JPH07190917A - Controller and control method for partial pressure of steam - Google Patents
Controller and control method for partial pressure of steamInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、キャリアガスに含ま
れる水蒸気の分圧を制御する方法及び装置に関し、ま
た、熱分析装置に導入するキャリアガスの水蒸気分圧を
制御する方法及び装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and a device for controlling the partial pressure of water vapor contained in a carrier gas, and to a method and a device for controlling the water vapor partial pressure of a carrier gas introduced into a thermal analysis device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】熱分析装置において試料を水蒸気雰囲気
で測定することがあるが、そのためには、水蒸気を含ん
だキャリアガスを熱分析装置に導入する必要があり、好
ましくは、キャリアガスに含まれる水蒸気分圧を所定の
値に制御する必要がある。ところで、水蒸気分圧を制御
する方法としては、特定の流量のキャリアガス中に所定
量の水を供給して、この水を気化すればよいと考えられ
るが、この方法では、水の供給量が少なすぎるので制御
が安定しない。例えば、大気圧（７６０Ｔｏｒｒ＝１０
１３２５Ｐａ）のキャリアガスに１００Ｐａの分圧の水
蒸気を含ませるには、キャリアガスの流量を１００ｃｃ
／ｍｉｎとすると、水蒸気の流量は０．０９８７ｃｃ／
ｍｉｎと少量になる。さらに、これだけの水蒸気流量を
得るためには、液体としての水の供給量は、７．９３×
１０-5ｇ／ｍｉｎと非常に少なくなる。このような流量
制御はほとんど不可能である。2. Description of the Related Art In a thermal analyzer, a sample may be measured in a water vapor atmosphere. For that purpose, a carrier gas containing water vapor needs to be introduced into the thermal analyzer, and preferably contained in the carrier gas. It is necessary to control the water vapor partial pressure to a predetermined value. By the way, as a method of controlling the partial pressure of water vapor, it is considered that a predetermined amount of water is supplied into a carrier gas having a specific flow rate and the water is vaporized. The control is not stable because it is too small. For example, atmospheric pressure (760 Torr = 10
(1325 Pa) carrier gas contains 100 Pa partial pressure of steam, the carrier gas flow rate is 100 cc.
/ Min, the steam flow rate is 0.0987cc /
It becomes a small amount as min. Furthermore, in order to obtain such a steam flow rate, the amount of water supplied as liquid is 7.93 ×
It is extremely low at 10 −5 g / min. Such flow rate control is almost impossible.
【０００３】そこで、水の飽和蒸気圧の温度依存性を利
用することによってキャリアガスに含ませる水蒸気分圧
を制御する方法が考えられる。次の表１は大気圧におけ
る水の飽和蒸気圧表である。Therefore, a method of controlling the partial pressure of water vapor contained in the carrier gas by utilizing the temperature dependence of the saturated vapor pressure of water can be considered. Table 1 below is a saturated vapor pressure table for water at atmospheric pressure.
【０００４】[0004]
【表１】 [Table 1]
【０００５】表１から分かるように、例えば、２０℃の
水を含む大気圧空間を飽和蒸気圧状態（すなわち相対湿
度１００％）にすれば、水蒸気の分圧は２３３８．１Ｐ
ａとなる。この空間のガスを取り出せば、水蒸気分圧が
２３３８．１Ｐａのガスが得られる。これより小さな水
蒸気分圧を得ようとして温度を下げても、水の飽和状態
の水蒸気を用いる限り、零℃で６１０．６６Ｐａが限度
である。これに対して、相対湿度センサで観測しなが
ら、相対湿度を１００％よりも下げていけば、より小さ
な水蒸気分圧が得られる可能性がある。例えば、２０℃
において相対湿度が２０％であれば、飽和蒸気圧の５分
の１の水蒸気分圧４６７．６２Ｐａが得られる。As can be seen from Table 1, when the atmospheric pressure space containing water at 20 ° C. is brought into a saturated vapor pressure state (that is, relative humidity 100%), the partial pressure of water vapor is 2338.1 P.
a. When the gas in this space is taken out, a gas having a water vapor partial pressure of 2338.1 Pa is obtained. Even if the temperature is lowered in order to obtain a steam partial pressure smaller than this, as long as steam in a saturated state of water is used, the limit is 610.66 Pa at 0 ° C. On the other hand, if the relative humidity is lowered below 100% while observing with the relative humidity sensor, a smaller water vapor partial pressure may be obtained. For example, 20 ℃
If the relative humidity is 20% in, a steam partial pressure of 467.62 Pa, which is one fifth of the saturated steam pressure, is obtained.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかし、相対湿度セン
サを用いて上述のように水蒸気分圧を制御する場合、１
００％未満の所望の相対湿度となるように水蒸気分圧を
調整するためには別個の水蒸気加減手段が必要となる。
例えば、相対湿度１００％のガスと乾燥ガスとを混合し
て、両者の流量比を制御することにより、所望の相対湿
度のガスを得ることができる。このような湿度調整を長
時間安定的に実施することは、水蒸気分圧が小さくなれ
ばなるほど困難になる。However, when controlling the water vapor partial pressure using the relative humidity sensor as described above, 1
In order to adjust the water vapor partial pressure to the desired relative humidity of less than 00%, a separate water vapor control means is required.
For example, a gas having a desired relative humidity can be obtained by mixing a gas having a relative humidity of 100% and a dry gas and controlling the flow rate ratio between the two. It becomes more difficult to stably perform such humidity adjustment for a long time as the water vapor partial pressure becomes smaller.
【０００７】また、相対湿度センサに基づいて湿度制御
する場合には、相対湿度が少なくとも１０％は必要であ
り、これより相対湿度が小さくなると、測定誤差が大き
くなって、水蒸気分圧の制御には適さなくなる。Further, in the case of controlling the humidity based on the relative humidity sensor, the relative humidity needs to be at least 10%. If the relative humidity becomes smaller than this, a measurement error becomes large and the partial pressure of water vapor is controlled. Becomes unsuitable.
【０００８】この発明の目的は、非常に少量の水蒸気を
含むキャリアガスを、高精度の水蒸気分圧で、安定的
に、かつ長時間供給できるような、水蒸気分圧の制御方
法及び装置を提供することにある。An object of the present invention is to provide a method and apparatus for controlling a partial pressure of water vapor, which enables a carrier gas containing a very small amount of water vapor to be stably supplied for a long time with a highly accurate water vapor partial pressure. To do.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】この発明は、氷の飽和蒸
気圧を利用して水蒸気分圧を制御することに特徴があ
る。すなわち、零℃以下の一定温度に設定した氷に接触
させながらキャリアガスを流すことにより、このキャリ
アガスに所定の分圧の水蒸気を含ませることを特徴とし
ている。次の表２は大気圧における氷の飽和蒸気圧表で
あり、この表を参照して、この発明の特徴を説明する。The present invention is characterized in that the partial vapor pressure of water vapor is controlled by utilizing the saturated vapor pressure of ice. That is, it is characterized in that the carrier gas is caused to contain water vapor having a predetermined partial pressure by causing the carrier gas to flow while being brought into contact with ice set to a constant temperature of 0 ° C. or less. Table 2 below is a table of saturated vapor pressures of ice at atmospheric pressure, and the characteristics of the present invention will be described with reference to this table.
【００１０】[0010]
【表２】 [Table 2]
【００１１】例えば、−２０℃の氷の飽和蒸気圧は１０
３Ｐａとなり、この氷にキャリアガスを接触させて流せ
ば、１０３Ｐａの水蒸気分圧を含むキャリアガスが得ら
れる。ただし、氷の表面からの昇華速度に比較してキャ
リアガスの流量が多すぎると、水蒸気の飽和状態となら
ないので、氷の表面積に対するキャリアガスの流量を適
切に設定する必要がある。For example, the saturated vapor pressure of ice at −20 ° C. is 10
The pressure becomes 3 Pa, and when the carrier gas is brought into contact with this ice and allowed to flow, a carrier gas having a steam partial pressure of 103 Pa is obtained. However, if the flow rate of the carrier gas is too high compared to the sublimation rate from the surface of the ice, the water vapor will not be saturated, so the flow rate of the carrier gas with respect to the surface area of the ice needs to be set appropriately.
【００１２】この発明では、必要な水蒸気分圧に応じて
氷の温度を設定するだけでよく、構成がきわめて簡単で
ある。氷槽の設定可能温度範囲を例えば−３０℃〜零℃
とすれば、氷槽の温度に応じて、３７．９〜６１０．６
Ｐａ（約０．２８４〜４．５８Ｔｏｒｒ）の範囲内で任
意の水蒸気分圧を得ることができる。According to the present invention, the temperature of ice need only be set according to the required partial pressure of water vapor, and the structure is extremely simple. The settable temperature range of the ice bath is, for example, -30 ° C to 0 ° C.
Then, depending on the temperature of the ice bath, 37.9 to 610.6
Any water vapor partial pressure can be obtained within the range of Pa (about 0.284 to 4.58 Torr).
【００１３】所定の分圧の水蒸気を含んだキャリアガス
は、水蒸気を必要とする装置に導入されることになる。
キャリアガスの種類は、水蒸気を必要とする装置の種類
に応じて選択すればよいが、例えば熱分析装置にキャリ
アガスを導入する場合には、Ｈｅや窒素などの不活性ガ
スを用いることができる。このほかにも、水素、アルゴ
ン、酸素、乾燥空気などのガスを必要に応じて選択でき
る。The carrier gas containing water vapor of a predetermined partial pressure is introduced into a device that requires water vapor.
The type of carrier gas may be selected according to the type of device that requires water vapor. For example, when introducing the carrier gas into the thermal analysis device, an inert gas such as He or nitrogen can be used. . In addition to these, gases such as hydrogen, argon, oxygen, and dry air can be selected as needed.
【００１４】例えば、示差熱天秤（ＴＧ−ＤＴＡ）を用
いてゼオライト試料の水和反応（吸水発熱反応）を測定
する場合において、微量の水蒸気を試料に供給しながら
長時間にわたって水和反応を観測したいときなどに、こ
のような微量の水蒸気を含んだキャリアガスを導入する
のが有効である。ゼオライト以外の吸着剤試料について
も同様に有効である。熱天秤以外にも、熱機械分析装置
（ＴＭＡ）などのその他の熱分析装置において、試料に
対する水蒸気の影響を調べるのにも利用できる。また、
水蒸気を含んだキャリアガスを、熱分析装置以外の装置
に導入することも可能である。For example, in the case of measuring the hydration reaction (water absorption exothermic reaction) of a zeolite sample using a differential thermal balance (TG-DTA), the hydration reaction is observed for a long time while supplying a small amount of water vapor to the sample. It is effective to introduce a carrier gas containing such a trace amount of water vapor when desired. It is similarly effective for adsorbent samples other than zeolite. In addition to the thermobalance, it can be used to investigate the influence of water vapor on a sample in other thermal analysis devices such as a thermomechanical analysis device (TMA). Also,
It is also possible to introduce the carrier gas containing steam into a device other than the thermal analysis device.
【００１５】この発明はキャリアガスに所定量の微量の
水蒸気を含ませるものであるから、水蒸気を含ませる前
のキャリアガス自体に水蒸気が混入していてはならな
い。したがって、キャリアガスとしては、Ｈｅや窒素の
乾燥ガスを用いる。しかし、乾燥ガスと言われているも
のにも微量の水蒸気ガスが混入している恐れがあるの
で、氷槽にキャリアガスを通す前に、キャリアガスが流
通するパイプを液体窒素の内部に通すことが望ましい。
これにより、キャリアガスに水蒸気が含まれていても、
−１９６℃（液体窒素温度）の氷の飽和蒸気圧のレベル
までキャリアガスの水蒸気分圧を下げることができる
い。この水蒸気分圧レベルは、必要とする水蒸気分圧と
比較して、無視できるほど小さい。したがって、氷槽に
導入する前に理想的な乾燥キャリアガスを得ることがで
きる。According to the present invention, the carrier gas contains a predetermined amount of a small amount of water vapor, so that the water vapor must not be mixed in the carrier gas itself before the water vapor is contained. Therefore, a dry gas such as He or nitrogen is used as the carrier gas. However, a trace amount of water vapor gas may be mixed in what is called dry gas, so before passing the carrier gas into the ice bath, pass the pipe through which the carrier gas flows through the inside of liquid nitrogen. Is desirable.
As a result, even if the carrier gas contains water vapor,
It is possible to reduce the water vapor partial pressure of the carrier gas to the level of the saturated vapor pressure of ice at -196 ° C (liquid nitrogen temperature). This water vapor partial pressure level is negligibly small compared to the required water vapor partial pressure. Therefore, an ideal dry carrier gas can be obtained before it is introduced into the ice bath.
【００１６】氷の表面積は、実用的には、数百ｃｍ2程
度であるが、これに対して、キャリアガスの流量は１０
〜２００ｃｃ／ｍｉｎとするのが好ましい。これよりも
流量が多いと、キャリアガスに含まれる水蒸気が飽和蒸
気圧にならない恐れがある。また、これよりも流量が少
ないと、例えば熱分析装置にキャリアガスを導入するこ
とを考えた場合に、試料の近傍にキャリアガスが滞留す
る恐れがあって、試料と水蒸気との反応が適切に行われ
ない恐れがある。The surface area of ice is practically about several hundred cm 2 , whereas the flow rate of carrier gas is 10
It is preferably about 200 cc / min. If the flow rate is higher than this, water vapor contained in the carrier gas may not reach the saturated vapor pressure. If the flow rate is lower than this, for example, when introducing the carrier gas into the thermal analysis device, the carrier gas may stay in the vicinity of the sample, and the reaction between the sample and the water vapor is appropriately performed. May not be done.
【００１７】[0017]
【作用】一定温度に設定した氷の表面にキャリアガスが
接触すると、氷の表面から氷が昇華して、その水蒸気が
キャリアガスに混じる。キャリアガスを所定値以下の適
切な流量で流せば、キャリアガス中に含まれる水蒸気の
分圧は、設定した温度における氷の飽和蒸気圧に等しく
なる。氷の表面積に対してキャリアガスの流量を所定値
以下にすれば、キャリアガスの流量に依存することな
く、キャリアガスの水蒸気分圧は常に氷の飽和蒸気圧に
等しくなる。したがって、水蒸気分圧を調整するための
特別な手段が不要となり、きわめて簡単な構成で、精度
の良い所望の水蒸気分圧を得ることができる。When the carrier gas comes into contact with the surface of ice set to a constant temperature, the ice sublimes from the surface of the ice, and the water vapor is mixed with the carrier gas. If the carrier gas is flowed at an appropriate flow rate of not more than a predetermined value, the partial pressure of water vapor contained in the carrier gas becomes equal to the saturated vapor pressure of ice at the set temperature. If the flow rate of the carrier gas is set to a predetermined value or less with respect to the surface area of ice, the water vapor partial pressure of the carrier gas will always be equal to the saturated vapor pressure of ice, regardless of the flow rate of the carrier gas. Therefore, no special means for adjusting the water vapor partial pressure is required, and the desired water vapor partial pressure with high accuracy can be obtained with an extremely simple structure.
【００１８】このように、この発明は氷の飽和蒸気圧を
利用して、微量かつ所定量の水蒸気をキャリアガスに含
ませるようにしているので、微量かつ所定量の水蒸気を
安定的にかつ長時間供給することが可能になる。As described above, according to the present invention, the saturated vapor pressure of ice is utilized so that a small amount and a predetermined amount of water vapor are contained in the carrier gas. It will be possible to supply time.
【００１９】[0019]
【実施例】図１は、この発明の水蒸気分圧制御装置の一
実施例の構成図である。まず、キャリアガスの流れに沿
って、その概略構成を説明する。Ｈｅガスのボンベ１０
を出たキャリアガス（Ｈｅガス）は、弁１２を通過し
て、液体窒素トラップ１４を通過する。キャリアガスに
水蒸気が含まれている場合には、この液体窒素トラップ
１４のところで水蒸気がトラップされる。液体窒素トラ
ップ１４を出たキャリアガスは、弁１６と流量制御装置
１８（マスフローコントローラ）と弁２０とを通過し
て、零℃以下の所定温度に制御された氷槽２２に入る。
キャリアガスが氷槽２２の内部を通過すると、氷２３の
飽和蒸気圧に相当する分圧の水蒸気がキャリアガスに混
じる。氷槽２２を出たキャリアガスは、弁２４を通過し
て、湿度センサ２６に入り、ここでキャリアガスに含ま
れる水蒸気分圧がチェックされる。湿度センサ２６を通
過したキャリアガスは、示差熱天秤２８に導入される。
この示差熱天秤２８では微量の水蒸気雰囲気中での測定
が実施される。なお、キャリアガスの流れる通路の圧力
は、基本的に大気圧である。1 is a block diagram of an embodiment of a steam partial pressure control device of the present invention. First, the schematic configuration will be described along the flow of the carrier gas. He gas cylinder 10
The carrier gas (He gas) that has exited from the valve passes through the valve 12 and the liquid nitrogen trap 14. When the carrier gas contains water vapor, the water vapor is trapped at the liquid nitrogen trap 14. The carrier gas exiting the liquid nitrogen trap 14 passes through the valve 16, the flow rate control device 18 (mass flow controller) and the valve 20, and enters the ice bath 22 controlled to a predetermined temperature of 0 ° C. or less.
When the carrier gas passes through the inside of the ice bath 22, water vapor having a partial pressure corresponding to the saturated vapor pressure of the ice 23 is mixed with the carrier gas. The carrier gas that has left the ice bath 22 passes through the valve 24 and enters the humidity sensor 26, where the water vapor partial pressure contained in the carrier gas is checked. The carrier gas that has passed through the humidity sensor 26 is introduced into the differential thermal balance 28.
The differential thermal balance 28 performs measurement in a slight amount of steam atmosphere. The pressure in the passage through which the carrier gas flows is basically atmospheric pressure.
【００２０】次に、各部の構成と機能を詳細に説明す
る。液体窒素トラップ１４の内部には液体窒素１５を入
れてあり、この液体窒素１５の内部にパイプ３０が通っ
ていて、このパイプ３０の内部を、ガスボンベ１０から
のＨｅガスが流通する。もしＨｅガスに微量の水蒸気が
混入していても、その水蒸気は液体窒素温度まで冷却さ
れてパイプ３０の内壁面に付着する。したがって、液体
窒素トラップ１４を出たキャリアガスは、−１９６℃の
氷の飽和蒸気圧のレベルまで水蒸気分圧が下がってお
り、これを理想的な乾燥ガスとして用いることができ
る。Next, the configuration and function of each unit will be described in detail. Liquid nitrogen 15 is put inside the liquid nitrogen trap 14, a pipe 30 passes through the inside of the liquid nitrogen 15, and He gas from the gas cylinder 10 flows through the inside of the pipe 30. Even if a small amount of water vapor is mixed in the He gas, the water vapor is cooled to the liquid nitrogen temperature and adheres to the inner wall surface of the pipe 30. Therefore, the carrier gas exiting the liquid nitrogen trap 14 has a water vapor partial pressure reduced to the level of the saturated vapor pressure of ice at -196 ° C., which can be used as an ideal dry gas.
【００２１】流量制御装置１８ではキャリアガスを所定
の流量に制御する。この実施例ではキャリアガスの流量
を１０〜２００ｃｃ／ｍｉｎで制御しており、例えば流
量を１００ｃｃ／ｍｉｎとしている。流量が多すぎる
と、キャリアガスが氷槽２２を通過するときに、キャリ
アガスに混じる水蒸気分圧が氷の飽和蒸気圧に達しない
恐れがある。また、キャリアガスの流量は、示差熱天秤
２８における必要流量によって定まる。The flow rate controller 18 controls the carrier gas to a predetermined flow rate. In this embodiment, the flow rate of the carrier gas is controlled at 10 to 200 cc / min, and for example, the flow rate is 100 cc / min. If the flow rate is too high, when the carrier gas passes through the ice bath 22, the partial pressure of water vapor mixed with the carrier gas may not reach the saturated vapor pressure of ice. The flow rate of the carrier gas is determined by the required flow rate in the differential thermal balance 28.
【００２２】氷槽２２は冷却槽３２の内部に配置してあ
る。氷槽２２には蒸留水の氷２３を入れてある。冷却槽
３２の内部にはエチレングリコールとエチルアルコール
の混合物からなる冷媒３３を満たしてある。両者の比率
は、例えば、エチレングリコール３０％、エチルアルコ
ール７０％である。この冷媒３３は冷却器３４で冷却さ
れて、冷却槽３２との間で循環する。そして、氷槽２２
内の氷２３の温度が所定の温度となるように冷却器３４
を制御している。この実施例の冷却器３４では、１００
分の１℃の精度で温度制御が可能である。The ice bath 22 is arranged inside the cooling bath 32. The ice bath 22 contains ice 23 of distilled water. The cooling tank 32 is filled with a refrigerant 33 made of a mixture of ethylene glycol and ethyl alcohol. The ratio of the two is, for example, 30% ethylene glycol and 70% ethyl alcohol. The refrigerant 33 is cooled by the cooler 34 and circulates between it and the cooling tank 32. And ice tank 22
The cooler 34 is arranged so that the temperature of the ice 23 in the inside becomes a predetermined temperature.
Are in control. In the cooler 34 of this embodiment, 100
Temperature control is possible with an accuracy of 1 / ° C.
【００２３】ジルコニアを用いた湿度センサ２６は、キ
ャリアガスの相対湿度を検出するものであって、キャリ
ガスに含まれる水蒸気分圧が所定の値になっているか否
かを確認するためのものである。この相対湿度センサ２
６を例えば５℃に保っておくと、５℃の水の飽和蒸気圧
に対する百分率で水蒸気分圧を示すことになる。数値例
を示すと、氷槽２２の氷２３の温度を−２０℃とする
と、キャリアガスに含まれる水蒸気の分圧は、−２０℃
の氷の飽和蒸気圧すなわち１０３．０Ｐａとなる。これ
に対して、５℃の水の飽和蒸気圧は８７１．９１Ｐａで
ある。したがって、キャリアガスが湿度センサ２６のと
ころまできて５℃になったときの相対湿度は、１０３．
０÷８７１．９１×１００＝１１．８％となる。すなわ
ち、湿度センサ２６がこの値を示せば、キャリアガスに
所定量の水蒸気が含まれていることが確認できる。The humidity sensor 26 using zirconia is for detecting the relative humidity of the carrier gas, and is for confirming whether or not the water vapor partial pressure contained in the carrier gas has a predetermined value. . This relative humidity sensor 2
If 6 is kept at 5 ° C., for example, the water vapor partial pressure is shown as a percentage of the saturated vapor pressure of water at 5 ° C. As a numerical example, assuming that the temperature of the ice 23 in the ice bath 22 is −20 ° C., the partial pressure of water vapor contained in the carrier gas is −20 ° C.
The saturated vapor pressure of ice is 103.0 Pa. On the other hand, the saturated vapor pressure of water at 5 ° C. is 871.91 Pa. Therefore, when the carrier gas reaches the humidity sensor 26 and reaches 5 ° C., the relative humidity is 103.
0 ÷ 871.91 × 100 = 11.8%. That is, if the humidity sensor 26 indicates this value, it can be confirmed that the carrier gas contains a predetermined amount of water vapor.
【００２４】湿度センサ２６を通過したキャリアガス
は、示差熱天秤２８の加熱炉３６の下方から試料付近に
導入され、上方に出ていく。この実施例では、ゼオライ
トの水和反応を微量の水蒸気雰囲気中で長時間にわたっ
て観測している。ゼオライトは吸水性が良好であり、吸
水すると発熱する。通常の空気中では水蒸気が多いので
反応は短時間で完了してしまうが、微量の水蒸気雰囲気
中ではゆっくりと反応するので、長時間にわたって高精
度の測定が可能となる。The carrier gas that has passed through the humidity sensor 26 is introduced into the vicinity of the sample from below the heating furnace 36 of the differential thermal balance 28 and goes out above. In this example, the hydration reaction of zeolite was observed for a long time in a slight amount of steam atmosphere. Zeolite has good water absorption and generates heat when it absorbs water. Since the amount of water vapor in normal air is large, the reaction is completed in a short time. However, since the reaction is slow in a slight amount of water vapor atmosphere, highly accurate measurement can be performed for a long time.
【００２５】図２の（Ａ）は氷槽２２の平面断面図であ
り、（Ｂ）は氷槽２２の正面断面図である。（Ａ）は
（Ｂ）のＡ−Ａ線断面図であり、（Ｂ）は（Ａ）のＢ−
Ｂ線断面図である。（Ａ）において、この氷槽２２は直
径が３０ｃｍの円形であり、その内部には３枚の仕切り
３８，４０，４２を配置してある。入り口パイプ４４か
ら氷槽２２内に入ったキャリアガスは、３枚の仕切り３
８，４０，４２で区切られたジグザグ通路を通過し、こ
れにより、キャリアガスは氷の表面に接触しながら長い
経路にわたって流れ、出口パイプ４６から出ていく。そ
の結果、キャリアガスに氷の飽和蒸気圧に等しい水蒸気
分圧が混じることになる。この実施例では、このような
氷槽２２の構成によって、キャリアガスの流量が２００
ｃｃ／ｍｉｎまでの範囲で、常に氷の飽和蒸気圧に等し
い水蒸気分圧が得られることを確認した。示差熱天秤に
導入するためのキャリアガスであることを考慮すると、
これ以上の流量は必要ない。FIG. 2A is a plan sectional view of the ice tank 22, and FIG. 2B is a front sectional view of the ice tank 22. (A) is the sectional view on the AA line of (B), (B) is B- of (A).
It is a B line sectional view. In (A), the ice bath 22 is a circle having a diameter of 30 cm, and three partitions 38, 40, 42 are arranged inside the ice bath 22. The carrier gas entering the ice bath 22 through the inlet pipe 44 is divided into three partitions 3.
It passes through a zigzag passage delimited by 8, 40 and 42, whereby the carrier gas flows over a long path while coming into contact with the surface of the ice and exits from the outlet pipe 46. As a result, the vapor partial pressure equal to the saturated vapor pressure of ice is mixed with the carrier gas. In this embodiment, due to the configuration of the ice bath 22 as described above, the flow rate of the carrier gas is 200
It was confirmed that a steam partial pressure equal to the saturated vapor pressure of ice was always obtained in the range up to cc / min. Considering that it is a carrier gas to be introduced into a differential thermal balance,
No more flow is needed.
【００２６】図２の（Ｂ）に示すように、３枚の仕切り
３８，４０，４２は氷槽２２の天井から下がっていて、
底面までは達していない。すなわち、これらの仕切り
は、少なくとも氷２３の表面まで達していれば十分であ
る。氷の昇華速度はきわめてゆっくりであり、数十時間
の連続運転をしても氷の減少量は非常に少なくて、氷の
減少による問題は生じない。氷槽２２にはシース型熱電
対４８を挿入してあり、氷２３の温度を直接測定してい
る。この測定温度は冷却器３４（図１参照）にフィード
バックしている。As shown in FIG. 2B, the three partitions 38, 40 and 42 are suspended from the ceiling of the ice bath 22,
It has not reached the bottom. That is, it is sufficient that these partitions reach at least the surface of the ice 23. The sublimation speed of ice is extremely slow, and even after continuous operation for several tens of hours, the amount of ice reduction is very small, and there is no problem due to ice reduction. A sheath type thermocouple 48 is inserted in the ice bath 22 to directly measure the temperature of the ice 23. This measured temperature is fed back to the cooler 34 (see FIG. 1).
【００２７】図１に戻って、氷槽２２と並列にバイパス
通路５０を設置してある。このバイパス通路５０には、
弁５２と流量制御装置５４とがあり、バイパス通路５０
を通過するキャリアガスの流量を制御できる。氷槽２２
を経由しないでキャリアガスを得たい場合には、弁２０
を閉じて弁５２を開ければよい。また、氷槽２２を経由
して所定の水蒸気分圧を得ると共に、バイパス通路から
のキャリアガスと合流させて水蒸気分圧を調整したい場
合には、弁２０，２４と弁５２を開ければよい。例え
ば、バイパス通路５０側の流量と氷槽２２側の流量を等
しくすると、弁２４の後段で合流したキャリアガスの水
蒸気分圧は、氷槽２２で得られる水蒸気分圧の２分の１
となる。必要とするキャリアガスの流量が大きすぎて、
これを全部氷槽２２に流すと水蒸気分圧が飽和状態とな
らないような恐れがあるときは、上述のようにバイパス
通路を利用することにより、正確な水蒸気分圧の確保
と、流量の確保とを両立させることができる。Returning to FIG. 1, a bypass passage 50 is installed in parallel with the ice bath 22. In this bypass passage 50,
There is a valve 52 and a flow control device 54, and the bypass passage 50
The flow rate of the carrier gas passing through can be controlled. Ice bath 22
If you want to obtain the carrier gas without going through the valve,
Is closed and the valve 52 is opened. Further, when it is desired to obtain a predetermined water vapor partial pressure via the ice bath 22 and adjust the water vapor partial pressure by merging with the carrier gas from the bypass passage, the valves 20 and 24 and the valve 52 may be opened. For example, if the flow rate on the bypass passage 50 side and the flow rate on the ice tank 22 side are equalized, the water vapor partial pressure of the carrier gas that merges in the latter stage of the valve 24 is half the water vapor partial pressure obtained in the ice tank 22.
Becomes The required carrier gas flow rate is too high,
If there is a risk that the water vapor partial pressure will not be saturated when all of this is flowed into the ice bath 22, the bypass passage is used as described above to ensure the accurate water vapor partial pressure and the flow rate. Can be achieved at the same time.
【００２８】[0028]
【発明の効果】この発明は、氷の飽和蒸気圧を利用し
て、微量かつ所定量の水蒸気をキャリアガスに含ませる
ようにしているので、簡単な構成で、微量かつ所定量の
水蒸気を安定的にかつ長時間供給することが可能にな
る。As described above, according to the present invention, the saturated vapor pressure of ice is utilized so that a small amount and a predetermined amount of water vapor are contained in the carrier gas. Can be supplied for a long time.
【図１】この発明の水蒸気分圧制御装置の一実施例の構
成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of an embodiment of a steam partial pressure control device of the present invention.
【図２】氷槽の平面断面図と正面断面図である。FIG. 2 is a plan sectional view and a front sectional view of an ice tank.
１０ ガスボンベ １４ 液体窒素トラップ １８ 流量制御装置 ２２ 氷槽 ２３ 氷 ２６ 湿度センサ ２８ 示差熱天秤 ３２ 冷却槽 ３４ 冷却器 10 Gas Cylinder 14 Liquid Nitrogen Trap 18 Flow Control Device 22 Ice Tank 23 Ice 26 Humidity Sensor 28 Differential Thermal Balance 32 Cooling Tank 34 Cooler
フロントページの続き (72)発明者 沢田 信之 北海道札幌市中央区大通東１丁目２番地 北海道電力株式会社内Front page continuation (72) Inventor Nobuyuki Sawada 1-2 Odorihigashi, Chuo-ku, Sapporo-shi, Hokkaido Within Hokkaido Electric Power Company
Claims (7)
させながらキャリアガスを流すことにより、このキャリ
アガスに所定の分圧の水蒸気を含ませることを特徴とす
る水蒸気分圧の制御方法。1. A method for controlling a partial pressure of water vapor, characterized in that the carrier gas is caused to contain a predetermined partial pressure of water vapor by flowing the carrier gas while being brought into contact with ice set to a constant temperature of 0 ° C. or less. .
させながらキャリアガスを流すことにより、このキャリ
アガスに所定の分圧の水蒸気を含ませ、このキャリアガ
スを熱分析装置に導入することを特徴とする水蒸気分圧
の制御方法。2. A carrier gas is allowed to flow while being brought into contact with ice set to a constant temperature of 0 ° C. or less, thereby causing the carrier gas to contain a predetermined partial pressure of steam and introducing the carrier gas into a thermal analyzer. A method for controlling a partial pressure of water vapor, comprising:
／ｍｉｎの範囲内とすることを特徴とする請求項１また
は２に記載の水蒸気分圧の制御方法。3. A carrier gas flow rate of 10 to 200 cc
The method for controlling the partial pressure of water vapor according to claim 1 or 2, characterized in that it is within a range of / min.
リアガスの流通するパイプが液体窒素の内部を通過する
ようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載の
水蒸気分圧の制御方法。4. The control of the partial pressure of water vapor according to claim 1 or 2, wherein a pipe through which the carrier gas flows passes through the inside of liquid nitrogen before the carrier gas comes into contact with ice. Method.
温度を零℃以下の一定温度に保つための冷却装置と、氷
槽の内部にキャリアガスを導入してキャリアガスを氷に
接触させてから氷槽の内部からキャリアガスを取り出す
キャリアガス流通装置とを備え、これによって、氷槽の
内部から取り出したキャリアガスに所定の分圧の水蒸気
を含ませるようにしたことを特徴とする水蒸気分圧の制
御装置。5. An ice bath containing ice therein, a cooling device for keeping the temperature of the ice bath at a constant temperature of 0 ° C. or less, and a carrier gas is introduced into the ice bath to supply the carrier gas to the ice. And a carrier gas flow device for extracting the carrier gas from the inside of the ice bath after being brought into contact with the ice bath, whereby the carrier gas taken out from the inside of the ice bath is made to contain a predetermined partial pressure of steam. Control device for steam partial pressure.
温度を零℃以下の一定温度に保つための冷却装置と、氷
槽の内部にキャリアガスを導入してキャリアガスを氷に
接触させてから氷槽の内部からキャリアガスを取り出す
とともにこのキャリアガスを熱分析装置に導入するキャ
リアガス流通装置とを備え、これによって、前記熱分析
装置に導入するキャリアガスに所定の分圧の水蒸気を含
ませるようにしたことを特徴とする水蒸気分圧の制御装
置。6. An ice bath containing ice therein, a cooling device for keeping the temperature of the ice bath at a constant temperature of 0 ° C. or less, and a carrier gas is introduced into the ice bath to supply the carrier gas with ice. And a carrier gas flow device for introducing the carrier gas from the inside of the ice bath into the thermal analysis device and bringing the carrier gas into the thermal analysis device with a predetermined partial pressure. An apparatus for controlling the partial pressure of water vapor, characterized in that the water vapor of
スが氷に接触しながら通過する距離を長くしたことを特
徴とする請求項５または６に記載の水蒸気分圧の制御装
置。7. The apparatus for controlling the partial pressure of water vapor according to claim 5, wherein a partition is provided inside the ice bath to increase the distance that the carry gas passes while contacting the ice.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34603193A JPH07190917A (en) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | Controller and control method for partial pressure of steam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34603193A JPH07190917A (en) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | Controller and control method for partial pressure of steam |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07190917A true JPH07190917A (en) | 1995-07-28 |
Family
ID=18380672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34603193A Pending JPH07190917A (en) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | Controller and control method for partial pressure of steam |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07190917A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020151138A1 (en) * | 2019-01-22 | 2020-07-30 | 中国矿业大学 | Gas-liquid two-phase saturation coal rock sample experiment device and saturation test method |
| CN116698663A (en) * | 2023-08-09 | 2023-09-05 | 山东天力能源股份有限公司 | Drying experiment device and method for researching partial pressure of water vapor |
-
1993
- 1993-12-24 JP JP34603193A patent/JPH07190917A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020151138A1 (en) * | 2019-01-22 | 2020-07-30 | 中国矿业大学 | Gas-liquid two-phase saturation coal rock sample experiment device and saturation test method |
| CN116698663A (en) * | 2023-08-09 | 2023-09-05 | 山东天力能源股份有限公司 | Drying experiment device and method for researching partial pressure of water vapor |
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