JPH076980A - High temperature melting metal compound thin film and forming method and device thereof - Google Patents

High temperature melting metal compound thin film and forming method and device thereof

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JPH076980A
JPH076980A JP14854092A JP14854092A JPH076980A JP H076980 A JPH076980 A JP H076980A JP 14854092 A JP14854092 A JP 14854092A JP 14854092 A JP14854092 A JP 14854092A JP H076980 A JPH076980 A JP H076980A
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JP
Japan
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thin film
metal compound
substrate
compound thin
refractory metal
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Application number
JP14854092A
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Japanese (ja)
Inventor
Katsunari Hanaoka
克成 花岡
Ikue Kawashima
伊久衛 川島
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Ricoh Research Institute of General Electronics Co Ltd
Ricoh Co Ltd
Original Assignee
Ricoh Research Institute of General Electronics Co Ltd
Ricoh Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To provide a high-melting point metal compound thin film low in resistivity and small in compressive internal stress. CONSTITUTION:A high-melting point metal compound thin film 62muOMEGAcm or below in volume resistivity and 4.5GPa or below in compressive internal stress can be obtained through such a manner that a high-melting point metal compound thin film 210 deposited on a substrate 204 is irradiated with inert gas particles 207 of positive ions accelerated by an ion gun 206 to selectively eliminate oxygen attached to the thin film 210 from it.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、大規模集積回路の製造
プロセスにおける配線材料−基板間の拡散防止膜などに
利用される高融点金属化合物薄膜およびその形成方法並
びに形成装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a refractory metal compound thin film used for a diffusion preventing film between a wiring material and a substrate in a manufacturing process of a large scale integrated circuit, a method for forming the thin film, and a forming apparatus therefor.

【0002】[0002]

【従来の技術】現在、大規模集積回路の製造プロセスに
おける配線材料−基板間の拡散防止膜として、高温で熱
力学的に安定であり、しかもバルク抵抗の低いTiN薄
膜,すなわちTi(チタン)とN(窒素)の高融点金属
化合物が利用されている。この程のTiN薄膜は、配線
材料−基板間の拡散防止膜として利用される場合、体積
抵抗率が低く形成されることが必要となる。TiN薄膜
を体積抵抗率が低く形成するのに、従来では、例えば文
献「Thin Solid Films,136(19
86)195〜124」に示されているように、基板に
負電圧を印加して行なう反応性物理蒸着法が知られてい
る。図5は基板に負電圧を印加して反応性物理蒸着法に
よりTiN薄膜を形成する従来の装置を示す図である。
図5の装置では、反応室201内を排気パイプ209に
排気後、基板204に適当な大きさの負電圧を印加した
状態で、反応室201内に不活性気体導入パイプ20
2,反応性気体導入パイプ203から不活性気体,反応
性気体をそれぞれ導入し、高融点金属タ−ゲット205
から基板204に向けて高融点金属粒子を放出させる。
この際、この高融点金属粒子は、基板204に達するま
での間に反応性気体,例えば窒素Nと反応し、基板20
4上には、高融点金属と反応性気体との化合物,すなわ
ち高融点金属化合物(TiN)の薄膜210が堆積す
る。このような反応性物理蒸着法により形成された高融
点金属化合物(TiN)の薄膜210には、一般に、原
子数で30%の不純物酸素が含まれ、薄膜210は、体
積抵抗率が高いものとなるが、基板204に負電圧が印
加されていることによって、不活性気体の陽イオンを基
板204に向かって加速させ基板204に衝突させて、
基板204に堆積したTiNに吸着している酸素を選択
的に脱離させ、薄膜210の体積抵抗率を低くすること
ができる。なお、ここで、基板204に印加される負電
圧は、TiNに吸着している酸素を選択的に脱離させる
に十分なエネルギ−を不活性気体の陽イオンにもたせる
ような値に設定される必要がある。
2. Description of the Related Art At present, a TiN thin film which is thermodynamically stable at a high temperature and has a low bulk resistance, that is, Ti (titanium) is used as a diffusion preventing film between a wiring material and a substrate in a manufacturing process of a large scale integrated circuit. A refractory metal compound of N (nitrogen) is used. When such a TiN thin film is used as a diffusion prevention film between a wiring material and a substrate, it needs to be formed with a low volume resistivity. In order to form a TiN thin film having a low volume resistivity, in the related art, for example, in a document “Thin Solid Films, 136 (19).
86) 195-124 ", a reactive physical vapor deposition method is known in which a negative voltage is applied to a substrate. FIG. 5 is a diagram showing a conventional apparatus for forming a TiN thin film by a reactive physical vapor deposition method by applying a negative voltage to a substrate.
In the apparatus of FIG. 5, after the inside of the reaction chamber 201 is exhausted to the exhaust pipe 209, the inert gas introduction pipe 20 is introduced into the reaction chamber 201 with a negative voltage of an appropriate magnitude applied to the substrate 204.
2, a refractory metal target 205 by introducing an inert gas and a reactive gas from the reactive gas introducing pipe 203, respectively.
The refractory metal particles are emitted from the substrate toward the substrate 204.
At this time, the refractory metal particles react with a reactive gas such as nitrogen N before reaching the substrate 204, and the substrate 20
A thin film 210 of a compound of a refractory metal and a reactive gas, that is, a refractory metal compound (TiN) is deposited on the surface 4. The refractory metal compound (TiN) thin film 210 formed by such a reactive physical vapor deposition method generally contains 30% of impurity oxygen in atomic number, and the thin film 210 has a high volume resistivity. However, since the negative voltage is applied to the substrate 204, the cations of the inert gas are accelerated toward the substrate 204 and collide with the substrate 204,
Oxygen adsorbed on TiN deposited on the substrate 204 can be selectively desorbed to reduce the volume resistivity of the thin film 210. Here, the negative voltage applied to the substrate 204 is set to a value that allows the cations of the inert gas to have sufficient energy to selectively desorb oxygen adsorbed on TiN. There is a need.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】このように、基板に負
電圧を印加して行なう反応性物理蒸着法によれば、Ti
Nに吸着している酸素を選択的に脱離させ、TiN薄膜
に含まれる不純物酸素の含有量を減少させることができ
るので、体積抵抗率の低いTiN薄膜,具体的には体積
抵抗率が50〜60μΩcm程度のTiN薄膜を形成す
ることができる。
As described above, according to the reactive physical vapor deposition method performed by applying a negative voltage to the substrate, the Ti
Since the oxygen adsorbed on N can be selectively desorbed and the content of impurity oxygen contained in the TiN thin film can be reduced, the TiN thin film having a low volume resistivity, specifically, the volume resistivity of 50 or less can be obtained. A TiN thin film of about 60 μΩcm can be formed.

【0004】しかしながら、上述した従来の方法では、
基板204に衝突する不活性気体粒子のエネルギ−およ
び個数は、基板に印加する負電圧の値により一義的に決
定されるので、基板に衝突する粒子のエネルギ−と個数
とを独立に制御することができない。このため、上記方
法において、体積抵抗率が低くなるような条件の下で形
成された薄膜は、低抵抗率であると同時に、必然的に圧
縮内部応力の大きい薄膜となり、圧縮内部応力が例えば
8〜9GPa程度に大きくなることにより、大規模集積
回路製造プロセスにおける配線材料−基板間の拡散防止
膜に応用する際、高温条件で基板から剥離し易くなると
いう問題があった。
However, in the above-mentioned conventional method,
Since the energy and the number of the inert gas particles colliding with the substrate 204 are uniquely determined by the value of the negative voltage applied to the substrate, the energy and the number of the particles colliding with the substrate should be controlled independently. I can't. Therefore, in the above method, the thin film formed under the condition that the volume resistivity becomes low has a low resistivity and at the same time becomes a thin film having a large compressive internal stress, and the compressive internal stress is, for example, 8%. When it is applied to a diffusion prevention film between a wiring material and a substrate in a large-scale integrated circuit manufacturing process, there is a problem that it easily peels off from the substrate under high temperature conditions due to the increase to about 9 GPa.

【0005】本発明は、低抵抗率でかつ圧縮内部応力の
小さい高融点金属化合物薄膜およびその形成方法並びに
形成装置を提供することを目的としている。
An object of the present invention is to provide a high melting point metal compound thin film having a low resistivity and a small compressive internal stress, a method for forming the thin film, and an apparatus for forming the thin film.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】図1は本発明に係る高融
点金属化合物薄膜を形成するための薄膜形成装置の一例
を示す図である。なお、図1において、図5と同様の箇
所には同じ符号を付している。図1の薄膜形成装置で
は、反応室201内を排気パイプ209により排気した
後、反応室201内に不活性気体導入パイプ202,反
応性気体導入パイプ203から不活性気体,反応性気体
をそれぞれ導入し、また、高融点金属タ−ゲット205
から基板204に向けて高融点金属粒子を放出させる。
この際、この高融点金属粒子は、基板204に達するま
での間に反応性気体と反応し、基板204上には、高融
点金属と反応性気体との化合物,すなわち高融点金属化
合物の薄膜210が堆積する。ところで、図1の形成装
置では、さらに、陽イオンの不活性気体粒子207を基
板204に向けて放出するイオンガン206と、イオン
ガン206に不活性気体を導入する不活性気体導入パイ
プ208とが設けられており、イオンガン206で加速
された陽イオンの不活性気体粒子207を基板204上
に堆積した高融点金属化合物薄膜210に照射し、これ
によって、高融点金属化合物薄膜210に付着している
酸素を選択的に脱離させるようになっている。
FIG. 1 is a view showing an example of a thin film forming apparatus for forming a refractory metal compound thin film according to the present invention. In FIG. 1, the same parts as those in FIG. 5 are designated by the same reference numerals. In the thin film forming apparatus of FIG. 1, after exhausting the inside of the reaction chamber 201 with the exhaust pipe 209, the inert gas and the reactive gas are introduced into the reaction chamber 201 from the inert gas introducing pipe 202 and the reactive gas introducing pipe 203, respectively. In addition, the refractory metal target 205
The refractory metal particles are emitted from the substrate toward the substrate 204.
At this time, the refractory metal particles react with the reactive gas before reaching the substrate 204, and a compound 210 of the refractory metal and the reactive gas, that is, a thin film 210 of the refractory metal compound is formed on the substrate 204. Is deposited. By the way, the forming apparatus of FIG. 1 is further provided with an ion gun 206 for discharging the cation inert gas particles 207 toward the substrate 204, and an inert gas introducing pipe 208 for introducing an inert gas into the ion gun 206. Therefore, the high-melting-point metal compound thin film 210 deposited on the substrate 204 is irradiated with the inert gas particles 207 of the cations accelerated by the ion gun 206, whereby oxygen attached to the high-melting-point metal compound thin film 210 is removed. It is designed to be selectively detached.

【0007】ここで、不活性気体導入パイプ202から
反応室201内に導入される不活性気体としては、He
(ヘリウム),Ne(ネオン),Ar(アルゴン),K
r(クリプトン),Xe(キセノン),Rn(ラドン)
等が用いられる。また、反応性気体(203)として
は、O2(酸素),H2O(水蒸気),N2(窒素),N
3(アンモニア),CH4(メタン),C25(エタ
ン),CO(一酸化炭素),H2S(硫化水素),Si
4(シラン),PH3(ホスフィン)等が用いられた
り、あるいは、これらの気体の混合気体が用いられる。
また、高融点金属タ−ゲット205としては、Ti(チ
タン),V(バナジウム),Zr(ジルコニウム),N
b(ニオブ),Mo(モリブデン),Ta(タンタ
ル),W(タングステン),Hf(ハフニウム),Co
(コバルト),Cr(クロム),Pt(プラチナ)等の
材料が用いられる。また、イオンガン206から放出さ
れる不活性気体粒子207としては、He(ヘリウ
ム),Ne(ネオン),Ar(アルゴン),Kr(クリ
プトン),Xe(キセノン),Rn(ラドン)等の不活
性気体の粒子が用いられる。
Here, the inert gas introduced into the reaction chamber 201 from the inert gas introduction pipe 202 is He.
(Helium), Ne (neon), Ar (argon), K
r (krypton), Xe (xenon), Rn (radon)
Etc. are used. Further, as the reactive gas (203), O 2 (oxygen), H 2 O (steam), N 2 (nitrogen), N
H 3 (ammonia), CH 4 (methane), C 2 H 5 (ethane), CO (carbon monoxide), H 2 S (hydrogen sulfide), Si
H 4 (silane), PH 3 (phosphine), or the like is used, or a mixed gas of these gases is used.
The refractory metal target 205 includes Ti (titanium), V (vanadium), Zr (zirconium), N.
b (niobium), Mo (molybdenum), Ta (tantalum), W (tungsten), Hf (hafnium), Co
Materials such as (cobalt), Cr (chrome), Pt (platinum) are used. The inert gas particles 207 emitted from the ion gun 206 include inert gases such as He (helium), Ne (neon), Ar (argon), Kr (krypton), Xe (xenon), and Rn (radon). Particles are used.

【0008】また、イオンガン206においては、陽イ
オンの不活性気体粒子207を、0.05〜2.0kV
の範囲の電圧で加速して放出することができ、この際、
上記各加速電圧において、イオン電流を0〜500mA
の範囲内で任意に調節することにより、高融点金属化合
物薄膜210に衝突する不活性気体粒子207のエネル
ギ−,および個数を任意に調節することができる。この
ように本発明によれば、基板204上の高融点金属化合
物薄膜210に衝突する不活性気体粒子のエネルギ−と
個数とを独立に制御可能であるので、体積抵抗率が低く
かつ圧縮内部応力の小さな高融点金属化合物薄膜をも形
成することができる。
Further, in the ion gun 206, the inert gas particles 207 of the cations are 0.05 to 2.0 kV.
It can be accelerated and emitted with a voltage in the range of
At each accelerating voltage, the ion current is 0 to 500 mA.
The energy and the number of the inert gas particles 207 colliding with the high melting point metal compound thin film 210 can be arbitrarily adjusted by adjusting the value within the range. As described above, according to the present invention, the energy and the number of the inert gas particles that collide with the refractory metal compound thin film 210 on the substrate 204 can be controlled independently, so that the volume resistivity is low and the compressive internal stress is low. It is also possible to form a high melting point metal compound thin film having a small size.

【0009】より具体的には、本発明の高融点金属化合
物薄膜は、体積抵抗率が62μΩcm以下であり、また、
圧縮内部応力が4.5GPa以下であることを特徴とし
ている。
More specifically, the high melting point metal compound thin film of the present invention has a volume resistivity of 62 μΩcm or less, and
It is characterized in that the compressive internal stress is 4.5 GPa or less.

【0010】図2は本発明の高融点金属化合物薄膜を大
規模集積回路製造プロセスにおける配線材料−基板間の
拡散防止膜として応用した場合の一例を示す図である。
図2の例では基板1上に所定厚さの拡散防止膜(すなわ
ち本発明の高融点金属化合物薄膜)2を形成し、しかる
後、拡散防止膜2上に配線材料3を形成した場合が示さ
れている。拡散防止膜2が、基板に負電圧を印加する従
来の反応性物理蒸着法によって形成される場合には、体
積抵抗率についてはこれを小さくすることができるもの
の拡散防止膜2の圧縮内部応力が大きくなり、高温条件
下で拡散防止膜2が基板1から剥離し易くなる。これに
対し、本発明では、拡散防止膜2は、体積抵抗率が小さ
いとともに、圧縮内部応力も小さく形成されているの
で、高温条件下でも、基板1から拡散防止膜2が剥離す
るという事態を有効に防止することができる。
FIG. 2 is a diagram showing an example in which the refractory metal compound thin film of the present invention is applied as a diffusion preventing film between a wiring material and a substrate in a large-scale integrated circuit manufacturing process.
In the example of FIG. 2, a case where a diffusion prevention film (that is, a high melting point metal compound thin film of the present invention) 2 having a predetermined thickness is formed on a substrate 1 and then a wiring material 3 is formed on the diffusion prevention film 2 is shown. Has been done. When the diffusion barrier film 2 is formed by the conventional reactive physical vapor deposition method in which a negative voltage is applied to the substrate, the volume resistivity can be reduced, but the compressive internal stress of the diffusion barrier film 2 is reduced. The diffusion prevention film 2 becomes large and easily peels off from the substrate 1 under high temperature conditions. On the other hand, in the present invention, since the diffusion prevention film 2 is formed to have a small volume resistivity and a small compression internal stress, the diffusion prevention film 2 may be separated from the substrate 1 even under high temperature conditions. It can be effectively prevented.

【0011】[0011]

【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。実施例1 実施例1では、基板204に〈100〉面方位を持つ単
結晶Siを用い、高融点金属ターゲット205にTiを
用いた。単結晶Siの基板204上に高融点金属化合物
薄膜を形成するに際し、反応室201内を、2.0×1
-7Torrの圧力とした後、不活性気体導入パイプ2
02よりアルゴンガスArを5sccm、反応性気体導
入パイプ203より窒素ガスN2を5sccm導入し、
反応室201内の圧力が、1.0×10-3Torrに保
たれるようにした。なお、基板204および高融点金属
ターゲット205は、反応室201と電気的に絶縁され
ている。
EXAMPLES Examples of the present invention will be specifically described below. Example 1 In Example 1, single crystal Si having a <100> plane orientation was used for the substrate 204 and Ti was used for the refractory metal target 205. When forming the refractory metal compound thin film on the substrate 204 of single crystal Si, the inside of the reaction chamber 201 is set to 2.0 × 1.
After adjusting the pressure to 0 -7 Torr, the inert gas introduction pipe 2
Argon gas Ar of 5 sccm from 02, nitrogen gas N 2 of 5 sccm from the reactive gas introducing pipe 203,
The pressure inside the reaction chamber 201 was kept at 1.0 × 10 −3 Torr. The substrate 204 and the refractory metal target 205 are electrically insulated from the reaction chamber 201.

【0012】この状態で、先づ、従来の方法により高融
点金属化合物薄膜を形成した。すなわち、基板204に
−100Vの直流電圧を印加して、基板204と高融点
金属タ−ゲット205との間に高周波を印加して反応性
物理蒸着法を行ないTiN薄膜を形成した。このような
従来の方法で形成したTiN薄膜の体積抵抗率は、60
μΩcm、圧縮内部応力は9GPaであり、膜中のアル
ゴンAr含量は、検出限界以下であり、原子数で1%未
満であった。
In this state, a high melting point metal compound thin film was first formed by a conventional method. That is, a DC voltage of −100 V was applied to the substrate 204, and a high frequency was applied between the substrate 204 and the refractory metal target 205 to perform a reactive physical vapor deposition method to form a TiN thin film. The volume resistivity of the TiN thin film formed by such a conventional method is 60.
μΩcm, the compression internal stress was 9 GPa, the argon Ar content in the film was below the detection limit, and the number of atoms was less than 1%.

【0013】次に、上記方法とは別に、本発明の方法に
より高融点金属化合物薄膜を形成した。すなわち、基板
204に負電圧を印加せず、反応性物理蒸着法を開始す
ると同時に、イオンガン206において0.1KVの電
圧で加速されたアルゴンイオンAr+を、照射電流量を
制御して20mAのイオン電流量で照射しながらTiN
薄膜を形成した。本発明の方法で形成したTiN薄膜
は、膜中にアルゴンArを原子数で3%含み、体積抵抗
率が62μΩcm、圧縮内部応力が4.5GPaであっ
た。
Next, apart from the above method, a high melting point metal compound thin film was formed by the method of the present invention. That is, the reactive physical vapor deposition method is started without applying a negative voltage to the substrate 204, and at the same time, the argon current Ar + accelerated in the ion gun 206 at a voltage of 0.1 KV is used to control the irradiation current amount to 20 mA ions. TiN while irradiating with current amount
A thin film was formed. The TiN thin film formed by the method of the present invention contained 3% of Ar in the number of atoms in the film, had a volume resistivity of 62 μΩcm and a compressive internal stress of 4.5 GPa.

【0014】本発明の方法と従来の方法とによりそれぞ
れ作成した上記の高融点金属化合物薄膜の特性を比較す
ればわかるように、本発明では、基板に衝突させるAr
+粒子の個数を制御することにより、体積抵抗率が低
く、かつ、従来に比べ圧縮内部応力の小さいTiN薄膜
を形成することができた。
As can be seen by comparing the characteristics of the above-mentioned refractory metal compound thin films respectively prepared by the method of the present invention and the conventional method, in the present invention, Ar which is made to collide with the substrate is used.
By controlling the number of + particles, it was possible to form a TiN thin film having a low volume resistivity and a small compressive internal stress as compared with the prior art.

【0015】実施例2 実施例1の2つの方法でそれぞれ形成した高融点金属化
合物薄膜を用いて図2に示したような積層構造をそれぞ
れ形成した。なお、図2において、基板1にはSiを用
い、配線材料3にはAlを用い、拡散防止膜2,配線材
料3をそれぞれ1000Å,1μmの厚さに形成した。
先づ、基板に−100Vの直流電圧を印加して形成した
TiN薄膜(体積抵抗率60μΩcm,圧縮内部応力9
GPa、膜中Ar含量:原子数で1%未満)を拡散防止
膜2として用いた場合、600℃の温度で15分間加熱
すると、図3のような膨らみを生じ、600℃の温度で
25分間加熱すると、Si基板1とTiN薄膜2との界
面でTiN薄膜2が剥離した。なお、図3は拡散防止膜
2の非一様な欠損メカニズムを示す走査電子線マイクロ
グラフであり、図中、白地部分が欠損,すなわち膨らみ
を示している。
Example 2 Using the refractory metal compound thin films respectively formed by the two methods of Example 1, the laminated structures shown in FIG. 2 were formed. In FIG. 2, the substrate 1 was made of Si, the wiring material 3 was made of Al, and the diffusion prevention film 2 and the wiring material 3 were formed to a thickness of 1000 Å and 1 μm, respectively.
First, a TiN thin film formed by applying a DC voltage of -100 V to the substrate (volume resistivity 60 μΩcm, compressive internal stress 9
(GPa, Ar content in the film: less than 1% in terms of the number of atoms) is used as the diffusion prevention film 2, and when heated at a temperature of 600 ° C. for 15 minutes, a bulge as shown in FIG. When heated, the TiN thin film 2 peeled off at the interface between the Si substrate 1 and the TiN thin film 2. Note that FIG. 3 is a scanning electron micrograph showing a non-uniform defect mechanism of the diffusion barrier film 2. In the figure, a white background part indicates a defect, that is, a bulge.

【0016】一方、基板にAr+粒子を照射して形成し
たTiN薄膜(体積抵抗率60μΩcm、圧縮内部応力
4.5GPa、膜中Ar含量:原子数で3%)を拡散防
止膜2として用いた場合には、600℃の温度で1時間
加熱しても図3のような膨らみを生じることは多く、T
iN薄膜の剥離も起こらなかった。このように、本発明
による高融点金属化合物薄膜を大規模集積回路製造プロ
セスにおける配線材料−基板間の拡散防止膜に用いるこ
とによって、具体的に例えば図4に示すような積層構造
を安定してかつ信頼性良く提供することができる。な
お、図4の積層構造は、石英基板11上にエピタキシャ
ルシリコン層12,SiO2層13,BPSG層14を
それぞれ0.4μm,1000Å,8000Åの厚さに
順次形成し、しかる後、SiO2層13,BPSG層1
4を選択的にエッチング1し、エピタキシャルシリコン
層12にn型ド−パントを注入してN+領域15を形成
し、次いで、Ti層16,TiN層17が400Å,1
000Åの厚さにそれぞれ形成して、その後、拡散防止
膜としてのTiN層17上に配線材料としてAlを用い
た配線18を形成したものとなっている。このような積
層構造において、TiN層17は、前述のように、体積
抵抗率が低く形成されているので、これが配線18とN
+領域15との間に拡散防止膜として形成されるときに
も、この部分の電気抵抗は小さく、従って、N+領域1
5から配線18に向けて電流が流れるときにも、発熱等
の悪影響を与えずに済む。また、TiN層17は、圧縮
内部応力が小さく形成されているので、高温条件下にお
いても、基板からの剥離が生じにくく、図4の積層構造
を安定してかつ信頼性良く得られることができる。
On the other hand, a TiN thin film (volume resistivity 60 μΩcm, compressive internal stress 4.5 GPa, Ar content in the film: 3% in number of atoms) formed by irradiating a substrate with Ar + particles was used as the diffusion prevention film 2. In some cases, even if heated at a temperature of 600 ° C. for 1 hour, swelling as shown in FIG. 3 often occurs.
The peeling of the iN thin film did not occur. As described above, by using the refractory metal compound thin film according to the present invention as the diffusion prevention film between the wiring material and the substrate in the large-scale integrated circuit manufacturing process, for example, a laminated structure as shown in FIG. 4 can be stably obtained. And it can be provided with high reliability. Incidentally, the laminated structure of FIG. 4 sequentially formed epitaxial silicon layer 12 on the quartz substrate 11, SiO 2 layer 13, BPSG layer 14 to 0.4μm, respectively, 1000 Å, the thickness of 8000 Å, thereafter, SiO 2 layer 13, BPSG layer 1
4 is selectively etched 1 to implant an n-type dopant into the epitaxial silicon layer 12 to form an N + region 15. Then, the Ti layer 16 and the TiN layer 17 are 400 Å, 1
Each is formed to a thickness of 000Å, and thereafter, the wiring 18 using Al as a wiring material is formed on the TiN layer 17 as the diffusion preventing film. In such a laminated structure, the TiN layer 17 is formed to have a low volume resistivity as described above.
Even when it is formed as a diffusion prevention film between the + region 15 and the + region 15, the electric resistance of this portion is small, so that the N + region 1
Even when a current flows from 5 to the wiring 18, adverse effects such as heat generation can be avoided. Further, since the TiN layer 17 is formed to have a small compressive internal stress, peeling from the substrate does not easily occur even under high temperature conditions, and the laminated structure of FIG. 4 can be obtained stably and with high reliability. .

【0017】[0017]

【発明の効果】以上に説明したように、請求項1,2記
載の発明によれば、高融点金属化合物薄膜の体積抵抗率
が62μΩcm以下、圧縮内部応力が4.5GPa以下
であり、体積抵抗率が低く、しかも圧縮内部応力が小さ
いことによって、拡散防止膜への応用の際に問題となっ
ていた高温条件での薄膜の剥離を有効に防止することが
できる。
As described above, according to the inventions of claims 1 and 2, the high melting point metal compound thin film has a volume resistivity of 62 μΩcm or less, a compression internal stress of 4.5 GPa or less, and a volume resistance of The low rate and the small compressive internal stress can effectively prevent peeling of the thin film under high temperature conditions, which has been a problem when applied to the diffusion barrier film.

【0018】また、請求項3,4記載の発明によれば、
基板上に高融点金属化合物薄膜を反応性物理蒸着法によ
って形成する際、加速された所定エネルギ−をもつ不活
性ガス種の粒子を高融点金属化合物薄膜に照射するよう
になっているので、基板上の高融点金属化合物薄膜に衝
突させる不活性粒子のエネルギ−と個数を任意に選択す
ることができ、これによって低抵抗率で、かつ圧縮内部
応力の小さい高融点金属化合物薄膜を形成することがで
きる。
According to the inventions of claims 3 and 4,
When the high melting point metal compound thin film is formed on the substrate by the reactive physical vapor deposition method, the high melting point metal compound thin film is irradiated with particles of an inert gas species having an accelerated predetermined energy. The energy and the number of the inert particles to be made to collide with the above high melting point metal compound thin film can be arbitrarily selected, whereby a high melting point metal compound thin film having a low resistivity and a small compressive internal stress can be formed. it can.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明に係る高融点金属化合物薄膜を形成する
ための薄膜形成装置の一例を示す図である。
FIG. 1 is a view showing an example of a thin film forming apparatus for forming a refractory metal compound thin film according to the present invention.

【図2】本発明の高融点金属化合物薄膜を大規模集積回
路製造プロセスにおける配線材料−基板間の拡散防止膜
として応用した場合の積層構造の一例を示す図である。
FIG. 2 is a diagram showing an example of a laminated structure when the refractory metal compound thin film of the present invention is applied as a diffusion prevention film between a wiring material and a substrate in a large-scale integrated circuit manufacturing process.

【図3】従来の方法によって形成した拡散防止膜の非一
様な欠損メカニズムを表わす操作電子線マイクログラフ
を示す図である。
FIG. 3 is a view showing an operating electron beam micrograph showing a non-uniform defect mechanism of a diffusion barrier film formed by a conventional method.

【図4】積層構造のより具体的な例を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a more specific example of a laminated structure.

【図5】従来の薄膜形成装置の一例を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing an example of a conventional thin film forming apparatus.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 基板 2 拡散防止膜(高融点金属化合物薄膜) 3 配線材料 201 反応室 202 不活性気体導入パイプ 203 反応性気体導入パイプ 204 基板 205 高融点金属タ−ゲット 206 イオンガン 207 不活性気体粒子 208 不活性気体導入パイプ 210 高融点金属化合物薄膜 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Substrate 2 Diffusion prevention film (high melting point metal compound thin film) 3 Wiring material 201 Reaction chamber 202 Inert gas introduction pipe 203 Reactive gas introduction pipe 204 Substrate 205 High melting point metal target 206 Ion gun 207 Inert gas particle 208 Inert Gas introduction pipe 210 Refractory metal compound thin film

─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成5年2月16日[Submission date] February 16, 1993

【手続補正1】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】図3[Name of item to be corrected] Figure 3

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【図3】 従来の方法によって形成した拡散防止膜の非
一様な欠損メカニズムを表わすための走査電子線マイク
ログラフによる薄膜の写真である。 ─────────────────────────────────────────────────────
FIG. 3 is a photograph of a scanning electron beam micrograph showing a non-uniform defect mechanism of a diffusion barrier film formed by a conventional method. ─────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成5年2月18日[Submission date] February 18, 1993

【手続補正1】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】図3[Name of item to be corrected] Figure 3

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【図3】 従来の方法によって形成した拡散防止膜の非
一様な欠損メカニズムを表わすための走査電子線マイク
ログラフによる薄膜の写真である。
FIG. 3 is a photograph of a scanning electron beam micrograph showing a non-uniform defect mechanism of a diffusion barrier film formed by a conventional method.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 高融点金属化合物からなる高融点金属化
合物薄膜であって、体積抵抗率が62μΩcm以下、圧
縮内部応力が4.5GPa以下であることを特徴とする
高融点金属化合物薄膜。
1. A refractory metal compound thin film made of a refractory metal compound, which has a volume resistivity of 62 μΩcm or less and a compressive internal stress of 4.5 GPa or less.
【請求項2】 請求項1記載の高融点金属化合物薄膜に
おいて、高融点金属化合物がTi(チタン)とN(窒
素)との化合物であることを特徴とする高融点金属化合
物薄膜。
2. The refractory metal compound thin film according to claim 1, wherein the refractory metal compound is a compound of Ti (titanium) and N (nitrogen).
【請求項3】 基板上に高融点金属化合物薄膜を反応性
物理蒸着法により形成する高融点金属化合物薄膜の形成
方法において、基板上に高融点金属化合物薄膜を反応性
物理蒸着法によって形成する際、さらに、加速された所
定エネルギ−をもつ不活性ガス種の粒子を高融点金属化
合物薄膜に照射することを特徴とする高融点金属化合物
薄膜の形成方法。
3. A method of forming a refractory metal compound thin film on a substrate by reactive physical vapor deposition, comprising: forming a refractory metal compound thin film on a substrate by reactive physical vapor deposition. A method for forming a refractory metal compound thin film, which comprises irradiating the refractory metal compound thin film with particles of an inert gas species having an accelerated predetermined energy.
【請求項4】 高融点金属化合物薄膜の形成装置におい
て、基板上に高融点金属化合物薄膜を反応性物理蒸着法
によって形成する際に、加速された所定エネルギ−をも
つ不活性ガス種のイオン粒子を基板上の高融点金属化合
物薄膜に照射するためのイオン粒子放出装置が設けられ
ていることを特徴とする高融点金属化合物薄膜の形成装
置。
4. A high melting point metal compound thin film forming apparatus, wherein when forming a high melting point metal compound thin film on a substrate by a reactive physical vapor deposition method, ionic particles of an inert gas species having a predetermined energy accelerated. An apparatus for forming a refractory metal compound thin film is provided with an ion particle emitting device for irradiating a refractory metal compound thin film on a substrate.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013150017A (en) * 2006-06-29 2013-08-01 Agere Systems Inc Method of improving metal defects in semiconductor device fabrication

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