Alloy or ceramics Wa Water S Surfactant liquid 14 Mixed liquid tank 15 Chiller 16 Condenser 18 Cooling water tank 21 Condenser pipe

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 塩素系有機溶剤と水を混合して加熱し、
該塩素系有機溶剤の蒸気と水蒸気を発生させ、該塩素系
有機溶剤の蒸気と水蒸気を、合金又はセラミックスを封
入した処理タンク内に充填して、合金又はセラミックス
を該蒸気に曝すことにより、超電導合金又は超電導セラ
ミックスを製造する方法。
1. A chlorine-based organic solvent and water are mixed and heated,
By generating steam and steam of the chlorine-based organic solvent and filling the steam and steam of the chlorine-based organic solvent in a treatment tank in which an alloy or ceramic is sealed, and exposing the alloy or ceramic to the steam, superconductivity Method for producing alloy or superconducting ceramics.
【請求項2】 メチレンクロライド溶液と水を混合して
加熱し、メチレンクロライド蒸気と水蒸気を発生させ、
該メチレンクロライド蒸気と水蒸気を、合金又はセラミ
ックスを封入した処理タンク内に充填して、合金又はセ
ラミックスを該蒸気に曝すことにより、超電導合金又は
超電導セラミックスを製造する方法。
2. A methylene chloride solution and water are mixed and heated to generate methylene chloride vapor and water vapor,
A method for producing a superconducting alloy or a superconducting ceramic by filling the treatment tank in which the alloy or the ceramic is filled with the methylene chloride vapor and steam and exposing the alloy or the ceramic to the vapor.
【請求項3】 メチレンクロライド溶液と水と界面活性
剤液を混合して混合液とし、該混合液を加熱し、メチレ
ンクロライド蒸気と水蒸気と界面活性剤蒸気を発生さ
せ、該混合蒸気を、合金又はセラミックスを封入した処
理タンク内に充填して、合金又はセラミックスを該混合
蒸気に曝すことにより、超電導合金又は超電導セラミッ
クスを製造する方法。
3. A methylene chloride solution, water and a surfactant liquid are mixed to form a mixed liquid, and the mixed liquid is heated to generate methylene chloride vapor, steam and a surfactant vapor, and the mixed vapor is alloyed. Alternatively, a method for producing a superconducting alloy or a superconducting ceramic by filling a processing tank in which the ceramic is sealed and exposing the alloy or the ceramic to the mixed vapor.
【請求項4】 請求項2又は3の超電導合金又は超電導
セラミックスの製造方法において、メチレンクロライド
溶液と水の混合液の加熱温度を70〜140°Cの範囲
としたことを特徴とする超電導合金又は超電導セラミッ
クスの製造方法。
4. The method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramics according to claim 2 or 3, wherein the heating temperature of the mixed solution of the methylene chloride solution and water is in the range of 70 to 140 ° C. Manufacturing method of superconducting ceramics.
【請求項5】 請求項1又は2又は3に記載の超電導合
金又は超電導セラミックスの製造方法において、処理タ
ンクを真空状態とし、合金又はセラミックスを脱気状態
で処理することを特徴とする超電導合金又は超電導セラ
ミックスの製造方法。
5. The method for producing a superconducting alloy or superconducting ceramic according to claim 1, 2 or 3, wherein the treatment tank is placed in a vacuum state and the alloy or ceramic is treated in a deaerated state. Manufacturing method of superconducting ceramics.
JP423895A 1995-01-13 1995-01-13 Production of superconducting alloy or superconducting ceramic Ceased JPH08193255A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023027536A1 (en) * 2021-08-25 2023-03-02 주식회사 퀀텀에너지연구소 Room temperature and normal pressure superconducting ceramic compound, and method for manufacturing same

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WO2023027536A1 (en) * 2021-08-25 2023-03-02 주식회사 퀀텀에너지연구소 Room temperature and normal pressure superconducting ceramic compound, and method for manufacturing same

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