JPH07239302A - Atomic absorption spectrophotometer - Google Patents
Atomic absorption spectrophotometerInfo
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- JPH07239302A JPH07239302A JP3027294A JP3027294A JPH07239302A JP H07239302 A JPH07239302 A JP H07239302A JP 3027294 A JP3027294 A JP 3027294A JP 3027294 A JP3027294 A JP 3027294A JP H07239302 A JPH07239302 A JP H07239302A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、特に、グラファイトチ
ューブを用いる電気加熱方式のフレームレス原子吸光分
光光度計における温度制御に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to temperature control in a flameless atomic absorption spectrophotometer of the electric heating type using a graphite tube.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来のフレームレス原子吸光分光光度計
においては、グラファイトチューブから放射される赤外
線強度を非接触の光センサでモニタしながら、その光セ
ンサの信号値が目的温度に対応する値になるようチュー
ブに流す加熱電流の値を制御している。2. Description of the Related Art In a conventional flameless atomic absorption spectrophotometer, while monitoring the intensity of infrared rays radiated from a graphite tube by a non-contact optical sensor, the signal value of the optical sensor is adjusted to a value corresponding to a target temperature. The value of the heating current flowing through the tube is controlled so that
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】従来のフレームレス原
子吸光分光光度計における加熱制御方式にあっては、グ
ラファイトチューブの温度を光センサによりモニタしな
がら加熱電流の値を制御するため、チューブの抵抗値変
化に無関係に再現性のよい加熱ができるが、チューブか
ら放射される赤外線の一部または全部が光センサに到達
する過程で煙や煤により遮られた場合には、チューブに
必要以上の電流が流れることになり、チューブが目的温
度以上に加熱されて試料の揮散が起ったり、チューブが
破損したりするという問題点があった。In the conventional heating control method in the flameless atomic absorption spectrophotometer, the resistance of the tube is controlled because the heating current value is controlled while the temperature of the graphite tube is monitored by the optical sensor. Reproducible heating is possible irrespective of the change in value, but if some or all of the infrared rays emitted from the tube are blocked by smoke or soot in the process of reaching the optical sensor, an excessive current flow is required for the tube. Therefore, there is a problem that the tube is heated to a temperature higher than the target temperature and the sample volatilizes or the tube is damaged.
【０００４】本発明は、チューブから放射される赤外線
が光センサに到達する過程で遮られたり、光センサその
ものが故障しても、必要以上に電流を流し続けることな
く、加熱を中断（電流を遮断）して警告を発することが
できる原子吸光分光光度計を提供することを目的とす
る。According to the present invention, even if infrared rays radiated from a tube are blocked in the process of reaching the optical sensor, or the optical sensor itself fails, heating is interrupted (current is turned off without continuing to flow electric current more than necessary). It is an object of the present invention to provide an atomic absorption spectrophotometer capable of shutting off and issuing a warning.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の原子吸光分光光度計においては、あらかじ
め記憶された温度と基準電圧との関係に従ってグラファ
イトチューブに所定の電流を供給し、同チューブを目的
温度に加熱する方式であって、グラファイトチューブの
温度を検出する光センサを設けると共に、同光センサか
らの信号の値と目的温度に相当する信号値とを比較し、
その差が所定範囲内か否かを判定する手段を有し、両者
の差が許容範囲内であれば光センサからの信号に基づい
てグラファイトチューブに供給する電流値を決定し、両
者の差が許容範囲外であれば加熱を中断するものであ
る。In order to achieve the above object, in the atomic absorption spectrophotometer of the present invention, a predetermined current is supplied to a graphite tube according to a relationship between a temperature and a reference voltage stored in advance, In the method of heating the tube to a target temperature, an optical sensor for detecting the temperature of the graphite tube is provided, and a signal value from the optical sensor and a signal value corresponding to the target temperature are compared,
If the difference between the two is within the allowable range, the current value supplied to the graphite tube is determined based on the signal from the optical sensor, and the difference between the two is determined. If it is out of the allowable range, heating is interrupted.
【０００６】上記光センサ信号値と目的温度に相当する
信号値との比較やその差が所定範囲内か否かの判定はマ
イクロコンピュータが行い、また、両者の差が許容範囲
内であれば光センサからの信号に基づいてグラファイト
チューブに供給する電流値を決定したり、両者の差が許
容範囲外であれば加熱を中断し、警告のメッセージを表
示あるいは発したりするのも、同様にマイクロコンピュ
ータが行う。The microcomputer compares the optical sensor signal value with the signal value corresponding to the target temperature and determines whether the difference between them is within a predetermined range. Similarly, the microcomputer can also determine the current value to be supplied to the graphite tube based on the signal from the sensor, and if the difference between the two is outside the allowable range, stop heating and display or issue a warning message. Do.
【０００７】なお、温度と基準電圧との関係や温度と光
センサ信号値との関係はマイクロコンピュータのＲＯＭ
にあらかじめ書き込まれている。The relationship between the temperature and the reference voltage and the relationship between the temperature and the optical sensor signal value are stored in the ROM of the microcomputer.
It is written in advance.
【０００８】[0008]
【作用】上記のように構成された原子吸光分光光度計で
温度と基準電圧との関係に従ってグラファイトチューブ
に目的温度Ｔ0 に対応する所定の電流Ｉ0 を流すと（図
３参照）、チューブは目的の温度まで加熱される。光セ
ンサはチューブの実際の温度をモニタする。マイクロコ
ンピュータは、ＲＯＭにあらかじめ書き込まれている温
度と光センサ信号値との関係に基づき、光センサからの
信号値Ｓn と目的温度Ｔ0 に相当する信号値Ｓ0 とを比
較し、両者の差が所定範囲内か否かを判定する。When a predetermined current I 0 corresponding to the target temperature T 0 is applied to the graphite tube in accordance with the relationship between the temperature and the reference voltage in the atomic absorption spectrophotometer constructed as described above (see FIG. 3), the tube is It is heated to the target temperature. The light sensor monitors the actual temperature of the tube. The microcomputer compares the signal value S n from the optical sensor with the signal value S 0 corresponding to the target temperature T 0 based on the relationship between the temperature and the optical sensor signal value written in the ROM in advance, and compares both of them. It is determined whether the difference is within a predetermined range.
【０００９】その差が許容範囲α内であれば光センサか
らの信号Ｓn が目的温度Ｔ0 に相当する信号値Ｓ0 にな
るよう電流値を補正（Ｉ0 →Ｉn ）してチューブに供給
し、一方、その差が許容範囲α外であれば、チューブか
ら放射される赤外線が光センサに到達する過程で著しく
遮られたり、光センサそのものが故障したりしているも
のと判断して加熱を中断し、警告のメッセージを表示あ
るいは発する。If the difference is within the permissible range α, the current value is corrected (I 0 → I n ) so that the signal S n from the optical sensor becomes a signal value S 0 corresponding to the target temperature T 0 , and the tube is corrected. On the other hand, if the difference is outside the allowable range α, it is judged that the infrared rays emitted from the tube are significantly blocked in the process of reaching the optical sensor, or the optical sensor itself has failed. Discontinue heating and display or emit a warning message.
【００１０】[0010]
【実施例】本発明の原子吸光分光光度計の実施例につい
て図面を参照して説明するに、同原子吸光分光光度計の
基本的構成を図２に示す。図２において、光源部１から
放射された分析目的元素の共鳴線を含む輝線スペクトル
光が光学系２により原子化部（グラファイトチューブ）
３を通過し、同グラファイトチューブ３内で原子化され
た試料の原子雲により吸収を受ける。グラファイトチュ
ーブ３を通過した輝線スペクトル光は、目的元素による
原子吸収をまったく受けない光や吸光の度合が低い光が
分光器４で除去され、吸収感度の最も高い輝線（共鳴
線）のみが選択されて検出器５で電気信号として検出さ
れる。EXAMPLE An example of an atomic absorption spectrophotometer of the present invention will be described with reference to the drawings. A basic configuration of the atomic absorption spectrophotometer is shown in FIG. In FIG. 2, the emission line spectrum light including the resonance line of the analysis target element emitted from the light source unit 1 is atomized by the optical system 2 (graphite tube).
3 and is absorbed by the atomic cloud of the sample atomized in the graphite tube 3. In the bright line spectrum light that has passed through the graphite tube 3, light that does not undergo atomic absorption by the target element or light with a low degree of absorption is removed by the spectroscope 4, and only the bright line (resonance line) with the highest absorption sensitivity is selected. And is detected by the detector 5 as an electric signal.
【００１１】信号処理部６では検出器５からの電気信号
が対数変換され、吸光度に比例した値あるいは濃度に変
換した値として表示あるいは指示させる。信号処理部６
は、加熱プログラム（乾燥、灰化及び原子化の各温度ス
テージ）に基づいてグラファイトチューブ３の加熱温度
の制御を行う制御部（マイクロコンピュータＣＰＵ）７
（図１参照）の一部として構成される。In the signal processing unit 6, the electric signal from the detector 5 is logarithmically converted and displayed or indicated as a value proportional to the absorbance or a value converted to a concentration. Signal processing unit 6
Is a control unit (microcomputer CPU) 7 that controls the heating temperature of the graphite tube 3 based on a heating program (drying, ashing, and atomizing temperature stages).
(See FIG. 1).
【００１２】図１には、加熱プログラムに基づいてグラ
ファイトチューブ３の加熱温度の制御を行う回路構成の
一例が示されている。FIG. 1 shows an example of a circuit configuration for controlling the heating temperature of the graphite tube 3 based on a heating program.
【００１３】ＣＰＵ７には、あらかじめ温度と基準電圧
（電流）との関係や温度と光センサ信号値との関係がそ
のＲＯＭに書き込まれている。温度と基準電圧（電流）
との関係はグラファイトチューブを一定の値の抵抗と見
做して計算により求められるものであり、従って、この
関係は、一般的にチューブの劣化に伴い抵抗値は大きく
なるので、一致しなくなるという問題がある。また、温
度と光センサ信号値との関係は、光センサが出力する信
号値（電流）を正確な基準温度で校正して求められるも
のである。In the CPU 7, the relationship between the temperature and the reference voltage (current) and the relationship between the temperature and the optical sensor signal value are written in the ROM in advance. Temperature and reference voltage (current)
The relationship between and is obtained by calculation by regarding the graphite tube as a resistance of a certain value. Therefore, this relationship does not match because the resistance value generally increases as the tube deteriorates. There's a problem. The relationship between the temperature and the optical sensor signal value is obtained by calibrating the signal value (current) output by the optical sensor at an accurate reference temperature.
【００１４】加熱プログラムに従ってＣＰＵ７は、プロ
グラムの目的温度に相当する基準電圧をグラファイトチ
ューブ３に供給するようＤ／Ａ変換器８より比較回路９
を経由して電流調整回路１０へ信号を出力すし、電流調
整回路１０は電源１２の電流を調整し、目的温度Ｔ0 に
相当する基準電流Ｉ0 をグラファイトチューブ３に供給
する（比較回路９の他方入力端子には電流センサ１１か
らの信号が入力されていない）。According to the heating program, the CPU 7 controls the D / A converter 8 so as to supply the reference voltage corresponding to the target temperature of the program to the graphite tube 3.
A signal is output to the current adjusting circuit 10 via the current adjusting circuit 10, the current adjusting circuit 10 adjusts the current of the power source 12, and the reference current I 0 corresponding to the target temperature T 0 is supplied to the graphite tube 3 (of the comparison circuit 9). On the other hand, the signal from the current sensor 11 is not input to the input terminal).
【００１５】グラファイトチューブ３は供給された電流
により加熱され昇温され、この温度を光センサ１３によ
りモニタされる。光センサ１３で検出された信号値Ｓn
は増幅され、Ａ／Ｄ変換器１４を介してＣＰＵ７に取り
込まれ、目的温度Ｔ0 に対応する信号値Ｓ0 と比較され
る。The graphite tube 3 is heated by the supplied electric current and is heated, and this temperature is monitored by the optical sensor 13. Signal value S n detected by the optical sensor 13
Is amplified, taken into the CPU 7 via the A / D converter 14, and compared with the signal value S 0 corresponding to the target temperature T 0 .
【００１６】昇温過程は別にして温度が安定した状態
で、チューブの劣化がなく、赤外線が光センサに到達す
る過程で遮られたり、光センサそのものが故障したりし
ていることがなければ、光センサ１３からの信号値Ｓn
と目的温度Ｔ0 に対応する信号値Ｓ0 とは等しいが、実
際上このようなことはなく、チューブの劣化や煙りなど
による光の遮断があって若干の誤差があるのが通常であ
る。このような誤差範囲を許容範囲αとして定める。Apart from the temperature raising process, unless the tube is deteriorated, the infrared rays are blocked in the process of reaching the optical sensor, or the optical sensor itself is broken, in a stable temperature state. , The signal value S n from the optical sensor 13
Is equal to the signal value S 0 corresponding to the target temperature T 0 , but this is not the case in practice, and there is usually some error due to light deterioration due to tube deterioration or smoke. Such an error range is defined as an allowable range α.
【００１７】従って、ＣＰＵ７は、光センサ１３からの
信号値Ｓn と目的温度Ｔ0 に対応する信号値Ｓ0 との差
が許容範囲α内にあるときには、光センサ１３からの信
号値Ｓn によりチューブ３に流す電流値が補正決定され
る（Ｉ0 →Ｉn ）。他方、信号値Ｓn と信号値Ｓ0 との
差が許容範囲α外であれば、チューブ３から放射される
赤外線が光センサ１３に到達する過程で著しく遮られた
り、光センサ１３そのものが故障したり、あるいはチュ
ーブ３が著しく劣化しているものと判断して、チューブ
３に供給する電流をストップし加熱を中断し、警告のメ
ッセージを表示あるいは発する。[0017] Therefore, CPU 7, when the difference between the signal value S 0 corresponding to the signal value S n and the target temperature T 0 from the optical sensor 13 is within the allowable range α, the signal value S n from the optical sensor 13 Thus, the current value flowing through the tube 3 is corrected and determined (I 0 → I n ). On the other hand, if the difference between the signal value S n and the signal value S 0 is outside the allowable range α, the infrared rays emitted from the tube 3 are significantly blocked in the process of reaching the optical sensor 13, or the optical sensor 13 itself fails. Or the tube 3 is judged to be significantly deteriorated, the current supplied to the tube 3 is stopped, heating is interrupted, and a warning message is displayed or issued.
【００１８】[0018]
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、グラファイトチューブから放射される赤外
線が光センサに到達する過程で著しく遮られたり、光セ
ンサそのものが故障したりしていても、必要以上に電流
を流し続けるということがなくなる。また、チューブが
著しく劣化し、チューブ温度が異常に高くなるという状
態も回避することができる。Since the present invention is constructed as described above, the infrared rays emitted from the graphite tube are significantly blocked in the process of reaching the optical sensor, or the optical sensor itself is broken. However, it will not continue to flow current more than necessary. Further, it is possible to avoid a state where the tube is significantly deteriorated and the tube temperature becomes abnormally high.
【図１】本発明実施例のグラファイトチューブ加熱制御
の回路構成を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a circuit configuration of graphite tube heating control according to an embodiment of the present invention.
【図２】本発明実施例の基本的構成を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a basic configuration of an embodiment of the present invention.
【図３】本発明実施例のグラファイトチューブ加熱制御
の動作を示すフローチャートである。FIG. 3 is a flowchart showing an operation of graphite tube heating control of the embodiment of the present invention.
３…グラファイトチューブ ７…ＣＰＵ １０…電流制御回路 １１…電流センサ １２…電源 １３…光センサ 3 ... Graphite tube 7 ... CPU 10 ... Current control circuit 11 ... Current sensor 12 ... Power supply 13 ... Optical sensor
Claims (1)
の関係に従ってグラファイトチューブに所定の電流を供
給し、同チューブを目的温度に加熱する方式であって、 グラファイトチューブの温度を検出する光センサを設け
ると共に、同光センサからの信号の値と目的温度に相当
する信号値とを比較し、その差が所定範囲内か否かを判
定する手段を有し、両者の差が許容範囲内であれば光セ
ンサからの信号に基づいてグラファイトチューブに供給
する電流値を決定し、両者の差が許容範囲外であれば加
熱を中断することを特徴とする原子吸光分光光度計。1. A method of heating a graphite tube to a target temperature by supplying a predetermined current to the graphite tube according to a relationship between a temperature and a reference voltage stored in advance, and an optical sensor for detecting the temperature of the graphite tube. In addition to providing a means for comparing the signal value from the same optical sensor and the signal value corresponding to the target temperature and determining whether the difference is within a predetermined range, if the difference between the two is within an allowable range. For example, an atomic absorption spectrophotometer that determines the current value to be supplied to the graphite tube based on the signal from the optical sensor, and interrupts heating if the difference between the two is outside the allowable range.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3027294A JPH07239302A (en) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | Atomic absorption spectrophotometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3027294A JPH07239302A (en) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | Atomic absorption spectrophotometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07239302A true JPH07239302A (en) | 1995-09-12 |
Family
ID=12299074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3027294A Pending JPH07239302A (en) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | Atomic absorption spectrophotometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07239302A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001083082A (en) * | 1999-09-17 | 2001-03-30 | Hitachi Ltd | Atomic absorption measurement method |
| JPWO2022044060A1 (en) * | 2020-08-24 | 2022-03-03 | ||
| KR20230043002A (en) * | 2021-09-23 | 2023-03-30 | 한국표준과학연구원 | System and method for measuring radiation dose |
-
1994
- 1994-02-28 JP JP3027294A patent/JPH07239302A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001083082A (en) * | 1999-09-17 | 2001-03-30 | Hitachi Ltd | Atomic absorption measurement method |
| JPWO2022044060A1 (en) * | 2020-08-24 | 2022-03-03 | ||
| KR20230043002A (en) * | 2021-09-23 | 2023-03-30 | 한국표준과학연구원 | System and method for measuring radiation dose |
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