JPH0778315B2 - アルカリ法パルプの洗浄方法 - Google Patents

アルカリ法パルプの洗浄方法

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JPH0778315B2
JPH0778315B2 JP50116588A JP50116588A JPH0778315B2 JP H0778315 B2 JPH0778315 B2 JP H0778315B2 JP 50116588 A JP50116588 A JP 50116588A JP 50116588 A JP50116588 A JP 50116588A JP H0778315 B2 JPH0778315 B2 JP H0778315B2
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wash
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明はアルカリ法セルロースパルプの洗浄方法に関
し、洗浄は一段以上の連続段階で行われる。
セルロース工業の中の幾つかの方法において、例えばサ
ルフェートパルプ及びケミ−メカニカルパルプの製造に
おいては比較的高価な薬品の非常に大量が使用される。
これらの方法は有益であるため、かかる処理薬品を再循
環し、できる限り再生する必要がある。処理薬品の広い
範囲にわたる再循環をする別の理由(これは現在は不変
の圧力となっているが)は環境への薬品の放出を少なく
することについての中央及び地方政府権威の決定した厳
しい要件にある。
係る権威の要求に答える洗浄結果を得るため、資本投資
の費用は運転費に対して相殺されなければならない。エ
ネルギーの価額が低い限り、洗浄水の容量を増大させる
ことは実施可能であったが、洗浄時の要件として流出物
の損失が厳格になって来た。このときこのようにして得
られた大容量の水を蒸発させることができた。しかしな
がらエネルギーの価格が何倍も高くなっている現在、よ
り効率的な洗浄要求条件及び相当程度まで処理薬品のパ
ルプを含まぬよう効率的な洗浄方法を開発するための集
中努力をしなければならない。
本発明の目的 本発明の一目的は、アルカリ法パルプの洗浄における洗
浄損失を減少させることにある。
本発明の別の目的は、ナトリウムイオンのアルカリ法セ
ルロースパルプをなくすることにある。
本発明の第三の目的はアルカリ法セルロースパルプか
ら、化学的酸素要求量(COD)に寄与する物質を洗い落
しを増大することにある。
発明の開示 本発明によれば、これらの目的はアルカリ法セルロース
パルプの洗浄に当って、一段階以上の洗浄中に、少なく
とも一つの洗浄段階で、その段階又は幾つかの段階に好
ましくは二酸化炭素を加えてpHを低下させることによっ
て達成される。
本発明の一実施例によれば、pHは約9まで下げる。
本発明の更に別の実施態様によれば、一つ以上の洗浄段
階で二酸化炭素によってpHを低下させる。その結果とし
て化学的酸素要求量(COD)に寄与する物質のパルプか
らの改良された洗い落しが達成される。
パルプの改良された洗浄を現実のものにする好ましい薬
剤は二酸化炭素であり、これは洗浄段階に先立ってパル
プ懸濁液及び/又はパルプの洗浄に使用する洗浄水に加
える。できる限り二酸化炭素は洗浄段階に加えてもよ
い。
二酸化炭素は改良された洗浄結果を得るための特に好ま
しい薬剤である。二酸化炭素は塩素又は硫黄の如き環境
上有害な物質を含有しない。
しかしながらpHを下げるために、他の酸例えば硫黄を含
有する硫酸を加えてもよい、何故なら本発明により洗浄
されるパルプは、洗浄する前に、サルフェート含有処理
液体で処理されているからである。使用するならば、pH
のより明確な低下を達成させるため、硫酸は二酸化炭素
と共に加えるのが好ましい。これはpHを極度に低下させ
てはならないことを言う、何故なら望ましからぬ残存リ
グニンとの反応がそのとき生じうるからである。
とり分け、二酸化炭素又は他のpH低下剤の添加で洗浄で
きるパルプは針葉樹(softwood)及び落葉樹(deciduou
swood)又は濶葉樹(hardwood)のサルフェートパルプ
であり、又ケミーメカニカルパルプ、CTMP及びCMPであ
る。
洗浄操作は通常数段階で行われるから、pH低下剤は一つ
以上の段階で加える、低下剤は少なくとも最初の洗浄段
階では加えない。
本発明の特に好ましい実施態様によれば、pHは約5ま
で、例えば3又は4洗浄段階の最後の段階で低下させ
る。かかる場合においては、二酸化炭素に加えて、鉱酸
例えば硫酸の使用をすることができる。
添付図面の簡単な説明 本発明の種類及びその目的は下記の添付図面の簡単な説
明及びそれに関連した説明から容易に理解されるであろ
う。
添付図面において: 第1図は本発明を効果的に行うための研究室プラントの
略図である。
第2図は向流的にパルプを洗浄するための研究室プラン
トの略図である。
第3図は四段階でアルカリ法パルプを洗浄するための僅
かに改変したプラントの略図である。
好ましい実施態様の説明 図を参照して、第1図における51は二酸化炭素源であ
り、これは導管57によってロタメーター52、マノメータ
ー53及び容器54と接続状態にある。容器54の底部58は二
酸化炭素源51から入るガスを微細に分ける焼結体であ
る。二酸化炭素添加中、容器54の内容物はモーター56に
よつて駆動される攪拌機55によって攪拌される。
乾燥パルプ25gに200mlの黒液を加えた。混合物を48時間
放置した。その後混合物を脱イオン水を加えて1にし
た、即ち2.5%パルプ濃度にした。液を除去する前に
1時間懸濁液を攪拌した。次にパルプを4段階で洗浄を
受けさせた。各段階において、パルプ濃度2.5%になる
よう脱イオン水を加えた。各洗浄段階は攪拌化1時間続
けた。全ての炉液を分析のためにとっておいた。洗浄水
中のナトリウムの量をランゲ博士法によるCOD及び原子
吸収を用いて測定した。
一連の実験において、二酸化炭素は第2洗浄段階でそれ
ぞれ5,10,20及び40分加えた。二酸化炭素流は全ての実
験において一定均一にした。これらの実験において二酸
化炭素の溶解については低い効率程度のため、C02の量
は計算しなかった。工業的なそして他のプラントにおい
ては、当業者に良く知られている装置は洗浄水及びパル
プ懸濁液中に二酸化炭素を容易に溶解しうる。
表1から、洗い出されたナトリウムの合計量は第2洗浄
段階でCO2を加えたとき大であることが明らかであろ
う。
効果は二酸化炭素添加が生じた段階、即ち第2段階で既
に明らかになる。Na+は、CO2の添加から生じたpH低下の
結果としてより効率的に洗い落される。
COD洗い落し法は更に複雑である。洗い出されたCODの合
計量は第2洗浄段階でのCO2の添加においてより大であ
ろう。しかしながら効果は遅延し、改良された洗浄効果
は第3洗浄段階まで明らかにならない。
COD洗い落しがこの方法で改良する理由は明らかでな
い。一つの可能な説明は表面化学性のものである。下記
の説明が適用するであろう: (RCOO)2Ca→RCOONa(RCOOH)樹脂及び脂肪酸 CO2+H2O→H2CO3 Ca2++CO32-→CaCO3 CaCO3は(RCOO)2Caよりも僅かに可溶性である。
炭酸カルシウムは一時的に沈着する、カルシウムは不活
性化されている。カルシウ石けんは特性において不溶性
であり、ナトリウム石けんと同じ程度に層状の相を形成
しない。系における表面活性は増大する、これは有機物
質の改良された洗い落しを与える。
試験は樺の木クラフトパルプを研究室規模で向流的に行
った。この試験の目的は、向流法を用いることによる完
全規模条件に近づけるため、及びこの洗浄を松クラフト
パルプよりも大なる抽出物含有量を有する樺クラフトパ
ルプについてするためである。
洗浄段階を第2図に略示する。定常状態条件中、パルプ
懸濁液のバッチを第1洗浄段階61に供給し、第2段階62
からの液を用いて洗浄する。第1段階で洗浄したパル
プはその後第2段階62に供給され、第3段階63からの
液で洗う。その後第2段階で洗ったパルプは第3段階に
供給し、そこで上記パルプを第4段階64からの液で洗
う。第4段階において、パルプは第5段階65からの液
で洗う。第5段階即ち最後の段階65で、パルプは脱イオ
ン水で洗う。
各バッチの洗浄のため洗浄液として合計700mlの脱イオ
ン水を使用した。各段階に対する洗浄はメスシリンダー
中でした、パルプ懸濁液は数分間攪拌した。次いでスラ
リーはブツフナーロートを用いて過し、700mlの液
をとり出した。
パルプ懸濁液の各バッチに対し、25gの乾燥樺クラフト
パルプを100mlの黒液と混合した、段階61で洗浄を開始
する前に少なくとも2日間懸濁液を放置させた。この間
に平衡条件に到達もしくは殆ど到達した。
2系列の試験をした、一つでは二酸化炭素を用い、もう
一つでは二酸化炭素を用いなかった。第1の系列では二
酸化炭素を使用しなかった。
洗浄段階16に定常状態を作るため、バッチは各系列で洗
浄した。バッチNo.1を先ず段階61で700mlの脱イオン水
を用いて洗浄した、得られた液700mlを捨てた。バッ
チNo.1を次いで段階62に移し、700mlの脱イオン水で洗
浄した。この得られた700mlの液を注意してとり、バ
ッチNo.2に対する段階61で洗浄液として使用した。バッ
チNo.1の第3洗浄段階63で、パルプを700mlの脱イオン
水で再び洗浄し、得られた液700mlを注意してとり、
段階62におけるバッチNo.2に対する洗浄液として使用し
た。次に段階62におけるバッチNo.2からの液を、バッ
チNo.3に対する段階61での洗浄液として使用した。段階
1からの液700mlは捨てた。次にバッチNo.1は700mlの
脱イオン水で段階64で洗浄した、最後に段階65で700ml
の脱イオン水で洗浄した。次に段階65でのバッチNo.1か
らの液700mlを次のバッチのための洗浄液として使用
した。その後脱イオン水を段階65にのみ加え、その段階
からの液を段階64等における次のバッチを洗浄するた
めに使用した、12回の第1バッチのための段階61からの
液を捨てた。次に段階61からの最後の四つの液を注
意してとり、比較試料に一緒にし、分析した。
第2の系列の試験において、二酸化炭素を段階65に加え
た。二酸化炭素を洗浄中に加え、これには数分をかけ、
パルプ懸濁液の攪拌中に行った。定常状態は、二酸化炭
素を用いずにおこなった参照系列において行ったのと同
じ方法で作った。得られた16の液の段階61からの最後
の四つの液を一緒にして分析した。
定常状態に到達したとき、全ての段階からの液のpHを
更に測定した。下記において液61は段階61からの液
を示し、液62等は段階62等からの液を示す。
表2において、定常状態に達した後液のpH値を示す。
表2 CO2を用いないpH CO2を用いたpH 65 10.3 6.8 64 10.6 9.4 63 11.0 10.9 62 11.6 11.8 61 12.1 12.6 洗浄したパルプ、即ちバッチ12〜16からのパルプを一緒
にして一つの試料にし、更に液61を分析した。液61
は平均試料に一緒にした段階61からとった16個のバッチ
を含有する各系列における最後の四つの液を示す。
液の分析からの結果を第3表に示す。
表3 CO2用いず CO2使用 Na+(g/l) 3.59 3.81 Ca2+(g/l) 0.033 0.033COD (g/l) 17.1 17.9 COD=化学的酸素要求量 パルプ分析からの結果を表4に示す。
表4 CO2用いず CO2使用 Na+(g/kg) 2.00 1.34 Ca2+(g/kg) 1.10 1.17 COD(g/kg) 10.19 9.37DKM 抽出物(%) 0.10 0.08 DKM=ジクロロメタン 最後の洗浄段階へのCO2の添加は、より多くのナトリウ
ムイオン及びCODがパルプから洗い落されたことを生ぜ
しめた。カルシウムイオンの含有率は認めうる程度まで
影響を受けなかった。パルプ中の抽出物含有量(ジクロ
ロメタン)は、二酸化炭素の添加で洗浄後低下する。
サルフェート蒸煮におけるパルプの洗浄のための改変プ
ラントを第3図に示す。
第3図によれば、パルプは蒸解器(図示せず)から導管
1を介してブロータンク3へと来る。導管2はブローコ
ンゼンサへ導かれる。ブロータンク3中のパルプは弱液
槽19から導管4を介して弱液(薄)液で稀釈される。ブ
ロータンク3中の攪拌機は5で示してある。
ブロータンク3からのパルプは導管29を介してノッター
スクリーン6へ通る。ここでパルプは第1洗浄フィルタ
ー15へと通り、続いて三つの連続するフィルター16,17
及び18へと通る。第1フィルター15から液は弱液槽19
に集められ、洗浄槽20,21及び22中に他の三つのフィル
ターから液はそれぞれ集められる。洗浄されたパルプ
は第4フィルター18から13で出る。パルプが一つのフィ
ルターから次のフィルターへ通るとき、フィルターケー
キはシュレッダー8で細断される。一つのフィルターか
ら液は前のフィルターにおける洗浄液として使用し、
同じフィルターにおける稀釈液として使用する。通常純
水を導管12を通して入る洗浄液として最後のフィルター
18に加える。
本発明によれば二酸化炭素はそれぞれ導管23及び24を介
して導管31及び/又は32中に導入される。二酸化炭素は
直ちに洗浄液中に溶解し、それぞれ導管31及び32、及び
導管10及び11を通ってそれぞれフィルター17及び18に導
入される。フィルター16から液は導管26を介して槽20
に通じる。pH感知装置は槽20又は導管26の何れかに配置
し、この感知装置が制御装置及び調整装置の中間で、導
管31への二酸化炭素の供給を制御する。同様にpH感知装
置を導管27又は槽21中に配置する、この感知装置は、導
管24を介してのCO2添加を調整することによって予め定
められたレベルでpHを維持する制御装置に接続されてい
る。
水は最後に洗浄フィルター18に加え、この水は二酸化炭
素と混合する。pH感知装置は導管28中に配置してもよ
い。
二酸化炭素1kgのバッチについて約1kgまだNaSO4として
計算して洗浄損失を減少させることができる。二酸化炭
素の好適は量は、パルプ1tについて約6kgである、これ
はパルプ1tについて約6kgまだ洗浄損失を減ずることが
できる。
鉱酸、好ましくは硫酸の添加によって更にpHを下げるこ
とにより、例えばpHを6以下に下げることによって更に
低い洗浄損失が達成されるであろう。
CTMP及びCMPパルプの製造に当って、セルロース材料は
アルカリ性処理液で前処理され、一つ以上のリファイナ
ー、通常ディスクリファイナー中で破壊される。次いで
パルプ懸濁液はスクリーン室へと通る。そこからの受入
れは例えば第3図に示した種類の洗浄プラントへと通さ
れる。本発明による方法を用いると、パルプが針葉樹、
濶葉樹又は他の種類例えば砂糖きびの絞りがらのパルプ
であるかどうかに関係なく全てのアルカリ法セルロース
パルプの洗浄結果を改良することができる。
本発明は前述したこと及び図に示したものに限定される
べきでなく、請求の範囲を逸脱することなく多くの改変
を受け入れることができる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一つ以上の連続段階で洗浄を行うアルカリ
    法セルロースパルプの洗浄において、洗浄段階、又は少
    なくとも一つの洗浄段階で二酸化炭素でpHを低下させる
    ことを特徴とする洗浄方法。
  2. 【請求項2】二酸化炭素を洗浄段階の直ぐ前にパルプ懸
    濁液及び/又は洗浄段階の洗浄水に加える請求項1記載
    の方法。
  3. 【請求項3】二酸化炭素を第1段階を除く全ての段階に
    加えることを特徴とする少なくとも二つの段階で洗浄を
    行う請求項2記載の方法。
  4. 【請求項4】パルプがサルフェート及び/又はケミメカ
    ニカル(CTMP、CMP)パルプである請求項1〜3の何れ
    かに記載の方法。
JP50116588A 1986-12-22 1987-12-21 アルカリ法パルプの洗浄方法 Expired - Lifetime JPH0778315B2 (ja)

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PCT/SE1987/000623 WO1988004706A1 (en) 1986-12-22 1987-12-21 Method for washing of alcaline pulp

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Publication Number Publication Date
JPH01502917A JPH01502917A (ja) 1989-10-05
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4042452A (en) 1974-09-03 1977-08-16 A. Ahlstrom Osakeyhtio Process for washing cellulose pulp from alkali digestion wherein acid is added to the washing solution

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4042452A (en) 1974-09-03 1977-08-16 A. Ahlstrom Osakeyhtio Process for washing cellulose pulp from alkali digestion wherein acid is added to the washing solution

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NO172550B (no) 1993-04-26
NO883736D0 (no) 1988-08-19
NO883736L (no) 1988-08-19
JPH01502917A (ja) 1989-10-05
NO172550C (no) 1994-11-15

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