JPH0752184B2 - Contact medium for the detection end of ultrasonic measuring instruments - Google Patents

Contact medium for the detection end of ultrasonic measuring instruments

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JPH0752184B2
JPH0752184B2 JP31301988A JP31301988A JPH0752184B2 JP H0752184 B2 JPH0752184 B2 JP H0752184B2 JP 31301988 A JP31301988 A JP 31301988A JP 31301988 A JP31301988 A JP 31301988A JP H0752184 B2 JPH0752184 B2 JP H0752184B2
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JP
Japan
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group
contact medium
couplant
oil
detection end
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信一 佐藤
光恭 金澤
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日本石油精製株式会社
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  • Length Measuring Devices Characterised By Use Of Acoustic Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
  • Measurement Of Velocity Or Position Using Acoustic Or Ultrasonic Waves (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明の接触媒質は、材料厚さ測定あるいは材料内部
の組織の欠陥の検出その他のために使用される超音波式
測定器の検出端と被検体との間に介在させられ良好な検
出量伝達と超音波式測定器の検出端の保護のために使用
されるものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial field of application] The couplant of the present invention is used as a detection end of an ultrasonic measuring instrument used for measuring material thickness, detecting defects in tissue inside the material, and the like. It is interposed between the object and the object and is used for excellent detection amount transmission and protection of the detection end of the ultrasonic measuring instrument.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

各種の装置あるいは配管を構成する材料の板厚の測定、
あるいはその内部に散在する瑕疵などの内部欠陥の検査
において超音波の反響を利用する超音波式測定器は装置
あるいは配管の稼動中にもその使用が可能であることな
どの利点があるために汎用されている。
Measurement of the plate thickness of the materials that make up various devices or piping,
Alternatively, an ultrasonic measuring instrument that utilizes the echo of ultrasonic waves in the inspection of internal defects such as defects scattered inside it has the advantage that it can be used even while the equipment or piping is in operation. Has been done.

しかし、被検査・被測定部分の表面と測定器の探触子の
先端との間を、音響的に連結するための接触媒質とし
て、現在はグリセリン、水あるいはモーターオイルなど
の油類が使用されている。
However, glycerin, water, or oils such as motor oil are currently used as a contact medium for acoustically connecting the surface of the part to be inspected / measured and the tip of the probe of the measuring instrument. There is.

〔解決しようとする課題〕[Problems to be solved]

上記の従来品の接触媒質によっては被検査測定部分が常
温か、それに近い温度である場合には殆ど支障がない
が、60℃以上の高温である場合は接触媒質の蒸発、酸化
変質、焦げ付き、焼け付きなどが生じて、測定誤差が発
生するか、あるいは検査測定が不可能となる。
Depending on the contact medium of the above conventional products, there is almost no hindrance when the measured part is at or near room temperature, but when the temperature is higher than 60 ° C, evaporation of the contact medium, oxidative deterioration, charring, Burn-in occurs, which causes a measurement error, or makes inspection measurement impossible.

市販の高温用の接触媒質があるが、実地に使用した結果
は、超音波の反響の立ち上りと安定性が不良であり、粘
着性が過大であって作業性が不良であり、斜角探触子が
被測定部分の表面上を滑動させられるとき接触媒質は探
触子の移動に追随し得ず、接触媒質の薄膜が途絶して測
定不能となりまた、残渣が固化する性質があるために、
測定中に頻繁に探触子の先端部に付着した接触用媒質の
残渣を水洗などにより除去する必要があり、連続的な多
点測定が困難であり、高温における変質が速やかである
ために測定が短時間内に限られることなど高温用の接触
媒質として満足できるものがなかった。
There are commercially available couplants for high temperature, but the results of using it in practice are that the rise and stability of ultrasonic echoes are poor, the adhesiveness is excessive, the workability is poor, and the bevel probe is used. When the child is slid on the surface of the portion to be measured, the contact medium cannot follow the movement of the probe, the thin film of the contact medium is interrupted and measurement becomes impossible, and the residue solidifies.
It is necessary to remove the residue of the contact medium adhering to the tip of the probe during measurement frequently by washing with water, etc., which makes continuous multi-point measurement difficult, and the deterioration at high temperatures is rapid. However, there was no satisfactory couplant as a contact medium for high temperature, such as the fact that it was limited to a short time.

接触媒質に所望の特性は、音響インピーダンスが大き
く、音響伝達損失が小さく、被検体の表面の粗度による
悪影響を受け難いものであること、良好な接触性を有し
て被検体および測定器接触子とよく馴染むこと、反響の
立ち上りと音響の安定性が良好であること、接触媒質の
塗布と拭き取りによる除去が容易であること、被検査体
の垂直面あるいは天井状の面などに塗布された場合も垂
涎がないこと、接触媒質が被検査体の表面に残留しても
腐食などの悪影響がないこと、接触子の摺動が円滑であ
って摩耗を少なくすることなどである。
The desired characteristics of the couplant are that the acoustic impedance is large, the acoustic transmission loss is small, and it is not likely to be adversely affected by the roughness of the surface of the subject. Being well-acquainted with the child, having good reverberation and sound stability, being easy to apply and wipe off the couplant, and being applied to the vertical surface or ceiling surface of the DUT Also in this case, there is no drooling, there is no adverse effect such as corrosion even if the contact medium remains on the surface of the object to be inspected, and the contactor slides smoothly and wear is reduced.

この発明は可及的に上記の欠点を除外し、所望の特性を
具備する媒質を提供しようとするものである。
The present invention is intended to eliminate the above-mentioned drawbacks as much as possible and to provide a medium having desired characteristics.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

この発明の接触媒質は潤滑基油に尿素化合物をゲル化剤
として含有させたものである。
The contact medium of the present invention is a lubricating base oil containing a urea compound as a gelling agent.

この発明で云う潤滑基油としては、通常、潤滑油として
使用されている油と同程度の粘度の油であれば、鉱油、
合成油を問わず、各種の油が使用可能である。
The lubricating base oil referred to in the present invention is usually a mineral oil, as long as the oil has a viscosity similar to that of the oil used as the lubricating oil.
Various oils can be used regardless of synthetic oil.

鉱油としては、例えば70ペール、SAE10、SAE20、SAE3
0、SAE40、SAE50、ブライトストックなどの各種の等級
のものの使用が可能である。
Examples of mineral oil include 70 pail, SAE10, SAE20, SAE3.
Various grades such as 0, SAE40, SAE50 and bright stock can be used.

また、合成油としては、例えば、ポリブデン、ポリα−
オレフィン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、
ジエステル、ポリオールエステル、ポリグリコール、ポ
リフェニルエーテル、アリルアルカン、トリクレジルホ
スフェート、シリコーン油、パーフルオロアルキルエー
テルなどが使用可能である。
Examples of synthetic oils include polybutene and poly α-
Olefin, alkylbenzene, alkylnaphthalene,
Diester, polyol ester, polyglycol, polyphenyl ether, allyl alkane, tricresyl phosphate, silicone oil, perfluoroalkyl ether and the like can be used.

これらの油類中、特に好ましい基油は、粘度範囲が210
゜Fにて2〜40cStのものである。
Among these oils, a particularly preferred base oil has a viscosity range of 210
It is 2 to 40 cSt at ° F.

この発明でいう尿素系化合物として、ジウレア化合物、
トリウレア化合物、テトラウレア化合物ポリウレア化合
物、ウレア・ウレタン化合物などが挙げられるが、この
中でも、特に、次の一般式を以て表わされるジウレア化
合物が好適に使用される。
As the urea compound referred to in the present invention, a diurea compound,
Examples thereof include triurea compounds, tetraurea compounds, polyurea compounds, and urea-urethane compounds. Among these, diurea compounds represented by the following general formula are preferably used.

(式中のR1〜R4は水素、または一価の炭化水素基、R5
二価の炭化水素基を示す) 上記のジウレア化合物の一般式中、R1〜R4は同一であっ
ても異なっていてもよく、それぞれ水素、または一価の
炭化水素基を示している。
(In the formula, R 1 to R 4 represent hydrogen or a monovalent hydrocarbon group, and R 5 represents a divalent hydrocarbon group.) In the general formula of the diurea compound, R 1 to R 4 are the same. May be different or different and each represents hydrogen or a monovalent hydrocarbon group.

好ましくは、水素、シクロヘキシル基、炭素数7〜12の
シクロヘキシル誘導体基、または炭素数8〜20のアルキ
ル基、およびアルケニル基である。
Preferred are hydrogen, a cyclohexyl group, a cyclohexyl derivative group having 7 to 12 carbon atoms, or an alkyl group and alkenyl group having 8 to 20 carbon atoms.

ここで、R1およびR2、ならびにR3およびR4は、それぞ
れ、ともに水素ではないことが好ましい。
Here, it is preferable that each of R 1 and R 2 , and R 3 and R 4 is not hydrogen.

ここで云うシクロヘキシル基、または炭素数7〜12のシ
クロヘキシル誘導体基としては、具体的には、例えば、
シクロヘキシル基、メチルシクロヘキシル基、ジメチル
シクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチル
シクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプ
ロピルシクロヘキシル基、1−メチル−3−プロピルシ
クロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、アミルシク
ロヘキシル基、アミル−メチルシクロヘキシル基、ヘキ
シルシクロヘキシル基などが挙げられ、特に好ましいも
のは、シクロヘキシル基、または炭素数7〜8のシクロ
ヘキシル誘導体基、例えば、メチルシクロヘキシル基、
エチルシクロヘキシル基である。
Specific examples of the cyclohexyl group or the cyclohexyl derivative group having 7 to 12 carbon atoms include:
Cyclohexyl group, methylcyclohexyl group, dimethylcyclohexyl group, ethylcyclohexyl group, diethylcyclohexyl group, propylcyclohexyl group, isopropylcyclohexyl group, 1-methyl-3-propylcyclohexyl group, butylcyclohexyl group, amylcyclohexyl group, amyl-methylcyclohexyl group , A hexylcyclohexyl group, etc., and a particularly preferable one is a cyclohexyl group or a cyclohexyl derivative group having 7 to 8 carbon atoms, for example, a methylcyclohexyl group,
It is an ethylcyclohexyl group.

また、ここでいう炭素数8〜20のアルキル基、およびア
ルケニル基としては、具体的には例えば、オクチル基、
ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリ
デシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデ
シル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、オクタデシ
ニル基、ノナデシル基、エイコシル基、オクテニル基、
ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル
基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニ
ル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデ
セニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基などの直鎖
構造、または側鎖構造を有するものであり、特に好まし
いものは炭素数16〜19のアルキル基、またはアルケニル
基例えば、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデ
シル基、オクタデシニル基、ノナデシル基、ヘキサデセ
ニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデ
セニル基である。
Further, as the alkyl group having 8 to 20 carbon atoms and the alkenyl group mentioned here, specifically, for example, an octyl group,
Nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, octadecynyl group, nonadecyl group, eicosyl group, octenyl group,
It has a linear structure such as a nonenyl group, a decenyl group, an undecenyl group, a dodecenyl group, a tridecenyl group, a tetradecenyl group, a pentadecenyl group, a hexadecenyl group, a heptadecenyl group, an octadecenyl group, a nonadecenyl group, an eicosenyl group, or a side chain structure. Particularly preferred are alkyl groups having 16 to 19 carbon atoms, or alkenyl groups such as hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, octadecynyl group, nonadecyl group, hexadecenyl group, heptadecenyl group, octadecenyl group, nonadecenyl group.

また、炭素数20以上であっても、この発明の目的を充分
に達成するものとなるが、原料価格面の不利がある。
Further, even if the carbon number is 20 or more, the object of the present invention can be sufficiently achieved, but there is a disadvantage in terms of raw material price.

また、上記の一般式中のR5は、好ましくは炭素数6〜15
の二価の芳香属系の炭化水素基であり、具体的に云え
ば、例えば、 などが特に好適に使用されるが、その他のものであって
も、二価の芳香属系の炭化水素基であるならば、熱安定
性、酸化安定性などに優れた性質を発揮するものを与え
る。
Further, R 5 in the above general formula preferably has 6 to 15 carbon atoms.
Is a divalent aromatic hydrocarbon group of, specifically, for example, Etc. are particularly preferably used, but other than that, if it is a divalent aromatic hydrocarbon group, one that exhibits excellent properties such as thermal stability and oxidation stability should be used. give.

この発明の接触媒質の原材料のゲル化剤とする尿素化合
物の製造法は任意に選択されるが、通常一般式X−N=
C=O(Xで置換基を示す。)を以て表示されるイソシ
アネートと、 一般式 を以て表示される第一級、または第二級アミンとを反応
させることにより容易に製造され得る。
The method for producing the urea compound used as the gelling agent for the raw material of the couplant of the present invention is arbitrarily selected, but the general formula X-N =
An isocyanate represented by C = O (where X represents a substituent), and a general formula Can be easily produced by reacting with a primary or secondary amine represented by

この反応の際に、揮発性の溶媒、例えばベンゼン、トル
エン、キシレン、ヘキサン、ナフサ、ジイソブチルエー
テル、四塩化炭素、石油エーテルなどを使用することが
できる。
In this reaction, volatile solvents such as benzene, toluene, xylene, hexane, naphtha, diisobutyl ether, carbon tetrachloride, petroleum ether and the like can be used.

また、更に適用な溶媒として、潤滑基油を使用すること
ができる。
A lubricating base oil can also be used as a more applicable solvent.

これらの反応は、10〜200℃の範囲内において遂行され
ることが好ましい。
These reactions are preferably performed within the range of 10 to 200 ° C.

均質な接触媒質が生成するように、反応中に、反応物質
は充分に混合撹拌される必要がある。
During the reaction, the reactants need to be thoroughly mixed and stirred so that a homogeneous couplant is produced.

このようにして製造されるゲル化剤は、反応中に揮発性
溶媒が使用される場合には、溶媒が除去され、次いで、
潤滑基油が適量加えられて製品の接触媒質となる。
The gelling agent thus produced has the solvent removed if a volatile solvent is used during the reaction, and then
Lubricating base oil is added in an appropriate amount to become the couplant of the product.

反応時に溶媒として潤滑基油が使用された場合には、反
応終了後そのまま製品の接触媒質として使用されてもよ
い。
When a lubricating base oil is used as a solvent during the reaction, it may be used as the contact medium of the product as it is after the reaction.

この発明の接触媒質は、その性質を損傷させることなく
更に一層その性能を向上させる添加剤が加えられてもよ
い。
Additives may be added to the couplant of this invention to further improve its performance without damaging its properties.

例えば、他のゲル化剤、極圧剤、酸化防止剤、油性剤、
防錆剤、粘度指数向上剤などが加えられ接触媒質の性能
が一層向上させられ得る。
For example, other gelling agents, extreme pressure agents, antioxidants, oiliness agents,
The performance of the contact medium can be further improved by adding a rust preventive agent, a viscosity index improver and the like.

また、この発明の接触媒質において、ゲル化剤の尿素化
合物の含有量は、媒質の全体重量基準において好ましく
は2〜25%、更に好ましくは3〜20%である。
In the contact medium of the present invention, the content of the gelling agent urea compound is preferably 2 to 25%, more preferably 3 to 20%, based on the total weight of the medium.

次に、実施例を示す。Next, examples will be shown.

製造例1 ジフェニルメタン−4,4′−ジイソシアネート84gを850g
の鉱油(粘度210゜Fにて10.3cSt)に加えて60℃に加熱
して均質に溶解させた。
Production Example 1 850 g of diphenylmethane-4,4'-diisocyanate 84 g
Of the above mineral oil (viscosity: 10.3 cSt at 210 ° F) and heated to 60 ° C to homogenously dissolve.

これにシクロヘキシルアミン67gを加熱融解させたもの
を加え、激しく撹拌しつつゲル状物質を急激に生じさせ
た。
To this was added 67 g of cyclohexylamine that had been heated and melted, and a gelled substance was rapidly generated with vigorous stirring.

30分間、撹拌を続行しつつ加熱して120℃まで昇温させ
た後、ロールミルを通過させて目的とする接触媒質を得
た。
After heating for 30 minutes while continuing stirring to raise the temperature to 120 ° C., the mixture was passed through a roll mill to obtain an intended contact medium.

この接触媒質中の次式によって表示されるジウレア化合
物の含有量は15wt.%であった。
The content of the diurea compound represented by the following formula in this contact medium was 15 wt.%.

製造例2 2,4−2,6−トリレンジイソシアネート159gを、4,350gの
鉱油(粘度210゜Fにて10.5cSt)に加えて室温にて均一
に溶解させた。
Production Example 2 159 g of 2,4-2,6-tolylene diisocyanate was added to 4,350 g of mineral oil (viscosity: 10.5 cSt at 210 ° F) and uniformly dissolved at room temperature.

これにオクタデシルアミン492gを加熱して融解させたも
のを加えて激しく撹拌しつつ、急激にゲル状物質を生じ
させた。
To this was added octadecylamine (492 g) which had been melted by heating, and the mixture was vigorously stirred and a gel substance was rapidly formed.

30分間、撹拌を続行しつつ加熱して100℃まで昇温させ
た後で、ロールミルを通過させて目的の接触媒質を得
た。
After heating for 30 minutes while continuing stirring to raise the temperature to 100 ° C., the mixture was passed through a roll mill to obtain an intended couplant.

この接触媒質中の次式によって表示されるジウレア化合
物の含有量は13wt.%であった。
The content of the diurea compound represented by the following formula in this contact medium was 13 wt.%.

製造例3 ビトリレンジイソシアネート182gを1,640gのポリα−オ
レフィン油(粘度210゜Fにて8.2cSt)に加えて、昇温
させて70℃にて、均質に溶解させた。
Production Example 3 182 g of vitrylene diisocyanate was added to 1,640 g of poly α-olefin oil (viscosity: 8.2 cSt at 210 ° F.), and the temperature was raised and the mixture was homogeneously dissolved at 70 ° C.

これにオクチルアミン180gを加えて、激しく撹拌しつつ
急激にゲル状物質を生じさせた。
To this, 180 g of octylamine was added, and a gel-like substance was rapidly produced with vigorous stirring.

30分間、撹拌を続行しつつ加熱して120℃まで昇温させ
た後に、ロールミルを通過させて目的とする接触媒質を
得た。
After heating for 30 minutes while continuing stirring to raise the temperature to 120 ° C., the mixture was passed through a roll mill to obtain an intended contact medium.

この接触媒質中の次式によって表示されるジウレア化合
物の含有量は18wt.%であった。
The content of the diurea compound represented by the following formula in this contact medium was 18 wt.%.

使用例 クラウトクレーマー社製の超音波式厚さ測定器DM−3型
を使用した。
Example of use An ultrasonic type thickness meter DM-3 type manufactured by Krautkremer was used.

測定器は、その検出端の探触子のくさび部にエンジニア
リング・プラスチックPEEK製のものを装着した。
The measuring instrument was made of engineering plastic PEEK attached to the wedge part of the probe at the detection end.

常温にて、それぞれ12mmと15mmの厚さの鋼(S25C)製の
試験片を使用して測定試験を行った。
At room temperature, measurement tests were performed using steel (S25C) test pieces having a thickness of 12 mm and 15 mm, respectively.

これら試験片をマッフル炉により300℃に加熱した後、
炉外に取り出して、製造例1によって得られた接触媒質
を、それぞれ測定点とする複数の位置に試験片の温度降
下に対応させて、順次に塗布し、塗布後の測定点の各々
に探触子を3分間連続的に当着させた。なお、通常の探
触子当着時間に比較して3分間の連続的当着は極めて過
酷な使用条件である。
After heating these test pieces to 300 ° C in a muffle furnace,
The couplant was taken out of the furnace, and the couplant obtained in Production Example 1 was sequentially applied to a plurality of measurement points corresponding to the temperature drop of the test piece. The tentacles were applied continuously for 3 minutes. It should be noted that continuous application for 3 minutes is an extremely harsh use condition as compared with the normal probe application time.

測定試験の結果の一例は表1に示される通りであった。Table 1 shows an example of the results of the measurement test.

試験した接触媒質はいずれも、試験片が250℃以上であ
る間に塗布された測定点では急速に変質したためで、測
定値表示は約3〜12秒間の範囲内であった。
All of the couplants tested were rapidly altered at the measurement points applied while the test piece was above 250 ° C, and the measured value display was within the range of about 3 to 12 seconds.

試験片が200〜250℃の範囲内にあったときに接触媒質が
塗布された場合は、探触子の圧着力により油膜が切れる
ために、測定値表示は約10〜30秒間の範囲内であった。
If the contact medium is applied while the test piece is in the range of 200 to 250 ° C, the oil film will be cut off by the crimping force of the probe, so the measured value display will be within the range of about 10 to 30 seconds. there were.

試験片が200℃以下の範囲にあったときに接触媒質が塗
布された場合は、探触子の圧着力により油膜が切れるこ
とはなく、測定値表示は約30〜50秒間安定した。
When the contact medium was applied when the test piece was in the range of 200 ° C or less, the oil film was not broken by the pressure force of the probe, and the measured value display was stable for about 30 to 50 seconds.

この発明の接触媒質は被検体表面が200℃以下である場
合は充分に機能することが確認された。
It was confirmed that the couplant according to the present invention functions sufficiently when the surface of the specimen is 200 ° C. or lower.

接触媒質の有効時間 温度℃ 表示時間 sec. 測定器表示値 mm 300 3 15.5 289 11 15.6 276 12 15.7 Effective time of contact medium Temperature ℃ Display time sec. Measuring instrument display value mm 300 3 15.5 289 11 15.6 276 12 15.7

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】潤滑基油と尿素系化合物が主成分であるこ
とを特徴とする超音波式測定器検出端用の接触媒質。
1. A contact medium for a detection end of an ultrasonic measuring instrument, characterized in that a lubricating base oil and a urea compound are main components.
【請求項2】潤滑基油が鉱油および/または合成油であ
る請求項1記載の接触媒質。
2. A contact medium according to claim 1, wherein the lubricating base oil is a mineral oil and / or a synthetic oil.
【請求項3】尿素系化合物の含有量は、接触媒質の全重
量を基準として、2〜25%である請求項1記載の接触媒
質。
3. The couplant according to claim 1, wherein the content of the urea compound is 2 to 25% based on the total weight of the couplant.
【請求項4】尿素系化合物がジウレア化合物である請求
項1記載の接触媒質。
4. The contact medium according to claim 1, wherein the urea compound is a diurea compound.
JP31301988A 1988-12-13 1988-12-13 Contact medium for the detection end of ultrasonic measuring instruments Expired - Lifetime JPH0752184B2 (en)

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JPH02159556A (en) 1990-06-19

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