JPH08183688A

JPH08183688A - 連続引上法による結晶の製造方法及び製造装置

Info

Publication number: JPH08183688A
Application number: JP32564094A
Authority: JP
Inventors: Mitsuhiro Maruyama; 光弘丸山; Yasuhiro Maruyama; 康弘丸山
Original assignee: DIGITAL UEEBU KK
Current assignee: DIGITAL UEEBU KK
Priority date: 1994-12-27
Filing date: 1994-12-27
Publication date: 1996-07-16

Abstract

(57)【要約】【目的】装置の小型化、単純構造化、省電力化ととも
に、不純物分布の改善を図ることができるＣＺ法による
単結晶の連続製造方法及び装置を得る。【構成】るつぼ容器３内に保持された加熱溶融体２の
上面２−１より引上法により結晶１を成長させる。その
際、成長結晶１と前記るつぼ３の内壁との間の前記加熱
溶融体２の自由表面近傍に、結晶１を取り囲むことなく
障壁囲い８を配置し、前記障壁囲い８内に原料の粒状結
晶７を連続供給し、これを局所加熱手段７により溶融せ
しめて、前記加熱溶融体２内に供給する。障壁囲い外の
前記加熱溶融体上面２−１より引上法により結晶１を成
長させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、原料となる粒状結晶を
連続的に供給して単結晶あるいは多結晶のインゴット
（シリコン等の半導体、金属、合金、酸化物、その他化
合物）を得るための引上結晶り製造方法ならびに製造装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体ウェーハ（特にシリコンウ
ェーハ基板）が太陽電池、ＩＣ（Integrated Circuit）
や超ＬＳＩ（Ultra Large Scale Integrated Circuit）
用として盛んに使われている。その基板となるシリコン
単結晶の製造方法としては主にるつぼを用いた引上法
（ＣＺ法）及び浮遊帯溶融法（ＦＺ法）が用いられてい
る。ＣＺ法は大口径の結晶を作り易く、ＦＺ法は高純度
結晶を作り易い。その用途によって製造方法が使い分け
られているが、高集積化に伴う結晶の要求品質は益々厳
しくなり、結晶純度の向上と大量生産に伴う大巾のコス
トダウンが益々必要となっている。

【０００３】図６は、従来のＣＺ法による結晶成長を起
こさせる製造装置の断面構成であって、結晶成長時の平
衡状態を示している。

【０００４】図６において、１は成長した単結晶、２は
溶融体、３は石英るつぼ、４はカーボンるつぼ、５は種
子結晶である。同図で溶融体２は石英るつぼ３及びカー
ボンるつぼ４によって保持され、カーボンるつぼ４の外
側（側面及び底面）より加熱装置（高周波或いは抵抗発
熱体等）１０により加熱されている。この溶融体２の表
面に種子結晶５を接触させ（種子付け）、更にこれを回
転しつつ上方に移動すると、単結晶成長が起こる。

【０００５】種子結晶から成長した単結晶１は、その径
が大きくなり一定の口径化した時、種子結晶５の引上速
度及び溶融体２の温度を調節することによって、一定の
直径を持って連続的に成長を続ける。このときの平衡状
態を図５に示している。この場合、溶融体２と単結晶１
とは相対的に回転している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の引上法で
は、原料として、得ようとする単結晶とほぼ同容積ある
いはそれ以上（通常１．２〜１．４倍）の多結晶インゴ
ットが必要とされる。特に最近では単結晶ウェーハの大
口径化（例えば８〜１２”φ）に伴い、溶融体２の重量
も益々大型化（１００〜２００ｋｇ／チャージ）し、こ
れを保持する石英るつぼ３、カーボンるつぼ４も大型
し、更には引上装置の大型化が必要となっている。ま
た、溶融体温度は１４００℃以上が必要とされ、チャー
ジ量の増加に伴い、この温度を保持するためのエネルギ
ー消費が益々増大している。更には作業中の湯もれ、結
晶の落下等安全上の問題が生じている。

【０００７】また、ＣＺ法では添加不純物として、Ｎ型
（アンチモン、燐、砒素）、Ｐ型（ボロン、アルミニウ
ム、ガリウム）のそれぞれの不純物が用いられている
が、特にＮ型不純物は溶融液と単結晶に組込まれる分配
係数が小さく、成長した単結晶内の先端、中央、後端に
よって不純物濃度が変化する欠点を有している。その結
果、有効な不純物濃度をもった単結晶の歩畄が著しく低
下して了う。

【０００８】これ等の対策として、引上中に溶融液２に
対し溶融原料を供給する方法（二室間の圧力差を利用し
て、別の容器内の溶融液を移動する）や、粒状結晶を直
接溶融液２に投入追加する方法（図６）や、二重るつぼ
法と組合せた方法（U.S.Patent.Number 4980 015）等が
試みられて来た。しかしながら、溶融液を供給する方法
は装置が複雑で大型であり、途中での固化等問題が多
い。粒状結晶を直接引上中の溶融液に落下する方法で
は、粒子同志の衝突、液面での飛散、含有不純物ガス
（塩素、水素）による小爆発により液面を飛散して、成
長中の単結晶に接触してこれを多結晶化し易い。また粒
状結晶表面の酸化物が同様に浮遊し、多結晶化して了
う。また、粒状結晶は結晶成長中の溶融液表面温度では
なかなか溶けにくく時間がかかるため円滑な供給ができ
ない。

【０００９】また、二重るつぼ法図７は、内側るつぼ３
−１をもうけ、粒状結晶は外側るつぼと内側るつぼの間
に供給され、るつぼの底部にもうけられた孔３−２によ
って液がつながっている。不純物分布の改善は期待でき
るが、粒状結晶の溶解は単に熱伝導のみによるため、粒
状結晶表面に酸化膜により液とのなじみが悪くなってし
まっている。したがって、粒状結晶が溶けにくいことは
前者と同様である。更に、大型結晶の製造によはるつぼ
径がより大型となるばかりでなく、内側の石英るつぼが
変形し易く結晶成長中での交換もむずかしい、また、そ
の内側器壁（内側るつぼ壁）での多結晶核の発生を起し
易くこれが液面の中心になって延びて行くため、長時間
の結晶成長がむずかしい。

【００１０】従って、本発明の目的は、上記従来技術の
問題点を克服し、装置の小型化、単純構造化、省電力化
とともに、不純物分布の改善をすることができるＣＺ法
による単結晶の連続製造方法及び製造装置を提供するこ
とにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の引上法による結晶の製造方法は、成長単結
晶と石英るつぼ壁の間の溶融体表面近傍に障壁囲いを配
置し、前記障壁囲い内に原料を供給し、局部加熱して、
溶融した原料としてこれを供給し、単結晶を成長させる
ことを特徴とする。

【００１２】また、本発明の引上法による結晶の製造装
置は、下端部に開口あるいは底部に１個又は複数個の孔
を有し、前記加熱溶融体の上面近傍に（開口が加熱溶融
体の上面から僅かに離れるか、上面に一致するか、もし
くは加熱溶融体中に浸漬するように）配置された障壁囲
いと、前記障壁囲い内に原料の粒状結晶を供給する手段
と、障壁内粒状結晶と障壁近傍の溶融体表面を加熱する
手段と、前記成長結晶と前記加熱溶融体を形成する手段
とを相対的に移動して結晶成長を起させる手段とを備え
たことを特徴とする。

【００１３】この障壁内粒状結晶と障壁近傍の溶融体表
面を加熱する手段は、抵抗発熱体或いは高周波誘導装置
により構成することができる。

【００１４】障壁囲いは、下端部が全面開口或いは底面
を有し、その底面を平坦面としまたは中央部に向かう傾
斜面とすると共に、前記開口として底面に１または複数
個の孔を形成して構成することができる。

【００１５】前記障壁囲いと、障壁内粒状結晶と障壁近
傍の溶融液表面を加熱する手段と、前記障壁囲い内に原
料の粒状結晶を供給する手段を、少なくとも１個（１
組）または複数個（複数組）同時に用いることができ
る。また上記障壁囲いを用いて、原料の粒状結晶と、不
純物添加粒子を溶融液内に導入することができる。

【００１６】更には、加熱溶融体の溶融液領域２に対
し、磁場印加手段により磁場を加えることによっても構
成することができる。

【００１７】

【作用】上記構成に基づく作用を説明する。

【００１８】本発明によれば、原料となる粒状結晶を供
給するに当り。障壁囲いを設けたので、粒子の飛散附着
による、成長単結晶の固液界面の急冷による多結晶化
や、るつぼ内壁での折出がなく、原料粒子から出る浮遊
物（例えば酸化物）の溶融液面への流出（多結晶核発生
原因となる）防止を計ることができる。また、障壁内の
粒状結晶は発熱体からの加熱のみでなく、高周波電界の
直接集中加熱を浮け速やかに（例えば数秒間で）溶解す
るので、溶解した原料溶液が連続して円滑に溶融体に供
給され、目的とする大型の単結晶インゴットを容易に得
ることができる。なお原料供給は成長単結晶の成長（引
上量）と同期してプログラムすることができる。なお引
上初期に石英るつぼ内に準備される原料（カットロッ
ト、破砕片、粒子等）の重量は、結晶成長時に必要とさ
れる平衡条件を保持するために最小限必要な重量（メル
ト量）があれば良く、従来のＣＺ法の場合と比較して、
通常の１／３〜１／２とすることができ（省エネルギ
ー、装置の小型化）ばかりでなく、初期原料（チャー
ジ）量に関係なく連続して大型結晶成長を行えるもので
ある。

【００１９】更には、半導体単結晶の比抵抗コントロー
ルに必要な不純物（アンチモン、砒素、燐、ボロン等）
を添加して、単結晶中の不純物濃度分布の均一化のみな
らず、任意の濃度分布（比抵抗分布）のものが得られる
ように変化調節することができる。そのため得られる単
結晶の歩畄を大巾に向上することができる。従来のＣＺ
法では初期に加えられた不純物（例えばアンチモン）
は、結晶成長の後半では、固液界面での分配係数ｋが１
より小さく（ｋ＝０．０２３）、そのため不純物濃度が
３〜４倍となるため、必要とされる不純濃度をもった単
結晶の歩畄が著しく低下して了う。これに対し、本発明
によれば、常に新たな原料溶液が供給されるため、後半
での不純物濃度増加を圧え、これを一定にする事ができ
るのみならず供給する粒状結晶と同時に添加不純物を追
加（変化）させることにより、結晶中の不純物濃度を任
意に変化せしめることができる。

【００２０】また、固液界面、るつぼ直径、深さ、成長
条件（引上速度、結晶化意点、るつぼ回転ヒータ位置
等）を一定あるいは変化することにより、成長結晶中の
酸素濃度分布を均一にする、あるいは成長途中で変化せ
しめることができる。

【００２１】

【実施例】以下に、本発明の実施例を図面により説明す
る。

【００２２】図１及び図２は、本発明の第１実施例を説
明するための製造装置の構造図で、図１は連続引上法に
よるシリコン半導体の単結晶ならびに多結晶インゴット
の製造装置を示し、図２は図１の製造装置に用いられる
障壁囲いの構造及び配置を示す。図３及び図４は図２と
同様図１の製造装置に用いられる障壁囲いとその周辺に
配置された高周波コイル及び発熱体の構造及び配置を示
す断面図である。これらの図において、同一名称の部分
には同一符号が共通して付されている。

【００２３】以下の実施例では、連続引上法によるシリ
コン単結晶の半導体の製造方法について詳述する。

【００２４】まず、図１，図２により本発明の第１実施
例を説明する。図１で、１は引上（結晶成長）単結晶イ
ンゴット、２は溶融体、２−１は溶融体表面、３は石英
るつぼ、４はカーボンるつぼでその外部より抵抗発熱体
（通常カーボンヒータ）１０により加熱されている。５
は種子結晶、６はガイドパイプ、７は粒状結晶、８は障
壁、８−１は障壁下端部、８−２は障壁支持部、９は高
周波発振機コイルである。

【００２５】図２では、図１で用いられた障壁囲い８の
形状例を示している。図２−９は下端の開放された直円
筒型障壁囲い８と加熱体コイル（高周波コイル）９及び
溶融体表面２−１との配置を示している。図２−ｂは下
端部（底板）に孔１１を有する障壁囲いの例を、図２−
ｃは下端部が拡げられた逆漏斗状の形状をした障壁囲い
の例を、図２−ｄは下端部が細くなった漏斗状の形状を
した障壁囲いの例を示している。図２−ｅは下端部に複
数の孔を有する障壁囲いの例を、図２−ｆは図２−ｃの
下端部に複数の孔を有する障壁囲いの例を示している。

【００２６】図３では、図１で用いられた障壁囲い８の
周囲に配置された加熱体（高周波コイル）９の実施例
（形状）を示している。図３−ａは図２−ａと同様の例
を、図３−ｂは複数巻のコイル形状の例を、図３−ｃは
爪型のコイルの例を、図３−ｄは平板形のコイルの例を
示している。加熱体として高周波コイル９を用いる場合
ａ〜ｄは何れも水冷されており、特に図３−ｄの場合は
下部の面９−１は鏡面（平面、円錐面又は凹面鏡）に仕
上げられ、表面は高反射率を有する金、銀等の材料で構
成されている。即ち障壁内の粒状結晶及び溶融体表面に
体し集光効果を持たせている。

【００２７】図４では、図１で用いられた障壁囲い８は
内部に配置された、補助発熱体１３及びこれを保持する
ための支持体１２を示している。１２は石英、サファイ
ア等が用いられる。１３はカーボン、シリコンカーバイ
トで被服されたカーボン、窒化珪素、炭化珪素、金属等
が用いられ、高周波コイル９からの誘導によって発熱さ
れる。発熱体１３の温度は高周波コイル９との距離（通
常３〜２０ｍｍ）を支持体１２の上下動によって調節決
定される。図４−ａは補助発熱体１３とその支持体１２
が直接接続された例を示し、同質あるいは違質の材質で
も良い。図４−ｂは補助発熱体１３を石英、サファイア
等の支持体１２にて保持あるいは包みこんだ例を示し、
図４−ｃは図２−ｄと補助発熱体１３及びその支持体１
２を組合せた例を示しており、高周波コイル９の下端面
９−１は金、銀メッキを行った鏡面を用いている。

【００２８】障壁囲いの下端部に１個あるいは複数個の
孔をもうける例を図２−ｂ，ｅ，ｆ及び図４−ｃに示し
たが、その作用は障壁囲いが長時間高温にさらされるた
めに変形が起り易いので、その変形を防止するためと、
供給された原料及び不純物の温度と組成の均一化を計る
ことであり、更には落下する粒状結晶の液面衝突によっ
て発生する機械的振動を防止することである。

【００２９】図１において溶融体表面２−１近くで、溶
融体２の直径内で単結晶１と石英るつぼ３の内壁の間
に、障壁囲い８を配置する。相対的位置関係は図２−ａ
に示される如く障壁囲い８の底部８−１と溶融体表面２
−１との距離をＬ、高周波コイル９の底辺と溶融体表面
２−１との距離をｈとすると、Ｌ＞０（浸漬），Ｌ＝０
（接触），Ｌ＜０（非接触）の配置が可能である。一般
にはＬ＞０（浸漬）又はＬ＝０が用いられる。高周波コ
イル９の底辺と溶融体表面２−１との距離ｈはできる丈
け小さくすることが望ましく、放電防止と、障壁内粒状
結晶及び溶融体表面の加熱を有効にするため通常ｈ＝３
〜１５ｍｍが用いられる。次いで障壁囲い８の上部より
粒状結晶７がガイドパイプ６により障壁囲い８の内部に
導入され、溶融体２に向かって投入される。

【００３０】このとき、障壁囲いを設けない単なる溶融
体の自由表面とした場合には、一部の粒状結晶は溶融体
表面で跳ねたり、粒子結晶同志の衝突で跳ねたり、また
は原料内部の残留ガス（例えば水素、塩素等）の膨張に
より破裂飛散したりする。その結果、一部の粒状結晶が
るつぼ外に飛出したり、溶融液面を伝わって、成長中の
結晶１の固液界面に附着して固化し、あるいはその熱衝
撃による急冷を起し、成長結晶の多結晶化あるいはるつ
ぼ壁での多結晶核化（一旦核化が起ると折出核の成長が
起り、長時間の結晶成長が困難となる。）が起り易くな
る。また粒状結晶表面の酸化物あるいはスラッジ（シリ
コン化合物）が溶融体表面に発生して、その上を動きま
わり、ときには結晶１に附着してその多結晶化原因とな
っている。溶融体表面に達した粒状結晶は溶融体表面の
温度を下げ、一部は酸化被膜におおわれて容易には溶解
しにくく、時間がかかって了う。

【００３１】これに対し、本実施例によれば、これ等の
飛散する結晶粒子は独立した障壁囲いをもうけることに
よって周囲に飛散せず、強制的に障壁囲い内にとどま
り、溶融体と接触し、あるいはその近傍にて加熱（予
熱）を受け、更には高周波コイルからの高周波誘導加熱
を集中的に受け、自ら発熱（自己発熱）して速やかに溶
解する。粒状結晶は高周波コイルとの距離が５〜２０ｍ
ｍ以内であれば速やかに溶解する。ままたこの間酸化物
等の浮遊物は障壁内に止まり、溶融体表面に流出するこ
とがない。

【００３２】この状態から、単結晶１をるつぼ３及び４
と相対的に回転しつつ上方に引上げると、単結晶１の底
部が固化して単結晶成長が行われる。原料供給料と固化
の平衡状態を維持しつつ連続的に原料となる粒状結晶７
を供給することにより、単結晶１の成長を連続して行う
ことができる。また、そのバランスを調整することによ
り単結晶１の直径を変化（大口径化プログラム）させ、
それによって大型（大口径、長尺）の単結晶を製造する
ことができる。

【００３３】また、半導体結晶の場合、その電気特性を
決める結晶中の不純物（ドーパント）の濃度調節が必要
である。そのため、結晶成長中に主原料となる粒状結晶
に所定の割合で例えばアンチモン（Ｎ型）やボロン（Ｐ
型）等の金属粒または、これ等金属とシリコンの母合金
粒を加えたり、予め不純物添加された粒状結晶を用いた
り、もしくはこれを加えることにより、結晶成長中にｐ
型もしくはｎ型の任意の電導形、比抵抗を有するシリコ
ン単結晶を連続的に得ることができる。これ等不純物を
添加する方法としては、主原料ガイドパイプ６より障壁
囲い８を介して行うのみならず分岐ガイドパイプや、複
数個ののガイドパイプを用いて導入、混合することがで
きる。従来のＣＺ法では不純物の添加は予め初期段階で
仕込まれており、固液界面での分配係数によりほぼ自動
的に結晶内縦方向の不純物分布が決まって了い、結晶成
長中での不純部濃度分布の変更は困難であった。これに
対し粒状結晶（高純度）と折出により失われた了に相当
する不純物を供給することにより溶融体内の不純物濃度
はほぼ一定に保たれるため、結晶内縦方向の不純物分布
が一定となり、目的とする不純物濃度及び分布をもった
単結晶の歩畄が向上する。

【００３４】次に、本発明の第２実施例について説明す
る。

【００３５】障壁囲い内に供給する粒状結晶を速やかに
溶融させ、溶融体に供給するための加熱方法としては、
高周波誘導法、電子ビーム法、赤外線輻射光法（レーザ
ビーム加熱法を含む）、抵抗体発熱法、アーク放電法、
酸水素焔法等を用いることができる。しかし、これ等の
方法には一長一短がある。電子ビーム法では真空が必要
であり、常圧もしくは加圧条件下では殆んど使えないた
め、雰囲気条件が変えにくい。また気化し易い添加不純
物では成分の濃度が変化し易い欠点がある。光を用いる
赤外線輻射光やレーザ光による加熱方法では障壁囲いに
よる影の発生や光散乱によるエネルギー分布の不均一性
や不安定性を生じ易い。抵抗体発熱法では、接触、気化
等により、発熱体からの汚染を受け易く、また発熱体の
消耗による径時変化を起し易い。アーク放電法では、局
部的に加熱が集中し、広面積の均一加熱、温度コントロ
ールが困難であるばかりでなく、汚染を受け易い。酸水
素焔法は、酸化・還元雰囲気の影響が強くでるため、安
定に加熱するのが困難である。これに対し、高周波誘導
加熱法はコイル直径内の溶融体全域に均一にパワーを加
えることができ、更に中央部に備えられた障壁囲いの中
の粒状結晶に集中的に直接パワーを加えることができ。
また図４−ａ〜ｃに示した補助発熱体による安定した保
温ができ、更にはコイルが水冷されているため、障壁囲
いを冷却してその変形を防止することができる。加熱は
粒状結晶の予熱（４００℃〜６００℃）でシリコンの比
抵抗は常温時の比抵抗に関係なく１Ω・ｃｍ〜０．１Ω
・ｃｍとなり誘導発熱を受け易くなる。即ち高周波誘導
発熱の促進ができるため、これを容易に溶解して原料溶
液として連続供給をし易くすることができる。この場
合、補助発熱体の発熱は高周波誘導を用いるため、新た
な電極を必要としない。また高周波誘導は真空を必要と
しないため雰囲気条件（加圧、常圧、減圧、及び雰囲気
ガス等）を変え易く、光（赤外線、レーザ光）加熱の場
合に起る障壁囲いによる光の散乱も起らない。高周波コ
イルは水冷されているためコイルからの不純物汚染もな
く、経時変化も起らず、またコイル面を成形、鏡面研磨
することにより、溶融体からの輻射による熱損失を防ぐ
ばかりでなく、有効にこれを集光して、粒状結晶の溶解
を促進することができる。図３−ｄ、図４−ｃの９−１
にこれを示した。通常高周波としては２０ＫＨｚ〜５Ｍ
Ｈｚ、電力としては５〜３０ＫＷが用いられる。装置内
への導入は同軸ケーブルあるいは平行ケーブルが用いら
れる。以上述べた様に、本発明の実施に当っては、高周
波誘導加熱法が最も適しており、安全性も高く、装置の
単純化、小型化、安定生産に対しても優れている。

【００３６】次に、本発明の第３実施例について説明す
る。

【００３７】上述のように、連続的に粒状結晶を供給し
て、大型単結晶インゴットを得ることができるが、シリ
コンの様な半導体結晶の場合、その結晶完全性、純度と
ともに電気的特性である結晶中の添加不純物（ドーパン
ト、酸素等）の濃度分布（比抵抗分布）調節が重要であ
る。そのためには、結晶の成長条件の安定化、即ち、溶
融体及び結晶成長中の固液界面での熱の流れ、及び不純
物と溶融液の供給の安定化が必要である。局部加熱によ
る温度分布の不均一化は成長結晶の変形、不均一成長速
度による固液界面の異常（成長縞、点欠陥）を発生し易
い。また、供給される原料液及び不純物は結晶の半径方
向及び長さ方向への不均一濃度分布を生じ易いため、速
やかに分散、均一化されなければならない。更には長時
間高温に保持されることにより障壁囲いの材質が劣化し
て軟化、変形する等の問題が発生することがある。

【００３８】本実施例は、上記観点に立って成されたも
ので、前記障壁囲いと、前記粒状結晶加熱装置から成る
原料供給装置を少なくとも１個又は複数個を採用して構
成されている。この場合複数個の原料供給装置はるつぼ
に対して対称でも非対称な配置でも良く、その使用に当
っては、同時に使用しても、また各々独立に使用させて
も良い。更に障壁囲い（例えば石英等）の劣化、変形く
もりが起る場合には交互に使用あるいはこれを交換して
使用することも容易である。複数個の原料供給装置を用
いる事により、温度分布の均一化が計れ、また供給され
る原料液及び不純物の均一混入が速やかに行われ、結晶
の半径方向及び長さ方向の均一な濃度分布が得られる。
更には本発明は二重るつぼ法の装置図７にも有効に適用
できることは云うまでもない。

【００３９】次に本発明の第４の実施例について説明す
る。

【００４０】本発明による連続引上法においては溶融液
と障壁囲いの底部とが接しているため、溶融液は障壁囲
いの底部により撹拌され、供給源料溶融液及び投入不純
物の均一化（分散、混合）が有効に行われている。しか
しながら、障壁囲いの近傍での乱流の発生は、局所的加
熱による熱（温度）分布や溶融液の対流状態が変化を受
け易く、更には供給される粒状結晶が液面に衝突して発
生する機械的振動を起し易い。機械的振動や溶融液中の
熱による対流の撹乱等が発生すると、結晶の異常成長や
変形等の問題を起し易い。また不均一な温度分布により
成長結晶との固液界面の平坦性を乱し易く、結晶内部の
歪みや折出不純物の縞状不均一分布（ストリエーショ
ン）を発生してその結晶品質の劣化を招きかねない。し
たがって溶融液面の安定な保持と縦方向ま均一な温度勾
配の確保が重要となる。

【００４１】本実施例は、上記観点に対して成されたも
ので、以上の各実施例による連続引上溶融液領域に、図
５−１５に示された如く結晶成長軸にほぼ垂直あるいは
ほぼ平行に磁場を加えるように構成する。磁界発生器１
５は磁界をさえぎらない水冷された例えばステンレス製
の引上室壁１４の外から内部に磁界を加える。加える磁
場の強さは通常１０００〜５０００ガウスが用いられ
る。僅かでも導電性を有する溶融液体は、熱運動あるい
は対流によって磁界内を横ぎると、フレミングの法則に
従って電界を発生し、その相互作用によって、溶融液内
ならびに液表面の溶融液の流動が抑制されるため、液の
乱流ならびに振動を抑えることができる。また、その結
果として、固液界面の平坦化、添加不純物の均一分布、
添加不純物や成分原料の蒸発抑制等の効果が得られる。
従って、磁場を加えることにより、安定な生産と結晶品
質の改善を行うことができ、本発明の効果をより有効な
らしめることができる。

【００４２】以上いくつかの実施例によって本発明の特
徴を説明したが、それらの実施例の長所をまとめると、
以下のとおりである。

【００４３】第１実施例によれば、障壁囲いを用いたた
め、原料となる粒状結晶を有効に溶融液面内の限定され
た領域の面上に導き、粒状結晶の自由表面への飛散、酸
化物の流動による多結晶化の発生を防止し粒状結晶を速
やかに加熱溶解せしめて連続して溶融液を供給する方法
と大型単結晶を連続引上げする方法が得られる。

【００４４】第２実施例によれば、加熱は高周波誘導法
で行うため、障壁囲い内の粒状結晶は高周波誘導を集中
的に受けて直接加熱溶解が効率よく行われ、同時に障壁
囲いの近傍の溶融体表面も高周波誘導によって加熱を受
けて粒状結晶による液温度の低下を防止し粒状結晶の溶
解をより速やかにならしめることができる。高周波誘導
法による加熱は抵抗発熱体による汚染もなく、雰囲気条
件（真空、常圧、酸化、還元等）に影響されず、光（赤
外、レーザ光等）の障壁による散乱等の影響も受けない
等、本発明の実施に当り最適の方法が得られる。

【００４５】第３実施例によれば、加熱源を有する複数
の障壁囲いを用いることにより、原料（粒状結晶）や添
加不純物の供給が均一化され、溶融液の組成、不純物濃
度ならびに温度分布等成長条件の安定化が計れる。更に
障壁囲いは高温に長時間曝されるため、劣化、変形を受
け易いが、複数の障壁囲いを用いているため必要に応じ
てこれを順次交換することによってこれを防止すること
ができる。即ち、局所的に集中する機械的、熱的衝撃が
分散緩和され、原料溶融液を円滑に連続供給できる方法
が得られる。

【００４６】第４実施例によれば、連続引上溶融液領域
に磁場を加えることにより、溶融液の表面振動を防止
し、溶融液内の対流を抑制して、固液界面の温度分布を
均一化して、固液界面を更に平坦化し、結晶内添加不純
物分布を均一化する方法が得られる。

【００４７】なお、以上の説明において使われている材
料や部品について説明を補足する。

【００４８】（１）原料となる粒状結晶７の寸法は０．
５〜５．０ｍｍφ程度とされ、単結晶または多結晶のも
のを用いることができる。原料はシリコンのみならず、
ゲルマニウム、化合物半導体、金属、合金、酸化物、化
合物、セラミックス等が含まれる。また溶融液の組成は
単一組成のみならず、化学量論的組成、非化学量論的組
成、あるいは溶媒組成であってもよい。

【００４９】（２）障壁囲いは、前記のように障壁囲い
の下端部が溶融得表面近傍になるように配設される。す
なわち、障壁下端部と溶融液表面との距離Ｌが、Ｌ＞０
（浸漬）Ｌ＝０（接触），−Ｌ≦ｄ（非接触）の位置関
係とされる。ここでｄは粒状結晶の粒子径である。障壁
囲いの構造は、図２，図３，図４に示すもののほか、漏
斗状または曲面の底面部をもつようにしても良い。また
その断面は円形、楕円形、多角形等であっても良い。こ
の底面部は溶融液の液面と接触しまたは浸漬して障壁内
は底面あるいはその近傍に設けた開口又は１或いは複数
個の孔を介して溶融体と連続している。

【００５０】（３）障壁囲いを設けたことにより、前記
のように、上部から落下して来る粒状結晶が液表面で飛
び跳ねて飛散し、成長中の単結晶周辺の固液界面に付着
して多結晶化したり、石英るつぼ壁に附着して異常折出
の発生を起したりすることを防止する。また粒状結晶を
障壁囲い内の一定領域にとどめて、予熱を行うと共に、
これを集中的に誘導加熱して溶解速度を高めることがで
きる。また高温において電気伝導性の低い物質（例えば
酸化物等）には障壁囲いに伝導性をもつ材質（例えば、
白金、イリジウム、カーボン）を選ぶことにより、高周
波誘導による発熱を用いて間接的に加熱源とすることも
できる。

【００５１】障壁囲いの材質としては、目的、条件、溶
融液種類に応じて、石英、サファイア（Ａｌ₂Ｏ₃），ス
ピネルセラミック，窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄），炭化珪素
（ＳｉＣ），カーボン（Ｃ），窒化硼素（ＢＮ），炭化
硼素（Ｂ₄Ｃ），窒化アルミニウム（ＡｌＮ）あるいは
金属（白金、イリジウム、ロジウム、タンタル等）及び
金属合金等が用いられる。

【００５２】障壁囲いの形状としては目的に応じ、円筒
形、多角形、漏斗形、逆漏斗形もしくはそれ等の複合形
あるいはスリット入り、もしくはメッシュ入りとしたも
の等も用いることができる。また底部は目的に応じて、
前記のように、開放形のものでも、底部に前記形状（板
状、漏斗状、曲面状）の底板を設け、これに１個あるい
は複数個の孔またはスリットを形成したものであもよ
い。

【００５３】障壁囲いの高さは粒状結晶が囲いの外に飛
出したり、高周波コイルに附着するのを防止できる高さ
であればよい。障壁囲いの有効直径は、通常高周波誘導
コイルの内径内で用いるが、コイルの内径より大きくし
ても、小さくてもよく、同様の効果が得られる。コイル
の内径はパワーの集中とコイル面による反射板効果（輻
射による放熱防止）を高めるため、できるだけ小口径が
望ましい。

【００５４】障壁囲いは、保持用の端子、板、棒、梁等
を介して固定台または移動、回転可能な保持台に取付け
ることができる。また障壁囲いを粒状結晶ガイドパイプ
６の先端と組合せてこの先端に固定したり、両者を一体
化してもよい。更に結晶成長途中において、必要に応じ
て障壁囲いを手動あるいは自動的に交換することができ
る。

【００５５】（４）障壁囲いの底辺部近くにもうけられ
た補助発熱体（図４−ａ〜ｃ）は障壁囲いの外側に配置
された高周波コイルから電磁誘導を受けて発熱するもの
で、コイルからの距離によって発熱温度が調節される。
この発熱体は粒状結晶の保温、予熱を行うことにより粒
状結晶の電気伝導率を高め、高周波誘導を受け易くし
て、自己発熱、溶解が促進される。通常、粒状結晶の溶
解は溶融体液面近くで行われ、溶融体からの加熱を受
け、更に高周波誘導によって溶解される。しかし、溶融
体液面から離れた位置では溶融体からの予熱が少なく、
粒状結晶の初期昇温には保持発熱体が不可欠であるばか
りでなく、この位置にて粒状結晶を完全溶解した後に溶
融液として供給することもできる（図４−ｃ）。

【００５６】

【発明の効果】以上詳しく説明したように、本発明によ
れば、連続引上法により結晶を製造する場合、原料とし
て粒状結晶を極めて円滑に供給するようにしたので、従
来の引上法のように初期に大量の原料（初期チャージ）
を大型るつぼ内で溶解し、これを長時間保持する必要が
なく、るつぼも小型化され（装置の小型化）、溶解なら
びに高温保持するエネルギーも極めて少なくする（省エ
ネルギー化、安全性の向上）ことができる。また従来の
引上法では結晶の成長に伴って液面が低下するため、る
つぼ位置を上げる等して液面高さを一定に保っている
が、るつぼと周辺に配置された加熱源（例えばカーボン
ヒータ）との相対的位置が変わるため熱分布が時間と共
に変化する等の問題があった。そのため温度プログラ
ム、成長速度調節が可成むずかしく、酸素濃度分布も変
動し易かった。本発明では粒状結晶が円滑に溶融原料と
して供給されるため、液面、るつぼ（石英及びカーボン
るつぼ）及び加熱源ヒータ位置がほぼ一定に保たれ、温
度分布は安定しており、大型単結晶の製作を容易にして
いる。更に粒状結晶が引上げた単結晶と釣合を保つた
め、初期チャージ量に制限されることなく最小限のメル
ト量で連続して大型の単結晶の製作を容易にしている。

【００５７】また、単結晶の電気伝導性を決める不純物
濃度分布は成長結晶の引上げ量と釣合った量の新しい原
料が供給されるため、通常の引上法による単純固化濃度
分布の様な成長方向への濃度上昇による不純物分布（濃
度勾配）の不均一化は防止され、不純物分布は帯溶融法
に近づくため不純物濃度分布の均一化が計れ、更には添
加不純物量を途中で変化させることにより任意の不純物
濃度分布を得ることができ、即ち、単結晶歩畄を大巾に
向上する。特にＮ型シリコン単結晶の場合は有効であ
る。その結果、生産性を高め大巾コストダウンを可能に
するという優れた効果を奏する。

【００５８】更に、原料の粒状結晶を供給するに当り、
先端が加熱溶融体の上面近傍に位置する障壁囲いを設け
たので、粒子の飛散による成長結晶の多結晶化、器壁へ
の附着を防止し、また原料表面や内部から溶融液面へ酸
化物等が流出して単結晶を多結晶化することも防止でき
る。また、原料多結晶粒子は障壁囲いの中で強制的に加
熱されるためその溶解が速やかに効率よく行われるとい
う優れた効果を奏する。

【００５９】また、上記障壁囲いを用いた粒状結晶の供
給装置を複数個用いることによって、原料や添加不純物
の供給、分布が均一化され、更に温度分布等の成長条件
の安定化が計れる。

【００６０】更に、溶融液領域に磁場を加えることによ
り、溶融液面ならびにその内部の振動防止と対流を抑制
して、固液界面の温度分布を平坦化して結晶成長を安定
化するとともに、不純物分布、酸素濃度分布を均一化す
るという優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の１実施例を説明するための製造装置の
断面構成図である。

【図２】本発明の１実施例を説明するための製造装置の
主要部の構成図である。

【図３】本発明の他の実施例を説明するための製造装置
の主要部の構成図である。

【図４】本発明の更に他の実施例を説明するための製造
装置の主要部の構成図である。

【図５】本発明の１実施例を説明するための製造装置の
断面構成図である。

【図６】従来の引上法を説明するための製造装置の断面
構成図である。

【図７】従来の引上法の他の例を説明するための製造装
置の断面構成図である。

【符号の説明】

１成長結晶インゴット２溶融体２−１溶融体表面３石英るつぼ４カーボンるつぼ４−１カーボンるつぼ支持台５種子結晶６粒状結晶ガイドパイプ７原料粒状結晶８障壁囲い８−１障壁囲い下端８−２障壁囲い支持端子９高周波コイル（誘導加熱コイル）１０主加熱用発熱体１１障壁囲い底面部の孔１２補助発熱支持棒１３補助発熱体１４引上室壁１５磁場発生器

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】るつぼ容器内に保持された加熱溶融体上
面より引上法により結晶を成長させるに当り、成長結晶
と前記るつぼ内壁の間の前記加熱溶融体の自由表面近傍
に、結晶を取り囲むことなく障壁囲いを配置し、前記障
壁囲い内に原料の粒状結晶を連続供給し、これを局所加
熱手段により溶融せしめ、前記障壁囲い外の前記加熱溶
融体上面より引上法により結晶成長させることを特徴と
する結晶の製造方法。
【請求項２】るつぼ容器内に保持されるように加熱溶
融体を形成する手段と、前記加熱溶融体の上面近傍に成
長結晶と前記るつぼ容器内壁の間に配置された、下端部
に開口あるいは底部に１個あるいは複数個の孔を有する
障壁囲いと、前記障壁囲い内に粒状結晶を供給する手段
と、前記粒状結晶を加熱する手段と、前記加熱溶融体上
面より結晶を引上げ形成する手段とを備えたことを特徴
とする請求項１に記載の引上法による結晶の製造装置。
【請求項３】前記障壁囲い内の原料粒状結晶を加熱す
る手段は、高周波誘導装置により直接あるいは補助発熱
体をもうけて間接的に誘導加熱するよう構成したことを
特徴とする請求項１，２に記載の引上法による結晶の製
造装置。
【請求項４】前記障壁囲いと、前記粒状結晶加熱装置
からなる原料供給装置が少なくとも１個又は複数個を備
えたことを特徴とする請求項１〜３に記載の引上法によ
る結晶の製造装置。
【請求項５】前記加熱溶融体の溶融液領域に引上軸方
向とほぼ平行あるいはほぼ垂直方向に磁場を印加する磁
場印加手段を備えたことを特徴とする請求項１〜４に記
載の引上法による結晶の製造装置。