JPH0735710A - オージェ電子分光法による元素組成の定量方法 - Google Patents
オージェ電子分光法による元素組成の定量方法Info
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- JPH0735710A JPH0735710A JP5200134A JP20013493A JPH0735710A JP H0735710 A JPH0735710 A JP H0735710A JP 5200134 A JP5200134 A JP 5200134A JP 20013493 A JP20013493 A JP 20013493A JP H0735710 A JPH0735710 A JP H0735710A
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- Japan
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- auger
- sample
- elemental composition
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 分析試料表面が、汚染変色，酸化された試料
中の元素組成を精度よく定量する方法を提供する。 【構成】 分析試料と同じ元素からなる系で元素組成が
既知な合金または化合物のオージェピーク強度から相対
感度係数を求めることを特徴とするオージェ電子分光
法。
中の元素組成を精度よく定量する方法を提供する。 【構成】 分析試料と同じ元素からなる系で元素組成が
既知な合金または化合物のオージェピーク強度から相対
感度係数を求めることを特徴とするオージェ電子分光
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、オージェ電子分光法に
よりスパッタリング処理を併用して分析試料中の元素組
成を定量する方法に関する。
よりスパッタリング処理を併用して分析試料中の元素組
成を定量する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】オージェ電子分光法では、電子線照射に
よって分析試料から放出されるオージェ電子のエネルギ
ースペクトルを測定する。オージェ電子のエネルギース
ペクトルは元素に固有であり、エネルギースペクトルを
出現するオージェピークから元素を同定し、オージェピ
ーク強度から元素組成を定量することができる。この
際、元素によってオージェピーク感度が異なるのでオー
ジェピークの強度差を補正する必要がある。補正因子に
はイオン化断面積，オージェ電子の脱出深さ，背面散乱
電子効果，オージェ遷移確率などあるが、これらの因子
は精度良く求められておらず、したがって精度の良い元
素組成の定量方法は確立されていない。このため一般に
は、簡便で比較的良い定量精度が得られる相対感度係数
法が広く用いられている。
よって分析試料から放出されるオージェ電子のエネルギ
ースペクトルを測定する。オージェ電子のエネルギース
ペクトルは元素に固有であり、エネルギースペクトルを
出現するオージェピークから元素を同定し、オージェピ
ーク強度から元素組成を定量することができる。この
際、元素によってオージェピーク感度が異なるのでオー
ジェピークの強度差を補正する必要がある。補正因子に
はイオン化断面積，オージェ電子の脱出深さ，背面散乱
電子効果，オージェ遷移確率などあるが、これらの因子
は精度良く求められておらず、したがって精度の良い元
素組成の定量方法は確立されていない。このため一般に
は、簡便で比較的良い定量精度が得られる相対感度係数
法が広く用いられている。
【０００３】相対感度係数法は、同一分析条件で種々の
元素単体の清浄表面を測定し、基準元素（通常はＡｇ）
に対するオージェピーク強度の相対強度を相対感度係数
として用いる。例えば、ＣｕとＡｇの単体で測定したオ
ージェピーク強度がそれぞれ５０と１００であった場
合、Ａｇを基準元素としたＣｕの相対感度係数は、５０
／１００＝０．５となる。元素組成が未知な分析試料を
定量する場合は、相対感度係数を求めた時と同じ分析条
件で、元素のオージェピーク強度を測定し、（１）式か
ら相対原子濃度Ｃ（単位ａｔ％）を求める。Ｉは元素組
成が未知の分析試料で測定したオージェピーク強度であ
り、Ｓは相対感度係数である。 Ｃ＝（Ｉ／Ｓ）／Σ（Ｉ／Ｓ）×１００ （１） 例えば、Ａｇ−Ｃｕから成る組成でオージェピーク強度
が各々１００，５０である時、Ｃｕの相対原子濃度は
（５０／０．５）／（５０／０．５＋１００／１．０）
×１００＝５０（ａｔ％）となる。
元素単体の清浄表面を測定し、基準元素（通常はＡｇ）
に対するオージェピーク強度の相対強度を相対感度係数
として用いる。例えば、ＣｕとＡｇの単体で測定したオ
ージェピーク強度がそれぞれ５０と１００であった場
合、Ａｇを基準元素としたＣｕの相対感度係数は、５０
／１００＝０．５となる。元素組成が未知な分析試料を
定量する場合は、相対感度係数を求めた時と同じ分析条
件で、元素のオージェピーク強度を測定し、（１）式か
ら相対原子濃度Ｃ（単位ａｔ％）を求める。Ｉは元素組
成が未知の分析試料で測定したオージェピーク強度であ
り、Ｓは相対感度係数である。 Ｃ＝（Ｉ／Ｓ）／Σ（Ｉ／Ｓ）×１００ （１） 例えば、Ａｇ−Ｃｕから成る組成でオージェピーク強度
が各々１００，５０である時、Ｃｕの相対原子濃度は
（５０／０．５）／（５０／０．５＋１００／１．０）
×１００＝５０（ａｔ％）となる。
【０００４】この定量方法は、分析試料表面が汚染，変
色，酸化された分析試料中の元素組成を定量する場合に
は、試料表面の汚染物質や自然酸化膜をスパッタリング
処理によって除去し、分析試料表面を清浄にしたのち構
成する元素のオージェピーク強度を測定する必要があ
る。しかし、スパッタリング処理の際に試料表面を構成
する元素のスパッタ率に差があると、スパッタ率の高い
元素が選択的にスパッタされ（選択スパッタリング効
果）、試料表面の元素組成とは異なる表面変質層が試料
表面に生成するため、従来の種々の元素単体の相対感度
係数から元素組成を求める相対感度係数法では定量精度
が低下するという問題がある。
色，酸化された分析試料中の元素組成を定量する場合に
は、試料表面の汚染物質や自然酸化膜をスパッタリング
処理によって除去し、分析試料表面を清浄にしたのち構
成する元素のオージェピーク強度を測定する必要があ
る。しかし、スパッタリング処理の際に試料表面を構成
する元素のスパッタ率に差があると、スパッタ率の高い
元素が選択的にスパッタされ（選択スパッタリング効
果）、試料表面の元素組成とは異なる表面変質層が試料
表面に生成するため、従来の種々の元素単体の相対感度
係数から元素組成を求める相対感度係数法では定量精度
が低下するという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、選択スパッ
タリング効果により生成する表面変質層を有する分析試
料中の元素組成を精度良く定量する方法を提供すること
を目的とするものである。
タリング効果により生成する表面変質層を有する分析試
料中の元素組成を精度良く定量する方法を提供すること
を目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本方法は、分析試料と同
じ元素から成る系で元素組成が既知な合金または化合物
のオージェピーク強度から相対感度係数を求めることを
特徴とする。例えば、ｉ，ｊ元素から成る既知組成の試
料を用いて、ｉ元素を基準としたｊ元素の相対感度係数
Ｓｊを求める場合は、ｉ，ｊ元素の元素組成をＣｉ，Ｃ
ｊ、スパッタリング処理を施した表面のオージェピーク
強度をＩｉ，Ｉｊとすると（２）式から求められる。 Ｓｊ＝（Ｉｊ×Ｃｉ）／（Ｉｉ×Ｃｊ） （２）
じ元素から成る系で元素組成が既知な合金または化合物
のオージェピーク強度から相対感度係数を求めることを
特徴とする。例えば、ｉ，ｊ元素から成る既知組成の試
料を用いて、ｉ元素を基準としたｊ元素の相対感度係数
Ｓｊを求める場合は、ｉ，ｊ元素の元素組成をＣｉ，Ｃ
ｊ、スパッタリング処理を施した表面のオージェピーク
強度をＩｉ，Ｉｊとすると（２）式から求められる。 Ｓｊ＝（Ｉｊ×Ｃｉ）／（Ｉｉ×Ｃｊ） （２）
【０００７】
【作用】本方法において、定量する分析試料の元素の相
対感度係数が分析試料と同じ元素から成る系の１つの合
金または化合物から求められるので相対感度係数の測定
を簡略化することができる。またイオン化断面積，オー
ジェ電子の脱出深さ，背面散乱電子効果，オージェ遷移
確率などと共に分析試料中のすべての元素に対して選択
スパッタリングの影響を補正できるので、選択スパッタ
リングによる表面変質層が生じても分析試料の元素組成
を精度良く定量することができる。定量するに際して
は、スパッタリング処理時におけるイオンビームのイオ
ン種，エネルギー、入射角度、またスペクトル測定時に
おける電子線加速電圧，変調電圧，エネルギー分散能な
どの条件によって相対感度係数が変化するので、これら
の条件は相対感度係数を測定する時と同じ条件に設定さ
れる。
対感度係数が分析試料と同じ元素から成る系の１つの合
金または化合物から求められるので相対感度係数の測定
を簡略化することができる。またイオン化断面積，オー
ジェ電子の脱出深さ，背面散乱電子効果，オージェ遷移
確率などと共に分析試料中のすべての元素に対して選択
スパッタリングの影響を補正できるので、選択スパッタ
リングによる表面変質層が生じても分析試料の元素組成
を精度良く定量することができる。定量するに際して
は、スパッタリング処理時におけるイオンビームのイオ
ン種，エネルギー、入射角度、またスペクトル測定時に
おける電子線加速電圧，変調電圧，エネルギー分散能な
どの条件によって相対感度係数が変化するので、これら
の条件は相対感度係数を測定する時と同じ条件に設定さ
れる。
【０００８】
【実施例】以下に日本電子株式会社製のオージェ電子分
光装置（ＪＡＭＰ−７１００型）を使用して、本方法を
実施した結果について説明する。実施例１〜３ 既知組成のＣｕＺｎＡｌ合金（化学分析値Ｃｕ＝７０．
６ａｔ％，Ｚｎ＝１９．４ａｔ％，Ａｌ＝１０．１ａｔ
％）に、ビームエネルギーを３ｋｅＶとしてアルゴンイ
オンスパッタリング処理を施して表面を清浄化した後、
加速電圧を５ｋＶ，入射電流を１μＡ，エネルギー分解
能を０．５％としてＣｕ，Ｚｎ，Ａｌの各オージェピー
ク強度を測定した。各元素のオージェピーク強度Ｉと組
成Ｃを（２）式に代入し、Ｃｕを基準とした相対感度係
数Ｓを求めると、ＳCu＝１．０００，ＳZn＝０．４０
０，ＳAl＝０．４８８であった。
光装置（ＪＡＭＰ−７１００型）を使用して、本方法を
実施した結果について説明する。実施例１〜３ 既知組成のＣｕＺｎＡｌ合金（化学分析値Ｃｕ＝７０．
６ａｔ％，Ｚｎ＝１９．４ａｔ％，Ａｌ＝１０．１ａｔ
％）に、ビームエネルギーを３ｋｅＶとしてアルゴンイ
オンスパッタリング処理を施して表面を清浄化した後、
加速電圧を５ｋＶ，入射電流を１μＡ，エネルギー分解
能を０．５％としてＣｕ，Ｚｎ，Ａｌの各オージェピー
ク強度を測定した。各元素のオージェピーク強度Ｉと組
成Ｃを（２）式に代入し、Ｃｕを基準とした相対感度係
数Ｓを求めると、ＳCu＝１．０００，ＳZn＝０．４０
０，ＳAl＝０．４８８であった。
【０００９】一方、Ｃｕ，Ｚｎ，Ａｌの各元素単体から
従来の方法で求めた相対感度係数Ｓは、Ｃｕを基準とす
るとＳCu＝１．０００，ＳZn＝０．７４４，ＳAl＝０．
２０４である。
従来の方法で求めた相対感度係数Ｓは、Ｃｕを基準とす
るとＳCu＝１．０００，ＳZn＝０．７４４，ＳAl＝０．
２０４である。
【００１０】元素組成が未知である３種類のＣｕＺｎＡ
ｌ合金について、アルゴンイオンスパッタリング処理を
施して表面を清浄化した後、Ｃｕ，Ｚｎ，Ａｌの各オー
ジェピーク強度Ｉを測定し、（１）式を用いて元素組成
Ｃを定量した。また、３種類のＣｕＺｎＡｌ合金を化学
分析した。表１に元素単体と既知組成のＣｕＺｎＡｌ合
金からそれぞれ求めた相対感度係数を用いて元素組成を
定量した結果、及び化学分析により求めた元素組成を示
す。
ｌ合金について、アルゴンイオンスパッタリング処理を
施して表面を清浄化した後、Ｃｕ，Ｚｎ，Ａｌの各オー
ジェピーク強度Ｉを測定し、（１）式を用いて元素組成
Ｃを定量した。また、３種類のＣｕＺｎＡｌ合金を化学
分析した。表１に元素単体と既知組成のＣｕＺｎＡｌ合
金からそれぞれ求めた相対感度係数を用いて元素組成を
定量した結果、及び化学分析により求めた元素組成を示
す。
【００１１】
【表１】
【００１２】表１より元素単体から求めた相対感度係数
で定量すると、Ｚｎ濃度が低くなってＡｌ濃度が高くな
る傾向にあることがわかる。これは元素のスパッタ率に
差があるためであり、選択スパッタリング効果によって
Ｚｎ濃度の低い表面変質層が生成したと考えられる。一
方、既知組成のＣｕＺｎＡｌ合金から求めた相対感度係
数を用いる本方法による定量値は化学分析値とよく一致
していることがわかる。
で定量すると、Ｚｎ濃度が低くなってＡｌ濃度が高くな
る傾向にあることがわかる。これは元素のスパッタ率に
差があるためであり、選択スパッタリング効果によって
Ｚｎ濃度の低い表面変質層が生成したと考えられる。一
方、既知組成のＣｕＺｎＡｌ合金から求めた相対感度係
数を用いる本方法による定量値は化学分析値とよく一致
していることがわかる。
【００１３】実施例４ ＳｉＮｘ／ＴｂＦｅＣｏ／ＳｉＮｘ／ガラス基板構造の
積層膜におけるＴｂＦｅＣｏ層の組成を、既知組成のＴ
ｂＦｅＣｏ薄膜から求めた相対感度係数で定量した例を
説明する。既知組成のＴｂＦｅＣｏ薄膜（Ｔｂ＝２０．
６ａｔ％，Ｆｅ＝７２．６ａｔ％，Ｃｏ＝６．９ａｔ
％）にビームエネルギーを３ｋｅＶとしてアルゴンイオ
ンスパッタリング処理を施して表面を清浄化した後、加
速電圧を３ｋＶ，入射電流を１μＡ，エネルギー分解能
を０．５％としてＴｂ，Ｆｅ，Ｃｏの各オージェピーク
強度を測定した。（２）式を用いて、各元素の組成とオ
ージェピーク強度からＦｅを基準とした相対感度係数Ｓ
を求めると、ＳTb＝０．５８２，ＳFe＝１．０００，Ｓ
Co＝１．０２４であった。
積層膜におけるＴｂＦｅＣｏ層の組成を、既知組成のＴ
ｂＦｅＣｏ薄膜から求めた相対感度係数で定量した例を
説明する。既知組成のＴｂＦｅＣｏ薄膜（Ｔｂ＝２０．
６ａｔ％，Ｆｅ＝７２．６ａｔ％，Ｃｏ＝６．９ａｔ
％）にビームエネルギーを３ｋｅＶとしてアルゴンイオ
ンスパッタリング処理を施して表面を清浄化した後、加
速電圧を３ｋＶ，入射電流を１μＡ，エネルギー分解能
を０．５％としてＴｂ，Ｆｅ，Ｃｏの各オージェピーク
強度を測定した。（２）式を用いて、各元素の組成とオ
ージェピーク強度からＦｅを基準とした相対感度係数Ｓ
を求めると、ＳTb＝０．５８２，ＳFe＝１．０００，Ｓ
Co＝１．０２４であった。
【００１４】同じ条件で、未知組成の試料はアルゴンイ
オンスパッタリング処理によりＳｉＮｘ表面からＴｂＦ
ｅＣｏ層までスパッタした後、Ｔｂ，Ｆｅ，Ｃｏの各オ
ージェピーク強度を測定し、（１）式から元素組成を定
量した。表１に既知組成のＴｂＦｅＣｏ薄膜から求めた
相対感度係数で元素組成を定量した結果、及び化学分析
により求めた元素組成を示す。
オンスパッタリング処理によりＳｉＮｘ表面からＴｂＦ
ｅＣｏ層までスパッタした後、Ｔｂ，Ｆｅ，Ｃｏの各オ
ージェピーク強度を測定し、（１）式から元素組成を定
量した。表１に既知組成のＴｂＦｅＣｏ薄膜から求めた
相対感度係数で元素組成を定量した結果、及び化学分析
により求めた元素組成を示す。
【００１５】Ｔｂなどの希土類元素単体については、吸
着や酸化などによって清浄表面を得るのが難しいため
に、相対感度係数が求められておらず、従来の方法では
ＴｂＦｅＣｏ薄膜の元素組成を定量することができなか
ったのに対し、本方法を用いれば、精度良く定量できる
ことがわかる。
着や酸化などによって清浄表面を得るのが難しいため
に、相対感度係数が求められておらず、従来の方法では
ＴｂＦｅＣｏ薄膜の元素組成を定量することができなか
ったのに対し、本方法を用いれば、精度良く定量できる
ことがわかる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、スパッタリング処理を
併用した深さ方向分析において、選択スパッタリング効
果により生成する表面変質層のオージェピーク強度から
元素組成を精度良く定量することができる。
併用した深さ方向分析において、選択スパッタリング効
果により生成する表面変質層のオージェピーク強度から
元素組成を精度良く定量することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 オージェ電子分光法によりスパッタリン
グ処理を施した清浄表面の元素組成を定量する方法にお
いて、分析試料と同じ元素から成る系で元素組成が既知
な合金または化合物のオージェピーク強度から相対感度
係数を求めることを特徴とするオージェ電子分光法によ
る元素組成の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5200134A JPH0735710A (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | オージェ電子分光法による元素組成の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5200134A JPH0735710A (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | オージェ電子分光法による元素組成の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0735710A true JPH0735710A (ja) | 1995-02-07 |
Family
ID=16419366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5200134A Pending JPH0735710A (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | オージェ電子分光法による元素組成の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735710A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008020386A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-01-31 | Jeol Ltd | オージェ電子分光による化学状態分析法及び装置 |
-
1993
- 1993-07-21 JP JP5200134A patent/JPH0735710A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008020386A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-01-31 | Jeol Ltd | オージェ電子分光による化学状態分析法及び装置 |
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