JPH08136421A - Film sample preparing method for analysis - Google Patents
Film sample preparing method for analysisInfo
- Publication number
- JPH08136421A JPH08136421A JP6293860A JP29386094A JPH08136421A JP H08136421 A JPH08136421 A JP H08136421A JP 6293860 A JP6293860 A JP 6293860A JP 29386094 A JP29386094 A JP 29386094A JP H08136421 A JPH08136421 A JP H08136421A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- sample
- paraffin
- metal plate
- plated metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、めっき金属板上に形成
されたクロメート皮膜、酸化膜等の皮膜を透過電子顕微
鏡（ＴＥＭ）、オージェ電子分光分析等の機器分析装置
で観察、分析するための分析用皮膜試料作成方法に関す
るものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is for observing and analyzing a film such as a chromate film and an oxide film formed on a plated metal plate with an instrumental analyzer such as a transmission electron microscope (TEM) and Auger electron spectroscopy. The present invention relates to a method for preparing a coating film sample for analysis.
【０００２】[0002]
【従来の技術】クロメート処理は、一般に、錫めっき鋼
板、亜鉛系めっき鋼板、ティンフリー鋼板等に利用され
ているが、めっき表面にクロメート皮膜を形成させるこ
とによって、耐食性、耐指紋性、潤滑性、塗膜密着性等
の機能を付与させるために用いられる。したがって、こ
れらの特性を評価するためには、最終的にクロメート皮
膜の微細構造を解析する必要があり、ＴＥＭ等で観察、
分析するための分析用試料の作成方法が求められてい
る。2. Description of the Related Art Chromate treatment is generally used for tin-plated steel sheets, zinc-based plated steel sheets, tin-free steel sheets, etc. By forming a chromate film on the plated surface, corrosion resistance, fingerprint resistance, lubricity , To impart functions such as coating film adhesion. Therefore, in order to evaluate these characteristics, it is necessary to finally analyze the fine structure of the chromate film.
There is a need for a method of preparing an analytical sample for analysis.
【０００３】従来、金属表面の酸化膜をＴＥＭで観察す
るための試料作成方法としては、ブリキ板の表面酸化膜
の例であるが、「金属の電子顕微鏡写真と解説」〔１９
７５年版、（株）丸善〕Ｐ．２７６に紹介されており、
この手法は、現在でもクロメート皮膜試料の作成方法に
も適用されている。その試料作成手順を図２の概要図を
参照して説明する。Conventionally, as a sample preparation method for observing an oxide film on a metal surface with a TEM, an example of a surface oxide film on a tin plate is used. "Electron micrograph of metal and explanation" [19]
1975 edition, Maruzen Co., Ltd.] P. 276,
This method is still applied to the method for preparing chromate film samples. The sample preparation procedure will be described with reference to the schematic diagram of FIG.
【０００４】（１）試料表面をアセチルセルロースフィ
ルムで清浄にする。 （２）２％コロジオン４ｂを塗布する。 （３）その上にセロハンテープ５ｂを貼りつける。 （４）セロハンテープ５ｂ側を上にして水銀６に浮かべ
る。下地めっき２は水銀６とアマルガムを作り、酸化膜
３はめっき鋼板１より剥離する。(1) The sample surface is cleaned with an acetyl cellulose film. (2) Apply 2% collodion 4b. (3) Stick cellophane tape 5b on it. (4) Float on the mercury 6 with the cellophane tape 5b side facing up. The undercoat 2 forms mercury 6 and amalgam, and the oxide film 3 is peeled off from the plated steel plate 1.
【０００５】（５）セロハンテープ５ｂの一角をピンセ
ットでつかみ、手早く引き上げ、酸化膜３を上にしてガ
ラス板７に貼りつける。 （６）酸化膜３の上に０．２％ホルムバール８を塗布す
る。 （７）ホルムバール８が乾燥後、カミソリで切れ目を入
れ、酢酸イソアミルの液に浸し、コロジオン４ｂおよび
セロハンテープ５ｂを溶解除去する。(5) Grab one corner of the cellophane tape 5b with tweezers and quickly pull it up, and attach it to the glass plate 7 with the oxide film 3 facing up. (6) 0.2% formvar 8 is applied on the oxide film 3. (7) After the form bar 8 is dried, a cut is made with a razor and the form bar 8 is dipped in a solution of isoamyl acetate to dissolve and remove the collodion 4b and the cellophane tape 5b.
【０００６】（８）ホルムバール８で補強された酸化膜
３をメッシュにすくい上げ検鏡試料とする。 以上が、従来法による試料作成法である。(8) The oxide film 3 reinforced by the form bar 8 is scooped up into a mesh and used as a speculum sample. The above is the sample preparation method by the conventional method.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】従来技術は、皮膜の最
終的な補強膜としてホルムバールを用いているが、この
膜は膜強度が弱く、特に電子線照射により変形しやすく
補強のため、さらにカーボン蒸着等の工程を追加しなけ
ればならない等の問題があった。また、酸化膜をベース
より分離するときの補強としてセロハンテープが使われ
ているが、後工程でセロハンテープを剥離する際の待ち
時間が一定せず、長時間（１日以上）を要することがあ
る等の問題があった。さらに従来技術は工程が複雑であ
るから、一部の熟練者でないと成功しない等個人差が大
きかった。The prior art uses formvar as the final reinforcing film of the film, but this film has a weak film strength, and is particularly liable to be deformed by electron beam irradiation. There was a problem that a process such as vapor deposition had to be added. In addition, cellophane tape is used as a reinforcement when separating the oxide film from the base, but the waiting time for peeling the cellophane tape in the subsequent process is not constant and it may take a long time (one day or more). There were some problems. Further, the conventional technique has a complicated process, so that there is a large individual difference such that only some of the skilled persons can succeed.
【０００８】本発明の目的は、皮膜の補強膜を強化する
ことにより、めっき金属板上に形成されたクロメート皮
膜、酸化膜等の皮膜を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、オー
ジェ電子分光分析等の機器分析装置で観察、分析するに
適した高品質の分析用皮膜試料を、特に熟練を要しない
で得ることのできる簡易な作成方法を提供することであ
る。An object of the present invention is to strengthen the reinforcing film of the coating so that a coating such as a chromate coating or an oxide coating formed on a plated metal plate can be used for equipment such as a transmission electron microscope (TEM) and Auger electron spectroscopy. It is an object of the present invention to provide a simple preparation method capable of obtaining a high-quality analytical film sample suitable for observation and analysis by an analytical device without requiring special skill.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明は、めっき金属板
上に形成された皮膜を分析するための試料作成方法にお
いて、皮膜表面にカーボンを蒸着し、その上にパラフィ
ンを塗布した後、前記めっき金属板を水銀に浮かせ、下
地のめっき金属とアマルガムを形成させることによっ
て、めっき金属板と皮膜を分離し、次いで分離した皮膜
を有機溶媒中に浸漬、加熱してパラフィンを溶解した
後、メッシュに固定することを特徴とする分析用皮膜試
料作成方法であり、また本発明は、めっき金属板上に形
成された皮膜を透過電子顕微鏡で観察するための試料作
成方法において、皮膜表面にカーボンを蒸着し、その上
にパラフィンを塗布した後、前記めっき金属板を水銀に
浮かせ、下地のめっき金属とアマルガムを形成させるこ
とによって、めっき金属板と皮膜を分離し、次いで分離
した皮膜を有機溶媒中に浸漬、加熱してパラフィンを溶
解した後、メッシュに固定することを特徴とする透過電
子顕微鏡用皮膜試料作成方法である。The present invention provides a method for preparing a sample for analyzing a film formed on a plated metal plate, in which carbon is vapor-deposited on the surface of the film and paraffin is applied onto the surface of the film. The plated metal plate is floated on mercury to form an amalgam with the underlying plated metal, so that the plated metal plate and the film are separated, and then the separated film is immersed in an organic solvent and heated to dissolve the paraffin, and then the mesh. It is a method for preparing a coating film sample for analysis, which is characterized in that the coating film is formed on a plated metal plate by a transmission electron microscope. After vapor deposition and coating with paraffin on it, the plated metal plate is floated on mercury to form an amalgam and the plated metal of the base, thereby forming a plated gold. The plate and the film was separated and then immersed separated film in an organic solvent, after dissolving the paraffin by heating, is a transmission electron microscope film sample preparation method characterized by securing the mesh.
【００１０】[0010]
【作用】まず、本発明の分析用または透過電子顕微鏡用
皮膜試料作成方法の手順について図１の概要図を参照し
ながら説明する。 （１）酸化膜またはクロメート皮膜等の皮膜３の表面を
アセトンで洗浄する。 （２）試料表面にカーボンを蒸着し、カーボン膜４ａを
形成する。この場合、真空中でカーボンを蒸着すること
が好ましい。真空度は、好ましくは１０-4〜１０-7ｔｏ
ｒｒ、より好ましくは１０-5〜１０-6ｔｏｒｒである。
真空度が１０-4ｔｏｒｒより小さいと、カーボン蒸着膜
が煤状となり、脆弱化する。一方、１０-7ｔｏｒｒ超の
真空度を得るには、装置上の制約があり実用的でない。First, the procedure of the method for preparing a coating sample for analysis or transmission electron microscope of the present invention will be described with reference to the schematic view of FIG. (1) The surface of the film 3 such as an oxide film or a chromate film is washed with acetone. (2) Carbon is vapor-deposited on the surface of the sample to form the carbon film 4a. In this case, it is preferable to deposit carbon in vacuum. The degree of vacuum is preferably 10 −4 to 10 −7 to
rr, more preferably 10 −5 to 10 −6 torr.
When the degree of vacuum is less than 10 −4 torr, the carbon vapor deposition film becomes soot-like and becomes brittle. On the other hand, in order to obtain a degree of vacuum of more than 10 -7 torr, there are restrictions on the equipment and it is not practical.
【００１１】（３）カーボン膜４ａの上にパラフィン５
ａを塗布する。 （４）カーボン膜４ａとパラフィン５ａを形成した試料
を水銀６上に浮かせる。下地めっき２は水銀６とアマル
ガムを作り、酸化膜またはクロメート皮膜等のめっき上
の皮膜３は鋼板等のめっき金属板１より剥離する。 （５）めっき金属板１より剥離した試料を有機溶媒中に
浸漬する。本発明で用いる有機溶媒としては、アルコー
ル、エーテルもしくはこれらの混合物、またはそれらに
他の有機溶媒を混合したものが好ましい。アルコールと
しては、メタノール、エタノール、ブタノール等が、エ
ーテルとしては、メチルエーテル、エチルエーテル、メ
チルエチルエーテル等が例示されるが、パラフィンを溶
解するものであれば、これらに限定されない。(3) Paraffin 5 on the carbon film 4a
Apply a. (4) The sample having the carbon film 4a and the paraffin 5a formed thereon is floated on the mercury 6. The base plating 2 forms mercury 6 and amalgam, and the coating 3 such as an oxide film or a chromate film is peeled off from the plated metal plate 1 such as a steel plate. (5) The sample separated from the plated metal plate 1 is immersed in an organic solvent. The organic solvent used in the present invention is preferably an alcohol, an ether, a mixture thereof, or a mixture thereof with another organic solvent. Examples of the alcohol include methanol, ethanol, butanol and the like, and examples of the ether include methyl ether, ethyl ether, methyl ethyl ether and the like, but the present invention is not limited to these as long as it can dissolve paraffin.
【００１２】（６）次に有機溶媒を加熱し、パラフィン
５ａを溶解すると、カーボン膜４ａを補強膜とする酸化
膜またはクロメート皮膜等の皮膜試料が得られる。な
お、前記加熱温度は、パラフィンの融点である４５℃以
上で、有機溶媒の沸点以下が好ましい。より好ましい加
熱温度は５５〜６５℃、さらに好ましくは５５〜６０℃
である。(6) Next, the organic solvent is heated to dissolve the paraffin 5a, whereby a film sample such as an oxide film or a chromate film having the carbon film 4a as a reinforcing film is obtained. The heating temperature is preferably not lower than 45 ° C. which is the melting point of paraffin and not higher than the boiling point of the organic solvent. More preferable heating temperature is 55 to 65 ° C, and further preferably 55 to 60 ° C.
Is.
【００１３】（７）これをメッシュにすくい上げ検鏡ま
たは分析用皮膜試料とする。本発明で用いられるメッシ
ュは、従来電子顕微鏡で用いられるメッシュであればい
ずれでも用いることができる。 以上が、本発明による分析用皮膜試料の作成方法であ
る。本発明により作成された皮膜試料は、透過電子顕微
鏡（ＴＥＭ）、オージェ電子分光分析等の機器分析装置
で好ましく用いられ、特にＴＥＭ用観察試料として適し
ている。(7) This is scooped up on a mesh to be used as a speculum or an analysis coating sample. As the mesh used in the present invention, any mesh can be used as long as it is a mesh conventionally used in an electron microscope. The above is the method of preparing the coating film sample for analysis according to the present invention. The film sample prepared by the present invention is preferably used in an instrumental analyzer such as a transmission electron microscope (TEM) and Auger electron spectroscopy, and is particularly suitable as an observation sample for TEM.
【００１４】オージェ電子分光分析に好ましく用いられ
る理由は、皮膜をめっき金属から剥離することによっ
て、皮膜のオージェ電子分析感度が向上するためであ
る。ＴＥＭ用観察試料として好ましく用いられる理由
は、皮膜の構造が緻密であるため、高倍率、高分解能像
で観察するのに単一膜が望ましいためである。本発明が
適用されるめっきとしては、Ｚｎめっき、Ｓｎめっき、
Ｃｕめっきおよびこれらの金属を含有する合金めっき等
があるが、要は水銀とアマルガムを形成する金属からな
るめっきであれば全て適用可能である。The reason why it is preferably used for Auger electron spectroscopic analysis is that peeling the film from the plated metal improves the Auger electron analysis sensitivity of the film. The reason why it is preferably used as an observation sample for TEM is that a single film is desirable for observing with a high-magnification, high-resolution image because the film structure is dense. The plating to which the present invention is applied includes Zn plating, Sn plating,
There are Cu plating, alloy plating containing these metals, and the like, but the point is that any plating made of a metal that forms mercury and amalgam can be applied.
【００１５】また、めっき下地の金属板としては、低合
金鋼、高合金鋼、普通鋼等の鋼板、アルミ板、アルミ合
金板、チタン板等上記のめっきを形成せしめることが可
能な金属板であれば全て適用可能である。本発明の対象
となる皮膜は、前記めっき金属板に形成された皮膜であ
れば特に限定されないが、酸化膜、クロメート皮膜が例
示される。The metal plate as the plating base is a metal plate such as a low alloy steel, a high alloy steel, a plain steel, an aluminum plate, an aluminum alloy plate, or a titanium plate capable of forming the above plating. All are applicable. The target film of the present invention is not particularly limited as long as it is a film formed on the plated metal plate, and examples thereof include an oxide film and a chromate film.
【００１６】本発明は前記皮膜厚みが0.01μｍから１μ
ｍの皮膜に好適に適用される。0.01μｍ未満では、皮膜
の破れのため好ましくなく、１μｍ超では電子が透過し
ないため好ましくない。本発明では、従来法の酸化膜上
にコロジオンおよびホルムバールを塗布する替わりに、
カーボンを蒸着し、酸化膜、クロメート皮膜等の皮膜を
母材である鋼板等の金属板から剥離する間のみパラフィ
ンで補強する方法であるから、工程が簡略化されるばか
りでなく、最初に蒸着したカーボンは工程の最後まで皮
膜の補強材として残るので、試料の広い範囲から皮膜の
破れのない品質の良い皮膜試料を採取することができ
る。In the present invention, the film thickness is 0.01 μm to 1 μm.
It is preferably applied to the film of m. If it is less than 0.01 μm, the film is broken, and if it exceeds 1 μm, electrons are not transmitted, which is not preferable. In the present invention, instead of applying collodion and formvar on the oxide film of the conventional method,
It is a method of vaporizing carbon and reinforcing it with paraffin only while peeling the oxide film, chromate film, etc. from the base metal plate such as steel plate, so not only the process is simplified but also the first vapor deposition. Since the formed carbon remains as a reinforcing material for the coating until the end of the process, it is possible to collect a coating sample of good quality without breaking the coating from a wide range of samples.
【００１７】まず、試料作成工程の初めに行うカーボン
蒸着は、一般のＴＥＭ用レプリカ作成と同様に行えばよ
いが、このＴＥＭ用試料としてのカーボン膜はホルムバ
ールを補強膜とする場合と異なり、膜質が丈夫であり、
特にＴＥＭ観察時の電子線照射による補強膜の安定度が
高いことから、最終段階でさらに補強膜を加える必要が
ない。First, carbon vapor deposition performed at the beginning of the sample preparation step may be carried out in the same manner as in the general replica preparation for TEM, but the carbon film as the sample for TEM is different in film quality from the case where formvar is used as the reinforcing film. Is durable,
In particular, since the stability of the reinforcing film due to electron beam irradiation during TEM observation is high, it is not necessary to add the reinforcing film at the final stage.
【００１８】つぎの工程では、従来、水銀アマルガムに
よって酸化膜を母材から分離させるときの補強としてセ
ロハンテープが使われているが、本発明では、パラフィ
ンを使用しているところに違いがある。パラフィンを塗
布した試料は、試料片の端をピンセットでつかめるだけ
の強度をもっており、セロハンテープを完全に省略して
も差し支えない。また、補強膜としてパラフィンを使う
利点は、後工程で補強膜を溶解するのに溶剤の種類に特
に限定されず、アルコールやエーテルまたはそれらの混
合物等を使用すればよく、ただ溶剤の温度をパラフィン
の溶解温度以上である４５℃以上に上げればよい。In the next step, cellophane tape is conventionally used as a reinforcement when the oxide film is separated from the base material by mercury amalgam, but the present invention is different in that paraffin is used. The sample coated with paraffin is strong enough to grasp the end of the sample piece with tweezers, and cellophane tape may be completely omitted. Further, the advantage of using paraffin as the reinforcing film is not particularly limited to the type of solvent for dissolving the reinforcing film in the subsequent step, and alcohol, ether or a mixture thereof may be used, and the temperature of the solvent may be changed to paraffin The temperature may be raised to 45 ° C. or higher, which is higher than the melting temperature of
【００１９】また、本発明によれば、原因は解明されて
いないが、試料を水銀上に浮かせ皮膜を母材から分離さ
せる時間が、１日以上を要することもある従来法に比
べ、短縮され１時間程度で分離可能となった。Further, according to the present invention, although the cause has not been clarified, the time for floating the sample on the mercury and separating the film from the base material is shortened as compared with the conventional method which may require one day or more. Separation became possible in about 1 hour.
【００２０】[0020]
〔実施例１〕Ｚｎめっき鋼板上のクロメート皮膜を本発
明法により、抽出した例を説明する。まず、Ｚｎめっき
鋼板上のクロメート皮膜表面をアセトンで洗浄し、真空
蒸着装置を用いて皮膜表面にカーボンを蒸着した。[Example 1] An example of extracting a chromate film on a Zn-plated steel sheet by the method of the present invention will be described. First, the surface of the chromate film on the Zn-plated steel sheet was washed with acetone, and carbon was vapor-deposited on the film surface using a vacuum vapor deposition device.
【００２１】次に蒸着カーボンに２ｍｍ角の碁盤目状の
切れ目を入れ、その上から融点が５５℃のパラフィンを
塗布し、カーボン膜をカバーした。試料側端面に付着し
たパラフィンをカミソリで削った後、試料を水銀に浮か
べクロメート皮膜下のＺｎと水銀とを反応させアマルガ
ムを形成させ、カーボン膜とパラフィン膜で補強された
クロメート皮膜をＺｎめっき鋼板から約１時間で剥離し
た。Next, a 2 mm square grid-like cut was made in the vapor-deposited carbon, and paraffin having a melting point of 55 ° C. was applied over the cut to cover the carbon film. After shaving off the paraffin attached to the end face of the sample with a razor, the sample is floated on mercury and Zn under the chromate film reacts with mercury to form an amalgam. Was peeled off in about 1 hour.
【００２２】剥離したクロメート皮膜はパラフィンで固
定されているので、ピンセットで容易につかむことが可
能で、これをメタノール中に浸漬した。メタノールを徐
々に５５〜６０℃程度に加熱し、パラフィンを溶解させ
た。カーボン膜付きクロメート皮膜は、先に入れた碁盤
目状の切れ目から離れ、２ｍｍ角の皮膜となった。これ
をメッシュですくいＴＥＭ用試料とした。Since the separated chromate film is fixed with paraffin, it can be easily grasped with tweezers, and this was immersed in methanol. Methanol was gradually heated to about 55 to 60 ° C. to dissolve paraffin. The chromate film with a carbon film was separated from the grid-like cuts put in previously and became a 2 mm square film. This was used as a TEM sample for scooping with a mesh.
【００２３】本発明法で作成した試料は、皮膜の破れが
なく切れ目通りの採取が可能で、試料の広い範囲（この
場合１個当たり２ｍｍ角）を観察することができる。こ
の実施例で作成したクロメート皮膜試料の透過電子顕微
鏡写真（２０万倍）を図３に示す。本発明により、特に
熟練を要しない簡易な作成方法で、品質の優れた皮膜試
料がえられることが分かった。The samples prepared by the method of the present invention can be taken as cuts without breakage of the film, and a wide range of the samples (in this case, 2 mm square per one) can be observed. A transmission electron micrograph (200,000 times) of the chromate film sample prepared in this example is shown in FIG. According to the present invention, it has been found that a film sample of excellent quality can be obtained by a simple preparation method which does not require special skill.
【００２４】〔実施例２〕酸化皮膜が形成されたＳｎめ
っき鋼板を用いた以外は、実施例１と同様にして酸化皮
膜の試料を作成した。この実施例で作った試料も広い範
囲（１個当たり２ｍｍ角）で透過電子顕微鏡観察するこ
とができた。Example 2 An oxide film sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that a Sn-plated steel sheet having an oxide film formed thereon was used. The samples prepared in this example were also observed by a transmission electron microscope in a wide range (2 mm square per piece).
【００２５】[0025]
【発明の効果】本発明により、Ｚｎめっき鋼板等のめっ
き金属板上のクロメート皮膜等の皮膜試料が破れを生じ
ることなく、従来より簡易な方法で短時間で作成可能と
なり、皮膜の微細構造が試料の広い範囲で観察できるよ
うになった。また、本発明はＺｎめっき鋼板に限らず、
水銀とアマルガムを作りやすいめっき金属を皮膜下地に
もつものなら全てに利用できる。According to the present invention, a coating sample such as a chromate coating on a plated metal sheet such as a Zn-plated steel sheet can be formed in a short time by a simpler method than before without causing breakage, and a fine structure of the coating can be obtained. It became possible to observe a wide range of samples. Further, the present invention is not limited to Zn-plated steel sheet,
It can be used for anything that has a plated metal that is easy to make mercury and amalgam as a base material.
【図１】本発明の分析用皮膜試料作成方法の手順を示す
概要図である。FIG. 1 is a schematic view showing a procedure of a method for preparing a coating film sample for analysis of the present invention.
【図２】従来の分析用皮膜試料作成方法の手順を示す概
要図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a procedure of a conventional method for preparing a coating film sample for analysis.
【図３】本発明の分析用皮膜試料作成方法で作ったクロ
メート皮膜薄膜の透過電子顕微鏡写真である。FIG. 3 is a transmission electron micrograph of a chromate film thin film prepared by the method for preparing a film sample for analysis of the present invention.
１ めっき鋼板（めっき金属板） ２ 下地めっき ３ 皮膜（酸化膜） ４ａ カーボン膜 ４ｂ コロジオン ５ａ パラフィン ５ｂ セロハンテープ ６ 水銀 ７ ガラス板 ８ ホルムバール 1 plated steel plate (plated metal plate) 2 base plating 3 film (oxide film) 4a carbon film 4b collodion 5a paraffin 5b cellophane tape 6 mercury 7 glass plate 8 formvar
Claims (2)
するための試料作成方法において、皮膜表面にカーボン
を蒸着し、その上にパラフィンを塗布した後、前記めっ
き金属板を水銀に浮かせ、下地のめっき金属とアマルガ
ムを形成させることによって、めっき金属板と皮膜を分
離し、次いで分離した皮膜を有機溶媒中に浸漬、加熱し
てパラフィンを溶解した後、メッシュに固定することを
特徴とする分析用皮膜試料作成方法。1. A method for preparing a sample for analyzing a film formed on a plated metal plate, which comprises depositing carbon on the surface of a film, applying paraffin thereon, and then floating the plated metal plate on mercury. It is characterized in that a plated metal plate and a film are separated by forming an underlying plated metal and an amalgam, and then the separated film is immersed in an organic solvent, heated to dissolve paraffin, and then fixed to a mesh. Analytical film sample preparation method.
電子顕微鏡で観察するための試料作成方法において、皮
膜表面にカーボンを蒸着し、その上にパラフィンを塗布
した後、前記めっき金属板を水銀に浮かせ、下地のめっ
き金属とアマルガムを形成させることによって、めっき
金属板と皮膜を分離し、次いで分離した皮膜を有機溶媒
中に浸漬、加熱してパラフィンを溶解した後、メッシュ
に固定することを特徴とする透過電子顕微鏡用皮膜試料
作成方法。2. A method for preparing a sample for observing a coating formed on a plated metal plate with a transmission electron microscope, wherein carbon is vapor-deposited on the surface of the coating and paraffin is applied onto the carbon, and then the plated metal plate is coated. Separate the plated metal plate and the film by floating it on mercury and forming the underlying plated metal and amalgam, then immerse the separated film in an organic solvent, heat it to dissolve the paraffin, and then fix it to the mesh. A method for preparing a coating sample for a transmission electron microscope, which is characterized by:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6293860A JPH08136421A (en) | 1994-11-02 | 1994-11-02 | Film sample preparing method for analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6293860A JPH08136421A (en) | 1994-11-02 | 1994-11-02 | Film sample preparing method for analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08136421A true JPH08136421A (en) | 1996-05-31 |
Family
ID=17800099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6293860A Pending JPH08136421A (en) | 1994-11-02 | 1994-11-02 | Film sample preparing method for analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08136421A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390524C (en) * | 2006-05-26 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | Method for preparing film sample for use in transmitted electron microscope |
-
1994
- 1994-11-02 JP JP6293860A patent/JPH08136421A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390524C (en) * | 2006-05-26 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | Method for preparing film sample for use in transmitted electron microscope |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kumar et al. | Plastic deformation processes in Cu/Sn bimetallic films | |
| US5403629A (en) | Formation of interlayers for application of aluminum diffusion coatings | |
| Furneaux et al. | An electronoptical study of the conversion coating formed on aluminium in a chromate/fluoride solution | |
| JPH08136421A (en) | Film sample preparing method for analysis | |
| JPH09115471A (en) | Electron microscope specimen stage | |
| JP2723478B2 (en) | Aluminum foil etching method | |
| CA1278274C (en) | Coated blade for microtome and method for the preparation thereof | |
| CN113278931A (en) | Method for thickening magnetron sputtering coating on surface of composite material | |
| WO2004012222A1 (en) | Matrix assisted laser desorption substrates for biological and reactive samples | |
| Chauvin et al. | Dealloying of gold–copper alloy nanowires: From hillocks to ring-shaped nanopores | |
| WO2022106866A1 (en) | Method for the manufacture of a self-standing graphene oxide or reduced graphene oxide film | |
| Järvinen et al. | Improved adhesion between a sputtered alumina coating and a copper substrate | |
| DE69401834T2 (en) | Metallic molded body which has a light-colored surface with low reflectivity, and method for producing such a surface | |
| Shimizu et al. | Transmission electron microscopy examination of ultramicrotomed sections of tantalum and its anodic oxide films | |
| Ng‐Yelim et al. | A replica technique for extracting precipitates from zirconium alloys for transmission electron microscopy analysis | |
| Sweney et al. | Scanning electron microscopy of uncoated human metaphase chromosomes | |
| Luner et al. | Factors Affecting the Morphology and Growth of FeSn2 | |
| US4279691A (en) | Method of making boron cantilever | |
| CN118190559A (en) | Method for preparing galvanized steel coating transmission electron microscope sample by electrolytic double spraying | |
| JPH11311593A (en) | Method for observing chromate coat on surface of island-shaped sn-plated steel plate | |
| JP2001041890A (en) | Analyzing method in depth direction by utilizing glow discharge | |
| CN109839392A (en) | A kind of self-supporting film class transmission electron microscope sample and preparation method thereof | |
| JPH0211753A (en) | Tial-type composite member and its production | |
| CA1128423A (en) | Boron cantilever and method of making the same | |
| JPS61239140A (en) | Preparation of sample |