JPH0778265B2 - 熱脆性温度において延性を示すアルミニウム化三ニツケル基組成物の製法 - Google Patents

熱脆性温度において延性を示すアルミニウム化三ニツケル基組成物の製法

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JPH0778265B2
JPH0778265B2 JP61234748A JP23474886A JPH0778265B2 JP H0778265 B2 JPH0778265 B2 JP H0778265B2 JP 61234748 A JP61234748 A JP 61234748A JP 23474886 A JP23474886 A JP 23474886A JP H0778265 B2 JPH0778265 B2 JP H0778265B2
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Description

【発明の詳細な説明】 関連出願の説明 本願は、1985年10月３日に提出されかつ本願の場合と同
じ譲受人に譲渡された同時係属中の米国特許出願第7835
81号と関連を有するものである。この米国特許出願の明
細書は引用によって本明細書中に併合されるものとす
る。
発明の背景 本発明は、アルミニウム化三ニッケルを基材とする組成
物およびその性質を改善するための処理方法に関するも
のである。更に詳しく言えば本発明は、熱脆性の問題を
示さない有用な製品に成形し得るようなアルミニウム化
三ニッケル基材料に関する。
未変性の多結晶質アルミニウム化三ニッケル鋳造品は、
室温下において非常に脆く、強度が低く、かつ延性が小
さいという性質を示すことが知られている。
アルミニウム化三ニッケル単結晶は、特定の結晶方位に
関し、顕著な延性をはじめとする好ましい組合せの性質
を室温下において示す。しかるに、従来公知の方法によ
って製造された多結晶質材料は単結晶材料が持つ望まし
い性質を示さない。かかる多結晶質材料は、高温構造材
料として有望であるにもかかわらず、室温下における性
質が劣るためにこの分野で広範に使用れるには至ってい
ない。
アルミニウム化三ニッケルは約1100゜F（600℃）まで温
度下で良好な物理的性質を示すことが知られており、そ
のためにたとえばジェットエンジンの高い動作温度下で
はそれの構成部品として使用し得るものと考えられる。
しかしながら、アルミニウム化三ニッケルが室温を含む
低温下で好ましい性質を示さなければ、この材料から製
造れた部品はエンジンの起動前や1000℃を越える高温下
でのエンジンの動作前においてその部品が遭遇するよう
な低温下で応力に暴露されると破壊してしまうことがあ
る。従って、十分な延性を維持しながら室温下における
強度を顕著に増大させるようなアルミニウム化三ニッケ
ルの処理方法があれば望ましいわけである。
アルミニウム化三ニッケルを基材とする合金は、耐熱合
金または超合金として知られる合金群の中に含まれる。
これらの合金は、極めて高い温度下における用途に使用
するためのものである。かかる用途においては、合金は
引張応力、熱応力、振動応力および衝撃応力を含む比較
的大きい応力に暴露されるのであり、また耐酸化性が要
求されることも多い。
超合金の分野において探究されてきたのは、たとえばジ
ェットエンジン部品としての使用時に見られるような10
00℃以上の高温下で望ましい応力抵抗性を示すばかりで
なく、貯蔵時および起動操作時にエンジンが遭遇するよ
うな（室温を含む）低温下および中域温度下でも実用的
で有用な望ましい組合せの性質を示す合金組成物なので
ある。
かかる広い温度範囲にわたって有用であり、かつ広い温
度範囲にわたる正規の動作に際して製品が受けることの
ある応力に耐え得るようあアルミニウム化三ニッケル基
合金および類似の超合金を製造するために多大の努力が
払われてきた。その結果、室温下において強度が低くか
つ延性が甚だしく小さいという問題はほとんど解決され
ている。
たとえば、本願の場合と同じ譲受人に譲渡された米国特
許第4478791号明細書中には、アルミニウム化三ニッケ
ル基合金の脆性を克服することによってこの材料に室温
下で顕著な延性を付与する方法が記載されている。
また、本願の場合と同じ発明者等によって1984年９月４
日に提出された同時係属中の米国特許出願第647326、64
7327、647328、646877および646879号明細書中には、米
国特許第4478791号の組成物および方法を更に改良する
ための方法が記載されている。なお、これらの米国特許
出願明細書および米国特許明細書は引用によって本明細
書中に併合されるものとする。これらおよび類似の発明
によれば、室温を含む低温下においアルミニウム化三ニ
ッケルに適度の強度および延性を付与するという基本的
な問題は本質的に解決された。
また、アルミニウム化三ニッケル基組成物を扱った文献
はその他にも数多く存在している。未変性の二元金属間
化合物については、強度および硬さが化学量論比からの
組成偏移に大きく存在することが数多くの文献中に報告
されている。イー・エム・グララ（E.M.Grala）は、化
学量論的化合物からアルミニウムに富む合金への移行に
伴って室温下での降伏強さおよび引張強さが顕著に向上
することを見出した［ジェイ・エッチ・ウェストブルッ
ク（J.H.Westbrook）編「メカニカル・プロパティーズ
・オブ・インターメタリック・コンパウンズ（Mechanic
al Properties of Intermetallic Compounds）」ジョン
・ワイリー社、ニューヨーク（1960年）358頁］。更に
広範囲のアルミニウム組成に関する高温硬さ試験によっ
てガードおよびウェストブルック（Guard ＆Westbroo
k）は、低い同相温度下では硬さが化学量論的組成付近
で最小となるのに対し、高い同相温度下では硬さが3:1
のNi/Al比において最大となることを見出した［トラン
ザクションズ・オブ・メタラージカル・ソサエティ・AI
ME（Trans. Met. Soc. AIME）第215巻（1959年）、807
頁］。ロペスおよびハンコック（Lopez ＆ Hancock）
は、圧縮試験によってこれらの傾向を追認すると共に、
その効果は化学量論比から高Ni含量側への偏移よりも高
いAl含量側への偏移の場合において著しく強いことを証
明した［フィジカ・スタトゥス・ソリディ（Phys.Stat.
Sol.）、A2巻（1970年）、469頁］。ローリングズおよ
びステートンベバン（Rawlings ＆ Staton−Bevan）の
総説中では、高Ni含量側への偏移に比べると、高Al含量
側への偏移は室温流れ応力を著しく増大させるばかりで
なく、降伏応力−温度勾配も大きくなるという結論が下
された［ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイエンス
（J.Mat.Sci.）、第10巻（1975年）、505頁］。アオキ
およびイズミによる広範な研究においても、同様な傾向
が報告されている［フィジカ・スタトゥス・ソリディ
（Phys.Stat.Sol.）、A32巻（1975年）、657頁およびフ
ィジカ・スタトゥス・ソリディ（Phys.Stat.Sol.）、A3
8巻（1976年）、587頁］。また、ノグチ、オーヤおよび
スズキも類似の研究の結果として同様な傾向を報告した
［メタラージカル・トランザクションズ（Met.Tran
s.）、第12A巻（1981年）、1647頁］。
更に最近になると、マービン・クビチオッティ（Marvin
Cubicciotti）編「プロシーディングズ・オブ・ザ・エ
レクトロケミカル・ソサエティ・オン・ハイ・テンパラ
チュア・マテリアルズ（Proceedings of the Electroch
emical Society on High Temperature Materials）」第
83−７巻（エレクトロケミカル・ソサエティ・インコー
ポレーテッド・1983年）の32頁に収載されたシー・ティ
ー・リュウ・シー・エル・ホワイト、シー・シー・コッ
ホおよびイー・エッチ・リー（C.T.Liu,C.L.White,C.C.
Koch ＆ E.H.Lee）の論文中には、ホウ素による同じ合
金系の延性化はアルミニウムに乏しいNi3Alについての
み可能であることが開示されている。このように、室温
脆性の問題はホウ素添加によって解決されているが［マ
テリアルズ・リサーチ・ソサエティ・プロシーディング
ズ（Mat.Res.Soc.Proc.）、第39巻（1985年）、221
頁］、アルミニウム化三ニッケル基合金の熱脆性の問題
に対する解決策はこれまでのところ特許文献やその他の
文献中に全く報告されていない。
本発明は、顕著な延性化を受けたアルミニウム化三ニッ
ケル基組成物において一層の改良を実現しようとするも
のであって、特に熱脆性状態の生じることが知られてい
る約600℃以上の温度範囲内におけるアルミニウム化三
ニッケル基組成物の強度と延性の改善に関する。なお、
アルミニウム化三ニッケル基組成物は600℃以上とりわ
け約600〜約800℃の温度範囲内において延性の低下すな
わち熱脆性を示すのである。
約600℃（1100゜F）以下の用途においては、優れた強度
および十分な延性を示す材料が極めて有用かつ有益であ
ることを力説しておきたい。1100゜F以下の温度において
は、高強度かつ耐酸化性の合金に対する数多くの用途が
存在する。とりわけ、室温下で顕著な延性および優れた
強度を示すと共に、約1100゜Fまでの温度下においても耐
酸化性並びに優れた強度および延性を示すようなアルミ
ニウム化三ニッケル基合金は、高温環境中における数多
くの用途にとって極めて貴重である。
発明の概要 本発明の目的の一つは、室温下および1000℃以上の中高
温域下で構造部品として使用するための製品の性質を改
善する方法を提供することにある。
また、室温下および約1100゜Fまでの高温下で高度の応力
に耐え得ると共に顕著な延性を示し得るような製品を提
供することも本発明の目的の１つである。
更にまた、室温下および約1100゜F（600℃）までの高温
下で顕著な強度および延性の組合せを示す有用な製品に
成形し得る高温等圧圧縮材料を提供することも本発明の
目的の１つである。
更にまた、これまで達成し得なかった強度および延性の
組合せを熱脆性温度範囲内において示すような、アルミ
ニウム化三ニッケルを基材とする高温等圧圧縮された材
料を提供することも本発明の目的の１つである。
更にまた、粉末を高温等圧圧縮させて得られる製品であ
って、ジェットエンジンのごとき用途において有用な１
群の性質を有しかつ熱脆性温度範囲内において各種の形
態の応力に暴露され得るような製品を提供することも本
発明の目的の１つである。
その他の目的に関しては、一部は以下の説明を読めば自
ら明らかとなろうし、また一部は以下の説明中において
指摘されるであろう。
本発明の目的を達成するためには、本発明に従って一般
的に述べれば、アルミニウム化三ニッケルを基材としか
つ比較的少量のホウ素を含有すると共に、コバルトをは
じめとする１種以上の置換金属を含有し得るような溶融
物が調製される。次に、この溶融物が不活性ガスによっ
て噴霧される。かかる噴霧に際し、溶融物は急速に凝固
して粉末となる。こうして得られた粉末材料は、次い
で、約1150℃の温度および約15ksiの圧力の下で約２時
間にわたり高温等圧圧縮を施すことによって圧縮させら
れる。かかる等圧圧縮によって得られた物体に常温圧延
および焼なましを施せば、１群の顕著に改善された性質
が該物体に付与されるのである。あるいはまた、吹付成
形法に従い、噴霧された溶融金属流を受容面で遮ること
によって物体を形成することもできる。
上記の溶融物は金属間化合物相および置換金属の原子並
びにホウ素の原子のみから成るのが理想的であるが、時
には１種以上の他種原子が偶発不純物として溶融物中に
不可避的に存在しても差支えないことが認められてい
る。
ここで言う「アルミニウム化三ニッケル基組成物」と
は、各種のアルミニウム化ニッケル組成物中に通例見出
されるような不純物を含有するアルミニウム化三ニッケ
ルを意味する。それはまた、コバルトに加えて、本発明
の実施によって達成される特異な組合せの好ましい性質
を損なうことのないその他の成分元素および（または）
置換元素を含有していてもよい。
本発明は、添付の図面を参照しながら以下の説明を読む
ことによって一層明確に理解されよう。
発明の詳細な説明 アルミニウム化三ニッケルはニッケル−アルミニウム二
元合金系中に見出され、また従来のγ／γ′ニッケル基
超合金中のγ′相として知られている。アルミニウム化
三ニッケルは、硬さが大きいと共に、安定でありかつ高
温下で耐酸化性および耐食性を示すことから、構造材料
として有望なものと見なされている。
それぞれ660℃および1453℃の融点を有するアルミニウ
ムおよびニッケルから生成されるアルミニウム化ニッケ
ルは、75（原子）％のNi含量下で3.589Åの格子定数a0
を持ったCu3Al形［本明細書中において使用されるシュ
トゥルクトゥールベリヒト（Strukturbericht）命名法
によればLl2］の面心立法（FCC）結晶構造を示し、そし
て約1385〜1395℃の温度範囲内で融解する。このような
アルミニウム化三ニッケルは、しばしばNi3Alと表わさ
れるが、１つの金属間化合物相であって独立した化合物
ではない。なぜなら、それは温度に応じ一定の組成範囲
にわたって存在するのであって、たとえば600℃では約7
2.5〜77（原子）％［85.1〜87.8（重量）％］のNi含量
範囲にわたって存在するからである。
多結晶質のアルミイウム化三ニッケル自体は極めて脆い
のであって、この材料を有用な製品に加工しようとした
り、あるいはかかる製品を使用に供したりする際に加わ
る応力の下では破砕が起こってしまうのである。
米国特許第4478791号明細書中に記載のごとく、急速に
冷却して凝固させるべき上記の合金系中にホウ素を含有
させれば、得られる急速凝固合金に対して望ましい延性
を付与し得ることが既に判明している。
また、成分金属であるニッケルまたはアルミニウムの一
部をある種の金属で置換すれば有益であることも判明し
ている。本明細書では、このような金属は置換金属（す
なち、Ni3Al結晶構造中のニッケル置換体またはアルミ
ニウム置換体）として示されている。
ここで言う「置換金属」とは、合金系の必須成分である
望ましい組合せの成分金属の一部を成す異種の金属に取
って代わり、それによってかかる異種の成分金属に置き
換わるような金属を意味する。
たとえば、Ni3Al超合金系またはアルミニウム化三ニッ
ケル基超合金について言えば、成分金属はニッケルおよ
びアルミニウムである。かかる系中においては、これら
の金属はアルミニウム１原子当りニッケル３原子という
化学量論的な原子比で存在している。
アルミニウム化三ニッケル中に置換金属を導入すること
によって生成される有益なアルミニウム化三ニッケル基
組成物は、前記に引用された同時系属中の米国特許出願
明細書中に開示されかつ記載されている。
更にまた、化学量論的比率を保持しながらも合金系の第
４成分として置換金属を含有するような急速凝固組成物
には有用かつ有益な性質が付与されることも見出されて
いる。置換金属がコバルトである場合に関して言えば、
このような発見は1984年９月９日に提出されかつ本願の
場合と同じ譲受人に譲渡された同時係属中の米国特許出
願第647326号明細書中に記載されている。前記にも述べ
た通り、この米国特許出願明細書は引用によって本明細
書中に併合されている。
かかる先行発明の合金組成物、そしてまた本発明の組成
物は、本明細書中および米国特許第4478791号明細書中
に記載のごとく、第３成分としてホウ素を含有していな
ければならない。第３成分としてのホウ素の好適な添加
量範囲は0.25〜1.50（原子）％である。
先行する米国特許第4478791号明細書中の記載によれ
ば、最適のホウ素添加量は約１（原子）％であって、そ
の場合には急速凝固製品において室温下で約100ksiの降
伏強さを達成し得ることが見出された。なお、かかる製
品の破断点ひずみは室温下で約10％であった。
生成される組成物は、Ll2の結晶構造を示す特定の金属
間化合物を有していなければならない。かかる組成物は
また、少なくとも約103℃／秒の冷却速度で溶融物を冷
却し、それにより主相が規則状態または不規則状態のLl
2形結晶構造を示すような固体を生成させる方法に従っ
て製造されたものでなければならない。
米国特許第4478791号の方法に従い急速凝固鋳造リボン
として製造された合金は、室温下で極めて望ましい強度
および延性を有することが判明している。以前の試料の
延性レベルがゼロであったのに比べれば、それによって
達成される延性は特に顕著なものである。
しかしながら、かかる鋳造リボンに焼なましを施すと延
性の低下が生じることが判明した。すなわち、焼なまし
脆化が認められたのである。このことは、1985年10月３
日に提出された同時係属中の米国特許出願第783718号明
細書中に記載されている。かかる焼なまし脆化は低温脆
性をもたらすことになる。
焼なまし脆化の克服に関する顕著な進歩は、噴霧技術と
高温等圧圧縮技術との組合せを用いてアルミニウム化三
ニッケル基合金の製品を製造することによって達成され
る。このこともまた、1985年10月３日に提出された同時
係属中の米国特許出願第783718号明細書中に記載されて
いる。
また、アルミニウム化三ニッケル基組成物は中域温度下
において延性の極小値を示すことも判明している。この
ような極小値は、約600〜約800℃の中域温度範囲内にお
いて生じることが判明している。
このたび、合金化と熱機械的処理工程との組合せによっ
てかかる熱脆性の問題を解決し得ることが見出された。
実施例１ １群のアルミニウム化三ニッケル基合金のそれぞれを誘
導加熱によって真空融解し、それにより10ポンドの鋳塊
を調製した。原子パーセント単位で表わしたこれらの合
金の組成は、下記第１表中に示す通りである。
本明細書中に記載されるいずれの合金においても、成分
の含量は合金を調製するために添加された量に基づいて
表わされているのであって、調製後の合金を分析して得
られた値ではない。
第１表 合金 Ni Co Al Ｂ Ｔ−18 残部 − 24.77 0.93 Ｔ−19 残部 9.91 24.75 0.98 Ｔ−56 残部 − 23.82 0.75 真空融解にって得られた鋳塊を再融解し、そしてアルゴ
ンガスで噴霧した。かかる噴霧は、いずれも1984年２月
28日に提出されかつ本願の場合と同じ譲受人に譲渡され
たエス・エイ・ミラー（S.A.Miller）の同時係属米国特
許出願第584687、584688、584689、584690および584691
号明細書中に記載のごとき１種以上の方法に従って実施
した。なお、これらの米国特許出願明細書の内容は引用
によて本明細書中に併合されるものとする。高温等圧圧
縮させるべき急速凝固粉末を得るためには、その他公知
の噴霧法を使用することもできる。こうして得られた粉
末をふるい分けし、そして100メッシュ以下の粒度を有
する画分を選択した。
選択された粉末試料を金属容器内に封入し、そしてHIP
を施した。HIPとは、当業界において公知のごとく、粉
末を高温等圧圧縮処理することを意味する。本実施例の
場合、上記の粉末試料には約1150℃および約15ksiの条
件下で約２時間にわたるHIPが施された。
得られた高温等圧圧縮された試験片の室温下における機
械的性質が、HIPを施したままの状態で評価された。得
られた結果は下記第2A表中に示す通りである。
以下の表および説明中において使用される略号およびそ
の意味は次の通りである。YSはksi単位で表わされた降
伏強さ、ksiは1000ポンド／平方インチ、TSはksi単位の
引張強さ、ULはパーセント単位の一様伸び、一様伸びは
試験片の最大強度点において測定された伸び、ELはパー
セント単位の全伸び、そして全伸びは破断点における試
験片の伸びの量である。ELがULより大きい場合、これは
ネッキングが起こったことを示す。
第2A表 HIPを施したままの合金試料の室温特性 合金試料 T-18 T-19 T-56 YS（ksi） 72 79 66 TS（ksi） 138 203 193 UL（％） 13 35 42 EL（％） 13 35 45 これらの合金試料の各々は、室温すなわち約20℃におい
て望ましい組合せの強度および延性を有している。
しかしながら、これらの合金試料の性質を高温下で試験
した結果から明らかなごとく、各々の合金試料は高温下
において大幅な延性の低下を示すのである。なお、合金
試料Ｔ−18に関する試験結果は下記第2B表中に、合金試
料Ｔ−19に関する試験結果は下記第2C表中に、また合金
試料Ｔ−56に関する試験結果は下記第2D表中に示されて
いる。
上記第2A、2B、2Cおよび2D表中に示されたデータをプロ
ットしたグラフが第１および第２図に示されている。
第１図のグラフから明らかな通り、約600℃において強
度の大幅な低下が開始する。
更にまた、第２図のグラフから明らかな通り、これらの
合金試料の各々は約600〜約900℃の温度範囲内において
延性の極小値を示す。HIPを施したままのほとんど全て
の合金試料について、800℃の温度下における延性はゼ
ロとなる。
やはり第２図のグラフから明らかな通り、延性が極小値
を取る温度より高い温度下では再び延性が増加する。す
なわち、各合金試料の延性は800℃よりも1000℃におけ
る方が大きいのである。ある温度範囲内において延性が
極小値を取るが、その範囲よりも低い温度および高い温
度においては延性が大きくなるという点から見れば、こ
れは熱脆性に特有の状態を示している。
実施例２ 実施例１に記載のごとくにして調製された、HIPを施し
たままの３種の合金試料に対して更に焼なましを施し
た。焼なまし後の合金試料の物理的性質は、HIPを施し
たままの合金試料の物理的性質と共に、下記第3B、3Cお
よび3D表中に示されている。なお、第3A表は実施例１の
合金試料に関するHIPおよび焼なましの温度を示してお
り、また第3B、3Cおよび3D表はHIPを施したままの合金
試料並びにHIPおよび焼なまし後の合金試料の室温下に
おける機械的性質を示している。
焼なまし後の合金試料のいずれについても、伸びの測定
値はHIPを施したままの合金試料に比べてほとんど変化
を示さないことが明らかである。
実施例３ 実施例１に記載のごとくにして調製された合金試料Ｔ−
18の合体試験片に対し、様々な組合せの加熱、冷却およ
び冷間加工を様々な順序で施した。
すなわち、本実施例においては、実施例１に記載の合金
試料Ｔ−18の合体試験片に対して下記第４表中に示され
るような処理および試験が施された。
施された処理工程は下記第４表中の「処理条件」欄に示
されており、また室温下における機械的性質の測定値も
同表中に示されている。
上記第４表中に示された特性値から明らかな通り、溶融
物の噴霧によって粉末化されかつHIPにより圧縮させて
得られたホウ素添加アルミニウム化三ニッケル基合金に
冷間加工と焼なましとの組合せを施した場合には、焼な
ましのみを施した場合に比べて強度および延性の顕著な
改善を達成することができる。
実施例４ 実施例１に記載のごとくにして調製され、次いで冷間加
工および焼なましを施された合金試料Ｔ−18、Ｔ−19お
よびＴ−56の高温等圧圧縮された試験片に関し、かかる
アルミニウム化三ニッケル基合金が延性の極小値を示し
た温度範囲内、すなわち600〜800℃の温度範囲内におい
て試験を行った。
すなわち、HIPを施したままおよび熱機械的処理後の合
金試料Ｔ−18、Ｔ−19およびＴ−56の高温等圧圧縮され
た試験片の引張特性が測定され、こうして得られた試験
値が下記第5A、5Bおよび5C表中に示されている。なお、
HIPを施したままの状態における特性値は前記第２表中
に示した通りのものであるが、並べて比較するために下
記の表中にも示してある。
上記第5A表中に示されるごとく、合金試料Ｔ−18に関し
て800℃で測定された延性値は不十分なものであるた
め、上記のごとくにして調製されたこの合金試料は800
℃の中域温度において全く有用性を持たない。とは言
え、本明細書中に示された他のデータから明らかな取
り、冷間加工および焼なましを受けた合金試料Ｔ−18の
合体試験片は室温下および約600℃（1137゜F）までの温
度下における用途にとっては極めて有用かつ有益な１群
の性質を有するのである。同様なことは合金試料Ｔ−56
についても言えるのであって、それの特性値は下記の第
5C表中に示されている。
上記のデータから明らかな通り、熱機械的処理（すなわ
ち、常温圧延およびそれに続く焼なまし）の結果として
強度特性を低下するこは全くない。
第5B表中のデータを考察しかつ600℃および800℃におい
て測定された値を比較すれば明らかな通り、コバルトを
含有するホウ素添加アルミニウム化三ニッケル基合金で
ある合金試料Ｔ−19に冷間加工および焼なましを施した
場合には、HIPを施したままの状態においては見られな
いような驚くほど高度の延性が達成されるのである。
更にまた、上記およびその他の表中に示されたデータか
ら明らかなごとく、冷間加工および焼なましを受けた合
金試料Ｔ−19は600℃および800℃のいずれにおいても延
性の顕著な向上を示すのである。
本発明の新規な特徴およびそれがもたらす利点を一層明
確に示すため、合金試料Ｔ−19の冷間加工および焼なま
しによって達成される改善に関する実験データは添付の
第３、４および５図中にも示されている。
第３図には、試験片の降伏強さを縦軸に取りかつ温度を
横軸に取ってプロットしたグラフが示されている。HIP
を施したままの試験片に関して測定された降伏強さの値
は、プラス記号（＋）を連結した実線によって表わされ
ている。また、冷間加工および焼なまし後の試験片に関
して測定された値は小さなひし形によって表わされてい
る。図から明らかな通り、アルミニウム化三ニッケル基
合金である合金試料Ｔ−19は冷間加工および焼なましの
結果として降伏強さの低下を全く示さなかった。それど
ころか、測定を行ったいずれの温度においても、冷間加
工および焼なましを受けた試験片に関する値はむしろ高
かった。800℃で測定を行った場合には、熱機械的処理
後の試験片に関する値は約40％も高かった。
第４図から明らかな通り、引張強さの測定値に関しても
同様な結果が見られた。
第５図にプロットされた結果から実証される通り、冷間
加工および焼なましを受けた試験片においては、引張強
さおよび降伏強さに関して高い値が得られるばかりでな
く、高温下でもかなりの程度の延性が保存されることが
最も重要である。これは、（やはり第５図中にプロット
されている）HIPを施したままの合金試料Ｔ−19の試験
片に関して得られた伸び（延性）の値に比べて劇的の相
違を示している。
このように、コバルトを含有するホウ素添加アルミニウ
ム化三ニッケル基組成物の中域温度特性を改善し得るこ
とが本発明の特徴の１つである。それを達成するために
は、0.2〜1.5（原子）％のホウ素を含有するアルミニウ
ム化三ニッケルのコバルト合金の溶融物を調製し、ガス
噴霧によりその溶融物を急速に凝固させて粉末化し、そ
の粉末を高温等圧圧縮により圧縮させて物体を形成し、
次いでその物体に冷間加工を施せばよい。
実施例５ 通常の鋳造技術および機械的加工によってホウ素添加ア
ルミニウム化三ニッケル基合金を調製した。
かかる合金は下記第6A表中に示されるような組成を有し
ていた。なお、成分の含量は原子パーセント単位で表わ
されている。
第6A表 合 金 Ni Co Al Ｂ Ｔ−５ 残部 14.85 23.76 1.0 上記の成分を誘導加熱により溶解して溶融物とし、銅製
の冷却鋳型内に導入し、次いで放冷することによって鋳
塊を調製した。かかる鋳塊に対して、一連の常温圧延お
よび焼なましを施したが、各回の常温圧延後には1100℃
で２時間の焼なましを行った。
圧延スケジュールは、５％の圧下および1100℃での焼な
まし、５％の圧下および1100℃での焼なまし、10％の圧
下および1100℃での焼なまし、並びに15％の圧下および
1100℃での焼なましから成っていた。
かかる一連の常温圧延および焼なましの後、鋳塊から試
験片を作成して機械的性質の試験を行った。機械的性質
の測定値を下記第6B表中に示す。
第6B表中に示された試験データから明らかな通り、高度
の熱機械的処理を施したにもかかわらず、かかる鋳造試
験片の延性は600℃および700℃の熱脆性温度範囲内にお
いて不十分なものであった。
実施例６ 実施例５に記載された方法に従い、実施例５に記載のご
とき合金Ｔ−５から成る別の鋳塊を調製した。かかる鋳
塊に対し、より高度の圧延およびより低い温度（すなわ
ち、実施例５において使用した1100℃より低い1000℃の
温度）下での焼なましから成る熱機械的処理を施した。
詳しく述べれば、初回の圧延は12％の圧下および1000℃
で２時間の焼なましから成り、２回目および３回目はそ
れよりも高率の圧下および1000℃で２時間の焼なましか
ら成り、そして４回目および５回目は30％の圧下および
1000℃で２時間の焼なましから成っていた。
上記の圧延および焼なましは、アクタ・メタラージカ
（Acta Met.）、第33巻（1985年）、213頁に収載された
シー・ティー・リュウ、シー・エル・ホワイトおよびジ
ェイ・エイ・ホートン（C.T.Liu,C.L.White ＆ J.A.Hor
ton）の論文中に記載のごとくにして実施した。
圧延後の鋳塊から試験片を作成し、そして機械的性質を
測定した。機械的性質の測定値を下記第７表中に示す。
第７表中のデータから明らかな通り、鋳造されかつ機械
的加工および焼なましを受けた試験片の延性は600℃お
よび700℃の熱脆性温度範囲内において不十分であり、
従ってかかる合金から成る鋳塊はこの点では不適格であ
る。
実施例７ 下記第8A表に示すような鋳塊を真空融解によって調製し
た。なお、表中に示された含量は成分の添加量に基づい
ている。
第8A表 合 金 Ni Co Al Ｂ Ｔ−６ 残部 9.93 23.82 0.75 吹付成形法に従って上記の溶融物を噴霧し、それにより
低温の集積面上に緻密な物体を形成した。かかる吹付成
形法の一例は、米国特許第3826301および3909921号明細
書中に開示されている。なお、その他の吹付成形法を使
用することもできる。形成された物体を取外し、そして
熱処理工程および熱機械的処理工程を含む一連の処理操
作を施した。
本実施例および上記実施例においては、各々の処理工程
を受けた材料から試験片を作成することにより、各々の
処理工程がもたらす機械的性質の変化を調べた。使用し
た処理操作および各々の処理操作後に得られた試験結果
を下記第8B表中に示す。
第8B表中に示されたデータから明らかな通り、試験片の
性質は本発明の冷間加工工程の結果として大幅に向上し
た。すなわち、引張特性が顕著に向上したばかりでな
く、延性も１％未満から約25％にまで極めて顕著な向上
を示したのであって、その増加率はおよそ7500％にも達
している。
【図面の簡単な説明】
第１図は３種の合金の引張特性（単位ksi）を示すグラ
フ、第２図は同じ３種の合金の伸び特性（単位％）を示
す同様なグラフ、第３図は降伏強さ（単位ksi）を温度
（単位℃）に対してプロットしたグラフ、第４図は引張
強さを温度に対してプロットしたグラフ、そして第５図
は伸び（単位％）を温度に対してプロットしたグラフで
ある。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）式 (Ni1-x-zCoxAlz)100-yBy （式中、ｘは0.05〜0.30の範囲内にあり、ｚは0.23〜0.
    25の範囲内にあり、またｙは0.2〜1.50の範囲内にあ
    る）で表わされるホウ素添加アルミニウム化三ニッケル
    のコバルト合金を調製し、（ｂ）前記合金の溶融物を生
    成させ、（ｃ）前記溶融物から合金を急速に凝固し、
    （ｄ）得られた合金に高温等圧圧縮を施し、（ｅ）高温
    等圧圧縮後の前記合金に冷間加工を施し、次いで、
    （ｆ）前記合金に焼なましが施される諸工程から成るこ
    とを特徴とする、ホウ素添加アルミニウム化三ニッケル
    基組成物の中域温度特性を改善する方法。
  2. 【請求項２】コバルト含量ｘが0.05〜0.20の範囲内にあ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】コバルト含量ｘが0.10に等しい特許請求の
    範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】アルミニウム含量ｚが0.23〜0.245の範囲
    内にある特許請求の範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】アルミニウム含量ｚが約0.24に等しい特許
    請求の範囲第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】ホウ素含量ｙが0.2〜1.0の範囲内にある特
    許請求の範囲第１項記載の方法。
  7. 【請求項７】ホウ素含量ｙが0.5〜1.0の範囲内にある特
    許請求の範囲第１項記載の方法。
  8. 【請求項８】（ａ）式 (Ni1-x-zCoxAlz)100-yBy （式中、ｘは0.05〜0.30の範囲内にあり、ｚは0.23〜0.
    25の範囲内にあり、またｙは0.2〜1.50の範囲内にあ
    る）で表わされるホウ素添加アルミニウム化三ニッケル
    のコバルト合金を調製し、（ｂ）前記合金の溶融物を生
    成させ、（ｃ）所定の形状を有する冷却された集積面上
    に前記溶融物を噴霧することによって物体を形成し、
    （ｄ）前記物体に冷間加工を施し、次いで、前記物体に
    焼なましが施される諸工程から成ることを特徴とする、
    ホウ素添加アルミニウム化三ニッケル基組成物の中域温
    度特性を改善する方法。
  9. 【請求項９】前記冷間加工後の物体に対し約1000℃で約
    ２時間にわたって焼なましが施される特許請求の範囲第
    ８項記載の方法。
  10. 【請求項１０】（ａ）式 (Ni1-x-zCoxAlz)100-yBy （式中、ｘは0.05〜0.30の範囲内にあり、ｚは0.23〜0.
    25の範囲内にあり、またｙは0.2〜1.50の範囲内にあ
    る）で表わされるホウ素添加アルミニウム化三ニッケル
    のコバルト合金を調製し、（ｂ）前記合金の溶融物を生
    成させ、（ｃ）前記溶融物を噴霧して粉末とし、（ｄ）
    回収された前記粉末に高温等圧圧縮を施すことによって
    物体を形成し、（ｅ）前記物体に冷間加工を施し、次い
    で、前記物体に焼なましが施される諸工程から成ること
    を特徴とする、ホウ素添加アルミニウム化三ニッケル基
    組成物の中域温度特性を改善する方法。
  11. 【請求項１１】前記冷間加工後の物体に対し約1000℃で
    約２時間にわたって焼なましが施される特許請求の範囲
    第10項記載の方法。
  12. 【請求項１２】（ａ）式 (Ni1-x-zCoxAlz)100-yBy （式中、ｘは0.05〜0.30の範囲内にあり、ｚは0.23〜0.
    25の範囲内にあり、またｙは0.2〜1.50の範囲内にあ
    る）で表わされるホウ素添加アルミニウム化三ニッケル
    のコバルト合金を調製し、（ｂ）前記合金の溶融物を生
    成させ、（ｃ）前記溶融物を噴霧して粉末とし、（ｄ）
    前記粉末をプラズマ溶射することによって物体を形成
    し、（ｅ）前記物体に冷間加工を施し、次いで、前記物
    体に焼なましが施される諸工程から成ることを特徴とす
    る、ホウ素添加アルミニウム化三ニッケル基組成物の中
    域温度特性を改善する方法。
  13. 【請求項１３】前記冷間加工後の物体に対し約1000℃で
    約２時間にわたって焼なましが施される特許請求の範囲
    第12項記載の方法。
JP61234748A 1985-10-03 1986-10-03 熱脆性温度において延性を示すアルミニウム化三ニツケル基組成物の製法 Expired - Lifetime JPH0778265B2 (ja)

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