JPH07252405A - Crystalline thermoplastic polyester resin composition - Google Patents

Crystalline thermoplastic polyester resin composition

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JPH07252405A
JPH07252405A JP1267295A JP1267295A JPH07252405A JP H07252405 A JPH07252405 A JP H07252405A JP 1267295 A JP1267295 A JP 1267295A JP 1267295 A JP1267295 A JP 1267295A JP H07252405 A JPH07252405 A JP H07252405A
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JP
Japan
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potassium
potassium titanate
polyester resin
compound
thermoplastic polyester
Prior art date
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Application number
JP1267295A
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Japanese (ja)
Inventor
Takeshi Minamizawa
毅 南沢
Masamichi Mitsuuchi
正道 光内
Hideo Kakizaki
秀夫 柿崎
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Polyplastics Co Ltd
Original Assignee
Polyplastics Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH07252405A publication Critical patent/JPH07252405A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

PURPOSE:To provide a crystalline thermoplastic polyester resin composition compounded with potassium titanate fibers, having excellent strength and hue stability, not deteriorating the characteristics even when stored under a high temperature for a long time, and having excellent thermal stability. CONSTITUTION:The composition comprises a crystalline polyester thermoplastic resin having a melting point of >=160 deg.C and 1-60wt.% (based on the composition) of potassium titanate fibers. Therein, the potassium titanate fibers to be used are mainly represented by a chemical formula: K2O.6TiO.nH2O (n is 0, 1/2), and contains water-extractable potassium compounds in an amount of <=0.30wt.% expressed in terms of potassium (in the potassium titanate).

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、結晶性熱可塑性ポリエ
ステル樹脂に特定の性状を有するチタン酸カリウム繊維
を配合してなる樹脂組成物に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a resin composition obtained by blending crystalline thermoplastic polyester resin with potassium titanate fibers having specific properties.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】結晶性
熱可塑性ポリエステル樹脂は優れた機械的性質、耐薬品
性、成形加工性等を有するが故に近年電気・電子部品、
自動車部品等の分野で広く利用されている。また、更に
高度の強度、剛性、耐熱性等が要求される場合には、ガ
ラス繊維、炭素繊維等の繊維状充填剤や、ガラスフレー
ク、ガラスビーズ、雲母、タルク等の板状又は粒状充填
剤を配合し、これらの特性を改良することも盛んに行わ
れている。中でもチタン酸カリウム繊維の配合は、一般
の繊維状充填剤の配合で見られる様な、成形異方性の増
大、成形品の表面状態悪化等の問題も少なく、又、板
状、粒状充填剤の配合で見られる様な強度低下、脆弱化
等の問題もなく、強度、剛性、耐熱性が向上し、成形品
の表面状態を損ねることが少なく、更に摺動性も良いと
いう他の無機充填剤にない特徴を有するため、最近特に
注目をあびている。斯かる如く、チタン酸カリウム繊維
は基本的には優れた性質を有する充填剤であるが、これ
を結晶性熱可塑性ポリエステル樹脂の如く、融点が高
く、押出し、成形等の加工温度が高い樹脂に配合した場
合、樹脂の変色、物性低下、溶融粘度上昇等の問題が発
生し、これは高温下で長時間滞留させた場合に著しい。
この様に、温度変化あるいは滞留時間の違いにより、色
相や物性が変化し、品質のバラツキを生ずることは製品
としての信頼性、商品価値を著しく損なうものであり、
その改善が切望されている。
2. Description of the Related Art In recent years, crystalline thermoplastic polyester resins have excellent mechanical properties, chemical resistance, moldability and the like.
Widely used in the field of automobile parts. Further, when higher strength, rigidity, heat resistance, etc. are required, fibrous fillers such as glass fibers and carbon fibers, and plate-like or granular fillers such as glass flakes, glass beads, mica and talc. Is also actively used to improve these characteristics. Among them, the potassium titanate fibers are compounded with less problems such as increase in molding anisotropy and deterioration of the surface condition of molded articles, which are seen in the compounding of general fibrous fillers. Other inorganic fillers such as strength reduction, brittleness, etc., strength, rigidity and heat resistance are improved, the surface condition of the molded product is not impaired, and slidability is good. Recently, it has attracted a great deal of attention due to its unique features. As described above, potassium titanate fiber is basically a filler having excellent properties, but it is used as a resin having a high melting point such as crystalline thermoplastic polyester resin and a high processing temperature such as extrusion and molding. When compounded, problems such as discoloration of the resin, deterioration of physical properties, increase of melt viscosity, etc. occur, which is remarkable when retained at high temperature for a long time.
In this way, due to the change in temperature or the difference in residence time, the hue and physical properties change, and variations in quality occur, which significantly impairs the reliability and product value of the product.
The improvement is longed for.

【0003】[0003]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、斯かる問
題点を解決するため、結晶性熱可塑性ポリエステル樹脂
の高温下での劣化、変色挙動等とチタン酸カリウム繊維
の特性との関係を詳細に検討した結果、本発明に到達し
た。即ち本発明は、融点が160 ℃以上の結晶性熱可塑性
ポリエステル樹脂にチタン酸カリウム繊維1〜60重量%
(対組成物全量)を配合してなる組成物において、使用
するチタン酸カリウム繊維が主として K2O・6TiO2・nH2O(但しn=0又は1/2) なる化学式で示されるものからなり、かつ、水抽出性カ
リウム化合物が後記の測定法によるカリウム換算で0.30
重量%(チタン酸カリウム中)以下であることを特徴と
する結晶性熱可塑性ポリエステル樹脂組成物に関するも
のである。
In order to solve such problems, the present inventors have studied the relationship between the deterioration of the crystalline thermoplastic polyester resin at high temperature, the discoloration behavior and the like and the characteristics of potassium titanate fiber. As a result of detailed investigation, the present invention has been achieved. That is, the present invention relates to a crystalline thermoplastic polyester resin having a melting point of 160 ° C. or more and 1 to 60% by weight of potassium titanate fiber.
In the composition containing (the total amount of the composition), the potassium titanate fiber used is mainly one represented by the chemical formula K 2 O · 6TiO 2 · nH 2 O (where n = 0 or 1/2) And the water-extractable potassium compound is 0.30 in terms of potassium by the measurement method described below.
The present invention relates to a crystalline thermoplastic polyester resin composition characterized by being in a weight% (in potassium titanate) or less.

【0004】本発明において用いられる結晶性熱可塑性
ポリエステル樹脂は融点が160 ℃以上のものであり、単
独で又は2種以上混合して使用される。これより融点の
低いものに対して本発明を適用しても、従来公知のチタ
ン酸カリウム繊維を配合した場合に比べ、格別の効果は
期待できない。更に言えば、概ね180 ℃以上の温度で押
出し、成形等の加工を行う場合に本発明の効果は発揮さ
れ、200 ℃以上の加工温度ではその効果が一層顕著であ
る。ここでポリエステル樹脂とは、ジカルボン酸化合物
とジヒドロキシ化合物の重縮合、オキシカルボン酸化合
物の重縮合或いはこれら3成分混合物の重縮合等によっ
て得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コ
ポリエステルの何れに対しても本発明の効果がある。斯
かるポリエステル樹脂としては例えば、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、芳香族液
晶性ポリエステル等が挙げられる。
The crystalline thermoplastic polyester resin used in the present invention has a melting point of 160 ° C. or higher, and is used alone or as a mixture of two or more kinds. Even if the present invention is applied to a material having a melting point lower than this, no particular effect can be expected as compared with the case where conventionally known potassium titanate fiber is blended. Furthermore, the effect of the present invention is exhibited when the material is extruded at a temperature of 180 ° C. or higher and subjected to processing such as molding, and the effect is more remarkable at a processing temperature of 200 ° C. or higher. Here, the polyester resin is a polyester obtained by polycondensation of a dicarboxylic acid compound and a dihydroxy compound, polycondensation of an oxycarboxylic acid compound, polycondensation of a mixture of these three components, or the like, with respect to either homopolyester or copolyester. Also has the effect of the present invention. Examples of such polyester resin include polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and aromatic liquid crystal polyester.

【0005】次に本発明において用いられるチタン酸カ
リウム繊維について説明する。
Next, the potassium titanate fiber used in the present invention will be described.

【0006】一般にチタン酸カリウム繊維は下記一般式
〔I〕で示されるものであり、 K2O・mTiO2・nH2O ・・・・〔I〕 (但し、mは1〜8、n=0又は1/2) 中でもその構成比には大きな幅があるもののm=4とm
=6の共存よりなるものが一般的であるが、本発明にお
いて使用される特定のチタン酸カリウム繊維とは、一定
の純度以上でm=6、即ちK2O・6TiO2・nH2O(但しn=
0又は1/2)で示されるウィスカーよりなる特殊なもの
である。mが4のものの存在は、その結晶構造等のため
特定の条件による水抽出試験により溶出するのに対し、
m=6の場合には溶出しない性質を有するため、水抽出
試験によって本願に使用するチタン酸カリウム繊維を規
定することが出来る。即ち本発明において用いられるチ
タン酸カリウム繊維とはK2O・6TiO2・nH2Oを主とするも
のであり、K2O・4TiO2・nH2Oの如き水抽出性カリウム化
合物が下記に記載した測定法による水抽出物のカリウム
換算量で0.30重量%(チタン酸カリウム中)以下のもの
である。ここで水抽出カリウム換算量はチタン酸カリウ
ム繊維5gを水100 ml中で10時間煮沸した後、水中に溶
出したカリウムイオンを原子吸光分析法により測定する
ことにより求めた値であり、チタン酸カリウム繊維中の
好ましくない成分である水抽出性カリウム化合物の多少
は、これにより相対的に表わされる。チタン酸カリウム
繊維中の水抽出カリウム換算量が0.30重量%より多いも
のを用いた場合は、押出し、成形等の溶融加工中に樹脂
の劣化が起こり、物性が低下したり、樹脂の変色が起こ
るため好ましくない。特に溶融状態で長時間の滞留が余
儀なくされる場合には、これらの物性の低下は極めて著
しいものとなる。よってより厳しい条件下でも好ましい
物性を、安定して維持するためには水抽出カリウム換算
量が0.20重量%以下であるのが好ましく、特に0.10重量
%以下が好ましい。本発明に用いられるチタン酸カリウ
ム繊維の形状については特に限定はなく、一般に用いら
れる平均繊維長5〜200 μm 、平均繊維径0.05〜2.0 μ
m のものがそのまま本発明にも適用できる。好ましくは
平均繊維長10〜30μm 、平均繊維径0.1 〜0.5 μm のも
のである。またチタン酸カリウム繊維の製造方法につい
ても何ら限定されるものではなく、前述した本発明の規
定を満足するものである限り、焼成法、溶融法、水熱
法、フラックス法、融体法、徐冷焼成法等によって製造
されたもの、或いはこれをもとに高温焼成、水洗等の後
処理を施したもの等がいずれも使用できる。本発明にお
いて斯かるチタン酸カリウム繊維の配合量は1〜60重量
%(対組成物全量)である。チタン酸カリウム繊維の配
合が1重量%より少ない量では、樹脂の強度、剛性等に
対する補強効果が不充分なものとなり、逆に60重量%を
越えると押出し、成形等の加工が極めて困難なものとな
り好ましくない。よって補強効果、加工性等を考慮する
と、より好ましい配合量は3〜50重量%である。
Generally, potassium titanate fibers are represented by the following general formula [I], and K 2 O.mTiO 2 .nH 2 O ... [I] (where m is 1 to 8 and n = 0 or 1/2) Among them, the composition ratio has a wide range, but m = 4 and m
However, the specific potassium titanate fiber used in the present invention has a specific purity of m = 6, that is, K 2 O · 6TiO 2 · nH 2 O ( However, n =
It is a special one consisting of whiskers indicated by 0 or 1/2). The presence of m = 4 elutes by a water extraction test under specific conditions due to its crystal structure, etc.
When m = 6, it has a property of not being eluted, so that the potassium titanate fiber used in the present application can be specified by a water extraction test. That is a potassium titanate fiber used in the present invention is intended to K 2 O · 6TiO 2 · nH 2 O mainly, K 2 O · 4TiO 2 · nH 2 O such as water extractable potassium compounds of the following It is 0.30% by weight (in potassium titanate) or less in terms of potassium equivalent of the water extract by the described measuring method. The water-extracted potassium conversion amount is a value obtained by boiling 5 g of potassium titanate fiber in 100 ml of water for 10 hours and then measuring potassium ions eluted in water by atomic absorption spectrometry. Some of the water-extractable potassium compounds, which are the undesired constituents of the fiber, are relatively represented thereby. When a water-extracted potassium equivalent of potassium titanate fiber of more than 0.30% by weight is used, deterioration of the resin occurs during melt processing such as extrusion and molding, resulting in deterioration of physical properties and discoloration of the resin. Therefore, it is not preferable. In particular, when the molten state is forced to stay for a long period of time, the deterioration of these physical properties becomes extremely remarkable. Therefore, in order to stably maintain the preferable physical properties even under more severe conditions, the amount of water extracted potassium is preferably 0.20% by weight or less, and particularly preferably 0.10% by weight or less. The shape of the potassium titanate fiber used in the present invention is not particularly limited, and generally used average fiber length 5 to 200 μm, average fiber diameter 0.05 to 2.0 μm.
Those of m can be directly applied to the present invention. The average fiber length is preferably 10 to 30 μm and the average fiber diameter is 0.1 to 0.5 μm. Further, the method for producing the potassium titanate fiber is not limited at all, and a firing method, a melting method, a hydrothermal method, a flux method, a melt method, and a gradual method as long as they satisfy the requirements of the present invention described above. Any of those produced by a cold calcination method or the like, or those obtained by subjecting this to post-treatment such as high temperature calcination and water washing can be used. In the present invention, the content of the potassium titanate fiber is 1 to 60% by weight (based on the total amount of the composition). If the content of potassium titanate fiber is less than 1% by weight, the reinforcing effect on the strength and rigidity of the resin will be insufficient, and if it exceeds 60% by weight, it will be extremely difficult to extrude and process it. Is not preferable. Therefore, considering the reinforcing effect, workability, etc., the more preferable compounding amount is 3 to 50% by weight.

【0007】本発明においては斯かる如く、結晶性熱可
塑性ポリエステル樹脂に本願の特定のチタン酸カリウム
繊維を配合しただけでも充分な補強効果があり、成形品
とした場合の表面状態も良く、摺動特性も優れ、更に高
温下で滞留させても、これらの特徴を殆ど損なうことが
なく好ましいが、更にイソシアネート化合物、エポキシ
化合物、シラン化合物及びチタネート化合物から選ばれ
た1種又は2種以上を0.01〜5重量%(対組成物全量)
配合することにより、これらの特性は一段と向上し好ま
しい。斯かる化合物としては、例えばヘキサメチレンジ
イソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、
トリレンジイソシアネート、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエ
トキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エ
チルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリ
メトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシ
シラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキ
シシラン、イソプロピルトリイソステアロイルチタネー
ト、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネ
ート、テトライソプロピルビス (ジオクチルホスファ
イト)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシル
ホスファイト)チタネート等が挙げられる。斯かる化合
物は、樹脂及びチタン酸カリウム繊維と同時に混合する
ことも可能であり、又、予めチタン酸カリウム繊維を斯
かる化合物で表面処理した形で配合しても良い。
As described above, in the present invention, even if the crystalline thermoplastic polyester resin is blended with the specific potassium titanate fiber of the present invention, there is a sufficient reinforcing effect, and the surface condition of the molded product is good, and It has excellent dynamic characteristics, and even if it is retained at a high temperature, these characteristics are hardly impaired, which is preferable. Further, one or more selected from an isocyanate compound, an epoxy compound, a silane compound and a titanate compound is 0.01 or more. ~ 5% by weight (vs. total composition)
By compounding these properties, these properties are further improved and preferred. Examples of such a compound include hexamethylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate,
Tolylene diisocyanate, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-mercapto Propyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, isopropyltriisostearoyl titanate, isopropyltridecylbenzenesulfonyl titanate, tetraisopropylbis (dioctylphosphite) titanate, tetra Octyl bis (ditridecyl phosphite) titanate and the like can be mentioned. Such a compound may be mixed with the resin and the potassium titanate fiber at the same time, or the potassium titanate fiber may be preliminarily surface-treated with such a compound.

【0008】また本発明の組成物には、目的に応じて、
更に繊維状、粉粒状、板状の充填剤を配合することも可
能であり、また融点が160 ℃より低い結晶性熱可塑性樹
脂、非結晶性熱可塑性樹脂を補助的に配合しても良い。
繊維状充填剤としては、ガラス繊維、アスベスト繊維、
カーボン繊維、アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化硼
素繊維、窒化珪素繊維、硼素繊維、更にステンレス、ア
ルミニウム、チタン、銅、真鍮等の金属の繊維状物など
の無機質繊維状物質が挙げられる。一方、粉粒状充填剤
としてはカーボンブラック、石英粉末、ガラスビーズ、
ガラス粉、硅酸アルミニウム、カオリン、タルク、クレ
ー、硅藻土、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナ
の如き金属の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ムの如き金属の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウム
の如き金属の硫酸塩、その他炭化硅素、窒化硅素、窒化
硼素、各種金属粉末等が挙げられる。又、板状充填剤と
してはマイカ、ガラスフレーク、各種の金属箔等が挙げ
られる。また本発明の組成物には、更に一般の熱可塑性
樹脂及び熱硬化性樹脂に添加される公知の物質、即ち、
可塑剤、酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防
止剤、界面活性剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤及び
流動性や離型性の改善のための滑剤、潤滑剤及び結晶化
促進剤(核剤)等も要求性能に応じ適宜使用することが
出来る。
Further, the composition of the present invention has
Further, a fibrous, powdery or plate-like filler can be blended, and a crystalline thermoplastic resin or an amorphous thermoplastic resin having a melting point lower than 160 ° C. may be supplementarily blended.
As the fibrous filler, glass fiber, asbestos fiber,
Examples thereof include inorganic fibrous substances such as carbon fibers, alumina fibers, zirconia fibers, boron nitride fibers, silicon nitride fibers, boron fibers, and metal fibrous substances such as stainless steel, aluminum, titanium, copper, and brass. On the other hand, as the particulate filler, carbon black, quartz powder, glass beads,
Glass powder, aluminum silicate, kaolin, talc, clay, diatomaceous earth, iron oxide, titanium oxide, zinc oxide, oxides of metals such as alumina, carbonates of metals such as calcium carbonate, magnesium carbonate, calcium sulfate, sulfuric acid Examples thereof include sulfates of metals such as barium, silicon carbide, silicon nitride, boron nitride and various metal powders. Examples of the plate-like filler include mica, glass flakes, various metal foils and the like. Further, the composition of the present invention, further known substances added to the general thermoplastic resin and thermosetting resin, namely,
Stabilizers such as plasticizers, antioxidants and ultraviolet absorbers, antistatic agents, surfactants, flame retardants, coloring agents such as dyes and pigments, and lubricants and lubricants for improving fluidity and releasability. A crystallization accelerator (nucleating agent) or the like can also be appropriately used depending on the required performance.

【0009】本発明の樹脂組成物は、一般に熱可塑性樹
脂組成物の調製に用いられる設備と方法により調製する
ことが出来る。即ち必要な成分を混合し、一軸又は2軸
の押出機を使用して混練し、押出して成形用ペレットと
することが出来、必要成分の一部を予めマスターバッチ
として調製し、これを混合、成形する方法、又各成分の
分散混合をよくするため使用するポリマーの一部又は全
部を粉砕して微粉末とし、混合溶融押出すること等、何
れも可能である。
The resin composition of the present invention can be prepared by the equipment and method generally used for preparing a thermoplastic resin composition. That is, necessary components are mixed, kneaded using a single-screw or twin-screw extruder, and extruded to obtain molding pellets. A part of the necessary components is prepared in advance as a masterbatch, which is mixed, Any of a molding method and a method of pulverizing a part or all of a polymer used to improve dispersion and mixing of each component into a fine powder, and mixing and melt-extruding are possible.

【0010】[0010]

【実施例】以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。 実施例1〜4及び比較例1〜2 後記する芳香族液晶性ポリエステル系ポリマーに、表1
に示す如く、水抽出カリウム換算量の異なるチタン酸カ
リウム繊維を30重量%を混合した後、押出機にて約290
℃で溶融混練して押出し、ペレットを製造した。このペ
レットを140 ℃で熱風乾燥後、シリンダー温度約280
℃、金型温度120 ℃、射出圧力600kg/cm2で射出成形す
ることにより試験片を作成し、ASTM試験法により物性を
測定した。また成形機内滞留テストとして成形機内に30
0 ℃で15分間滞留させた後、試験片を成形したものにつ
いても同様にして評価した。変色(ΔE)は色差計を用い
て、L, a, b 値を測定し、式
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto. Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 2
As shown in, after mixing 30% by weight of potassium titanate fibers having different amounts of potassium extracted with water, about 290
Melt kneading at 0 ° C and extrusion were carried out to produce pellets. After drying the pellets with hot air at 140 ° C, the cylinder temperature is approximately 280
° C., mold temperature 120 ° C., to prepare a test piece by injection molding at an injection pressure of 600 kg / cm 2, the physical properties were measured by ASTM test method. As a retention test in the molding machine, 30
After being retained at 0 ° C. for 15 minutes, a test piece molded was evaluated in the same manner. Discoloration (ΔE) is a formula that measures L, a, b values using a color difference meter.

【0011】[0011]

【数1】 [Equation 1]

【0012】(但し、L0, a0, b0はカラーの初期値、
L1, a1, b1は滞留処理後の値を示す)で求められる値で
ある。結果を表1に示す。尚、ここで使用した芳香族液
晶性ポリエステル系ポリマーは、下記の構成単位を主と
して有するものである。
(However, L 0 , a 0 , b 0 are initial values of color,
L 1 , a 1 and b 1 are values after retention processing). The results are shown in Table 1. The aromatic liquid crystalline polyester polymer used here mainly has the following structural units.

【0013】[0013]

【化1】 [Chemical 1]

【0014】また水抽出カリウム換算量は、前述した通
り、チタン酸カリウム5gを水100mlで10時間煮沸し
た時、水中に溶出したカリウムを原子吸光分析法で測定
することにより求めた値であり、この値は煮沸時間を20
時間まで延長しても実質上変わることはなかった。
Further, the water-extracted potassium equivalent amount is a value obtained by measuring potassium elution in water by atomic absorption spectrometry when 5 g of potassium titanate is boiled in 100 ml of water for 10 hours as described above, This value gives a boiling time of 20
It did not change substantially even when extended to time.

【0015】[0015]

【表1】 [Table 1]

【0016】実施例5〜7及び比較例3〜4 ポリブチレンテレフタレート樹脂〔ポリプラスチックス
(株)製、商品名「ジュラネックス2000」〕を用い、実
施例1〜4と同様の方法で評価した。尚、押出温度は概
ね250 ℃、成形条件はシリンダー温度約250 ℃、金型温
度80℃、射出圧力750kg/cm2 で行い、成形機内滞留テス
トは260 ℃、60分間の滞留で行った。結果を表2に示
す。
Examples 5 to 7 and Comparative Examples 3 to 4 Polybutylene terephthalate resin [manufactured by Polyplastics Co., Ltd., trade name "Duranex 2000"] was used and evaluated in the same manner as in Examples 1 to 4. . The extrusion temperature was approximately 250 ° C., the molding conditions were a cylinder temperature of approximately 250 ° C., a mold temperature of 80 ° C., an injection pressure of 750 kg / cm 2 , and a retention test in the molding machine was performed at 260 ° C. for 60 minutes. The results are shown in Table 2.

【0017】[0017]

【表2】 [Table 2]

【0018】[0018]

【発明の効果】以上の説明並びに実施例により明らかな
如く、融点が160 ℃の結晶性熱可塑性ポリエステル樹脂
に、水抽出性カリウム化合物の共存量が少なく、これを
水抽出カリウム換算量で表した値が0.30重量%以下のチ
タン酸カリウム繊維を配合してなる本発明の組成物は、
優れた強度と色相の安定性を有し、しかも高温下、長時
間の滞留においてもこれらの特性が損なわれることのな
い優れた熱安定性を有するものであり、極めて商品価値
の高いものである。
As is apparent from the above description and the examples, the crystalline thermoplastic polyester resin having a melting point of 160 ° C. has a small amount of water-extractable potassium compound coexisting, which is expressed in terms of water-extracted potassium equivalent. The composition of the present invention having a value of 0.30% by weight or less of potassium titanate fiber blended,
It has excellent strength and hue stability, and also has excellent thermal stability that does not impair these characteristics even at high temperatures for long-term retention, and is of extremely high commercial value. .

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 融点が160 ℃以上の結晶性ポリエステル
熱可塑性樹脂にチタン酸カリウム繊維1〜60重量%(対
組成物全量)を配合してなる組成物において、使用する
チタン酸カリウム繊維が主として K2O・6TiO2・nH2O(但しn=0又は1/2) なる化学式で示されるものからなり、かつ、水抽出性カ
リウム化合物が発明の詳細な説明の欄に記載の測定法に
よるカリウム換算で0.30重量%(チタン酸カリウム中)
以下であることを特徴とする結晶性熱可塑性ポリエステ
ル樹脂組成物。
1. A composition comprising a crystalline polyester thermoplastic resin having a melting point of 160 ° C. or higher and 1 to 60% by weight of potassium titanate fibers (based on the total amount of the composition), the potassium titanate fibers being used are mainly used. K 2 O · 6TiO 2 · nH 2 O (where n = 0 or 1/2), and the water-extractable potassium compound is measured by the measuring method described in the detailed description of the invention. 0.30% by weight in potassium (in potassium titanate)
A crystalline thermoplastic polyester resin composition characterized by being:
【請求項2】 更にエポキシ化合物、イソシアネート化
合物、シラン化合物及びチタネート化合物から選ばれた
1種又は2種以上の物質を含有する特許請求の範囲第1
項記載の結晶性熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
2. The method according to claim 1, further comprising one or more substances selected from an epoxy compound, an isocyanate compound, a silane compound and a titanate compound.
Item 3. A crystalline thermoplastic polyester resin composition according to item.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS53106750A (en) * 1977-03-01 1978-09-18 Mitsubishi Chem Ind Ltd Glass fiber reinforced polyester resin composition
JPS6281448A (en) * 1985-10-04 1987-04-14 Mitsubishi Monsanto Chem Co Thermotropic liquid crystal polymer composition and production thereof

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