JPH0735608B2 - Method for producing alumina-silica fiber precursor - Google Patents
Method for producing alumina-silica fiber precursorInfo
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- JPH0735608B2 JPH0735608B2 JP60246228A JP24622885A JPH0735608B2 JP H0735608 B2 JPH0735608 B2 JP H0735608B2 JP 60246228 A JP60246228 A JP 60246228A JP 24622885 A JP24622885 A JP 24622885A JP H0735608 B2 JPH0735608 B2 JP H0735608B2
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はアルミナシリカ繊維前駆体の製造方法に関し、
特に、非繊維質(以下、ショットと記す)をほとんど含
有しない高品質のアルミナシリカ繊維前駆体の製造方法
に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for producing an alumina-silica fiber precursor,
In particular, it relates to a method for producing a high-quality alumina-silica fiber precursor containing almost no non-fibrous material (hereinafter referred to as shot).
[従来の技術] 近年、アルミナシリカ短繊維は通常1300℃以上の高温用
軽量断熱材として注目をあびており、その製造方法も各
種提案されている。[Prior Art] In recent years, alumina-silica short fibers have attracted attention as a lightweight heat insulating material for high temperatures usually at 1300 ° C or higher, and various manufacturing methods thereof have been proposed.
例えば特公昭44−17751号公報には、有機重合体を含有
しないアルミニウム化合物からなる、4,000〜4,500c.p.
の高粘度を有する繊維原液を、回転円盤の周端部に直接
小径の開孔が設けられているノズルを用いて紡糸し、ア
ルミナシリカ系の耐熱繊維の製造方法が報告されてい
る。For example, JP-B-44-17751 discloses that an aluminum compound containing no organic polymer, 4,000 to 4,500 cp.
A method for producing an alumina-silica heat-resistant fiber has been reported by spinning a fiber stock solution having a high viscosity as described in 1. above using a nozzle in which a small-diameter hole is provided directly at the peripheral end of a rotating disk.
一方、アルミナシリカ短繊維はFRMなどの複合材料用途
向けにもかなり研究されているが、この場合高温用断熱
材用途ではほとんど問題にならないアルミナシリカ短繊
維中に少量含まれているショットが、FRM製品の強度ア
ップおよび耐摩耗向上の面で悪影響を与えている。同様
にショット質がアルミナシリカ短繊維の用途拡大の面で
弊害となっている場合が少なくない。On the other hand, although alumina-silica short fibers have been considerably researched for use in composite materials such as FRM, in this case, shots contained in a small amount in the alumina-silica short fibers, which is hardly a problem in high-temperature heat insulating material applications, are FRM. It adversely affects the strength and wear resistance of the product. Similarly, in many cases, the shot quality is a problem in terms of expanding the applications of alumina silica short fibers.
[発明が解決しようとする問題点] このような場合にはショット質を含まない長繊維を利用
するのが望ましいが、短繊維と比較すると経済性の面で
かなり不利であるため、一般にはショット質を予め除去
すべくアルミナシリカ短繊維を精製して利用するのが普
通である。また一般に通常の紡糸法に共通する点として
紡糸能力をある程度減少することによってショット量を
ある程度減少させることは可能であるが、それでもアル
ミナシリカ短繊維中に含まれるショット量は3〜5重量
%程度までが限界である。[Problems to be Solved by the Invention] In such a case, it is desirable to use long fibers that do not contain shot quality, but since it is considerably disadvantageous in terms of economy as compared with short fibers, shot fibers are generally used. Alumina-silica short fibers are usually purified and used to remove quality beforehand. Further, in general, it is possible to reduce the shot amount to some extent by reducing the spinning ability to some extent, which is common to ordinary spinning methods. However, the shot amount contained in the alumina-silica short fibers is still about 3 to 5% by weight. Is the limit.
また、前記特公昭44−17751号公報にはショト質をほと
んど含有しない高品質のアルミナシリカ短繊維の製造法
については何等記載されていない。Further, Japanese Patent Publication No. 17751/44 does not disclose any method for producing high quality alumina-silica short fibers containing almost no shot matter.
本発明はこのような実情を鑑み鋭意研究の結果完成され
たものであり、ショット質をほとんど含まず、またショ
ット質をきらうFRM用や無機ペーパー用等へ直接利用可
能であり、しかも通常の短繊維コストとほとんど同等の
価格で製造可能な高品質アルミナシリカ繊維前駆体の製
造方法を提供することを目的とするものである。The present invention has been completed as a result of earnest research in view of such actual circumstances, contains almost no shot quality, and can be directly used for FRM or inorganic paper for which shot quality is unfavorable. It is an object of the present invention to provide a method for producing a high-quality alumina-silica fiber precursor which can be produced at a price almost equal to the fiber cost.
[問題点を解決するための手段] 即ち、本発明は有機重合体を含有するアルミニウム化合
物水溶液とシリカ化合物の混合溶液からなる繊維原液か
ら非繊維質をほとんど含有しない高品質のアルミナシリ
カ繊維前駆体を製造する方法において、粘度1500〜3500
c.p.の繊維原液を、中空の回転円盤の周端部に設けられ
た内径0.2〜0.4mm、紡糸孔深さと内径の比が5〜20の複
数個のノズルを用いて紡糸することを特徴とするアルミ
ナシリカ繊維前駆体の製造方法である。[Means for Solving Problems] That is, the present invention provides a high-quality alumina-silica fiber precursor containing almost no non-fibrous material from a fiber stock solution composed of a mixed solution of an aluminum compound aqueous solution containing an organic polymer and a silica compound. In the method of producing, the viscosity 1500 ~ 3500
It is characterized in that the fiber stock solution of cp is spun using a plurality of nozzles having an inner diameter of 0.2 to 0.4 mm and a spinning hole depth to inner diameter ratio of 5 to 20 provided at the peripheral end of a hollow rotating disk. It is a method for producing an alumina-silica fiber precursor.
以下、本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明においてアルミナシリカ繊維とはAl2O3分が70重
量%以上、SiO2分が30重量%以下含まれる無機繊維であ
り、アルミナシリカ繊維前駆体は繊維原液を特定条件下
で紡糸した直後の繊維状物質で、まだ水分や有機物等を
含有している状態のものをさす。In the present invention, the alumina-silica fiber is an inorganic fiber having an Al 2 O 3 content of 70% by weight or more and an SiO 2 content of 30% by weight or less, and the alumina-silica fiber precursor is immediately after spinning the fiber stock solution under specific conditions. The fibrous substance of 1) refers to the one that still contains water and organic substances.
本発明において繊維原液とはオキシ塩化アルミニウムの
ようなアルミニウム化合物の水溶液とシリカゾルのよう
なシリカ化合物の水溶液、さらにポリビニルアルコール
のような有機重合体とを混合し、さらに必要に応じ添加
剤を添加して所定の粘度に濃縮調整したものをさす。In the present invention, the fiber stock solution is a mixture of an aqueous solution of an aluminum compound such as aluminum oxychloride and an aqueous solution of a silica compound such as silica sol, and an organic polymer such as polyvinyl alcohol, and an additive is further added if necessary. Refers to the one that has been concentrated and adjusted to a predetermined viscosity.
本発明において、アルミニウム化合物はアルミニウムの
塩基性塩化物、塩基性酢酸塩、塩基性硝酸塩から選ばれ
た一種又は二種以上のものが挙げげられる。これ等の中
でアルミニウムの塩基性塩化物は示性式Al2(OH)nClm
(但し、n+m=6)で示されるオキシ塩化アルミニウ
ムが好ましい。In the present invention, the aluminum compound may be one or more selected from aluminum basic chlorides, basic acetates and basic nitrates. Among these, the basic chloride of aluminum is represented by the rational formula Al 2 (OH) nClm.
(However, aluminum oxychloride represented by n + m = 6) is preferable.
本発明において、有機重合体は繊維原液に紡糸補助効果
を付与するものであればよく通常ポリビニルアルコー
ル、部分ケン化ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル
などの中程度、または高分子量のものが好ましく、具体
的には平均重合度1700〜2000程度のもので水溶性のもの
が好ましい。In the present invention, the organic polymer may be any one as long as it imparts a spinning assisting effect to the fiber stock solution, and is preferably a medium or high molecular weight one such as polyvinyl alcohol, partially saponified polyvinyl alcohol, or polyvinyl acetate. The water-soluble polymer having an average degree of polymerization of about 1700 to 2000 is preferable.
本発明において、アルミナシリカ繊維に好ましい物性を
付与する添加剤として、マグネシウム、ホウ素、リン等
の酸化物を用いることもできる。さらに、繊維原液にシ
リコン系またはアルコール系消泡剤等を添加することも
できる。In the present invention, an oxide such as magnesium, boron or phosphorus may be used as an additive that imparts preferable physical properties to the alumina-silica fiber. Furthermore, a silicon-based or alcohol-based antifoaming agent may be added to the fiber stock solution.
本発明における繊維原液は上記の有機重合体を含有する
アルミニウム化合物の水溶液とシリカ化合物および添加
剤の水溶液又はコロイド溶液を混合し、減圧濃縮して粘
度を調整し、必要な曳糸性を付与して紡糸を行うもので
ある。The fiber stock solution in the present invention is a mixture of an aqueous solution of an aluminum compound containing the above organic polymer and an aqueous solution or colloidal solution of a silica compound and an additive, and concentrated under reduced pressure to adjust the viscosity to impart the necessary spinnability. Spinning is performed.
該繊維原液は曳糸性を数日以上保持することが望ましい
が、この様な安定した曳糸性を保持するには繊維原液の
pH、水溶性の有機重合体、アルミニウム化合物、シリカ
化合物および添加剤の種類、それ等の各成分の配合割
合、粘度等によって影響をうける。It is desirable that the fiber stock solution retains the spinnability for several days or more. However, in order to maintain such stable spinnability,
It is affected by pH, water-soluble organic polymer, aluminum compound, silica compound and kinds of additives, blending ratio of each component, viscosity and the like.
またアルミニウム化合物としてオキシ塩化アルミニウム
を使用する場合、A1/C1のモル比は1.5〜2.2、好ましく
は1.7〜1.9が望ましく、モル比は1.5未満ではアルミナ
固形分量が少なく紡糸上不利であり、2.2をこえると溶
液の性状が不安定となる。When aluminum oxychloride is used as the aluminum compound, the molar ratio of A1 / C1 is 1.5 to 2.2, preferably 1.7 to 1.9, and if the molar ratio is less than 1.5, the alumina solid content is small and spinning is disadvantageous. If it exceeds, the property of the solution becomes unstable.
本発明における繊維原液中の有機重合体の含有量は無機
質固形分に対して1〜10重量%、好ましくは5〜8重量
%が望ましく、1重量%未満では紡糸補助効果がなく、
また10重量%をこえても曳糸性効果は変らず不経済であ
る。The content of the organic polymer in the fiber stock solution in the present invention is 1 to 10% by weight, preferably 5 to 8% by weight based on the inorganic solid content, and if it is less than 1% by weight, there is no spinning assisting effect.
Even if it exceeds 10% by weight, the spinnability effect does not change and it is uneconomical.
また、繊維原液中のアルミニウム化合物の含有量は無機
質固形分に対して70重量%以上、好ましくは72〜95重量
%が望ましく、さらにシリカ化合物の含有量は無機質固
形分に対して30重量%以下、好ましくは5〜28重量%が
望ましい。Further, the content of the aluminum compound in the fiber stock solution is 70% by weight or more based on the inorganic solid content, preferably 72 to 95% by weight, and the content of the silica compound is 30% by weight or less based on the inorganic solid content. , Preferably 5 to 28% by weight is desirable.
本発明のアルミナシリカ繊維前駆体の製造方法は上記の
様にして調整した繊維原液を、中空の回転円盤の周端部
に設けたリング状ノズルプレートの繊維原液出口側に突
設した複数個の突起ノズルを用いて紡糸を行うことが好
ましい。The method for producing an alumina-silica fiber precursor of the present invention is a fiber stock solution prepared as described above, a plurality of fiber stock solution projecting on the fiber stock solution outlet side of a ring-shaped nozzle plate provided at the peripheral end of a hollow rotating disk. Spinning is preferably performed using a protrusion nozzle.
紡糸法について、さらに具体的に本発明の製造方法の一
実施態様を示して説明すると、ノズルの内径が約0.2mm
〜約0.4mmでかつ紡糸孔の深さとノズルの内径との比が
5〜20であるような突起ノズルを回転円盤の周端部に複
数個備えた紡糸装置に前述の化合物からなる繊維原液
を、20℃における粘度が1,000〜10,000c.p.、好ましく
は1,500〜3,500c.p.に調整した後に導入し、その回転円
盤内部に導入された繊維原液が前記ノズル孔を通過して
紡糸される際に、ほとんどショットを含まない状態で紡
糸されるに十分な圧力を回転円盤内部の繊維原液に与え
るために、回転円盤の周端部の周速が30〜60m/sec、好
ましくは37〜52m/secとなるような回転数を回転円盤に
与え、突起ノズルを通過せしめて紡糸を行う。The spinning method will be described more specifically by showing one embodiment of the production method of the present invention, and the inner diameter of the nozzle will be about 0.2 mm.
Approximately 0.4 mm and a spinning apparatus equipped with a plurality of projecting nozzles having a ratio of the depth of the spinning hole to the inner diameter of the nozzle of 5 to 20 at the peripheral end portion of the rotating disk, and the fiber stock solution containing the above-mentioned compound. , The viscosity at 20 ° C. is adjusted to 1,000 to 10,000 cp, preferably 1,500 to 3,500 cp and then introduced, and when the fiber stock solution introduced into the rotary disk passes through the nozzle hole and is spun, it is almost shot. In order to give a sufficient pressure to the fiber stock solution inside the rotating disk so as to be spun in a state of not containing, the peripheral speed of the peripheral end of the rotating disk is 30 to 60 m / sec, preferably 37 to 52 m / sec. Spinning is performed by applying a certain number of rotations to the rotating disk and passing it through a protruding nozzle.
突起ノズルのノズルの内径は約0.2mm〜約0.4mm、好まし
くは0.25〜0.35mmが望ましく、約0.2mm未満ではノズル
径が小さすぎるために目詰りを起しやすく、約0.4mmを
こえると紡糸性が劣りショット発生の原因となる。The inner diameter of the protrusion nozzle is preferably about 0.2 mm to about 0.4 mm, preferably 0.25 to 0.35 mm.If it is less than about 0.2 mm, the nozzle diameter is too small and clogging easily occurs. It is inferior in nature and causes shots.
また、紡糸孔の深さとノズルの内径との比は5〜20、好
ましくは10〜15が望ましく、5未満では紡糸性が劣りシ
ョット発生の原因となり、20をこえると突起ノズルの目
詰りを起しやすく紡糸時の障害となる。The ratio of the depth of the spinning hole to the inner diameter of the nozzle is preferably 5 to 20, preferably 10 to 15, and if it is less than 5, spinnability is poor and shots are generated. If it exceeds 20, clogging of the protruding nozzle occurs. It is easy to do and becomes an obstacle during spinning.
繊維原液は一般に粘度の増加に伴って無機質の固形分量
を多く含むため製造能力上有利であるが、本発明におい
ては小径のノズル孔を通過して紡糸するため繊維原液の
20℃における粘度は1,000〜10,000c.p.、好ましくは1,5
00〜3,500c.p.が望ましく、1,000c.p.未満では紡糸性が
劣り、ショット発生の原因となり、100,000c.p.をこえ
ると突起ノズルの目詰りを起しやすく、ショット発生の
原因となり障害をきたす。The fiber stock solution is generally advantageous in terms of production capacity because it contains a large amount of inorganic solid content as the viscosity increases. However, in the present invention, the fiber stock solution is spun through a small-diameter nozzle hole, so that
Viscosity at 20 ℃ is 1,000 ~ 10,000cp, preferably 1,5
00 to 3,500 cp is desirable. If it is less than 1,000 cp, the spinnability is inferior and it causes shots. If it exceeds 100,000 cp, the projection nozzle is easily clogged, which causes shots and causes troubles.
また、本発明に用いる繊維原液の特性を詳細に検討して
みると粘度が約1,000c.p.以上になると粘度の増加に伴
う固形分量の増加は製造能力に大きく影響を与えるほど
増加しないことが判明した。Further, when the characteristics of the fiber stock solution used in the present invention were examined in detail, it was found that when the viscosity was about 1,000 cp or more, the increase in the solid content with the increase in the viscosity did not increase so much as to greatly affect the production capacity. .
例えばAl2O3分80重量%、SiO2分20重量%であるアルミ
ナシリカ繊維の原液固形分は粘度が1,000c.pと10,000c.
p.との原液で約3%の差異しかない。さらに繊維原液の
安定性および回転円盤の小径の突起ノズル部の手入面な
どは、一般に低粘度原液を用いるほど良好であることか
ら、本発明の紡糸方法においてショット質をほとんど含
まない良好で安定した紡糸性を得るには、前述ノズル孔
の仕様条件下で紡糸する繊維原液の粘度が1,000〜10,00
0c.p.、好ましくは1,500〜3,500c.p.の比較的低粘度範
囲にあることが好ましい。For example, the undiluted solid content of alumina-silica fiber having Al 2 O 3 content of 80% by weight and SiO 2 content of 20% by weight has viscosities of 1,000 cp and 10,000 c.
There is only a 3% difference in the stock solution from p. Furthermore, since the stability of the fiber stock solution and the maintenance surface of the small-diameter protruding nozzle portion of the rotating disk are generally better as the low-viscosity stock solution is used, the spinning method of the present invention is good and stable with almost no shot quality. In order to obtain the spinnability, the viscosity of the fiber stock solution to be spun under the above-mentioned conditions of the nozzle hole should be 1,000 to 10,000
It is preferably in the relatively low viscosity range of 0 c.p., preferably 1,500 to 3,500 cp.
また、回転円盤周端部の周速は30〜60m/sec,好ましくは
37〜52m/secが望ましく、30m/sec未満では紡糸性が劣り
ショット発生の原因となり、60m/secをこえると周速が
大きすぎるため実用上の困難を伴いやすく、かつ紡糸さ
れた繊維が必要以上に細くなるため好ましくない。The peripheral speed of the peripheral edge of the rotating disk is 30 to 60 m / sec, preferably
37 to 52 m / sec is desirable.If it is less than 30 m / sec, the spinnability is poor and it causes shots.If it exceeds 60 m / sec, the peripheral speed is too high and it is difficult to put it into practical use. It is not preferable because it becomes thinner than the above.
次に、本発明のアルミナシリカ繊維前駆体の製造装置に
ついて説明する。Next, an apparatus for producing the alumina-silica fiber precursor of the present invention will be described.
第1図は本発明のアルミナシリカ繊維前駆体の製造に使
用する回転円盤紡糸装置の1例を示す断面図である。FIG. 1 is a sectional view showing an example of a rotary disc spinning apparatus used for producing the alumina-silica fiber precursor of the present invention.
同第1図において、水平方向に設置したろう斗状の回転
円盤本体1の中空回転軸9に繊維原液を供給する導入管
2が挿設され、その先端は回転円盤本体1の傾斜面10に
突出している。該回転円盤本体1の傾斜面10の周端部は
リング状ノズルプレート3の片面にボルト5で固定さ
れ、また蓋部6がリング状ノズルプレート3の他の面に
ビス7で固着され、密閉された中空間部11が形成されて
いる。リング状ノズルプレート3の外周面の紡糸原液出
口側には突起12が突設され、該突起12を貫通して紡糸孔
13を穿設した複数個の突起ノズル4が設けられている。In FIG. 1, an introducing pipe 2 for supplying a fiber stock solution is inserted into a hollow rotating shaft 9 of a funnel-shaped rotating disk body 1 installed in a horizontal direction, and its tip is on an inclined surface 10 of the rotating disk body 1. It is protruding. The peripheral end of the inclined surface 10 of the rotating disk body 1 is fixed to one surface of the ring-shaped nozzle plate 3 with bolts 5, and the lid 6 is fixed to the other surface of the ring-shaped nozzle plate 3 with a screw 7 to seal it. The formed intermediate space portion 11 is formed. A protrusion 12 is provided on the outer peripheral surface of the ring-shaped nozzle plate 3 on the outlet side of the spinning dope, and the protrusion 12 penetrates the spinning hole.
A plurality of projecting nozzles 4 having holes 13 are provided.
回転円盤本体1の外側には、リング状ノズルプレート3
よりも大きい径を有し、表面に多数の空気ノズルを穿設
した環状体8が設置されている。A ring-shaped nozzle plate 3 is provided outside the rotating disk body 1.
An annular body 8 having a larger diameter and having a large number of air nozzles formed on the surface thereof is installed.
第2図は突起ノズルの1例を示す部分断面図、第3図は
他の例を示す部分断面図である。dはノズルの内径、D
はノズルの外径、Lは突起の長さ、lは紡糸孔の深さを
表わす。FIG. 2 is a partial sectional view showing an example of the projection nozzle, and FIG. 3 is a partial sectional view showing another example. d is the inner diameter of the nozzle, D
Is the outer diameter of the nozzle, L is the length of the protrusion, and l is the depth of the spinning hole.
本発明においては、前記の繊維原液を用いて紡糸試験を
行った結果、dは約0.2mm〜約0.4mmで、l/dの比が5〜2
0において良好な紡糸が行われることが判明した。In the present invention, as a result of a spinning test using the above fiber stock solution, d is about 0.2 mm to about 0.4 mm, and the l / d ratio is 5 to 2
It was found that at 0 good spinning was achieved.
この場合、ノズルの肉厚は約0.1mm〜約0.5mmが好まし
く、したがってDは約0.4mm〜約1.4mmであることが望ま
しい。さらにLはノズル孔を通過した紡糸原液がリング
状ノズルプレート面へ付着するのを防止するために、少
なくともD以上であることが望ましい。In this case, the wall thickness of the nozzle is preferably about 0.1 mm to about 0.5 mm, and therefore D is preferably about 0.4 mm to about 1.4 mm. Further, L is preferably at least D or more in order to prevent the spinning dope that has passed through the nozzle holes from adhering to the ring-shaped nozzle plate surface.
またLを少なくともD以上の長さとすることにより、リ
ング状ノズルプレートの厚さが突起を設けない場合と比
較して、Lの長さだけうすくなるために、リング状ノズ
ルプレートの重量を軽くすることができる。Further, by making L a length of at least D or more, the thickness of the ring-shaped nozzle plate is thinned by the length of L as compared with the case where the projection is not provided, so the weight of the ring-shaped nozzle plate is reduced. be able to.
次に、第1図の装置を用いてアルミナシリカ繊維前駆体
を製造する具体的な方法の1例を示すと、繊維原液は回
転円盤本体1の中空回転軸9内に設置された導入管2よ
り,ろう斗状回転円盤内を経てリング状ノズルプレート
3へと供給され、回転円盤に与えられた高速回転による
遠心力によって複数個の突起ノズル4を通過して紡糸さ
れる。遠心力により紡糸されたものは、回転円盤外周に
設置された回転円盤の径よりもやや大き目のリング状を
呈した環状体8の空気ノズルからの吹出し熱風によりさ
らに紡糸力を補助されると同時に一部乾燥を伴ない、さ
らに集綿を目的とする熱風により乾燥されネット面上へ
補集されてアルミナシリカ繊維前駆体となる。Next, an example of a specific method for producing an alumina-silica fiber precursor using the apparatus shown in FIG. 1 will be described. The fiber stock solution is an inlet pipe 2 installed in the hollow rotary shaft 9 of the rotary disk body 1. Then, it is supplied to the ring-shaped nozzle plate 3 through the funnel-shaped rotating disk, and is spun through the plurality of projecting nozzles 4 by the centrifugal force due to the high speed rotation given to the rotating disk. What is spun by centrifugal force is further assisted in spinning force by hot air blown out from the air nozzle of the annular body 8 having a ring shape slightly larger than the diameter of the rotating disc installed on the outer periphery of the rotating disc. Along with partial drying, it is further dried by hot air for the purpose of collecting cotton and collected on the net surface to become an alumina-silica fiber precursor.
第1図で複数個の突起ノズル4を有するリング状ノズル
プレート3は動力を与えられる回転円盤本体1とボルト
5にて固定されているため、分解可能な構造となってい
る。In FIG. 1, the ring-shaped nozzle plate 3 having a plurality of projecting nozzles 4 is fixed to the rotating disk body 1 to which power is applied by bolts 5, and thus has a disassembleable structure.
したがって突起ノズル4の手入時には、繊維原液が水溶
性なため、水もしくは温水にてリング状ノズルプレート
3だけを洗浄もしくは数分間浸しておけば容易にノズル
部の液だまりはなくなる。この分解可能なリング状ノズ
ルプレート3はさらに蓋部6とビス7にて固定されてい
るが、この蓋部6とリング状ノズルプレート3とが一体
構造となっていてもなんら支障ない。第4図(a),
(b)はこの分解可能な複数個突起ノズル部を有したリ
ング状ノズルプレート3を示すもので、第4図(a)は
断面図、第4図(b)は一部分を示す正面図である。Therefore, when the protrusion nozzle 4 is serviced, since the fiber stock solution is water-soluble, the liquid pool in the nozzle portion can be easily removed by washing or immersing only the ring-shaped nozzle plate 3 with water or warm water for several minutes. The ring-shaped nozzle plate 3 which can be disassembled is further fixed to the lid 6 and the screw 7, but there is no problem even if the lid 6 and the ring-shaped nozzle plate 3 are integrated. Figure 4 (a),
FIG. 4 (b) shows the ring-shaped nozzle plate 3 having a plurality of disassembled projecting nozzle portions. FIG. 4 (a) is a sectional view and FIG. 4 (b) is a front view showing a part thereof. .
また、突起ノズルを形成する手段として、予めリング状
ノズルプレートに突起ノズルよりもかなり大きな複数個
の開孔部を設け、該開孔部に突起ノズルを備えた嵌合部
材を嵌入し、接着剤等で固着することにより形成するこ
とができる。Further, as a means for forming the projection nozzle, a plurality of openings, which are considerably larger than the projection nozzle, are provided in advance in the ring-shaped nozzle plate, and a fitting member having the projection nozzle is fitted into the openings, and an adhesive is used. It can be formed by fixing with, for example.
具体例を示すと、第5図は注射針14の部分説明図、第6
図は注射針を用いて形成された突起ノズルの説明図であ
るが、同第5図に示す様に通常の注射針を突起ノズルと
して利用するために所定の長さに切断したものを用い、
これを第6図に示すごとくリング状ノズルプレート3に
予め開けておいた開孔部へ接着剤15等で固定する。この
ように例えば注射針などを所定の長さに切断して利用す
ることにより、所定厚さのものに小径孔を開けてノズル
部の製作を行う方法に比較して目的とするノズル構成が
容易に可能となり、しかもノズル孔の深さと径との比を
大きくとる必要のある場合には非常に有効な方法であ
る。As a concrete example, FIG. 5 is a partial explanatory view of the injection needle 14, and FIG.
The figure is an illustration of a projection nozzle formed using an injection needle. As shown in FIG. 5, a normal injection needle cut into a predetermined length to be used as a projection nozzle is used.
As shown in FIG. 6, this is fixed with an adhesive agent 15 or the like to the opening portion previously opened in the ring-shaped nozzle plate 3. In this way, for example, by using an injection needle or the like by cutting it to a predetermined length and using it, the target nozzle configuration is easier than the method of making a small-diameter hole in a thing of a predetermined thickness and manufacturing a nozzle part. This is a very effective method when it is necessary to increase the ratio of the depth to the diameter of the nozzle hole.
[作用] 本発明においては、繊維原液を中空の回転円盤の周端部
に設けたリング状ノズルプレートの繊維原液出口側に突
設した突起ノズルを用いて紡糸を行うので、繊維原液と
リング状ノズルプレートとは接触することがなく、繊維
原液は接触面積の小さい突起ノズルの先端から噴出し、
紡糸が行われるために、突起ノズルとの親和性が減少
し、紡糸孔出口での繊維原液のためや、半球状のかたま
り、糸ぎれ等が生ずることなく、連続して均一な運転を
行うことができ、ショットの少ない良質なアルミナシリ
カ繊維前駆体を製造することができるものと推定され
る。[Operation] In the present invention, since the fiber stock solution is spun using the projection nozzle projecting from the fiber stock solution outlet side of the ring-shaped nozzle plate provided at the peripheral end of the hollow rotating disk, the fiber stock solution and the ring-shaped solution are formed. It does not contact the nozzle plate, and the fiber concentrate is ejected from the tip of the protrusion nozzle with a small contact area.
Since the spinning is performed, the affinity with the projection nozzle is reduced, and because of the fiber stock solution at the exit of the spinning hole, there is no hemispherical lump, thread breakage, etc., and continuous and uniform operation is performed. It is presumed that a good quality alumina-silica fiber precursor with few shots can be produced.
[実施例] 次に実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。[Examples] Next, the present invention will be described more specifically with reference to Examples.
参考例 アルミナシリカ短繊維中のショット含有量測定法は一般
に難しく、いまだ規格化された測定法がないが、本発明
者らは一測定法として水中にてアルミナシリカ短繊維を
強制攪拌した後、上澄みスラリー液を静かに別容器へ流
し、元の容器底に沈積したショット物を濾紙を介して回
収、分離するという方法によりショット含有量を求める
方法を考案した。同測定法ではスラリー液の精製操作を
3回行い、回収したショット物を集計してショット含有
量を重量割合にて求めた。同測定法の測定例として、現
在市販されているアルミナシリカ短繊維中のショット含
有量の測定結果例を以下に示す。Reference Example The shot content measurement method in alumina silica short fibers is generally difficult, and there is no standardized measurement method, but the inventors have forcibly stirred the alumina silica short fibers in water as one measurement method, A method for determining the shot content was devised by gently pouring the supernatant slurry liquid into another container, and collecting and separating the shot material deposited on the bottom of the original container through a filter paper. In the same measurement method, the slurry liquid was refined three times, and the collected shots were totaled to obtain the shot content by weight ratio. As a measurement example of the same measuring method, an example of the measurement result of the shot content in the currently marketed alumina-silica short fibers is shown below.
アルセンバルク(電気化学工業(株)社製, 組成:Al2O3/SiO2=80/20) ショット含有量:3〜5% サフィルバルク(ICI社製, 組成:Al2O3/SiO2=95/5) ショット含有量:3% 実施例1 外径200mmの回転円盤周端部に突起状の小径ノズルとし
て用いる注射針を埋め込むため、内径7mmの穴を48個等
間隔に開けておき、そこへ内径0.25mm、外径0.46mmの注
射針を針部の長さが3mmになるように切断したもの48個
をそれぞれ金属用接着剤を用いて固定し、第1図のごと
く紡糸装置をセットした。次にオキシ塩化アルミニウム
溶液およびシリカゾルをAl2O3分80重量%、SiO2分20重
量%の比率で混合したものに、ポリビニルアルコールを
無機質固形分に対して7重量%加え、濃縮操作を行なっ
て20℃における粘度が3,000c.p.になるように調整し
た。この繊維原液を前述紡糸装置にて回転数4,000rpm
(周速42m/sec)のもとに紡糸したところ、ほとんどシ
ョットのないアルミナシリカ繊維前駆体が得られた。こ
の前駆体を通常の方法で熱処理してアルミナシリカ繊維
とした後、前述の方法ショット量を測定したところ0.3
重量%であった。またこの繊維の繊維径は、ほとんどが
3〜5μのものであった。Arcen bulk (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., composition: Al 2 O 3 / SiO 2 = 80/20) Shot content: 3-5% Suffil bulk (manufactured by ICI, composition: Al 2 O 3 / SiO 2 = 95/5) Shot content: 3% Example 1 For embedding an injection needle to be used as a protruding small diameter nozzle at the peripheral edge of a rotating disk with an outer diameter of 200 mm, 48 holes with an inner diameter of 7 are opened at equal intervals. , 48 pieces of injection needles with inner diameter of 0.25 mm and outer diameter of 0.46 mm cut so that the length of the needle portion is 3 mm are fixed with adhesive for metal, and spinning device as shown in Fig. 1. Set. Next, aluminum oxychloride solution and silica sol were mixed at a ratio of Al 2 O 3 content of 80% by weight and SiO 2 content of 20% by weight, and polyvinyl alcohol was added to the inorganic solid content at 7% by weight, followed by concentration operation. The viscosity at 20 ° C. was adjusted to 3,000 cp. This fiber stock solution is spun at 4,000 rpm with the above-mentioned spinning device.
When the fiber was spun at a peripheral speed of 42 m / sec, an alumina-silica fiber precursor with almost no shot was obtained. After heat-treating this precursor by an ordinary method to form alumina-silica fiber, the shot amount of the above-mentioned method was measured to be 0.3.
% By weight. Most of the fibers had a diameter of 3 to 5 μm.
実施例2 繊維原液のAl2O3分が95重量%、SiO2分が5重量%であ
る以外はすべて実施例1と同条件で繊維原液調整および
紡糸操作を行ったところ、ほとんどショットのないアル
ミナシリカ繊維前駆体が得られた。この前駆体を通常の
方法で熱処理してアルミナシリカ繊維とした後、前述の
方法でショット量を測定したところ0.5重量%であっ
た。またこの繊維の繊維径はほとんどが3〜5μのもの
であった。Example 2 The fiber stock solution preparation and spinning operation were all carried out under the same conditions as in Example 1 except that the Al 2 O 3 content of the fiber stock solution was 95 wt% and the SiO 2 content was 5 wt%. An alumina silica fiber precursor was obtained. This precursor was heat-treated by a usual method to form alumina-silica fiber, and the shot amount was measured by the above-mentioned method to find that it was 0.5% by weight. Most of the fibers had a fiber diameter of 3 to 5 μm.
比較例1 ノズルの内径が0.5mmである以外はすべて実施例1と同
条件でアルミナシリカ繊維を得た。前述の方法でショッ
ト量を測定したところ3重量%であった。Comparative Example 1 An alumina-silica fiber was obtained under the same conditions as in Example 1, except that the inner diameter of the nozzle was 0.5 mm. When the shot amount was measured by the above method, it was 3% by weight.
比較例2 紡糸孔深さを0.75mm(深さl/内径d=3)とした以外は
すべて実施例1と同条件でアルミナシリカ繊維を得た。
前述の方法でショット量を測定したところ5重量%であ
った。Comparative Example 2 An alumina-silica fiber was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the spinning hole depth was 0.75 mm (depth 1 / inner diameter d = 3).
The shot amount measured by the above method was 5% by weight.
比較例3 紡糸孔深さを6mm(深さl/内径d=24)とした以外はす
べて実施例1と同条件で繊維原液調整および紡糸操作を
行ったところ、紡糸開始4時間でノズルの目詰りを起し
紡糸不能となった。Comparative Example 3 The fiber stock solution was adjusted and the spinning operation was performed under the same conditions as in Example 1 except that the spinning hole depth was 6 mm (depth 1 / inner diameter d = 24). Clogged and spinning became impossible.
比較例4 繊維原液の粘度が1000c.p.である以外はすべて実施例1
と同条件でアルミナシリカ繊維を得た。前述の方法でシ
ョット量を測定したところ2重量%であった。Comparative Example 4 Example 1 except that the fiber stock solution had a viscosity of 1000 c.p.
Alumina-silica fiber was obtained under the same conditions as above. The shot amount measured by the above method was 2% by weight.
比較例5 繊維原液の粘度が5000c.p.である以外はすべて実施例1
と同条件で繊維原液調整および紡糸操作を行ったとこ
ろ、紡糸開始8時間でノズルの目詰りを起し紡糸不能と
なった。Comparative Example 5 Example 1 except that the fiber stock solution has a viscosity of 5000 c.p.
When the fiber stock solution was adjusted and the spinning operation was performed under the same conditions as described above, the nozzle was clogged 8 hours after the start of spinning, and spinning was impossible.
[発明の効果] 以上説明したように、本発明の製造方法によればショッ
ト質をほとんど含まない高品質のアルミナシリカ繊維前
駆体を安価に提供することができ、該高品質アルミナシ
リカ繊維前駆体は通常の熱処理工程を経て高品質アルミ
ナシリカ繊維となり、ショット質をきらう、例えばFRM
用途等へ直接利用可能な繊維となる。[Effects of the Invention] As described above, according to the production method of the present invention, it is possible to inexpensively provide a high-quality alumina-silica fiber precursor containing almost no shots. Becomes a high-quality alumina-silica fiber through a normal heat treatment process, which impairs shot quality, such as FRM
It becomes a fiber that can be directly used for various purposes.
しかも本発明の紡糸装置は突起状の突起ノズルを設けて
あるために高速回転を伴う円盤周端部のよごれが、周端
部に直接小径開口部が設けられているものに比較して非
常に少なく、ショット発生を防止する上で非常に有効で
ある。Moreover, since the spinning device of the present invention is provided with the protrusion nozzles in the form of protrusions, the dirt on the peripheral edge of the disk accompanied by high-speed rotation is much smaller than that of the peripheral edge directly having a small diameter opening. It is very small and very effective in preventing the occurrence of shots.
第1図は本発明のアルミナシリカ繊維前駆体の製造に使
用する回転円盤紡糸装置の1例を示す断面図、第2図お
よび第3図は各々突起ノズルの1例を示す断面図、第4
図(a)はリング状ノズルプレートの断面図、第4図
(b)はリング状ノズルプレートの一部分を示す正面
図、第5図は注射針の部分説明図および第6図は注射針
を使用して形成した突起ノズルの説明図である。 1…回転円盤本体、2…導入管 3…リング状ノズルプレート、4…突起ノズル 5…ボルト、6…蓋部 7…ビス、8…環状体 9…中空回転軸、10…傾斜面 11…中空間部、12…突起 13…紡糸孔、14…注射針 15…接着剤、d…ノズルの内径 l…紡糸孔の深さ、D…ノズルの外径 L…突起の長さFIG. 1 is a sectional view showing an example of a rotary disk spinning apparatus used for producing the alumina-silica fiber precursor of the present invention, and FIGS. 2 and 3 are sectional views showing an example of a projection nozzle, respectively.
FIG. 4A is a cross-sectional view of a ring-shaped nozzle plate, FIG. 4B is a front view showing a part of the ring-shaped nozzle plate, FIG. 5 is a partial explanatory view of an injection needle, and FIG. 6 uses an injection needle. It is an explanatory view of a projection nozzle formed by. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Rotating disk main body, 2 ... Introducing tube 3 ... Ring nozzle plate, 4 ... Projection nozzle 5 ... Bolt, 6 ... Lid part 7 ... Screw, 8 ... Annular body 9 ... Hollow rotating shaft, 10 ... Inclined surface 11 ... Medium Space portion, 12 ... Protrusion 13 ... Spinning hole, 14 ... Injection needle 15 ... Adhesive, d ... Inner diameter of nozzle l ... Depth of spinning hole, D ... Outer diameter of nozzle L ... Length of protrusion
Claims (1)
水溶液とシリカ化合物の混合溶液からなる繊維原液から
非繊維質をほとんど含有しない高品質のアルミナシリカ
繊維前駆体を製造する方法において、粘度1500〜3500c.
p.の繊維原液を、中空の回転円盤の周端部に設けられた
内径0.2〜0.4mm、紡糸孔深さと内径の比が5〜20の複数
個のノズルを用いて紡糸することを特徴とするアルミナ
シリカ繊維前駆体の製造方法。1. A method for producing a high-quality alumina-silica fiber precursor containing almost no non-fibrous material from a fiber stock solution comprising a mixed solution of an aluminum compound aqueous solution containing an organic polymer and a silica compound, wherein a viscosity of 1500 to 3500c is obtained. .
The fiber stock solution of p. is spun using a plurality of nozzles having an inner diameter of 0.2 to 0.4 mm and a spinning hole depth to inner diameter ratio of 5 to 20 provided at the peripheral end of a hollow rotating disk. A method for producing an alumina-silica fiber precursor.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60246228A JPH0735608B2 (en) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | Method for producing alumina-silica fiber precursor |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP60246228A JPH0735608B2 (en) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | Method for producing alumina-silica fiber precursor |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62110919A JPS62110919A (en) | 1987-05-22 |
JPH0735608B2 true JPH0735608B2 (en) | 1995-04-19 |
Family
ID=17145419
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP60246228A Expired - Lifetime JPH0735608B2 (en) | 1985-11-05 | 1985-11-05 | Method for producing alumina-silica fiber precursor |
Country Status (1)
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JP (1) | JPH0735608B2 (en) |
Families Citing this family (3)
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DE102010021636A1 (en) | 2010-05-26 | 2011-12-01 | Bayer Innovation Gmbh | nozzle plate |
CN109252232A (en) * | 2018-11-29 | 2019-01-22 | 唐山顺浩环保科技有限公司 | A kind of superfine alumina silicate gets rid of silk fiber and its production method |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5831118A (en) * | 1982-06-03 | 1983-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production device for alumina fiber precursor |
-
1985
- 1985-11-05 JP JP60246228A patent/JPH0735608B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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JPS62110919A (en) | 1987-05-22 |
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