JPH0791065B2 - Method for producing titanium oxide fine particles - Google Patents
Method for producing titanium oxide fine particlesInfo
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- JPH0791065B2 JPH0791065B2 JP29257987A JP29257987A JPH0791065B2 JP H0791065 B2 JPH0791065 B2 JP H0791065B2 JP 29257987 A JP29257987 A JP 29257987A JP 29257987 A JP29257987 A JP 29257987A JP H0791065 B2 JPH0791065 B2 JP H0791065B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸化チタン微粒子の製造方法に関し、特に単
分散で頁球度が高い、粒径0.1〜0.5μｍの酸化チタン微
粒子を高収率で製造する方法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing titanium oxide fine particles, and in particular, a high yield of titanium oxide fine particles having a particle size of 0.1 to 0.5 μm, which is monodisperse and has a high page sphericity. Relates to a method of manufacturing.
従来、単分散で真球度の高いサブミクロンオーダーの酸
化チタン微粒子を高収率で製造する方法として、本発明
者らは、先に、水の含有量が3g/以下であるアルコー
ルにチタンアルコキシドを濃度1.2mol/以下に溶解
し、 得られたチタンアルコキシド溶液に、該チタンアルコキ
シドの加水分解に要する当量以下の水を濃度100g/以
下で含有する水のアルコール溶液を添加して加水分解を
開始せしめ、 酸化チタンのコロイド粒子が生成した段階で、水の濃度
が２〜10g/である水のアルコール溶液を反応溶液全量
の0.5重量倍以上添加し、次いで前記生成した酸化チタ
ン微粒子を成長させることからなる酸化チタン微粒子の
製造方法を提案した（特開昭62−226814号）。Conventionally, as a method of producing monodisperse titanium oxide fine particles with high sphericity and high submicron order in a high yield, the present inventors previously found that titanium alkoxide was added to alcohol having a water content of 3 g / or less. Is dissolved at a concentration of 1.2 mol / or less, and the resulting titanium alkoxide solution is added with an alcohol solution of water containing water at a concentration of 100 g / or less at an equivalent amount or less required for the hydrolysis of the titanium alkoxide to start hydrolysis. At the stage where the titanium oxide colloidal particles are produced, add an alcohol solution of water having a water concentration of 2 to 10 g / to 0.5 times by weight or more of the total amount of the reaction solution, and then grow the produced titanium oxide fine particles. A method for producing fine particles of titanium oxide composed of (1) has been proposed (JP-A-62-226814).
前記方法によれば、粒径0.6〜0.7μｍの粒子は60％程度
の高収率で得ることができる。しかし、粒径0.5μｍ以
下の酸化チタン微粒子を得るためには、粒子成長の早い
段階で反応を終了させる必要があるため、収率が低下
し、工業的実用性が低いという問題があった。According to the above method, particles having a particle size of 0.6 to 0.7 μm can be obtained in a high yield of about 60%. However, in order to obtain titanium oxide fine particles having a particle diameter of 0.5 μm or less, it is necessary to terminate the reaction at an early stage of particle growth, which causes a problem that the yield is lowered and the industrial practicality is low.
そこで本発明の目的は、単分散で真球度の高い、粒径0.
5μｍ以下の酸化チタン微粒子を高収率で製造し得る方
法を提供することにある。Therefore, the object of the present invention is monodisperse and high sphericity, particle size of 0.
It is an object of the present invention to provide a method capable of producing titanium oxide fine particles of 5 μm or less in a high yield.
本発明は、前記問題点を解決するものとして、水の含有
量が3g/以下のアルコールにチタンアルコキシドを5mo
l/以下に溶解して得られた溶液と、アンモニアと水を
含有するアルコールとを、NH3/Tiのモル比が0.3〜1.0、
かつ全体のH2O/Tiのモル比が4.0〜6.5となるように混合
して酸化チタン微粒子を生成せしめ、 酸化チタン微粒子を成長させる工程を有する酸化チタン
微粒子の製造方法を提供するものである。The present invention solves the above problems by adding titanium alkoxide to an alcohol having a water content of 3 g / or less in an amount of 5 mol.
A solution obtained by dissolving in l / or less, and an alcohol containing ammonia and water, the molar ratio of NH 3 / Ti is 0.3 to 1.0,
Further, the present invention provides a method for producing titanium oxide fine particles, which comprises a step of growing titanium oxide fine particles by mixing them so that the total H 2 O / Ti molar ratio is 4.0 to 6.5 to produce titanium oxide fine particles. .
なお、ここで得られる酸化チタンは一般に水和物である
が、本明細書では、単に「酸化チタン」と称する。The titanium oxide obtained here is generally a hydrate, but is simply referred to as “titanium oxide” in the present specification.
本発明の方法においては、まず原料であるチタンアルコ
キシドを水の含有量が3g/以下のアルコールを溶媒と
して5mol/以下、好ましくは3.5〜4.5mol/の濃度の
溶液に調製する。In the method of the present invention, first, a titanium alkoxide as a raw material is prepared into a solution having a concentration of 5 mol / or less, preferably 3.5 to 4.5 mol /, using an alcohol having a water content of 3 g / or less as a solvent.
ここで用いられるチタンアルコキシドとしては、例え
ば、チタンメトキシド、チタンエトキシド、チタンプロ
ポキシド、チタンイソプロポキシド、チタンブトキシド
等、好ましくはチタンエトキシド、チタンプロポキシ
ド、チタンイソプロポキシドが挙げられる。また溶媒と
して用いられるアルコールは、チタンアルコキシドの良
溶媒であり、かつ水と相溶性を有するものが適してお
り、具体例としては、メタノール、エタノール、エタノ
ール変性アルコール（エタノール−プロパノールの9:1
混合物）、プロパノール等、好ましくはエタノールを挙
げることができる。Examples of the titanium alkoxide used here include titanium methoxide, titanium ethoxide, titanium propoxide, titanium isopropoxide, titanium butoxide and the like, preferably titanium ethoxide, titanium propoxide, titanium isopropoxide. Alcohol used as a solvent is a good solvent of titanium alkoxide, and those having compatibility with water are suitable, and specific examples thereof include methanol, ethanol, and ethanol denatured alcohol (ethanol-propanol 9: 1).
Mixtures), propanol and the like, preferably ethanol.
上記アルコールは、水の含有量が3g/以下、好ましく
は2g/以下のものを用いる。水の含有量が3g/を超え
ると原料であるチタンアルコキシドをアルコールに溶解
直後から急激なチタンアルコキシドの加水分解反応が生
起し、酸化チタン微粒子の核生成と粒子成長を制御する
ことが困難となるため、単分散性の高い酸化チタン微粒
子を得ることができない。As the alcohol, one having a water content of 3 g / or less, preferably 2 g / or less is used. When the content of water exceeds 3 g /, a rapid hydrolysis reaction of titanium alkoxide occurs immediately after the raw material titanium alkoxide is dissolved in alcohol, and it becomes difficult to control the nucleation and particle growth of titanium oxide fine particles. Therefore, titanium oxide fine particles having high monodispersity cannot be obtained.
前記チタンアルコキシドの濃度が5mol/を超えると、
チタンアルコキシドの加水分解反応における反応生成物
の濃度が高くなり過ぎるため、酸化チタン微粒子の核生
成と粒成長を制御することが困難となり、単分散性の高
い酸化チタン微粒子を得ることができない。When the concentration of the titanium alkoxide exceeds 5 mol /,
Since the concentration of the reaction product in the hydrolysis reaction of titanium alkoxide becomes too high, it becomes difficult to control the nucleation and grain growth of titanium oxide fine particles, and titanium oxide fine particles having high monodispersity cannot be obtained.
次に、上記のようにして得られたチタンアルコキシドの
アルコール溶液と、アンモニア（NH3）と水を含有する
アルコールとを混合して、チタンアルコキシドの加水分
解及び縮合反応を開始させる。このとき、NH3/Tiのモル
比が0.3〜1.0、好ましくは0.35〜0.9で、かつ全体のH2O
/Tiのモル比が4.0〜6.5、好ましくは4.2〜6.4となるよ
うに、チタンアルコキシドのアルコール溶液及びアンモ
ニアと水を含有するアルコールの混合比を調整する。こ
こで、全体のH2O/Tiのモル比とは、混合されるチタンア
ルコキシドのアルコール溶液中の水と、アンモニア及び
水を含むアルコール中の水との合計モル数の、用いられ
たチタンアルコキシドのモル数に対する比をいう。Next, the alcohol solution of the titanium alkoxide obtained as described above is mixed with the alcohol containing ammonia (NH 3 ) and water to start the hydrolysis and condensation reaction of the titanium alkoxide. At this time, the molar ratio of NH 3 / Ti is 0.3 to 1.0, preferably 0.35 to 0.9, and the total H 2 O.
The mixing ratio of the alcohol solution of titanium alkoxide and the alcohol containing ammonia and water is adjusted so that the molar ratio of / Ti is 4.0 to 6.5, preferably 4.2 to 6.4. Here, the total molar ratio of H 2 O / Ti means the total molar number of water in an alcohol solution of titanium alkoxide to be mixed and water in an alcohol containing ammonia and water, and the titanium alkoxide used. Is the ratio to the number of moles.
NH3/Tiのモル比が0.3未満又は全体のH2O/Tiのモル比が
4.0未満であると、粒径0.5μｍ以下の単分散で真球度の
高い酸化チタン微粒子を得ることができない。またNH3/
Tiのモル比が1.0を超えたり、又は全体のH2O/Tiのモル
比が6.5を超えると、単分散で真球度の高い酸化チタン
微粒子を得ることができない。The NH 3 / Ti molar ratio is less than 0.3 or the total H 2 O / Ti molar ratio is
If it is less than 4.0, titanium oxide fine particles having a particle size of 0.5 μm or less and high sphericity cannot be obtained. Also NH 3 /
If the molar ratio of Ti exceeds 1.0 or the total molar ratio of H 2 O / Ti exceeds 6.5, monodispersed titanium oxide fine particles having high sphericity cannot be obtained.
前記NH3と水を含有するアルコールは、適当な濃度のア
ンモニア水をアルコールに添加してNH3及び水の量を調
整するのが簡便である。このアルコールは、通常、NH3
を0.3〜1.2g/、特に0.4〜1.0g/含有するものが好ま
しく、又水を4.8〜8.0g/、特に5.0〜7.8g/含有する
ものが好ましい。Alcohols containing the NH 3 and water, it is convenient to adjust the amount of NH 3 and water the ammonia water of a suitable concentration was added to the alcohol. This alcohol is usually NH 3
Is preferably 0.3 to 1.2 g /, particularly 0.4 to 1.0 g /, and water is preferably 4.8 to 8.0 g /, particularly 5.0 to 7.8 g /.
なお、上記NH3と水を含有するアルコールは、上記チタ
ンアルコキシドのアルコール溶液の調製に関して例示の
ものを用いることができるが、アルコール溶液の調製時
に用いたアルコールと異なるものでも差し支えない。As the alcohol containing NH 3 and water, those exemplified for the preparation of the titanium alkoxide alcohol solution can be used, but the alcohol used at the time of preparing the alcohol solution may be different.
ところで、前記特開昭62−226814号に記載の方法では、
添加する水の量をチタンアルコキシドの加水分解当量以
下にする必要があった。もし、反応当量以上に水が添加
されると、極めて微細な酸化チタンが生成し、これが凝
集して多分散の不定形粒子が生成するからである。By the way, in the method described in JP-A-62-226814,
The amount of water to be added had to be kept below the hydrolysis equivalent of titanium alkoxide. This is because if water is added in excess of the reaction equivalent, extremely fine titanium oxide is produced, which aggregates to produce polydispersed amorphous particles.
しかし、本発明方法においては、全体のH2O/Tiのモル比
が4.0〜6.5であっても、NH3が反応系中に存在すること
により、粒径0.1〜0.5μｍの単分散で真球度の高い酸化
チタン微粒子を高収率で得ることができるものと考えら
れる。However, in the method of the present invention, even if the total molar ratio of H 2 O / Ti is 4.0 to 6.5, the presence of NH 3 in the reaction system makes it possible to obtain monodisperse particles having a particle size of 0.1 to 0.5 μm. It is considered that titanium oxide fine particles having high sphericity can be obtained in high yield.
チタンアルコキシドのアルコール溶液と、NH3と水を含
有するアルコールとを混合し、加水分解反応を開始さ
せ、酸化チタン微粒子を生成させた後、好ましくは溶液
を撹拌しながら、粒成長を行わせる。この撹拌は、加水
分解によって生成した核を溶液全体に均一に分散せしめ
て粒子の凝集を防ぐための操作であり、また核を新鮮な
Ti（OH）４溶液と接触させて真球状の粒成長を促すため
に行われる。撹拌方法は特に制限されず、例えば通常の
プロペラ型撹拌機によってもよいし、超音波によって行
ってもよい。After an alcohol solution of titanium alkoxide and an alcohol containing NH 3 and water are mixed to start a hydrolysis reaction to generate titanium oxide fine particles, grain growth is performed preferably while stirring the solution. This stirring is an operation to uniformly disperse the nuclei generated by hydrolysis throughout the solution to prevent the particles from agglomerating.
It is performed in order to promote the growth of true spherical particles by contacting with a Ti (OH) 4 solution. The stirring method is not particularly limited, and may be, for example, a normal propeller-type stirrer or ultrasonic waves.
酸化チタンの粒成長速度は、NH3と水を含有するアルコ
ールを添加した後ある時間までは早いが、粒子の成長と
共に緩慢となる。従ってその時間を適当に選択すること
によっても粒径の異なる酸化チタン微粒子を得ることが
でき、粒径を0.5μｍ以下に制御することが可能であ
る。The particle growth rate of titanium oxide is high until a certain time after the addition of alcohol containing NH 3 and water, but becomes slower as the particles grow. Therefore, titanium oxide fine particles having different particle diameters can be obtained by appropriately selecting the time, and the particle diameter can be controlled to 0.5 μm or less.
通常、NH3と水を含有するアルコールを混合後、30分程
度で、粒径0.1〜0.5μｍの酸化チタン微粒子を得ること
ができる。Usually, titanium oxide fine particles having a particle size of 0.1 to 0.5 μm can be obtained in about 30 minutes after mixing NH 3 and an alcohol containing water.
このようにして得られる所望の粒径の酸化チタン微粒子
は、その凝集を防止するために、例えばアンモニア水、
界面活性剤などの希釈溶液中で超音波によって分散処理
しても良いし、あるいは、本発明においては、反応系中
にNH3が存在するため、そのまま水中で分散処理したの
ち、遠心分離などによって固液分離して回収し、これを
適当な方法で加熱処理することにより真球度と単分散性
が高い非晶質又は結晶質の酸化チタン微粒子の粉末を得
ることができる。Titanium oxide fine particles having a desired particle size obtained in this manner are, for example, ammonia water, in order to prevent the aggregation thereof.
The dispersion treatment may be carried out by ultrasonic waves in a diluted solution such as a surfactant, or, in the present invention, NH 3 is present in the reaction system, so that the dispersion treatment is carried out in water as it is, followed by centrifugation or the like. By solid-liquid separation and recovery, and heat treatment by a suitable method, amorphous or crystalline titanium oxide fine particles having high sphericity and monodispersity can be obtained.
なお、酸化チタンは通常400℃付近で結晶化するが、前
記水中での分散処理を40℃以上で行えば80〜120℃程度
の温度での加熱処理によっても結晶化し、結晶質の酸化
チタン微粒子を得ることができる。Although titanium oxide is usually crystallized at around 400 ° C., if the dispersion treatment in water is carried out at 40 ° C. or higher, it is also crystallized by heat treatment at a temperature of about 80 to 120 ° C. to give crystalline titanium oxide fine particles. Can be obtained.
この分散処理は、酸化チタン微粒子が水中に充分に分散
される程度の時間行えばよく、特に限定されない。This dispersion treatment may be carried out for a time such that the titanium oxide fine particles are sufficiently dispersed in water, and is not particularly limited.
加熱処理の雰囲気は特に限定されず、例えば空気中、酸
素中などのいずれの雰囲気であってもよい。The atmosphere for the heat treatment is not particularly limited, and may be any atmosphere such as air or oxygen.
以上のようにして得られた単分散で真球度の高い、粒径
0.1〜0.5μｍの酸化チタン微粒子は、塗料や顔料のフィ
ラー、日焼け止めクリーム、ファンデーション等の化粧
品の原料、合成繊維のつや消し剤、あるいは焼結セラミ
ックスの原料粉末として最適であり、又エレクトロニク
ス材料、例えばチタン酸バリウム（BaTiO3）、ジルコン
酸チタン酸鉛（PZT）などの原料酸化チタンとして有用
である。Monodisperse, high sphericity, particle size obtained as described above
Titanium oxide fine particles of 0.1 to 0.5 μm are most suitable as a raw material powder for paints and pigment fillers, sunscreen creams, cosmetics such as foundations, a matting agent for synthetic fibers, or a raw material powder for sintered ceramics. It is useful as a raw material titanium oxide such as barium titanate (BaTiO 3 ) and lead zirconate titanate (PZT).
以下、実施例及び比較例によって本発明をより具体的に
説明する。Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples.
実施例、比較例 チタンイソプロポキシドTi（OC3H7）４を4.0mol/の濃
度に溶解したエタノール（含水量1.0g/）300mlを、ア
ンモニア水（NH3含有量:28％）及び水を種々の割合で添
加したエタノール17.7とを混合して、表１に示すNH3/
Ti及び全体のH2O/Tiのモル比となるようにし、加水分解
及び縮合反応を開始させた。Examples and Comparative Examples 300 ml of ethanol (water content 1.0 g /) in which titanium isopropoxide Ti (OC 3 H 7 ) 4 was dissolved at a concentration of 4.0 mol /, ammonia water (NH 3 content: 28%) and water. Was mixed with ethanol 17.7 added at various ratios, and NH 3 /
The hydrolysis and condensation reactions were started by adjusting the molar ratio of Ti and the total H 2 O / Ti.
次いで、反応溶液を約１時間撹拌し、生成した酸化チタ
ン微粒子を粒成長させた後、遠心分離によって固液分離
した。Then, the reaction solution was stirred for about 1 hour to grow the produced titanium oxide fine particles, and then solid-liquid separation was performed by centrifugation.
得られた微粒子を蒸留水中で15分間、超音波により分散
させた後、再び遠心分離した。この操作を３回繰り返
し、処理液をデカンテーションした後、80℃で16時間真
空乾燥した。The obtained fine particles were ultrasonically dispersed in distilled water for 15 minutes and then centrifuged again. This operation was repeated 3 times, the treatment liquid was decanted, and then vacuum dried at 80 ° C. for 16 hours.
得られた酸化チタン微粒子の走査型電子顕微鏡（SEM）
写真を撮影し、真球度、単分散性および粒径を測定し、
下記の基準で評価した。Scanning electron microscope (SEM) of the obtained titanium oxide fine particles
Take pictures, measure sphericity, monodispersity and particle size,
The following criteria evaluated.
（１） 真球度 I:極めて高い。(1) Roundness I: Extremely high.
II:高い。II: High.
III:低い。III: Low.
（２） 粒径の測定法 SEM写真によりランダムに50個の粒子の粒径を測定し、
それらの平均粒径のまわりに40個の粒子が含まれる粒径
の範囲を求める。(2) Particle size measurement method The particle size of 50 particles is randomly measured by SEM photograph,
A range of particle diameters in which 40 particles are included around the average particle diameters is obtained.
（３） 単分散性 単分散：測定全粒子の70％以上の粒子が、モード径の±
20％以内に含まれる。(3) Monodispersity Monodispersion: 70% or more of all measured particles have a mode diameter of ±
Included within 20%.
ほぼ分散：測定全粒子の50〜70％の粒子が、モード径の
±20％以内に含まれる。Almost dispersed: 50 to 70% of all measured particles are included within ± 20% of the mode diameter.
多分散：測定全粒子の50％未満の粒子が、モード径の±
20％以内に含まれる。Polydispersity: Less than 50% of all measured particles have a mode diameter of ±
Included within 20%.
また、上記酸化チタン微粒子の乾燥粉末は、Ｘ線回折に
よって非晶質であることがわかった。さらに示差熱分析
（DTA−TG）、Ｘ線回折及びSEM観察によって、該微粒子
は、その粒子形状を変えないで、400℃付近で結晶化し
てアナターゼ型の酸化チタンに変化すること、この時の
重量減少はすべて脱水によるものと考えられるので、乾
燥粉末は、TiO2・0.7H2Oで表される水和物であることが
わかった。この知見に基づいて、原料アルコキシドに対
する酸化チタン微粒子の収率を計算した。Further, it was found by X-ray diffraction that the dry powder of the titanium oxide fine particles was amorphous. Further, by differential thermal analysis (DTA-TG), X-ray diffraction and SEM observation, the fine particles were crystallized at around 400 ° C. and converted into anatase-type titanium oxide without changing the particle shape. It was found that the dry powder was a hydrate represented by TiO 2 .0.7H 2 O, because the weight loss was all considered to be due to dehydration. Based on this finding, the yield of titanium oxide fine particles with respect to the raw material alkoxide was calculated.
結果を表１に示す。The results are shown in Table 1.
表１に示す結果から、加水分解の開始時において、NH3/
Tiのモル比を0.3〜1.0、全体のH2O/Tiのモル比を4.0〜
6.5とすることにより、単分散で真球度の高い粒径0.1〜
0.5μｍの酸化チタン微粒子を得ることができることが
わかる。 From the results shown in Table 1, NH 3 /
The molar ratio of Ti is 0.3-1.0, and the total H 2 O / Ti molar ratio is 4.0-
By setting 6.5, the particle size of monodisperse and high sphericity 0.1 ~
It can be seen that titanium oxide fine particles of 0.5 μm can be obtained.
本発明の方法は、単分散で真球度の高い粒径0.5μｍ以
下の酸化チタン微粒子を高収率で製造することができ、
該方法は工業的実用性の高い製造方法である。INDUSTRIAL APPLICABILITY The method of the present invention can produce monodispersed titanium oxide fine particles having a high sphericity and a particle size of 0.5 μm or less in a high yield,
This method is a manufacturing method having high industrial practicality.
Claims (2)
タンアルコキシドを5mol/以下に溶解して得られた溶
液と、アンモニアと水を含有するアルコールとを、NH3/
Tiのモル比が0.3〜1.0、かつ全体のH2O/Tiのモル比が4.
0〜6.5となるように混合して酸化チタン微粒子を生成せ
しめ、 酸化チタン微粒子を成長させる工程を有する酸化チタン
微粒子の製造方法。1. A solution obtained by dissolving titanium alkoxide at 5 mol / or less in an alcohol having a water content of 3 g / or less, and an alcohol containing ammonia and water are mixed with NH 3 /
The molar ratio of Ti is 0.3 to 1.0, and the total molar ratio of H 2 O / Ti is 4.
A method for producing fine titanium oxide particles, which comprises a step of growing fine titanium oxide particles by mixing them so as to be 0 to 6.5.
粒子の製造方法であって、前記酸化チタン微粒子を成長
させて得られた非晶質の酸化チタン微粒子を40℃以上の
水中で分散処理し、次いで加熱処理する工程を有する製
造方法。2. The method for producing titanium oxide fine particles according to claim 1, wherein amorphous titanium oxide fine particles obtained by growing the titanium oxide fine particles are dispersed in water at 40 ° C. or higher. A manufacturing method comprising the steps of treating and then heat treating.
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