JPH07294407A - 固体の比容積測定方法 - Google Patents
固体の比容積測定方法Info
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- JPH07294407A JPH07294407A JP11211994A JP11211994A JPH07294407A JP H07294407 A JPH07294407 A JP H07294407A JP 11211994 A JP11211994 A JP 11211994A JP 11211994 A JP11211994 A JP 11211994A JP H07294407 A JPH07294407 A JP H07294407A
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- Japan
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- measured
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 被測定固体を液体と共に加圧して液体中に静
止させ、この際の温度及び圧力における該液体の比容積
を求め、この値を前記温度及び圧力下での被測定固体の
比容積とする固体の比容積測定方法である。 【効果】 固体の比容積を数百ＭＰａまでの高圧力下に
おいても正確に測定することができ、また内部に空隙を
もつ固体や非晶質の固体の比容積の測定にも適用可能で
ある。
止させ、この際の温度及び圧力における該液体の比容積
を求め、この値を前記温度及び圧力下での被測定固体の
比容積とする固体の比容積測定方法である。 【効果】 固体の比容積を数百ＭＰａまでの高圧力下に
おいても正確に測定することができ、また内部に空隙を
もつ固体や非晶質の固体の比容積の測定にも適用可能で
ある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体の比容積の新規な
測定方法に関するものである。さらに詳しくいえば、本
発明は、空隙をもつ固体や非晶質固体にも適用可能であ
り、かつ数百ＭＰａまでの高圧力下においても固体の比
容積を正確に測定しうる方法に関するものである。
測定方法に関するものである。さらに詳しくいえば、本
発明は、空隙をもつ固体や非晶質固体にも適用可能であ
り、かつ数百ＭＰａまでの高圧力下においても固体の比
容積を正確に測定しうる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、固液平衡の推算法として、液体と
固体の比容積データを用いる方法が試みられているが、
固体の比容積は、液体の比容積と異なり正確に測定する
のが困難であって、文献値間の偏差が数％に及ぶ場合も
ある。しかも、比容積の測定値の多くは室温における値
であり、温度変化に起因する体積の変化データを得るこ
とができない。さらに、高圧力下での比容積はほとんど
測定されておらず、したがって、高圧力下における固体
を含む系の状態方程式を用いた相平衡推算は困難となっ
ているのが実情である。
固体の比容積データを用いる方法が試みられているが、
固体の比容積は、液体の比容積と異なり正確に測定する
のが困難であって、文献値間の偏差が数％に及ぶ場合も
ある。しかも、比容積の測定値の多くは室温における値
であり、温度変化に起因する体積の変化データを得るこ
とができない。さらに、高圧力下での比容積はほとんど
測定されておらず、したがって、高圧力下における固体
を含む系の状態方程式を用いた相平衡推算は困難となっ
ているのが実情である。
【０００３】常圧下での固体の比容積測定法は、置換
法、浮力法、回折法に大別することができる。置換法の
原理は、液体に固体試料を沈めると、全体の体積が増加
することである。そのため、置換法では固体の体積を液
体の体積増加量として測定する。
法、浮力法、回折法に大別することができる。置換法の
原理は、液体に固体試料を沈めると、全体の体積が増加
することである。そのため、置換法では固体の体積を液
体の体積増加量として測定する。
【０００４】また、浮力法の原理は、液体に固体を沈め
ると、固体に置換した液体の重量と等しい大きさの浮力
が働くことである。そのため、液体と固体の比容積が等
しいとき、固体は液体中で静止する。この浮力法は液体
の比容積を変化させ、固体が液体中で静止する状況を実
現し、そのときの液体の比容積を測定するものである。
液体としては、電解質水溶液か、異なる比容積の液体の
混合溶液が用いられる。液体の比容積を変化させるパラ
メータとしては、液体組成、温度が用いられる。
ると、固体に置換した液体の重量と等しい大きさの浮力
が働くことである。そのため、液体と固体の比容積が等
しいとき、固体は液体中で静止する。この浮力法は液体
の比容積を変化させ、固体が液体中で静止する状況を実
現し、そのときの液体の比容積を測定するものである。
液体としては、電解質水溶液か、異なる比容積の液体の
混合溶液が用いられる。液体の比容積を変化させるパラ
メータとしては、液体組成、温度が用いられる。
【０００５】前記置換法や浮力法においては、固体内の
空隙は見かけの比容積を大きくするため、空隙のない固
体を得ることを目的とした、蒸発法などの特別の固体調
製法が行われることがあるが、調製に長時間を要し、例
えば空隙のないナフタレン固体を蒸発法で調製するため
には、半月から１か月が必要である［「化学工学論文
集」第１８巻、第９６９ページ（１９９２年）］。
空隙は見かけの比容積を大きくするため、空隙のない固
体を得ることを目的とした、蒸発法などの特別の固体調
製法が行われることがあるが、調製に長時間を要し、例
えば空隙のないナフタレン固体を蒸発法で調製するため
には、半月から１か月が必要である［「化学工学論文
集」第１８巻、第９６９ページ（１９９２年）］。
【０００６】一方、回折法は結晶性固体にＸ線や中性子
を照射したときの回折パターンから、結晶型と格子定数
を決定し、単位格子体積と単位格子内分子数から比容積
を計算する方法であって、回折法によれば、クラックや
空隙のない理想的結晶の比容積から得られる。しかしな
がら、この回折法では均一な結晶性固体のみの比容積し
か測定できないという欠点がある。
を照射したときの回折パターンから、結晶型と格子定数
を決定し、単位格子体積と単位格子内分子数から比容積
を計算する方法であって、回折法によれば、クラックや
空隙のない理想的結晶の比容積から得られる。しかしな
がら、この回折法では均一な結晶性固体のみの比容積し
か測定できないという欠点がある。
【０００７】ところで、固体の圧縮率はピストンシリン
ダー法、回折法などで測定されている。ピストンシリン
ダー法は高圧シリンダー中の固体をピストンで加圧した
ときのピストンの行程容積から、固体の圧縮率を測定す
る。固圧下の比容積は常圧下の比容積の値に圧縮率をか
けて求めることから、常圧下の比容積を正確に求める必
要がある。
ダー法、回折法などで測定されている。ピストンシリン
ダー法は高圧シリンダー中の固体をピストンで加圧した
ときのピストンの行程容積から、固体の圧縮率を測定す
る。固圧下の比容積は常圧下の比容積の値に圧縮率をか
けて求めることから、常圧下の比容積を正確に求める必
要がある。
【０００８】前記回折法では単位格子体積が分かるた
め、直接比容積を求めることができる。しかしながら回
折法で測定できる固体は、均一な結晶性固体のみである
上、ダイヤモンドアンビルなどの固体による加圧をする
ため、歪の異方性の問題がある。
め、直接比容積を求めることができる。しかしながら回
折法で測定できる固体は、均一な結晶性固体のみである
上、ダイヤモンドアンビルなどの固体による加圧をする
ため、歪の異方性の問題がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、内部に空隙
をもつ固体や非晶質固体にも適用可能であり、かつ数百
ＭＰａまでの高圧力下においても固体の比容積を正確に
測定することができる固体の比容積測定方法を提供する
ことを目的としてなされたものである。
をもつ固体や非晶質固体にも適用可能であり、かつ数百
ＭＰａまでの高圧力下においても固体の比容積を正確に
測定することができる固体の比容積測定方法を提供する
ことを目的としてなされたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、被測定固体を
液体とともに加圧して液体中に静止させ、この際の温度
及び圧力における該液体の比容積を求めることにより、
その目的を達成しうることを見出し、この知見基づいて
本発明を完成するに至った。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、被測定固体を
液体とともに加圧して液体中に静止させ、この際の温度
及び圧力における該液体の比容積を求めることにより、
その目的を達成しうることを見出し、この知見基づいて
本発明を完成するに至った。
【００１１】すなわち、本発明は、被測定固体を液体と
共に加圧して液体中に静止させ、この際の温度及び圧力
における該液体の比容積を求め、この値を前記温度及び
圧力下で被測定固体の比容積とすることを特徴とする固
体の比容積測定方法を提供するものである。
共に加圧して液体中に静止させ、この際の温度及び圧力
における該液体の比容積を求め、この値を前記温度及び
圧力下で被測定固体の比容積とすることを特徴とする固
体の比容積測定方法を提供するものである。
【００１２】以下、本発明の好適な実施態様の１例を添
付図面に従って説明すると、図１は被測定固体と浸液と
が収容されたガラスカプセルの断面図を示し、図２はこ
のガラスカプセルが封入された圧力容器の平面図、図３
はその正面図を示す。
付図面に従って説明すると、図１は被測定固体と浸液と
が収容されたガラスカプセルの断面図を示し、図２はこ
のガラスカプセルが封入された圧力容器の平面図、図３
はその正面図を示す。
【００１３】まず、常温及び常圧における比容積の異な
る複数種の液体（以下、浸液と称する）を調製し、それ
ぞれの浸液については温度及び圧力と比容積との関係を
測定しておく。この浸液としては、常圧下で被測定固体
よりも小さい比容積のものが用いられ、またその種類に
ついては特に制限はないが、通常電解質水溶液が用いら
れる。
る複数種の液体（以下、浸液と称する）を調製し、それ
ぞれの浸液については温度及び圧力と比容積との関係を
測定しておく。この浸液としては、常圧下で被測定固体
よりも小さい比容積のものが用いられ、またその種類に
ついては特に制限はないが、通常電解質水溶液が用いら
れる。
【００１４】次に、前記浸液を脱気し、粒子径１〜３ｍ
ｍ程度の被測定固体１〜２粒と共に、図１に示されるよ
うに、ピストン２を備えたガラスカプセル１に密封す
る。次いで、浸液３及び被測定固体４が密封されたガラ
スカプセル１を、図２及び図３に示されるように、光学
窓９を備えた圧力容器本体８に封入し、熱電対１０で検
出される温度が所定の温度になるようにジャケット１１
で加熱する。被測定固体の観察は、実体顕微鏡にビデオ
カメラを取付け、ビデオモニターにより行う。ガラスカ
プセル１を封入後、被測定固体が浮揚するまで加圧し、
該固体が浮揚したら、続いて固体が沈下するまで減圧す
る。この加圧減圧操作を繰り返して、被測定固体が浸液
中で静止する圧力を決定する。この圧力は、通常１０〜
５００ＭＰａの範囲である。そして、この際の温度及び
圧力における浸液の比容積を、該温度及び圧力下での被
測定固体の比容積とする。以上の操作を、常温及び常圧
における比容積の異なる複数種の浸液について行い、被
測定固体の温度及び圧力と比容積との関係を求める。
ｍ程度の被測定固体１〜２粒と共に、図１に示されるよ
うに、ピストン２を備えたガラスカプセル１に密封す
る。次いで、浸液３及び被測定固体４が密封されたガラ
スカプセル１を、図２及び図３に示されるように、光学
窓９を備えた圧力容器本体８に封入し、熱電対１０で検
出される温度が所定の温度になるようにジャケット１１
で加熱する。被測定固体の観察は、実体顕微鏡にビデオ
カメラを取付け、ビデオモニターにより行う。ガラスカ
プセル１を封入後、被測定固体が浮揚するまで加圧し、
該固体が浮揚したら、続いて固体が沈下するまで減圧す
る。この加圧減圧操作を繰り返して、被測定固体が浸液
中で静止する圧力を決定する。この圧力は、通常１０〜
５００ＭＰａの範囲である。そして、この際の温度及び
圧力における浸液の比容積を、該温度及び圧力下での被
測定固体の比容積とする。以上の操作を、常温及び常圧
における比容積の異なる複数種の浸液について行い、被
測定固体の温度及び圧力と比容積との関係を求める。
【００１５】このような本発明の測定方法による固体の
比容積の測定精度は０．０６％程度と極めて高く、また
被測定固体としては、一般の固体をはじめ、内部に空隙
をもつ固体や非晶質固体も好適に用いることができる。
なお、図１、図２及び図３において、５はＯ‐リング、
６はネジ、７はテフロンパッキン、１２はスペーサーで
ある。
比容積の測定精度は０．０６％程度と極めて高く、また
被測定固体としては、一般の固体をはじめ、内部に空隙
をもつ固体や非晶質固体も好適に用いることができる。
なお、図１、図２及び図３において、５はＯ‐リング、
６はネジ、７はテフロンパッキン、１２はスペーサーで
ある。
【００１６】
【発明の効果】本発明によると、固体の比容積を数百Ｍ
Ｐａまでの高圧力下においても正確に測定することがで
き、しかも本発明方法は、内部に空隙をもつ固体や非晶
質固体にも適用可能である。
Ｐａまでの高圧力下においても正確に測定することがで
き、しかも本発明方法は、内部に空隙をもつ固体や非晶
質固体にも適用可能である。
【００１７】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。
【００１８】実施例１ 硝酸ナトリウム水溶液を浸液としてナフタレン固体の比
容積を測定した。高圧力下での硝酸ナトリウムの比容積
はピエゾメータ法で測定した。表１に２９３．１５Ｋに
おけるナフタレン固体の比容積の測定結果を示す。比容
積と圧力の関係を表す実験式としてビルヒ（Ｂｉｒｃ
ｈ）式
容積を測定した。高圧力下での硝酸ナトリウムの比容積
はピエゾメータ法で測定した。表１に２９３．１５Ｋに
おけるナフタレン固体の比容積の測定結果を示す。比容
積と圧力の関係を表す実験式としてビルヒ（Ｂｉｒｃ
ｈ）式
【数１】 を用いた。
【００１９】ここでＰは圧力［ＭＰａ］、ＶO、ＶPはそ
れぞれ常圧下及び高圧力下の比容積［ｃｍ3／ｇ］、Ｂ
は体積弾性率［ＭＰａ］である。式（Ｉ）中のＶO＝
０．８４５９ｃｍ3／ｇ、Ｂ＝６０３８ＭＰａのとき、
測定値を最もよく表現できることが分かった。ＶOの値
０．８４５９ｃｍ3／ｇは、中性子回折及びＸ線回折か
ら得られた格子定数を用いた計算値、それぞれ０．８４
４５ｃｍ3／ｇ、０．８４７５ｃｍ3／ｇとよく一致す
る。また、半月から１ケ月かけて調製された空隙のない
ナフタレン固体の測定値０．８４８７ｃｍ3／ｇ［「化
学工学論文集」第１８巻、第９６９ページ（１９９２
年）］とも一致する。しかしながら、他の文献値０．８
６６６ｃｍ3／ｇ［「プロシーディングスオブジアメリ
カンアカデミーオブアーツアンドサイエンシーズ」第８
１巻、第９ページ（１９４５年）］、０．８６８１ｃｍ
3／ｇ［「ブレティンオブザケミカルソサエティオブジ
ャパン」第３２巻、第６５ページ（１９５９年）］、
０．８７３４ｃｍ3／ｇ［「ジャーナルオブケミカルフ
ィジクス」第５５巻、第９８７ページ（１９７１年）］
は本測定値よりもかなり大きい。
れぞれ常圧下及び高圧力下の比容積［ｃｍ3／ｇ］、Ｂ
は体積弾性率［ＭＰａ］である。式（Ｉ）中のＶO＝
０．８４５９ｃｍ3／ｇ、Ｂ＝６０３８ＭＰａのとき、
測定値を最もよく表現できることが分かった。ＶOの値
０．８４５９ｃｍ3／ｇは、中性子回折及びＸ線回折か
ら得られた格子定数を用いた計算値、それぞれ０．８４
４５ｃｍ3／ｇ、０．８４７５ｃｍ3／ｇとよく一致す
る。また、半月から１ケ月かけて調製された空隙のない
ナフタレン固体の測定値０．８４８７ｃｍ3／ｇ［「化
学工学論文集」第１８巻、第９６９ページ（１９９２
年）］とも一致する。しかしながら、他の文献値０．８
６６６ｃｍ3／ｇ［「プロシーディングスオブジアメリ
カンアカデミーオブアーツアンドサイエンシーズ」第８
１巻、第９ページ（１９４５年）］、０．８６８１ｃｍ
3／ｇ［「ブレティンオブザケミカルソサエティオブジ
ャパン」第３２巻、第６５ページ（１９５９年）］、
０．８７３４ｃｍ3／ｇ［「ジャーナルオブケミカルフ
ィジクス」第５５巻、第９８７ページ（１９７１年）］
は本測定値よりもかなり大きい。
【００２０】実施例２ 硝酸ナトリウム水溶液を浸液としてジフェニル固体の比
容積を測定した。表１に２９３．１５Ｋ及び３１３．１
５Ｋにおけるジフェニル固体の比容積の測定結果を示
す。測定値を最もよく表現するような式（Ｉ）中のＶO
及びＢの値は、２９３．１５Ｋではそれぞれ０．８４８
４ｃｍ3／ｇ、５６６０ＭＰａ、３１３．１５Ｋではそ
れぞれ０．８５２９ｃｍ3／ｇ、５７１６ＭＰａであっ
た。２９３．１５Ｋから３１３．１５Ｋまでの２０Ｋの
温度上昇で、ジフェニルの常圧下の比容積は約０．５％
大きくなることが確認された。
容積を測定した。表１に２９３．１５Ｋ及び３１３．１
５Ｋにおけるジフェニル固体の比容積の測定結果を示
す。測定値を最もよく表現するような式（Ｉ）中のＶO
及びＢの値は、２９３．１５Ｋではそれぞれ０．８４８
４ｃｍ3／ｇ、５６６０ＭＰａ、３１３．１５Ｋではそ
れぞれ０．８５２９ｃｍ3／ｇ、５７１６ＭＰａであっ
た。２９３．１５Ｋから３１３．１５Ｋまでの２０Ｋの
温度上昇で、ジフェニルの常圧下の比容積は約０．５％
大きくなることが確認された。
【００２１】実施例３ 硝酸ナトリウム水溶液を浸液としてインドール固体の比
容積を測定した。表１に２９３．１５Ｋ及び３１３．１
５Ｋにおけるインドール固体の比容積の測定結果を示
す。測定値を最もよく表現するような式（Ｉ）中のＶO
及びＢの値は、２９３．１５Ｋではそれぞれ０．８３１
４ｃｍ3／ｇ、５９０１ＭＰａ、３１３．１５Ｋではそ
れぞれ０．８３４５ｃｍ3／ｇ、５８４６ＭＰａであっ
た。２９３．１５Ｋから３１３．１５Ｋまでの２０Ｋの
温度上昇で、インドールの常圧下の比容積は約０．４％
大きくなることが確認された。
容積を測定した。表１に２９３．１５Ｋ及び３１３．１
５Ｋにおけるインドール固体の比容積の測定結果を示
す。測定値を最もよく表現するような式（Ｉ）中のＶO
及びＢの値は、２９３．１５Ｋではそれぞれ０．８３１
４ｃｍ3／ｇ、５９０１ＭＰａ、３１３．１５Ｋではそ
れぞれ０．８３４５ｃｍ3／ｇ、５８４６ＭＰａであっ
た。２９３．１５Ｋから３１３．１５Ｋまでの２０Ｋの
温度上昇で、インドールの常圧下の比容積は約０．４％
大きくなることが確認された。
【００２２】比較例１ 実施例３について、加圧をしない場合、インドール固体
の比容積は２９３．１５Ｋで０．８３９１ｃｍ3／ｇ以
上と測定された。
の比容積は２９３．１５Ｋで０．８３９１ｃｍ3／ｇ以
上と測定された。
【００２３】比較例２ 実施例３について、テトラデカンを浸液とした置換法で
は、インドール固体の比容積は２９３．１５Ｋで０．８
５６５ｃｍ3／ｇと測定された。
は、インドール固体の比容積は２９３．１５Ｋで０．８
５６５ｃｍ3／ｇと測定された。
【図１】 被測定固体と浸液とが収容されたガラスカプ
セルの断面図。
セルの断面図。
【図２】 ガラスカプセルが封入された圧力容器の平面
図。
図。
【図３】 同じ圧力容器の正面図。
１ ガラスカプセル ２ ピストン ３ 浸液 ４ 被測定固体 ５ Ｏ‐リング ６ ネジ ７ テフロンパッキン ８ 圧力容器本体 ９ 光学窓 １０ 熱電対 １１ ジャケット １２ スペーサー
【表１】
Claims (4)
- 【請求項１】 被測定固体を液体と共に加圧して液体中
に静止させ、この際の温度及び圧力における該液体の比
容積を求め、この値を前記温度及び圧力下での被測定固
体の比容積とすることを特徴とする固体の比容積測定方
法。 - 【請求項２】 圧力が１０〜５００ＭＰａである請求項
１記載の固体の比容積測定方法。 - 【請求項３】 被測定固体が内部に空隙を有するもので
ある請求項１又は２記載の固体の比容積測定方法。 - 【請求項４】 被測定固体が非晶質のものである請求項
１又は２記載の固体の比容積測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11211994A JPH07294407A (ja) | 1994-04-26 | 1994-04-26 | 固体の比容積測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11211994A JPH07294407A (ja) | 1994-04-26 | 1994-04-26 | 固体の比容積測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07294407A true JPH07294407A (ja) | 1995-11-10 |
Family
ID=14578665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11211994A Pending JPH07294407A (ja) | 1994-04-26 | 1994-04-26 | 固体の比容積測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07294407A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109100261A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-12-28 | 河南工业大学 | 一种测量小麦麸皮及其结构层真密度的方法及装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0755684A (ja) * | 1993-08-18 | 1995-03-03 | Oki Electric Ind Co Ltd | 水圧力下の密度測定方法 |
-
1994
- 1994-04-26 JP JP11211994A patent/JPH07294407A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0755684A (ja) * | 1993-08-18 | 1995-03-03 | Oki Electric Ind Co Ltd | 水圧力下の密度測定方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109100261A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-12-28 | 河南工业大学 | 一种测量小麦麸皮及其结构层真密度的方法及装置 |
| CN109100261B (zh) * | 2018-08-15 | 2020-12-04 | 河南工业大学 | 一种测量小麦麸皮及其结构层真密度的方法及装置 |
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