JPH073015A - ポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ポリアミド顆粒から低分子物質を抽出する装
置における欠点、すなわち、単塔型直立連続抽出塔で
は、前段及び後段の溶媒を連続的に分離できないという
欠点を克服し、比較的低コストで、しかも低分子物質の
残留量が極めて少ないポリアミド顆粒物の低分子物質の
抽出除去装置を提供する。 【構成】 抽出塔の下段の温水抽出部からの排水を濃縮
装置により適当な濃度まで濃縮し、更に、その濃縮排水
を抽出塔の上段のε−カプロラクタム含有水抽出部下部
から供給することにより、抽出塔の下段の温水抽出部上
部からの排水を上段のε−カプロラクタム含有水抽出部
の抽出溶媒として再利用し、ランニングコストの低減を
図る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ポリアミド顆粒から低
分子物質を向流方式により連続的に除去する装置に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】重合工程からえられるポリアミド顆粒に
は通常１０〜１３％の低分子物質（オリゴマーおよびモ
ノマー）が含まれている。かかる低分子物質を除去する
ことはポリアミド顆粒の純度を上げ、その後の操業性を
向上させ、ひいてはそれより得られる成形物の品質を向
上させるために重要である。

【０００３】従来、単一の溶媒（温水）を用いてポリア
ミド顆粒から低分子物質を抽出除去する方法としては特
公昭３７−１４９８（米国特許第３２４５９６４号）、
特公昭４４−３２０６４（米国特許第３３７３１４５
号）等に記載されたものがあげられるが、このような温
水抽出では低分子物質の残留量を満足すべき程度まで低
下させることができないという欠点があった。

【０００４】また、ポリアミド顆粒をε−カプロラクタ
ム含有水と温水により２段抽出処理する方法も提案され
ているが（特公昭４５−２５５１９、特公昭５１−４９
３９７）、この方式では、抽出塔を２段以上に完全に分
割しないとε−カプロラクタム含有水と温水とが混合し
てしまう。従って単塔式の温水抽出装置に比べて抽出塔
の本数を多くする必要があり、その結果、設備容積、設
備建設費ともに大きくなるという欠点があった。また、
上記引用公報にはε−カプロラクタム含有水のみを抽出
用溶媒として用いる方法も開示されているが、温水のみ
を抽出溶媒として使用する場合に比べてランニングコス
ト（溶媒コスト）が高くなるという欠点があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリアミド
顆粒から低分子物質を抽出する装置における前記従来の
欠点、即ち、単塔型直立連続抽出塔では、前段及び後段
の溶媒を連続的に分離できないという欠点を克服し、２
液（ε−カプロラクタム含有水／温水）抽出を単塔型直
立装置を採用しながら比較的低コストで、しかも低分子
量物質の残留量が極めて低いポリアミド顆粒の低分子物
質の抽出除去装置を提供するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】概説すると、本発明は、
縦型の抽出塔の頂部から被処理ポリアミド顆粒を連続的
に供給し、塔内を充填しつつ、連続的に下方に移動せし
めると共に、塔の下部よりは水性抽出溶媒を連続的に供
給し、下方に移動するポリアミド顆粒と接触しつつ、該
ポリアミド顆粒と向流関係のもとに塔内を上方に向って
流れるようにし、ポリアミド顆粒に含まれる低分子物質
を連続的に抽出除去し、抽出処理後のポリアミド顆粒を
抽出塔の底部より連続的に取り出すと共に、抽出後の抽
出溶媒は塔の上部より排出するようにしたポリアミド顆
粒から低分子物質を抽出除去する装置において、バッフ
ルプレートにより塔内を少なくとも上段と下段とに分
け、下段下部からは抽出溶媒として温水を供給し、上段
には下段における抽出を終わって下段上部から排出され
たε−カプロラクタム含有温排水を濃縮装置によりε−
カプロラクタム含有量を濃縮したε−カプロラクタム含
有水を利用した抽出溶媒を上段下部から供給し、かつ該
バッフルプレートはそれを通って上段より下段へのポリ
アミド顆粒の連続的移動は許すが、下段から上段への下
段における抽出溶媒の流れ込みを実質的に阻止するよう
な機能、構造を有するようにしたことを特徴とする抽出
除去装置に関するものである。

【０００７】まず、本発明の抽出装置は、構造上、抽出
塔内のバッフルプレートのうち最上段にあるバッフルプ
レート（以下、上段用バッフルプレート３５という）に
より抽出塔内を上段のε−カプロラクタム含有水抽出部
３１と、下段の温水又はε−カプロラクタムを微量含む
温水抽出部３２，３３，３４に大きく分けられる。そし
て、下段の温水抽出部は、その最下部のε−カプロラク
タム濃度を限りなく０％に近くし、抽出塔内の工程安定
性を向上するため、さらに抽出塔内のバッフルプレート
のうち上段用バッフルプレートより下方にあるバッフル
プレート（以下、下段用バッフルプレート３６という）
により通常は２段以上の複数段に分け、中間層として濃
度緩衝帯３７を設ける。

【０００８】抽出塔内に濃度緩衝帯を設けるのは、抽出
塔を上段用バッフルプレートにより上下段の２段に分け
ただけでは、せいぜい塔内の抽出溶媒の自然対流を防ぐ
程度であり、上段のε−カプロラクタム含有水濃度を高
く設定する場合には、ポリアミド顆粒表面に付着したε
−カプロラクタム含有水を完全に洗い流す（すすぎ洗
い）ことはできないからである。従って、本発明の抽出
装置は、上段のε−カプロラクタム含有水抽出部３１の
ε−カプロラクタム含有水濃度に応じて、濃度緩衝帯３
７を適宜設ければ良い。即ち、本発明は、抽出塔の上段
のε−カプロラクタム含有水濃度を２０％以上に設定す
る場合に濃度緩衝帯３７を設けるのが好ましく、特に濃
度を３０％以上と高く設定する場合には、必ず濃度緩衝
帯３７を設けなければならない。なお、ε−カプロラク
タム濃度をかなり高く設定する場合には、下段の温水抽
出部に下段用バッフルプレート３６を多数設けると複数
の濃度緩衝帯３７が設置でき、濃度緩衝帯３７としての
機能を効果的に発揮できる。

【０００９】一方、上記のように構成された抽出装置で
は、抽出塔の頂部から連続的に供給されたポリアミド顆
粒物Ａのうち、抽出塔の上段のε−カプロラクタム含有
水抽出部３１で、オリゴマー成分が抽出され、抽出塔の
下段の温水抽出部３２，３３，３４で、モノマー成分が
抽出される。そのため、抽出塔内で向流抽出操作を行う
場合、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０か
ら排出された排水中には、ポリアミド顆粒物中のオリゴ
マー成分は、ほとんど含まれず、モノマー成分のみが含
まれることになる。

【００１０】本発明の抽出装置は、このことを利用し
て、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０から
の排水を濃縮装置４２により適当な濃度まで濃縮し、さ
らに、その濃縮された排水を抽出塔の上段のε−カプロ
ラクタム含有水抽出部の供給口３９から供給するように
なっている点に最大の特徴を有しており、抽出塔の下段
の温水抽出部の温排水排出口４０からの排水を上段のε
−カプロラクタム含有水抽出部３１の抽出溶媒として再
利用することで、大幅なランニングコストの削減が可能
となる。

【００１１】以上のように抽出溶媒を利用する際の抽出
塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０からの排水の
温度は、通常、６０℃乃至１３０℃（加圧）、好ましく
は８０℃以上であり、その排水に含まれるε−カプロラ
クタム濃度は５乃至４０％である。また、抽出塔の下段
の温水抽出部の温排水排出口４０から排出された排水
は、抽出塔の外部に設置している濃縮装置４２により通
常、３０乃至６０％、好ましくは５０％にまで濃縮さ
れ、抽出塔の上段のε−カプロラクタム含有水抽出部３
１の下部に７０乃至１３０℃（加圧）の温度で供給され
る。なお、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４
０からの排水の濃縮に使用する濃縮装置４２は汎用の蒸
発装置を使用すれば良い。具体的には、笹倉機械製作所
（株）の濃縮晶析装置や住友重機械工業（株）のエバポ
レータ等の市販品が挙げられる。

【００１２】次に、抽出塔内に設けるバッフルプレ−ト
について説明する。本発明のバッフルプレートは、上段
のε−カプロラクタム含有水抽出部３１と温水抽出部３
２の間を区切る上段用バッフルプレート３５と、下段の
温水抽出部間を区切る下段用バッフルプレート３６から
構成される。本発明で使用するバッフルプレートは、上
段用，下段用いずれも抽出塔の上段より下段へのポリア
ミド顆粒の連続的移動は許すが、下段から上段への下段
における抽出溶媒の流れ込みを実質的に阻止する機能を
有するが、その形状によって抽出溶媒の仕切り効果に差
がある。

【００１３】本発明で使用するバッフルプレートの形状
選定には、まず、ポリアミド顆粒物Ａの下降及び抽出溶
媒の上昇時の偏流を極力少なくすることが求められる。
また、バッフルプレートのポリアミド顆粒物を含む液の
通過する部分４４の温水の上昇流速を一定速度以上に保
つことが求められる。例えば、本発明のようにバッフル
プレ−トを下方に行くに従って抽出塔の胴部の断面積に
比してしだいに小さい断面積にした後、スリット状に
し、さらに、そのスリット部にある長さを持った整流ガ
イドを設けるのが好ましい。

【００１４】このような形状をバッフルプレートに持た
せることにより、抽出塔の上段のε−カプロラクタムの
高濃度液が下段に沈降することを防ぐ効果を有する。従
って、バッフルプレートの具体的な選定に際しては、ス
リット部の開口率（顆粒通過面積／塔の胴部の断面
積）、スリット幅４６、スリット長４７、スリット配置
等をポリアミド顆粒物の粒径、溶媒の比重差、拡散速
度、流量などに見合った形状にする必要がある。

【００１５】本発明の上段用バッフルプレート３５は、
上記効果を持つ形状を有し、さらにバッフルプレート内
に下段の温水抽出部３２における抽出の終わったε−カ
プロラクタム含有温排水の排出口４０を備えることがで
きる。そして、さらに上段用バッフルプレート内にその
温排水排出口４０から排出された排水を濃縮装置４２に
よりε−カプロラクタム含有量を濃縮したε−カプロラ
クタム含有水の供給口３９を設けることができる。上段
用バッフルプレート３５は抽出塔のポリアミド顆粒物を
含む液の通過する部分を細くし、抽出塔内の濃縮温排水
供給量と温排水排出量を等しくすることで、抽出塔内の
上段のε−カプロラクタム含有水排出部３１と下段の温
水抽出部３２との間の液の出入りを極力少なくするよう
な構造になっている。

【００１６】一方、本発明の下段用バッフルプレート３
６は、上段と下段の抽出溶媒の比重差により溶媒の逆転
（移動）を規制し、各段を仕切るために設けられる。ま
た、下段用バッフルプレート３６は溶媒（温水）の上昇
流速の高くなる開口部をスリット状にし、このスリット
部でポリアミド顆粒Ａに付着した高濃度の上段溶媒を低
濃度の下段溶媒で洗い落す濃度緩衝帯３７としての機能
を有する。従って、バッフルプレートのスリット部は、
濃度緩衝帯３７としての機能を有効に発揮するためには
下段の溶媒濃度を低く保てる程度にスリット長４７を長
く設計するのが好ましい。

【００１７】ただし、下段用バッフルプレート３６は、
上段用バッフルプレート３５のようにε−カプロラクタ
ムの濃縮排水の供給口３９や温排水口４０を設ける必要
はない。供給口や排水口を設けない方が、バッフルプレ
ート通過時の液上昇速度は大となり、上下段の液濃度分
離及びすすぎ洗いの効果が大きいからである。

【００１８】実際に、抽出塔の下段用バッフルプレート
を通過する温水の空塔速度は、バッフルプレートのスリ
ット幅などのディメンションにより多少異なる可能性が
あるが、円筒形ポリアミド顆粒Ａ（φ＝２．５ｍｍ、Ｌ
＝２．５ｍｍ）を充填層として向流抽出する場合、スリ
ット長４７＝３００ｍｍに対して１０乃至３００ｍｍ／
ｍｉｎ、好ましくは２０乃至４０ｍｍ／ｍｉｎの範囲に
設定するのが、好適である。空塔速度が上記限界値より
低い場合は、下段にε−カプロラクタム含有水が流入
し、ポリアミド顆粒物中の低分子物のモノマー成分の抽
出不良となり、逆に、空塔速度が、限界値より高い場合
はバッフルプレート部を通過するポリアミド顆粒物が浮
遊し、ポリアミド顆粒物の向流抽出不良の原因となる。

【００１９】

【実施例】次に、本発明における抽出除去装置とその装
置で使用するバッフルプレート（上段用，下段用）の実
施例について説明する。

【００２０】まず、図１に示した抽出除去装置の実施例
について述べる。図１の抽出塔は、円筒形の縦型で、塔
径６００ｍｍ，塔長１００００ｍｍとし、３枚のバッフ
ルプレート（上段用１枚、下段用２枚）により塔内を４
段分割している。分割された抽出塔の各段の分割長は、
上から順にそれぞれ第１段３１：２０００ｍｍ，第２段
３２：１０００ｍｍ、第３段３３：３０００ｍｍ、第４
段３４：４０００ｍｍに設定し、抽出塔の１段の上部側
面には、ε−カプロラクタム含有水の排出口３８が設け
られている。

【００２１】次に、図１の抽出除去装置で使用する上段
用３５，下段用バッフルプレート３６をそれぞれ図２、
図３に示す。上段用３５，下段用バッフルプレート３６
は図２、図３のように同心円状の２重スリットとし、ス
リット幅４６は１００ｍｍ、スリット長４７は３００ｍ
ｍ、開口率３３％に設定している。上段用バッフルプレ
ート内には、特にその下部に温排水排出口４０を、その
上部に濃縮されたε−カプロラクタム含有水供給口３９
を設けているが、ε−カプロラクタム含有水の供給は、
スリットの上方の同心円部をパイプで接合し、その同心
円部に設けたパンチングプレート部４５より行うように
なっている。なお、塔径２００ｍｍの抽出塔で使用する
上段用３５，下段用バッフルプレート３６の実施例も図
４、図５に示す。

【００２２】次に、抽出塔内のポリアミド顆粒Ａ及び抽
出溶媒の流れを説明する。まず、ポリアミド顆粒物Ａ
は、抽出塔の頂部からロータリーフィーダ２６で６０ｋ
ｇ／ｈｒの流量で供給し、抽出塔内で温水との向流抽出
を経て、抽出塔の底部よりとり出されるようになって
る。このとき、使用するポリアミド顆粒Ａは、円筒形
で、その大きさは直径２．５ｍｍ、高さ２．５ｍｍであ
る。

【００２３】一方、温水Ｂの抽出溶媒は抽出塔の最下段
下部の温水供給口４１から８５℃の温度、２００ｌ／ｈ
ｒの流量で供給し、下方に移動するポリアミド顆粒Ａと
接触しつつ、塔内を上方に向って流れるようにしてい
る。そして、塔内の上段用バッフルプレート３５の下部
の温排水排出口４０から１３％のε−カプロラクタム濃
度の温排水を排出後、濃縮装置４２による濃縮過程を経
て、上段用バッフルプレート３５の上部の供給口３９か
ら５０％に濃縮されたε−カプロラクタム含有水を９５
℃の温度、１７０ｌ／ｈｒの流量で供給するようになっ
ている。

【００２４】また、抽出塔の各段の抽出温度は９５℃に
制御され、抽出塔内の溶媒の保温のために抽出塔をスチ
ームジャケット４３でおおっている。各段のε−カプロ
ラクタムの抽出濃度は、第１段：５０％、第２段：１３
％、第３段：１０％、第４段：０％である。

【００２５】なお、図６は抽出除去装置の運転条件図で
あるが、装置の各位置（１〜２５）における溶媒及びポ
リアミド顆粒物Ａの流量、流速、ポリアミド顆粒物中の
低分子物濃度（モノマー成分／オリゴマー成分）並びに
温度、圧力を表に示す。

【００２６】

【表１】

【００２７】以上の抽出塔の仕様、抽出条件で抽出装置
を運転するとポリアミド顆粒物中の低分子物濃度（モノ
マー成分及びオリゴマー成分）が、抽出前１０．５％で
あったものが、抽出後は０．２％となった。一方、本発
明のように抽出溶媒を濃縮して再利用しない従来型の温
水のみによる充填層向流抽出では、同様の条件の下で抽
出装置を運転すると抽出後の低分子物濃度は、０．６％
程度が限界であった。

【００２８】

【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので以下に記載されるような効果を奏する。ま
ず、本発明の抽出装置は特殊な形状のバッフルプレート
を用いることにより単塔式の直立塔で、ε−カプロラク
タム含有水と温水の複数の溶媒を使った連続抽出が可能
となった。

【００２９】また、本発明の抽出装置では、抽出塔の上
段のε−カプロラクタム含有水抽出部でポリアミド顆粒
物中のオリゴマー成分を充分に抽出しているため、下段
の温水抽出部はε−カプロラクタムのモノマー成分のみ
となっている。本発明では、このことを利用して抽出塔
の下段の温水抽出部上部からの排水を濃縮装置により適
当な濃度まで濃縮し、さらにその濃縮排水を抽出塔の上
段のε−カプロラクタム含有水抽出部下部から供給する
ことにより、抽出塔の下段の温水抽出部上部からの排水
を上段のε−カプロラクタム含有水抽出部の抽出溶媒と
して再利用でき、大幅なランニングコストの削減が可能
となった。

【００３０】さらに、本発明の抽出装置により、低分子
物の含有量が極めて低いポリアミド顆粒が、工業的に連
続して得られるようになり、その結果、ポリアミド製品
の品質向上及び装置の操業性の飛躍的な向上が可能とな
った。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の抽出装置の抽出塔の一例の縦断面図で
ある。

【図２】本発明の上段用バッフルプレートの一例の断面
図である。

【図３】本発明の下段用バッフルプレートの一例の断面
図である。

【図４】本発明の上段用バッフルプレートの一例の断面
図である。

【図５】本発明の下段用バッフルプレートの一例の断面
図である。

【図６】本発明の抽出除去装置の運転条件図である。

【符号の説明】

Ａ ポリアミド顆粒物 Ｂ 温水 ３５ 上段用バッフルプレ−ト ３６ 下段用バッフルプレ−ト ３７ 濃度緩衝帯 ３８ ε−カプロラクタム含有水排出口 ３９ ε−カプロラクタム含有水供給口 ４０ 温排水排出口 ４１ 温水供給口 ４２ スチ−ムジャケット

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 縦型の抽出塔の頂部から被処理ポリアミ
   ド顆粒を連続的に供給し、塔内を充填しつつ、連続的に
   下方に移動せしめるとともに、塔の下部よりは水性抽出
   溶媒を連続的に供給し、下方に移動するポリアミド顆粒
   と接触しつつ、該ポリアミド顆粒と向流関係のもとに塔
   内を上方に向って流れるようにし、ポリアミド顆粒に含
   まれる低分子物質を連続的に抽出除去し、抽出処理後の
   ポリアミド顆粒を抽出塔の底部より連続的にとり出すと
   ともに、抽出後の抽出溶媒は塔の上部より排出するよう
   にしたポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装
   置において、バッフルプレートにより塔内を少なくとも
   上段と下段に分け、下段下部からは抽出溶媒として温水
   を供給し、上段には下段における抽出を終わって下段上
   部から排出されたε−カプロラクタム含有温排水を濃縮
   装置によりε−カプロラクタム含有量を濃縮したε−カ
   プロラクタム含有水を利用した抽出溶媒を上段下部から
   供給し、かつ該バッフルプレートは、それを通って上段
   より下段へのポリアミド顆粒の連続的移動は許すが、下
   段から上段への下段における抽出溶媒の流れ込みを実質
   的に阻止するような機能、構造を有するようにしたこと
   を特徴とする抽出除去装置。
2. 【請求項２】 バッフルプレートのポリアミド顆粒物を
   含む液の通過する部分を下方に行くに従って抽出塔の胴
   部の断面積に比してしだいに小さい断面積にした後、ス
   リット状にし、さらにそのスリット部に整流ガイドを設
   けたことを特徴とする請求項１記載の抽出除去装置。