JPH07309615A - Production of synthetic quartz glass powder - Google Patents

Production of synthetic quartz glass powder

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JPH07309615A
JPH07309615A JP10256694A JP10256694A JPH07309615A JP H07309615 A JPH07309615 A JP H07309615A JP 10256694 A JP10256694 A JP 10256694A JP 10256694 A JP10256694 A JP 10256694A JP H07309615 A JPH07309615 A JP H07309615A
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JP
Japan
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quartz glass
synthetic quartz
powder
particle size
less
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Application number
JP10256694A
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Japanese (ja)
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Hideji Tanaka
秀二 田中
Takeshi Aoyama
武 青山
Michitaka Furusawa
道隆 古沢
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Publication date
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    • C03B19/00Other methods of shaping glass
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    • C03B2201/03Impurity concentration specified
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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Abstract

PURPOSE:To produce synthetic quartz glass powder having high purity, a low OH group content and high viscosity at high temp. and giving a synthetic quartz glass molded article by crushing and classifying a synthetic quartz glass ingot and using the resultant fine powder as starting material. CONSTITUTION:A synthetic quartz glass ingot is mechanically crushed and classified to obtain fine powder of eta200mum particle diameter. This fine powder is treated by one or molds of treatments selected from magnetic separation, flotation, acid treatment and heat treatment and the treated fine powder is used as starting material for a synthetic quartz glass ingot.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス粉末の製
造方法、特には合成石英ガラスインゴットの粉砕、分級
で得られた微粉末を原料とする、高純度でOH基含有量
が低く、高温粘性の高い合成石英ガラス成形品を与える
合成石英ガラス粉末の製造方法に関するものである。
FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing synthetic quartz glass powder, and particularly to a fine powder obtained by crushing and classifying a synthetic quartz glass ingot, which has a high purity, a low OH group content and a high temperature. The present invention relates to a method for producing synthetic quartz glass powder, which gives a synthetic quartz glass molded article having high viscosity.

【0002】[0002]

【従来の技術】半導体物質、例えばシリコン単結晶の引
上げ用ルツボ、また耐熱性半導体治具などは高純度であ
ると同時に高温での耐熱性に優れていることが必要とさ
れることから、これには天然石英ガラス製のものが汎用
されている。この天然石英ガラスは機械的粉砕で所定の
粒度に調製されたものが使用されており、これにはロジ
ンラムラー線図における均等数n(n=tan α)が3〜
8程度で、粒度分布が 150〜 360μmとシャープなもの
が好んで使用されているが、天然石英は結晶質なもので
あることから、この粉砕物は比較的容易にこの粒度分布
をもつものとすることができることも知られている。
2. Description of the Related Art A semiconductor material such as a crucible for pulling a silicon single crystal and a heat-resistant semiconductor jig are required to have high purity and high heat resistance at the same time. The one made of natural quartz glass is widely used for. This natural quartz glass is used which has been prepared to have a predetermined particle size by mechanical pulverization, and the uniform number n (n = tan α) in the Rosin-Rammler diagram is 3 to
It is preferable to use a material with a particle size distribution of about 8 and a sharp particle size distribution of 150 to 360 μm, but since natural quartz is crystalline, it is relatively easy for this crushed product to have this particle size distribution. It is also known that you can.

【0003】他方、このシリコン単結晶引き上げ用ルツ
ボ、耐熱性半導体治具などについては純度の高い合成石
英ガラスで製造することも種々検討されているが、1)
四塩化けい素を酸水素火炎中で加水分解させてシリカ微
粒子とし、これを溶融して合成石英ガラスとする方法
(米国特許第 2,272,342号明細書参照)には、ガラス中
にOH基(≡SiOH基)が数百ppm も残留するために高温
粘性が低く、真空中高温で発泡するという問題点があ
り、2)四塩化けい素を酸水素火炎中で加水分解させて
シリカ微粒子前駆体とし、これを溶融して合成石英ガラ
スとする方法(特開昭 58-125626号公報参照)、および
3)酸水素火炎の代わりにプラズマ炎を使用する方法は
コストが高く、量産化が困難であるという不利がある。
On the other hand, various studies have been conducted on the production of silicon single crystal pulling crucibles, heat-resistant semiconductor jigs, etc. from synthetic quartz glass of high purity, but 1).
A method of hydrolyzing silicon tetrachloride in an oxyhydrogen flame to give silica fine particles and melting them to obtain synthetic quartz glass (see US Pat. No. 2,272,342) includes an OH group (≡SiOH) in the glass. However, there is a problem that the high temperature viscosity is low, and foaming occurs at high temperature in vacuum. 2) Silicon tetrachloride is hydrolyzed in an oxyhydrogen flame to give a silica fine particle precursor, The method of melting this into synthetic quartz glass (see Japanese Patent Laid-Open No. 58-125626) and 3) the method of using a plasma flame instead of an oxyhydrogen flame are high in cost and difficult to mass-produce. There is a disadvantage.

【0004】また、これについては4)アルコキシシラ
ンをアルコール溶媒中で酸性あるいは塩基性触媒の存在
下に加水分解してシリカゾルを合成し、これをゲルとし
たのち乾燥し、仮焼、焼結して合成石英ガラスを得ると
いう、いわゆるゾル−ゲル法も検討されており、これに
よれば高純度品を比較的容易に得ることができるけれど
も、これにはOH基が残留し易く、最終ガラス製品を得
るまでに長時間が必要で、高温粘性のものが得られ難い
という不利があり、さらにはアルコキシシラン中のアル
キル基の分解で発生した炭素分がガラス中に混入し易
く、したがってこの石英ガラスから作られる製品中には
泡や黒点不純物が数多く発生するという欠点がある。
Regarding this, 4) Alkoxysilane is hydrolyzed in an alcohol solvent in the presence of an acidic or basic catalyst to synthesize silica sol, which is made into a gel, dried, calcined and sintered. A so-called sol-gel method, in which synthetic quartz glass is obtained by using a sol-gel method, has also been investigated. According to this method, a high-purity product can be obtained relatively easily. It takes a long time to obtain a high-temperature viscous substance, and it is difficult to obtain a high-temperature viscous substance. Furthermore, the carbon content generated by the decomposition of the alkyl group in the alkoxysilane easily mixes into the glass. There is a defect that many bubbles and black spot impurities are generated in the product made from.

【0005】そのため、これについてはテトラメチルシ
リケートをメタノール溶媒中でアンモニアの存在下に加
水分解させてシリカ一次微粒子を合成し、これを仮焼、
焼結し、粉砕後溶融する方法(特開平 2-80329号、特開
平2-180723号、特開平3-5329号公報参照)、また四塩化
けい素、アルコキシシランなどを酸水素火炎中で加水分
解させてシリカ微粒子とし、これを溶融した合成石英イ
ンゴットを粉砕し、熱処理して石英ガラス粒子とする方
法なども知られており、これによれば残留OH基を少な
くし、高粘性の高い合成石英ガラスを得ることができる
とされている。
Therefore, regarding this, tetramethyl silicate is hydrolyzed in a methanol solvent in the presence of ammonia to synthesize silica primary fine particles, which are calcined,
A method of sintering, crushing and then melting (see JP-A Nos. 2-80329, 2-180723, and 3-5329), and addition of silicon tetrachloride, alkoxysilane, etc. in an oxyhydrogen flame There is also known a method of decomposing silica fine particles, pulverizing a fused synthetic quartz ingot and heat-treating the fused silica ingot to produce quartz glass particles. According to this method, residual OH groups are reduced and highly viscous synthetic It is said that quartz glass can be obtained.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかし、この合成石英
ガラスは非晶質であるために、上記したような粒度分布
をもつ粉砕品を得ることが難しく、機械的手段で粉砕す
ると過粉砕のために例えば 200μm以下の微粉末ガラス
が多く出てしまい、この粒径 200μm以下の微粉末は取
り扱いが容易でなく、これを精製して用いても純度、異
物品位が悪いために、これを焼結ガラス化すると発泡し
たり、高温粘性の低いものとなり、これはシリコン単結
晶引上げ用ルツボや耐熱性半導体治具などに使用するこ
とはできない。
However, since this synthetic quartz glass is amorphous, it is difficult to obtain a pulverized product having the above-mentioned particle size distribution, and pulverization by mechanical means causes excessive pulverization. For example, a large amount of fine powder glass with a particle size of 200 μm or less comes out, and this fine powder with a particle size of 200 μm or less is not easy to handle, and even if it is refined and used, the purity and the quality of foreign matter are poor. When vitrified, it foams or has low viscosity at high temperature, and it cannot be used for a crucible for pulling a silicon single crystal or a heat-resistant semiconductor jig.

【0007】また、この合成石英ガラス粉末の製造につ
いては、例えば図3に示したように、反応によって合成
石英ガラスを製作したのち、これを粉砕し、分級後、磁
力選鉱、浮遊選鉱、熱処理、酸処理などを行なって製品
を得ることも行なわれているが、これには収率が50%程
度であるために天然石英に比べて非常に高価になるとい
う不利がある。
As for the production of this synthetic quartz glass powder, for example, as shown in FIG. 3, after producing synthetic quartz glass by reaction, it is crushed and classified, and then magnetic separation, flotation, heat treatment, Products are also obtained by performing acid treatment and the like, but this has the disadvantage of being much more expensive than natural quartz because the yield is about 50%.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点、問題点を解決した合成石英ガラス粉末の製造
方法に関するものであり、これは合成石英ガラスインゴ
ットを機械的に粉砕し、分級して得た粒径 200μm以下
の微粉末を磁力選鉱、浮遊選鉱、酸処理、熱処理の1種
または2種以上で処理したのち、これを合成石英ガラス
インゴットの原料に用いることを特徴とするものであ
る。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing synthetic quartz glass powder which solves the above disadvantages, drawbacks and problems, which is to classify synthetic quartz glass ingots mechanically and classify them. Characterized by using the fine powder with a particle size of 200μm or less obtained by one or more of magnetic separation, flotation, acid treatment, and heat treatment, and then using this as a raw material for a synthetic quartz glass ingot. Is.

【0009】すなわち、本発明者らはシリコン単結晶引
き上げ用ルツボおよび半導体産業用拡散治具などに使用
し得る合成石英ガラス粉末の製造方法を開発すべく種々
検討した結果、これについてはゾル−ゲル法または乾式
法により製造した合成石英ガラスを機械的に粉砕し、分
級して得られた、従来用途がないために廃棄されていた
微粉末を回収し、この磁着品位を一定値以下としたの
ち、これを磁力選鉱、浮遊選鉱、酸処理、熱処理の1種
または2種以上で処理すると、これを高温に加熱し、透
明ガラス化したものが黒点不純物がないし、泡の発生も
なく、高粘性の高い合成石英ガラスになるということを
見出し、したがってこれはシリコン単結晶引き上げ用ル
ツボ、半導体産業用拡散治具として利用することができ
るということを確認して本発明を完成させた。以下にこ
れをさらに詳述する。
That is, the inventors of the present invention have conducted various studies to develop a method for producing a synthetic quartz glass powder that can be used in a crucible for pulling a silicon single crystal and a diffusion jig for the semiconductor industry. Mechanically crushed synthetic quartz glass produced by the dry method or dry method, and collected fine powder that had been discarded because it had no conventional use, and the magnetic adhesion quality was kept below a certain value. After that, if this is treated with one or more of magnetic separation, flotation, acid treatment, and heat treatment, it is heated to a high temperature and transparent vitrified does not have black spot impurities, does not generate bubbles, We have found that it will be a viscous synthetic quartz glass, and therefore confirmed that it can be used as a crucible for pulling silicon single crystals and a diffusion jig for the semiconductor industry. The present invention has been completed Te. This will be described in more detail below.

【0010】[0010]

【作用】本発明は合成石英ガラス粉末の製造方法に関す
るものであり、これは前記したように合成石英ガラスイ
ンゴットを機械的に粉砕し、分級して得た粒径 200μm
以下の微粉末を磁力選鉱、浮遊選鉱、酸処理、熱処理の
1種または2種以上で処理したのち、これを合成石英ガ
ラスインゴットの原料に用いることを特徴とするもので
あり、これによれば従来は用途がないために廃棄されて
いた微粉末をシリコン単結晶引上げ用ルツボまたは半導
体産業用拡散治具などに使用する合成石英ガラス材料と
することができるという有利性が与えられる。
The present invention relates to a method for producing synthetic quartz glass powder, which has a particle size of 200 μm obtained by mechanically pulverizing and classifying a synthetic quartz glass ingot as described above.
The following fine powder is treated with one or more of magnetic separation, flotation, acid treatment, and heat treatment, and then used as a raw material for a synthetic quartz glass ingot. According to this, There is an advantage that fine powder, which has been conventionally discarded because it has no use, can be used as a synthetic quartz glass material used for a crucible for pulling a silicon single crystal or a diffusion jig for the semiconductor industry.

【0011】本発明による合成石英ガラス粉末の製造方
法は、まず合成石英ガラスインゴットを機械的に粉砕
し、分級して粒径 200μm以下の微粉末を回収するので
あるが、この合成石英ガラスインゴットはどのような方
法で製造されたものであってもよい。したがって、これ
は1)テトラアルコキシシランをメタノール水溶液中で
アンモニアを触媒として加水分解させ、生成したシリカ
粒子を含有するスラリー懸濁液を固液分離、乾燥、仮
焼、焼結して得た、いわゆるゾル−ゲル法による合成石
英ガラスインゴットが例示される。
In the method for producing synthetic quartz glass powder according to the present invention, a synthetic quartz glass ingot is first mechanically crushed and classified to recover fine powder having a particle size of 200 μm or less. It may be manufactured by any method. Therefore, this was obtained by 1) hydrolyzing tetraalkoxysilane in an aqueous methanol solution using ammonia as a catalyst, and subjecting the resulting slurry suspension containing silica particles to solid-liquid separation, drying, calcination, and sintering, A synthetic quartz glass ingot by a so-called sol-gel method is exemplified.

【0012】また、このインゴットの製造方法について
は、2)四塩化けい素、アルコキシシランなどを酸水素
火炎中で加水分解させてシリカ微粒子とし、これを溶融
する、いわゆる直接法による合成石英ガラスインゴッ
ト、3)四塩化けい素、アルコキシシランなどを酸水素
火炎中で加水分解させてシリカ微粒子前駆体とし、これ
を溶融する、いわゆるスート法による合成石英ガラスイ
ンゴット、4)前記酸水素火炎をプラズマ火炎とした、
プラズマ法による合成石英ガラスインゴットのいずれで
あってもよいが、この2)、3)、4)で得られる乾式
合成石英ガラスインゴットはこれに多量に含まれるOH
基、Cl基を除去して高純度化、高粘性化するために、
予め粉砕し、真空〜常圧で熱処理することが必要とされ
る。
Regarding the method for producing this ingot, 2) a synthetic quartz glass ingot by a so-called direct method in which silicon tetrachloride, alkoxysilane, etc. are hydrolyzed in an oxyhydrogen flame to form silica fine particles, which are melted. 3) Synthetic quartz glass ingot by so-called soot method in which silicon tetrachloride, alkoxysilane and the like are hydrolyzed in an oxyhydrogen flame to form a silica fine particle precursor, and 4) the oxyhydrogen flame is a plasma flame And
Although any of synthetic quartz glass ingots produced by the plasma method may be used, the dry synthetic quartz glass ingots obtained in 2), 3), and 4) contain a large amount of OH.
In order to remove the group and Cl group for high purification and high viscosity,
It is necessary to previously pulverize and heat-treat under vacuum to normal pressure.

【0013】以下、本発明をゾル−ゲル法による合成石
英ガラスインゴットを用いる場合について説明する。こ
こに使用されるテトラアルコキシシランとしては、テト
ラエトキシシランとすると合成される石英ガラス中にお
けるOH基含有量が多くなり、高温粘性が低いものとな
るので、コスト面での優位性、高い反応速度性が得ら
れ、OH基含有量も少なくなるテトラメトキシシランと
することが好適とされる。この製造はテトラメトキシシ
ランをメタノール溶媒中でアンモニアを触媒として加水
分解させてシリカ粒子を製造するが、このシリカ粒子の
粒径はテトラメトキシシラン、アンモニア、メタノー
ル、水の重量比、反応温度、撹拌速度、供給速度によっ
て制御されるが、OH基含有量が少なく、以後の操作で
のハンドリング性の優れたシリカ粉末を製造するために
は平均粒径(一次粒子およびその塊状粒子を含んで)が
200〜5,000nm のものとすることがよい。
The present invention will be described below in the case of using a synthetic silica glass ingot by the sol-gel method. As tetraalkoxysilane used here, when tetraethoxysilane is used, the OH group content in the synthesized quartz glass increases and the high temperature viscosity becomes low, so it is superior in terms of cost, high reaction rate It is preferable to use tetramethoxysilane, which has excellent properties and has a low OH group content. In this production, tetramethoxysilane is hydrolyzed in a methanol solvent using ammonia as a catalyst to produce silica particles. The particle size of the silica particles is tetramethoxysilane, ammonia, methanol, water weight ratio, reaction temperature, stirring. Controlled by the feed rate and feed rate, the average particle size (including primary particles and agglomerated particles thereof) is required to produce silica powder having a low OH group content and excellent handling properties in subsequent operations.
It is recommended that the thickness is 200 to 5,000 nm.

【0014】このようにして得られたシリカ粒子スラリ
ーは既知の固液分離操作によって分離されるが、この固
液分離機としては遠心分離器、フィルタープレス、加圧
/真空濾過機が好適とされる。これで分離されたシリカ
粒子はここに残留している有機物、水分などを除去する
ために空気中あるいは酸素中で乾燥したのち、仮焼され
るが、この仮焼工程は1,000℃以下では有機物が完全に
酸化されずに黒点として残留するし、開口化が完全でな
いためにOH基がガラス中に残留したり、次工程の焼結
ガラス化までの間に残留細孔中に不純物が混入すること
があり、 1,300℃以上とすると溶融化が起り始めてガラ
ス中に多量の泡の発生することがあるので、これはシリ
カ粒子の閉口化が完了する、 1,000〜 1,300℃程度で行
なうことがよい。
The silica particle slurry thus obtained is separated by a known solid-liquid separation operation. As this solid-liquid separator, a centrifuge, a filter press, a pressure / vacuum filter are suitable. It The silica particles separated in this way are calcined after being dried in air or oxygen to remove the organic substances and water remaining therein. It is not completely oxidized and remains as black dots, and OH groups remain in the glass due to incomplete opening, and impurities are mixed into the residual pores before the next step of sintering and vitrification. However, if the temperature is set to 1,300 ° C or higher, melting may start and a large amount of bubbles may be generated in the glass. Therefore, this is preferably performed at about 1,000 to 1,300 ° C at which the closing of the silica particles is completed.

【0015】これはついで真空中またはヘリウムガス中
などで 1,500〜 1,800℃程度に加熱すると、透明ガラス
化されて石英ガラスインゴットとなり、このようにして
得られたガラス塊は粉砕、分級、磁力選鉱、浮遊選鉱、
塩酸処理、フッ酸処理、熱処理などの精製工程を経て石
英ガラス粉末となるが、このものは種々の用途に合わせ
て粒度分布が調整される。例えば、比較的粗粒の粒径 2
50μm程度以上のものは粉砕→分級→磁力選鉱→塩酸処
理→フッ酸処理→熱処理が好適に行なわれ、中粒の粒径
250〜 200μm程度のものは塩酸処理とフッ酸処理の間
に泡沫浮遊選鉱を行なうことがよいが、これは石英ガラ
ス粉末中の原料粒度、磁着品位、異物量などによって適
宜工程順序が選択される。
When this is subsequently heated in vacuum or in helium gas to about 1,500-1,800 ° C., it is transparent vitrified into a quartz glass ingot, and the thus obtained glass block is crushed, classified, magnetically separated, Flotation,
Quartz glass powder is obtained through purification steps such as hydrochloric acid treatment, hydrofluoric acid treatment, and heat treatment, and the particle size distribution of this is adjusted according to various uses. For example, a relatively coarse grain size 2
Particles of about 50 μm or more are preferably crushed → classified → magnetic separation → magnetic acid treatment → hydrofluoric acid treatment → heat treatment, resulting in a medium grain size.
For those with a size of 250 to 200 μm, it is preferable to perform foam flotation between hydrochloric acid treatment and hydrofluoric acid treatment, but this is appropriately selected depending on the raw material particle size in the quartz glass powder, the magnetic adhesion quality, the amount of foreign matter, etc. It

【0016】微粒の粒径 200μm程度以下のものに対し
ても同様の操作が行なわれるが、これについては粉砕→
分級の際に粒径 200μm以下の磁着品位が5%以上、特
に10%以上となると、最終的に得られる精製石英ガラス
粉末の純度が低く、高粘性値のものが得られない。
The same operation is performed for fine particles having a particle size of about 200 μm or less.
If the quality of magnetic particles having a particle size of 200 μm or less is 5% or more, especially 10% or more during classification, the purity of the finally obtained purified quartz glass powder is low and a high viscosity value cannot be obtained.

【0017】この粉砕はまずガラス塊をジョークラッシ
ャー、ハンマークラッシャーなどの粗粉砕機で5〜2mm
程度の粒状とし、その後のディスクミル、コーンミル、
チューブミル、ロールミルなどの中粉砕機で粉砕し、分
級工程と組み合わせて閉回路粉砕とするのが工業的には
好ましい。この粉砕は粉砕時の摩耗により目的とする石
英ガラス粉末中に混入されるものが鉄であると、事後に
おける磁力選鉱法で除去し易いということから、鉄系の
媒体を用いて行なうことがよく、したがってこれは例え
ばライニング、ボールが鉄系のものであるボールミル、
ロッドミル、歯、破砕板、ドラムが鉄系のもので作られ
たジョークラッシャーやディスクミル、ローラーミルな
どを使用して行なうことがよく、分級機や篩別網なども
鉄系のものとすることがよいが、このように粉砕、分級
された石英ガラスインゴットは上記したようにその分級
粒度に応じて精製される。
This crushing is performed by first crushing the glass gob with a coarse crusher such as a jaw crusher or a hammer crusher for 5 to 2 mm.
Granulate to some extent, and then the disc mill, cone mill,
It is industrially preferable to pulverize with a medium pulverizer such as a tube mill or a roll mill, and combine with a classification step to carry out closed circuit pulverization. This crushing is often performed using an iron-based medium because iron is the one that is mixed into the target quartz glass powder due to wear during crushing, because it is easy to remove by magnetic force separation afterwards. , Thus this is for example a lining, a ball mill whose balls are of iron system,
Rod mills, teeth, crush plates, drums are often made of iron-based jaw crushers, disk mills, roller mills, etc., and classifiers and screens should also be iron-based. However, the crushed and classified quartz glass ingot is refined according to the classified particle size as described above.

【0018】この分級工程では合成石英ガラス粉末の粒
度分布上、ルツボ原料や拡散用治具原料として不必要な
粉末が発生する。これは粒径 200μm以下の微粉末であ
り、工業的にはこれも回収し、磁力選鉱、浮遊選鉱、酸
処理などを組合わせる精製方法によって高純度化し、こ
れを再度合成石英ガラスインゴットとして循環させるべ
きであるが、この微粉末中には粉砕工程での多量の磁性
粒子(例えば 350〜 250μmの石英ガラス粉末の5〜15
倍)が含有されており、且つこれが微粉であるために磁
力選鉱時に石英ガラス粉末の抱き込みや石英ガラス粉末
が磁性粒子に衝突して磁着妨害が激しく起こり、特に磁
性粒子を完全に除去する塩酸処理工程に多大の負荷がか
かるばかりでなく、磁性粒子を完全に除去できず、石英
ガラス粉末の純度が低下するので再利用することができ
ず、廃棄されている。
In this classification step, powder which is unnecessary as a crucible raw material or a diffusion jig raw material is generated due to the particle size distribution of the synthetic quartz glass powder. This is a fine powder with a particle size of 200 μm or less, which is industrially recovered and highly purified by a purification method that combines magnetic separation, flotation, acid treatment, etc., and is recycled as a synthetic quartz glass ingot again. This fine powder should contain a large amount of magnetic particles (for example, 5-15% of silica glass powder of 350-250 μm) in the grinding process.
(2 times), and because it is a fine powder, it entraps quartz glass powder during magnetic separation and the quartz glass powder collides with magnetic particles, causing magnetic interference, and especially magnetic particles are completely removed. Not only a great load is applied to the hydrochloric acid treatment step, but also the magnetic particles cannot be completely removed and the purity of the quartz glass powder is lowered, so that it cannot be reused and is discarded.

【0019】本発明者らはこの微粉末を回収し、これを
合成石英ガラス粉末として利用する方法について種々検
討した結果、これについてはこれを(1)式で定義され
る磁着品位が10%以下、好ましくは5%以下に制御すれ
ば、これを高純度の耐熱性石英ガラス原料に調整できる
ことを見出し、これによればこれまで粒径 200μm以下
の石英ガラス粉砕粉では不可能であった高純度化が可能
となるので、この再循環利用が可能となり、大幅に収率
を向上できることを確認した。 磁着品位(%)=(W0 −W1 )/W0 ×100 ・・・・・・(1) W0 :磁力選鉱前の石英ガラス粉の重量、W1 :磁力選
鉱後の石英ガラス粉の重量
As a result of various studies on the method of recovering this fine powder and using it as a synthetic quartz glass powder, the inventors of the present invention found that the magnetic adhesion quality defined by the formula (1) was 10%. Below, it was found that this can be adjusted to a high-purity heat-resistant quartz glass raw material by controlling it to preferably 5% or less, and according to this, it was possible to obtain a high-purity quartz glass powder with a particle size of 200 μm or less. Since it is possible to purify, it was confirmed that this recycle can be used and the yield can be significantly improved. Magnetic adhesion quality (%) = (W 0 −W 1 ) / W 0 × 100 (1) W 0 : Weight of quartz glass powder before magnetic separation, W 1 : Quartz glass after magnetic separation Powder weight

【0020】なお、この磁着品位は磁力選鉱終了後、抱
き込み石英粒子を含んだ重量%であり、見掛けの磁着品
位(%)とも云うべきものであるが、工程管理上実際の
磁着品位を知ることは困難を伴なうためにこの数値をも
って磁着品位とする。この粉砕工程における磁性粒子の
増加は主に粉砕機の歯や粉砕板の摩耗進行度によって起
こると推定されるが、粉砕歯や破砕板の材質には専ら鉄
が用いられるために、鉄より硬い石英ガラスによってこ
れらの摩耗や欠けが発生し、長期間使用していると粉砕
歯、破砕板への接粉面積が増大し、磁着品位は時間経過
と共にに増大する傾向にあるが、この時間的増加率は選
択される粉砕機の種類によって異なる。したがって、こ
の磁着品位が5%を超える前に、摩耗した粉砕機の歯や
粉砕板を交換することによって、磁着品位を5%以下に
制御することができる。
Incidentally, this magnetic attachment quality is the weight percentage including the entrained quartz particles after the magnetic separation, and it should be called the apparent magnetic attachment quality (%). Since it is difficult to know the quality, this value is used as the magnetic quality. It is estimated that the increase of magnetic particles in this crushing process is mainly caused by the wear progress of the teeth of the crusher and the crushing plate, but since iron is exclusively used for the material of the crushing teeth and the crushing plate, it is harder than iron. Quartz glass causes these abrasions and chips, and when used for a long period of time, the area of powder contact with the crushing teeth and crushing plate increases, and the magnetic adhesion quality tends to increase over time. The rate of increase depends on the type of crusher selected. Therefore, it is possible to control the magnetic sticking quality to 5% or less by replacing the worn crusher's teeth or the crushing plate before the magnetic sticking quality exceeds 5%.

【0021】この回収された微粉末から工業的に充分精
製された石英ガラスインゴットを得るためには、この微
細粉を磁力選鉱後これに付着している微粉状の鉄粉を除
去するためにこれを10〜35重量%の塩酸水溶液で酸処理
したのち、酸性のまま浮遊選鉱槽に移し、パイン油を入
れて泡沫浮遊選鉱してルツボ形成時の泡の発生原因とな
るゴム、その他の有機物を除去したのち脱水乾燥する。
このものはその後、パイン油などの有機物を完全除去す
るために、 800〜 1,300℃の温度で仮焼するのである
が、この仮焼の前には2〜10重量%のフッ酸洗浄を行な
うことがよく、これによれば仮焼後の着色などが防止で
き、粒子表面の汚れが除去され、純度が向上される。
In order to obtain an industrially sufficiently purified quartz glass ingot from the recovered fine powder, this fine powder is subjected to magnetic separation to remove fine iron powder adhering thereto. Acid treatment with 10-35 wt% hydrochloric acid aqueous solution, and then transfer it to the flotation tank as it is, put pine oil into the foam flotation to remove rubber and other organic substances that cause bubbles during crucible formation. After removing, it is dehydrated and dried.
This product is then calcined at a temperature of 800 to 1,300 ° C to completely remove organic substances such as pine oil. Before this calcination, wash with 2 to 10% by weight of hydrofluoric acid. According to this, coloring after calcination can be prevented, dirt on the particle surface can be removed, and purity can be improved.

【0022】このように処理された石英ガラス微粉末は
OH基含有量が例えば1ppm 以下という低いものとな
り、これを真空下または常圧下に不活性ガス存在下で
1,700℃以上の高温で熱処理して合成石英ガラスとする
と、このものはその高温粘性が 1,400℃において(1〜
8)×1010ポイズ(log η=10.0〜 10.90)という高い
値を示すものであるのでシリコン単結晶引き上げ用ルツ
ボ材、耐熱性半導体治具として有用とされるものになる
という有利性をもつものである。
The silica glass fine powder treated in this way has a low OH group content of, for example, 1 ppm or less, and it is vacuumed or under normal pressure in the presence of an inert gas.
When heat-treated at a high temperature of 1,700 ° C or higher to make synthetic quartz glass, this one has a high temperature viscosity of 1,400 ° C.
8) × 10 10 poise (log η = 10.0 to 10.90), which is a high value, and therefore has the advantage of being useful as a crucible material for pulling a silicon single crystal and a heat-resistant semiconductor jig. Is.

【0023】このように磁着品位が5%以下に制御され
た粒径 200μm下の微粉末は、次ロットの石英ガラスイ
ンゴットの原料ガラス粉に加えて再循環されるが、この
再循環の方法としては図1〜2に示した方法などが好適
に採用される。図1は中粉砕後の分級工程で製品1の要
求粒度分布が例えば粒径 350〜 200μmであった場合、
粒径 200μm以下の精製微粉末を仮焼工程と焼結工程の
間に再循環して収率を大幅に向上させる方法であり、図
2は中粉砕後の分級工程で製品1(例えば粒径 400〜 3
00μm)と製品2(例えば粒径 300〜 200μm)および
粒径 200μm以下の微粉末に分級され、この粒径 200μ
m以下の精製微粉末を図1と同様に仮焼工程と焼結工程
の間に再循環して収率を大幅に向上させたものである。
The fine powder having a particle size of 200 μm and whose magnetic adhesion quality is controlled to be 5% or less is recirculated in addition to the raw material glass powder of the quartz glass ingot of the next lot. As the above, the method shown in FIGS. Fig. 1 shows that when the required particle size distribution of product 1 is, for example, 350-200μm in the classification process after medium grinding,
This is a method of recirculating purified fine powder having a particle size of 200 μm or less between the calcination process and the sintering process to significantly improve the yield. 400-3
00μm) and product 2 (for example, particle size 300-200μm) and fine powder with particle size less than 200μm.
Similar to FIG. 1, the refined fine powder of m or less was recirculated between the calcining step and the sintering step to significantly improve the yield.

【0024】[0024]

【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例1 5リットルの反応器に20重量%のアンモニア水 2.0リッ
トルを仕込み、メチルシリケート26.5リットル/時と20
重量%のアンモニア水17.2リットル/時を同時に滴下し
て40〜50℃で反応させ、5時間後に反応を停止したとこ
ろ、シリカ濃度約22重量%のシリカゾルが得られた。
EXAMPLES Next, examples of the present invention will be given. Example 1 A 5 liter reactor was charged with 2.0 liters of 20% by weight aqueous ammonia, and 26.5 liters / hour of methyl silicate and 20
When 17.2 liters / hour of a wt% ammonia water was added dropwise at the same time to react at 40 to 50 ° C. and the reaction was stopped after 5 hours, a silica sol having a silica concentration of about 22 wt% was obtained.

【0025】その後、図1に記載した順序にしたがっ
て、これを超純粋で連続遠心分離器[松本機械販売
(株)製]で脱水洗浄したのち、残存水分、有機物を酸
化除去するために空気中において 1,200℃で仮焼して開
口化させ、これを真空中に 1,250℃で4時間、 1,500℃
で1時間、 1,750℃で1時間保持したところ、透明な合
成石英ガラスインゴット51.4kgが得られた。ついで、こ
れを拳状に粗粉砕1(ハンマーで手粉砕)し、表面の付
着異物を脱離除去するために20重量%のフッ酸で2〜3
分間処理したのち超純水で洗浄し、180℃で乾燥し、そ
の後ジョークラッシャー(大島鉄工所製)で10mm〜数ミ
リ角の粗粒としたのち、ディスクミル(吉田製作所製)
で粉砕し、円筒分級篩で分級した。
After that, according to the sequence shown in FIG. 1, the product was dehydrated and washed in an ultrapure continuous centrifuge (manufactured by Matsumoto Kikai Co., Ltd.) and then in air to remove residual water and organic matter by oxidation. Calcination at 1,200 ℃ to make openings, and this in vacuum at 1,250 ℃ for 4 hours at 1,500 ℃
When kept at 1,750 ° C. for 1 hour, 51.4 kg of a transparent synthetic quartz glass ingot was obtained. Then, this is roughly crushed into a fist shape 1 (hand crushed with a hammer), and 2 to 3 with 20% by weight of hydrofluoric acid to remove and remove foreign matter adhering to the surface.
After processing for 1 minute, wash with ultrapure water, dry at 180 ° C, and then use a jaw crusher (Oshima Tekko Co., Ltd.) to make coarse particles of 10 mm to several millimeters square, then disc mill (Yoshida Co., Ltd.)
The powder was pulverized with, and classified with a cylindrical classification sieve.

【0026】この分級によって製品粒度は粒径 350〜 2
00μmに調整され、粒径 350μmオンの粉末は再度ディ
スクミルのサクションに循環して粒径 350μmオンが全
て粉砕されるまでこの循環を継続したが、粉砕終了後各
粒度に調整された粉末の重量を測定したところ、粒径 3
50〜 200μmの粉末は27.8kg、粒径 200μmアンダーの
粉末は22.7kgであり、粒径 200μmアンダーの粉末の粒
度分布は表2の通りであった。
The particle size of the product is 350 to 2 by this classification.
The powder with a particle size of 350 μm adjusted to 00 μm was circulated to the suction of the disk mill again and this circulation was continued until all the particles with a particle size of 350 μm were crushed. Was measured, the particle size was 3
The powder having a particle size of 50 to 200 μm was 27.8 kg, the powder having a particle size of 200 μm under was 22.7 kg, and the particle size distribution of the powder having a particle size of 200 μm under was as shown in Table 2.

【0027】つぎに、このうちの粒径 350〜 200μmに
調整された合成石英ガラス粉はドラム型選鉱機(日本エ
リーシズ・マグネッティクス社製)で前磁選してから粗
選機→精選機(ダルトン社製)に通して脱鉄し、このと
き磁選機に補集された磁着物を測定して概算の磁着品位
を求めた。その後、これを20重量%の塩酸水溶液中に入
れ、40℃で1時間撹拌して酸処理を行ない、2連浮遊選
鉱槽に入れ、パイン油140gを添加し、撹拌棒周辺から空
気を加圧供給して10分間バブリングさせながら水面に異
物を気泡と共に上昇させて最終浮遊選鉱槽下部から精製
された合成石英ガラス粉末を得、これを脱水後、 180℃
で乾燥し、最終磁力選鉱、5重量%フッ酸で最終フッ酸
洗浄処理を行ない、酸素雰囲気中で 1,050℃で仮焼した
ところ、図1の製品1を26.5kg得た。
Next, the synthetic quartz glass powder adjusted to have a particle size of 350 to 200 μm is pre-magnetically selected by a drum type beneficiation machine (manufactured by Japan Elysees Magnetics Co., Ltd.), and then a coarse selection machine → a selection machine (Dalton). (Made by the company) to remove iron, and at this time, the magnetized material collected in the magnetizer was measured to obtain an approximate magnetized quality. Then, put this in a 20% by weight aqueous hydrochloric acid solution, stir at 40 ° C for 1 hour to perform acid treatment, put it in a double flotation tank, add 140 g of pine oil, and pressurize air from around the stirring rod. While supplying and bubbling for 10 minutes, foreign matter was raised along with bubbles on the water surface to obtain purified synthetic quartz glass powder from the bottom of the final flotation tank, which was dehydrated at 180 ° C.
Final magnetic separation, final hydrofluoric acid washing treatment with 5 wt% hydrofluoric acid, and calcination at 1,050 ° C. in an oxygen atmosphere gave 26.5 kg of the product 1 in FIG.

【0028】また、この磁力選鉱終了後の粒径 200μm
アンダーの微粉末は塩酸処理に25%の塩酸、浮遊選鉱工
程に4連浮遊選鉱槽、最終フッ酸処理に10%フッ酸を使
用した以外は粒径 350〜 200μm製品1と同様に精製し
て微粉末循環品19.2kgを得た。この循環品1は図1に示
したように仮焼工程と焼結工程との間に加えられるが、
このとき焼結後の透明石英インゴットが前バッチの焼結
後の重量(51.4kg)とほぼ同量になるようにテトラメト
キシシラン加水分解反応時間を3時間20分とすると、仮
焼粉末35.0kgが得られるので、これに上記循環品1を加
えたところ、焼結透明石英ガラスインゴット52.0kgが得
られた。
Further, the particle size after the magnetic separation is 200 μm
Fine powder of under was purified in the same manner as in Product 1 with a particle size of 350 to 200 μm, except that 25% hydrochloric acid was used for hydrochloric acid treatment, four flotation tanks were used for the flotation process, and 10% hydrofluoric acid was used for the final hydrofluoric acid treatment. 19.2 kg of fine powder circulating product was obtained. This circulating product 1 is added between the calcination process and the sintering process as shown in FIG.
At this time, if the tetramethoxysilane hydrolysis reaction time was set to 3 hours and 20 minutes so that the transparent quartz ingot after sintering had almost the same weight (51.4 kg) as after sintering of the previous batch, the calcined powder was 35.0 kg. When the above circulating product 1 was added to this, 52.0 kg of a sintered transparent quartz glass ingot was obtained.

【0029】このものはその後、粉砕、分級、精製した
ところ、粒径 350〜 200μm製品27.0kgおよび粒径 200
μmアンダー循環品19.5kgとなった。なお、このような
操作をディスクミルでの粉砕時間が累積で24時間となっ
たときのバッチ(初期から7バッチ目)の製品は製品1
−2 27.8kg 、循環品2 19.2kg となり、この累積期間
が45時間となった15バッチ目のものは製品1−2 27.2k
g 、循環品3 18.8kg となり、粉砕累積時間が48時間
(16バッチ目)では製品1−3は 27.9kg となったが、
これらの製品の磁着品位、純度、OH基含有量、1,400
℃での粘度は表1に示したとおりとなった。
This product was then crushed, classified, and refined to have a particle size of 350 to 200 μm, 27.0 kg, and a particle size of 200.
It became 19.5 kg of under-circulated product with μm. In addition, the product of the batch (the 7th batch from the initial stage) when the crushing time in the disc mill is 24 hours in total is
-2 27.8 kg, recycled product 2 19.2 kg, and the product of the 15th batch whose cumulative period has reached 45 hours is product 1-2 27.2 k
g, circulating product 3 was 18.8 kg, and the accumulated crushing time was 48 hours (16th batch), product 1-3 had 27.9 kg.
Magnetic product quality, purity, OH group content of these products, 1,400
The viscosity at ° C was as shown in Table 1.

【0030】この表からも明らかなように、循環品3は
磁着品位が5%以上となり、製品1〜3は純度、高温粘
性が低下し、本ディスクミルでの累積粉砕時間が25時間
となった時点でディスク(粉砕板)を新しいものに変換
すれば、磁着品位が 0.2%となり、継続して高純度で
1,400℃でのlog ηが10.0ポイズ以上の合成石英ガラス
粉末が安定して得られる。また、図1のプロセスで石英
ガラス粉末を合成すると、収率は約77%となり、200μ
mアンダーを廃棄していた従来法の50%を大きく上回る
と共に、反応装置のコンパウンド化も可能となった。
As is clear from this table, the circulating product 3 has a magnetic adhesion quality of 5% or more, the products 1 to 3 have reduced purity and high temperature viscosity, and the cumulative crushing time in this disk mill is 25 hours. If the disk (crushing plate) is replaced with a new one when it reaches the limit, the magnetic adhesion quality will be 0.2%, and it will continue to be of high purity.
A synthetic quartz glass powder having a log η at 1,400 ° C of 10.0 poise or more can be stably obtained. Moreover, when quartz glass powder was synthesized by the process of Fig. 1, the yield was about 77%,
This greatly exceeds 50% of the conventional method in which m-under is discarded, and it is also possible to compound the reactor.

【0031】[0031]

【表1】 [Table 1]

【表2】 [Table 2]

【0032】実施例2 図2に示す工程において、粉砕、分級後、製品粒径を 4
00〜 300μmの製品1、粒径 300〜 200μmの製品2及
び粒径 200μmアンダーの微粉末の3種類に篩別し、中
粉砕機にマスコロイダー[増幸産業(株)製]を使用し
た以外は、実施例1と同様な条件で処理を行なった。す
なわち、まず初期バッチで粗粉砕、中粉砕、分級したと
ころ、粒径 400〜 300μmの粉末(精製後、製品1とな
る)を20.6kg、粒径 300〜 200μmの粉(精製後、製品
2となる)を12.8kg、粒径 200μmカンダー(精製後、
循環品1となる)を17.0kg得たので、この循環品1を図
2における仮焼工程と焼結工程の間に加えたが、このと
き焼結後の透明石英ガラスインゴットが初期バッチの焼
結後の重量(51.4kg)とほぼ同量になるようにテトラメ
トキシシラン加水分解時間を3時間40分としたところ、
仮焼粉末38.0kgが得られ、これに上記循環品1を加えた
ところ、焼結後の透明石英ガラスインゴット51.1kgが得
られた。
Example 2 In the process shown in FIG. 2, after crushing and classifying, the product particle size is 4
Except for using 3 kinds of product 1 of 00-300 μm, product 2 of particle size 300-200 μm and fine powder of particle size 200 μm under, and using the mass colloider [Masuyuki Sangyo Co., Ltd.] for the medium crusher. The treatment was performed under the same conditions as in Example 1. That is, first, after coarse crushing, medium crushing, and classification in the initial batch, 20.6 kg of powder with a particle size of 400 to 300 μm (after purification, becomes product 1) and powder with a particle size of 300 to 200 μm (after purification with product 2) 12.8 kg, particle size 200 μm Kander (after purification,
17.0 kg was obtained), so this circulating product 1 was added between the calcination step and the sintering step in FIG. 2. At this time, the transparent quartz glass ingot after sintering was burned in the initial batch. When the hydrolysis time of tetramethoxysilane was set to 3 hours and 40 minutes so that the amount was about the same as the weight after binding (51.4 kg),
38.0 kg of calcined powder was obtained, and when the above circulating product 1 was added to this, 51.1 kg of a transparent quartz glass ingot after sintering was obtained.

【0033】その後循環品が混入した当該インゴットを
粉砕、分級、精製したところ、粒径400〜 300μm製
品、粒径 300〜 200μm製品及び粒径 200μmアンダー
循環品がそれぞれ20.0kg、11.5kg、14.6kg得られた。ま
た、この様な操作については、マスコロイダーでの累積
粉砕時間が48時間となった12バッチ目で製品1−1(1
9.5kg)、製品2−1(12.2kg)、循環品2(14.1kg)
を得、累積粉砕時間が60時間となった15バッチ目で製品
1−2(19.9kg)、製品2−2(11.6kg)、循環品3
(14.6kg)を得られ、この時循環品3は磁着品位が 9.3
%であった。なお、16バッチ目の製品1−3(20.0k
g)、製品2−3(12.2kg)は、純度、高温粘性が低下
し、またこの石英ガラス粉末で成形したルツボは、泡が
多数発生したが、製品収率の面、品質管理の観点から累
積粉砕時間が48時間経過後にマスコロイダーの粉砕歯を
新しいものに交換したところ、磁着品位は 0.3%とな
り、1,400℃のlog ηが10.0ポイズ以上の合成石英ガラ
ス粉末が安定して得られる事がわかった。この一連の実
験結果を表3に示すが、粒径 200μmアンダーの粉砕直
後の粒度分布は概略表4の通りである。このように、図
2のプロセスで石英ガラス粉を合成した場合、収率は81
%となり、粒径 200μm以下を廃棄していた従来法の58
%を大きく上回る結果となった。
Then, when the ingot containing the recycled product was crushed, classified and refined, the product having a particle size of 400 to 300 μm, the product having a particle size of 300 to 200 μm and the particle having a particle size of 200 μm were 20.0 kg, 11.5 kg and 14.6 kg, respectively. Was obtained. In addition, regarding this kind of operation, the product 1-1 (1
9.5kg), product 2-1 (12.2kg), recycled product 2 (14.1kg)
In the 15th batch where the cumulative crushing time reached 60 hours, product 1-2 (19.9 kg), product 2-2 (11.6 kg), recycled product 3
(14.6kg) was obtained, and the circulating product 3 had a magnetic adhesion quality of 9.3.
%Met. In addition, 16th batch product 1-3 (20.0k
g) and Product 2-3 (12.2 kg) had reduced purity and high temperature viscosity, and a lot of bubbles were generated in the crucible molded from this quartz glass powder, but from the viewpoint of product yield and quality control. When the crushing teeth of the mass colloider were replaced with new ones after the cumulative crushing time of 48 hours, the magnetic adhesion quality was 0.3%, and the synthetic quartz glass powder with a log η at 1,400 ° C of 10.0 poise or more could be stably obtained. I understood. The results of this series of experiments are shown in Table 3, and the particle size distribution immediately after crushing with a particle size of 200 μm under is as shown in Table 4. Thus, when quartz glass powder was synthesized by the process of FIG. 2, the yield was 81
%, And the particle size of less than 200 μm was discarded by the conventional method 58
The result was significantly higher than%.

【0034】[0034]

【表3】 [Table 3]

【表4】 [Table 4]

【0035】[0035]

【発明の効果】本発明は合成石英ガラス粉末の製造方法
に関するものであり、これは前記したように石英ガラス
インゴットを機械的に粉砕し、分級、磁力選鉱、浮遊選
鉱、酸処理、熱処理の内の1工程あるいは2工程以上を
組み合わせて処理し精製する合成石英ガラス粉末の製造
方法において、粒径 200μm以下の粉砕粉の磁着物品位
を5%以下とすれば磁力選鉱以後の浮遊選鉱、酸処理、
熱処理工程等を安定して行う事ができ、磁着物品位の高
い粒径 200μmアンダー、特に粒径 100μmアンダーの
粒状物品も高純度に精製する事ができこれを再循環させ
る事により、品質の安定化、歩留まり向上、コストダウ
ン等が図れる。このように制御された精製工程によって
製造された合成石英ガラス粉末にはOH基が少なく、高
温粘性が高いため、シリコン単結晶用ルツボ成形時の
泡、黒点不純物も含有されない合成石英ガラス粉末が高
収率で容易に得られ、またコストが低くなる事からこれ
まで天然石英粉末を使用していた分野でも応用が可能と
なるという有利性が与えられる。
Industrial Applicability The present invention relates to a method for producing synthetic quartz glass powder, which comprises mechanically crushing a quartz glass ingot to perform classification, magnetic separation, flotation, acid treatment, and heat treatment as described above. In the method for producing synthetic quartz glass powder, which is a combination of one step or two or more steps, and is refined, if the magnetically-adsorbed article position of the pulverized powder having a particle size of 200 μm or less is 5% or less, the flotation or acid treatment after magnetic separation ,
The heat treatment process can be carried out stably, and granular products with a particle size of 200 μm under, which is high for magnetic products, especially 100 μm under particle size, can be refined to high purity and the quality can be stabilized by recycling. It is possible to achieve higher efficiency, higher yield, and lower costs. The synthetic quartz glass powder produced by such a controlled refining process has few OH groups and high viscosity at high temperature. Therefore, synthetic quartz glass powder that does not contain bubbles and black spot impurities at the time of crucible molding for silicon single crystal is high. Since it can be easily obtained in a yield and the cost is low, it has an advantage that it can be applied in a field where natural quartz powder has been used so far.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明による合成石英ガラス粉末製造方法の全
循環プロセスの工程図を示したものである。
FIG. 1 is a process diagram of a total circulation process of a synthetic quartz glass powder manufacturing method according to the present invention.

【図2】本発明による合成石英ガラス粉末製造方法の部
分循環プロセスの工程図を示したものである。
FIG. 2 is a process diagram of a partial circulation process of the synthetic quartz glass powder manufacturing method according to the present invention.

【図3】従来法による合成石英ガラス粉末製造方法のプ
ロセス工程図を示したものである。
FIG. 3 is a process step diagram of a synthetic quartz glass powder manufacturing method according to a conventional method.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古沢 道隆 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の 1 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Michitaka Furusawa 28, Nishi-Fukushima, Chugaku-mura, Nakakubiki-gun, Niigata Prefecture 1 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 合成石英ガラスインゴットを機械的に粉
砕し、分級して得た粒径 200μm以下の微粉末を磁力選
鉱、浮遊選鉱、酸処理、熱処理の1種または2種以上で
処理したのち、これを合成石英ガラスインゴットの原料
に用いることを特徴とする合成石英ガラス粉末の製造方
法。
1. A synthetic quartz glass ingot is mechanically crushed and classified to obtain fine powder having a particle size of 200 μm or less, which is subjected to one or more of magnetic separation, flotation, acid treatment and heat treatment. A method for producing a synthetic quartz glass powder, which comprises using this as a raw material for a synthetic quartz glass ingot.
【請求項2】 合成石英ガラスインゴットの粉砕、分級
で得た微粉末を磁着品位が5%以下のものとする請求項
1に記載した合成石英ガラス粉末の製造方法。
2. The method for producing a synthetic quartz glass powder according to claim 1, wherein the fine powder obtained by crushing and classifying the synthetic quartz glass ingot has a magnetic adhesion quality of 5% or less.
【請求項3】 合成石英ガラスインゴットの粉砕、分級
で得た微粉末が、Al 50ppb以下、Fe 30ppb以下、N
a 10ppb以下、K 10ppb以下、Ca 20ppb以下、Ni1
ppb 以下、Cr5ppb 以下、U 0.1ppb 以下の純度をも
つものである請求項1に記載した合成石英ガラス粉末の
製造方法。
3. A fine powder obtained by crushing and classifying a synthetic quartz glass ingot is Al 50 ppb or less, Fe 30 ppb or less, N
a 10ppb or less, K 10ppb or less, Ca 20ppb or less, Ni1
The method for producing synthetic quartz glass powder according to claim 1, which has a purity of ppb or less, Cr of 5 ppb or less, and U of 0.1 ppb or less.
【請求項4】 石英ガラスインゴットが1)ゾル−ゲル
法合成石英ガラス、2)直接法合成石英ガラス、3)ス
ート法合成石英ガラス、4)プラズマ法合成石英ガラス
のいずれかである請求項1に記載した合成石英ガラス粉
末の製造方法。
4. The quartz glass ingot is any one of 1) sol-gel synthetic quartz glass, 2) direct synthetic quartz glass, 3) soot synthetic quartz glass, and 4) plasma synthetic quartz glass. A method for producing the synthetic quartz glass powder described in 1.
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